API 13I Pruebas de Laboratorio

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación

PRACTICA RECOMENDADA API 13I

QUINTA EDICION, 1ro. DE JUNIO DE 1995

American Petroleum Institute1220 L Street, NorthwestWashington, DC 20005

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación

Departamento de Exploración y Producción

PRACTICA RECOMENDADA API 13IQUINTA EDICION, 1RO. DE JUNIO DE 1995

American Petroleum Institute

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Las publicaciones API pueden ser utilizadas por cualquiera que lo desee. El Instituto ha realizado toesfuerzos posibles para garantizar la exactitud y confiabilidad de los datos contenidos en dichas publicSin embargo, el Instituto no presenta ninguna aseveración, seguridad o garantía en relación cpublicación y, mediante el presente documento, expresamente rechaza cualquier responsabilidad poro daños resultantes de su aplicación o por violación de disposiciones federales, estatales o municipalecuales esta publicación pudiera estar en conflicto.

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Copyright 1994 American Petroleum Institute

Traducido con la autorización del American Petroleum Institute (API). Esta versión traducida no substituirá o remplazará la

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esta traducción.

Indice

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. . . . 3 . . . 3 . . . 3 . . 4. . 4. . 4 4. 45 5

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de . . . . 15 . . 15 177

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PROLOGO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi

1 Alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

2 Referencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 12.1 NORMAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.2 OTRAS REFERENCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3 Análisis del tamaño de las partículas de finos en la barita . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3.3 PROCEDIMIENTO - MUESTREO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3.4 PROCEDIMIENTO - HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5 CALCULOS - HUMEDAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS CON TAMIZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3.7 CALCULOS - ANALISIS CON TAMIZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.8 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE SEDIMENTACION . . . . . . . . . . . . . . . 3.9 CALCULOS - ANALISIS DE SEDIMENTACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Desempeño de la barita . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 4.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE LAS PROPIEDADES REOLOGICAS . 14.5 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5 Abrasividad de los materiales densificantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5.3 PROCEDIMIENTO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.4 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5 PRECISION DE LAS PRUEBAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6 Método estándar para la determinación del mercurio en la barita de perforación prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 156.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES . . . . . . . . . . . .6.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . 16.5 PROCEDIMIENTO - COMO VERIFICAR LA RECUPERACION DE Hg

DURANTE LA DIGESTION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 16.7 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7 Método estándar para la determinación del cadmio y plomo en la barita de los flde perforación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

i

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. . . 25 . . 25. . . 25266

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. . . 28 . . 28. . . 29

. 3030

. . 311

333E . . 34

. .3435 . 35

7.3 PROCEDIMIENTO-PREPARACION DE PATRONES MIXTOS DE CADMIOY PLOMO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . 27.5 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 27.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8 Método estándar para la determinación del arsénico en la barita de los fluidos dperforación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES . . . . . . . . . . . .8.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . . 28.5 PROCEDIMIENTO- ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 28.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9 Materiales puenteantes para recuperación de la circulación . . . . . . . . . . . . . . . .9.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 9.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA DE RANURA . . . . . . . . . . . . . . 29.5 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA DE RANURA . . . . . . . . . . . . . 29.6 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE CUENTAS . 29.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE CUENTAS . 289.8 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE PERDIGONES

BB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9.9 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE PERDIGONES

BB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

10 Agentes de control de la filtración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10.2 EQUIPO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3 PROCEDIMIENTO - INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA

PREPARACION DE LODOS BASE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.5 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO CON ELEVADA

DUREZA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.6 PROCEDIMIENTO - LODO CON CLORURO DE POTASIO AL 10% . . . . 310.7 PROCEDIMIENTO - LECHADA DE BENTONITA PREHIDRATADA . . . . 3210.8 PROCEDIMIENTO - LODO CON AGUA DE MAR MODIFICADO . . . . . . 3210.9 PROCEDIMIENTO - LODO DE BAJA SALINIDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . 310.10PROCEDIMIENTO - LODO TRATADO CON CAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.11PROCEDIMIENTO - LODO NO DISPERSO Y CON BAJO CONTENIDO D

SOLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10.12PROCEDIMIENTO - LODO DE LIGNOSULFONATO CON AGUA

DULCE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10.13PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE INICIAL DESEMPEÑO . . . . . . . . . . . . 10.14PROCEDIMIENTO - DESEMPEÑO DESPUES DEL ENVEJECIMIENTO A

ALTA TEMPERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ii

. . 36

. 36

. 36. . 37

. 37

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38

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. . . 40 . . 40. . . 40414141 . . 42 424

y . . . 44 . . 44. . . 45

. 45

5

. 45 46

. . 46 47

. . 4747

11 Prueba del azul de metileno para los sólidos de perforación y la bentonitacomercial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.1 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE

PERFORACION - DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.2 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE

PERFORACION - EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO - CALCULOS . . . . . . . . . 3711.5 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA

COMERCIAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA

COMERCIAL - EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.7 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA

COMERCIAL - PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11.8 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA

COMERCIAL - CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.9 CALCULOS PARA LOS SOLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12 Pruebas de defloculación para evaluación de diluyentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.3 PROCEDIMIENTO - CONTENIDO DE HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.4 CALCULOS - CONTENIDO DE HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.5 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 12.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE PROPIEDADES DE FLUJO . . . . . . . . .12.8 CALCULOS - EFICIENCIA DEL DILUYENTE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

13 Métodos estándar para las pruebas con aceites base utilizados en los fluidos deperforación: densidad, viscosidad, destilación, punto de anilina, punto de fluidezpunto de inflamación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13.2 EQUIPOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13.3 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (DENSIDAD ESPECIFICA), O

GRAVEDAD API - METODO DEL HIDROMETRO - ASTM: D-1298-80 (1980) y API: 2547 (1968); IP: 160/68 (1968) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13.4 DENSIDAD Y DENSIDAD RELATIVA DE LOS LIQUIDOS - MEDIDOR DIGITAL DE DENSIDAD- ASTM: D 4052-81 (1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

13.5 VISCOSIDAD CINEMATICA DE LOS ACEITES OPACOS Y TRANSPARENTES - METODO DEL TUBO CAPILAR CALIBRADO- ASTM: D 445-83 (1983); IP: 71/79 (1979) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13.6 DESTILACION -ASTM: D 86-82 (1982); IP: 123/76 (1976) . . . . . . . . . . . . .13.7 PUNTO DE ANILINA Y PUNTO MIXTO DE ANILINA - ASTM: D 611-82

(1982); IP: 2/76 (1976) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13.8 PUNTO DE FLUIDEZ - ASTM: D 97-66 (1966); IP: 15/67 (1967) . . . . . . . .13.9 PUNTO DE INFLAMACION DETERMINADO MEDIANTE EL PROBADOR

CERRADO PENSKY-MARTENS - ASTM D 93-80 (1980); IP: 34/75 (1975) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13.10CONTENIDO DE AROMATICOS -ASTM D 5186 (1991 O IP 391 (1988) .

iii

(Ion . . . 48 . . 48. . . 4950

. . 50

.51N

todo . . . 52 . . 52. . . 5253

. . 54

.54N

. . . 55 . . 55. . . 56. . 56 . . 57

. . . 57 . . 57. . . 577

58

a . . . 58 . . 58. . . 58 . 59

60

60

. . . 61

14 Determinación del potasio en los fluidos de perforación mediante el método ISESelective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS . . . . . . . . . 14.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE

ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON

CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LACONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEUNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . . 51

15 Determinación del contenido de calcio en el fluido de perforación mediante el méISE (Ion Selective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS . . . . . . . . . 15.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE

ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON

CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

15.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEUNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . 55

16 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un estereopicnómetro . .16.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16.2 EQUIPO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16.4 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

17 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un picnómetro de aire . .17.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17.3 PROCEDIMIENTO - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE . . . . . . . . . 517.4 CALCULOS - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE . . . . . . . . . . . . . . .

18 Determinación del contenido de sodio en los fluidos de perforación de base agumediante el método ISE (Ion Selective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y VERIFICACION OPERATIVA DEL

SISTEMA DE ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18.4 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON

CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

18.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON LECTURA EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19 Envejecimiento de los fluidos de perforación de base agua . . . . . . . . . . . . . . . . .

iv

. . 61

. 61

63

. 64 . 65

. 68

. . 69

70

1

. . . . 6

. . 10. 11. . . . 14. . . 18 . . . 26

. . 27 . . 39

. . . . 7 151H . . . 7. . . 71

19.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19.2 PROCEDIMIENTO - PRACTICAS COMUNES EN LA PREPARACION,

MANIPULACION Y PRUEBAS PARA TODOS LOS INTERVALOS DE TEMPERATURAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y ENVEJECIMIENTO DE UNA MUESTRA DE FLUIDO DE PERFORACION A TEMPERATURA AMBIENTE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19.4 PROCEDIMIENTO - ENVEJECIMIENTO A TEMPERATURAS MODERADAS HASTA 150o F (66o C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19.5 PROCEDIMIENTO -ENVEJECIMIENTO A ELEVADAS TEMPERATURASPOR ENCIMA DE 160oF (70oC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19.6 PRECAUCIONES SOBRE LA NATURALEZA INERTE Y LA COMPATIBILIDAD QUIMICA EN LAS CELDAS DE ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19.6.1 Uso de materiales de revestimiento en las celdas metálicas de

envejecimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19.7 OBTENCION DE SUMINISTROS Y RECOMENDACIONES DE

SEGURIDAD Y DISEÑO PARA EL ENVEJECIMIENTO DE LAS MUESTRAS DE FLUIDOS DE PERFORACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

APENDICE A - TABLA DE CONVERSIONES A UNIDADES SI . . . . . . . . . . . . . . . 7

Figuras3.1 - Ejemplo de Hoja de Datos y Calculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2 - Gráfico ejemplo de las correcciones compuestas para un

hidrómetro - Ver Pár. 3.9.2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1 - Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1 - Especificaciones del aspa para la prueba de abrasión . . . . . . . . . . . . . . . . 6.1 - Sistema usual para el análisis de Hg (vapor frío) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1 - Equipo para la prueba del material puenteante (ver Pár. 9.2) . . . . . . . . . . .9.2 - Celda de prueba de material puenteante. Presión de trabajo 1000 PSIG

(7000 kPa) (ver Pár. 9.2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1 - Ensayo por gotas para el punto final en la titulación con azul de metileno. .

Tablas1 - Viscosidad del agua a diferentes temperaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 - Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No.

utilizado en el cilindro de sedimentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .A-1 - Tabla de conversión a unidades métricas “SI” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

v

vi

PROLOGO

Las barras de anotaciones identifican partes de este manual estándar que han sido cambiadas en la edicion anterior del API.

El procedimiento recomendado, se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de API en relación con la estandardización de Materiales de Fluidos de Perforación. Dicha edición contiene cambios que fueron aprobados durante la Conferencia de Estandardización de 1993 y, posteriormente, aprobados por medio de carta de votación.

El mencionado manual estándar se entrará en vigencia para la fecha que aparece en la portada del manual, pero puede comenzar a utilizarce, voluntariamente, a partir del día de su distribución.

Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación

1 AlcanceEl propósito de esta práctica recomendada es el de

indicar los procedimientos estándar para las pruebas con fluidos de perforación y no constituye un manual detallado sobre procedimientos de control de lodos. Se debería recordar siempre que la historia de agitación y temperatura de las pruebas tienen un efecto profundo en las propiedades de los lodos.

En esta publicación se han incluido en paréntesis los equivalentes en unidades métricas del Sistema Internacional, a continuación de las unidades de uso en los Estados Unidos.

2 Referencias

2.1 NORMASA menos que se especifique otra cosa, las

ediciones o revisiones más recientes de las normas y especificaciones siguientes se deberán considerar, en la medida aquí especificada, parte de esta norma.

API

ASTM1::

Spec 13A Specification for Drilling Fluid Materials

RP 13B-1 Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids

RP 13K Recommended Practice for Chemical Analysis of Barite

PUBL 2547 Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method, equivalente a ASTM D 1298-80, IP 160/68.

Std 2540 Petroleum Measurement Tables; equivalente a ASTM D 1250, IP 200

1. American Society for Testing and Materials, 1916 Race Street, Philadelphia, PA 19103-1187.

A 526 Specification for Steel Sheet, Zinc-coated (Galvanized) by the Hot-Dip Process, Commercial.

D 86-82 Method for Distillation of Petroleum Products

D 93-80 Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Tester

D 97-66 Test Methods for Pour Point of Petroleum Oils.

D 323 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method).

D 422-63 Method for Particle-Size Analysis of Soils

1

2 Práctica Recomendada API 13I

IP2:

:D 445-83 Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity).

D 611-82 Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents

D 1250-80 Petroleum Measurement Tables (Description only)

D 1298-80 Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method.

D 2540 Test Method for Drop Weight Sensitivity of Liquid Monopropellants

D 4052-81 Test Method for Density and Relative Density of Liquids and Digital Density Meter

D 5186 Test Method for the Determination of the Aromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography.

2. Institute of Petroleum, 61 New Cavendish Street, Londres, Inglaterra W1M 8AR

2/76 Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents; equivalente a ASTM 611-82.

15/67 Test Methods for Pour Point of Petroleum Oils; equivalente a ASTM D 97-66.

34/75 Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Tester; equivalente a ASTM D 93-80.

69 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method); equivalente a ASTM D 323.

71/79 Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity);equivalente a ASTM D 445-83.

123/76 Method for Distillation of Petroleum Products; equivalente a ASTM D 86-82.

160/68 Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method; equivalente a ASTM D 1298-80.

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación3

e o

m) la

a

n í

:

s

a

Bingham y Jackson, Bur. Standard Bull. 14,75 (1918).

2.2 OTRAS REFERENCIASBingham, “Fluidity and Plasticity”, McGraw-Hill,

Nueva York (1922).

3 Análisis del tamaño de las partículas de finos en la barita

3.1 DESCRIPCIONLos finos son partículas con un diámetro

equivalente de Stokes de 2-10 micrones y que se consideran de valor limitado en un material densificante.

3.2 EQUIPOa. Solución dispersante: 40 g. de hexametafosfato de sodio y aproximadamente 3,6 g de carbonato de sodio/

100 cm3 de solución. El carbonato de sodio se utiliza para ajustar el pH de la solución a 9 o un poco menos. Después del ajuste inicial del pH, verifique el mismo cada día que utilice la solución. Cuando el pH caiga por debajo de 8, descarte la solución.

b. Horno: 220±5o F (105± 3o C)

c. Mezcladora: 11.000 ±300 rpm bajo carga, con un impulsor único estriado de aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (ej. Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29, u otro equivalente).

d. Recipiente para mezcla: 7 pulgadas (180 mm) dprofundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de diámetrinterior (ID) en la parte superior y 2 3/4 (70 mm) deID en la parte inferior (ej.: taza de la mezcladora Hamilton Beach No. M110-D u otro equivalente).

e. Tamices: 75 micrómetros, 45 micrómetros y 30 micrómetros, con un diámetro de 3 pulgadas (76 my una profundidad de 2,5 pulgadas (63 mm) desde parte superior de la estructura hasta el tejido de alambre.

f. Cronómetro eléctrico: con un contador de lecturdirecta, 1/100-1000 minutos.

g. Temporizador de intervalos: 1/4 - 120 minutos coalarma. Este temporizador no es obligatorio, pero srecomendable.

h. Reloj

i. Tapón de goma: número 13.

j. Pisetas: una que contenga 125 cm3 de solución

dispersante diluida hasta 1000 cm3 con agua desionizada, y otra con agua desionizada.

k. Balanza de laboratorio: sensibilidad de 0,01 g.

l. Termómetro: 60-90oF (16-32oC) con una

precisión de 1oF (0,5oC).

m. Vaso de precipitados: 250 cm3.

n. Baño de agua o cuarto a temperatura constantecapaz de mantener una temperatura constante a o

cerca de 68oF (20oC).

o. Cilindro de sedimentación de vidrio: 18 pulgada(457 mm) de altura y 2 1/2 pulgadas (63 mm) de

diámetro y marcado para un volumen de 1000 cm3 (ASTM D422-63).

p. Hidrómetro: ASTM 151H, graduado para dar unlectura de la densidad específica de la suspensión.

q. Cápsulas de evaporación.

200/52 Petroleum Measurement Tables (Description only);equivalente a ASTM D 1250-80 y API Norma 2540

391/88 Test Method for the Determination of the Aromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography, equivalente a ASTM D 5186.


.

ua var var ada o

e

3.3 PROCEDIMIENTO - MUESTREOObtenga cuatro muestras de aproximadamente 10

g y una de aproximadamente 80 g de la barita, mediante muestreo con tubo y división en cuartos, para utilizar en este análisis del tamaño de las partículas.

3.4 PROCEDIMIENTO - HUMEDAD

3.4.1 Pese 10 ±0,01 g de la barita obtenida en Pár. 3.3.

3.4.2 Seque hasta un peso constante a una

temperatura de 220±5o F (105± 3o C).

3.4.3 Enfríe la muestra en un desecador y pese.

3.5 CALCULOS - HUMEDAD

donde:

3.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS CON TAMIZ

3.6.1 Pese 10±0,01 g de la barita obtenida en el Pár. 3.3 y colóquela en un recipiente de mezcla. Agregue

44 cm3 de solución dispersante. Agite manualmente la

muestra y diluya hasta aproximadamente 350 cm3 con agua desionizada. Agite durante 5 minutos en el Multimixer.

3.6.2 Lave la muestra, con la solución dispersante diluida, a través del tamiz de 75 micrómetros.

Continúe lavando con aproximadamente 400 cm3 de la solución dispersante diluida, utilizando una pisetaAhora lave el material que queda sobre el tamiz utilizando agua corriente a 10 psig (170 kPa), que rociará con un atomizador (ej. Spraying Systems Company, punta No. TG 6.5 con cuerpo TT 1/4, o equivalente) durante 2 minutos. Mientras lava, permita que el codo del atomizador se apoye en el borde del tamiz y vaya desplazando el rociado de agpor toda la superficie de dicho tamiz. Después de lacon agua corriente, utilice agua desionizada para lala muestra al menos dos veces. Ahora transfiera elresiduo del tamiz a una cápsula de evaporación tarutilizando agua desionizada para remover el residudel tamiz.

3.6.3 Seque el residuo en el horno hasta un pesoconstante. Enfríe en un desecador y pese con una precisión de ±0,01 g.

3.6.4 Repita el Pár. 3.6.1, 3.6.2 y 3.6.3 utilizando los tamices de 45 y 30 micrómetros con muestras dbarita diferentes.

3.7 CALCULOS - ANALISIS CON TAMIZ

% más finos = 100 - % residuo

donde:

Wo= peso de la muestra original, g

W= peso de la muestra seca, g

Humedad, % en peso= 100 Wo W)–(

Wo

------------------------

(1)

W= peso de la muestra seca, g

W Wo100 - humedad, % en peso

100---------------------------------------------------------------=

(2)

% residuo 100Wr )(W

------------=

(3)

(4)


tos
3.8 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE
SEDIMENTACION

3.8.1 Pese 80 ±0,01 g de la barita obtenida en el Pár. 3.3 y colóquela en el recipiente de la mezcladora.

Agregue 125 cm3 de la solución dispersante, agite

manualmente y diluya hasta aproximadamente 40 cm3 con agua desionizada. Agite durante 5 minutos en la Multimixer.

3.8.2 Transfiera la mezcla a un cilindro de

sedimentación de 1000 cm3, lave toda la muestra pasándola al cilindro y agregue agua desionizada hasta

la marca de 1000 cm3. Mezcle el contenido muy bien llevando el cilindro, repetidamente, de su posición vertical normal a la posición invertida, durante 60 segundos, mientras sostiene un tapón de goma No. 13 en la parte superior del cilindro.

3.8.3 Al colocar el cilindro sobre la repisa, ponga en funcionamiento el temporizador, inmediatamente. Coloque el termómetro en la suspensión.

3.8.4 Tome las lecturas del hidrómetro y el termómetro a intervalos de 5, 10, 20, 40, 90, 180 y 360 minutos (esto debería dar tamaños de partícula desde menos de 2 hasta más de 10 micrones).

Cuando vaya a tomar una lectura del hidrómetro, introduzca éste cuidadosamente unos 20-25 segundos antes de tomar la lectura, hasta la profundidad a la cual dicha lectura se tomará, aproximadamente. Tan pronto como observe la lectura, saque el hidrómetro cuidadosamente, límpielo en agua destilada o desionizada y seque.

3.9 CALCULOS - ANALISIS DE SEDIMENTACION

3.9.1 La cantidad y diámetro de las partículas delmaterial fino se puede determinar a partir de los dadel hidrómetro, como sigue (ver Fig. 3.1 para un ejemplo de la hoja de datos y cálculos).

S, porcentaje de la muestra en suspensión=

donde:

donde:

Wo= peso de la muestra original, g

Wr= peso del residuo, g

W =peso de la muestra seca, g

SG =densidad de la muestra de barita (determinada según la Especificación API 13A, sección “Barita”).

Hc =lectura corregida del hidrómetro

=lectura del hidrómetro - corrección compuesta (ver Notas)

D= diámetro equivalente de Stokes, micrones (µm)

v= viscosidad del agua a la temperatura de prueba, cP (ver Tabla 1)

L= profundidad efectiva del hidrómetro, cm (ver Tabla 2)

100.000 SG)(W SG 1)–(

---------------------------------- Hc 1)–(

(5)

D diámetro de partículas= 30vL980 SG 1)T–(-----------------------------------100,

(6)


o

para sto

3.9.2 Grafique el Porcentaje de la Muestra en Suspensión (S) en una escala aritmética, como el eje de las ordenadas (con el nombre”Porcentaje Acumulativo de Material Más Fino”), y el Diámetro

de las Partículas (D) en una escala logarítmica, comla abscisa.Nota: La corrección compuesta se lee en una curva realizada cada hidrómetro (observe que éste es un número negativo). E

T= Intervalo de tiempo desde el inicio de la sedimentación hasta el momento en que se toma la lectura, minutos

DATOS TIPICOSMuestra: Contenido de finos en la barita API, abril de 1978. SG 4,30, hidrómetro No. 2

Tiempo, minutosLectura del

hidrómetro, SGTemperatura C Corrección de la curva Lectura corregida, Hc

5 1,0350 25,5 -0,0019 1,0331

10 1,0280 25,5 -0,0019 1,0261

20 1,0210 25,5 -0,0019 1,0191

40 1,0140 25,5 -0,0019 1,0121

90 1,0120 25,5 -0,0019 1,0101

180 1,0085 25,0 -0,0020 1,0065

360 1,0070 25,0 0,0020 1,0050

EJEMPLO DE CALCULOS

= 42,5% (para el punto mín. 10)

% de la muestra en suspensión=100000( ) 4 30,( ) 1 0261 1–,( )

80( ) 4 30 1–,( )-------------------------------------------------------------------------

Tamaño de partículas D, micrones=17 5 vLSG 1)T–(

--------------------------,

17 5 0 8837 8 9,( ),(4 30, 1) 10)(–(

--------------------------------------,=

Figura 3.1 Ejemplo de Hoja de Datos y Calculos

=8,5 (para el punto mín. de 10)


es necesario debido a que:a. Las ecuaciones para los porcentajes de la barita que aún queda en suspensión, como se indica en el Pár. 3.9.1, se basan en el uso de agua destilada o desionizada. Sin embargo, se utiliza un agente dispersante en el agua, y la densidad específica de la solución resultante es mayor que la del agua.

b. Los hidrómetros se calibran a 68oF (20oC) y las variaciones en relación a esta temperatura patrón producen imprecisiones en la lectura real del hidrómetro. La imprecisión aumenta a medida que se incrementa la variación en relación a la temperatura patrón.

c. El fabricante realiza la graduación de los hidrómetros para que sean leídos en la parte inferior del menisco formado por el líquido en el cuello del instrumento. Debido a que no es posible asegurar las lecturas de las suspensiones de barita en la parte inferior del menisco, es necesario tomar estas medidas en la parte superior y aplicar una corrección.

Nota: La cantidad neta de las correcciones para los tres elementos indicados en la Nota anterior se designa como “corrección compuesta” y se puede determinar experimentalmente de la manera siguiente:

a. Para mayor comodidad, se puede preparar y utilizar, según se requiera, un gráfico o tabla para las correcciones compuestas para una serie de diferencias de temperatura de 1 grado, para el intervalo de temperaturas de prueba esperadas. Las mediciones de las correcciones compuestas se pueden realizar a diferentes temperaturas que cubran el intervalo de las temperaturas de prueba esperadas, y las correcciones de las temperaturas de prueba se calculan suponiendo una relación en línea recta para los valores observados (ver Fig. 3.2).

b. Prepare 1000 cm3 de un líquido compuesto de agua destilada y agente dispersante en la misma proporción que prevalecerá en la prueba de sedimentación (con hidrómetro).Coloque el líquido en un cilindro de sedimentación y éste, a su vez, en un baño de temperatura constante, ajustado a una de las dos temperaturas a utilizar. Cuando la temperatura del líquido sea constante, introduzca el hidrómetro y, después de un breve intervalo de tiempo para permitir que el hidrómetro alcance la temperatura del líquido, lea el mismo en la parte superior del menisco que se forma en su cuello. Para el hidrómetro 151H, la corrección compuesta es 1 menos esta lectura. Lleve el líquido y el hidrómetro a la otra temperatura a ser utilizada y asegure la corrección compuesta como hizo antes.

Los valores se calcularon con la fórmula:Viscosidad, cP:

donde:t = temperatura en Celsius

Tabla 1- Viscosidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatur

a oF (oC)Viscosidad cP o mPa•S

Temperatur

a oF (oC)Viscosidad cP o mPa •S

60 (15,6) 1,1225 72 (22,2) 0,9533

61 (16,1) 1,1061 73 (22,8) 0,9399

62 (16,7) 1,911 74 (23,3) 0,9291

63 (17,2) 1,0773 75 (23,9) 0,9163

64 (17,8) 1,0611 76 (24,4) 0,9058

65 (18,3) 1,0479 77 (25,0) 0,8937

66 (18,9) 1,0324 78 (25,6) 0,8815

67 (19,4) 1,0197 79 (26,1) 0,8717

68 (20,0) 1,0050 80 (26,7) 0,8601

69 (20,6) 0,9904 81 (27,2) 0,8507

70 (21,1) 0,9785 82 (27,8) 0,8396

71 (21,7) 0,9646 83 (28,3) 0,8305

Tabla 2- Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No. 151H utilizado en el cilindro de

sedimentación

Lectura del hidrómetro

no corregida

Prof. efectiva L,

cm


no corregida

Prof. efectiva L,

cm

1,000 16,3 1,020 11,0

1,001 16,0 1,021 10,7

= 1

0 021482 t( 8 435) 8078 4 t 8 435,( )2–(+, 1 2,( )–+,–[,

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


ido.

