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  • 7/23/2019 laboratorio ejemplo

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    Qumica Analtica y Anlisis de Menas TPL N 9 Facultad de Ingeniera-UNJU

    TRABAJO PRCTICO DE LABORATORIO N 9

    TEMA: EMISIN ATOMICA

    TITULO: FOTOMETRIA DE LLAMA

    INTRODUCCIN TERICA

    La !t!metra de llama se "asa en el en#men! sic! de la emisi#n de radiaci#n

    electr!magn$tica de un t!m! "a%! ciertas c!ndici!nes& '!r l! tant! rec!rdem!s (ue el 'r!ces!

    de emisi#n de radiaci#n (ue se inicia c!n el salt! de un electr#n de un element! a un ni)el de

    energa su'eri!r& al a"s!r"er energa de una uente de energa *de una llama '!r e%em'l!+& a

    medida (ue este electr#n )uel)e a su '!sici#n !riginal ! a un ni)el de energa mas "a%!& el t!m!

    emite una cantidad discreta de energa *cuant! de energa+,

    La relaci#n entre la energa emitida y su l!ngitud de !nda est dada '!r la e'resi#n.

    / 0 1 c2

    /3*/stad! ecitad!+

    /4 *estad! undamental+

    La emisi#n n! !curre necesariamente c!m! una radiaci#n de una s!la l!ngitud de !nda& dad! (ue

    el electr#n 'uede 'asar al estad! n!rmal en un 'as! ! en una serie de 'as!s c!rres'!ndientes a

    !r"itales intermedi!s (ue emitirn a distintas l!ngitudes de !nda *+,

    5e esta manera registrand! la emisi)idad de un element! en unci#n de se !"tiene el es'ectr!

    de emisi#n de un t!m!,

    6i la ecitaci#n se 'r!)!ca c!n una llama& c!ntr!land! la tem'eratura de la misma se 'uede

    regular el n7mer! de element!s ecitad!s y el ti'! de transici#n8 '!r e%em'l! en una llama de

    gas-aire s!l! se 'uede !"ser)ar las transici!nes (ue in)!lucran l!s estad!s de ecitaci#n ms

    "a%!s y el estad! undamental,

    P!r l! tant! si se encuentra la !rma de cuantiicar la intensidad de emisi#n& la (ue es'r!'!rci!nal a la c!ncentraci#n del element! en la llama& se estara en c!ndici!nes de dis'!ner

    de un m$t!d! de anlisis (ue se den!mina FTM/T:IA 5/ LLAMA,

    P!r l! tant! la !t!metra de llama es una t$cnica de anlisis elemental cuali y cuantitati)a (ue se

    "asa en la emisi#n lumin!sa 'r!ducida '!r una es'ecie cuand! la s!luci#n de la misma se

    intr!duce inamente di)idida en el sen! de la llama de un mec1er!& cuya unci#n es.

    a+ Trans!rmaci#n de las muestras (ue se )an a anali;ar del estad! s#lid! al estad! gase!s!,

    "+ /)a'!raci#n del s!l)ente& de%and! 'artculas de sal seca,

    =4 *gas+

    e+ /citaci#n de l!s t!m!s& l!s (ue regresan al estad! natural emitiend! es'ectr!s

    caracterstic!s

    /ste m$t!d! 'resenta interferenciaentre las cuales se 'uede menci!nar.

    E!ii"n #e f$n#$. la lectura de la emisi#n de una lnea y "anda es'ectral siem're incluyecual(uier c!ntri"uci#n de la llama y de la matri; de la muestra& la (ue 'uede c!nstituir una

    uente seria de err!r, ?uand! la emisi#n de !nd! se de"e 7nicamente a l!s gases de la llama

    'uede medirse as'irand! s!l)ente 'ur! dentr! de la llama y 'ueden c!rregirse las lecturas

    restnd!la de la lectura de emisi#n de las muestras& tam"i$n se 'uede c!rregir est! a%ustand! el

    !t#metr! a cer! mientras a"s!r"e el s!l)ente,

    6i la intererencia se de"e a la matri; se 'uede eliminar '!r c!m'let! c!n el em'le! de un

    m$t!d! de e)aluaci#n adecuad! ! c!n el em'le! de un "lanc! sint$tic!,

    Interferencia e%ectra&: de"id! a las lneas de emisi#n adyacentes cuand! el element! deanlisis y la intererencia tienen l!ngitud de !nda de emisi#n cercana& diicultad (ue se 'uede

    sal)ar selecci!nand! !tras lneas es'ectrales& d!nde n! eista intererencia& ! eliminand!

    're)iamente las intererencias& '!r e%em'l! '!r etracci#n selecti)a c!n un s!l)ente,

    A't$a($rci"n: a ele)adas tem'eraturas !curre la aut!a"s!rci#n& a"s!rci#n de 'arte de laradiaci#n emitida '!r l!s t!m!s situad!s en la ;!na de may!r tem'eratura de la llama '!r l!s

    t!m!s del mism! element! n! ecitad!s (ue se encuentran en la 'arte ra de la llama,

    I$ni)aci"n:a "a%as c!ncentraci!nes es im'!rtante el eect! de i!ni;aci#n del element!8 est!si!nes emiten a !tra l!ngitud de !nda dierente 'r!duciend! la disminuci#n de la c!ncentraci#n

    del analit! l! (ue 'r!)!ca la disminuci#n de la emisi#n,

    @

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    Qumica Analtica y Anlisis de Menas TPL N 9 Facultad de Ingeniera-UNJU

    PARTE E*PERIMENTAL

    TITULO: M+TODO DE ADICIN ESTANDARD

    Deter!inar e& c$nteni#$ #e POTASIO , SODIO en 'na !'etra a-'a !inera&

    M.t$#$ A#ici"n #e et/n#ar/ste m$t!d! se a'lica cuand! n! es '!si"le eliminar '!r c!m'let! las intererencias& n! se

    c!n!ce la 'resencia y c!ncentraci#n de !tr!s element!s y cuand! es necesari! c!ntrarrestar l!s

    eect!s de una matri; c!m'le%a residual,

    /n este m$t!d! se 're'aran una serie de s!luci!nes& cada una de las cuales c!ntienen un )!lumen

    determinad! de muestra y cantidades crecientes de estndar& las (ue se lle)an a un )!lumen inal

    dad! c!n agua destilada, 6e reali;a la medici#n directa de intensidades de lneas de l!s 'atr!nes

    adici!nad!s c!n muestra, 6e c!nstruye una cur)a de cali"raci#n re'resentada '!r /misi#n )s,

    ?!ncentraci#n a 'artir de la cual se determina la c!ncentraci#n de la muestra '!r etra'!laci#n

    de dic1a recta de cali"raci#n,

    L!s )!l7menes de estndar agregad!s tienen (ue ser l! ms 'e(ue!s '!si"le res'ect! al

    )!lumen inal 'ara e)itar err!res '!r diluci#n

    Mane0$ #e& F$t"!etr$

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    Qumica Analtica y Anlisis de Menas TPL N 9 Facultad de Ingeniera-UNJU

    DETERMINACIN DE POTASIO:Para determinar el c!ntenid! de E& se 're'aran s!luci!nes 'atr!nes de tra"a%! de