Manual Pruebas de Laboratorio

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Densidad Objetivo: Objetivo específico: Alcance: Es aplicable a los fluidos de perforación base agua y base aceite. Documento de Referencia: API-RP-13B-1. Procedimiento Estándar de Prácticas Recomendadas para Prueba en Campo de los Fluidos de Perforación Base Agua Equipo de protección personal: overol, lentes, guantes, botas, casco, tapones auditivos. Introducción Densidad es la masa de un material en relación al volumen que ocupa. D= m V ( 2.2 ) Densidad relativa: es la densidad de un material en relación a la densidad del agua Densidad Relativa= Densidad delmaterial Densidaddelagua ( 2.3)

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laboratorio de fluidos petroleros

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DensidadObjetivo:Objetivo especfico: Alcance:Es aplicable a los fluidos de perforacin base agua y base aceite.Documento de Referencia:API-RP-13B-1. Procedimiento Estndar de Prcticas Recomendadas para Prueba en Campo de los Fluidos de Perforacin Base Agua

Equipo de proteccin personal: overol, lentes, guantes, botas, casco, tapones auditivos.

IntroduccinDensidad es la masa de un material en relacin al volumen que ocupa.

Densidad relativa: es la densidad de un material en relacin a la densidad del agua

La densidad de un fluido es probablemente una de las propiedades ms importantes, ya que gracias a su correcto manejo se logra el control de un pozo; manteniendo la presin hidrosttica igual o ligeramente mayor que la presin de formacin.

La densidad o peso del lodo es la propiedad ms crtica de cualquier fluido de perforacin o completacin ya con ella se provee el control primario del pozo. La densidad del fluido de perforacin debe ser ajustada de modo que la presin hidrosttica de su columna dentro del pozo sea suficiente para equilibrar la presin de las formaciones expuestas.

a) Equipo de Medicin de la Densidad

La densidad (comnmente llamada peso del lodo) se mide con una balanza delodo de suficiente precisin para obtener mediciones con un margen de error de 0,1lb/gal (0,5 lb/pie3 o 5 psi/1.000 pies de profundidad). A todos los efectos prcticos, ladensidad significa el peso por volumen unitario y se mide pesando el lodo. El peso dellodo se puede expresar como gradiente de presin hidrosttica en lb/pulg2 por 1.000pies de profundidad vertical (psi/1.000 pies), como densidad en lb/gal, lb/pie3, o comoGravedad Especfica (SG).

La balanza de lodo (ver figura 2.12) se compone principalmente de una base sobre la cual descansa un brazo graduado con un vaso, tapa, cuchillo, nivel de burbuja de aire, caballero y contrapeso. Se coloca el vaso de volumen constante en un extremo del brazo graduado, el cual tiene un contrapeso en el otro extremo. El vaso y el brazo oscilan perpendicularmente al cuchillo horizontal, el cual descansa sobre el soporte, y son equilibrados desplazando el caballero a lo largo del brazo.

El brazo graduado tiene cuatro escalas:

a) Libras por galn (lb/gal) en escala del 6 al 24, y se utiliza nicamente para determinar la densidad en el sistema ingls.b) Libras por pulgada cuadrada por mil pies (lb/pg2/1000 pies), y se utiliza para calcular el gradiente de presin del fluido.c) Libras por pie cubico (lb/pie3) que tambin es medida de densidad en el sistema ingls.d) Gramos por centmetro cubico (gr/cm3) con rango de 0.8 a 2.20, y se utiliza nicamente para determinar la densidad en el sistema mtrico decimal.

Figura 1.12. Balanza de lodos para medir la densidad de un fluido.

Calibracin:

a) Retirar la tapa del vaso y llenar completamente el vaso con agua pura o destilada.b) Volver a colocar la tapa y secar con un trapo.c) Colocar de nuevo el brazo de la balanza sobre la base, con el cuchillo descansando sobre el punto de apoyo.d) La burbuja de nivel debera estar centrada cuando el caballero est en 8,33 lb/gal o 1.00 gr/cm3. Si no, ajustar usando el tornillo de calibracin en el extremo del brazo de la balanza. Algunas balanzas no tienen tornillos de calibracin y se requiere aadir o remover granallas de plomo a travs de la tapa de calibracin.

Procedimiento:

a) Quitar la tapa del vaso y llenar completamente el vaso con el lodo a probar.b) Volver a poner la tapa y girar hasta que est firmemente asentada, asegurndose que parte del lodo sea expulsado a travs del agujero de la tapa.c) Limpiar el lodo que est fuera del vaso y secar el vaso.d) Colocar el brazo de la balanza sobre la base, con el cuchillo descansando sobre el punto de apoyo.e) Desplazar el caballero hasta que el nivel de burbuja de aire indique que el brazo graduado est nivelado.f) En el borde del caballero ms cercano al vaso, leer la densidad o el peso del lodo.g) Ajustar el resultado a la graduacin de escala ms prxima, en lb/gal, lb/pie3, psi/1.000 pies de profundidad o en Gravedad Especfica (SG).

Siempre que utilice la balanza, desaloje el fluido de la copa y lvela completamente con todos sus accesorios para evitar el deterioro de sus partes por la corrosin que causan algunos fluidos.

Propiedades Reolgicas

Objetivo:Objetivos especficos:AlcanceEs aplicable para fluidos de perforacin base agua.Documento de referenciaAPI-RP-13P-1Procedimiento Estndar de Prcticas Recomendadas para Prueba en Campo de los Fluidos de Perforacin Base Agua.Equipo de proteccin personal: overol, botas, guantes, casco y lentes.

IntroduccinLa reologa es la ciencia que trata de la deformacin y del flujo de fluidos. Al tomar ciertas medidas en un fluido, es posible determinar la manera en que dicho fluido fluir bajo diversas condiciones, incluyendo la temperatura, la presin y la velocidad de corte. Las propiedades reolgicas fundamentales son la viscosidad y la resistencia del gel.

La medicin de las propiedades reolgicas de un lodo es importante en el clculo de: Las prdidas de presin por friccin Para determinar la capacidad del lodo para elevar los recortes y desprendimientos a la superficie Para analizar la contaminacin del fluido por slidos, substancias qumicas y temperatura. Para determinar los cambios de presin en el interior del pozo durante un viaje.

a) Viscosidad MarshObjetivo:Objetivos especficos:AlcanceEs aplicable para fluidos de perforacin base agua.Documento de referenciasAPI-RP-13B-1. Procedimiento Estndar de Prcticas Recomendadas para Prueba en Campo de los Fluidos de Perforacin Base Agua.Equipo de proteccin personal: overol, botas, guantes, casco, tapones auditivos y lentes.

