Cómo contactar con AgilentPara obtener la información más actualizada sobre la línea
completa de columnas y consumibles de Agilent Technologies:
• Visite nuestra web: www.agilent.com/chem
• Contacte con su oficina local de Agilent
• Contacte con su distribuidor autorizado
La información, descripción y especificaciones incluidas
en esta publicación, pueden variar sin previo aviso.
© Agilent Technologies, Inc. 2008
Impreso en Alemania, 7 de Mayo, 2008
5989-7612ES
Mantenga sus sistem
as GC
y GC
/MS de A
gilent
Mantenga sus sistemas GC y GC/MS de Agilent
Our measure is your success.
Tipos de gas ................................................................................................................................................................................2
Sistemas de purificación de gases..............................................................................................................................................4
Trampas de gas ...........................................................................................................................................................................6
Sistema renovable de purificación de gases ............................................................................................................................12
Trampa universal externa para el venteo de split.....................................................................................................................13
Reguladores ..............................................................................................................................................................................14
Tubo...........................................................................................................................................................................................15
Flujómetros................................................................................................................................................................................16
Detector de fugas de gas .........................................................................................................................................................18
Introducción de muestras..........................................................................19Viales.........................................................................................................................................................................................20
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25
Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26
Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34
Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37
Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41
Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43
Inyectores ..................................................................................................45Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46
Férrulas .....................................................................................................................................................................................50
Consumibles de tecnología de flujo capilar ..............................................................................................................................54
Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55
Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59
Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59
Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60
Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69
Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75
Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78
Detectores .................................................................................................83Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84
Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91
Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94
Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99
Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106
Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113
Sistemas GC/MS.....................................................................................115Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116
Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118
Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126
Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128
Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134
Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135
Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136
Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138
Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142
Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143
La guía de selección de columnas J&WGC de Agilent
Su única fuente para las columnas de GC de más alto
rendimiento, junto con asesoramiento experto que le
ayudará a obtener resultados fiables de forma más
rápida.
Para solicitar una copia de este recurso conciso y fácil de usar, visite www.agilent.com/chem/guides. O bien, solicite a su representante o distribuidor autorizado local de Agilent el número de publicación 5989-6159EN.
Manejo de gases.........................................................................................1
Desde columnas de bajo sangrado para el MS… a columnas de
polisiloxano Premium… a columnas especiales para aplicaciones de
pesticidas, petróleo o biociencia… nuestra Guía de selección de columnas
para GC tiene todo lo que necesita para analizar los compuestos más
complejos. También encontrará...
• Una revisión de la teoría de GC, que incluye tiempo de retención,
factor de separación, platos teóricos, resolución, etc.
• Estrategias para aumentar su productividad y acelerar el proceso
de resolución de problemas.
• Los procedimientos más actuales de desarrollo de métodos.
• Diagramas de flujo concisos para la selección de columnas
con pautas específicas del sector.
Tabla de Contenidos
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Manejo de gases
Evite dañar la columna, mejore la vida del detector ylogre unos resultados fiables y coherentes.
El manejo de gases significa algo más que simplemente seleccionar el gas portador
apropiado para sus necesidades. Significa también adoptar los pasos para evitar que
contaminantes como el oxígeno, la humedad y los hidrocarburos dañen su columna
para GC.
A medida que lea las páginas siguientes, encontrará…
• Asesoramiento práctico acerca de los tipos de gases portadores, impurezas, detección
de fugas y velocidades de flujo.
• Unas técnicas valiosas que pueden minimizar la posibilidad de contaminación del
sistema GC.
• Sugerencias que ayudarán a su laboratorio a poner en práctica los protocolos de
manejo de gases.
• La última información detallada acerca de purificadores de gases, tubos, reguladores,
detectores de fugas y flujómetros diseñados por Agilent.
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Los gases portadores que se utilizan con más frecuencia son el helio y el hidrógeno,
aunque también pueden utilizarse nitrógeno y argón. La pureza es fundamental para
estos gases ya que arrastran la muestra a través de la columna donde se separa en
sus componentes y, a continuación, a través del detector para la cuantificación de los
componentes. La pureza del gas portador también es esencial para evitar la degradación
de las columnas cromatográficas y el hardware.
En las tablas siguientes se enumeran las presiones mínimas y máximas en psi para
inyectores y detectores, medidas en el conector de cabeza gruesa de la parte posterior
del cromatógrafo de gases.
Conversiones: 1 psi = 6,8947, kPa = 0,068947, Bar = 0,068 ATM
Parámetros de presión de inyector (psi)
Split/Splitless(0-150 psi)
Split/Splitless(0-100 psi)
"Cool on-column" Empa-quetadas
PTV
Portador
máx. (psi)
170 120 120 120 120
Portador
mín. (psi)
Debe suministrar 20 psi más que la presión utilizada en el método
Parámetros de presión del detector (psi)
FID NPD TCD ECD FPD
Hidrógeno 35-100 35-100 45-100
Aire 55-100 55-100 100-120
Gas auxiliar 55-100 55-100 55-100 55-100 55-100
Referencia 55-100
Tipos de gas
Gases portadores
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Manejo de gases
Agilent recomienda que el gas portador y
los gases del detector tengan un 99,9995%
de pureza. El aire necesita tener una
calidad cero o superior. Agilent también
recomienda el uso de trampas para
eliminar hidrocarburos, agua y oxígeno.
Cuando se utiliza con columnas capilares,
los detectores del GC requieren un gas
auxiliar independiente para una sensibilidad
óptima. Para cada detector y gas portador,
existe una opción preferida de gas auxiliar.
En esta tabla se enumeran las recomenda-
ciones de gas para columnas capilares.
Detector Gas portador Gas auxiliar1ª opción
Gas auxiliar2ª opción
Purga oreferencia
Captura de
electrones
Hidrógeno Argón/metano Nitrógeno La purga de
ánodos debe ser
la misma que para
el gas auxiliar
Helio Argón/metano Nitrógeno
Nitrógeno Nitrógeno Argón/metano
Argón/metano Argón/metano Nitrógeno
Ionización de
llama
Hidrógeno Nitrógeno Helio Hidrógeno y aire
para el detectorHelio Nitrógeno Helio
Nitrógeno Nitrógeno Helio
Llama
fotométrica
Hidrógeno Nitrógeno Ninguno Hidrógeno y aire
para el detectorHelio Nitrógeno
Nitrógeno Nitrógeno
Argón Nitrógeno
Masa selectiva Hidrógeno Ninguno Ninguno
Helio Ninguno Ninguno
Nitrógeno-fósforo Helio Nitrógeno Helio Hidrógeno y aire
para el detectorNitrógeno Nitrógeno Helio
Conductividad
térmica
Hidrógeno Lo mismo que
para el gas
portador y la
referencia
Lo mismo que
para el gas
portador y la
referencia
La referencia debe
ser la misma que
para el gas
portador y el gas
auxiliar
Helio
Nitrógeno
Pureza y selección degas
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Contaminantes y purezasLos contaminantes en gases son los que más contribuyen a la degradación de la columna
capilar y al ruido del detector y pueden interferir en los resultados cromatográficos.
La concentración de estos contaminantes varía en función del grado de calidad del gas.
Hidrocarburos y halocarburos
• Reducen la sensibilidad del detector aumentando el ruido de fondo del mismo.
• Puede causar también desplazamientos o derivas de la línea de base, picos de
contaminantes y desplazamientos altos o ruidosos de las líneas de base.
Humedad
• Puede introducirse por una manipulación inapropiada y/o una mala instalación
de los tubos.
• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna.
• Puede dañar el instrumento.
Oxígeno
• Contaminante más habitual.
• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna y de la
degradación del liner del inyector.
• Puede causar la descomposición de analitos lábiles.
• Oportunidad de introducción en cada conector presente en la línea de gas o
durante el uso de tubos permeables para el gas.
Sugerencias y herramientas
Los purificadores de gases deben
orientarse siempre verticalmente,
no horizontalmente.
Los purificadores están disponibles en una asombrosa variedad de tamaños y
configuraciones para eliminar contaminantes comunes como oxígeno, humedad e
hidrocarburos. Los purificadores de gases en línea, incluidos modelos recargables,
indicadores, en forma de S y con cuerpo de metal se crean para eliminar contaminantes
específicos. Agilent ofrece también sistemas de purificación de gases con cartuchos
desmontables. Estos sistemas permiten diseñar la combinación de filtros más adecuada
para su aplicación para obtener la pureza de gas adecuada.
Sistemas de purificación de gases
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Manejo de gases
La ilustración Purificación de gas portador
muestra las configuraciones más comunes
de purificación de gas utilizadas en la
cromatografía de gases.
Independientemente del sistema de
purificación que se emplee, se requiere
una instalación y mantenimiento correctos
para lograr un rendimiento óptimo del
sistema o sistemas de purificación. Un
purificador que no reciba un mantenimiento
adecuado finalmente caducará y se volverá
ineficaz, o lo que es peor, una fuente de
contaminación.
• Determine el nivel de pureza deseado.
• Mantenga al mínimo el número de
conexiones de la línea de gas.
• Instale purificadores en un lugar cómodo
cercano al GC.
• Los libros de registro del purificador
resultan útiles para determinar el
programa de mantenimiento.
• Utilice trampas indicadoras lo más
cerca posible del GC para que pueda
determinar cuándo cambiar las trampas
que están corriente arriba en la línea.
1 = Trampa de humedad
2 = Trampa de hidrocarburos
3 = Trampa de oxígeno
4 = Trampa indicadora de oxígeno
5 = Sistema de purificación
de gas
Trampa combinada para
eliminación de humedad,
oxigeno e hidrocarburos
Alimentación
del gas
Ventilación
Alimentación del gas = cilindro, línea propia o generador de gas
Regulador = regulador de latón de dos etapas
-O-
-O-
Purificadores de gas en línea
Sistema de purificación de gases
Trampa combinadaAlimentación
del gas
Gas auxiliar, aire y H2
del
FID
Gas auxiliar del ECD
Gas de reacción del
ELCD
Gas portador del MS
LlavePurificación de gases del detector
Purificación del gasportador
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El objetivo de las trampas de gas es eliminar las impurezas perjudiciales del gas portador
y de los gases del detector. Existen trampas combinadas que eliminan la humedad, el
oxígeno y/o los componentes orgánicos con una única trampa. La efectividad de las
trampas depende de la calidad inicial del gas.
Una exposición constante de las columnas capilares al oxígeno y la humedad,
especialmente a altas temperaturas, provoca daños rápidos y graves en la columna.
El uso de trampas de oxígeno y humedad para el gas portador puede ampliar la vida
de la columna y proteger el instrumento. La humedad y el oxígeno que se introduzcan en
la corriente de gas debido a una fuga serán eliminados por la trampa hasta su caducidad.
Trampas de gas
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Manejo de gases
Hay trampas indicadoras de humedad en
cuerpos de plástico o vidrio. Las trampas
con cuerpos de vidrio se utilizan cuando
los posibles contaminantes de los cuerpos
de trampas de plástico representan un
problema. Las trampas de vidrio están
normalmente encapsuladas en una
envoltura contraíble protectora de plástico
o un protector plástico de alto impacto
(cuerpo exterior de la trampa).
Normalmente, las trampas con cuerpo de
plástico y vidrio se someten a una prueba
de presión a 150 psi, por lo que son
seguras para utilizarlas a las presiones
habituales necesarias para el GC.
Trampas de humedad
Descripción Tamaño(cc)
EliminaciónCapacidad (g)
Máx.Efluente H2OConcentración(ppb)
1/8"Referencia
1/4"Referencia
Tamiz molecular 13X e indicador de 4A (serie MT)
Trampa de humedad
recargable
120 12,6 20 MT120-2 MT120-4
Trampa de humedad
recargable
200 36,0 18 MT200-2 MT200-4
Trampa de humedad
recargable
400 72,0 14 MT400-2 MT400-4
Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT MSR-1 MSR-1
Tamiz molecular 5A y Drierita indicadora (serie MT-D)
Trampa de humedad
recargable
120 21,6 22 MT120-2-D MT120-4-D
Trampa de humedad
recargable
200 36,0 20 MT200-2-D MT200-4-D
Trampa de humedad
recargable
400 72,0 16 MT400-2-D MT400-4-D
Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT-D MSR-2 MSR-2
Sugerencias yherramientasLas trampas de humedad son
muy recomendables para los
gases portadores y ECD.
Trampa de humedad
Trampas de humedad(agua)
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Gel de sílice de grado 40 y gel de sílice indicador de grado 48 (serie MT-S)
Trampa de humedad
recargable
120 31,5 40 MT120-2-S MT120-4-S
Trampa de humedad
recargable
200 52,5 39 MT200-2-S MT200-4-S
Trampa de humedad
recargable
400 105,0 39 MT400-2-S MT400-4-S
Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT-S SGR SGR
Trampas de vidrio indicadoras de humedad (series GMT y LGMT)
Trampa indicadora de
humedad, de vidrio
70 11,4 7 GMT-2GC-HP GMT-4GC-HP
Trampa indicadora de
humedad, de vidrio
100 16,3 6 GMT-2-HP GMT-4-HP
Trampa indicadora de
humedad, de vidrio
250 40,09 6 LGMT-2-HP LGMT-4-HP
Recarga Tamiz molecular para las series GMT y LGMT GMSR GMSR
Trampas “S” para eliminación de humedad
Trampa “S” para humedad, sin acondicionar* 5060-9084
Trampa “S” para humedad, no acondicionada 5060-9077
Trampas de humedad grandes (serie BMT)
Trampa de humedad
grande
750 BMT-2 BMT-4
Recarga para trampa de humedad grande
(suficiente para 2 recargas)
BMSR-1 BMSR-1
*Las trampas pueden reacondicionarse calentándolas a un mínimo de 350°C, con un flujo de 6 horas.
Trampas de humedad
Descripción Tamaño(cc)
EliminaciónCapacidad(g)
Máx.Efluente H2OConcentración(ppb)
1/8"Referencia
1/4"Referencia
Trampas de humedad recargables
Trampa “S” para humedad
Trampa de humedad grande
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Manejo de gases
Las trampas de hidrocarburos eliminan
los componentes orgánicos, tales como
hidrocarburos y halocarburos, de la
corriente de gas. El absorbente es
normalmente carbón activo o un medio
de filtro impregnado en carbón. El carbón
elimina los disolventes orgánicos de la
corriente de gas, incluidos los disolventes
típicos que se utilizan en casi todos los
laboratorios. También existen trampas
combinadas de hidrocarburos y humedad
que eliminan el agua además de los
componentes orgánicos. Las trampas de
hidrocarburos para columnas de grado
capilar se purgan con helio ultra-alto y se
empaquetan con un material de carbón
activo muy eficaz. Los cuerpos de trampas
metálicos se utilizan para evitar que los
contaminantes de los cuerpos de trampas
plásticos contaminen el absorbente de
carbón. El usuario final puede rellenar la
mayoría de las trampas de hidrocarburos.
Trampas de hidrocarburos
Descripción Tamaño(cc)
1/8"Referencia
1/4"Referencia
Trampas de hidrocarburos (serie HT)
Trampa de hidrocarburos 200 HT200-2 HT200-4
Adsorbente para recarga (1 pinta) ACR ACR
Trampas de hidrocarburos grandes (Serie BHT)
Trampa de hidrocarburos grande 750 BHT-2 BHT-4
Recarga para trampa de hidrocarburos grande
(suficiente para dos recargas)
BACR BACR
Trampa “S” para la eliminación de hidrocarburos
Trampa “S”,
se utiliza para retener compuestos orgánicos de gases
5060-9096
Trampas de hidrocarburos para columnas capilares (serie HT3)
Trampa de hidrocarburos para columnas capilares 100 HT3-2 HT3-4
Adsorbente para recarga (1 pinta) ACR ACR
Sugerencias y herramientas
Las trampas de hidrocarburos deben utilizarse con gases portadores,
FID y ELCD.
Trampa de hidrocarburos, HT200-2
Trampas dehidrocarburos
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Las trampas de oxígeno incluyen normalmente un reactivo de soporte inerte que contiene
metal. La mayoría de las trampas de oxígeno reducen la concentración de oxígeno por
debajo de 15-20 ppb. La capacidad de una trampa de oxígeno estándar es de
aproximadamente 30 mg de oxígeno por 100 cc del volumen de la trampa. Las trampas
de oxígeno también pueden eliminar algunos compuestos pequeños orgánicos y de azufre
de las corrientes gaseosas, aunque ésta no es su aplicación principal.
Los cuerpos de trampas metálicos (normalmente aluminio) se recomiendan para análisis
con el GC. Algunos plásticos son permeables al aire y contienen contaminantes que
pueden degradar la calidad del gas. Asimismo, muchas de las trampas de oxígeno con
cuerpo metálico puede soportar altas presiones (de hasta 2.000 psi). Algunas trampas de
oxígeno también eliminan la humedad de la corriente de gas sin afectar a su capacidad
de eliminación de oxígeno.
Las trampas indicadoras de oxígeno cambian de color cuando se percibe oxígeno en el
gas a niveles perjudiciales. Las trampas indicadoras no tienen como objetivo ser la trampa
principal de eliminación de oxígeno, aunque deberán utilizarse conjuntamente con la
trampa de oxígeno no indicadora de alta capacidad. Se instalan después de la trampa de
oxígeno de alta capacidad en la línea de gas para indicar que la trampa de alta
capacidad ha caducado y es necesario cambiarla. Las trampas de oxígeno caducadas
deben cambiarse inmediatamente puesto que pueden contaminar el gas, además de no
eliminar el oxígeno.
Trampas de oxígeno
Descripción Tamaño(cc)
1/8"Referencia
1/4"Referencia
Trampas indicadoras de oxígeno (series IOT y LIOT)
Trampa indicadora de oxígeno 30 IOT-2-HP IOT-4-HP
Trampa indicadora de oxígeno grande 150 LIOT-2 LIOT-4
Trampas de oxígeno no indicadoras de bajo coste (serie OT1)
Trampa de oxígeno 70 OT1-2 OT1-4
Trampas de oxígeno grandes (serie BOT)
Trampa grande de oxígeno 750 BOT-2 BOT-4
Sugerencias y herramientas
Las trampas de oxígeno son
fundamentales en los consumibles
de gases portadores para evitar el
sangrado de la columna. También
se recomiendan con ECD.
Trampa indicadora de oxígeno, IOT-2-HP
Trampas de oxígeno
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Manejo de gases
Agilent ofrece varias trampas combinadas
que proporcionan la eliminación de
múltiples contaminantes en una única
trampa. Estas trampas ofrecen:
• Absorbentes optimizados para la máxima
superficie y capacidad.
• Sin fugas, diseño en una sola pieza para
eliminar las posibles fugas al utilizar
múltiples trampas.
• Diseño eficaz que evita la canalización
y facilita una depuración eficiente
• Lo último en purificación es la trampa
universal grande, que elimina oxígeno,
humedad, hidrocarburos, monóxido de
carbono y dióxido de carbono.
Trampas combinadas
Descripción Tamaño(cc)
1/8"Referencia
1/4"Referencia
Trampas de oxígeno/humedad (serie OT3)
Trampa OT3 100 OT3-2 OT3-4
Trampas de hidrocarburos/humedad (serie HMT)
Trampa de hidrocarburos/humedad 200 HMT200-2 HMT200-4
Adsorbente para recarga (1 pinta) HCRMS HCRMS
Trampas combinadas para ionización química MS
Ionización química para MS* G1999-80410
Trampas universales grandes (serie RMS)
Hidrógeno RMSHY-2 RMSHY-4
Helio (Ar/Me) RMSH-2 RMSH-4
Nitrógeno RMSN-2 RMSN-4
*Sólo para aplicaciones de isobutano o metano.
Trampa Agilent OT3
Trampas combinadas
12 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
El sistema de purificación de gases renovable de Agilent no sólo atrapa grandes
cantidades de contaminantes y dura un largo tiempo, sino que también es reciclable.
Con un uso medio, sólo tendrá que adquirir un cartucho de repuesto una vez al año o tras
aproximadamente un valor de purificación de 20 cilindros. Y cuando necesite un repuesto,
tiene la opción de adquirir un cartucho nuevo o reciclado. Los cartuchos reciclados se
rellenan y certifican con las mismas especificaciones de los cartuchos nuevos.
• Todos los cartuchos son respetuosos con el medio ambiente y reducen los residuos.
• Alta capacidad: filtración de oxígeno en 850 cc o más, 12 g de H2O y una filtración
de hidrocarburos de aproximadamente 8 g, en una marca compacta.
• Mejora la pureza del gas de un 99,995% a un 99,9995%.
• Los indicadores dobles facilitan la visualización de los resultados de la purificación.
• El etiquetado muestra un color y forma del indicador para una lectura precisa.
• El botón de encendido/apagado de giro simple y la varilla guía hacen posible un
cambio rápido y fácil del cartucho.
• Un sistema purificador renovable puede admitir hasta cuatro sistemas GC.
• Diseñado teniendo en cuenta la eficiencia, seguridad y responsabilidad
medioambiental.
Sistema de purificación de gases renovable
Descripción Referencia
Kit de iniciación del sistema purificador de gas renovable
Incluye una base G3440-80007, un cartucho purificador de gas renovable
G3440-60003 y piezas metálicas para el montaje en mesa o en pared.
G3440-60004
Sistema purificador de gas renovable, sólo la base G3440-80007
Cartucho purificador de gas renovable, nuevo G3440-60003
Cartucho purificador de gas renovable, reciclado G3440-69003
¡NUEVO!
Sistema de purificación de gases renovable
Sistema de purificación de gasesrenovable
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Manejo de gases
Trampa universal externa para el venteo de split
Descripción Referencia
Trampa para la salida de “split” universal/externo con 3 cartuchos,
Conexiones Swagelock de 1/8”
RDT-1020
Cartuchos de repuesto, 3/paq. RDT-1023
Kit de la trampa para la salida de venteo del split G1544-60610
Las trampas para el venteo del split evitan la polución ambiental. Está diseñada para
proteger al laboratorio de los contaminantes liberados por los sistemas de inyección split,
que expulsan al aire hasta 500 veces la cantidad de muestra que llega al detector.
Un filtro reemplazable impregnado en carbón atrapa y elimina gran variedad de
contaminantes. Las trampas son fáciles de cambiar y vienen con tres paquetes de
cartuchos de recambio. Sustituir cada seis meses aproximadamente
Sugerencias y herramientas
Sustituya la trampa para la salida del split
cada seis meses aproximadamente
Trampa para la salida de “split” y cartuchos, RDT-1020
Trampa universal externa para el venteo desplit
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Agilent recomienda el uso de nuestro cuerpo de latón económico y nuestros reguladores
de doble diafragma de acero inoxidable para la mayoría de las aplicaciones del GC. Estos
reguladores, combinados con el sistema de purificación de gas apropiado, proporcionan
un control adecuado de la presión del gas y pureza para la cromatografía de gases.
Cuerpo de latón, doble diafragma de acero inoxidable, 1/8", sóloEE.UU*
Descripción Referencia
CGA 346, 125 psig máx (8,6 bar), aire 5183-4641
CGA 350, 125 psig máx (8,6 bar), H2, Ar/Me 5183-4642
CGA 540, 125 psig máx (8,6 bar), O2
5183-4643
CGA 580, 125 psig máx (8,6 bar), He, Ar, N2
5183-4644
CGA 590, 125 psig máx (8,6 bar), aire 5183-4645
*Para tubos de 1/4”, adquiera un adaptador de 1/4”, sólo EE.UU.
Conectores (Swagelok a NPT hembra)
Descripción Unidad Referencia
Conector 1/8” (A) 1/4” (B), latón (incluidos reguladores en latón) 1/uni. 0100-0118
Conector 1/4” (A) x 1/4” (B), latón* 1/uni. 0100-0119
*Necesarios para la conexión de tubo de 1/4” a los reguladores
Al solicitar un regulador, asegúrese
de especificar las conexiones
adecuadas. En EE.UU., la mayoría
de los fabricantes de gas siguen
las pautas de conexión de CGA.
