Pruebas de Laboratorio 1

Pruebas

Pruebas 3.1 N° de Revisión: A-1 / Fecha de Revisión: 14-02-01

CAPÍTULO

3

Prueba del Lodo Base Agua .................................................................... 3.3

Sección 1. Densidad del Fluido (Peso del Lodo) ................................................. 3.3

Sección 2. Viscosidad ........................................................................................................ 3.4

A) Viscosímetro de Marsh ........................................................................................................... 3.4

B) Viscosímetro Rotativo ............................................................................................................. 3.5

Sección 3. Filtración .......................................................................................................... 3.7

A) Filtrado API ............................................................................................................................. 3.7

B) Filtración de Alta Temperatura, Alta Presión (ATAP) ............................................................ 3.8

C) Compresibilidad del Revoque .............................................................................................. 3.11

Sección 4. Contenido de Arena ................................................................................. 3.11

Sección 5. Contenido de Líquidos y Sólidos ....................................................... 3.12

A) Procedimiento: Retorta ....................................................................................................... 3.12

B) Capacidad de Azul de Metileno (Intercambio catiónico) .................................................... 3.14

C) Capacidad de Azul de Metileno de la Lutita ....................................................................... 3.14

D) Prueba de Eficacia del Floculante ........................................................................................ 3.15

Sección 6. Concentración Iónica de Hidrógeno (pH) .................................... 3.15

A) Papel pH (palillos indicadores) ............................................................................................. 3.15

B) Medidor de pH....................................................................................................................... 3.16

Sección 7. Análisis Químico de los Fluidos de Perforación Base Agua ... 3.17

A) Alcalinidad (Pf, Mf, Pm y Contenido de Cal) ..................................................................... 3.17

B) Prueba del Tren de Gas de Garrett (GGT) para Carbonatos ............................................... 3.19

C) Cloruro (Cl-) ......................................................................................................................... 3.21

D) Calcio – Análisis Cualitativo ................................................................................................ 3.22

E) Dureza Total .......................................................................................................................... 3.22

F) Dureza en Filtrados Oscuros ................................................................................................. 3.23

G) Sulfato ................................................................................................................................... 3.25

H) Potasio (K+) ........................................................................................................................... 3.26

I) Concentración Iónica de Nitrato .......................................................................................... 3.28

J) Concentración de Polímero PHPA ........................................................................................ 3.30

Sección 8. Análisis Químico Relacionado con la Corrosión ....................... 3.32

A) Óxido de Cinc (ZnO) y Carbonato de Cinc Básico (ZnCO3•Zn(OH)2) ............................. 3.32

B) Incrustación de Sulfuro de Hierro (Análisis Cualitativo) .................................................... 3.33

C) Sulfuro de Hidrógeno (H2S) ................................................................................................. 3.33

D) Fosfato .................................................................................................................................. 3.35

E) Secuestrante de Oxígeno: Contenido de SO3= .................................................................... 3.38

Sección 9. Resistividad ................................................................................................... 3.39

Sección 10. Procedimiento de Prueba de Glicol ............................................... 3.40

A) Refractómetro ....................................................................................................................... 3.40

B) Análisis en Retorta de Dos Temperaturas para Sistemas de Glicol ..................................... 3.40

C) Determinación Química del Glicol Usando una Centrífuga ............................................. 3.41

Sección 11. Concentración de KLA-GARD ............................................................... 3.41

PruebasCAPÍTULO

3


Sección 12. Procedimiento de Prueba de Taponamiento dePermeabilidad ......................................................................................................................3.43

Sección 13. Viscosímetro Brookfield ....................................................................... 3.45

Sección 14. Cupones de Corrosión de la Tubería de Perforación ........................................................................................................................... 3.48

A) Procedimiento de Monitoreo del Cupón ............................................................................ 3.49

B) Análisis de los Cupones en Laboratorio .............................................................................. 3.49

C) Cálculo de las Velocidades de Corrosión ............................................................................ 3.50

Prueba del Lodo Base Aceite (Incluyendo losFluidos Base Aceite Diesel, Base Aceite Mineral yBase Sintético) ...................................................... 3.52Sección 1. Determinación del Punto de Anilina .............................................. 3.52

Sección 2. Densidad (Peso del Lodo) ...................................................................... 3.52

Sección 3. Viscosidad y Esfuerzo de Gel ................................................................ 3.53

A) Viscosímetro de Marsh ......................................................................................................... 3.53

B) Viscosímetro Rotativo ........................................................................................................... 3.53

Sección 4. Filtración ........................................................................................................ 3.55

Sección 5. Actividad ........................................................................................................ 3.57

Sección 6. Estabilidad Eléctrica ................................................................................. 3.57

Sección 7. Líquidos y Sólidos ...................................................................................... 3.58

Sección 8. Análisis Químico de los Lodos de Perforación Base Aceite .. 3.59

A) Alcalinidad (Pom) (VSA•API) ................................................................................................ 3.59

B) Salinidad — Cloruros en el Lodo Entero ............................................................................. 3.59

C) Cálculo del Contenido de Calcio del Lodo Entero ............................................................. 3.60

D) Sulfuros ................................................................................................................................. 3.60

Prueba Piloto ............................................................................................................ 3.63

Pruebas


CAPÍTULO

3

El API (Instituto Americano del Petróleo)ha recomendado métodos estándar parala realización de pruebas de campo y enlaboratorio de los fluidos de perforación,cuyos procedimientos detallados puedenser consultados en la publicación de APItitulada “Recommended Practice:Standard Procedure for Field TestingWater-Based (Oil-Based) Drilling Fluids”

[Práctica Recomendada: ProcedimientoEstándar para la Prueba de Campo de losFluidos de Perforación Base Agua (BaseAceite)], API RP 13B-1, 13B-2, y lossuplementos (remitirse también a 13Ipara la Prueba en Laboratorio de losFluidos de Perforación, 13J para laPrueba de las Salmueras Pesadas, y lossuplementos).

Prueba del Lodo base Agua

Sección 1. Densidad del Fluido (Peso del Lodo)

InstrumentosLa densidad (comúnmente llamadapeso del lodo) se mide con unabalanza de lodo de suficiente precisiónpara obtener mediciones con unmargen de error de 0,1 lb/gal (0,5lb/pie3 o 5 psi/1.000 pies deprofundidad). A todos los efectosprácticos, la densidad significa el pesopor volumen unitario y se midepesando el lodo. El peso del lodo sepuede expresar como gradiente depresión hidrostática en lb/pulg.2 por1.000 pies de profundidad vertical(psi/1.000 pies), como densidad enlg/gal, lb/pie3, o como GravedadEspecífica (SG) (ver la Tabla 1).

BALANZA DE LODO

DescripciónLa balanza de lodo (ver la Figura 1) secompone principalmente de una basesobre la cual descansa un brazograduado con un vaso, tapa, cuchillo,nivel de burbuja de aire, caballero ycontrapeso. Se coloca el vaso devolumen constante en un extremo delbrazo graduado, el cual tiene uncontrapeso en el otro extremo. El vasoy el brazo oscilan perpendicularmenteal cuchillo horizontal, el cual descansasobre el soporte, y son equilibradosdesplazando el caballero a lo largo delbrazo.

Calibración1. Retirar la tapa del vaso y llenar

completamente el vaso con aguapura o destilada.

2. Volver a colocar la tapa y secar conun trapo.

3. Colocar de nuevo el brazo de labalanza sobre la base, con elcuchillo descansando sobre el puntode apoyo.

4. La burbuja de nivel debería estarcentrada cuando el caballero está en8,33 lb/gal. Si no, ajustar usando eltornillo de calibración en elextremo del brazo de la balanza.Algunas balanzas no tienentornillos de calibración y se requiereañadir o remover granallas deplomo a través de la tapa decalibración.

Procedimiento1. Quitar la tapa del vaso y llenar

completamente el vaso con el lodoa probar.

2. Volver a poner la tapa y girar hastaque esté firmemente asentada,asegurándose que parte del lodo seaexpulsado a través del agujero de latapa.

lb/gal lb/pie3 gSG = o o

8,345 62,3 cm3

Tabla 1: Tabla de conversión para las unidades de densidad.

Figura 1: Balanza de lodo de M-I.

PruebasCAPÍTULO

3


3. Limpiar el lodo que está fuera delvaso y secar el vaso.

4. Colocar el brazo de la balanza sobrela base, con el cuchillo descansandosobre el punto de apoyo.

5. Desplazar el caballero hasta que elnivel de burbuja de aire indique queel brazo graduado está nivelado.

6. En el borde del caballero máscercano al vaso, leer la densidad o elpeso del lodo.

7. Ajustar el resultado a la graduaciónde escala más próxima, en lb/gal,lb/pie3, psi/1.000 pies deprofundidad o en GravedadEspecífica (SG).

8. Cuando las balanzas no indican laescala deseada, las ecuaciones

indicadas en la Tabla 1 pueden serusadas.

Gradiente de lodo:psi/pie = 0,052 x lb/gal

= 0,4333 x SG= 0,00695 x lb/pie3

SGkg/cm2/m =

10141,5

SG a60°F (15,6°C) =131,5 + °API

Donde:°API = Gravedad según el Instituto

Americano del Petróleo

InstrumentosEl viscosímetro de Marsh es usadopara la medición de rutina en elcampo, de la viscosidad del lodo deperforación. El medidor de V-G(viscosidad-gravedad) de Fann esusado para completar la informaciónobtenida con el viscosímetro deMarsh, especialmente en lo que serefiere a las características de gel dellodo. El medidor de V-G puede indicarla viscosidad aparente, la viscosidadplástica, el punto cedente y losesfuerzos de gel (iniciales y cíclicos).

A) VISCOSÍMETRO DE MARSH

DescripciónEl viscosímetro de Marsh (ver la Figura2) tiene un diámetro de 6 pulgadas enla parte superior y una longitud de 12pulgadas. En la parte inferior, un tubode orificio liso de 2 pulgadas de largo,con un diámetro interior de 3/16pulgada, está acoplado de tal maneraque no hay ninguna constricción enla unión. Una malla de tela metálicacon orificios de 1/16 de pulgada,

cubriendo la mitad del embudo, estáfijada a 3/4 de pulgada debajo de laparte superior del embudo.CalibraciónLlenar el embudo hasta la parteinferior de la malla (1.500 ml) conagua dulce a 70±5°F. . El tiemporequerido para descargar 1 qt (946 ml)debería ser 26 seg. ±0,5 sec.Procedimiento1. Manteniendo el embudo en

posición vertical, tapar el orificiocon un dedo y verter la muestra delodo recién obtenida a través de lamalla dentro de un embudo limpio,

Sección 2. Viscosidad

Figura 2: Viscosímetro de Marsh.

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CAPÍTULO

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hasta que el nivel del fluido llegue ala parte inferior de la malla (1.500ml).

2. Retirar inmediatamente el dedo delorificio y medir el tiempo requeridopara que el lodo llene el vasoreceptor hasta el nivel de 1-qtindicado en el vaso.

3. Ajustar el resultado al segundoentero más próximo comoindicación de viscosidad Marsh.Registrar la temperatura del fluidoen grados Fahrenheit o Celsius.

B) VISCOSÍMETRO ROTATIVODescripción

Los viscosímetros de indicacióndirecta son instrumentos de tiporotativo accionados por un motoreléctrico o una manivela. El fluido deperforación está contenido dentro delespacio anular entre dos cilindrosconcéntricos. El cilindro exterior omanguito de rotor es accionado a unavelocidad rotacional (RPM –revoluciones por minuto) constante. Larotación del manguito de rotor en elfluido impone un torque sobre elbalancín o cilindro interior. Un resortede torsión limita el movimiento delbalancín y su desplazamiento esindicado por un cuadrante acoplado albalancín.

Las constantes del instrumento hansido ajustadas de manera que se puedaobtener la viscosidad plástica y el puntocedente usando las indicacionesderivadas de las velocidades delmanguito de rotor de 600 y 300 RPM.Especificaciones: Viscosímetro de

indicación directaManguito de rotorDiámetro interior 1,450 pulg. (36,83

mm)Longitud total 3,425 pulg. (87,00

mm)Línea trazada 2,30 pulg. (58,4

mm) encima de laparte inferior delmanguito.

Dos líneas de agujeros de 1/8pulgada (3,18 mm) separados por 120grados (2,09 radianes), alrededor delmanguito de rotor, justo debajo de lalínea trazada.BalancínDiámetro 1,358 pulg.

(34,49 mm)

Longitud del cilindro 1,496 pulg.(38,00 mm)

El balancín está cerrado con unabase plana y una parte superiorahusada.Constante del resorte de torsión

Deflexión de 386 dinas-cm/gradoVelocidades del rotor:

Alta velocidad: 600 RPMBaja velocidad: 300 RPM

A continuación se enumeran lostipos de viscosímetros usados paraprobar los fluidos de perforación:1. Instrumento accionado por

manivela con velocidades de 600 y300 RPM. Se usa una perilla sobre larueda de la palanca de cambio develocidad para determinar elesfuerzo de gel.

2. El instrumento accionado pormotor de 12 voltios también tienevelocidades de 600 y 300 RPM. Unconmutador activado por reguladorpermite un alto esfuerzo de corteantes de medir, y se usa un volantemoleteado para determinar elesfuerzo de gel.

3. El instrumento de 115 voltios (verla Figura 3) es accionado por unmotor síncrono de dos velocidadespara obtener velocidades de 600,300, 200, 100, 6 y 3 RPM. Se usa lavelocidad de 3 RPM para determinarel esfuerzo de gel.

4. El instrumento de velocidad variablede 115 ó 240 voltios es accionado

Figura 3: Modelo de laboratorio del medidor de V-G.

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para obtener todas las velocidadescomprendidas entre 625 y 1 RPM. Seusa la velocidad de 3 RPM paradeterminar el esfuerzo de gel.

1) PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓNDE LA VISCOSIDAD APARENTE, LAVISCOSIDAD PLÁSTICA Y EL PUNTO CEDENTE

1. Colocar la muestra recién agitadadentro de un vaso térmico y ajustarla superficie del lodo al nivel de lalínea trazada en el manguito derotor.

2. Calentar o enfriar la muestra hasta120ºF (49ºC). Agitar lentamentemientras se ajusta la temperatura.

3. Arrancar el motor colocando elconmutador en la posición de altavelocidad, con la palanca de cambiode velocidad en la posición másbaja. Esperar que el cuadranteindique un valor constante yregistrar la indicación obtenida a600 RPM. Cambiar las velocidadessolamente cuando el motor está enmarcha.

4. Ajustar el conmutador a lavelocidad de 300 RPM. Esperar queel cuadrante indique un valorconstante y registrar el valorindicado para 300 RPM.

5. Viscosidad plástica en centipoise =indicación a 600 RPM menosindicación a 300 RPM (ver la Figura4).

6. Punto Cedente en lb/100 pies2 =indicación a 300 RPM menosviscosidad plástica en centipoise.

7. Viscosidad aparente en centipoise =indicación a 600 RPM dividida por2.

2) PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN

DEL ESFUERZO DE GEL

1. Agitar la muestra a 600 RPMdurante aproximadamente 15segundos y levantar lentamente elmecanismo de cambio de velocidadhasta la posición neutra.

2. Apagar el motor y esperar 10segundos.

3. Poner el conmutador en la posiciónde baja velocidad y registrar lasunidades de deflexión máxima enlb/100 pies2 como esfuerzo de gelinicial. Si el indicador del cuadranteno vuelve a ponerse a cero con elmotor apagado, no se debereposicionar el conmutador.

4. Repetir las etapas 1 y 2, pero dejarun tiempo de 10 minutos y luegoponer el conmutador en la posiciónde baja velocidad y registrar lasunidades de deflexión máximacomo esfuerzo de gel a 10 minutos.Indicar la temperatura medida.

Mantenimiento del InstrumentoLimpiar el instrumento operándolo agran velocidad con el manguito derotor sumergido en agua u otrosolvente. Retirar el manguito de rotortorciendo ligeramente para soltar laclavija de cierre. Limpiarminuciosamente el balancín y las otraspiezas con un trapo limpio y seco ouna servilleta de papel.

CUIDADO: El balancín es hueco ypuede quitarse para ser limpiado. A veces,la humedad puede acumularse dentro delbalancín y debería ser eliminada con unlimpiador para tubos. La inmersión delbalancín hueco en lodo extremadamentecaliente (>200ºF) podría causar unaexplosión muy peligrosa.

OBSERVACIÓN: Nunca sumergir elinstrumento en agua.

θ600

θ300

Intercepción =punto cedente

Def

lexi

ón (

un

idad

es d

el c

uad

ran

te)

300 600Velocidad (rpm)

Figura 4: Curva típica de caudales para un lodo deperforación.

Pendiente = viscosidad plástica

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3

DescripciónLa propiedad de filtración o formación

de paredes de un lodo es determinada conun filtro prensa. La prueba consiste endeterminar la velocidad a la cual se fuerzaun fluido a través del papel filtro. Laprueba es realizada bajo las condiciones detiempo, temperatura y presiónespecificadas. Después de la prueba semide el espesor del revoque sólido que seha asentado.

El filtro prensa usado debería cumplircon las especificaciones indicadas en laPráctica Recomendada de API y la pruebadebería ser realizada de la manerarecomendada. La prueba de filtrado API esrealizada a la temperatura superficial y auna presión de 100 psi, y los resultados seregistran como número de mililitrosperdidos en 30 minutos. InstrumentosEste instrumento (ver la Figura 5) constade una celda de lodo, un regulador depresión y un medidor montado encima dela caja de transporte o en la parte superiorde la unidad de laboratorio móvil. Se usaun adaptador de acoplamiento paraconectar la celda al regulador,simplemente introduciendo el empalmemacho de la celda dentro del empalmehembra del filtro prensa y dando uncuarto de vuelta en sentido horario.Algunas celdas no tienen este dispositivode cierre y son simplemente introducidasdentro del acoplamiento apropiado. Lacelda se cierra en la parte inferior con unatapa provista de una tela metálica (orejilla), colocando la tapa firmementecontra el papel filtro y girando hacia laderecha hasta que quede apretada a mano.Esto empuja la hoja de papel filtro contrala junta tórica que fue previamenteintroducida en la base de la celda. Lapresión es proporcionada por un pequeñocartucho de gas carbónico. Se proporcionauna válvula de purga para aliviar lapresión antes de desacoplar la celda. No sedebe usar N2O, óxido nitroso.A) PRUEBA DE FILTRADO APIProcedimiento1. Mantener disponible una presión de

aire o gas de 100 psi.2. Retirar la tapa de la parte inferior de la

celda limpia y seca. Colocar la juntatórica en una ranura en buen estado y

volver la celda al revés para llenarla.Cualquier daño mecánico podríaperjudicar la hermeticidad de la celda.Obturar la entrada con un dedo.

3. Llenar la celda con lodo hasta 1/4pulgada de la ranura de la junta tórica.Colocar el papel filtro (Whatman Nº 50o equivalente) encima de la juntatórica. Colocar la tapa encima del papelfiltro con las bridas de la tapa entre lasbridas de la celda, y girar en sentidohorario hasta que quede apretada amano. Invertir la celda, introducir elempalme macho de la celda dentro delempalme hembra del filtro prensa ygirar en cualquier sentido parabloquear.

4. Colocar un cilindro graduadoapropiado debajo del orificio dedescarga de filtrado para recibir elfiltrado.

5. Abrir la válvula de entrada aplicandopresión sobre la celda. (Se puedeobservar que la aguja oscilarápidamente hacia abajo a medida quela presión llena la celda.)

6. La prueba de API dura normalmente 30minutos. Al término de la prueba,cerrar la válvula. Después dedesconectar la fuente de presión, lapresión se purgará automáticamente.Retirar la celda.

Sección 3. Filtración

Figura 5: Ejemplo de filtro prensa API.

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7. Registrar el filtrado en mililitros, amenos que se especifique de otramanera.

8. Desmontar la celda, desechar el lodo yrecuperar el papel filtro con muchocuidado para perturbar lo menosposible el revoque. Lavar el revoqueminuciosamente para eliminar el excesode lodo. Medir el espesor del revoque yregistrar la medida en 1/32 de pulgada.

B) FILTRACIÓN DE ALTA TEMPERATURA, ALTAPRESIÓN (ATAP)

Filtro prensa de ATAP de estilo MB (API#II)Descripción

El instrumento (ver las Figuras 6 y 7) secompone de una envuelta exteriorcalefactora con termostato, un conjuntode platillo para la celda, el conjuntoprimario de presión y el receptor decontrapresión. La capacidad de la celda delodo es de 160 ml con una superficie defiltro de 3,5 pulg.2. El recibidor de filtradotiene una capacidad de 15 ml, y se puedeusar un tubo de vidrio para unacontrapresión de hasta 100 psi. Si se usauna contrapresión mayor, el tubo devidrio debe ser reemplazado por un tubode acero inoxidable.

Se puede realizar una prueba de rutina a300ºF y una presión diferencial de 500 psi.Se registra el filtrado a temperaturaselevadas como el doble del número demililitros perdidos en 30 minutos.Procedimiento1. Enchufar el cable de la envuelta

exterior calefactora en la fuente dealimentación apropiada y dejar queel instrumento se precaliente.Colocar el termómetro en su cubetadentro de la envuelta calefactora yajustar el termostato para obteneruna temperatura de 10ºF encima dela temperatura de prueba deseada.

2. Cerrar la válvula de entrada en lacelda e invertir la celda.

3. Tomar lodo de la línea de flujo yllenar hasta 1/2 pulgada de la ranurade la junta tórica, dejando unmargen para la dilatación.

4. Colocar un círculo de papel filtro enla ranura y colocar la junta tóricaencima del papel. Usar papelWhatman Nº 50 o equivalente.

5. Disponer el conjunto de platillo de lacelda sobre el papel filtro y alinearlas agarraderas de cierre de seguridad.

6. Apretar uniformemente los tornillosde cabeza con los dedos y cerrar laválvula de descarga.

7. Con el conjunto de platillo de lacelda bajado, colocar la celda dentrode la envuelta exterior calefactoracon todas las válvulas cerradas.Transferir el termómetro a la cubetade termómetro de la celda.

8. Colocar el cartucho de CO2 en elconjunto primario de presión yapretar el soporte del cartucho hastaque se perfore el cartucho. Elregulador y la válvula de purgadeberían estar cerrados.

9. Al levantar el anillo de cierre, deslizarel conjunto primario de presiónsobre el “acoplamiento corredizo”superior y soltar el anillo de cierre.

10. Aplicar una presión de 100 psi sobrela válvula y luego abrir la válvulapara presurizar la unidad. Estapresión minimizará la ebulliciónmientras se calienta la muestra.

11. Siempre se debe usar el receptor decontrapresión para evitar lavaporización del filtrado cuando lastemperaturas de la prueba se acercana, o exceden el punto de ebullición.Colocar y activar un cartucho deCO2 dentro del conjunto delreceptor de contrapresión.

12. Deslizar el conjunto de contrapresiónen su sitio con el anillo de cierreranurado.

13. Aplicar una presión de 100 psi sobrela unidad de presión inferior,manteniendo la válvula cerrada.

14. Una vez que la temperatura alcanzael nivel deseado (300ºF), según laindicación del termómetro de lacelda, aumentar la presión sobre el

Figura 6: Filtro prensa de ATAP (desmontado).

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regulador superior de la celda de 100a 600 psi, manteniendo la presión de100 psi sobre el regulador inferior. Abrir la válvula inferior de la celdadando una vuelta y comenzar amedir el tiempo de la prueba.

15. Mantener una presión de 100 psisobre el receptor durante la prueba.Si la presión aumenta, descargar unpoco de filtrado para mantener lapresión diferencial de 500 psi.Mantener la temperatura a ±5ºF.

16. Después de 30 minutos de filtración,cerrar la válvula inferior de la celda yluego cerrar la válvula superior de lacelda.

17. Aflojar los tornillos en T de los dosreguladores y purgar la presión deambos.

18. Descargar el filtrado dentro delcilindro graduado y leer la indicaciónde volumen. El valor a registrar debeser el doble de la indicación. Retirarel receptor.

19. Desconectar el conjunto primario depresión levantando el anillo de cierrey deslizando el conjunto.CUIDADO: La celda sigue conteniendopresión.

20. Mantener la celda en la posiciónvertical y enfriarla a la temperaturaambiente; luego purgar la presión dela celda; no se debe soplar el lodo através de la válvula.

21. Invertir la celda, aflojar los tornillosde cabeza (si es necesario, usar unallave de cabeza hexagonal) ydesmontar. Limpiar y secarminuciosamente todas las partes.

FILTRO PRENSA DE ATAP DE ESTILO API #I (VÁSTAGO HUECO DE PUNTA AHUSADA)La prueba estándar de filtrado ATAP serealiza a una temperatura de 300ºF(148ºC) y una presión diferencial de 500psi.Descripción1. Envuelta exterior calefactora montada

sobre un soporte.2. Una celda de muestra con una presión

de régimen de 1.000 psi (superficie defiltro de 3,5 pulg.2).

3. Termómetro o termocupla electrónica(indicaciones hasta 500ºF [260ºC]).

4. Regulador de montaje superior con lacapacidad de regular 1.000 psiprovenientes de cualquier fuente depresión utilizada.

5. Receptor de filtrado (se recomienda unode 100 ml) diseñado para soportar unacontrapresión de régimen de por lomenos 500 psi.

6. Cilindro graduado para captar elfiltrado.OBSERVACIÓN: Tener mucho cuidado alrealizar la prueba de ATAP. Mantener todoel equipo en condiciones seguras defuncionamiento.

Prueba a temperaturas de 300ºF (149ºC)o menosor1. Enchufar la celda exterior calefactora

en el voltaje correcto para la unidad.Colocar el termómetro en la cubetadel termómetro proporcionada en laparte exterior de la envuelta.

2. Precalentar la celda a 10ºF por encimade la temperatura de prueba, y si esnecesario, mantener esa temperaturaajustando el termostato. Verificartodas las juntas tóricas y realizar losreemplazos necesarios.

3. Agitar la muestra de lodo durante 10minutos y verter el lodo dentro de lacelda, asegurándose que el vástago deválvula sobre el cuerpo de la celda estécerrado. No se debe llenar la celda amás de 1/2 pulgada de la partesuperior del borde.

4. Colocar un trozo de papel filtro(Whatman Nº 50 o equivalente)encima del borde.

5. Asentar correctamente la tapa, alineary apretar los tornillos prisioneros concavidad hexagonal. Asegurarse queambos vástagos de válvula esténcerrados y luego colocar la celdadentro de la envuelta calefactora.

Figura 7: Prensa filtro de ATAP (estilo MB – API #II).

PruebasCAPÍTULO

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Bloquear la celda dentro de laenvuelta con un movimiento detorsión.OBSERVACIÓN: El cuerpo de la celdacabe dentro de la envuelta con el extremoque contiene el papel filtro hacia abajo.

6. Transferir el termómetro a la cubetadel termómetro del cuerpo de la celda.

7. Colocar la unidad de presión sobre laválvula superior y bloquearla con unaclavija de cierre.

8. Colocar el receptor de contrapresióninferior sobre la válvula inferior ybloquearlo (ver la Figura 8).

9. Aplicar una presión de 100 psi aambas unidades de presión y abrir elvástago de válvula superior dando uncuarto de vuelta en sentidoantihorario.

10. Cuando se alcanza la temperatura deprueba, aumentar la presión de launidad de presión superior hasta 600psi y abrir el vástago de válvulainferior dando un cuarto de vuelta ensentido horario para iniciar lafiltración. El filtrado será captado enun cilindro graduado durante unperiodo de 30 minutos.

11. Durante la prueba, la temperatura deprueba debería ser mantenida dentrode ±5ºF. Purgar una pequeña cantidadde filtrado cuando la contrapresiónexcede 100 psi.

12. Después de 30 minutos, cerrar ambasválvulas y aflojar los tornillos en T delregulador. Purgar el filtrado y lapresión del receptor inferior y luegopurgar la presión del reguladorsuperior. Retirar el regulador y elreceptor superiores.Retirar la celda de la envueltacalefactora y enfriarla a la temperatura

ambiente, manteniéndola en unaposición vertical.CUIDADO: La celda aún contienepresión.

13. Mientras que la celda se estáenfriando, medir la cantidad defiltrado captado y doblar losresultados. Registrar los resultados enmililitros de filtrado, junto con latemperatura de prueba.

14. Una vez que la celda se ha enfriado,purgar con cuidado la presión delvástago situado enfrente del papelfiltro. Cerrar la válvula y abrir el otroextremo con cuidado para purgarcualquier presión que esté presente.

Figura 8: Filtro prensa de ATAP (estilo API #I)(desmontado).