. o a tra

s as

or

l

I, a ada

e ión

4 Desempeño de la barita

4.1 DESCRIPCION

4.1.1 Las propiedades reológicas de un fluido de perforación densificado varían dependiendo de la densidad, impurezas y finos en la barita. En esta prueba se comparan las propiedades reológicas de un fluido de perforación con barita y otro sistema similar

donde se utiliza una barita de calibración de pruebaAPI o una barita de desempeño satisfactorio conoc

4.1.2 El fluido de perforación es una lechada de agua dulce, bentonita prehidratada y lignosulfonatoUn buen indicador de desempeño indeseable debidlas impurezas y finos excesivos es cuando la muesde prueba presenta propiedades reológicas significativamente más altas que la barita de comparación.

4.1.3 Esta prueba no revelará todas las impurezaindeseables y debería aplicarse junto con las pruebde la Especificación API 13A, sección “Barita”, y la Práctica Recomendada API 13K para el Análisis Químico de la Barita.

4.2 EQUIPOa. Barita de calibración de prueba API

b. Bentonita de referencia API.

Notas:

1. La barita de calibración de prueba y la bentonita de referencia aquí utilizadas se pueden obtener de API. Favenviar las solicitudes de este material al Departamento deExploración y Producción de API, 700 North Pearl, Suite 1840, Dallas, Texas 75201-2845, y API enviará el materiaal custodio designado, para su posterior manipulación. Laprecisión de los resultados al usar este material de calibración es estrictamente responsabilidad de los laboratorios que lo utilicen.

2. Para lugares que no tengan fácil acceso a la barita de calibración de prueba API y la bentonita de referencia APes posible realizar pruebas con material local, ajustando lcantidad de bentonita para obtener una viscosidad adecudel lodo base y utilizando una bentonita de referencia de desempeño comprobado. Cuando se utilizan materiales dcalibración de prueba no aprobados por API, la comparacentre laboratorios puede ser difícil o imposible.

c. Hidróxido de sodio: (CAS #1310-73-2) solución de NaOH 5 N.

d. Lignosulfonato de cromo o ferrocromo.

1,002 15,8 1,022 10,5

1,003 15,5 1,023 10,2

1,004 15,2 1,024 10,0

1,005 15,0 1,025 9,7

1,006 14,7 1,026 9,4

1,007 14,4 1,027 9,2

1,008 14,2 1,028 8,9

1,009 13,9 1,029 8,6

1,010 13,7 1,030 8,4

1,011 13,4 1,031 8,1

1,012 13,1 1,032 7,8

1,013 12,9 1,033 7,6

1,014 12,6 1,034 7,3

1,015 12,3 1,035 7,0

1,016 12,1 1,036 6,8

1,017 11,8 1,037 6,5

1,018 11,5 1,038 6,2

1,019 11,3

Tabla 2- Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No. 151H utilizado en el cilindro de

sedimentación


no corregida

Prof. efectiva L,

cm


no corregida

Prof. efectiva L,

cm


o

ía

g.

das.

Nota: Para las comparaciones entre laboratorios, una muestra común del mismo lignosulfonato de alta calidad se debe dividir entre los laboratorios, para la realización de todas las pruebas.

e. Horno: de rodillos, 225 ±5oF (105± 3oC)

f. Medidor de pH

g. Celdas de envejecimiento: dos o más, 500 cm3, acero inoxidable.

h. Viscosímetro: 3, 300 y 600 rpm, como se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”.

i. Dispersador o mezcladora de alto corte equivalente, con aspa doble.

j. Control de velocidad de transformador variable, para el dispersador.

k. Vaso de precipitados: uno de 1500 a 2000 cm3

l. Matraz volumétrico: uno de un litro.

m. Recipiente: uno para dos galones.

n. Balanza: 0-3000 g, precisión de ±1 g.

o. Mezcladora: 11.000±300 rpm bajo carga, con unimpulsor único estriado de aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (ej. Multimixer Model9B con impulsor 9B29X o equivalente, como se muestra en la Figura 4.1). El impulsor 9B29X deberser substituido cuando ocurra una pérdida de 1/8, aproximadamente. El peso original es de unos 5,5

p. Tazas de mezcladora: dos o más tazas, dependiendo del número de muestras a ser evalua7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de ID en la parte superior, 2 3/4 pulgadas (70 mm) de ID en la parte inferior (ej. tazade mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o equivalente).


Figura 3.2 Gráfico ejemplo de las correcciones compuestas para un hidrómetro - Ver Pár. 3.9.2

CO

RR

EC

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TEMPERATURA, oC

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50

tro

ón

Figura 4.1 Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X

4.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE

4.3.1 Prepare aproximadamente 10 barriles equivalentes de lechada de bentonita con un pH de

11,8-11,9 y una lectura de 20-24 a 80±5oF (27± 3o C) en el viscosímetro a 600 rpm.

Nota: Se pueden preparar lotes más pequeños o más grandes. Utilice un recipiente de tamaño apropiado y cantidades proporcionales de bentonita, agua, lignosulfonato y solución de hidróxido de sodio para una lechada de bentonita de 21 lb/bbl con 4 lb/bbl de lignosulfonato y 1,2 lb/bbl de NaOH.

4.3.2 Para preparar 10 barriles equivalentes,

coloque 3500 cm3 de agua destilada o desionizada en un recipiente de dos galones (8 litros). Mientras agita con el dispersador a 8500 rpm ±1000, agregue lentamente 210 g de bentonita. Ubique el eje del dispersador de manera descentrada en el recipiente, para un corte máximo. Siga agitando durante 30 minutos.

4.3.3 Deje reposar un mínimo de 16 horas en un recipiente sellado, a la temperatura ambiente.

4.3.4 Después de este período de envejecimientovuelva a agitar cinco minutos con el dispersador a 8500 rpm ±1000. Agregue lentamente 40 g de

lignosulfonato y después añada 55 ±10 cm3 de NaOH 5 N. Agite durante 30 minutos después de la adicióde NaOH.

4.3.5 Deje reposar durante un mínimo de 4 horas un recipiente sellado, a la temperatura ambiente.

Nota: Si bien el lodo base se puede usar después de 4 horasrecomienda envejecer durante 16 horas.

4.3.6 Agite el lodo base durante 5 minutos a 8500±1000 rpm. Mida el pH del lodo y ajuste a 11,8-11,9con NaOH 5N.

4.3.7 Observe la lectura del cuadrante a 600 rpm

para una temperatura de 80± 5o F (27± 3oC). Esta lectura debería ser 20-24. Si la lectura es 18-19, la agitación adicional a elevado corte aumentará la lectura hasta el intervalo aceptable. Si en un segunintento no se obtiene la lectura apropiada, verifiquelos materiales y técnicas empleadas. Si la lectura een el intervalo de 24-28, reajuste agregando agua destilada o desionizada en incrementos de unos 50

cm3. Después de cada adición, agite durante 10 minutos y verifique la lectura a 600 rpm. Si es aún mayor que 24, agregue más agua pero no exceda 2

cm3. Cuando la lectura a 600 rpm se encuentre dendel intervalo especificado, mida y registre el pH y pase al Pár. 4.4.

4.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE LAS PROPIEDADES REOLOGICAS

4.4.1 Mida 240 cm3 del lodo base en dos o más tazas de mezclado (una taza para cada barita a sersometida a prueba y otra para la barita de calibracide prueba API).

4.4.2 Mientras agita en la mezcladora, agregue lentamente, al lodo base, 480 g de la muestra a ser


s)

n e la

n

de e

d

lta el e del

a de

as

sometida a prueba. Agite durante 5 minutos. Raspe los lados para asegurar que toda la barita se mezcle bien. Agite durante otros 10 minutos adicionales.

4.4.3 Repita el Pár. 4.4.2 utilizando la barita de calibración de prueba API.

4.4.4 Transfiera cada una de las lechadas densificadas a una celda de envejecimiento. Cierre y pese las celdas. Registre el peso con una precisión de un gramo.

4.4.5 Envejezca las muestras con rolado en caliente,

durante 16 horas, a 225 ±5oF (107 ± 3o C).

4.4.6 Enfríe las celdas hasta 75 ± 5oF (24 ± 3oC) y pese. Si el cambio de peso excede 5 g en relación al peso en Pár. 4.4.4, deseche y repita la prueba.

4.4.7 Abra las celdas de envejecimiento y agite el lodo envejecido durante 5 minutos, en la mezcladora.

4.4.8 Dentro de un período de 30 segundos después

de agitar y con la temperatura de la muestra a 80 ± 5o

F (27 ± 3o C), mida las propiedades reológicas. Determine y registre la viscosidad plástica, el punto cedente, los geles de 10 segundos y 10 minutos y el pH, como se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, secciones “Viscosity and Gel Strength” y “pH”. También registre la temperatura de la muestra.

4.5 CALCULOS

4.5.1 Las diferencias importantes entre las propiedades reológicas de la lechada de barita de calibración API y las lechadas de barita de muestra son los mejores indicios de efectos no deseados en el desempeño. Una barita con menos impurezas y finos generalmente tiene una viscosidad plástica, punto cedente y geles de menor valor que la barita de calibración de prueba API.

4.5.2 Una manera de comparar consiste en determinar el Indice de Desempeño (ID) de las diferentes lechadas.

ID = PC + VP + 3 (gel de 10 segundos + gel de 10 minuto (7)

En la mayoría de los casos, se puede esperar umejor desempeño si el Indice de Desempeño de lamuestra de prueba es equivalente o menor que el dbarita de calibración de prueba API.

Ejemplo: Si el ID=150 para la barita de calibracióde prueba API, una barita con mejor desempeño tendrá un ID=150 o menos. En la misma secuenciapruebas, una barita de prueba con un ID=200 puedagregar una cantidad excesiva de finos y causar elevadas viscosidades en un fluido de perforación.

5 Abrasividad de los materiales densificantes

5.1 DESCRIPCION

5.1.1 Los materiales densificantes para fluidos deperforación pueden variar considerablemente en suabrasividad relativa. Esta prueba de laboratorio ha sido diseñada para medir y evaluar esta abrasividarelativa.

5.1.2 La prueba se realiza utilizando un aspa de prueba estándar conectada a una mezcladora de avelocidad que se usará para mezclar un lodo base cual contiene el material densificante. La pérdida dpeso del aspa se utiliza para calcular la abrasividadmaterial densificante en mg/min.

5.1.3 Esta prueba solamente tiene como objeto producir un índice relativo de desgaste para los materiales densificantes y no se debería utilizar parinferir si estos materiales causarían o no problemasabrasión en un sistema de lodos de campo.

5.2 EQUIPOa. Mezcladora de velocidad constante: 11.000 rpm±300 rpm bajo carga, con un impulsor único de ond


ibe

ld

15

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sinusoidales y aproximadamente 1 pulgada (2,54 cm) de diámetro (ej. Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X u otro equivalente, como se muestra en la Figura 4.1). El impulsor deberá substituirse si el peso cae por debajo de 5,1 g. El peso original es de aproximadamente 5,5 g.

b. Recipiente: dimensiones aproximadas - 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) ID en la parte superior, 2 3/4 pulgadas (70 mm) ID en la parte inferior (ej. taza de mezcladora Hamilton Beach No. M110-D o equivalente).

c. Balanza, con una sensibilidad de ±0,0001 g.

d. Balanza: 50 g, sensibilidad de ±0,1 g.

e. Aspa para la prueba de abrasión: Acero ASTM - A526 con un diámetro de 1,5 pulgadas (1 7/16 pulgadas (36,5 mm) en el lado plano), un ancho de 0,056 pulgadas (1,4 mm), dureza de 16 en la escala de Rockwell, cuatro ondas con una profundidad de 0,25 pulgadas (6,4 mm) y un ancho de 0,60 pulgadas (152 mm), orificio central de 9/32 pulgadas (7,1 mm) y revestimiento G-90 (ver Figura 5.1). Cada aspa se puede utilizar hasta una pérdida de peso acumulada de 200 mg (aproximadamente 4 vueltas).

f. Tornillo: 1/2 pulgada (13 mm), tamaño 10, tornillo de cabeza redonda, 32 filetes/pulgada, utilizado para sujetar el aspa al eje de la mezcladora en la prueba de abrasión.

g. Tacómetro: 11.000 ±50 rpm.

h. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado):

500 ± 2,5 cm3

i. Bentonita de referencia API.

Nota: La bentonita para la prueba se puede obtener de API. Favor enviar las solicitudes de este material a la oficina de Dallas, y API enviará el material al custodio designado, para su posterior manipulación. La precisión de los resultados al usar este material es estrictamente responsabilidad de los laboratorios que lo utilicen.

j. Detergente

k. Cepillo pequeño

l. Agua desionizada o destilada

m. Viscosímetro de lectura directa. Como se descren la Práctica Recomendada API 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for FieTesting Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”.

n. Temporizador: para intervalos, mecánico o eléctrico, con precisión de ±0,1 minutos.

5.3 PROCEDIMIENTO

5.3.1 Se prepara una suspensión base agregando

± 0,1 g de bentonita de referencia API a 350±2,5 cm3 de agua destilada en un recipiente, mientras se agitla mezcladora. En la prueba se requerirán al menosdos de estas suspensiones.

5.3.2 Después de unos cinco minutos de agitacióen la mezcladora, saque el recipiente y raspe los lacon la espátula, para remover la arcilla adherida al recipiente. Asegúrese de que toda la arcilla que se pega a la espátula sea incorporada a la solución.

5.3.3 Vuelva a colocar el recipiente en la mezcladora y siga agitando durante unos 15 minutoEl recipiente debe sacarse de la mezcladora, cada cinco minutos, y sus lados se rasparán para removearcilla que se adhiere a sus paredes. El tiempo de agitación total después de agregar la arcilla debe sde 20 minutos.

5.3.4 Vierta la suspensión base en la taza que viecon el viscosímetro de lectura directa. Observe la lectura del cuadrante a 600 rpm, que es la velocidadel rotor cuando se alcanza un valor constante. La lectura a 600 rpm no debería ser más de 10 a una

temperatura de prueba de 77 ±2o F (25 ±1o C). Si es necesario, la lectura de la suspensión base a 600 rse puede reducir agregando una pequeña cantidadagua.


de e la

stre

5.3.5 Vierta 300 ± 2,5 cm3 de la suspensión base en

el recipiente de mezclado (utilice 280 ±2,5 cm3 para pruebas con barita).

5.3.6 Agregue 300±1 g de hematita a la suspensión base en el recipiente de prueba.

5.3.7 Inmediatamente antes de usar, limpie el aspa con detergente y un cepillo pequeño. Enjuague muy bien y seque. Pese un aspa recientemente lavada y seca con una precisión de 0,1 mg. Registre como W1 en miligramos (mg).

5.3.8 Desconecte el cable de potencia de la mezcladora para evitar que se ponga en funcionamiento accidentalmente, durante la instalación del aspa. Centre y sujete la misma con las ondas hacia abajo, en el eje de la mezcladora, utilizando la arandela de sujeción y el tornillo.

5.3.9 Con la mezcladora apagada, coloque el recipiente de mezcla en su posición correcta, de manera tal que el borde encaje con el interruptor de disparo. Ponga en funcionamiento la mezcladora cambiando rápidamente el interruptor de su posición de encendido a apagado y viceversa, varias veces, para que el eje alcance su velocidad de manera progresiva (un arranque repentino puede hacer que parte de la suspensión salga de la taza).

Figura 5.1 Especificaciones del aspa para la prueba de abrasión

.Nota: Las aspas se deben pulir después de fabricadas, para remover los bordes ásperos. Las aspas se instalan en la mezcladora con las ondas hacia abajo.

5.3.10 Realice la prueba durante 20 ±0,1 minutos.

5.3.11 Apague la mezcladora, desconecte el cablepotencia, saque el recipiente de mezcla y el aspa dprueba de abrasión.

5.3.12 Limpie y seque el aspa de la prueba de abrasión y pese con una precisión de 0,1 mg. Regicomo W2 en miligramos (mg).

Diámetro 1,5 pulgadas (1 7/16 pulgadas en el lado plano)

Espesor: 0,056 pulgadas

Dureza: 16 (escala de Rockwell)

Profundidad de ondas:

0,25 pulgadas

Ancho de onda: 0,60 pulgadas

No. de ondas: 4

Tamaño de orificio central:

9/32 pulgadas

Tipo de aspa de acero utilizada:

ASTM-A526

Material de revestimiento:

G-90

Peso aproximado:

12 gramos


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5.4 CALCULOS

donde:

5.5 PRECISION DE LAS PRUEBASLa precisión de las pruebas para este

procedimiento es como sigue:

Debido a que esta prueba no es una medida absoluta, los resultados de prueba se deben evaluar con precaución. Las mejores evaluaciones se obtienen comparando los resultados de las pruebas con muestras y los resultados de las pruebas con una hematita de desempeño comprobado, más que

utilizando el resultado obtenido como si fuera un valabsoluto.

6 Método estándar para la determinación del mercurio en la barita de perforación de prueba

6.1 DESCRIPCION

6.1.1 Este método se ocupa de la determinación dmercurio (Hg) en la barita del fluido de perforación.Se utiliza la técnica de absorción atómica del vaporfrío, para el análisis después de la digestión de la muestra y oxidación, para asegurar que la mayor padel Hg en la muestra se disuelva en el medio acuosse convierta en ión mercurio.

6.1.2 La técnica de absorción atómica del vapor frse basa en la absorción de la energía luminosa a 25nm por parte del vapor de Hg. El Hg se reduce a suestado elemental y sale de la solución en un sistemcerrado. El vapor de Hg pasa a través de una celdaubicada en la trayectoria de la luz de una lámpara dHg. La absorbencia (altura pico) se mide como unafunción del contenido de Hg.

6.2 EQUIPOa. Espectrofotómetro de absorción atómica: cualquier unidad de absorción atómica equipada cocompensación de fondo y un área abierta para la muestra, en la cual se ubicará la celda de absorcióndeberán tomar en cuenta los valores de ajuste del instrumento que cada fabricante recomienda.

Nota: En el mercado se pueden encontrar instrumentos diseñespecíficamente para la medición del mercurio utilizando la técnica del vapor frío. Estos pueden substituir el espectrómetde absorción atómica.

b. Cátodo hueco de mercurio o lámpara de descarsin electrodos.

c. Registrador: cualquier registrador de velocidad variable y escala múltiple, compatible con el sistemde detección de rayos ultravioleta.

W1= peso inicial del aspa, mg

W2= peso final del aspa, mg.

Repetibilidad Reproducibilidad

En el mismo laboratorio Entre laboratorios

r = 0,45 R = 0,78

r= Diferencia máxima esperada entre dos resultados de pruebas realizadas por el mismo laboratorio, con la misma muestra, a un nivel de confianza de 95%

R= Diferencia máxima esperada entre resultados de pruebas realizadas por dos laboratorios diferentes con la misma muestra , a un nivel de confianza del 95%.

Abrasión, mg/min=W1 W2–

20--------------------

(8)


de

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50

L):

d. Celda de absorción: celdas estándar de espectrofotómetro con 3,9 pulgadas (100 mm) de longitud, con ventanas de cuarzo. La celda se sujeta a un mechero para soporte y se realiza su alineación en el haz de luz, para una transmitancia máxima.

Notas:

1. Se pueden construir celdas apropiadas utilizando tubos de vidrio de 1 pulgada de OD x 3,9 pulgadas de longitud (25 mm OD x 100 mm longitud) con ventanas de cuarzo de 1 pulgada de diámetro x 0,06 pulgadas de espesor (25 mm de diámetro x 1,6 pulgadas de espesor) cementadas en los extremos. Los orificios de entrada y salida de gas (que también son de vidrio, pero de 0,3 pulgadas de OD (0,64 cm OD)) se encuentran aproximadamente a 0,5 pulgadas (1,3 cm) de cada extremo.

2. Se suelen utilizar celdas más largas (ej. 11,9 pulgadas (30 cm)) en los sistemas de Hg separables y las mismas permiten límites de detección más bajos.

e. Fuente de gas: nitrógeno o argón.

f. Medidor de flujo: capaz de medir un flujo de gas de aproximadamente 1 litro por minuto.

g. Tubo de aereación: tubo recto de frita con una porosidad gruesa. Se utiliza un tubo de plástico transparente para el paso del vapor de Hg desde la botella de muestra hacia la celda de absorción y de retorno.

h. Tubo de secado: 5,9 pulgadas x 0,8 pulgadas (15 cm x 2 cm) de diámetro con 20 g de perclorato de magnesio, con lana de vidrio en cada extremo.

i. Botella de reacción: recipiente de vidrio con

capacidad para 250 a 300 cm3, con unión de vidrio esmerilado (una piseta para lavado de gas es la mejor como botella de reacción). El aparato completo para análisis de Hg es el que se muestra en la Figura 6.1.

j. Recipiente de digestión: un matraz de 250 cm3 con una junta de cristal esmerilado y un condensador enfriado por agua.

k. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtro Whatman # 40 o #42, u otro equivalente.

l. Agua destilada-desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través una serie de resinas de intercambio catiónico y aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada parapreparación de todos los reactivos y patrones de calibración, y también como agua de dilución.

Nota: Para el procedimiento que se describe a continuación, spueden utilizar reactivos especiales con bajo contenido de mercurio.

m. Agua regia: se prepara inmediatamente antes duso, agregando cuidadosamente tres volúmenes deácido clorhídrico (HCl) concentrado a un volumen dácido nítrico (HNO3) concentrado.

n. Acido clorhídrico, 1,2 N (CAS #7647-01-0): se agregan 100 cm3 de HCl concentrado a 500 cm3 de agua en un matraz volumétrico de 1 litro. Se diluyecon agua hasta obtener 1 litro.

o. Cloruro estannoso: Se agregan 10 g de cloruro estannoso (SnCl2) a 50 cm3 de HCl 1,2 N en un matrazvolumétrico de 100 cm3. Se diluye hasta el volumen deseado con HCl 1,2 N(CAS #7772-99-8).

p. Clorhidrato de hidroxilamina: 12 g en agua y sediluye hasta 100 cm3 con más agua (CAS #5470-11-1).

q. Permanganato de potasio: solución al 5%, pesosobre volumen, 5g de permanganato de potasio (KMnO4) (CAS #7722-64-7) en 100 cm3 de agua.

r. Solución de persulfato de potasio: Se disuelven g de persulfato de potasio (K2S2O8) (CAS # 7727-21-

1) en agua y se diluye con agua caliente (140oF (60o C)) hasta obtener 1 litro.

s. Solución madre de Hg (1 cm3 = 1 mg de Hg, lo cual es equivalente a un patrón de Hg de 1000 mg/se disuelven 0,1354 g de cloruro de mercurio en 75cm3 de agua. Se añaden 10 cm3 de HNO3 concentrado y se ajusta el volumen hasta 100 cm3.


ida

ca

Nota: Se encuentran disponibles, a nivel comercial, soluciones

madre de Hg (1000 µg/cm3 o 1000 mg/L). Estas pueden utilizarse como una alternativa en lugar de tener que preparar la solución madre.

t. Solución de Hg intermedia (1 cm3 = 10 µg de Hg,

lo cual es equivalente a un patrón de Hg de10 µg/cm3

o 10 mg/l ): Se transfiere, mediante una pipeta, 1 cm3 de la solución madre de Hg a un matraz volumétrico

de 100 cm3, y se lleva al volumen deseado con agua

que contenga 10 cm3 de HNO3 concentrado, por litro. La solución deberá permanecer estable por varias semanas.

Nota: Almacene patrones de Hg de menor concentración (menor

o igual que 10 µg/cm3) en vidrio, para evitar pérdidas/ ganancias de Hg por intercambio con la atmósfera.

u. Solución de trabajo de Hg (1 cm3 = 0,1 µg, lo cual

es equivalente a un patrón de Hg de 0,1 µg/cm3 o 0,1

mg/L): Traslade, mediante una pipeta, 1 cm3 de la solución intermedia de Hg a un matraz volumétrico de

100 cm3 y lleve hasta el volumen deseado utilizando

agua que contenga HNO3 concentrado (10 cm3 por litro).

6.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES

Nota: En algunos sistemas de Hg, se requieren patrones con concentraciones diez veces mayores.

a. 0,005 µg de Hg/cm3: Coloque 5 cm3 de la solución de trabajo de Hg (ver 6.2u) en un matraz

volumétrico de 100 cm3 y diluya hasta la marca con HCl 1,2 N.

b. 0,010 µg de Hg/cm3: 10 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a.

c. 0,020 µg de Hg/cm3: 20 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a.

d. 0,050 mg de Hg/cm3: 50 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a.

6.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA

Nota: Se deberá tener mucho cuidado para evitar la pérddel mercurio durante el paso de digestión.

6.4.1 Se pesa una muestra de 2,00 g que se coloen el matraz de 250 cm3.

6.4.2 Se agregan, en el matraz, 40 cm3 de agua regia, 15 cm3 de KMnO4 y 8 cm3 de K2S2O8 y se hace refluir durante una hora utilizando el condensador enfriado por agua en una campana para humos. Seenfría.

6.4.3 Se agregan 6 cm3 de la solución de clorhidratode hidroxilamina, para reducir el exceso de permanganato, según lo indica la pérdida de color.


Figura 6.1 Sistema usual para el análisis de Hg (vapor frío)

R E C IP IE N T E D E R E A C C IO N

T U B O D E

VA LV U L A D E T R E S PA S O S

T R A M PA

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A D

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6.4.4 Espere que los sólidos se sedimenten y filtre a través de un papel de filtro Whatman # 40 o # 42, en un matraz volumétrico de 100 cm3. Se lava el matraz de digestión y el residuo varias veces, a través del filtro y utilizando agua. Se diluye hasta la marca, también con agua.

6.4.5 Prepare un blanco de procedimiento siguiendo los pasos 6.4.2 hasta 6.4.4, sin muestra.

6.5 PROCEDIMIENTO - COMO VERIFICAR LA RECUPERACION DE Hg DURANTE LA DIGESTION

6.5.1 Se transfiere una alícuota de 10 cm3 de la solución de trabajo (ver 6.2u) que contiene1,0 µg de

Hg, a uno de los matraces de digestión de 250 cm3.

6.5.2 Proceda como en 6.4.2 hasta 6.4.4.

6.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS

PRECAUCION: Debido a la naturaleza tóxica del vapor de mercurio, es necesario tomar precauciones para evitar su inhalación. Por lo tanto, el sistema incluye una trampa, para que el vapor pase por un medio absorbente, como volúmenes iguales de KMnO4 0,1 N y H2SO4 al 10%.

