QUI-325

Informe PrcticoAnlisis InstrumentalPrctico N3Espectrofotometra de Absorcin Atmica

Integrantes: Constanza NahumChristian Macaya

1. Descripcin del Trabajo realizadoEl laboratorio se divide en tres secciones: Curva de calibracin, Muestra y Medicin.

1.1.- Curva de CalibracinPara esta seccin se tienen soluciones de Plomo en concentraciones 0 2,5 7,5 y 10 [mg de Pb/L]. En laboratorio se prepara un punto de muestra diluyendo una solucin con concentracin 100 [mg/L], llevndola a 5 [mg/L], lo cual se logra agregando 5,0 [mL] de la solucin en un matraz aforado de 100 [mL] y enrasada con agua desionizada. Luego este punto de control ser comprobado con la concentracin que debe tener al hacer el procedimiento de forma exacta.

1.2.- MuestraPara el anlisis de una muestra de circuito se pesan aproximadamente 0,25 gramos, siendo 0,2781 gramos medidos al realizar la experiencia. sta muestra se pesa directamente en un vaso precipitado de 100 [mL], se agregan 25 [mL] de agua regia, se cubre con vidrio reloj y se coloca en plancha calefactora por 30 minutos.Una vez disueltos los componentes metlicos se retiran de la plancha calefactora, se deja enfriar, retirando el vidrio reloj removiendo el condensado con agua desioniazada y dejando caer en el vaso.La solucin es filtrada con papel filtro N40, recibiendo la solucin filtrada en un matraz aforado de 100 [mL] para luego aforarlo con agua desionizada, agitando la muestra.Finalmente se realiza medicin en espectrofotmetro, midiendo la absorbancia de las soluciones.

1.3.- MedicinPrimero se realiza un anlisis cualitativo, para lo que se utilizan distintas lmparas, las cuales pueden identificar la presencia de cobre, hierro, niquel y plomo. Esto se logra mediante radiacin a distinta longitud de onda (324,8; 248,3; 232,0 y 217,0 respectivamente).Para medir la absorbancia y obtener la concentracin de la muestra se debe realizar una curva de calibracin, para ello se tienen 4 soluciones de Plomo con concentracin conocida y un cero para eliminar el ruido natural del ambiente o el equipo. Luego de cada medicin se debe volver a usar el cero (agua pura) para evitar errores de medicin. Luego de las soluciones patrn, se mide la absorbancia de la muestra problema, verificando que la absorbancia medida quede dentro del rango de las soluciones patrn y finalmente se mide el punto de control de la curva de calibracin.

2. Resultados

Todas las mediciones de absorbancia para en anlisis cuantitativo son realizadas en el espectrofotmetro de absorcin atmica marca Agilent Tecnologies modelo 200 Serie AA bajo las siguientes caractersticas:Longitud de Onda217,0 [nm]

FuenteLmpara ctodo hueco de Plomo

Tipo de llamaOxidante Aire-Acetileno

Flujo de aire13,50 [L/min]

Flujo de acetileno2 [L/min]

2.1.- Calcule el porcentaje en peso de Plomo en su muestra problema (slida). Incluya datos de masa de muestra y diluciones (en caso que se realice); procedimiento de clculo y la regresin lineal obtenida (Absorbancia vs Concentracin) para Plomo.

El equipo arroja las siguientes mediciones:MuestraAbsorbanciaConcentracin [mg/L]

Problema0,14753,50

Punto curva0,20885,12

Cero Cal-0,00050,00

Patron 10,11912,50

Patron 20,21645,00

Patron 30,30627,50

Patron 40,380710,00

Luego, mediante regresin lineal se obtiene el siguiente grfico con su curva caractersticas:

Donde se observa que a regresin lineal es:

Con una correlacin del 99,65%.

Luego la muestra problema que presenta una absorbancia de 0,1475 tiene la siguiente concentracin:

Notar que el cero indica una absorbancia de (-0,0005), por lo que ste debe ser restado en las muestras analizadas.Esta muestra solo tiene una dilucin que se realiz en 100 [mL], por lo que la muestra problema contiene:

Estos miligramos de Plomo se encuentran en 0,2781 gramos de muestra inicial, con lo que el porcentaje en meso es:

2.2.- Calcule la concentracin, en [mg de Pb/L], del punto de control preparado.

Para el punto control se utiliza la misma regresin lineal mencionada, por lo que la concentracin de la muestra analizada es:

Este punto de control debe indicar 5,00 [mg/L], por lo que el error del anlisis es:

Error aceptable al ser menor al 5%.

2.3.- Incluya tabla con los elementos que verific en forma cualitativa. (Repita la tabla de medicin del laboratorio).

Para el anlisis cualitativo se tiene lo siguiente:ElementoLong. De Onda [nm]Presencia

Cu324,8Si, se observa una absorbancia de 2,20

Fe248,3Si, se observa una absorbancia de 0,25

Ni232,0Si, se observa una absorbancia de 0,500

Pb217,0Si, se observa una absorbancia de 0,83

En laboratorio se observa una muestra que no contiene ninguno de los elementos (agua desionizada) y al ser atomizada en el equipo no se observa absorbancia, esto indica que el elemento no se encuentra en la muestra analizada, mientras que al ser atomizada la muestra problema, se observa presencia de los cuatro elementos estudiados: Cobre, Hierro, Niquel y Plomo, con las absorbancias observadas que se indican en la tabla.Adems se indica en laboratorio que para longitudes de onda menor a 300 [nm] se requiere del uso de la lmpara de deuterio para eliminar el ruido del ambiente.

3.- Referencias Bibliogrficas

- Anlisis de elementos Traza por espectrofotometra de absorcin molecular uv-visible. F. Pino & D. Perez. Universidad de Sevilla, Imprenta San Pablo. Cordoba, 1983. Pg. 124-131.

- Anlisis Qumico e instrumental moderno. H. Walton & J. Reyes. Editorial Revert. Barcelona, 1983. Pg. 140-158.

- Anlisis qumico cuantitativo. D. Harris. Editorial Revert. Barcelona, 2007. Pg. 407-432.

Informe Prctico N3 EspectrofotometraPrimer semestre 2015