INFORME FINAL DE LABORATORIO IV

PRECIPITACIÓN DE ORO EN

SOLUCIÓN MEDIANTE EL PROCESO MERRIL CROWE

Fabio Alexander Misnaza 0231505 Juan Gabriel Mosquera 0235255 Gabriel Kamilo Pantoja 0234730 Karina Riascos Rodríguez 0230486

UNIVERSIDAD DEL VALLE FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA SANTIAGO DE CALI

2006

TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVOS..................................................................................................................................................3 2. INTRODUCCIÓN.........................................................................................................................................4 3. MARCO TEÓRICO .....................................................................................................................................5

3.1 RECUPERACIÓN DE ORO.............................................................................................................................5 3.2 QUÍMICA DE LA REACCIÓN “PRECIPITACIÓN CON ZINC” ............................................................................6

3.2.1 Comportamiento anódico del cinc en solución cianurada ...............................................................6 3.2.2 Reacciones catódicas........................................................................................................................7

3.3 CINÉTICA DE LA REACCIÓN........................................................................................................................9 3.4 FACTORES QUE AFECTAN LA EFICIENCIA .................................................................................................10

3.4.1 Concentración de oro .....................................................................................................................10 3.4.2 Concentración de cianuro ..............................................................................................................11 3.4.3 Concentración de zinc ....................................................................................................................11 3.4.4 Tamaño de las partículas del zinc ..................................................................................................11 3.4.5 Temperatura ...................................................................................................................................12 3.4.6 Concentración de oxígeno disuelto.................................................................................................12 3.4.7 pH ...................................................................................................................................................12 3.4.8 Efecto de algunos iones metálicos pesados polivalentes ................................................................12 3.4.9 Efecto de otros iones en solución ...................................................................................................13 3.4.10 Especies Orgánicas .....................................................................................................................14 3.4.11 Claridad de la solución ................................................................................................................14 3.4.12 Calidad del zinc ............................................................................................................................14

4. PRUEBAS DE LABORATORIO ..............................................................................................................15 4.1 EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS.........................................................................................................15 4.2 MEDICIÓN DE OXIGENO DISUELTO...........................................................................................................16 4.2 MONTAJE DE LABORATORIO PARA EL PROCESO MERRILL-CROWE ..........................................................18 4.3 MEDICIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ORO.............................................................................................22

5. EXPERIENCIA EN LA PLANTA ............................................................................................................24 5.1 ESPECIFICACIONES DE LOS EQUIPOS DISPONIBLES EN LA PLANTA............................................................24

5.1.1 Tanque de solución rica TK-C601..................................................................................................24 5.1.2 Bomba Tanque de solución rica PU-C601 .....................................................................................26 5.1.3 Filtro de arena FL-C507 ................................................................................................................27 5.1.4 Torre des-oxigenadora TC-C508....................................................................................................27 5.1.5 Bomba de vacío VP-C514...............................................................................................................30 5.1.6 Alimentador de Polvo de Zinc FD-C509 ........................................................................................30 5.1.7 Bomba Filtroprensa No. 2 (Bomba torre desoxigenadora) PU-C510............................................30 5.1.8 Filtro Prensa No. 2 FP C511..........................................................................................................31

5.2 PLAN DE OPERACIÓN ..............................................................................................................................32 5.2.1 Tanque de solución rica: TK-C601.................................................................................................32 5.2.2 Bomba del tanque de solución rica: PU-C601. ..............................................................................33 5.2.3 Filtro de arena: FL-C507. ..............................................................................................................34 5.2.4 Torre des-oxigenadora: TC-C508. .................................................................................................36 5.2.5 Bomba de vacío: VP-C514. ............................................................................................................38 5.2.6 Alimentador de zinc en polvo: FD-C509. .......................................................................................39 5.2.7 Bomba de la torre des-oxigenadora: PU-C510..............................................................................40

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5.2.8 Filtro prensa No 2: FP-C511. ........................................................................................................41 5.2.9 Tanque de solución pobre: TK-C602..............................................................................................42

5.3 OPERACIÓN DE LA UNIDAD DE PRECIPITACIÓN CON ZINC EN POLVO (PROCESO MERRILL CROWE). .........42 5.3.1 Inspección preliminar del sistema para la operación: ...................................................................43 5.3.2 Envío de solución rica al proceso Merrill Crowe y control de caudal...........................................43 5.3.3 Control de la torre des-oxigenadora. ............................................................................................43

5.4 SEGUIMIENTO DE CONTROL AL PROCESO .................................................................................................44 6. SIMULACIÓN EN ASPEN........................................................................................................................46 7. CÁLCULOS Y RESULTADOS.................................................................................................................48

7.2 NIVEL DE OXÍGENO Y VACÍO....................................................................................................................48 7.3 MERRILL-CROWE EN EL LABORATORIO...................................................................................................48

7.3.1 Prueba de laboratorio 1 .................................................................................................................49 7.3.2 Prueba de laboratorio 2 .................................................................................................................50 7.3.3 Prueba de laboratorio 3 .................................................................................................................52

7.3 MERRILL-CROWE EN LA PLANTA.............................................................................................................53 8. ANÁLISIS DE RESULTADOS .................................................................................................................54 9. CONCLUSIONES.......................................................................................................................................58 10. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................................59

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1. OBJETIVOS

• Mostrar que el proceso Merrill-Crowe es un proceso controlable y no netamente empírico.

• Entender el proceso Merrill-Crowe y experimentar en la planta piloto con que cuenta Ingeominas para ello, para así suministrar una fuente de información teórica-práctica de dicho proceso.

• Experimentar en el manejo de equipos en una planta piloto, dándole prioridad al trabajo en grupo.

• Realizar un proceso experimental de Merril-Crowe, para luego ejecutarlo a escala piloto, en Ingeominas-Cali, permitiendo un manejo y control de los equipos a éste nivel.

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2. INTRODUCCIÓN A escala industrial, el proceso productivo para la recuperación de oro involucra: la explotación en minas de tajo abierto, extracción de oro a través del proceso de lixiviación regando sosa cáustica cianurada, la recuperación de oro a través de los procesos de Merryl-Crowe y columnas de carbón, para finalmente obtener el oro y plata metálica (dore) a través de los procesos de extracción de mercurio (retortas) y fundición. La sección de interés para la realización de éste laboratorio inicia con el tratamiento de la solución cargada de oro y plata (solución preñada) proveniente de la sección de cianuración, que se bombea hacia la planta de procesos para la recuperación de los valores metálicos. El oro y la plata se recuperan de la solución empleando un proceso de precipitación con polvo de zinc (denominado Merryl-Crowe); la solución rica se bombea a un tanque clarificador y se hace circular por una torre desarenadora para eliminar los sólidos en suspensión. La solución rica clarificada se bombea luego a una torre desoxigenadora, con el fin de eliminar el oxígeno disuelto. Posteriormente se agrega polvo de zinc a la solución rica desoxigenada, y luego la solución se bombea hacia filtros prensa donde se colecta el precipitado de oro y plata. El proceso Merril-Crowe es usado frecuentemente para procedimientos en la metalurgia extractiva del Oro y Plata. Resulta muy útil en los casos donde hay presencia de altas cantidades de plata en comparación con las de oro, lo que no permite el uso de técnicas de recuperación como las del carbón activado. Se trata de un proceso de varias etapas que requiere un control estricto.

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3. MARCO TEÓRICO En términos generales, el proceso productivo para la recuperación de oro involucra:

• Explotación en minas de tajo abierto. • Extracción de oro a través del proceso de lixiviación regando sosa cáustica cianuarada. • Recuperación de oro a través de los procesos de Merrill-Crowe y columnas de carbón,

para finalmente obtener el oro y plata metálica (dore) a través de los procesos de extracción de mercurio (retortas) y fundición.

La sección de interés corresponderá entonces al proceso de recuperación “Merrill-Crowe”.

3.1 Recuperación de oro

La recuperación es usada para obtener oro de alta pureza en forma sólida. Dicho grado de pureza depende de que tan concentrada esté la solución original.

Aunque el uso del método de la adsorción de carbón es bastante frecuente, el método que emplea zinc aún es preferido en algunos casos como:

• mineral con alto contenido de plata • mineral con especies que interfieran con la adsorción de carbón (minerales

arcillosos, materiales orgánicos, etc.) • pequeños cuerpos de oro que no justifican los altos costos de la adsorción con

carbón, elución y sistema de regeneración

En menor medida, para los procesos de recuperación se han usado polvos de aluminio y carbón activado.

El proceso Merryl-Crowe puede alcanzar concentraciones del orden de 99.5%, a partir de soluciones cianuradas. Así mismo, ha sido usado para tratar las soluciones que vienen de la elución de carbón, y como alternativa a la electro-obtención.

En la precipitación con zinc o proceso Merry-Crowe, la solución cargada con oro es filtrada para remoción de las partículas suspendidas. El oxígeno disuelto es luego removido de la solución mediante vacío. Esto es necesario ya que la presencia de O2 en la solución compite con el oro en la reducción, e inhibe su recuperación. El zinc en polvo se combina con la solución, adicionando pequeñas cantidades de Pb2+, el cual aumenta la actividad galvánica del zinc, y hace que la reacción proceda más rápido.

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3.2 Química de la reacción “Precipitación con zinc”

3.2.1 Comportamiento anódico del cinc en solución cianurada La oxidación anódica del cinc en solución acuosa es , mientras que en soluciones cianuradas es . Al combinar estos dos efectos se obtiene:

ZneZn ↔++ 22

24

2 )(4 −−+ ↔+ CNZnCNZn

−− +↔+ CNZneCNZn 42)( 2

4 Por otro lado, también se pueden formar otras especies cuando hay suficiente solución alcalina oxidante, dependiendo de la concentración del cianuro de cinc:

−−

−+−

−

+↔++

+↔++

+↔+

OHZneOHZnO

OHZneHHZnO

OHZneOHZn

422

22

22)(

22

2

2

2

Dependiendo de la concentración del ion cinc, en un diagrama Eh-pH se puede obtener la región de estabilidad de estas especies en solución. Los productos de oxidación del cinc, a su vez, pueden sufrir otra serie de reacciones en solución acuosa.