6.6.1 Se pone en funcionamiento el sistema de Hg, se ajusta el flujo de aire y se lleva a cero el instrumento, según las especificaciones del fabricante.

Nota: Cada sistema de análisis de Hg tendrá una instalación física y una metodología diferentes. El sistema que se explica más adelante (y que se muestra en la Figura 6.1) es un ejemplo útil de una instalación en un sólo paso.

6.6.2 Se colocan 5 cm3 de la solución de cloruro estannoso en una botella de reacción que contenga 100

cm3 de agua y se deja que el gas de purga pase a través del aparato de aereación y la celda de absorción

(Figura 6.1) hasta que no se observe señal de absorbencia.

6.6.3 Se desvía el flujo de gas mediante una válvu

de dos pasos y se coloca 1 cm3 del patrón, preparado en el Pár. 6.3a, en la botella de reacción. Se esperaminuto y después se deja que el gas de purga corrahasta que se observe un pico en el registrador y después la señal regrese a cero. Se enjuaga el macon HCl 1,2 N y después con agua, entre los diferenanálisis. Se repite con cada patrón preparado en 6.hasta 6.3d.

Nota: En algunos sistemas de Hg, podría ser necesario tomarmayor alícuota del patrón, para el análisis de Hg, o utilizar patrones de mayor concentración.

6.6.4 Repita los pasos 6.6.2 y 6.6.3 para cada

muestra, utilizando alícuotas de 0,5 a 5 cm3 (del total

de 100 cm3).

Nota: En algunos sistemas de Hg podría ser necesario tomarmayor alícuota de la muestra.

6.6.5 También se analiza 1 cm3 de la muestra preparada en 6.5 para verificar la recuperación de HLa absorbencia para esta muestra debería ser, por menos, un 95% de la correspondiente al patrón de 6.3b.

6.7 CALCULOS

6.7.1 Después del análisis de los patrones, se prepara una curva estándar graficando la altura picofunción de los microgramos de mercurio (0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05; 0.10 µg).

Nota: Con algunos sistemas de Hg, la curva estándar puede construirse con valores de Hg de 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 y 1,0 µg.

6.7.2 Mida la altura pico de la incógnita y lea el valor de mercurio en la curva estándar.


a sor

ro

de

la e

6.7.3 Se calcula la concentración de mercurio en la muestra mediante la fórmula:

Mercurio, µg/g=

7 Método estándar para la determinación del cadmio y plomo en la barita de los fluidos de perforación

7.1 DESCRIPCION

7.1.1 Este método se aplica a la determinación del contenido de cadmio (Cd) y plomo (Pb) en la barita de un fluido de perforación. Se emplea la espectroscopía de absorción atómica (AA) en el análisis que se realiza después de la digestión de la muestra, para asegurar que la mayor parte del Cd y el Pb en la misma estén disueltos en un medio acuoso.

7.1.2 La muestra acuosa que contiene los iones disueltos de Cd y Pb se atomiza y aspira en una llama. Durante diferentes análisis, se hacen pasar haces luminosos con una longitud de onda de 228,8 nm, para el Cd, y 283,3 nm, para el Pb, a través de la llama y hacia un monocromador y un detector que mide la luz absorbida. La energía luminosa absorbida en la llama es una medida de las concentraciones de Cd y Pb en la muestra.

7.2 EQUIPOSa. Espectrofotómetro de absorción atómica: se puede emplear cualquier unidad comercial de absorción atómica que tenga una fuente de energía, un sistema de mechero atomizador, un monocromador, un detector y compensación de fondo. Es necesario seguir los valores de ajuste recomendados por el fabricante para el instrumento.

b. Un cátodo hueco de Cd y Pb o lámparas de descarga sin electrodos.

c. Combustible: El acetileno de grado comercial esgeneralmente aceptable.

d. Oxidación: aire, el cual puede ser suministrado través de una línea de aire comprimido, un comprede laboratorio o un cilindro de aire comprimido.

e. Recipiente de digestión: un matraz de 250 cm3 con una junta de cristal esmerilado y un condensador enfriado por agua.

f. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtWhatman # 40 o #42, o equivalente.

g. Agua destilada o desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través una serie de resinas de intercambio catiónico o aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada parapreparación de todos los reactivos y los patrones dcalibración, y también como agua de dilución.

h. Acido clorhídrico (1 + 1) (CAS #7647-01-0): se agrega 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado(HCl) a 1 volumen de agua.

i. Acido nítrico (HNO3). Concentrado, grado reactivo (CAS #7697-37-2).

j. Solución madre de Cd (1 cm3 = 0,1 mg, lo cual es

equivalente a un patrón de 100 µg/cm3 o 100 mg/L): se pesan 0,2744 g. de nitrato de cadmio (Cd(NO3)2.4H2O, grado reactivo analítico), y se

disuelven en 200 cm3 de agua en un matraz

volumétrico de 1 litro. Se agregan 20 cm3 de HCl (1+1) y se diluye, con agua, hasta la marca.

k. Solución madre de Pb (1 cm3 = 1 mg de Pb, lo cual

es equivalente a un patrón de 1000 µg/cm3 o 1000 mg/L): se pesan 1,599 g. de nitrato de plomo (Pb(NO3)2,

grado reactivo analítico), se disuelven en 200 cm3 de

agua, se agregan 10 cm3 de HNO3 (concentrado) y se diluye con agua hasta obtener 1 litro.

Hg en muestra digerida, g) 100cm3solu.)((peso de la muestra, g) alícuota, cm3)((

---------------------------------------------------------------------------------------------------------=

(9)


a y

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er ños,

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en tro nte

Nota: A nivel comercial, se encuentran disponibles soluciones

madre de Cd y Pb (1000 µg/cm3 o 1000 mg/L), las cuales se recomiendan como una alternativa a la preparación de dichas

soluciones. Para el Cd, el patrón madre de 100 µg/cm3 (paso

7.2j) se puede preparar colocando 100 cm3 del patrón de 1000 µg/cm3 en un matraz volumétrico de 1 litro, agregando 20 cm3 de HCl (1 + 1) y diluyendo, con agua, hasta la marca.

7.3 PROCEDIMIENTO-PREPARACION DE PATRONES MIXTOS DE CADMIO Y PLOMO

a. 0,1 µg /cm3de Cd, 1 µg /cm3de Pb: se transfieren

alícuotas de 1 cm3 de las soluciones madre de Cd y Pb a un matraz volumétrico de 1 litro. Se llena hasta la mitad, aproximadamente, con agua destilada-

desionizada, se agregan 10 cm3 de HCl (1 + 1) y se diluye con agua hasta 1 litro. Se almacena en botellas de plástico lavadas con ácido.

b. 0,2 µg /cm3de Cd, 2 µg /cm3de Pb: se utilizan

alícuotas de 2 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a.

c. 0,5 µg /cm3de Cd, 5µg /cm3 de Pb: se utilizan


d. 1 µg /cm3de Cd, 10 µg /cm3de Pb: se utilizan


e. 2 µg /cm3 de Cd, 20 µg /cm3de Pb: se utilizan

alícuotas de 20 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a.Nota: Todos los patrones deberán almacenarse en botellas de polietileno y permanecer estables por varios meses.

f. Se prepara un blanco de ácido mediante el procedimiento anterior sin agregar la solución madre de Cd o Pb.


7.4.1 Se pesa una muestra de 10 g o más pequeñ

se coloca en el matraz de 250 cm3.

7.4.2 Se agregan 50 cm3 (1+1) de HCl al matraz y se deja refluir durante 1 hora utilizando el condensador enfriado por agua.

7.4.3 Se deja que el matraz y su contenido se enfríen

7.4.4 Se deja que los sólidos se sedimenten y se decanta a través de un filtro Whatman #40 o #42 (ouno equivalente) en un matraz volumétrico de 100

cm3. Se lava el residuo y el matraz de digestión conagua, se deja asentar y se decanta a través del filtrodiluye hasta la marca, con agua. Las alícuotas de solución bien mezclada, filtrada y digerida pueden salmacenadas en recipientes de plástico más pequedurante varias semanas.

7.4.5 Se prepara un blanco para procedimiento, siguiendo los pasos 7.4.1 hasta 7.4.4, sin muestra.

Nota: No se encontraron pérdidas de Cd o Pb durante la digesácida.

7.5 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS

Notas: 1. Otro procedimiento que se puede aplicar para determinar

contenido de Cd o Pb en el extracto consiste en utilizar uhorno de grafito, o la espectrofotometría de absorción atómica sin llama. Este proceso emplea un tubo de grafitocalentado para volatilizar rápidamente la solución que contiene Cd o Pb, los cuales se miden, en el vapor genermediante el uso de un espectrofotómetro de absorción atómica.

2. Otro método alternativo para la determinación de Cd o Pbla solución digerida consiste en utilizar un espectrofotómede plasma, el cual está disponible como plasma de corriecontinua (DCP) o plasma acoplado por inducción (ICP). Estos instrumentos aspiran el extracto hacia el plasma,


l

e la que un

a l en

n

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es n

l

donde se volatiliza la solución. El plasma excita los átomos de Cd o Pb así generados hasta un elevado nivel de energía y éstos emiten una radiación que es característica de la estructura atómica del Cd o el Pb. Esta radiación se separa de las demás radiaciones emitidas, utilizando un monocromador, y se mide cuantitativamente mediante un fotomultiplicador.

7.5.1 Se pone en funcionamiento el instrumento de absorción atómica y se configura según las instrucciones del fabricante para la atomización de llama cuando se realiza la determinación de Cd (228,8 nm).

7.5.2 Se aspira cada uno de los patrones en el AA y se registran las absorbencias y la concentración de Cd del patrón. Entre cada patrón, se aspira agua. Se repite el procedimiento hasta que cada uno de los patrones arroje una absorbencia uniforme.

7.5.3 Se procede con la aspiración de ácido (7.3f), los blancos de procedimiento (7.4.5) y las muestras, registrando las absorbencias y aspirando agua entre cada muestra.

7.5.4 Se vuelven a correr los patrones cada 6 a 10 muestras y al final del grupo de muestras.

7.5.5 Se repiten los pasos 7.5.1 hasta 7.5.4 para el Pb a 283,3 nm.

7.6 CALCULOS

7.6.1 Prepare curvas de calibración diferentes para Cd y Pb, graficando la absorbencia en función de la concentración de cada patrón.

7.6.2 Utilizando las absorbencias de la muestra y los gráficos para Cd y Pb (Pár. 7.6.1), se determinan, por separado, las concentraciones de Cd y Pb en la solución digerida, restando cualquier blanco de procedimiento (debería ser básicamente cero).

7.6.3 Se calculan las concentraciones de Cd y Pb en la muestra, mediante la fórmula:

Cadmio, µg/g =

Plomo, µg/g =

8 Método estándar para la determinación del arsénico en la barita de los fluidos de perforación

8.1 DESCRIPCION

8.1.1 Este método se aplica a la determinación dearsénico (As) presente en la barita de un fluido de perforación. Para el análisis, se emplea el método dabsorción atómica de hidruro gaseoso, después dedigestión y reducción de la muestra, para asegurar la mayor parte del As en la muestra se disuelva en medio acuosos y se convierta a la forma trivalente.

8.1.2 El método del hidruro gaseoso se basa en labsorción de la energía luminosa a 193,7 nm por eAs. El arsénico, en su forma trivalente, se conviertearsina gaseosa (AsH3), cuando se utiliza borohidruro de sodio (NaBH4) en un medio ácido. El hidruro gaseoso se barre a través de un tubo de cuarzo calentado o en una llama de argón-hidrógeno, en uespectrofotómetro de absorción atómica. La absorbencia (altura pico) se mide como una funciónla concentración de As.

Nota: Otro procedimiento para determinar el As en el extractoel de la espectrofotometría de absorción atómica sin llama. Eeste proceso se utiliza un tubo de grafito calentado para volatilizar rápidamente la solución que contiene As. Se mide e

Cd""en""muestra""digerida""µg/cm3

(100 cm 3

sol).peso de la muestra, g

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(10)

Pb""en""muestra""digerida""µg/cm3

(100 cm 3

sol).peso de la muestra, g

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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30

As en el vapor así generado utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica. Este método de análisis elimina la necesidad de un generador de arsina y también es más sensible al arsénico. También hay hornos de grafito que suministran la mayoría de los fabricantes de instrumentos de absorción atómica. Es necesario seguir los valores de ajuste recomendados por el fabricante para el As. Sin embargo, es posible que sea necesario hacer ligeros cambios en estos valores de ajuste para optimizar la sensibilidad y reproducibilidad del análisis de As.

8.2 EQUIPOS a. Espectrofotómetro de absorción atómica: se puede utilizar cualquier unidad de absorción atómica que tenga una fuente de energía, un tubo de cuarzo calentado (preferible) o un sistema de mechero atomizador, un monocromador, un detector y compensación de fondo. Es necesario seguir los valores de ajuste del instrumento, suministrados por el fabricante, para el As.

Nota: Con el sistema de generación de hidruro y el tubo de cuarzo calentado no se requirió corrección de fondo.

b. Cátodo hueco de arsénico o lámpara de descarga sin electrodos.

c. Generador de arsina: un matraz de reacción con

una capacidad de, aproximadamente, 125 cm3, con tubos de entrada-salida para el flujo de argón a través de la solución y un dispositivo para agregar borohidruro de sodio en un sistema cerrado.

Nota: Los fabricantes de instrumentos también suministran generadores de arsina, los cuales podrían tener configuraciones ligeramente diferentes a la antes descrita.

d. Recipiente de digestión: Un recipiente de digestión revestido con PTFE y con una capacidad de

25 cm3. Estos recipientes, que suministran diferentes fabricantes, deberán ser a prueba de fugas y herméticos. Además, deberán ser capaces de resistir

temperaturas de operación de, al menos, 230o F (110o C) y presiones de mínimo 200 psi. Las capacidades

típicas se encuentran en el intervalo de 21 a 25 cm3.

e. Aparato de calentamiento: baño de agua

controlable hasta 212 ± 2o F (100 ± 1o C)

f. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtWhatman #40 o #42, o equivalente.

g. Agua destilada-desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través una serie de resinas de intercambio catiónico y aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada parapreparación de todos los reactivos y los patrones dcalibración, y como agua de dilución.

h. Acido nítrico (gr. esp. 1,42): ácido nítrico concentrado redestilado (NHO3). Se utiliza el grado analítico con un contenido de arsénico no mayor qu

x 10-6 por ciento (10 µg de As/L).

i. Acido nítrico (3,2 N): se diluyen, con agua, 200

cm3 de HNO3 hasta llegar a 1 litro (CAS #7697-37-2

j. Solución de yoduro de potasio (150 g/L): se disuelven 15 g de yoduro de potasio (KI) (CAS

#7681-11-0) en 100 cm3 de agua. Se guarda en una botella ámbar.

k. Solución de tiocianato de potasio (50 g/L): se disuelven 5 g de tiocianato de potasio (KSCN) (CAS

#333-20-0) en 100 cm3 de agua.

l. Pellas de borohidruro de sodio: (CAS #16940-662), pellas de 0,8 cm con un peso de unos 0,25 g cauna, o también:

Solución de borohidruro de sodio: se disuelven g de NaBH4 en una solución de NaOH al 1% y sediluye hasta un litro en un matraz volumétrico.

m. Solución madre de As (1 cm3 = 1 mg de As, lo

cual es equivalente a 1000 µg/cm3 o 1000 mg/L de As): se disuelven 1,320 g de trióxido de arsénico

(As2O3) en 100 cm3 de agua que contenga 4 g de NaOH y se diluye con agua hasta 1 litro.


e

e

l

el

e

Nota: Se encuentran disponibles, a nivel comercial, soluciones

madre de As (1000 µg/cm3), las cuales se recomiendan como una alternativa a la preparación de la solución madre.

n. Solución intermedia de As (1 cm3 = 10 µg de As,

lo cual es equivalente a10 µg/cm3 o 10 mg/L de As):

Traslade, mediante una pipeta, 1 cm3 de solución madre de arsénico a un matraz volumétrico de 100

cm3 y lleve hasta el volumen deseado con HNO3 3,2 N.

o. Solución de trabajo de As (1 cm3 = 1 µg de As, lo

cual es equivalente a 1 µg/cm3 o 1 ppm de As):

traslade, mediante una pipeta, 10 cm3 de solución intermedia de arsénico a un matraz volumétrico de

100 cm3, y lleve hasta el volumen deseado con NHO3 3,2 N.

8.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES

a. 0,025 µg de As/cm3: transfiera 2,5 cm3 de la solución de trabajo de As (paso 8.2o) a un matraz

volumétrico de 100 cm3 y lleve hasta el volumen deseado con NHO3 3,2N .

b. 0,05 µg de As/cm3: se utilizan 5 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a.

c. 0,075 µg de As/cm3: se utilizan 7,5 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a.

d. 0,10 µg de As/cm3: se utilizan 10 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a.


8.4.1 Se pesan 250 mg de muestra que se colocarán en un recipiente hermético (bomba) de Teflón (TFE)

con capacidad para 25 cm3. Se agregan 10 cm3 de HNO3 concentrado, se cierra muy bien el recipiente y

se calienta durante 1,5 horas en el baño de agua, a

176o F (80o C).

8.4.2 Se enfría durante 1 hora a temperatura ambiente.

8.4.3 Se vuelve a calentar durante 1,5 horas a 176oF

(80o C)

8.4.4 Se enfría hasta temperatura ambiente.

8.4.5 Se saca la cubierta, con mucho cuidado, y s

decanta en un vaso de precipitados de 50 cm3.

8.4.6 Se enjuaga con agua el recipiente y la tapa,varias veces, y se agrega el enjuague al vaso de precipitados.

8.4.7 Se añade agua al vaso de precipitados para

llevar el volumen hasta unos 40 cm3.

8.4.8 Se filtra a través de un filtro Whatman #40 o#42 (o uno equivalente) en un matraz volumétrico d

50 cm3. Se lava el vaso de precipitados, a través defiltro, con pequeñas cantidades de agua. Lleve el matraz al volumen deseado utilizando agua.

8.4.9 Para obtener un blanco de procedimiento, repita los pasos 8.4.1 hasta 8.4.8, sin muestra.

8.5 PROCEDIMIENTO- ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS

PRECAUCION: Para minimizar las pérdidas de As por adsorción sobre los recipientes de vidrio, realiceanálisis de los patrones y de la muestra inmediatamente después de su preparación.

8.5.1 Se pone en funcionamiento el instrumento dabsorción atómica y se configura según las instrucciones del fabricante.


a n la la a

ver

e

35 6

25

s,

3 3

8.5.2 Para cada análisis, se agregan alícuotas de 1

cm3 de las soluciones patrón (paso 8.3) y blancos (paso 8.4.9) en el generador de arsina. Se agregan 2

cm3 de solución de KSCN, 2 cm3 de la solución de KI

y 15 cm3 de HNO3 3,2N.

Nota: Es posible que algunos sistemas requieran alícuotas

mayores que 1 cm3.

8.5.3 Se espera 10 minutos para el que As se reduzca a su estado trivalente.

8.5.4 Se conecta el generador y se agrega una pella de NaBH4 o se bombea la solución de NaBH4 hasta que se obtiene la señal de máximo, según las especificaciones del fabricante. Se registra la altura pico. Una vez que el registrador regresa a la línea base, se desconecta el generador.

8.5.5 Se prepara una curva estándar graficando la altura pico en función de los µg de As, para cada patrón.

8.5.6 Se someten a prueba las soluciones de

muestra utilizando 0,5 a 5 cm3 o más (del total de 100

cm3) como se hizo con los patrones (8.5.2 hasta 8.5.4).

8.6 CALCULOS

8.6.1 Se determina el As en µg en la muestra digerida, a partir de la curva de calibración preparada en 8.5.5.

8.6.2 Se calcula la concentración de As en la muestra mediante la fórmula:

Arsénico, µg/g=

9 Materiales puenteantes para recuperación de la circulación

9.1 DESCRIPCIONLa capacidad de un material para sellar una zon

de pérdida de circulación es de suma importancia eselección del material más apropiado. El tamaño deabertura a sellar o puentear varía de una formaciónotra, y las partículas de material puenteante deben tener las dimensiones adecuadas para poder “puentear” u obstruir dicha abertura.

9.2 EQUIPOSa. Celda de prueba para materiales puenteantes (Fig. 9.1 y 9.2), equipada con: 1. Discos de acero inoxidable: 0,25 pulgadas (6,4

mm) de espesor por 1,88 pulgadas (47,5 mm) ddiámetro. Los discos tienen ranuras de bordes cuadrados, con una longitud de 1,38 pulgadas (mm) y anchos de 0,04 pulgadas (1,0 mm), 0,08pulgadas (2,0 mm), 0,12 pulgadas(3,0 mm), 0,1pulgadas(4,0 mm) y 0,20 pulgadas(5,0 mm).

2. Forro de 2,87 pulgadas(73 mm) de diámetro y 2,pulgadas(57 mm) de altura, con placa base perforada y, aproximadamente, treinta y dos orificios de 0,25 pulgadas(6,4 mm).

3. Cuentas de bronce o acero inoxidable: 95 o má0,56 pulgadas (14,3 mm) de diámetro (suficientecomo para llenar el volumen del lecho).

4. Perdigones BB revestidos en bronce o de aceroinoxidable: 1200 gramos de perdigones de 0,17pulgadas (4,39 mm) de diámetro y una rejilla deacero inoxidable con malla 10 y 2,88 pulgadas (7mm) de diámetro.

As en muestra digerida, g)(50 cm3( )solu.)

(peso de la muestra, g)(vol. muestra en generador, cm3)

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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b. Nitrógeno: con regulación por presión.

c. Recipiente de plástico: 3.500 cm3, equipado con una entrada y salida apropiadas para recibir una descarga repentina de lodo proveniente de la celda.

d. Mezcladora: 11.000±300 rpm bajo carga, con un impulsor estriado único de, aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (por ejemplo, el Multimixer Modelo 9B con un impulsor 9B29, o uno equivalente).

e. Recipiente de mezcla: 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de diámetro interior en la parte superior y 2 ¾ pulgadas (70 mm) en la parte inferior (por ejemplo, la taza para mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o equivalente).


9.3.1 El lodo base consiste en bentonita Wyoming de 5-8% en peso, envejecida por un mínimo de 72 horas y ajustada a una Viscosidad Aparente de 25 ± 2cP después de agitar durante 10 minutos en un Multimixer.

9.3.2 A 3.500 cm3 (10 barriles de laboratorio) de lodo base, agregue una cantidad pesada del material a ser sometido a prueba. La concentración del aditivo se expresa en libras por barril (lb/bbl).

9.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA DE RANURA

9.4.1 Seleccione un disco, preferiblemente uno qutenga una ranura pequeña, el cual se coloca en la media unión de la salida de válvula. La celda deberestar separada de la placa perforada y del forro utilizado para sostener los lechos de cuentas o perdigones BB.

9.4.2 Abra la válvula de purga del cilindro y coloque el recipiente graduado por debajo de la sali

9.4.3 Vierta el lodo que contiene el material de prueba en la celda. La válvula en la salida debe estabierta. Se registra el volumen de lodo que sale.

Figura 9.1 Equipo para la prueba del material puenteante (ver Pár. 9.2)


n

.3. n

l

as 100

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9.4.4 Se enrosca la tapa de la celda. El pistón libre puede colocarse sobre el lodo en la celda, si se desea.

9.4.5 Se pone en funcionamiento el temporizador y se aplica presión a una tasa de 2 psi/segundo (13,8 kPa/seg.), hasta alcanzar una presión de 100 psig (790 kPa). Se registra el volumen de lodo descargado. Si se observa la presión mínima a la cual se produce la obturación (lo cual no siempre ocurre), ésta deberá registrarse.

9.4.6 Aumente la presión a una tasa de 10 psi/segundo (69 kPa/seg) hasta 1000 psi (7000 kPa), o hasta que el sello falle y el cilindro se vacíe. Se registra el volumen que pasa a través de la ranura o la presión máxima obtenida. Si se logra la obturación, se mantiene la presión durante 10 minutos y se registra el volumen final.

9.4.7 Se repite la prueba con tamaños cada vez mayores de ranura, hasta que no se logre obturació(hermeticidad) permanente a 1000 psi (7000 kPa).

9.5 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA DE RANURA

9.5.1 Prepare el lodo base como se describe en 9También se preparan los aparatos que se indican e9.4.1.

9.5.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte elodo de prueba en la celda. El pistón libre puede colocarse sobre el lodo.

9.5.3 Se cierra la tapa y se ajusta el regulador de gpara que produzca a la presión de prueba, es decir,psig (790 kPa).

9.5.4 Abra la válvula de salida de la celda y pongen funcionamiento el temporizador. Registre el volumen de lodo que fluye a través de la ranura y etiempo requerido para lograr una obturación.

9.5.5 Ahora se puede aumentar la presión hasta 1000 psig (7000 kPa) a una tasa de 10 psi/segundose mantiene así durante 10 minutos, como se indicó9.4.6 (69 kPa/seg).

9.5.6 Se repite la prueba con tamaños cada vez mayores de ranura, hasta que no se obtenga una obturación permanente.

9.6 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE CUENTAS

9.6.1 Se prepara el lecho colocando las cuentas d0,56 pulgadas (14,3 mm) en el forro, para formar unlecho de 2,25 pulgadas (57 mm) de espesor por encima de la placa perforada (justo hasta la parte superior del recipiente). Se coloca el anillo de diámetro máximo en la ranura.

Figura 9.2 Celda de prueba de material puenteante. Presión de trabajo 1000 PSIG (7000 kPa) (ver Pár. 9.2)

SOPORTE DE LECHO

TAPA CON O-RING Y AREA DE

LA PRESION, EXCEPTO CUANDO

CERRADA.

FORRO PARA INSPECCION

VALVULA DE BOLA

RANURA DE

UNION DE LA CAMARA.

PRESION SOBRE LA CAMARA, PARA RANURAS CON LA

PERFORADO

ALIVIO PARA EVITAR

LA TAPA ESTA BIEN

VISUAL DE SELLOS

PRUEBA

SE PUEDE SACAR CUANDO HAY

CAMBIAR LAS VALVULA CERRADA


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n

l

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9.6.2 Con la válvula de salida abierta y el recipiente graduado bajo la salida, se vierte el lodo de prueba en la celda. Se registra el volumen que pasa a través del lecho bajo la altura hidrostática.