Coeficiente de Dilatación Cúbica para el Agua a la

Temperatura de Presión de Contrapresión Envejecimiento Presión de Vapor de Agua Saturación Aplicada Sugerida

°F °C kPa psi kPa psi

212 100 101 14,7 1,04 689 100

250 121 207 30 1,06 689 100

300 149 462 67 1,09 689 100

350 177 931 135 1,12 1.104 160

400 205 1.703 247 1,16 1.898 275

450 232 2.917 422 1,21 3.105 450

Tabla 2: Presión de vapor y dilatación cúbica del agua entre 212 y 450ºF con la contrapresión sugerida.

Observación: No se debe exceder las recomendaciones del fabricante del equipo respecto a las temperaturas, presiones y volúmenes máximos.

Pruebas


CAPÍTULO

3

Desmontar una vez que se ha purgadotoda la presión, y desechar la muestrade lodo. Observar visualmente ytomar nota de la condición delrevoque. Éste se puede medir en 1/32de pulgada.

Prueba a temperaturas comprendidasentre 300 y 400ºF (149 y 233ºC)Se usa el mismo procedimiento básico,excepto que se recomienda usar una celdade 500 ml y un múltiple de presión denitrógeno:1. Al calentar la muestra, se puede

imponer una presión de 450 psi sobreambas unidades de presión. Al iniciar laprueba, se aumenta la presión superior

hasta 950 psi y se mantiene la presióninferior a 450 psi.

2. Para las temperaturas de 350 a 400ºF, serequiere el uso de un disco de aceroinoxidable poroso (Dynalloy X5 oequivalente) en lugar del papel filtro(ver API RP 13B-1 y 13B-2).

3. El tiempo requerido para calentar lamuestra no debería exceder 1 hora.

C) COMPRESIBILIDAD DEL REVOQUE

Se realiza esta prueba usando el mismoprocedimiento a 300ºF (149ºC), pero seaplica una presión de 200 psi al cuerpo dela celda y 100 psi al receptor inferior. Losvalores de presión diferencial de 100 y 500psi son comparados.

InstrumentosEl contenido de arena del lodo secalcula usando una malla de arena. Laprueba de filtrado es de uso extendidoen el campo, debido a lo sencillo de laoperación.

JUEGO DE DETERMINACIÓN DELCONTENIDO DE ARENA

DescripciónEl juego de determinación delcontenido de arena (ver la Figura 9) secompone de una malla de 2 1/2pulgadas de diámetro, de malla 200(74 micrones), un embudo de tamañoque se ajusta a la malla y un tubo

medidor de vidrio, marcado paraseñalar el volumen de lodo a serañadido para leer el porcentaje dearena directamente en la parteinferior del tubo, el cual estágraduado de 0 a 20%.Procedimiento1. Llenar de lodo el tubo medidor de

vidrio hasta la marca señalada.Añadir agua hasta la siguientemarca. Tapar la boca del tubo con elpulgar y agitar enérgicamente.

2. Verter la mezcla sobre la malla,añadir más agua al tubo, agitar yverter de nuevo sobre la malla.Repetir hasta que el agua de lavadoesté clara. Lavar la arena retenida porla malla.

3. Colocar el embudo en la partesuperior de la malla. Introducir laextremidad del embudo dentro delorificio del tubo de vidrio. Usandoun chorro fino de agua pulverizada,enjuagar la malla para arrastrar laarena dentro del tubo. Esperar que laarena se asiente. Usando lasgraduaciones del tubo, leer elporcentaje de volumen de arena.

Sección 4. Contenido de Arena

Figura 9: Juego de determinación del contenido dearena.

PruebasCAPÍTULO

3


Instrumentos

Se usa una retorta de lodo concapacidad de calefacción en el “horno”para determinar la cantidad delíquidos y sólidos contenidos en unfluido de perforación. No serecomienda el uso de retortascalefactoras de sonda interna. Secoloca una muestra de lodo (retortasde 10, 20 ó 50 ml están disponibles)dentro del vaso y se añade la tapa paraexpulsar parte del líquido. Estogarantiza un volumen correcto. Lamuestra es calentada hasta que loscomponentes líquidos se vaporicen.Los vapores pasan a través de uncondensador y se recogen en uncilindro graduado que suele sergraduado en porcentajes. El volumende líquido, petróleo y agua se midedirectamente en porcentajes. Lossólidos suspendidos y disueltos sondeterminados restando de 100% oleyendo el espacio vacío en la partesuperior del cilindro.

DescripciónA) PROCEDIMIENTO: RETORTA1. Dejar que la muestra de lodo se

enfríe a la temperatura ambiente.2. Desmontar la retorta y lubricar las

roscas del vaso de muestra congrasa para altas temperaturas(Never-Seez®). Llenar el vaso demuestra con el fluido a probar casihasta el nivel máximo. Colocar latapa del vaso de muestra girandofirmemente y escurriendo el excesode fluido para obtener el volumenexacto – se requiere un volumende 10, 20 ó 50 ml. Limpiar elfluido derramado sobre la tapa ylas roscas.

3. Llenar la cámara de expansiónsuperior con virutas finas de aceroy luego atornillar el vaso demuestra a la cámara de expansión.Las virutas de acero deberíanatrapar los sólidos extraídos porebullición. Mantener el montajevertical para evitar que el lodofluya dentro del tubo de drenaje.

4. Introducir o atornillar el tubo dedrenaje dentro del orificio en laextremidad del condensador,asentándolo firmemente. Elcilindro graduado que estácalibrado para leer en porcentajes

debería estar sujetado alcondensador con abrazaderas.

5. Enchufar el cable de alimentaciónen el voltaje correcto y mantenerla unidad encendida hasta quetermine la destilación, lo cualpuede tardar 25 minutos según lascaracterísticas del contenido depetróleo, agua y sólidos.

6. Dejar enfriar el destilado a latemperatura ambiente.

7. Leer el porcentaje de agua, petróleoy sólidos directamente en laprobeta graduada. Una o dos gotasde solución atomizada ayudará adefinir el contacto petróleo-agua,después de leer el porcentaje desólidos.

8. Al final de la prueba, enfriarcompletamente, limpiar y secar elmontaje de retorta.

9. Hacer circular un productolimpiador de tubos a través delorificio del condensador y del tubode drenaje de la retorta paralimpiar y mantener íntegro elcalibre de los orificios.OBSERVACIÓN: No permitir que eltubo de drenaje quede restringido.

Análisis del porcentaje en volumen desólidos, método de pesaje (cálculobasado en la diferencia de pesosusando una retorta convencional)1. Equipo necesario:

Balanza de lodo.Retorta convencional de 20 cm3 (deltipo de horno).

Sección 5. Contenido de Líquidos y Sólidos

Figura 10: Retorta.

Pruebas


CAPÍTULO

3

Balanza analítica con una precisiónde ±0,01 g.

2. Se toman cuatro medidas:A. Peso del lodo.B. Peso de la retorta (incluyendo las

virutas de acero y el vaso).C. Peso de la retorta con lodo

entero.D. Peso de la retorta con los sólidos

del lodo.Procedimiento1. Preparar la retorta con las virutas

de acero y el vaso de muestra.Determinar el peso en gramos. Éstees el valor B.

2. Desmontar la retorta y añadir lodopara llenar el vaso de muestra. Nose requiere medir el volumen niusar la tapa porque los volúmenesson calculados durante esteprocedimiento de pesaje. Pesar laretorta reensamblada. Éste es elvalor C.

3. Operar la retorta normalmente,captando el destilado (agua ycualquier cantidad de petróleo).

4. Dejar enfriar la retorta y pesar denuevo el montaje. Éste es el valorD.

CálculoCalcular:1. Densidad de lodo (g/cm3); SGLODO = peso del lodo (lb/gal) x 0,11994.2. Gramos de lodo en la retorta: g de lodo = Valor C – Valor B. 3. Gramos o cm3 de agua destilada Valor C – Valor D.

Calcular el porcentaje en volumen de sólidos::(C – B) – SGLODO x (C – D)

Fracción de sólidos = C – B

% sólidos = 100 x fracción volumétrica de sólidos

Ejemplo:Cuatro medidas de un lodo usado en el campo:A) 12,70 lb/galB) 317,45 gC) 348,31 gD) 332,69 g

Por lo tanto:g/cm3

#1 = 12,70 lb/gal [0,1194 ] = 1,523 g/cm3

lb/gal

#2 = 348,31 – 317,45 = 30,86 g de lodo

#3 = 348,31 – 332,69 = 15,62 g de agua

30,86 – 1,52 x 15,62Fracción volumétrica de sólidos = 30,86

7,12 Fraction of soli =

30,86

Fraction of solid = 0,2307

% sólidos = 100 x 0,2307 = 23,07%

PruebasCAPÍTULO

3


B) CAPACIDAD DE AZUL DE METILENOProcedimiento de campo paradeterminar la capacidad deintercambio catiónico (CEC)Equipo1. Jeringa de 3 ml, bureta de 10 ml.2. Micropipeta de 0,5 ml.3. Matraz Erlenmeyer de 250 ml contapón de caucho.4. Bureta o pipeta de 10 ml.5. Cilindro graduado de 50 ml.6. Varilla de agitación.7. Placa calentadora.8. Papel filtro: 11 cm de diámetro,Whatman Nº 1 o equivalente.Reactivos1. Solución de azul de metileno:

1 ml = 0,01 miliequivalentes3,74 g de azul de metileno decalidad USP (C16H18N3SCl•3H2O)por litro.

2. Peróxido de hidrógeno, solución al3%.

3. Solución de ácido sulfúrico 5 N.Procedimiento1. Añadir 2 ml de lodo (o un volumen

adecuado de lodo que requiera de 2a 10 ml de reactivo) a 10 ml deagua en el matraz Erlenmeyer.Añadir 15 ml de peróxido dehidrógeno de 3% y 0,5 ml de lasolución de ácido sulfúrico 5 N, ymezclar revolviendo antes decalentar. Hervir a fuego lentodurante 10 minutos. Diluir conagua hasta obtener una solución deaproximadamente 50 ml.OBSERVACIÓN: Además de labentonita, los lodos de perforaciónsuelen contener otras substancias queabsorben el azul de metileno. Eltratamiento con peróxido de hidrógenotiene por objeto eliminar el efecto delas materias orgánicas tales comoCMC (carboximetilcelulosa),poliacrilatos, lignosulfonatos ylignitos.

2. Añadir la solución de azul demetileno, agregando cada vez unacantidad de 0,5 ml de la bureta opipeta al matraz. Después de cadaadición, introducir el tapón decaucho y agitar el contenido delmatraz durante unos 30 segundos.Mientras que los sólidos estánsuspendidos, extraer una gota del

matraz con una varilla de vidrio ycolocarla sobre el papel filtro. Sealcanza el punto final de lavaloración cuando el coloranteaparece en la forma de un círculoazul verdoso alrededor de lossólidos teñidos.

3. Al detectar el color azul verdosoque se está propagando a partir delpunto, agitar el matraz durante 2minutos adicionales y añadir otragota al papel filtro. Si se observaotro círculo azul verdoso, el puntofinal de la valoración ha sidoalcanzado. Si el círculo no aparece,repetir la operación anterior hastaque una gota extraída después deagitar por 2 minutos muestre elcolor azul verdoso.

4. Registrar el volumen (ml) desolución de azul de metilenousado.

5. Capacidad de azul de metileno(MBC) del lodoMBC según el sistema inglés (lb/bbl)= (cm3 de azul de metileno/cm3 delodo) x 5MBC según el sistema métrico(kg/m3) = (cm3 de azul demetileno/cm3 de lodo) x 14

C) CAPACIDAD DE AZUL DE METILENODE LA LUTITA

Capacidad de azul de metileno(equiv. bentonita)MBC según el sistema inglés (lb/bbl) =CEC x 5MBC según el sistema métrico (kg/m3) =CEC x 14Capacidad de intercambio catiónicopara las lutitas

Se pesa con precisión una cantidad deaproximadamente 1 g de lutita molidadeshidratada, colocándola dentro de unmatraz Erlenmeyer de 150 ml yañadiendo 50 ml de agua desionizada. Sehace hervir la lechada de lutita a fuegolento, con 0,5 ml de ácido sulfúrico 5 N,durante 10 minutos. Luego se dejaenfriar y se valora la lechada porincrementos de 0,5 ml con la soluciónde azul de metileno 0,01 N.

CEC en miliequivalentes/100 g delutita = ml de azul de metileno

g de lutita valorada

Pruebas


CAPÍTULO

3

D) PRUEBA DE EFICACIA DELFLOCULANTEProcedimiento1. Medir 100 ml de agua de perforación

tomada directamente de la línea deflujo del equipo de perforación yvertida dentro de un cilindrograduado.

2. Añadir 1 ml de solución de floculantede 1%* en el cilindro graduado.

3. Invertir lentamente el cilindrograduado 3 ó 4 veces y colocarlosobre una superficie plana.

4. Registrar el tiempo (en segundos)requerido para que los flóculos seformen y se asienten hasta la línea de40 cm3 en el cilindro graduado.

5. Repetir el procedimiento con cadafloculante. Si no se forman flóculos,no se requerirá ningún floculante enese momento. Repetir esta pruebatodos los días o cada dos días.

6. El floculante que produce el tiempomás rápido es el que se debe usar.

OBSERVACIÓN: Para determinar si serequiere usar un floculante en la perforacióncon agua clara, tomar una muestra de aguaen el punto de retorno al tanque de succióny realizar una prueba de floculante.*Las soluciones de floculante de 1% sonpreparadas añadiendo 1 g del floculantecorrecto a 100 ml de agua destilada yagitando la solución hasta que elfloculante se disuelva.

ObjetoLa medición en el campo del pH delfluido de perforación (o filtrado) y losajustes del pH son operaciones críticaspara el control del fluido deperforación. Las interacciones de laarcilla, la solubilidad de distintoscomponentes y la eficacia de losaditivos dependen del pH, al igual queen el control de los procesos decorrosión causada por ácidos y elsulfuro.

Se usan dos métodos para medir el pHdel lodo de perforación base agua dulce:un método colorimétrico modificado,usando tiras de prueba con refuerzo deplástico (palillos); y el métodopotenciométrico, usando el medidorelectrónico de pH con electrodo devidrio. El método de tira de plástico seusa frecuentemente para medir el pH enel campo, pero no constituye el métodopreferido. Este método sólo es fiablepara los lodos base agua que tienen unacomposición muy simple. Los sólidosdel lodo, las sales y los productosquímicos disueltos, y los fluidos decolor oscuro causan errores en losvalores indicados por las tiras deplástico indicadoras de pH

A) PAPEL PH (PALILLOS INDICADORES)DescripciónLos palillos indicadores de pH“colorpHast” (ver la Figura 11) están

revestidos con indicadores cuyo colordepende del pH del fluido donde seintroducen los palillos. Se proporcionantablas de colores estándar para fines decomparación con el palillo de prueba, locual permite estimar el pH con unaprecisión de ± 0,5 sobre todo el rango depH.Procedimiento1. Colocar un palillo indicador de pH en

el lodo y dejarlo hasta que el color seestabilice, lo cual requieregeneralmente menos de un minuto.Enjuagar el palillo con aguadesionizada, sin secar con un trapo.

2. Comparar los colores del palillo con elpatrón de color proporcionado yestimar el pH del lodo.

3. Ajustar el pH del lodo a la unidad depH 0,5 más próxima.

Sección 6. Concentración Iónica de Hidrógeno (pH)

Figura 11: palillos indicadores de pH.

PruebasCAPÍTULO

3


B) MEDIDOR DE PHDescripciónPara medir el pH del fluido deperforación, se recomienda el métodoque emplea el medidor electrónico depH con electrodo de vidrio similar alOrion modelo Nº 201. Este medidor espreciso y proporciona valores de pHconfiables, visto que está esencialmentelibre de interferencias. Las medidas sepueden tomar rápida y fácilmente,ajustando automáticamente la pendientey la compensación termostática.Equipo1. Medidor de pH (por ej.: Orion 201).2. Electrodo de vidrio medidor de pH.3. Soluciones amortiguadoras (pH 4, 7 y

10).4. Accesorios:

a. Cepillo blando.b. Detergente líquido suave.c. NaOH, 0,1 M, para reacondicionar

el electrodo.d. HCl, 0,1 M, para reacondicionar el

electrodo.e. Agua destilada o desionizada.f. Papel fino suave para secar los

electrodos.g. Termómetro de varilla de cristal, 32

a 212ºF.Procedimiento1. Obtener la muestra de fluido a

probar y dejar que alcance latemperatura de 75±5ºF (24±3ºC).

2. Dejar que las solucionesamortiguadoras alcancen la mismatemperatura que el fluido a probar.Para obtener una medida precisa delpH del fluido de la prueba, lasolución amortiguadora y elelectrodo de referencia deben estar ala misma temperatura. El pH de lasolución amortiguadora indicado enla etiqueta del recipiente sólo espara 75ºF (24ºC). Para calibrar a otratemperatura, se debe usar el pHefectivo de la soluciónamortiguadora a esa temperatura.Tablas de valores del pH de lasolución amortiguadora a diferentestemperaturas pueden ser obtenidasdel fabricante y deberían ser usadasen el procedimiento de calibración.

3. Limpiar los electrodos – lavarlos conagua destilada y secar.

4. Colocar la sonda dentro de lasolución amortiguadora de pH 7,0.

5. Activar el medidor, esperar 60segundos para que la indicación seestabilice. Si la indicación delmedidor no se estabiliza, consultarlos procedimientos de limpieza.

6. Medir la temperatura de la soluciónamortiguadora de pH 7,0.

7. Fijar esta temperatura sobre el botónde “temperatura”.

8. Fijar la indicación del medidor a“7,0” usando el botón de“calibración”.

9. Enjuagar y secar la sonda.10. Repetir las Etapas 6 a 9 usando una

solución amortiguadora de pH 4,0 ó10,0. Usar la solución de pH 4,0para la muestra de bajo pH, o lasolución de pH 10,0 para la muestraalcalina. Ajustar el medidor a “4,0”o “10,0” respectivamente, usando elbotón de “temperatura”.

11. Controlar de nuevo el medidor conla solución amortiguadora de pH7,0. Si la indicación ha cambiado,fijarla de nuevo a “7,0” con elbotón de “calibración”. Repetir lasEtapas 6 a 11. Si el medidor no secalibra correctamente,reacondicionar o reemplazar loselectrodos de la manera indicada enlos procedimientos de limpieza.

12. Si el medidor calibra correctamente,enjuagar y secar los electrodos.Colocar la muestra a probar. Esperarunos 60 segundos para que laindicación se estabilice.

13. Registrar el pH medido, junto conla temperatura de la muestraprobada. Indicar si se probó el lodoo el filtrado.

14. Limpiar minuciosamente loselectrodos, preparándolos para elpróximo uso. Colocar dentro deuna botella de almacenamiento,con el electrodo a través del tapón.Usar una solución amortiguadorade pH 7,0 para almacenar elelectrodo. En general no serecomienda usar agua desionizadapara almacenar el electrodo. Si sealmacena el medidor sin usar pormucho tiempo, quitarle las pilas.

15. Desactivar el medidor y cerrar latapa para proteger el instrumento.

Pruebas


CAPÍTULO

3

Procedimientos de limpieza1. Los electrodos deben ser limpiados

periódicamente, especialmente si elpetróleo o las partículas de arcillacubren la superficie del electrodo devidrio o la cara porosa del electrodode referencia. Limpiar los electrodoscon el cepillo blando y undetergente suave.

2. Puede ser necesario reacondicionarlos electrodos si el taponamiento sehace grave, tal como lo indica larespuesta lenta, la dispersión de las

indicaciones, o si la “pendiente” y la“calibración” no se pueden ajustarmutuamente.

3. Reacondicionar mediante el remojode los electrodos durante 10minutos en HCl con unaconcentración molar de 0,1 yenjuagando con agua, y luegoremojando durante 10 minutos enNaOH con una concentración molarde 0,1 y enjuagando de nuevo.

4. Verificar la respuesta de loselectrodos ejecutando las etapas decalibración.

5. La siguiente etapa sólo deber serrealizada por personas competentes.Si los electrodos no dan ningunarespuesta, remojar los electrodos enuna solución de NH4F•HF de 10%,por un máximo de 2 minutos.(CUIDADO: Este ácido es fuerte ytóxico). Repetir las etapas decalibración.

6. Reemplazar el sistema de electrodossi no se puede reacondicionarmediante los pasos citados.

Figura 12: Orion o medidor de pH adecuado.

A) ALCALINIDAD (PF, MF, PM YCONTENIDO DE CAL)

EquipoLos siguientes materiales son

necesarios para determinar laalcalinidad y el contenido de cal delos fluidos de perforación:1. Solución ácida normalizada, 0,02

N (N/50); ácido sulfúrico o nítrico(OBSERVACIÓN: También se puedeutilizar la solución ácidanormalizada 0,1N (N/10), peroconvirtiéndola al equivalente ml0,02 N multiplicando por 5).

2. Solución indicadora defenolftaleína.

3. Solución indicadora de anaranjadode metilo/verde de bromocresol.API recomienda al anaranjado demetilo (amarillo a rosado).

4. Recipiente de valoración, 100 a150 ml, preferiblemente blanco.

5. Pipetas graduadas: una de 1 ml yotra de 10 ml.

6. Varilla de agitación.7. Una jeringa de 1 ml.

8. Medidor de pH con electrodo devidrio (sugerido).

1) PROCEDIMIENTO PARA LA ALCALINIDAD DELFILTRADO (PF Y MF)

1. Medir 1 ml de filtrado dentro delrecipiente de valoración y añadir 5ml de agua desionizada.

2. Añadir 2 o más gotas de indicadorde fenolftaleína. Si la solución sevuelve rosada.

3. Añadir ácido 0,02 N gota a gota dela pipeta, agitando hasta que elcolor rosado desaparezca. Si lamuestra está tan coloreada que nose puede observar el cambio decolor del indicador, el punto finalserá tomado cuando el pH cae a8,3, según sea medido por elmedidor de pH con electrodo devidrio. (La muestra puede serdiluida con agua destilada.)

4. Indicar la alcalinidad defenolftaleína del filtrado, Pf, comonúmero de ml de ácido 0,02 Nrequeridos por ml de filtrado paralograr el punto final.

Sección 7. Análisis Químico de los Fluidos de Perforaciónbase Agua

PruebasCAPÍTULO

3


5. Añadir 3 a 4 gotas de indicador deanaranjado de metil/verde debromocresol a la misma muestraque fue utilizada para medir Pf; uncolor verde aparecerá.

6. Valorar con ácido 0,02 N hasta queel color se vuelva amarillo. Estoocurrirá al pH 4,3.

7. Mf se indica como el volumentotal (ml) de ácido utilizado paraPf más esta última valoración.

Ejemplo:Si se utilizó 0,5 ml de ácido paravalorar el punto final de fenolftaleína,Pf es 0,5.

Si se utilizó un volumen adicionalde ácido de 0,3 ml para valorar hastael punto final de anaranjado demetilo, Mf es 0,8.Procedimiento para BaCl2:1. Medir 1 ml de filtrado dentro de un

recipiente de valoración.2. Añadir 2 gotas de solución de

cloruro de bario de 10%(OBSERVACIÓN: BaCl2 es venenoso;no pipetar con la boca).

3. Repetir las Etapas 2 a 4 para lavaloración de Pf.

4. Como regla general, si PAlcalinidadde BaCl2 es la mitad o menos de lavaloración Pf anterior, lacontaminación por carbonatos haocurrido.

Ejemplo:Si se utilizó 1 ml de ácido para

valorar hasta el punto final para Pf,entonces Pf es 1,0.

Si se utilizó 0,4 ml de ácido paravalorar hasta el punto final dePAlcalinidad con BaCl2, entonces elvalor de BaCl2 es 0,5. Por lo tanto, lacontaminación por carbonatos existeporque BaCl2 es menos de la mitad dePf.

2) PROCEDIMIENTO PARA LA ALCALINIDAD DELLODO (PM)

Medir 1 ml de lodo dentro delrecipiente de valoración utilizando lajeringa. Diluir la muestra de lodo con25 ml de agua destilada. Añadir 5 gotasde indicador de fenolftaleína, y durantela agitación, añadir ácido 0,02 N oácido 0,1 N hasta que el color rosadesaparezca. Si la muestra está tancoloreada que no se puede observar elcambio de color del indicador, el punto

final será tomado cuando el pH cae a8,3, según sea medido con electrodo devidrio.

Indicar la alcalinidad de fenolftaleínadel lodo, Pm, como número de ml deácido 0,02 N (N/50) requeridos por mlde lodo. Si se utiliza el ácido 0,1 N, Pm= 5 x ml de ácido 0,1 N por ml de lodo.

3) PROCEDIMIENTO PARA EL CONTENIDO DECAL

Determinar Pf y Pm de la maneradescrita en los párrafos que anteceden.

Determinar la fracción volumétricadel agua en el lodo, Fw (fraccióndecimal de agua), usando el valorobtenido durante la prueba de retorta.

Indicar el contenido de cal del lodoen lb/bbl, calculado a partir de lasiguiente ecuación:Cal (lb/bbl) = 0,26 x (Pm – FwPf).

4) ALCALINIDAD DEL FILTRADO: P1 Y P2Equipo1. Solución normal de ácido

sulfúrico, 0,02 N (N/50).2. Solución de hidróxido de sodio,

0,1 N (N/10).3. Solución de cloruro de bario, 10%.4. Indicador de fenolftaleína.5. Agua desionizada.6. Papel pH o medidor de pH con

electrodo de vidrio.7. Recipiente de valoración, 100 a

150 ml, preferiblemente blanco.8. Pipeta: una de 1 ml, una de 2 ml y

una de 10 ml.9. Cilindros graduados: uno de 25 ml

y otro de 5 ó 10 ml.10. Varilla de agitación.Procedimiento: P1 – P21. Medir 1 ml de filtrado dentro del

recipiente de valoración y añadir 24ml de agua desionizada.

2. Añadir 2 ml de hidróxido de sodio0,1 N y agitar bien. Medir el pH conel papel pH o el medidor de pH. Si elpH es 11,4 o mayor, pasar a lasiguiente etapa. Si el pH es menor de11,4, añadir 2 ml más de hidróxidode sodio 0,1 N.

3. Utilizando el cilindro graduado,medir 2 ml de cloruro de bario yañadir al recipiente de valoración.Añadir 2 a 4 gotas de fenolftaleína,agitando.

Pruebas


CAPÍTULO

3

OBSERVACIÓN: No se debe usar la bocapara pipetar; la solución de cloruro debario es venenosa.

4. Valorar inmediatamente la mezclacon ácido sulfúrico normal, hasta queel color rosado empiece a desaparecer(o hasta obtener el pH 8,3 con elmedidor de pH). El color puedereaparecer después de poco tiempo;suspender la valoración.

5. Indicar la alcalinidad, P1, como ml deácido sulfúrico 0,02 N requerido paravalorar el punto final de fenolftaleína.

Procedimiento: P2 (en blanco)1. Omitir el filtrado, pero por lo demás

repetir el mismo procedimiento quefue ejecutado para P1, utilizandoexactamente las mismas cantidadesde agua y reactivos. Valorarutilizando los mismosprocedimientos que para P1.

2. Indicar la alcalinidad, P2, comovolumen (ml) de ácido sulfúrico0,02 N requerido para valorar hastael punto final de fenolftaleína.

CálculosDentro de las limitaciones, lasdiferentes alcalinidades iónicas puedenser calculadas de la siguiente manera:Cuando P1 > P2

OH– (mg/l) = 340 x (P1 – P2)CO3

2– (mg/l) = 1.200 x [Pf – (P1 – P2)]Cuando P1 < P2

HCO3– (mg/l) = 1.220 x (P2 – P1)

CO32– (mg/l) = 1.200 x Pf

B) PRUEBA DEL TREN DE GAS DEGARRETT (GGT) PARA CARBONATOSPropósitoEste procedimiento utiliza el Tren deGas de Garrett, analizando loscarbonatos solubles en una muestrade filtrado de un fluido deperforación base agua. El tubo Drägerde CO2 responde al gas CO2 que pasapor él, volviéndose morado. Lalongitud de la mancha dependeprincipalmente de la cantidad de CO2presente, pero también es sensible alcaudal y al volumen total de gas quepasa a través del tubo. Por lo tanto,para obtener resultados más precisos,el gas que sale del tren de gas debeprimero ser capturado en una bolsa 1-1 para permitir que el CO2 se mezcleuniformemente con el gas portador.Los tubos Dräger de CO2 son muy

sensibles al uso incorrecto. El filtradono debe contener sólidos. Por lo tantose debe desechar el primer chorro defiltrado, porque éste puede contenerpartículas de CaCO3 que puedencausar errores por sobreestimación. Sehace pasar el contenido de la bolsadesde la bolsa a través del tubo Drägermediante 10 carreras de la bomba demano Dräger. Esta técnica producirála aspiración de un volumen exactode 1 litro de gas a través del tubo.Equipo1. Agua desionizada.2. Antiespumante de alcohol octílico.3. Ácido sulfúrico, aproximadamente

5 N, de calidad para reactivos.4. Aparato del Tren de Gas de

Garrett.5. Tubo de análisis de CO2 Dräger,

marcado “CO2 100/a” de 100 a3.000 ppm. Factor = 2,5 (verificarsi el factor ha cambiado).

