Download - Control de calidad de medicamentos - Minilab

7/30/2019 Control de calidad de medicamentos - Minilab

1/49

CONTROL DE CALIDAD DEMEDICAMENTOS CON EL

USO DEL MINILAB

Bogot, Febrero de 2011


2/49

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA


3/49

OBJETIVOS

a) Conocer la tcnica de cromatografa en capafina (c.c.f.), sus caractersticas y los factoresque en ella intervienen.

b) Calcular valores de R.F. de varias sustanciasy correlacionarlo a la seleccin adecuada deleluyente y deducir la relacin que existeentre la polaridad de las sustancias que se

analizan y la de los eluyentes utilizados.c) Aplicar la tcnica de c.c.f. como criterio de

pureza e identificacin.


4/49

ANTECEDENTES

a) Concepto de cromatografa. Tipos decromatografa. Cromatografa de adsorcin ycromatografa de particin.

b) La cromatografa en capa fina. Sus

caractersticas y aplicaciones.c) Eluyentes, soportes y reveladores mscomunes para cromatografa en capa fina.

d) Factores que influyen en una separacin por

cromatografa de capa fina.


5/49

CONCEPTO DE CROMATOGRAFIA

La cromatografa se define como laseparacin de una mezcla de dos o ms

compuestos por distribucin entre dos fases: Una es estacionaria. Otra una fase mvil.


6/49


Varios tipos de cromatografa son posibles,dependiendo de la naturaleza de las dos fasesinvolucradas:

Slido-lquido (capa fina, papel o columna)

Lquido-lquido Gas-lquido.


7/49


Todas las tcnicas cromatografas dependende la distribucin de los componentes de la mezclaentre dos fases inmiscibles:

Una fase mvil.

Otra fase estacionaria.

La fase mvil puede ser un lquido o un gas yla fase estacionaria puede ser un slido o unlquido.


8/49


Todos los slidos finamente pulverizadostienen el poder de adsorber en mayor o menorgrado otras sustancias sobre su superficie; y,similarmente, todas las sustancias pueden ser

adsorbidas, unas con ms fuerza que otras.Este fenmeno de adsorcin selectiva es el

principio fundamental de la cromatografa.


9/49

CONCEPTO DE R.F.

RF (Ratio of Front) es una manera de

expresar la posicin de un compuesto.

Se define como:

Distancia que recorre la muestra desde elpunto de aplicacin / distancia que recorre eleluyente.


10/49

CONCEPTO DE R.F.

El valor de RF depende de las condiciones enlas cuales se corre la muestra (tipo de adsorbente,eluyente, as como las condiciones de la placa,temperatura, vapor de saturacin, etc.)

Tiene una reproducibilidad de + 20%, por loque es mejor correr duplicados de la misma placa.


11/49


Utiliza una placa recubierta con faseestacionaria manteniendo un pequeo espesorconstante a lo largo de la placa.

El eluyente ascender, por capilaridad, por laplaca y arrastrar los componentes a lo largo desta produciendo manchas de los componentes.


12/49

Eluyentes ms comunes paracromatografa en capa fina

Eter de petrleo Tolueno Dietil-ter Terbutil-ter Diclorometano Acetato de etilo N-pentano N-hexano Ciclohexano

Tetracloruro de carbono Cloroformo Acetona Iso-propanol Etanol Metanol Acido actico


13/49


Se usan lminas de: vidrio como soporte deladsorbente, plstico metlicos.

Hay placas con indicador de fluorescencia, parafacilitar la identificacin de las muestras. Si no se usaindicador y los componentes no son coloridos serequerirn tcnicas de revelado.


14/49

REVELADORES MS COMUNES EN CCFA simple vista para las sustancias de color.

Luz UV para las sustancias incoloras, si lasustancia absorbe luz ultravioleta (254nm 366nmlongitud de onda de excitacin).

Vapores de yodo.

Roco con solucin de agua/H2SO4 1:1 (dentro

de un compartimiento protegido y bajo campanade extraccin de gases.

Bao de MeOH/H2SO4 19:1 y calentar.


15/49

ADSORBENTES MS COMUNES EN CCF

Silica gel (se utiliza en el 80% de lasseparaciones)

Oxido de aluminio Almina (cida, neutra bsica).

Celulosa. Poliamidas (Nylon).


16/49

SELECCIN DEL ADSORBENTE

Tomar las siguientes consideraciones:

Polaridad Tamao de partcula Dimetro rea superficial Homogeneidad


17/49

FACTORES QUE INFLUYEN EN LASEPARACIN

Temperatura: a menor temperatura las sustanciasse adsorben ms en la fase estacionaria.

Corrientes de aire.