En Europa, existe un número
de organizaciones que designa
conexiones de cilindros específicas
para cada país. Lo mejor es que se
ponga en contacto con su proveedor
local para obtener la designación
correcta de las conexiones.
Regulador con cuerpo de latón
Sugerencias y herramientas
Reguladores
15Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Manejo de gases
Agilent recomienda usar tubos de cobre para la mayoría de las aplicaciones, puesto que
son fáciles de doblar y conectar y son más económicos que el acero inoxidable. Utilice
tubos de acero inoxidable solamente para aplicaciones cruciales que requieran una
pureza alta o cuando las normas de construcción obliguen a su uso.
Antes de poner algún tubo en servicio, o si
se contamina con el uso, es fundamental
que se limpie correctamente. Un tubo sucio
o limpiado de forma inadecuada puede
causar la contaminación del sistema con
resultados desastrosos. No utilice nunca
disolventes clorados para limpiar los tubos
o las conexiones.
Agilent proporciona tubos del GC limpios
de gran calidad para sistemas grandes
como alternativa económica.
Determinación de la longitud del tubo
Parámetros: 2000 scm3; Temperatura: 20 °C; presión 30 psig
Tipo de tubo Diámetro(pulgadas)
Longitud máx.recomendada (m)
Caída de presión(psig)
Cobre 1/8 15,24 (50 pies) 2
Cobre 1/4* 91,44 (300 pies) 0,5
*Se recomienda cuando se conectan varios instrumentos a la misma fuente
Tubo: prelimpiado
Descripción Referencia
Tubo de cobre, 1/8”, 15,24 m (50 pies) 5180-4196
Tubo de cobre, 1/8”, 3,66 m (12 pies) 5021-7107
Conexiones
Descripción Referencia
Kit de conexiones
Incluye tuercas de latón, férrulas, tapones, cierres, uniones y reductores
5180-4161
Juego de tuercas y férrulas de 1/8" 5080-8750
Abrazadera cilíndrica para pared
Descripción Referencia
Abrazadera de cilindro para pared con correa
(tamaño máximo de cilindro de 14", 35 cm)
5183-1941
Limpieza de los tubos
Abrazadera de cilindro para pared, 5183-1941
Tubo
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Fijar y mantener los flujos correctos tiene un gran efecto sobre la precisión y la
sensibilidad de los instrumentos GC. Durante el mantenimiento, compruebe los flujos
de gas portador y de gases de soporte con el flujómetro adecuado.
El flujómetro de gas de precisión de Agilent es lo último en flujómetros de gases para
aplicaciones cromatográficas. Este flujómetro portátil incorpora prestaciones y
características del más alto nivel en el sector en un producto de alta precisión y fiabilidad.
Sus componentes robustos, y sólidos le confieren gran estabilidad, lo que nos permite
ofrecerle el intervalo más largo de calibración del mercado. Todos ensayados con
patrones NIST.
• Medidas de elevada exactitud y fiabilidad de gases portadores y combustibles
habituales en GC incluyendo: nitrógeno, aire, dióxido de carbono, hidrógeno, helio y
argón/metano.
• Periodo garantizado de calibración de dos años, con patrones NIST.
• Mide flujos (0-500 ml/min.) con base en la viscosidad del gas con una exactitud de
± 0,8% de lectura + 0,2% de escala completa.
• El rango de medida de 0-500 ml/min (sin necesidad de conversión de SCCM) elimina
la necesidad de dos medidores separados para medir flujos estándar y capilares.
• Muestra simultáneamente las lecturas de flujo másico, flujo volumétrico,
temperatura y presión.
• Puede conectarse en línea.
Flujómetro de gas de precisión
Descripción Referencia
Flujómetro de gas de precisión 5067-0223
Flujómetro de gas de precisión, 5067-0223
¡NUEVO!
Flujómetros
Flujómetro de gas de precisión
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Manejo de gases
• Exactitud de ± 3%.
• Rango de temperatura operativa: de 0º a 45º C para el instrumento, de -70º a 135º C
para los tubos.
• Calibración: con patrones primarios NIST.
• Medida de la relación de split en tiempo real.
• Certificación CE.
• Mide flujos entre 0,5 y 1.000 ml/min.
• Relaciones de split: compara la relación de una medida a otra
(relaciones de split en el inyector).
Además de las características del ADM 1000, el ADM 2000 incluye:
• Medidas másicas de flujo: medidas del flujo independientes de la presión y temperatura
atmosféricas (calculadas).
• Salida de los datos a través de un puerto RS-232.
• Pila de 9 V y adaptador de alimentación CA (120 ó 220 V CA).
Flujómetros ADM
Descripción Flujo (ml/min) GasesMedidos*
Exactitud(%)
Alimentacióneléctrica
RS-232Salida dedatos
Referencia
Bajo Alta
ADM 1000** 0,5 1.000 Todos ± 3 Pila de 9 V Ninguno 220-1170
ADM 2000** 0,5 1.000 Todos ± 3 Pila o 120 V CA Sí 220-1171-U
ADM 2000E** 0,5 1.000 Todos ± 3 Adaptador CA, 220 V Sí 220-1171-E
Maletín de transporte para ADM 907-0056
*± 3% o ± 0,2 ml/min., lo que sea mayor con un flujo de 0,5 - 1.000 ml/min.
**Sólo gases no corrosivos
Flujómetros ADM
ADM 1000
ADM 2000
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Detector de fugas de gas
Descripción Referencia
Detector electrónico portátil de fugas de gas
Incluye una sonda, unidad, adaptador de alimentación CA/cargador de batería,
batería y manual del usuario.
G3388A
Las fugas de gas pueden causar ruidos en el detector e inestabilidad de la línea base,
acortar la vida de la columna y derrochar un gas portador caro. Los detectores de
fugas de líquido, aunque son económicos, pueden contaminar su sistema. El detector
electrónico de fugas G3388A de Agilent representa una forma sencilla de identificar
rápidamente fugas en el sistema.
Compruebe las válvulas, las conexiones y las trampas para fugas después de
cada mantenimiento y ciclo térmico, ya que pueden aflojar algunos tipos de
conexiones.
Verifique que no hay fugas en estas conexiones:
• Conexiones de cabeza gruesa del
suministro de gas
• Conexión del cilindro de gas
• Conexiones del regulador
• Trampas
• Válvulas de retención
• Conexiones en T
Detector de fugas de gas
¡NUEVO! Detector de fugas de gas
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Introducción de muestras
Garantizan una forma de pico y reproducibilidadóptimas mediante una entrega precisa de muestras.
Puede que sean pequeños, pero los consumibles de introducción de muestras pueden
tener afectos notables en los resultados. Ésta es la razón por la que los viales, septa y
jeringas de Agilent están diseñados de forma meticulosa para funcionar a la perfección
con instrumentos GC y GC/MS. Pueden ayudarle a obtener unos resultados fiables y
repetibles incluso para sus análisis más complejos.
Esta sección le orienta a través de…
• La selección, uso y mantenimiento de sus consumibles de introducción de muestras
básicos.
• Resolución de problemas comunes y no habituales con las jeringas.
• Procedimientos esenciales, como el rellenado de viales, la limpieza de las jeringas
y la selección del correcto material de septa para su aplicación.
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Los viales de boca ancha de Agilent están diseñados específicamente para analizar
muestras con el GC. Disponen de ángulos de cuello de vial, diseño de la parte inferior
y altura diseñados especialmente para garantizar la compatibilidad con los inyectores
automáticos de Agilent que disponen de bandejas giratorias o brazo robótico. Agilent
ofrece una gran variedad de viales para inyectores automáticos con diferentes cierres,
colores de tapón, opciones de septa y opciones de empaquetado. Agilent ofrece también
cómodos paquetes con 500 viales y tapones en una caja de almacenamiento azul
reutilizable.
Para tamaños de muestra pequeños, Agilent ofrece varias opciones. Puede utilizar insertos
de microvolumen con los viales de boca ancha o, para mayor comodidad, utilice viales
con poca capacidad de volumen.
Vidrio: para usos generales y
para su uso con ácidos
Silanizada: para su uso con
muestras unidas al vidrio
o para análisis de trazas
Polipropileno: para su uso con
alcoholes y disolventes acuosos
Viales ámbar: para su uso con
muestras sensibles a la luz
Insertos de microvolumen:
para su uso con volúmenes de
muestra muy pequeños
Viales de alta recuperación:
para su uso con viales para
muestras limitadas
Opciones de vial
Viales
Viales certificados deAgilent
Los viales certificados de Agilent
soportan las pruebas más severas
de dimensiones críticas para
garantizar que cada vial funciona
de manera impecable con los
sistemas GC y GC/MS.
Adicionalmente, cada vial
certificado está hecho de vidrio
de borosilicato de clase hidrolítica
de tipo 1. A continuación, se
empaqueta en un entorno limpio
y aislado para evitar la
contaminación.
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Introducción de muestras
Llenado de vialesAl rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:
• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la
muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.
• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección
de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre
la muestra.
El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la
muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.
Preparación de viales para muestrasEl inyector automático de líquidos 7683 de Agilent y la bandeja utilizan viales para
muestras de vidrio transparente o ámbar con viales de rosca, de encapsulado o de
sellado. El diagrama siguiente muestra las dimensiones críticas para insertos viales y
microviales para muestras que se utilizarán con el inyector automático de líquidos 7683.
Estas dimensiones no representan un conjunto completo de especificaciones. Los viales
para muestras incompatibles provocan errores en la bandeja y la torre.
Todas las dimensiones en milímetros
Inserto para
microvial
Vial para muestras de
encapsulado
Altura máxima de vial tapado
34,5 como máximo
5 como mínimo 6,25
8,2
11,7
32
3,7
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Selección de materiales de septa para vialesLos septa de los tapones para viales son tremendamente importantes para un análisis
óptimo. Cada séptum complementa todo el sistema y mejora el rendimiento químico. Los
septa Agilent para los tapones de viales están especialmente diseñados y fabricados para
un rendimiento óptimo del sistema, con la mínima segregación y la máxima inercia
química.
Para determinar las cantidades
potenciales de los septa, tenga
en cuenta:
• El número de muestras
analizadas durante un
día/semana.
• Si las muestras se analizan
en lotes grandes o pequeños.
• Si las muestras se analizan
manualmente o con un
inyector automático.
• Si las muestras se analizan
durante la noche, sin
supervisión.
Sugerencias yherramientas
Tipo Usos
Goma roja/PTFE • Análisis de rutina
• Resellado moderado
• Inercia química excelente
• No se recomienda para inyecciones múltiples ni almacenamiento
de muestras
• La opción más económica
Silicona/PTFE • Resellado excelente
• Resistente a desgarros
• Adecuado para varias inyecciones
PTFE/silicona/PTFE • Se utiliza en aplicaciones de análisis de trazas
• Resellado por encima de la media
• Más resistente a desgarros
• La menor evaporación
• Utilizar con agujas de jeringa de punta redondeada de gran
diámetro
Disco de PTFE • Idóneo para análisis de MS y ECD
• Apto para inyecciones de gran volumen
• Químicamente inerte
• Sin resellado
• Inyección única
• Sin almacenamiento de muestras a largo plazo
Viton • Disolventes clorados
• Ácidos orgánicos
• Resellado limitado
• No adecuado para jeringa de calibre 32
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Introducción de muestras
Paquetes de viales y tapones
Viales Tapones Unidad Referencia
Paquetes de viales de rosca certificados
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0732
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0867
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0733
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0736
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0869
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0737
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0734
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0868
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0735
Transparente Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2079
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2080
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2081
Transparente Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5067-0205
Paquete de viales y tapones
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Paquetes de viales y tapones
Paquetes de viales de encapsulado certificados
Transparente Tapones de encapsulado de
aluminio plateado, septa de
PTFE/goma roja
500/paq. 5181-3400
Ámbar con zona de escritura Tapones de encapsulado de
aluminio plateado, septa de
PTFE/goma roja
500/paq. 5181-8801
Paquetes de viales de sellado a presión
Transparente Tapones de sellado a presión
de polipropileno transparente,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0547
Ámbar con zona de escritura Tapones de sellado a presión
de polipropileno transparente,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0548
Paquete de viales para encapsulado certificados
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Introducción de muestras
Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de
encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.
Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los
encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño
de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,
y proporciona las siguientes ventajas:
• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.
• Sellos uniformes.
• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.
• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.
• Certificados de prueba individuales.
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos
Descripción Referencia
Encapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0207
Encapsulador electrónico, 20 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0208
Desencapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0209
Desencapsulador electrónico, 20 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0210
Batería de repuesto de NiMH de 4,8 V 5188-6565
Para obtener un sello uniforme, asegúrese de que no haya dobleces ni
arrugas en la parte del tapón que se envuelve por debajo del cuello del vial.
Sugerencias y herramientas
Encapsulador electrónico, 5062-0207
Encapsuladores y desencapsuladoreselectrónicos
26 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Jeringas de inyector automático GoldStandard
Con una amplia selección de jeringas para autoinyección, Agilent dispone de lo que usted
necesita para un muestreo exacto y efectivo. Agilent le entrega incluso algo más valioso
con cada jeringa para inyector automático, con la nueva línea de Jeringas para Inyector
Automático GC Gold Standard.
Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent están diseñadas:
• Para una inyección de volumen de muestra reproducible.
• Específicamente para el inyector o inyector automático de Agilent.
• Para maximizar la vida útil del séptum del inyector.
Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent incluyen:
• Número de lote impreso en el cumplimiento de la jeringa, con Certificado de
Conformidad que asegura el rendimiento de todas las especificaciones.
• Sello protector de oro en la aguja fundida, evitando que el cuerpo de la jeringa se
desconche al presionarlo contra el inyector.
• Tinta negra e iluminación dorada en la banda trasera, para visualizar sin esfuerzo la
escala de volumen, diferenciándola de imitadores.
• Paquete respetuoso con el medioambiente, un diseño mejorado que reduce los
residuos.
• Paquete sellado individualmente, para uso sin contaminantes según se saca de la caja.
Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico
de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del
inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar
cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran
rastro de disolvente en el cromatograma.
Sugerencias y herramientas
Jeringas de inyector automático Gold Standard
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Introducción de muestras
Selección del calibre de la aguja
Entrada Calibre de aguja Tipo de columna
Empaquetado, split o splitless
(incluido PTV)
Calibre 23 o calibre 23/26 en punta Cualquiera
"Cool on-column" Calibre 23/26 en punta o calibre 26 530 µm
"Cool on-column" Calibre 26/32 en punta 320 µm
"Cool on-column" Calibre 26/32 en punta 250 µm
• Las agujas de jeringa compatibles con inyectores automáticos de líquidos de Agilent
tienen 42 mm de largo y un estilo HP o bisel sencillo con forma cónica.
• El microsello Merlin requiere agujas de calibre 23.
• Cuanto más pequeño sea el calibre, mayor será el diámetro de la aguja.
Selección del calibre de la aguja
Punta cónica Aguja afilada
Puntas de la aguja
Punta de la aguja Forma de la aguja
Sugerencias yherramientas
Para obtener una mayor
productividad y minimizar
el desgarro, utilice los septa
Premium antiadherentes
del inyector Agilent con guía
de punto central.
Véase la página 46.
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Características de la jeringa y usos recomendados
Jeringa Ventaja Limitaciones Uso recomendado
10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el
émbolo colocado
• Émbolo sustituible para un menor
coste de reparación
• Apriete el sello entre el émbolo
y el cuerpo de la jeringa
• Más caro que el émbolo insertado
• Jeringas con punta de PTFE no
disponibles en tamaño de 5 µl
• Gran producción de muestras
• Muestras en disolventes polares
• Muestras sucias
• Muestras volátiles y de gases
• Muestras reactivas
10 µl, émbolo incorporado • El más económico
• Jeringa con émbolo incorporado más
fiable
• Menos curvaturas
• Mejor para muestras con viscosidad
alta
• Las más precisa sólo para
inyecciones de 1 µl y más grandes
• Émbolo no reemplazable
• Jeringa para usos generales
• Muestras limpias
• Análisis de rutina
5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl
• Sin modificación de hardware
necesaria para 0,5 µl
• El émbolo más fino, puede doblarse
fácilmente
• No es apto para muestras de mayor
viscosidad
• Émbolo no reemplazable
• Inyecciones de 1 µl
• Muestras limpias
• Análisis de rutina
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Introducción de muestras
Problemático Causa(s) posible(s) Acciones recomendadas
Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas,
sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho
espacio entre el émbolo y la pared interior del
cuerpo de la jeringa.
• Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de
PTFE
• Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",
quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el
mango con disolvente y séquelo con un paño sin
pelusa. A continuación, vuelva a introducir el
émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,
sumerja la punta de la aguja en un contenedor
de disolvente y realice un ciclo del émbolo para
introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la
jeringa.
• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa
seca.
• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de
jeringa.
• Limpie siempre las jeringas inmediatamente
después de usarlas.
Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja.
• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se
doblan más fácilmente que las agujas más grandes
(calibre 23).
• Las agujas tienden a doblarse cuando se
introducen en el vial para muestras, no en el
inyector. Esto puede deberse a septa que son
demasiado "duros."
• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla
en el inyector automático, o si se ha instalado la
jeringa en el inyector automático, es más probable
que se doble aún más al presionar a través de los
septa en los tapones de los viales para muestras.
• Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.
Están diseñados con precisión para garantizar la
alineación correcta con el inyector de Agilent.
• Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para
obtener las ventajas combinadas una vida del septa
más prolongada y menos agujas dobladas.
• Use únicamente viales y septa de Agilent.
Guía de resolución de problemas de jeringas
Un cuidado, limpieza y manipulación adecuados de cada jeringa ayudan a asegurar un rendimiento correcto y una vida larga. Al limpiar
la jeringa, es mejor utilizar disolventes que disuelvan eficazmente la muestra con la que está trabajando. Intente evitar los agentes de
limpieza que sean alcalinos, contengan fosfatos o sean muy ácidos.
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Problemático Causa(s) posible(s) Acciones recomendadas
Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes
pueden quedar atrapados dentro de la aguja.
• Puede que la aguja no se haya limpiado
correctamente.
Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa
para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.
A continuación, introduzca el émbolo y presione
suavemente el disolvente a través de la aguja.
Importante: intente utilizar un agente de limpieza que
sea adecuado para el contaminante. Las opciones
comunes son metanol, cloruro de metileno,
acetonitrilo y acetona.
Corrosión
Nota: incluso la corrosión menos
importante puede hacer que el émbolo
se atasque en el cuerpo de la jeringa.
• Durante un uso normal, el mango fricciona contra
las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa.
Esto desgasta gradualmente el metal resistente
a la corrosión de la superficie del mango.
• La corrosión aparece más rápidamente cuando
se utiliza agua o disolventes que puedan contener
(o absorber) agua.
Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de lajeringa al final de cada día.
1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente
"seco", como la acetona.
2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el
émbolo con un paño sin pelusa.
3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.
"Arandela alrededor del cuello"
(una arandela negra entre la parte
superior del cuerpo de la jeringa y el
extremo de la escala de volumen.)
• Los aceites de la piel y el material orgánico.
• Las partículas finas metálicas o de vidrio del
émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse
entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría
doblarse si se utiliza posteriormente.
• No toque nunca el mango del émbolo con los
dedos.
• Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el
disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el
émbolo al final de cada día.
Émbolos flojos
Acompañado por fugas en la jeringa y
problemas de reproducibilidad de
recuento en algunas áreas.
• La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.
• Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"
cuando se utilizan disolventes apolares (como el
hexano y el tolueno).
31Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Limpieza de jeringas durante una secuencia deinyector automáticoPara garantizar que la jeringa está correctamente limpia entre inyecciones, aclárela y
rellene cada botella de disolvente con 4 ml de disolvente nuevo. El nivel de líquido estará
cerca del hombro de la botella. La práctica aconsejable de laboratorio indica el uso de no
más de 2 ml de los 4 ml de disolvente para los lavados de jeringas. La punta de la aguja
extrae a 18,5 mm del fondo del vial.
Agujas afiladas para jeringas de calibre 23-26s
Volumen(µl)
Descripción Unidad Aguja Referencia
5 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1273
Afilada. fija 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-8810
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5182-0835
Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23-26s/42/HP 5182-0832
10 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1267
Afilada. fija 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3360
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5181-3321
Aguja de repuesto
para jeringas de 10 µl
3/paq. 23-26s/42/HP 5181-3319
Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5181-3354
Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3361
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja fijas de 10 µl
5181-3365
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5181-3356
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja extraíbles de 10 µl
5181-3358
50 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-0314
100 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-2042Sugerencias yherramientas
Al limpiar las jeringas entre
inyecciones, utilice viales de lavado
de Agilent (referencia 9301-0723)
y tapones de difusión (referencia
07673-40180).
18,5 mm
Volumen de llenado de
4 ml
Volumen de disolvente
utilizable 2,0 ml
Nivel de disolvente
mínimo
Restos de disolvente
2,0 ml
Posición de la punta de la aguja al retirar el disolvente
32 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Jeringas de aguja recta de calibre 23 y 26s para el inyector automático
Volumen(µl)
Descripción Unidad Aguja Referencia
0,5 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5246
1 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5247
5 Recta. fija, calibre 26 26s/42/HP 9301-0891
Recta. fija, calibre 26 6/paq. 26s/42/HP 5183-4728
Recta. fija, calibre 23 23/42/HP 9301-0892
Recta. fija, calibre 23 6/paq. 23/42/HP 5182-0875
Recta. extraíble, calibre 23 23/42/HP 5182-0834
Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23/42/HP 5182-0830
10 Recta. fija, calibre 26 26s/42/HP 9301-0714
Recta. fija, calibre 26 6/paq. 26s/42/HP 5183-4729
Recta. fija, calibre 23 23/42/HP 9301-0713
Recta. fija, calibre 23 6/paq. 23/42/HP 9301-0725
Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5181-8809
Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23/42/HP 5183-4730
Émbolo de repuesto
para jeringas de aguja fija de 10 µl
5181-8808
Recta. extraíble, calibre 23 23/42/HP 5181-8806
Recta. extraíble,
Émbolo con punta de PTFE
23/42/HP 5181-8813
Aguja de repuesto para jeringas de 10 µl 3/paq. 23/42/HP 5181-8811
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja extraíbles de 10 µl
5181-3358
25 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-0316
50 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-0318
100 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-2058
33Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Consumibles para el inyector automático de líquidos del GC
Descripción Unidad Referencia
4 ml Viales de lavado de rosca transparentes (sin septa) 144/paq. 9301-0723
Septa para viales de 4 ml 144/paq. 9301-1031
Insertos de difusión para viales de 4 ml 12/paq. 07673-40180
Viales de lavado de 4 ml, con nivel de enrasado y tapones 25/paq. 5182-0551
Tornillo para el montaje de la jeringa 07673-20570
Bandeja cuadrante (bandeja de 4 secciones) 18596-40015
Kit básico del 7673
Contiene jeringas de 10 µL (6 uni.), agujas de calibre 23/26,
viales de 4 ml con tapones de difusión (144/paq.), viales de 2 ml
para inyector automático con tapones de rosca (1.000/paq.),
septa de GC (25/paq.), gradillas para viales (5/paq.)
07673-60840
34 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
La frecuencia de mantenimiento apropiada para el muestreador del espacio de cabeza
varía significativamente dependiendo de la matriz de muestras, los disolventes, las
temperaturas y la productividad de las muestras.
