Universidad Nacional Mayor de San MarcosFac. Qumica e Ing. QumicaEAP Ingeniera AgroindustrialSemestre 2014-IIMg. Rosario Calixto Cotos

PRCTICA 1

NORMAS PARA EL TRABAJO EN LABORATORIO

I. OBJETIVO1. Aplicar las normas de laboratorio para el trabajo en el laboratorio 2. Preparacin de reactivos para anlisisII. INTRODUCCION TEORICALa ejecucin de los experimentos tiene la finalidad de estudiar y proporcionar la evidencia de la composicin, la cantidad y caractersticas de la materia. Durante los experimentos se hace uso de reactivos, materiales y equipos y el personal debe de trabajar con responsabilidad, orden aplicando las normas de seguridad tanto para el como para el personal que lo rodea.SeguridadEs un conjunto de medidas tcnicas, educacionales, mdicas y psicolgicas empleadas para prevenir accidentes, tendientes a eliminar las condiciones inseguras del ambiente y a instruir o convencer a las personas acerca de la necesidad de implementar prcticas preventivas.

1. NORMAS DE SEGURIDAD PARA SER APLICADAS DURANTE LAS PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA.

Queda estrictamente prohibido comer, beber, almacenar alimentos, correr, fumar, maquillarse o manipular lentes de contacto en el laboratorio, an cuando no se estn realizando prcticas. Mantenga su rea de trabajo limpia y ordenada. No deben colocarse libros, abrigos y mochilas sobre las mesas de trabajo. Se deber verificar que la mesa est limpia al comenzar y al terminar el trabajo realizado. Toda herida o quemadura, an los pequeos cortes, que se produzcan durante una prctica deben ser informados obligatoriamente al docente y debern ser tratadas inmediatamente. En el caso de salpicaduras de cidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de cidos concentrados la reaccin con el agua puede producir calor. Es conveniente retirar la ropa de la zona afectada para evitar que el corrosivo quede atrapado entre sta y la piel. Traer el cabello recogido, (uso de protector) evitar el uso de anillos y pulseras. Uso de guantes, lentes de seguridad, mandil blanco largo. Cada mesa de trabajo debe tener un pao absorbente, su frasco de agua destilada con 3 litros disponibles para cada prctica. Una escobilla de lavar tubos, gradilla y 24 tubos de ensayo, una bolsita para recolectar los desechos slidos que luego lo retirar al final de la clase, etiquetas adhesivas grandes y su plumn marcador.

Normas Particulares de Trabajo Las balanzas deben dejarse en ceros y perfectamente limpias despus de su uso. Cerca de las balanzas slo debern estar los estudiantes que en ese momento se encuentren pesando (uno por balanza). Queda estrictamente prohibido pipetear con la boca cualquier lquido, para ello use propipetas. Las pipetas con reactivo residual, no debern trasladarlas de un lado a otro para evitar riesgos de salpicaduras a sus compaeros. Siempre que trabaje con algn reactivo txico o corrosivo (como los cidos fuertes), deber realizar la operacin en la campana de extraccin, con la luz y el extractor encendidos, y el vidrio protector abajo dejando un espacio para poder manipular el reactivo. Siempre que diluya un cido fuerte con agua deber hacerlo de la siguiente manera. Coloque en el matraz volumtrico o recipiente de vidrio donde va a llevar a cabo la dilucin, la mitad del volumen total de agua indicado en la preparacin del reactivo, aada el cido manteniendo el recipiente receptor en un cierto ngulo que asegure que la boca del recipiente seale hacia el lado contrario de su cara o la de su compaero. Nunca aada agua al cido! Se deber etiquetar todo el material de vidrio con el nombre del reactivo, la concentracin a la que est preparado, fecha y nombre o nmero de equipo. Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso, durante su utilizacin los tapones o las tapas deben colocarse siempre boca arriba sobre la mesa. No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de un mechero encendido o de la flama de un encendedor. Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con un tapn de rosca o con parafilm, nunca lo haga con la mano. Si algn reactivo se derrama, debe limpiarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente ordenado. Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (por ejemplo con cido ctrico) y las de sustancias cidas con una base dbil (por ejemplo con bicarbonato sdico). Informar al profesor. No deben verterse residuos slidos en los fregaderos. Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado. Para la introduccin y extraccin de recipientes de muflas, hornos y estufas deben utilizarse pinzas largas (como las que se usan para el manejo de crisoles en las muflas) y/o guantes para manejo de objetos calientes. No se deben oler directamente los vapores de sustancias voltiles, cuando se requiera dirija los vapores con las manos hacia la nariz para percibirlos. Nunca regrese reactivos (slidos o lquidos) al recipiente original, a menos que est seguro de su buen manejo y de que no estn contaminados.PICTOGRAMAS Son dibujos impresos en las etiquetas de un producto qumico Indicando peligro Estn acompaados por un smbolo o letra.

