Ingeniería de Petróleo y Gas Natural e Ingeniería PetroquímicaGuías de Laboratorio QMC 032 Química Analítica II

LABORATORIO Nº 1

PREPARACION Y VALORACION DE DISOLUCIONES PATRON

1.- OBJETIVO

Preparar disoluciones patrón ácidas y alcalinas, además valorar estas disoluciones para lograr la mayor exactitud en la concentración para ser utilizadas en métodos volumétricos de análisis químicos.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

Las disoluciones patrón que se utilizan en las valoraciones de neutralización son ácidos y bases fuertes, ya que estas sustancias reaccionan completamente con el analito, en comparación de los ácidos y bases débiles, proporcionando puntos finales más definidos, con cambios de pH más pronunciados en el punto de equivalencia de las valoraciones.

A) DISOLUCION VALORADA DE UN ACIDO

Para la preparación de soluciones valoradas se debe tomar en cuenta que estas deben ser estables con el tiempo. El reactivo más utilizado es el ácido clorhídrico HCl cuyas soluciones diluidas pueden ser utilizadas en presencia de la mayoría de los cationes, sin que aparezcan reacciones de precipitación. En caso de que el ión cloruro pueda producir interferencia en la determinación, se pueden emplear disoluciones de ácido perclórico o ácido sulfúrico que también son estables.

Las disoluciones se preparan utilizando dos métodos: por pesada directa o por dilución de soluciones concentradas.

Una disolución de ácido se prepara generalmente, diluyendo un volumen aproximado del ácido concentrado y estandarizado posteriormente frente a un patrón primario básico u otra disolución estandarizada.

Entre los patrones primarios más utilizados están: Carbonato de sodio Na2CO3, Tetraborato de sodio Na2B4O7, oxalato de calcio CaC2O4.

B) DISOLUCION VALORADA DE UNA BASE

Para preparar disoluciones de una base, se debe usar bases fuertes, el más comúnmente usado es el NaOH, aunque también se usan el hidróxido de potasio KOH y de bario Ba(OH)2. Ninguna de las bases mencionadas puede obtenerse pura, por tanto, no es posible preparar con exactitud una disolución valorada exacta por medición de un peso determinado de sustancia y su posterior dilución con agua hasta un volumen definido.

Los hidróxidos de sodio y potasio son extremadamente higroscópicos, sus disoluciones contienen siempre una cantidad de carbonato ya que, tanto en estado sólido como en disolución reaccionan ávidamente con el CO2, por este motivo es necesario preparar las disoluciones usando métodos como el de “lavado rápido con agua destilada de las granallas de NaOH p.a.”

La mayoría de los patrones primarios que se utilizan para la normalización de bases son ácidos orgánicos débiles o sus sales que requieren el uso de un indicador con un intervalo

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de transición básico para su valoración. Estos patrones primarios pueden ser: Hidrógenoftalato de potasio KHC8H4O4, Acido benzoico C6H6COOH, Hidrógenoyodato de potasio KH(IO3)2.

3.- MATERIALES

Buretas de 50 mL Probetas de 10 y 100 mL Pipetas de 5 y 10 mL Matraz aforado de 250, 500 y 1000 mL Matraz Erlenmeyer de 250 mL Vasos de precipitación de 250 y 300 mL Embudo de vidrio Vidrio reloj Varilla de vidrio Pinza portabureta Soporte universal Balanza analítica

4.- REACTIVOS

HCl concentrado p.a. NaOH Na2CO3

Agua destilada Heliantina Azul de bromotimol KHC8H4O4 Hidrógenoftalato de potasio

5.- PARTE EXPERIMENTAL

5.1.- PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE NaOH

A) PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN 0,1 N DE NAOH LIBRE DE CARBONATOS.

Pesar 4,2 g de NaOH p.a. sobre un vidrio reloj. Poner el NaOH en un vaso de precipitación y lavar rápidamente con agua destilada,

eliminando el agua de lavado. Disolver el NaOH con agua destilada en el vaso de precipitación. Verter la disolución en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua destilada

hervida. La disolución preparada tiene una concentración aproximada 0,1 N. Valorar la disolución preparada con la disolución de HCl preparada anteriormente.

B) VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NAOH CON BIFTALATO DE POTASIO.

Pesar aproximadamente 0,51 g de biftalato de potasio KHC8H4O4 y disolver con 20 mL de agua destilada en un vaso de precipitación.

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Vaciar la solución en un matraz Erkenmeyer, lavar el vaso de precipitado con 5 mL de agua y agregar 1 o 2 gotas de fenolftaleina

Titular con el NaOH preparado hasta viraje de incoloro a rosa. Con los datos obtenidos en la titulación calcular la concentración exacta de la

disolución de NaOH. Generar la curva de valoración de esta titulación y comprobar que el indicador

utilizado es el adecuado.

5.2.- PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE HCl

A) PREPARACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 N POR DILUCION

Medir con una probeta graduada 9 mL de HCl concentrado p.a. Verter el ácido en un matraz aforado o probeta de 1000 mL que contenga alrededor

de 500 mL de agua destilada. Enrasar con agua destilada. La solución preparada se valora o normaliza con Na2CO3 como patrón primario para

determinar la normalidad o también con la disolución valorada de NaOH anterior.

B) VALORACION DE LA DISOLUCION DE HCl CON LA DISOLUCION VALORADA DE NaOH

Llenar una bureta con la disolución de HCl preparada en el punto anterior. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución valorada de NaOH y pasarla a un

Erlenmeyer. Añadir 2 a 3 gotas de indicador azul de bromotimol y se titula con la disolución de

HCl preparada. Con los datos conseguidos en la titulación calcular la concentración exacta de la

disolución de HCl. Generar la curva de valoración de esta titulación y comprobar si el indicador

utilizado es el adecuado.

6.- CUESTIONARIO

1.- Porque no se usa el HNO3 como solución patrón?

2.- Porque no se puede utilizar fenolftaleína en la titulación de una solución patrón de NaOH?

3.- Porque no se puede preparar una disolución valorada de un hidróxido directamente, es decir disolviendo un peso conocido de hidróxido en agua y diluyendo a volumen definido?

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