Programa de mantenimiento recomendado
Actividad demantenimiento
Disolventes con punto de ebullición bajo(análisis de agua, alimentos yaromas)
Disolventes con punto deebullición alto(análisis OVI, alcohol en sangre)
≤≤ 70 muestras/día
> 70muestras/día
≤≤ 70muestras/día
> 70muestras/día
Sustituya la sonda
de muestras
6 meses 3 meses 3 meses Cada mes
Vapor limpio 6 meses 3 meses 3 meses Cada mes
Cambie el loop
y los tubos
desactivados
Con
mantenimiento
preventivo
Con
mantenimiento
preventivo
Con
mantenimiento
preventivo
6 meses
Compruebe la
tensión y alineación
de las bandejas
12 meses 6 meses 12 meses 6 meses
Mantenimiento
preventivo para el
espacio de cabeza
y el inyector
36 meses 12 meses 12 meses 6 meses
Mantenimiento
preventivo
ampliado para el
espacio de cabeza
60 meses 36 meses 24 meses 12 meses
Muestreador de espacio de cabeza
Muestreador de espacio de cabeza G1888
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Introducción de muestras
Viales para espacio de cabeza
Descripción Unidad Referencia
Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo plano para espacio de cabeza
20 ml, transparente, 23 x 75 mm 100/paq. 5182-0837
10 ml, transparente, 23 x 46 mm 100/paq. 5182-0838
Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo redondeado para espacio de cabeza
20 ml, transparente, 23 x 75 mm 100/paq. 5183-4474
10 ml, transparente, 23 x 46 mm 100/paq. 5183-4475
Viales certificados de espacio de cabeza para inyector automático G1888A
Vial de rosca para espacio de cabeza de 20 ml,
transparente, 23 x 75 mm
100/paq. 5188-2753
Vial de rosca para espacio de cabeza de 10 ml,
transparente, 23 x 46 mm
100/paq. 5188-5392
Vial de rosca para espacio de cabeza de 20 ml,
ámbar, 23 x 75 mm
100/paq. 5188-6537
Vial de rosca para espacio de cabeza de 10 ml,
ámbar, 23 x 46 mm
100/paq. 5188-6538
Capilar tapones de rosca de 18 mm UltraClean
con septum para viales de espacio de cabeza de 18 mm
100/paq. 5188-2759
Kits de viales para espacio de cabeza
Descripción Especificaciones Unidad Referencia
Viales de encapsulado de fondo
plano para espacio de cabeza de
20 ml, tapones de encapsulado
plateados de aluminio con sistema
de seguridad, septum moldeado
de PTFE gris/butilo negro
< 125°C 100/paq. 5182-0839
Viales para encapsulado de fondo
plano para espacio de cabeza 20
ml, tapones de encapsulado
plateados de aluminio con sistema
de seguridad, septum de
PTFE/silicona blanca
< 180°C 100/paq. 5182-0840
Viales certificados de espacio de cabeza
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Consumibles para el espacio de cabeza
Descripción Referencia
Loops de muestra de acero inoxidable
Loop de muestra, 1 ml, desactivado 2321700003
Loop de muestra, 3 ml, desactivado 2321700004
Sondas y uniones
Sonda de muestra, desactivada 2322700011
Unión M6, latón 2302533140
Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001
Unión 2307232901
Agujas y uniones de la línea de transferencia
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,5 mm d.e. 2322590004
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,7 mm d.e. 2322590005
Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050
Tubo
Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017
Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506
Patrones
Muestra para espacio de cabeza OQ/PV
Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,
1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol
5182-9733
Kits de mantenimiento preventivo
Kit de mantenimiento preventivo del G1888A con loop de 1 ml G1888-60702
Kit de mantenimiento preventivo del G1888A con loop de 3 ml G1888-60703
Kit de mantenimiento preventivo mejorado del G1888A G1888-60704
Consumibles para el espacio de cabeza
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Introducción de muestras
Viales y tapones de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Descripción Unidad Referencia
Viales de 2 ml
Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375
Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376
Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492
Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493
Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714
Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544
Tapones de 2 ml
Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386
Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720
Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541
Microviales
Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487
Vial de encapsulado, 0,1 ml, transparente, estrechado 500/paq. 5180-0844
Vial de encapsulado, 0,3 ml, transparente, redondo 500/paq. 5180-0841
Vial de encapsulado, 0,7 ml, ámbar, redondo 500/paq. 5180-0805
Vial de encapsulado, 0,5 ml, ámbar,. cónico 500/paq. 5180-0806
Microtapones
Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842
Viales y tapones deinyección líquidaCombiPAL y GC PAL
Consumibles CTC del inyector automático
Agilent ahora le ofrece una amplia gama de consumibles recomendados por CTC
para los inyectores automáticos GC PAL y CombiPAL.
Estos tapones y microviales y viales de
2 ml están diseñados para trabajar sin
problemas con las guías de agujas
magnéticas y lectores de códigos de
barras CombiPAL y GC PAL.
Inyector automático CombiPAL
38 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Jeringas de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Jeringas de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Volumen (µl) Descripción Unidad Tipo de gas Aguja Referencia
1,2 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80113
5 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80114
10 Aguja fija 26 26/51/2 G6500-80115
26 26/51/AS G6500-80116
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80105
Aguja fija 23 23S/51/AS 5188-6596
25 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80117
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80104
100 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80118
250 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80119
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80102
500 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80120
Émbolo de
repuesto
G4200-80106
Una característica clave de GC PAL y sistemas CombiPAL de CTC es la capacidad para
inyectar un rango amplio de volúmenes de muestra, hasta un máximo de 500 µl para
aplicaciones LVI. Para ayudarle a aprovechar esta flexibilidad, Agilent ofrece una amplia
gama de jeringas tipo C (de 1,2 µl a 500 µl) indicadas para inyecciones rápidas y de gran
volumen. Cada jeringa se somete a exigentes procedimientos de control de calidad para
garantizar el cumplimiento de los más altos niveles de precisión y exactitud.
39Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Consumibles para elespacio de cabezaCombiPAL
Nuestras jeringas de aguja fija para el
espacio de cabeza incorporan una aguja
con orificio lateral para limpieza con
gas, de conformidad con los rigurosos
estándares CTC. Utilizar Merlin Microseal
de Agilent para minimizar el tiempo de
inactividad del instrumento y para evitar
la pérdida o puesta en peligro de los
datos a causa de fugas del séptum o
contaminación de los liners.
Jeringas para espacio de cabeza CombiPAL
Volumen (µl) Descripción Tipo de gas Referencia
1 Aguja fija 23 G6500-80107
Émbolo de repuesto G4200-80101
2,5 Aguja fija 23 G6500-80109
Émbolo de repuesto G4200-80107
5 Aguja fija 23 G6500-80111
Émbolo de repuesto G4200-80108
Jeringa CTC, G6500-80109
40 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Consumibles para el espacio de cabeza CombiPAL
Descripción Referencia
Vial de rosca transparente de 10 ml. 100/paq, 5188-5392
Vial de rosca transparente de 20 ml. 100/paq, 5188-2753
Vial de rosca ámbar de 10 ml. 100/paq, 5188-6538
Vial de rosca ámbar de 20 ml. 100/paq, 5188-6537
Tapón de rosca magnético UltraClean de 18 mm con septum de silicona/PTFE 5188-2759
Liner, inyector para SPME, desactivado 5188-6471
CTC recomienda viales y tapones de
rosca para disponer de sellado hermético
y un espacio de cabeza de mayor
reproducibilidad; los viales y tapones de
rosca de precisión son una excelente
opción por su fiabilidad y facilidad de uso.
Son perfectos para aplicaciones en los
sectores de medioambiente, alimentación
y bebidas, higiene industrial, análisis de
drogas y química clínica.
Inyector automático CombiPAL
41Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Consumibles de purga y trampa
DifusorEn comparación con un difusor con frita, éste puede ser la mejor elección cuando una
muestra acuosa tenga tendencia a formar espumas. Este difusor no resulta apropiado
para muestras de suelos, que pueden bloquear el capilar. Disponible en tamaños de
1/2” y 3/4”.
Material de vidrio para concentrador Purga y Trampa Teledyne Tekmar,montaje de 1/2"
Descripción Referencia
Difusor con frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0852
Kit del difusor con frita de 5 ml con conexiones 5182-0846
Difusor con frita de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0851
Kit del difusor con frita de 25 ml con conexiones 5182-0845
Difusor sin frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0850
Kit del difusor sin frita de 5 ml con conexiones 5182-0844
Difusor sin frita de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0849
Kit del difusor sin frita de 25 ml con conexiones 5182-0796
Difusor de aguja de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0848
Kit del difusor de aguja de 5 ml 5182-0795
Difusor de aguja de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0847
Kit del difusor de aguja de 25 ml 5182-0794
Concentrador de muestras PTC de estratos
42 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Trampas para purga de estratos Teledyne Tekmar y concentrador detrampas
Descripción Referencia
Trampa, BTEX + MTBE 5188-8813
Trampa (nº 5), OV-1/Tenax/gel de sílice/carbón 5188-8814
Trampa (nº 8), Carbopak B/Carbosieve S-III 5188-8815
Trampa (nº 9), patentada 5188-8816
Trampa, Tenax/gel de sílice/Carbosieve S-III 5188-8817
Strat-Trap, Tenax/gel de sílice, nº 2 5188-8818
Strat-Trap, Tenax/gel de sílice/carbón, nº 3 5188-8819
Trampa, VOCARB 3000 5188-8820
Trampa, VOCARB 4000 5188-8821
Trampa, BTEX 5188-8822
Trampas para concentrador Purga y Trampa Velocity de TeledyneTekmar
Descripción Referencia
Trampa, VOCARB 3000 (trampa K) 5182-0775
Trampa, VOCARB 4000 (trampa I) 5182-0774
Trampa, Tenax (trampa A) 5182-0783
Trampa, Tenax/gel de sílice/carbón (trampa C) 5182-0781
Trampa, BTEX 5182-0773
Trampa de humedad, DryFlow 14-8911-003
43Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Desorción térmica Markes
Agilent ofrece ahora una exhaustiva línea de consumibles para instrumentación de
desorción térmica (TD) Markes. Las desorción térmica permite la introducción de
compuestos volátiles y semivolátiles desde un amplio rango de matrices de muestra,
directamente a un GC o GC/MS.
Consumibles de la desorción térmica Markes
Descripción Unidad Referencia
Arandelas, sellos para trampas frías de 7 mm Markes 10/paq. MKI-U-COV07
Arandelas, sellos para trampas frías de 6 mm Markes 10/paq. MKI-U-COV06
Filtro de discos de PTFE, TD Markes de 5,1 mm 10/paq. MKI-U-DISK1
Discos de filtro de PTFE, TD Markes de 6,3 mm 10/paq. MKI-U-DISK3
Trampa fría de carbón de repuesto para usos generales MKI-U-T11GPC
Tubo de muestreo, Tenax TA, Markes Unity MKI-UTD-5105
Conectores de ajuste rápido, Markes Unity 10/paq. MKI-C-QSC10
Tapón Difflok de acero inoxidable, Markes Unity MKI-MTD-1169
Tapón Difflok Silcosteel, Markes Unity MKI-MTD-1204
Herramienta de inserción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0285
Herramienta de extracción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0351
Herramienta de alineación de trampa fría, Markes Unity MKI-UTD-5064
Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad 2 MKI-U-T3ATX-2S
Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad MKI-U-T3ATX
Trampa fría, emisiones de materiales, unidad MKI-U-T12ME
Trampa fría, GP carbón, C4/5-C30/32, unidad 2 MKI-U-T11GPC-2S
Arandelas, Markes Unity 010 10/paq. MKI-U-COV10
Trampa fría, emisiones de materiales, unidad 2 MKI-U-T12ME-2S
Tubos TD de acero inoxidable vacíos 10/paq. C-TBE10
Sistema de desorción térmica Markes
44 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Tubos de acero inoxidable universales
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
10/paq. C-UN010C
Tubos de vidrio con Tenax 1 cm
Para inyección directa de líquido.
10/paq. C-G1CM10
Tubos de vidrio (TO-17) para aires tóxicos
Preempaquetado con dos sorbentes basados en carbón
preacondicionado y tapados con tapones de latón de 1/4".
10/paq. C-GAT010C
CRS BTX estándar, 1 µg 10/paq. C-BTX1UG
Tubos de acero inoxidable Tenex, preacondicionados/tapados 10/paq. C-TBP1TC
Tubos TD de vidrio vacíos 10/paq. C-GT010
Insertos de PTFE 10/paq. C-PL010
Tapones de tubos TD de larga duración 10/paq. C-CF020
Herramienta Cap-LOK para tapones de larga duración C-CPLOK
Tapones de muestreo por difusión 10/paq. C-DF010
Muestreadores de respiración Bio-VOC 10/paq. C-BIO10
Boquilla de tarjeta desechable para Bio-VOC 10/paq. C-B010M
Tenax TA Malla 34-60, 10 g C-TNXTA
Tubos hidrofóbicos para uso general, acero inoxidable
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para muestreo bombeado de n-C5 a C20.
10/paq. C-HY010C
Tubos de "azufre" Tenax/S'carb
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para análisis de olores y emisiones gaseosas en vertederos.
10/paq. C-102SSC
Tubos de acero inoxidable Carbograph 1
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para C5-C14 bombeados junto con difusión de BTX.
10/paq. C-TBP1C1C
Tubos de acero inoxidable Carb X
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para 1,3-butadieno y benceno bombeados/por difusión.
10/paq. C-TBP1CXC
Consumibles de la desorción térmica Markes
Descripción Unidad Referencia
19Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Garantizan una forma de pico y reproducibilidadóptimas mediante una entrega precisa de muestras.
Puede que sean pequeños, pero los consumibles de introducción de muestras pueden
tener afectos notables en los resultados. Ésta es la razón por la que los viales, septa y
jeringas de Agilent están diseñados de forma meticulosa para funcionar a la perfección
con instrumentos GC y GC/MS. Pueden ayudarle a obtener unos resultados fiables y
repetibles incluso para sus análisis más complejos.
Esta sección le orienta a través de…
• La selección, uso y mantenimiento de sus consumibles de introducción de muestras
básicos.
• Resolución de problemas comunes y no habituales con las jeringas.
• Procedimientos esenciales, como el rellenado de viales, la limpieza de las jeringas
y la selección del correcto material de septa para su aplicación.
20 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Los viales de boca ancha de Agilent están diseñados específicamente para analizar
muestras con el GC. Disponen de ángulos de cuello de vial, diseño de la parte inferior
y altura diseñados especialmente para garantizar la compatibilidad con los inyectores
automáticos de Agilent que disponen de bandejas giratorias o brazo robótico. Agilent
ofrece una gran variedad de viales para inyectores automáticos con diferentes cierres,
colores de tapón, opciones de septa y opciones de empaquetado. Agilent ofrece también
cómodos paquetes con 500 viales y tapones en una caja de almacenamiento azul
reutilizable.
Para tamaños de muestra pequeños, Agilent ofrece varias opciones. Puede utilizar insertos
de microvolumen con los viales de boca ancha o, para mayor comodidad, utilice viales
con poca capacidad de volumen.
Vidrio: para usos generales y
para su uso con ácidos
Silanizada: para su uso con
muestras unidas al vidrio
o para análisis de trazas
Polipropileno: para su uso con
alcoholes y disolventes acuosos
Viales ámbar: para su uso con
muestras sensibles a la luz
Insertos de microvolumen:
para su uso con volúmenes de
muestra muy pequeños
Viales de alta recuperación:
para su uso con viales para
muestras limitadas
Opciones de vial
Viales
Viales certificados deAgilent
Los viales certificados de Agilent
soportan las pruebas más severas
de dimensiones críticas para
garantizar que cada vial funciona
de manera impecable con los
sistemas GC y GC/MS.
Adicionalmente, cada vial
certificado está hecho de vidrio
de borosilicato de clase hidrolítica
de tipo 1. A continuación, se
empaqueta en un entorno limpio
y aislado para evitar la
contaminación.
21Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Llenado de vialesAl rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:
• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la
muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.
• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección
de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre
la muestra.
El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la
muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.
Preparación de viales para muestrasEl inyector automático de líquidos 7683 de Agilent y la bandeja utilizan viales para
muestras de vidrio transparente o ámbar con viales de rosca, de encapsulado o de
sellado. El diagrama siguiente muestra las dimensiones críticas para insertos viales y
microviales para muestras que se utilizarán con el inyector automático de líquidos 7683.
Estas dimensiones no representan un conjunto completo de especificaciones. Los viales
para muestras incompatibles provocan errores en la bandeja y la torre.
Todas las dimensiones en milímetros
Inserto para
microvial
Vial para muestras de
encapsulado
Altura máxima de vial tapado
34,5 como máximo
5 como mínimo 6,25
8,2
11,7
32
3,7
22 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Selección de materiales de septa para vialesLos septa de los tapones para viales son tremendamente importantes para un análisis
óptimo. Cada séptum complementa todo el sistema y mejora el rendimiento químico. Los
septa Agilent para los tapones de viales están especialmente diseñados y fabricados para
un rendimiento óptimo del sistema, con la mínima segregación y la máxima inercia
química.
Para determinar las cantidades
potenciales de los septa, tenga
en cuenta:
• El número de muestras
analizadas durante un
día/semana.
• Si las muestras se analizan
en lotes grandes o pequeños.
• Si las muestras se analizan
manualmente o con un
inyector automático.
• Si las muestras se analizan
durante la noche, sin
supervisión.
Sugerencias yherramientas
Tipo Usos
Goma roja/PTFE • Análisis de rutina
• Resellado moderado
• Inercia química excelente
• No se recomienda para inyecciones múltiples ni almacenamiento
de muestras
• La opción más económica
Silicona/PTFE • Resellado excelente
• Resistente a desgarros
• Adecuado para varias inyecciones
PTFE/silicona/PTFE • Se utiliza en aplicaciones de análisis de trazas
• Resellado por encima de la media
• Más resistente a desgarros
• La menor evaporación
• Utilizar con agujas de jeringa de punta redondeada de gran
diámetro
Disco de PTFE • Idóneo para análisis de MS y ECD
• Apto para inyecciones de gran volumen
• Químicamente inerte
• Sin resellado
• Inyección única
• Sin almacenamiento de muestras a largo plazo
Viton • Disolventes clorados
• Ácidos orgánicos
• Resellado limitado
• No adecuado para jeringa de calibre 32
23Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Introducción de muestras
Paquetes de viales y tapones
Viales Tapones Unidad Referencia
Paquetes de viales de rosca certificados
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0732
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0867
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0733
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0736
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0869
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/silicona/PTFE
500/paq. 5182-0737
Transparente Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0734
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0868
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes,
septum de PTFE/silicona
500/paq. 5182-0735
Transparente Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2079
Transparente
con zona de escritura
Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2080
Ámbar
con zona de escritura
Tapones de rosca verdes, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5183-2081
Transparente Tapones de rosca azules, septum
de PTFE/silicona con preapertura
500/paq. 5067-0205
Paquete de viales y tapones
24 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Paquetes de viales y tapones
Paquetes de viales de encapsulado certificados
Transparente Tapones de encapsulado de
aluminio plateado, septa de
PTFE/goma roja
500/paq. 5181-3400
Ámbar con zona de escritura Tapones de encapsulado de
aluminio plateado, septa de
PTFE/goma roja
500/paq. 5181-8801
Paquetes de viales de sellado a presión
Transparente Tapones de sellado a presión
de polipropileno transparente,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0547
Ámbar con zona de escritura Tapones de sellado a presión
de polipropileno transparente,
septum de PTFE/goma roja
500/paq. 5182-0548
Paquete de viales para encapsulado certificados
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Introducción de muestras
Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de
encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.
Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los
encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño
de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,
y proporciona las siguientes ventajas:
• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.
• Sellos uniformes.
• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.
• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.
• Certificados de prueba individuales.
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos
Descripción Referencia
Encapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0207
Encapsulador electrónico, 20 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0208
Desencapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0209
Desencapsulador electrónico, 20 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0210
Batería de repuesto de NiMH de 4,8 V 5188-6565
Para obtener un sello uniforme, asegúrese de que no haya dobleces ni
arrugas en la parte del tapón que se envuelve por debajo del cuello del vial.
Sugerencias y herramientas
Encapsulador electrónico, 5062-0207
Encapsuladores y desencapsuladoreselectrónicos
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Jeringas de inyector automático GoldStandard
Con una amplia selección de jeringas para autoinyección, Agilent dispone de lo que usted
necesita para un muestreo exacto y efectivo. Agilent le entrega incluso algo más valioso
con cada jeringa para inyector automático, con la nueva línea de Jeringas para Inyector
Automático GC Gold Standard.
Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent están diseñadas:
• Para una inyección de volumen de muestra reproducible.
• Específicamente para el inyector o inyector automático de Agilent.
• Para maximizar la vida útil del séptum del inyector.
Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent incluyen:
• Número de lote impreso en el cumplimiento de la jeringa, con Certificado de
Conformidad que asegura el rendimiento de todas las especificaciones.
• Sello protector de oro en la aguja fundida, evitando que el cuerpo de la jeringa se
desconche al presionarlo contra el inyector.
• Tinta negra e iluminación dorada en la banda trasera, para visualizar sin esfuerzo la
escala de volumen, diferenciándola de imitadores.
• Paquete respetuoso con el medioambiente, un diseño mejorado que reduce los
residuos.
• Paquete sellado individualmente, para uso sin contaminantes según se saca de la caja.
Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico
de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del
inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar
cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran
rastro de disolvente en el cromatograma.
Sugerencias y herramientas
Jeringas de inyector automático Gold Standard
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Introducción de muestras
Selección del calibre de la aguja
Entrada Calibre de aguja Tipo de columna
Empaquetado, split o splitless
(incluido PTV)
Calibre 23 o calibre 23/26 en punta Cualquiera
"Cool on-column" Calibre 23/26 en punta o calibre 26 530 µm
"Cool on-column" Calibre 26/32 en punta 320 µm
"Cool on-column" Calibre 26/32 en punta 250 µm
• Las agujas de jeringa compatibles con inyectores automáticos de líquidos de Agilent
tienen 42 mm de largo y un estilo HP o bisel sencillo con forma cónica.
• El microsello Merlin requiere agujas de calibre 23.
• Cuanto más pequeño sea el calibre, mayor será el diámetro de la aguja.
Selección del calibre de la aguja
Punta cónica Aguja afilada
Puntas de la aguja
Punta de la aguja Forma de la aguja
Sugerencias yherramientas
Para obtener una mayor
productividad y minimizar
el desgarro, utilice los septa
Premium antiadherentes
del inyector Agilent con guía
de punto central.
Véase la página 46.
28 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Características de la jeringa y usos recomendados
Jeringa Ventaja Limitaciones Uso recomendado
10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el
émbolo colocado
• Émbolo sustituible para un menor
coste de reparación
• Apriete el sello entre el émbolo
y el cuerpo de la jeringa
• Más caro que el émbolo insertado
• Jeringas con punta de PTFE no
disponibles en tamaño de 5 µl
• Gran producción de muestras
• Muestras en disolventes polares
• Muestras sucias
• Muestras volátiles y de gases
• Muestras reactivas
10 µl, émbolo incorporado • El más económico
• Jeringa con émbolo incorporado más
fiable
• Menos curvaturas
• Mejor para muestras con viscosidad
alta
• Las más precisa sólo para
inyecciones de 1 µl y más grandes
• Émbolo no reemplazable
• Jeringa para usos generales
• Muestras limpias
• Análisis de rutina
5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl
• Sin modificación de hardware
necesaria para 0,5 µl
• El émbolo más fino, puede doblarse
fácilmente
• No es apto para muestras de mayor
viscosidad
• Émbolo no reemplazable
• Inyecciones de 1 µl
• Muestras limpias
• Análisis de rutina
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Introducción de muestras
Problemático Causa(s) posible(s) Acciones recomendadas
Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas,
sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho
espacio entre el émbolo y la pared interior del
cuerpo de la jeringa.
• Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de
PTFE
• Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",
quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el
mango con disolvente y séquelo con un paño sin
pelusa. A continuación, vuelva a introducir el
émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,
sumerja la punta de la aguja en un contenedor
de disolvente y realice un ciclo del émbolo para
introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la
jeringa.
• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa
seca.
• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de
jeringa.
• Limpie siempre las jeringas inmediatamente
después de usarlas.
Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja.
• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se
doblan más fácilmente que las agujas más grandes
(calibre 23).