6. Bolsa 1-1 Dräger, nº 762425.7. Bomba manual de vacío del

“Detector de Múltiples Gases”Dräger.

8. Llave de paso de cristal, 8 mm,calibre de dos vías.

9. Jeringas hipodérmicas: una de 10ml con una aguja de calibre 21(para el ácido), una de 10 ml, unade 5 ml y una de 2,5 ml.

10. Cartuchos de gas N2O. También sepuede usar gas de nitrógeno ohelio en botellas. Estos cartuchosno deben ser usados en ningunaotra prueba.

Procedimiento1. Verificar que el tren esté limpio,

seco y sobre una superficienivelada.

2. Con el regulador aflojado, instalary perforar un cartucho de N2O. Nose debe usar el aire comprimido oun cartucho de CO2.

3. Añadir 20 ml de agua desionizadaa la Cámara 1.

4. Añadir 5 gotas de antiespumante ala Cámara 1.

5. Instalar la parte superior sobre eltren de gas y apretar a manouniformemente para sellar todaslas juntas tóricas.

6. Conectar el tubo flexible delregulador sobre el tubo dedispersión de la Cámara 1.

PruebasCAPÍTULO

3


7. Inyectar una muestra de filtradomedida con precisión dentro de laCámara 1, usando la jeringa (ver laFigura 13). Hacer circular el gasportador a través del tren durante1 minuto, para purgar el aire delsistema. Interrumpir el flujo degas.

8. Instalar un extremo de un tuboflexible dentro de la llave de cierreque está conectada directamentedentro de la bolsa de gas. La bolsade gas debe estar completamentedesinflada. Acoplar el otro extremodel tubo con el tubo de descargade la Cámara 3.

9. Inyectar lentamente 10 ml deácido sulfúrico dentro de laCámara 1 a través del diafragma decaucho, utilizando la jeringahipodérmica y la aguja. Agitar concuidado el tren de gas para mezclarel ácido con la muestra en laCámara 1.

10. Abrir la llave de paso del lado de labolsa de gas. Reanudar lentamenteel flujo de N2O y dejar que la bolsase llene. Evitar de reventar la bolsauna vez que esté llena, interrumpirel flujo de N2O y cerrar la llave depaso. Pasar inmediatamente a laEtapa 11.

11. Retirar el tubo de la descarga de laCámara 3 e instalarlo de nuevo enel lado corriente arriba del tuboDräger de CO2, después dedesconectar las extremidades deltubo Dräger (obsérvese que laflecha indica la dirección de flujodel gas). Conectar la bombamanual Dräger al otro extremo deltubo Dräger.

12. Abrir la llave de paso en la bolsa.Ejerciendo una presión con la

mano, apretar completamente labomba manual y soltar para que elgas salga de la bolsa y pase a travésdel tubo Dräger. Operar la bombamanual dando 10 carreras, lo cualdebería esencialmente vaciar labolsa de gas.

13. La presencia de una manchamorada en el tubo Dräger significaque CO2 estaba presente dentro dela bolsa de gas. Registrar lalongitud de la mancha enunidades marcadas sobre el tuboDräger.

1) IDENTIFICACIÓN DEL TUBO DRÄGER.

CálculosUsando el volumen de muestramedido, la longitud de la manchamorada del tubo Dräger y el factor detubo de 2,5 (ver la Tabla 3), calcular lacantidad de carbonatos solubles en lamuestra de filtrado usando la siguienteecuación:

long. mancha del tubo x 2,5CO2– (mg/l) = ml de muestra de filtradoOBSERVACIÓN: El aparato del tren degas DEBE ser limpiado después de cadauso o el ácido utilizado causará dañosgraves al equipo. Para limpiar el tren degas, retirar el tubo flexible y la partesuperior. Lavar las cámaras con aguacaliente y un detergente suave, utilizandoun cepillo. Utilizar un producto delimpieza para tubos para limpiar losconductos entre las cámaras. Lavar,enjuagar y secar los tubos de dispersiónsoplando aire o gas N2O. Enjuagar launidad con agua desionizada y dejar quese seque al aire. El óxido nitroso no sedebe usar para ninguna otra prueba, ocomo fuente de gas. Este gas puedeproducir una explosión si no se usacorrectamente en otras aplicaciones.

Figura 13: Tren de Gas de Garrett.

21 Volumen 3 4

Gama de de la Identificación FactorCarbonatos Muestra del Tubo de

(mg/l) (ml) Dräger Tubo

25 - 750 10 CO2 100/a 2,5*

50 - 1.500 5 CO2 100/a 2,5*

100 - 3.000 2,5 CO2 100/a 2,5*

250 - 7.500 1 CO2 100/a 2,5*

*OBSERVACIÓN: El factor de tubo de “2,5” es aplicable para losnuevos tubos, CO2 100/a (nº cat. 8101811) con una escala de 100 a3.000. Los antiguos tubos usan un factor de tubo de 25.000 con unaescala de 0,01 a 0,3%.

Tabla 3: Volúmenes de muestra y factor de tubo a usarpara varias gamas de carbonatos.

Pruebas


CAPÍTULO

3

(NUNCA se debe usar como fuente de gaspara la celda o filtración de AltaTemperatura, Alta Presión (ATAP) – sóloel Tren de Gas de Garrett paracarbonatos.)

C) CLORURO (Cl–)PropósitoLa prueba de sal, o cloruro, es muyimportante en las áreas donde la salpuede contaminar el fluido deperforación. Esto incluye la mayoríade los campos de petróleo del mundo.La sal puede provenir del agua depreparación, sacos, capasdiscontinuas, estratos o corrientes deagua salada.EquipoLos siguientes materiales sonnecesarios para determinar laconcentración iónica de cloruro en elfiltrado de lodo.1. Solución de nitrato de plata,

0,0282N o 0,282N (fuerte) AgNO3,almacenada en un cilindro opaco ode color ámbar.

2. Solución indicadora de cromato depotasio.

3. Solución de ácido sulfúrico o nítrico0,02 N.

4. Agua destilada.5. Dos pipetas graduadas: una de 1 ml

y otra de 10 ml.6. Recipiente de valoración, 100 a 150

ml, preferiblemente blanco.7. Varilla de agitación.Procedimiento1. Medir 1 o 2 ml de filtrado dentro de

un recipiente de valoración.2. Añadir la cantidad de ácido

requerida para la valoración de Pf.3. Añadir 25 ml de agua destilada y 10

gotas de la solución de cromato depotasio. Agitar continuamente yvalorar con la solución normal denitrato de plata, gota a gota de lapipeta, hasta que el color pase deamarillo a rojo anaranjado ypermanezca en este color durante30 segundos.

4. Registrar el número de ml denitrato de plata requeridos paralograr el punto final. (Si se utilizamás de 10 ml de solución de nitratode plata 0,282N, considerar repetirla prueba con una muestra máspequeña de filtrado medida con

precisión, o diluir usando el factorde dilución.)

CálculosSi la concentración iónica de clorurodel filtrado es inferior a 10.000 mg/l,utilizar la solución de nitrato de plata0,0282 N equivalente a 0,001 g de ionCl- por ml.

Indicar la concentración iónica decloruro del filtrado en miligramos porlitro, calculada de la siguiente manera:Cl– (mg/l) =ml de nitrato de plata 0,0282 N x 1.000

ml de filtrado

Si la concentración iónica de clorurodel filtrado es mayor de 10.000 mg/l,utilizar el nitrato de plata 0,282 N(equivalente a 0,01 g de ión Cl- porml.) Indicar la concentración iónicade cloruro del filtrado en mg/l,calculada de la siguiente manera:Cl– (mg/l) =ml de nitrato de plata 0,282 N x 10.000

ml de filtrado

Para cualquier normalidad de nitratode plata:

N x 35,000 x ml utilizadoCl– (mg/l) = ml de muestra de filtrado

D) CALCIO – ANÁLISIS CUALITATIVOPropósitoEl agua que contiene una gran cantidadde sales disueltas de calcio y magnesio

300200150100

50403020

10

5432

1

Sal

(mg/

l x

1.00

0)

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1 2 3 4 5 10 15 20 30

Sal (% en peso)

Figura 14: Miligramos de sal por litro vs. porcentaje desal en peso.

PruebasCAPÍTULO

3


se llama “agua dura”. La dureza delagua en el hogar suele ser indicada porlo difícil que resulta hacer espuma conel jabón. En muchos campos depetróleo, el agua disponible es bastantedura. Las arcillas de perforación tienenbajos puntos cedentes cuando sonmezcladas en agua dura. Cuanto másdura sea el agua, más bentonita seránecesaria para obtener un lodo con unesfuerzo de gel satisfactorio. En casosextremos, se ha determinado que eseconómico tratar el agua químicamenteantes de usarla para mezclar el lodo,pero en general esto no resultaeconómico. Sin embargo, cuando sepuede elegir entre dos o más fuentes deagua para el equipo de perforación, serecomienda realizar una simple pruebapara seleccionar la más suave de estasfuentes.

Los ingenieros de campo estánfamiliarizados con los efectos sobre ellodo cuando se perforan formaciones deanhidrita (sulfato de calcio) o de yeso.El calcio puede ser arrastrado durante laperforación de los tapones de cementoy a veces al penetrar en las secciones delutita caliza. Cualquier contaminaciónextensa de calcio puede producirgrandes pérdidas de agua y altos geles.El efecto perjudicial del cemento sobrela Pm más alta se debe a la altaalcalinidad (contenido de cal).EquipoLos siguientes materiales sonnecesarios para determinarcualitativamente la presencia de calcioy/o magnesio.1. Tubo de ensayo.2. Gotero con solución saturada de

oxalato amónico.ProcedimientoColocar 1 a 3 ml de filtrado dentrodel tubo de ensayo. Añadir unascuantas gotas de oxalato amónicosaturado. La formación de unprecipitado blanco indica la presenciade calcio. Registrar el resultado comoligero, mediano o pesado.

E) DUREZA TOTAL

1) CALCIO Y MAGNESIO JUNTOS

ANÁLISIS CUANTITATIVO

Equipo

1. Solución de ácidoetilendiaminotetraacético (EDTA)(Versenato Estándar) 0,01 M (1 ml= 400 mg Ca2+ o 1.000 mg CaCO3).

2. Solución amortiguadora fuerte(hidróxido amónico/cloruroamónico).

3. Solución de Indicador Calmagite4. Recipiente de valoración, 100 a

150 ml, preferiblemente blanco.5. Tres pipetas graduadas: una de 1

ml, una de 5 ml y una de 10 ml.6. Cilindro graduado, 50 ml.7. Agua destilada.8. Varilla de agitación.9. Solución de NaOH 8N o KOH.10. Indicador Calcon o Calver II.11. Cuchara/espátula de porcelana.12. Agente de enmascaramiento:

volumen de mezcla 1:1:2 detrietanolamina:tetraetilenopentamina: agua (API).

La dureza total del agua o filtrado delodo puede ser determinadaejecutando la Parte A de la maneraindicada. Esta prueba es realizada paraobtener la dureza total en ppm,registrada como concentración decalcio en el formulario del informe delodo.

Puede que sea necesario determinarla concentración de magnesio ademásde la de calcio. En este caso, utilizar elprocedimiento descrito en 2) Calcio ymagnesio separadamente. Esteprocedimiento mide específicamenteel calcio, en vez de indicar Mg2+ comoCa2+. Una vez que se conoce laconcentración de calcio, se puedecalcular la concentración de magnesioa partir de la diferencia entre las dosvaloraciones. La soda cáustica(designada en la presente como“solución amortiguadora de calcio”)precipita el magnesio como elhidróxido, y el calcio se valora con unindicador usado específicamente parael calcio.Procedimiento (dureza total comoCa2+)1. Añadir aproximadamente 20 ml de

agua destilada al recipiente devaloración.

2. Añadir 1 ml del agua o filtrado aprobar.

3. Añadir 1 ml de soluciónamortiguadora fuerte (base deNH4OH).

Pruebas


CAPÍTULO

3

4. Añadir unas 6 gotas de Calmagite ymezclar con una varilla deagitación. Un color rojo tintoaparecerá si la muestra contienecalcio y/o magnesio.

5. Usando una pipeta, valorar con laSolución de Versenato Estándar,agitando continuamente hasta quela muestra se vuelva azul porprimera vez, sin que quede ningúnrastro de rojo. Registrar el númerode ml de solución de VersenatoEstándar utilizados. (Si se debemedir el magnesio como en elProcedimiento 2, registrar este valorcomo “A” ml.)

CálculosDureza total como Ca2+ (mg/l) =ml de Versenato Estándar x 400

ml de muestra

CaCO3 (mg/l) =ml de Versenato Estándar x 1.000

ml de muestra

Ocasionalmente, en un filtrado decolor oscuro, es difícil observar elpunto final para determinar la durezatotal. El siguiente método puede serusado para observar mejor el puntofinal. Los cálculos siguen siendoiguales.1. Añadir aproximadamente 20 ml de


2. Añadir 1 ml de filtrado al recipientede valoración (se puede usar unvolumen de 0,5 ml medido conprecisión, si no se puede observar elpunto final con una muestra de 1ml).

3. Añadir 1 ml de Agente deEnmascaramiento.

4. Añadir 1 ml de soluciónamortiguadora fuerte.

5. Añadir 6 gotas de IndicadorCalmagite y agitar.

6. Usando una pipeta, valorar con lasolución de Versenato Estándarhasta que el color pase a azul/verde.Registrar el número de ml utilizadosy calcular de la misma manera queantes.

CálculosDureza total como CaCO3 (mg/l) =

ml de Versenato Estándar x 1.000ml de muestra

2) CALCIO Y MAGNESIO SEPARADAMENTE1. Añadir aproximadamente 20 ml de


2. Añadir la misma cantidad de agua ofiltrado a probar de la misma maneraque en la prueba de dureza anterior.


4. Añadir 1 ml de NaOH 8N o KOH y _de cuchara de porcelana (0,2 g) deIndicador Calcon, y mezclar con unavarilla de agitación.

5. Valorar con la solución de VersenatoEstándar hasta que el indicador pasede rojo tinto a azul, sin que quedeningún rastro de rojo. Registrar elnúmero de ml de Versenato Estándarrequeridos (registrar este valor como“B” ml).

CálculosB x 400

Calcio (mg/l) = ml de muestra

(A – B) x 243Magnesio (mg/l) = ml de muestra

F) DUREZA EN FILTRADOS OSCUROS

1) DUREZA TOTAL EN FILTRADOS OSCUROS

ANÁLISIS CUANTITATIVO

PropósitoA veces es difícil valorar con exactitudla concentración de dureza en losfiltrados de color oscuro debido alimperceptible cambio de color delfiltrado cuando se alcanza el puntofinal. Por lo tanto, el siguiente métodoha sido desarrollado y es recomendadosolamente cuando el procedimiento deprueba de dureza que antecede es difícilo imposible de realizar.Equipo1. Ácido acético: glacial (cuidado).2. Indicador Calcon o Calver II

(específico para Ca2+).3. Hipoclorito de sodio de 5,25%

(Clorox®).4. Indicador Calmagite.5. Hidróxido de sodio; NaOH 8N.6. Agente de Enmascaramiento.7. Solución de Versenato Estándar,

concentración molar de 0,01.8. Solución amortiguadora fuerte.9. Vaso de precipitado, 100 ml.10. Cilindros graduados, dos de 10

ml.

PruebasCAPÍTULO

3


12. Pipeta graduada, 10 ml.13. Placa calentadora.14. Pipeta volumétrica, 1 ml.15. Cuchara/espátula de porcelana

para agregar indicadores sólidos.Método I (incluye todos los metalesvalorados por la solución deVersenato)CUIDADO: Trabajar en un lugar bienventilado. No respirar los vapores.1. Usando una pipeta volumétrica de

1 ml, transferir 1 ml de filtrado aun vaso de precipitado de 100 ml.

2. Añadir 10 ml de Clorox (verificarque esté fresco porque esteproducto se deteriora con eltiempo). Revolver para mezclar.

3. Añadir 1 ml de ácido acético yrevolver para mezclar.

4. Calentar hasta la temperatura deebullición a fuego alto, y dejarhervir durante 5 minutos.Mantener el volumen añadiendoagua desionizada.

5. Retirar el vaso de precipitado de laplaca calentadora y dejarlo enfriar ala temperatura ambiente. Lavar loslados del vaso de precipitado conagua desionizada.

6. Añadir 1 ml de soluciónamortiguadora fuerte y revolverpara mezclar.

7. Añadir 6 gotas de Calmagite ymezclar. Un color rojo tintoaparecerá si la dureza está presente.

8. Usando una pipeta, valorar consolución de Versenato Estándar,agitando continuamente hasta quela muestra se vuelva azul, sin quequede ningún rastro de rojo. Elcolor cambiará de morado a grispizarra en los filtrados oscuros.Registrar el número de ml desolución de Versenato Estándarutilizados.

CálculosDureza total como Ca2+ (mg/l) =

ml Versenato Estándar x 400

Método II (incluye el calcio ymagnesio indicados como Ca2+)1. Usando una pipeta volumétrica de 1

ml, transferir 1 ml de filtrado a unvaso de precipitado Pyrex® de 100ml.

2. Añadir 10 ml de Clorox (verificarque el Clorox esté fresco). Revolverpara mezclar.

3. Añadir 1 ml de ácido acético ymezclar.

4. Calentar hasta la temperatura deebullición y dejar hervir durante 5minutos. Mantener el volumenañadiendo agua desionizada.


6. Añadir 1 ml de soluciónamortiguadora fuerte y revolverpara mezclar.

7. Añadir 1 ml de Agente deEnmascaramiento y mezclar.

8. Añadir 6 gotas de Calmagite ymezclar. Un color rojo tintoaparecerá si el calcio y/o magnesioestá presente.

9. Usando una pipeta, valorar consolución de Versenato Estándar,agitando continuamente hasta quela muestra se vuelva azul, sin quequede ningún rastro de rojo.Registrar el número de ml desolución de Versenato Estándarutilizados. Este es el Valor A.

CálculosDureza total como Ca2+ (mg/l) = A x 400

2) CALCIO Y MAGNESIO SEPARADAMENTE1. Usando una pipeta volumétrica de

1 ml, transferir 1 ml de filtrado aun vaso de precipitado Pyrex de100 ml.

2. Añadir 10 ml de Clorox y revolverpara mezclar.

3. Añadir 1 ml de ácido acético ymezclar.

4. Calentar hasta la temperatura deebullición y dejar hervir durante 5minutos. Mantener el volumenañadiendo agua desionizada.


6. Añadir 1 ml de amortiguador decalcio (hidróxido de sodio) ymezclar (precipitación de Mg2+).

7. Añadir 1 ml de Agente deEnmascaramiento y mezclar.

8. Añadir 1/4 cucharada (0,2 g) deIndicador Calcon y mezclar. Uncolor rojo tinto aparecerá si elcalcio está presente.

Pruebas


CAPÍTULO

3

9. Valorar con solución de VersenatoEstándar hasta que el indicadorpase de rojo tinto a azul, sin quequede ningún rastro de rojo.Registrar el número de ml desolución de Versenato Estándarrequeridos. Este es el Valor B.

CálculosCalcio (mg/l) = B x 400 Magnesio (mg/l) = (A - B) x 243

G) SULFATO

1) ANÁLISIS CUALITATIVO

PropósitoEl ion sulfato está presente en muchasaguas naturales debido a la acciónsolvente del agua sobre los mineralesde la tierra. La anhidrita (sulfato decalcio) es un contaminanteligeramente soluble encontradodurante la perforación en ciertas áreas.En general, resulta convenienteconocer el contenido de iones sulfatodel filtrado. Concentraciones iónicasde sulfato de aproximadamente 2.000mg/l podrían contribuir a losproblemas de alta viscosidad y controlde filtrado.EquipoLos siguientes materiales sonnecesarios para determinarcualitativamente la presencia delsulfato:1. Tubo de ensayo.2. Gotero con solución de cloruro de

bario de 10%. (VENENO. No pipetarcon la boca.)

3. Gotero con ácido nítrico fuerte.ProcedimientoColocar aproximadamente 3 ml defiltrado dentro de un tubo de ensayo.Añadir unas cuantas gotas de soluciónde cloruro de bario. La formación deun precipitado blanco indica lapresencia de sulfatos y/o carbonatos.Añadir unas cuantas gotas de ácidonítrico concentrado. Si el precipitado sedisuelve, se trata de carbonato; si no, setrata de sulfato. Registrar la cantidad deprecipitado que queda después deltratamiento con ácido como cantidadligera, mediana o pesada.

2) SULFATO DE CALCIO DISPONIBLE (SINREACCIONAR)

PropósitoCuando se hace circular lodo yeso, esnecesario conocer la cantidad de yeso(sulfato de calcio) disponible en elsistema.Equipo1. Agente de Enmascaramiento:

mezcla de 1:1:2 en volumen detrietanolamina:tetraetilenopentamina: agua.

2. Agua desionizada.3. Indicador Calmagita.4. Solución de Versenato Estándar,

concentración molar de 0,01.5. Solución amortiguadora de pH

fuerte.6. Vaso de precipitado, 400 ml.7. Vaso de precipitado calibrado en la

marca de volumen de 250 ml.8. Placa calentadora.9. Pipetas: 1 ml, 2 ml y 10 ml. Jeringa

de 5 ml.10. Recipiente de valoración, 100 a

150 ml, preferiblemente blanco.11. Destilador de lodo (retorta).etorta).Procedimiento1. Añadir 5 ml de lodo al vaso de

precipitado calibrado, y luegoañadir 245 ml de agua paraobtener un volumen final en lamarca de calibración de 250 ml.

2. Calentar hasta 160ºF y agitar de 15a 20 minutos. Si es posible, agitardurante el calentamiento. (Si nohay ningún equipo decalentamiento disponible, agitardurante 30 minutos.)

3. Enfriar agitando y aumentar elvolumen hasta exactamente 250ml, añadiendo agua con elcontenedor calibrado.

4. Filtrar con el filtro prensa,desechando la primera porciónturbia de filtrado y guardandosolamente el filtrado claro.

5. Añadir 1 ml de AmortiguadorFuerte y 6 gotas de IndicadorCalmagite a 10 ml de filtrado.

6. Valorar con la solución deVersenato Estándar, agitandocontinuamente hasta que lamuestra se vuelva azul (o verdepara el filtrado de color oscuro),sin que quede ningún rastro derojo. Registrar el número de ml desolución de Versenato Estándarutilizados (Vt).

PruebasCAPÍTULO

3


7. Limpiar el recipiente de valoración yañadir aproximadamente 20 ml deagua.

8. Añadir 1 ml de filtrado del lodo.9. Añadir 1 ml de solución

Amortiguadora Fuerte.10. Añadir 1 ml de Agente de

Enmascaramiento.11. Añadir 6 gotas de Calmagite y

mezclar con una varilla de agitación.12. Valorar con la solución de Versenato

Estándar, agitando continuamentehasta que la muestra se vuelva azul(o verde para el filtrado de coloroscuro), sin que quede ningún rastrode rojo.

13. Registrar el número de ml desolución de Versenato Estándarutilizados (Vf).

CálculosCaSO4 disponible (lb/bbl) =

2,38 x Vt – [0,2 x (Fw x Vf)]Donde:Vt = Número de ml de solución de

Versenato Estándar utilizados paravalorar 10 ml de filtrado claro en laEtapa 6.

Vf = Número de ml de solución deVersenato Estándar utilizados paravalorar 1 ml de filtrado de lodo enla Etapa 13.

Fw = Fracción de agua dulce del lodoobtenido del destilador de lodo.% agua/100 = Fw.

H) POTASIO (K+)Cuando es necesario determinar laconcentración iónica de potasio,cualquiera de los siguientesprocedimientos puede ser utilizadoeficazmente. El Procedimiento I puedeser utilizado con exactitud paracualquier concentración de iones depotasio. El Procedimiento II es unmétodo rápido utilizado para altasconcentraciones de potasio.

1) PROCEDIMIENTO I – CONCENTRACIÓN DEPOTASIO MENOR DE 5.000 MG/L (MÉTODODE STPB)Equipo1. Solución de Tetrafenilborato de Sodio

(STPB) normal.2. Solución de Sal Amónica Cuaternaria

(QAS), bromuro amónico dehexadeciltrimetilo.

3. Solución de hidróxido de sodio

(NaOH) (20%); 20 g/80 ml de aguadesionizada.

4. Indicador de azul de bromofenol.5. Pipetas serológicas (graduadas); una

de 2 ml con subdivisiones de 0,1 ml,dos de 5 ml y dos de 10 ml.

6. Cilindros graduados: dos de 25 ml ydos de 100 ml.

7. Embudo: 100 ml.8. Papel filtro.9. Vasos de precipitado: dos de 250 ml y

agua desionizada.Procedimiento1. Colocar la cantidad apropiada de

filtrado dentro de una probetagraduada de 100 ml, utilizando laTabla 4 para determinar el tamaño dela muestra. Utilizar una pipeta paramedir la cantidad de filtrado y/omuestra diluida.

2. Añadir 4 ml de NaOH con una pipetade 5 ml, 25 ml de solución de STPBmedida con una probeta graduada de25 ml, y suficiente agua desionizadapara aumentar el nivel de la soluciónhasta la marca de 100 ml.

3. Mezclar y dejar reposar durante 10minutos.

4. Filtrar dentro de un cilindro graduadolimpio de 100 ml. Si el filtrado estáturbio, la solución debe ser filtrada denuevo.

5. Transferir 25 ml de filtrado claro(medido con un cilindro de 25 ml)dentro de un vaso de precipitado de250 ml.

6. Añadir 15 gotas de indicador de azulde bromofenol.

7. Valorar con la solución de QAS hastaque el color cambie de morado-azul aazul claro. Registrar el volumen (ml)de solución de QAS utilizado.Continuar la valoración hasta 25 mlpara confirmar que el punto final hasido alcanzado y que no quedeninguna coloración morada-azul. Si esposible, usar un agitador magnéticocon una luz. No se debe usar unacubeta de valoración.

Relación QAS/STPB = ml de QAS ÷ 2

Si la relación es diferente de 4,0±0,05,ésta debe usarse como factor decorrección en el cálculo de mg/l K+.Cálculos

(25 – ml de QAS) x 1.000K+ (mg/l) = ml de filtrado

Pruebas


CAPÍTULO

3

Si se requiere aplicar el factor decorrección:

K+ (mg/l) =ml de QAS x 4

25 – x 1,000[ ( relación QAS/STPB )]ml de filtrado*

* Para el cálculo, usar el volumen (ml) defiltrado del Procedimiento Nº 1, marcadoml de filtrado* (cálculos). Esteprocedimiento constituye unaretrovaloración. La Etapa 2 precipita elpotasio de la solución. Los iones potasioson filtrados en la Etapa 4. La valoracióncon la solución de QAS determina lacantidad de solución de STPB sinreaccionar.

PROCEDIMIENTO II – IONES POTASIO(MÉTODO DE PERCLORATO DE SODIO)Equipo1. Solución de perclorato de sodio normal:

150,0 g de NaClO4 por 100 ml de aguadestilada.

OBSERVACIÓN: El perclorato de sodioes explosivo en estado seco si se calienta aaltas temperaturas o si entra en contactocon agentes reductores orgánicos. Elperclorato no es peligroso si se mantienemojado con agua. Se descompondráinofensivamente si se dispersa en un cubode agua y luego eliminado de maneraapropiada.

2. Solución de cloruro de potasionormal, 14,0 g de KCl llevados a 100ml con agua destilada.

3. Tubos centrífugos clínicos de 10 ml,de tipo Kolmer solamente; Corning8360.

4. Centrífuga, cabeza de rotor deoscilación horizontal (manual o

eléctrica), capaz de produciraproximadamente 1.800 RPM.