+−−

−−

+−

−+

+−+

+↔

↔+

+↔

↔+

↔+

HZnOHZnO

OHZnOHCNZn

HHZnOOHZn

OHZnOHZnOHZnOHZn

s

s

s

222

)(22

4

2)(2

)(22

2

)(2)(

)(

)(2)(

La formación de hidróxido de cinc (precipitado) es indeseable, pues éste producto puede cubrir la superficie del cinc, causando pasivación e inhibiendo la reacción. Por lo tanto, es muy importante considerar el efecto del pH y la concentración de cianuro y cinc en la formación del hidróxido de cinc (esto puede ser obtenido de gráficos). También deben evaluarse los efectos combinados de las concentraciones de cianuro y cinc en la solubilidad de las especies de cinc que se formen.

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Debe tenerse en cuenta que, bajo las condiciones de operación comerciales para una precipitación, la formación de hidróxido de cinc es favorecida a altas concentraciones de cinc y bajas concentraciones de cianuro.

3.2.2 Reacciones catódicas El cinc disuelto en soluciones cianuradas forma el medio anódico para un par de reacciones electroquímicas acopladas. Del mismo modo, la reducción catódica acompañante también es deseable en el proceso de precipitación de oro y otros metales preciosos, pues hace parte del mismo. En éste proceso también se pueden dar reacciones indeseables, como la reducción de H2O, O2 y otras especies en solución. 3.2.2.1 Reducción de oro Para una solución cianurada alcalina, la reducción catódica de oro es:

−− +↔+ CNAueCNAu 2)( 2 . Mediante diagramas de Eh-pH para el sistema cinc-cianuro-agua (a 25 °C) se ha encontrado que para un pH entre 9.5 y 11, sobre la región de cianuro libre, hay presencia de oro y cinc en los lixiviados de cianuración y en las soluciones de elución con carbón. La diferencia de potencial para las dos reacciones medias es superior a 0.5 V, lo que muestra la existencia de una gran fuerza impulsora termodinámica para que la reacción de precipitación proceda. Una de las tantas expresiones usadas para describir globalmente la precipitación es:

242 )(2)(2 −− +↔+ CNZnAuZnCNAu (1)

En tanto que el mecanismo de la reacción se ilustra en la figura1. Aunque (1) literalmente combina las dos reacciones medias y cancela las especies cianuradas libres asociadas con cada reacción, posiblemente sea engañosa, por helecho de que la reacción anódica y catódica podrían no ocurrir físicamente, situación que se requiere para que se pueda dar la transferencia directa de los iones de cianuro entre las especies de oro y cinc, implicada por dicha reacción. Bajo estas condiciones no es probable que se de la transferencia directa, hasta algún límite significativo, debido a la baja concentración de oro en la solución (típicamente inferior a 0.0005M) de lixiviados ó de elusión de carbón.

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Figura 1. Reacción de precipitación.

La expresión que escribe mejor la estequiometría de la solución es:

242 )(24)( −−−− +++↔++ CNZnCNAuCNZnCNAu

Expresión que es ampliamente aceptada por el hecho de que la velocidad de reacción es de primer orden con respecto a la concentración de cianuro (sobre cierto valor límite). 3.2.2.2 Reducción de agua y oxígeno El cinc se disuelve a potenciales más negativos que los necesarios para las reacciones de reducción del oxigeno y del agua. Dichas reacciones medias son:

−−

+

+↔+

↔++

OHHeOH

OHeHO

222

244

22

22

En estas ecuaciones de Nernst, las presiones parciales de O2 y H2 son tomadas como la unidad bajo condiciones atmosféricas. Entonces, el cinc puede corroerse por mecanismos que involucren la reducción de agua y oxígeno. La reacción combinada con agua bajo unas condiciones en pH favorables hacia la formación de Zn(CN)4

-2 es: . 22

42 2)(24 HOHCNZnOHCNZn ++↔++ −−−

8

Mientras que para el oxígeno, bajo condiciones similares es:

−−− +↔+++ OHCNZnOHCNOZn 4)(2282 2422

Esta reacción es importante porque consume cinc, por lo que en la práctica se deben adicionar entre 5 y 30 veces más que los requerimientos estequiométricos. Así mismo, la presencia de oxigeno disuelto puede provocar la redisolución del oro ya precipitado en la lechada cianurada, así:

−−− ++↔+++ OHOHCNAuOHOCNAu 2)(4 22222

3.3 Cinética de la reacción La precipitación con zinc se efectúa de acuerdo a los siguientes pasos:

• Transferencia de masa del oro cianurado y las especies cianuradas libres desde el seno de la solución hacia la superficie del zinc.

• Adsorción de las especies cianuradas auríferas en la superficie del zinc,

involucrando la formación de intermediarios de especies adsorbidas, como AuCN.

• Transferencia de electrones entre las especies auríferas cianuradas y el zinc, desorción de dichas especies y disociación simultánea de especies auríferas cianuradas con formación del complejo de cianuro de zinc.

• Desorción de las especies cianuradas de zinc desde la superficie del mismo.

• Transferencia de masa desde las especies cianuradas de zinc hacia el seno de la

solución. Bajo las condiciones que se aplican típicamente a la industria, se ha encontrado que la transferencia de masa es el paso determinante para el proceso de precipitación, siendo el caso en que se da la difusión de los complejos cianurados hacia la superficie del zinc el más importante. La cinética de precipitación es generalmente de primer orden, pero ésto puede variar dependiendo de si la morfología del precipitado da pie a la formación de películas pasivantes a manera de recubrimiento sobre la superficie del zinc (i.e. Zn(OH)2 ).

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La reacción de precipitación ocurre a un potencial de mezclado Em, en el que la corriente catódica es igual y opuesta a la corriente anódica. Para una reacción electroquímica, velocidad de reacción depende directamente de la corriente. Y para los potenciales de mezclado, las velocidades de reacción de las reacciones medias anódicas y catódicas son iguales. La constante de velocidad de reacción para la precipitación de oro ha sido estimada en 0.004 y 0.017 cm./s. Es curioso observar que la velocidad de precipitación de la plata es entre 3 y 4 veces más rápida que la del oro, debido al gran sobrepotencial de reacción. La velocidad de la semireacción anódica afectará la cinética global sólo si:

• La concentración de cianuro alcanza valores críticos (muy altos o muy bajos). • La superficie del zinc es bloqueada por un producto o una película insoluble, por

ejemplo sílice coloidal, alúmina o hidróxido de zinc.

Lo anterior indica que existen diversos elementos que ejercen una influencia directa o indirecta sobre el avance de la reacción de precipitación, por lo que su adecuado control entre los rangos aceptables es de vital importancia.

3.4 Factores que afectan la eficiencia A continuación se mostrarán los principales factores que ejercen influencia sobre el proceso Merrill-Crowe, de manera que se visualice el grado de complejidad del mismo.

3.4.1 Concentración de oro Para soluciones muy diluidas, la velocidad de precipitación de oro se incrementa linealmente al elevarse la concentración de éste, lo cual ratifica la importancia de los procesos de transferencia de masa. Por otro lado, para soluciones con un alto grado de oro se presenta el efecto contrario, debido a la morfología del precipitado formado, dándose ya sea un efecto retardante sobre el oro precipitado, un fenómeno de agregación de partículas (que ocurre a altas concentraciones y bajas temperaturas) o una combinación de ambos. Estos mecanismos restringen el acceso de la solución hacia la superficie del zinc. En un caso extremo, el crecimiento de una densa capa no porosa de oro precipitado alrededor de las partículas de zinc podría resultar en un encierro completo de la parte anódica, afectándose así la velocidad de reacción.

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3.4.2 Concentración de cianuro Bajo cierto valor límite (que depende de la concentración y el pH) la concentración de cianuro libre puede llegar a afectar la precipitación. Por debajo de este valor, la velocidad es regulada por la difusión de cianuro a la superficie del zinc, o es retardada por la formación de una capa pasivante de hidróxido de zinc. Se ha encontrado que, para soluciones diluidas de cianuro de oro (aproximadamente 1g/ton) a baja temperatura y a pH alrededor de 10.5, la concentración crítica está entre 0.001 y 0.004M (0.05 y 0.2 g/L de NaCN). Estos valores derivan de la aplicación de la ley de Fick al fenómeno. Para soluciones concentradas y calientes (entre 20 y 100 g/ton) este límite varía, pues se forma hidróxido de zinc insoluble que interfiere la superficie del zinc y reduce la velocidad de precipitación. Para estos casos la concentración mínima de cianuro está entre 2 y 5 g/L. Sobre este valor crítico mínimo, la concentración de cianuro no interfiere en el proceso de precipitación; sin embargo, no se debe exceder mucho la concentración de cianuro, pues de la misma forma se incrementa la velocidad de re-disolución del zinc ya precipitado.

3.4.3 Concentración de zinc La velocidad de disolución de zinc decrece con el incremento de la concentración de iones de zinc. Sin embargo, aún a concentraciones relativamente altas de zinc, el zinc metálico se reduce lo suficiente para desplazar el oro de la solución de cianuro. Las altas concentraciones de zinc pueden producir pasivación por la formación de hidróxido de zinc, pero generalmente, para procesos como el Merril-Crowe, la concentración de zinc alcanzada no es muy alta debido a las bajas velocidades de adición del mismo y a la remoción continua de las colas (sales de zinc). La máxima concentración de zinc recomendada depende del pH y de la concentración de cianuro, por ejemplo, para 3 g/L de NaCN y pH cercano a 11, la concentración será de 0.75 g/L Zn2+. Por otro lado, se consideran como elevadas las concentraciones mayores a 2g/L para circuitos cerrados. La concentración de zinc puede ser controlada mediante una pequeña y continua remoción de la solución del proceso.

