Pacerizu exposiciones análisis químico
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INTRODUCCION AL ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO
PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (1)AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN
DROGUERIA Y FARMACIASADROGYFAR
AREA DE QUIMICADIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA
DOCUMENTO DE CONSULTA
(1) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas.Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionadoscon las áreas de Educación, Química y Farmacia.
Qué es la química analítica?
Rama de la química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas
Estudia los principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición de una muestra.
Qué es la química analítica?
Química analítica
Análisis cualitativo
Que está presente en la muestra
Indica la presencia de
especies químicas
Análisis cuantitativo
Cuanto está presente en la muestra
Composición química de la
materia
Donde se usa la química analítica? Control de calidad: agua potable Análisis fisicoquímicos Determinar la cantidad de un
constituyente valioso: Oro Investigación: estudios de corrosión,
procesos de extracción
Clasificación según el tamaño de la muestra
Según la proporción relativa de los analitos
DEFINICIONES Muestra: Parte representativa del material a
analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito Interferencia: Especies presentes en la matriz
que causan resultados erróneos en la determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico
Ejemplo: determinación de Ca en leche
Composición de la leche (incompleta)
leche
Agua (87%) Extracto seco total(13%)
Grasa (3,9%) Extracto seco no graso
Proteínas(3.2%)
Minerales(0.7%)
Hidratos de carbono (lactosa)
(4,6%)
Caseínas(2.6%)
Proteínas del suero(0.6%)
NaK CaP fe
Analito
Matríz
EL PROCESO ANALÍTICO
Toma y preparación de la muestra
Elegir el método analítico
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Definir el problema
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
Definir el problema analítico 1. ¿Cual es el analito a determinar? 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su
determinación? 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede
encontrarse del analito en la muestra?¿Qué componentes de la muestra interferirán en la
determinación?¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz
de la muestra? 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?
•Costo y disponibilidad de equipos•Costo por muestra•Tiempo requerido para el análisis•Complejidad del método•Habilidad del operador
También debe considerarse:
Métodos Analíticos
Métodos químicos por vía húmeda
Métodos instrumentales
Análisis volumétrico
SeparaciónElectroquímicos
Titulación CromatografíaElectrólisis
conductimetría
Gravimetría
Precipitación
Pesada
Opticos
Emisión
Absorción
EL PROCESO ANALÍTICO
Toma y preparación de la muestra
Elegir el método analítico
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Definir el problema
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
Muestreo: Toma de muestra
Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar
El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar
balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica
se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar .
Muestreo
Muestra
REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
EL PROCESO ANALÍTICO
Toma y preparación de la muestra
Elegir el método analítico
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferenciasProceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Definir el problema
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
RIESGOS DE LAS MUESTRAS
Deshidratación
Hidratación
Oxidación
Evaporación
Contaminación
ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS
Envase adecuado Etiquetado
correcto Condiciones
adecuadas de conservación ( temperatura, humedad, exposición a la luz)
PREPARACION DE LA MUESTRA Son escasos los problemas que se resuelven
sin necesidad de tratamiento de la muestra.
Tratamiento de la muestra
Preparar la muestra en tamaño, forma y
concentración del analito
Eliminar interferencias
matriciales
PREPARACIÓN DE LA MUESTRASin pérdida de analito(s) (máxima recuperación).
transformar el analito en la mejor forma química según el método
eliminación de interferencias de la matriz (mayor selectividad).
No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación cruzada).
Debe considerar la dilución o concentración del analito
esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del método seleccionado.
TIPOS DE TRATAMIENTOSDilución • Simple o asistida (ultrasonido)• Ácida, básica u oxidante
Disgregación
Extracción
Qué es una interferencia?
Son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando
Cómo se eliminan interferencias?Ajuste de pHAcomplejandoCambio de oxidación
Métodos de precipitaciónDestilación ExtracciónCromatografía
Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos La señal medida debe interpretarse de
acuerdo con la relación de la misma con la concentración del analito:
S = f(C) Los resultados numéricos : análisis
estadístico evaluar la calidad del análisis en
términos de precisión y exactitud del análisis.
2 a 5 réplicas de la muestra, el resultado final es el promedio de los resultados hallados (media)
La precisión se estima en términos de desviación estándar absoluta
Los errores ( falta de exactitud) se estiman como absolutos o relativos
Los errores se clasifican en:
determinados, sistemáticosindeterminados, aleatorios
Precisión vs exactitud
ANALISIS VOLUMETRICO
(*) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital FranciscoJosé de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm.Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (*) AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN DROGUERIA Y FARMACIAS
ADROGYFARAREA DE QUIMICA
DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA DOCUMENTO DE CONSULTA
Definición
Método de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida preciso para reaccionar estequio-métricamente con el analito contenido en la muestra
Requerimientos1. La reacción volumétrica ha de ser completa y
estequio- métrica.2. El volumen de la disolución de analito
(sustancia a valorar) debe de ser fácilmente manejable (˜0.1mL)
3. El valorante se adiciona progresivamente de forma que su consumo se monitoriza fácilmente.
4. ( V1 N 1=V 2N 2) !No es posible valorar cantidades pequeñas,
trazas de analito
El agente valorante se dispone en una bureta
El analito se dispone junto con el indicador en el matraz volumétrico ( Erlenmeyer).
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INSTRUMENTACIÓNMaterial volumétrico: Pipetas Bureta Matraces Agitadores
Tipos
Volumetría directa:
se usa el procedimiento convencional
Volumetría inversa (por retroceso):
se añade exceso conocido de
valorante y se valora el exceso por
retroceso
.