Por ley es necesario su uso Los smbolos e indicaciones de peligro para destacar los riesgos principales son:

CLASIFICACION DE LAS SUSTANCIAS QUIMICAS SEGN SU RIESGO

AGENTES QUIMICOSEJEMPLOS

Sustancias inocuas : aquellas sustancias que no implican riesgo para la persona que las manipula ni para el medio ambiente en que se desarrolla Agua Etanol

Sustancias txicas: Son agentes qumicos que al introducirse al organismo por va oral o por inhalacin o entrar en contacto con la piel, producen dao al ser humano por accin de mecanismos fsicos o qumicos (fisiolgicos o enzimticos), o por una combinacin de ambos. Sustancias irritantes, corrosivas, alergizantes Inflamables, explosivas, iatrognicas y carcinognicas.

Sustancias irritantes: que provocan alteracin primaria sobre la piel, mucosas y ojos. Acetona. Compuestos de Amonio cuaternario. Acetaldehdo. Acido clorhdrico. Formol.

Sustancias corrosivas: que causan destruccin visible o alteraciones irreversibles en el lugar de contacto con los tejidos. Acido actico glacial. Cloruro de amonio. Hidrxido de sodio. Acido clorhdrico.

Sustancias alergizantes: que por contacto, inhalacin o ingestin, provocan una reaccin sensibilizante de tipo alrgico en un nmero significativo de personas. Compuestos de amonio cuaternario. Formaldehdo. Glutaraldehdo.

Sustancias inflamables: que producen gases o vapores que, a una temperatura dada, alcanzan una concentracin en aire que les permite inflamar- se sobre el envase o recipiente. Acetonitrilo. Acido barbitrico. Cloruro de potasio. Cloruro de amonio. Metanol.

Sustancias explosivas: que, por una reaccin qumica exotrmica, producen, gases o vapores que involucran un rpido aumento de volumen y liberacin de energa. Como consecuencia se producen ondas expansivas de sonido y calor. Estas reacciones se desencadenan por percusin, inflamacin o chispa.

Sustancias iatrognicas y carcinognicas: que pueden producir cambios a nivel de la informacin gentica celular que resultan en mutaciones (dao al feto en personal gestante) o cncer.

Reactivos analticosEstos reactivos e producen comercialmente con un alto grado de purificacin y sus impurezas son determinadas y cuantificadas. Usualmente la composicin cualitativa y cuantitativa se reporta en las etiquetas de los frascos en los cuales se comercializan. No obstante la mayor calidad de estos reactivos puede distinguirse tres calidades distintasReactivo para anlisis (PA) Son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el nmero mnimo de sustancias determinables por el mtodo que se utilice. Son los ms usadas en la qumica analtica clsica, tanto cualitativa como cuantitativa.Reactivos pursimos: Son los reactivos con un mayor grado de pureza que los reactivos para anlisis y por tanto su proceso de obtencin es ms riguroso. Es de suponer que estos reactivos tienen un mayor costo.

Reactivos especiales: Son reactivos aun ms puros que los anteriores y se destinan para mtodos instrumentales especiales que demandan altos requerimientos de pureza. Entre ellos pueden citarse los reactivos de calidad espectroscpica y los destinados a mtodos cromatogrficos como en HPLC.Grado estndar primarioSon de alta pureza, se emplean como patrones primarios en la preparacin de soluciones estndares.

MATERIALES USADOS FRECUENTEMENTE EN QUIMICA ANALITICAVidrio de reloj: Es un casquete esfrico de vidrio de poca curvatura usado en el laboratorio para cubrir vasos de precipitado y tambin para realizar la pesada de diversas sustancias. Los vidrios reloj se fabrican de diferentes dimetros. Pesafiltros o pesa sustancias: Son recipientes de vidrio que poseen una tapa esmerilada y se emplean para secar y almacenar sustancias slidas. Tambin existen pesa sustancias de plstico, cuya principal ventaja es su robustez. Crisoles: Son recipientes de fondo plano utilizados para trabajar a altas temperaturacomo cenizas y la calcinacin de precipitados. Los ms usados son de porcelana pero tambin los hay de platino y otros materiales resistentes a altas temperaturas. Generalmente se emplean para pesar slidos.