3.4.4 Tamaño de las partículas del zinc Debido a que la reacción de precipitación es controlada por la transferencia de masa, un incremento en el área superficial del zinc beneficiará la cinética. Para los procesos industriales, el tamaño de partícula se ve limitado por los requerimientos del sistema de filtración. Así mismo, con el aumento del área superficial también se incrementará la velocidad de las reacciones acompañantes, aumentándose así el consumo de zinc.

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3.4.5 Temperatura La elevación de la temperatura incrementa la cinética de la precipitación (se precipita la misma cantidad de oro a 35ºC, en 2 horas y a 20ºC, en 24 horas), aunque, para temperaturas muy altas se aumenta la solubilidad del zinc y la reacción de hidrógeno, disminuyendo la eficiencia de la precipitación. Para mejorar esto se puede adicionar Pb (II) al sistema.

3.4.6 Concentración de oxígeno disuelto La presencia de oxígeno disuelto disminuye la cinética de la precipitación, pues éste también se reduce y entra a competir con la reducción de oro. El grado de interferencia depende de la temperatura y de la concentración de oro. En soluciones diluidas a temperatura ambiente, el oxígeno influye a concentraciones de 0.5-1 mg/L, por lo que se requiere generar ambientes con niveles inferiores a éstos (des-aireación). Se sabe que bajas concentraciones de oxígeno disuelto propician la precipitación de soluciones a baja temperatura. Esto se atribuye a la acción despolarizante del oxígeno sobre áreas catódicas de la superficie del zinc por reacción con hidrógeno. Para las soluciones calientes y concentradas que se obtienen de la elución con carbón, no se hace necesario la des-aireación dado que bajo estas condiciones el disuelto es muy poco.

3.4.7 pH Para soluciones frías y diluidas, el pH de trabajo óptimo es de 11.5 a 11.9, puesto que la interferencia del pH sobre el proceso de precipitación es baja en valores de pH de entre 9 y 12. Para valores por debajo de 8, la velocidad de precipitación se ve severamente retardada, debido a la marcada reducción en la concentración de cianuro libre. A niveles por debajo de 10 la pérdida de cianuro por hidrólisis se hace significativa, mientras que a niveles por encima de 12 la velocidad también cae, esta vez por la excesiva evolución de hidrógeno.

3.4.8 Efecto de algunos iones metálicos pesados polivalentes El efecto benéfico de los iones de plomo en la precipitación a baja temperatura es bien conocido. El ión Pb2+ se reduce en la superficie del zinc formando áreas de plomo metálico cargadas catódicamente. Las especies auríferas cianuradas cargadas negativamente son

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reducidas preferentemente en estas regiones polarizadas. Esto ayuda a localizar la deposición de oro, previniendo que la superficie completa del zinc se cubra de oro y permitiendo continuar con la corrosión del zinc, que conduce una mayor deposición de oro. El plomo también tiene un gran sobre-potencial para la evolución de hidrógeno, y cuando se deposita sobre la superficie del zinc reduce en gran medida la evolución de hidrógeno, lo que incrementa la eficiencia. La adición de plomo es más efectiva en una relación de peso plomo-zinc de entre 1:7 y 1:10. Concentraciones de Pb2+ entre 0.001 y 0.01 g/L son óptimas para precipitaciones Merril-Crowe de soluciones de 1 a 10 g/t de oro. La adición en exceso es perjudicial y puede detener completamente la precipitación, probablemente debido al completo recubrimiento de las partículas de zinc con una película de plomo. Esta situación tiene lugar en concentraciones por debajo de 0.06-0.1 g/L de Pb2+, pero concentraciones tan bajas como 0.01g/L podrían ser nocivas. El plomo también ha demostrado poder reducir el efecto inhibidor del hidróxido de zinc a bajas concentraciones de cianuro. Otros iones metálicos divalentes, como Hg, Th, Bi, Cd y Cu a concentraciones muy bajas han mostrado efectos similares, lo que podría explicar el hecho de que soluciones diluidas en estas especies no se beneficien con la adición de plomo. Otra ventaja del uso de plomo es que reacciona con los iones de sulfuro formando sulfuro de plomo insoluble, en preferencia al altamente dañino sulfuro de zinc, que de otro modo se formaría directamente en la superficie del zinc, inhibiendo la disolución de zinc.

3.4.9 Efecto de otros iones en solución Los iones sulfuro tienen el efecto más severo y detienen completamente la precipitación a concentraciones mayores a 20 mg/L debido a la formación de sulfuro de zinc. Este efecto se previene con la adición de plomo, como se vio anteriormente. Antimonio, arsénico, cobre, níquel y cobalto tienen efectos altamente negativos sobre la precipitación, mientras que hierro, sulfitos, sulfatos, tiosulfatos y tiocianatos tienen efectos relativamente pequeños incluso a altas temperaturas. El mercurio, aunque beneficioso a bajas concentraciones, puede interrumpir la precipitación y reducir la eficiencia formando una gelatina difícil de filtrar. Iones de calcio aislados tiene un leve efecto benéfico sobre la precipitación, sin embargo, pueden formarse insolubles en presencia de sulfatos y carbonatos, ambos perjudiciales al proceso, dado que producen pasivación, degradan las propiedades del filtrado y forman costras en el equipo de filtración, como es el caso del carbonato de calcio.

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3.4.10 Especies Orgánicas Varias especies orgánicas incluyendo ácido húmico y fúlvico, que aparecen naturalmente en algunos minerales y agentes activadores de superficie, se sospecha que tienen efectos negativos en la precipitación de zinc bajo ciertas condiciones. Ejemplos son los colectores y espumantes de la flotación, fluidos y aceites hidráulicos de los equipos de proceso, químicos antiencostrantes (fosfonatos, acrilatos, ácido maleico, etc.) y floculantes. En todos los casos los efectos están escasamente cuantificados y no son bien entendidos, pero se atribuyen al bloqueo de la superficie del zinc y a la disrupción de las propiedades filtrantes del producto. En casos extremos, donde la precipitación se ve altamente afectada, se deben buscar soluciones, como neutralizar los ácidos orgánicos por saponificación, o añadir soluciones para remover los agentes dañinos. Por otro lado, la precipitación de zinc está lejos de verse seriamente afectada por agentes de flotación u otros orgánicos, por lo que ésto en ciertas ocasiones es un factor importante en el la selección del proceso de recuperación.

3.4.11 Claridad de la solución La presencia de material particulado fino suspendido en la solución, particularmente arcillas y silicatos coloidales, reducen la eficiencia de la precipitación, posiblemente por cubrir la superficie del zinc o por interferir con la remoción del oxígeno, aunque ninguno de estos efectos está bien estudiado o entendido. Además, todo material sólido presente en la solución es recuperado con el precipitado por filtración, contaminando el producto final e incrementando los requerimientos subsecuentes de tratamiento.

3.4.12 Calidad del zinc La calidad del zinc usado para la precipitación afecta en gran medida la eficiencia en la recuperación de oro y el consumo de zinc. El polvo fresco de zinc generalmente contiene algo de óxido de zinc (alrededor de 6%), el cual se forma durante el proceso de elaboración, y está presente principalmente como cubierta sobre la superficie del zinc. Puede ocurrir oxidación posterior si el polvo es expuesto al aire por largos períodos, y se agrava en presencia de humedad. La oxidación forma una película de óxido/hidróxido de zinc alrededor de la partícula de zinc, lo que puede inhibir la precipitación de oro. La capa de óxido/hidróxido es removida en buena medida en la solución de cianuro, y algunos procesos incluyen una operación de limpieza de zinc anterior a la precipitación, donde el zinc se humedece en solución alcalina de cianuro para remover dichas películas:

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- 2-2 4ZnO + H O + 4CN Zn(CN) + 2OH⎯⎯→←⎯⎯

-

De manera alternativa, se pueden recircular soluciones de bajo grado de oro a través del sistema de filtración de precipitado para establecer una cama de zinc “limpio” para una precipitación efectiva. Aunque la operación de re-limpieza consume algo de zinc, los efectos benéficos de la preparación de la superficie pueden ser sustanciales. Adicionalmente, el polvo de zinc podría contener pequeñas concentraciones de otros metales (por ejemplo cadmio) que pueden generar una variedad de efectos sobre la precipitación, como se vio anteriormente, sobre el proceso posterior a la precipitación, y podrían finalmente afectar la pureza del botón de oro. Estas impurezas deben ser determinadas mediante un análisis previo a la aplicación de zinc en la planta.

4. PRUEBAS DE LABORATORIO

4.1 Equipos y reactivos utilizados

Medidor de oxígeno disuelto en solución. Espectrofotómetro: Atomic Absorption/Flame Emission Spectrophotometer Shimadzu. Bomba de vacío: VP-C514 Polvo de zinc Solución de oro concentrada (11.657 ppm)

Preparación de la solución de trabajo: se tomó una solución concentrada disponible a 233.15 PPM de Au, y se diluyó llevándola hasta una concentración de 10 PPM. Igualmente se le adicionó NaCN hasta alcanzar 3 g/L, tal y como lo indica la literatura y de acuerdo al siguiente procedimiento:

• Se tomaron 100 ml de la solución a 233.15 PPM, que al diluirlos hasta 2 L deberían corresponder a la concentración deseada de 10ppm.

• Para establecer el contenido de NaCN con que contaba la solución inicial y así determinar cuanto de ésta sustancia se debe adicionar para alcanzar el valor deseado, se procede a una titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador. Estableciéndose que la cantidad de NaCN presente en la solución es de 0.6g, por lo tanto, para alcanzar los 3g/l de NaCN se adicionan 52 g de NaCN al 0.9% de pureza y se afora hasta 2 L.

