Guia Analisis fisicoquimico de calidad

ANÁLISIS DE AGUA: INTRODUCCIÓNNuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA. El Agua es una sustancia química que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi nun-ca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica según su origen y las sustancias que tiene en solución:

Clasificación del agua según su origen:

Agua superficial Agua de río. Agua de pozo. Agua de lagos y lagunas Agua de mar. Agua de lluvia. Agua destilada. Agua purificada

Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan. El agua se clasifica también según el uso que se le vaya a dar:

Agua de uso doméstico Agua para limpieza y lavado Agua para uso industrial :

o Para generadores de vapor de alta y baja presión o Para enfriamiento

Agua para análisis químicos Agua para aplicaciones biológicas (libre de pirógenos)

El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural. Se requiere conocer sus características físicas, químicas y la naturaleza y cantidad de las sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al uso deseado.

Con este trabajo se pretende dar una guía de los métodos que se utilizan para el análisis de agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz. Este tutorial contiene además una recopilación actualizada de los métodos, explicaciones y sugerencias :

Para que se utilizan los análisis Cuales son los principios fisicoquímicos del proceso Como asegurar resultados confiables Como se interpreta el resultado Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje Referencias bibliográficas actualizadas Vínculos con sitios Web

o Para ampliar la información sobre algún tema o Para contactar a proveedores de equipo, material y reactivos

Análisis de agua Ingeniería Química Mauro Flores Montaño

Buzón de correo electrónico para asesoramiento de problemas y dudas

LABORATORIO NUMERO 1Análisis de Dureza Total por titulación con EDTA

1.- Generalidades.

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magne-sio.La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son inde-seables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico. La dureza es caracteri-zada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de cal-cio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de pre-cipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto car-bonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le co-noce como "Dureza de No carbonatos". Interpretación de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretación 0-75 agua suave 75-150 agua poco dura 150-300 agua dura > 300 agua muy dura

En agua potable El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién tapado.

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1.2.- Campo de aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñi-do y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.

2.- Principios Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como Ca-CO3.

2.1.- Principios . La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azulReacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo púrpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azúl 2.2.- Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración . Interferencias Con. máx. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- * Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------- * Manganeso------------------- 1 ppm Níquel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------- * Polifosfatos------------------ 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.

3.- Aparatos El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.

4.- Material 2 matraces volumétricos de 1000 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml

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1 cápsula de porcelana 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml

4.1.- Reactivos Solución Buffer PH 10. Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua

destilada y aforar a 100 ml. Solución De Eriocromo Negro T. Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de

clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Solución De EDTA (sal disódica). Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05

gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solución de CaCl2 0.01 N. Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados du-

rante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destila -da.

5.- Estandarización La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparición de un color azúl. La Normalidad del EDTA se calcula así:

Dónde : N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solución de CaCl2 N1 = normalidad de la solución de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA

6.- Procedimiento * Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 10 gotas de buffer PH=10 * Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N * Vire de púrpura a azul

7.- Cálculos:

ppm de Ca+2 y Mg+2 =

Dónde : V = ml gastados de EDTA N = Normalidad del EDTA

Cálculos para Magnesio:

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Ppm de Mg+2 = [ppm de (Ca+2 y Mg+2)] - ppm de Ca+2)

Cálculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3 ppm de Dureza Total = [ppm de (Ca+2 y Mg+2)] como ppm de CaCO3

cálculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3 ppm de Dureza de Calcio = ppm de Ca+2)

Cálculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3 Ppm de Dureza de Magnesio = ppm Mg+2

8.- Precisión Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estándar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía 1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Deter-

minación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la

APHA. Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995

DUREZA CALCICAAnálisis de Calcio por titulación con EDTA

1.- Generalidades.

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El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas duras ".

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberias metáli-cas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas, calentado-res, tuberias y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado domésti-co e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolu-bles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

Es de interes que se consulte el tema de " Saturación y estabilidad con respecto al carbonato de sodio " ver: Indice de Langelier y de Ryznar. Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dure-za, hasta niveles tolerables.

1.1.- Almacenaje de la muestra En el caso de que se precipite el carbonato de calcio, se deberá redisolver, añadiendo unas gotas de HCl 1:1 Por lo demás, no se requieren cuidados especiales de almacenaje de la muestra, salvo las precauciones normales que eviten la contaminación de la muestra por los recipientes de muestreo.

1.2.- Campo de aplicación Este método es aplicable a la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su lími -te inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.

2.- Principios Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente con el calcio.En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura:

Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa) [Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color púrpura)2.1.- Interferencias

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http://www.avantel.net/~arbolag/glosa.htm#%C3%8Dndice


Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este método: Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion férrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l; zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estaño, 5 mg/l. Los ortofosfatos, precipitarán al calcio al pH de la prueba. Estroncio y Bario interfieren.

3.- AparatosEste método no requiere de ningún aparato especial para ejecutarlo.

4.- Material 2 Matraces volumétricos de 1000 ml. 2 Matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml. 1 Pipeta de 10 ml. 1 Frasco gotero

4.1.- Reactivos Solución de NaOH 4N. Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. Indicador de Murexide . Mezclar 0.5 g de muréxide en 50 g de K2SO4 Solución de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disódica ) y 0.05 g de MgCl 2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.Solución de CaCl2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 ºC. durante 2 horas y di-solverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarización Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, añadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente ti -tular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura. Fórmula para el cálculo de la normalidad de la solución de EDTA:

2

112 V

xNVN

N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solución de CaCl2 N1 = Normalidad de la solución de CaCl2 V2 = ml gastados de la solución de EDTA

6.- Procedimiento Colocar una alícuota de 10 ml de agua en un matraz E.M. de 125 ml.

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Agregar 10 gotas de NaOH 4N, añadir 0.05 g o más De muréxide y Titular con EDTA 0.01

N. Hasta el vire rosa-púrpura

7.- Cálculos

ppm de Ca++ = 50M

NV 1000..

Dónde : V = ml gastados de la solución de EDTA N = normalidad de la solución de EDTA M = ml de muestra de agua utilizada

Alícuotas de muestras dependiendo de su fuente: TIPO DE MUESTRA

CANTIDAD DE MUESTRA

Agua destilada 50 ml

Agua purificada 20 ml

Agua potable 5 ml

Agua dura 2 ml

Agua residual 2 ml

Agua salina 1 ml

8.- Precisión Este método tiene un error relativo de 1.9 % y una desviación estándar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de dureza en agua. Método ASTM D 1126-92 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA, Método 3500 Ca-D 1995

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LABORATORIO NUMERO 2Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos

1.- Generalidades

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presen-cia de iones carbonatos ( CO3

= ) y bicarbonatos ( HCO3- ), asociados con los cationes Na+,

K+ Ca+2 y Mg+2 .

La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores ácido-base adecuados.

1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resulta-dos de muestras almacenadas no son representativos.

1.2.- Campo de aplicación Este método, es aplicable para la determinación de la alcalini-dad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y resi-duales.

La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

2.- Principios En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados.

CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presen-cia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3

=.

En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloración azul y se continua titulando con HCl hasta la aparición de una coloración ver-de. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3

-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3

=). Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3

-.

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Na+ ] HCl -----> K+ ] CO3

= + HCl -----> NaCl + Na+HCO3- ----> NaCl + H2CO3 <---- CO2 + H2O

Ca+2 ] Mg+2 ] 2.1- Interferencias El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. 3.- Aparatos En este método no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

Matraces volumétricos de 1000 ml. 2 Matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Gotero 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

4.1.- Reactivos Agua destilada: Agua que cumpla la especificación ASTM D 1193 tipo I, además, deberá estar libre de CO2 y tener un pH a 25 °C entre 6.2 y 7.2 Fenolftaleina (0.25%): Disolver 0.25 de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH 0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada. Solución de HCl 0.01N. Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 ml con agua destilada. Solución de Na2C03 0.01 N. Na2CO3 secado a 110 °C por dos horas. Disolver 0.530 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml 5.- Estandarización Valoración de la solución de HCl : Colocar 15.0 ml de la solución de Na2CO3 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestra ad-

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quiere un color azul, titular con solución de HCl hasta que aparezca un color verde. Calcular la normalidad:

Na2CO3 HClV1 x N1 = V2xN2

Donde:

V1 = Volumen de la solución de Na2CO3 N1 = Normalidad de la solución de Na2CO3 V2 = Volumen de la solución de HCl gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de HCl

6.- Procedimiento Colocar 10 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25% Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no apare-

ce el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. Calcular CO3

= Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un co-

lor azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un color verde Calcular HCO3

- 7.- Cálculos

Dónde:

V= ml de HCl gastados N= Normalidad del HCl usado

Dónde :

T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones V = ml. gastados en la primera titulación N = Normalidad del HCl

8.- Precisión Este método tiene una precisión de ±0.5 %

9.- Bibliografía:

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1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Alcalinidad del agua. Metodo ASTM D 1067-92

2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Alcalinidad en agua, Método 2320 B – 1995.

3. Controle Químico de Qualidade. Jesús Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara Dois. 1985.

LABORATORIO NUMERO 3Determinación de Cloruros por Argentometría

1.- Generalidades

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de so-dio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.

Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sa-bor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje.

1.2.- Campo de aplicación Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales.

2.- Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3

reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

Na+ ] K2CrO4 Na+ ] K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+ ] NO3

- Ca++ ] (ppdo blanco) Ca+ ] Mg++] Mg+ ] 2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3 ( rojo- ladrillo)

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El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tene-mos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag(OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a bicromato, afectando el viraje del indicador.

2.1- Interferencias Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados jun-to con los cloruros ocasionando resultados falsos. 3.- Aparatos En este método no se requieren aparatos especiales, sólo material común de laboratorio.

4.- Material

2 Matraces volumétricos de 1000 ml. 3 Matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. 1 Gotero

4.1.- Reactivos Solución de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a

100 ml. Solución de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100

ml. Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml

de etanol al 50 % Solución AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a

1000 ml. Solución NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs.,

en agua destilada y aforar a 1000 ml. Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100

ml.

5.- Estandarización Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. agre-gar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solu-ción de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.

Calcular la normalidad

NaCl AgNO3

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V1x N1 = V2xN2

2

112

.

V

VNN

Donde:

V1 = Volumen de la solución de NaCl N1 = Normalidad de la solución de NaCl V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de AgNO3

6.- Procedimiento

1. Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.2. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden :

2 gotas de Na2CO3 0.1 N 2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color ro-

sa. Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a inco-

loro. 3. Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 4. Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

7.- Cálculos

muestrademl

NVCldelmeq

..

1000..../ (Para expresarlo en ppm de cloruro multiplicar por 35.46)

Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 9.- Bibliografía:

1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 2. Determinación de Cloruros en agua. Método ASTM D 1125-91 Standard methods

for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995

3. Controle Químico de Qualidade. Jesús Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara Dois. 1985. (Método de Mohr).

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN AGUAS

Objetivo. Determinar la acidez de las aguas (o residuos de tratamiento) debida a la pre-sencia de CO2, ácidos minerales y sus sales hidrolizadas.Materiales. Bureta de 50 ml, Erlenmeyer de 250 ml, vasos de precipitados de 100, 200 y 500 ml dos de c/u, matraz aforado de 100 ml, pipetas de 50 y de 100 ml, probeta de 100 ml, balanza analítica y pipetas de 2, 5 y 10 ml una de c/u.

