ELECTROQUÍMICA ANALÍTICAMEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA

I OBJETIVOS Construir una celda electroquímica Determinar la medición del potencial de la celda Daniel.

II GENERALIDADESLas celdas electroquímicas son dispositivos donde se efectúan procesos químicos espontaneos con el fin de producir energía eléctrica útil o el consumo de energía eléctrica con el objeto de conseguir una reacción química.

Las celdas se clasifican en:a) Celdas galvánicas, que transforman la energía química en energía eléctrica, en el interior de la

celda se una reacción química en forma espontanéa, dando lugar a cambios de orden químico con variaciones en la concentración, generan energía eléctrica que puede ser convertida en trabajo útil.

b) Celdas eléctricas, transforman la energía eléctrica en energía química, se le llama proceso no espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energía eleéctrica proveniente de una fuente exterior.

c)Una celda electroquímica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en una solución electrolítica. En la mayoría de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reacción directa entre los reactivos. La manera más común para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las soluciones, La conducción de electricidad desde una solución electrolítica a la otra, ocurre entonces por desplazamiento de los iones potasio en el puente en una dirección, y de iones cloruro en la otra, sin embargo no hay contacto directo entre el cobre metálico y los iones plata.

La celda experimenta una reacción de oxidación (ánodo), los electrones fluyen a través del circuito externo hacia al otro electrodo, provocando una reducción (cátodo); el voltímetro mide la diferencia de potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrólitos.

III FUNDAMENTOLa celda electroquímica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solución, la corriente que desarrollan dichos electrodos son amplificados electrónicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciométro o en un voltímetro electrónico.

El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial de celda teórica calculada mediante la ecuación de Nernst

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del arreglo experimental son:

Semicelda anódica = Zn / Zn +2

Semicelda catódica = Cu/ Cu +2

Puente salino = K Cl saturado Aparato = pHmetro Digital Schott gerate CG 820 Calibrado = no indispensable Lectura = Unidades de milivoltios.

V APARATO pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo de plata Lámina de cobre Lámina de zinc

VI MATERIALES Vasos de precipitados de 150 ml. Tubo de vidrio en U.

VII REACTIVOS Preparar las siguientes soluciones electrolíticas: Solución de nitrato de plata 0.0100 M Solución de sulfato de cobre 0.010 M Solución de sulfato de cobre 0.010 M Solución de Fe +3 0.001 M Solución Fe +2 0.1 M Solución de Mn +7 0.1 M Solución de Mn+2 0.01 M Solución saturada de cloruro de potasio

VIII TECNICA 1.- Puesta en MarchaConectar el instrumento a la red eléctrica y preparar las medias celdas seleccionadas

2.- Trabajo preliminarse dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solución de sulfato de cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solución de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el electrodo de cobre metálico y en el segundo el electrodo de zinc metálico.

3.- Medición de celdaSe conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltímetro electrónico y se introduce un puente salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medición del potencial generado por la pila.

Formar y medir las celdas siguientes A) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo

B) Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt

C) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt

D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt

IX CALCULOSa) Calcular los potenciales de media celda anódica y catódica en función de la ecuación de Nernstb) Determinar el potencial de celda

X CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 1Determinación de Potencial de Celdas

Electroquímicas

Fecha 08/06/11 Grupo V

Análisis: Determinación de potenciales de celdas galvánicas

Método: Electrométrico

Muestra: Soluciones de CuSO4

Soluciones de ZnSO4

Soluciones de AgNO3

A) TIPO DE CELDA A:

Representación abreviada

Reacción anódica y catódica

Potencial de media celda anódica

Ánodo: E ánodo= Eº - 0.0591n

log[P ][R ]

E ánodo= 0.763 - 0.05912

log[Zn+2 ][ Znº ]

E ánodo= 0.8221

Potencial de media celda Catódica

E cátodo= Eº - 0.0591n

log[P ][R ]

E cátodo= 0.337 - 0.05912

log1

0.010

Znº/Zn+2(0.010M)/ / Cu+2(0.010M)Cuº

Ánodo: Znº(s) ↔ Zn+2(ac) + 2e-

Cátodo: Cu+2(ac) + 2e- ↔ Cuº

E cátodo= 0.2779

Potencial de celda

E celda = E ánodo + E cátodo

E celda = 1 100mV

B) TIPO DE CELDA B:

