INSTITUTO TECNOLOGICO DE CHIHUAHUA

ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA N°1

CURVAS DE CALIBRACION

EQUIPO N°4

NANCY NAVARROANA SILVIA VILLATORO

ELIZABETH REYES

MAESTRA: ABIGAEL LOZANO

FECHA DE ENTREGA: 13/09/12

1. CURVAS DE CALIBRACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE MANGANESO

1.1 OBJETIVOS

Comparar tres formas de calibración de un método en la cuantificación de un analito

específico.

Determinar la concentración de manganeso en una muestra problema.

1.2 ANTECEDENTES

El manganeso en forma de ion permanganato en solución acuosa tiene un intenso color

violeta. La intensidad del color es directamente proporcional a la concentración del ion y esta

es la base de su cuantificación.

1.3 INTRODUCCIÓN

Justificar el texto

¿Qué se entiende por curva de calibración?

Se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una sustancia presente en una muestra incógnita

Curva de Calibración

Dado que se ha trabajado con datos reales, los gráficos que se obtienen no son tan ideales, pero esta situación no es un obstáculo ya que dentro de ciertos valores es posible trazar la recta más probable que une una serie de puntos, con el uso de los programas de cálculo de las computadoras. Ejemplo: interlineado 1.5Figura con número y título

Hay que advertir que una respuesta lineal no se obtiene en todo el rango de concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen de numerosos factores dependientes del método de medición.

Por otra parte, este tipo de curvas no se limita solamente a la determinación de un elemento o compuesto químico sino que tiene múltiples aplicaciones. [1].

Para la calibración y cuantificación de una sustancia es necesario tomar estándares

y muestras de calibración y cuantificación de cualquier sustancia de la cual nos interese

tener. Tenemos diversos métodos, algunos de ellos son los métodos espectroscópicos, que

se basa en la e emitida por el analito.

Uno de los principales métodos espectroscópicos es el de absorción atómica que es

una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una

muestra. Este método se basa en la ley de Beer-Lambert.

Para la calibración del manganeso existen diferentes métodos analíticos en este caso

se utilizó el permanganato de potasio. Para este caso existe una concentración determinada

para el analito, además se necesita una longitud de onda específica para este analito. Para

hacer la calibración y cuantificación del manganeso no debemos olvidarnos de dos

conceptos muy importantes, ya que de estos depende que nuestro análisis sea confiable.

Es importante que conocer al manganeso como analito, ya que tiene usos industriales

importantes, además dependiendo de su estado de oxidación los iones de manganeso,

tienen diferentes colores, el permanganato de potasio de potasio es un reactivo muy común

en el laboratorio.

La calibración y cuantificación del manganeso en permanganato de potasio no se

entiende para así ver el comportamiento de esté de acuerdo a su concentración, como ya es

sabido la absorbancia del analito debe variar de acuerdo a la concentración del analito. [2]

1.4 MATERIALES Y REACTIVOS

2 pipetas volumétricas (1 mL, 10

mL)

5 matraces Erlenmeyer (50 mL)

1 matraz Erlenmeyer (100 mL)

Espectrofotómetro UV-Visible

(Espectrofotómetro DR/4000 UV-

VIS, modelo-4800; HACH

1 Piseta

1 pro pipeta

1 vaso precipitado (50 mL)

7 celdas

Solución patrón de 1000 ppm de

manganeso

1.5 MÉTODO

Se parte de la solución patrón Mn se prepara el nuevo patrón de

PROCEDIMIENTO

100ppm. 100ppm de Mn. (Tomando 10ml del primer patrón Y después aforar a 100mL).

Se encendió 10min previos al análisis Para estabilizar el sistema Se preparan soluciones estándar de 5, 10, 15, 20 y 25ppm del analito.