• Las agujas tienden a doblarse cuando se
introducen en el vial para muestras, no en el
inyector. Esto puede deberse a septa que son
demasiado "duros."
• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla
en el inyector automático, o si se ha instalado la
jeringa en el inyector automático, es más probable
que se doble aún más al presionar a través de los
septa en los tapones de los viales para muestras.
• Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.
Están diseñados con precisión para garantizar la
alineación correcta con el inyector de Agilent.
• Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para
obtener las ventajas combinadas una vida del septa
más prolongada y menos agujas dobladas.
• Use únicamente viales y septa de Agilent.
Guía de resolución de problemas de jeringas
Un cuidado, limpieza y manipulación adecuados de cada jeringa ayudan a asegurar un rendimiento correcto y una vida larga. Al limpiar
la jeringa, es mejor utilizar disolventes que disuelvan eficazmente la muestra con la que está trabajando. Intente evitar los agentes de
limpieza que sean alcalinos, contengan fosfatos o sean muy ácidos.
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Problemático Causa(s) posible(s) Acciones recomendadas
Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes
pueden quedar atrapados dentro de la aguja.
• Puede que la aguja no se haya limpiado
correctamente.
Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa
para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.
A continuación, introduzca el émbolo y presione
suavemente el disolvente a través de la aguja.
Importante: intente utilizar un agente de limpieza que
sea adecuado para el contaminante. Las opciones
comunes son metanol, cloruro de metileno,
acetonitrilo y acetona.
Corrosión
Nota: incluso la corrosión menos
importante puede hacer que el émbolo
se atasque en el cuerpo de la jeringa.
• Durante un uso normal, el mango fricciona contra
las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa.
Esto desgasta gradualmente el metal resistente
a la corrosión de la superficie del mango.
• La corrosión aparece más rápidamente cuando
se utiliza agua o disolventes que puedan contener
(o absorber) agua.
Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de lajeringa al final de cada día.
1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente
"seco", como la acetona.
2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el
émbolo con un paño sin pelusa.
3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.
"Arandela alrededor del cuello"
(una arandela negra entre la parte
superior del cuerpo de la jeringa y el
extremo de la escala de volumen.)
• Los aceites de la piel y el material orgánico.
• Las partículas finas metálicas o de vidrio del
émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse
entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría
doblarse si se utiliza posteriormente.
• No toque nunca el mango del émbolo con los
dedos.
• Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el
disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el
émbolo al final de cada día.
Émbolos flojos
Acompañado por fugas en la jeringa y
problemas de reproducibilidad de
recuento en algunas áreas.
• La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.
• Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"
cuando se utilizan disolventes apolares (como el
hexano y el tolueno).
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Introducción de muestras
Limpieza de jeringas durante una secuencia deinyector automáticoPara garantizar que la jeringa está correctamente limpia entre inyecciones, aclárela y
rellene cada botella de disolvente con 4 ml de disolvente nuevo. El nivel de líquido estará
cerca del hombro de la botella. La práctica aconsejable de laboratorio indica el uso de no
más de 2 ml de los 4 ml de disolvente para los lavados de jeringas. La punta de la aguja
extrae a 18,5 mm del fondo del vial.
Agujas afiladas para jeringas de calibre 23-26s
Volumen(µl)
Descripción Unidad Aguja Referencia
5 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1273
Afilada. fija 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-8810
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5182-0835
Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23-26s/42/HP 5182-0832
10 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1267
Afilada. fija 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3360
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5181-3321
Aguja de repuesto
para jeringas de 10 µl
3/paq. 23-26s/42/HP 5181-3319
Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5181-3354
Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3361
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja fijas de 10 µl
5181-3365
Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5181-3356
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja extraíbles de 10 µl
5181-3358
50 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-0314
100 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-2042Sugerencias yherramientas
Al limpiar las jeringas entre
inyecciones, utilice viales de lavado
de Agilent (referencia 9301-0723)
y tapones de difusión (referencia
07673-40180).
18,5 mm
Volumen de llenado de
4 ml
Volumen de disolvente
utilizable 2,0 ml
Nivel de disolvente
mínimo
Restos de disolvente
2,0 ml
Posición de la punta de la aguja al retirar el disolvente
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Jeringas de aguja recta de calibre 23 y 26s para el inyector automático
Volumen(µl)
Descripción Unidad Aguja Referencia
0,5 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5246
1 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5247
5 Recta. fija, calibre 26 26s/42/HP 9301-0891
Recta. fija, calibre 26 6/paq. 26s/42/HP 5183-4728
Recta. fija, calibre 23 23/42/HP 9301-0892
Recta. fija, calibre 23 6/paq. 23/42/HP 5182-0875
Recta. extraíble, calibre 23 23/42/HP 5182-0834
Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23/42/HP 5182-0830
10 Recta. fija, calibre 26 26s/42/HP 9301-0714
Recta. fija, calibre 26 6/paq. 26s/42/HP 5183-4729
Recta. fija, calibre 23 23/42/HP 9301-0713
Recta. fija, calibre 23 6/paq. 23/42/HP 9301-0725
Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5181-8809
Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23/42/HP 5183-4730
Émbolo de repuesto
para jeringas de aguja fija de 10 µl
5181-8808
Recta. extraíble, calibre 23 23/42/HP 5181-8806
Recta. extraíble,
Émbolo con punta de PTFE
23/42/HP 5181-8813
Aguja de repuesto para jeringas de 10 µl 3/paq. 23/42/HP 5181-8811
Émbolo de repuesto con punta de PTFE
para jeringas de aguja extraíbles de 10 µl
5181-3358
25 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-0316
50 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-0318
100 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-2058
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Introducción de muestras
Consumibles para el inyector automático de líquidos del GC
Descripción Unidad Referencia
4 ml Viales de lavado de rosca transparentes (sin septa) 144/paq. 9301-0723
Septa para viales de 4 ml 144/paq. 9301-1031
Insertos de difusión para viales de 4 ml 12/paq. 07673-40180
Viales de lavado de 4 ml, con nivel de enrasado y tapones 25/paq. 5182-0551
Tornillo para el montaje de la jeringa 07673-20570
Bandeja cuadrante (bandeja de 4 secciones) 18596-40015
Kit básico del 7673
Contiene jeringas de 10 µL (6 uni.), agujas de calibre 23/26,
viales de 4 ml con tapones de difusión (144/paq.), viales de 2 ml
para inyector automático con tapones de rosca (1.000/paq.),
septa de GC (25/paq.), gradillas para viales (5/paq.)
07673-60840
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La frecuencia de mantenimiento apropiada para el muestreador del espacio de cabeza
varía significativamente dependiendo de la matriz de muestras, los disolventes, las
temperaturas y la productividad de las muestras.
Programa de mantenimiento recomendado
Actividad demantenimiento
Disolventes con punto de ebullición bajo(análisis de agua, alimentos yaromas)
Disolventes con punto deebullición alto(análisis OVI, alcohol en sangre)
≤≤ 70 muestras/día
> 70muestras/día
≤≤ 70muestras/día
> 70muestras/día
Sustituya la sonda
de muestras
6 meses 3 meses 3 meses Cada mes
Vapor limpio 6 meses 3 meses 3 meses Cada mes
Cambie el loop
y los tubos
desactivados
Con
mantenimiento
preventivo
Con
mantenimiento
preventivo
Con
mantenimiento
preventivo
6 meses
Compruebe la
tensión y alineación
de las bandejas
12 meses 6 meses 12 meses 6 meses
Mantenimiento
preventivo para el
espacio de cabeza
y el inyector
36 meses 12 meses 12 meses 6 meses
Mantenimiento
preventivo
ampliado para el
espacio de cabeza
60 meses 36 meses 24 meses 12 meses
Muestreador de espacio de cabeza
Muestreador de espacio de cabeza G1888
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Introducción de muestras
Viales para espacio de cabeza
Descripción Unidad Referencia
Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo plano para espacio de cabeza
20 ml, transparente, 23 x 75 mm 100/paq. 5182-0837
10 ml, transparente, 23 x 46 mm 100/paq. 5182-0838
Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo redondeado para espacio de cabeza
20 ml, transparente, 23 x 75 mm 100/paq. 5183-4474
10 ml, transparente, 23 x 46 mm 100/paq. 5183-4475
Viales certificados de espacio de cabeza para inyector automático G1888A
Vial de rosca para espacio de cabeza de 20 ml,
transparente, 23 x 75 mm
100/paq. 5188-2753
Vial de rosca para espacio de cabeza de 10 ml,
transparente, 23 x 46 mm
100/paq. 5188-5392
Vial de rosca para espacio de cabeza de 20 ml,
ámbar, 23 x 75 mm
100/paq. 5188-6537
Vial de rosca para espacio de cabeza de 10 ml,
ámbar, 23 x 46 mm
100/paq. 5188-6538
Capilar tapones de rosca de 18 mm UltraClean
con septum para viales de espacio de cabeza de 18 mm
100/paq. 5188-2759
Kits de viales para espacio de cabeza
Descripción Especificaciones Unidad Referencia
Viales de encapsulado de fondo
plano para espacio de cabeza de
20 ml, tapones de encapsulado
plateados de aluminio con sistema
de seguridad, septum moldeado
de PTFE gris/butilo negro
< 125°C 100/paq. 5182-0839
Viales para encapsulado de fondo
plano para espacio de cabeza 20
ml, tapones de encapsulado
plateados de aluminio con sistema
de seguridad, septum de
PTFE/silicona blanca
< 180°C 100/paq. 5182-0840
Viales certificados de espacio de cabeza
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Consumibles para el espacio de cabeza
Descripción Referencia
Loops de muestra de acero inoxidable
Loop de muestra, 1 ml, desactivado 2321700003
Loop de muestra, 3 ml, desactivado 2321700004
Sondas y uniones
Sonda de muestra, desactivada 2322700011
Unión M6, latón 2302533140
Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001
Unión 2307232901
Agujas y uniones de la línea de transferencia
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,5 mm d.e. 2322590004
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,7 mm d.e. 2322590005
Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050
Tubo
Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017
Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506
Patrones
Muestra para espacio de cabeza OQ/PV
Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,
1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol
5182-9733
Kits de mantenimiento preventivo
Kit de mantenimiento preventivo del G1888A con loop de 1 ml G1888-60702
Kit de mantenimiento preventivo del G1888A con loop de 3 ml G1888-60703
Kit de mantenimiento preventivo mejorado del G1888A G1888-60704
Consumibles para el espacio de cabeza
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Introducción de muestras
Viales y tapones de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Descripción Unidad Referencia
Viales de 2 ml
Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375
Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376
Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492
Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493
Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714
Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544
Tapones de 2 ml
Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386
Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720
Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541
Microviales
Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487
Vial de encapsulado, 0,1 ml, transparente, estrechado 500/paq. 5180-0844
Vial de encapsulado, 0,3 ml, transparente, redondo 500/paq. 5180-0841
Vial de encapsulado, 0,7 ml, ámbar, redondo 500/paq. 5180-0805
Vial de encapsulado, 0,5 ml, ámbar,. cónico 500/paq. 5180-0806
Microtapones
Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842
Viales y tapones deinyección líquidaCombiPAL y GC PAL
Consumibles CTC del inyector automático
Agilent ahora le ofrece una amplia gama de consumibles recomendados por CTC
para los inyectores automáticos GC PAL y CombiPAL.
Estos tapones y microviales y viales de
2 ml están diseñados para trabajar sin
problemas con las guías de agujas
magnéticas y lectores de códigos de
barras CombiPAL y GC PAL.
Inyector automático CombiPAL
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Jeringas de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Jeringas de inyección líquida CombiPAL y GC PAL
Volumen (µl) Descripción Unidad Tipo de gas Aguja Referencia
1,2 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80113
5 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80114
10 Aguja fija 26 26/51/2 G6500-80115
26 26/51/AS G6500-80116
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80105
Aguja fija 23 23S/51/AS 5188-6596
25 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80117
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80104
100 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80118
250 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80119
Émbolo de
repuesto
10/paq. G4200-80102
500 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80120
Émbolo de
repuesto
G4200-80106
Una característica clave de GC PAL y sistemas CombiPAL de CTC es la capacidad para
inyectar un rango amplio de volúmenes de muestra, hasta un máximo de 500 µl para
aplicaciones LVI. Para ayudarle a aprovechar esta flexibilidad, Agilent ofrece una amplia
gama de jeringas tipo C (de 1,2 µl a 500 µl) indicadas para inyecciones rápidas y de gran
volumen. Cada jeringa se somete a exigentes procedimientos de control de calidad para
garantizar el cumplimiento de los más altos niveles de precisión y exactitud.
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Introducción de muestras
Consumibles para elespacio de cabezaCombiPAL
Nuestras jeringas de aguja fija para el
espacio de cabeza incorporan una aguja
con orificio lateral para limpieza con
gas, de conformidad con los rigurosos
estándares CTC. Utilizar Merlin Microseal
de Agilent para minimizar el tiempo de
inactividad del instrumento y para evitar
la pérdida o puesta en peligro de los
datos a causa de fugas del séptum o
contaminación de los liners.
Jeringas para espacio de cabeza CombiPAL
Volumen (µl) Descripción Tipo de gas Referencia
1 Aguja fija 23 G6500-80107
Émbolo de repuesto G4200-80101
2,5 Aguja fija 23 G6500-80109
Émbolo de repuesto G4200-80107
5 Aguja fija 23 G6500-80111
Émbolo de repuesto G4200-80108
Jeringa CTC, G6500-80109
40 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Consumibles para el espacio de cabeza CombiPAL
Descripción Referencia
Vial de rosca transparente de 10 ml. 100/paq, 5188-5392
Vial de rosca transparente de 20 ml. 100/paq, 5188-2753
Vial de rosca ámbar de 10 ml. 100/paq, 5188-6538
Vial de rosca ámbar de 20 ml. 100/paq, 5188-6537
Tapón de rosca magnético UltraClean de 18 mm con septum de silicona/PTFE 5188-2759
Liner, inyector para SPME, desactivado 5188-6471
CTC recomienda viales y tapones de
rosca para disponer de sellado hermético
y un espacio de cabeza de mayor
reproducibilidad; los viales y tapones de
rosca de precisión son una excelente
opción por su fiabilidad y facilidad de uso.
Son perfectos para aplicaciones en los
sectores de medioambiente, alimentación
y bebidas, higiene industrial, análisis de
drogas y química clínica.
Inyector automático CombiPAL
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Introducción de muestras
Consumibles de purga y trampa
DifusorEn comparación con un difusor con frita, éste puede ser la mejor elección cuando una
muestra acuosa tenga tendencia a formar espumas. Este difusor no resulta apropiado
para muestras de suelos, que pueden bloquear el capilar. Disponible en tamaños de
1/2” y 3/4”.
Material de vidrio para concentrador Purga y Trampa Teledyne Tekmar,montaje de 1/2"
Descripción Referencia
Difusor con frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0852
Kit del difusor con frita de 5 ml con conexiones 5182-0846
Difusor con frita de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0851
Kit del difusor con frita de 25 ml con conexiones 5182-0845
Difusor sin frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0850
Kit del difusor sin frita de 5 ml con conexiones 5182-0844
Difusor sin frita de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0849
Kit del difusor sin frita de 25 ml con conexiones 5182-0796
Difusor de aguja de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0848
Kit del difusor de aguja de 5 ml 5182-0795
Difusor de aguja de 25 ml (sólo vidrio) 5182-0847
Kit del difusor de aguja de 25 ml 5182-0794
Concentrador de muestras PTC de estratos
42 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Trampas para purga de estratos Teledyne Tekmar y concentrador detrampas
Descripción Referencia
Trampa, BTEX + MTBE 5188-8813
Trampa (nº 5), OV-1/Tenax/gel de sílice/carbón 5188-8814
Trampa (nº 8), Carbopak B/Carbosieve S-III 5188-8815
Trampa (nº 9), patentada 5188-8816
Trampa, Tenax/gel de sílice/Carbosieve S-III 5188-8817
Strat-Trap, Tenax/gel de sílice, nº 2 5188-8818
Strat-Trap, Tenax/gel de sílice/carbón, nº 3 5188-8819
Trampa, VOCARB 3000 5188-8820
Trampa, VOCARB 4000 5188-8821
Trampa, BTEX 5188-8822
Trampas para concentrador Purga y Trampa Velocity de TeledyneTekmar
Descripción Referencia
Trampa, VOCARB 3000 (trampa K) 5182-0775
Trampa, VOCARB 4000 (trampa I) 5182-0774
Trampa, Tenax (trampa A) 5182-0783
Trampa, Tenax/gel de sílice/carbón (trampa C) 5182-0781
Trampa, BTEX 5182-0773
Trampa de humedad, DryFlow 14-8911-003
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Introducción de muestras
Desorción térmica Markes
Agilent ofrece ahora una exhaustiva línea de consumibles para instrumentación de
desorción térmica (TD) Markes. Las desorción térmica permite la introducción de
compuestos volátiles y semivolátiles desde un amplio rango de matrices de muestra,
directamente a un GC o GC/MS.
Consumibles de la desorción térmica Markes
Descripción Unidad Referencia
Arandelas, sellos para trampas frías de 7 mm Markes 10/paq. MKI-U-COV07
Arandelas, sellos para trampas frías de 6 mm Markes 10/paq. MKI-U-COV06
Filtro de discos de PTFE, TD Markes de 5,1 mm 10/paq. MKI-U-DISK1
Discos de filtro de PTFE, TD Markes de 6,3 mm 10/paq. MKI-U-DISK3
Trampa fría de carbón de repuesto para usos generales MKI-U-T11GPC
Tubo de muestreo, Tenax TA, Markes Unity MKI-UTD-5105
Conectores de ajuste rápido, Markes Unity 10/paq. MKI-C-QSC10
Tapón Difflok de acero inoxidable, Markes Unity MKI-MTD-1169
Tapón Difflok Silcosteel, Markes Unity MKI-MTD-1204
Herramienta de inserción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0285
Herramienta de extracción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0351
Herramienta de alineación de trampa fría, Markes Unity MKI-UTD-5064
Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad 2 MKI-U-T3ATX-2S
Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad MKI-U-T3ATX
Trampa fría, emisiones de materiales, unidad MKI-U-T12ME
Trampa fría, GP carbón, C4/5-C30/32, unidad 2 MKI-U-T11GPC-2S
Arandelas, Markes Unity 010 10/paq. MKI-U-COV10
Trampa fría, emisiones de materiales, unidad 2 MKI-U-T12ME-2S
Tubos TD de acero inoxidable vacíos 10/paq. C-TBE10
Sistema de desorción térmica Markes
44 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Tubos de acero inoxidable universales
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
10/paq. C-UN010C
Tubos de vidrio con Tenax 1 cm
Para inyección directa de líquido.
10/paq. C-G1CM10
Tubos de vidrio (TO-17) para aires tóxicos
Preempaquetado con dos sorbentes basados en carbón
preacondicionado y tapados con tapones de latón de 1/4".
10/paq. C-GAT010C
CRS BTX estándar, 1 µg 10/paq. C-BTX1UG
Tubos de acero inoxidable Tenex, preacondicionados/tapados 10/paq. C-TBP1TC
Tubos TD de vidrio vacíos 10/paq. C-GT010
Insertos de PTFE 10/paq. C-PL010
Tapones de tubos TD de larga duración 10/paq. C-CF020
Herramienta Cap-LOK para tapones de larga duración C-CPLOK
Tapones de muestreo por difusión 10/paq. C-DF010
Muestreadores de respiración Bio-VOC 10/paq. C-BIO10
Boquilla de tarjeta desechable para Bio-VOC 10/paq. C-B010M
Tenax TA Malla 34-60, 10 g C-TNXTA
Tubos hidrofóbicos para uso general, acero inoxidable
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para muestreo bombeado de n-C5 a C20.
10/paq. C-HY010C
Tubos de "azufre" Tenax/S'carb
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para análisis de olores y emisiones gaseosas en vertederos.
10/paq. C-102SSC
Tubos de acero inoxidable Carbograph 1
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para C5-C14 bombeados junto con difusión de BTX.
10/paq. C-TBP1C1C
Tubos de acero inoxidable Carb X
Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".
Para 1,3-butadieno y benceno bombeados/por difusión.
10/paq. C-TBP1CXC
Consumibles de la desorción térmica Markes
Descripción Unidad Referencia
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Inyectores
Asegúrese de introducir de forma precisa y previsiblemuestras en los sistemas GC y GC/MS.
Una selección y mantenimiento correctos del inyector pueden aumentar notablemente
el rendimiento de su sistema de cromatografía y, a la larga, de su método analítico.
Asimismo, puede evitar problemas como la descomposición, el retroflujo y las fugas,
que pueden poner en peligro la integridad de los resultados.
En las siguientes páginas encontrará…
• Una introducción concisa a la selección y uso de inyectores de GC.
• Una completa guía de resolución de problemas de inyectores.
• Unas propuestas detalladas de los parámetros óptimos del inyector.
También encontrará más información sobre cómo seleccionar los septa, liners, férrulas y
otros consumibles de inyector apropiados.
46 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
• Un tratamiento con plasma patentado previene la acumulación y limpiezas innecesarias
del inyector.
• El blister innovador mantiene cada séptum limpio y preparado para su uso.
• El punto central guía la aguja para una penetración fácil, un menor desgarro y una
mayor duración.
• Su moldeado asegura un ajuste preciso en el inyector.
• Cada lote se prueba para detectar sangrados en un GC-FID Agilent 6890.
• Fórmulas Premium seleccionadas para el sellado y la limpieza cromatográfica.
• No es necesario acondicionar los septa antes de su uso.
Los septa Premium antiadherentes del inyector Agilent han sido diseñados y fabricados
para ofrecer un sellado fiable y no contaminante. Nuestro blister tríptico asegura que
cada séptum permanece limpio y preparado para su utilización.
Sin septa pegados oamontonados
Septa "antiadherentes"
de un competidor
Los septa antiadherentes de
Agilent están tratados con plasma,
lo que elimina el sangrado y la
contaminación química causados
por sustancias extrañas, como el
perjudicial polvo de talco que
utilizan otros proveedores.
Septa antiadherentes tratados con
plasma de Agilent
Resumen de características de los septa Premium de inyector
Tipo de séptum Sangrado Duración Límites de temperatura
BTO antiadherente
(sangrado y temperatura optimizados)
]]] ] hasta 400 °C temp. inj.
Larga duración antiadherente ] ]]] hasta 350 °C
Verde avanzado antiadherente ]] ]] hasta 350 °C
]]] = el mejor]] = muy bueno ] = bueno
Septa Premium antiadherente
47Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
• Rango de temperatura ampliado, mínimo sangrado.
• Temperatura máxima en el portal de inyección de 400 ºC.
• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia en el portal de inyección.
• Preacondicionados, listos para su uso.
• Envase en forma de blíster para una mayor comodidad y limpieza.
• Ideales para su uso con columnas capilares "Mass Spec" de bajo sangrado.
Septa de sangrado y temperatura optimizados (BTO)
Descripción Unidad Referencia
Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4757
Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4757-100
Septa perforados de 5 mm para inyección "on-column"
en frasco de vidrio
50/paq. 5183-4758
Comparación de desgarro, con y sin CenterGuide (ampliación a 30x)
Desgarro importante antes de 100 inyecciones automáticas
Septa de alta temperatura sin CenterGuide
Septa BTO de Agilent con CenterGuide
Muy poco desgarro incluso después de 700 inyecciones
automáticas
Septa BTO, 5183-4757
Septa de sangrado y temperatura optimizados (BTO)
48 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
• Septa verdes auténticamente de larga duración y alta temperatura.
• Más inyecciones por séptum.
• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia en el portal de inyección.
• Temperatura máxima en el portal de inyección de 350 ºC.
• Alternativa económica a los septa "verdes" de otros fabricantes.
• Envase en forma de blíster para una mayor comodidad y limpieza.
Septa verdes avanzados
Descripción Unidad Referencia
Septa verdes avanzados
Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4759
Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4759-100
Septa perforados de 5 mm para inyección "on-column"
en frasco de vidrio
50/paq. 5183-4760
• El séptum preferido para los inyectores automáticos.