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Reactivos. Solución de hidróxido de sodio 0.02 N, ácido sulfúrico 0.02 N estandariza-do y solución alcohólica de fenolftaleína al 0.5%.

Procedimiento.1. Pipetear 100 ml de muestra y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y adicione tres

gotas de fenolftaleína como indicador.2. Titule con NaOH 0.02 N hasta la aparición del color rosado persistente.3. Anote el volumen de NaOH 0.02 N gastado en la titulación de la muestra y determi-

ne el contenido de acidez por: Ppm de acidez (como CaCO3)= ml NaOH*10

Preparación de solución de NaOH 0.1 N. Pese aproximadamente 4.2 g de NaOH PA en len-tejas y transfiera a un vaso de precipitados de 500 ml y disuelva en agua destilada. Luego transfiera cuantitativamente mediante un embudo a un matraz aforado de 1000 ml, comple-te a volumen hasta el aforo, homogenice, enfríe y afore de nuevo y homogenice nuevamen-te. Transfiera luego 20 ml de esta solución de NaOH 0.1 N y lleva a un matraz aforado de 100 ml y complete a volumen u de esta manera tenemos una solución 0.02 N.

Determinación de la acidez carbónica en una mues-tra de agua.

Objetivo. Determinar la agresividad del agua identificando el tipo de acidez responsable de dicha acidez.Materiales. Los mismos materiales usados en la determinación de la acidez total, hornilla eléctrica y un vidrio reloj.Reactivos. Los mismos que se usaron en la determinación de la acidez total.

Procedimiento.1. Determine la acidez total conforme fue indicado en el laboratorio anterior.2. Pipetear 100 ml de la muestra, transfiera la muestra a un Erlenmeyer de 250 ml y

lleve a la ornilla para su ebullición por tres minutos.3. Luego, retire la muestra de la hornilla, tape con un vidrio reloj y deje enfriar hasta

temperatura ambiente.4. Después de frío, agregue tres gotas de fenolftaleína como indicador:

a). En caso de que la muestra se coloree de rosado, considere que la acidez total es debida únicamente a la acidez carbónica.b). Si la muestra permanece incolora, titule con NaOH 0.02 N hasta la aparición de un color rosado y anote lo gastado.c). Determine la acidéz carbónica como sigue: ppm acidez carbonica como CaCO3 =(ml NaOH de acidez total – ml NaOH ultima valoración)*10

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LABORATORIO NUMERO 4Determinación de pH, Método electrométrico

1.- Generalidades En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno ( pH ) como el logarít-mo negativo de la concentración molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los io-nes hidrógeno. Esto es: pH = - log [H + ] Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10-8] = 8 La rela-ción entre pH y concentración de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se in -cluyen valores típicos de algunas sustancias conocidas:

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1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para determinar pH, deberán ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurándose que estén bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo más pronto posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

1.2.- Campo de aplicación Este método de prueba se utiliza para la determinación rutina-ria del pH en agua, a condiciones controladas del laboratorio.

2.- Principios La determinación del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su al-calinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad ( vea el método de determinación de alcalinidad ).

Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino.

La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminación indus-trial.

El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su ten-dencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua.

Este método determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+ , este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel satu-rado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medición.

La cadena electroquímica de este sistema de medición es : Hg / Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

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2.1.- Interferencias El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, mate-rial coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ioniza-ción de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el bo-tón de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra esté a 25 ° C, que es la temperatura de re-ferencia para la medición del pH.

3.- Aparatos Medidor de pH de laboratorio: La tabla siguiente, muestra las características típicas más importantes de cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asocia-dos ( vidrio y referencia ), pueden ser usados, la elección será de acuerdo a la precisión de-seada en la medición.

TIPO I TIPO II TIPO III TIPO IV

Escala normal 0 a 14 0 a 14 0 a 14 0 a 14.000

Escala expandida . 2 unidades de pH 1.4 unidades de pH .

División de la escala 0.1 0.01 0.01 0.001

Exactitud +/- 0.05 +/- 0.01 +/- 0.007 +/- 0.002

Repetibilidad +/- 0.02 +/- 0.005 +/- 0.002 +/- 0.002

Corrección por Temp . . . .

Manual o Automática si si si si

Intervalo en ° C 0 a 100 0 a 100 0 a 100 0 a 100

División menor ° C 2 2 2 2

Corrección - pendiente - si si Si

4.- Material Material común de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar: Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plástico.

4.1.- Reactivos Solución amortiguadora de pH 4.00 a 25 ° C Disolver 10.12 g de biftalato de po-

tasio (KHC4H4O6 ) en agua destilada y diluya a un litro.

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Solución amortiguadora de pH 6.86 a 25 ° C Disolver 3.39 g de Fosfato monopo-tásico (KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.

Solución amortiguadora de pH 9.18 a 25 ° C. Disolver 3.80 g de Tetraborato de so-dio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluya a un litro.

Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminación del CO2 disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos.

Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 ° C du-rante 2 horas antes de pesarlas.

El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe ser secado a la estufa. Las so-luciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de po-lipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.

5.- Estandarización 1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente 2. Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor

con el botón de Temperatura 3. Inserte los electrodos en la solución de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el me-

didor con el botón de calibrar 4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada 5. Inserte los electrodos en la solución de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el me-

didor con el botón de Pendiente ( Slope ) 6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.

6.- Procedimiento. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medi-ción de la muestra:

Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de Temperatura Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.

7.- Cálculos: Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisión del medidor de pH que se esté utilizando. Anotar también la temperatura de la muestra al determinarle el pH.

8.- Precisión: La precisión que se puede obtener con una cuidadosa calibración del aparato y electrodos, será de ±0.05 unidades de pH 9.- Bibliografía:

1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994. Deter-minación de pH en el agua. Método ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990

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2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de pH en agua. Médodo 4500-H+ B 1995.

3. Controle Químico de Qualidade. Jesús Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara Dois. 1985.

LABORATORIO NUMERO 5Determinación de la Conductividad Eléc-

trica y sólidos totales disueltos1.- Generalidades La conductividad eléctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgánicas en solución ( electrolitos ) para conducir la corriente eléctrica. El agua pura, prácticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente eléctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la canti-dad conducida dependerá del número de iones presentes y de su movilidad. En la mayoría de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor será la conductividad, este efecto continúa hasta que la solución está tan llena de iones que se res-tringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas, dándose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. ( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad están referidos a una temperatura de referencia de 25 ° C

Valores de conductividad de algunas muestras típicas

Temperatura de la muestra 25 ° C Conductividad, µS/cm

Agua ultrapura 0.05

Agua de alimentación a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53,000

5 % NaOH 223,000

50 % NaOH 150,000

10 % HCl 700,000

32 % de HCl 700,000

31 % HNO3 865,000

Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Cada ácido, base o sal tienen su curva característica de concentración

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contra conductividad. Son buenos conductores : los ácidos, bases y sales inorgánicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3 ....etc. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgáni-cas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente eléctrica. Un aumento en la temperarura, disminuye la vis-cosidad del agua y permite que los iones se muevan más rapidamente, conduciendo más electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. Conociendo estos factores, la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o poli-propileno, perfectamente tapados. 1.2.- Campo de aplicación Este método de prueba es aplicable a la detección de impure-zas y en algunos casos a la medición cuantitativa de los constituyentes iónicos disueltos presentes en el agua:

Verificación de la pureza del agua destilada y desionizada. Verificar en forma rápida la variación del contenido de sales disueltas en aguas su-

perficiales, de uso doméstico e industrial. Analizar cuantitativamente los sólidos totales disueltos en una muestra de agua. Es-

to se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de co-rrelación empírico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante análisis comparativos de sólidos disueltos totales por evaporación y determinacio-nes del valor de la conductividad correspondiente. Este factor de correlación solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no serán confiables.

2.- Principios La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura especifica-da. Esta solución se comporta como un conductor eléctrico donde se pueden aplicar las le-yes físicas de la resistencia eléctrica. Las unidades de la conductividad eléctrica son el Sie-mens/cm ( las unidades antiguas, erán los mhos/cm que son numéricamente equivalentes al S/cm ). En la práctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con elec-trodos de diferente tamaño, rectangulares o cilíndricos, por lo que al hacer la medición, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una cons-tante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm.

Conductividad = Conductancia de la muestra * k k = d/A k: Constante de la celda d: distancia de la separación de los electrodos A: Area de los electrodos

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Así, un electrodo de 1 cm de separación y con área de 1 cm , tendrá una k = 1

La medición eléctrica se efectúa mediante un puente de Wheastone para medir resistencias. Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solución a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se varía en forma continua hasta poner en equi-librio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.

2.1- Interferencias La exposición de la muestra al aire atmosférico, puede causar cambios en la conductividad, debido a pérdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias ioni-zables. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra.

Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pue-den causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erro-neas.

El ensuciamiento por sustancias orgánicas, bioensuciamientos y corrosión de los electrodos, causan lecturas inestables o erróneas.

El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayo-res o menores de pH, los resultados no serán confiables. Se tendrá que ajustar el va-lor del pH a cerca de 7.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario.

3.- Aparatos

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Conductímetro manual o automático que se base en un puente de Wheastone pa-

ra medir la conductividad o la conductancia de la muestra. Debera tener corrección automática o manual para la temperatura Ya que las

lecturas se refieren a 25 ° C. La lectura puede ser analógica o digital. Celdas del tipo de inmersión de constante de celda de acuerdo con el circuito del

aparato. Es necesario leer el instructivo de operación del equipo.

4.- Material Termómetro de 0 a 110 ° C Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml

4.1.- Reactivos Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas,

guardarlo en un desecador. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en

agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solución tiene una conductivi-dad de 1408.8 µS/cm..

Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución es-tandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. Esta solución tiene una con-ductividad específica de 146.9 µS/cm.

5.- Estandarización Para verificar el estado general del conductímetro, se deben hacer mediciones de la con-ductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores especificados.

6.- Procedimiento Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado,

para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instru-mento que se este usando.

A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) mo-delo 32 ( medidor de conductancia ):

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Después de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos:

La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera, que los orificios de

venteo estén sumergidos. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando li-

geramente la celda y golpeando suavemente los lados ). La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos

0.5 cm. Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá

estar aislado del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra.

La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas ade-cuadas.

El usuario deberá evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizan-do cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura.

Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibración. La celda no se deberá transferir de una solución a otra, no sin antes lavarla cuidado-

samente. No guarde la celda sucia o contaminada. No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolverá la soldadura de oro

que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32.

7.- Cálculos Si el instrumento da lecturas en conductancia:

Conductividad = Conductancia * k k = Constante de la celda

Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la es-cala. Para ambos casos el valor de la conductividad está en microSiemen/cm; referido a una tem-peratura de 25°C.

8.- Precisión Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisión es de +/- 0.2 % de escala completa. 9.- Bibliografía:

1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Conductividad eléctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91

2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de conductancia, Método 2510 B - 1995

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LABORATORIO NUMERO 6SODIO Método por Fotometría de flama

1.- Generalidades El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre esta presente en la mayoría de las aguas na-turales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables. Altas concen-traciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablan-dadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.