Representación abreviada

Reacción anódica y catódica

Potencial de media celda anódica

E ánodo= -0.337 – 0.05912

log 0.010

E ánodo= -0.2779

Potencial de media celda catódica

E cátodo= 0.799 - 0.05911

log1

0.010

E cátodo= 0.6808Potencial de celda

E celda= 0.4029 V

Tabla de resultados

Tipo de celda E Teórico E práctico

Znº/Zn+2(0.010M)/ / Cu+2(0.010M)Cuº 1100mv 1059mv

Cuº/Cu+2(0.010M)/ / Ag+(0.010M)Agº

Ánodo: Cuº(s) ↔ Cu+2(ac) + 2e-

Cátodo: Ag+(ac) + e- ↔ Agº

Cuº/Cu+2(0.010M)/ / Ag+(0.010M)Agº 402.9mv 433.2mv

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Según los resultados dados demostramos que del resultado teórico al resultado en prácticas no hay gran diferencia por lo tanto es correcto además aprendimos que una Celda Electroquímica es el dispositivo utilizado para la descomposición mediante corriente eléctrica de sustancias ionizadas denominadas electrolitos.Las celdas electroquímicas tienen dos electrodos: El Ánodo y el Cátodo

En una celda galvánica donde el ánodo sea una barra de Zinc y el cátodo sea una barra de Cobre, ambas sumergidas en soluciones de sus respectivos sulfatos, y unidas por un puente salino se la conoce como Pila de Daniell

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POTENCIOMETRIA DIRECTAMEDICION DE pH

I OBJETIVOS Construir una celda galvánica Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

II GENERALIDADES

Para realizar esta medición potenciométrica es necesdario construir una celda galvánica y que está constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es consecuencia de la concentración del analito.

El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:

E p = E r + E i

Donde:Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)E i = potencial de la media celda problema o indicadora)

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:

E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ] n [ A ] [ B ]

Donde:E p = potencial de pila

E o = potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes

[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes

Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un caso especial de estos tipos de análsis.

III FUNDAMENTOSe basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un electrodo de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados directamente en unidades de pH.

IV ARREGLO EXPERIMENTALEl equipo experimental se establece de la siguiente manera:

Las características del arreglo son:

Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido

V APARATOS pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo múltiple de vidrio Agitador magnético

VI MATERIALES vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para

ello disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada. Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del

reactivo puro en 1 L de agua destilada. Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M. Solución de ácido acético 0.01000 M Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA1.- Puesta en marchaConectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro.2.- Calibración del phmetroColocar el conmutador en la posiciónde "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de una tres unidades de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).

Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicación digital al valor de la solución tampón.

Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH = 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.

Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover los sensores de calibración).

3.- Medición de pH en solucionesIntroducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del pH de la muestra.

4.- Medición de pH en sustancias sólidas

a) TRABAJO PREVIOPesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con

100.00 ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.b) CALIBRADOEstandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)

C) MediciónEn la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura

prudencial del fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOSCalcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la siguiente relación:

PH = - log [H +]

CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 2Determinación de pH

Fecha 15/06/11 Grupo V

Análisis: Determinación de concentraciones de H+ como pH

Método: Electrométrico- potenciómetro

Muestra Sustancias solidas Soluciones varias

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

CALCULO DE pH TEORICOS

Acido Clorhídrico

Ph = -log (0.01)Ph= 2

Acido Acético

HAC H+ + AC-

Ka= Eº -[H ][ Ac][HAC ]

= 1.88X10-5

1.8 X 10 -5= [H ]

[.001 ]

2

[H ]+¿=¿ √(1.8×10−5 ) (0.01 )¿

[H ]+¿=¿ 4.24×10−4¿

pH ¿=¿−log(4.24×10−4¿)¿¿

pH ¿=¿ 3.37¿

Hidróxido de sodio

NaOH Na+ + OH-

pOH¿=¿−log (OH−¿)¿ ¿

pOH¿=¿−log (O.O1¿)¿¿

pOH¿=¿2¿

pH+ pOH¿=¿14 ¿

pH ¿=¿ 14– pOH ¿

Muestra Concentración molar pH teórico pH practicoBuffer biftalato de

potasio0.00496 4.002

Acido clorhídricoAcido acético

0.01000.0100

2.003.37

2.183.29

Buffer Bórax 0.00997 9.220Hidróxido de sodio

Hidróxido de amonio0.01000.0100

12.0010.6

12.3511.22

pH ¿=¿ 14–2=12 ¿

Hidróxido de amonio

NH4OH NH+ + OH-

KOH= -[NH 4 ] [OH ]