5 Curva de calibración normal paracloruro de potasio.

Preparación1. Calibrar la centrífuga.

a. Si se usa la centrífuga eléctrica,calibrar a 1.800 RPM usando elreostato.

b. Si se usa la centrífuga manual, unavelocidad relativamente constantede 1.800 RPM puede ser obtenidade la siguiente manera:1. Determinar el número de

revoluciones del rotor por cadavuelta de la manivela; i.e. girarmuy lentamente la manivela ycontar el número de revolucionesde la cabeza del rotor durante unavuelta de la manivela.

2. Determinar el número de vueltasde la manivela requeridas paraobtener 1.800 revoluciones de lacabeza del rotor.

3. Para mantener una velocidadconstante durante 1 minuto,tomar el número requerido devueltas de la manivela y dividirlopor 12. Esto indicará las vueltas dela manivela requeridas por cadaperiodo de 5 segundos.

4. Ahora, observe la segunda agujade su reloj. Empiece a accionar lamanivela rápidamente y cuente elnúmero de vueltas de la manivelaen 5 segundos. Si el número esmayor de 10, reduzca un poco lavelocidad y cuente las vueltasdurante otro periodo de 5segundos. Siga ajustando lavelocidad hasta que obtenga elnúmero de vueltas requerido y

ppm de K+ estimados Preparación de la Muestra Filtrado (ml)

Más de 100.000 Tomar 1 ml de filtrado, añadir 9 ml de agua destilada. Mezclar y utilizar una solución de 1 ml como muestra. 0,10

50.000 - 100.000 Tomar 1 ml de filtrado, añadir 9 ml de agua destilada. Mezclar y utilizar una solución de 2 ml como muestra. 0,20

20.000 - 50.000 Tomar 1 ml de filtrado, añadir 9 ml de agua destilada. Mezclar y utilizar una solución de 5 ml como muestra. 0,50

10.000 - 20.000 Tomar 1 ml de filtrado no diluido. 1,00



250 - 2.000 Tomar 10 ml de filtrado no diluido. 10,00OBSERVACIÓN: Es importante que la concentración de la solución de QAS sea verificada mensualmente en relación con la solución de STPB. Paradeterminar la QAS equivalente, diluir 2 ml de solución STPB en el recipiente de valoración con 50 ml de agua destilada. Añadir 1 ml de solución dehidróxido de sodio y 10 a 20 gotas del indicador de azul de bromofenol. Valorar con la solución de QAS hasta que el color cambie de morado-azul a azulclaro.

Tabla 4: Tamaños de las muestras de potasio.

PruebasCAPÍTULO

3


que logre mantener ese ritmo contotal naturalidad.

2. Preparación de la curva de calibraciónnormal para cloruro de potasio (ver laFigura 15 o aplicar el siguienteprocedimiento para preparar lacurva).a. Preparar soluciones normales

cubriendo la gama de 1 a 8% KCl,añadiendo el volumen (ml)apropiado de solución de cloruro depotasio normal (0,5 ml para cada 3,5lb/bbl) al tubo centrífugo y diluirhasta 7 ml con agua destilada.

b. Añadir 3 ml de solución deperclorato de sodio a cada tubo

c. Centrifugar durante 1 minuto a1.800 RPM y leer inmediatamenteel volumen de precipitado.

d. Enjuagar los tubos y desechar ellíquido de una manera apropiada.

e. Trazar el volumen (ml) deprecipitado en relación con elcontenido de cloruro de potasio(lb/bbl) en el gráfico rectangular.

Procedimiento1. Medir 7 ml de filtrado dentro del

tubo centrífugo. Añadir 3 ml desolución de perclorato de sodio altubo (si el potasio está presente, laprecipitación ocurreinmediatamente). ¡NO AGITAR!Centrifugar a una velocidadconstante de aproximadamente1.800 RPM, durante 1 minuto, y leerinmediatamente el volumen deprecipitado. Enjuagar el precipitadodel tubo dentro de un cubo de agua.

OBSERVACIÓN: Para asegurarse quetodo el potasio ha sido eliminado, añadir2 a 3 gotas de perclorato de sodio al tubocentrífugo después de centrifugar. Laformación de un precipitado significa queno se midió la cantidad total de ionespotasio; en este caso, la muestra debe serdiluida de la manera indicada en laObservación 2.

2. Determinar la concentración decloruro de potasio comparando elvolumen de precipitado medido conla curva normal (ver la Figura 15).

3. Registrar la concentración de potasiocomo lb/bbl de KCl o kg/m3.

CálculosLa concentración de potasio también sepuede registrar como % en peso de KCl.

lb/bblKCl (% en peso) = 3,5

lb/bbl x 2,853 = kg/m3

K+ (mg/l) = 1,500 x KCl (lb/bbl)

OBSERVACIÓN 2: Estos dos cálculossuponen que la gravedad específica delfiltrado es de 1,00.

Si la concentración de KCl excede 21lb/bbl, se puede mejorar la precisiónejecutando una dilución apropiada paramantener el resultado de la pruebadentro de la gama de 3,5 a 21 lb/bbl. Elvolumen en el tubo debería seraumentado hasta 7 ml con aguadestilada y agitado antes de añadir lasolución de perclorato de sodio. Si seusan volúmenes de filtrado diferentes de7 ml, la concentración de KCl deberíaser calculada de la siguiente manera:KCl (lb/bbl) =

7ml de filtrado (valor de la curva normal)

Este método fue desarrollado comoprocedimiento de campo y debería usarsecomo tal. Se trata de un método queayuda a mantener la concentracióniónica de potasio dentro del filtrado delodo a, o encima de un determinadonivel. Este método es más eficaz cuandola concentración iónica de potasio esmayor de 5.000.

1,401,301.201,101,000,900,800,700,600,500,400,300,200,100.00

Prec

ipit

ado

(ml)

0 3,5 7,0 10,5 14,0 17,5 21,0 24,5 28,0Concentración de KCl (lb/bbl)

*No válido para concentraciones de KClmenores de 3,5 lb/bbl

Figura 15: Curva de calibración de la concentración deKCl.

*

Ejemplo de gráfico(construir una curvade calibraciónsimilar para losproductos químicosutilizados)

Diluir el volumende la muestra paramantener elresultado de laprueba <21 lb/bbl.

1 lb/bbl. x 2,853 = kg/m3

Pruebas


CAPÍTULO

3

I) CONCENTRACIÓN IÓNICA DE NITRATO

PropósitoMuchas veces resulta difícil identificarlos fluidos recuperados de las pruebas dela formación (DST) como filtrado o aguairreductible. Cuando el ion nitrato esutilizado como elemento indicador en elfiltrado de lodo, se puede realizar unaevaluación más precisa.Equipo Aparato de Ensayo de Nitrato (A.J.Chemical) y cuchara grande para medirla cal.Procedimiento1. Medir una muestra de 5 ml de

filtrado casi incoloro dentro de untubo de ensayo. Si el filtrado es decolor oscuro, el color debe sereliminado por dilución o tratamientocon cal (ver la Observación 1 y laTabla 3).

2. Añadir el contenido de una ampollade NO3-11 y agitar durante 3

minutos.3. Dejar reposar y decantar el líquido

dentro de otro tubo de ensayo.4. Añadir el contenido de una ampolla

de NO3-12 al líquido decantadodentro del segundo tubo de ensayo.

5. Agitar y dejar reposar en el soportedurante 10 minutos para que el colorse desarrolle completamente.

6. Después del desarrollo total del color,verter la muestra dentro de unaprobeta graduada de 10 ml y añadiragua desionizada para aumentar elvolumen hasta 10 ml. Mezclarminuciosamente.

7. Transferir la muestra al segundo tubode ensayo.

8. Preparar una muestra en blancotomando una muestra de 5 mltratada de manera idéntica a lamuestra de la Etapa 1, en lo que serefiere a la dilución y al tratamientocon cal, y añadir 5 ml de agua

CálculosFiltrados claros:

indicación del cuadrante x factor de diluciónmg/l de NO3

– = 10

Filtrado coloreado que requiere un tratamiento con cal:indicación del cuadrante x factor de dilución

mg/l de NO3– = – (6 x mg/1 NO3

– en la cal*)10

Filtrado coloreado que requiere dos tratamientos con cal:indicación del cuadrante x factor de dilución

mg/l de NO3– = – 1 – (42 x mg/l NO3

– en la cal*)10

*Este valor está marcado en el contenedor de cal.

OBSERVACIÓN 1: No es necesario que la muestra de 5 ml tomada en la Etapa 1 seatotalmente incolora. Se puede tolerar un color ligero si se usa la muestra en blanco apropiada,especificada en la Etapa 8. Muchas veces, el color será reducido a un nivel satisfactorio por ladilución que pueda ser requerida para reducir la concentración de NO3- de manera que estécomprendida dentro de la gama de la rueda de colores en la Etapa 11. Sin embargo, unfiltrado extremadamente oscuro debe ser descolorado. Este descoloramiento se obtienediluyendo 5 ml de filtrado con agua desionizada, añadiendo 1 cucharada de hidróxido decalcio, agitando bien y filtrando con un embudo. Esto produce un factor de dilución inicial de6. Si el filtrado es demasiado oscuro, tomar 1 ml y diluir hasta 5 ml con agua desionizada,para determinar si esta muestra sería apropiada para utilizar en la Etapa 1. Si no, tomar 5 ml yrepetir la dilución y el tratamiento descritos anteriormente, y luego filtrar de nuevo. Estoproducirá un factor de dilución de 36. Ningún descoloramiento adicional debería sernecesario; sin embargo, puede que se requiera diluir de nuevo con agua desionizada (ver laTabla 5). Pero es posible que esta necesidad no sea determinada hasta la terminación de laEtapa 11.

OBSERVACIÓN 2: Las indicaciones mayores de 80 en la rueda de colores proporcionanresultados incorrectos. Por lo tanto, las muestras que producen indicaciones mayores de 80deberían ser diluidas y sometidas a otra prueba.

PruebasCAPÍTULO

3


desionizada para obtener la diluciónindicada en la Etapa 6.

9. Colocar la incógnita coloreada en elagujero derecho de la cajacomparadora.

10. Colocar la muestra en blanco en elagujero izquierdo de la cajacomparadora.

11. Mirando por los agujeros, girarlentamente la rueda hasta que lasintensidades de color coincidan. Si elcolor de la muestra es más oscuroque el color de la rueda a 80 (ver laObservación 2), estimar la diluciónnecesaria (Tabla 5) para reducir laconcentración iónica de nitrato hastaque esté comprendida dentro de lagama de la rueda de colores, y repetirla prueba.

12. Registrar la indicación del cuadrante.

Tablas de diluciónEsta tabla ayudará a seleccionar ladilución correcta del filtrado original(sin tratamiento con cal) o la diluciónadicional requerida después deltratamiento con cal, si se conoce laconcentración aproximada de NO3- delos filtrados de lodo originales. LosFactores de Dilución (FD) a utilizar paralos cálculos también están indicados.

Sin tratamiento con cal.

Un tratamiento con cal.

Dos tratamientos con cal.

La columna de factor de diluciónindica la cantidad de filtrado utilizada yel volumen final de dilución del filtradocon agua desionizada.

J) CONCENTRACIÓN DE POLÍMERO PHPAPropósitoLos polímeros PHPA son aditivos delodo que ayudan a estabilizar las lutitasen un agujero. El siguiente análisisdeterminará los polímeros libresdisponibles para adsorberse en la pareddel agujero.Equipo1. Placa calentadora/agitador

magnético con varillas magnéticasde agitación.

2. Dos matraces Erlenmeyer de 125 ml.3. Agua destilada.4. Solución de ácido bórico, 2% en

peso.5. Indicador de Rojo de Metilo.6. Solución de hidróxido de sodio 6 N.7. 2 a 3 pies de tubo Tygon con un

diámetro interior (D.I.) de 0,25pulgada.

8. Tapón de caucho nº 6 con unagujero de 0,25 pulgada.

9. Solución de ácido sulfúrico 0,02 N.10. Antiespumante de silicona (i.e. Dow-

Corning 84 AFC-78).11. Tubo de vidrio con un diámetro

exterior (D.E.) de 0,25 pulgada –pulido al fuego (2 secciones de 3 a 4pulgadas de largo).

Procedimiento1. Acoplar las dos secciones del tubo de

vidrio a cada extremo del tubo Tygon.Insertar un extremo dentro del tapónde caucho de manera que el extremodel tubo esté alineado precisamentecon la parte inferior del tapón.

2. Añadir 25 ml de la solución de ácidobórico y 6 gotas de Indicador de Rojode Metilo a un matraz Erlenmeyer. Estees el matraz colector. Tomar nota delcolor original, el cual debería serrosa/rojo, pero no amarillo.

3. Añadir 50 ml de agua destilada, 2 mlde antiespumante de silicona y 10 mlde lodo entero en el otro matrazErlenmeyer (éste es el matraz dereacción). Si la concentración de Poly-Plus® activo es mayor de 1,5 lb/bbl, o sila concentración de Poly-Plus líquidoes mayor de 4,5 lb/bbl, utilizar 5 ml delodo entero, y luego doblar el valor delresultado.

NO3– Dilución Factor de

(mg/l) (ml) Dilución

0 - 8 Ninguna 1

8 - 20 2 - 5 2,5

20 - 40 1 - 5 5

40 - 80 1 - 10 10

80 - 200 1 - 25 25

200 - 500 1 - 50 50

Dilución Factor demg/l (ml) Dilución

0 - 20 Ninguna 6

20 - 100 2 - 5 15

100 - 200 1 - 5 30

200 - 450 1 - 10 60

Dilución Factor demg/l (ml) Dilución

0 - 120 Ninguna 36

120 - 550 2 - 5 90

Tabla 5.

Pruebas


CAPÍTULO

3

4. Colocar el matraz de reacción quecontiene el lodo sobre la placacalentadora y comenzar a agitar.Añadir 3 ml de solución de hidróxidode sodio 6 N y colocar inmediatamenteel tapón de caucho en el matraz.

5. Sumergir el otro extremo del tubo(pipeta de Pasteur, si es utilizada)dentro de la solución de ácido bóricode 2%/rojo de metilo.

6. Calentar durante 45 a 60 minutos,permitiendo una ebullición moderada.Un volumen de aproximadamente 25ml debería condensarse en el matrazcolector durante este periodo,produciendo un cambio de color derosa a amarillo.

7. Ajustar el calor de manera que no seani demasiado caliente ni losuficientemente frío para producir elretroceso del fluido. Si la placacalentadora calienta con un ciclointermitente (encendiéndose yapagándose repetidamente), elenfriamiento permitirá la aspiración dela solución de ácido bórico fuera delmatraz. Después de captar el volumende 25 ml, retirar el tapón y purgarcualquier líquido dentro del matrazcolector. Retrovalorar el contenido delmatraz colector al color rojo/rosaoriginal con la solución de H2SO4 0,02N y registrar la cantidad de ácidoutilizada.

8. La concentración de Poly-Plus puedeser determinada a partir del gráficocorrecto. Acordarse de doblar el valordel resultado si se utiliza una muestrade 5 ml.

Pautas adicionales y corrección deproblemas1. Es importante que el tubo de vidrio

esté alineado con la parte inferior deltapón de caucho. Si el tubo de vidriosobresale por debajo del tapón, lasolución cáustica que se estádestilando se acumulará alrededor deltubo expuesto y será aspirada hacia lasolución de ácido bórico. Estoproducirá valores altamente erróneosdurante la determinación.

2. Verificar que el indicador utilizadosea el rojo de metilo. Este indicadorcambiará de un color amarillo ámbarpálido a un color rosado o rojotirando a rosado, al pasar de un pHalto a un pH bajo. Además, lasolución de ácido bórico debería

volver el indicador rosado, noamarillo. Si el indicador no se vuelverosado, obtener una muestra fresca deácido bórico. Si esto no es posible,utilizar ácido sulfúrico 0,02 N yañadirlo gota a gota hasta que lasolución se vuelva rosa. Utilizar estasolución para captar el destilado. Estaetapa asegurará que sólo el ácidorequerido para valorar el amoníacoserá medido durante la valoraciónfinal. Cualquier adición de ácido paracorregir el ácido bórico será ignorada.

3. Si el lodo hace espuma o se desborda,utilizar más antiespumante. Procurarestimar la gama del polímero activode manera que se pueda utilizar lacantidad correcta de lodo entero.

4. La temperatura de destilación de lasolución debería ser ajustada demanera que no cause ningúndesbordamiento (el cual anula laprueba). La solución debería hervirmoderadamente, causando lacondensación del agua (o destilado)en la parte superior del tubo devidrio. De esa manera, el lodo nodesborda dentro del matraz colector,sino que el destilado se acumulasimplemente dentro del tubo y seescurre hacia la solución de ácidobórico. Otra vez, la temperaturadebería ser lo suficiente alta paramantener una ebullición constante,evitando que el matraz de lodo se

enfríe y que el ácido bórico seaaspirado dentro de este matraz.

5. Verificar que el extremo del tubo devidrio esté por debajo de la superficiede la solución de ácido bórico. Lomejor sería usar una pipeta de Pasteuren vez de un tubo de vidrio en este

2,50

2,00

1,50

1,00

0,50

0,00

Con

cen

trac

ión

de

POLY

-PLU

S(l

b/bb

l)

0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5Ácido sulfúrico 0,02 N

Figura 16: Prueba de concentración de Poly-Plus(líquido).

PruebasCAPÍTULO

3


extremo. El orificio es más pequeño,lo cual reduce la posibilidad de que elamoníaco se escape.

6. Una vez terminada la valoraciónfinal, asegurarse de retrovalorar alcolor original de la solución de ácidobórico. Si se observa un color rosaclaro, no se debe seguir valorandohasta obtener un color rosa oscuro orojizo.

A) ÓXIDO DE CINC (ZNO) YCARBONATO DE CINC BÁSICO(ZnCO3•Zn(OH)2)

PropósitoEl óxido de cinc y el carbonato de cincpueden ser utilizados para secuestrar elsulfuro de hidrógeno en los fluidos deperforación. Para determinar el ZnO oZnCO3 disponible en el lodo, sepuede utilizar el siguienteprocedimiento:Equipo1. Ácido acético, glacial.2. Fluoruro amónico, 10%.3. Hidróxido amónico, concentrado.4. Agente de Enmascaramiento.5. Agua desionizada.6. Solución de formaldehído (4%).7. Solución de Indicador Calmagite.8. Solución de Versenato Estándar.9. Vaso de precipitado, 150 ml.10. Cilindros graduados: uno de 10

ml, uno de 25 ml y uno de 100ml.

11. Mezclador de campo con reostatoo agitador magnético con varillade agitación.

12. Jeringas: una de 10 ml y otra de 20ml.

13. Embudo de plástico, 4 pulgadas.14. Papel filtro estriado (S & S Nº 588,

tamaño 18,5 cm).15. Papel pH.16. Pipetas volumétricas: una de 10 ml

y otra de 20 ml.

Procedimiento1. Agitar la muestra de lodo; luego

medir 10 ml utilizando la jeringa.2. Colocar dentro del vaso de

precipitado de 150 ml.3. Diluir hasta 40 ml con agua

desionizada.

4. Añadir 10 ml de ácido acéticoglacial (CUIDADO: Utilizar unacampana de ventilación, si se disponede alguna).

5. Agitar durante 10 minutos con elmezclador o el agitador. Si no sedispone de ninguno de éstos,mezclar a la mano con la varilla deagitación. Es esencial que semezcle minuciosamente, porque lareacción tarda en producirse.

6. Añadir 15 ml de hidróxidoamónico (CUIDADO).

7. Verificar el pH. Si el pH es mayorde 9, pasar a la siguiente etapa. Siel pH es menor de 9, añadirhidróxido amónico en cantidadesde 5 ml hasta que el pH sea mayorde 9, y luego pasar a la siguienteetapa.


9. Añadir 10 ml de solución defluoruro amónico.

OBSERVACIÓN: El fluoruroamónico es venenoso; no pipetar conla boca. El fluoruro amónico nuncadebe ser mezclado con una soluciónácida.

10. Transferir la solución al cilindrograduado de 100 ml y diluir hastala marca de 100 ml con aguadesionizada.

11. Mezclar bien y filtrar dentro devaso de precipitado limpio y seco.

12. Tomar 20 ml de filtrado ycolocarlo dentro de un vaso deprecipitado limpio.

13. Diluir con agua desionizada hastaaproximadamente 40 ml.

14. Añadir 6 gotas de IndicadorCalmagite. Si la solución es azul,pasar directamente a la Etapa 15.

Sección 8. Análisis Químico Relacionado con la Corrosión

3,0

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0,0C

once

ntr

ació

n d

ePO

LY-P

LUS

(lb/

bbl)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14Ácido sulfúrico 0,02 N

Figura 17: Prueba de concentración de Poly-Plus(seco).

Pruebas


CAPÍTULO

3

Si la solución es roja, valorarlentamente con VersenatoEstándar hasta el punto final azulnormal. No se requiere registrar lacantidad de indicador Versenatoutilizada.

15. Añadir 5 ml de hidróxidoamónico.

16. Verificar el pH. Éste debería estarcomprendido entre 10 y 11. Si elpH es menor de 10, añadirhidróxido amónico en cantidadesde 5 ml hasta obtener un pH 10.

17. Añadir 5 ml de solución deformaldehído.

18. Dejar reposar durante por lomenos 2 minutos. La solucióncambiará de azul a rojo tinto si elcinc está presente.

19. Valorar con el indicador Versenatohasta que el color rojo tintocambie a azul.

CálculosZnO (lb/bbl) =

28,5 x ml de Versenato Estándarml de muestra x ml de filtrado

ZnCO3 (lb/bbl) = 44 x ml de Versenato Estándarml de muestra x ml de filtrado

B) INCRUSTACIÓN DE SULFURO DEHIERRO (ANÁLISIS CUALITATIVO)PropósitoPara determinar la presencia desulfuro de hierro en los equipos deacero, se utiliza una solución reactivaespecial. Aunque la presencia desulfuro de hierro indiquefrecuentemente que H2S está presenteen el fondo del pozo, no demuestra deninguna manera la existencia de gasH2S. EquipoSolución de prueba de sulfuro dehierro, conteniendo HCl de 15%,arsenito de sodio de 1% y detergentede 0,05% usado como agentehumectante.Procedimiento

Se coloca unas cuantas gotas desolución ácida sobre el equipo o laincrustación que se está formando. Siun precipitado amarillo vivo desulfuro de arsénico se forma, lamuestra contiene sulfuro de hierro. Elprecipitado tendrá el aspecto de“huevos revueltos” en miniatura.

Como el ácido puede disolver partedel hierro, es posible que unasolución amarilla-naranja se forme.Ésta no debe ser confundida con elprecipitado amarillo formado por elsulfuro. Si aparecen burbujas, laincrustación puede contenercarbonato que proviene posiblementedel dióxido de carbono.

CUIDADO: Esta prueba sólo debe serrealizada en equipos de acero; no debeser realizada en chapas de aluminio ometal porque vapores venenosos podríanformarse.

OBSERVACIÓN: Información tomadade “Corrosion of Oil and Gas WellEquipment”, patrocinado por NationalAssociation of Corrosion EngineersInternational y American PetroleumInstitute, 300 Corrigan Tower Building,Dallas, TX, 1958, página 85.

C) SULFURO DE HIDRÓGENO (H2S)PropósitoEs posible que el gas venenoso H2Sentre en el fluido de perforación,causando corrosión. Este gas es unveneno mortal para los seres vivos. Sepresentan dos métodos diferentes paradeterminar la presencia de H2S enpartes por millón. El primer método esrápido y requiere un mínimo deequipo. Los resultados son menosprecisos y deberían ser usados paraindicar si el H2S está presente o no.Utilizar el segundo método (GGT) paradeterminar la concentración en ppm deH2S dentro del fluido de perforaciónmediante el análisis del filtrado.

1) PROCEDIMIENTO I: PRUEBA HACHEquipo1. Una botella de ensayo calibrada

especial con un tapón que contieneun agujero para permitir la descargadel gas.

2. Papel indicador de sulfuro dehidrógeno que encaje en el tapón.

3. Jeringa hipodérmica; una de 10 ml.4. Agua desionizada.5. Pastillas Alka-Seltzer®‚ (frescas).6. Tabla de comparación de colores para

ppm de H2S.7. Antiespumante de octanol.8. Ácido clorhídrico, aproximadamente

6 N.Procedimiento1. Con una jeringa, transferir 8,3 ml de

lodo a la botella de ensayo. Añadir

PruebasCAPÍTULO

3


16,7 ml de agua desionizada yrevolver hasta que quedenmezclados. Ahora el volumen es de25 ml. Para reducir la formación deespuma, una gota de antiespumantedebería ser agregada en estemomento. Impedir que el fluidotoque y manche el papel.

2. Colocar un círculo de papelindicador de H2S dentro del tapónde la botella (el cual tiene un agujeropara que el gas se escape a través delpapel).

3. Añadir una pastilla de Alka-Seltzer ala muestra y enroscarinmediatamente sobre la botella eltapón que contiene el papelindicador. Revolver lentamente paraagitar.

4. Después de 15 min, retirar el papelindicador y comparar con la tabla decolores. El valor de ppm de H2Sobtenido de la tabla debe sermultiplicado por tres para obtener elvalor de ppm de H2S en el lodo.Esta prueba puede detectar una

concentración tan pequeña como 0,3ppm de H2S. La prueba sólo es eficazpara el sulfuro disuelto en el lodo. Paradeterminar la presencia de sulfuro nodisuelto, como el sulfuro de hierro, sedebe poner en una solución con ácido.La adición de cinco gotas de ácidoclorhídrico durante la Etapa 3 permitirádeterminar la presencia de sulfuro dehierro.

OBSERVACIÓN: Si la concentración deH2S en el lodo es mayor que 15 ppm, seránecesario diluir más. Para lasconcentraciones comprendidas entre 15 y125 ppm, utilizar 1 ml de lodo y 24 ml deagua desionizada y multiplicar el valor deppm de H2S obtenido de la tabla por 25.

Para concentraciones comprendidasentre 125 y 1.250 ppm, mezclar 1 mlde lodo con 9 ml de agua desionizadaen un pequeño vaso de precipitado, yluego extraer 1 ml de la mezcla yañadir 24 ml de agua desionizada pararealizar la prueba; multiplicar el valorde ppm de H2S obtenido de la tabla por250. Como la prueba de GGT utiliza elfiltrado, estos resultados no pueden sercomparados.

2) PROCEDIMIENTO II: TREN DE GAS DEGARRETTPropósito

El Tren de Gas de Garrett purga el H2Sdel filtrado antes de capturar el gasdentro de un tubo Dräger.EquipoSección 1. Tren de Gas de Garrett y

accesorios.Sección 2. Tubos Dräger de análisis de

H2S:A) H2S 100/a de baja gama (marcadode 100 a 2.000) Factor = 0,12.B) H2S de 0,2%/A de alta gama(marcado de 0,2 a 7%) Factor =1.500.Sección 3. Cartuchos de CO2 (u otro

gas que sea inerte al H2S y nocontenga aire u oxígeno; el nitrógenoes aceptable).Sección 4. Discos de papel de acetato de

plomo (opcionales).Sección 5. Ácido sulfúrico,

aproximadamente 5 N, de calidadpara reactivos.

Sección 6. Antiespumante de octanol.Sección 7. Jeringas hipodérmicas: una

de 10 ml con aguja de calibre 21 parael ácido, una de 40 ml y una de 5 ml.

Procedimiento1. El tren de gas debe estar limpio,

seco y sobre una superficienivelada, visto que los conductosdeben estar limpios y la humedadpuede causar la flotación irregularde la bola del medidor de caudal.

2. Instalar un nuevo cartucho deCO2.

3. Añadir 20 ml de agua desionizadaa la Cámara 1.

4. Añadir 5 gotas de antiespumante ala Cámara 1.

5. Utilizando la siguiente tabla,seleccionar el volumen de muestray el tubo Dräger correctos para lagama de sulfuro anticipada.Romper la punta de cada extremodel tubo.

6. Instalar el tubo con la flechadirigida hacia abajo en elreceptáculo perforado en laesquina del tren. Además, instalarel tubo medidor de caudal limpioy seco, con la palabra “TOP” haciaarriba, y la bola dentro delreceptáculo perforado en elcostado del tren. Verificar que lasjuntas tóricas proporcionen unsello hermético alrededor deambos tubos una vez que hayansido introducidos.

Pruebas


CAPÍTULO

3

7. Medir la muestra de filtrado dentrode la Cámara 1. Las Cámaras 2 y 3permanecen vacías y sirven detrampas de espuma.

8. Colocar las juntas tóricas en lasranuras de la cámara e instalar laparte superior del tren de gas.Apretar uniformemente a manotodos los tornillos para sellar eltren.

9. Acoplar la tubería flexible al tubode dispersión y al tubo Dräger. Noes necesario que la tubería estésujetada a los tubos conabrazaderas, lo cual permitiráaliviar la presión en caso desobrepresión.