La relación entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la pa-tología humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relación de sodio.

A las personas que tienen una alta presión arterial, se les recomienda ingerir agua y alimen-tos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por proce-sos de intercambio ciclo hidrógeno, por destilación o por osmosis inversa.

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para análisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vi-drio.

1.2.- Campo de aplicación Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentración siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estándar.

2.- Principios En el análisis de sodio por fotometría de flama, la muestra es aspirada por medio de un ne -bulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los áto-mos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energía mayor. Al regresar a su esta-do fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es específica para el análisis de este elemento. La luz pasa a través de un filtro o un monocro-mador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del sodio.La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser di -gital o analógico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del sodio.

2.2.- Interferencias Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se en-

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cuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del calcio.

Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones: Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio Utilizar la técnica de las adiciones estándar o de estándar interno Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de ca-

libración Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91

3.- Aparatos Espectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la re-ferencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicación.

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml 6 matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por sodio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos Solución patrón de Na + Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000 ml. Con agua destilada. Esta solución contiene 0.1 mg de Na + por cada ml.

5.- Estandarización Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6

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ml sol. patrón 0 1 2 3 4 5 6

Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100 6. ProcedimientoColoque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite co-rrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama comercia-les, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación.Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso.

Los parámetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. La sensibilidad requerida para el análisis. Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno. El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de fondo de

la flama. Lavado del quemador. Introducción de la muestra y medida de la emisión. Limpieza del quemador y Apagado del equipo. Se dan algunas recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en uso en

los laboratorios de AGRONOMIA que servirán como guía:

Encendido del fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 o 220 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/pul2 y encender la flama Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del fotómetro de flama:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+ Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanco.

Ajustar a 60 % de lectura con la solución de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse).

Ya calibrada a 0 y 60 % de lectura, leer las soluciones restantes. Graficar el % lectura. contra las ppm de Na+

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Análisis de una muestra:

Calibrar el fotómetro de flama a 0 % Lectura con agua destilada Calibrar el flamómetro a 60 % Lectura con la solucion de 6 ppp de Na + Introducir la muestra o su dilución y leer el % de Lectura Determinar las partes por millón de Na + con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos Determine los meq/lt de Na+ (milie-quivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente fórmula: meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+

ppm: ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibración FD : Factor de dilución Peso equiv. del Na + = 22.99

8.- Precisión: Este método tiene un error relativo de 4.0 % tal como se determinó en un estudio Inter.-la-boratorios.

9.- Bibliografía:

1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994. Deter-minación de sodio en agua. Metodo ASTM D 2791-93

2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Sodio en Agua. Método 3500 Na-D 1995

LABORATORIO NUMERO 7POTASIO Método por Fotometría de Flama

1.- Generalidades El potasio es el séptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l.

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Concentraciones más altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas sal-mueras.

1.1.- Almacenaje de la muestra. Las muestras para análisis del potasio se deben almace-nar en frascos de polietileno o polipropileno.No deben ser guardadas en recipientes de vi-drio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.

1.2.- Campo de aplicación Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentración siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.

2.- Principios En el análisis de potasio por fotometría de flama, la muestra es atomizada. Los átomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energía mayor, al regresar a su estado funda-mental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es específica para el análisis de este elemento. La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del potasio.

La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser di -gital o analógico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del potasio.

2.1.- Interferencias Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se en-cuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio.

Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones: Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio Utilizar la técnica de las adiciones estándar o de estándar interno

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Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de ca-libración.

Utilizar agua destilada y des-ionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91

3.- Aparatos. Espectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o de estándar interno.

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml 6 matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisión de 25 ml

Para evitar la contaminación por potasio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

4.1.- Reactivos Solución patrón de K+ Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140º C. durante 2 horas y afo-rar a 500 ml. Con agua destilada. Esta solución contine 0.1 mg de K+ por cada ml.

5.- Estandarización Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:

ppm K+ 0 2 4 6 8 10

Ml sol. patrón 0 2 4 6 8 10

Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 6. Procedimiento

1. Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, su-dor y material mal enjuagado.

2. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flama co-merciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y opera-ción.

3. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso.

4. Los parámetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. La sensibilidad requerida para el análisis. Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxígeno. El procedimiento de encendido, calentamiento, corrección de la señal de

fondo de la flama.

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Lavado del quemador. Introducción , quemado de la muestra y medida de la emisión.

Limpieza del quemador y Apagado del equipo. Se dan alguna recomendaciones para la operación del fotómetro de flama en

uso en los laboratorios de AGRONOMIA que servirán como guia:

Encendido del Fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica 110 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 lb/in2 y encender la flama Abrir el tanque del oxígeno y regular la presión de salida a 15 lb/in2

Apagado del Flamómetro:

Cerrar el tanque de oxígeno y la válvula Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.

NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Curva de calibración:

1. Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+

2. Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanco. 3. Ajustar a 100 % de lectura con la solución de 10 ppm de K+ con los botones de la

sensibilidad.4. Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes. 5. Graficar el % Lectura contra las ppm de K+

Análisis de una muestra:

Calibrar el flamómetro a 0 % lectura con agua destilada. Calibrar el flamómetro a 100 % lectura con la solucion de 10 ppp de K+ Introducir la muestra o su dilución y leer el % de lectura.

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Determinar las partes por millón de K+ con la ayuda de la curva de calibración.

7.- Cálculos:Determine los meq/lt de K+ (mili-equivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente fórmula:

meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+ ppm: ppm de la muestra de la curva de calibración FD : Factor de dilución Peso equiv. del K+ = 39.10 8.- Precisión: Este método tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determinó en un estudio Inter.-la-boratorios.

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994. Determina-ción de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Potasio en agua Método 3500-K-D 1995

LABORATORIO NÚMERO 8

Determinación de Sulfatos1.- Generalidades Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentracio-nes.

Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante ". Los límites de concentración, arri-ba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:

Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no pro-ducen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cuando las concen-traciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto prove-niente de las tuberías de plomo.1.1.- Almacenaje de la muestra Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgá-nica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacte-rias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido.

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Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxígeno di-suelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el pH de la muestra a ni-veles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial.

1.2.- Campo de aplicación Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea necesario.

2.- Principios La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene gliceri-na y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables . La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4

= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl- Mg++ ] Mg++ ]

2.1- Interferencias En este método las principales interferencias son los sólidos suspendi-dos, materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del aná-lisis de sulfatos.

3.- Aparatos Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanóme-tros, con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).

4.- Material 1 Matraz volumétrico de 1000 ml 6 matraces volumétricos de 100 ml 7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Cápsula de porcelana

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1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos Solución ácida acondicionadora Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:

30.0 ml de HCl concentrado. 300 ml de agua destilada. 100 ml de alcohol etílico. 75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de cris-tales para cada muestra . Solución patrón de 100 ppm de SO4

= Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC duran-te 2 horas y aforar a 1000 ml.

5.- Estandarización

Curva de calibración de sulfatos Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25

ppm de SO4=

Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de solu-ción estándar de 100 ppm de SO4

= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua des-tilada hasta la marca.

Continúe los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4

=

34


6.- Procedimiento 6.1.- Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0 6.2.- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.

Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorban-

cia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

7.- Cálculos De la curva de calibración: Obtenga las ppm de SO4

= , de acuerdo con la lectura de absor-bancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución correspondiente.

4

4 ...

*../

SOdelEP

diluciónppmSsOdelMeq

PE : Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

8.- Precisión

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En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sintética, se encontro una desviación estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

9.- Bibliografía:

1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994. Deter-minación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Metodo ASTM D 516-90

2. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Método 4500 SO4-2

A-E, 1995 3.

LABORATORIO NUMERO 9Determinación de Color escala Pt-Co

1.- Generalidades Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar son las siguientes: color, sabor y olor, características inherentes a ella. Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso doméstico e industrial tiene como parámetro de aceptación la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloración.

Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metálicos na-turales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgánica y contaminantes domésticos e in-dustriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil; esta ultima causa co-loración por medio de los desechos de teñido los cuales imparten colores en una amplia va-riedad y son fácilmente reconocidos y rastreados. El color que en el agua produce la mate-ria suspendida y disuelta, se le denomina "Color aparente", una vez eliminado el material suspendido, el color remanente se le conoce como "Color verdadero" siendo este último el se mide en esta determinación.

1.1.- Almacenaje de la muestra. La muestra debe ser recolectada en envases de plástico y debe almacenarse en el refrigerador. El análisis debe de llevarse a cabo en un lapso no ma-yor de 24 hrs.

1.2.- Campo de aplicación Este método es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable. Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores poco usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparación utilizadas en este método. Esta determinación es muy importante en agua de abastecimiento doméstico por razones de higiene y salud. Para aguas industriales, la importancia es por razones eco-nómicas. Ya que existen gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua per-fectamente limpia y clara, por lo que, las aguas con color necesitan un tratamiento especial para su eliminación. Se recomienda que para las aguas de uso dómestico no excedan de 20 unidades de color en la escala platino cobalto.

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2.- Principios Para la determinación de color en el agua existen dos métodos: Por comparación visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conoci-das o discos de cristal de color calibrados previamente con las soluciones anteriores. La unidad para medición del color que se usa como estandar, es el color que produce 1 mg/l de Platino en la forma de cloroplatinato. La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporción Pt-Co que se utiliza en este método es normalmente la ade-cuada para la mayoría de las muestras. El color puede cambiar con el pH de la muestra, por lo que es necesario, que al medir el color, se reporte tambien el pH de la muestra. En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparación se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades contenidas en tu-bos nessler. Existe tambien el método espectrofotométrico, el cual se usa principalemente en aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser igualados por este método. ( Standard methods for the examinatión of water and waste wa-ter publicado por la APHA. Método 206/9-85. Método espectrofotométrico para determi-nar color en el agua 1985)

2.1.- Interferencias La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbie-dad, la cuál produce un color aparente más alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración no se debe usar, ya que puede elimi-nar algo del color verdadero además de la turbidez.

3.- Aparatos Este método no requiere de aparatos especiales. 4.- Material

1 gradilla para tubos nessler 14 tubos nessler forma alta, de 50 ml 1 matraz volumétrico de 1 litro 4.1.- Reactivos

Solución patrón de 500 unidades de color. Se disuelven 1.246 g de cloroplatinato de pota-sio K2PtCl6 (equivalente a 500 mg de platino metálico) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahi-dratado CoCl2.6 H20 (equivalente a aproximadamente 250 mg de cobalto metálico) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color estandar de 500 unidades Pt-Co.

5.- Estandarización En tubos Nessler prepare soluciones patrón de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporación y de los vapores de amo-níaco, pues su absorción aumenta el color.

ml de solución de 500 unidades diluida a 50 ml con agua destilada

Color en unidades de platino-cobalto

0.5 5

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1.0 10

1.5 15

2.0 20

2.5 25

3.0 30

3.5 35

4.0 40

4.5 45

5.0 50

5.5 55

6.0 60

6.5 65

7.0 70 6.- Procedimiento

Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la muestra, lle -nando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a comparar con la serie de es -tandares contenidos en tubos nessler del mismo tamaño. Se deberán ver los tubos, vertical -mente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior de los tubos, reflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular. Si el color de la muestra excede de 70 unidades, diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el ámbito de las soluciones patrón. Al final multiplicar por el factor de dilución correspon-diente.