[NH 4OH ]

1.75 X 10 -5= [OH ][.001 ]

2

[OH ]−¿=¿ √(1.75× 10−5 )(0.01) ¿

[OH ]−¿=¿ 4.18× 10−4¿

pOH¿=¿3.38 ¿

pH+ pOH¿=¿14 ¿

pH=10.6

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES E INDUSTRIALES

MUESTRA pH teórico pH practicoBuffer Biftalato de potasio 4.002

Coca cola 3.10 2.63Vinagre 2.3 2.62

Zumo de naranja 3.65 3.57Orina 5.0 a 7.0 6.02Yogurt 4.00 4.06

Agua potable 7.00 7.05Frugo 3.00 3.15

Agua de mesa san antonio 6.00 6.53

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTRA PH teórico PH practicoBuffer 7.00 4.02

Galleta de soda 7.0 a 8.5 7.55Harina 6.o a 7.5 6.12

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Las muestras indican concordancia con el pH teorico y el Ph hallado en practicas se recomienda que para determinar el pH en las muestras analizar el pH lo más pronto posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

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TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION

ANALISIS DE BICARBONATOSI OBJETIVOS Preparar una solución valorada ácida Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADESLos métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización , es decir, cuando reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la siguiente reacción :

H+ + OH- ---------- H2OUna aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base , es la determinación del bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTOLa titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico, que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución titulante es la siguiente :

HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O

analito titulante productos

Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el punto de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del arreglo experimental son : Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro Lectura : Unidades de pH Calibrado : pH 9.00

V APARATOS pHmetro digital Schott gerate Electrodo combinado de vidrio Equipo de agitación magnética.

VI MATERIALES Bureta por 25 ml. vasos de precipitación de 150 y 250 ml.

VII REACTIVOS Solución Buffer de pH 9.00 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1000 M.

VIII TECNICA 1.- Trabajo PreliminarMedir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.2.- Calibrado del InstrumentoStandarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura del instrumento a la de solución y el pH del instrumento a la de la solución buffer. Apagar el aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.3.- TitulaciónArmar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de ácido clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS1.- Tabulación de DatosLos datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.

2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalenciaLevantar una curva de titulación en función de los parámetros de pH / V.

3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,

Valor Máximo de pH / VIntervalo de volumen .Valor anterior al valor máximoValor posterior al valor máximo

Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 mlml. de solución problema x 1 L

X CUESTIONARIO

Informe de laboratorio No 12Determinación de bicarbonatos

Fecha 22/06/11 Grupo V

Análisis: Determinación de alcalinidad de bicarbonatos

Método: Titulación potencio métrica

Muestra: Agua mineral Socosani 50.0ml

Contenido declarado 1239 ppm bicarbonatos DATOS:

Volumen de la muestra = 50ml Concentración del titulante = HCl

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante

pH ∆ pH / ∆ v ∆2 pH / ∆ v2

0.0 6.54 0.1 -0.02

1.0 6.44 0.12 -0.01

2.0 6.32 0.11 -0.01

3.0 6.21 0.10 0.01

4.0 6.11 0.11 0.02

5.0 6.00 0.13 0.01

6.0 5.87 0.14 0.02

7.0 5.73 0.16 0.09

8.0 5.57 0.25 0.26

9.0 5.32 0.51 1.35

10.0 4.81 1.86 -1.37

11.0 2.95 0.49 -0.28

12.0 2.46 0.21 -0.05

13.0 2.25 0.16 -0.05

14.0 2.09 0.11

15.0 1.98

Cálculos 1.- Método gráfico (Primera derivada)

0 2 4 6 8 10 12 14 160

0.20.40.60.81

1.21.41.61.82

Metodo gráfico de la primera deri-vada

Series2

VOLUMEN

∆pH

/∆V

Método Analítico (primera derivada)

Valor mayor de Pera derivada = 1.86 Intervalo de volumen = 10.11 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.57 Valor posterior al máximo = 0.49

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 10 ++ (11−10 )

2+

(1.86−0.511)(1.86−0.49)

Vx = 10.4927

Cálculo de ppm de bicarbonatos

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml

ml. de solución problema x 1 L

mg/ L HCO3- = ml gastados x 0.11811Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml 25.0 ml de solución problema x 1 L

mg/ L HCO3- = 1511.94

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra ppm HCO3 - % NaHCO3

1 1511.94 1512.452 1523.07 1517.313 1508.67 1511.55

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de membrana de vidrio para pH.