• Previamente perforado para una vida más prolongada y un menor sangrado.
• Ideal para análisis durante la noche.
• Hasta 400 inyecciones por séptum.
• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia.
• Temperatura máxima en el portal de inyección de 350 ºC.
• Blando, durómetro 45, sencillo con agujas de inyector automático.
• Envase en forma de blíster para una mayor comodidad y limpieza.
Septa de larga duración
Descripción Unidad Referencia
Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4761
Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4761-100
Septa perforados de 5 mm para inyección "on-column"
en frasco de vidrio
50/paq. 5183-4762
Septa verdes avanzados, 5183-4759
Septa de larga duración, 5183-4761
Septa verdes avanzados
Septa de larga duración
49Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Resolución de problemas con los septa
Síntoma Posibles causas Remedio
Picos/protuberancias extras Sangrado del séptum Apagar el calentador del
inyector Si los picos adicionales
desaparecen, usar séptum
específico para temperaturas
superiores o efectuar el análisis
a temperaturas más bajas.
Cambio de línea base tras un
pico grande
Fuga importante en el séptum
durante la inyección y un breve
intervalo de tiempo posterior a
ésta (habitual con agujas de gran
diámetro).
Reemplazar el séptum y usar
agujas de menor diámetro.
Tiempos de retención
prolongados
Fugas de gas portador en
el séptum o en la conexión
de la columna
Realice la prueba de fugas.
Sustituya el séptum o apriete las
conexiones en caso necesario.
50 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Para obtener un rendimiento óptimo, las férrulas deben cambiarse cada vez que se
cambie la columna y cuando se realicen tareas de mantenimiento de la misma.
Para minimizar los problemas, siga estas técnicas generales para la instalación de
férrulas:
• No las apriete en exceso: apriete a mano la tuerca de la columna y luego use la llave
para apretarla aún más.
• Mantenga la limpieza.
• Acondicione las férrulas antes de usarlas (sólo de Vespel y Vespel/grafito)
• Evite la contaminación, por ejemplo, por aceite de huellas dactilares.
• Inspeccione las férrulas usadas con una lupa para detectar grietas, astillas u otros
indicios de daños antes de volver a usarlas.
• Cambie las férrulas cuando instale nuevas columnas o piezas de inyector/detector.
El uso de férrulas incorrectas o gastadas para sellar las conexiones de columna puede dar
lugar a resultados cromatográficos incoherentes y poco fiables. Las férrulas inapropiadas
pueden ocasionar fugas que permitan la entrada en el instrumento de aire y otros
contaminantes a través del sello de la columna, originando perturbaciones importantes
en el rendimiento de la columna y el detector.
Examine las siguientes señales que indican que la férrula está dañada:
• Ruido de fondo producido por la difusión de oxígeno dentro del sistema
• Sangrado de la columna catalizado por el oxígeno
• Degradación de la muestra
• Pérdida de muestra
• Incremento de la relación señal/ruido del detector
• Baja reproducibilidad del tiempo de retención
Sugerencias y herramientas
Férrula de Vespel/grafito, 5181-3323
Férrulas
51Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Recomendaciones para la selección de férrulas
Férrula/tipo de sello Límite detemperaturasuperior
Usos Ventajas Limitaciones
Grafito (100%) 450 ºC • Uso general en columnas
capilares.
• Adecuado para FID y NPD.
• Recomendado para
temperaturas altas y
aplicaciones de refrigeración
en columna.
• Sello estable fácil de usar.
• Mayor límite de temperatura.
• Puede extraerse fácilmente.
• No apto para MS o detectores
sensibles al oxígeno.
• Suave, se deforma y se
destruye con facilidad.
• Posible contaminación del
sistema.
Vespel/grafito (85%/15%) 350 ºC • Uso general en columnas
capilares.
• Recomendado para MS y
detectores sensibles de
oxígeno.
• Conexión sin fugas más fiable.
• Mecánicamente robusto.
• Larga duración.
• No reutilizable.
• Fluyen a temperaturas
elevadas.
• Se deben volver a apretar
con frecuencia.
Vespel (100%) 280 ºC • Operación isotérmica.
• Pueden reutilizarse o
extraerse con facilidad.
• Excelente material de sellado
cuando realice conexiones
de metal o cristal.
• Mecánicamente robusto.
• Larga duración.
• Pueden reutilizarse o
extraerse con facilidad.
• Pérdidas después del ciclo
de temperatura.
• Fluyen a temperaturas
elevadas.
• Se deben volver a apretar
con frecuencia.
SilTite (100% metálico) No disponible • Utilizar con kit de tuercas de
tecnología de flujo capilar
• Proporcionan un sellado
hermético con la unión
de última generación,
el conmutador Deans y el
divisor de flujos.
• No reutilizable.
Sugerencias y herramientas
Al utilizar férrulas de Vespel/grafito, apriete la tuerca de la columna 1/4 de
vuelta después de realizar el primer programa de temperaturas. Incluso las
férrulas preacondicionadas pueden mostrar algo de encogimiento después
de un análisis programado de temperaturas.
52 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Férrulas para columnas capilares
D.I. Férrula (mm) D.I. Columna (mm) Unidad Referencia
Férrulas de grafito de uso general (cortas)
0,5 0,1/0,2/0,25/0,32 10/paq. 5080-8853
0.4 0,05/0,25 10/paq. 500-2114
0,8 0,45/0,53 10/paq. 500-2118
1,0 0,53 10/paq. 5080-8773
Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito (cortas)
0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5181-3323
0,5 0,32 10/paq. 5062-3514
0,8 0,45/0,53 10/paq. 5062-3512
Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito preacondicionadas (largas)*
0,3 0,1 10/paq. 5062-3507
0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5062-3508
0,5 0,32 10/paq. 5062-3506
0,8 0,53 10/paq. 5062-3538
Férrulas de 100% Vespel de alto rendimiento (cortas)**
0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5181-3322
0,5 0,32 10/paq. 5062-3513
0,8 0,45/0,53 10/paq. 5062-3511
Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito especiales
Dos orificios
0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5062-3580
0,5 0,32 10/paq. 5062-3581
Sin perforación 10/paq. 5181-3308
Inyector PTV a alta temperatura, acero inoxidable/grafito
0,4 0,320 10/paq. 5188-5315
0,4 0,530 10/paq. 5188-5314
*Se recomienda el uso de estas férrulas en las líneas de transferencia GC/MS de Agilent con la tuerca decolumnas de interfase MS 05988-20066.
**Se recomienda el uso de estas férrulas únicamente en análisis isotérmicos.
Sugerencias y herramientas
Las férrulas 100% de Vespel sólo
deberán utilizarse para aplicaciones
isotérmicas.
Férrula de grafito, 5080-8853
53Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Tuercas de columna
Descripción Referencia
Tuercas cortas
Tuerca para columna universal, Hexagonal de 1/16", 2/paq 5181-8830
Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 530 µm* 5020-8293
Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 320 µm
y más pequeñas*
5020-8292
Conexión ciega, de ajuste manual 5020-8294
Tuerca para columna 6850, 2/paq. 5183-4732
Tuerca de columna ampliada, inyección VI G3504-20504
Inyector PTV SimDIS alta temp., hex. 4 mm 5188-5312
Tuercas largas
Tuerca de columna para interfase MS, hembra 05988-20066
Tuerca de columna para férrulas largas o de dos orificios y largas 05921-21170
Accesorios
Llaves fijas, 1/4 “ y 5/16” 8710-0510
*Para su uso con férrulas de grafito únicamente
Férrulas metálicas SilTite
Descripción Unidad Referencia
Para su uso con columnas capilares de 0.25 mm de d.i. 10/paq. 5188-5361
Para su uso con columnas capilares de 0,32 mm de d.i. 10/paq. 5188-5362
Para su uso con tubos de acero inox. de 1/16" de d.i.
Incluye 2 tuercas para columnas.
10/paq. 5184-3571
Para su uso con columnas capilares de 0.53 mm de d.i. 10/paq. 5188-5363
Tuerca para columna universal, 5181-8830
54 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Conexiones, férrulas y consumibles
Descripción Referencia
Tuerca interna G2855-20530
Tuerca de montaje G2855-20555
Conexión de almacenaje de columnas G2855-20590
Sílice fundida, desactivada, 0,15 mm x 1 m 160-2625-1
Sílice fundida, desactivada, 0,15 mm x 5 m 160-2625-5
Sílice fundida, desactivada, 0,15 mm x 10 m 160-2625-10
Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,10-0,25 mm de d.i. 5188-5361
Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,32 mm de d.i. 5188-5362
Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,53 mm de d.i. 5188-5363
Consumibles de tecnología de flujo capilar
Agilent ofrece una gama de accesorios de GC basados en nuestra tecnología de flujo
capilar. Estos accesorios aumentan la productividad y el rendimiento del sistema:
• La interfase MSD QuickSwap permite la extracción de columnas sin venteos.
• El dispositivo conmutador Deans simplifica el análisis de muestras complejas.
• Divisor de flujo con purga para una división de efluente de columna inerte y sin fugas.
Conexiones, férrulas y consumiblesPara conexiones sin fugas, bajo volumen muerto y conexiones de columna inerte con los
accesorios de flujo capilar, tales como conmutadores Deans o interfase MSD QuickSwap,
utilice sólo férrulas de SilTite y tuercas específicas. Para los dispositivos de flujo capilar,
utilice un tubo de sílice fundida desactivado. No utilice tubos que se hayan recubierto
con una fase estacionaria.
Conexiones para flujo capilar
55Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Liners split/splitless
Los liners tienen diversas funciones para ayudar a vaporizar la muestra de modo que se
introduzca una representación real en la columna. De forma adicional, los liners de
Agilent se empaquetan individualmente para mantenerse limpios hasta que se utilicen.
La referencia y el lote se serigrafían en el liner para el control de calidad y la comodidad
del usuario, y puede realizarse un seguimiento del lote como garantía de calidad.
DimensionesLos liners de Agilent están fabricados para tolerancias precisas a fin de garantizar la
precisión y reproducibilidad del sistema GC. El control de las dimensiones del vidrio
proporciona una mejor coherencia de un liner a otro, con lo que se obtienen unos
resultados más reproducibles.
Diámetro exterior (d. e.)
Los liners de inyección splitless tienen un d. e. más grande con un ajuste perfecto para
mejorar la recuperación de analitos y limitar la migración de muestra del liner a la
superficie metálica del inyector. Los liners de menor d. e. se utilizan con una inyección
split, puesto que ofrecen menos resistencia al flujo portador y dividido en el inyector.
Diámetro interno (d. i.)
El diámetro interno crea el espacio para que se vaporice la muestra. El vapor de la
muestra debe ser lo suficientemente pequeño como para que encaje dentro del volumen
del liner para evitar el retroflujo, la pérdida de muestra en la purga del séptum, o en las
líneas de split, lo que daría como consecuencia una menor reproducibilidad y sensibilidad.
Longitud
Se necesitan unas tolerancias exigentes de la longitud del liner para controlar el volumen
interno y garantizar un sellado adecuado entre el séptum y el sello de entrada. La longitud
también puede ser fundamental para una colocación más repetible en el inyector con
respecto a la parte inferior del mismo ya que muchos analistas instalan liners midiendo la
distancia desde la arandela a la parte superior del liner. Agilent ha diseñado liners con
bultos de vidrio precisos en el fondo del liner para colocar automáticamente el liner en el
inyector para una mayor reproducibilidad.
Sugerencias y herramientas
Un control exhaustivo de las
dimensiones del liner es fundamental
para la reproducibilidad de los
resultados de GC.
56 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Biseles
Ninguno Puntas inferiores Puntas dobles
Tubos rectos utilizados en una
inyección split con inyectores
automáticos.
• Dirige la muestra a la cabeza
de la columna y limita la
exposición de analitos a la
parte inferior del inyector.
• Minimiza la descomposición y
la discriminación.
• Contienen una muestra dentro
del contacto de limitación del
liner de vidrio con la superficie
metálica del inyector.
• Pensado para la pérdida del
límite a través de la purga del
séptum.
Lana de vidrio• Menor discriminación.
• Proporciona una área de superficie adicional para la vaporización de muestras,
lo que aumenta la reproducibilidad.
• Sirve de trampa de sustancias no volátiles.
Para liners split, Agilent específica la colocación de lana de vidrio en el liner de modo que
la jeringa penetre en la lana de vidrio y limpie la jeringa para proporcionar los resultados
más repetibles con el inyector automático de Agilent y un perfil térmico del diseño del
inyector split/splitless.
Incluso aunque esté desactivada, la lana de vidrio se considera el componente más activo
de un liner, lo que aumenta la posibilidad de absorción y descomposición de una muestra
de componentes activos.
Los liners con lana de vidrio no se recomiendan para muestras con analitos activos, como
fenoles, aminas, ácidos orgánicos, pesticidas y drogas de abuso, que podrían absorberse
de forma irreversible en las superficies del inyector automático.
DesactivaciónLa desactivación patentada de Agilent es más resistente a la degradación que otros
procesos comerciales. Con el uso, incluso los liners desactivados pueden presentar
actividad. Sustituya el liner periódicamente.
Liner splitless, doble bisel, 5181-3315
57Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Liners certificados para MS de Agilent
Los liners split y splitless certificados para MS de Agilent se fabrican y prueban conforme
a nuestro más alto nivel de examen para garantizar la reproducibilidad.
Hemos acumulado años de experiencia en liners certificados para MS para proporcionar
la calidad y coherencia necesarias para aplicaciones críticas, especialmente aquellas que
utilizan agentes de esterificación para el análisis de nivel de trazas, en aplicaciones tales
como toxicología y drogas de abuso.
• Las dimensiones geométricas y las tolerancias del vidrio se controlan mediante el Control
del proceso estadístico (SPC) con un 100% de comprobación máxima y mínima.
• La lana de vidrio se cualifica previamente con una espectrometría de masas y, a
continuación, se introduce utilizando un procedimiento de fabricación exclusivo para
mejorar la reproducibilidad.
• Los liners certificados para MS desactivados se tratan con el proceso de desactivación
patentado y demostrado de Agilent desarrollado para tener una mayor duración que
otros tratamientos comerciales.
• Se prueban muestras aleatorias de liners certificados para MS mediante análisis FID y
MSD de sondas complejas para evaluar la desactivación de ácidos/bases, la linealidad
de respuesta, la simetría de los picos, así como el sangrado y el ruido de fondo.
• Puede realizarse el seguimiento de cada liner certificado para MS de Agilent mediante
los códigos de lote serigrafiados en el liner.
Los liners split de bisel sencillo de Agilent están fabricados según las estrictas
especificaciones de dimensiones para un rendimiento óptimo del inyector e incluyen las
tolerancias más exigentes con respecto al d. e., d. i., punta y colocación de la lana del
vidrio. Para facilitar el uso y la reproducibilidad, los liners disponen de una perla de
posicionamiento, una restricción para garantizar la posición de la lana de vidrio y una
función para una colocación automática coherente con respecto a la altura recomendada.
Los liners incluyen además la desactivación patentada de Agilent.
Agilent recomienda la referencia 5183-4647 como la opción principalde liner split para:
• Reproducibilidad de área más alta entre análisis
• La menor discriminación para muestras con un amplio rango de puntos de
ebullición
• Utilizarse con el rango más amplio de condiciones y tipos de muestra
• Fácil instalación de ajuste automático
Liners split de Agilent
¡NUEVO!
Liner split certificado de MS, 5188-6576
58 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Liners split de Agilent
Descripción 1/paq. 5/paq. 25/paq.
Liners split de bisel sencillo
Bisel sencillo, lana de vidrio, desactivado,
baja caída de presión
5183-4647 5183-4701 5183-4702
Liner certificado de MS de bisel sencillo con
restricción para albergar lana de vidrio
5188-6576
Una punta, lana de vidrio, desactivado 5183-4711 5183-4712 5183-4713
Liners split rectos
Recto, lana de vidrio, no desactivada 19251-60540 5183-4691 5183-4692
Liner certificado de MS recto con lana de vidrio 5188-6574 5188-6569
La desactivación patentada de Agilent es importante para los liners splitless debido a un
mayor tiempo de contacto muestras/liner en el modo splitless.
Al decidir entre un liner con o sin lana de vidrio, seleccione un liner sin lana de vidrio si su
muestra contiene elementos no volátiles o analitos dentro de un amplio rango de puntos
de ebullición. Para muestras desconocidas, utilice un liner sin lana de vidrio para evitar la
pérdida de compuestos activos o lábiles. Agilent recomienda probar primero con un liner
sin lana de vidrio; utilice la lana de vidrio como segunda opción.
Liners splitless de Agilent
Descripción Referencia
Bisel sencillo, desactivado 5181-3316
Una punta, lana de vidrio, desactivado 5062-3587
Liner certificado de MS de bisel sencillo con lana de vidrio 5188-6568
Doble bisel, desactivado 5181-3315
Liners splitless de Agilent
Liners splitless de Agilent
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Inyectores
Los liners de conexión directa de Agilent proporcionan una recuperación máxima y una
descomposición mínima de componentes activos para métodos que requieren una
inyección splitless, como el EPA 8270. Representan la mejor opción para muestras
relativamente limpias que contengan analitos activos, como los extractos de agua. Los
liners se conectan directamente con la columna, de forma similar a los conectores de
ajuste a presión, para facilitar una transferencia completa de la muestra a la columna,
eliminando el problema de discriminación del inyector y una sensibilidad cada vez más
alta.
Liners de conexión directa
Descripción Referencia
Bisel sencillo, desactivación propia de Agilent G1544-80730
Doble bisel, desactivación patentada por Agilent G1544-80700
Bisel sencillo, desactivado, inerte G1544-80731
Los liners de hélice tienen ventajas similares a la lana de vidrio sin la actividad. La espiral
de vidrio desactivada proporciona un área de superficie sin las posiciones activas de la
lana de vidrio para vaporizar y mezclar la muestra antes de que acceda a la columna, lo
que evita que la muestra salpique en el fondo del liner y el sello. Los liners de hélice se
recomiendan para velocidades de inyección lentas.
Liners de hélice
Descripción Referencia
Hélice de extremo abierta, desactivada 5188-5396
Doble bisel de hélice, desactivado 5188-5398
Bisel sencillo de hélice, desactivado 5188-5397
Liners de conexión directa
Liners de hélice
Liners de conexión directa
Liners de hélice
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Inyectores split/splitless
El inyector split/splitless combinado es el inyector más habitual para la cromatografía de
gases en columnas capilares. Puesto que puede utilizarse tanto en el modo split como
splitless, proporciona una combinación muy eficaz que puede cubrir la mayoría de los
requisitos de análisis.
Resolución de problemas de los inyectores splitLos inyectores están alejados de la mayoría de fenómenos de ensanchamiento de banda,
ya que el proceso de división genera picos estrechos. El ensanchamiento o colas de picos
normalmente se deben a:
• Instalación incorrecta de la columna.
• Temperatura baja del inyector
• Flujo de split bajo, (<20 ml/min en 6890).
• Inyector y discriminación de aguja y descomposición.
Si los resultados son imprecisos o incoherentes:
• Compruebe la columna y vuelva a instalarla en caso necesario.
• Aumente la temperatura del inyector 50 °C y compare los resultados.
• Compruebe que los inyectores y las agujas no estén desgastados y cámbielos si es
necesario.
Sugerencias y herramientas
Para la mayoría de resultados de inyección split reproducibles, pruebe el liner
split de baja caída de presión de Agilent (referencia 5183-4647), con perla de
posicionamiento integrada, tolerancias de dimensiones rigurosas, colocación
de lana de vidrio y desactivación propia.
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Inyectores
Resolución de problemas de los inyectores splitlessLa mayoría de los problemas que se experimentan con una inyección splitless se relaciona con:
• Tiempo de purga incorrecto
• Degradación
• Focalización inadecuada
• Temperatura de columna inapropiada
• Retroflujo
También puede mejorar la reproducibilidad y linealidad del área de picos y evitar el
retroflujo equiparando:
• Temperatura del inyector
• Volumen del liner
• Volumen de inyección
Descomposición
La pérdida de área de picos o la generación de nuevos picos puede reducirse a veces
drásticamente cambiando el tipo de liner o desactivando el liner y el inyector con
reagentes silanizantes. La reducción o eliminación de la cantidad de relleno del liner
también puede reducir la actividad del liner.
Resolución de problemas con las columnas
Picos normales Colas en los picos dedisolvente
Relaciones de picoerróneas
Posición correcta de la
columna en el puerto de
inyección y en FID.
Columna colocada de forma
incorrecta en el puerto de
inyección de la posible
partícula de férrula situada
en el camino del flujo del gas
portador.
Columna situada en la entrada
(demasiado cerca o demasiado
lejos; compruebe que haya una
distancia de instalación de
4-6 mm).
62 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Variables de modo split, prácticas y fundamentos
Parámetro Selección/ajuste Fundamento
Temperatura del inyector Pruebe a 250 °C o punto de
ebullición del último compuesto
de elución
Garantiza una vaporización
inmediata
Minimiza la discriminación
del inyector
Liner del inyector Gran volumen, desactivado Minimiza el retroflujo
Minimiza la degradación
Relleno de inyector Lana de vidrio silanizado
Perlas de vidrio o frita
Ninguno
Retiene no volátiles
Minimiza la discriminación
del inyector
Menos activo que la lana
Menos activo
Volumen de inyección líquido de 0,5-3 µl
gas de 0,10-10 ml
Split fácilmente ajustado
Split ajustado en consecuencia
Técnica de inyección Inyección automática rápida
Inyección manual rápida con
aguja caliente
Menos discriminación de aguja
Discriminación reproducible
Relación de split de 50:1 a 500:1 Depende de la muestra y el
volumen de inyección, así como
del d. i. de la columna
Temperaturas iniciales
de la columna
No imprescindible Picos iniciales estrechos
Purga del séptum 2-3 ml/min Minimiza los picos fantasmas
Liner split 5183-4647
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Inyectores
Variables de modo splitless, prácticas y básicas
Parámetro Selección/ajuste Fundamento
Temperatura del inyector Justo por encima del punto de
ebullición más alto de solutos
(+20 °C)
Garantiza una vaporización inmediata
Reducir si se produce degradación
Utilizar una más alta para muestras
sucias y solutos con puntos de
ebullición más altos
Liner del inyector Gran volumen > 0,8 ml
Volumen pequeño < 0,2 ml
Utilizar con un inyector automático
Utilizar únicamente para inyecciones
manuales lentas e inyecciones de gas
Relleno de inyector Ninguno Utilizar sólo con inyección lenta
Reduce la degradación
Lana de vidrio silanizado Utilizar para una inyección automática
rápida y muestras sucias
Volumen de inyección 0,5 - 2 µl de líquido Depende del disolvente, el liner y las
condiciones
Técnica de inyección Inyección automática rápida
Manual lenta con aguja caliente
Manual rápida con aguja
caliente
Más reproducible
Menos discriminación de aguja
Inyecte 1 - 2 µl/s si se utiliza un liner
estrecho y > una inyección de 1 µl
Utilícela para < inyecciones de 1 µl
Flujo de purga 20 - 50 ml/min Más alto si se utiliza un flujo constante
Tiempo de retardo de la
purga
20 - 80 s Ajústelo de acuerdo con la velocidad
de flujo de la columna/tipo de liner y
condiciones de muestra
Temperatura del horno 10 - 25 °C por debajo de punto
de ebullición de disolvente
Necesaria para la focalización de
disolvente
Flujo de columna > 2 ml/min cuando sea posible Limpia inyector rápidamente
Reduce retroflujo y descomposición
Purga del séptum 2 - 3 ml/min Reduce los picos fantasmas
Cuantificación Patrón interno
Adición de patrón externo
Maximiza la reproducibilidad
Utilizar sólo con un volumen de
inyección constante
Precolumna 1 - 3 m, desactivado
(1 - 2 m por µl inyectado)
Reduce la distorsión de los picos
Aumenta la focalización de la fase
estacionaria y el disolvente
64 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
La tapa abatible del inyector de Agilent es la forma más rápida e inteligente de cambiar
liners de inyección en instrumentos GC Agilent.