Introduccin La viscosidad se puede describir como la resistencia interna de un fluido a circular. Es una propiedad importante de los fluidos de perforacin. Define la capacidad del lodo de lograr una buena limpieza til de perforacin, de mantener en suspensin y desalojar el detritus y de facilitar su decantacin en las balsas o tamices vibrantes.

La viscosidad y las propiedades reolgicas de los fluidos de perforacin tienen un efecto importante sobre la limpieza del pozo. Cuando un fluido es ms viscoso tiene mejor capacidad para suspender los detritos de la roca y transportarlos hacia la superficie. Sin embargo, se necesita ms presin para bombear los fluidos muy viscosos, provocando un desgaste natural adicional del equipo de perforacin.

La viscosidad se mide en segundos Marsh, que es el tiempo que un litro de substancia tarda en fluir, sujeto a determinadas condiciones. La temperatura afecta la viscosidad ya que la viscosidad disminuye al aumentar la temperatura y aumenta al disminuir la temperatura.

La viscosidad en los fluidos de control va a depender de la concentracin, calidad y dispersin de los materiales viscosificantes suspendidos en l.

La importancia de la viscosidad es que esta propiedad de los fluidos de control tendr gran importancia para el acarreo de recortes que mejorar al aumentar la misma.

Medicin de ViscosidadEl viscosmetro de Marsh es usado para la medicin de rutina en el campo, de la viscosidad del lodo de perforacin. El medidor de V-G (viscosidad-gravedad) de Fann es usado para completar la informacin obtenida con el viscosmetro de Marsh, especialmente en lo que se refiere a las caractersticas de gel del lodo. El Viscosmetro Fann puede indicar la viscosidad aparente, la viscosidad plstica, el punto cedente y los esfuerzos de gel (inciales y cclicos).

El viscosmetro de Marsh (ver la Figura 2.13) tiene un dimetro de 6 pulgadas en la parte superior y una longitud total de 12 pulgadas. En la parte inferior, un tubo de orificio liso de 2 pulgadas de largo, con un dimetro interior de 3/16 pulgadas, est acoplado de tal manera que no hay ninguna constriccin en la unin. Una malla de tela metlica con orificios de 1/16 de pulgada (malla 12), cubriendo la mitad del embudo, est fijada a 3/4 de pulgada debajo de la parte superior del embudo. Su capacidad hasta el ras de la malla es de 1500 cm3 (1.5 litros).

El complemento del embudo es un pocillo que tiene grabadas en su interior dos escalas de lectura; una con capacidad de 1000 cm3 y la otra con capacidad de 32 onzas.

Figura 1.13. Embudo Marsh y pocillo graduado para la medicin de la viscosidad Marsh.

Calibracin:

Coloque el embudo en posicin vertical cubriendo el orificio inferior con un dedo, llene su interior con agua limpia hasta el ras de la malla. Retire el dedo y djela fluir al pocillo graduado. El tiempo de escurrimiento de un litro deber ser de 25 a 27 segundos en el laboratorio. Y de 28 a 30 segundos en el campo.

Procedimiento:

1. Manteniendo el embudo en posicin vertical, tapar el orificio con un dedo y verter la muestra de lodo recin obtenida a travs de la malla dentro de un embudo limpio, hasta que el nivel del fluido llegue a la parte inferior de la malla (1.500 ml).

2. Retirar inmediatamente el dedo del orificio y medir el tiempo requerido para que el lodo llene el vaso receptor hasta el nivel de 1-qt indicado en el vaso.

3. Ajustar el resultado al segundo entero ms prximo como indicacin de viscosidad Marsh. Registrar la temperatura del fluido en grados Fahrenheit o Celsius.

b) Viscosidad Plstica

La viscosidad plstica () se define como la resistencia al flujo debido a fricciones mecnicas entre las partculas slidas suspendidas en el fluido. La depende principalmente del contenido de slidos y de la forma y el tamao de estos slidos.

Incremento de la : Las partculas slidas tales como la Bentonita y la Barita, etc., son requeridas para lograr que el fluido de perforacin se desempee satisfactoriamente, pero un exceso de slidos perforados, no es deseable; su presencia es la causa principal de cualquier incremento en la o en el Punto de Cedencia (P.C.).

Si se permite que los slidos perforados se mantengan en el lodo ellos sern gradualmente remolidos y convertidos en partculas ms pequeas por medio de la accin cortante de la barrena y de las bombas con un incremento consiguiente en la al generar mayor rea de contacto entre las nuevas partculas.

Reduccin de : La concentracin de slidos en el lodo se debe reducir para as disminuir la . Esto se puede lograr fcilmente con el uso de equipos de control de slidos eficientes o por dilucin de volumen total de lodo con la adicin de fluido base. Bajo algunas circunstancias, se puede utilizar el tratamiento qumico para reducir la , es decir, floculacin para remover la contaminaron de slidos. Sin embargo, esto no es comnmente aplicable a la mayora de los fluidos de perforacin de uso comn, ya sea por razones tcnicas o econmicas.

Una baja viscosidad plstica aunada a un alto punto cedente permite una limpieza efectiva del hoyo con alta tasa de penetracin.

c) Viscosidad Aparente

Viscosidad aparente () es una propiedad reolgica calculada a partir de las lecturas del remetro realizadas en el fluido de perforacin. Normalmente se abrevia como . Se expresa en cP. Centipoises es la cantidad de fuerza requerida para mover una capa de fluido en relacin a otro. Un centipoise es igual a la centsima parte de un poise.

La viscosidad aparente no es sino uno de los muchos clculos derivados de las pruebas realizadas en el fluido de perforacin. Estos clculos y pruebas ayudan a desarrollar y mantener las propiedades del fluido de perforacin con las especificaciones requeridas.

d) Punto de Cedencia

El punto de Cedencia (P.C.) es la resistencia al flujo causada ms por fuerzas electroqumicas que por friccin mecnica. Estas fuerzas son el resultado de la atraccin entre las cargas negativas y positivas localizadas en la superficie de las partculas. De esta forma, el punto de Cedencia es una medida de estas fuerzas de atraccin bajo condiciones de flujo.

En fluidos de perforacin no densificados el P.C. se mantiene al nivel requerido para una limpieza adecuada de pozo. En fluidos densificados se requiere un P.C. moderadamente alto para mantener en suspensin las partculas del agente densificante.

