DESTILACIN FRACCIONADA

Ing. Zoraida J. Carrasquer o C. MSc.

Contenido

Introduccin a la destilacin fraccionada

Conceptos claves de fraccionamiento

Etapa ideal

Zona de rectificacin, agotamiento y alimentacin (zona flash)

Reflujo

Alimentaciones secundarias y salidas laterales

Accesorios de la torre

Platos, tipos

Empaques, tipos

Diferencia entre columnas de platos y columnas empacadas

Condensador

Mtodos de operacin: total, parcial

Rehervidor o calderin

Mtodos de operacin: Total, Parcial

Tipos: marmita, kettle enchaquetado, rehervidor interno, termosifn

Balances de materia y energa

En la columna

En el condensador: necesidades de agua de enfriamiento

En el rehervidor: necesidades de fluido de calentamiento

Especificaciones de diseo

Mtodos de diseo

Analticos: Sorel - Lewis, Smoker-Rose, Fenske

Grficos: Ponchon Savarit, entalpia concentracin, McCabe Thiele

Comparacin de los mtodos

Factores de afectan la operacin de la columna

Un sistema se considerar binario cuando las corrientes entre

etapas tienen la propiedad de que la composicin de cada

corriente est determinada, fijando la fraccin molar, la msica o

la volumtrica de un componente particular presente en la

misma. (king, J., 2003)

D, xD

B, xB

VN+1yN+1

LN, xN

Lo

V1, y1QC

QR

F, xF, hF

Alimentacin

Platos

Empaques

Producto de Fondo Rehervidor

Etapa ideal

Destilado

Condensador Tambor de destilado

Zona de Rectificacin

Zona de Alimentacin

L

L

V

V

FTF, xF

Plato F

Zona deAgotamiento

D, xD

B, xB

VN+1yN+1

LN, xN

Lo

V1, y1QC

QR

F, xF, hF

Accesorios de la

columna

Alimentacin

Producto de Fondo Rehervidor

Etapa ideal

Destilado

Reflujo

Tambor de destilado

Condensador

Etapa ideal

Una etapa ideal no tiene existencia fsica o real. En la misma toman contacto

dos o mas corrientes (liquido-gas por ejemplo liquido-liquido) y se asume

que abandonan la misma en estado de equilibrio. Esto implica que el

potencial qumico de cada componente resulta equivalente, al igual que la

temperatura (Scenna, N. J. y col., 1999).

Etapa n

Vn

Ln

Entrada o salida de calor Hn

AlimentacinF, xF

Vn+1yn+1

Ln-1xn-1yn

xn

Se considera que una etapa es ideal o de equilibrio si cumple con los siguientes

criterios:

Si opera en estado estacionario y se obtiene un producto en fase de vapor

y un producto en fase liquida;

Todas las corrientes, lquido y vapor, que entran a la etapa estn en

contacto ntimo y perfectamente mezclado;

La corriente de vapor que sale de la etapa esta en equilibrio con la

corriente liquida que sale de esa misma etapa.

Concepto de etapa de equilibrio. (a) Presentacin general de una etapa de equilibrio (b)y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de equilibro); (d) y (e) Productos endos fases (etapas ideales de equilibrio).Fuente: Kister, H., 1992.

Alimentacin

La corriente de alimentacin es una mezcla de dos o ms componentes que

se introducen en la columna para su posterior separacin. La alimentacin

puede ser liquida , vapor o mezcla (L + V) y puede introducirse en el tope,

fondo o en un punto intermedio entre el tope y fondo.

De acuerdo a la ubicacin de la corriente de alimentacin en la columna, se

distinguen:

Columna de agotamiento

Columna de enriquecimiento

Columna de fraccionamiento

Columna de agotamiento: alimentacin por el tope de la columna,generalmente es lquido saturado.

Columna de enriquecimiento: alimentacin por el fondo de la columna,generalmente es vapor saturado

Columna de fraccionamiento: alimentacin entre tope y fondo de la columna

Condensador.

Por lo general, son equipos tubulares todos del tipo de cabezal flotante.

Como el fluido fro es el agua de mar, se emplean tubos admiralty plg,16 BGW, 16 pie largo.

Dependiendo del estado fsico del destilado se distinguen dos tipos: total o

parcial.

Condensador total

Lquido destilado

Condensador Parcial

Mezcla destilado Vapor destilado

Condensador total

LxL

VyV

Loxo

VyV

Lquido

Lo

DxD

V1y1

Vapor

xC = xD = y1

En un condensador total toda la corriente de vapor que abandona el tope de

la columna se condensa y, posteriormente, el condensado se divide en

producto destilado (D) y reflujo que regresa a la columna (Lo). Todas estas

corrientes tienen la misma composicin.