7.- Cálculos Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fómula:

Unidades de color =V

A 50.

Anote también el valor del pH del agua.

Dónde: A = unidades de color de la muestra diluída. V = ml de muestra tomados para la dilución.

Anote los resultados de color en números enteros de acuerdo a la siguiente tabla:

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Unidades de color

Redondear al valor mas cercano a

1 a 50 1

51 a 100 5

101 a 250 10

251 a 500 50

8.- Precisión:

No se cuenta con información de la precisión de este método

9.- Bibliografía:

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. 1995 Método para Determinación del color del agua 2120-B

Determinación de Turbidez 1.- Generalidades La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra.

La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y di-sueltas de gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de ta-maños desde el coloidal hasta partículas macroscópicas, dependiendo del grado de turbu-lencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido a dispersiones normales. La eliminación de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulación, asentamiento y filtración. La medición de la turbiedad, en una manera rápida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificación requerida. La turbiedad es de impor-tante consideración en las aguas para abastecimiento público por tres razones:

Estética: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.

Filtrabilidad: La filtración del agua se vuelve más difícil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad.

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Desinfección: Un valor alto de la turbidez, es una indicación de la probable presencia de materia orgánica y microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la desinfección de las aguas para abastecimiento de agua potable.

El límite máximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez nefe-lométricas)

1.1.- Almacenaje de la muestra Determine la turbidez del agua el mismo día que fué muestreada. Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta por 24 horas, refrigeradas a 4 °C. Para tiempos de almacenamientos más prolongados, la muestra se puede preservar con la adición de 1 g de cloruro mercúrico por litro.( no es reco-mendable ) 1.2.- Campo de aplicación Este método de prueba es aplicable para la medición de turbidez en muestras de agua de uso doméstico, industrial y residual. El intervalo de medición es de 0.05 a 40 NTU. Valo-res de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestra proporcionalmen-te, con agua destilada.

2.- Principios Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una cel-da fotoeléctrica que miden la luz dispersada a 90 ° a la trayectoria del rayo de luz en la muestra ( nefelometría ). Dichos aparatos son los que actualmente se están usando, por su mayor precisión .

El turbidímetro de Hellige, que es el utilizado en este método es del tipo nefelométrico, se basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partículas suspendidas de la solución turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 ° . La unidad de turbiedad, fué definida "como la obstrucción óptica de la luz, causada por una parte por millón de sílice en agua destila-da",

1 unidad nefelométrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02

Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, Unidad Nefelométrica de Turdidez y que equivale a: 1 unidad nefelométrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estándar Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un método de determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres métodos comunmente empleados.

a) Método del Turbidímetro Hellige. b) Método del Nefelómetro Fotoeléctrico.c) Método Turbidimétrico de Bujía de Jackson .

La unidad utilizada normalmente es la NTU ( Unidades nefelométricas de turbidez ), otras unidades que aún se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:

40


Unidad JTU NTU SiO2 mg/l

JTU 1.0 19 2.5

NTU 0.053 1 0.3

SiO2 mg/l 0.4 7.5 1

2.1 Interferencias La determinación de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basuras y partículas gruesas que puedan asentarse con rapidez. Se obtienen resultados falsos por material de vidrio sucio, por la presencia de burbujas y por los efectos de vibración que puedan alterar la visibilidad en la superficie de la muestra de agua.

3.- Aparatos Turbidímetro Hellige 4.- Material Recipientes para muestreo:Matraces de aforo de 1000, y 100 ml Pipeta volumétricas de 10 ml Probeta de 100 ml

4.1.- Reactivos

Agua destilada libre de turbidez Preparada filtrando el agua a través de una mem-brana de 0.2 μm.

Solución patrón de turbidez, de 400 NTU Solución I Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina (NH2)H2SO4 en agua destilada

y afore a 100 ml. Solución II Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina (CH2)6N4 en agua destilada

y afore a 100 ml. En un matraz volumétrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solución I con 5 ml de la

solución II. Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 ±3 °C. Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensión tiene una turbidez

de 400 NTU. Estas soluciones se deben preparar cada mes. Solución patrón de 40 NTU de turbidez En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solución patrón de 400 NTU y

afore a la marca. Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez. Esta solución se

debe preparar semanalmente. 5.- Estandarización Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibración del turbidímetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes.6.- Procedimiento

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Conectar el aparato a la corriente eléctrica Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml . Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el

punto central negro. Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbi-

dez reales. Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrón diariamente.

7.- Cálculos

Con la lectura de la escala del turbidímetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbiedad.

Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilución correspondiente.

8.- Precisión: La precisión de este método esta en estudio y aún no se cuenta con datos definitivos.

9.- Bibliografía: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a Determinación de turbidez en agua. Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Método 2130 A-B/1995


DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO DISUELTO EN EL AGUA

Aspectos Generales.El oxígeno disuelto proviene de la mezcla del agua con el aire ocasionada por el viento y, en la mayoría de los casos, principalmente del oxígeno que liberan las plantas acuáticas en sus procesos de fotosíntesis. La solubilidad del oxígeno como la de cualquier otro gas en el agua, depende de la presión atmosférica imperante en cada sitio, de la temperatura media del cuerpo de aguas y de su contenido en sales disueltas. En términos generales, la solubili-dad del O2 en el agua es directamente proporcional a la presión e inversamente proporcio-nal a la temperatura y a la concentración de sales disueltas.

Aun cuando no existe una concentración mínima de oxígeno que cause efectos fisiológicos adversos sobre la salud humana, si existe una limitante en cuanto a la cantidad de O 2 que se

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requiere para sostener la vida de los peces en los cuerpos de agua superficiales. En general se acepta que una concentración de 5 mg/l es adecuada para estos fines, en tanto que con-centraciones menores a 3 mg/l, pueden ser letales para la fauna piscícola de un lago o reser-vorio.

Para muchos fines industriales el O2 en el agua suele ser inadecuado, debido a los proble-mas de corrosión asociados, que afectan las tuberías, calderas y demás partes metálicas por donde circula el agua.

Por ser el oxígeno un gas, las muestras para su análisis deben tomarse evitando al máximo la agitación y la introducción o escape de los gases contenidos en la muestra. Los recipien -tes más adecuados para estos fines, son las conocidas “Botellas Winkler”, aptas no solo pa-ra el muestreo sino también para el análisis de oxígeno. El análisis debe realizarse, preferi-blemente, en el mismo sitio de muestreo. Cuando esto no es posible, se debe “fijar el O2” mediante la adición de los dos primeros reactivos de análisis y luego tapar herméticamente la botella, con un sello de agua, para su posterior titulación en el laboratorio.

“El agua, por sí misma, constituye el medio en donde ocurren las reacciones químicas invo-lucradas, el elemento esencial para la actividad bacteriana, el solvente de los materiales or-gánicos e inorgánicos, el medio de transporte de la contaminación y el cuerpo que se conta-mina”.

Cuando existe abundante cantidad de materia orgánica, el crecimiento bacteriano se ve fa-vorecido enormemente y como consecuencia de ello, los niveles de oxígeno disuelto dentro de la masa de agua se reducen rápidamente a cero; tanto el metabolismo bacteriano, como las consecuencias de un medio fuertemente reductor, son responsables de la acidificación progresiva del medio.

A continuación se describe la secuencia de reacciones bioquímicas que pueden ocurrir en cualquier cuerpo de aguas con alto contenido de materia orgánica,

CH2O + O2 H2O + CO2 (1) 5 CH2O + 4 NO3

─ 2 N2 + 5 HCO3─ + H+ + 2 H2O (2)

CH2O + 2 MnO2 + 3H+ 2Mn2 + HCO3

─ + 2 H2O (3) CH2O + 4Fe(OH)3 + 7H+ 4 Fe2+ +HCO3

─ + 10 H2O (4) 2 CH2O + SO4

= HS─ + 2 HCO3─ + H+ (5)

2 CH2O + H2O CH4 + HCO3

─ + H+ (6)

Objetivo. Determinar la cantidad teórica de oxígeno disuelto en el agua, por medio del mé-todo de Winkler (modificado), a fin de decidir sobre su utilización adecuada, o sobre los métodos de tratamiento de la misma.

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Materiales y equipos. Erlenmeyer de 250 ml de tapa esmerilada, pipetas graduadas de 1, 2, 5, 10 y pipeta volumétrica de 50 ml de capacidad; Bureta de 50 ml; vasos de precipitado de 100 ml y de 500 ml. Matraz aforado de 100 ml y de 1 litro.

Reactivos. Ácido sulfúrico concentrado, solución de MnSO4 480 g/l, yoduro de potasio al-calino 500 g de NaOH + 150 g de IK en un litro de agua, solución de almidón al 1%, solu -ción de tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O N/160.

PROCEDIMIENTO

01. Llene hasta el cuello con muestra de agua en estudio, evitando el burbujeo, un fras-co de 250 ml de capacidad.

02. Adicione 1 ml de MnSO4, 3 ml de solución alcalina de yoduro de potasio y cierre el frasco con su tapa, agite suavemente y luego deje en reposo para la formación del precipitado por al menos 5 minutos.

03. Adicione entre 1 y 2 ml de H2SO4 concentrado para disolver el precipitado de la so-lución y deje reposar por 5 minutos.

04. Pipetear con una pipeta volumétrica 50 ml de dicha solución y transfiera para un va-so de precipitado de 500 ml, adicione 1 ml de almidón y titule con solución de tio-sulfato de sodio N/160 hasta desaparición del color azul. Anote lo gastado.

05. Determine la cantidad de oxígeno por la relación de volumen gastado de tiosulfato de sodio donde cada ml gastado en la titulación corresponde a 1 ppm de O2 disuelto en el agua.

1 ml de Na2S2O3 N/160 = 1 p.p.m. de O2 disuelto.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 N.

01. Pese 25 g de Na2S2O3.5H2O y disuelva en agua destilada, en un vaso de precipitados y adicione 0.01 g de CO3Na2 como estabilizante y una vez disuelto transfiera la so-lución a un matraz aforado de 1 litro.

02. Complete el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenize dicha solu-ción.

03. Deje la solución por un dia en reposo y luego estandarize o padronize con yodato de potasio 0.1 N.

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Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio 0.1 N.01. Prepare una solución patrón de yodato de potasio 0.1 N pesando exactamente 3.565

g de yodato de potasio previamente secado a 150° y lleve a volumen con agua desti-lada en un matraz aforado de un litro.

02. Transfiera 40 ml de esta solución a un Erlenmeyer de 250 ml, agregue 15 ml de IK al 20% y 10 ml de HCl 1 N, homogenize esta solución y titule con la solución de tiosulfato de sodio hasta color amarillo pálido y luego agregue 1 ml de almidón al 1% y continúe titulando hasta que desaparezca el color azul.

03. Determine la normalidad exacta del tiosulfato por la formula siguiente:

N1V1=N2V2 o sea 2

112 V

VNN donde:

N1 = Normalidad del yodato de potasioN2 = Normalidad del tiosulfato de sodioV1 = Volumen de yodato de potasioV2 = Volumen de tiosulfato gastado en la titulación.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio N/160.