• Reduce el tiempo de sustitución del liner a tan sólo 30 segundos.
• Elimina las frustrantes búsquedas de llaves o herramientas especiales.
• Mejora la ergonomía del inyector: se acabaron las manipulaciones de piezas calientes,
las quemaduras y los arañazos.
• Reduce el tiempo de inactividad y aumenta la productividad.
• Reduce al mínimo la exposición al aire ambiental para prolongar la duración de la
columna
• Se instala fácilmente en 15 minutos (instalable por el cliente).
Disponible exclusivamente en Agilent, la tapa abatible cuenta con un brazo apalancado
que se acopla a cualquier bloque de inserto 6890/6850/5890 y se ajusta al portal de
inyección mediante un anillo adaptador atornillado al inyector. Una vez instalado, el
usuario sólo tiene que levantar el brazo de la tapa abatible para liberar el bloque de
inserto del portal de inyección y tener acceso instantáneo al liner. Para volver a ajustar
el bloque y sellar el portal de inyección, basta con invertir el proceso.
Tapa abatible del inyector
Descripción Referencia
Tapa abatible del inyector
Sólo para 6890, 6850, 5890. Incompatible con 7890
5188-2717
Liner de arandela de fluorocarbono antiadherentes para la tapa abatible, 10/paq. 5188-5366
Para obtener más información acerca
la tapa abatible del inyector, visite
www.agilent.com/chem/fliptop.
Tapa abatible del inyector
65Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Sistema de inyector con Flip Top 7890
Sistema de inyector con Flip Top 7890
Descripción Referencia
Flip top G3430-40035
Arandela de split 0510-1306
66 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Instalación de una columna capilar en un inyector split/splitless
1. Prepare la columna para la instalación.
2. Coloque la columna de modo que se extienda de 4 a 6 mm más allá del extremo de la férrula.
3. Deslice el séptum para colocar la tuerca y la férrula en la posición correcta.
4. Introduzca la columna en el inyector.
5. Deslice la tuerca por la columna hasta la base del inyector y apriete la tuerca a mano.
6. Ajuste la posición de la columna de modo que el séptum quede nivelado con el fondo de latuerca de la columna.
7. Apriete la tuerca de la columna de 1/4 a 1/2 de giro adicional. La columna no debe deslizarsecon un tirón suave.
8. Inicie el flujo de gas portador.
9. Compruebe el flujo sumergiendo el extremo libre de la columna en isopropanol. Observe que haya burbujas.
Taza aislante
Tuerca reductora
Columna capilar
Férrula (tuerca interior)
Tuerca para columna
del inyector
Séptum
de 4 a 6 mm
Cambio de la trampa en la salida de split*
1. Extraiga la pinza de retención.
2. Retire el cartucho del filtro antiguo y las dos arandelas.
3. Verifique que las nuevas arandelas están bien asentadas en el nuevo cartucho de filtro.
4. Instale el nuevo cartucho de filtro y, a continuación, vuelva montar la trampa. Todavía no la apriete totalmente.
5. Coloque el conjunto de la trampa del filtro en el soporte de montaje e instale la pinza deretención.
6. Apriete totalmente el bloque frontal en la salida de split de la trampa.
7. Realice la prueba de fugas.
*Cámbiela cada 6 meses
La trampa en la salida de split contiene
cantidades residuales de cualquier
muestra u otros agentes químicos que
haya inyectado en el GC. Siga los
procedimientos de seguridad de su
empresa para manipular estos tipos
de sustancias mientras sustituye el
cartucho del filtro de la trampa.
ArandelaCartucho de filtro
Arandela
Trampa en la salida de split, 5188-6495
Advertencias y precauciones
67Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Sello de oro en el inyector split/splitless
Sellos de oro del inyector
Arandela
Tuercareductora
Vista lateral del sellode oro
Consumibles para inyector split/splitless del 7890/6890/6850
Ele-mento
Descripción Unidad Referencia
Kit de mantenimiento preventivo de salida split QuickPick
y del inyector
5188-6496
Kit de mantenimiento preventivo de salida splitless
QuickPick y del inyector
5188-6497
1 Tuerca del séptum para espacio de cabeza 18740-60830
Tuerca de retención del séptum 18740-60835
2 Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq. 5183-4757
Para obtener una oferta completa de liners, consulte las páginas 58-59
3 Conjunto de insertos 7890
Inserto superior, estándar G3452-60730
Bloque de inserto superior, espacio de cabeza G3452-60100
Inserto superior, bloque de conexiones múltiples de CA G3430-60011
Inserto superior, válvula G3480-67585
Conjunto de insertos 6890
Conjunto de inserto inox. Se usa con un filtro grande de
carbón activo tipo cartucho, para 6890/6850
G1544-60585
Conjunto de tuerca para el liner para G1540A con sistema
de válvulas opcional. Este conjunto usa el filtro de tipo
grande con cartucho de carbón activo, para 6890/6850
G1580-60585
Similar al G1544-60575 excepto por las líneas de gas
portador separadas para interactuar con los sistemas de
válvulas de un instrumento G1540A
G1580-60575
EPC original estándar con filtro de venteo
de split de 1/4”
G1544-60575
Similar a G1544-60575 excepto la inserción permitida de
filtros químicos de 1/4”. para lavar el gas portador para
operar con ECD
G1544-80580
Conjunto de tuerca para el liner para neumática manual 19251-60575
4 Arandela de fluorocarbono antiadherente certificada 10/paq. 5188-5365
Arandela de grafito para liner split 10/paq. 5180-4168
Arandela de grafito para liner splitless 10/paq. 5180-4173
Para obtener una oferta completa de septa premium, consulte las páginas 47-48
5 Liner split, bisel sencillo, baja caída de presión,
lana de vidrio
1/paq.
25/paq.
5183-4647
5183-4702
Liner splitless, bisel sencillo 1/paq.
25/paq.
5181-3316
5183-4696
Inyector split/splitless
68 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Arandelas, 5061-5869
Tuerca reductora, 18740-20800
Sello del inyector de oro certificado, 5188-5367
Consumibles para inyector split/splitless del 7890/6890/6850
Ele-mento
Descripción Unidad Referencia
12 Cubierta aislante inferior 19243-00070
13 Férrulas see page 52
14 Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830
Tuerca para columna 6850 2/paq. 5183-4732
Llave en ángulo para tuercas del séptum split/splitless 19251-00100
Tapa abatible del inyector
Sólo para 6890, 6850, 5890. Incompatible con 7890
5188-2717
Kit de suministros de inyector de capilares, incluye: 5181-8838
Kit de sellos certificados de superficie de oro,
incluye arandela
5188-5367
Liner, split, recto, lana de vidrio, no desactivado 4 cada uno* 19251-60540
Liner, splitless, una punta, lana de vidrio, desactivado 2 cada uno* 5062-3587
Arandela de fluorocarbono antiadherente certificada 10/paq.* 5188-5365
Liner, directo, 2 mm de d.i., desactivado 5181-8818
Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq.* 5183-4757
Alambres de limpieza del inyector de capilares 5/paq.* 5180-4153
1Pedir el cartucho de repuesto G1544-80530 a la vez.
2Utilizar con velocidades de flujo de inyector totales inferiores a 200 ml/min.
3Utilizar con velocidades de flujo totales superiores a 200 ml/min.
*Cantidad cuando la pieza se pide individualmente.
6 Kit de la trampa para la salida de split1 G1544-60610
Cartucho de repuesto para ref. G1544-60610 G1544-80530
Dispositivo de trampa para la salida de split G1544-80550
7 Tuerca de retención G1544-20590
8 Sello de acero inoxidable 18740-20880
Kit de sellos certificados de superficie de oro,
incluye arandela2
Repuestos para 18740-20885
5188-5367
Sello con superficie de oro con cruz3 5182-9652
9 Arandelas, 0,375 de d.e. 12/paq. 5061-5869
10 Tuerca reductora 18740-20800
11 Kit de aislamiento, 3 piezas 5188-5241
69Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
La inyección "cool on-column" supera de muchas formas a otras técnicas de introducción
de muestras. Entre las ventajas se incluye:
• Eliminación de la discriminación de muestras
• Eliminación de la alteración de muestras
• Focalización de disolventes de solutos de elución temprana
• Alta precisión analítica.
Consideraciones sobre las muestrasLa preparación de la muestra es importante para una inyección "on-column" debido a:
• La posibilidad de sobrecarga de la columna, contaminación de la columna.
• La incompatibilidad de algunos disolventes con la fase estacionaria.
• Dependencia de la temperatura inicial de la columna en el punto de ebullición del
disolvente.
Muchos de los problemas asociados con estas variables pueden solucionarse mediante el
uso de una precolumna por delante de la columna analítica.
Inyectores "cool on-column"
Sólo deberán utilizarse columnas con una fase estacionaria inmovilizada con la inyección
"on-column" ya que esto evita desplazamientos de la fase estacionaria por parte de los
disolventes. Sin embargo, pueden surgir problemas por:
• Sobrecarga de la columna
• Incompatibilidad del disolvente/fase estacionaria
• Contaminación de la columna.
Aquí se indican algunas formas para mejorar el rendimiento global:
• Evite los picos amplios o divididos causados por una zona sobre inundada con una
precolumna.
• Utilice columnas con una fase estacionaria inmovilizada para evitar el desplazamiento
de la fase estacionaria por parte de los disolventes.
• Fases estacionarias inmovilizadas de lavado para eliminar contaminantes.
• Utilice una precolumna para inyecciones de muestras sucias.
Resolución de problemas
70 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Prácticas y fundamentos del inyector "cool on-column",
Parámetro Selección/ajuste Fundamento
Temperatura inicial del inyector Igual o 3 °C por encima de la
temperatura del horno de la
columna
Garantiza la focalización de
muestras en el frente de
disolvente
Rampa de temperatura inicial
del inyector
La misma que el horno
(seguir al horno) Más rápida
que el horno
Simple y eficaz
Estrecha la anchura inicial
de los picos
Volumen de inyección Líquido de 0,1 - 2,0 µl Utilice inyecciones más
pequeñas para columnas
con un d. i. menor
Depende de la capacidad
de la columna
Técnica de inyección La inyección se ralentiza
automáticamente
Aguja de sílice fundida
Proyecta gotas alejándolas
de la punta de la jeringa
Utilícela para la inyección
manual en columnas con
un d. i. pequeño
Temperatura del horno Temperatura del inyector o
ligeramente inferior
Evita el retroflujo
Flujo de columna 50 - 80 cm/s
30 - 50 cm/s
Utilícelo para el gas portador H2
Utilícelo para el gas portador He
Purga del séptum 12 - 15 ml/min Utilícela si está instalada para
evitar picos fantasmas
Cuantificación Todos los métodos Técnica reproducible
intrínsicamente
Falta de discriminación
Requisitos de precolumna 1 - 3 m, desactivado
530 µm
Corrige la distorsión de picos
Protege la columna de
componentes no volátiles
Permite la inyección automática
con columnas de diámetro
estrecho
Existen algunas limitaciones para los
inyectores "cool on-column", incluidas
las siguientes:
• Los volúmenes de muestra
máximos son menores si los
comparamos con otros inyectores
(de 0,5 µl a 2,0 µl).
• Los picos de soluto que eluyen
justo antes del disolvente no
pueden focalizarse y son difíciles
de determinar.
• Las columnas capilares
(especialmente aquellas con una
relación de fase grande o un
diámetro interior pequeño) pueden
sobrecargarse fácilmente con
muestra.
• Los parámetros como la
temperatura inicial de la columna,
la naturaleza del disolvente y la
tasa de inyección deben
optimizarse a menudo.
Sugerencias y herramientas
71Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Instalación de una columna capilar en un inyector "cool on-column"
1. Introduzca suavemente la columna en el inyector hasta que llegue al fondo.
2. Introduzca la tuerca de la columna en la conexión del inyector y enrosque a mano.
3. Apriete la tuerca de la columna 1/4 de giro más con una llave o hasta que la columna no se mueva. Utilice dos llaves para sostener el inyector (5/16" y 1/4").
4. Si se utiliza un sistema de inyección automático con una columna de 0,25 mm o 0,32 mm,compruebe la instalación de la columna presionando manualmente la jeringa hacia el inyector.
Comprobación del tamaño de la aguja para la columna en el inyector"cool on-column"
1. Compruebe el tamaño de la aguja para la columna para asegurarse de que la aguja encaja en la columna.
2. Identifique el inserto correcto para el tamaño de la columna. Utilice el inserto que tenga elmismo tamaño que la aguja de la jeringa para verificar que la columna que planea utilizar tieneel tamaño correcto.
3. Introduzca la columna en el extremo del inserto.
4. Introduzca la aguja de la jeringa a través del otro extremo del inserto y en la columna. Si la aguja no puede pasar fácilmente hacia la columna, dé la vuelta al inserto para probar la aguja y la columna en el otro extremo.
Jeringa
Inserto
Columna
72 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Cambio del séptum en el inyector "cool on-column"
1. Cambie el séptum.
Si está utilizando una tuerca de séptum, sujete la parte estriada y desenrosque. Retire el séptumgastado con unas pinzas. Utilice unas pinzas para instalar un nuevo séptum. Presione el séptumhacia su tuerca hasta que quede correctamente asentado. Apriete la tuerca firmemente.
Si está utilizando una torre de refrigeración, sujete las tres arandelas y desenrósquelas. El resortey el séptum duckbill podrían saltar del inyector al retirar la torre de refrigeración. Tenga cuidadode no aflojarlos. Si no saltan, utilice un alambre fino para extraerlos del inyector. Introduzca elséptum duckbill en el resorte y colóquelo en el inyector. Vuelva a colocar el conjunto de la torrede refrigeración y, a continuación, apriétela a mano.
2. Antes de realizar una inyección, compruebe la alineación de todo el conjunto utilizando la jeringade tamaño adecuado.
3. Restaure el método analítico.
4. Restablezca el contador del séptum.
Para inyeccionesautomáticas de 250/320-µm
Para inyeccionesautomáticas de 530-µm
Para inyecciones manuales de200-µm con aguja de sílicefundida
73Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Consumibles para el inyector “cool on-column” 7890/6890
Ele-mento
Descripción Unidad Referencia
Inyección automática
1a Base para la tuerca del séptum para el
dispositivo de 320 µm
19245-80521
1b Base para la tuerca del séptum para el
dispositivo de 530 µm
G1545-80520
2 Septa de inyector verde avanzado, 5 mm 50/paq. 5183-4760
Septa de inyector BTP, 5 mm 50/paq. 5183-4758
Inyección manual
1c Torre de refrigeración 19320-80625
1d Duck bill 10/paq. 19245-40050
Agujas de sílice fundida para la jeringa 6/paq. 19091-63000
Jeringa "on-column", sílice fundida (sólo el cuerpo) 9301-0658
Consumibles habituales
3 Muelle 19245-60760
4 Insertos para columnas capilares
Para columnas de 200 µm, 1 arandela 19245-20510
Para columnas de 250 µm, 6 arandelas 19245-20515
Para columnas de 320 µm, 5 arandelas 19245-20525
Para columnas de 530 µm, sin anillos 19245-20580
Para columnas de 530 µm con revestimiento de Al, 4 anillos 19245-20780
5 Férrula de grafito con d.i. de 0,5 mm, 320 µm 5080-8853
6 Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830
1b
2
5
6
1c1a
34
1d
Conjunto de inyector "cool on-column"
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Consumibles para la instalación de columna/precolumna
Descripción Unidad Referencia
Kit de última unión, desactivada G3182-61580
Kit de última unión, no desactivada G3182-61581
Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830
Férrulas metálicas SilTite,
columnas de capilares de 0,10-0,25 mm de d.i.
10/paq. 5188-5361
Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,32 mm de d.i. 10/paq. 5188-5362
Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,53 mm de d.i. 10/paq. 5188-5363
Férrulas metálicas SilTite para tubos con d.e. de 1/16" 10/paq. 5184-3571
Férrula de grafito de 250 µm 10/paq. 500-2114
Precolumna de 250 µm, una pieza de 5 m 160-2255-5
Precolumna de 320 µm, una pieza de 5 m 160-2325-5
Precolumna de 530 µm, una pieza de 5 m 160-2535-5
Conector de columna de cuarzo desactivado 5/paq. 5181-3396
Unión de última generación
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Inyectores
Los análisis de columna empaquetada se realizan frecuentemente cuando no son
necesarias separaciones de alto rendimiento o cuando se analizan gases con una
cromatografía de gas-sólido. Los inyectores empaquetados con purga son sencillos tanto
en diseño como en uso. Algunos parámetros necesitan ajustar ser ajustados y todo el flujo
de gas portador fluye a través del inyector hacia la columna en la configuración estándar.
Prácticas y fundamentos del inyector de empaquetadas y purgado
Parámetro Selección/ajuste Fundamento
Temperatura del inyector Punto de ebullición de disolvente
+50 °C
Punto de ebullición de soluto(s)
importante(s)
Garantiza una vaporización
inmediata
Utilice muestras netas
Tipo de inyector acero inoxidable de 1/8"
acero inoxidable de 1/4"
530 µm
Utilícelo únicamente para una
columna de acero inoxidable
Los insertos permiten la conexión
de columnas con un d. e. de
hasta 1/4"
Liner Vidrio Utilícelo para reducir la actividad
(sustituible)
Temperatura inicial de la
columna
Programación de temperatura Mejora los picos y reduce tiempo
de funcionamiento
Tipo de columna Acero inoxidable empaquetado
de 1/8",vidrio empaquetado
de 1/4", 530 µm
No se romperá
Mejor para compuestos polares
y lábiles
Flujo de gas portador 10-40 ml/min
10-60 ml/min
Utilizar con gas portador N2
Utilizar con gas portador He o N2
Inyectores empaquetados con purga
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Resolución de problemas del inyector empaquetadocon purga
Los inyectores empaquetados con purga son activos, tienen poco volumen y normalmente
un flujo controlado. Esto significa que la mayoría de los problemas de los inyectores de
columnas empaquetadas implican la descomposición de muestras, retroflujo o fugas.
Diagnostique la descomposición de muestras del inyector comparando los tiempos de
retención para productos de descomposición con sus tiempos de retención estándar. A
continuación, pruebe estas opciones para mejorar los resultados:
• Inyección directa de la intracolumna
• Liners de vidrio desactivados
• Temperaturas de inyector inferiores
• Retire el empaquetado de la columna en la zona del inyector
• Aumente las velocidades de flujo.
Retroflujo
Las inyecciones de muestras grandes pueden superar la capacidad del liner y el retroflujo
en las líneas de suministros de gas y hacia el séptum. Esto puede causar:
• Picos fantasma
• Pérdidas de muestra
• Áreas de picos irreproducibles
• Descomposición.
Fugas
Las fugas en el séptum y en las columnas pueden causar degradación en la columna y
descomposiciones de la fase estacionaria en los inyectores "on-column" de flujo
controlado.
• Cambie el séptum de forma periódica y compruebe las conexiones de la columna para
ayudarle a eliminar orificios de fugas.
• Mantenga el horno y el inyector a temperatura ambiente cuando no se utilicen o al
cambiar el séptum.
Descomposición
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Inyectores
Consumibles para inyector de empaquetadas con purga7890/6890/6850
Descripción Unidad Referencia
Kit de mantenimiento preventivo de inyector de empaquetadas y
purgado QuickPick.
Incluye 5 septa BTO antiadherentes, 1 arandela, 1 férrula y 1 liner
de vidrio desechable.
5188-6498
Microsello Merlin 5182-3444
Tuerca Microseal de alta presión 5182-3445
Tuerca de retención del séptum 18740-60835
Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq. 5183-4757
Bloque de inserto superior 19243-80570
Arandela, fluorocarbono 12/paq. 5080-8898
Liner de vidrio desechable, volumen interno de 170 µl 25/paq. 5080-8732
Inserto de vidrio desechable, desactivado 5/paq. 5181-3382
Férrula, 1/4", Vespel 10/paq. 5080-8774
Tuerca 1/4", latón 10/paq. 5180-4105
Adaptador de columna de 530 µm para uso con liners de vidrio 19244-80540
Adaptador de columna de 1/8" para uso con liners de vidrio 19243-80530
Adaptador de columna de 1/4" para uso con liners de vidrio 19243-80540
Taza aislante 19234-60720
Tuerca para columna universal 2/paq. 5181-8830
Tuercas y férrulas para columnas empaquetadas de 1/8”
Descripción Unidad Referencia
Juego de tuercas y férrulas de 1/8" de acero inoxidable 20/paq. 5080-8751
Juego de tuercas y férrulas de 1/8" 20/paq. 5080-8750
Férrula de Vespel/grafito, 1/8” 10/paq. 0100-1332
Liner de vidrio o inyector de
empaquetadas con purga
Tuerca de séptum
Tapón Merlin
Microsello Merlin
Séptum
Bloque de inserto superior
Arandela
Liner de vidrio
Férrula
Tuerca de adaptador
Adaptador
Aislamiento
Taza aislante
Férrula
Tuerca de columna
Bloque de inserto superior
Extremo acampanado
Liner de vidrio
Inyector de empaquetadas con purga
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Ventajas• No hay discriminación de aguja de la jeringa
• Mínima discriminación del inyector
• Uso de volúmenes de inyección grandes
• Extracción de disolvente y componentes con un bajo punto de ebullición
• Retención de componentes no volátiles en el liner
• Funcionamiento split o splitless
• Tiempo de retención y reproducibilidad de áreas que se acercan a la inyección
"cool on-column"
Los inyectores PTV se refrigeran activamente antes y durante la inyección con dispositivos
Peltier o mediante gases forzados (aire, N2
líquido o CO2
líquido). La refrigeración
criogénica del inyector puede reducir la temperatura del mismo lo suficiente como para
focalizar térmicamente inyecciones de gas de otros dispositivos de muestreo en el liner.
Se trata de una clara ventaja de utilizar inyectores PTV en comparación con inyectores
convencionales para acoplar dispositivos de muestreo auxiliares a columnas capilares.
Los inyectores PTV de inyección posterior se calientan utilizando calentadores eléctricos o
aire comprimido precalentado. Dependiendo del diseño, las rampas de temperatura del
inyector son balísticas (es decir, aplicando una rampa a la temperatura máxima a una
velocidad máxima sin controlar) o programables.
Inyectores de vaporización de temperaturaprogramada (PTV)Los inyectores PTV combinan las ventajas de los inyectores split, splitless y "on-column".
Normalmente, la muestra se inyecta en un liner frío, de modo que no se produce
discriminación de la aguja de la jeringa. Entonces, la temperatura del inyector aumenta
para vaporizar la muestra. El usuario programa los tiempos de ventilación y la temperatura
para lograr el equivalente de la transferencia split o splitless de los vapores de la muestra
a la columna. La inyección PTV se considera el sistema de introducción de muestras más
universal debido a su flexibilidad.
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Inyectores
Prácticas y fundamentos del inyector PTV (modos split/splitless en frío)
Parámetro Selección/ajuste Fundamento
Modo de inyección Split en frío
Splitless en frío
Ventilación de disolvente en frío
Para uso general y
monitorización de muestras
Para análisis de trazas
LVI
Rampa de temperatura
del inyector
Ajustable (es decir, de
2 °C/s a 720 °C/s máx.)