Incremento del Punto de Cedencia: Ocurre de forma natural cuando se presenta la floculacin, despus de la introduccin de contaminantes solubles especficos como por ejemplo la sal, la anhidrita y el yeso encontrados durante la perforacin.Tambin ocurre de forma natural a travs de la contaminacin de slidos. Un incremento en la concentracin de slidos perforados inmediatamente crear un incremento de atracciones entre las partculas. Mediante tratamiento qumico: adiciones de viscosificadores qumicos (como polmeros y arcillas), efectuadas con frecuencia para mantener las especificaciones del P.C.

Reduccin de Punto de Cedencia: El punto de cedencia puede ser reducido ya sea por medio de un tratamiento qumico o mecnico. Tratamiento qumico: La dispersin, la de floculacin o el adelgazamiento, neutralizarn las fuerzas de atraccin Tratamiento mecnico: El uso de suficiente equipo de control de slidos es el mtodo preferido.

Tambin podra lograrse por dilucin pero sta puede afectar al resto de las propiedades del fluido a menos que la concentracin de slidos sea alta.

Medicin de la Viscosidad Plstica, Viscosidad Aparente y Punto de Cedencia.

Para determinar el valor de las reologas de un fluido se usa el viscosmetro de velocidad variable Fann. (Figura 1.14)

Figura 1.14 Viscosmetro Fann para el clculo de las reologas de un fluido.

El viscosmetro Fann est compuesto por las siguientes caractersticas:

El motor y el rotor estn montados en forma rgida y se pueden ajustar a la altura apropiada por medio de tubos telescpicos y un tornillo de ajuste. El montaje del rotor da lectura directa y opera a 600, 300, 200, 100, 6 y 3 RPM. Para tomar lecturas a 600 y 300 RPM, la perilla de engranaje se oprime hacia abajo, solamente cuando el motor este trabajando. Para tomar lecturas a 200 y 100 RPM, la perilla de engranaje se oprime hasta arriba, solamente cuando el motor este trabajando. Para tomar lecturas a 6 y 3 RPM, la perilla de engranaje se oprime en el lugar neutral (intermedio), solamente cuando el motor este trabajando. Para las lecturas de 600, 200 y 6 RPM, el apagador del viscosmetro Fann se mantiene en la posicin de High Speed (alta velocidad). Para las lecturas de 300, 100 y 3 RPM, el apagador del viscosmetro Fann se mantiene en la posicin de Low Speed (baja velocidad).

Las especificaciones del Viscosmetro Fann son: el manguito de rotor tiene un dimetro interior de 1,450 pulgadas, una longitud total de 3,425 pulgadas y una lnea trazada a 2,30 pulgadas por encima de la parte inferior del manguito. Tiene dos lneas de agujeros de 1/8 pulgada separados por 120 grados, alrededor del manguito de rotor, justo debajo de la lnea trazada. El balancn tiene un dimetro de 1,358 pulgadas con una longitud del cilindro de 1,496 pulgadas. El balancn est cerrado con una base plana y una parte superior ahusada. La constante del resorte de torsin tiene una deflexin de 386 dinas-cm/grado. Las velocidades del rotor estn a 600 RPM a alta velocidad y 300 RPM a baja velocidad.

Procedimiento:

1. Colocar la muestra recin agitada dentro de un vaso trmico y ajustar la superficie del lodo al nivel de la lnea trazada en el manguito de rotor.

2. Calentar o enfriar la muestra hasta 120F (49C). Agitar lentamente mientras se ajusta la temperatura.

3. Arrancar el motor colocando el conmutador en la posicin de alta velocidad, con la palanca de cambio de velocidad en la posicin ms baja. Esperar que el cuadrante indique un valor constante y registrar la indicacin obtenida a 600 RPM. Cambiar las velocidades solamente cuando el motor est en marcha.

4. Ajustar el conmutador a la velocidad de 300 RPM. Esperar que el cuadrante indique un valor constante y registrar el valor indicado para 300 RPM. Y as seguir con la velocidad de 200 RPM, 100 RPM, 6 RPM y 3 RPM. Una vez terminado registrar los resultados de cada uno y realizar los clculos correspondientes.

GelatinosidadObjetivo:Objetivos especficos:Introduccin Cuando un fluido de control con suficiente viscosidad, ha sido sometido a reposo por determinado tiempo, tiende a formar estructuras ms o menos rgidas; pero podr fluir nuevamente por agitacin mecnica. As la gelatinosidad es definida como la propiedad que tienen ciertos fluidos de formar estructuras semirrgidas cuando estn en reposo y de recuperar nuevamente su estado original por agitacin mecnica. Tcnicamente esta propiedad se denomina tixotropa.

La medida de la gelatinosidad se determina con el viscosmetro Fann VG u otro similar y su unidad de medida se registra en lb/100pie2. La mayora de los fluidos de perforacin base agua demuestran esta propiedad, debido a la presencia de partculas cargadas elctricamente o polmeros especiales que se enlazan entre s para formar una matriz rgida.

La resistencia del gel formado depende de la cantidad y del tipo de slidos en suspensin, del tiempo, de la temperatura y del tratamiento qumico. Es decir que cualquier cosa que fomenta o impide el enlace de las partculas, aumentar o reducir la tendencia a gelificacin de un fluido.

La importancia de esta propiedad es que la magnitud y el tipo de resistencia de estas estructuras tipo gel que forman el fluido de control, son de importancia determinante para lograr la suspensin de recortes y de material densificante, cuando el fluido se encuentra en reposo. Si los geles no tienen suficiente resistencia, los recortes y el material densificante se precipitaran al fondo.

Pero una resistencia excesiva de estas estructuras tambin puede causar peligrosas complicaciones como las siguientes:a) Retencin de aire o gas en el fluido (Ver Figura 2.5). Lo cual afecta la densidad del fluido y puede provocar en casi extremo un desequilibrio entre la presin hidrosttica y la presin de formacin.

Figura 2.5 Representacin de la retencin de aire o gas en el fluido.

b) Necesidad de presiones excesivas al establecer circulacin despus de un viaje de la sarta. Estas presiones excesivas pueden en algunos casos llegar a daar la formacin (Figura 2.6).

Figura 2.6 Presiones excesivas que pueden daar la formacin.

a) Reduccin de velocidad de asentamiento de recortes en las presas (Ver figura 2.7). El fluido que ya se ha circulado y acarreado recortes, se deja reposar un tiempo en las presas. Si en ese tiempo los recortes no han cado al fondo, se corre peligro de recircularlos al sistema.

Figura 2.7 Reduccin de velocidad de asentamiento de recortes en las presas.

b) Excesiva succin al sacar la tubera (Ver figura 1.8). Que en casos graves puede provocar un fuerte desequilibrio de presin y descontrol del pozo.

