reporte 1, cuanti.docx

Resumen

En la prctica No.1, se estandariz una solucin de cido Clorhdrico con un patrn primario para determinar la concentracin de una solucin de Hidrxido de Sodio, utilizando dichas soluciones estandarizadas para determinar la cantidad de concentracin en diferentes muestras utilizadas.

Para estandarizar la solucin de cido Clorhdrico, se prepar una solucin de Carbonato de Calcio 0.1 M utilizndola como patrn primario. Mediante una titulacin, se determina la concentracin exacta del cido Clorhdrico preparado. Con esta solucin, se utiliza como patrn secundario para determinar (de la misma manera, mediante una titulacin) la concentracin de una solucin de Hidrxido de Sodio, conociendo de esta manera la concentracin exacta del Hidrxido de Sodio. Al conocer la concentracin de Hidrxido de Sodio, se titularon diferentes soluciones (Na2CO3, KHP, etc. ), se lleg a que el factor primario mas factible es el KHP debido a su 99,9% de pureza; as tambin se encontr una concentracin del HCL de 0.03M (con Na2CO3) y 0.2M (con NaOH) y una concentracin de NaOH de 0.04M (con KHP ) y 0.4M (con HCL) en la cual se trabajo a una temperatura de 25C y a una presin de 1atm.

ObjetivosGeneral: Obtener conclusiones a partir de datos experimentales, fundamentalmente en datos estadsticos.

Especificos: Determinar concentraciones de NaOH y HCL a partir de ecuaciones con base en datos experimentales. Calcular datos estadsticos a partir de los datos experimentales con su variacin de corridas. Determinar la efectividad de cada patrn primario utilizado por medio de un anlisis de error por desviacin.

Marco TericoEl estudiante de qumica analtica debe contar con herramientas matemticas que le permitan procesar los resultados obtenidos experimentalmente y en base a estos clculos expresar los resultados del experimento. Un resultado analtico debe expresarse tomando en cuenta los tres aspectos siguientes:

1. Cifras significativas. Las cifras significativas representan el uso de una o ms escalas de incertidumbre en determinadas aproximaciones. Se dice que 4,7 tiene 2 cifras significativas, mientras que 4,70 tiene 3. Para distinguir los ceros que son significativos de los que no son, estos ltimos suelen indicarse como potencias de 10. [1]

2. Incertidumbre en la medicin. La incertidumbre de una medicin est asociada generalmente a su calidad. La incertidumbre de una medicin es la duda que existe respecto al resultado de dicha medicin. Usted puede pensar que las reglas graduadas estn bien hechas, que los relojes y los termmetros deben ser veraces y dar resultados correctos. Sin embargo, en toda medicin, an en las ms cuidadosas, existe siempre un margen de duda. [1]

3. Unidades de medida. Una unidad de medida es una cantidad estandarizada de una determinada magnitud fsica, definida y adoptada por convencin o por ley. Cualquier valor de una cantidad fsica puede expresarse como un mltiplo de la unidad de medida. [1]

Una unidad de medida toma su valor a partir de un patrn o de una composicin de otras unidades definidas previamente. Las primeras unidades se conocen como unidades bsicas o de base (fundamentales), mientras que las segundas se llaman unidades derivadas. [1]

1. F.W. Sears, M.W. Zemansky, H.D. Young y R.A. Freedman:Fsica Universitaria, 12 Edicin. Vol. 1 y 2. Addison-Wesley-Longman/Pearson Education.Para un conjunto de repeticiones de un anlisis se toma como el mejor estimado el valor de la media. Como incertidumbre el valor de la desviacin estndar de la media. Cmo comparar el resultado obtenido para determinar si es correcto cuando se conoce el valor exacto? Cmo determinar si un experimento ha sido realizado adecuadamente? Cmo determinar si un analista efectu correctamente las mediciones? Todas estas preguntas pueden contestarse con los siguientes criterios: Media aritmticaEcuacin 1

Desviacin estndar:

Ecuacin 2

Coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa):

Ecuacin 3

Donde S es la desviacin estndar de la media y X es la media de los datos. Para un analista de laboratorio no debe ser mayor al 10%.