10. Ajustar el tubo de dispersión hastaaproximadamente 0,5 cm encimadel fondo.

11. Hacer circular CO2 lentamentedurante 15 segundos para purgar elaire del sistema e interrumpir lacirculación. Iniciar lentamente lacirculación del gas para evitar quela bola sea expulsada del tubomedidor de caudal. Usted tambiénpuede tapar el tubo suavementecon un dedo para evitar que sepierda la bola.

12. Inyectar lentamente 10 ml deácido sulfúrico dentro de laCámara 1 a través del diafragma decaucho, utilizando la jeringahipodérmica y la aguja.

13. Reiniciar inmediatamente lacirculación de CO2. Ajustar elcaudal de manera que la bola deltubo medidor de caudal esté entrelas líneas rojas (200 a 400

cm3/min). Un cartucho de CO2debería proporcionar unacirculación de 15 a 20 minutoscon este caudal.

14. Seguir circulando por un tiempototal de 15 minutos. Registrar lalongitud oscurecida máxima antesde que el “frente” precedenteempiece a manchar. Usando lostubos de alta gama y los sulfitos enel filtrado, se puede observar uncolor anaranjado. La regiónnaranja debe ser ignorada cuandose registra la longitud oscurecida.

15. El tren de gas DEBE ser limpiadopara evitar daños permanentescausados por el ácido utilizado.Para limpiar, retirar la tuberíaflexible y la parte superior del tren.Retirar el medidor de caudal y eltubo Dräger y obturar los agujeroscon tapones para mantenerlossecos. Lavar las cámaras con undetergente suave y un cepilloblando. Utilizar un producto delimpieza para tubos para limpiarlos conductos entre las cámaras.Enjuagar la unidad con aguadesionizada y dejar que se seque alaire.

CálculosUtilizando el volumen de la muestra,la longitud oscurecida máxima deltubo Dräger y los factores, calcular laconcentración de sulfuro en lamuestra:Sulfuro (mg/l) = longitud oscurecida x factor de tubo

ml de muestra

Volúmenes de Muestra y Factor de Tubo a Utilizar para Distintas Gamas de Sulfuro

Gama de Sulfuro Volumen de la Muestra Identificación del Tubo Dräger (mg/l) (cm3) (ver el cuerpo del tubo) Factor de Tubo

1,2 - 24 10,0 H2S 100/a 0,12*(gama de 100 - 2.000)

2,4 - 48 5,0 H2S 100/a 0,12*(gama de 100 - 2.000)

4,8 - 96 2,5 H2S 100/a 0,12*(gama de 100 - 2.000)

30 - 1.050 10,0 H2S 0,2%/A 1.500**

60 - 2.100 5,0 H2S 0,2%/A 1.500**

120 - 4.200 2,5 H2S 0,2%/A 1.500***El factor de tubo de 0,12 es aplicable para los nuevos tubos, H2S 100/a (Nº Cat. CH-291-01), con una escala de 100 a 2.000. Los antiguos tubos usanun factor de tubo de 12,0 con una escala de 1 ó 2 a 20.**El factor de tubo de 1.500 es aplicable para los nuevos tubos, H2S 0,2%/A (Nº Cat. CH-281-01), con una escala de 0,2 a 7,0%. Los antiguos tubos

con una escala de 1 a 17 cm usan un factor de tubo de 600 veces la relación: factor de bache/0,40.

Tabla 6: Identificación del tubo Dräger y gamas seleccionadas.

PruebasCAPÍTULO

3


D) FOSFATOPropósito

El ingrediente activo en losinhibidores Conqor® 404 y SI-1000™es un fosfato orgánico. Sin embargo,fosfatos inorgánicos también puedenestar presentes en el fluido deperforación; por lo tanto, la pruebadebe distinguir los fosfatos orgánicosde los fosfatos inorgánicos.

Los dos siguientes procedimientosson básicamente idénticos, peroutilizan diferentes equipos HACH.

OBSERVACIÓN: La presencia dealmidón en el fluido puede impedir ladetección de los fosfatos orgánicos oinorgánicos.

1) PROCEDIMIENTO I: UTILIZANDO ELCOLORÍMETRO DE LECTURA DIRECTAHACH

Equipo1. Agua desionizada.2. Indicador de fenolftaleína.3. Píldoras de PhosVer III.4. Píldoras de persulfato de potasio.5. Hidróxido de sodio, NaOH 8 N.6. Ácido sulfúrico, H2SO4 5 N.7. Matraz Erlenmeyer, 50 ml.8. Cilindro graduado, 25 ml.9. Colorímetro de Lectura Directa

HACH.10.Placa calentadora.11.Pipetas: una de 1 ml, una de 5 ml

y una de 10 ml.a) Fosfato inorgánico1. Pipetar 5 a 10 ml de filtrado dentro

del matraz de 50 ml. Añadir aguadesionizada hasta la marca de 20ml.

2. Añadir 1 ml de ácido sulfúrico.3. Hacer hervir durante 15 minutos

manteniendo un volumen deaproximadamente 20 ml.

4. Enfriar.5. Añadir una gota de indicador de

fenolftaleína.6. Añadir hidróxido de sodio gota a

gota hasta que la muestra se vuelvaprácticamente rosa. Si se añadedemasiado hidróxido de sodio y elcolor rosado persiste, añadir ácidosulfúrico gota a gota hasta que elcolor rosado desaparezca.

7. Verter la muestra dentro de uncilindro graduado de 25 ml y añadiragua desionizada hasta la marca de25 ml.

8. Verter dentro de la botella demezcla cuadrada.

9. Añadir el contenido de una píldoraPhosVer III. Revolver y dejar reposarpor 1 a 2 minutos (sin exceder 2minutos).

10. Introducir la escala del medidor defosfato o la escala de transmitanciadentro del colorímetro de LecturaDirecta HACH y usar el filtro decolor 2408.

11. Llenar otra botella cuadrada delcolorímetro con el filtrado notratado para la muestra en blanco.Verificar que tenga la mismaconcentración que la muestra. Si seusa un volumen de 5 ml para lamuestra, usar 5 ml del filtradodiluido hasta 25 ml para la muestraen blanco.

12. Introducir la muestra en blancodentro del colorímetro. Ajustar elcontrol de luz para una indicacióndel medidor de 0 mg/l o 100% detransmitancia, según la escala quese está utilizando.

13. Colocar la muestra preparadadentro del colorímetro y leer mg/lPO4

3– o la transmitancia. Si laindicación de mg/l PO4

3– es mayorde 2,0, o si la indicación detransmitancia es menor de 10%,repetir el procedimiento utilizandomenos filtrado en la Etapa 1.

14. Registrar la indicación de mg/l PO43–

para los cálculos. Si se utiliza laescala de transmitancia, consultar elgráfico de transmitancia vs. mg/lPO4

3–.b) Total de fosfato (inorgánico más

orgánico)1. Pipetar de 5 a 10 ml de filtrado

dentro del matraz de 50 ml. Añadiragua desionizada hasta la marca de20 ml.

2. Añadir 1 ml de ácido sulfúrico.3. Añadir el contenido de una píldora

de persulfato de potasio.4. Hacer hervir durante 30 minutos.5. Reducir por ebullición hasta obtener

un volumen no menor de 10 ml.Añadir agua desionizada, si esnecesario.

6. Proceder de la manera indicada enlas Etapas 4 a 11 anteriormente.

OBSERVACIÓN: Si el color delfiltrado desaparece debido a laoxidación del persulfato de potasio, elfiltrado coloreado no debe ser utilizado

Pruebas


CAPÍTULO

3

para la muestra en blanco de la Etapa11. En este caso, usar aguadesionizada.

7. Introducir la muestra en blancodentro del colorímetro. Ajustar elcontrol de luz para una indicacióndel medidor de 0 mg/l o 100% detransmitancia, según la escala quese está utilizando.

8. Colocar la muestra preparadadentro del colorímetro y leer elvalor de mg/l PO4

3– o el % detransmitancia. Si la indicación demg/l PO4

3– es mayor de 2,0 o si laindicación de transmitancia esmenor de 10%, repetir elprocedimiento usando menosfiltrado en la Etapa 15.

9. Registrar la indicación de mg/l PO43–

para los cálculos. Si se utiliza laescala de transmitancia, consultar elgráfico de transmitancia vs. mg/lPO4

3–.

CálculosFosfato inorgánico (mg/l) =

mg/l de PO43– de la tabla x 25

ml de filtrado

Fosfato total (mg/l) = mg/l de PO4

3– de la tabla x 25ml de filtrado

Fosfato orgánico = fosfato total – fosfato inorgánico

2) PROCEDIMIENTO II: EQUIPO DE FOSFATOHACH (PO-24)

Equipo1. Agua desionizada.2. Indicador de fenolftaleína.3. Píldoras de PhosVer III.4. Píldoras de persulfato de potasio.5. Hidróxido de sodio, 8 N NaOH.6. Ácido sulfúrico, 5 N H2SO4.7. Matraz Erlenmeyer, 50 ml.8. Cilindro graduado, 25 ml.9. Equipo de fosfato HACH PO-24.10. Placa calentadora.11. Pipetas: una de 1 ml, una de 5 ml

y una de 10 ml.a) Fosfato inorgánico 1. Pipetar de 5 a 10 ml de filtrado

dentro del matraz de 50 ml.Añadir agua desionizada hasta lamarca de 20 ml.

2. Añadir 1 ml de ácido sulfúrico.

3. Hacer hervir durante 15 minutosmanteniendo el volumen aaproximadamente 20 ml.

4. Enfriar.5. Añadir una gota de indicador de

fenolftaleína. Añadir hidróxido desodio gota a gota hasta que lamuestra se vuelva casi rosa. Si seañade demasiado hidróxido desodio y el color rosa persiste,añadir ácido sulfúrico gota a gotahasta que el color rosadesaparezca.

6. Verter la muestra dentro de labotella cuadrada de mezcla yañadir agua hasta la marca de 20ml.

7. Añadir una píldora de PhosVer IIIa la muestra. Revolver y dejarreposar por 1 a 2 minutos.

8. Verter la muestra dentro del tubode visualización de colores.

9. Introducir este tubo dentro delcomparador de colores en elorificio más cerca del centro.

10. Colocar una muestra en blancodentro del otro tubo. Verificar quetenga la misma concentración quela muestra. Si se usa 5 ml para lamuestra, usar 5 ml del filtradodiluido hasta 20 ml para lamuestra en blanco.

11. Levantar el comparador hacia unaluz y observar a través de los dosorificios en la parte delantera.Hacer girar el disco de coloreshasta que los colores coincidan. Siel color es demasiado oscuro,repetir el procedimiento usandomenos filtrado en la Etapa 1.

12. Registrar la indicación para loscálculos.

b) Fosfato total (inorgánico másorgánico)

13. Pipetar de 5 a 10 ml de filtradodentro del matraz y añadir aguadesionizada hasta la marca de 20ml.

14. Añadir 1 ml de ácido sulfúrico.15. Añadir el contenido de una

píldora de persulfato de potasio.16. Hacer hervir durante 30 minutos.17. Reducir por ebullición hasta

obtener un volumen no menor de10 ml. Añadir agua desionizada, sies necesario.

18. Proceder de la manera indicada enlas Etapas 4 a 10 que anteceden.

PruebasCAPÍTULO

3


OBSERVACIÓN: Si el color delfiltrado desaparece debido a la oxidacióndel persulfato de potasio, el filtradocoloreado no debe ser utilizado para lamuestra en blanco de la Etapa 10. Eneste caso, usar agua desionizada.19. Levantar el comparador hacia una

luz y observar a través de los dosorificios en la parte delantera.Repetir el procedimiento usandomenos filtrado en la Etapa 13.

20. Registrar la indicación para loscálculos.

CálculosFosfato inorgánico (mg/l) =

indicación de la Etapa 12 x 2ml de filtrado de la Etapa 1

Fosfato total (mg/l) = indicación de la Etapa 20 x 2ml de filtrado de la Etapa 13

Fosfato orgánico = fosfato total – fosfato inorgánico

E) SECUESTRANTE DE OXÍGENO: CONTENIDO DE SO3

=

PropósitoSecuestrantes de oxígeno quecontienen bisulfito amónico o sulfitode sodio son añadidos a ciertosfluidos de perforación para minimizarel oxígeno disuelto. Para garantizar laremoción total del oxígeno disuelto,conviene mantener un excedente deiones sulfito (SO3

=) en el lodo.A continuación se describen dos

procedimientos: el primero es utilizadopara los filtrados normales y el segundopara los filtrados oscuros. Utilizarprimero el Procedimiento I porque esmás preciso. Sin embargo, si no sepuede observar el cambio de color,utilizar el Procedimiento II. No diluir elfiltrado con agua desionizada porqueesto puede aumentar la cantidad deoxígeno disuelto.Procedimiento: filtrados clarosEquipo1. Agua desionizada.2. Ácido clorhídrico, 6 N HCl.3. Solución de “yodo” normal 0,008 N

(KI-KIO3).4. Solución de tiosulfato de sodionormal, 0,008 N.5. Solución indicadora de almidón.6. Tubo de ensayo.7. Matraces, dos de 125 ml.8. Pipetas: una de 1 ml y una de 2 ml.

OBSERVACIÓN: Si la muestra contienesulfuro, éste también será valorado duranteesta prueba. Determinar la concentración desulfuro de hidrógeno usando otro método yrestar mg/l H2S x 2,4 del valor mg/l SO3

=

obtenido. Si parece que el contenido de SO3=

del lodo está aumentando aunque no se estéañadiendo ninguna cantidad de sulfito, esposible que H2S esté presente. (Cuando elsulfuro está presente, la prueba puedeindicar un aumento de los iones Cl– porqueel sulfuro también reacciona con los iones.)

Normalización de la solución detiosulfato de sodio

El tiosulfato de sodio no tiene unalarga vida útil. Cada dos semanas, sedebe cotejar el tiosulfato de sodio conla solución KI-KIO3, de la maneraindicada a continuación. Esto esimportante, porque una solución detiosulfato de sodio más débil produceun menor contenido de sulfito y seránecesario aplicar un factor dedeterioración. 1. Pipetar 2 ml de la solución de

“yodo” dentro de un vaso deprecipitado de 125 ml.

2. Añadir 2 gotas de ácido clorhídrico.3. Diluir con 10 ml de agua

desionizada.4. Valorar con el tiosulfato de sodio

hasta que casi todo el color amarillodesaparezca.

5. Añadir 5 gotas de indicador dealmidón.

6. Seguir valorando hasta que el colorazul desaparezca.

7. Registrar el volumen total (ml) desolución de tiosulfato requerido paracalcular el factor de deterioración.

8. Usar este factor en la ecuación paradeterminar mg/l SO3

= en losfiltrados de color oscuro:

ml de solución KI-KIO3Factor = ml de tiosulfato de sodio

1) PROCEDIMIENTO I: FILTRADOS CLAROS

La muestra de lodo para esta pruebadebería ser obtenida encima de lazaranda. Debido a la inestabilidad delsulfito, conviene obtener el filtrado yrealizar la prueba inmediatamente. 1. Pipetar 5 ml de filtrado dentro del

tubo de ensayo. (Si la cantidad defiltrado está limitada, se puede usaruna muestra de 1ml.)

CUIDADO: La muestra no debe serdiluida para esta prueba.

Pruebas


CAPÍTULO

3

2. Añadir 5 gotas de indicador dealmidón y 2 gotas de ácidoclorhídrico.

3. Valorar con la solución de “yodo”hasta que un color azul permanenteaparezca.

CálculosSO3

= (mg/l) = ml de solución de yodo x 320

ml de filtrado

2) PROCEDIMIENTO II: FILTRADOS OSCUROS

Si es posible, utilizar el procedimientopara los filtrados claros, porque es másfácil de aplicar y produce resultadosmás precisos. Sin embargo, si el cambiode color no puede ser observado, no sedebe diluir la muestra; procederaplicando el procedimiento parafiltrado oscuro. Si el filtrado no esdemasiado oscuro, se puede utilizaruna muestra mayor de 1 ml.

1. Pipetar 2 ml de solución de “yodo”dentro de cada uno de los dosmatraces de 125 ml.

2. Añadir 20 ml de agua desionizada acada matraz.

3. Pipetar 1 ml o más de filtradodentro de ambos matraces. ElMatraz Nº 1 contendrá la muestraen blanco. Utilizar una hoja depapel blanco como fondo paraobservar mejor el cambio de color.

4. Añadir solamente 4 gotas de ácidoclorhídrico y 5 gotas de soluciónindicadora de almidón al Matraz Nº2. La solución pasará a un color azuloscuro-negro.

5. Valorar con tiosulfato de sodio gotaa gota hasta que el color azul-negrodesaparezca y que el color coincidacon la solución en blanco contenidaen el Matraz Nº 1.

Cálculosml de solución de yodo – (factor x ml de tiosulfato de sodio)) x 320,2

SO3= (mg/l) =

ml de filtrado

A veces se requiere conocer laresistividad del lodo, filtrado yrevoque para ayudar a evaluar losregistros eléctricos.Equipo1. Lodo, filtrado y revoque.2. Medidor de resistividad de lectura

directa para fluidos de perforación.3. Celda de resistividad calibrada.4. Termómetro, 32 a 220ºF.Procedimiento1. Llenar la celda de resistividad

limpia y seca con lodo o filtradorecién agitado. Tratar de evitar quese arrastren burbujas de aire. Llenarla celda hasta el volumen correcto,de conformidad con elprocedimiento del fabricante.

2. Conectar la celda al medidor.3. Medir la resistencia en ohmios-

metro si se utiliza el medidor de

lectura directa. El valor debería serajustado a ohmios si se utiliza un“medidor no directo”.

4. Registrar la temperatura demedición.

5. Limpiar la celda, enjuagar con aguadesionizada y secar.

Cálculos1. Ajustar la resistividad del lodo Rm o

la resistividad del filtrado Rmf enohmios-metros a la unidad 0,01más próxima.

2. Registrar la temperatura de lamuestra en ºF.

3. Si la lectura se hace en ohmios,convertir a ohmios-metro mediantela siguiente fórmula:

3. Resistencia (ohmio-metro) = R (ohmios) x K (constante de la celda,m2/m)

Sección 9. Resistividad

PruebasCAPÍTULO

3


A) REFRACTÓMETRO

Equipo1. Refractómetro para determinar el

rango de porcentajes en volumen deglicol utilizado en el sistema de lodo.Se pueden usar varios tipos derefractómetros. Un tipo usadocomúnmente es el Atago N10E. Elinstrumento mide el contenido deglicol dentro del rango de 0 a 10%. Sise desea obtener algún valor fuera deeste rango por cualquier motivo,consultar las especificaciones delfabricante para un rango distinto.

2. Retorta de 10, 20 ó 50 ml, lana deacero sin aceite, completa conaccesorios de vidrio.

ReactivosGlicol usado en el fluido deperforación.Agua destilada o desionizada.Cilindros graduados, botellas dealmacenamiento.

Procedimiento I1. Preparar un glicol en la curva de

calibración de agua. Esta curva seobtiene añadiendo varios porcentajesen volumen de glicol en aguadesionizada (típicamente, se usa de 1a 6% en volumen). Circular cadamezcla a través de la retorta y trazaren un papel cuadriculado lacorrespondiente curva de indicaciónde BRIX vs. porcentaje en volumenoriginal de glicol añadido. BRIX es elnombre de la unidad de medicióndel refractómetro para ladeterminación del glicol.

2. Circular el fluido de perforación através de una retorta.

3. Registrar el porcentaje en volumende líquido.

4. Agitar el líquido captado en elcilindro graduado a partir de laretorta.

5. Colocar 2 a 4 gotas del líquido de laretorta sobre la superficie limpia delprisma del refractómetro. Verificarque toda la superficie del prisma estécubierta con el líquido y cerrar eltapón. Mirar dentro de la ventana

del refractómetro con el prismaorientado hacia una fuente de luzviva (ver la Figura 18).

6. Registrar la indicación de BRIX yutilizando la curva de calibración deglicol, convertir la indicación enporcentaje en volumen de glicol enel lodo.

7. Porcentaje de glicol del lodo entero =porcentaje de glicol de la curva decalibración x fracción líquida dellodo. La fracción líquida del lodo esFw.

B) ANÁLISIS EN RETORTA DE DOSTEMPERATURAS PARA SISTEMAS DEGLICOL

El glicol que constituye el principalinhibidor en el sistema GLYDRIL™ seagotará del sistema a medida que seadsorbe en las lutitas. Por lo tanto esimportante medir y controlar el nivelde glicol en el lodo de perforación. Esteprocedimiento de prueba puede serusado para medir la concentración detodos los tipos de glicol. Ésta no es unaprueba definida por API, pero utiliza elprocedimiento de retorta de API.EquipoEquipo estándar de API para prueba enretorta; se prefiere uno de 50 ml paramayor precisión. Este equipo debe tenerun dispositivo de control de temperaturaque permita calentar a 302ºF (150ºC) y a950ºF (510ºC).Procedimiento II1. Colocar un volumen conocido de

lodo dentro del vaso inferior de lacelda de la retorta. Es importanteque esta muestra contenga la menor

Sección 10. Procedimiento de Prueba de Glicol(Procedimiento de campo para determinar el contenido deglicol de un fluido de perforación)

Figura 18. Refractómetro.

Pruebas


CAPÍTULO

3

cantidad posible de aire arrastrado.Introducir lana de acero fina sinaceite en la parte superior de lacelda, según las necesidades. Ensamblar la celda y sellar las roscascon grasa para altas temperaturas(Never-Seez) o un productoequivalente, para reducir las fugas através de las roscas.

2. Ajustar el regulador de temperaturaa 302ºF (150ºC). Calentar la retortahasta que todo el agua se hayaacumulado (aproximadamente 90minutos). Registrar este volumencomo V1.

3. Reajustar el regulador detemperatura a 950ºF (510ºC) yseguir destilando el resto de la faselíquida. Registrar el volumen finalcomo V2.

% en volumen de glicol =(V2 – V1) x 100

Volumen de muestra de lodo

OBSERVACIÓN: la presencia de otroslíquidos con altos puntos de ebullición,tales como los lubricantes o el aceite,afectará los resultados de esta prueba.

C) DETERMINACIÓN QUÍMICA DELGLICOL USANDO UNA CENTRÍFUGA

Procedimiento1. Captar 8 ml de filtrado y transferir

este volumen a un tubo centrífugograduado.

2. Añadir 3 g de sal NaCl al tubo yagitar enérgicamente hasta que lamayoría de la sal se disuelva.

3. Centrifugar el tubo durante 3minutos.

4. El glicol se separa de la solución deNaCl saturada y forma una capa enla parte superior. El volumen de estacapa puede ser determinado a partirde las graduaciones del tubo.Registrar este volumen (V).

% en volumen de glicol en el filtrado =V x 100

volumen de filtradoPorcentaje en volumen de glicol en ellodo entero = % en volumen de glicolen el filtrado x fracción líquida dellodo (Fw). Donde la fracción líquida(Fw) es igual a %/100 del lodo y seobtiene de la retorta.

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA

Se ha desarrollado un procedimientopara determinar la concentraciónaproximada de exceso de KLA-GARD. Elprocedimiento de prueba está basadoen la fuerte reacción del KLA-GARD y lasal de Reinecke con la formación deun precipitado blanco. Losprocedimientos detallados y losmateriales necesarios para realizar laprueba se describen a continuación.Equipo y materiales necesarios1. Sal de Reinecke.2. Contenedores con tapones.3. Muestra de KLA-GARD.4. Jeringa (opcional).5. Microfiltros (opcionales).6. Agua destilada.

ProcedimientoSección 1. Soluciones normales de Kla-

Gard: Preparar soluciones normales deKla-Gard para pruebas decomparación. Para preparar unasolución de KLA-GARD de 1 lb/bbl (3kg/m3), añadir 1 gramo de KLA-GARD a350 ml de agua corriente. Lasconcentraciones conocidas, desde 1lb/bbl (3 kg/m3) hasta el más altonivel utilizado, deberían serpreparadas. Por ejemplo, solucionesnormales de 1, 3, 5, 7 y 9 lb/bbl (3, 9,14, 20 y 26 kg/m3) deberían serpreparadas para la mayoría de lasaplicaciones. Estas solucionesnormales deberían tener etiquetas conla fecha en que fueron preparadas; lassoluciones sólo duraránaproximadamente un mes a menosque se utilice un bactericida.

Sección 11. Concentración de KLA-GARD®

PruebasCAPÍTULO

3


Sección 2. Indicador de sal de Reinecke:Para preparar la solución indicadora,disolver aproximadamente 3% en pesode sal de Reinecke en agua destilada (sino hay agua destilada disponible, sepuede usar agua corriente). Solamentepequeñas cantidades de soluciónindicadora deberían ser preparadasporque la vida útil de esta solución sóloes de 7 a 10 días a temperaturasmenores de 65ºF (18ºC). Atemperaturas más altas, la vida útil dela solución indicadora disminuyerápidamente. Por este motivo,recomendamos que se almacene lasolución indicadora dentro de unrefrigerador y que nuevas solucionessean preparadas con frecuencia. Parapreparar una pequeña cantidad desolución indicadora, disolver 0,75 g desal de Reinecke en 24,25 g de aguadestilada. Dejar disolver durante por lomenos 4 horas antes del uso; luego,agitar enérgicamente la solución antesde usarla. Es normal que algunosmateriales insolubles se depositen en elfondo del recipiente cuando la soluciónhaya reposado. Estos materiales puedenser filtrados de la manera indicada másabajo.

Sección 3. Para realizar la prueba a fin dedeterminar la concentración de KLA-GARD, se requiere tener una muestra defiltrado de fluido de perforación y unamuestra clara de la solución de sal deReinecke.

Sección 4. Preparar una cantidadclarificada de solución de sal deReinecke extrayendo aproximadamente5 ml dentro de una jeringa y luegoforzando la solución a través de unmicrofiltro que esté bien sujeto a lajeringa. Captar el fluido claro dentro deun pequeño frasco. Si el equipo arribamencionado no está disponible, sepuede usar la solución de sal deReinecke sin filtración.

Sección 5. Después de preparar lasolución indicadora, realizar la pruebade KLA-GARD de la siguiente manera:A) En pequeños frascos (uno para cada

una de las soluciones normales deKla-Gard preparadas), colocar 40gotas de agua destilada y 8 gotas desolución indicadora de sal y agitarenérgicamente. Añadir 8 gotas de lassoluciones normales de KLA-GARD(una norma diferente para cadafrasco) en estos frascos y agitardurante 5 segundos. Cerrarherméticamente y etiquetar losfrascos con las concentracionesconocidas de KLA-GARD.

B) En un pequeño frasco, colocar 40gotas de agua destilada y gotas desolución indicadora de sal deReinecke y agitar enérgicamente. Eneste frasco, añadir 8 gotas delfiltrado del sistema de lodo y agitardurante 5 segundos. Cerrarherméticamente y etiquetar elfrasco.

Sección 6. Dejar reposar los precipitadosdurante unos 30 minutos. Comparar laaltura del precipitado para el filtrado(desconocido) con las solucionesnormales. Después de 1 hora, volver averificar los resultados.

Sección 7. Haciendo corresponder laaltura del precipitado en el filtrado delsistema con la altura del precipitado enuna de las soluciones normales, sepuede estimar la concentración de Kla-Gard.

Sección 8. Si la viscosidad u otros factoresdel filtrado perjudican la prueba,utilizar 80 gotas de agua en vez de 40gotas, tanto para el filtrado como paralas soluciones normales, y repetir laprueba.

Pruebas


CAPÍTULO

3

Equipo1. Celda cilíndrica, adaptada para

aceptar un disco poroso de 1/4pulgada de espesor.

2. Envuelta exterior calefactora.3. Anillo distanciador.4. Dos tapas finales (una con malla

para el extremo hidráulico).5. Dos vástagos: uno con conexión

rápida para la manguera hidráulica yel otro con una válvula para la partesuperior de la celda.

6. Bomba hidráulica con manguera deconexión rápida y acoplamiento.

7. Fluido hidráulico.8. Pistón con juntas tóricas para

separar el fluido hidráulico del lodo.9. Llave de barra T para

posicionamiento del pistón.10. Celda colectora de depósito con

válvula de purga.11. Accesorio regulador de

contrapresión.12. Dos termómetros.13. Dos clavijas de cierre de seguridad.Procedimiento1. Precalentar la envuelta exterior

calefactora a la temperatura deseada.Abrir la celda y examinar toda lasjuntas tóricas, reemplazando las queestén dañadas. Aplicar una capadelgada de grasa de silicona sobre lasdos juntas tóricas en el pistónflotante. Enroscar el pistón flotantesobre la llave de barra T e instalar elpistón en el fondo de la celda,desplazándolo hacia arriba y haciaabajo para confirmar el movimientolibre del pistón dentro de la celda.OBSERVACIÓN: el fondo de la celda es elextremo con el receso más corto. Colocarel pistón de manera que esté cerca delborde inferior de la celda y desenroscarlode la llave. Esto constituye el extremo deadmisión y también se puede llamarextremo hidráulico.