• El pH de la solución fue de 11 y la concentración de oro resultante en la solución de 11.657 mg/L.

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• Una vez preparadas, las soluciones se almacenaron en balones de 1L para el uso en los experimentos posteriores.

4.2 Medición de oxigeno disuelto Para medir el oxigeno disuelto se dispuso el sistema mostrado en la figura 2, que cuenta con un pequeño recipiente donde, mediante una jeringa, se deposita la solución; cuenta además con un orificio principal que ajusta al medidor de oxígeno y finalmente con un capilar que permite la salida del poco aire que alberga el sistema y que se desplaza a medida que la solución se introduce.

Figura 2. Sistema para la medición de oxígeno disuelto. Cuenta con un tapón de caucho que contiene 3 agujeros: uno grande por el cual se introduce el electrodo y 2 pequeños. Por uno de éstos se introduce la

solución a través de una pequeña manguera, y el otro está dispuesto para que el aire sea desplazado Es necesaria la utilización de este sistema ya que el diafragma y los electrodos del medidor de oxígeno son muy delicados y se dañarían al estar sometidos al vacío. Por tanto, la medición no puede ejecutarse en el mismo recipiente de trabajo. Se hizo una prueba en la cual se midió el nivel de oxígeno de la solución cianurada alcanzado a diferentes presiones. En las figuras 3 y 4, se representa claramente el dispositivo empleado.

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Figura 3. Medición de oxígeno disuelto.

Figura 4. Medición de oxígeno disuelto.

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4.2 Montaje de laboratorio para el proceso Merrill-Crowe En las figuras 5 y 6 se muestra el montaje a escala de laboratorio para el proceso Merrill-Crowe, diseñado con el objetivo de reproducir las condiciones de la torre desoxigenadora de la planta.

Figura 5. Esquema del montaje de laboratorio.

Figura 6. Esquema del montaje de laboratorio.

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Se acondiciona un sistema de mangueras en un erlenmeyer de manera tal que la presión de vacío permanezca estable. Así mismo, se mantiene el sistema bajo agitación magnética permanente para facilitar que los procesos difusivos de la reacción se den con mayor facilidad. El seguimiento de la reacción se realiza al medir la concentración de oro disuelto con relación al tiempo, de manera que se pueda establecer un tiempo de residencia aproximado y extensivo a macroescala (planta piloto). De la misma forma, se verifica la influencia del grado de vacío en la recuperación de oro con relación al tiempo. El procedimiento seguido para realizar la precipitación con zinc puede resumirse en los siguientes pasos:

• Se introduce 350 mL de la solución cargada al erlenmeyer y se enciende la bomba de succión hasta alcanzar el vacío deseado en el sistema, estableciendo un tiempo de estabilización de 10min (ver Figura 7).

Figura 7. Desoxigenación de la solución de trabajo.

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• A través del embudo superior, se introduce la cantidad de zinc necesaria y se inicia la toma consecutiva de muestras a diferentes tiempos, a medida que la reacción avanza, tal como se observa en la figura 8. El polvo de zinc se agrega manipulando las dos pinzas disponibles para no perder vacío en el erlenmeyer. La toma de muestras, para control del nivel de oxígeno disuelto y para el control del avance de la reacción, se hace conectando una jeringa en la manguera lateral saliente de la boca del erlenmeyer, manipulando, una vez más, la pinza para no perder vacío.

Figura 8. Reacción de precipitación en el laboratorio.

• Una vez se extrae cada muestra, ésta se filtra al vacío para retirar el zinc presente en suspensión, de modo que la reacción no continúe. Entonces la muestra puede ser almacenada para su posterior lectura en el espectrofotómetro.

Diferentes vistas del montaje de laboratorio son presentadas en las figuras 9 y 10.

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Figura 9. Desecador plástico.

Figura 10. Bomba de vacío usada en el laboratorio.

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Para la medición del oxígeno disuelto en la solución se tuvieron en cuenta dos hechos importantes:

• La muestra, una vez fuera del montaje al vacío, es susceptible a disolver oxígeno del aire de nuevo, así que debe estar aislada de éste lo mejor posible.

• El medidor de oxígeno puede solo trabaja a condiciones atmosféricas, de modo que

no se puede medir directamente en el erlenmeyer.

De este modo, la medición se hace dentro de un recipiente completamente lleno de solución y sellando el paso de aire con un tapón que da paso a la punta de la sonda del oxímetro, la cual toma la lectura y la entrega. En el caso de las muestras para el seguimiento de la reacción, sólo se debe garantizar que la muestra no recoja zinc en suspensión.

4.3 Medición de la concentración de oro Para medir la cantidad de oro remanente en la solución de trabajo a medida que avanza la reacción se empleó el espectrofotómetro de absorción atómica Shimadzu, mostrado en la figura 11.

Figura 11. Espectrofotómetro de absorción atómica Shimadzu.

Antes de realizar las mediciones se debe realizar una curva con el metal de trabajo (oro), de manera que se calibre la salida del equipo a concentraciones conocidas. Como la máxima

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concentración de oro esperada en la solución (antes de iniciar la reacción) está alrededor de 11 ppm, la curva se realizó con los siguientes patrones entre 0 y 20ppm (ver figura 12).

Figura 12. Soluciones patrón (0, 1, 10, y 20 ppm) para la curva de calibración del espectrofotómetro.

Entre una y otra medición se debe limpiar el equipo, dando paso a través del capilar a una pequeña cantidad de agua desmineralizada. En la figura 13 se observa el equipo en pleno funcionamiento.

Figura 13. Medición de la concentración de oro en solución la cianurada.

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5. EXPERIENCIA EN LA PLANTA La unidad de recuperación de oro utilizando el proceso Merrill Crowe (ver figura 14) se compone de los siguientes equipos:

1. Tanque de solución rica: TK-C610. 2. Bomba del tanque de solución rica: PU-C601. 3. Flujometro. 4. Filtro de arena: FL-C507. 5. Torre desoxigenadota: TC-C508. 6. Bomba de vacío: VP-C514. 7. Alimentador de zinc en polvo: FD-C509. 8. Bomba de la torre desoxigenadora: PU-C510. 9. Filtro prensa No 2: FP-C511. 10. Tanque de solución pobre: TK-C602.

Figura 14. Diagrama de flujo del proceso Merrill-Crowe en Ingeominas.

5.1 Especificaciones de los equipos disponibles en la planta

5.1.1 Tanque de solución rica TK-C601 En la figura 15 se muestra la vista superior de los tanques alimentadores de solución al sistema de precipitación.

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Figura 15. Tanques alimentadores de solución cianurada.

Especificaciones:

D=0.895m D salida=0.050m hTOT=0.965m Material: poli-etileno VTanque=0.5m3

Accesorios:

Sensor del nivel de líquido: para el control de la operación de la bomba. Este sensor opera de tal forma que un nivel alto (H) se enciende la arma, mientras que para un nivel bajo(L) se apaga la bomba.

Medidor de flujo: establece las condiciones de flujo para un rango entre 80 y 800L/h. Diámetro 15mm, presión 0.2 MpaG. En la figura 16 se muestran los detalles de este dispositivo. Marca: DILETTE CO. LTDA. Y. Manual de operación: glass taper tube type flowmeter-GTS series, Hecho en RYUTAI KOGYO CO, LTD.

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Figura 16. Rotámetro que mide el caudal de la solución que ingresa para la precipitación.

5.1.2 Bomba Tanque de solución rica PU-C601 Especificaciones:

Nombre: Ebara Stainless End Suction Volute Pumas Volumen de descarga: 40 L/min Elevación total: 40 m Diámetro de entrada: 40 mm Diámetro de salida: 32 mm Capacidad del motor: 3.7 kW, 2 polos, AC 220V, 3 fase. 60 Hz Materiales de las partes:

Caja de la bomba: acero fundido anticorrosivo (SCS13) Caja de cojinete: hierro fundido (FC150) Impulsor: acero fundido anticorrosivo (SCS13) Eje principal: acero anticorrosivo (SUS 304)

Marca: EBARA Corporation.

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5.1.3 Filtro de arena FL-C507 Especificaciones:

D=0.3m h=1m Material de la torre: acero anti-corrosivo (SUS 304) Material del filtro (arena): antracita (Marca: TODEMI. Co. LTD) VTorre=70 L VAntracita rellenada=50 L D entrada= 25 mm D salida=25mm

Accesorios:

Dos ventanillas de observación: que permiten verificar visualmente el porcentaje de llenado de la torre des-arenadora. D=0.15m Colador: modelo BD-25, ranura 0.3 mm. Marca: RINKAI Co

Marca : MINDECO

5.1.4 Torre des-oxigenadora TC-C508 Especificaciones:

D=0.3m h=1.1m Material de la torre: acero anti-corrosivo (SUS 304) Material del filtro (arena): antracita (Marca: TODEMI. Co. LTD) VTorre=75 L VEfectivo de la torre=55 L D entrada= 25 mm D salida=25mm

Accesorios:

Una ventanilla de observación: que permiten verificar visualmente el porcentaje de llenado de la torre. D=0.15m.

Eliminador de vacío(válvula de seguridad): Modelo VOC-S, presión de ajuste:-0.4-0.8 kgf/cm2 G. Materiales: caja de acero fundido anti-corrosivo(SC 13A). Asiento de válvula: acero anti-corrosivo (SUS 304). Marca: MIHANA CO.LTD.

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Indicador de vacío: da una idea del grado de vacío alcanzado, en MPa. Modelo GF-37. Marca: NAGANOKEIKI Co. Sensor de nivel del líquido: para el control de la operación de la bomba de vacío y la bomba del filtro prensa No 2.

Marca: MINDECO.

