NORMA ASTM D1298

Método estándar para medir densidad, densidad relativa o gravedad api

GRAVEDAD API

Función especial de la densidad relativa (gravedad específica). La temperatura de referencia es de 60ºF.

GRAVEDAD ESPECIFICA

PUNTO NUBE (n)Durante el proceso de refinamiento, es la temperatura en la cual la cera comienza a emerger en el combustible o el aceite se conoce como el punto de nube.

PUNTO DE DERRAME

Temperatura más baja a la cual una porción de muestra del petróleo crudo o productos del petróleo continúa fluyendo cuando es enfriada bajo condiciones específicas.

DENSIDAD

• La densidad de los líquidos se determina por comparación con la densidad del agua a una temperatura establecida.

• Como método alternativo se podrá utilizar un densímetro.

Relación volumen sumergido y peso

• Masa de líquido por unidad de volumen a 15ºC con una unidad estándar de medida (kg/m3).

DENSIDAD RELATIVA(GRAVEDAD ESPECIFICA)

Es una comparación de la densidad de una sustancia con la densidad de otra que se toma como referencia. Ambas densidades se expresan en las mismas unidades y en iguales condiciones de temperatura y presión.

Densidad sustancia

Densidad referencia

APARATOS

HIDROMETRO: Permite medir la cantidad, la velocidad o la fuerza de los líquidos que se encuentran en movimiento.

Recomendaciones de los hidrómetros. Tabla tomada de la norma ASTM D1298-99 (2005), método estándar para medir densidad, densidad relativa o gravedad api.

TERMOMETRO: Instrumento para la medición de temperatura

Recomendaciones termómetro. Tabla tomada de la norma ASTM D1298-99 (2005),

método estándar para medir densidad, densidad relativa o gravedad api.

PROBETAS: Estas deben ser de vidrio o plástico transparente o de metal. El diámetro interior de la probeta debe ser al menos de 25mm mayor que el diámetro exterior del hidrómetro.

TOMA DE MUESTRASLa toma de muestras de derivados del petróleo pueden ser volátiles o no volátiles, y deben ser tomado de acuerdo a las normas ASTM D4177 y ASTM D4057 respectivamente.

• ASTM D4177 - 95 (2010) Práctica Estándar para Muestreo Automático de petróleo y sus derivados

• ASTM D4057 - 06 (2011) Práctica Estándar para Muestreo Manual de Petróleo y Derivados

Esta práctica es aplicable a los derivados del petróleo y productos derivados del petróleo con presiones de vapor a temperaturas de almacenamiento de muestreo y menor o igual a 101 kPa (14,7 psi)

Esta práctica trata sobre los procedimientos para obtener manualmente muestras representativas de productos petrolíferos de un estado líquido, semi-líquido o sólido cuya presión de vapor en condiciones ambiente está por debajo de 101 kPa (14,7 psi).

Hidrómetro con termómetro. Imagen tomada de la norma ASTM D1298-99 (2005), método estándar para medir densidad, densidad relativa o gravedad api

Vista detallada del menisco para medición con el hidrómetro. Imagen tomada de la norma ASTM D1298-99 (2005), método estándar para medir densidad, densidad relativa o gravedad api

PROCEDIMIENTO

1. Se lleva la probeta y el termómetro a una temperatura de ±5ºC la temperatura del ensayo.

2. Se transfiere la muestra a la probeta limpia y seca sin salpicar para evitar la formación de

burbujas de aire, y minimizar la evaporación de los componentes más volátiles de la muestra.

3. Se transfiere las muestras altamente volátiles mediante un sifón o por desplazamiento con agua.

Las muestras que contienen alcohol u otro componente soluble en agua, deben transferirse a la

probeta también mediante un sifón.

4. Se sitúa la probeta con la muestra en posición vertical y en un lugar libre de corrientes de aire, Se

inserta un termómetro apropiado, y se mezcla la porción del ensayo, con un agitador, alternando

movimientos verticales y rotativos, para asegurar, uniformidad en temperatura y densidad a

través de toda la muestra.

5. Se introduce el hidrometro en el líquido, y se suelta en la posición de equilibrio, evitando mojar la

parte del hidrómetro que queda por encima del nivel en el cual flota libremente.

Para líquidos viscosos y opacos, se permite que el hidrómetro se hunda lentamente en el líquido.

6. Se deja el hidrómetro sumergido el tiempo suficiente para que quede en reposo, y para que todas las

burbujas de aire salgan a la superficie.