Figura 1.8 Excesiva succin al sacar la tubera.

c) Excesiva presin al introducir la tubera (Ver figura 1.9). Ya que al cargar ms peso para vencer la resistencia de los geles, se incrementa la presin hidrosttica y puede fcilmente daar la formacin.

Figura 1.9 Excesiva presin al introducir tubera.

d) Dificultad para introducir al fondo del pozo (Figura 1.10), las herramientas que se manejaron con cable y lnea de acero. Impidiendo as efectuar correctamente las operaciones como: registros, disparos, calibraciones.

Figura 1.10 Dificultad para introducir herramientas.

Determinacin de la Gelatinosidad

Para determinar el valor de la gelatinosidad de un fluido se usa el viscosmetro de velocidad variable Fann o Viscosmetro Fann.

Procedimiento:

1. Agitar la muestra a 600 RPM durante aproximadamente 15 segundos y levantar lentamente el mecanismo de cambio de velocidad hasta la posicin neutra.

2. Apagar el motor y esperar 10 segundos.

3. Poner el conmutador en la posicin de baja velocidad y registrar las unidades de deflexin mxima en lb/100 pies2 como esfuerzo de gel inicial. Si el indicador del cuadrante no vuelve a ponerse a cero con el motor apagado, no se debe reposicionar el conmutador.

4. Repetir las etapas 1 y 2, pero dejar un tiempo de 10 minutos y luego poner el conmutador en la posicin de baja velocidad y registrar las unidades de deflexin mxima como esfuerzo de gel a 10 minutos. Indicar la temperatura medida.

Potencial de Hidrogeno (pH)

Objetivo:Objetivos especficos:Alcance:Es aplicable a los fluidos base aguaDocumento de referenciaAPI-RP-13B-1 Mtodo de prueba estandarizado para los fluidos de perforacin base agua.Equipo de proteccin personal: overol, botas y guantes.

Introduccin

Cuando se prepara un fluido base agua, el conjunto de substancias que se mezclan para lograr las propiedades de densidad, viscosidad y gelatinosidad que se requieren, producen reacciones qumicas cuyo resultado es un fluido acido o alcalino. El potencial hidrogeno (pH) es la medida de la acidez o la alcalinidad de un fluido.

Su importancia es que la acidez o alcalinidad de un fluido de control influye determinantemente en las propiedades de flujo, en las resistencias de gel, en el control de corrosin, en el rendimiento de las arcillas, en las prdidas de filtracin.

Por lo cual los fluidos de control que se manejan en los pozos debern mantenerse en cierto grado de alcalinidad (pH = 8 a 9.5).

Figura 1.11 Escala para medir la acidez o alcalinidad de un fluido.

Existe ya una escala aceptada mundialmente para medir en el campo la acidez o alcalinidad de un fluido (Figura 1.11). La escala pH es del 1 al 14; el punto neutro se indica por el nmero 7, debajo de esta valor se consideran como cidos, mientas que arriba del mismo hasta 14 se consideran alcalinos.

El pH indica si el lodo es cido o bsico. La mayora de los fluidos base acuosa son alcalinos y trabajan con un rango de pH entre 7.5 a 11.5. Cuando el pH vara de 7.5 a 9.5, el fluido es de bajo pH y cuando vara de 9.5 a 11.5, es de alto pH.

Medicin de Potencial Hidrogeno (pH)

La medicin en el campo del pH del fluido de perforacin (o filtrado) y los ajustes del pH son operaciones crticas para el control del fluido de perforacin. Las interacciones de la arcilla, la solubilidad de distintos componentes y la eficacia de los aditivos dependen del pH, al igual que en el control de los procesos de corrosin causada por cidos y el sulfuro.

Se usan dos mtodos para medir el pH del lodo de perforacin base agua dulce: un mtodo colorimtrico modificado, usando tiras de prueba con refuerzo de plstico (palillos); y el mtodo potenciomtrico, usando el medidor electrnico de pH con electrodo de vidrio.

El mtodo de tira de plstico se usa frecuentemente para medir el pH en el campo, pero no constituye el mtodo preferido. Este mtodo solo es fiable para los lodos base agua que tienen una composicin muy simple. Los slidos del lodo, las sales y los productos qumicos disueltos, y los fluidos de color oscuro causan errores en los valores indicados por las tiras de plstico de pH.

I) Papel pH (Palillos indicadores). Los palillos indicadores de pH colorpHast (Ver la figura 2.15) estn revestidos con indicadores cuyo color depende del pH del fluido donde se introducen los palillos. Se proporcionan tablas de colores estndar para fines de comparacin con el palillo de prueba, lo cual permite estimar el pH con una precisin de 0,5 sobre todo el rango de pH.

Figura 1.15. Palillos indicadores de pH.

Procedimiento:1. Colocar un palillo indicador de pH en el lodo y dejarlo hasta que el color se estabilice, lo cual requiere generalmente de un minuto.2. Comparar los colores del palillo con el patrn de color proporcionado y estimar el pH del lodo.3. Ajustar el pH del lodo a la unidad de pH 0.5 ms prxima.

II) Medidor de pH. Para medir el pH del fluido de perforacin, se recomienda el mtodo que emplea el medidor electrnico de pH con electrodo de vidrio similar al Orin modelo N 201 (ver Figura 2.16). Este medidor es preciso y proporciona valores de pH confiables, visto que esta esencialmente libre de interferencias. Las medidas se pueden tomar rpida y fcilmente, ajustando automticamente la pendiente y la compensacin termosttica.

Figura 1.16. Medidor electrnico de pH con electrodo de vidrio.

Equipo: Medidor de pH, electrodo de vidrio medidor de pH, soluciones amortiguadoras (pH 4, 7 y 10), cepillo blando, detergente liquido suave, NaOH 0.1 M para reacondicionar el electrodo, HCl 0.1 M para reacondicionar el electrodo, agua destilada o desionizada, papel fino suave para secar los electrodos, termmetro de varilla de cristal 32 a 212F.