Comparacin de una media con un valor conocido (Prueba t de Student): Para comparar un valor conocido o terico con respecto a una media se puede realizar:Ecuacin 4

Donde n es el nmero de datos, S es la desviacin estndar, X es la media muestral y es un valor conocido. Para esta prueba se calcula t a partir de la frmula y se compara con la t de la tabla con n-1 grados de libertad y un cierto nivel de confianza. Si t calculada es mayor que la t de la tabla, hay una diferencia significativa en el valor de la media y el valor conocido. Comparacin de las medias de dos muestras: Para poder comparar dos medias se deben de calcular los siguientes valores: Ecuacin 5

Ecuacin 6

Teniendo el valor de t se compara con el valor t de la tabla con (n1+n2-2) grados de libertad. Si el valor de t calculado con la formula es mayor al valor de t de la tabla se considera que las medias tienen una diferencia significativa. Valores anmalos (Prueba Q de Dixon): Valores que sean dudosos en una muestra se pueden eliminar con mtodos estadsticos entre los cuales se encuentra la prueba Q de Dixon. Para esta prueba se calcula el estadstico Q de la siguiente manera:

Ecuacin 7

Si Q calculado es mayor que el de la tabla (con n nmeros de datos, y un cierto nivel de confianza), se rechaza el dato dudoso. Patrn primario:Los patrones primarios son compuestos que cumplen con los siguientes requisitos:1. Elevada pureza.2. Estabilidad frente a los agentes atmosfricos.3. Ausencia de agua de hidratacin.4. Fcil adquisicin y precio mdico.5. Un peso equivalente elevado, para disminuir los errores asociados a la pesada. [2] Patrn secundario:Un patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta.El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:1. Debe ser estable mientras se efecta el anlisis.2. Debe reaccionar rpidamente con el analito.3. La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa o cuantitativa y as tambin debe ser la reaccin entre el valorante y el analito.4. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias[2]

2. Hendrixson, W. S. (1920). Further Work on Potassium Hydrogen Phthalate as a Standard in Volumetric Analysis. J Am Chem Soc 42: 7247275. de la muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante.6. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin[2]

2. Hendrixson, W. S. (1920). Further Work on Potassium Hydrogen Phthalate as a Standard in Volumetric Analysis. J Am Chem Soc 42: 724727

Marco MetodolgicoMateriale y Equipo: 1 vidrio de reloj. 2 balones de aforo de 50 mL. 2 buretas. 3 Earlenmayer de 125 mL. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL. 1 varilla de agitacin. Reactivos: Ftalato cido de potasio. Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M. Solucin de cido clorhdrico 0.1 M. Carbonato de potasioIndicadores: Fenolftalena Naranja de metilo.Procedimiento:1. Colocar un da antes de la prctica el ftalato cido de potasio y el carbonato de potasio en la desecadora para eliminar la humedad en el patrn primario. 2. Pesar exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio. 3. Diluir el patrn primario con agua destilada y aforar a 50 mL. 4. Agregar fenolftalena a la disolucin del paso 2. 5. Preparar soluciones de cido clorhdrico e hidrxido de sodio ambas a 0.1 M. 6. A la solucin del paso 3 titularla con la solucin de hidrxido de sodio preparada, anotando el consumo para determinar la concentracin real del hidrxido de sodio. 7. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin de cido clorhdrico y estandarizarla con el patrn secundario (solucin estandarizada de hidrxido de sodio) utilizando como indicador fenolftalena. 8. Repetir los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, naranja de metilo como indicador y titulando con cido clorhdrico 0.1 M anotando el consumo de cido clorhdrico para determinar su concentracin real. 9. Repetir el paso 7 tomando una alcuota de la solucin de hidrxido de sodio y estandarizarla con el patrn secundario de cido clorhdrico utilizando como indicador naranja de metilo.

Diagrama de flujo:

INICIOEliminar humedad en el patrn primarioPesar y aforar FHK

Preparar solucin de HCL y NaOHTitular FHK con NaOHIndicador: FenolftaleinaVir de color?Estandarizar HCL con patn secundario .Indicador: Fenolftaleinavir de color?Repetir utilizando Na2CO3, titulando con HCLIndicador: Naranja de metiloRepetir estandarizando patrn secundario de HCL.Indicador: Naranja de metiloFINNOSINOSI

Resultados

Tabla 1: Concentraciones de NaOH y HCLNo. De corridaConcentraciones de NaOH y HCL(M)

KHP titulado con NaOH10.05

20.03

30.04

10.3

HCL titulado con NaOH20.5

30.3

10.02

Na2CO3 titulado con HCL20.03

30.03

10.1

NaOH titulado con HCL20.3

30.2

Fuente: datos calculados, ecuacin 9Tabla 2: Medias de concentraciones Estandarizaciones Medias(M)





Fuente: datos calculados, ecuacin 1

Tabla 3: Desviacin estndar de concentracionesEstandarizaciones Desviacin estndar (M)

KHP titulado con NaOH6.6667x10-5


Na2CO3 titulado con HCL3.333x10-5

NaOH titulado con HCL6.6667x10-3

Fuente: datos calculados, Ecuacin 2Tabla 4: coeficiente de variacin Estandarizaciones Coeficiente de variacin (%)





Fuente: datos calculados, Ecuacin 3

Grfica 1: T de student

Interpretacin de resultados

La prctica const en determinar la concentracin de Hidrxido de Sodio (NaOH) y cido Clorhdrico (HCl) a partir de un patrn primario y secundario respectivamente, y de esta manera, determinar la concentracin real de las disoluciones.