Condensador parcial

Lquido

Lquido

Vapor VaporV1y1

Lo , xo

y

Condensador parcial

Condensador Total

Si se utiliza un condensador parcial, el vapor de tope, V1 condensa

parcialmente.

Entonces, el vapor (D) y el lquido (Lo) que salen del condensador estn en

equilibrio, y el condensador opera como otra etapa de la columna.

Tambor de destilado

Recibe el lquido condensado. Del tambor de destilado sale el lquido que es

regresado al tope de la torre y el producto de tope o destilado. Algunas

veces, los vapores que salen del tope de la torre contienen hidrocarburos

sumamente livianos, tales como metano y etano. Estos no son condensables

a temperaturas normales. Entonces, salen del tambor de destilado por la

parte superior como gases.

Lquido Condensado

Reflujo y Producto LquidoAgua

Nivel de agua

Rango de operacin normal

Nivel de lquido normal Alto nivel Alarma

Bajo nivel Alarma

Producto que no condensa a condiciones normales de P y T

Reflujo

Es la cantidad de liquido (Lo)) que regresa a la columna para enriquecer el

vapor superior y garantizar la temperatura ms baja en el tope de la

misma.

Vapores de tope

Fluido de Enfriamiento

CondensadorCondensacin

del reflujo externo

Tambor de

Reflujo

Destilado o Producto de tope

Reflujo interno

Reflujo externo

Condensa y vaporiza el

vapor superior

D, xD

B, xB

VN+1yN+1

LN, xN

Lo

V1QC

QR

F, xF, hF

Relacin de Reflujo superior

Externa

Interna

Relacin entre Rext y Rint

Relacin de Reflujo inferior

Reflujo

Si no hay reflujo no hay fraccionamiento

Si la cantidad de reflujo es baja se evaporara antes de llegar a los platos

inferiores (Se secan los platos situados en la parte inferior de la torre)

Si hay exceso de reflujo, la temperatura de la parte superior de la torre

seria muy baja, y no se podran evaporar todas las partes livianas

deseables

Un reflujo total indica que no hay producto de tope, destilado

Rehervidor

Aparato tubular cuyo fin es efectuar una vaporizacin parcial de los productor

de fondo de una columna, con el objeto de producir una fase gaseosa que

asegure el fraccionamiento en la seccin de agotamiento de la torre (Gua

diseo de plantas industriales, ULA).

Vaporizador: se emplea para vaporizar completamente una corriente de

proceso.

Rehervidor parcial

LNxL

BxB

VN+1yV

Fondo de

la columna

En un rehervidor parcial la corriente de lquido procedente del ltimo plato

de la columna, se vaporiza parcialmente, el lquido que resulta se extrae

como producto de fondo, B, y el vapor se alimenta a la ltima etapa de la

columna; ambas corrientes de producto del rehervidor estn en equilibrio; y

el rehervidor opera como otra etapa de la columna.

Rehervidor total

El rehervidor total es aquel en que la corriente de lquido procedente de la

ltima etapa de la columna se divide en dos corrientes: una de producto de

fondo, B, y la otra de alimentacin del rehervidor, donde se vaporiza

totalmente y regresa a la ltima etapa de la columna. Todas estas corrientes

tienen la misma composicin.

LN BxBVN+1

Tipos de Rehervidor

Termosifn horizontal o vertical Rehervidor tipo Kettle

El lquido del fondo de la columnacircula naturalmente hacia elrehervidor donde es parcialmentevaporizado

El liquido de fondo se vaporizaparcialmente y se separa en dosfases lquido y vapor

Calentador directo

El liquido de fondo es bombeado alos tubos del calentador donde esparcialmente vaporizado

Rehervidor directo

El lquido es tomado del ultimoplato del fondo y pasa alrehervidor. Las fases vapor y lquidoson separadas en el fondo de lacolumna.

Funcin del vapor en el rehervidor

Reflujo interno

Rehervidor

Fluido de calentamiento

Vaporizacin parcial

Residuo o producto de

fondoLquido de fondo de la

columna

Vapor generado

en el rehervidor

Flujo de

vapor

Vaporizar parcialmente el lquido que procede del plato inferior,

adems de generar un nuevo flujo de vapor

Tabla 1. Comparacin de los rehervidores. Tipo Ventaja Desventaja

De marmita Un plato terico De fcil mantenimiento Separacin de vapor Baja altura del faldn Maneja velocidades mayores a 0,5 cp Fcil de controlar No existe limite sobre la carga de vapor

Tubera y espacio adicionales Costo elevado Se incrusta con los lquidos sucios Alto tiempo de residencia en la zona de calentamiento para la tenencia a la

degradacin de algunos fluidos Seccin de compensacin del rehervidor con bajo tiempo de residencia.