9.6.3 Se coloca el pistón libre sobre el lodo y se cierra la celda con la tapa. Se cierra la válvula de purga del cilindro y se pone en funcionamiento el temporizador. Se aplica presión y se registran los resultados, como en 9.4.5 y 9.4.6.

9.6.4 Al terminar la prueba, se libera la presión. Se saca el lecho de cuentas y se examina la apariencia del sello y la profundidad de penetración del material sellante.

9.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE CUENTAS

9.7.1 Se prepara el lecho de cuentas como en 9.6.1.

9.7.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte el lodo base sin tratar en la celda, para llenar los espacios vacíos por debajo y dentro del lecho de cuentas, hasta que la parte superior del lodo no tratado se encuentre al mismo nivel que la parte superior del forro.

9.7.3 Con mucho cuidado, se vierte el lodo de muestra en la celda, procurando no alterar el lodo que está en el lecho. El pistón libre puede colocarse sobre la parte superior del lodo.

9.7.4 Se cierra la celda y se aplica presión con el regulador de gas en 100 psig (790 kPa). Se abre la válvula de salida de la celda y se pone en funcionamiento el temporizador. Se registra el volumen de lodo que pasa a través del lecho y el tiempo necesario para tener la obturación.

9.7.5 Se continúa con la prueba como en el Pár. 9.4.6. Después de 10 minutos a 1000 psig (7000 kPa) o después de una falla en la obturación, se revisa el lecho como en 9.6.4.

9.8 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE PERDIGONES BB

9.8.1 Se prepara el lecho de perdigones de BB colocando la rejilla de acero inoxidable con malla 1sobre la placa perforada. Ahora se colocan en el folos perdigones BB revestidos en bronce o de aceroinoxidable, para obtener un lecho de 2,25 pulgadas (57 mm) de espesor, sobre la rejilla (justo hasta la partesuperior del forro). El espesor del lecho de perdigonpuede variar desde un mínimo de 1 pulgada (25 mmhasta 2,25 pulgadas (57 mm). Se registrará el espessi está por debajo de 2,25 pulgadas(57 mm).

9.8.2 Se coloca el anillo de diámetro máximo en lranura. Con la válvula de la salida abierta y el cilindgraduado bajo la salida, se vierte el lodo de pruebala celda.

9.8.3 Se procede con la prueba según se indica e9.6.2 a 9.6.4.

9.9 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE PERDIGONES BB

9.9.1 Se prepara el lecho de perdigones como seindica en el Pár. 9.8.1.

9.9.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte elodo base no tratado en la celda, para llenar los espacios vacíos por debajo y dentro del lecho de perdigones hasta que la parte superior del lodo no tratado esté al mismo nivel que la parte superior deforro.

9.9.3 Se procede con la prueba según se indica e9.7.3 hasta 9.7.5.

10 Agentes de control de la filtración

10.1 DESCRIPCION

10.1.1 Los agentes orgánicos para el control de la filtración pueden variar considerablemente en su


I.

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o

de

composición química y desempeño en los diferentes ambientes de fluidos de perforación. Se pueden tomar decisiones comparando las propiedades de los aditivos de prueba con aquéllas de los materiales conocidos que ya han sido aceptados para su uso en el campo.

10.1.2 En casos específicos, es posible realizar comparaciones en el lodo de campo en sí, allí donde el material será utilizado pero, en general, las evaluaciones se realizan con lodos preparados en el laboratorio.

10.1.3 Se recomienda probar, en diferentes sistemas, los materiales considerados para aplicaciones amplias. Si bien el control de la filtración es la propiedad que se evalúa, el efecto del material de prueba sobre la reología, el pH u otras propiedades también puede resultar de interés.

10.2 EQUIPO a. Balanza: precisión de ±0,01 g.

b. Cloruro de sodio: grado reactivo ACS, o equivalente (CAS #7647-14-5)

c. Agua destilada o desionizada

d. Mezcladora: 11.000 ± 300 rpm bajo carga, con impulsor estriado único de, aproximadamente, 1 pulgada (25 mm) de diámetro (por ejemplo, el Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X, o uno equivalente, como se muestra en la Fig. 4.1. El impulsor 9B29X deberá ser substituido cuando se produzca una pérdida de 1/8 del peso, aproximadamente. El peso original es de unos 5,5 g).

e. Recipiente: 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16pulgadas (97 mm) de diámetro interior en la parte superior y 2 ¾ pulgadas (70 mm) en la parte inferior (por ejemplo, la taza de mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o una equivalente).

f. Reloj o temporizador

g. Botellón: grande, tapado (por ejemplo, una botella de vidrio de galón, con tapa enroscable)

h. Espátula

i. Atapulgita - material según especificaciones AP

j. Sólidos de perforación simulados, por ejemplo:(1) Rev-Dust - lo suministra la empresa Milwhite5601 Clinton Drive, Houston, TX 77020.(2) Arcilla Martin # 5 - la suministra la empresa Kentucky-Tennessee Clay, Box 449, Mayfield, Tennessee 42066.(3)Arcilla base para evaluación - los pedidos dearcilla deberán enviarse al Departamento de Exploración y Producción de API, Dallas, TX, elcual enviará el material al custodio designado, para su manipulación posterior.

k. Filtro-prensa: baja temperatura-baja presión APsegún se describe en API RP 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing WateBased Drilling Fluids, sección “Filtration”.

Nota: El filtro prensa API de baja temperatura/baja presión debe

tener un área de filtración de 4520 a 4640 mm2, lo cual es un diámetro de 75,86 a 76,86 mm. La empacadura del filtro prenes el factor determinante en el área de filtración y se recomieque dicha empacadura se someta a prueba utilizando un calibrador cónico con el máximo (76,86 mm) y el mínimo (75,86) marcados. Cualquier empacadura de filtro prensa queesté fuera de estos límites (por ser mayor o menor que las marcas) se descartará.

l. Cloruro de calcio: grado reactivo ACS, o uno equivalente (CAS #10043-52-4).

m. Cloruro de magnesio: grado reactivo ACS, o unequivalente (CAS #7786-30-3)

n. Cloruro de potasio: grado reactivo ACS, o uno equivalente (CAS #7447-40-7)

o. Goma xántica: polvo seco con grado para fluido perforación.

p. Viscosímetro: de indicación directa, como se describe en RP 13B-1 API, Field Testing Water-BasedDrilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strengths”.

q. Bentonita de referencia API


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r. Sal marina - suministrada por la empresa Lake Products, Box 498, Ballwin, Missouri 63001, u otra equivalente.

s. Solución de hidróxido de sodio: valorada, 10 normal (10N) (CAS #1310-73-2)

t. Lignosulfonato (cromo o ferrocromo): grado para fluido de perforación.

u. Cal: grado reactivo ACS o equivalente

v. Horno de rodillos: regulado a150 ± 5o F (66 ±3oC)

w. Medidor de pH: según se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “pH”.

x. Antiespumante

y. Jarra: pequeña, con tapa (por ejemplo, una jarra de vidrio pequeña con tapa enroscable)

z. Horno: regulado a 220 ± 5 oF (105 ± 3 oC)aa. Celdas de envejecimientobb. Celda de filtración: alta temperatura-alta

presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”.

10.3 PROCEDIMIENTO - INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA PREPARACION DE LODOS BASE

10.3.1 Se prepara una cantidad suficiente de lodo base para una serie de pruebas. Esto se puede lograr preparando un lote grande o combinando pequeños lotes para lograr uniformidad, antes del envejecimiento.

10.3.2 Es necesario que la composición, el orden de adición, el tiempo de mezcla, el corte y el tiempo de envejecimiento sean uniformes entre los lotes.

10.3.3 Se agitan todos los lodos base antes de las pruebas, para garantizar la uniformidad.

10.3.4 Se somete a prueba una muestra del lodo bno tratado, cada vez que se inicia una nueva serie pruebas. Se somete la muestra de este lodo a la miagitación, envejecimiento por calor y pruebas a las que se someten los lodos tratados.

10.4 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO

10.4.1 Se prepara el agua salada saturada agrega400 g de cloruro de sodio/litro de agua (para excedla solubilidad del cloruro de sodio en agua a la temperatura ambiente).

10.4.2 Se mezcla por 30 minutos, se deja reposar durante la noche a la temperatura ambiente y despse decanta en un botellón grande con tapa.

10.4.3 Se prepara una suspensión de arcilla atapulgita y sólidos de perforación simulados con 8

de atapulgita y 30 g de estos sólidos/338 cm3 (401 g) de agua salada saturada, en un recipiente. Tamice arcilla y los sólidos en el agua, mientras agita en lamezcladora a un alto corte.

10.4.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados premover la arcilla o sólidos que hayan quedado adheridos al recipiente.

10.4.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 25 minutos (tiempo total de mezclado: 30 minutos).

10.4.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas eun botellón sellado, a temperatura ambiente.

10.4.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos.

10.4.8 Se mide el volumen de filtrado mediante uncelda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección


5

e

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“Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 90-105

cm3.

10.4.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de

peso es 439 g/350 cm3.

10.5 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO CON ELEVADA DUREZA

10.5.1 Se prepara una salmuera con alto contenido de dureza agregando 125 g de cloruro de calcio y 22 g de cloruro de magnesio/litro de solución salina saturada, preparada como se indicó en 10.4.1.

10.5.2 Se mezcla por 30 minutos, se deja reposar durante la noche a temperatura ambiente y después se decanta en un botellón grande con tapa.

10.5.3 Se prepara una suspensión de arcilla atapulgita y sólidos de perforación simulados con 8 g

de atapulgita y 30 g de estos sólidos/338 cm3 (429 g) de lodo salado saturado con alto contenido de dureza. Se tamiza la arcilla y los sólidos en el agua, mientras se agita en la mezcladora a un alto corte.

10.5.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla o sólidos que hayan quedado adheridos al recipiente.


10.5.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas en un botellón sellado, a temperatura ambiente.


10.5.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field

Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 90-10

cm3.

10.5.9 Para propósitos de prueba, el equivalente d


10.6 PROCEDIMIENTO - LODO CON CLORURO DE POTASIO AL 10%

10.6.1 Se prepara una solución de cloruro de potasal 10%, agregando 111 g de cloruro de potasio/litro agua, en un recipiente.

10.6.2 Se tamiza 1,0 g de goma xántica, lentamen

en 360 g (340 cm3) de la solución de cloruro de potasio al 10%, mientras se agita en una mezcladoalto corte.

10.6.3 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados premover el polímero que haya quedado adherido alrecipiente.


10.6.5 Se agregan 30 g de los sólidos de perforacisimulados mientras se sigue agitando en la mezcladora, a alto corte.

10.6.6 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados premover los sólidos que hayan quedado adheridos recipiente


10.6.8 Se miden las propiedades reológicas utilizando el reómetro, como se describe en API RP


un

o

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en

13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección 2 “Viscosity and Gel Strength”.

Las propiedades deberían ser:

Se mide el volumen de filtrado utilizando una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 30-50

cm3


peso es 391 g/350 cm3 .

10.7 PROCEDIMIENTO - LECHADA DE BENTONITA PREHIDRATADA

10.7.1 En los procedimientos que requieren bentonita prehidratada en un lodo base, es necesario que la bentonita se prepare y envejezca previamente.

10.7.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de la bentonita, utilizando 26 g de ésta (como se

recibe) /350 cm3 de agua (6,67% de sólidos en peso) por cada muestra a ser sometida prueba. Se tamiza la arcilla en el agua mientras se agita en la mezcladora a alto corte.

10.7.3 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la bentonita que pudiera haber quedado adherida al recipiente.


10.7.5 Se guarda la suspensión durante, aproximadamente, 24 horas (durante la noche), enbotellón sellado y a temperatura ambiente.

10.7.6 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos, antes de utilizarla.

10.8 PROCEDIMIENTO - LODO CON AGUA DE MAR MODIFICADO

10.8.1 Se prepara agua de mar simulada agregand41,45 g de sal marina/litro de agua.

10.8.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensió

de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó

el Pár. 10.7. Se agregan 193 cm3 de agua marina simulada, según se preparó en 10.8.1, mientras seagita en la mezcladora a alto corte.

10.8.3 Se sigue agitando mientras se agregan 2,5 c3 de NaOH 10 N y se tamizan 30 g de sólidos de perforación simulados.

10.8.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados premover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente.


10.8.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas, un botellón sellado y a temperatura ambiente.


Viscosidad plástica, cP 3-7

Punto cedente, lb/100 ft2 6-10

Gel de 10 segundos, lb/100 ft2 2-4

Gel de 10 minutos, lb/100 lb2 3-5


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10.8.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 60-70

cm3.



10.9 PROCEDIMIENTO - LODO DE BAJA SALINIDAD

10.9.1 Se prepara una solución de baja salinidad agregando 42 g de cloruro de sodio/litro de agua (salmuera de cloruro de sodio al 4%).

10.9.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensión

de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en

el paso 10.7. Se agregan 193 cm3 de agua de baja salinidad a la suspensión de bentonita, mientras se agita en la mezcladora a alto corte.

10.9.3 Se sigue agitando mientras se agregan 2,5 cm3 de NaOH 10 N y se tamizan 39 g de sólidos de perforación simulados.

10.9.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente.


10.9.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas en un botellón sellado, a temperatura ambiente.

10.9.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos

10.9.8 Se mide el volumen de filtrado mediante uncelda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 35-45

cm3.



10.10 PROCEDIMIENTO - LODO TRATADO CON CAL

10.10.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensi


el paso 10.7. Se agregan 73 cm3 de agua, 4 g de

lignosulfonato de cromo y 2,5 cm3 de NaOH 10N , mientras se agita en la mezcladora a alto corte.

10.10.2 Se agita durante 30 minutos.

10.10.3 Se sigue agitando y se tamizan 3 g de cal y g de sólidos de perforación simulados.



10.10.6 La suspensión se coloca en un botellón

cerrado y éste a su vez en el horno de rodillos a 150o F

(65o C), durante 16 horas.


10.10.8 Se mide el volumen de filtrado mediante uncelda de filtrado API de baja temperatura-baja


e

ón

en

o

ara

a

n

presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 12-20

cm3.

10.10.9 Se mide Pm del lodo siguiendo el procedimiento en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Chemical Analysis”.

El Pm del lodo debería ser 10-20 cm3.



10.11 PROCEDIMIENTO - LODO NO DISPERSO Y CON BAJO CONTENIDO DE SOLIDOS

10.11.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensión

de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en

10.7. Se agregan 200 cm3 de agua y 15 g de sólidos de perforación simulados, mientras se agita en la mezcladora a alto corte.

10.11.2 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente.


10.11.4 Se guarda la suspensión en un botellón cerrado durante 24 horas, a temperatura ambiente.


10.11.6 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtrado API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección

“Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 20-30

cm3.



10.12 PROCEDIMIENTO - LODO DE LIGNOSULFONATO CON AGUA DULCE

10.12.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensi


10.7. Se agregan 127 cm3 de agua, 15 g de sólidos deperforación simulados, 1 g de lignosulfonato de crom

y 1,2 cm3 de NaOH 10N, mientras se agita en la mezcladora a alto corte.


10.12.3 .Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos).

10.12.4 Se guarda la suspensión en un botellón cerrado durante 24 horas, a temperatura ambiente.


10.12.6 Se mide el volumen de filtrado mediante uncelda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El

volumen de filtrado deberá ser 9-15 cm3.

10.12.7 Se mide el pH de la suspensión utilizando umedidor o cintas de pH, como se describe en API 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “pH”. El pH debería ser 9,5-10,5.


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10.13 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE INICIAL DESEMPEÑO

10.13.1 Se seleccionan las concentraciones de agente de control de filtración de manera tal que se cubra un intervalo amplio (por ejemplo, 0,1; 0,5; 1,0; 3,0 y 5,0

g/350 cm3). Se incluye una muestra no tratada del lodo base.

Nota: Si se realiza una comparación con un material conocido y aceptado en el campo, será necesario realizar las pruebas de desempeño en un intervalo equivalente de concentraciones conocidas y aceptadas en el campo.

10.13.2 Se pesa, en cada uno de los diferentes recipientes de mezcla, el equivalente en peso de 350

cm3 del lodo base deseado. Se colocan los recipientes en la mezcladora, la cual deberá operar a alto corte.

10.13.3 Se pesan las cantidades deseadas de agentes para el control de la filtración. Estas cantidades se agregarán, de manera uniforme, durante 30 segundos, mientras se agita en la mezcladora.

10.13.4 Se mezcla durante 30 minutos. Los recipientes se sacarán dos veces para raspar los lados y remover cualquier arcilla y sólidos que hayan quedado adheridos a los recipientes.

Nota: Si se forma espuma durante la agitación y ésta aún se encuentra presente cuando la muestra se saca de la mezcladora, trate de remover el aire atrapado agitando lentamente con una espátula. Se agrega antiespumante, si es necesario. La adición de éste puede modificar los resultados de la filtración. Registre la cantidad de antiespumante añadido.

10.13.5 Se mide el pH de las suspensiones mediante el procedimiento descrito en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Si el pH es menor que el del lodo de prueba no tratado y esta diferencia supera 0,5 unidades de pH, entonces se

ajustará el pH para que sea igual al del lodo de prueno tratado, para lo cual se utilizará NaOH 10N. Si epH es mayor que el del lodo de prueba no tratado, entonces se registrará dicho valor sin hacer ajustes

10.13.6 Se mide el volumen de filtrado mediante uncelda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Se registra el volumen de filtrado, el espesor de la torta y tambiénconsistencia de ésta.

Nota: El volumen de filtrado API deberá determinarse inmediatamente después de la preparación.

10.14 PROCEDIMIENTO - DESEMPEÑO DESPUES DEL ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA

10.14.1 Se realiza el envejecimiento dinámico de lamuestras preparadas y sometidas a prueba en 10.1Esto se llevará a cabo mediante su rotación en recipientes sellados, durante al menos 16 horas y e

un horno que se encuentre a 150oF (65oC).

10.14.2 Se deja enfriar hasta la temperatura ambien

10.14.3 Se mide el pH de las suspensiones y se ajucon NaOH 10N para lograr el pH inicial, como se indica en 10.13.5.

10.14.4 Se agita durante 10 minutos en la mezcladoa alto corte.

10.14.5 Se determina el volumen de filtrado medianuna celda de filtración API de baja temperatura-bajapresión. Se registra el volumen de filtrado, el espesde la torta y también la consistencia de ésta.

10.14.6 Si se desea tener estabilidad a alta temperatura, entonces se envejecerán las suspensiones, estática o dinámicamente, a la temperatura más alta.


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10.14.7 Se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. Se agita durante 5 minutos en la mezcladora, a alto corte.

10.14.8 Se determina el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de alta temperatura-alta presión, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Se registra el volumen filtrado, el espesor y consistencia de la torta.

11 Prueba del azul de metileno para los sólidos de perforación y la bentonita comercial

11.1 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - DESCRIPCION

11.1.1 La capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación puede determinarse mediante un procedimiento similar al empleado para los fluidos de perforación. La prueba de azul de metileno nos da una estimación de la capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación. La verdadera capacidad de intercambio catiónico de estos sólidos será, probablemente, algo mayor que la obtenida en la prueba.

11.1.2 Se utiliza una solución de azul de metileno para titular una muestra de sólidos de perforación que se ha secado, molido para obtener un polvo y tratado con un dispersante fuerte y un agente oxidante. La muestra de sólidos de perforación dispersos se titula con la solución de azul de metileno hasta que aparece un “halo” azul alrededor de una gota de los sólidos sobre el papel de filtro.

11.2 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - EQUIPO

a. Solución de azul de metileno: 3,20 g de azul de

metileno con grado reactivo (C16H18N3SCl)/L (1 cm3 = 0,01 miliequivalente) (CAS #61-73-4).

Nota: El contenido de humedad del azul de metileno de gradoreactivo se determinará cada vez que se prepare la solución. secará una porción de 1 gramo de azul de metileno hasta alca

un peso constante a 200±5oF (93±3oC). Se realiza la corrección apropiada en el peso del azul de metileno que se utilizará parpreparar la solución. La corrección será como sigue:

Peso de la muestra a tomar, g=

b. Pirofosfato tetrasódico: solución al 2% (peso/volumen) (CAS #7722-88-5).

c. Peróxido de hidrógeno: solución al 3% (CAS #7722-84-1).

d. Acido sulfúrico diluido: aproximadamente 5N.

e. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3.

f. Bureta: 10 cm3, micropipeta: de 0,5 cm3 o pipeta

graduada de 1 cm3.

g. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado

50 cm3.

h. Varilla agitadora

i. Plancha caliente

j. Agitador magnético y varilla agitadora (revestida

k. Papel de filtro Whatman No. 1 u otro equivalent

l. Horno de secado: 220 ± 5oF (105 ± 3oC)

m. Mortero y triturador

3 20,peso de la muestra seca--------------------------------------------------------

(13)


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n. Tamiz de 75 micrones

o. Balanza: sensibilidad de 0,05 g

11.3 PROCEDIMIENTO

11.3.1 Limpie todos los rastros del fluido de perforación que haya quedado en la muestra de los

sólidos, y seque a 220 ±5oF (105 ±3o C), durante dos horas.

11.3.2 Triture los sólidos de perforación para obtener un polvo fino, utilizando el mortero y el triturador, y pase el resultado por el tamiz de malla 200.

11.3.3 Se pesa 1,0 g de los sólidos de perforación que tienen menos de 75 micrones y se agregan al matraz

Erlenmeyer que contiene 25 cm3 del pirofosfato tetrasódico al 2%.

11.3.4 Se mezcla bien y se hierve con llama baja durante 10 minutos. Es necesario evitar que el contenido del recipiente se consuma hasta secarse.

11.3.5 Se agregan 15 cm3 de peróxido de hidrógeno

y 1 cm3 de ácido sulfúrico. Se hierve a llama baja durante 10 minutos adicionales. Se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente y se diluye con

agua hasta por encima de 50 cm3.

11.3.6 Se agrega la solución de azul de metileno al

matraz, en incrementos de 1,0 cm3, mientras se agita con el agitador magnético. Si ya se conoce la cantidad aproximada de solución de azul de metileno que se requiere para llegar al punto final, en base a pruebas anteriores, se puede agregar la solución en incrementos algo mayores, al inicio de la titulación. Después de cada adición, se mezcla el contenido del matraz durante 30 segundos y se saca una gota de suspensión con la varilla agitadora. Esta gota se coloca en el papel de filtro. El punto final inicial de la titulación se alcanza cuando aparece un halo de color

azul claro alrededor de los sólidos, como muestra laFig. 11.1.

11.3.7 Una vez que se detecta el punto final inicial,se agita el matraz durante dos minutos adicionales ycoloca otra gota sobre el papel de prueba. Si el aniazul es nuevamente evidente, esto significa que yaalcanzó el punto final de dos minutos. Si no apareceste anillo, se continúa como en 11.3.6, hasta que gota tomada después de agitar por dos minutos muestre el color azul.

11.3.8 Se continúa agitando durante 10 minutos adicionales y se coloca otra gota en el papel de prueSi aparece nuevamente el anillo azul, esto significaque se alcanzó el punto final para los 10 minutos. Sno aparece este anillo, se continúa como en 11.3.6hasta que una gota tomada después de agitar por 3segundos muestre el color azul.

11.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO - CALCULOS

La capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación (MTB) está dada por la fórmusiguiente:

Sólidos de perforación, MTB m.e./100 g=

11.5 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL

La capacidad de intercambio catiónico de la bentonita comercial se puede determinar medianteprocedimiento similar al empleado para los sólidos perforación. La prueba de azul de metileno nos da uestimación de la capacidad de intercambio catiónicde la bentonita. La verdadera capacidad de

solución de azul de metileno, cm3

peso de la muestra de sólidos de perforación,g----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(14)


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intercambio catiónico de la bentonita será, probablemente, algo más alta que la obtenida en esta prueba. Una muestra bien dispersa de la bentonita se titula con una solución de azul de metileno hasta que aparece un “halo” turquesa o azul alrededor de una gota de los sólidos de bentonita, sobre el papel de filtro.

11.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - EQUIPO

a. Solución de azul de metileno: 1 cm3 = 0,01 miliequivalente (ver Pár. 11.2 a)

b. Pirofosfato tetrasódico: solución al 2% (peso/volumen) (ver 11.2b).

c. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3

d. Bureta: 50 cm3

e. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado):

50 cm3

f. Varilla agitadora

g. Plancha caliente

h. Agitador magnético y varilla agitadora (revestida)

i. Papel de filtro Whatman No. 1, u otro equivalente.

j. Balanza: sensibilidad de 0,05 g.

11.7 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - PROCEDIMIENTO

11.7.1 Se pesan con precisión 0,5 g de bentonita que se agregan al matraz Erlenmeyer, el cual contiene 50

cm3 de solución de pirofosfato tetrasódico al 2%.

11.7.2 Se mezcla bien y se hierve a llama baja durante 10 minutos. No permita que el contenido del recipiente se consuma hasta secarse.

11.7.3 Se deja enfriar hasta que se alcanza la temperatura ambiente. Ahora se lleva el volumen

hasta unos 50 cm3, con agua.

11.7.4 Se agrega la solución de azul de metileno a

matraz, con la bureta, en incrementos de 1 cm3, mientras se agita en el agitador magnético. Al iniciode la titulación es posible agregar la solución en incrementos un poco mayores, pues el punto final salcanzará solamente después de haber agregado 2

cm3 o más. Después de cada adición, se mezcla elcontenido del matraz durante 30 segundos y se sacuna gota de la suspensión con ayuda de la varilla agitadora. Esta gota se coloca sobre el papel de filtEl punto final inicial de la titulación se alcanza cuandaparece un leve halo o anillo azul alrededor de los sólidos, como muestra la Fig.11.1.

Nota: Para una mayor precisión, se recomienda no agregar la

solución en incrementos mayores que 1 cm3.

11.7.5 Una vez que se detecta el punto final inicial,se agita el matraz durante 2 minutos más y despuécoloca otra gota sobre el papel de prueba. Si vuelveaparecer el anillo azul, esto significa que se alcanzópunto final de los dos minutos. Si este anillo no aparece, se continúa como en el paso 11.7.4 hastauna gota tomada después de agitar por dos minutomuestre el anillo o color azul a su alrededor.

11.7.6 Se continúa agitando durante 10 minutos adicionales y se coloca otra gota en el papel de prueSi aparece nuevamente el anillo azul, esto significaque se alcanzó el punto final para los 10 minutos. Sno aparece este anillo, se continúa como en 11.7.4hasta que una gota tomada después de agitar por 3segundos muestre el color azul.