Figura 3. Torre desoxigenadora.

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c) Manómetro de torre des-oxigenadora

a) “Ojo de buey” torre des-oxigenadora.

b) Controladores de la torre desoxigendora para nivel alto,bajo y medio.

Figura 17. Detalles y accesorios de la torre des-oxigenadora.

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5.1.5 Bomba de vacío VP-C514 Especificación: Nombre: EBARA Water Ring vacuum Pumps Volumen de aspiración de aire: 100 L/min Presión (vacío): -54 kPa Capacidad del motor: 0.4 kW, 2 polos, AC 220V, 3 fase, 60Hz Materiales de las partes:

Caja de la bomba: hierro fundido (FC200) Caja del cojinete: hierro fundido (FC200) Rotor: estaño-bronce (BC6) Eje principal: acero anticorrosivo (SUS403)

Tipo de sellado: sello mecánico (FS-15B) Accesorio:

1) Tanque de agua: volumen 25 L con grifo bola para mantener el nivel del agua constante

Marca: EBARA Corporation.

5.1.6 Alimentador de Polvo de Zinc FD-C509 Especificación: Volumen: Tolva 9L, tanque de mezcla 8L Altura total: 1000 mm Materiales de las partes:

Tolva y tanque: PVC Barra y válvula: acero anticorrosivo (SUS 304)

Marca MINDECO

5.1.7 Bomba Filtroprensa No. 2 (Bomba torre desoxigenadora) PU-C510 Especificaciones:

Nombre: Ebara End Suction Volute Pumas Volumen de descarga: 40 L/min Elevación total: 40 m Diámetro de entrada: 32 mm Diámetro de salida: 32 mm Capacidad del motor: 2.2 kW, 2 polos, AC 220V, 3 fase. 60 Hz Materiales de las partes:

Caja de la bomba: hierro fundido (FC200) Caja de cojinete: hierro fundido (FC150) Impulsor: hierro fundido (FC150) Eje principal: acero anticorrosivo (SUS 304)

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Marca: EBARA Corporation.

5.1.8 Filtro Prensa No. 2 FP C511 Especificación

1) Filtro Prensa Nombre: 400 m x 4 channel pp filter press Área total de filtración: 1m2

Dimensiones: Longitud: 1100 mm Ancho: 800 mm Altura: 1000 mm

Volumen total de filtración: 7 L (caso del grueso del sólido es 15 mm) Presión de filtración: 4 Kg/cm2

Presión hidráulica para apretón: 180 Kg/cm2

Número de la placa hueca: 5 (incluyendo placa de cabezal) Tela de filtración: P 91SC Materiales de las partes:

Cabeza: hierro fundido Placa hueca: Polipropileno Tela de filtración: Polipropileno

Marca: FILTER SYSTEM Co., Ltd. 2) Bomba hidráulica para apretón

Tipo: Operación manual Presión: Lado de alta presión 70 MPa, Lado de baja presión 2 MPa. Capacidad de descarga: 2.3 cm3/min Diámetro de salida: 3/8 in. Marca: RIKEN KIKI CO., LTD

Figura 18. Filtroprensa.

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5.2 Plan de operación

5.2.1 Tanque de solución rica: TK-C601.

Figura 19. Tanque de solución rica.

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- Verifique que la válvula de salida del tanque este cerrada, para dar inicio al llenado del tanque.

- El tanque se llena con solución rica proveniente del filtro prensa No 1, FP-C501. Esta solución llega por efecto de la gravedad.

- Verifique que la solución llega clara al tanque de solución rica. Si la solución rica tiene presencia de arcillas o lodos se debe suspender la operación del filtro prensa No 1, es decir que se debe apagar la bomba del tanque de pulpa lixiviada. Proceda a ajustar y verificar que queden perfectamente sellados los paneles del filtro prensa No 1.

- Para evacuar solución del tanque de solución rica, abra la válvula del tanque y encienda la bomba TK- C601.

- La salida del tanque de solución rica esta a una altura de 15 cm del fondo del tanque por tanto en el siempre habrá un remanente de solución cuyo volumen es 125 L.

5.2.2 Bomba del tanque de solución rica: PU-C601. Esta bomba envía la solución rica al filtro de arena. En la Figura 20, se muestra un esquema de la bomba del tanque de solución rica.

Figura 20. Bomba del tanque de solución rica.

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- Para operar esta bomba confirme que el tanque de solución pobre este vacío. - Cuando se este trabajando con polvo de zinc seleccione la salida de la bomba en 480 l/h

en el flujómetro. - La bomba inicia su operación cuando se oprime el switch del botón START de la PU-

C601 del panel de control de la unidad F y se detiene oprimiendo el switch del botón STOP.

- Este equipo se detiene automáticamente cuando el nivel del tanque de solución rica desciende hasta el límite mínimo.

- Este equipo opera automáticamente ON/OFF según el nivel de la torre des-oxigenadora. - La bomba no funciona cuando el nivel del tanque de solución rica esta por abajo del

limite mínimo o cuando el nivel en la torre des-oxigenadora este por encima del limita máximo.

5.2.3 Filtro de arena: FL-C507. Este filtro retiene los sólidos suspendidos que se encuentren en la solución rica. En la Figura 21, se muestra un esquema del filtro de arena. Este filtro consiste en una columna de acero inoxidable que se llena con carbón antracítico, para que actúe como medio filtrante de la solución rica. La solución rica ingresa al filtro de arena por la parte superior y de esta manera, si existen partículas suspendidas en la solución, son retenidas por el carbón antracítico. Otros medios filtrantes se pueden usar para este equipo como por ejemplo sílice pura. - Abra las válvulas de entrada (superior) y salida (inferior) del filtro de arena FL-C507. - Encienda la bomba del tanque de solución rica. Cuando se este trabajando con zinc en

polvo, seleccione la salida de la bomba en 480 l/h en el flujómetro. - Verifique que haya entrada y salida de solución en el filtro de arena. - Cuando la presión a la entrada del filtro de arena alcance valores muy altos, significa

que se ha obstruido con impurezas de la solución rica y se debe lavar en contracorriente. - Cuando se realice el lavado en contracorriente la válvula V076 que esta a la entrada del

filtro debe ser cerrada y la V077 debe ser abierta y la válvula de salida V079 debe estar cerrada y la V080 debe estar abierta. Una vez hecho esto se opera la bomba PU-C602 para enviar el agua de lavado en corriente al TK- C502.

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Figura 21. Filtro de arena.

35

5.2.4 Torre des-oxigenadora: TC-C508. El oxígeno presente en la solución rica es retirado mediante vacío para prevenir la oxidación del zinc en polvo. En la Figura 22 se muestra un esquema de la torre des-oxigenadora. Este equipo es una columna cilíndrica en acero inoxidable. La torre tiene dos entradas de solución por la parte superior, una proviene del filtro de arena y la otra es solución recirculada desde la bomba de la torre des-oxigenadora. Una bomba de vacío, adjunta a la torre des-oxigenadora, crea una presión de vacío que hace que mientras la solución cae dentro de la torre, le sea extraído el oxigeno. Por tanto las condiciones para un buen funcionamiento de la torre des-oxigenadora son de mantener un nivel de solución constante y mantener la presión de vacío de la torre. - Verifique que las válvulas de entrada y de salida de la torre desoxigenadora estén

abiertas. - Para iniciar el llenado de la torre desoxigenadora encienda la bomba del tanque de

solución rica. La solución pasara por el filtro de arena y llegara a la torre desoxigenadora.

- Deje que la torre se llene hasta la ventana visora e inmediatamente ajuste los caudales

de salida de la solución rica en el flujometro y la válvula de recirculación de la bomba de la torre desoxigenadora (las dos válvulas están ubicadas en el primer piso), de tal manera que el nivel de la torre se mantenga en la mitad de la ventana visora.

- La presión de vacío que se debe mantener en la torre desoxigenadora depende de la

capacidad de la bomba de vacío y debe establecerse en un valor tal que las concentraciones de oxigeno sean menores a 0.5 ppm en la salida de la torre.

- La presión de vacío que se debe mantener en la torre desoxigenadora depende de la

capacidad de la bomba de vacío y debe establecerse en un valor tal que las concentraciones de oxigeno sean menores a 0.5 ppm en la salida de la torre.

36

Figura 22. Torre des-oxigenadora.

37

5.2.5 Bomba de vacío: VP-C514. Esta bomba crea el vacío en la torre desoxigenadora. En la Figura 24, se muestra un esquema de la bomba de vacío.

Figura 23. Bomba de vacío.

Figura 24. Esquema de bomba de vacío.

- La bomba de vacío inicia su operación luego de encender la bomba del tanque de

solución rica. La bomba inicia su operación oprimiendo el switch del botón ON del VP-C514 en el panel de control de la unidad E, y se detiene oprimiendo el switch del botón

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OFF. Sin embargo ella opera automáticamente en ON/OFF según la presión en la torre des-oxigenadora.

- La presión de la bomba de vacío aplicada a la torre des-oxigenadora se controla mediante la válvula ubicada al lado de la torre. El valor de la presión de vacío se lee en el manómetro de la torre de vacío.

5.2.6 Alimentador de zinc en polvo: FD-C509. Este alimentador agrega el polvo de zinc a la solución rica. En la Figura 25, se muestra un esquema del alimentador de zinc en polvo.

Figura 25. Tolva de alimentación de polvo de zinc.

- Para realizar la operación de alimentación de zinc, debe haber recirculación de solución

rica, lo que significa que debe estar operando el sistema de la bomba del tanque de solución rica, el filtro de arena, la torre desoxigenadora, la bomba de vacío y la bomba de la torre desoxigenadora. Esto significa que hay paso de solución hacia el filtro prensa No 2.

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- Abra la válvula de entrada de solución rica al tanque de mezcla. La solución ingresa tangencialmente y llena el tanque de mezcla.