Pinza para crisolesEs de metal en forma de X con el cual pueden manejarse los crisoles aunque se encuentren a elevadas temperaturas

Papel de filtro cualitativo Se utilizan cuando el objetivo del anlisis es la recogida del filtrado, pues es un papel que contiene muchas cenizas, por lo que no debe emplearse para obtener precipitados que sern posteriormente incinerados. Los hay de diferente grado de porosidad para emplearlos en funcin del tamao de los cristales del precipitado que se desee separar.

Papel de filtro cuantitativo: Un papel de filtro se considera cuantitativo cuando prcticamente no deja cenizas al quemarse. Es de amplio empleo en el anlisis gravimtrico pues en este tipo de mtodos el objetivo central es la recuperacin del precipitado. Tambin los hay de diferente porosidad segn el tamao de los cristales del precipitado que se desee separar.Las diferentes porosidades de los papeles de filtro determina la velocidad de filtracin. As, estos materiales pueden clasificarse tambin en: papel de filtro de filtracin rpida (baja porosidad), papel de filtro de filtracin media (porosidad media) y papel de filtro de filtracin lenta (alta porosidad). No siempre la filtracin puede realizarse sobre papel, sobre todo en soluciones calientes, cidos y bases de alta concentracin, oxidantes fuertes y otros reactivos corrosivos que pueden destruir la celulosa. En estos casos pueden utilizarse otros materiales filtrantes inertes y resistentes como placas de vidrio poroso, etc. Otros materiales filtrantes que pueden emplearse en casos de que el tamao de partcula del residuo sea lo suficientemente grande son la tela y el algodn.Desecadores: Son recipientes de vidrio en los cuales se mantiene una atmsfera libre de vapor de agua mediante la presencia de un agente deshidratante (CaCl2, CaSO4, H2SO4 (concentrado) y Slcagel,El desecador comn, tipo Scheibler se usa para mantener un ambiente seco y evitar que unmaterial sea afectado por la humedad y el dixido de carbono del medio ambiente.Tambin se le emplea para el secado intenso de sustancias solidas.. En el interior de los desecadores se coloca un soporte, una placa de porcelana, con pequeas aberturas para colocar los crisoles pesafiltros.El borde esmerilado del desecador debe estar cubierto ligeramente con vaselina blanca o alguna grasa blanca especial, para conseguir un cierre hermtico al aire; no debe usarse demasiada grasa, pues a tapa podra resbalar.Las sustancias secantes que se usan son cloruro de calcio anhidro, oxido de calcio, pentaoxido de fosforo, etc., generalmente estos desecadores tienen las sustancias secantes en la parte interior e inferior del frasco. Se disponen de desecadores de diferentes tipos y tamaos, uno de los modelos mas convenientes es el desecador al vacio. BALANZA ANALITICA Es el instrumento ms usado, nos permite conocer con exactitud la masa de la matriz destinada al anlisis, la masa de las sustancias para preparar soluciones de concentracin exacta. La masa de precipitados en el anlisis gravimtrico cuantitativo. Una de las exigencias del anlisis cuantitativo es la exactitud, es decir que los resultados sean los ms prximos a la realidad posible. Desde luego esta exactitud deber ser alcanzada con masas de muestras muy pequeas Permite pesar masas inferiores a los 200 g con una sensibilidad de 0.1mg y en algunos casos 0.01mg, es decir es capaz de reportar valores hasta la cuarta o quinta cifra decimal.

Tambin ofrece la fidelidad (precisin), consistente en la capacidad de dar el mismo valor toda vez que un mismo objeto es pesado varias veces consecutivas.Centrifugas, son equipos que trabajan a velocidades relativas altas como para poder separar un compuesto de menor densidad y que se ha formado dos capas o ms debido a la centrifugacin. La velocidad se expresa en rpm, o en gravedad (g) Se utilizan las centrifugas de tubos de prueba, que van alojadas convenientemente dentro del equipo. Es importante verificar los tubos que deben presentan peso homogneo (usar balanza ) para evitar la ruptura.

Buretas Son recipientes cilndricos de forma alargada que se encuentran graduados en toda su longitud y posee una llave en su extremo inferior que regula la salida del liquido contenido en ella. Las buretas de llaves esmeriladas son de uso ms general pero no sirven para almacenar soluciones bsicas pues los lcalis atacan alvidrio y pueden sellar la llave; en estos casos deben de emplearse las buretas con uniones de goma, las cuales a su vez no deben emplearse para almacenar soluciones cidas pues estos pueden deteriorar las uniones de goma.Se emplean para medir volmenes exactos, adems de estar bien limpios y enjuagados con agua destilada, deben enjuagarse adicionalmente con pequeas cantidades de la solucin con la cual se van a llenar los instrumentos. Para evitar los restos de agua que puede ocasionar errores en la medicin

Mufla Es un equipo de calentamiento trmico alcanza temperatura de hasta 1200 C. Se emplea en tcnicas analticas que involucren procesos de calcinacin o incineracin. Una de las tcnicas ms utilizadas a los alimentos y que forma parte del anlisis proximal es el contenido de cenizas.

