DETERMINACIN DE LA HUMEDAD (NTC 35)

DETERMINACIN DE LA HUMEDAD (NTC 35)

1. OBJETO: Establecer el mtodo para determinar el contenido de humedad en abonos o fertilizantes.

2. DEFINICIONES

2.1 Humedad: Prdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de secado.

3. ENSAYO

3.1 PRINCIPIO DEL METODO.

Consiste en evaporar el agua presente en el abono o fertilizante, por medio de calor. La humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra hmeda y la seca.

Nota: En este mtodo se incluye toda sustancia que sea susceptible de evaporarse a la temperatura establecida para el ensayo.

3.2 EQUIPOS Y MATERIALES.

3.2.1 Balanza analtica con sensibilidad a 0.0001g

3.2.2 Estufa elctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con precisin de +/- 1 C

3.2.3 Desecador conteniendo silica gel.

3.2.4 Crisoles de porcelana.

3.3 PROCEDIMIENTO.

3.3.1 Se pesan de 2 a 5 gramos de muestra en un crisol de porcelana previamente pesado. Se extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto.

3.3.2 Se introduce en la estufa a la temperatura y por el periodo de tiempo indicados en la tabla 1 dependiendo del tipo de muestra.

Tabla 1: Condiciones de secado

SUSTANCIATEMPERATURA OCTiempo (horas)Presin

Fosfato de amonio502286-500 mm Hg

Urea904Atmosfrica

Superfosfato simple o fosforita parcialmente acidulada904Atmosfrica

Nitrato de amonio904Atmosfrica

Superfosfato triple1054Atmosfrica

Cloruro de potasio1054Atmosfrica

Sulfato de potasio1054Atmosfrica

Nitrato de sodio1054Atmosfrica

Sulfato de amonio1305Atmosfrica

3.3.3 Concluido el tiempo, se sacan de la estufa y se introducen en el desecador. Se deja enfriar y despus se pesa el crisol.

3.4 CALCULOS.

El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuacin:

% H = m1 m2 x 100

m1Donde:

%H = Contenido de humedad, en porcentaje

m1 = masa inicial de la muestra en g

m2 = masa final de la muestra en g

4 PRECISIN

Para determinaciones por duplicado, la diferencia entre dos resultados aislados obtenidos bajo condiciones de repetitividad solo podr ser superior a 0.34% una vez en veinte casos y la reproducibilidad solo podr ser superior a 0.42% una vez en veinte casos.

NOTA: Si la diferencia de los duplicados excede los valores descritos de repetitividad y reproducibilidad el ensayo debe repetirse.

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ LIBRE (NTC 39)

1. OBJETO: Establecer el mtodo para determinar la acidez libre en abonos o fertilizantes.

2. DEFINICIONES

2.1. ACIDEZ LIBRE: Nmero De partes en masa de cido sulfrico (H2SO4) o de cido fosfrico (H3PO4) qumicamente equivalente al hidrxido de sodio o de potasio, necesario para neutralizar 100 partes en masa de la muestra

2. ENSAYO

2.1 PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en determinar la acidez libre resultante del tratamiento de la muestra con agua o acetona, mediante la valoracin con solucin de hidrxido de sodio o de potasio, usando indicadores apropiados.

Se emplea el mtodo de tratamiento con acetona para los superfosfatos, fosforitas parcialmente aciduladas o fertilizantes que por su naturaleza qumica requieren el uso de acetona.

2.2 MTODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA

2.2.1 EQUIPOS

2.2.1.1 agitador magntico

2.2.1.2 balanza analtica con precisin al miligramo

2.2.1.3 erlenmeyer de 100 ml

2.2.1.4 probeta de 100 ml

2.2.2 REACTIVOS

2.2.2.1 Hidrxido de sodio 0.1 N

2.2.2.2 Acetona

2.2.2.3 fenolftalena al 1 %

2.4 MTODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA

2.4.1 Se pesan 2 gramos de muestra con precisin al miligramo, se transfieren a un erlenmeyer de 100 ml y se agrega 50 ml de acetona. Dentro del matraz se coloca una pequea barra agitadora magntica con cubierta plstica. Se tapa la boca del erlenmeyer y se somete a agitacin continua a velocidad media durante 30 minutos como mnimo.

2.4.2 Se filtra con un papel filtro banda azul, en un matraz o erlenmeyer. En el momento de la filtracin; se recomienda tapar el embudo con papel aluminio para evitar la evaporacin e inmediatamente; tomar con una pipeta una alcuota de 25 ml y se coloca en un erlenmeyer de 100ml y se adiciona 25 ml de agua desmineralizada.

2.4.3 se agregan 3 a 4 gotas de fenolftalena y se titula con la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio.

2.4.4 Paralelamente se lleva a cabo una valoracin en blanco con 25 ml de acetona y 25 ml de agua desmineralizada.

2.5 CALCULOS

A = 0.098 (V1N1 V2N1) x 100

P

Siendo:

A = Acidez calculada como cido sulfrico o fosfrico, en porcentaje en masa.

V1 = Volumen de solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la valoracin, en mililitros.

V2 = Volumen de solucin de hidrxido de sodio o de potasio utilizada en la valoracin del blanco, en mililitros.

N1 = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio.

P = Peso de la muestra ensayada en gramos

2.6. MTODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA

2.6.1 EQUIPOS

2.6.1.1 agitador magntico

2.6.1.2 balanza analtica con precisin al miligramo

2.6.1.3 erlenmeyer de 100 ml

2.6.1.4 probeta de 100 ml

2.6.2 REACTIVOS

2.2.2.1 Hidrxido de sodio 0.1 N

2.2.2.2 Solucin 0.1% de rojo fenol o azul de bromotimol

2.6.3 MTODO DE TRATAMIENTO CON AGUA

2.4.1 Se pesan 10 gramos de muestra con precisin al miligramo, se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml y se agregan 100 ml de agua desmineralizada. Dentro del matraz se coloca una pequea barra agitadora magntica con cubierta plstica. Se agita regularmente durante 15 minutos, calentando suavemente si es necesario.

2.4.2 Si la solubilidad no es total, debe filtrase la muestra con un papel filtro banda azl y diluirse hasta 200 ml en un erlenmeyer.

2.4.3 Se agregan 3 a 4 gotas de solucin indicadora y se titula con la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio.

2.4.4 Cuando la solucin no permita observar el viraje, se debe titular la solucin hasta alcanzar PH = 7.00 mediante el uso de un potencimetro.

2.4.4 Paralelamente se lleva a cabo una valoracin en blanco con 200 ml de agua desmineralizada.

2.7 CALCULOS

A = 0.049 (V1N1 V2N1) x 100

P

Siendo:

A = Acidez calculada como cido sulfrico o fosfrico, en porcentaje en masa.

V1 = Volumen de solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la valoracin, en mililitros.

V2 = Volumen de solucin de hidrxido de sodio o de potasio utilizada en la valoracin del blanco, en mililitros.

N1 = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio.

P = Peso de la muestra ensayada en gramos

Para el mtodo de determinacin con acetona, la diferencia entre dos resultados aislados obtenidos bajo condiciones de repetitividad solo podr ser superior a 0.44% una vez en veinte casos y la reproducibilidad solo podr ser superior a 1.47% una vez en veinte casos.

NOTA: Si la diferencia de los duplicados excede los valores descritos de repetitividad y reproducibilidad el ensayo debe repetirse