- Cuando el tanque de mezcla este lleno a la mitad de su capacidad, abra la válvula de salida del alimentador de tal manera que el tanque de mezcla mantenga su nivel. Para esto manipule las válvulas de entrada y de salida del alimentador de zinc, de tal manera que el caudal de salida sea igual al caudal de entrada.

- Suministre zinc en polvo al tanque de mezcla, manipulando la válvula cónica (girarla). - Cuando se hace este procedimiento de alimentación de zinc, el filtro prensa No 2 ha

sido vaciado previamente y los paneles se encuentran vacíos, así que un caudal de entrada elevado, de la mezcla solución rica-zinc, puede causar escapes de zinc en polvo por el filtro prensa No 2 y/o en la solución pobre.

5.2.7 Bomba de la torre des-oxigenadora: PU-C510. Esta bomba envía la solución desoxigenada al filtro prensa No 2 en la Figura 26, se muestra un esquema de la bomba de la torre des-oxigenadora.

Figura 26. Bomba de la torre des-oxigenadora.

40

- Para operar esta bomba deben estar operando la bomba del tanque de solución rica, el filtro de arena, la torre des-oxigenadora y la bomba de vacío.

- La bomba inicia su operación cuando se prime el switch del botón START de la PU-C510 del panel de control de la unidad E y se detiene oprimiendo el switch del botón STOP.

- Cuando esta bomba opera se deben manipular las válvulas adjuntas a este equipo para controlar el caudal de la solución que va al filtro prensa No 2 y el caudal de solución que regresa a la torre des-oxigenadora como una corriente de recirculación.

5.2.8 Filtro prensa No 2: FP-C511. En este filtro prensa se retiene el zinc en polvo que es alimentado desde el alimentador de polvo de zinc FD- C509 y que ingresa al filtro prensa con la corriente de solución rica proveniente de la torre desoxigenadora TC-C508. A medida que el filtro prensa retiene el polvo de zinc y deja de para la solución con los complejos de aurocianuro, ocurren dentro de el las reacciones de precipitación con las cuales se recupera el oro de la solución rica. En la Figura 27, se muestra el esquema del filtro prensa.

Figura 27. Filtro-prensa N° 2.

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- Verifique que las mangueras de llegada de la solución rica junto con el zinc en polvo hacia el filtro prensa estén disponibles para la operación. Igualmente cerciórese de que las mangueras que llevan la solución desde el filtro prensa hasta el tanque de solución pobre, estén disponibles para la operación.

- Inicie la operación de la bomba de la torre des-oxigenadora PU-C510. La bomba inicia su operación oprimiendo el switch del botón RUN de la PU-C510 en el panel de control de la unidad D y se detiene oprimiendo el switch del botón STOP.

- Verifique que la solución rica junto con el zinc en polvo esta entrando al filtro prensa No 2, observando en la manguera de entrada.

- Verifique que la solución esta saliendo del filtro prensa No 2, observando en la manguera de salida o en la llegada al tanque de solución pobre TK-C602.

- El filtro prensa FP- C511 operara hasta que se sature con el precipitado producto de las reacciones de precipitación para recuperar el oro y un controlador hará que se detenga la operación de la bomba de la torre des-oxigenadora, cuando se sobrepase el limite máximo de presión establecido en el control automático de presión.

- Cuando se hace el procedimiento de alimentación de zinc, el filtro prensa No 2 ha sido vaciado previamente y los paneles se encuentran vacíos, así que un caudal de entrada elevado, de la mezcla solución rica-zinc, puede causar escapes de zinc por el filtro prensa No 2 y/o en la solución pobre.

- Verifique que los paneles del filtro prensa No 2 están haciendo buen sello entre si. Si es necesario abra el filtro, ajuste las telas filtrantes y ciérrelo nuevamente.

- Disminuya el caudal de la mezcla solución rica- zinc, al filtro prensa para que haya una distribución uniforme de zinc y sellen los poros por donde esta ocurriendo la fuga.

- Durante esta operación recoja la solución pobre en un recipiente, de tal manera que allí se quede el zinc que ha escapado del filtro prensa No 2. Esta solución se reingresa al proceso a través del alimentador de zinc en polvo, cuando la operación del filtro prensa No 2 haya regresado a su estado normal. De esta forma se evita que caiga zinc al tanque de solución pobre de donde es más difícil recuperarlo.

5.2.9 Tanque de solución pobre: TK-C602. Este tanque almacena la solución pobre para su posterior tratamiento.

5.3 Operación de la unidad de precipitación con zinc en polvo (proceso Merrill Crowe). El proceso Merrill Crowe se realiza en la planta de prueba siguiendo siempre el mismo procedimiento operacional, excepto cuando el filtro prensa No 2, se ha saturado. Cuando ocurre esta situación se requiere la descarga de los precipitados que están dentro del filtro

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prensa y la adición de zinc en polvo nuevo, lo cual se realiza siguiendo un procedimiento de operación corto y sencillo. 5.3.1 Inspección preliminar del sistema para la operación: - Revise que haya solución en el tanque de solución rica y que este libre de impurezas o

elementos extraños como por ejemplo insectos muertos. - Revise toda la línea de tubería con la cual se opera el proceso verificando la posición

abierta de las válvulas que se requisen para el proceso y el buen ajuste de las abrazaderas en cada manguera, recuerde que en este proceso se opera con soluciones cianuradas y se deben evitar los derrames de solución.

- Abra un 20% las siguientes dos válvulas: la que controla el paso de solución rica hacia el filtro prensa No 2 y la que recircula una parte de la solución hacia la torre desoxigenadora.

- Verifique que la manguera de salida del filtro prensa No 2 este puesta en el tanque de solución pobre.

5.3.2 Envío de solución rica al proceso Merrill Crowe y control de caudal. - Encienda la bomba del tanque de solución rica y establezca un caudal de solución en la

mitad de la escala del flujometro que esta después de la bomba regulando adecuadamente la válvula de paso de solución rica.

- Verifique que la solución rica entra y sale del filtro de arena, si esto no ocurriese o el caudal de salida de la solución fiera muy pequeño será un indicio de que el filtro de arena se ha saturado, como ocurre cuando las soluciones ricas tienen presencia de arcillas que no fueron retenidas en el filtro prensa No 1. Para solucionar este inconveniente se debe realizar el procedimiento de lavado del filtro de arena.

5.3.3 Control de la torre des-oxigenadora. La solución rica empieza a llenar la torre des-oxigenadora por su parte inferior. Deje que suba el nivel hasta que llegue a la ventana visora de la torre des-oxigenadora. Para mantener la operación estable de la torre des-oxigenadora mantenga el nivel de la solución rica a la mitad del visor. Cuando se llena la torre des-oxigenadora por arriba de este nivel los sensores de la torre hacen que se apague la bomba del tanque de solución rica y se debe esperar a que la bomba de la torre des-oxigenadora extraiga la solución en exceso de la torre, para que se vuelva a iniciar el envío de solución desde el tanque de solución rica a la torre des-oxigenadora. La bomba del tanque de solución rica no se vuelve a encender cuando la torre des-oxigenadora alcanza nuevamente su nivel normal de operación, por tanto se debe estar

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pendiente del momento en que el nivel este en la mitad de la ventana visora para dar inicio a la operación de la bomba. Para mantener el nivel de la solución en la mitad de la ventana visora de la torre des-oxigenadora se deben controlar los caudales de solución en: - Válvula de entrada de solución rica a la torre des-oxigenadora. - Válvula de recirculación de la bomba de la torre des-oxigenadora. Estas dos válvulas permiten la entrada de solución a la torre des-oxigenadora, por tanto se debe controlar la operación de la torre des-oxigenadora haciendo que el volumen de solución de entrada sea igual al volumen de salida.

5.4 Seguimiento de control al proceso El proceso de precipitación comienza a ser ineficiente cuando se ha agotado el zinc en polvo, cuando hay presencia de oxigeno en la solución rica debido a una operación irregular de la torre desoxigenadora o cuando hay fuga de zinc desde el filtro prensa No 2 hacia el tanque de solución pobre. El seguimiento del proceso Merrill Crowe se realiza determinando las concentraciones de oro presentes en la solución antes y después del proceso. Un proceso eficiente no debe mostrar presencia de oro en la solución pobre.

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Diagrama de flujo para la operación de la unidad de precipitación de oro con zinc.

Revise que todo el sistema este listo para la operación: mangueras, válvulas, etc.

Abra un 20% la válvula de entrada y la válvula de recirculación de solución a la torre desoxigenadora.

Encienda la bomba del tanque de solución rica.

Ajuste el caudal de solución a la mitad de la escala del flujómetro.

Circulación adecuada de solución en filtro de arena.

Espere que la solución rica llene la torre desoxigenadora hasta la mitad de la ventana visora.

Espere que la solución rica llene la torre desoxigenadora hasta la mitad de la ventana visora.

Mantenga el nivel de solución de la torre desoxigenadora manipulando válvulas de entrada y

Precipita la solución del tanque de solución rica.

Tomar muestras de solución rica y pobre

Fin

Fuga de zinc por filtro prensa y/o en solución

pobre.

Verifique que haya solución en el tanque de solución

Inicio

Ajustar y/o disminuir caudal de entrada de filtro prensa No 2.