Las concentraciones reales encontradas a partir de la estandarizacin se pueden encontrar en la Tabla No. I, y como se puede observar la concentracin de NaOH est alejado de la concentracin real, esto se debe a que este compuesto es higroscpico, por lo que su masa puede variar fcilmente por la presencia de humedad. Otro factor que afect al resultado obtenido fue que el ftalato no se dej en la desecadora das antes de la prctica, con este paso se poda eliminar las impurezas y humedad que contiene este compuesto ya que viene guardado en un frasco donde tiende a absorber humedad, sin embargo gracias a la estandarizacin a partir del patrn primario se pudo eliminar el error producido por la variacin de masa, de no haber sido as este error hubiera repercutido en la segunda estandarizacin que se hizo con el HCl, que como se puede observar a diferencia del NaOH, su concentracin est un poco mas alejada del valor original.

El error que se pudo haber producido a partir de otras mediciones con las soluciones de NaOH y HCl pudo haber sido muy grande de no haber sido previamente estandarizadas. Es aqu donde radica la importancia de utilizar una solucin patrn para evitar estos errores en mediciones.

Luego, se titul la muestra de hidrxido de sodio (NaOH) con carbonato de sodio (Na2CO3). Al titularlos se observ que existe un mayor volumen de cido clorhdrico (HCl) adicionado para el viraje de la fenolftalena que para el viraje de la naranja de metilo, esto se puede explicar debido a que en el viraje de la fenolftalena, se titulan los hidrxidos del hidrxido de sodio y los producidos por la hidrlisis del in carbonato, en el viraje de la naranja de metilo se titulan nicamente los iones hidrxido producidos por la hidrlisis del bicarbonato que se formaron despus del viraje de la fenolftalena.

Para la mezcla de bicarbonato con carbonato de sodio, se observ que el volumen de cido utilizado para el viraje de la naranja de metilo es mayor que el utilizado para el viraje de la fenolftalena. Esto se explica debido a que en el viraje de la fenolftalena se neutralizaron los hidrxidos de la hidrlisis del carbonato. Luego, queda una concentracin rica en bicarbonatos, por lo que en la neutralizacin con naranja de metilo, se neutralizaron todos los hidrxidos de la hidrlisis del bicarbonato, tanto el adicionado inicialmente, como el producido en la neutralizacin del carbonato de sodio.

El rango viraje de la fenolftaleina se produjo cuando todo el NaOH ha reaccionado, formndose ftalato de sodio y potasio, esto es cuando alcanz su punto de equivalencia (#equivalentes cido= #equivalentesbase). Nos damos cuenta de esto cuando de incolora, la solucin pasa de manera brusca a un color rosa plido.Por lo tanto obtuvimos que el NaOH reacciona con el KPH de la siguiente manera.

Al realizar la estandarizacin de la solucin, se puedo observar que el valor terico y el experimental no coinciden, siendo estos 0,1M y 0,0675M respectivamente, esto nos indica que al agregar el NaOH, la solucin de KPH se neutraliza, haciendo que disminuya su concentracin.

Al estandarizar una solucin mediante el uso de un patrn primario (ftalato acido de potasio) utilizando como indicador la fenolftalena sabemos que el rango de viraje que es de 8.3 a 10 nos permite realizar clculos que determinan la concentracin de la solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH), como patrn secundario que estandariza otros cidos.

En la tabla no. 4 se observa un coeficiente de variacin pequeo, esto debido a que la desviacin estndar previamente calculada (tabla 3) es muy pequea, es decir, tiende a 0, por lo tanto el coeficiente de variacin tiende tambin a 0, esto nos indica que los valores se encuentran muy concentrados respecto de la media, es decir que la desviacin es poco considerable, hace referencia a valores muy compactos o muy concentrados. En cambio en el ltimo dato de la tabla 4 el nmero de la desviacin estndar es muy grande en comparacin del resto (NaOH titulado con HCL) por lo tanto el coeficiente de variacin es mayor a 1 o tiende al 100%, esto quiere decir que se encuentra con datos muy dispersos, por lo tanto la tendencia establecida por la media no es tan confiable porque existen valores alejados hacia la derecha (mayores que la media).