11.8 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - CALCULOS

La capacidad de intercambio catiónico de la bentonita comercial (MTB) está dada por la fórmula


os a P

uiente:

siguiente:Bentonita MTB m.e/100 g=

11.9 CALCULOS PARA LOS SOLIDOSEl procedimiento siguiente puede ser aplicado

para obtener una estimación de la cantidad de sólidde perforación y bentonita comercial en un fluido deperforación, utilizando la cantidad de sólidos de bajgravedad (LGS) en lb/bbl y calculados según API R13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Water, Oil and Solids”, y las capacidades de intercambio catiónico del fluido de perforación (APIRP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Methylene Blue Capacity”), los sólidos de perforación (Párrafo 11.4) y la bentonita comercial (Párrafo 11.8).

Las cantidades de cada tipo de sólidos de baja gravedad se pueden calcular de la manera sig

solución de azul de metileno, cm3

peso de la muestra de bentonita,g---------------------------------------------------------------------------------

(15)

Figura 11.1 Ensayo por gotas para el punto final en la titulación con azul de metileno

*Nota: El colorante libre detectado inmediatamente después de agregar el sexto cm3 es adsorbido después de dos minutos e indica que aún no se ha alcanzado el punto final

VOLUMEN DE SOLUCION DE AZUL DE METILENO AGREGADA

HUMEDAD SOLIDOS DE LODO COLOREADOS (NO HAY COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO)

SOLIDOS DE LODO COLOREADOS

PUNTO FINAL

HUMEDAD

COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO

DESPUES DE 2 MIN.


8%

de a

das l as

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6

en

el lda. ven

a de

,

MTB promedio m.e./100 g=

Bentonita lb/bbl=

x LGS, lb/bbl

Sólidos de perforación, lb/bbl = LGS, lb/bbl -bentonita, lb/bbl (18)

Nota: Si no se conoce el valor de MBT para la bentonita, utilice 70 m.e./100 g. como se supone en el cálculo del equivalente de bentonita del fluido de perforación [API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Water, Oil and Solids”]. La composición de los sólidos calculada suponiendo que MTB es igual a 70 m.e./100 g. para la bentonita no es tan precisa como si se hubiera aplicado todo el procedimiento antes descrito, pero las cantidades calculadas para la bentonita y los sólidos de perforación aún pueden resultar útiles como herramienta de monitoreo.

12 Pruebas de defloculación para evaluación de diluyentes

12.1 DESCRIPCION

12.1.1 La siguiente prueba de laboratorio ha sido diseñada para evaluar la efectividad relativa de un diluyente en un ambiente con alto contenido de sólidos. Los datos obtenidos mediante este procedimiento deberán compararse con aquellos datos que se logran al utilizar un diluyente de referencia en la misma serie de pruebas, y no deberán ser interpretados como las propiedades del diluyente en formulaciones reales de los fluidos de perforación.

12.1.2 Se prepara, con agua destilada, una suspensión de bentonita Neutral Panther Creek al 2en peso, la cual se dejará reposar a temperatura ambiente durante una semana o más. Una porción la suspensión igual a un barril de laboratorio se tratcon cinco lb/bbl de lignosulfonato de ferrocromo o cromo, en pruebas no contaminadas, y 8 lb/bbl del diluyente de referencia para las pruebas contamina(5 lb/bbl de yeso y 4 lb/bbl de cloruro de sodio), y epH se ajusta en 9,5, utilizando hidróxido de sodio. Lpropiedades viscométricas se miden al inicio y después del envejecimiento a alta temperatura dura

16 horas a 150oF (66oC). Se mide la filtración API después del envejecimiento a alta temperatura. Después de culminar las mediciones en las muestrenvejecidas en caliente, se ajusta el pH de la suspensión en 9,5 y ésta se deja reposar durante 1

horas en una celda de acero inoxidable a 350oF

(177oC). La celda se presuriza, con nitrógeno, hasta500 psi (3450 kPa), antes del calentamiento. Se midlas propiedades viscométricas de la suspensión después del envejecimiento a alta temperatura, en momento en que dicha suspensión se saca de la ceSe reajusta el pH de la suspensión en 9,5 y se vuela medir las propiedades viscométricas. También sedetermina la filtración API.

12.1.3 Se evalúa la efectividad de la muestra de prueba comparando las propiedades de una muestrreferencia de lignosulfonato u otro diluyente.

12.2 EQUIPOa. Bentonita Neutral Panther Creek (flotada con aire): suministrada por la empresa American ColloidSkokie, Illinois.

b. Cloruro de sodio: (CAS #7647-14-5), pureza mínima del 99%.

c. Yeso: (CAS #7778-18-9), 85% a través de malla100 - Ca2SO4 •2H2O mínimo 92%

70(bentonita equivalente, lb/bbl)LGS, lb/bbl

------------------------------------------------------------------------------

(16)

MTB promedio - MTB sólidos de perforaciónMBT bentonita- MBT sólidos de perforación--------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(17)


a 20 ±

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do gua

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ara te la o :

pite

d. Hidróxido de sodio: (CAS #1310-73-2) CP,

utilizado para preparar la solución donde 1 cm3 contiene 0,25 g de NaOH.

e. Agua destilada o desmineralizada.

f. Diluyente de referencia o patrón.

g. Mezcladora: que pueda operar a 10.000 ± 100 rpm bajo carga y diseñada de manera tal que los cojinetes no se encuentren expuestos al fluido de prueba (por ejemplo, la Mezcladora Hamilton Beach Modelo 936, u otra equivalente).

h. Recipiente de mezcla con tapa hermética.

i. Balanza: con capacidad para 3 g.

j. Balanza de lodos

k. Viscosímetro (como el Medidor Fann VG, Modelo 35, u otro equivalente), como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”.

l. Powerstat: tipo 116 o equivalente.

m. Medidor de pH: precisión de 0,1 unidades

n. Cronómetro de minutos

o. Filtro prensa API, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”.

p. Papel de filtro Whatman No. 50, u otro equivalente.

q. Espátula

r. Celdas de envejecimiento a alta temperatura: de acero inoxidable y con conector de presión.

s. Horno de convección de gravedad - que pueda

llegar hasta 150 ± 5o F (66 ± 3oC).

t. Jarra pequeña: Mason o Kerr, u otra equivalente.

u. Bureta: graduada hasta 0,1 cm3.

v. Fuente de nitrógeno: 500 psi o más.

w. Jeringa: 10 cm3, graduada hasta 0,2 cm3.

x. Mezcladora: Hamilton Beach Modelo 30, u otra equivalente.

12.3 PROCEDIMIENTO - CONTENIDO DE HUMEDAD

a. Se determina el contenido de humedad de la bentonita Panther Creek, de la manera siguiente:

b. Se pesan 10 ± 0,01 g de arcilla y se secan hastobtener un peso constante, a una temperatura de 2

5oF (105 ± 3oC). Se enfría la muestra en un desecady luego se pesa.

12.4 CALCULOS - CONTENIDO DE HUMEDAD

Humedad porcentual:


12.5.1 Se preparan 500 g de suspensión dispersan140 g de bentonita Panther Creek (base seca) en adestilada o desmineralizada. La cantidad de agua requerida será de 350 g menos la cantidad de aguala arcilla, según se determina en Pár. 12.4. La arcillse agregará lentamente al agua, mientras se agita suspensión con la mezcladora Hamilton Beach.

12.5.2 Se agita la suspensión durante dos horas y media, se sella el recipiente de manera hermética pque no escape la humedad y se deja reposar durannoche a temperatura ambiente. Al día siguiente, seagita durante 30 minutos y se determina el contenidde sólidos de la suspensión, de la manera siguiente

12.5.3 Se pesan 10 ± 0,01 g de la suspensión y se

secan a una temperatura de 220 ±5o F (105 ± 3oC). Se enfría la muestra en un desecador y se pesa. Se re

(peso muestra original - peso muestra seca)peso muestra original

---------------------------------------------------------------------------------------------------------x100

(19)


, idad

e

o

e a h

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la prueba de manera idéntica, hasta que los resultados sean uniformes dentro de un 0,1% en peso.

12.5.4 Después de corregir el contenido de sólidos dentro de ± 0,1%, se determina la densidad específica de la suspensión hasta ±0,1, utilizando la balanza de

lodos. Se calcula el peso de 350 cm3 de la suspensión (densidad específica ± 350 = peso en g) e inmediatamente se embotella esta cantidad de suspensión en jarras pequeñas individuales. Asegúrese de que las tapas estén cerradas herméticamente y guarde para uso futuro. El lodo base se envejecerá en las jarras, a la temperatura ambiente, durante un mínimo de 7 días, antes de utilizarlo, y será desechado si no se usa dentro de 90 días después de su preparación.

12.5.5 El contenido de sólidos será de 28,0 ± 0,1%. Si el contenido de sólidos es demasiado bajo, deje reposar la suspensión durante la noche, expuesta a la atmósfera, de manera tal que se evapore parte de la humedad. Después se determinará nuevamente el contenido de sólidos, como se indicó anteriormente. Se repite el procedimiento hasta lograr el contenido de sólidos correcto. Si este contenido es demasiado elevado, ver Pár. 12.6.2.

12.6 CALCULOS

12.6.1 Contenido de sólidos, etc.

Porcentaje de sólidos=

12.6.2 Si el contenido de sólidos es demasiado altose agrega agua desmineralizada. Se calcula la cantde agua mediante la siguiente fórmula:

donde:Wa = Peso de agua requerida para el ajuste de los

sólidos, gWt = Peso específico de la suspensión = 500 gWsol=Peso total de los sólidos agregados = 140 g d

bentonita Panther Creek (base seca)S = porcentaje determinado de sólidosEjemplo: contenido demasiado alto de sólidosSupuesto: 29,1% de sólidos como valor determinad

Wa =500 - 481,1Wa = 18,9 g

12.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE PROPIEDADES DE FLUJO

12.7.1 A 350 cm3 de la suspensión Panther Creek sagregan 1,75 g de sal y se agita durante 3 minutos750 ± 50 r/min, con una mezcladora Hamilton Beacu otra equivalente.

12.7.2 Se agregan 5 g del defloculante sometido aprueba. Se agita la muestra durante 1 minuto.

12.7.3 Se agrega suficiente soda cáustica (1 cm3 = 0,25 g de NaOH) de manera tal que el valor del pH s9,5 ± 0,1 después de un tiempo de agitación total deminutos.

12.7.4 Se raspan los lados de la jarra al menos unavez, para asegurar un mezclado apropiado. La

peso muestra secapeso muestra original---------------------------------------------------x100

(20)

Wa Wt

Wsol

S----------- 100( )=

(21)

Wa 50014029 1,------------ 100( )–=(18)


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velocidad de mezclado se mantendrá en 7.500 ± 500 rpm. Después de un tiempo total de agitación de 20 minutos, se saca el lodo de la mezcladora y se verifica que el pH sea 9,5 ± 0,1.

12.7.5 Se agita durante 1 minuto y se miden las propiedades de flujo con un Fann Modelo 35 VG, u otro equivalente.

12.7.6 Se registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el gel inicial, el pH y el

total de NaOH utilizado, en cm3.

12.7.7 Se tapa la jarra herméticamente y la muestra se somete a rolado en caliente durante 16 horas, a

105oF (66oC).

12.7.8 Se enfría el lodo hasta la temperatura ambiente. Se reajusta el pH

12.7.9 Se toman las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el gel inicial, el pH, el gel de diez minutos y el filtrado API.

12.7.10 Se coloca el lodo en una celda de envejecimiento de acero inoxidable y alta temperatura. Se presuriza esta celda hasta 500 psi (3450 kPa), utilizando nitrógeno, y se sumerge en agua para verificar que no haya fugas. Se coloca la celda en un

horno a 350o F (177oC), durante 16 horas.

12.7.11 Se saca la celda, se enfría y se transfiere el lodo a una jarra pequeña.

12.7.12 Se miden y registran todas las lecturas del viscosímetro. Se reajusta el pH a 9,5 ± 0,1 y se vuelven a medir las propiedades viscométricas y el filtrado API.

12.7.13 A 350 cm3 del lodo base, se agregan 5 g de yeso, 4 g de cloruro de sodio y 8 g del defloculante a ser evaluado.

12.7.14 Se agita el lodo durante 20 a 30 segundos,moviendo la jarra hacia arriba, abajo y dándole vuelmanualmente, mientras la mezcladora está en funcionamiento a 7.000-8.000 rpm, con el interruptoen la posición de alta velocidad.

12.7.15 Se coloca la jarra en su soporte. Se ajusta temporizador en un tiempo de agitación de 20 minutos. Después que haya transcurrido 1 minuto, agrega rápidamente, utilizando una jeringa, un

volumen suficiente de solución de NaOH (1 cm3=0,25 g de NaOH), para obtener un pH de 9,5 ± 0,1 al finadel tiempo de agitación de 20 minutos. La cantidad NaOH varía con cada tipo de defloculante utilizadodebe ser determinada mediante ensayo y error.

12.7.16 Después de un tiempo de agitación de cincminutos, se saca la muestra de la mezcladora y se raspan los lados de la jarra.

12.7.17 Se vuelve a colocar la muestra en la mezcladora y se sigue agitando durante un tiempo total de 20 minutos, de 7.000 a 8.000 rpm.

12.7.18 Al final de los 20 minutos, se saca el lodo dla mezcladora, se mide el pH y, si éste es 9,5 ± 0,1agita durante 1 minuto a 7.000-8.000 rpm y se midelas propiedades del flujo con un viscosímetro. Si el pno es 9,5 ± 0,1, se desecha la muestra y se repite lprueba.

12.7.19 Se miden y registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el ginicial, el pH y el NaOH total utilizado.

12.7.20 Se tapa la jarra herméticamente y la muestse somete a rolado en caliente durante 16 horas a

150oF (66oC).

12.7.21 Se enfría el lodo hasta la temperatura ambiente y se agita durante 5 minutos a 7.000-8.00rpm.


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12.7.22 Se miden y registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100 y 6 rpm, el gel inicial, el pH y el filtrado API.

12.7.23 Se ajusta el pH hasta 9,5 con NaOH y se coloca la muestra en una celda de envejecimiento de acero inoxidable y alta temperatura. Se presuriza esta celda hasta 500 psi (3450 kPa), utilizando nitrógeno, y se sumerge en agua para verificar que no haya fugas.

Se coloca la celda en un horno a 350oF (177oC), durante 16 horas.

12.7.24 Se saca la celda, se enfría y se transfiere el lodo a una jarra pequeña. Se agita durante cinco minutos a 7.000-8.000 rpm en una mezcladora Hamilton Beach u otra equivalente.

12.7.25 Se miden y registran todas las lecturas del viscosímetro. Se registra el pH.

12.7.26 Ahora se ajusta el pH a 9,5 con NaOH y se vuelven a medir todas las propiedades viscométricas y el filtrado API.

12.8 CALCULOS - EFICIENCIA DEL DILUYENTE

La efectividad de la muestra de prueba se evalúa comparando sus propiedades con las de una muestra de referencia de lignosulfonato u otro diluyente.Eficiencia,% =

13 Métodos estándar para las pruebas con aceites base utilizados en los fluidos de perforación: densidad, viscosidad, destilación, punto de

anilina, punto de fluidez y punto de inflamación

13.1 DESCRIPCION

13.1.1 Un aceite base, como se define en esta Sección, es un aceite de hidrocarburo libre de sólidy agua, que se utiliza frecuentemente en la industrialos fluidos de perforación para la preparación y/o dilución de un fluido de completación o de perforación de base aceite. Los aceites base comúnmente utilizados se suelen denominar “aceitminerales”, “aceites solventes” o “aceites absorbentes” y también incluyen los “aceites diesel

13.1.2 Esta sección hace referencia, y también ofreun breve resumen, de los métodos de prueba de laASTM (American Society for Testing and Materials)que el Comité API No. 13 para Materiales de Fluidode Perforación revisó y encontró satisfactorios para pruebas de los aceites base que comúnmente se utilizan en los fluidos de completación y de perforación con base aceite. La mayoría de estos procedimientos también son pruebas IP (Institute oPetroleum) estándar.

13.1.3 Aquí no se repiten los procedimientos completos, paso a paso, pero éstos se pueden obteen las oficinas principales de ASTM o IP. Cuando solicite copias de estos procedimientos (ver direcciones más adelante) utilice los números de identificación de ASTM o IP, además de la fecha correspondiente a la última revisión.

American Society for Testing and Materials1916 Race StreetPhiladelphia, PA 19103Teléfono: 215-299-5585

Institute of Petroleum61 New Cavendish StreetLondon W1M 8AR, EnglandTeléfono: 01 636 1004

desempeño (muestra de prueba)desempeño (referencia)

----------------------------------------------------------------------------x100

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13.2 EQUIPOSLos equipos requeridos para cada una de las

pruebas en esta Sección se describen en el boletín sobre el procedimiento ASTM correspondiente y aquí sólo se mencionan en términos generales. Los equipos específicos de prueba son obligatorios, para poder realizar las pruebas estándar de manera correcta y segura y para lograr resultados que cumplan con los requerimientos API.

13.3 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (DENSIDAD ESPECIFICA), O GRAVEDAD API - METODO DEL HIDROMETRO - ASTM: D-1298-80 (1980) y API: 2547 (1968); IP: 160/68 (1968)

13.3.1 Descripción

Este método se aplica a la determinación, en el laboratorio, de la densidad, la densidad relativa (densidad específica), o gravedad API del petróleo crudo, los productos del petróleo o las mezclas de productos petroleros y no petroleros que generalmente se manipulan como líquidos, y que tienen una presión de vapor Reid (Método ASTM D 323 o IP 69) de 26 lb o menos. Los valores se miden en un hidrómetro a temperaturas convenientes. La lectura de la densidad

se reduce a 60oF (15oC) y las lecturas de la densidad

relativa (densidad específica) y la gravedad API a 60o

F (15oC), mediante tablas internacionales (ver nota más adelante). Mediante estas mismas tablas, los valores determinados en cualquiera de los tres sistemas de medición se pueden convertir a los valores equivalentes en cualquiera de los otros dos sistemas, de manera tal que las mediciones se pueden realizar en las unidades de uso local. Generalmente, la industria de los fluidos de perforación prefiere utilizar las unidades de densidad relativa (densidad específica).

Nota: Las tablas antes mencionadas para la conversión entre los sistemas de densidad o densidad específica o gravedad API son ASTM D 1250-80 (también identificada como IP 200/52 (81) y API D 2540), de título Tablas de Medición para el Petróleo. Estas

tablas fueron aprobadas en 1980 y confirmadas en 1984 por comités de la ASTM, IP y API.

13.3.2 Resumen del método

La muestra se lleva a la temperatura prescrita ytransfiere a un cilindro que se encuentra a la mismatemperatura, aproximadamente. El hidrómetro adecuado se introduce en la muestra. Después queha logrado el equilibrio de la temperatura y el hidrómetro no se mueve, se lee la escala y se anottemperatura de la muestra. Si es necesario, es poscolocar el cilindro y su contenido en un baño a temperatura constante, para evitar una variación detemperatura excesiva durante la prueba.

13.4 DENSIDAD Y DENSIDAD RELATIVA DE LOS LIQUIDOS - MEDIDOR DIGITAL DE DENSIDAD- ASTM: D 4052-81 (1981)

13.4.1 Descripción

Este método se aplica a la determinación de la densidad o densidad relativa de los destilados del petróleo y los aceites viscosos que pueden ser manipulados como líquidos, a temperaturas de prue

entre 60oF y 95oF (15oC y 35oC). Su aplicación se limita a los líquidos con presiones de vapor por debade 600 mm de mercurio (80 kPa) y viscosidades inferiores a unos 15.000 cSt, a la temperatura de laprueba. No se deberá aplicar a muestras tan oscurque no sea posible determinar con exactitud la ausencia de burbujas de aire en la celda de muestr


Se introducen aproximadamente 0,7 cm3 de la muestra líquida en un tubo de muestra oscilante. Ecambio en la frecuencia de oscilación causado por cambio en la masa del tubo se utilizará junto con lodatos de calibración para determinar la densidad demuestra.

13.5 VISCOSIDAD CINEMATICA DE LOS ACEITES OPACOS Y TRANSPARENTES - METODO DEL TUBO CAPILAR


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CALIBRADO- ASTM: D 445-83 (1983); IP: 71/79 (1979)

13.5.1 Descripción

Este método de prueba se aplica a la determinación de la viscosidad cinemática (una medida de la resistencia al flujo bajo gravedad) de los productos líquidos del petróleo, tanto transparentes como opacos, mediante la medición del tiempo que requiere un cierto volumen de líquido para fluir, bajo gravedad, a través de un viscosímetro calibrado de tubo capilar de vidrio. Se puede obtener la viscosidad dinámica multiplicando la viscosidad cinemática medida por la densidad del líquido.


Se mide en segundos el tiempo que requiere un volumen fijo de una muestra líquida para fluir, bajo gravedad, a través del tubo capilar de un viscosímetro calibrado, a una temperatura estrictamente controlada. La viscosidad cinemática es el producto del tiempo medido de flujo y la constante de calibración del viscosímetro. Las temperaturas de prueba que

generalmente se seleccionan son 104oF y 158oF (40oC

y 70oC) para los aceites base, a menos que dichas temperaturas puedan representar un riesgo de incendio o explosión durante las pruebas.

13.6 DESTILACION -ASTM: D 86-82 (1982); IP: 123/76 (1976)

13.6.1 Descripción

Este método se aplica a la destilación de gasolina para motores, gasolinas para la aviación, combustibles para turbinas de aviones, alcoholes con determinados puntos de ebullición, naftas, aguarrás, queroseno, gasoil, combustibles destilados y otros productos del petróleo similares.


Se destila una muestra de 100 cm3, a las condiciones prescritas apropiadas según la naturaleza

de dicha muestra, como se indica en la Tabla 1 del procedimiento ASTM. Se realizan observaciones sistemáticas de las lecturas del termómetro y los volúmenes de condensado y, en base a estos datocalculan y registran los resultados de las pruebas. Lvalores de temperaturas de especial importancia so(1) el punto de ebullición inicial, cuando se condensla primera gota, (2) el punto de ebullición final, cuando se alcanza la temperatura máxima, y (3) el punto de secado, que es la temperatura justo cuandúltima gota se evapora del punto más bajo en el matraz.

13.7 PUNTO DE ANILINA Y PUNTO MIXTO DE ANILINA - ASTM: D 611-82 (1982); IP: 2/76 (1976)

13.7.1 Descripción

Estos métodos de prueba se aplican a la determinación del punto de anilina de los productosdel petróleo y los solventes de hidrocarburos. El Método A es apropiado para muestras transparentecon un punto de ebullición inicial por encima de la temperatura ambiente y para las cuales el punto deanilina está por debajo del punto de burbuja y por encima del punto de solidificación de la mezcla anilina-muestra. El Método B, que es un método depelícula delgada, es apropiado para las muestras qson demasiado oscuras como para aplicar el MétodA. Los Métodos C y D son para muestras que puedevaporarse considerablemente en el punto de anilinEl Método D resulta particularmente adecuado cuansólo hay muestras muy pequeñas disponibles. El Método E describe un procedimiento donde se empun aparato automático apropiado para el intervalo dlíquidos cubierto por los Métodos A y B

Estos métodos de prueba también se aplican a determinación del punto de anilina mixto de los productos del petróleo y los solventes de hidrocarburos cuyos puntos de anilina se encuentrapor debajo de la temperatura a la cual se cristalizaráanilina de la mezcla anilina-muestra.


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Nota: Esta norma puede implicar el uso de materiales, operaciones y equipos peligrosos. La norma no se propone cubrir todos los problemas de seguridad relacionados con su aplicación. Es responsabilidad de quien utilice la norma el consultar y establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas, antes de aplicar la norma.

13.7.2 Resumen de los métodos

El Método A, y quizás también el Método B, son los que más se aplican en la industria de los fluidos de perforación para las pruebas con aceites base. Los volúmenes especificados de anilina y la muestra de aceite (o anilina y muestra y n-heptano) se colocan en un tubo y se mezclan mecánicamente. La mezcla se calienta a una tasa controlada hasta que las dos fases sean miscibles. Después se enfría la muestra a una tasa controlada y se registra la temperatura a la cual las dos fases comienzan a separarse y aparece una turbidez: éste en el punto de anilina (o punto de anilina mixto, si se utiliza el n-heptano como solvente).

13.8 PUNTO DE FLUIDEZ - ASTM: D 97-66 (1966); IP: 15/67 (1967)

13.8.1 Descripción

La prueba del punto de fluidez se aplica a cualquier aceite del petróleo. En la norma ASTM antes mencionada también se describe un procedimiento apropiado para los aceites negros, aceites para cilindros y aceite combustible no destilado.


Después del calentamiento preliminar, la muestra se enfría a una tasa especificada y se examina a

intervalos de 5oF (3oC) para determinar las características del flujo. Se registrará como punto de fluidez la temperatura más baja a la cual se observa el movimiento del aceite.

13.9 PUNTO DE INFLAMACION DETERMINADO MEDIANTE EL PROBADOR CERRADO PENSKY-

MARTENS - ASTM D 93-80 (1980); IP: 34/75 (1975)

13.9.1 Descripción

Este método se aplica a la determinación del pude inflamación mediante el probador de taza cerradPensky-Martens, que se utiliza para aceites combustibles, suspensiones de sólidos, líquidos qutienden a formar una película superficial bajo condiciones de prueba, y otros líquidos (este métodno es recomendado por la API para las pruebas coemulsiones de agua y aceite, como es el caso de lofluidos de perforación).


La muestra de aceite se calienta de manera lenpero constante, con agitación continua. Se dirige unllama baja a la taza, a intervalos regulares, con unainterrupción simultánea de la agitación. El punto deinflamación es la temperatura más baja a la cual laaplicación de la llama de prueba en la taza hace quinflame el vapor que se encuentra por encima de lamuestra.

13.10 CONTENIDO DE AROMATICOS -ASTM D 5186 (1991 O IP 391 (1988)

13.10.1 Descripción

Se han establecido dos métodos: ASTM e IP. Ambos métodos permiten medir el “contenido de aromáticos” de los aceites utilizados en fluidos de perforación, los destilados del petróleo y los aceitesdiesel. El usuario debería estar consciente de que lanálisis de un aceite complejo mediante los dos métodos podrían no arrojar los mismos valores para econtenido de aromáticos. La razón de esta variaciónque los dos instrumentos separan los componentesaromáticos de maneras diferentes y sus detectoresfuncionan mediante distintos principios.