Transfiera exactamente 6.25 ml de solución de tiosulfato de sodio recién preparada aproxi-madamenbte 0.1 N a un matraz aforado de 100 ml y diluya con agua destilada hasta el afo-ro. Esta solución es N/160 o bien 0.00625 N.

Reacciones Químicas Implícitas

A. FIJACIÓN Y / O PRESERVACIÓN:

MnSO4 + KOH Mn(OH)2 PRECIPITADO BLANCO + K2SO4 En ausencia de O2 Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2 PRECIPITADO MARRÓN En presencia O2 Mn(OH)2 Flock blanco indicando ausencia de oxígeno 2MnO(OH)2 Flock amarillo indicando presencia de oxígeno

B. LIBERACIÓN DEL I2:

MnO(OH)2 + 2KI + H2O Mn(OH)2 + I2 + 2KOH

C. TITULACIÓN DEL YODO POR VOLUMETRÍA:

I2 + 2 S2O3= 2 I─ + S4O6

=

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DETERMINACION COLORIMETRICA DE HIE-RRO POR FOTOMETRIA. METODO DE LA ORTO FENANTROLINA (1-10 fenantrolina)

Objetivo. Conocer el contenido teórico de hierro en una muestra de agua.

Equipos y materiales. Erlenmeyer de 250 ml, pipeta aforada de 100 ml, fotómetro de filtro

(spectronic 20) para una longitud de onda de 510 m (milimicras) o nanómetros, tubos de

10 ml para el fotómetro. Balanza analítica, matraz aforado de 100 ml y hornilla eléctrica.

Reactivos.

Ácido clorhídrico concentrado, solución de hidroxilamina, solución tampón de acetato de amonio para hierro, solución de 1-10 fenantrolina, hierro en polvo, ácido acético glacial.

Procedimiento

01. Pipetear 100 ml de muestra, y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y agregue 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de solución de hidroxilamina.

02. Lleve a ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15 o 20 ml y deje enfriar a temperatura ambiente.

03. Transfiera la solución a un matraz aforado de 100 ml, adicione 10 ml de solución tampón para hierro y 2 ml de solución de fenantrolina, agite y complete a volumen con agua destilada hasta el aforo.

04. Agite nuevamente vigorosamente para mezclar por completo y deje reposar por 10 minutos para que desarrolle color, no debe de pasar de 15 minutos (como máximo).

05. Lleve la muestra al fotómetro previamente calibrado para 0 y 100 de tramitancia en una longitud de onda de 510 nm (color verde).

06. Prepare una serie de patrones de hierro, pipeteando, adecuadamente, volúmenes cal-culados de una solución patrón, en un matraz aforado de 100 ml, adicionando 10 ml de tampón y 2 ml de fenantrolina, completar a volumen con agua destilada agitar y luego dejar en reposo por 10 minutos como se dijo antes.

07. Llevar al fotómetro previamente calibrado en 0 y 100 de tramitancia en una longitud de onda de 510 nm.

08. Estos patrones deben ser preparados de tal modo que la concentración de hierro se encuentre entre 0.01 mg/ml y 0.001 mg/ml.

09. Para las medidas fotométricas, los patrones deben ser leidos comparados con agua destilada que corresponde a 100% de tramitancia o 0 absorbancia.

46


10. Trace una curva en la que relacione la absorbancia en ordenadas y la concentración de hierro en absisas.

11. Hecha la lectura fotométrica, determine la concentración de hierro por medio de la curva y luego aplique la siguiente ecuación.

12.

Preparación de soluciones

01. Solución de hidroxilamina. Disuelva 10 g de NH2OH.HCl en 100 ml de agua desti-lada.

02. Solución tampón de acetato de amonio. Disuelva 250 g de CH3COONH4 en 150 ml de agua destilada y adicione 700 ml de ácido acético glacial y diluir hasta un li-tro con agua destilada.

03. Solución de fenantrolina. Disolver 0.1 g de 1-10 orto fenantrolina mono hidratada (C12H8N2.H2O) en 100 ml de agua destilada conteniendo dos gotas de ácido clorhí-drico concentrado. Tome en cuenta que un ml de esta solución es suficiente para cuantificar cantidades superiores a 0.1 mg.

04. Solución patrón de hierro. Solución de estoque: Use hierro electrolítico. Pese 0.2 g de hierro y lleve a un matraz aforado de 1 litro y disuelva en H2SO4 6N

en aproximadamente 100 ml de ácido. Solución para el patrón. Esta solución debe ser preparada en el día del uso. Pipetee

50 ml de solución de estoque, transfiera a un matraz aforado de 1 litro. Homogeni-ze esta solución la cual contiene 0.01 mg de hierro por cada ml de solución.


DETERMINACION DE FLUORUROObjetivo. Conocer la cantidad teórica de fluoruro en una muestra con agua, a fin de preve-nir la carie y el ennegrecimiento de los dientes. Además ejercer un control adecuado del contenido de fluor o la fluoración del agua.

Materiales y equipos. Pipetas volumétricas de 100 ml y de 50 ml, termómetro, pipetas gra-duadas de 2, 5, 10 y 25 ml, matraz aforado de 1 litro.

Reactivos. Solución patrón de fluoruro de sodio, solución de alizarin-zirconio, ácido clorhídrico concentrado, ácido sulfúrico concentrado, solución de arsenito de sodio.

Orden de ejecución.

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01. Pipetear 100 ml de muestra, y transfiera a un tubo de nesler de 100 ml y agregue una gota de arsenito de sodio por cada 0.1 p.p.m. de cloro residual y homogenize.

02. Prepare una serie de patrones, diluyendo diferentes volúmenes de una solución pa-trón de fluoruro, a 100 ml en tubos de nesler (observe que 1 ml de solución patrón de fluoruro equivale a 0.01 mg de F-, donde un intervalo que 0.05 mg/ml de F- que es lo adecuado).

03. Ajuste la temperatura de la muestra y los patrones, de modo que la diferencia de temperatura sea de mas de 2° C, procurando que sea constante durante el proceso de comparación.

04. Adicione a la muestra y a los patrones 5ml de solución acida de alizarin-zirconio, usando pipeta volumétrica.

05. Mezcle vigorosamente, deje en reposo por una hora y luego haga la comparación de la muestra con cada uno de los patrones, anotando la que más se aproxime, al color de la muestra.

06. Determine la cantidad teórica de floruro en la muestra, por la expresión.

p.p.m. de fluor =

donde mg de F son los contenidos en la muestra patrón que coincide con la muestra proble-ma.

Nota. Ud. Podrá trazar una curva con los patrones referidos en el ítem 2, haciendo la lectu-ra de la tramitancia en un fotómetro que opera a 410 nm (después de la operación en el ítem 5), y trazando el grafico con los valores obtenidos de la tramitancia o absorbancia. Asi ob -tenida la curva, las lecturas de las muestras las podrá obtener de la misma curva.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

01. Patrón de estoque de fluoruro de sodio. Disolver 0.221 g de FNa en agua destilada y diluya para un litro.

02. Solución de FNa. Diluir 100 ml de solución de estoque, y diluya para un litro, con agua destilada. Un ml de esta solución patrón 0.01 mg de F.

03. Solución ácida diluente. Diluir 101 ml de HCl concentrado hasta aproximadamente 400 ml con agua destilada. Luego por otra parte y en forma separada adicione 33.33 ml de H2SO4 concentrado poco a poco en aproximadamente 400 ml de agua destilada. Finalmente junte las dos soluciones ácidas.

04. Solución de alizarin-zirconio. Disuelva 0.3 g de oxicloruro de zirconio octa hidratado (ZrOCl2.H2O) en 50 ml de

agua destilada. Disolver 0.07 g de alizarin monosulfato de sodio (rojo de alizarin S) en 50 ml de

agua.

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Vierta, lentamente y sobre constante agitación, la solución de alizarin sobre la de oxicloruro de zirconio y deje la mezcla en reposo por 10 minutos para su clarifica-ción de la mezcla.

Transfiera la solución sobre nadante o clarificada de alizarin-zirconio a un balón de un litro adicionando a la solución diluente de ácido y complete al volumen hasta el aforo con agua destilada. Cuando la mezcla cambie de color rojo a color amarillo en un termino medio de una hora, estará lista para el uso.

Guarde dicha solución en un frasco oscuro al abrigo de la luz. (si se guarda de esta manera la solución puede durar 6 meses)

05. Solución de arsenito. Disuelva 5 g de arsenito de sodio NaAsO2 y diluya hasta un litro con agua destilada. (tenga mucho cuidado es muy toxico)


DEMANDA DE CLORO EN AGUA Y CLORO RESIDUAL

Objetivo. La cantidad de cloro activo necesario para desinfectar químicamente una agua, considerando como cloro residual mínimo de 0.2 p.p.m.

Equipos y materiales. Cuenta gotas que de aproximadamente 20 gotas por ml, Erlenme-yer de 500 ml, varillas de vidrio para agitación, pipetas de 2, 5, 10 y 25 ml, bureta de 50 ml, porta bureta, matraz aforado de 100 ml.

Reactivos. Hipoclorito de sodio o de calcio, cristales de IK, solución de almidón al 1%, ácido acético concentrado (glacial), solución de tiosulfato de sodio 0.001 N, agua en estu-dio.

PROCEDIMIENTO.

01. Prepare una solución de hipoclorito que contenga 4 g/l de cloro activo. Prepare la solución según su fuente de cloro activo disponible.

02. Eche hasta la marca 200 ml de muestra en 10 erlenmeyer de 500 ml, es decir, cada uno de los mismos debe contener 200 ml de muestra.

03. Agregue, de la solución de cloro activo anterior, 1 gotas al primero, 2 gotas al se-gundo, 3 gotas al tercero, y así sucesivamente hasta el último con 10 gotas.

04. Agite y luego deje en reposo por 30 minutos y después debe determinar a cada fras-co el cloro residual.

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05. La demanda de cloro será el correspondiente a la diferencia entre el valor teórico adicionado y el correspondiente al cloro residual obtenido por titulación de cada muestra.

06. Determine el cloro residual controlando la temperatura que en lo posible debe ser de 20°C.

07. A cada frasco adicione 0.5 g de cristales de IK, 1 ml de ácido acético glacial y 1 ml de solución de almidón al 1%.

08. Titule con solución de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0.001 N hasta que el color azul desaparezca.

09. Determine las p.p.m. de cloro residual por la fórmula siguiente:

10. 1773.0*...... 322 OSNamlresidualclorodempp

Reacciones químicas en el proceso de purificación química del agua.

Cloro activo + proteína de las bacterias = cloramina + otros compuestos

22 22 IClKIKCl

6423222 22 OSNaNaIOSNaI

LABORATORIO NÚMERO 14TEST DE JARRA.

Objetivo. Determinar la dosificación óptima de coagulante para el tratamiento de agua en general.

Materiales y equipos. Seis vasos de precipitados de 2 litros de capacidad Pipetas graduadas de 2, 5,10, 20 y 25 ml Medidor de PH para su control respectivo Agitador mecánico de ser posible.