Planchas de Calentamiento Son planchas elctricas que se emplean para el calentamiento uniforme y prolongado de soluciones, pero tienen la desventaja que de forma general la temperatura de trabajo no es controlable. Se emplea en proceso de reflujo. Digestiones prolongadas y evaporaciones de solventes.

Anexo 1

Hidrxido de sodio NaOH Higroscpico

Hidrxido de potasio KOH Higroscpico

Acido oxlico H2C2O4 x 2H2O Estndar primario

Acido clorhdrico HCl Lquido (1.19 Kg/L 32-37 %m-m)

Acido ntrico HNO3 Lquido

Acido actico C2H2O4 Lquido

Tetraborato de sodio Na2B4O7 x 10H2O Estndar primario

Acido sulfrico H2SO4 Lquido (1.84 Kg/L 96 %m-m)

Permanganato de potasio KMnO4

Dicromato de potasio K2Cr2O7 Estndar primario

Cromato de potasio K2CrO4

Tiosulfato de sodio Na2S2O3 x 5H2O

Oxalato de sodio Na2C2O4 Estndar primario

Acido etilendiaminotetraactico C6H8O8N2 x 5H2O

Acido etilendiaminotetraactico (sal disdica) Na2H6O8N2 x 5H2O

Sulfato de cinc ZnSO4 x 7H2O Estndar primario

Carbonato de calcio CaCO3

Carbonato de magnesio MgCO3

MATERIALESAgua destiladaFrascos de plstico y de vidrioGuantesBalanza analticaLentes de proteccinPapel de vidrioPlumn marcadorVasos precipitados d 250 mlBaguetasPipetasPicetasEsptulaCucharitas de plsticoPao de tela para limpieza

PARTE EXPERIMENTAL

1. PREPARACION DE LOS REACTIVOS Y ROTULARHCl 6 M,Pb(NO3)2 0.5 M NH4MoO4BaCl2 0.5 M

HNO3 6 M KIH2SO4 6MCH3COOH

CHCl3 **FeCl2 1%TioureaKMnO4 1 %

SnCl2 1%AgNO3 4% NH4OH 15 MNH4SCN

FeSO4 1%

Materiales que los alumnos traeran por grupo de 3: 10 frascos de vidrio 100 a 120 ml, 01 Cinta blanca pegafan 02 Escobilla para lavar tubos por grupo Un pao para secar. Una canastilla para q guarden sus materiales. GuantesLentes de proteccin

CUESTIONARIO1. Mencione 5 normas de seguridad que usted aadira a las mencionadas en la gua.2. Esquematice 5 pictogramas de seguridad y diga cul es su utilidad.3. Seale 4 sustancias que se incluyan en el grupo de sustancias explosivas y 4 de sustancias iatrognicas4. Cules son los fasctores que modifican la solubilidad de las disoluciones?5. Cmo preparara 200 mL de una disolucin 2 N de NaHCO3?2.6. Qu le pasar a la concentracin de una disolucin 1 M de HCl si se deja largo tiempo en un recipiente destapado?7. 3. Qu entiende cuando le piden preparar un litro de una disolucin de NaCl a una concentracin de 20 partes por milln (ppm)? Qu clculos hara?8. Qu peso de NaOH se necesita para preparar 500 mL de una disolucin 0.1 M?9. 5. El frasco de donde se obtuvo el H2SO4 tiene las siguientes especificaciones: peso molecular = 98.08 g/mol, densidad = 1.87 g/mL, % de pureza = 98.0. Reporte la concentracin de H2SO4 en: a. % Pesob. % Peso/volumenc. Molaridadd. Normalidad

Para la practica 1 el informe se presentar el cuestionario y la bibliografa consultada.

PRESENTACION DEL INFORME

1) Titulo de la practica.. Integrantes del grupo, fecha de la prctica, fecha de entrega, Nombre del profesor2) Introduccin 20 lneas3) Materiales y mtodos4) Resultados y discusin Incluir los clculos y los principales resultados. Se discutirn aquellos q sea alejen de los valores esperados y se realizar una comparacin con los valores establecidos por las normas de especificacin y con los resultados obtenidos por otros estudiantes. Se incluir cualquier otro aspecto q considere de inters y ayuda explicar el comportamiento.5) Conclusiones. Deben ser cortas y sintticas y sobre todo responder a los objetivos descritos en la gua.6) Cuestionario7) Referencias bibliogrfica