Utilice rampas más lentas para
muestras lábiles, complejas y de
gran volumen
Utilice rampas más rápidas para
la mayoría de las muestras
Utilice rampas más rápidas para
acortar el tiempo de retardo de
una purga splitless
Balística Instrumentación más sencilla y
económica
Liner del inyector Recto con lana silanizada
Deflexión
Empaquetado con absorbente
Para usos generales
Para muestras lábiles
Para focalizar inyecciones
gaseosas a partir de dispositivos
de muestra auxiliares
Volumen de inyección 0,1 - 1,5 µl
5 - 50 µl para LVI
Utilice volúmenes menores para
disolventes volátiles y rampas
rápidas
Utilice volúmenes mayores de
1,5 µl sólo en el modo de
eliminación de disolventes
Técnica de inyección
de muestras
Inyector automático o manual,
rápido o lento
No es imprescindible para los
modos split y splitless en frío
Temperatura del horno 10 - 25 ºC por debajo de punto
de ebullición de disolvente
Dependiente de una muestra
Para un efecto de disolvente
adecuado en el modo splitless
Para el modo split
Flujo de columna 30 - 50 cm/s Limpia el inyector más
rápidamente
Menos retroflujo
Purga del séptum 1 - 5 ml/min Minimiza los picos fantasmas
Cuantificación Cualquier método Reproducible intrínsicamente
Baja discriminación en modos
de inyección en frío
Precolumna 1 - 3 m, desactivado Compensa la zona inundada
ampliada y la incompatibilidad
de columnas y disolventes
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Consumibles para los inyectores PTV 7890/6890
Descripción D.I. Columna (mm) Unidad Referencia
Tuerca Microseal de alta presión 5182-3445
Microsello Merlin 5182-3444
Cabeza sin séptum G2617-60507
Cabeza del séptum G2618-80500
Tuerca de retención del séptum 18740-60835
Inyector PTV G2617-60506
Camisa de refrigeración PTV LC02
G2617-60508
Camisa de refrigeración PTV LN2
G2619-60501
Sello de plata 5/paq. 5182-9763
Adaptador del inyector Graphpack 2M 0,20 5182-9754
0,25-0,33 5182-9761
0,53 5182-9762
Férrulas para el inyector Graphpack 2M 0,20 5182-9756
0,25 5182-9768
0,32 5182-9769
0,53 5182-9770
Tuerca de columna Graphpack de repuesto 5062-3525
Bloque aislante del PTV G2617-20510
Aislante criogénico PTV G2617-60510
Férrula de teflón (sello de aguja) 10/paq. 5182-9748
Sello Kalrez 5182-9759
Cuerpo de la válvula 5182-9757
Muelle de presión 5182-9758
Sello Viton 5/paq. 5182-9775
Elemento de sellado 5182-9760
Filtro de la línea criogénica de CO2
3150-0602
Kit de servicio para cabeza sin séptum
Contiene sello Kalrez, cuerpo de válvula y muelle de presión
5182-9747
Férrulas Graphpak 3D 5/paq. 5182-9749
Herramienta de montaje para férrulas 3D Graphpack G2617-80540
81Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Inyectores
Instalación de una columna capilar en un inyector PTV
1. Coloque la columna de modo que se extienda 17 mm por encima del extremo de la férrula.Marque la columna situada detrás de la férrula con líquido corrector o un marcador. Deslice la tuerca sobre la columna.
2. Introduzca la columna en el adaptador y apriete a mano la tuerca de la columna. Mirando por la ranura de la tuerca, ajuste la columna hasta que la marca esté correctamente ubicada por debajo de la férrula Graphpak 2M.
3. Apriete la tuerca de la columna de 1/8 a 1/4 de giro adicional con una llave. No apriete en exceso.
Marque aquí la
columna
17 mm
Tapón de guía
Férrula PTFE
Cabeza sin séptum
Tubo de gas portador
Férrula Graphpak 3D
Liner
Inyector PTV
Sello de plata
Férrula para adaptador Graphpak
Tuerca de columna
Tapón Merlin
Adaptador del inyectorGraphpack
Microsello Merlin
Sello Kalrez
Cuerpo de la válvula
Muelle de presión
Sello Viton
Elemento de sellado
Tuerca de séptum
Séptum
Cabeza del séptum
Inyector de vaporización de temperatura programable (PTV)
82 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Liners de vaporización de temperatura programable (PTV)
Descripción D.I. (mm)
Volumen(µl)
Referencia
Liner PTV, deflexión simple, lana de vidrio, desactivado 2 180 5183-2038
Liner PTV, de deflexión simple, desactivado 2 200 5183-2036
Liner PTV, deflexión múltiple, desactivado 1,8 150 5183-2037
Liner PTV, alta temp., cuarzo 3,4 713 5188-5313
Liner PTV, alta temperatura, borosilicato 3,4 668 5188-5356
Liner PTV, vidrio sinterizado, desactivado 1,5 112 5190-1426
Jeringas para los inyectores PTV
Volumen(µl)
Descripción Aguja Referencia
5 Recta. fija 23/42/HP 9301-0892
10 Recta. fija 23/42/HP 9301-0713
50 Recta. fija, para inyecciones de gran volumen 23/42/HP 5183-0318
100 Recta. fija, para inyecciones de gran volumen 23/42/HP 5183-2058
115Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Sistemas GC/MS
Evite, detecte y corrija problemas ahora para aumentarel tiempo de vida de la fiabilidad y unos costes defuncionamiento bajos.
Su espectrómetro de masas es un dispositivo sensible y especializado que proporciona
un nivel de funcionalidad mayor que el de otros detectores GC. Sin embargo, también
requiere un estricto cumplimiento de un programa de mantenimiento periódico.
Por lo tanto, hemos dedicado una sección entera de esta guía a las tareas rutinarias
que le ayudarán a…
• Evitar la contaminación.
• Supervisar funciones críticas.
• Maximizar el rendimiento de su sistema GC/MS.
También le mostraremos cómo realizar tests de diagnóstico claves y seleccionar
las piezas y consumibles correctos.
116 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
• Disminución del tiempo de inactividad por reparaciones
• Mayor vida útil de su sistema MSD
• Reducción de los costes totales de operación.
Es aconsejable guardar un registro de las operaciones del sistema, sintonización
automática (Autotune) y mantenimiento realizadas. Ello facilita la identificación de las
variaciones en comparación con el funcionamiento normal y la toma de las medidas
correctivas necesarias.
El sistema GC/MS es de alta sensibilidad. Para seguir obteniendo resultados óptimos,
es importante realizar correctamente las tareas esenciales de mantenimiento indicadas
en esta sección. Estos son algunos de los beneficios de un buen mantenimiento de su
GC/MSD:
Mantenimiento de los detectores selectivosde masas (MSD)
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Sistemas GC/MS
Programa de mantenimiento
Tarea Cadasemana
Cada 6 meses
Cada año
Según seanecesario
Sintonizar el MSD ]
Cambiar los liners del inyector ]
Comprobar el nivel
de aceite de la bomba previa
]
Purgar el aceite de la bomba previa
mediante la función “gas ballast”
]
Comprobar el vial de calibración ]
Cambiar el aceite
de la bomba previa
]
Comprobar el fluido
de la bomba difusora
]
Cambiar el fluido
de la bomba difusora
]
Cambiar las trampas y los filtros ]
Limpiar la fuente de iones ]
Cambiar la(s) trampa(s) y el
purificador del gas portador
]
Sustituir las piezas desgastadas ]
Lubricar los sellos (cuando proceda) ]
Sustituir la columna ]
118 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Un fondo excesivo en el espectro de masas suele indicar la existencia de contaminación.
Puede proceder tanto del GC como del MSD. En ocasiones es posible determinar la
fuente de la contaminación identificando los contaminantes. Ciertos contaminantes se
originan con más frecuencia en el GC, mientras que otros proceden más probablemente
del MSD.
Fuentes de contaminación en el GC• Sangrado de columna o séptum
• Inyector sucio
• Liner del inyector
• Jeringa contaminada
• Gas portador de poca calidad
• Tubo de gas portador sucio
• Huellas de dedos
• Fugas de aire
• Materiales y disolventes de limpieza
Contaminación del MSD
El sangrado de la columna se
manifiesta generalmente como una
continuada elevación en la línea
base a mayores temperaturas de
columna, especialmente en el punto
de temperatura límite superior de
la columna CG o cerca de éste. El
sangrado del séptum suele aparecer
en forma de picos discretos, y puede
producirse a cualquier temperatura.
119Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Sistemas GC/MS
• Tuerca de columna para interfase GC/MSD
• Arandela de la placa lateral/superior (todo el recorrido)
• Arandela de válvula de salida
• Válvula de calibración
• Tubo del medidor de alto vacío/juntas de control
• Tubo de medidor de iones fracturados (5973/5972/5971)
• Arandelas de la placa final frontal y trasera
• Arandela de interfase GC/MSD (donde la interfase se acopla al colector de vacío)
• Co-sello de la bomba difusora
• Arandela de adaptador de deflexión
• Arandela de bomba turbomolecular
• Férrula de Vespel/grafito, cuando están calientes
Fugas de aireLas fugas de aire plantean problemas en cualquier instrumento que requiera operación en
vacío. Las fugas se deben normalmente a sellos de vacío dañados o no ajustados
correctamente.
Pueden producirse fugas en otros lugares del MSD, incluidos los siguientes:
Fuentes de contaminación en el MSD• Fugas de aire
• Materiales y disolventes de limpieza
• Huellas de dedos en el interior del colector
• Fluido de la bomba difusora
• Aceite de la bomba previa
La acción necesaria para eliminar la contaminación depende del tipo y el nivel de la
contaminación. La contaminación poco importante por agua o disolventes puede
eliminarse normalmente dejando que el sistema bombee (con un flujo de gas portador
limpio) durante la noche. La contaminación grave con aceite de la bomba mecánica,
fluido de la bomba difusora o huellas de dedos es mucho más difícil de eliminar y puede
requerir una limpieza exhaustiva.
120 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Recambios
Descripción Referencia
Tuerca de columna para interfase MS, hembra 05988-20066
Tuerca de columna para férrulas largas o de dos orificios y largas 05921-21170
Tuerca para columna universal, 2/paq. 5181-8830
Remedio
• Compruebe que la tuerca de la interfase esté correctamente apretada. Cámbiela si
fuera necesario.
• Verifique y compruebe posibles fugas en el inyector del GC.
Síntomas de fugas
• Presión en el colector de vacío o presión previa superior a lo normal
• Señal de fondo superior a la normal
• Picos característicos de aire (m/z 18, 28, 32 y 44 o m/z 14 y 16)
• Baja sensibilidad
• Baja abundancia relativa de m/z 502 (varía con el programa de sintonización y el MSD
utilizado)
Tuerca de columna para interfase MS,
05988-20066
Tuerca para columna universal,
5181-8830
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Sistemas GC/MS
Disolventes de limpiezaEs habitual observar picos correspondientes al disolvente de limpieza en los espectros de
masas, poco después de la limpieza de la fuente de iones.
Remedio
• Seque todas las piezas metálicas limpias en el horno antes de montarlas y reinstalarlas.
Consulte los procedimientos de limpieza en el manual de hardware del MSD o el
manual de resolución de problemas y mantenimiento del MSD.
• Utilice una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente pero inferior al
límite de la columna.
Huellas de dedosLas huellas contienen hidrocarburos que pueden aparecer en los espectros de masas.
La contaminación por hidrocarburos se caracteriza por una serie de picos espaciados en
14 m/z. La abundancia de estos picos decrece a medida que aumenta la masa del pico.
La contaminación por huellas es por lo general el resultado de no utilizar guantes de nylon
durante las operaciones de limpieza de la fuente de iones, mantenimiento del inyector GC
o instalación de la columna. Preste especial atención para evitar la recontaminación de
las piezas después de limpiarlas. Eso sucede típicamente después de ciertas tareas de
mantenimiento o sustitución de piezas.
Remedio
Repita la limpieza empleando guantes de nylon limpios y técnicas adecuadas.
El modo más sencillo de reducir al
mínimo la contaminación de fondo
y eliminar el dañino oxígeno del
sistema de gas portador, es utilizar
una trampa purificadora de gas
portador justo antes de que el gas
entre en el sistema GC.
122 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Fluido de la bomba difusoraSi se deja que el fluido de la bomba difusora trabaje sin flujo en columna (gas portador)
en el sistema de vacío, el vapor del fluido de la bomba difusora puede introducirse en el
colector de vacío. Un problema más serio se produce cuando el fluido es arrastrado de
vuelta al colector de vacío por el repentino o inadecuado venteo del sistema de vacío.
Si se ha producido retroflujo desde una bomba difusora, normalmente aparecerá un pico
prominente a m/z 446 y la línea base del espectro mostrará un ruido de fondo elevado.
Remedio
Si aparece un pico con m/z=446, póngase en contacto con Agilent para recibir soporte
técnico.
Aceite de la bomba previaLa contaminación por aceite de la bomba previa se caracteriza por picos espaciados en
14 uma (hidrocarburos). Esta contaminación es menos frecuente que la producida por
fluido de la bomba difusora.
Remedio
Llame a Agilent para solicitar soporte técnico.Una señal clara de un sistema MS
"sin fugas" es que la relación
iónica entre m/z 28 (nitrógeno) y
m/z 32 (oxígeno) sea de
aproximadamente dos o superior.
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Sistemas GC/MS
Contaminantes habituales
Iones (m/z) Compuesto Posible fuente
13, 14, 15, 16 Metano Gas de CI (ionización química)
18, 28, 32, 44 ó 14, 16 H20, N2, O2, CO2, CO2 o N, O Aire y aguas residuales, fugas de
aire, sangrado de las férrulas de
Vespel
31, 51, 69, 100, 119, 131,
169, 181, 214, 219, 264,
376, 414, 426, 464, 502,
576, 614
PFTBA e iones relacionados PFTBA (compuesto de
sintonización)
31 Metanol Disolvente de limpieza
43, 58 Acetona Disolvente de limpieza
78 Benceno Disolvente de limpieza
91, 92 Tolueno o xileno Disolvente de limpieza
105, 106 Xileno Disolvente de limpieza
151, 153 Tricloroetano Disolvente de limpieza
69 Fluido de la bomba previa o
PFTBA
Vapor de aceite de la bomba
previa o fugas en la válvula de
calibración
73, 147, 207, 221, 281, 295,
355, 429
Dimetilpolisiloxano Sangrado del séptum o
recubrimiento de metilsilicona
de la columna
77, 94, 115, 141, 168, 170,
262, 354, 446
Fluido de la bomba difusora Fluido de la bomba difusora e
iones relacionados
149 Plastificante (ftalatos) Sellos de vacío (arandelas)
dañados por las altas
temperaturas, uso de guantes
de vinilo o plástico
Picos separados en 14 uma Hidrocarburos Huellas, aceite de la bomba
previa
Identificación de la contaminación del MSDLa tabla siguiente incluye algunos de los contaminantes más habituales, las características
iónicas de los mismos y sus fuentes más probables.
Incluso las férrulas
preacondicionadas pueden
contraerse ligeramente a
temperaturas muy altas, por lo que
si persisten los problemas de fugas
tras la instalación de una nueva
columna, esa es la conexión a
verificar en primer lugar.
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Síntomas del espectrómetro de masas
Síntomas del espectrómetro de masas
Síntomas Remedio
Sensibilidad
Tiempo de retención erróneo Compruebe el GC, el método, la aplicación y la
velocidad del gas portador.
Señal baja Compruebe el GC, sintonice el sistema de vacío.
Inyector con fugas Limpie el inyector.
Reemplace el liner del puerto de inyección y el septa.
Fuga de aire Verifique y apriete la tuerca de la interfase, y
compruebe posibles fugas en el inyector del GC.
Anchuras de pico Realice una sintonización automática, compruebe la
velocidad de flujo y la estabilidad de la temperatura.
Picos interferentes Compruebe los parámetros de tiempo, los picos de
coeluyentes y el tipo de columna.
Ruido de fondo excesivo Realice una sintonización automática y
compare con las especificaciones ruido de fondo.
Compruebe los parámetros de tiempo.
Asignación de masa incorrecta Vuelva a sintonizarlo.
Espectro anómalo: contaminación
excesiva del ruido de fondo
Compruebe la contaminación.
Sintonización incorrecta Compruebe el archivo de sintonización,
vuelva a sintonizarlo y compruebe la muestra.
El voltaje del repulsor es demasiado bajo Eleve el voltaje para probar la respuesta.
Fuente de iones sucia Limpie la fuente.
Los síntomas del espectrómetro de masas pueden clasificarse normalmente en los que
afectan a la sensibilidad del sistema o los que afectan a la repetibilidad de una medición.
Las mayoría de los síntomas pueden corregirse adoptando las medidas correctivas
sugeridas.
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Sistemas GC/MS
Repetibilidad
Aguja de jeringa sucia Limpie o sustituya la jeringa.
Aguja de jeringa errónea Sustituya la jeringa y el septa.
Inyector con fugas Realice el mantenimiento del inyector.
Reemplace el liner del inyector, el septa y la arandela
del liner.
Inyección demasiado grande Compruebe el método y el volumen de la inyección,
la relación de split y/o el tiempo de purga del splitless.
Afloje las conexiones de la columna Apriete las tuercas de la columna en el inyector o la
línea de transferencia.
Sustituya las tuercas y la férrula para la columna.
Variaciones de presión, flujo en la
columna y temperatura
Asegúrese de que el MSD se encuentre en un entorno
en el que la temperatura sea estable.
Mantenga el MSD alejado de corrientes de aire y de la
luz solar directa.
Compruebe que el gas portador sea estable y esté bien
regulado.
Revise la bomba previa y/o la bomba difusora.
Fuente de iones sucia Fuente limpia.
Conexiones flojas en el analizador Compruebe las conexiones de los cables del analizador
internas y externas y asegúrese de que todas ellas son
seguras.
Loops de tierra Compruebe las líneas de la red eléctrica.
Síntomas del espectrómetro de masas
Síntomas Remedio
MSD 5975
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Consumibles de limpieza y mantenimiento
Descripción Referencia
Kit de mantenimiento para un año (para sistemas con bombas de difusión).
Incluye trampa universal grande para He (1/8"), hojas abrasivas (5/paq.),
paños sin pelusa (15/paq.), bastoncillos de algodón (100/paq.), SantoVac Ultra,
18,5 ml (2 unidades), aceite para bomba mecánica (1 litro), filamento,
octafluoronaftaleno (OFN).
5183-2096
Guantes de nylon, sin pelusa, grandes, 1 par 8650-0030
Guantes de nylon, sin pelusa, pequeños, 1 par 8650-0029
Trapos industriales sin pelusa, algodón 100 %, 9 x 9”, 300/paq. 9310-4828
Kit de limpieza de la fuente de iones.
Incluye paños sin pelusa (15/paq.), hojas abrasivas (5/paq.), bastoncillos de
algodón (100/paq.), guantes de nylon sin pelusas, alúmina en polvo, abrasiva.
5181-8863
Paños sin pelusa, 15/paq. 05980-60051
Bastoncillos de algodón, 100/paq. 5080-5400
Hojas abrasivas, papel de lija verde de óxido de aluminio, de malla 600, 5/paq. 5061-5896
Alúmina en polvo abrasiva, 1 kg 8660-0791
Muestra de PFTBA, certificada, 10 g 8500-0656
Cubeta de vidrio de repuesto para muestra de test PFTBA y PFDTD, 5975 G3170-80002
Vial de vidrio de sustitución para muestra de test PFTBA y PFDTD 05980-20018
Alúmina activa, perlas absorbentes para las trampas de la bomba previa
Edwars, no LC-MS, recipiente de 1 lb
8500-1233
Kit de herramientas para MSD, 5975/5973.
Incluye herramienta para la sujeción de la fuente, paño sin pelusas, bastoncillos
de algodón, guantes de nylon sin pelusa, hojas abrasivas, llaves y
destornilladores.
G1099-60566
Kit de herramientas para MSD, 5972/5971.
Incluye varilla de limpieza pequeña, varilla de limpieza grande, herramienta para
la sujeción de la fuente, bastoncillos de algodón, guantes de nylon sin pelusa,
hojas abrasivas, llaves y destornilladores.
05971-60561
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Sistemas GC/MS
Herramientas
Destornillador, 3”, Pozidriv nº 1 pt, para los tornillos del nº 2-4 8710-0899
Destornillador, 4", Pozidriv nº 2 pt., para los tornillos nº 5-10 8710-0900
Llaves fijas, 1/4” y 5/16” 8710-0510
Herramienta de instalación de columnas de interfase MS G1099-20030
Destornillador para tuercas hexagonales, 5,5 mm 8710-1220
Destornillador, Torx, T20 8710-1615
Destornillador, Torx, T15 8710-1622
Destornillador, Torx, T10 5182-3466
Férrulas
Férrula de grafito de Vespel de 0,4 mm para columnas de 200/250 µm, 10/paq. 5062-3508
Férrula de grafito de Vespel de 0,5 mm para columnas de 320 µm, 10/paq. 5062-3506
Férrula de Vespel/grafito de 250 µm, 10/paq. 5181-3323
Férrulas metálicas SilTite para tubos con d.e. de 1/16", 10/paq.
Incluye 2 tuercas para columnas.
5184-3571
Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,4 mm de d.i., 10/paq.
Incluye 2 tuercas para columnas.
5184-3569
Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,5 mm de d.i., 10/paq.
Incluye 2 tuercas para columnas.
5184-3570
Consumibles para interfaz MS
Tuerca de columna para interfase MS, hembra 05988-20066
Tuerca de columna para férrulas largas o de dos orificios y largas 05921-21170
Tuerca para columna universal, 2/paq. 5181-8830
Consumibles de limpieza y mantenimiento
Descripción Referencia
Herramienta de instalación de columnas, G1099-20030
Férrula de Vespel/grafito, 5181-3323
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Fuente de iones
La fuente de iones funciona por ionización eléctrica (EI) o ionización química (CI). La
muestra entra en la fuente de iones desde la interfase GC/MSD. Los electrones emitidos
por un filamento entran en la cámara de ionización, guiados por un campo magnético.
Los electrones de alta energía interactúan con las moléculas de la muestra, ionizándolas y
fragmentándolas. El voltaje positivo en el repulsor impulsa los iones positivos hacia el tubo
de lentes, donde pasan a través de varias lentes electrostáticas. Estas lentes concentran
los iones en un estrecho haz, que se dirige hacia el filtro de masa.
Medidas habituales del rendimiento del instrumento
• Abundancia de ciertos iones (por ejemplo, porcentaje del ion 502 en el informe
de Autotune).
• Forma de las rampas de las lentes y los voltajes elegidos, especialmente la rampa
del repulsor.
• Sensibilidad obtenible para un análisis dado.
• Capacidad de sintonización a un compuesto de referencia dado (por ejemplo, DFTPP).
Mantenimiento de la fuente de ionesLos procedimientos de limpieza del MSD varían. Consulte en el manual de resolución
de problemas y mantenimiento los procedimientos específicos de limpieza de la fuente
de iones.
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Sistemas GC/MS
Velocidades de flujo del MSD (ml/min)
Mín. Bomba dif. máx.
Bomba turbo máx.
Sintonizaciónmáx.
5975 0,1 2,0 4,0 2,0
5973 0,1 2,0 4,0 2,0
5972 0,1 2,0 No disponible 2,0
5971 0,1 1,5 No disponible 1,0
GCD 0,1 1,0 No disponible 1,0
Preparación para limpiar
Antes de limpiar, el espectrómetro de masas debe estar venteado con la fuente de iones
retirada. Antes de ventear el sistema, deben cumplirse las condiciones siguientes:
• Las zonas calentadas están a menos de 100 ºC.
• La bomba difusora está apagada y fría.
• La bomba turbo está apagada y no gira.
• La bomba mecánica está apagada.
Deje siempre que la rutina de venteo automático realice un ciclo completo. Un venteo
inadecuado puede causar que el fluido de la bomba difusora se deposite en el analizador
(corriente inversa). También puede reducir la vida del multiplicador u otras piezas
sensibles del MS.Fuente de iones de impacto electrónico (EI)
130 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Importante: No limpie los aislantes
con elementos abrasivos o con
ultrasonidos.
El material de limpieza recomendado para la fuente de iones EI es un polvo abrasivo,
polvo de óxido de aluminio.
No sumerja los filamentos
ni los aislantes de las lentes
en disolvente. Si los aislantes
están sucios, límpielos con
un bastoncillo de algodón
humedecido con metanol de
grado reactivo. Si esto no limpia
los aislantes, cámbielos.