Los instrumentos para el método IP son de maydisponibilidad comercial y menos costosos que los requeridos para el método ASTM, en el cual se utiliun sistema de columna y detector que da una mejo


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representación de los tipos de aromáticos que se encuentran en los aceites complejos, pero no mide las bajas concentraciones de aromáticos.

13.10.1.1 IP 391IP 391 es apropiado para determinar las fracciones

aromáticas monocíclicas, bicíclicas y tricíclicas en los aceites de fluidos de perforación y destilados del petróleo, los cuales tienen su ebullición en el intervalo

de 284oF (140oC) a 680oF (360oC) con números Bromine de menos de 1 (determinado mediante IP 130). Este método es apropiado para concentraciones desde 0,05 a 25% en volumen de aromáticos monicíclicos y 0,05 a 5% en volumen de aromáticos bicíclicos y tricíclicos. Concentraciones mayores requieren la dilución apropiada.

Nota: Los compuestos que contienen oxígeno o nitrógeno pueden causar resultados erróneos con el método IP.

13.10.1.2 ASTM D 5186El método ASTM 5186 es apropiado para

determinar los compuestos aromáticos en los combustibles con concentraciones desde 5% a 75% en peso de aromáticos.

13.10.2 Resumen del método IP 391

Se inyecta una muestra de aceite de 5 a 10 microlitros en un cromatógrafo para líquidos el cual posee una columna de separación polar con hexano como la fase móvil. La columna separa los componentes aromáticos en fracciones mono, bi y tricíclicas, las cuales aparecen como picos en el cromatograma. Las fracciones se identifican mediante un detector de índice de refracción diferencial, a medida que salen de la columna. Los porcentajes se determinan integrando las áreas bajo los picos, en base a la calibración previa con concentraciones conocidas de un compuesto aromático.

13.10.3 Resumen del método ASTM D 5186

Se inyecta una muestra de aceite de 0,05 a 0,2 microlitros en una columna de sílice empacada,

utilizando dióxido de carbono supercrítico como la fase móvil. Los componentes aromáticos en la muestra se separan de los no aromáticos medianteadsorción en la columna de sílice. Los componentesmiden mediante el detector de ionización de llama,medida que salen de la columna. Las concentracionse calculan a partir de las áreas pico en base a la calibración previa, utilizando las concentraciones conocidas de un compuesto aromático.

14 Determinación del potasio en los fluidos de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode)

14.1 DESCRIPCION

14.1.1 Los compuestos de potasio, fundamentalmente el cloruro y, en menor grado, el hidróxido, se utilizan en los fluidos de perforación para facilitar la estabilización de las arcillas de formación y/o las lutitas. El método ISE puede ofrecdatos cuantitativos precisos para muestras con un intervalo de concentraciones de iones de potasio quabarque desde unos pocos miligramos por litro hasla saturación.

14.1.2 La medición de la concentración de iones depotasio a través del método ISE es análoga a la medición del pH, y se puede realizar con casi la misma facilidad y sencillez. Ambos procedimientos basan en la medición de la diferencia de potencial entre un electrodo sensor y uno de referencia. Dependiendo de la instrumentación utilizada, la señse presentará como el potencial propiamente dichomedido en milivoltios, o como alguna forma de lectura directa de la concentración.

14.1.3 Para iones monovalentes, como el hidrógeny el potasio, el cambio en el potencial entre un electrodo sensor y el de referencia es, teóricamentemilivoltios para un cambio diez veces mayor en la actividad del ión que se está midiendo. El cambio como tal es, generalmente, algo menor: usualmenteunos 56 ± 2 milivoltios para el sistema de electrodo


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de potasio. Este valor se define como la pendiente de un sistema de electrodos.

14.1.4 Es necesario hacer notar que la propiedad que se está midiendo es la actividad y no la concentración. Sin embargo, debido a que la actividad de cualquier especie iónica se ve fuertemente afectada por la intensidad iónica total de la solución, es factible utilizar los dos términos indistintamente, siempre y cuando la intensidad iónica total se mantenga constante. Este procedimiento contempla la adición de una solución de cloruro de sodio a todos los patrones y muestras, para así mantener una intensidad iónica de fondo constante.

14.1.5 Bajo las condiciones de este método de prueba, ninguno de los materiales generalmente presentes en las muestras de filtrado de lodo han interferido con los resultados. Los errores que se derivan de la contaminación por sodio se eliminan logrando un nivel de sodio alto constante, mediante el uso de cloruro de sodio como ajustador de intensidad iónica (ISA= Ionic Strength Adjustor). La dilución relativamente alta reduce cualquier interferencia potencial hasta un nivel donde ésta ya no es perjudicial. Este método ha sido diseñado para su uso en el análisis de muestras de filtrado exclusivamente, y no para muestras de lodo entero.

14.2 EQUIPOa. Medidor iónico específico o medidor de pH: se puede emplear cualquiera de los muchos instrumentos disponibles comercialmente, siempre y cuando se obtenga una lectura en milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios. Tanto una lectura analógica como una digital son aceptables, pero el tipo preferido de instrumento es uno de los modelos de “investigación” con lectura digital y controles que permiten una indicación directa de la concentración, después que se ha realizado la calibración correspondiente.

b. Electrodo selector de iones (ISE): electrodo de potasio Orion Modelo 93-19, u otro equivalente. Este

es un electrodo de dos piezas, con un cuerpo reusay un módulo sensor enroscable y desechable. Solamente el módulo, no el electrodo entero, requieser substituido. La vida de servicio promedio de cadmódulo es de seis meses.

c. Electrodo de referencia: un electrodo de referende unión sencilla, Orion Modelo 90-01, u otro equivalente (ambos electrodos sensor y de referencantes descritos tienen cuerpos de epoxi).

Nota: La referencia a los electrodos Orion es sólo con propósinformativos y no se pretende excluir el uso de electrodos suministrados por otros fabricantes. Otros electrodos son aceptables siempre y cuando su precisión, resolución y estabilidad sean equivalentes a los de los productos Orion. Ntodos los electrodos comercialmente disponibles han sido evaluados para su uso en este procedimiento, pero los produOrion han demostrado repetidamente un desempeño satisfactCada analista tendrá la responsabilidad de verificar el desempde su sistema de electrodos antes de continuar con cualquierdeterminación cuantitativa.

d. Agitador magnético con varillas de agitación (revestidas).

e. Vasos de precipitados: 150 cm3, Pyrex®, su equivalente o plástico.

f. Pipetas volumétricas: diferentes tamaños para lpreparación de diluciones de muestras y patrones. uso de pipetas de microlitros con boquillas desechables de plástico (como las fabricadas por Eppendorf u Oxford) resulta especialmente conveniente para la dilución de muestras de filtradocuando la cantidad de filtrado disponible está limitao se requiere una dilución sumamente alta.

g. Papel de gráficos: papel semilogarítmico de 3 ociclos, para la preparación de curvas de calibración

h. Matraces volumétricos: diferentes tamaños parapreparar los patrones de calibración y la dilución delas muestras de filtrado.

i. Solución patrón de potasio, 1000 mg/l: la mayorde las empresas que venden suministros para laboratorios ofrecen esta solución ya preparada.


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También es posible prepararla disolviendo 1,907 gramos de KCl de grado reactivo en agua destilada o desionizada y diluyendo hasta obtener un litro. El KCl

deberá secarse en un horno a 220 ± 5oF(105 ± 3oC) durante 2 horas y se almacenará en un desecador, antes de la preparación de la solución patrón.

j. Solución de cloruro de sodio, 5 molar: se disuelven 292 gramos de cloruro de sodio de grado reactivo en agua destilada o desionizada y se diluye hasta 1 litro. Esta solución se emplea como un ajustador de intensidad iónica (ISA) y permite lograr una concentración de sodio alta y constante.

k. Solución de cloruro de sodio: 0,1 M, saturada con

plata: se diluyen 2 cm3 de la solución de cloruro de

sodio 5 molar hasta obtener 100 cm3, y se agregan unas gotas de solución de nitrato de plata, hasta que persista la turbidez. Esta solución se utiliza como la solución de llenado del electrodo de referencia con unión sencilla.

14.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS

14.3.1 Si se emplea el electrodo Orion 93-19, se sacará de su recipiente el módulo sensor que se enroscará firmemente en el cuerpo del electrodo, asegurándose de que la arandela de goma esté en su sitio.

14.3.2 Se sacude el electrodo como si fuera un termómetro.

14.3.3 Se sumerge el electrodo en agua desionizada o destilada durante, al menos, 10 minutos. Después se almacenará en una solución de potasio diluida y que contenga 10-100 mg/L de potasio, hasta que el electrodo vaya a ser utilizado.

14.3.4 Mediante un cuentagotas o una jeringa, se llena el electrodo de referencia de unión sencilla con cloruro de sodio 0,1 molar (saturado con ión de plata).

14.3.5 Si se emplean otros tipos de electrodos sensores o de referencia, se seguirán las instrucciodel fabricante, cuando sea necesario prepararlos psu uso.

14.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS

14.4.1 Las dos propiedades del sistema de electrodque mayor influencia tienen en la precisión y la reproducibilidad son la pendiente y la estabilidad. Lprimera se define como el cambio de potencial queobserva cuando la concentración cambia en un facde 10. La estabilidad de las lecturas es un indicio demagnitud del ruido (lecturas que cambian de manecontinua y rápida) y la deriva (lecturas que cambianlentamente en una dirección).

14.4.2 Cuando se está realizando la calibración inicial con las soluciones patrón, según las instrucciones del Pár. 14.5 o del 14.6, se deberá registrar el potencial medido real para las solucionepatrón de 10 mg/L y 100 mg/L. Para un nuevo electrodo de potasio (o módulo sensor), la diferencientre estas dos lecturas debería encontrarse entre 59 milivoltios. La pendiente suele disminuir con el tiempo. Cuando la pendiente alcance un valor de, aproximadamente, 48 milivoltios, será necesario substituir el electrodo (o módulo).

14.4.3 Si, al realizar la calibración inicial, existe algún indicio de ruido o deriva, consulte la sección detección de fallas en el manual del electrodo. Exisdiferentes causas posibles que explican estos efecten un sistema de electrodos. Generalmente, la causólo se descubre después de un proceso de descarposibilidades. Si el analista no logra un nivel de estabilidad que cumpla con las especificaciones defabricante, entonces se deberá substituir el electrodsensor (o módulo).


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14.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION

14.5.1 Prepare un patrón de potasio de 100 mg/L y otro de 10 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L.

14.5.2 Agregue la solución ISA (cloruro de sodio de

5 molar) a cada patrón, a razón de 2 cm3 de ISA por

cada 100 cm3 del patrón.

14.5.3 Trasfiera los patrones a los vasos de

precipitados de 150 cm3. Coloque el patrón de 10 mg/L en el agitador magnético, introduzca los electrodos en la solución patrón y agite a una velocidad moderada.

14.5.4 Se espera hasta lograr una lectura estable (generalmente, 1-2 minutos) y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón, mediante el procedimiento descrito en el manual de instrucciones del medidor.

14.5.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 100 mg/L. Se agita a una velocidad moderada.

14.5.6 Se espera hasta lograr una lectura estable y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón. El medidor y el sistema de electrodos se encuentran ahora calibrados.

14.5.7 Se prepara una dilución de 1:1000 de cada muestra de filtrado de lodo.

14.5.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra diluida a

un vaso de precipitados de 150 cm3. Se agregan 2 cm3 de ISA y se agita a una velocidad moderada.

14.5.9 Se enjuagan los electrodos con agua destilase secan, se sumergen en la muestra y se espera hlograr una lectura estable. El valor que indica el medidor es la concentración de potasio en la muesdiluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución (1000 en este caso) nos dará la concentracde potasio en la muestra original.

Nota: Los valores de la concentración que se encuentran porencima o por debajo de los correspondientes a los patrones empleados en la calibración aún son confiables, debido a quepatrones de 10 y 100 mg/L están cerca del punto central de laregión de respuesta lineal del electrodo de potasio.

14.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS

14.6.1 Se preparan patrones de potasio de 100 mg10 mg/L y 1 mg/L, mediante la dilución en serie de solución patrón de 100 mg/L.

14.6.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de sodio

molar) a cada patrón, a una razón de 2 cm3 de ISA por

cada 100 cm3 del patrón.

14.6.3 Se transfieren los patrones a los vasos de

precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mgL en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada.

14.6.4 Se ajustan los controles del instrumento parobtener una lectura en milivoltios. Se espera hasta la lectura sea estable y después se registra.

14.6.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con adestilada, se secan y se colocan en el patrón de 10L. Cuando la lectura sea estable, se registra.

14.6.6 Se repite el paso 14.6.5 con el patrón de 10mg/L.


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14.6.7 Se grafican las lecturas en milivoltios en el eje lineal y la concentración (mg/L) en el eje logarítmico de un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos.

14.6.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra que se ha

diluido 1:1000 al vaso de precipitados de 150 cm3, se

agregan 2 cm3 de solución ISA, se colocan los electrodos en la solución y se agita a una velocidad moderada.

14.6.9 Se registra la lectura una vez que sea estable y se utiliza la curva de calibración para determinar la concentración de la muestra diluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución, nos dará el contenido de potasio en la muestra original.Nota: Para lograr mediciones precisas, todas las muestras y los patrones deberán encontrarse a temperatura ambiente. Algunos agitadores magnéticos generan bastante calor y podría ser necesario colocar una capa aislante (plástico o cartón) entre el agitador y el vaso de precipitados. Entre mediciones, enjuague los electrodos y seque con servilletas suaves de papel. Después de sumergir el electrodo en la muestra o en la solución patrón, revise si hay burbujas de aire en su extremo y sáquelas. Siempre lea y siga cuidadosamente las instrucciones del fabricante en relación al cuidado, mantenimiento, almacenamiento, servicio y detección de fallas del instrumento y los electrodos.

15 Determinación del contenido de calcio en el fluido de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode)

15.1 DESCRIPCION

15.1.1 El calcio se encuentra presente, en cierta medida, en la fase líquida de todos los fluidos de perforación de base agua. El nivel de concentración puede variar desde un cierto porcentaje en peso hasta unos pocos miligramos por litro. Puede ser agregado intencionalmente en forma de cal, yeso o cloruro de calcio, o puede introducirse a través del agua de dilución o agregada, o como impureza en diferentes productos. También puede provenir de las formaciones perforadas. Independientemente del nivel

de concentración o el origen del calcio, casi siempres necesario, o deseable, monitorear el contenido dcalcio de manera cuantitativa.

15.1.2 El método ISE es una manera rápida, senciy precisa para la determinación de cualquier nivel dcalcio en las muestras de filtrado. A diferencia del método de valoración EDTA, no se requiere el tratamiento de la muestra cuando ésta es muy turbde color intenso. Bajo las condiciones de este métode prueba, ninguno de los materiales que normalmese encuentran en los fluidos de perforación causaninterferencias. La combinación de una dilución relativamente alta, el ajuste de la intensidad iónica través de la adición de la solución de KCl y el ajustdel pH a 5,0 aseguran la conversión máxima del cala la forma iónica y permiten eliminar o minimizar, demanera efectiva, las interferencias.

15.1.3 Este método ha sido diseñado solamente pael análisis de las muestras de solución y no es apropiado para el análisis de muestras enteras de l

15.2 EQUIPOa. Un medidor de pH que pueda ofrecer una lecturen milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios. Existen muchos instrumentos en el mercado, desde los que funcionan con baterías haslas unidades portátiles para ser utilizadas en el camademás de los instrumentos de “investigación” mássofisticados y versátiles, programados para ofreceruna lectura en unidades de concentración.

La lectura puede ser analógica o digital. El tipo preferido para el uso en el laboratorio es un modeloinvestigación con lectura digital y controles que permiten contar con una indicación directa de la concentración, después de una apropiada calibraci

b. Electrodo selector de iones calcio (ISE): Electrodde calcio Orion Modelo 93-20, u otro equivalente. Este es un electrodo de dos piezas, con un cuerpo epoxi reusable y un módulo sensor enroscable y desechable. La vida promedio de servicio que tienemódulo es de 6 meses.


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c. Electrodo de referencia: Un electrodo de referencia de unión sencilla, Orion Modelo 90-01, u otro equivalente.

Nota: La referencia que aquí se hace a los electrodos Orion es sólo con propósitos informativos, y no se pretende excluir el uso de electrodos suministrados por otros fabricantes. Otros electrodos son aceptables siempre y cuando su precisión, resolución y estabilidad sean equivalentes a los de los productos Orion. No todos los electrodos comercialmente disponibles han sido evaluados, pero los productos Orion han demostrado repetidamente un desempeño satisfactorio. Cada analista tendrá la responsabilidad de verificar el desempeño de su sistema de electrodos antes de continuar con cualquier determinación cuantitativa.

d. Agitador magnético: con barras de agitación revestidas en teflón, aproximadamente 3/8 de pulgada de diámetro y 1 pulgada de longitud (9,5 mm de diámetro y 25 mm de longitud).

e. Vaso de precipitados: 150 cm3, Pyrex o plástico PMP, u otro equivalente.

f. Pipetas volumétricas: Clase A: se requieren diferentes tamaños para preparar las diluciones de los patrones y de las muestras. El uso de una pipeta de microlitros de buena calidad, con boquillas desechables, resulta muy práctico para la transferencia

cuantitativa de volúmenes de 1 cm3 y menos.

g. Matraces volumétricos: Clase A: diferentes tamaños para la preparación de patrones de calibración y la dilución de muestras de filtrado.

h. Papel de gráficos: papel semilogarítmico para 3 o 4 ciclos para la elaboración de curvas de calibración.

i. Solución patrón de calcio, 1000 mg/L: se pesan 2,4972 g de carbonato de calcio de grado reactivo, en una balanza analítica. Se agregan aproximadamente 50 mL de agua, y se disuelve mediante la adición, en gotas, de HCl concentrado (se necesitarán unos 10 mL). Después de lograr la disolución, se diluirá hasta llegar a 1000 mL, en un matraz volumétrico. Las empresas que venden suministros para laboratorios también ofrecen esta solución ya preparada.

j. Solución de cloruro de potasio, 4 molar: se disuelven 298 g de KCl de grado reactivo en agua desionizada y se diluye hasta 1 litro. Esta solución utiliza como un ajustador de la intensidad iónica (ISA).

k. Solución amortiguadora, pH 5,0: se disuelven 1g de acetato sódico trihidratado (NaC2H3O2 •3H2O) en unos 500 mL de agua desionizada. Se agregan mL de ácido acético glacial (HC2H3O2) y se diluye hasta 1litro. Esta solución se utiliza para ajustar el pde todas las soluciones patrón y de muestra para loun pH de 4,8-5,2.

l. Solución de cloruro de potasio, 4 molar, saturadcon plata: se transfieren unos 50 mL de KCl 4 M (P15.2j) a una botella de plástico de 2 onzas y se añala solución de nitrato de plata, en gotas, hasta que persista la turbidez. Esta solución se emplea comosolución de llenado del electrodo de referencia (si sdesea, esta solución se puede solicitar a Orion, NoCatálogo 90-00-11).

15.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS

15.3.1 Si se emplea el electrodo Orion 93-20, se sacará el módulo sensor de su recipiente y se enroscará firmemente en el cuerpo del electrodo, asegurándose de que la arandela de goma esté ensitio.

15.3.2 Se sacude el electrodo como si fuera un termómetro.

15.3.3 Se sumerge el electrodo en agua desionizaddestilada durante, al menos, 15 minutos. Después almacenará en una solución de calcio diluida y quecontenga 10-100 mg/L de calcio, hasta que el electrodo vaya a ser utilizado.

15.3.4 Mediante un cuentagotas o una jeringa, se llena el electrodo de referencia de unión sencilla cocloruro de potasio 4 molar (saturado con ión de pla


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15.3.5 Si se emplean otros tipos de electrodos sensores o de referencia, se seguirán las instrucciones del fabricante, cuando sea necesario prepararlos para su uso.

15.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS

15.4.1 Las dos propiedades del sistema de electrodos que mayor influencia tienen en la precisión y la reproducibilidad son la pendiente y la estabilidad. La primera se define como el cambio de potencial que se observa cuando la concentración cambia en un factor de 10. La estabilidad de las lecturas es un indicio de la magnitud del ruido (lecturas que cambian de manera continua y rápida) y la deriva (lecturas que cambian lentamente en una dirección).

15.4.2 Cuando se está realizando la calibración inicial con las soluciones patrón, según las instrucciones en Pár. 15.5 o 15.6, se deberá registrar el potencial medido real para las soluciones patrón de 1 mg/L y 10 mg/L. Para un nuevo electrodo de calcio (o módulo sensor), la diferencia entre estas dos lecturas debería encontrarse entre 25 y 29 milivoltios. La pendiente suele disminuir con el tiempo. Cuando la pendiente alcanza un valor de, aproximadamente, 23 milivoltios, será necesario substituir el electrodo (o módulo).

15.4.3 Si, al realizar la calibración inicial, existe algún indicio de ruido o deriva, consulte la sección de detección de fallas en el manual del electrodo. Existen diferentes causas posibles que explican estos efectos en un sistema de electrodos. Generalmente, la causa sólo se descubre después de un proceso de descarte de posibilidades. Si el analista no logra un nivel de estabilidad que cumpla con las especificaciones del fabricante, entonces se deberá substituir el electrodo sensor (o módulo).


15.5.1 Se prepara un patrón de calcio de 10 mg/L yotro de 1 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L.

15.5.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de potas

de 4 molar) a cada patrón, a razón de 2 cm3 de ISA por

cada 100 cm3 del patrón. Se agrega, a cada patrón,

cm3 del amortiguador de acetato.


precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mgL en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada.

15.5.4 Se espera hasta lograr una lectura estable (generalmente, 1-2 minutos) y después se ajustan controles para obtener el valor del patrón, medianteprocedimiento descrito en el manual de instrucciondel medidor.

15.5.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con adestilada, se secan y se colocan en el patrón de 10L. Se agita a una velocidad moderada.

15.5.6 Se espera hasta lograr una lectura estable ydespués se ajustan los controles para obtener el vadel patrón. El medidor y el sistema de electrodos seencuentran ahora calibrados.

15.5.7 Se prepara una dilución de 1:100 de cada muestra de filtrado de lodo.

15.5.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra diluida a

un vaso de precipitados de 150 cm3. Se agrega 1 cm3

de la solución amortiguadora de acetato y 2 cm3 de ISA y se agita a una velocidad moderada.


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15.5.9 Se enjuagan los electrodos con agua destilada, se secan, se sumergen en la muestra y se espera hasta lograr una lectura estable. El valor que se muestra en el medidor es la concentración de calcio en la muestra diluida. Este valor multiplicado por el factor de dilución (100 en este caso) nos dará la concentración de calcio en la muestra original. Nota: Los valores de la concentración que se encuentran por encima o por debajo de los correspondientes a los patrones empleados en la calibración aún son confiables, debido a que la respuesta del electrodo de calcio es lineal desde unos 0,2 mg/L hasta por encima de 1000 mg/L.

15.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS

15.6.1 Se preparan patrones de calcio de 100 mg/L, 10 mg/L y 1 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L.

15.6.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de potasio

de 4 molar) a cada patrón, a una razón de 2 cm3 de

ISA por cada 100 cm3 del patrón. Se agrega, a cada

patrón, 1 cm3 de la solución amortiguadora de acetato.


precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mg/L en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada.

15.6.4 Se ajustan los controles del instrumento para obtener una lectura en milivoltios. Se espera hasta que la lectura sea estable y después se registra ésta.

15.6.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 10 mg/L. Cuando la lectura sea estable, se registra.

15.6.6 Se repite el paso 15.6.5 con el patrón de 100 mg/L.

15.6.7 Se grafican las lecturas en milivoltios en el elineal y la concentración (mg/L) en el eje logarítmicde un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos.

15.6.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra que se ha

diluido 1:100 al vaso de precipitados de 150 cm3 y se

agregan 2 cm3 de solución ISA. Después se añade 1

cm3 de la solución amortiguadora de acetato, se colocan los electrodos en la solución y se agita a uvelocidad moderada.

15.6.9 Se registra la lectura una vez que sea estabse utiliza la curva de calibración para determinar laconcentración de la muestra diluida. Este valor multiplicado por el factor de dilución nos dará el contenido de calcio en la muestra original.

Nota: Para lograr mediciones precisas, todas las muestras y lpatrones deberán encontrarse a temperatura ambiente. Algunagitadores magnéticos generan bastante calor y podría ser necesario colocar una capa aislante (plástico o cartón) entre eagitador y el vaso de precipitados. Entre mediciones, enjuagulos electrodos y seque con sevilletas suaves de papel. Despusumergir el electrodo en la muestra o en la solución patrón, resi hay burbujas de aire en su extremo y sáquelas. Siempre lesiga cuidadosamente las instrucciones del fabricante en relacal cuidado, mantenimiento, almacenamiento, servicio y deteccde fallas del instrumento y los electrodos.

16 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un estereopicnómetro

16.1 DESCRIPCION

16.1.1 Este método se ocupa de la determinación dvolumen real de los polvos secos y sólidos granularCuando se utiliza una muestra muy bien pesada desólido, se puede calcular fácilmente la densidad (mpor unidad de volumen, generalmente expresada e

cm3).

16.1.2 Para la medición del volumen, el método emplea el principio de Arquímedes sobre el


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desplazamiento del fluido. En este caso, el fluido es realmente un gas, preferiblemente helio de alta pureza. El método ha sido diseñado, fundamentalmente, para ser aplicado en la determinación de la densidad de la barita y otros materiales densificantes, pero también puede ser utilizado para conocer la densidad de los sólidos de perforación y las arcillas comerciales.

16.2 EQUIPO

a. Horno: regulado a 220 ± 5o F (105 ± 3oC)

b. Desecador

c. Balanza: precisión de ±0,05 g

d. Botella de helio

e. Estereopicnómetro, como el Quantachrome, modelo SPY-2, calibrado y operado según las instrucciones del fabricante.

16.3 PROCEDIMIENTONota: El método del estereopicnómetro puede ser aplicado como un método alternativo para determinar la densidad específica de la barita. En caso de duda, prevalecerá el método de matraz de Le Chatelier (ver Especificación API 13A).

16.3.1 Se pone en funcionamiento el instrumento y se espera 10-15 minutos para que el transductor de presión se caliente y estabilice.

16.3.2 Se saca la celda de muestra haciendo girar la tapa de plástico, en el sentido de las agujas del reloj, sobre el soporte de la celda. Ahora se introduce el conector de bayoneta en forma de “U “ en las ranuras que se encuentran cerca de la parte superior de la celda, para levantarla.