Se realiza un análisis de blancos las muestras se llevaron colocando agua destilada en 6 celdas al espectrofotómetro Se colocaron los estándares Junto con los blancos

Estos datos servirán para calcular La concentración de analito en la muestra.Véase Tabla 2.1

Ajustar la longitud de onda a 525nm y capturar las lecturas

1.6 RESULTADOS

Si se hubiera utilizado la concentración e de 1000ppm, se tendría un muy bajo volumen y seria difícil de medirlo, debido a eso se bajo la concentración para poder utilizar los siguientes volúmenes.

Lecturas de absorbancia de la muestra con una longitud de onda de 525nm.

Concentración (x)ppm

Absorbancia(y)

5 0.22710 0.45815 0.63020 0.87125 1.073Tabla 2.1 Datos del espectrofotómetro

Tabla 2.2 curva de calibración con 5 patrones.

Con un patrón

25ppm 1.073x 0.248x 5.7781

Con tres patrones

10ppm 0.4585.454ppm 0.2485ppm 02275 0.2314.5454 0.21

Con cinco patrones

falta discusión

Limite inferior de detección

Sensibilidad:

Intervalo de concentración valido no se puede calcular porque no hay repeticiones de la muestra.

1.7 RESULTADOS

Con los resultados que se obtuvieron, nos dimos cuenta que la mejor manera de

tener obtener datos mas acertados es haciendo mas patrones, entre mas estandares

tengamos mas preciso es el dato obtenido, aun que es mas tedioso el proceso, con varios

estándares (tabla 2.2). Pero dependiendo de lo analizado se utilizan con uno o con muchos

estandares de patrones.

1.8 CONCLUSIÓN

Durante esta práctica se encontró la cuantificación del analito (manganeso) en una

muestra. Despues nos percaptamos que el uso de 5 patrones o mas de dos patrones que se

utilizen sera mas preciso el dato, y con ello se mejorara la visibilidad de la curva de

calibrado.

1.9 CUESTIONARIO

¿Qué sucedería si no fuera considerado un blanco en las determinaciones?

No tendríamos la misma seguridad de que nuestro análisis esta correcto; pues ya que al desarrollar un método analítico todos los esfuerzos se dirigen hacia la identificación de la fuente de error y a su eliminación o corrección mediante el uso de blancos y la calibración del instrumento.

¿A que se deben las diferencias entre las concentraciones calculadas mediante los diferentes métodos?

A que un método analítico denota el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra y desafortunadamente ningún método analítico está totalmente inafectado por otras especies incorrecto.

¿Cuál es la importancia de realizar una curva de calibración?

Pues que es uno de los factores que limitan la sensibilidad. ya que si un método tiene una mayor pendiente de la curva de calibración se puede decir que es mas sensible incorrecto.

¿Qué solución daría si la lectura de absorbancia de una muestra quedara por arriba de la lectura del estándar de mayor concentración? ¿y si quedara por debajo del estándar de menor concentración?

Pues si queda por arriba se debe de diluir la muestra, para que la señal entre dentro de la curva de calibración, y si queda por abajo se puede hacer una nueva curva de calibración.

Si hubiera tenido que hacerlo ¿de qué manera prepararía la solución patrón de 1000ppm de manganeso?

Pues de la muestra de 1000ppm tomaría una alícuota de 10ml y aforaría a 100ml para que me quedara una solución patrón de 100ppm que se pueda usar. Y cómo preparan la de 1000ppm?

1.10 REFERENCIAS

[1] Por Celia E. Coto, Profesora Titular Consulta de la Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. UBA Investigadora Superior del CONICET. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracion/calibracion.htm. 9 de septiembre de 2012. 17:00hrs.

[2] M. en C. Patricia E. Altuzar. Universidad Autónoma de México. Análisis cuantitativo. http://xml.cie.unam.mx/xml/ms/Doctos/FRX_CUANTITATIVO.pdf. 10 de septiembre de 2012. 20:30hrs

Cuestionario:

Análisis instrumental, cuarta edición – skoog/leary cuarta edición Mc GRAW-HILL

Paginas: 6, 7, 8, 9 y 10.