Limpieza de las placas (grasa o agentesplastificantes o adhesivos) Limpiar con una mezclade cloroformo y metanol y despus dejar secar.

Pureza de los disolventes: Los disolventes deben

ser puros para evitar cualquier interferencia.


18/49

TALLER DE CROMATOGRAFIA ENCAPA FINA


19/49

MUESTRA: TABLETAS CLOROQUINA

Composicin: Cloroquina fosfato 250 mgequivalente a cloroquina base 150 mg.


20/49

PREPARACION DEL ESTNDAR

Solucin madre

del estndar

Estndar 100%

Estndar 80%


21/49

PREPARACION DE LA MUESTRA

Disolver

Moler

Solucin muestra


22/49

SOLUCIONES DE TRABAJO

Estndar 100% Estndar 80% Muestra


23/49

PREPARACION DE LA PLACA

Punto de sembrado

rea deidentificacin de los

puntos desembrado

1,5 cm


24/49

APLICACIN DE LA MUESTRA

Perpendicular a la placa Punto circular


25/49

REVELADO

Papel filtroPlaca cromatografica


26/49

DETECCION

Visible

Ultravioleta


27/49

DETECCION

Yodo


28/49

PROCEDIMIENTO


29/49

PROCEDIMIENTO


30/49

PROCEDIMIENTO


31/49

PROCEDIMIENTO


32/49

PROCEDIMIENTO


33/49

PROCEDIMIENTO


34/49

PROCEDIMIENTO


35/49

REPORTE DE RESULTADOS


36/49

REPORTE DE RESULTADOS


37/49

GPHF-MINILAB


38/49

QUE ES EL MINILAB?

Es un sistema de control de calidad paramedicamentos, econmico y de fcil uso, quepermite la deteccin e identificacin de principiosactivos por medio de tcnicas confiables avaladas

por la farmacopea norteamericana.


39/49

NECESIDAD

Falsificacin de productos farmacuticos.

Proliferacin de medicamentos de baja calidad.


40/49

FUNCIONALIDAD

Contiene todo el material y reactivos necesariospara realizar test colorimtricos y cromatogrficosrpidos que demuestran la calidad de losmedicamentos, as como manuales gua con

protocolos para la realizacin de estos anlisis einterpretacin de sus resultados.


41/49

CONTENIDO


42/49

CONTENIDO

Calibrador pie de rey

CO O


43/49

CONTENIDO

PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DE


44/49

PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DEENSAYO

Inspeccin visual



45/49


Pruebas Bsicas

Desintegracin: proceso fsico necesariopara la disolucinCromatografa en Capa Delgada (TLC):Identificacin del Ingrediente FarmacuticoActivoPresencia de ImpurezasEvaluacin semicuantitiva del contenido(rango del 20%)



46/49


Importancia de las Pruebas Bsicas

Capacidad de Identificar Medicamentos Sub-estndar yFalsificadosFcil de:

Usar Interpretar

Capacidad de Analizar:Varias Muestras Simultneamente

Resultados Reproducibles

Bajo Costo

EFECTIVIDAD DE LAS PRUEBAS


47/49

Porcentaje de no conformidades en 325 muestras de un total de 771

medicamentos sub-estndar provenientes de una base de datos de laOMS recopilada entre 1982-1990, que incluye antibiticos,

antimalaricos y antituberculosos de varios pases.

No Contiene IPA

60%

Ingrediente

Correcto

7%

17%Contenido

Incorrecto

Ingrediente

Incorrecto

16%

Ms del 76%

de medicamentosno-conformes

podran

haber sido

identificados por

una prueba bsica

de

CCD

EFECTIVIDAD DE LAS PRUEBASBASICAS

MUESTREO


48/49

MUESTREO

MUESTREO INICIAL (PRUEBAS BASICAS)

Nmero

mnimo de

unidades

Nmero

mximo de

unidades

Comentarios

20 40 Si no fuera posible recolectar el mnimo de 20

unidades, se debe recolectar la cantidad disponible, pero

no menos de 5 unidades.

MUESTREO ADICIONAL (PRUEBAS COMPENDIALES)

Nmero

mnimo de

unidades

Nmero

mximo de

unidades

Comentarios

50 100 Si no fuera posible recolectar el mnimo de 50

unidades, estudiar cada caso. Ej. Inspeccin fsica/Visual:

10 tab, Ident.ificacin: 5 tab. , Valoracin: 20 tab.,

Disolucin: 24 tab.


49/49

CONCLUSIONES

El enfoque de pruebas bsicas permite de un modo:

- Eficiente

- Oportuno

- RpidoIdentificar medicamentos de mala calidad:

En diferentes etapas de la cadena de suministro

Expandiendo el alcance de las actividades de control de calidad