16.3.3 A la celda de muestra tarada, se le colocan 150 ± 0,05 g de barita, la cual se ha secado en un

horno durante, al menos, dos horas, a 220 ± 5oF (105

± 3oC) y se ha enfriado hasta alcanzar la temperatura ambiente, utilizando un desecador.

16.3.4 Se introduce la celda de muestra en el compartimiento. Se vuelve a colocar la tapa del

soporte y se gira en el sentido del reloj hasta lograrcontacto metal-metal con el soporte de la celda.

16.3.5 Se purga el sistema y la muestra utilizando helio. Para ello, se cierra la válvula que indica “FLOW” y se abre la de “CELL VENT”. La válvula selectora se lleva a “VA IN”.

16.3.6 Se abre “CELL VENT CONTROL” completamente, en el sentido opuesto a las agujasreloj.

16.3.7 Se cierra totalmente la válvula de aguja de “FLOW CONTROL”, en el sentido de las agujas delreloj. Ahora se abre la válvula de “FLOW”. La válvulade aguja de “FLOW CONTROL” deberá ajustarse para lograr una tasa lenta de burbujeo de gas a tradel agua en un vaso de precipitados. Se taca el tubdel agua.

16.3.8 Después de 20 minutos de flujo, se cierra laválvula de “FLOW” y la válvula de aguja “FLOW CONTROL”. Con las válvulas “CELL VENT” y “CELL VENT CONTROL” abiertas, se lleva a cero lapantalla digital. Se espera hasta obtener una lecturestable del cero.

16.3.9 Se lleva la válvula selectora a “VA OUT” y se cierra la válvula “CELL VENT”.

Nota: Cierre la válvula “CELL VENT” lentamente. De lo contrario, la lectura en la pantalla digital podría alejarse del ce

16.3.10 Se abre la válvula de “FLOW” y se presurizhasta un poco menos de 19,5 psig. Se utiliza la válvde aguja “FLOW CONTROL” para controlar la tasa de presurización. Se detiene el flujo con la válvula d“FLOW”.

Nota: No exceda los 20 psig. Si esto sucede, aparecerá un núm“20” intermitente en la pantalla digital y será necesario repetirmedición.


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16.3.11 Se registra la lectura de la pantalla una vez que se estabiliza.

16.3.12 Se lleva la válvula selectora a “VA IN”

16.3.13 Se registra la lectura de la pantalla una vez que se estabiliza.

16.3.14 Se ventea la presión pero de manera lenta, para evitar que el polvo salga de la celda. Para ello, se abrirá la válvula “CELL VENT”, mientras la válvula “CELL VENT CONTROL” se mantendrá abierta mínimamente.

16.4 CALCULOS

16.4.1 Calcule el volumen de la barita mediante la ecuación que viene con el instrumento.

16.4.2 Calcule la densidad de la barita mediante la ecuación siguiente:

Densidad, g/cm3 =

17 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un picnómetro de aire

17.1 DESCRIPCION

17.1.1 La densidad de un material densificante para fluidos de perforación se determina mediante el Método de Matraz de Le Chatelier, cuando se realizan pruebas de especificación.

17.1.2 Se puede emplear un picnómetro de aire como un método alternativo para determinar la densidad.

17.1.3 El picnómetro de aire compara la densidad e

relación al aire, y las medidas se presentan en g/cm3.

17.1.4 En caso de dudas, prevalecerá el Método dMatraz de Le Chatelier.

17.2 EQUIPO

a. Horno: regulado a 220 ± 5o F (105 ± 3o C)

b. Desecador

c. Balanza: sensible hasta ±0,01 g.

d. Picnómetro de aire. Por ejemplo, el Beckman modelo 930 u otro equivalente, calibrado y operadosegún las instrucciones del fabricante.

17.3 PROCEDIMIENTO - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE

17.3.1 Abra la válvula de acoplamiento y saque la taza de muestra. Gire las ruedas de medición y referencia en el sentido opuesto al reloj, de maneraque se apoyen contra los topes.

17.3.2 Gire la rueda de medición en el sentido del reloj, hasta que aparezca el número inicial del instrumento en el contador.

17.3.3 Coloque, en la taza de muestra, 80 g ± 0,05 barita, la cual se ha secado en un horno durante, amenos, dos horas, y se ha dejado enfriar hasta la temperatura ambiente en un desecador.

17.3.4 Introduzca la taza en el compartimiento. Se asegura la taza en su lugar presionando la manivelfirmemente hacia abajo.

17.3.5 Espere 15 segundos. Cierre la válvula de acoplamiento.

17.3.6 Gire ambas ruedas simultáneamente o de manera alterna hasta que la rueda de referencia seapoye contra el tope. Mantenga la aguja en la escadurante todo este proceso.

Masa de la muestra, g

Volumen de la muestra, cm3--------------------------------------------------------------------

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17.3.7 Espere 10 segundos. Lleve la aguja a cero con la rueda de medición.

17.3.8 Abra la válvula de acoplamiento. Registre la lectura del contador. Se corrige, si es necesario, para obtener el volumen de la muestra.

17.4 CALCULOS - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE

18 Determinación del contenido de sodio en los fluidos de perforación de base agua mediante el método ISE (Ion Selective Electrode)

18.1 DESCRIPCION

18.1.1 Este procedimiento permite determinar la cantidad de sodio en los fluidos de perforación de base agua y ofrece un valor cuantitativo y preciso del contenido de sodio. Actualmente no existe ningún otro método de campo aprobado para realizar este análisis.

18.1.2 El sodio se encuentra presente, en cierta medida, en todos los sistemas de fluidos de base agua. Las concentraciones pueden variar desde menos de cien mg/L hasta más de cien mil mg/L en los sistemas salados saturados.

18.1.3 Este método se aplica a todas las concentraciones. No se ha encontrado que ninguno de los otros materiales generalmente presentes en los fluidos de perforación interfieran bajo las condiciones de esta prueba. La combinación de dilución y tratamiento con el ajustador de la intensidad iónica (ISA) elimina las interferencias de manera eficaz.

18.1.4 El electrodo de sodio, debido a su membrande vidrio, no es tan robusto como los electrodos demembrana líquida, como en el caso de los electrodde potasio y el calcio. Para obtener datos confiablees necesario seguir estrictamente las prácticas específicas que se describen en los manuales de instrucciones.

18.1.5 El electrodo se debe guardar en solamente su solución indicada.

18.1.6 Nunca exponga la membrana de vidrio al agdulce. Siempre enjuague con la solución de lavadoindicada en el manual correspondiente.

18.1.7 NUNCA frote o seque los electrodos con untela o servilleta. Deje que la solución se escurra, después sacuda los restos lo mejor que pueda.

18.1.8 Verifique la calibración al menos cada 2 horadurante el uso, utilizando un patrón recién preparadpara cada recalibración.

18.1.9 Minimice el uso de recipientes y aparatos devidrio. Cuando utilice vidrio, asegúrese de que es resistente a los químicos. Guarde los aparatos y reactivos en recipientes plásticos, cuando sea posib

18.1.10 Reacondicione el electrodo cuando la lectude la respuesta sea lenta o se detecte una deriva considerable. Asegúrese de seguir las instruccionedel manual del electrodo, cuando esté reacondicionando.

18.2 EQUIPOa. Un medidor de pH que pueda ofrecer una lecturen milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios, o una combinación de medidor de pH/ISque permita la lectura directa. Se recomienda el usoesta combinación.

b. Electrodo selector de iones sodio: Orion Modelo84-11 u otro equivalente.

Densidad específicapeso de la muestra

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c. Electrodo de referencia: Orion Modelo 80-03, u otro equivalente.

d. Agitador magnético: con varillas de agitación revestidas en plástico.

e. Vaso de precipitados: 150 cm3, plástico PMP o vidrio resistente a los químicos (se prefiere de plástico).

f. Pipetas volumétricas: Clase A: se requieren diferentes tamaños para preparar las diluciones de los patrones y de las muestras. Se recomienda el uso de una pipeta de microlitros de buena calidad, con boquillas de plástico desechables, para la medición y

transferencia de volúmenes pequeños (1 cm3 o menos).

g. Matraces volumétricos: Clase A: diferentes tamaños.

h. Papel de gráficos: papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos para la elaboración de curvas de calibración, cuando se utiliza un medidor que solamente ofrece una lectura en milivoltios.

i. Soluciones patrón de sodio: solución patrón Orion 1000 mg/L o equivalente (Orion 841108); patrón de sodio Orion 100 mg/L, o equivalente; (Orion 941107); patrón de sodio Orion 10 mg/L o equivalente (Orion 941105), y 1 mg/L de patrón de sodio preparado inmediatamente antes de usar mediante la dilución en serie del patrón de 10 mg/L o el de 100 mg/L. Estos patrones se preparan disolviendo cloruro de sodio, NaCl (CAS #7647-14-5) en agua desionizada.

j. Ajustador de la intensidad iónica (ISA): solución de 4 M en cloruro de amonio, NH4Cl (CAS # 12125-02-9) e hidróxido de amonio, NH4OH (CAS #1336-21-6), Orion 841111, o equivalente.

k. Solución para enjuagar los electrodos: agregue 10

cm3 de ISA al agua y diluya hasta 1 litro.

l. Solución reacondicionadora del electrodo de sodio: bifluoruro de amonio, NH4HF2 (CAS #1341-49-7), 0,1 M, Orion 841113 o equivalente.

m. Solución para guardar el electrodo de sodio: unsolución de 5 M en cloruro de sodio, NaCl (CAS #7647-14-5), 0,08 M en cloruro de amonio, NH4Cl (CAS #12125-02-9), y 0,08 M en hidróxido de amonio, NH4OH (CAS #1336-21-6), Orion 841101, oequivalente.

n. Solución de llenado del electrodo de referencia:M de cloruro de amonio, NH4Cl (CAS #12125-02-9), que se utiliza para llenar el electrodo de referencia. utilice las soluciones de llenado de KCl que generalmente se suministran con el electrodo de referencia.

Nota: La referencia a los electrodos y suministros Orion es solamente con fines informativos y no se pretende excluir otroproductos. No se han evaluado todos los electrodos disponibpero existen diferencias en las características de desempeñolos diferentes productos y cada analista debería verificar el desempeño satisfactorio de cualquier sistema que se utilice.

18.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS

18.3.1 Saque el electrodo de sodio de su estuche dtransporte y lave bien con la solución de enjuague.

18.3.2 Sumerja el electrodo, durante al menos 2 horas, preferiblemente durante la noche, en la solucdonde se guarda el electrodo de sodio.

18.3.3 Llene el electrodo de referencia utilizando lasolución de cloruro de amonio 2 M.

18.3.4 Conecte los electrodos al medidor y lave cola solución de enjuague del electrodo de sodio.

18.3.5 Transfiera 100 cm3 del patrón de sodio 10 mg

L a un vaso de precipitados de 150 cm3, agite la solución en el agitador magnético a una velocidad

moderada mientras agrega 10 cm3 de ISA. Ahora sumerja los electrodos.


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18.3.6 Opere el medidor en el modo de milivoltios. Cuando se obtenga una lectura estable, registre el potencial del electrodo en milivoltios.

18.3.7 Saque los electrodos y lave con la solución de enjuague. No frote ni seque el electrodo con

servilletas o tela. Coloque 100 cm3 del patrón de 100

mg/l en un vaso de precipitados de 150 cm3, introduza la barra agitadora y agite a una velocidad moderada.

Agregue 10 cm3 de ISA a la solución patrón, mientras agita.

18.3.8 Sumerja los electrodos y registre el potencial, en milivoltios, cuando se obtenga una lectura estable.

18.3.9 La diferencia entre las dos lecturas es la pendiente del electrodo. Esta diferencia debería encontrarse en el intervalo de 54-59 milivoltios. Si es menos de 54 milivoltios, reacondicione el electrodo de sodio de conformidad con el procedimiento que se encuentra en el manual de instrucciones del mismo.


18.4.1 Transfiera 100 cm3 del patrón de sodio de 100 mg/L y el patrón de 10 mg/L a los vasos de

precipitados de 150 cm3.

18.4.2 Agregue 10 cm3 de la solución ISA a cada solución patrón.

18.4.3 Coloque el patrón de 10 mg/L en el agitador magnético. Agite a una velocidad moderada. Sumerja los electrodos y espere hasta lograr una lectura estable (generalmente 1-2 minutos), ahora ajuste los controles del instrumento para que se muestre el valor del patrón.

18.4.4 Saque los electrodos, enjuague, coloque enpatrón de 100 mg/L y, cuando se obtenga una lectuestable, ajuste los controles para que se muestre evalor del patrón.

18.4.5 Prepare una dilución de 1:100 o 1:1000 de cada muestra de filtrado, dependiendo de la concentración esperada de sodio. La concentraciónsodio en la muestra diluida, en la cual se realiza la medición, debería encontrarse entre 10 y 100 mg/L

18.4.6 Transfiera 100 cm3 de la muestra diluida al

vaso de precipitados de 150 cm3, agregue 10 cm3 de ISA, sumerja los electrodos y espere hasta obtener lectura estable. El valor que se muestra es la concentración de sodio de la muestra diluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución nos darála concentración de sodio en el filtrado original.

Nota: Si la concentración de sodio en la muestra diluida es maque 100 mg/l, diluya ulteriormente para lograr una concentracentre 10 mg/L y 100 mg/L. Si se encuentra entre 1 mg/L y 10 mL, el valor obtenido debería ser confiable, pues la respuesta deelectrodos es generalmente lineal hasta valores por debajo demg/L.

18.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON LECTURA EN MILIVOLTIOS

18.5.1 Transfiera 100 cm3 de los patrones de 100 mg/L, 10 mg/L y 1 mg/L a los vasos de precipitados

de 150 cm3.

18.5.2 Agregue 10 cm3 de ISA a cada patrón.

18.5.3 Coloque el patrón de 1 mg/L en el agitador magnético y agite, a una velocidad moderada. Sumelos electrodos y registre la lectura en milivoltios, unvez que se estabilice.

18.5.4 Repita el paso 18.5.3 con el patrón de 10 mL y después con el de 100 mg/L. Asegúrese de


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enjuagar los electrodos muy bien cuando pase de un patrón a otro.

18.5.5 Grafique las lecturas en milivoltios en el eje lineal y la concentración de sodio, en mg/L, en el eje logarítmico de un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos.

18.5.6 Transfiera 100 cm3 de la muestra que se ha diluido hasta 1:100 o 1:1000 a un vaso de precipitados

de 150 cm3 y agregue 10 ml de ISA.

18.5.7 Agite a una velocidad moderada, sumerja los electrodos y registre la lectura, una vez que ésta se estabilice. Determine el sodio en la muestra diluida, utilizando la curva de calibración que se preparó en el paso 18.5.5 anterior. Este valor multiplicado por el factor de dilución nos da el contenido de sodio de la muestra original.

18.5.8 Si la concentración calculada de sodio en la muestra diluida se encuentra fuera del intervalo de 1-100 mg/L, prepare otra muestra, utilizando una dilución que permita lograr una concentración dentro de este intervalo.

19 Envejecimiento de los fluidos de perforación de base agua

19.1 DESCRIPCION

19.1.1 El envejecimiento de un fluido de perforación es el proceso que permite que una muestra de estos fluidos, la cual contiene todos los ingredientes requeridos y ha sido sometida a un cierto período de corte, desarrolle completamente sus propiedades reológicas y de filtración, permitiendo un tiempo adicional para la hidratación, etc. de sus componentes. El período de tiempo requerido para desarrollar más sus propiedades varía desde una pocas horas (generalmente durante la noche, o 16 horas) hasta varios días. El envejecimiento se puede realizar a

temperatura ambiente o a elevadas temperaturas, dependiendo del sistema que se está estudiando.

19.1.2 Esta sección no pretende cubrir la tecnologíde envejecimiento apropiada para los fluidos de perforación de base aceite ni las salmueras para fluidos de completación, empaque o rehabilitación dpozos.

19.1.3 Los propósitos de esta sección son:

a. A las personas que no están familiarizadas conformulación y las pruebas de los fluidos de perforación, ofrecer información sobre las técnicas equipos comúnmente utilizados, en un ambiente delaboratorio, para mezclar y envejecer los sistemas fluidos de perforación, y

b. A las personas que ya están familiarizadas con formulación y pruebas de los fluidos de perforaciónrecordar algunas pautas básicas y consideracionesseguridad.

Nota: Se recomienda leer este documento completo antes derealizar el envejecimiento de las muestras de fluidos de perforación a elevadas temperaturas.

19.1.4 Los usuarios de esta sección sobre el envejecimiento deben familiarizarse con los tipos dpruebas, métodos de prueba y propiedades medidaque se encuentran en la Práctica Recomendada AP13B-1, Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids, y las metodologías utilizadas en la Práctica Recomenda API 13I, secciones 10-1sobre Agentes de Control de la Filtración, Prueba dAzul de Metileno y Pruebas de Defloculación para lEvaluaciones de Diluyentes, respectivamente.

19.2 PROCEDIMIENTO - PRACTICAS COMUNES EN LA PREPARACION, MANIPULACION Y PRUEBAS PARA TODOS LOS INTERVALOS DE TEMPERATURAS


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19.2.1 Fluidos de perforación de base agua y sus componentes

La mayoría de las formulaciones de los fluidos de perforación contienen un líquido base y aditivos que deben ser disueltos o dispersados mecánicamente en el líquido para formar un fluido homogéneo. El fluido resultante puede contener uno o más de los siguientes: polímeros o resinas dispersibles (“solubles”) en agua, arcillas u otros sólidos insolubles pero dispersibles y finos, y sales solubles. Los fluidos se mezclan o someten a corte durante el tiempo apropiado para lograr una mezcla homogénea y después de dejan “envejecer”. El “envejecimiento” se realiza en condiciones estáticas o dinámicas y a temperatura ambiente o temperaturas sumamente elevadas.

19.2.2 Dispositivos de mezclado/corte

Las formulaciones de los fluidos de perforación generalmente se mezclan utilizando diferentes dispositivos de corte que pueden ser de velocidad fija o variable. Los motores pueden hacer girar ejes de mezclado que poseen aspas redondeadas, aspas filosas, con forma de ondas u otros. Se pueden utilizar dispositivos de eje único o múltiples ejes. Algunos ejemplos de los tipos de mezcladores más comunes son: Hamilton Beach Modelo 936 o equivalente, Dispersator® u otro mezclador de alto corte equivalente, Waring Blender® o equivalente, MultiMixer® Modelo 9B con impulsor 9B29 o equivalente, mezcladora Silverson® 14R y Oliani®, u otro equivalente. Para preparar algunas formulaciones también se utilizan dispositivos de corte con boquilla.

Estos dispositivos de corte pueden variar ampliamente en la magnitud de corte. Esto significa que, en el caso de los dispositivos de bajo corte, se puede requerir un tiempo de corte largo para lograr la disolución/hidratación total de los componentes del fluido. Los dispositivos de alto corte pueden producir mezclas de fluidos de perforación en pocos minutos. El envejecimiento de los fluidos de perforación tiende a minimizar las diferencias en las propiedades y que surgen del tratamiento de corte aplicado.

19.2.3 Intervalos de propiedades de los fluidos de perforación o fluidos base, con énfasis en lovalores de pH

La formulación e intervalos esperados de las propiedades para los diferentes tipos de sistemas utilizados para evaluar los aditivos químicos se encuentran en la Práctica Recomendada API 13I, sección 10, sobre los Agentes para el Control de laFiltración.

El pH de una formulación de fluido de perforacióque contiene arcilla bentonita generalmente nunca por debajo de 8,5 a menos que se agregue materiaácido a estos fluidos. Excepto en el caso de algunosistemas de fluidos de perforación viscosificados cociertos polímeros solubles en agua, el pH de estas formulaciones generalmente se aumenta por encimde 8,5 con agentes para el control de la alcalinidadcomo el hidróxido de sodio o potasio (soda o potascáustica), o hidróxido de calcio (cal).

PRECAUCION: Utilice protección para los ojos siempre que esté formulando, manipulando o sometiendo los fluidos de perforación a pruebas.

La alcalinidad del fluido se reduce por la reaccióde los grupos hidróxido con los aluminosilicatos (arcillas), gradualmente a temperatura ambiente y dmanera rápida a una temperatura elevada. Algunosaditivos de fluidos de perforación requieren que lasalcalinidades se mantengan dentro de ciertos intervalos cortos pero elevados, para poder funciona niveles óptimos. Por lo tanto, con frecuencia se aumentan los niveles de pH después del envejecimiento, si se ha producido una caída importante del pH.

19.2.4 Métodos de almacenamiento, disposición y pruebas con muestras de los fluidos de perforación

Las formulaciones de los fluidos de perforación el fluido base (lechadas de bentonita) se mantienenhasta que se agoten o hasta que sus propiedades s


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de los intervalos aceptables. Algunos laboratorios no mantienen la porción no utilizada de los lodos de prueba a temperaturas ambiente más allá de un cierto tiempo arbitrario, como una semana o un mes. En el caso de almacenamiento prolongado, se prefieren unidades refrigeradas que puedan mantener las

muestras hasta por un año a 40o F (4o C).A las muestras de fluidos de perforación que

contienen ciertos materiales orgánicos o productos poliméricos sujetos a fermentación (es decir, almidones, biopolímeros, etc) se les debería agregar un producto preservante o se deben desechar después de un tiempo conveniente antes que se inicie la esperada degradación biológica.

Las muestras que no han sido utilizadas se deberán desechar de manera ambientalmente segura, en base a sus ingredientes conocidos. Por ejemplo, las arcillas, la mayoría de los polímeros derivados de las celulosas y los almidones, además de los lignitos, no representan ninguna amenaza especial para los organismos vivos y se pueden enviar a los rellenos usuales. La disposición de los fluidos de perforación con materiales tóxicos debe seguir las normativas relacionadas con los desechos químicos.

El equipo y los métodos de prueba recomendados para los fluidos de base agua son los que se encuentran en la Práctica Recomendada API 13B-1 y la 13B-I.

19.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y ENVEJECIMIENTO DE UNA MUESTRA DE FLUIDO DE PERFORACION A TEMPERATURA AMBIENTE

19.3.1 EQUIPO

Los fluidos de perforación se pueden mezclar a temperatura ambiente en diferentes tipos de recipientes abiertos de metal, plástico o vidrio. La incompatibilidad entre un fluido de perforación de base agua usual y estos materiales es muy poca o inexistente, bajo condiciones de temperatura ambiente.

19.3.1.1 Los recipientes de vidrio comúnmente utilizados incluyen los siguientes: a. vidrio resistente al agrietamiento, como los recipientes para elaboración de conservas caserassuministrados por Mason®, Kerr® o Ball®, o recipientes o botellas equivalentes.

b. recipientes resistentes al calor, como Pyrex® u otros materiales equivalentes.

19.3.1.2 Las tapas/cubiertas de los recipientes de vidrio suelen ser de plástico o metal, con frecuenciarevestidas de plástico, goma, esmalte u otro materirelativamente “inerte”. Los recipientes y tapas de plástico pueden ser de polietileno, polipropileno u otros materiales inertes, mecánicamente resistenteduraderos.

Se pueden utilizar muchos tipos de recipientes metálicos a temperaturas ambiente. Los metales mcomúnmente utilizados incluyen varios grados de acero inoxidable (303, 304 o 316) o acero al carbondulce. Se pueden utilizar formulaciones metálicas minertes, pero éstas son costosas para su uso a temperatura ambiente. No se recomienda, para ninguna formulación de fluidos de perforación, utilizar celdas/ recipientes metálicos baratos, como de bronce de aluminio. Se han observado reaccionentre las celdas de envejecimiento de bronce y numerosos sistemas de los fluidos de perforación o aditivos.

19.3.1.3 Mezcladora: como se describe en Pár. 19.2.2.

19.3.1.4 Balanza: precisión de ±0,01 g.

19.3.2 Procedimiento - Envejecimiento de los fluidode perforación a temperatura ambiente

19.3.2.1 Después de las etapas iniciales de corte/mezclado de la base para un fluido de perforación opreparación de una muestra completa, la mayor pa


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del envejecimiento a temperaturas ambiente se realiza estáticamente.

19.3.2.2 Las muestras preparadas se dejan reposar durante la noche (16 horas) o varios días, si es necesario, para lograr propiedades estables o deseadas.

19.3.2.3 La muestra preparada se puede someter a rolado para combatir la sedimentación de los componentes sólidos o la segregación de las capas líquidas, pero esto pocas veces se hace a temperaturas ambiente.

19.3.2.4 Los fluidos de perforación se suelen envejecer a temperaturas ambiente en recipientes de metal, plástico o vidrio que se tapan para evitar la pérdida de humedad. Las propiedades del fluido pueden seguir cambiando hasta que los componentes se hayan hidratado completamente.

19.3.2.5 Las propiedades pueden seguir cambiando a medida que algunos componentes reaccionan en la suspensión acuosa y se degradan debido a las reacciones secundarias entre los diferentes componentes o el ataque de las bacterias contra el material susceptible. Se pueden agregar biocidas para prolongar la vida en almacén de estas formulaciones susceptibles.

19.3.2.6 Las formulaciones de los fluidos de perforación, las cuales se guardan por períodos largos,

generalmente se conservan refrigeradas a 40oF (4oC). Los fluidos de perforación almacenados a temperaturas ambiente se desechan con frecuencia después de varios días y pocas veces se guardan for más de un mes. Las formulaciones se monitorean para asegurar que las propiedades permanezcan dentro de intervalos aceptables.

19.4 PROCEDIMIENTO - ENVEJECIMIENTO A TEMPERATURAS MODERADAS HASTA 150o F (66o C)

19.4.1 Descripción

Las muestras de fluidos de perforación que se va envejecer a temperaturas elevadas se mezclan atemperatura ambiente como se describe en el Pár. 19.2.2 y el Pár. 19.3.1. Se pueden agregar materialadicionales a las lechadas que ya han sido envejeca temperatura ambiente o elevada.

19.4.2 Equipo

a. Recipientes: se ha determinado que la mayoríalos recipientes de vidrio, plástico o metal utilizados para el envejecimiento a temperatura ambiente (Pá19.2.2 o Pár. 19.3.1) también son aceptables para eenvejecimiento estático o dinámico hasta e incluyen

150o F (66o C).

b. Tapas: las tapas aceptables son las que obturanrecipiente de manera hermética.

c. Horno: regulado a 50o F (66o C) u otra temperatura apropiada.

d. Mezcladora: como se describe en el Pár. 19.2.2

19.4.3 Procedimiento

El envejecimiento a elevada temperatura con frecuencia se realiza por una de las razones siguiena. Para acelerar el nivel de hidratación de equilibride las arcillas y/o polímeros en el sistema de fluido

b. Exponer el fluido a condiciones térmicas similarea las condiciones de campo.