Procedimiento:

1. Obtener la muestra de fluido a probar y dejar que alcance la temperatura de 755 F.2. Dejar que las soluciones amortiguadoras alcancen la misma temperatura que el fluido a probar. Para obtener una medida precisa del pH del fluido de la prueba, la solucin amortiguadora y el electrodo de referencia deben estar a la misma temperatura. El pH de la solucin amortiguadora indicado en la etiqueta del recipiente solo es para 75F. Para calibrar a otra temperatura, se debe usar el pH efectivo de la solucin amortiguadora a esa temperatura.3. Limpiar los electrodos lavarlos con agua destilada y secar.4. Colocar la sonda dentro de la solucin amortiguadora de pH 7,0.5. Activar el medidor, esperar 60 segundos para que la indicacin se estabilice.6. Medir la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 7,0.7. Fijar esta temperatura sobre el botn de temperatura.8. Fijar la indicacin del medidor a 7,0 usando el botn de calibracin.9. Enjuagar y secar la sonda.10. Repetir las etapas 6 a 9 usando una solucin amortiguadora de pH 4,0 o 10,0.11. Controlar de nuevo el medidor con la solucin amortiguadora de pH 7,0. Si la indicacin ha cambiado fijarla de nuevo a 7,0 con el botn de calibracin. Repetir las etapas 6 a 11.12. Si el medidor calibra correctamente, enjuagar y secar los electrodos. Colocar la muestra a probar. Esperar unos 60 segundos para que la indicacin se estabilice.13. Registrar el pH medido, junto con la temperatura de la muestra probada. Indicar si se prob el lodo o el filtrado.14. Limpiar minuciosamente los electrodos, preparndolos para el prximo uso. Colocar dentro de una botella de almacenamiento, con el electrodo a travs del tapn. Usar una solucin amortiguadora de pH 7,0 para almacenar el electrodo. En general no se recomienda usar agua desionizada para almacenar el electrodo. Si se almacena el medidor sin usar por mucho tiempo, quitarle las pilas.15. Desactive el medidor y cerrar la tapa para proteger el instrumen

Filtrado

Objetivo:Objetivos especficos: AlcanceEs aplicable a todo tipo de fluido de perforacin base agua.Documento de referenciaAPI-RP-13B-1 Mtodo de prueba estandarizado para los fluidos de perforacin base agua.Equipo de proteccin personal:

IntroduccinEl filtrado indica la cantidad relativa de lquido que se filtra a travs del revoque hacia las formaciones permeables, cuando el fluido es sometido a una presin diferencial. Esta caracterstica es afectada por los siguientes factores: Presin Dispersin Temperatura Tiempo

Se mide en condiciones estticas, a baja temperatura y presin para los fluidos base agua y a alta presin-alta temperatura (APAT) para los fluidos base aceite. Su control depende del tipo de formacin. En formaciones permeables no productoras se controla desarrollando un revoque de calidad, lo cual es posible, si se tiene alta concentracin y dispersin de slidos arcillosos que son los verdaderos aditivos de control de filtracin. El enjarre: Deposito de solidos contra la cara de la formacin permeable perforada con el fluido. El enjarre ideal es delgado e impermeable. Generalmente medido en 1/32avos de pulgada o en milmetros. Un enjarre de buena calidad, debera estar en el orden de 2/32avos de pulgada de espesor.

Prdida de fluido: Este parmetro provee una indicacin de la invasin de filtrado del lodo hacia la formacin. Cuando se perfora el yacimiento el filtrado podra proveer una indicacin de la escala de la invasin de filtrado y por lo tanto del dao potencial a la formacin. La prdida de fluido es generalmente reportado como el volumen filtrado de la prueba durante 30 minutos, expresado en mililitros. Los valores de filtrado menores a 2 ml para lodos base agua utilizando la prueba de API Estndar son indicativos de propiedades de buena calidad y lodos de baja filtracin.

Nota: La prueba estndar API de filtracin es la prueba primaria de filtracin para los lodos base agua. Dicha prueba nunca es conducida en lodos base aceite. Para ellos se conduce siempre la prueba de filtracin de alta presin y alta temperatura APAT. Ambas pruebas determinan el volumen de filtrado y describen el carcter del enjarre. Un enjarre delgado y flexible es deseable ya que ambas condiciones reducen el riesgo de sufrir un atrapamiento diferencial e indican prdida controlada de filtrado.

a) Filtracin.

La propiedad de filtracin o formacin de paredes de un lodo es determinada con un filtro prensa. La prueba consiste en determinar la velocidad a la cual se esfuerza un fluido a travs del papel filtro. La prueba es realizada bajo las condiciones de tiempo, temperatura y presin especificadas. Despus de la prueba se mide el espesor del revoque solido que se ha asentado.

La prueba del filtrado API es realizada a la temperatura superficial y a una presin de 100 psi, y los resultados se registran como nmeros de mililitros perdidos en 30 minutos.

Este instrumento (Ver figura 1.17) consta de una celda de lodo, un regulador de presin y un medidor montado encima de la caja de transporte. Se usa un adaptador de acoplamiento para conectar la celda al regulador, simplemente introduciendo el empalme hembra del filtro prensa y dando un cuarto de vuelta en sentido horario. Algunas celdas no tienen este dispositivo de cierre y son simplemente introducidas dentro del acoplamiento apropiado. La celda se cierra en la parte inferior con una tapa provista de una tela metlica, colocando la tapa firmemente contra el papel filtro y girando hacia la derecha hasta que quede apretada a mano. Esto empuja la hoja de papel filtro contra la junta trica que fue previamente introducida en la base de la celda. La presin es proporcionada por un pequeo cartucho de gas carbnico. Se proporciona una vlvula de purga para aliviar la presin antes de desacoplar la celda.

Figura 1.17. Ejemplo de filtro prensa API.

A) Prueba de filtrado API1. Mantener disponible una presin de aire o gas de 100 psi.2. Retirar la tapa de la parte inferior de la celda limpia y seca. Colocar la junta trica en una ranura en buen estado y volver a la celda al revs para llenarla. Cualquier dao mecnico podra perjudicar la hermeticidad de la celda. Obturar la entrada con un dedo.3. Llenar la celda con lodo hasta pulgada de la ranura de la junta trica. Colocar el papel filtro encima de la junta trica. Colocar la tapa encima del papel filtro con las bridas de la tapa entre las bridas de la celda, y girar en sentido horario hasta que quede apretada a mano. Invertir la celda, introducir el empalme macho de la celda dentro del empalme hembra del filtro prensa y girar en cualquier sentido para bloquear.4. Colocar un cilindro graduado apropiado debajo del orificio de descarga de filtrado para recibir el filtrado.5. Abrir la vlvula de entrada aplicando presin sobre la celda.6. La prueba de API dura normalmente 30 minutos. Al trmino de la prueba cerrar la vlvula. Despus de desconectar la fuente de presin, la presin se purgara automticamente. Retirar la celda.7. Registrar el filtrado en mililitros, a menos que se especifique de otra manera.8. Desmontar la celda, desechar el lodo y recuperar el papel filtro con mucho cuidado para perturbar lo menos posible el revoque. Lavar el revoque minuciosamente para eliminar el exceso de lodo. Medir el espesor del revoque y registrar la medida en 1/32 de pulgada.