Con la grfica de t de student (alfa vrs. alfa medios) se observa que el factor primario mas efectivo es el KPH, esto debido a que tiene una pureza del 99,9% es una sal con un hidrgeno ligeramente cido, y se utiliza a menudo como patrn primario en valoracin cido-base porque es slido y estable al aire, por lo que es fcil de pesar con precisin. Adems, no es higroscpico. En agua, el KHP se disocia completamente dando el catin potasio (K+) y el anin hidrgeno ftalato (HP-). Como cido dbil que es el HP-, reacciona reversiblemente con agua para dar el ion hidronio (H3O+) e iones ftalato (P2-).HP- + H2O P2- + H3O+

En este caso no se utiliz la Q de dixon ya que todos las mediciones fueron muy cercanas al valor terico y ningn valor fue sospechoso.

Conclusiones

1. La concentracin del NaOH fue de 0.04M (KPH titulado con NaOH) y 0.4M(HCL titulado con NaOH) respectivamente.

2. La concentracin de HCL fue de 0.03M (Na2CO3 titulado con HCL) y 0.2M (NaOH titulado con HCL) respectivamente.

3. El Na2CO3 titulado con HCL, tuvo una mayor exactitud con un 0.1% de coeficiente de variacin.

4. El NaOH titulado con HCL, tuvo una menor exactitud y mayor incerteza de error con un 3.3% de coeficiente de variacin.

5. El factor primario con mas efectividad es el KPH.

Referencias Bibliogrficas

1. Ramette, R. Equilibrio y Anlisis Qumico. Fondo Educativo Interamerica. Mxico. 1983 pg 356-365. (Agosto 10, 2015)

2. Cristian,G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa: Mxico. 1981 pg. 156-257. (Agosto 10, 2015)

3. Skoog, D. y West, D, Holler F. Qumica Analtica. 4 Ed. Mc Graw- Hill. Mxico 1990 pg 225 230. (Agosto 11,2015)

4. http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdf (Agosto 11,2015)

5. http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/lfqf/archivos/estandarizacion.pdf (Agosto 11, 2015)

6. http://hvmontalvo.galeon.com/enlaces2030300.html(Agosto 11,2015)

7. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf (Agosto 11, 2015)

8. http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html (Agosto 11, 2015)

Muestra de clculoPunto de equivalencia : NA VA = NB VB (Ecuacin 8)#equivalentes cido= #equivalentes base #equivalentes = NxV #equivalentes= m x /M

Clculo de la concentracin molar del NaOH(mol/L)KHC8H4O4 o KHP (M=204.221g/mol)*Hallando el nmero de equivalentes de cido:#equivalentescido= m x /M.usando la = (0,2 x 1 / 204,2) eq-g/L= 9.79x10-4eq-g/L

*Hallando nmero de equivalentes de la base:#equivalentes base = NxV usando la

= NNaOHx 14.5x10-3Igualando ec. 3 y ec. 2

#equivalentes cido = #equivalentes base usando la

9.79x10-4 eq-g/L = NNaOHx 14.5x10-3 LNNaOH =6.75x10-2 eq-g/L ---[NaOH] = 6.75x10-2mol/L

C KHP . V KHP = C NaOH . V equivalente.

Estandarizacin mediante Patrn Primario (o Secundario)C1V1 = C2V2 (ecuacin 9)

Donde:C1 y V1 es la concentracin y el volumen del analito (patrn primario secundario segn sea la titulacin) respectivamenteC2 y V2 es la concentracin y el volumen depositado de titulante, la solucin de la cual se quiere conocer la concentracin exacta

Corrida de Muestra:

ANLISIS DE ERRORError Porcentual

Dato Terico: Dato obtenido mediante la TeoraDato experimental: Dato de la Media

Tabla 5 : Patrn primario

FHK (mL)Na2CO3 (mL)

1.23.1

1.42.8

0.92.6

1.23

0.72.4

0.92.4

0.61.8

0.62.05

Fuente: datos originales

Tabla 6: Patrn SecundarioNaOH (mL)HCL(mL)

6.53.7

6.14.1

5.25.25

4.655.55

4.46

5.25.2

4.95.6

54.7

54.85

54.9

Fuente: datos originalesTabla 7: masa y volmenes de las solucionesMasa patron primario (g)Volume solucin (mL)Volumen de NaOH (mL)

0,25014.5

Fuente: datos originales

Indice

Resumen1Objetivos3Marco Terico5Cifras significativas 5Incertidumbre en la medicion5Unidades de medida5media aritmetica 6Coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa) 6Comparacin de una media con un valor conocido (Prueba t de Student) 7comparacion de las mediads de dos muestras 7patrn primario 8patrn secundario 8Marco Metodolgico11Materiale y Equipo11Reactivos11Indicadores11Procedimiento11Diagrama de flujo12Resultados15Interpretacin de resultados17Conclusiones21Referencias Bibliogrficas23Muestra de clculo25

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