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en  aguas naturales, domésticas, industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________

Firma: ____________________

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIÓN

ANALISIS DE VINAGRE

I OBJETIVOS Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio Obtener una curva de trabajo Determinar el contenido de ácido tartárico en vino

II GENERALIDADESlos métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter ácido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la determinación analítica de la ácidez del vino.

La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azúcares (glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que permanece en disolución del vino final, por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial, del zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los ácidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.

La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55%.

III FUNDAMENTOEl método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O

analito titulante productos

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del sistema son: Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820 Lectura : Unidades de pH Calibrado : pH 4.00

V APARATOS pHmetro Schott Gerate C-G 820 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia Agitador magnético.

VI MATERIALES Bureta por 25 ml. Vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS Solución de hidróxido de sodio 0.1000N. Solución Buffer de pH 4.00 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

VIII TECNICA1.- Trabajo Preliminar

Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.

2.- CalibradoEn un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.

3.- TitulaciónColocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS1.- Tabulación de datosLos datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el Método GráficoEl punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la primera derivada. Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH / V, y en el eje de la abcisa los volúmenes de la solución de hidróxido de sodio.

3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analíticoCalcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en ella los siguientes datos :

Valor máximo de pH / V = ---------------Intervalo de Volumen = ---------------Valor anterior al valor máximo = ---------------Valor posterior al valor máximo = ---------------

Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.

Vx =

4.- Cálculo de la concentración en porcentaje de ácido tartáricoAplicar la relación general de cálculo de la concentración:

% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra

Informe de laboratorio No 13Determinación de la Acidez del vino

Fecha 22/06/11

Análisis: Determinación de la Acidez del vino

Método: Titulación potenciometrica Muestra: Vino Hacienda del abuelo

DATOS:

Volumen de la muestra = 25.0ml Concentración del titulante = NaOH 0.10293 meq/ml

Tabulación de datos experimentales Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v

0.0 3.45 0.11.0 3.55 0.12.0 3.65 0.113.0 3.76 0.14.0 3.86 0.115.0 3.97 0.16.0 4.07 0.17.0 4.17 0.118.0 4.28 0.119.0 4.39 0.12

10.0 4.51 0.1311.0 4.64 0.1412.0 4.78 0.1513.0 4.93 0.1814.0 5.11 0.2415.0 5.33 0.3316.0 5.66 1.1217.0 6.78 0.9418.0 7.72 1.4819.0 9.20 0.6220.0 9.82 0.40

21.0 10.22 1.1822.0 10.40 0.1623.0 10.56 0.1224.0 10.68 0.1125.0 10.79

Cálculos 1.- Método gráfico (Primera derivada)

0 5 10 15 20 25 300

0.20.40.60.81

1.21.41.6

Metodo Grafico de la primera de-rivada

Series2

Volumen

∆pH

/∆

v

2.- Método Analítico (primera derivada)

Valor mayor de Pera derivada = 1.48 Intervalo de volumen = 18-19ml Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.99 Valor posterior al máximo = 0.66

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 18 ++ (19−18 )

2+

(1.48−0.99 )(1.48−0.66)

Vx = 19.31

Cálculo del % de la ácidez

% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra % ácido tartárico

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En el momento que el indicador cambie de color se habrá logrado la neutralización y se habrán igualado los números de pesos equivalentes del ácido y de la base.

Equivalentes de ácido = Equivalentes de base Por definición,

Normalidad = Equivalentes / Volumen

La acidez en vinos y mostos puede ser determinada mediante diversos métodos de laboratorio. Sin embargo, la volumetría, o titulación ácido base, es la más adecuada para nuestros fines. Este método se fundamenta en el cambio de color que sufre un indicador que está en medio ácido cuando es neutralizado con una base. Conociendo el volumen de base empleado, se podrá calcular el volumen de ácido en la muestra

APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________

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