El flujo de filtrado de lodo a travs de un revoque de filtracin es descrito por la ley de Darcy. De este modo, la tasa de filtracin est dada por:

Combinndolo con la ecuacin de continuidad da:

Donde:= Volumen del filtrado en cm3.t= Tiempo en segundos.k = Permeabilidad del revoque de filtrado en Darces.A = El rea del papel filtrado en cm2.= La cada de presin a travs del revoque de filtrado en atm.= La viscosidad del filtrado del lodo en cp.hmc= El espesor del filtrado., = La fraccin de volumen de slidos en el lodo y la fraccin de volumen de slidos en el filtrado.B) Filtracin de Alta Presin, Alta Temperatura. (APAT).

El filtro prensa de APAT de estilo MB (Figura 2.18) se compone de una envuelta exterior calefactora con termostato, un conjunto de platillo para la celda, el conjunto primario de presin y el receptor de contrapresin. La capacidad de la celda de lodo es de 160 ml con una superficie de filtro de 3,5 pulg2. El recibidor de filtrado tiene una capacidad de 15 ml, y se puede usar un tubo de vidrio para una contrapresin mayor, el tubo de vidrio debe ser reemplazado por un tubo de acero inoxidable.

Figura 1.18. Ejemplo de filtro prensa de APAT.Se puede realizar una prueba de rutina a 300F y una presin diferencial de 500 psi. Se registra el filtrado a temperaturas elevadas como el doble del nmero de mililitros perdidos en 30 minutos.

Procedimiento:

1. Enchufar el cable de la envuelta exterior calefactora en la fuente de alimentacin apropiada y dejar que el instrumento se precaliente. Colocar el termmetro en su cubeta dentro de la envuelta calefactora y ajustar el termostato para obtener una temperatura de 10F encima de la temperatura de prueba deseada.2. Cerrar la vlvula de entrada en la celda e invertir la celda.3. Tomar lodo de la lnea de flujo y llenar hasta pulgada de la ranura de la junta trica, dejando un margen para la dilatacin.4. Colocar un circulo de papel filtro en la ranura y colocar la junta trica encima del papel. Usar papel Whatman N 50 o equivalente.5. Disponer el conjunto de platillo de la celda sobre el papel filtro y alinear las agarraderas de cierre de seguridad.6. Apretar uniformemente los tornillos de cabeza con los dedos y cerrar la vlvula de descarga.7. Con el conjunto de platillo de la celda bajado, colocar la celda dentro de la envuelta exterior calefactora con todas las vlvulas cerradas. Transferir el termmetro a la cubeta de termmetro de la celda.8. Colocar el cartucho de CO2 en el conjunto primario de presin y apretar el soporte del cartucho. El regulador y la vlvula de purga deberan estar cerrados.9. Al levantar el anillo de cierre, deslizar el conjunto primario de presin sobre el acoplamiento corredizo superior y soltar el anillo de cierre.10. Aplicar una presin de 100 psi sobre la vlvula y liego abrir la vlvula para presurizar la unidad. Esta presin minimizar la ebullicin mientras se calienta la muestra.11. Siempre se debe usar el receptor de contrapresin para evitar la vaporizacin del filtrado cuando las temperaturas de la prueba se acercan a, o exceden el punto de ebullicin. Colocar y activar un cartucho de CO2 dentro del conjunto del receptor de contrapresin.12. Deslizar el conjunto de contrapresin en su sitio con el anillo de cierre ranurado.13. Aplicar una presin de 100 psi sobre la unidad de presin inferior, manteniendo la vlvula cerrada.14. Una vez que la temperatura alcanza el nivel deseado (300F), segn la indicacin del termmetro de la celda, aumentar la presin sobre el regulador superior de la celda de 100 a 600 psi, manteniendo la presin de 100 psi sobre el regulador inferior. Abrir la vlvula inferior de la celda dando vuelta y comenzar a medir el tiempo de la prueba.15. Mantener una presin de 100 psi sobre el receptor durante la prueba. Si la presin aumenta, descargar un poco de filtrado para mantener la presin diferencial de 500 psi. Mantener la temperatura a 5F.16. Despus de 30 minutos de filtracin, cerrar la vlvula inferior de la celda y luego cerrar la vlvula superior de la celda.17. Aflojar los tornillos en T de los dos reguladores y purgar la presin de ambos.18. Descargar el filtrado dentro del cilindro graduado y leer la indicacin de volumen. El valor a registrar debe ser el doble de la indicacin. Retirar el receptor.19. Desconectar el conjunto primario de presin levantando el anillo de cierre y deslizando el conjunto.20. Mantener la celda en la posicin vertical y enfriarla a la temperatura ambiente; luego purgar la presin de la celda; no se debe soplar el lodo a travs de la vlvula.21. Invertir la celda, aflojar los tornillos de cabeza y desmontar. Limpiar y secar minuciosamente todas las partes.

Porcentaje de Slidos y Lquidos

Objetivo:Objetivos especficos:AlcanceEs aplicable a los fluidos de perforacin base agua.Documento de referenciaAPI-RP-13B-1Mtodo de prueba estandarizado para los fluidos de perforacin base agua.Equipo proteccin personal: overol, botas, guantes y lentes.

Introduccin

Los slidos son cuerpos que, debido a la gran cohesin de sus molculas, mantienen su forma y volumen constantes. Toda partcula contenida en los fluidos de perforacin. Forma de controlarlo conociendo su naturaleza fsico qumica.

Los lodos son, bsicamente dispersin de arcilla en agua o aceite con varios aditivos para proveer las propiedades deseadas, los slidos que contienen consisten, en arcillas, aditivos densificante y slidos. Las partculas que constituyen un slido estn unidas entre s por fuerzas muy intensas, de manera que resulta muy difcil separarlas; por ello los slidos tienen una forma bien definida.

El porcentaje de slidos y lquidos se determina con una prueba de retorta. Los resultados obtenidos permiten conocer a travs de un anlisis de slidos, el porcentaje de slidos de alta y baja gravedad especifica. En los fluidos base agua, se pueden conocer los porcentajes de bentonita, arcilla de formacin y slidos no reactivos de formacin, pero en los fluidos base aceite, no es posible conocer este tipo de informacin.

Los slidos es uno de los mayores problemas que presentan los fluidos de perforacin cuando no son controlados. La acumulacin de slidos de perforacin en el sistema causa la mayor parte de los gastos de mantenimiento del lodo. Un programa adecuado de control de slidos ayuda a mantener un fluido de perforacin en ptimas condiciones, de manera que sea posible obtener velocidades de penetracin adecuadas con un mnimo deterioro para las bombas y dems equipos encargados de circular el lodo.