2. Antes de desenroscar la llave de barraT, alinear el pistón con el borde delreceso. Colocar una junta tórica en elreceso del extremo de admisión de lacelda. Instalar la tapa del extremo(tapa del extremo inferior) de la celdahidráulica dentro del extremo deadmisión de la celda. Usar una grasa

de silicona para revestir ligeramente lajunta tórica en la tapa del extremo, afin de facilitar la instalación. Instalarlos tornillos de fijación, buscar losindicadores de alineación, alinearcorrectamente y apretar ajustandoperfectamente dentro de los recesosde la tapa del extremo de la celda.Usar los tornillos de fijación de acerotemplado y recubrirlos con Never-Seez para facilitar el apriete ydesapriete. Utilizar la llave en T desdeel otro extremo para empujar el tapónflotante contra la tapa del extremo dela celda a fin de expulsar el aireaprisionado.

3. Instalar y apretar el vástago de laválvula de admisión con el niple de laconexión rápida sobre el vástago. Sepuede llenar el vástago de la válvulaacoplándolo a la bomba hidráulica yoperando lentamente la bomba conla válvula de descarga cerrada.Cuando el vástago está lleno, abrir laválvula de desahogo de la bomba yutilizar la llave en T desde el otroextremo para empujar el tapónflotante contra la tapa del extremo dela celda a fin de expulsar el aireaprisionado.

4. Poner la celda en la posición verticaly llenar la celda con 300 ml de fluidode perforación. Esto constituirá elextremo de descarga. Colocar unajunta tórica dentro del receso en elextremo superior de la celda. Instalarla manguera hidráulica, y utilizandola bomba manual, bombear el lodohasta que llegue justo dentro delborde del receso, colocar un discoencima de la junta tórica ydesconectar la manguera.OBSERVACIÓN: Cuando se efectúa laprueba de lodo base agua, los discosdeben ser remojados durante por lomenos 5 a 10 minutos en agua dulceantes de ser utilizados. Si se efectúa unaprueba de lodo base aceite o basesintético, los discos deben ser remojadosdurante 5 a 10 minutos en el petróleo debase representativo antes de serutilizados. Los discos nunca deben serreutilizados.

5. Instalar la tapa del extremo en elextremo de descarga. Utilizar una

Sección 12. Procedimiento de Prueba de Taponamiento dePermeabilidad

PruebasCAPÍTULO

3


grasa de silicona para recubrirligeramente la junta tórica en la tapadel extremo a fin de facilitar lainstalación. Verificar que los recesospara los tornillos de fijación esténalineados con los tornillos de fijacióny apretar los tornillos, ajustándolosperfectamente contra la tapa delextremo. Luego, instalar el vástago dela válvula de descarga con unaválvula de seguridad dentro delextremo de la tapa del extremo de lacelda, y cerrar la válvula. Luego,sosteniendo el ensamblaje de laválvula, colocar la celda dentro de laenvuelta exterior calefactora hastaque toque el fondo. Girar la celda ensentido horario hasta que la celda sebloquee sobre la clavija de alineaciónubicada en la parte inferior de laenvuelta exterior calefactora.

6. Instalar un termómetro metálico en lacubeta del termómetro ubicada en laparte superior de la celda. Colocar eldepósito de filtrado encima delensamblaje de vástago de la válvula,verificando que la pequeña juntatórica de la válvula esté en buenestado, y bloquear el depósito en susitio instalando la clavija deretención. Luego, instalar el receptorde contrapresión encima del vástagode la válvula y bloquearlo en su sitiocon la clavija de retención. Acoplar laconexión rápida de la bombahidráulica al vástago de la válvula enel extremo de admisión de la celda,antes de aplicar la presión. Aplicaruna presión de 200 psi sobre la celday dejar cerrada la válvula de labomba. A medida que la celda secalienta, la presión aumentará dentrode la celda debido al calentamientodel aceite hidráulico contenido en lacelda. Mantener la presión de 200 psiliberando la presión acumulada,abriendo la válvula en la bombahidráulica.

7. Calentar la celda a la temperaturadeseada. La temperatura de pruebapara esta serie de pruebas será de150ºF. Registrar el tiempo requeridopara calentar hasta la temperaturadeseada. Cerrar la válvula dedesahogo en la bomba y aplicar lapresión deseada a la celda con labomba hidráulica. Aplicar una

presión hidráulica de trabajo de 1.500psi a la celda con la bombahidráulica.

OBSERVACIÓN: Al trabajar con lacelda calentada y presurizada, verificarque todo el personal esté usando anteojosde seguridad. El lodo y/o filtrado seaproximará a la temperatura a la cual seefectúa la prueba, y abriendo lentamentela válvula de purga del depósito se puedeminimizar la salpicadura del fluido y elposible contacto con los ojos, los dedos ylas manos.

8. Una vez que se ha aplicado la presióndeseada, aplicar un poco de presión alreceptor de contrapresión, sin exceder50 psi, y abrir lentamente la válvulade seguridad. Después de 30segundos, abrir lentamente la válvulade purga en el depósito y captar ellodo y/o filtrado que esté saliendodentro de un pequeño vaso deprecipitado de vidrio, y seguircaptando el fluido hasta que eldepósito quede seco. Esto debería serregistrado como pérdida inicialinstantánea.

9. Cerrar la válvula de purga en eldepósito receptor y mantener lapresión deseada sobre la celda con labomba hidráulica. La presióndisminuirá durante la filtración dellodo, lo cual requiere la aplicación depresión adicional sobre la celda paramantener una presión constante.Mantener la presión sobre la celdadurante 30 minutos, purgandoocasionalmente el líquido que seacumula en el depósito. Después de30 minutos, registrar la cantidad totalde líquido recuperado (excluyendo lapérdida inicial instantánea). Cerrar laválvula de purga y abrir la válvula dedesahogo en la bomba. Mientras quese sigue aplicando la contrapresión, laapertura de la válvula de desahogo enla bomba empujará el pistón flotantehacia el fondo de la celda y permitirála recuperación del aceite hidráulicodentro de la bomba. Desconectar laenvuelta exterior calefactora.

10. Después de recuperar el aceite dentrode la bomba, cerrar la válvula deseguridad. Desacoplar la conexiónrápida hidráulica de la celda. Cerrar laválvula de la fuente de contrapresióny purgar la contrapresión del receptor.

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Después de purgar totalmente lapresión del depósito, retirar la clavijade retención y quitar el dispositivo decontrapresión del depósito.

11. Dejar que la celda se enfríe dentro dela envuelta exterior calefactora oretirar la celda de la envuelta exteriorcalefactora con cuidado, dejando quese enfríe a la temperatura ambiente ocolocándola en el lavabo paraenfriarla con agua. Una vez que lacelda esté totalmente enfriada,sostenerla de manera que el vástagode la válvula de seguridad no estéorientado hacia usted u otraspersonas. Abrir lentamente la válvulade seguridad para eliminar cualquierpresión aprisionada dentro de lacelda. Repetir este proceso varias vecespara garantizar que toda la presión hasido descargada. Retirar la tapa delextremo superior de la celda e invertirla celda encima del lavabo. Retirar latapa del extremo hidráulico (tapa delextremo inferior de la celda) paraexponer el pistón flotante. Enroscar lallave de barra T en el pistón yempujar hacia abajo para expulsar eldisco por el otro extremo de la celda.

OBSERVACIÓN: Esta operación debeser realizada con mucho cuidado porquela aplicación de una presión excesivapuede causar salpicaduras del lodo.Desmontar completamente la celda ylimpiar y secar todo el aparato.

12. Recuperar el disco y el revoque, ylavarlos muy suavemente con aguadulce o aceite base, si se estáprobando un lodo base aceite, ymedir el espesor del revoque en 1/32de pulgada. El filtrado total se calculade la siguiente manera:

Filtrado total (ml) = pérdida inicialinstantánea (ml) + 2 x (recuperación defluido en 30 minutos (ml))

Figura 19: Aparato de taponamiento de permeabilidad.

Los siguientes procedimientosnormalizados son recomendados paramedir la LSRV de un fluido FLO-PRO®.Estos procedimientos están diseñadospara permitir la medición precisa delperfil de viscosidad que esproporcionado exclusivamente por unfluido FLO-PRO®. Se debe hacer todo loposible para aplicar estosprocedimientos a fin de hacercomparaciones válidas entre los pozos.Equipo

La prueba será realizada usando elviscosímetro digital Brookfield LVDV-II+o LVDV-III con cobertor protector yhusillos cilíndricos (nº 1 a 4). El LVDV-II+

es el viscosímetro más usado. El modeloLVDV-III ofrece una más amplia selecciónde velocidades y también tiene unafunción programable, ninguna de lascuales es necesaria para las aplicacionesde FLO-PRO®. Los rangos de viscosidad delos husillos a 0,3 RPM usando el LVDV-II+ o LVDV-III son: nº 1 hasta 20.000 cP,nº 2 hasta 100.000 cP, nº 3 hasta 400.000cP y nº 4 hasta 2.000.000 cP.

Cuando se pide un viscosímetroBrookfield, especificar el LVDV-II+ o elLVDV-III con husillos cilíndricos nº 1 a 4.El prefijo LV indica el torque de resorteapropiado para los rangos de viscosidadexigidos por M-I. Además, el voltaje y la

Sección 13. Viscosímetro BrookfieldUsado para Obtener la Viscosidad a Muy Baja Velocidad deCorte (LSRV)

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frecuencia de Entrada deberían serindicados al someter el pedido. Lasunidades están disponibles con voltajesde 115, 220 ó 230 voltios CA yfrecuencias de 50 ó 60 ciclos.

Otros equipos requeridos incluyen elgran vaso de calentamiento (3,25pulgadas de diámetro por 4 pulgadas deprofundidad) y un dispositivo mezcladorpara calentar uniformemente la muestrade fluido.UbicaciónUbicar el viscosímetro Brookfield en unlugar que cuente con un suministro deenergía estable. El viscosímetro deberíaestar ubicado en un sitio donde lasvibraciones producidas por el equipo deperforación son mínimas. Lasvibraciones del equipo de perforaciónpueden contribuir a la obtención demedidas de LSRV incorrectamentebajas. El polvo puede dañar loscomponentes electrónicos o loscojinetes; por lo tanto conviene ubicarel equipo en un ambiente sin polvo.DisposiciónSacar el viscosímetro de la caja. Instalar elensamblaje de engranajes sobre el soportecon el bastidor e introducir el montantedel viscosímetro Brookfield en elensamblaje, y apretar el tornillo defijación. Nivelar el viscosímetro girándololigeramente sobre el soporte y/oajustando los pies. Usar el nivel deburbuja de aire en la parte superior comoguía.Enchufar la sonda de temperatura en elreceptáculo ubicado en la parte de atrásdel viscosímetro. Verificar que elconmutador de alimentación en la partetrasera del viscosímetro esté en laposición desconectada (OFF). Enchufar elcable de potencia dentro del receptáculoen la parte trasera del viscosímetro y en eltomacorriente CA apropiado. “El voltaje deentrada y la frecuencia de CA deben estarcomprendidos dentro de los valoresapropiados indicados en la placa deidentificación del Viscosímetro”.OBSERVACIÓN: ¡El LVDV-II+ debe estarconectado a tierra para protegerlo contrafallas de los componentes electrónicos!

Éste es un instrumento electrónicodelicado. Tener cuidado de evitarsobrevoltajes momentáneos y variaciones de

frecuencia. Desconectar el viscosímetrocuando no esté en uso.

Verter el fluido FLO-PRO a probar hasta1/2 pulgada del borde superior del vasode calentamiento y calentar a latemperatura deseada. La muestra defluido debería ser calentada a la mismatemperatura que para las otraspropiedades reológicas. Agitar la muestradurante el calentamiento para igualar latemperatura en toda la muestra. Se puedeutilizar un mezclador de tipo HamiltonBeach con un reóstato. Agitar lentamentepara evitar de someter el fluido a unesfuerzo cortante excesivo, lo cual podríaresultar en la degradación del polímero.Evitar aprisionar el aire durante laagitación. El aire aprisionado produciráindicaciones erróneas.Inicialización del ViscosímetroAl calentar la muestra, quitar la gomaelástica que sostiene el eje delviscosímetro en su lugar. El viscosímetroutiliza un cojinete con gema y unresorte calibrado. Evitar impactar yretorcer el eje. Volver a poner la gomaelástica cuando no se usa elviscosímetro.

Encender el viscosímetro. La pantalladigital desplegará las operaciones amedida que el viscosímetro se poneautomáticamente a cero. Las siguientesdescripciones de pantalla se refieren alviscosímetro LVDV-II+, el modelo másutilizado.

Al encender el viscosímetro, lapantalla despliega “Brookfield DV-II+ LVViscometer” (Viscosímetro BrookfieldDV-II+ LV), seguido por “Version 3.0”(Versión 3.0). Luego, la pantalla cambiaautomáticamente a “Remove spindlePress any key” (Retirar el husillo Pulsarcualquier tecla). Al pulsar cualquiera delas teclas amarillas, la pantalla cambia a“Autozeroing Viscometer” (Puesta aCero Automática del Viscosímetro).Después de la puesta a cero automática,la pantalla despliega “Replace spindlepress any key” (Volver a poner el husillopulsar cualquier tecla). Seleccionar elhusillo cilíndrico apropiado para laviscosidad deseada. La mayoría de lasaplicaciones utilizan el husillo Número2. Nótese que los husillos estánmarcados en el cuello.

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Acoplar el husillo roscándolo sobre eleje. Éstas son roscas izquierdas. Sostenerel eje con una mano para evitar daños alresorte y al cojinete mientras que seaprieta el husillo. Después de apretar elhusillo, pulsar una de las teclas amarillasen el teclado numérico. La informaciónpor defecto aparecerá en la pantalla.Pantalla del viscosímetroLa pantalla desplegará algo parecido aesto:

Los valores pueden variar según lo quese probó por último.

La esquina superior izquierda despliegalas indicaciones del viscosímetro. Estasindicaciones pueden estar expresadas enlas siguientes unidades:

% torque del viscosímetro (%)cP viscosidad (cP o mPa)SR — Velocidad de Corte (siempre 0

debido a la configuración delhusillo)

SS — Esfuerzo de Corte (siempre 0 debido a la configuración del husillo)

La unidad por defecto para el LVDV-II+es %. El valor indicado en la esquinasuperior izquierda debería ser ~+1,0%cuando no se utiliza el viscosímetro. Unvalor más grande puede indicar que elcojinete o el resorte está dañado.

M-I usa la viscosidad en cP(centipoise) como indicación estándar.Para seleccionar las unidades apropiadas,pulsar la tecla “Select Display”(Seleccionar el Despliegue) hasta que elvalor cP aparezca en la pantalla. Launidad mPa del sistema internacional deunidades (SI) es equivalente a cP (40.000cP = 40.000 mPa).

El valor indicado en la esquina superiorderecha es el código del husillo. El códigole permite al viscosímetro calcularcorrectamente la viscosidad para unageometría determinada del husillo. Elcódigo es S62 para el husillo nº 2 y S63para el husillo nº 3. Si el código correctono aparece en la pantalla, pulsar la tecla“Select Spindle” (Seleccionar el Husillo).El S parpadeará. Usar las teclas naranjasde flecha arriba y flecha abajo para buscarel código de husillo correcto. Al encontrar

el código correcto, pulsar la tecla SelectSpindle y este código se convertirá en elcódigo por defecto.

Este viscosímetro puede probar laviscosidad a 0,3, 0,5, 0,6, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5,3,0, 6,0, 10,0, 12,0, 20,0, 30,0, 50,0, 60,0y 100,0 RPM. Para ajustar la velocidad,pulsar las teclas naranjas de las flechashasta que la velocidad deseada aparezca ala derecha de RPM. M-I realiza todas laspruebas a 0,3 RPM. Cuando aparezca elvalor apropiado, pulsar la tecla “setspeed” (ajustar la velocidad).OBSERVACIÓN: Ahora el viscosímetroestá funcionando, pulsar la tecla“MOTOR ON/OFF”(ENCENDER/APAGAR EL MOTOR) paraparar el viscosímetro, pero guardar lavelocidad deseada en la memoria. Elvalor indicado en la esquina inferiorderecha es la temperatura detectada por lasonda de temperatura.

Ahora el viscosímetro está listo pararealizar una prueba.

OBSERVACIÓN: Para que la pantalladespliegue las unidades del sistemainternacional, pulsar continuamente la teclaAUTO RANGE (RANGO AUTOMÁTICO) alencender el viscosímetro. Para obtener latemperatura en ºC, pulsar continuamente latecla Select Display (Seleccionar la Pantalla)al encender la unidad.Prueba

Después de configurar el viscosímetro ycalentar la muestra a la temperatura deprueba, se puede realizar una prueba.Centrar el vaso de calentamiento debajodel viscosímetro. Los efectos límitescausados por la colocación excéntricapueden alterar las indicaciones de LSRV.Asegurarse que el cobertor protectoresté en su sitio para evitar daños alhusillo, cojinete y resorte. Bajar elviscosímetro hasta que el receso en el ejedel cilindro llegue a la superficie delfluido. Sostener el viscosímetro pordebajo de la parte delantera al bajarlo,para evitar vibraciones excesivas.

Ajustar un temporizador para 3minutos y encender el motor delviscosímetro con el botón MOTORON/OFF. Leer la viscosidad a 1, 2 y 3minutos mientras que el viscosímetro estáfuncionando. Etiquetar estos valoresLSRV1, LSRV2 y LSRV3, respectivamente.Se dedicará parte del primer minuto a laaplicación de torque sobre el resorte. En

% 0,0 S 62

0,0 RPM 70,5°F

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general, el fluido alcanzará su viscosidadmáxima dentro del periodo de 3 minutos.Es posible que la indicación de 3 minutossea inferior a la indicación de 2 minutos.Si la indicación de 3 minutos es inferior ala indicación de 2 minutos, es probableque el husillo esté resbalando al “perforaragujeros en el fluido”.

Después de la prueba, apagar elviscosímetro y levantar el husillo encimadel fluido.LimpiezaApagar el viscosímetro. Retirar el husillo yluego el cobertor protector. Lavarlosminuciosamente. Volver a colocar elcobertor protector e instalar de nuevo lagoma elástica sobre el eje. Mantener elviscosímetro lejos del agua y del polvo, ydesenchufarlo cuando no esté en uso paraevitar los sobrevoltajes momentáneos.CalibraciónLos fluidos de calibración pueden serobtenidos de Brookfield y sus agentes. Elviscosímetro debería ser calibrado conregularidad. Estos procedimientos estándescritos en el Manual de Instruccionesde Manejo del Viscosímetro DigitalBrookfield que acompaña al viscosímetro.Este manual también contieneinformación más detallada que no sepresenta en este documento.

Dirección:Brookfield Engineering

Laboratories, Inc.240 Cushing StreetStoughton, MA 02072, USATel: 617-344-4310Fax: 617-344-7141

Figura 20: Viscosímetro Brookfield y vaso térmico.

La instalación de Cupones deCorrosión de la Tubería de Perforacióndentro de la columna de perforaciónconstituye una técnica paramonitorear la velocidad de corrosióndel fluido de perforación. La remocióny el análisis de los cupones después deun periodo de exposición en el pozode aproximadamente 100 horaspueden proporcionar muchainformación. Mediante esta técnica, esposible que se pueda determinar lacausa y el tipo de corrosión.

El análisis de las incrustaciones, silas hay, identificará el gas disuelto queestá causando los daños. Si se conocela fuente, se puede seleccionar un tipode tratamiento químico más eficazpara mejorar el control.

El cupón de corrosión de tipo deanillo circular, también llamado“anillo de corrosión”, debería encajarcorrectamente dentro de la conexiónhembra de la junta de tubería deperforación. Lo ideal sería que elcupón esté fabricado con aceroidéntico al acero de la junta de tuberíade perforación, para evitar la corrosióngalvánica. Esto suele ser poco práctico,por lo tanto se usa un acero similar ala tubería de perforación. En generalse usa el acero AISI 4130 sin que seobserve ningún problema. Si se usacualquier acero distinto del 4130, éstedebería estar indicado en el formulariodel paquete/informe del anillo. Loscupones son torneados a partir detubos sin costura estirados en frío, yen general no son templados yrevenidos.

Sección 14. Cupones de Corrosión de la Tubería dePerforación

Pruebas


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Cupones encapsulados en plásticoestán disponibles en áreas limitadaspara ser usados en la columna deperforación. Cada operación deberíacomparar los resultados y determinarexperimentalmente la correlaciónapropiada que sería deseada. No sedebe suponer que son intercambiablesen lo que se refiere a los resultadosproducidos.

Los cupones encapsulados enplástico tienen un anillo metálicopretarado y sellado por calor demanera similar a una muestra enmetalografía. Las dimensiones globalesdel cupón son similares al cupón deacero para asegurar un encajeapropiado. La colocación del cupóndebe ser realizada con mucho cuidado.El revestimiento puede fracturarse ylos fragmentos podrían obturar lastoberas de la barrena.

Para procesar el cupón encapsuladoen plástico, el plástico es separadousando un tornillo de banco u otratécnica que permita evitar daños alanillo metálico. Las incrustaciones, silas hay, son observadas y probadas.Luego se limpia el cupón de la mismamanera que un cupón de acero. Loscálculos del factor “K” son diferentespara cada uno de los cuponesencapsulados en plástico. El cálculo dela velocidad de corrosión se efectúa dela misma manera que con los cuponesde acero.

A) PROCEDIMIENTO DE MONITOREODEL CUPÓN

1. Los cupones de corrosión de latubería de perforación deberíanpermanecer dentro de la columnade perforación durante por lomenos 40 horas. Los cuponesexpuestos por menos de 40 horasno deberían ser usados porque lasvelocidades iniciales de corrosiónson excepcionalmente altas ypuede proporcionar datosengañosos. Normalmente, loscupones son introducidos duranteun periodo de aproximadamente10 horas. Los cupones seintroducen en pares. El primero enel Substituto de Junta Kelly y elotro en el fondo del pozo, en la

última junta de tubería deperforación encima de losportamechas. Si es necesario, loscupones permanecen dentro de lacolumna durante más de unacorrida de la barrena. Se registra eltiempo total dentro de la columna,no solamente las horas de rotación.

Procurar que el receso en la juntade conexión hembra esté limpiopara evitar interferencias alenroscar la junta de tubería deperforación y daños mecánicos alcupón. Durante la instalación, sesugiere usar un guante limpio yseco para colocar el cupón dentrode la junta de tubería deperforación.

2. El formulario o sobre del cupón decorrosión de la tubería deperforación debe ser llenadocompletamente. La informacióndebería incluir el operador, elnombre del pozo, la ubicación y ladirección/número de fax/teléfonode la persona a contactar con losresultados. También se debe indicarel tipo de fluido de perforación, laubicación de los cupones en lacolumna, el tipo de metalurgia sino se trata de AISI 4130, así comolas fechas en que los cuponesfueron introducidos y extraídos dela columna de perforación. Sepuede registrar el total de horas dela prueba y las profundidades deintroducción y extracción de loscupones. También se puede indicarlos tratamientos químicos usados yadjuntar copias del control diariodel lodo.

3. Después del periodo de prueba,retirar el cupón y limpiar todos losresiduos de fluido de perforacióncon un trapo. El cupón debe serexaminado visualmente paradeterminar la gravedad de lacorrosión y detectar cualquier dañomecánico. Si el cupón tiene unaspecto “casi nuevo”, la velocidadde corrosión es probablementebaja. Si se observa una corrosióngrave, la causa de la corrosióndebería ser determinada conprontitud para permitir laaplicación rápida de las medidas

PruebasCAPÍTULO

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remediadoras. Una vez que elcupón está seco, se sugierecolocarlo en el papel inhibidor decorrosión, y luego en el sobre deenvío. El suplemento de la normaAPI RP 13B-1 ahora indica que NOse debe añadir aceite o grasa alcupón antes de enviarlo allaboratorio. Durante muchos años,la norma estipulaba que se debíaponer aceite sobre los cupones. Elaceite o la grasa puede afectar laidentificación de las incrustacionesen el laboratorio y causa molestiasal laboratorio cuando tratan delimpiar los cupones.

B) ANÁLISIS DE LOS CUPONES ENLABORATORIO1. Antes de realizar la evaluación

cuantitativa de la velocidad decorrosión del cupón, éste debería serenjuagado con un solventeadecuado. Esto eliminará cualquierresiduo aceitoso que pueda habersido agregado. Verificar que elnúmero del cupón coincida con elnúmero indicado en el paquete deenvío. Si los números no coinciden,establecer las comunicacionesapropiadas para resolver ladiscrepancia. Si algún número nopuede ser observado con claridad omediante el uso de un microscopio,anotarlo. El informe no debecontener ningún número de cupónque no pueda ser confirmado. Antesde limpiar y tarar, determinar lanaturaleza de la incrustación, si lahay. Un imán indicará la presenciade un óxido, y posiblemente lacorrosión por oxígeno. Cuando seañade gota a gota la Solución dePrueba de Sulfuro de Hierro, laefervescencia podría indicar lapresencia de carbonatos del gas ácidodisuelto, es decir el dióxido decarbono.

Durante esta misma prueba,también se toma nota de la presenciade sulfuro de hierro. Un precipitadoamarillo de sulfuro de arsénicotendría el aspecto de “huevosrevueltos” en miniatura. La solapresencia de un color amarillo puedeindicar simplemente que parte del

acero se está disolviendo del cupón,y si no aparece ningún precipitadoamarillo/verde, el informe no deberíaindicar la presencia de sulfuro.

2. El cupón debería ser limpiado conuna solución detergente y un cepillorígido u otro instrumentoequivalente. Puede que sea necesariosumergir el cupón una o varias vecesen ácido clorhídrico de 15% inhibidopara facilitar la remoción de losproductos de la corrosión. El cupóndebería ser restregado con detergentedespués de cada inmersión en ácido.Cuando el cupón está limpio,enjuagarlo con agua limpia y luegocon acetona anhidra o alcoholmetílico para permitir que el cupónse seque. (Mantener siempre medidasde seguridad apropiadas al manejarproductos químicos.)

3. Después de que el cupón seaprocesado correctamente, éstedebería ser tarado de nuevo, por lomenos hasta el miligramo máspróximo. La pérdida de peso puedeser calculada. Si hay una considerablepérdida de metal debido a dañosmecánicos, se recomienda anotar losDaños Mecánicos (MD) e indicar loscálculos al pie del informe del cupón.Multiplicando la pérdida de peso eng por el factor “K”, y dividiendo porel total de horas dentro de lacolumna, se obtiene la velocidad decorrosión.

Inspección visualLa corrosión observada al retirar elcupón de la columna de perforaciónpuede ser causada por picaduras o unataque generalizado. En el caso de lasvelocidades de corrosión determinadaspor el método de pérdida de peso, sesupone que ocurrió un ataquegeneralizado. Las velocidades decorrosión por picaduras del cupón decorrosión no pueden ser determinadas.Los daños mecánicos al cupón puedenser observados si el metal tiene cortes,abolladuras o si el metal ha sidodesplazado de la superficie. En algunoscasos, el cupón mostrará una serie depuntos desgastados, indicando unmovimiento importante del cupóndentro del área de receso de la conexión

Pruebas


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hembra. El simple hecho que el cupónesté torcido no significa que lasvelocidades de corrosión son altas.

Como el cupón de corrosión estáexpuesto al lodo bombeado dentro dela tubería de perforación, la pérdida depeso del metal incluirá tanto el metaleliminado por la corrosión como elmetal eliminado por la erosión.

La inspección del cupón puede ponerde manifiesto picaduras profundas quecausan una pérdida de pesorelativamente baja. Esta condiciónindicaría un problema de corrosión másgrave que una corrosión generalizada.

Los niveles de pH y pF deberían seróptimos para cada sistema base agua. Sila velocidad de corrosión es mayor de ladeseada, habría que considerar el uso deConqor 404. Cualquier problemarelacionado con bacterias debería seranalizado y tratado, porque estotambién puede causar graves problemasen el sistema.