Limpie abrasivamente las superficies que están en contacto con la muestra o el haz
de iones. Utilice un lodo abrasivo de alumina en polvo y metanol de grado reactivo
aplicado con un bastoncillo de algodón. Utilice suficiente fuerza para eliminar todas
las decoloraciones. No es necesario pulir las piezas; los arañazos pequeños no afectarán
al rendimiento. Asimismo, limpie abrasivamente las decoloraciones donde los electrones
de los filamentos entran en el cuerpo de la fuente.
Tenga cuidado de evitar
contaminar las piezas limpias y
secas. Póngase guantes nuevos
y limpios antes de manipular las
piezas. No coloque las piezas
limpias sobre una superficie sucia.
Colóquelas sobre paños limpios y
sin pelusa.
Fuente de iones de impacto electrónico (EI)
6
54
32
8
9
10
71
11
Fuente de iones de impacto de electrones (EI) del MSD
Advertencias y precaucionesPiezas de la fuente de iones de impacto de electrones (EI) del MSD5975/5973
Ele-mento
Descripción Referencia InerteReferencia
1 Cuerpo de la fuente de iones G1099-20130 G2589-20043
2 Placa de descarga, 3 mm 05971-20134 G2589-20100
3 Cilindro de descarga G1072-20008 G1072-20008
4 Aislante de lente G3170-20530 G3170-20530
5 Lente de enfoque iónico 05971-20143 05971-20143
6 Lente de entrada G3170-20126 G3170-20126
7 Tapón de rosca, superficie de oro G1999-20021 G1999-20021
8 Filamento a alta temperatura G2590-60053 G2590-60053
9 Enchufe para la línea de transferencia G1099-20136 G1099-20136
10 Aislante del repulsor G1099-20133 G1099-20133
11 Repulsor G1099-20132 G2589-20044
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Sistemas GC/MS
Piezas de la fuente de iones MSD (EI) 5972/5971/GCD
Descripción Referencia
Lente de entrada 05971-20126
Aislante de lente G3170-20530
Lente de enfoque iónico 05971-20143
Cilindro de descarga G1072-20008
Placa de descarga, 3 mm 05971-20134
Tornillo de fijación 0515-1446
Conjunto repulsor 05971-60170
Tornillo para el filamento de la fuente 0515-1046
Punta de la línea de transferencia, con superficie de oro, 5972/5971 05971-20305
Es una práctica aconsejable sustituir las lentes y otras piezas
rayadas de la fuente de iones. Las piezas rayadas disminuyen
el rendimiento.
Sugerencias y herramientas
Fuente de iones de impacto electrónico (EI)
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Sugerencias y herramientas
El aspecto visual no es una pauta
precisa para la limpieza de la fuente
de iones CI. La fuente de iones CI
puede mostrar poca o ninguna
decoloración y aún así ser necesario
limpiarla.
Fuente de iones de ionización química (CI)
Puesto que la fuente de iones CI funciona a presiones mucho más altas que la fuente de
iones EI, probablemente requerirá una limpieza más frecuente que la fuente de iones EI.
La fuente deberá limpiarse siempre que existan anomalías de rendimiento asociadas con
una fuente de iones sucia. Déjese guiar por el rendimiento analítico.
Al limpiar la fuente de iones CI, concéntrese en el repulsor del CI, el cuerpo de la fuente
de iones y la placa extracta. Asegúrese de limpiar los orificios de 0,5 mm de diámetro en
el cuerpo de la fuente de iones y la placa extracta.
La limpieza de la fuente de iones es muy similar a la limpieza de la fuente de iones del EI.
Utilice el mismo procedimiento de limpieza del EI con las siguientes excepciones:
• Puede parecer que la fuente de iones CI no está sucia pero los depósitos que deja la
ionización química son muy difíciles de eliminar. Limpie a conciencia la fuente de iones CI.
• Utilice unos palillos de madera redondos para limpiar suavemente el orificio de entrada
de electrones en el cuerpo de la fuente y el orificio de salida de iones en la placa
extractora.
• No utilice disolventes halogenados. Utilice hexano para el aclarado final.
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Sistemas GC/MS
Piezas de la fuente de ionización química (CI) del MSD 5975/5973
Elemento Descripción Referencia
1 Cuerpo de la fuente G1999-20430
2 Placa de descarga G1999-20446
3 Cilindro de descarga G1999-20444
4 Aislante de lente G3170-20540
5 Lente de enfoque iónico G1999-20443
6 Lente de entrada G3170-20126
7 Aislante del repulsor G1999-20433
8 Repulsor G1999-20432
9 Filamento de alta temperatura G1099-80053
10 Tapón de rosca, superficie de oro G1099-20021
11 Sello de punta/resorte de la interfase G3170-60412
6
5
4
32
8
7
9
10
1
11
Fuente de ionización química (CI) del MSD 5975/5973
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1. Acondicionamiento de la columna.
2. Ventee el MSD y abra la cámara del analizador. Asegúrese de que puede ver el extremo de la interfase del GC/MSD.
3. Si está instalada la interfase CI, retire el sello colocado por resorte de la punta del extremos de la interfase del MSD.
4. Deslice una tuerca de la interfase y una férrula acondicionada en el extremo libre de lacolumna del GC. El extremo en punta de la férrula debe apuntar hacia la tuerca.
5. Deslice la columna hacia la interfase del GC/MSD hasta que pueda extraerla a través de lacámara de analizador.
6. Rompa 1 cm del extremo de la columna. No deje que ningún fragmento de la columna caigaen la cámara del analizador. Podrían dañar la bomba turbo.
7. Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa humedecido conmetanol.
8. Ajuste la columna.
• 5975: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm. Con la puerta del analizador parcialmente abierta, mire a través de la placa de vidrio para ver lo que sobresale de la columna.
• 5973: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm, tal como se ve con la puerta del analizador abierta desde ese lado.
• 5972: presione la columna hasta el tope y, a continuación, tire de ella hacia atrásaproximadamente 1-2 mm.
Utilice la linterna y la lupa, si fuera necesario, para ver el extremo de la columna del interior del cambiador del analizador. No utilice un dedo para detectar el extremo de la columna.
9. Apriete la tuerca a mano. Asegúrese de que la posición de la columna no cambia al apretar latuerca. Vuelva a instalar el sello del extremo de la interfase si se ha retirado previamente.
10. Compruebe el horno del GC para asegurarse de que la columna no toca las paredes del horno.
11. Apriete la tuerca de 1/4 a 1/2 de giro. Compruebe el ajuste tras uno o dos ciclos de calor.
Instalación de una columna capilar en lainterfase de GC/MSD
El procedimiento de instalación de
la columna para los MSD 5975 es
diferente del de los MSD justo
anterior. El uso del procedimiento
de otro instrumento puede provocar
una sensibilidad insuficiente y
posibles daños al MSD.
Sugerencias y herramientas
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Sistemas GC/MS
Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD
Restrictores de interfase MS QuickSwapEl módulo de tecnología de flujo capilar QuickSwap de Agilent y los restrictores de tubos
de sílice fundida premontados pueden aumentar la productividad de sus sistemas MSD
5973N y 5975 inerte de Agilent permitiéndole cambiar columnas sin ventilar el MSD.
QuickSwap no está incluido.
Estos restrictores se prefabrican para adaptarse a cada uso. Para aplicaciones que
necesiten otros tamaños de restrictor, Agilent ofrece una amplia variedad de tubos de
sílice fundida desactivados, férrulas de SilTite y herramientas de montaje.
Cámara del analizador
Interfase del GC/MSD(extremo de MSD)
de 1 a 2 mm
MSD
Tuerca para columna en lainterfase
Columna
Interfase del GC/MSD(extremo del GC)
GC
Restrictor QuickSwap
Restrictores de interfase MS QuickSwap
Descripción D.I.(mm)
Unidad Referencia
Restrictor de intercambio rápido 0,092 4/paq. G3185-60361
Restrictor de intercambio rápido 0,100 4/paq. G3185-60362
Restrictor de intercambio rápido 0,110 4/paq. G3185-60363
Restrictor de intercambio rápido 0,120 4/paq. G3185-60364
Paquete con gama de restrictores de intercambio rápido, dos unidades de cada
uno de los restrictores arriba indicados
G3185-60300
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Al igual que los filamentos de las bombillas incandescentes, los filamentos de la fuente de
iones terminan por quemarse. Ciertas prácticas reducen la probabilidad de fallos
prematuros.
• A la hora de configurar los parámetros de adquisición de datos, configure el retardo del
disolvente de modo que el analizador no se encienda mientras esté eluyendo el pico de
disolvente.
• Cuando el software pregunte “Override solvent delay at the beginning of a run”
(Anular el retardo del disolvente al principio del análisis), siempre seleccione “No”.
• Las corrientes de emisión más altas reducirán la duración del filamento.
• Si controla el MSD desde la pantalla "Edit Parameters", seleccione "MS Off" antes de
cambiar cualquiera de los parámetros del filamento.
Resulta de gran utilidad intercambiar los filamentos cada tres meses; de este
modo, cuando un filamento falle, sabrá que el otro fallará en breve. Este
sistema le permitirá sustituir ambos filamentos al mismo tiempo. Puesto que el
sistema GC/MS ya se ha venteado, es conveniente sustituir otros consumibles
del paso de la muestra junto con los filamentos.
Sugerencias y herramientas
Filamentos para el MSD
Filamentos para el MSD
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972 Serie 5971
Filamento (EI) G2590-60053 G2590-60053 G2590-60053 05971-60140
Filamento (CI) G1099-80053 G1099-80053
Medidor de micro vacío de iones G3170-80001
Indicador de triodo para medir el vacío 0960-0897
Filamento para alta temperatura EI, G2590-60053
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Sistemas GC/MS
El filtro de masa no requiere un mantenimiento periódico. No debe retirarse del radiador
ni distribuirse de ninguna forma.
• No coloque nunca el cuadrupolo en un limpiador ultrasónico.
• No cambie nunca la orientación física del filtro de masa cuadrupolo.
• El cuadrupolo de cuarzo fundido es frágil y se romperá si se cae o se manipula
bruscamente.
• El material de las coronas del cuadrupolo es muy hidroscópico. Si se expone al agua,
el cuadrupolo debe secarse muy lentamente para evitar dañarlo.
• Las técnicas de limpieza apropiadas para instrumentos de otros fabricantes no son
aptas para los MSD de Agilent y, en realidad, pueden perjudicar al filtro de masa.
• Para ahorrar tiempo y esfuerzo, utilice únicamente filtros de masas de MSD de Agilent
MSD, que no requieren ni limpieza ni mantenimiento periódicos.
• En caso de contaminación extrema, póngase en contacto con un representante local
entrenado de Agilent para realizar la limpieza del filtro de masa.
Filtro de masa cuadrupolo
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El sistema de vacío crea un vacío alto (baja presión) necesario para que el MSD funcione.
Sin este vacío, la ruta libre del medio molecular es demasiado corta.
Los iones no pueden desplazarse desde la fuente de iones a través del filtro de masa
hasta el multiplicador de electrones (detector) sin colisionar con otras moléculas.
Los componentes principales del sistema de vacío son:
• Colector de vacío
• Medidor previo
• Válvula de calibración
• Medidor controlador (opcional)
• Sellos de vacío
• Bomba previa y/o trampa
• Bomba difusora/turbo y ventilador
• Tubo de medidor de alto vacío
Sistemas de vacío y bombas
Un recipiente bajo la bomba de vacío sirve para detectar e identificar
el origen de posibles fugas de aceite.
Sugerencias y herramientas
139Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Sistemas GC/MS
Síntomas de presión
En esta sección se describen las lecturas
de presión inusuales y sus posibles causas.
Los síntomas de esta sección se basan
en presiones típicas. Con unas velocidades
típicas de flujo de columna (0,5 - 2,0 ml/min),
la presión previa será de aproximadamente
de 20 a 100 mTorr. La presión del colector
de vacío será de aproximadamente de
1 x 10-6 a 1,4 x 10-4 Torr.
Estas presiones pueden variar
notablemente de un instrumento a otro,
por lo que es importante que esté
familiarizado con las presiones que son
habituales para su instrumento con un
flujo de gas portador y una temperatura
del horno determinado.
Las presiones previas enumeradas sólo
pueden medirse en sistemas equipados
con bomba difusora. Las bombas
turbomoleculares se controlan de acuerdo
con su velocidad y no tienen medidores
de presión previos.
Las presiones del colector de vacío
sólo pueden medirse si su sistema está
equipado con un medidor controlador
opcional.
Síntomas de presión
Síntomas Posibles causas
La presión previa es demasiado alta.
• La presión es superior a 100 mTorr.
• La presión para un flujo de columna
dado ha aumentado con el tiempo.
• El flujo (de gas portador) de la columna es
demasiado alto.
• Gas portador erróneo.
• Fuga de aire (normalmente en la interfase de la línea
de transferencia).
• El nivel de aceite de la bomba previa es demasiado
bajo o el aceite está contaminado.
• La manguera previa está doblada.
• El medidor previo no funciona correctamente.
• La bomba previa no funciona correctamente.
La presión previa es demasiado baja.
• La presión es inferior a 20 mTorr. • El flujo (de gas portador) de la columna es
demasiado bajo.
• Gas portador erróneo.
• Columna obstruida o comprimida por una tuerca
apretada en exceso.
• Suministro de gas portador vacío o insuficiente.
• Tubo de gas portador doblado o perforado.
• El medidor previo no funciona correctamente.
La presión del colector de vacío es demasiado alta.
• La presión es superior a 1,4 x 10-4 Torr.
• La presión para un flujo de columna
dado ha aumentado con el tiempo.
• El flujo (de gas portador) de la columna es
demasiado alto.
• Gas portador erróneo.
• Fuga de aire.
• La bomba previa no funciona correctamente.
• El nivel del fluido de la bomba difusora es demasiado
bajo o el fluido está contaminado.
• Medidor controlador defectuoso.
• Tubo de medidor de iones defectuoso.
La presión del colector de vacío es demasiado baja.
• La presión es inferior a 1,4 x 10-4 Torr. • El flujo (de gas portador) de la columna es
demasiado bajo.
• Gas portador erróneo.
• Columna obstruida o comprimida por una tuerca
apretada en exceso.
• Suministro de gas portador vacío o insuficiente
• Tubo de gas portador doblado o perforado.
• Medidor controlador defectuoso.
• Tubo de medidor de iones defectuoso.
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Bomba difusoraNo es necesario cambiar el fluido de la bomba difusora más de una vez al año, salvo que
se observen indicios que sugieran algún problema con el fluido. El MSD debe ventearse
para revisar el fluido de la bomba (excepto en el 5975/5973). Por lo tanto, el mejor
momento para revisarlo será cuando ya se haya venteado el instrumento para realizar
otras tareas de mantenimiento.
Cómo comprobar el nivel del fluido
Serie 5972/5971
• Si no está aún a presión atmosférica, apague y ventee el MSD según las instrucciones
del manual del instrumento.
• Desenchufe el cable de alimentación del MSD.
• Retire la bomba y cubra su parte superior con papel de aluminio.
• Tras calentar la bomba en un horno GC a 60 ºC durante 15 minutos para que el fluido
baje al depósito inferior de la bomba, retire las piezas de la torre.
• Inspeccione el fluido de la bomba. Si está descolorido o contiene partículas, debe
cambiarse
• Use una regla metálica para determinar la profundidad del fluido. En una bomba que
ha estado operativa, debería tener una profundidad entre 8 y 10 mm. En bombas
recién cargadas tendrá una profundidad de 12 mm. Es normal que haya hasta 2 ml de
aceite en la parte posterior del colector de vacío. La carga total recomendada para los
modelos 5971/5972 es de 18 ml (más o menos 2 ml).
Serie 5975/5973
• Use la ventana de vidrio para determinar la profundidad del fluido. La carga total
recomendada es de aproximadamente 37 ml.
141Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
Sistemas GC/MS
Bomba previa
Instrucciones generales para cambiar el aceite de la bomba
• Deshaga el vacío y apague el MSD.
• Coloque un recipiente bajo el tapón de drenaje de la bomba previa.
• Retire el tapón de llenado de la parte superior de la bomba para exponer el
orificio de llenado.
• Retire el tapón de drenaje de la bomba.
• Vuelva a conectar el MSD a su fuente de alimentación. Enciéndalo durante
2 o 3 segundos y, luego, vuelva a apagarlo. Así se desplazará el aceite usado de las
cavidades internas de la bomba. Vuelva a desenchufar el cable de alimentación.
• Vuelva a colocar el tapón de drenaje y vierta aceite en el orificio de llenado.
• Vuelva a instalar el tapón de llenado.
• Vuelva a enchufar el cable de alimentación del MSD.
• Arranque el MSD y llévelo a vacío según el procedimiento indicado en el Manual
del instrumento.
El aceite de la bomba previa debe cambiarse cada seis meses por término medio, pero el
intervalo puede variar según las aplicaciones. Tras el cambio de aceite, si hay alguna
trampa previa, deberán cambiarse los tamices moleculares.
Evite el contacto con el aceite de la bomba. El residuo que dejan algunas muestras puede
ser tóxico. Deseche el aceite usado adecuadamente.
Bomba previa
Aceites de la bomba
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972/5971
Fluido de la bomba difusora,
18,5 ml
6040-0809
2 necesarios
6040-0809
2 necesarios
6040-0809
Aceite de la bomba previa, P3, 0,5 l 6040-0621
Aceite de la bomba previa,
Inland 45, 1 l
6040-0834 6040-0834
Grasa para alto vacío, 25 g 6040-0289 6040-0289 6040-0834
142 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store
La duración de un multiplicador de electrones está directamente relacionada con
la corriente que lo atraviesa y con el grado de contaminación o condensación que
experimenta. Sustituya el multiplicador de electrones o el cuerno de repuesto cuando
el voltaje sea mayor de 2.500 voltios para maximizar la duración del multiplicador de
electrones:
• Mantenga el mejor vacío posible, especialmente en el colector del analizador.
• Extreme las precauciones y muéstrese conservador durante el venteo, el bombeo de
vacío y todos los procedimientos relacionados con el sistema de vacío para minimizar
el fondo del fluido de la bomba.
• Tras el venteo, espere cuatro horas hasta recuperar el vacío y el equilibrio térmico
antes de proceder con un análisis.
• Busque de forma activa posibles fugas y contaminaciones de fondo y repárelas
inmediatamente.
• No se exceda en la sintonización. La PFTBA puede dar lugar a una elevación de la
señal de fondo en períodos de tiempo largos.
• Sustituya el multiplicador de electrones si el vacío es insuficiente o si el voltaje es
superior a 2.500 voltios.
estos son los multiplicadores y
cuernos de repuesto del MSD
recomendados. Es posible que
los productos de otros fabricantes
no sean compatibles con los
instrumentos Agilent y provoquen
una sensibilidad y duración
reducida, y problemas de ruidos.
Sugerencias y herramientas
Multiplicador de electrones y superficieactiva (cuerno) de repuesto del MSD
Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuestodel MSD
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972/5971
Cuerno de repuesto para
multiplicador de electrones
Utilizar con multiplicadores de
electrones con cuernos "rectos".
05971-80103 05971-80103 05971-80103
Conjunto detector de triple eje* G3170-80100
Multiplicador de electrones de triple eje G3170-80103
Cable de señal de EM,
detector de bajo ruido
G3170-80008
Dínodo de alta energía G1099-80001
Multiplicador de electrones 05971-80102
*Se incluyen en sistemas TAD 5975
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Sistemas GC/MS
A cada GC/MS le corresponde una muestra de prueba y verificación
del rendimiento específica. Consulte la tabla para determinar la muestra
exacta para su equipo. Todos los volúmenes son de aproximadamente
0,5-1 ml, a menos que se indique lo contrario.
Sugerencias y herramientas
Muestras desintonización
Muestras de verificación Muestras de verificación
MSD SintonizarEI
SintonizarCI
EI NegativaModo CI
PositivaModo CI
Masa alta Semivolátil Volátil
5975 PFTBA PFDTD OFN
1 pg/µl
OFN
100 pg/µl
Benzofenona
100 pg/µl
PFHT DFTPP BFB
5973 PFTBA PFDTD OFN
1 pg/µl
OFN
1 pg/µl
Benzofenona
100 pg/µl
DFTPP BFB
5972 PFTBA PFTBA HCB
10 pg/µl
No disponible Benzofenona
100 pg/µl
DFTPP BFB
5971 PFTBA PFTBA Metil estearato
500 pg/µl
No disponible Benzofenona
100 pg/µl
DFTPP BFB
GCD PFTBA No disponible Muestra A
10 ng/µl
No disponible No disponible DFTPP BFB
Muestras de prueba y verificación de MS
Patrones del MS
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CalibraciónLa válvula de calibración es una válvula electromecánica con un vial para compuestos
de sintonización. El compuesto de sintonización más comúnmente empleado es la
perfluorotri-butilamina (PFTBA). Es necesario para la sintonización automática del MSD
en modo EI. El compuesto de sintonización es habitualmente un líquido, pero también
puede ser un sólido volátil o semivolátil.
El vial de calibración puede rellenarse sin necesidad de ventear el sistema. Rellene el vial
hasta 0,5 cm de la parte superior. No lo rellene en exceso. El aire queda atrapado en el
vial cuando se rellena. Algunas veces, esto da lugar al mensaje de error "Excess source
pressure" (Presión de fuente excesiva) durante la primera sintonización después del
rellenado. Esto es más probable si el vial se llena en exceso. Asegúrese de purgar el aire
al rellenar el vial.
Estándares de calibración
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972 Serie 5971
OFN, 1 pg/µl 5188-5348 5188-5348
OFN, 100 fg/µl 5188-5347
Benzofenona, 100 pg/µl 8500-5440 8500-5440 8500-5440 8500-5440
PHFT, 100 pg/µl 5188-5357
Muestra de PFTBA, certificada, 10 g 8500-0656 8500-0656 8500-0656 8500-0656
Kit de muestra PFTBA para MS, 0,5 ml 05971-60571 05971-60571
Calibrante de PFDTD 8500-8510 8500-8510
Muestra de evaluación.
Disolución de dodecano, bifenilo,
p-clorodifenilo y palmitato metílico en
isooctano. Seis ampollas de 1,0 ml: 4 a
10 ng/µl, 1 a 100 ng/µl, 1 a 100 pg/µl.
05970-60045 05970-60045 05970-60045 05970-60045
p-Bromofluorobenceno (BFB), 25 µg/ml 8500-5851 8500-5851 8500-5851 8500-5851
Hexaclorobenceno 10 pg/µl 1 ng/µl 8500-5808
Metil estearato (en metanol);
1 ng/µl, 2 uni.
05990-60075
Patrón de sintonización GC/MS 8500-5995 8500-5995 8500-5995 8500-5995
Tipos de gas ................................................................................................................................................................................2
Sistemas de purificación de gases..............................................................................................................................................4
Trampas de gas ...........................................................................................................................................................................6
Sistema renovable de purificación de gases ............................................................................................................................12
Trampa universal externa para el venteo de split.....................................................................................................................13
Reguladores ..............................................................................................................................................................................14
Tubo...........................................................................................................................................................................................15
Flujómetros................................................................................................................................................................................16
Detector de fugas de gas .........................................................................................................................................................18
Introducción de muestras..........................................................................19Viales.........................................................................................................................................................................................20
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25
Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26
Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34
Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37
Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41
Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43
Inyectores ..................................................................................................45Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46
Férrulas .....................................................................................................................................................................................50
Consumibles de tecnología de flujo capilar ..............................................................................................................................54
Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55
Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59
Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59
Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60
Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69
Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75
Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78
Detectores .................................................................................................83Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84
Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91
Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94
Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99
Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106
Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113
Sistemas GC/MS.....................................................................................115Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116
Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118
Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126
Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128
Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134
Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135
Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136
Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138
Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142
Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143
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© Agilent Technologies, Inc. 2008
Impreso en Alemania, 7 de Mayo, 2008
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