Para exponer los fluidos de perforación a elevadtemperaturas, las muestras de los mismos se colocen un horno que se seleccionará de entre la gran variedad disponible en el mercado o fabricados especialmente. Estos hornos pueden ser modelos portátiles que se colocan sobre una repisa y lo suficientemente pequeños como para contener solamente unas pocas muestras de una pinta, hastunidades de piso grandes con capacidades importantes. Los hornos también pueden ser estátio equipados con rodillos o sistemas de poleas paravueltas a los recipientes o rotar las celdas que se h


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sujetado dentro del horno.Los estudios preliminares indican que los métodos

para calentar y enfriar las muestras de los fluidos de perforación (es decir, precalentamiento del horno o sin precalentamiento, enfriamiento de las muestras en hornos abiertos o cerrados o en agua), la uniformidad de la temperatura en todo el horno (debido a la circulación de aire) y el tiempo exacto de calentamiento afectarán los valores de datos medios. Para optimizar la repetibilidad de los datos entre pruebas, utilice los mismos métodos de calentamiento y enfriamiento y tiempo de exposición al calor para cada muestra en una serie de pruebas comparativas.

Un aparato para el envejecimiento a temperaturas

de hasta 150o F (66o C) consiste en varios recipientes de vidrio y plástico que contienen fluidos de perforación, especialmente con elevada salinidad (es decir, hasta una salinidad de agua de mar de aproximadamente 19.000 mg/L de cloruros), donde se desarrollan presiones en el aire que se encuentra por debajo del fluido de perforación. Después de 15-30 minutos de calentamiento, estos recipientes se sacan del horno, después se aflojan cuidadosamente las tapas para permitir que escape la presión en exceso y posteriormente se vuelven a cerrar las tapas muy bien y los recipientes se colocan nuevamente en el horno para continuar el calentamiento hasta la temperatura deseada. Algunas veces, se recomienda verificar una segunda vez para evitar la acumulación de presión.

19.4.4 Mantenimiento de las propiedades del fluido a temperaturas moderadas

Como se mencionó en el Pár. 19.2.3, los niveles de alcalinidad disminuyen con el tiempo, cuando hay contacto con arcilla (u otros aditivos con un comportamiento débilmente ácido). La reacción entre las arcillas y los iones hidroxilo se acelera con el aumento de la temperatura. Por lo tanto, es necesario controlar las alcalinidades más de cerca y ajustarlas con mayor frecuencia, si se desea, en los fluidos de perforación expuestos a elevadas temperaturas.

Puede resultar conveniente purgar y cubrir las

muestras con gas nitrógeno para reducir la degradación oxidativa de las muestras tratadas conpolímeros. El uso del nitrógeno conduce a una mejoreproducibilidad en las pruebas con los fluidos de perforación poliméricos.

19.4.5 Prácticas de almacenamiento y pruebas parlas muestras envejecidas a temperaturas moderadas

Si bien las muestras pueden haberse envejecidtemperaturas elevadas por períodos de tiempo que desde horas hasta días, el almacenamiento prolongde dichas muestras, si se desea, se realiza generalmente a temperaturas ambiente o bajo refrigeración, dependiendo del tiempo de almacenamiento esperado.

Además de los dispositivos de medición de la filtración y la reología que se mencionan en la Especificación API 13A, la Práctica Recomendada 13B-1 y la Práctica Recomendada 13I, existen reómetros para elevadas temperaturas y de filtraciódinámica a temperatura ambiente y elevada, que sepueden utilizar. Entre los dispositivos para realizar pruebas de la reología se encuentran el reómetro Fann® Modelo 50, el consistómetro Fann®, el reómetro Huxley Bertram® y el rotoviscosímetro Haake®.

19.5 PROCEDIMIENTO -ENVEJECIMIENTO A ELEVADAS TEMPERATURAS POR ENCIMA DE 160oF (70oC).

19.5.1 Descripción

Las muestras de fluidos de perforación a ser envejecidas a temperaturas significativamente elevadas también se mezclan a temperaturas ambicomo se describe en el Pár. 19.2.2 y Pár. 19.3.1. Lacantidades adicionales de componentes pre-existeno materiales nuevos diseñados para aumentar la estabilidad a elevadas temperaturas se pueden agra las lechadas que ya hayan sido envejecidas a temperatura ambiente o elevada.


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19.5.2 Equipo

Una vez que se cruza el umbral de temperatura de

150-160oF (66-71oC), solamente se utilizan celdas de envejecimiento de metales apropiados, para someter los fluidos de perforación a elevadas temperaturas.

Nota: No se recomienda utilizar celdas de bronce de aluminio para los fluidos de perforación a ninguna temperatura.

19.5.2.1 Debido a que con frecuencia se seleccionan temperaturas de envejecimiento cercanas a las temperaturas de fondo estimadas o esperadas, las celdas de envejecimiento deben haber sido diseñadas y construidas de manera tal que puedan alcanzar (o superar) los requerimientos de presión y temperatura de las pruebas de envejecimiento.

19.5.2.2 Más allá del problema de poder cumplir con los requerimientos de temperatura y presión de ciertas condiciones de envejecimiento específicas, la selección del metal adecuado es un proceso complejo, pues depende de la temperatura final que experimentarán la celda y la muestra, además de la salinidad de la muestra de fluido.

19.5.2.3 El mayor porcentaje del envejecimiento

entre 150 y 350o F (66 y 177o C) se realiza en celdas construidas con diferentes grados de acero inoxidable (303, 304 o 316, pero no 314). Algunas veces, se utilizan celdas de acero con elevado contenido de carbono, si realmente se desea simular las condiciones de campo cuando se utiliza una tubería de “acero dulce” y a las cuales los fluidos de perforación se encuentran usualmente expuestos. Estas celdas de acero inoxidable o dulce, cuando se utilizan apropiadamente, nunca han presentado fallas catastróficas, es decir, nunca han explotado al fallar. Cuando estas celdas se rompen, simplemente dejan escapar su contenido.

19.5.2.4 Puede ser conveniente utilizar celdas de metales premium en el caso de exposición prolongada a una alta salinidad y elevadas temperaturas, por

ejemplo, 20.000 mg/L de cloruros a 350o F (177o C). Algunos ejemplos de estos metales premium son Hastalloy®, Inconel® 600 o Incolloy® 825. Sin embargo, las celdas de estos metales premium, comismo espesor de pared que las de acero inoxidabestándar, presentan una menor resistencia. Por lo tanto, las celdas de metales premium no tienen el mismo límite de presión máxima permitida que el acero inoxidable y deben ser reclasificadas para límites de presión inferiores.

19.5.2.5 Una consideración clave en el uso de las celdas de envejecimiento metálicas a elevadas temperaturas es tomar las precauciones necesariaspara asegurar que no se rebosen estas celdas. Cualos líquidos de un recinto cerrado se expanden al aumentar la temperatura, un espacio de gas (aire) insuficiente puede conducir al efecto de pistón, a medida que el líquido ejerce presión hidráulica contla tapa de la celda. Para una operación segura durala mayoría de las condiciones de envejecimiento en

150 y 400o F (66 y 190o C), lo más apropiado pareceser dejar espacios de 1,5-2 pulgadas (3,8-5,1 cm) ela parte superior del líquido y la tapa de la celda, o llenar la misma por encima de 85-90% de su volume

19.5.3 Condiciones adicionales de seguridad

19.5.3.1 Es necesario destacar que las celdas metálicas de envejecimiento solamente pueden utilizarse para envejecer fluidos de perforación quecontengan los tipos o clases usuales de aditivos palodos. No utilice materiales cuya compatibilidad a altas temperaturas con los químicos y minerales defluido de perforación no se conozca. Someta a pruetal compatibilidad, utilizando equipos como autoclaves que puedan resistir o estén diseñados pun servicio a presiones extremas. Para protección, realice estas pruebas de compatibilidad en áreas especialmente designadas.

19.5.3.2 Los únicos casos conocidos de fallas catastróficas (explosiones) de las celdas de


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envejecimiento de acero inoxidable fueron el resultado de un uso inadecuado de las mismas como autoclaves para reacciones químicas o cuando las celdas se rebosaron.

19.5.3.3 Los tipos de fallas de las celdas metálicas de envejecimiento que se reportaron, bien sea por inspección o mantenimiento inadecuados o uso prolongado para el envejecimiento de los fluidos de perforación, eran simplemente fugas que se desarrollaron en las celdas. Los fluidos de perforación llegaron hasta los hornos de envejecimiento pero no representaron un peligro para el personal de laboratorio.

19.5.3.4 Se pueden colocar discos de ruptura en las tapas de la celda, si existe preocupación sobre una posible falla de la celda. Debido a que el uso de los discos de ruptura cambia el límite de presión permitida de la celda metálica, realice las pruebas a temperaturas que mantengan la presión más baja.

19.5.4 Mantenimiento de la celda de envejecimiento metálica

19.5.4.1 Se sugiere que los cuerpos y tapas de la celda tengan números de serie registrados junto con el contenido de la celda, siempre que ésta se utilice. Además, se sugiere mantener celdas diferentes para las pruebas con fluidos de agua dulce, fluidos con elevado contenido de cloruros y fluidos de base aceite. Las celdas expuestas al agua dulce deberían ser las de mayor vida útil.

19.5.4.2 Las celdas de acero inoxidable tienden a presentar grietas por corrosión de esfuerzo de cloruro o picaduras en los ambientes donde se ha tenido una exposición prolongada a fluidos con contenidos de cloruros bastante elevados (por encima de varios miles de mg/l), a altas temperaturas, por ejemplo, más de

220oF (105oC). Tales preocupaciones son legítimas, pero existen una serie de circunstancia mitigantes relacionadas con la tecnología de envejecimiento de

los fluidos de perforación y que tienden a disminuir gravedad de los efectos experimentados.

19.5.4.3 Una práctica de envejecimiento de los fluidos de perforación que permite mitigar la corrosión acelerada consiste en lavar y revisar visualmente las celdas de envejecimiento metálicasdespués de cada uso, para verificar si han sido afectadas por la exposición. El inicio de la corrosiónpor picaduras y grietas se detecta con frecuencia eese momento. Las celdas de acero inoxidable afectadas se suelen limpiar con chorro de arena paremover las zonas de corrosión y después pueden utilizadas nuevamente.

19.5.4.4 Incluso cuando no se detecta corrosión obvia en una celda de envejecimiento metálica, la experiencia histórica ha demostrado que el lavado periódico con chorro de arena permite remover las áreas problemáticas en desarrollo, a la vez que se mantiene pasiva la superficie y la vida útil de la celdse aumenta de manera significativa.

19.5.4.5 Otras circunstancias mitigantes incluyen:a. las celdas se utilizan intermitentemente y se limpian, y no se emplean en procesos continuos.

b. las celdas utilizadas en las pruebas con fluidos perforación se fabrican a partir de barras metálicassin soldaduras. La ausencia de un punto de esfuerzque pudiera estar presente en los cuerpos fundidossoldados mitiga la probabilidad o gravedad de la corrosión que se puede experimentar bajo ciertas condiciones de exposición agresiva.

c. las formulaciones de fluidos de perforación tieneelevados niveles de pH y usualmente bajos contenide oxígeno.

19.5.5 Prácticas de envejecimiento a elevadas temperaturas

19.5.5.1 Si se establece una combinación correcta metalurgia de la celda y fluido de perforación para ucierto régimen de temperatura, entonces se pueden


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envejecer las muestras, de manera estática o dinámica, en un horno apropiado, como se describe en el Pár. 19.4.3.

19.5.5.2 El envejecimiento dinámico se debería realizar en hornos de rolado capaces de lograr y mantener, de manera segura, temperaturas de 150-

400o F (66-190o C). Se recomienda un tiempo de envejecimiento mínimo de 16 horas para tales exposiciones. Dependiendo de la estabilidad térmica del producto (o productos) en estudio, es posible que se tengan que ajustar el tiempo y la temperatura.

19.5.5.3 Para el envejecimiento estático, cualquier horno aprobado o los mismos hornos antes mencionados se pueden utilizar pero con el mecanismo de rolado apagado. El envejecimiento estático a elevadas temperaturas simula las condiciones en las que se encuentra un fluido de perforación que se deja hoyo abajo durante las operaciones regulares de la unidad de perforación.

19.5.5.4 Para los pozos de temperaturas por encima

de 300o F (135o C), el intervalo usual de 16 horas de envejecimiento permite una simulación razonable del tiempo durante el cual un fluido de perforación permanece en el hoyo, durante un viaje de la mecha. Para operaciones más largas, se recomiendan períodos de envejecimiento de 48 a 72 horas. Al escoger una temperatura de prueba, se debe tomar en cuenta que el fluido que se deja en el hoyo puede requerir muchas horas para alcanzar la temperatura de fondo propiamente dicha, pues los pozos son enfriados por el fluido circulante. Por lo tanto, una temperatura por debajo de la de fondo puede constituir una simulación más realista de las condiciones en el fondo del hoyo durante los períodos de viaje de la mecha.

Nota: La prueba de la resistencia al corte que se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids, en el apéndice de título “Shear Strength Measurement Using Shearometer Tube”, constituye una prueba API útil para evaluar la gelificación a largo

plazo de los fluidos de perforación envejecidos a altas temperaturas.

19.6 PRECAUCIONES SOBRE LA NATURALEZA INERTE Y LA COMPATIBILIDAD QUIMICA EN LAS CELDAS DE ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA

19.6.1 Compatibilidad química de los materiales dentro de las celdas metálicas de envejecimiento

19.6.1.1 Como se mencionó en el Pár. 19.5.3, no someta a envejecimiento a altas temperaturas los materiales de reactividad desconocida o dudosa, eceldas que contienen fluidos de perforación.

19.6.1.2 No incluya, en las formulaciones de fluidosde perforación envejecidos a alta temperatura, materiales que se sabe o sospecha que inician o participan en reacciones altamente exotérmicas.

19.6.1.3 En las situaciones con fluidos de perforación envejecidos a altas temperaturas, exclulos materiales que se sabe o sospecha son reactivofuertes de oxidación-reducción

19.6.2 Naturaleza inerte de las celdas metálicas deenvejecimiento

19.6.2.1 Las aleaciones de base níquel son las máinertes frente a las condiciones potencialmente corrosivas. Algunos ejemplos son el Hastalloy, el Inconel 600 y el Incolloy 825.

19.6.2.2 El hierro puede lixiviarse de los aceros inoxidables por la acción de los fluidos con elevadocontenido de cloruros, a elevadas temperaturas. Esremoción del hierro causa picaduras y grietas despque las celdas de acero inoxidable se exponen a severas condiciones de temperatura/cloruros.


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19.6.2.3 Se pueden utilizar varios materiales como revestimientos más “inertes” dentro de las celdas estándar de acero inoxidable. Estos materiales se indican en el Pár. 19.6.3.

19.6.3 Uso de materiales de revestimiento en las celdas metálicas de envejecimiento

19.6.3.1 Algunos investigadores han descubierto que los resultados de pruebas con fluidos de perforación con elevado contenido de cloruros y que también contienen polímeros solubles en agua pueden no ser reproducibles cuando se utilizan recipientes de acero inoxidable. El hierro es lixiviado de los cuerpos de las celdas causando estas anomalías.

19.6.3.2 Si se utilizan las celdas más económicas de acero inoxidable bajo condiciones agresivas de envejecimiento, se pueden introducir materiales de revestimiento en las celdas. Los materiales que han tenido una aceptación de limitada a amplia como revestimientos incluyen el Teflon®, vidrio y materiales cerámicos.

19.6.3.3 Generalmente se considera que los revestimientos de Teflon® pueden ser utilizados, de

manera segura, hasta al menos 400oF (190oC) y son los más inertes frente a una amplia variedad de formulaciones de los fluidos de perforación.

19.6.3.4 Los revestimientos de vidrio pueden ser atacados a los elevados niveles de pH utilizados en muchas formulaciones de los fluidos de perforación. También son susceptibles al ataque en ciertas condiciones altamente salinas y a elevadas temperaturas.

19.6.4 Consideraciones relacionadas con el enchapado de metales para mejorar la resistencia a la contaminación de las celdas de envejecimiento

19.6.4.1 Se ha sugerido el enchapado de las celdasacero inoxidable con metales inertes o nobles, comooro, para evitar el gasto mucho mayor que significafabricar nuevas celdas con aleaciones de metales premium, como Inconel 600, etc.

19.6.4.2 Esta consideración, que de otra manera resultaría atractiva, tiene una seria desventaja: si lacelda enchapada se raya, el acero expuesto experimentará tasas aceleradas de corrosión localizmás grave que el acero que no ha sido nunca enchapado. Por lo tanto, la rayadura de las celdas enchapadas conduce mucho antes a fugas y fallas dcelda.

19.6.4.3 Debido a que las muestras de fluidos de perforación que se envejecen a elevadas temperatucon frecuencia se van haciendo muy viscosas o incluso duras, suele ser necesario raspar las muestsolidificadas que se adhieren a las celdas. Aunque trabaje con sumo cuidado, siempre existe el riesgo rayar la celda al sacar el material solidificado. Por lotanto, no se recomienda utilizar celdas enchapadasoro para el envejecimiento de los fluidos de perforación a elevadas temperaturas.

19.6.5 Comparación entre el desempeño del materde los fluidos de perforación en un ambienteinerte y real de trabajo

19.6.5.1 Tenga precaución al interpretar los resultados de estudios de envejecimiento en el laboratorio donde se utilizan celdas inertes o con revestimientos de materiales inertes. Los fluidos deperforación en las aplicaciones de campo se encuentran expuestos al acero de la tubería de perforación, que es generalmente acero al carbonodulce.

19.6.5.2 Si bien la exposición de la superficie del acero a los fluidos de perforación es mucho menor qla experimentada en las celdas de envejecimiento d


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acero, es aún más que la que se experimenta en las celdas inertes.

19.6.5.3 Por lo tanto, los resultados de campo pueden ser diferentes de los obtenidos en pruebas de envejecimiento realizadas bajo condiciones inertes más ideales en un ambiente de laboratorio.

19.7 OBTENCION DE SUMINISTROS Y RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD Y DISEÑO PARA EL ENVEJECIMIENTO DE LAS MUESTRAS DE FLUIDOS DE PERFORACION

19.7.1 Proveedores de equipos

19.7.1.1 Los recipientes y botellas de vidrio y plástico se pueden obtener fácilmente de las empresas que suministran productos para laboratorios, los proveedores de recipientes en general y muchos locales de venta al detal y al por mayor.

19.7.1.2 Las celdas metálicas de envejecimiento, los hornos adecuados para el envejecimiento de los fluidos de perforación a elevadas temperaturas y/o el equipo de pruebas de esos fluidos y los suministros auxiliares se pueden obtener de las siguientes

empresas proveedoras de equipos para pruebas encampos petroleros:a. Baroid Testing Equipment, con almacenes en Houston, Texas, (EE.UU.) y en Singapur.

b. EG&G Chandler Engineering, Tulsa, OklahomaEE.UU.

c. OFI Testing Equipment, con almacenes en Houston, Texas, (EE.UU.) y en Singapur.

19.7.2 Consultores metalúrgicos

Para recomendación en el momento de adquirir celdas metálicas apropiadas para el envejecimientocondiciones severas (elevada presencia de cloruroaltas temperaturas), comuníquese con un asesor metalúrgico o una empresa especializada en la asesoría metalúrgica.

19.7.3 Asesoría para el diseño de recipientes a presión

Para asesoría sobre el diseño de recipientes a presión, si se espera una situación donde no se pueutilizar las celdas metálicas disponibles en el mercao especialmente fabricadas, comuníquese con unaempresa o persona que tenga credenciales reconocen el diseño de los recipientes de presión. La siguiees una empresa asesora en el área de recipientes presión:

Autoclave Engineers, Houston, Texas, EE.UU, yotras partes del mundo.

APENDICE A - TABLA DE CONVERSIONES A UNIDADES SI

Table A-1: Tabla de conversión a unidades métricas “SI”Propiedad Unidad

tradicionalUnidad SI recomendada

Símbolo Factor de Conversión

Ejemplo

Propiedades mecánicas

Multiplicar por:

Profundidad pies metro m 0,3048 10.000 ft = 3048 mDiámetro del hoyo pulgada milímetro mm 25,4 12¼ in. = 311mmDiámetro de tubería pulgada milímetro mm 25,4 4¼ in. = 114mmTamaño de la mecha pulgada milímetro mm 25,4 12¼ in. = 311mmPeso sobre la mecha libra newton N 4,4 20.000 lb = 88.000 NVelocidad de mesa rotatoria

r.p.m. * revoluciones por minuto

r/min 1,0 45 r.p.m. = 45 r/min.

Tamaño de boquilla 1/32 de pulgada milímetro mm 0,79 10/32 in. = 7.9 mmVelocidad de boquilla pies / seg. metro / seg. m/s 0,3048 400 ft/seg. = 122 m/sTasa de perforación pies / hora * metro / hora m/h 0,3048 30 ft/h = 9m/hVolumen barriles metro cúbico m3 0,159 3000 bbl = 477 m3

Tamaño del forro pulgadas milímetro mm 25,4 6½ in. = 165 mmDiámetro del vástago pulgadas milímetro mm 25,4 2¼ in. = 57mmLongitud de embolada pulgada milímetro mm 25,4 16 in. = 406 mmRendimiento de la bomba

barril / minutogalón / minuto

* metro cúbico / minuto* metro cúbico / minuto

m3/min.

m3/min.

0,1590,00378

8,5 bbl/min =1,35m3/min

357 gpm = 1,35 m3/min

Presión de la bomba libra/pulgada cuadrada

kilopascal kPa 6,9 2500 psi = 17.300 kPa

Velocidad anular pies / minuto * metro / minuto m/ min. 0,3048 200 ft/min. = 61 m/minVelocidad de deslizamiento

pies / minuto * metro / minuto m/ min. 0,3048 20 ft/min. = 6,1 m/min

Temperatura grados Fahrenheit grados Centígrados

grados Celsio

grados Celsio

°C

°C

(°F - 32)/1,8

1.0

80°F = 27°C

Viscosidad Marsh segundos/cuarto de gal.segundos / 1000

cm3

segundos / litro

segundos / litro

s/L

s/L

Las unidades normalmente no pueden ser convertidas

1,0Peso del lodo libras / galón

libras / ft3

kilogramo / metro cúbicokilogramo / metro cúbico

kg. / m3

kg. / m3

120,0

16,0

10 lb/gal = 1200 kg./m3

74,8 lb/ft3 = 1200 kg. /m3

Gradiente de presión psi / pie kilopascal / metro kPa /m 22,6 0,52 psi /ft = 11,8 kPa/mAltura hidrostática psi kilopascal kPa 6,9 4000 psi = 27.600 kPaEsfuerzo de corte lbf / 100 ft2

dinas / cm2

pascalpascal

PaPa

0,480,100

20 lb/100 ft2 = 960 Pa

10 dinas /cm2 = 1,0 PaTasa de corte segundo

recíprocosegundo recíproco s-1 1,0

Viscosidad aparente, plástica y efectiva

centipoise * centipoise cP

Punto de cedencia lbf / 100 ft2 pascal Pa 0,48 15 lb/100ft2 = 7,2 PaEsfuerzo gel lbf / 100 ft2 pascal Pa 0,48 3 lb/ 100ft2 = 1,44 Pa

71

72 Practica Recomendada API 13I

L

Lectura del cuadrante lbf / 100 ft2 pascal Pa 0,51 lectura -10 = 5,1 PaV-G estándar 1,065Constantes de Ley Exponencial

n adimensionalK dinas sn / cm2 milipascal segundon/

centímetro cuadradomPa•sn /cm2 100 10 dinas sn /cm2 = 100

mPa•sn /cm2

lbf sn / 100 ft2 milipascal segundon/ centímetro cuadrado

mPa•sn /cm2 479 1,2 sn /100 ft2=

575 mPa•sn /cm2

Filtrado API centímetro cúbico / 30 min

* centímetro cúbico / 30 min

cm3/ 30 min

Revoque 1/32 de pulgada milímetro mm 0,8 3/32 in. = 2,4 mmContenido de arena)Contenido de sólidos)Contenido de aceite)Contenido de agua)

Porcentaje en volumen

metro cúbico / metro cúbico

m3/ m3 0,01 10% = 0,1 m3/ m3

Tamaño de partícula micrón micrómetro um 1,0Propiedades químicasConcentración iónica granos/galón *miligramos/litro mg/L 17,1 500 granos/gal=8600 mg/

partes por millón *miligramos/litro mg/L xdensidad específica

100.000 ppm de NaCl x 1,0707=107.070 mg/L

AlcalinidadPf, Mf, P1, P2

centímetro cúbico/centímetro cúbico


cm3/cm3

MTBCapacidad de intercambio catiónico



cm3/cm3

Propiedades mecánicasMisceláneas Concentración de aditivo

libra/barril kilogramo/metro cúbico

kg/m3 2,85 10 lb/bbl = 28,5 kg/m3

Tasa de corrosión lb/ft2/año kilogramo/metro cuadrado/ año

kg/m2/año 4,9 0,9 lb/ft2/año=4,3 kg/m2/año

milésimas/año milímetros/año mm/a 0,0254 200 mils/año=5,08 mm/aRendimiento de bentonita

barriles/ton US *metro cúbico/tonelada métrica

m3/t 0,175 100 bbl/ton =17,5 m3/t

Caballaje hidráulico caballaje kilovatios kw 0,746 600 hhp=450 kwTamaño del tamizMalla aberturas/

pulgadaaberturas/centímetro aberturas/

cm0,254 malla 100=25,4 aberturas/cm

Aberturas micrones micrómetro um 1Area abierta porcentaje de

áreametros cuadrados/ metro cuadrado

m2/m2 0,01 30%=0,3 m2/m2

Peso de la tubería de perforación

libra/pie kilogramos/metro kg/m 1,49 19 lb/ft = 29,1 kg/m

Lodos de base aceiteContenido de aceite)

porcentaje en volumen

metro cúbico/metro cúbico

m3/m3 0,01 10%=0,1 m3/m3

Contenido de agua)Estabilidad de la emulsión

voltios voltios V

Actividad adimensional


* Denota una desviación aceptable de la unidad preferida API 2564.

Salinidad ppm *miligramos/litro mg/L densidad específica

250.000 ppm de CaCl2x1,24=310.000 mg/L

Punto de anilina grado Fahrenheit grado Celsius oC (oF-32)/1,8 15o F = 66o C

API 13I Pruebas de Laboratorio

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