Limpiar filtro de arena

Si

No

No

Si

45

46

6. SIMULACIÓN EN ASPEN Mediante la simulación en Aspen plus 11.1 se pretendió establecer la factibilidad del diseño del sistema de trabajo en estado estable, evaluando perdidas por fricción en tuberías y caída de presión en el desarenador y filtroprensa. La figura 28 muestra el diagrama de simulación, y las condiciones de temperatura y presión de cada flujo. Cada segmento de tubería se modeló de acuerdo a las dimensiones y posición real en la planta, y se incluyeron los aditamentos como codos, válvulas y bifurcaciones. La simulación se realizó para una entrada de flujo de 680 L/h, o 672,302 Kg/h. La simulación se realizó bajo el supuesto de que todas las tuberías son de acero al carbón cédula 40 de 1 in (en la planta existen algunos tramos de manguera y PVC, y algunos cambios de diámetro de tuberías entre las uniones de distintos materiales), y se modeló el desarenador y el filtroprensa como bloques de cambio de presión, con una caída establecida de 3 y 2 psi respectivamente El simulador brinda la posibilidad de introducir angulos de inclinación de las tuberías, por lo que en éste análisis se introdujo dicha contribución. Al operar en estado estable, las perdidas por fricción corresponden a 2.9741 psia.

Figura 28: Diagrama de simulación en ASPEN Plus

7. CÁLCULOS Y RESULTADOS

7.2 Nivel de oxígeno y vacío En la tabla 1 se muestran diferentes concentraciones de oxígeno, en la solución rica de trabajo, alcanzadas bajo diferentes condiciones de operación. Tabla 1. Vacío y nivel de desoxigenación.

Presión Concentración O2 (mg/L) Tiempo de estabilizaciónAtmosférica (680 cmHg) 2.05 0 min.

Vacío de 30 cmHg 1.77 2 min. Vacío de 60 cmHg 0.66 12 min.

7.3 Merrill-Crowe en el laboratorio El grado de avance de la reacción bajo diferentes condiciones de operación es mostrado en la figura 29.

Precipitación con Zn, "Merrill Crowe"

0

2

4

6

8

10

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90Tiempo (min)

Con

cent

raci

ón A

u (p

pm)

Vacío : 60 cmHg, 2g Zn Vacío : 60 cmHg, 1 g ZnP atmosf. 0.5 g Zn

Figura 29. Resultados de la precipitación con cinc a escala de laboratorio.

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7.3.1 Prueba de laboratorio 1 La prueba se realizó con un volumen de solución cianurada de 350 mL, a una concentración de oro de 11.657 PPM. Ésta prueba se realizó a una presión de de 68 cmHg (presión atmosférica). Además, para la reacción con zinc, se usaron 0.5 g de zinc, lo que da un exceso del 36664.706 %, que según la literatura es bastante alto. Al tomar muestras de solución cada 5 minutos durante una hora y media, se obtuvieron los siguientes resultados (ver figura 28):

Tabla 2. Resultados de la prueba 1. Tiempo (min)

[Au] ppM

0 10,34 5 9,595 10 8,8 15 8,027 20 7,233 25 6,22 30 5,611 35 5,007 40 5,276 45 5,253 50 4,757 55 6,093 60 6,988 65 6,971 70 7,147 75 7,046 80 6,732 85 7,365 90 7,178

Como puede observarse en la tabla, los datos no presentan una tendencia uniforme, lo que hace difícil sacar alguna conclusión definitiva de esto. Si se hace una regresión polinómica de la gráfica anterior, se obtiene que:

y = 7E-10x6 - 2E-07x5 + 1E-05x4 - 0,0004x3 + 0,0027x2 - 0,1491x + 10,324 Donde y sería la concentración de oro en ppm, y x sería el tiempo, t.

49

Así pues, se tiene la siguiente expresión para la concentración con respecto al tiempo:

324.101491.00027.00004.0101102107 234557610 +−+−×+×−×= −−− ttttttCAu

Si derivamos CAu con respecto al tiempo, obtendremos una relación de dCAu/dt, la cual, a partir de un balance de reactor (tomándolo como un reactor batch) puede relacionarse con

la velocidad de reacción de la siguiente forma: VkCdt

dCAu

Au β= , donde k es la constante de

velocidad, y β es el orden de reacción respecto a la concentración de oro en la solución. El volumen se toma como el de la masa reaccionante, que es 350 mL, aunque se puede estimar una disminución del mismo a medida que ocurre la reacción, ya que en cada muestra tomada se extraían 5 ml, los que pueden llegar a ser significativos al final de la operación. Si entonces, aplicamos logaritmo natural a ambos lados de la ecuación, obtendremos lo

siguiente: ( ) ( )VCLnkLn

dtdCLn Au

Au β+=⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

lo cual obedece a una línea recta, con pendiente

β, e intercepto LN (k). Así, al graficar y calcular el intercepto y la pendiente, se definirá la cinética de ésta reacción a las condiciones de trabajo. Graficando, y haciendo los cálculos correspondientes, se obtuvo que β era igual a 0.8736, y K= 0.417446 g0.1264/min.*L0.1264

Éste es obviamente un resultado aproximado, y que por facilidad podía llevarse a un valor de β= 1 y esto ayudaría en gran manera para el manejo de unidades.

-rAu= 0.417446*CAu [g/L*min.] Ésta sería entonces la expresión cinética tentativa de la reacción a presión atmosférica.

7.3.2 Prueba de laboratorio 2 El procedimiento para ésta prueba fue muy similar al anterior, a diferencia de que en éste experimento, se usó un filtro para las muestras tomadas de solución con el fin de eliminar el zinc residual que quedaba en la misma. Además de esto, se contó con una presión de vacío de 64 cmHg (4 cmHg en presión absoluta), lo que, según la literatura, debería dar mejores resultados para la precipitación del oro, debido a la ausencia de oxigeno disuelto en la solución. Los siguientes fueron los datos obtenidos de concentración de oro contra tiempo.

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Tabla 3. Resultados de la prueba 2. t (min) [Au] PPM

0 8,691 2,5 4,465 5 3,312

7,5 2,147 10 3,013 15 4,134 20 4,713 25 2,408 30 3,249 40 2,351 50 3,984 60 5,347 70 4,832 80 4,063 90 3,654

Estos datos fueron procesados de manera similar a los obtenidos en la prueba anterior, generando así el gráfico de concentración versus tiempo mostrado en la figura 28. Al determinar la ecuación que describe este comportamiento, se encontró el siguiente polinomio:

y = 5E-09x6 - 1E-06x5 + 0,0001x4 - 0,0063x3 + 0,1466x2 - 1,483x + 8,0113

Donde y=CAu, y x=t, obteniendo, de esta manera, la siguiente expresión para la concentración en términos del tiempo:

0113.8483.11466.00063.00001.0101105)( 2345669 +−+−+×−×= −− tttttttCAu Al derivar esta expresión y sacarle logaritmo natural tal y como se hizo en la prueba anterior, se puede linealizar y obtener los valores de K y de β, que son, respectivamente, la constante de velocidad de reacción, y el orden de reacción respecto al oro. β=2.1522, K=0.2073 Por facilidad, podemos acercar el orden de reacción, β, a 2, obteniendo así la siguiente expresión para la velocidad de reacción:

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Aur CAu

22073.0=−

Donde la constante de velocidad de reacción tiene unidades de L/g*min.

7.3.3 Prueba de laboratorio 3 Esta prueba se realiza a una presión de vacío de 60 cmHg, y esta vez se usan 2 gramos de zinc, buscando así un mejor comportamiento de la reacción. Otra variación respecto a la anterior reside en los intervalos de muestreo, los cuales, en esta oportunidad, se hacen, inicialmente, cada 3 minutos, y después se aumenta el delta de tiempo. Además, se tomó una muestra en un denominado , que no es más que una muestra tomada 22 horas después de iniciada la reacción, buscando así la concentración de equilibrio de dicha reacción. A continuación se presentan los datos de dicha corrida.

∞t

Tabla 4. Resultados de la prueba 3. t (min) [Au] PPM t (min) [Au] PPM

0 6,394 39 2,915 3 0 42 0,455 6 0,214 45 1,164 9 3,374 48 0,545

12 0 51 3,006 15 0,866 54 0 18 0,611 57 0 21 0 60 2,295 24 2,94 63 0,252 27 0 66 1,588 30 0 69 0 33 0 70 1,254 36 0,554 72 0,381

1320 8,267 La gráfica de la tabla anterior, se presenta en la figura 28. Como se puede observar, el comportamiento del sistema es bastante oscilatorio, dando a entender la existencia de una posible reacción reversible. Aún así se sigue con el análisis correspondiente para tener un parámetro de comparación. Al hacer el tratamiento de datos mencionados anteriormente, se obtiene el siguiente polinomio representativo del sistema:

y = 7E-09x6 - 2E-06x5 + 0,0001x4 - 0,006x3 + 0,1301x2 - 1,2999x + 5,2014 Donde nuevamente, y=CAu, y x= t, teniendo así la siguiente expresión:

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2014.52999.11301.0006.00001.0102107)( 2345669 +−+−+×−×= −− tttttttCAu

La cual, al ser derivada, y operada por el logaritmo natural, da como resultado el valor de K y de β para la reacción. β= 0.8014; K= 0.83644. Esto nos da como resultado la siguiente expresión cinética: -rAu=0.83644*CAu

0.8014

Como se puede observar, de las 3 pruebas realizadas, 2 de ellas dieron como resultado una reacción de primer orden, o por lo menos cercano. Ahora, hay que tener en cuenta que el error experimental, que siempre esta presente, puede ser un factor muy importante en el resultado final de dichos experimentos.

7.3 Merrill-Crowe en la planta Los resultados mostrados en la tabla 5 fueron obtenidos luego de instalar la válvula lateral para incrementar el flujo de aire que maneja la bomba de vacío y para controlar el vacío del sistema

Tabla 5. Estabilización de la planta piloto. Salida Entrada

Volumen (mL) Tiempo (s) 500 5.1 515 5.33

320 L/h, sin vacío

490 5.28 580 5.16 530 5.05

370 L/h, 0,02 MPa

525 5.3 530 4.95 540 5.05

370 L/h, 0,03MPa

540 5.06 545 5.22 575 5.16 560 5.03

370 L/h, 0,04 MPa

560 5.08 380 5.12 375 5.16 390 5.23

300 L/h, 0,04 MPa

390 5.16

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A un vacío de 0,04 MPa la válvula inferior de la torre necesita estar abierta. Por encima de 0,04 la bomba de filtroprensa no saca fluído del sistema y el flujo de alimentación debe caer al mínimo.