El valor que se acepta normalmentepara velocidades de corrosión en lodosa base de agua fresca es de 2 lb/pie2-a(libras/pie cuadrado-año) o menos, sinque se observe ninguna picadura. Losvalores que caen cerca del límitesuperior de este rango deberían serevaluados para determinar lostratamientos químicos apropiados aagregar y las posibles modificaciones delequipo de perforación a realizar.

C) CÁLCULO DE LAS VELOCIDADES DECORROSIÓNLos cupones de corrosión pueden serobtenidos de las compañíasproveedoras de servicios y productosde fluidos de perforación. En generallos cupones vienen numerados,pretarados y envueltos en un papelinhibidor de corrosión con un sobrede envío. El número del cupóntambién está indicado en el paquete,junto con un factor de cálculollamado factor “K”. En los EstadosUnidos, la mayoría de los factores sonofrecidos para obtener la velocidad decorrosión en lb/pie2-a. Si se desea, estevalor puede ser convertido en otras

unidades mediante tablas deconversión u otras ecuaciones. Ladiferencia de peso del cupón limpiadoantes y después del periodo de pruebaes determinada por pesaje.Multiplicando esta pérdida de pesopor el factor “K” y dividiendo por eltotal de horas, se obtiene la velocidadde corrosión.

Se puede solicitar que otroslaboratorios calculen de nuevo lasvelocidades de corrosión repitiendo elpesaje del cupón en otra instalación.Procurar siempre pesar y registrar losdatos apropiados con mucho cuidado,para asegurar una excelente integridadde la prueba.1. Cuando no se proporciona ningún

factor “K”, la velocidad de corrosiónen libras por pie cuadrado por año(lb/pie2-a) podría ser calculada conla siguiente fórmula:

lb/pie2-a =pérdida de peso (mg) x 144 x 365

453,600 x *superf. (pulg.2) x días de exposición**

pérdida de peso (mg) x 2.781o = *superf. (pulg.2) x horas de exposición**

kg/m2-a =pérdida de peso (mg) x 10.000 x 365

1.000.000 x superf. (cm2) x días de exposición**

pérdida de peso (mg) x 87,60o = *superf. (cm2) x horas de exposición**** En estos cálculos se usa la superficie

total del anillo.** Tiempo usado, basado en el tiempo

total dentro de la columna deperforación.

2. A continuación se proporcionanrelaciones de conversión entre lasdiferentes unidades para loscupones de acero:

mpy = 24,62 x lb/pie2-ampy = 5,03 x kg/m2-alb/pie2-a = 0,04 x mpalb/pie2-a = 0,20 x kg/m2-akg/m2-a = 0,20 x mpakg/m2-a = 4,90 x lb/pie2-a

PruebasCAPÍTULO

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Equipo1. La densidad puede estar expresada

en libras por galón (lb/gal), libraspor pie cúbico (lb/pie3), g porcentímetro cúbico (g/cm3),GravedadEspecífica (SG) o gradiente depresión. Se puede usar cualquierinstrumento que tenga unaprecisión suficiente para permitirmediciones con un margen de errorde ±0,1 lb/gal o ±0,5 lb/pie3 (±0,01g/cm3). La balanza de lodo es elinstrumento que se suele usar. Elpeso de un vaso de lodo colocadoen un extremo del brazo escompensado en el otro extremo porun contrapeso fijo y un caballeroque se desplaza libremente a lolargo de una escala graduada. Un

nivel de burbuja está montadosobre el brazo. Accesorios puedenser usados para extender lacapacidad de pesada de la balanza.

2. Termómetro.Procedimiento1. Disponer la base del instrumento de

manera que esté prácticamentenivelada.

2. Medir y registrar la temperatura dellodo. Llenar el vaso limpio y secocon el lodo a probar; colocar y girarla tapa hasta que esté firmementeasentada. Verificar que parte dellodo sea expulsado a través delagujero de la tapa para liberar el aireo gas aprisionado.

Sección 2. Densidad (Peso del Lodo)

Esta prueba determina el punto deanilina de un aceite. Cuando el aceiteDiesel era muy usado como aditivo enlos lodos, se prefería un númeropróximo a 150ºF. Un número másbajo podía indicar un riesgo de ataquede los compuestos decaucho/elastómero en contacto con elfluido de perforación. La anilina es unproducto químico orgánico aromático,y los aceites de naturaleza similartendrían un punto de anilina bajo(indeseable).

El aceite y la anilina fresca (pura)son mezclados en cantidades iguales, yse aumenta la temperatura hasta queambos sean miscibles y tengan unaspecto claro dentro de un tubo. Latemperatura (ºF) a la cual esto ocurrese llama el punto de anilina.Equipo1. Reactivo de anilina, pura.2. Tubo de ensayo de vidrio Pyrex.3. Alambre en espiral a través del

tapón para agitar.4. Termómetro, 0 a 220ºF.

5. Fuente de calor.Procedimiento1. Dentro del tubo de ensayo limpio y

seco, añadir volúmenes iguales deaceite y anilina.

2. Colocar el tapón con el agitador y eltermómetro dentro del cuello deltubo.

3. Agitando, calentar la mezcla hastaque pase de una fase turbia a unafase miscible/clara.

4. Retirar la fuente de calor y continuarhasta que la mezcla se vuelvaligeramente turbia. Leer latemperatura en ese momento yregistrarla como punto de anilina.

CUIDADO: La anilina es unproducto químico venenoso y se sugieretomar precauciones extremas almanejarlo. Evitar el contacto entre elproducto químico y el cuerpo, las manos,etc., y la ropa. En caso de contacto grave,enjuagar con agua duranteaproximadamente 15 minutos, mientrasse llama a un médico para obtenerinstrucciones.

Sección 1. Determinación del Punto de Anilina

Prueba del Lodo Base Aceite (Incluyendo losFluidos Base Aceite Diesel, Base AceiteMineral y Base Sintético)

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EquipoLos siguientes instrumentos sonutilizados para medir la viscosidad y/oel esfuerzo de gel de los fluidos deperforación:1. Viscosímetro de Marsh – un

dispositivo simple para la mediciónrutinaria de la viscosidad.

2. Viscosímetro de indicación directa –utilizado para medir la viscosidadplástica, el punto cedente y elesfuerzo de gel.

3. Termómetro.

A) VISCOSÍMETRO DE MARSHDescripciónEl viscosímetro de Marsh tienedimensiones seleccionadas de talmanera que cuando se siguen losprocedimientos estándar, el tiempo dedescarga de 1 qt (946 cm3) de aguadulce a la temperatura de 70±5ºF(21±3ºC) es 26±0,5 segundos. Se usaun vaso graduado o un recipiente de1 cuarto de galón (qt) como receptor.Procedimiento1. Tapar el orificio con un dedo y

verter la muestra de lodo reciénobtenida a través de la malla dentrodel embudo limpio, seco y verticalhasta que el nivel del líquido lleguea la parte inferior de la malla (1.500ml).

2. Retirar inmediatamente el dedo delorificio y medir el tiempo requeridopara que el lodo llene el vasoreceptor hasta la marca de 1 qt (946ml).

3. Ajustar el resultado al segundoentero más próximo comoindicación de viscosidad Marsh.Registrar la temperatura de lamuestra en ºF o ºC.

B) VISCOSÍMETRO ROTATIVODescripciónLos viscosímetros de indicación directason tipos rotativos de instrumentosaccionados por un motor eléctrico ouna manivela. El lodo está contenidodentro del espacio anular entre doscilindros. El cilindro exterior omanguito de rotor es accionado a unavelocidad rotacional constante. Larotación del manguito de rotor en ellodo impone un torque sobre elcilindro interior o balancín. Un resortede torsión limita el movimiento. Uncuadrante acoplado al balancín indicael desplazamiento del balancín. Lasconstantes del instrumento han sidoajustadas de manera que se puedaobtener la viscosidad plástica y elpunto cedente usando las indicacionesderivadas de las velocidades delmanguito de rotor de 600 y 300 RPM.La viscosidad aparente en centipoise es

Sección 3. Viscosidad y Esfuerzo de Gel

3. Lavar con aceite base o limpiar ellodo que está fuera del vaso.

4. Colocar el brazo sobre el soporte yequilibrarlo desplazando elcaballero a lo largo de la escalagraduada. El brazo está equilibradocuando la burbuja se encuentra enla línea central.

5. Leer la densidad en el lado delcaballero cerca del borde delcuchillo. Realizar las correccionesapropiadas cuando se usa unaccesorio para extender la capacidadde pesada.

6. Ajustar la densidad a la unidad máspróxima en 0,1 lb/gal o 0,5 lb/pie3

(0,01 g/cm3).7. Para convertir a otras unidades, usar

las siguientes relaciones:

Gravedad específica o g/cm3 =lb/pie3 lb/pie62,3 o 8,345

Gradiente de lodo en psi/pie = lb/pie3 lb/gal g/cm3

144 o 19,25 o 2,31

CalibraciónEl instrumento debería ser calibradofrecuentemente con agua dulce. Elagua dulce debería producir unaindicación de 8,33 lb/gal o 62,3 lb/pie3

(1,0 g/cm3) a 70ºF (21ºC). De locontrario, ajustar el tornillo decompensación o la cantidad degranalla de plomo en el recipiente enel extremo del brazo graduado, segúnlas necesidades.

PruebasCAPÍTULO

3


igual a la indicación a 600 RPMdividida por 2.

CUIDADO: Estos Viscosímetros deIndicación Directa están diseñados parauna temperatura máxima de 200ºF (93ºC)en fluidos no presurizados. Cuando seanecesario probar fluidos con temperaturasmayores de 200ºF (93ºC), el operadordebería usar un balancín de metal sólido.El líquido aprisionado dentro de unbalancín hueco puede vaporizarse y causarla explosión del balancín al ser sumergidoen el fluido de alta temperatura.

1) PROCEDIMIENTO: VISCOSIDAD PLÁSTICA,PUNTO CEDENTE Y VISCOSIDAD APARENTE

1. Colocar una muestra de lododentro de un vaso térmico ysumergir el manguito de rotorexactamente hasta el nivel de lalínea trazada. Las medidas debenser tomadas lo antes posibledespués de tomar la muestra. Laspruebas deben ser realizadas a unatemperatura de 120±2ºF (50±1ºC) o150±2ºF (65±1ºC). (Los operadorespuede exigir pruebas atemperaturas más altas.)

2. Calentar o enfriar la muestra delodo hasta la temperaturaseleccionada. La muestra deberíaser sometida a un esfuerzo cortantea 300 RPM, durante elcalentamiento o enfriamiento, paraobtener una temperatura uniformede la muestra. Registrar latemperatura de la muestra.

3. Con el manguito girando a 600RPM, esperar que la indicación delcuadrante llegue a un valorconstante (el tiempo requeridodepende de las características dellodo). Registrar la indicación delcuadrante para 600 RPM.

4. Cambiar la velocidad a 300 RPM yesperar que la indicación delcuadrante se estabilice en un valorconstante. Registrar la indicacióndel cuadrante para 300 RPM.

5. La Viscosidad Plástica (VP) encentipoise es igual a la indicación a600 RPM menos la indicación a300 RPM. El Punto Cedente (PC)en lb/100 pies2 es igual a laindicación a 300 RPM menos laviscosidad plástica. Registrar latemperatura de la muestra en ºF o

ºC. La Viscosidad Aparente (VA) encentipoise es igual a la indicación a600 RPM dividida por 2.

2) PROCEDIMIENTO: ESFUERZO DE GEL1. Colocar la muestra de lodo de la

manera indicada anteriormente.Agitar a gran velocidad durante 10segundos.

2. Dejar reposar el lodo durante 10segundos con el motor apagado.Con el embrague en neutro, girarlenta y paulatinamente el volanteen sentido antihorario paraproducir una indicación positiva delcuadrante. La indicación máxima esel esfuerzo de gel inicial en lb/100pies2. Para instrumentos con unavelocidad de 3 RPM, la indicaciónmáxima lograda después de iniciarla rotación a 3 RPM es el esfuerzo degel inicial. Registrar la temperaturade la muestra en ºF o ºC.

3. Agitar de nuevo el lodo a granvelocidad durante 10 segundos yluego esperar 10 minutos. Repetir lamedición de la manera indicadaanteriormente y registrar laindicación máxima como esfuerzode gel a 10 minutos en lb/100 pies2.Registrar la temperatura de lamuestra en ºF o ºC.

4. En algunos casos, también se puederequerir una medición del esfuerzode gel a 30 minutos. Para obtener elesfuerzo de gel a 30 minutos, repetirel procedimiento para el esfuerzo degel a 10 minutos pero dejar reposarel fluido durante 30 minutos.

CalibraciónLa operación del instrumento comoviscosímetro de indicación directadepende del mantenimiento de latensión correcta sobre el resorte y dela velocidad correcta de rotación delmanguito. Procedimientos pueden serobtenidos del fabricante para probarla tensión del resorte y la velocidad.Sin embargo, la fiabilidad delinstrumento puede generalmente serprobada de manera más sencillamidiendo un líquido newtoniano deviscosidad conocida (por ej.: líquidossilicónicos, soluciones de azúcar oaceites de petróleo de viscosidadesconocidas a las temperaturasespecificadas).

Pruebas


CAPÍTULO

3

PRUEBA DE ALTA TEMPERATURA, ALTA PRESIÓN

EquipoCUIDADO: Cumplir estrictamente con lasrecomendaciones del fabricante en lo que serefiere a las limitaciones impuestas sobre elvolumen y la presión de la muestra para latemperatura que será utilizada.

Los instrumentos se componenesencialmente de una fuente de presióncontrolada, una celda diseñada parasoportar una presión de trabajo de porlo menos 1.000 psi (70,3 kg/cm2), unsistema para calentar la celda, y unbastidor adecuado para contener lacelda y el sistema de calentamiento.Para las pruebas de filtración atemperaturas mayores de 200ºF(93,4ºC), la celda colectora presurizadadebería estar diseñada para soportaruna contrapresión de trabajo de por lomenos 500 psi (35,3 kg/cm2), paraevitar la vaporización instantánea o laevaporación del filtrado a altastemperaturas.

La celda del filtro está equipada conuna termocupla o un termómetro, unacubeta del termómetro, empacadurasresistentes al aceite y un soporte para elmedio de filtración. Para temperaturashasta 350ºF (177ºC), usar papel filtro(Whatman Nº 50 o equivalente). Paratemperaturas mayores de 350ºF (177ºC),usar un disco de Dynalloy para cadaprueba. Actualmente API no tieneningún procedimiento recomendadopara temperaturas mayores de 400ºF(204ºC). Un gas no peligroso como elnitrógeno (preferido) o el dióxido decarbono debería ser usado para lafuente de presión. A temperaturasmayores de 300ºF (149ºC), sólo se debeusar el nitrógeno. ADVERTENCIA: No se debe usar N2Opara esta prueba, porque los cartuchospueden causar la explosión de la celda.API ha emitido advertencias contra esteuso.

Si es posible, para agitar la muestra,usar un mezclador de alta velocidadcomprendida entre 11.000 y 17.000RPM bajo carga, con una sola ruedamóvil de superficie ondulada deaproximadamente 1 pulgada (25 mm)de diámetro (por ej.: Multimixer o

Hamilton Beach) y un contenedor talcomo el vaso mezclador HamiltonBeach Nº M 110-D.

OBSERVACIÓN: ¡Cada filtro o filtroreforzado con fibra de vidrio sólo se puedeusar UNA VEZ!

Debido a la expansión del fluidodurante el calentamiento, será necesariodejar suficiente espacio dentro de lacelda de calentamiento para evitar lasobrepresurización.

Alturas libres recomendadas.

También es necesario aplicar unapresión sobre el receptor de filtrado paraevitar la ebullición del filtrado. Lascontrapresiones recomendadas paradistintas temperaturas son las siguientes(la presión máxima debe ser ajustadapara mantener el diferencial apropiado):

Procedimiento para temperaturas nomayores de 300ºF (149ºC)1. Conectar la envuelta exterior

calefactora al voltaje correcto para launidad antes de realizar la prueba.Colocar el termómetro en la cubetadel termómetro. Precalentar laenvuelta a 10ºF encima de latemperatura de prueba seleccionada.Ajustar el termostato para mantenerla temperatura deseada.

2. Agitar la muestra de lodo durante 5minutos. Preparar la celda con lamuestra de lodo, y luego el papelfiltro, evitando llenar la celda a másde 1 pulgada (2,5 cm) de la partesuperior del borde a fin de dejar unespacio para la expansión.

3. Colocar la celda dentro de la envueltaexterior calefactora con las válvulassuperior e inferior cerradas. Transferirel termómetro a la cubeta deltermómetro de la celda.

Sección 4. Filtración

Temperatura Espacio Vacío (°F) (pulg.)

Hasta 300 1

300 - 400 1,5 - 2

400 - 500 2,5 - 3

Temperatura Presión de Fondo (°F) (psi)

Hasta 300 100

300 - 400 200

400 - 500 300

PruebasCAPÍTULO

3


4. Colocar la unidad de presión en laválvula superior y bloquearla.Bloquear el receptor de presióninferior sobre la válvula inferior.Aplicar una presión de 200 psi (14,06kg/cm2) a la unidad de presiónsuperior y una presión de 100 psi(7,03 kg/cm2) a la unidad de presióninferior, manteniendo las válvulascerradas. Abrir la válvula superior yaplicar una presión de 200 psi (14,06kg/cm2) al lodo mientras se calienta ala temperatura seleccionada.

5. Cuando la muestra alcanza latemperatura seleccionada, aumentarla presión de la unidad de presiónsuperior hasta 600 psi (42,18 kg/cm2)y abrir la válvula inferior para iniciarla filtración. Recoger el filtradodurante 30 minutos, manteniendo latemperatura seleccionada dentro de±5ºF. Si la contrapresión excede 100psi (7,03 kg/cm2) durante la prueba,reducir cuidadosamente la presiónextrayendo una porción del filtrado.Registrar el volumen total.

6. El volumen de filtrado debería sercorregido para una superficie de filtrode 7,1 pulg.2 (45,8 cm2). Si lasuperficie del filtro es de 3,5 pulg.2(22,6 cm2), doblar el volumen defiltrado y registrar el valor.

7. Al final de la prueba, cerrar ambasválvulas. Aflojar el tornillo en T ypurgar la presión de ambosreguladores.

CUIDADO: La celda del filtro aúnpuede contener una presión deaproximadamente 500 psi (35 kg/cm2).Mantener la celda en la posición verticaly enfriarla a la temperatura ambienteantes de desmontarla.

Procedimiento para temperaturasentre 300 y 400ºF (149 y 204ºC)1. Conectar la envuelta exterior

calefactora al voltaje correcto para launidad antes de realizar la prueba.Colocar el termómetro en la cubeta deltermómetro. Precalentar la envuelta a10ºF encima de la temperatura deprueba seleccionada. Ajustar eltermostato para mantener latemperatura deseada.

2. Agitar la muestra de lodo durante 10minutos.

3. Preparar la celda con la muestra delodo agitada, evitando que celda sellene a más de 1 1/2 pulgada (38 mm)de la parte superior del borde a fin de

dejar un espacio para la expansión;luego, colocar el medio de filtraciónapropiado.

4. Colocar la celda dentro de la envueltaexterior calefactora con las válvulassuperior e inferior cerradas. Transferir eltermómetro a la cubeta del termómetrode la celda.

5. Colocar la unidad de presión en laválvula superior y bloquearla. Bloquearel receptor de presión inferior sobre laválvula inferior. Para realizar la pruebaa temperaturas de 300 a 400ºF (149 a204ºC), aplicar una presión de 300 psi(21,1 kg/cm2) a ambas unidades depresión con las válvulas cerradas. Abrirla válvula superior y aplicar unapresión de 300 psi (21,1 kg/cm2) al lododurante el calentamiento.

6. Cuando la temperatura de la muestraalcanza la temperatura de pruebaseleccionada, aumentar la presión de launidad de presión superior hasta 800psi (56,2 kg/cm2) y abrir la válvulainferior para iniciar la filtración. Captarel filtrado durante 30 minutos,manteniendo la temperatura de pruebadentro de ±5ºF. Mantener lacontrapresión inicial durante la prueba;reducir cuidadosamente la presiónextrayendo una porción del filtrado.Dejar suficiente tiempo para purgartodo el filtrado del receptor, y registrarel volumen total. El tiempo requeridopara calentar la muestra dentro de lacelda del filtro no debería exceder unahora.

CUIDADO: Medidas de seguridadadicionales serán requeridas para realizarla prueba a altas temperaturas y altaspresiones. Los sistemas de presurización ylos receptores de filtrado deberían estarequipados con válvulas de desahogoapropiadas. Las envueltas exteriorescalefactoras deberían estar equipadas conun fusible de seguridad parasobrecalentamiento y un dispositivo decierre termostático. La presión de vapor dela fase líquida de los lodos constituye unfactor de diseño que es cada vez máscrítico a medida que se aumenta latemperatura de la prueba.

CUIDADO: La celda del filtro aúnpuede contener una presión deaproximadamente 500 psi (35 kg/cm2).Mantener la celda en la posición vertical yenfriarla a la temperatura ambiente antesde desmontarla.

Pruebas


CAPÍTULO

3

La ecuación para la curva de actividad usando la sal de cloruro de calcio es lasiguiente:

AW = 1,003 + [(4,66079 x 10 –3) x (% en peso CaCl2)] – [(7,2903 x 10 –4) x (% en peso CaCl2)2] + [(5,6323 x 10 –6) x (% en peso CaCl2)3]

Sección 5. Actividad

1. Se usa un medidor de estabilidadeléctrica para medir la estabilidadrelativa de una emulsión de agua enaceite. Esta medición es realizadamediante el uso de un par deelectrodos de placa separados precisay permanentemente, sumergidos enuna muestra de fluido. Se usa unafuente de alimentación de corrientecontinua (CC) para proporcionar unvoltaje de corriente alterna (CA) quees aplicado al electrodo según unrégimen constante de aumento delvoltaje. El voltaje al cual la emulsiónse vuelve conductora es indicado porel flujo de corriente entre loselectrodos de placa; al completar elcircuito, (1) la luz indicadora seencenderá cuando se usa un medidorde cuadrante manual o (2) laindicación numérica se estabilizarácuando se usa un medidor de lecturadirecta.

2. Termómetro.Procedimiento1. Colocar en un contenedor una

muestra filtrada a través de unamalla de malla 12 (Malla delViscosímetro de Marsh), verificandoque el fluido haya sido bien agitado.

2. Calentar o enfriar la muestra a120±5ºF (50±2ºC). Registrar latemperatura a la cual se tomó laindicación de estabilidad eléctrica.

3. Después de verificar la limpieza delelectrodo, sumergir el electrododentro del lodo. Agitarmanualmente la muestra con elelectrodo duranteaproximadamente 10 segundos.Mantener el electrodo inmóvil yevitar que el electrodo toque loslados o el fondo del contenedor alleer la indicación.

4. Dos tipos de medidores deestabilidad están disponibles. Elmedidor más reciente utiliza una

indicación directa automática. Elmedidor más antiguo de tipomanual requiere que el botón de lafuente de alimentación sea pulsadomanualmente y mantenido pulsadodurante toda la prueba, al mismotiempo que se hace girar uncuadrante. NO se debe mover elelectrodo durante las mediciones.

5. a) Si se usa el estilo más reciente demedidor de estabilidad eléctricade lectura directa, pulsar ymantener pulsado el botón hastaque el valor desplegado seestabilice. Registrar el valordesplegado como estabilidadeléctrica (voltios).

b) Si se usa el estilo más antiguo demedidor de estabilidad eléctricade cuadrante manual, pulsar ymantener pulsado el botón rojo;comenzando a partir de unaindicación de cero, aumentar elvoltaje desplazando el cuadranteen sentido horario, a unavelocidad de 100 a 200 voltiospor segundo. Seguir aumentandoel voltaje hasta que la luzindicadora se encienda. Cuandola luz indicadora se enciende, larampa de voltaje ha terminado.

Cálculo para el estilo más antiguo demedidor de estabilidad eléctrica decuadrante manual:

Sección 6. Estabilidad Eléctrica

Figura 21: Medidor de estabilidad eléctrica.

PruebasCAPÍTULO

3


Equipo1. Se usa una retorta para determinar

la cantidad de líquidos y sólidos enel fluido de perforación. El lodo escolocado dentro de un contenedorde acero y calentado hasta que loscomponentes líquidos se vaporicen.Los vapores son dirigidos a travésde un condensador y captados enun cilindro graduado, después de locual se mide el volumen de líquido.Los sólidos, tanto suspendidoscomo disueltos, son determinadoscalculando la diferencia. Se puedeusar una retorta de 10, 20 ó 50 mlpara determinar el contenido delíquidos y sólidos. Para reducir elmargen de error asociado con elaire arrastrado, se recomienda usaruna retorta de 20 ó 50 ml.

Procedimiento1. Asegurarse que la retorta, el

condensador y el receptor dellíquido estén limpios, secos yenfriados después del uso anterior.

2. Tomar una muestra de lodo y dejarque se enfríe hastaaproximadamente 75±2ºF(24±1,4ºC) o hasta la temperaturaambiente. Filtrar la muestra através de una malla de malla 12para eliminar el material depérdida de circulación y losrecortes grandes.

3. Si el lodo contiene gas o aire,agitar lentamente de 2 a 3 minutospara eliminar el gas.

4. Lubricar las roscas en el vaso de lamuestra y el tubo condensadorcon un ligero revestimiento deNever-Seez (según losprocedimientos de API, éste es elúnico material que debe serusado). Esto impide la pérdida devapor a través de las roscas.

5. Rellenar ligeramente la cámara dela retorta con un anillo de lana de

acero, encima del vaso de muestra.La lana de acero líquida NO esaprobada por API.

6. Llenar el vaso de muestra de laretorta con lodo base aceite singas.

7. Colocar la tapa sobre el vaso demuestra y dejar que el lodo sedesborde a través del agujero en latapa. Para obtener un volumencorrecto de muestra, parte del lododebe salir a través del agujero.

8. Limpiar el vaso de muestra y latapa para eliminar el lodo que hadesbordado.

9. Colocar un receptor limpio y secodebajo de la descarga delcondensador.

10. Calentar la retorta, continuandodurante 10 minutos después deque el condensador deje dedescargar condensado.

11. Retirar el receptor de líquido de laretorta. Anotar el volumen total delíquido recuperado. Si el líquidocontiene sólidos, el lodo entero seha desbordado y el procedimientoDEBE ser repetido.

12. Registrar los volúmenes de aceite yagua en el receptor de líquidodespués de que se haya enfriadohasta 75±2,5ºF (24±1,4ºC) o hastala temperatura ambiente.

13. A partir de los volúmenes de aceitey agua recuperados y del volumende la muestra de lodo original,calcular el porcentaje en volumende aceite, agua y sólidos en el lodo.

14. La retorta retendrá todos lossólidos – tanto suspendidos comodisueltos. Para los lodos quecontienen considerablescantidades de sales, los cálculos delcontenido de sólidos suspendidosserán incorrectos a menos que seefectúen las correcciones paratener en cuenta la sal disuelta.

Sección 7. Líquido y Sólidos

Estabilidad eléctrica (voltios) = indicación del cuadrante x 2

6. Limpiar la sonda eléctrica y repetirla prueba. Las dos indicaciones nodeberían diferir en más de 5%. Si lasindicaciones difieren en más de 5%,

verificar el medidor y la sondaeléctrica para detectar cualquierfalla.

7. Registrar el promedio de las dosmedidas como estabilidad eléctrica.

Pruebas


CAPÍTULO

3

A) ALCALINIDAD (Pom) (VSA•API)La alcalinidad de un lodo base aceitese determina rompiendo la emulsión yvalorando rápidamente la mezclahasta el primer cambio de color o elpunto final. El volumen (ml) de ácidosulfúrico 0,1 N usado en la valoraciónpor ml de lodo constituye laalcalinidad del lodo o POM.

Se describirán dos procedimientosde prueba que utilizan diferentessolventes. El primer procedimiento esuna prueba eficaz para un fluido baseaceite que utiliza barita o hematita enun sistema de una sal. El segundoprocedimiento no es tan eficaz peroes necesario cuando se usa un sistemade dos sales.Equipo y reactivos1. Equipo de valoración (agitador

magnético o agitador HamiltonBeach).

2. Pipeta de 5 ml.3. Frasco de conservas de 16 oz., vaso

de precipitado de 500 ml oequivalente.

4. Mezcla de xileno-alcoholisopropílico (IPA) (50:50) o PropasolPropílico.

5. Indicador de Fenolftaleína.6. Solución de ácido sulfúrico, 0,1N

H2SO4.Procedimiento1. Al utilizar el Procedimiento de

Prueba nº 1, colocar 100 ml demezcla de Xileno/IPA o 75 ml dePropasol Propílico dentro del frascode vidrio. Llenar una jeringa de 5 mlcon lodo entero hasta exceder lamarca de 3 ml.