Porcentaje de slidos y lquidos.

Se sabe que el contenido de slidos y lquidos de un lodo de perforacin es importante en el control de sus propiedades. Esta informacin a menudo explica el pobre desempeo del sistema del lodo e indica si el lodo necesita ser acondicionado por adicin de agua, tratndolo con un disolvente qumico o removiendo un contaminante particular.La retorta (Figura 1.19) est compuesta por los siguientes elementos:1. Cmara de calentamiento2. Condensador3. Recipiente de fluido de perforacin (muestra de 10 cm3 de fluido de perforacin)4. Lana de acero5. Probeta graduada (10 cm3)6. Esptula7. Solucin de agente humectante8. Limpia pipas.9. Grasa metlica para alta temperatura

Figura 1.19. Retorta para el clculo de contenido de aceite, agua y solidos del fluido de perforacin.

Procedimiento de la Retorta:

1. Dejar que la muestra de lodo se enfre a la temperatura ambiente.2. Desmontar la retorta y lubricar las roscas del vaso de muestra con grasa para altas temperaturas. Llenar el vaso de muestra con el fluido a probar casi hasta el nivel mximo. Colocar la tapa del vaso de muestra girando firmemente y escurriendo el exceso de fluido para obtener el volumen exacto se requiere un volumen de 10, 20 o 50 ml. Limpiar el fluido derramado sobre la tapa y las roscas.3. Llenar la cmara de expansin superior con virutas finas de acero y luego atornillar el vaso de muestra a la cmara de expansin. Las virutas de acero deberan atrapar los slidos extrados por ebullicin. Mantener el montaje vertical para evitar que el lodo fluya dentro del tubo de drenaje.4. Introducir o atornillar el tubo de drenaje dentro del orificio en la extremidad del condensador, asentndolo firmemente. El cilindro graduado que est calibrado para leer en porcentajes debera estar sujetado al condensador con abrazaderas.5. Enchufar el cable de alimentacin en el voltaje correcto y mantener la unidad encendida hasta que termine la destilacin, lo cual puede tardar 25 minutos segn las caractersticas del contenido de petrleo, agua y slidos.6. Dejar enfriar el destilado a la temperatura ambiente.

7. Leer el porcentaje de agua, petrleo y slidos directamente en la probeta graduada. Una o dos gotas de solucin atomizada ayudar a definir el contacto petrleo-agua, despus de leer el porcentaje de slidos.8. Al final de la prueba, enfriar completamente, limpiar y secar el montaje de retorta.9. Hacer circular un producto limpiador de tubos a travs del orificio del condensador y del tubo de drenaje de la retorta para limpiar y mantener ntegro el calibre de los orificios.

Los resultados sern reportados en porcentaje de volumen de agua, porcentaje de volumen de aceite y porcentaje de volumen de slidos.

Propiedades QumicasUna propiedad qumica es cualquier propiedad de un material que se hace evidente durante una reaccin qumica; es decir, cualquier cualidad que puede ser establecida solamente al cambiar la identidad qumica de una sustancia.

Las propiedades de un fluido son las que definen el comportamiento y caractersticas del mismo tanto en reposo como en movimiento.

a) AlcalinidadObjetivo:Obejetivos especficos:AlcanceEs aplicable a todo tipo de fluidos de perforacin base agua.Documento de referencia API-RP-13B-1Mtodo de prueba estandarizado para los fluidos de perforacin base agua.ALCALINIDAD DEL FILTRADOEquipo de proteccin personal: overol, botas, guantes y lentes.

Introduccin La alcalinidad de una solucin se puede definir como la concentracin de iones solubles en agua que pueden neutralizar cidos. Con los datos obtenidos de la prueba de alcalinidad se pueden estimar la concentracin de iones OH, CO3= y HCO3, presentes en el fluido.b) Alcalinidad del filtrado.

Pf: Es la alcalinidad del filtrado determinada con la fenolftalena. Se define como los cm3 sulfrico N/50 que se requieren, por cm3 de filtrado, para llevar el pH del lodo a 8.3

Mf: Es la alcalinidad del filtrado determinada con el anaranjado de metilo. Se define como los cm3 de cido sulfrico de N/50 que se requieren, por cm3 de filtrado, para llevar el pH del lodo a 4.3

Pm: Es la alcalinidad del lodo determinada con la fenolftalena. Permite medir la concentracin de OH, en el Fluido, tambin el exceso de Cal libre en el Fluido. Con los valores de la alcalinidad del filtrado (Pf) y del lodo (Pm), se puede determinar el exceso de cal que contiene un fluido.

Contenido de Cal: El exceso de cal en los sistemas calados es funcin de la alcalinidad del filtrado, de la alcalinidad del lodo y de la fraccin de agua obtenida en la retorta.

I) Alcalinidad (Pf, Mf, Pm y Contenido de Cal)

Los siguientes materiales son necesarios para determinar la alcalinidad y el contenido de cal de los fluidos de perforacin:

1. Solucin cida normalizada, 0,02 N (N/50); cido sulfrico o ntrico (OBSERVACIN: Tambin se puede utilizar la solucin cida normalizada 0,1N (N/10), pero convirtindola al equivalente ml 0,02 N multiplicando por 5).2. Solucin indicadora de fenolftalena.3. Solucin indicadora de anaranjado de metilo/verde de bromocresol. API recomienda al anaranjado de metilo (amarillo a rosado).4. Recipiente de valoracin, 100 a 150 ml, preferiblemente blanco.5. Pipetas graduadas: una de 1 ml y otra de 10 ml.6. Varilla de agitacin.7. Una jeringa de 1 ml.8. Medidor de pH con electrodo de vidrio (sugerido).

Procedimiento para la alcalinidad del filtrado (Pf y Mf).

1. Medir 1 ml de filtrado dentro del recipiente de valoracin y aadir 5 ml de agua desionizada.2. Aadir 2 o ms gotas de indicador de fenolftalena. Si la solucin se vuelve rosada. 3. Aadir cido 0,02 N gota a gota de la pipeta, agitando hasta que el color rosado desaparezca. Si la muestra est tan coloreada que no se puede observar el cambio de color del indicador, el punto final ser tomado cuando el pH cae a 8,3, segn sea medido por el medidor de pH con electrodo de vidrio. (La muestra puede ser diluida con agua destilada.)4. Indicar la alcalinidad de fenolftalena del filtrado, Pf, como nmero de ml de cido 0,02 N requeridos por ml de filtrado para lograr el punto final.5. Aadir 3 a 4 gotas de indicador de anaranjado de metil/verde de bromocresol a la misma muestra que fue utilizada para medir Pf; un color verde aparecer.6. Valorar con cido 0,02 N hasta que el color se vuelva amarillo. Esto ocurrir al pH 4,3. 7. Mf se indica como el volumen total (ml) de cido utilizado para Pf ms esta ltima valoracin.