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS Con relación a la reacción de precipitación y realizando una comparación de las tres pruebas de laboratorio ejecutadas, se puede afirmar la conveniencia de emplear un exceso de zinc superior al sugerido por la literatura, con el objetivo de disminuir al mínimo la limitante difusional, dada por la disponibilidad de área superficial de zinc para la reacción. En la figura 29 se observó un mayor grado de recuperación de oro al utilizar un alto grado de vacío y una gran proporción de zinc, en este mismo sentido se apreció también una mayor oscilación en la concentración de la solución remanente debido a la reversibilidad de la reacción. El proceso Merrill-Crowe trabajado en la planta piloto de Ingeominas-Cali presentó falencias en cuanto a la estabilización de su sistema de trabajo, bajo las condiciones de operación óptimas para la consecución de la reacción. Razón por la que fue necesario realizar una inspección minuciosa del funcionamiento de cada etapa de dicho proceso. El trabajo inicial sobre la planta de Ingeominas para la precipitación de oro se basó en el supuesto de que la planta trabaja en continuo. Se ejecutaron ensayos preliminares siguiendo el procedimiento especificado en el manual de arranque de la planta, con el objetivo de establecer los parámetros de operación y las posibles fallas. Sin embargo, se presentaron inconvenientes al momento de encender la bomba de vacío, ya que todo el fluido se acumula en la torre, pues se incrementa el flujo de alimentación y simultáneamente se impide la salida de producto por filtroprensa (aún con la válvula de salida completamente abierta), debido a la existencia de una fuerza de succión adicional. Al permanecer el sistema bajo esta condición durante un corto periodo de tiempo, el control de nivel alto de la torre se dispara y automáticamente se apaga la bomba de alimentación. Dado el efecto que se observó sobre el flujo de producto, se pensó también que podría haber un problema con la resistencia que ofrece el filtroprensa (caída de presión), más se observó que al faltarle una de las lonas, éste estaba dispuesto de tal manera que el líquido fluyera sin la resistencia inherente a las lonas. Al descartar esta causa de error, el objetivo principal que se trazó fue el de controlar el vacío existente en la torre. Para esto, inicialmente se probó operar el sistema de control de presión con el cual viene provista la torre (ver figura 30). Dicho control está dado por dos agujas insertadas sobre el manómetro y que intuitivamente deben permitir los niveles máximo y mínimo de vacío en la torre mediante el encendido o apagado automático de la bomba de vacío. Cabe aclarar que no existe información alguna en los manuales de la

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planta acerca de este sistema de control, de manera que fue operado a “error y ensayo” bajo la supervisión del ingeniero a cargo, sin éxito. Aunque se cree que las agujas roja y azul indican encendido y apagado, se observó que ambas posiciones apagan la bomba por igual. Se prefirió entonces apartar ambas agujas del rango de trabajo aplicable para las pruebas, establecido entre 0 y 0.08 MPa, de acuerdo a las pruebas de laboratorio.

Figura 30. Control de presión en la torre des-oxigenadora.

Luego se procedió a tratar de controlar el vacío en la torre mediante la válvula de seguridad ubicada en la cima de la torre. Encontrándose que la válvula de seguridad permite el paso de aire exterior cuando el vacío dentro de la torre alcanza los 0.05 MPa, y mantiene dicho nivel. Sin embargo ese control es poco eficiente dado que el hecho de introducir aire ambiente al interior de la torre implica introducir oxígeno indeseable al sistema, y así afectar la reacción. Por otro lado, el control con la válvula de paso lateral, se hace impráctico dado que al cerrar demasiado dicha válvula la bomba de vacío se apaga continuamente. Estas interrupciones afectan notablemente las condiciones de estabilidad que se tratan de alcanzar, haciendo el proceso de arranque sumamente lento. La siguiente solución planteada se aplicó bajo la sugerencia del ing. Nilson Marriaga, profesor de la Escuela de Ingeniería Química de la Universidad del Valle, la cual consistía en una T y una válvula montadas entre la torre des-oxigenadora y la válvula de paso a la bomba de vacío, la cual debía permitir el control del vacío dentro de la torre mediante el control de la succión que ejerce la bomba de vacío (ver figura 31). Esta válvula permitió

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control muy preciso del nivel de vacío en la torre, pero el efecto de bloqueo en el flujo de producto seguía presentándose para los valores de vacío óptimos de la reacción (0.06 a 0.08 MPa). Se procedió entonces a realizar pruebas de medición de flujo de producto en función de nivel de vacío la torre, cuyos resultados se mostraron en la tabla 5. Durante las pruebas se observó que conforme el vacío es mayor, se requiere abrir la válvula de salida de la torre des-oxigenadora en mayor grado, para así mantener un nivel de líquido en la torre relativamente estable. De este modo, la válvula se encontraba abierta entre un 20 y 30% aproximadamente a presión atmosférica, y completamente abierta por encima de los 0.04 MPa de vacío. Al llegar a 0.05 MPa, para que la torre no se llenara de líquido y se mantuviera el nivel estable, se hacía necesario que el flujo de alimentación se disminuyera hasta menos de 90L/h, valor que escapaba por debajo de la escala del rotámetro. Así mismo, el nivel de flujo de producto era prácticamente nulo, por tanto se estableció que este era el vacío máximo alcanzable con el sistema. Además, para estas pruebas se trabajó con la válvula de recirculación a la torre des-oxigenadora completamente cerrada, debido a que la apertura de dicha válvula en cualquier grado implica un mayor flujo de entrada a la torre des-oxigenadora, lo cual hace menos controlable el nivel de líquido en la torre, sobre todo a niveles de vacío altos. Este régimen de trabajo implica un tiempo de residencia muy corto para el líquido dentro de la torre des-oxigenadora, lo cual lleva a que la recuperación de oro bajo dicha configuración no sea viable, si se compara con los tiempos de residencia que se establecieron para los distintos niveles de vacío en el laboratorio. El menor nivel de oxígeno alcanzado se dio bajo las condiciones extremas de operación, y se contó entre 1.5 y 2 ppm de oxígeno disuelto, lo cual es un valor aún muy lejano del nivel ideal de trabajo recomendado por la literatura de 0.5 ppm. Es necesario decir también que se contó, durante el curso de JICA, con la asesoría de uno de los asistentes al curso, el cual, al observar el sistema recomendó usar una bomba de alta presión en lugar de la bomba PU-C510, ya que ésta es de baja presión y alto caudal. Esta recomendación fue debida a que al analizar el sistema se notó que ésta bomba, la PU-C510 era incapaz de vencer el vacío generado en la torre. Además del problema principal que se presentó con el sistema de vacío, se observaron otras condiciones anormales en el proceso, las cuales, aunque presentes, no afectan visiblemente el desempeño del proceso en comparación con el problema ya mencionado. A pesar del mantenimiento realizado por el personal de Ingeominas, se presentaron varias fugas y goteos, principalmente en la válvula de recirculación a la torre desoxigenadora y en la bomba de alimentación. También se observó un marcado cambio en el flujo volumétrico entregado por la bomba de alimentación conforme dicha bomba se mantuviese encendida, obligando a una manipulación constante de las válvulas de alimentación, y por consiguiente llevando a una variación inherente en el flujo de alimentación, lo cual se puede contar dentro de las fuentes de error. Acompañado a esto, se observó también que la bomba de alimentación, después de un largo funcionamiento, tiende a producir calentamiento en el flujo de alimentación, el cual se hacía palpable en el tanque de alimento y en las tuberías

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cercanas a la bomba. A pesar de que estos fenómenos se presentaron, la literatura asegura que una temperatura mayor a la atmosférica contribuye a una mejor consecución de la reacción de precipitación, por tanto esto se excluye como fuente de error.

Figura 31. Válvula instalada para controlar el vacío en la torre des-oxigenadora. Por otro lado, con la simulación del proceso realizada en Aspen-plus se observó la viabilidad del mismo hasta niveles de vacío de 4.713 psia, de manera que se puede establecer que el sistema real presenta problemas en alguno de éstos casos: pérdidas por fricción superiores a las manejadas por el simulador de forma que alcanzar la estabilidad resulta imposible o bien la bomba de filtroprensa maneja niveles de eficiencia demasiado bajos, de manera que, a pesar de encontrarse en funcionamiento, el bombeo de fluido sea prácticamente nulo.

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9. CONCLUSIONES

• Bajo las adecuadas condiciones de proceso, es decir bajo los niveles de trabajo mostrados en el laboratorio, la precipitación con zinc "Merrill-Crowe" es altamente eficiente para la recuperación del oro de soluciones cianuradas.

• Al trabajar en estado estable, el vacío alcanzado en la planta piloto de Ingeominas-

unidad operativa Cali, no permite la recuperación al ciento por ciento del oro presente en una solucion cianurada.

• Para el correcto funcionamiento en contínuo de alguna planta se requiere el seguimiento de un plan operativo, de un trabajo coordinado y en equipo.

• El equipo limitante de la planta piloto es la bomba PU-C510, pues no bombea líquido cuando en la torre des-oxigenadora el vacío alcanza o supera 0.05MPa. Lo que demuestra la existencia de un error de diseño de la planta, razón por la que el funcionamiento del proceso en forma continua y adecuada es difícil de alcanzar.

• Bajo las condiciones de estado estable, el vacío máximo permisible no proporciona

las condiciones óptimas para la recuperación de oro buscada.

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• GOMEZ LOPEZ, J.E; “Recuperación electroquímica de oro a partir de

soluciones del proceso extractivo de un mineral aurífero” Univalle, 2003, pag11.

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