Reactivos necesarios. Solución de sulfato de aluminio al 1% Solución de NaOH y HCl 0.1 N

Como ya se dijo antes, las pruebas de jarras son simulaciones en el laboratorio, de las operaciones de coagulación—floculación—decantación que se realizan en las plantas de tratamiento y purificación de aguas. Al igual que otras pruebas ana-líticas, el método ha sido estandarizado para facilitar la comparación y convalida-ción de los resultados.

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aportan o destruyen la carga eléctrica de las partículas coloidales. Idealmente, se debe pro-pender porque el pH del sistema este ubicado dentro de la zona de mínima solubilidad del catión metálico utilizado, que para el caso del aluminio, queda comprendida entre 6 y 7,4.

La forma mas exacta de establecer la dosis óptima de coagulante para una determinada ma-sa de agua, es mediante la determinación de sus Potencial Zeta o potencial cero, en una cur-va de “mililitros de Coagulante Adicionado “vs” Potencial Eléctrico” del medio.

Pruebas de J arrasComo ya se dijo antes, las pruebas de jarras son simulaciones en el laboratorio, de las ope-raciones de coagulación—floculación—decantación que se realizan en las plantas de trata-miento y purificación de aguas. Al igual que otras pruebas analíticas, el método ha sido es-tandarizado para facilitar la comparación y convalidación de los resultados.

21.5.1 Materiales y Equipos Equipo para pruebas de jarras que consiste de un set de agitadores mecánicos con-

trolados por un aparato que regula su velocidad y una lámpara de iluminación, Figu-ra No 21.3.

Figura No 21.3 Equipo para Pruebas de Jarras

www.gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia

Seis vasos de precipitados de 2000 mililitros Pipetas graduadas de 2, 5, 10, 15, 20 y 25 mililitros. pHmetro o papel indicador de precisión.

REACTIVOS Soluciones Stock de 1000 ppms, de Sulfato de Aluminio.

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http://www.gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia


Soluciones Stock de 1000 ppms, de Cloruro Férrico. Soluciones Stock de 1000 ppms, de Polifosfato. Soluciones Stock de 1000 ppms, de un Polímero Orgánico. Solución NaOH y HCl 0,10 N. Reactivos o kits de análisis para pH, turbidez, color, alcalinidad y dureza.

PROCEDIMIENTO Determine a la muestra de agua bien homogenizada, el color, la turbiedad, el pH, la

alcalinidad y la dureza. Asegúrese de que el pH de la muestra se halle comprendido entre 6 y 7, y en caso contrario, ajústelo con solución de hidróxido de sodio o de HCl 0,10 N.

Mida seis porciones de un litro de muestra cada uno en vasos de 2,0 litros y coló-quelos en el equipo de Jarras.

Prenda la lámpara y los agitadores y estabilice su rotación a 100 rpm Dosifique el coagulante seleccionado a los primeros 5 vasos, en cantidades crecien-

tes y simultáneamente a todos los vasos, pe: 4, 8, 12, 16 y 20 mls de Stock 1000 ppms de alumbre, Al2(SO4)3.

Mantenga la agitación de las aspas a 100 rpm durante un minuto, (mezcla rápida o coagulación) y luego baje la velocidad de agitación a 40 rpm y manténgala durante 15 minutos mas, (mezcla lenta o floculación).

Una vez transcurridos los 15 minutos de agitación lenta, suspenda la agitación, reti-re los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos durante los cuales deberá observar la apariencia y consistencia del flock y su velocidad de de-cantación.

Finalmente, determine la dosis óptima seleccionando aquella jarra en donde los va-lores de color y la turbidez sean los mas bajos y en donde la velocidad de decanta-ción y la consistencia del flock sean los mejores. Utilice el Vaso número seis a ma-nera de blanco, para facilitar las comparaciones

Se debe tener en cuenta que la dosis óptima es “la mas baja que presente las anteriores ca-racterísticas”, sin exceder la dosificación necesaria debido a que dosificaciones superiores a la óptima, pueden resuspender nuevamente los coloides.Por otra parte, es posible que al realizar una prueba de jarras los resultados obtenidos no permitan establecer una dosificación óptima, debido a que el agente floculante que se ensa-ya, no sea el mas adecuado para un determinado cuerpo de aguas. En general, las aguas cargadas de limos y arcillas, floculan muy bien con sulfato de aluminio o con cloruro férri-co, mientras que las aguas que contienen coloides de naturaleza orgánica, floculan mucho mejor con polímeros orgánicos.

Históricamente se han empleado sales minerales de cationes polivalentes, (Fe3+, Al3+), como agentes coagulantes, debido a que la acción coagulante es función de la valencia del ion, el cual debe poseer una carga eléctrica opuesta a la de las partículas coloidales.

Sin embargo, como la hidrólisis que experimentan dichos iones acidifican el medio, y esto a su vez dificulta el proceso de coagulación—floculación, se han desarrollado algunos pro-ductos sintéticos denominados “Poli electrolitos” que cumplen la misma función que los ca-tiones polivalentes, pero que no alteran el pH del medio.

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El pH desempeña un papel muy importante en los procesos de “Coagulación—Floculación” debido a que los iones hidronio e hidroxilo


DETERMINACION DE CLORO ACTI-VO EN CLORURO DE CAL

Objetivo. Determinar el poder blanqueante o el poder bactericida del cloruro de cal )(ClOCaCl o cloruro hipoclorito de calcio a través de la determinación del cloro activo o

cloro unido al oxígeno según la formula anterior.

Materiales y equipos. Mortero de ágata o porcelana; matraz aforado de 250 ml; Erlenmeyer de 250 ml; bureta de 50 ml; balanza analítica; pipetas de 2, 5, 10 ml.

Reactivos. Solución de yoduro de potasio IK al 20%; solución de HCl 4 N; solución de al-midón al 1%; Solución de tiosulfato de sodio =.1 N; muestra de cloruro de cal.


01. Pese exactamente entre 0.4 a 0.6 g de muestra usando una balanza analítica, trans-fiera a un mortero de ágata y pulverice bien, luego adicione 5 ml de agua destilada y continúe moliendo hasta tener una pasta fina.

02. Transfiera cuantitativamente la suspensión del mortero a través de un embudo, a un matraz aforado de 250 ml, complete a volumen con agua destilada y agite vigorosa-mente la mezcla.

03. Inmediatamente (antes que las partículas precipiten), pipetee 25 ml de suspensión, transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y adicione 7 ml de IK al 20% (o 1.5 g de IK sólido) y 20 ml de HCl 4N.

04. Titule el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que cambie a color ama-rillo y luego adicione 1 ml de almidón al 1% y prosiga titulando hasta desaparición del color azul. Anote el volumen total gastado en la bureta.

05. Determine el % de cloro activo de la muestra por la siguiente expresión:

muestraladepeso

OSNademlactivoclorode

...

546.3*....%. 322

06. El contenido mínimo de cloro activo en el cloruro de cal es de 30%Preparación de soluciones.

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Solución de almidón.

01. Pese exactamente 1 g de almidón soluble (o maicena) y disuelva en un poco de agua destilada.

02. Hierva dicha mezcla en 100 ml de agua destilada por cerca de 2 minutos hasta que se torne clara y filtre si es necesario para tener una solución limpia.

03. Para mejor conservación del almidón, adicione algunos cristales de HI2 o una gota de cloroformo.

DETERMINACIÓN DE CLORO ACTIVO EN HI-POCLORITO DE SODIO (LAVANDINA)

Objetivo. Determinar el poder decolorante o bactericida de una solución de cloro activo o lavandina para ser usada con fines industriales.

Materiales y equipos. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml además pipeta aforada de 50 ml; matraz aforado de 500 ml; bureta de 50 ml; probeta graduada de 100 ml; Erlenmeyer de 250 ml.

Reactivos. Solución de ácido acético glacial 1:4, solución de yoduro de potasio al 4%, so-lución de tiosulfato de sodio 0.1 N, solución de almidón al 1% y muestra en estudio.


01. Pipetear 50 ml de muestra, transfiera a un matraz aforado de 500 ml, diluya con agua destilada hasta el aforo y homogenice la mezcla.

02. Pipetear 10 ml de la solución anterior recién preparada (1 ml de la muestra original) y transfiera para un Erlenmeyer de 250 ml, agregue 100 ml de solución de IK al 4%.

03. Agregue 20 ml de solución 1:4 de acido acético y titule con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que tome color amarillo, adicione luego 1 ml de almidón al 1% y prosiga la titulación hasta la desaparición del color. Anote el volumen gastado.

04. Determine el porcentaje de cloro activo en la lavandina, por la formula siguiente:3546.0*...%. 322 OSNamlactivoclorode

LABORATORIO NUMERO 16

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DETERMINACIÓN DE YODO EN SAL YODADA

Objetivo. Determinar la cantidad de yodo adicionada a la sal de cocina, en la forma de KIO3 de potasio, a fin de verificar si su contenido cumple con las especificaciones de la norma boliviana.

Materiales y equipos. Balanza analítica, vasos de precipitados de 50 ml y de 400 ml, pipe-tas graduadas de 2, 5, 10 ml: bureta de 50 ml y matraz aforado de 500 ml.

Reactivos. Tiosulfato de sodio 0.005 N, recientemente padronizado; solución de almidón al 1% recién preparado; yodato de potasio p.a.; cloruro de sodio purísimo; solución de yoduro de potasio IK al 10%; acido sulfúrico 2N; muestra de sal en análisis.

ORDEN DE EJECUCION

01. En un vaso de precipitado de 50 ml, pesar exactamente 50 g de muestra de sal, transfiera cuantitativamente para un vaso de 500 ml y disuelva en 200 ml de agua destilada.

02. Adicione a la solución, por medio de una pipeta graduada, 1 ml de acido sulfúrico 2N, 5 ml de IK al 10% y un solución de almidón al 1% como indicador.

03. Titule ahora, el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.005 N hasta que desaparezca el color azul.

04. Determine el contenido de yodo en la sal yodada en pates por millón como sigue:p.p.m. de yodo= ml de tiosulfato*1.058*2 que es la forma mas común de presentación.

p.p.m. de Yodato de potasio = ml de tiosulfato de sodio*17.85*2 presentación no común

Preparación de soluciones.

01. Solución patrón de yodato de potasio KIO3 en agua destilada y diluya para 500 ml en balón volumétrico.

Preparación del tiosulfato de sodio Na2S2O3, 0.005 N. Partiendo de una solución 0.1 N

usando la formula 2211 VNVN

O bien 1

221 N

VNV

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LABORATORIO NÚMERO 17DETERMINACION DE FOSFORO EN ACEITE

01- Pesar entre 3.2 a 3.5 g de muestra de aceite en una cápsula de porcelana y agregarle 0.5 g de óxido de zinc (ZnO) y agitar sin varillas.

02- Llevar a una cocinilla y calentar hasta carbonización completa del aceite.03- Llevar a calcinación en una mufla a 600 oC por 2 horas y luego enfriar.04- Agregar a la cápsula 5 ml de agua y 5 ml de HCl concentrado y luego llevar a ebu-

llición por unos 10 minutos.05- Filtrar recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 100 ml y enjuagar la cápsula y

el papel filtro varias veces con agua destilada y recibir en dicho matraz aforado.06- Neutralizar con KOH 4 N hasta que se forme una pequeña cantidad de precipitado,

luego disolver ese precipitado con una pequeña cantidad de HCl.07- Luego medir alicuotas de 10 ml o más y llevar a un matraz aforado de 50 ml, agre-

gar 2 ml de solución al 0.15 % de sulfato de hidracina y 5 ml de solución al 2.5% de molibdato de amonio.