2. Disipar 2 ml de lodo base aceitedentro del solvente y añadir 200 mlde agua destilada.

3. Añadir 15 gotas de fenolftaleína.4. Agitar rápidamente con un agitador

magnético, un agitador HamiltonBeach o cualquier agitadorequivalente.

5. Al agitar, valorar lentamente conH2SO4 0,1N hasta que el color rosadesaparezca. Seguir agitando, y si elcolor rosa no reaparece dentro de unminuto, dejar de agitar. Puede quesea necesario dejar de agitar yesperar que la mezcla se separe endos fases para que el color pueda serobservado con más claridad en lafase acuosa.

6. Dejar reposar la muestra durante 5minutos. Si el color rosa noreaparece, el punto final ha sidoalcanzado. Si el color rosa reaparece,valorar otra vez con ácido sulfúrico.Si el color rosa reaparece por terceravez, valorar de nuevo. No se debevalorar después de la tercera vez.

7. Pom = ml de H2SO4 0,1Npor ml de lodo.

8. Exceso de cal (lb/bbl) = Pom x 1,295.

B) SALINIDAD – CLORUROS EN EL LODOENTERO

Reactivos• Indicador de Cromato de Potasio.• Solución de AgNO3 0,282N.

La valoración del cloruro es unacontinuación del procedimiento demedición de la alcalinidad. Añadir 10a 15 gotas de indicador de cromato depotasio a la muestra cuya alcalinidadacaba de ser probada. Valorar conAgNO3 0,282N, agitando hasta que seproduzca el primer cambio de color.Éste es el punto final. NO se debevalorar hasta obtener un color “rojoladrillo”.

API requiere que el contenido de salesté indicado como total de clorurosen la fase de lodo, calculado de lasiguiente manera:

Total Cl– en lodo (mg/l) = ml deAgNO3 0,282N x 10.000 por ml delodo

El contenido de cloruros tambiénpuede ser indicado en otras unidades,según la compañía operadora, lainformación deseada y el sistema delodo.

Sección 8. Análisis Químico de los Lodos de PerforaciónBase Aceite

PruebasCAPÍTULO

3

Testing 3.60 Revision No: A-1 / Revision Date: 07·17·98

Sistemas de dos sales (CaCl2/NaCl)En los sistemas de dos sales o de salbinaria, se requiere probar el lodopara determinar la concentración decloruro de calcio mediante elprocedimiento de valoración de calciodescrito a continuación. Estamedición es necesaria, junto con lavaloración anterior del contenido desal, para determinar las cantidades deNaCl y CaCl2 presentes en el sistema.Equipo1. Equipo de valoración (agitador

magnético con varilla de agitación oagitador mezclador HamiltonBeach).

2. Pipeta de 5 ml.3. Frasco de conservas de 6 oz. con

tapa.4. Mezcla de xileno-alcohol

isopropílico (IPA) (50:50) o PropasolPropílico.

5. Polvo Indicador Calver II.6. Solución amortiguadora de

hidróxido de sodio 8N.7. Jeringa de 5 ml.8. Agua desionizada.9. Solución de ácido

etilendiaminotetraacético (EDTA)(Versenato Fuerte o equivalente),concentración molar de 0,1 (1 ml =4.000 mg/l calcio), tambiéndesignada por “x 10 fuerte”.

Procedimiento1. Añadir 100 ml de solvente de

xileno/isopropanol 50/50 ó 75 mlde Propasol Propílico al frasco.

2. Llenar una jeringa de 5 ml conlodo base aceite entero hastaexceder la marca de 3 ml.

3. Desplazar 2 ml de lodo base aceitedentro del frasco.

4. Cerrar herméticamente la tapa delfrasco y agitar durante 1 minuto.

5. Añadir 200 ml de agua desionizadaal frasco.

6. Añadir 3 ml de soluciónamortiguadora de hidróxido desodio 1N.

7. Añadir de 0,1 a 0,25 g de polvoIndicador Calver II.

8. Tapar de nuevo el frasco y agitarotra vez durante 2 minutos. Ponerel frasco de un lado por 15 a 30

segundos para dejar que las dosfases se separen. Si un color rojizoaparece en la fase acuosa (inferior),esto indica que el calcio estápresente.

9. Colocar el frasco en el agitadormagnético o mezclador HamiltonBeach. Agitar solamente con lavelocidad requerida para agitar lafase acuosa sin mezclar de nuevolas fases superior e inferior.

10. Valorar muy lentamente con EDTAde concentración molar de 0,1 o lasolución de Versenato Fuerte. Uncambio de color muy marcado delcolor rojizo a un color azul-verdeindica que se ha alcanzado elpunto final.

C) CÁLCULO DEL CONTENIDO DECALCIO DEL LODO ENTERO

Calodo = 4.000(0,1m EDTA, cm3)2,0 cm3

NomenclaturaPom = Alcalinidad del lodo enteroCalodo = Calcio en el lodo enteroCllodo = Cloruros en el lodo enteroVo = % en volumen de aceite de

la retortaVw = % en volumen de agua de

la retortaEjemploPom = 3,0 ccCalcio en el Lodo Entero – Calodo = 33.600 mg/lCloruros en el Lodo Entero – Cllodo = 100.000 mg/l% Aceite - Vo = 59,5%% Agua - Vw = 25,0%

Cálculos y Conversiones para laSal Binaria (CaCl2/NaCl) 1. Calcular el contenido de cal en

lb/bbl.Callb/bbl = Pom x 1,295Callb/bbl = 3,0 x 1,295 = 3,89

2. Calcular el contenido CaCllodocuando CaCllodo = mg CaCl2/l delodo enteroCaCllodo = 2,774 x CalodoCaCllodo = 2,774 x 33.600 = 93.206mg/l

Pruebas

Testing 3.61 Revision No: A-1 / Revision Date: 07·17·98

CAPÍTULO

3

3. Calcular las libras por bbl de CaCl2CaCl2(lb/bbl) = 0,000971 x Calodo

CaCl2(lb/bbl) = 0,000971 x 33.600 =32,6 lb/bbl

4. Calcular la concentración de ioncloruro relacionada con CaCl2cuando ClCaCl = mg Cl-/l de lodoenteroClCaCl = 1,77 x CalodoClCaCl = 1,77 x 33.600 = 59.472 mg/l

5. Si ClCaCl es mayor que o igual aCllodo, se puede suponer que sólo hayCaCl2 en el lodo y que el sistema noes un sistema de sal binaria . Si ClCaCl es menor que Cllodo ,entonces se puede suponer que hayCaCl2 y NaCl (sistema de sal binaria)en el sistema de lodo. Seguir con loscálculos.

6. Calcular la concentración de ioncloruro relacionada con NaCl cuandoClNaCl = mg Cl-/l de lodo de NaClClNaCl = Cllodo - ClCaClClNaCl = 100.000 – 59.472 = 40.528mg/l

7. Calcular el contenido de NaClcuando NaCllodo = mg NaCl/l de lodoNaCllodo = 1,65 x ClNaClNaCllodo = 1,65 x 40.528 = 66.871mg/l

8. Calcular las libras por bbl de NaClNaCllb/bbl = 0,00035 (NaCllodo)NaCllb/bbl = 0,00035 x 66.871 = 23,4lb/bblCálculos para determinar la salinidadde la fase acuosa

9. Calcular el % en peso de CaCl2(PesoCaCl)% en peso CaCl2 = PesoCaCl=

100(CaCllodo)CaCllodo + NaCllodo + 10.000 (Vw)PesoCaCl =

100 x 93.20693.206 + 66.871 + 10.000(25,0)

= 22,73 % en peso10.Calcular el % en peso de NaCl

(PesoNaCl)% en peso NaCl = PesoNaCl =

100 (NaCllodo)CaCllodo + NaCllodo + 10.000 (Vw)

PesoNaCl = 100 x 66.871

93.206 + 66.871 + 10.000(25,0)= 16,31 % en peso

11.Usando el cálculo de solubilidadmutua para las soluciones desalmuera de NaCl/CaCl2, calcular lacantidad máxima de NaCl soluble(NaClmáx)NaClmáx = 26,432 – 1,0472 (PesoCaCl)+ 7,98191 x 10-3 (PesoCaCl)2 + 5,2238x 10-5 (PesoCaCl)3

NaClmáx = 26,432 – 1,0472 x 22,73 +7,98191 x 10-3 x 22,732 + 5,2238 x10-5 x 22,733 = 7,37Si la cantidad máxima de NaClsoluble (NaClmáx ) calculada a partirdel cálculo nº 11 es menor que el %en peso de NaCl calculado a partirdel cálculo nº 10, las salinidades dela fase acuosa calculadas en loscálculos nº 9 y nº 10 son incorrectas,ya que todo el NaCl no estárealmente en la solución.

12.Se debe calcular otro valor deNaCllodo usando el siguiente cálculode “Fracción”.

Fracción= NaClmáx(Cálculo 11) PesoNaCl (Cálculo 10)

Fracción = 7,37 / 16,31 = 0,451913.Nuevo valor de NaCllodo = Viejo

valor de NaCllodo x FracciónNuevo valor de NaCllodo = 66.871 x0,4519 = 30.219 mg/l

14.Repetir los cálculos nº 9 y nº 10,reemplazando el nuevo valor deNaCllodo en las fórmulas.PesoCaCl =

100 x 93.20693.206 + 30.219 + 10.000(25,0)

= 24,96 % en pesoPesoNaCl =

100 x 30.21993.206 + 30.219 + 10.000(25,0)

= 8,09 % en peso15.Con los nuevos valores de PesoCaCl y

PesoNaCl, calcular el nuevo valor deNaClmáx (Cálculo nº 11).NaClmáx = 26,432 – 1,0472 x 24,96 +7,98191 x 10-3 x 24,962 + 5,2238 x10-5 x 24,963 = 6,08

PruebasCAPÍTULO

3


16.Calcular la Nueva Fracción (Cálculonº 12).

Fracción = 6,08 / 8,09 = 0,751517.Seguir con los cálculos (nº 11 a nº

16) hasta que la “Fracción” seamayor que 0,95. Nuevo NaCllodo = Viejo NaCllodo xFracciónNuevo NaCllodo = 30.219 x 0,7515 =22.710 mg/lPesoCaCl =

100 x 93.20693.206 + 22.710 + 10.000(25,0)


100 x 22.71093.206 + 22.710 + 10.000(25,0)

= 6,21 % en pesoNaClmáx = 26,432 – 1,0472 x 25,47 +7,98191 x 10-3 x 25,472 + 5,2238 x10-5 x 25,473 = 5,80Fracción = 5,80 / 6,21 = 0,934Nuevo NaCllodo =22.710 x 0,934 =21.211 mg/lPesoCaCl =

100 x 93.20693.206 + 21.211 + 10.000(25,0)


100 x 21.21193.206 + 21.211 + 10.000(25,0)

= 5,82 % en pesoNaClmáx = 26,432 – 1,0472 x 25,58 +7,98191 x 10-3 x 25,582 + 5,2238 x10-5 x 25,583 = 5,74Fracción = 5,74/ 5,82 = 0,986

18.Calcular la concentración de CaCl2en partes por millón (ppm)CaCl2, ppm = 10.000 x PesoFinalCaClCaCl2, ppm = 10.000 x 25,58 =255.800

19.Calcular la concentración de NaClen partes por millónNaCl, ppm = 10.000 x Peso FinalNaClNaCl, ppm = 10.000 x 5,82 =58.200

20.Calcular la densidad de la salmuera(SalmueraSG) cuando SalmueraSG =densidad de la salmuera, S.G.

SalmueraSG = 0,99707 + 0,006504(PesoNaCl) + 0,007923 (PesoCaCl) +0,00008334 (PesoNaCl)( PesoCaCl) + 0,00004395 (PesoNaCl)2

+ 0,00004964 (PesoCaCl)2

SalmueraSG = 0,99707 + 0,006504(5,82) + 0,007923 (25,58) +0,00008334 (5,82) (25,58) +0,00004395 (5,82)2 + 0,00004964(25,58)2

SalmueraSG = 1,28 g / cm3

21.Calcular la concentración de CaCl2

en mg/lCaCl2, mg/l = 10.000 (PesoCaCl)(SalmueraSG)CaCl2, mg/l = 10.000 (25,58) (1,28)= 327.424 mg/l

22.Calcular la concentración de NaClen mg/lNaCl, mg/l = 10.000 (PesoNaCl)(SalmueraSG)NaCl, mg/l = 10.000 (5,82) (1,28) =74.496 mg/l

D) SULFUROS

Este procedimiento es utilizado paramedir la concentración de sulfurossolubles activos en un lodo baseaceite.Equipo1. Tren de Gas de Garrett (GGT)

completo.2. Tubos Dräger de H2S (bajo rango y

alto rango).3. Medidor de caudal.4. Tubo flexible hecho con caucho de

látex o Tygon (plástico oequivalente).

5. Agitador magnético.6. Varilla de agitación magnética (1/4

pulg. X 1 pulg.).7. Jeringa hipodérmica: 10 ml de

vidrio o plástico.8. Solución de ácido cítrico/alcohol

isopropílico/ruptor de emulsión deconcentración molar de 2.a. 420 g de ácido cítrico

(C6H8O7H2O) disuelto en 1.000ml de agua desionizada.

b. A esta solución, añadir 25 ml deruptor de emulsión Dowell W-35de Fann Instrument oequivalente (un dispersante deasfalto).

Pruebas


CAPÍTULO

3

c. A esta solución, añadir 200 mlde alcohol isopropílico.

9. Antiespumante: octanol (CAS nº111-87-5).

10. Cilindro graduado de 25 ml.11. Gas portador – cartuchos de CO2, o

preferiblemente, nitrógeno. No sedebe usar N2O.

12. Tubo de inyección de muestra: agujade PTFE (Teflon o equivalente) de 6pulg. (15,2 mm) de largo oequivalente.

Procedimiento1. Comenzar con un Tren de Gas de

Garrett limpio y seco.2. Modificar el Tren de Gas de Garrett

introduciendo el tubo deinyección de muestra a través deldiafragma de caucho, de maneraque el extremo inferior del tubo deinmersión esté aproximadamente a1/2 pulgada del fondo de lacámara 1. El tubo de inmersión seusa para que la muestra de lodopueda ser inyectada directamentedentro de la solución de ácidocítrico.

3. Disponer el agitador magnético yla varilla de agitación (en lacámara 1) de manera que la varillagire libremente.

4. Instalar el cartucho de CO2.5. Añadir 20 ml de solución de ácido

cítrico/alcohol isopropílico/ruptorde emulsión de concentraciónmolar de 2 a la cámara 1.

6. Añadir 10 gotas de antiespumanteoctanol a la cámara 1.

7. Romper las puntas del tubo Drägerde H2S e introducirlo en el soportedel Tren de Gas de Garrett, en ellado más a la derecha. La fechaque indica el flujo de gas deberíaestar orientada hacia abajo.Colocar una junta tórica sobre eltubo Dräger.

8. Introducir el medidor de caudal enel otro soporte, con la flecha deflujo de aire hacia arriba. Colocaruna junta tórica sobre el medidorde caudal.

9. Instalar la parte superior del Trende Gas de Garrett y apretar todoslos tornillos para cerrarherméticamente.

10. Ajustar el tubo de dispersión demanera que el tubo esté colocadoencima del nivel de líquido.

11. Conectar el tubo de caucho delregulador al tubo de dispersión.Conectar el tubo de caucho de lacámara 3 al tubo Dräger. NOINICIAR EL FLUJO DE GAS.

12. Aspirar dentro de la jeringa elvolumen de la muestra de lodoentero más un exceso de lodo de0,5 ml. El exceso de lodocompensa el volumen de retencióndentro del tubo de inyección.

13. Introducir la jeringa dentro deltubo de inmersión y sujetar elémbolo de la jeringa en el tubo deinmersión usando una gomaelástica. Esto impedirá que lamezcla de ácido cítrico-antiespumante suba por el tubo deinmersión al aplicar la presión.

14. Hacer circular lentamente el gas através del tubo de dispersióndurante 10 a 15 segundos parapurgar el aire del GGT. Regular elflujo de gas para evitar laespumación de la solución en lacámara 1. Verificar la ausencia defugas y la operación apropiada delmedidor de caudal.

15. Encender el agitador magnético.Ajustar la velocidad de manera quese forme un remolino. Bajar concuidado el tubo de dispersióndentro del líquido, hasta un puntoubicado justo encima de la varillade agitación.

16. Bajar el tubo de inyección demanera que el fondo esté justodebajo del tubo de dispersión. Estopermitirá inyectar el lodo baseaceite dentro del remolino.

17. Inyectar lentamente una cantidadmedida** (ver la Tabla 6 en lapágina 3.38) de lodo base aceite enla cámara 1, a través del tubo deinyección. Aumentar la velocidadde la varilla de agitación paramejorar la dispersión e impedirque el lodo base aceite se adhieraen las paredes. Seguir agitandodurante 1 minuto.

18. Usar una goma elástica para fijar elémbolo de la jeringa. Reiniciar elflujo de gas. Ajustar la velocidad

PruebasCAPÍTULO

3


de manera que el medidor decaudal indique entre 200 y 400ml/min, manteniendo la bola delmedidor de caudal entre las marcasrojas del medidor de caudal.

19. Observar los cambios en el aspectodel tubo Dräger. Observar yregistrar la longitud oscurecidamáxima (en unidades marcadas enel tubo) antes de que el “frente”empiece a “emplumar” o amanchar. Continuar el flujodurante un total de 15 minutos; sepuede requerir otro cartucho degas.

20. Limpiar el GGT inmediatamentedespués de utilizarlo paraminimizar la deterioración delplástico. Limpiar las cámaras y losconductos con agua caliente y un

detergente suave. Lavar el tubo dedispersión y el tubo de inyeccióncon un solvente orgánico como laacetona, y luego con agua.Ocasionalmente, puede que seanecesario remojar el tubo dedispersión en un ácido paraeliminar los depósitos decarbonato de calcio. Los solventesorgánicos pueden agrietar elcuerpo de lucita del GGT.

Usando el volumen de muestra, lalongitud oscurecida del tubo Dräger, yel factor de tubo Dräger, calcular lossulfuros en la muestra.Sulfuros del GGT (mg/l) = longitud oscurecida x factor de tubo

volumen de muestra (ml)

En la ingeniería de fluidos deperforación, los cálculos están basadosen el barril del campo petrolífero. Elbarril del campo petrolífero contiene 42galones E.U.A. Los tratamientos dellodo se realizan generalmenteañadiendo un cierto número de libras(o fracciones de una libra) de materialal barril del campo petrolífero de lodo.

Para la prueba piloto y las operacionesdel laboratorio, un barril del campopetrolífero sería difícil de manejar.Resulta considerablemente más prácticotrabajar con una muestra de fluidomucho más pequeña. En vez de trabajarcon un barril de fluido, se trabaja conun “barril equivalente”. Un barrilequivalente contiene 350 ml de fluido.Esta cantidad representativa para unbarril se obtiene de la siguiente manera:

Un barril del campo petrolífero tieneun volumen de 42 galones E.U.A. Elbarril contendría 350 libras de aguadulce. Trescientos cincuenta gramos deagua ocuparían un volumen de 350 mlsegún el sistema métrico. Por lo tanto,350 ml pueden representar 42 galonesE.U.A. o el barril del campo petrolífero.Si se añade 1 g de un material a estebarril equivalente, esto sería equivalentea añadir 1 lb del material a un barril delcampo petrolífero. Si se añade unlíquido al barril final, entonces lagravedad específica del fluido debe ser

tomada en consideración. Por ejemplo,si un fluido tiene una gravedadespecífica de 1,2, entonces sólo senecesitará 0,83 ml para 1 g o 1 lb/bbl.Las gravedades específicas de la mayoríade los materiales están indicadas en losBoletines de Productos o la Hojas deSeguridad de los Materiales.PropósitoUtilizando estas cantidades reducidas demateriales, varios tratamientos posiblespueden ser probados de maneraeconómica antes de tratar todo elsistema de lodo. Este procedimiento esútil no solamente en caso decontaminación, sino también paraevaluar los tratamientos cuando seprevé realizar una modificación de laspropiedades del fluido. Cabe notar quela solubilidad y la eficacia de losproductos químicos pueden sermejoradas por las condiciones efectivasde circulación, es decir la temperatura yla presión. Por lo tanto, se recomiendadisponer la adición del tratamientoquímico por etapas, sobre dos o máscirculaciones, para evitar el tratamientoexcesivo. Por ejemplo, se puede realizardel 60 al 70% de la adición previstadurante una circulación, realizandoajustes de las cantidades totales antesde añadir el resto de los productosquímicos. Las adiciones de cal a unlodo a base de arcilla constituyen un

Prueba Piloto

Pruebas


CAPÍTULO

3

ejemplo de tratamiento que es difícil desometer a la prueba piloto sinenvejecimiento térmico para simular lascondiciones del fondo del agujero.Equipo1. Balanza con precisión de 0,1 g.2. Mezclador del tipo Hamilton Beach o

equivalente.3. Muestras de productos químicos a

probar (preferiblemente obtenidos en elsitio del equipo de perforación).

4. Equipo para efectuar el control dellodo.

5. Horno de rodillos, completo con celdasde envejecimiento si la muestra debeser sometida el envejecimiento térmico.

ProcedimientoSe capta una muestra del fluido a probar

y se efectúa y registra una prueba del lodode base. En base a las propiedadesregistradas, se toma una decisión respectoal tipo y a las cantidades de productosquímicos de tratamiento requeridos paralograr los resultados deseados.

Como la agitación de la muestra dellodo durante la adición de los productosquímicos de tratamiento puede modificarlas propiedades de los fluidos, unamuestra de “referencia” debería seragitada durante un periodo equivalente ylas propiedades registradas paracomparación.

Debiera llevarse un registro minuciosodel orden de adición de todos lostratamientos. El razonamiento de estoaparece más claramente cuando seconsidera el ejemplo de las propiedadesexhibidas por las muestras de fluido quecontienen agua, bentonita y NaCl. Alañadir sal, se elimina la primerahidratación de la bentonita y laspropiedades del fluido son claramentediferentes. El hecho que los productosquímicos sean añadidos al estado “seco” oen solución también afectará losresultados. Por este motivo, los productos químicosusados en las pruebas piloto deberían serañadidos en su orden normal de adiciónal sistema de lodo y en el mismo estadofísico.

Los siguientes criterios determinan losaditivos que deben ser probados:1. Disponibilidad.2. Adaptabilidad al sistema de lodo

existente y a las condiciones delagujero, es decir la temperatura y lasalinidad.

3. Eficacia en relación con el costo.

Para simular mejor las condiciones delfondo del pozo las muestras sonfrecuentemente sometidas alenvejecimiento térmico a temperaturas defondo y por periodos equivalentes a losperiodos anticipados sin circulación. Lamayoría de los hornos usados para esteprocedimiento permiten que la celdapermanezca estática, sea rodada o giradadurante el envejecimiento. Si la pruebadebe ser envejecida térmicamente, ciertasprecauciones de seguridad seránobservadas (algunas pautas tomadas de laPráctica Recomendada de API 13I, QuintaEdición, Suplemento 1, julio de 1996).1. Usar solamente las celdas hechas con

acero inoxidable (303, 304 ó 316, perono 314) a menos que se pruebe duranteperiodos prolongados a altassalinidades. En este caso, se recomiendausar celdas metálicas de primeracalidad, por ej. Iconel® 600, Hastalloy®

C o Incolloy® 825. Estos tipos de celdastienen una resistencia nominal másbaja que las celdas de acero inoxidable.Cualquier celda de envejecimientoutilizada debe ser construida de maneraque exceda los requisitos detemperatura y presión de la prueba.

2. Una de las principales consideracioneses evitar llenar excesivamente las celdasde envejecimiento. Al llenar las celdas,se debe dejar un espacio adecuado parapermitir la expansión del fluido de laprueba. En general no se debería añadirmás de 1 bbl equivalente a una celdaindividual. Esto dejará generalmente unespacio de ±2 pulgadas.

3. Al retirar las celdas del horno, convienedejar que la celda se enfríe a latemperatura ambiente. Si usted nopuede tocar la celda con la manodesnuda, ésta no está lo suficiente fría;aunque esté fría al tacto, el interiortodavía puede estar caliente. RECUERDE: ¡LA CELDA CONTIENEPRESIÓN GENERADA POR LAEXPANSIÓN DEL VOLUMEN DELFLUIDO!

4. Una vez que la celda se haya enfriado,se puede desatornillar LENTAMENTE laparte superior de la celda, asegurándoseque cualquier presión residual seadescargada antes de dar las últimasvueltas de los tornillos. Si se puedemenear la parte superior sin oír ningúnescape de presión, es probable que nohaya ningún peligro; sin embargo, noinclinarse NUNCA encima de una celdaal abrirla. Cualquier presión residual

PruebasCAPÍTULO

3


podría expulsar la parte superior conla velocidad de un cañón de fusil,produciendo los mismos efectos.

El programa MUDCALC de M-Igenera una lista que muestra lascantidades de materiales necesarios paramezclar pruebas piloto enconcentraciones específicas. Lasgravedades específicas de muchosproductos están contenidas dentro delprograma. Usted debe contar con lagravedad específica de cualquierproducto que no esté enumerado.

Para facilitar la prueba piloto, seenumeran algunos pesos aproximadosde cuchara para productos comunesdel campo petrolífero (ver la Tabla 7).Se prefiere pesar los productos conuna precisión de ±0,10 g, cada vez quesea posible. Los pesos de cucharapueden ser imprecisos según lacondición física de la muestra.

Figura 22: Horno de rodillos

Pruebas


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Gravedad 1⁄4 1⁄2 1 1Producto Específica Cucharadita Cucharadita Cucharadita Cucharada

Benex 1,2 0,90 1,80 3,60 10,80

Soda cáustica 2,13 1,25 2,50 5,00 15,00

CMC 1,60 0,50 1,10 2,30 6,60

Desco 1,60 0,75 1,50 3,00 9,60

Diaseal M >2,0 0,80 1,60 3,20 12,60

Drispac 1,50-1,60 0,60 1,20 2,40 7,60

DUO-VIS® 1,5 0,75 1,50 3,00 10,00

FLOXITTM 1,4 0,40 1,00 2,00 6,50

GELEX® 1,2 1,00 1,75 3,50 11,00

Yeso 2,32 1,30 2,30 4,90 12,60

Esponja de hierro 4,30 1,50 3,50 8,00 25,00

KOH 2,04 1,00 2,50 5,00 15,00

KWIK-THIK® 2,3-2,6 1,00 2,00 4,00 12,00

Cal 2,20 0,60 1,30 2,40 7,70

Lo Loss 1,5 0,50 1,50 3,00 9,00

LO-WATETM 2,8 1,00 2,25 4,50 13,00

MF-1 1,2 0,50 1,50 3,00 10,00

M-I BAR® 4,20 2,08 4,17 8,33 25,00

Mica 2,75 0,50 0,80 2,00 5,80

Mixical 2,70 1,00 2,50 5,00 15,00

M-I GEL® 2,30-2,60 0,98 1,95 2,90 6,70

MY-LO-JELTM 1,45 0,63 1,25 2,50 7,50

Phos 2,5 1,00 3,00 6,00 20,00

POLYPAC® R 1,5-1,6 0,50 1,00 2,00 8,00

Cloruro de potasio 1,98 1,90 3,10 6,10 19,10

Quebracho 1,10-1,40 1,00 2,00 4,00 12,00

RESINEX® 1,65 0,75 1,50 3,00 10,50

Sal 2,16 1,50 3,00 6,00 18,00

SALT GEL® 2,20-2,40 0,70 1,50 3,00 8,80

SAPP 1,90 1,15 2,30 4,60 13,80

Carbonato de sodio 2,51 1,60 3,00 6,00 17,80

Bicarbonato de sodio 2,16 0,72 1,45 2,90 8,70

Soltex 1,2-1,5 0,50 1,00 2,00 6,00

SP-101® 1,05 0,75 1,50 3,00 10,00

SPERSENETM 1,20 0,50 1,00 2,00 6,00

Almidón 1,50 0,60 1,00 2,00 5,80

TANNATHIN® 1,60 0,85 1,70 3,40 10,20

THERMPAC® 1,50 0,50 1,00 2,00 8,00

VG-69® 1,57 1,00 2,00 3,00 9,00

Polímero XCD 1,5 1,00 1,90 3,60 10,70

XP-20TM 1,83 1,17 2,33 4,67 14,00

Tabla 7: Pesos aproximados de cuchara para productos comunes del campo petrolífero.

Pruebas de Laboratorio 1

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