Procedimiento para la alcalinidad del lodo (Pm).

Medir 1 ml de lodo dentro del recipiente de valoracin utilizando la jeringa. Diluir la muestra de lodo con 25 ml de agua destilada. Aadir 5 gotas de indicador de fenolftalena, y durante la agitacin, aadir cido 0,02 N o cido 0,1 N hasta que el color rosa desaparezca. Si la muestra est tan coloreada que no se puede observar el cambio de color del indicador, el punto final ser tomado cuando el pH cae a 8,3, segn sea medido con electrodo de vidrio. Indicar la alcalinidad de fenolftalena del lodo, Pm, como nmero de ml de cido 0,02 N (N/50) requeridos por ml de lodo. Si se utiliza el cido 0,1 N, Pm = 5 x ml de cido 0,1 N por ml de lodo.

Las concentraciones de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos pueden ser estimados como sigue:

OHCO3-2HCO3-

Pf = 0001220 Mf

2 Pf < Mf01200 Pf1220 (Mf 2Pf)

2 Pf = Mf01200 Pf0

2 Pf > Mf340 (2Pf Mf)1200 (Mf Pf)0

Pf = Mf340 Mf 00

Tabla 1.1 Frmulas para el clculo de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos.ClorurosObjetivo:Objetivos especficos:AlcanceEs aplicable a los fluidos base aguaDocumento de referenciaAPI-RP-13B-1Mtodo de prueba estandarizado para los fluidos de perforacin base agua.Equipo de proteccin personal: overol, botas y guantes.Introduccin

Es la cantidad de iones de cloro presentes en el filtrado del lodo. Una alta concentracin de cloruros causa efectos adversos en un fluido base de agua. Los cloruros afectan la reologa de los fluidos base agua y causan comnmente problemas de floculacin. En algunos casos ocurren problemas de arremetida por influjo de agua salada.

II) Cloruros

La prueba de sal, o cloruro, es muy importante en las reas donde la sal puede contaminar el fluido de perforacin. Esto incluye la mayora de los campos de petrleo del mundo. La sal puede provenir del agua de preparacin, sacos, capas discontinuas, estratos o corrientes de agua salada.

Hablando del equipo necesario para la prueba de cloruros, los siguientes materiales son necesarios para determinar la concentracin inica de cloruro en el filtrado de lodo.

1. Solucin de nitrato de plata, 0,0282N o 0,282N (fuerte) AgNO3, almacenada en un cilindro opaco o de color mbar.2. Solucin indicadora de cromato de potasio.3. Solucin de cido sulfrico o ntrico 0,02 N.4. Agua destilada.5. Dos pipetas graduadas: una de 1 ml y otra de 10 ml. 6. Recipiente de valoracin, 100 a 150 ml, preferiblemente blanco.7. Varilla de agitacin.

Procedimiento:1. Medir 1 o 2 ml de filtrado dentro de un recipiente de valoracin.2. Aadir la cantidad de cido requerida para la valoracin de Pf. 3. Aadir 25 ml de agua destilada y 10 gotas de la solucin de cromato de potasio. Agitar continuamente y valorar con la solucin normal de nitrato de plata, gota a gota de la pipeta, hasta que el color pase de amarillo a rojo anaranjado y permanezca en este color durante 30 segundos.4. Registrar el nmero de ml de nitrato de plata requeridos para lograr el punto final. (Si se utiliza ms de 10 ml de solucin de nitrato de plata 0,282N, considerar repetir la prueba con una muestra ms pequea de filtrada medida con precisin, o diluir usando el factor de dilucin.)

Clculos:

Si la concentracin inica de cloruro de filtrado es inferior a 10.000 mg/l, utilizar la solucin de nitrato de plata 0,0282 N equivalente a 0,001 g de ion Cl- por ml. Indicar la concentracin inica e cloruro de filtrado en miligramos por litro, calculada de la siguiente manera:

Si la concentracin inica de cloruro de filtrado es mayor de 10.000 mg/l, utilizar el nitrato de plata 0.282 N (equivalente a 0,01 g de ion por ml.) Indicar la concentracin inica de cloruro de filtrado en mg/l calculada de la siguiente manera:

Para cualquier normalidad de nitrato de plata:

III) Calcio

Esta prueba ayuda a determinar la concentracin del ion calcio de muestra de algn lodo base agua. Este mtodo es aplicable a los fluidos de perforacin base agua.

Materiales y Reactivos:1. Solucin EDTA 0.01M (etilendiamintetractico).2. Solucin Buffer (67.5 gr de cloruro de amonio y 570 ml de hidrxido de amonio diluido a 1000ml con agua destilada.3. Solucin indicadora para dureza (Negro de Eriocromo).4. cido actico glacial.5. Agua destilada.6. Agente enmascarante (1:1:2 porciento de trietanolamina: tetraetilenpentamina).7. Papel PH.8. Solucin de hipoclorito de sodio (5.25% de hipoclorito de sodio en agua destilada).9. Pipetas serolgicas graduadas, 1, 5, 10 ml.10. Matraz Erlenmeyer de 250 ml.11. Parilla de calentamiento.12. Agitador magntico.13. Magnetos.

Procedimiento:1. Colocar valindose de la pipeta 1 ml de filtrado obtenido del lodo en el matraz Erlenmeyer limpio y seco. Si el filtrado es claro o ligeramente coloreado entonces omitir los pasos del 2 al 5.2. Agregar 10 ml de hipoclorito de sodio y mezclar.3. Agregar 1ml de cido actico glacial y mezclar.4. Ebullir la muestra por 5 min, mantener el volumen de muestra agregando agua destilada durante la ebullicin. Se requiere de ebullicin para remover el exceso de cloro.5. Lave con agua destilada las orillas del matraz.6. Diluyendo la muestra a 50 ml con agua destilada, agregue 2 ml de buffer para dureza y agite.7. Agregue suficiente indicador para dureza (de 2 a 6 gotas) y mezcle, si presenta calcio o magnesio se observa un color rojo vino.8. Agite y titule con solucin EDTA 0.01 M hasta alcanzar el punto final de rojo vino a azul marino.9. Registre los ml gastados de EDTA.