08- Llevar al agua hirviente por 10 minutos, luego enfriar, llevar a volumen y leer en el Spectronic 20 u otro equipo que se pueda leer en una longitud de onda de 650 nm.

09- Determine el % de fósforo por la siguiente fórmula:

%P = mV

y10 y Y = 0.0383 + 0.1623X donde:

X = absorbancia leida en el Spectronic 20Y = contenido de fósforo en mgM = masa de muestra de aceiteV = volumen de muestra analizada

Preparación de la curva concentración – absorbancia. Pesar 1.0967 g de fosfato diácido de potasio (previamente secado a 100-105°C por 2 horas) y llevarlo a un matraz aforado de 250 ml y completar a volumen con agua destilada. Pipetear 5 ml de esta solución y llevar a un matraz aforado de 500 ml y completar a volumen con agua destilada.Para la preparación de la curva mida en pipetas exactamente volúmenes de 1, 2, 4, 6, 8 y 10 ml de esta última solución preparada y transfiera a matraces aforados de 50 ml. Luego aña-dir 2 ml de la solución de sulfato de hidracina al 0.15% y 5 ml de molibdato de amonio o sódico al 2.5%. y añada agua destilada a cada una de las soluciones en el orden anterior, 10, 8, 6, 4 y 2 ml de agua destilada, menos a la última que tiene 10 ml agite y lleve a un reci-piente con agua hirviente por 10 minutos para el desarrollo del color, luego retire el matraz y enfrie y luego complete a volumen con agua destilada hasta 50 ml y lleve al tubo del fotó-metro para leer la absorbancia a una longitud de onda de 650 nm. Con estos datos trace la curva para fosforo.Preparación de la solución de molibdato de amonio. Se prepara la solución de molibdato sódico añadiendo 140 ml de ácido sulfúrico concentrado de densidad 1.84 g/cc a 300 ml de agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y añadir 12.5 g de molibdato sódico y final-

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mente llevar a 500 ml con agua destilada, luego dejar en reposo por 24 horas antes de ser usado.

LABORATORIO NÚMERO 18DETERMINACION DE FOSFORO EN UNA

MUESTRA (HARINA, HUESO, SUELO, ETC.)

a- Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 100 y 300 mg de fósforo y colo-car en un balón de digestión. (3 a 4 g de muestra de harina).

b- Agregar 15 ml de ácido sulfúrico concentrado y luego lentamente o gota a gota 3 ml de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) de 30 volúmenes.

c- Poner a digestión durante 3 horas y si la mezcla no es clara o cristalina, agregar otros 3 ml de agua oxigenada con precaución y poner a digestión. Repetir esto hasta decoloración completa.

d- Retirar el balón del digestor y dejar enfriar. Luego agregar unos 40 a 50 ml de agua destilada lentamente, con agitación y enfriamiento.

e- Pasar todo en contenido mediante un embudo a un matraz aforado de 100 ml, lavan-do varias veces el balón de digestión con poca agua y agregando esto al matraz afo-rado. Complete a volumen con agua destilada.

Luego realizar la operación como se indica en el paso 07 de la técnica anterior, usando la misma fórmula

ANALISIS DE SODA CAUSTICA

Objetivo. Determinación del grado de pureza de la soda cáustica y su grado de carbonata-ción.

Materiales y equipos. Pipetas aforadas de 10 y de 50 ml; matraz aforado de 500 ml; bureta de 50 ml; soporte para bureta; Erlenmeyer de 500 ml.

Reactivos. Ácido clorhídrico 0,1 N; solución alcohólica de fenolftaleína al 0.5%; solución alcohólica de naranja de metilo al 1%.

ORDEN DE EJECUCIÓN

01. Pipetear 10 ml de muestra de soda cáustica y transfiera a un matraz aforado de 500 ml y diluya con agua destilada hasta el aforo y homogenice.

02. Pipetear 50 ml de la solución anterior y transfiera para un Erlenmeyer de 500 ml y diluya hasta 100 ml con agua destilada.

03. Agregue tres gotas de fenolftaleína como indicador y titule con HCl 0.1 N hasta la desaparición del color rosado y anote lo gastado como A.

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04. Agregue luego tres gotas de naranja de metilo y si se torna amarillo continúe titulan-do hasta el cambio de color amarillo a color anaranjado o naranja.

05. Determine el contenido teórico de NaOH de acuerdo a la expresión:4*)2(../ BANaOHdelg

o bien en %

4.0*)2(.%. BANaOHde

A= ml de HCl 0.1 N gastados en la titulación usando fenolftaleína como indicador y B = ml de HCl 0.1 N gastados en la titulación usando naranja de metilo como indi-cador.


¿porcentaje de acido acetico en una mues-tra? ?se toma 25ml de vinagre comercial con una pipeta de aforo en un matraz aforado de 100 ml se enrasa con agua destilada. Se toma 10 ml de la solución de vinagre con una pipeta de aforo y se vierte en un matraz de 250ml y se agrega dos gotas de fenolftaleina el gasto de NaOH fue de 14.8 y la normalidad 0.093N

¿ me piden calcular el porcentaje que tiene ese vinagre?

Valoración del ácido acético del vinagre

-Para obtener información sobre el análisis volumétrico y titulación.- Aprender sobre el áci-do acético y el vinagre. Conocer los ácidos débiles.

Para más información sobre la participación de los equilibrios Débil

En este ejercicio de laboratorio vamos a determinar el porcentaje de ácido Acético (CH3CO-

2H) en vinagre. Haremos esto mediante la titulación del ácido acético presente con una base fuerte; Sodio Hidróxido (NaOH). El punto final de la titulación se detectó utilizandoun indicador de fenolftaleína; un ácido indicador de base que cambia de color de claro a ro-sa al pasar de su forma ácida a su base formulario.

El ácido acético (fr. América acetum de vinagre) es el principal componente de vinagre. Se trata de un carbono con un compuesto basado solo protón ionizable lo que es una ácido or-gánico de la clase más grande de ácidos orgánicos llamados ácidos carboxílicos.

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Soluciones alcohólicas que contienen menos de 18% alcohol de grano cuando el aire se convierten en Vinagre:

CH3CH2OH (aq) + [O] CH3CO2H (aq)

(Aquí, [O] es una notación general para cualquier agente oxidante.)Por ejemplo, vinagre de sidra se produce a partir de manzanas fermentadas. El vinagre bal-sámico se prepara a partir de la deber de blanco uvas. Los vinagres son utilizados para una variedad de propósitos; cocinar, limpieza, decapado y la jardinería. Normalmente, el conte-nido de ácido acético de un vinagrepuede variar desde aproximadamente 5-8% para los vi-nagres de mesa y hasta un 18% para otro tipo de vinagres.

Vamos a determinar el contenido de ácido acético de un preparado comercialmente utili-zando un tipo de análisis volumétrico denominado Titulometría.

Volumétrica Analy

Según el libro de Francis Holme de 1756 sobre blanqueo, el “valor” de las cenizas de la perla se mide señalando el número de cucharaditas de nítrico diluido ácido que había que añadir antes de terminar la efervescenci Este fue el primer ejemplo claro de la utilización de un enfoque volumétrico aplicado a agentes químicos. Como se ha señalado, un análisis volumétrico implica ls medición del volumen de una solución de conocida concentración que se necesita para reaccionar completamente.

Si el indicador es elegido correctamente el punto extremo representará el punto de equiva-lencia de la reacción de valoración; el punto en el que la cantidad añadida es de valorante estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito.

La reacción de valoración es:

H2SO4 (Ac) 2 NaOH + (Ac) Na2SO4(Ac) + 2 H

Normalización de NaOH

- Se pesa ~ 0.715g de KHP en los papeles esmaltados previstas. Traslado esto a un erlenme-yer de 250. Lave cualquier KHP residual del papel esmaltadoen el frasco. Disolver en 50 mL de agua desionizada.- Añadir unas gotas de fenolftaleína.Valorar el punto final con la solución de NaOH. Su instructor le indicará cómo utilizar co-rrectamente la bureta. Para el 50 ml burets utilizada en esta valoración, todas las lecturas de volumen se puede hacer con una precisión de 0,02 ml. Consulte con su instructor para ase-gurarse que está leyendo la bureta con suficiente precisión. Repita este proceso hasta un to-tal de tres ensayos.

Consulte con su instructor para asegurarse de que los resultados están suficientemente cerca unos de otros. Si los resultados no están lo suficientemente cerca juntos, se repite la valora-ción por cuarta vez.

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La titulación de vinagre

- Obtener aproximadamente 25 mL de vinagre en un pequeño vaso de precipitado. Usar una pipeta de transferencia 4 mL de la Vinagre a un Erlenmeyer de 250 ml. Diluir esta al sobre 50 mL con agua. Añadir unas gotas de fenolftaleína. Valorar el punto final con ynuestra solución de NaOH al.

Repita este proceso para un total de tres ensayos. Consulte con el instructor para asegurar que los resultados están suficientemente cerca unos de otros. En el caso de que los resulta-dos no estén lo suficientemente juntos, se repite la valoración por cuarta vez.

ANEXO DE ANÁLISIS DE AGUA GLOSARIO DE ANÁLISIS DE

AGUASAdsorción: Es la adhesión, provocada por atracciones eléctricas o químicas, de las molé-culas de un gas, un líquido o una sustancia disuelta en una superficie. Este fenómeno es típico en la superficie del carbón activado, cuando se usa para la elimina-ción de sustancias orgánicas disueltas y el cloro.

Ablandador: Es un equipo de tratamiento de agua, el cual usa resinas de intercambio ciclo sodio, para eliminar los cationes que causan la dureza ( calcio y magnesio ).

Agentes Quelantes: Son compuestos orgánicos que extraen ciertos iones disueltos en el agua, incorporándolos a su estructura, tambien se llaman agentes secuestrantes.

Agua Grado Reactivo: Es agua que se puede usar para hacer reactivos, o para utilizarse en aplicaciones analíticas especiales. Hay varios tipos de agua de acuerdo al uso destinado, es-tas categorías las han estandarizado organizaciones como el ASTM ( American Society for Testing and Materials ) y la ACS ( American Chemical Society ). Ver norma ASTM D 1193-91.

Tipo I.- Agua preparada por destilación, pulida por medio de un tratamiento de resinas de intercambio mezcladas y filtrada a través de una membrana de 0.2 µm, de manera que tenga una conductividad final máxima de 0.06 µS/cm.

Tipo II.- Agua producida por un destilador diseñado para producir un destilado que tenga una conductividad final máxima de 1.0 µS/cm.

Tipo III.- Agua preparada por destilación, intercambio iónico u ósmosis inversa y filtrada a través de una membrana de 0.45 µm, con una conductividad final máxima de 0.25 µS/cm.

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Tipo IV.- Agua preparada por destilación, intercambio iónico u ósmosis inversa y con una conductividad final máxima de 5.0 µS/cm. Alcalinidad: Es la capacidad del agua para aceptar protones ( H+ ), es por lo tanto la capa-cidad de neutralizar los ácidos; se caracteriza por la presencia natural de iones carbonatos ( CO3

= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e hidróxidos ( OH- ).