7. Cuando el hidrómetro está en reposo y flotando libremente, se toma la lectura más cercana a las

divisiones de la escala

8. se retira cuidadosamente el hidrómetro del líquido, se inserta el termómetro y se mezcla la

muestra en forma vertical con el agitador

9. Se aproxima la lectura de temperatura al 0,1ºC más cercano. Si ésta lectura difiere de la que se

hizo al empezar el ensayo por más de 0,5ºC se debe repetir la lectura del hidrómetro hasta que la

diferencia de temperaturas al inicio y al final del ensayo no supere los 0,5ºC

10. Si no se obtiene una temperatura estable, se pone la probeta en un baño a temperatura constante

y se repite todo el procedimiento.

NORMA ASTM D96

Método para determinar agua y sedimentos en petróleo en una

centrifuga

•Método estándar para determinar agua y sedimentos en petróleo crudo por el método de la centrífuga.

•La cantidad de agua detectada por este método es casi siempre menor que el contenido real.

•Cuando se requiere un valor más preciso, se deben usar los procedimientos de determinación de agua por destilación (ASTM D4006) y sedimentos por extracción (ASTM D473)

PROCESOVolúmenes iguales de crudo y agua saturada de tolueno son ubicados en un tubo de centrífuga en forma de cono. Después de la centrifugación, el volumen del agua de densidad mayor y la capa de sedimento se puede leer en la parte superior del tubo.

APARATOSCentrífuga con capacidad mínima de dos tubos en forma de cono de 203 mm de diámetro (8‖)

Tubos de centrífuga en forma de cono de 203 mm de diámetro.

Tubos de la centrífuga. Imagen tomada de la norma ASTM D4007-08. Método para determinar agua y sedimentos en petróleo.

•Elaborados preferiblemente de vidrio templado

•Transparentes y legibles .

•La boca debe ser estrecha para tapar con un corcho.

Baño: Debe ser de suficiente profundidad para sumergir los tubos de centrífuga en posición vertical hasta la marca de 100mL.

• El baño debe ser capaz de mantener la temperatura a 60±3ºC.

•Para algunos crudos, se puede requerir una temperatura de 71±3ºC para fundir posibles cristales de cera.

Pipetas: clase A de 50 ± 0.05 ml de capacidad.

SOLVENTES

• Tolueno: (75% ) Debe ser saturado con agua, pero debe estar libre de agua en suspensión.

• Demulsificador: (25 % ) Usado para promover la separación de agua de la muestra y prevenir que se adhiera a las paredes del tubo de centrífuga.

PROCEDIMIENTO1. Se llena los dos tubos centrífugos hasta la marca de 50 ml con la muestra. Usando

una pipeta se adiciona 50 ml de tolueno saturado con agua a 60ºC o 71ºC. Usando

una pipeta se adiciona 0.2 ml de la solución demulsificadora a cada tubo. Se Tapan

correctamente los tubos y se invierten diez veces para permitir que el crudo y el

solvente se mezclen uniformemente.

2. Se afloja un poco el tapón y sumergen los tubos en el baño, hasta la marca de 100

ml,

por lo menos 15 minutos. Se asegura los tapones e invierte de nuevo los tubos diez

veces para asegurar la mezcla uniforme del crudo y el solvente.

3. Se ubica los tubos, uno en el lado opuesto del otro para establecer una condición de

balance en la centrífuga. Se ajusta los tapones y se centrifuga durante 10 minutos

con una fuerza centrífuga relativa de 600 de acuerdo a la ecuación:

Fuerza centrifuga relativa

diámetro de oscilación medido entre las puntas opuestas de los tubos cuando se

encuentra en la posición de rotación.

5. Una vez finalizada la centrifugación, se lee y registra el volumen combinado de

agua y sedimento en la parte inferior de cada tubo.

6. Se retorna los tubos sin agitación a la centrífuga, se centrifuga por otros 10

minutos a la misma velocidad.

7. Se repite esta operación hasta que la lectura del volumen combinado de agua

y sedimentos sea constante para dos lecturas consecutivas.

8. Para evitar el peligro de ruptura de los tubos en las copas, se debe tener

cuidado de que los tubos en la parte inferior tengan un amortiguamiento, de

forma que ninguna parte del tubo está en contacto con el borde de la taza.

CALCULOS

1. Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si la

diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisión en el tubo de

centrífuga 0,025 mL para las lecturas de 0,10 ml y por debajo, la medición

se deberá repetir.

2. Se expresa la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en

volumen de agua y sedimentos .

Expresión de resultados agua y sedimentos (ml). Tabla tomada de la norma ASTM D4007-08, método para determinar agua y sedimentos en petróleo