Los hidróxidos pueden estar presentes en aguas que han sido ablandadas por el proceso cal-carbonato o que han estado en contacto con concreto fresco. La alcalinidad da una guía para escoger el tratamiento adecuado para un agua cruda o un efluente.

Alumbre: Sulfato de aluminio [ Al2(SO4)3.18H2O ], una sustancia que comúnmente se uti-liza en el tratamiento de las aguas municipales, para provocar que los coloides insolubles, se integren en forma de partículas de mayor tamaño que puedan ser removidas por asenta-miento. Vea también "Floculación".

Anión: Un ión cargado negativamente. Ver "ión".

Angstrom: Unidad de medida igual a 10-10 metros.

ASTM: Organización para normalizar " American Society for Testing and Materials ".

Blanco: Un análisis inicial que incluye a todos los reactivos y omite solamente la muestra. Nos proporciona una referencia para comparación. Es muy importante para minimizar con-taminaciones extrañas que puedan ser confundidas con los constituyentes de la muestra.

Buffer: Una solución que tiene la propiedad de poca variación en el valor de pH, con cam-bios en su composición química. Tambien se le llama Amortiguador.

Calcio: Un elemento metálico, normalmente presente en el agua en forma de carbonato ( CaCO3 ), produciendo dureza en el agua y posibilidades de incrustación.

Caldera: Un recipiente a presión, que se usa en sistemas de destilación, para la producción de vapor a partir del agua.

Carbón Activado: Material que se utiliza para adsorber impurezas orgánicas del agua. Pro-viene de la madera, de la lignita. El material es " tostado " a alta temperatura para obtener el carbón. El carbón se activa oxidándolo por el tratamiento con vapor a alta temperatura. Se produce en forma granular o en polvo.

Catión: Un ión cargado positivamente. Ver ión.

Cloración: Es la adición de cloro gas o compuestos de cloro al agua, con el propósito de desinfectarla.

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Cloro: Un elemento químico que se utiliza para matar microorganismos presentes en el agua. A temperatura ambiente y presión atmosférica es un gas amarillo.

Cloro Residual: Porción del cloro libre o combinado, que permanece activo despues de un periodo de tiempo especificado.

Coagulación: Es la adición de sustancias insolubles en el agua, para neutralizar las cargas eléctricas de los coloides y permitir la formación de partículas mayores, que pueden ser eli-minadas por sedimentación.

Coloides: Son partículas muy pequeñas, de 10 a 1000 Angstrom, que no se sedimentan si no son coaguladas previamente. Tienen una carga negativa y facilmente obstruyen las membranas y los sistemas de ablandamiento y desionización. Condensado: Es un destilado que es enfriado de su vapor y convertido al estado líquido por medio de un Condensador.

Conductividad: Es una medida de la habilidad que tiene una solución para conducir la co-rriente eléctrica. La unidad de medición es el siemen/centímetro.

Desionización (desmineralización): Es la eliminación de iónes disueltos en el agua. Se lo-gra, pasando el agua a través de recipientes rellenos de resinas de intercambio, las cuales cambian el ión hidrógeno por cationes y el ión oxhidrilo por los aniones. Las impurezas ió-nicas permanecen unidas a las resinas y los iones hidrógeno y oxhidrilo, se combinan para formar agua, así el producto de salida es agua desionizada.

Destilación: Es el proceso se separar del agua sus impurezas, calentándola hasta que forme vapor y luego, por enfriamiento, condensando el vapor para producir: agua "destilada".

Dilución: Es el bajar la concentración de una solución, mediante la adición de mas solven-te. El factor de dilución, es la relación volumétrica entre solvente y soluto.

Dureza: Es la presencia de sales de calcio y magnesio en el agua. La dureza disminuye la capacidad del jabón de producir espuma. Una alta dureza causa problemas de incrustación en calderas y tuberias e interfiere en procesos de purificación por osmosis inversa.

Dureza de Carbonatos: Dureza en el agua, causada por los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio.

Dureza de no carbonatos: Es la dureza del agua producida por los cloruros, sulfatos y ni-tratos de calcio y magnesio.

Desinfección: Es la destrucción de la mayoría de los microorganismos dañinos por medios químicos, por calor, por luz ultravioleta, etc.

Electrolito: Un compuesto químico que cuando se disuelve en agua, forma iones que per-miten el paso de la corriente eléctrica.

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Floculación: La adición de sustancias químicas, para producir un "flóculo", que es un com-puesto insoluble que adsorbe materia coloidal y permite su fácil sedimentación.

Espectroscopía de absorción Atómica: Una técnica de análisis instrumental, altamente sensible, para analizar e identificar metales en el agua.

Espectroscopía de Flama: Una técnica de análisis instrumental, altamente sensible, para analizar e identificar metales alcalinos ( sodio, potasio, litio ) y alcalinoterreos ( calcio, magnesio, estroncio y bario).

Hidrofílico: Que tiene una gran afinidad con el agua.

Hidrofóbico: Que no se humedece, repelente al agua.

Impurezas Biológicas: Impurezas producidas por organismos vivos: bacteria, virus, algas, protozoarios, hongos microscópicos, etc y sus sub-productos, incluyendo pirógénos.

Incrustación: Son depósitos minerales que pueden recubrir las partes internas de las calde-ras, tubería de intercambio de calor y membranas de ósmosis inversa, en donde cierto tipo de agua circula. Consiste principalmente de carbonato de calcio, el cual precipita de la solu-ción bajo ciertas condiciones. Ver Indice de Langelier y de Ryznar.

Inorgánico: Referente a lo mineral, incluyendo todo el material que no es animal o vegetal. Sustancias inorgánicas que normalmente al disolverse, se disocian formando iones.

Intercambio Iónico: También conocido como desionización, Es un proceso por el cual ciertos iones no deseados, son cambiados por otros iones deseados que están unidos a las partículas una resina. Normalmente los iones hidrógeno de la resina, se cambian por los ca-tiones y los iones hidroxilo de la resina, se cambian por los aniones. Los iones hidrógeno e hidroxilo, se combinan, formando agua pura.

Índice de Langelier: Es una medida del grado de saturación del carbonato de calcio en el agua, el cual se basa en el pH, alcalinidad y dureza. Si el índice de Langelier es positivo, el carbonato de calcio puede precipitar de una solución y formar incrustaciones.

Índice de Ryznar: Similar al índice de Langelier y basado en los mismos parámetros. Si el índice de Ryznar tiene un valor de 6.0 o menor, el agua tiene tendencia incrustante, con un índice de 7.0 la incrustación no ocurre. Cuando el valor aumenta a valores superiores de 7.5 a 8.5, se incrementa el problema de la corrosión.

Ión: Un átomo o grupo de átomos con una carga positiva (Catión) o una negativa (Anión), como resultado de haber perdido o ganado electrones.

Materia orgánica: Comprende a las moléculas naturales y artificiales, que contienen car-bón e hidrógeno. Toda la materia viva presente en el agua, es de moléculas orgánicas.

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Megohms-cm: Una medida de la pureza iónica del agua. Es su Resistividad, que es el recí-proco de la conductividad del agua. Entre menor cantidad de sólidos disueltos tenga el agua, mayor será su resistividad. Un megohm-cm es igual a una resistencia de 1 000 000 Ohms medida entre dos electrodos separados un centímetro. El agua "Absolutamente" pura tiene un valor teórico máximo de 18.3 megohm-cm a 25 °C.

Micro: Prefijo que significa una millonésima, como en microgramo, micrometro.

MicroSiemen/cm: Unidad de medida para la conductividad de una solución.

Miliequivalente: Es la concentración equivalente que reaccionaría con un miliequivalente de otra sustancia. En cálculos de análisis de agua, se emplea la Normalidad como unidad de concentración de las soluciones que se utilizan para llevar a cabo las reacciones de titula-ción N = eq/l o N = meq/ml.

Ósmosis: Es la difusión de un solvente a través de una membrana semipermeable, el flujo es de la parte con menos concentración a la parte con mayor concentración.

Ósmosis Inversa: Es la inversa de la ósmosis, es un proceso para purificar el agua. En la ósmosis inversa, el flujo del agua que fluye por la membrana, es forzado por presión, a que pase de la parte de mayor concentración, hacia la parte de menor concentración, la presión debe ser superior a la presión osmótica.

Partículas: Normalmente se refieren a sólidos de tamaño lo suficentemente grande para poder ser eliminados por una filtración.

pH : Es el logarítmo base 10, de la actividad molar de los iones hidrógeno de una solución.

Potable: Apta para usarse para beber.

PPM: Una de las unidades de medición más comunes en el análisis de agua, en soluciones muy diluidas como es el caso de las aguas naturales, es equivalente a mg/l.

Precipitado: Cuando una solución llega a su saturación, el soluto empieza a "salir" de la solución, en forma de precipitado. De esta forma, el carbonato de calcio precipita del agua, causando incrustaciones.

Pirógenos: En la purificación del agua, los pirógenos son los lipopolisacáridos que se en-cuentran en la parte exterior de las células de ciertas bacterias, los pirógenos inician la res-puesta inmunológica, causando una reacción febril.

Peso molecular: Es el peso de una molécula, el cual se calcula sumando los pesos atómicos de los átomos que la forman.

Resina de intercambio: Son pequeñas esferas de materiales plásticos. Las resinas de inter-cambio catiónico, estan hechas de estireno y divinilbenceno y contienen grupos de ácido sulfónico, intercambian iones H+ por cualquier cation que encuentren. Similarmente, las re-

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sinas aniónicas, tienen grupos de amonio cuaternario, que intercambiaran cualquier anión por iones OH-.

Resistividad: Es la medida de la resistencia específica del flujo de la electricidad en el agua, es una medida exacta de la pureza iónica. El agua "Absolutamente" pura tiene un va-lor teórico máximo de 18.3 megohm-cm a 25 °C.

Sal: Cualquiera de los numerosos compuestos que resultan de la combinación de todo o parte de los hidrógenos de un ácido, con un metal o un radical que actúa como metal. Es tambien un compuesto cristalino, iónico o electrovalente.

Salinidad: Es la concentración de las sales minerales solubles en el agua ( principalmente, de los metales como el sodio, magnesio y calcio ).

Sedimentación: Un tratamiento primario en los sitemas de agua municipal. El agua es mantenida en reposo por un tiempo determinado, para permitir que las partículas sólidas se asienten por gravedad.

Siemen: Unidad de medida de la conductancia, es el recíproco de la resistencia en Ohms.

Sólidos Suspendidos: Son los sólidos no disueltos y que pueden ser removidos por filtra-ción.

Sólidos totales disueltos: Es la concentración total de los iones disueltos, expresada en unidades de conductividad (µS/cm) o en ppm de NaCl o de Na2SO4.

Soluto: Es la sustancia que se disuelve y forma iones en la solución.

Solvente: Es un líquido capaz de disolver a un soluto.

Turbidez: Es una suspensión de partículas muy finas, que obstruye el paso de la luz. Por el pequeño tamaño de estas partículas, se requieren muchos días para que se sedimente.

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