Vertical de paso continuo

Un plato terico Tubera sencilla y compacta No se incrusta con facilidad De menor costo que el de marmita

De difcil mantenimiento Altura elevada del faldn No se tiene control de la circulacin Facilidad moderada de control

Vertical de Circulacin natural

Buena facilidad de control Tubera sencilla y compacta De menor costo que el de marmita

No hay plato terico Acumulacin de componentes de elevado punto de ebullicin en la lnea de

alimentacin; es decir la temperatura puede ser ligeramente superior a la del fondo de la torre

Un nivel de lquido demasiado alto por encima del de diseo podra causar que el rehervidor tenga menos capacidad.

Se incrusta con mas facilidad De difcil mantenimiento Altura elevada del faldn

Horizontal de paso continuo

Un plato terico Tubera sencilla y compacta No se incrusta con facilidad Menor altura del faldn que en el vertical Menor cada de presin que en el vertical Pueden tenerse tubos mas largos Facilidad de mantenimiento De menor costo que el de marmita

No se tiene control de la circulacin Facilidad moderada de control Altura elevada del faldn

Horizontal de circulacin natural

Facilidad de mantenimiento Menor altura del faldn que en el vertical Menor cada de presin que en el vertical Pueden tenerse tubos mas largos De menor costo que el de marmita

No hay plato terico Espacio y tubera adicionales, en comparacin con el vertical Se incrusta con mas facilidad, en comparacin con el vertical Acumulacin de componentes de punto de ebullicin elevado en la lnea de

alimentacin; es decir la temperatura puede ser ligeramente mas alta que en el fondo de la torre

De circulacin forzada Un plato terico Maneja lquidos fuertemente viscosos que

contienen slidos Circulacin controlada Coeficiente de transferencia mas elevado

El de costo mas elevado con tubera y bombas adicionales Costo de operacin mas alto Requiere un rea adicional de la planta

Accesorios de la torre: platos y empaques

Platos

Platos

Se usan cuatro tipos

principales de platos de

circulacin cruzada,

clasificados segn el mtodo

usado para hacer entrar en

contacto el vapor y el lquido

Plato Perforado

Vlvulas fijasVlvulas flotantes

Platos con bajante mltiple

Platos de copas de burbujeo

Los factores principales a considerar cuando se comparan los rendimientos de

los platos de campana por borboteo, perforados y vlvula son:

Costo

Capacidad

Rango de operacin

Eficacia

Cada de presin

Los platos perforados son los ms baratos y menos propensos a las

incrustaciones y son satisfactorios para la mayora de las aplicaciones. Los

platos de vlvula fija son casi tan baratos como los perforados y han

mejorado el comportamiento de retorno. La mejora en el rendimiento

generalmente justifica el incremento en el costo y este tipo de plato es

comnmente seleccionado para aplicaciones sin peligro de incrustaciones. Se

pueden considerar los platos de vlvula mvil si no se puede alcanzar la

relacin de reflujo especificada con los platos perforados o los de vlvula fija.

Las campanas de borboteo slo se deben usar cuando se trabaja con un bajo

caudal de vapor y es esencial un sellado positivo del lquido a cualquier

caudal.

Los requisitos bsicos de una etapa de contacto de platos son :

Proporcionar un buen contacto lquido vapor

Proporcionar una retencin suficiente del lquido para obtener una buena

transferencia de masa (eficacia elevada)

Tener un rea suficiente y espaciado para mantener el arrastre de gotas de

lquido por el vapor y la cada de presin dentro de los lmites aceptables.

Tener suficiente rea en el bajante para que el lquido circule libremente de

plato a plato.

Empaques

Empaques al azarEmpaque estructurado

Empaques al azarEmpaque estructurado

Comparacin entre columnas de platos y columnas empacadas o de

rellenos.

Columnas de Platos Columnas Empacadas

1. Cargas variables de liquido y/o vapor 1. Columnas de pequeos dimetros ( < 0,6m)

2. Presiones superiores a la atmosfrica 2. Destilaciones criticas al vaco, donde sonimprescindibles bajas cadas de presin

3. Bajas velocidades de liquido 3. Medios Corrosivos

4. Gran nmero de etapas y/o dimetro 4. Lquidos que forman espumas, en estascolumnas la agitacin es menor.

5. Elevados tiempos de residencia delliquido

5. Bajas retenciones de lquidos, si elmaterial es trmicamente inestable

6. Posible ensuciamiento

7. Esfuerzos trmicos o mecnicos, quepueden provocar roturas del relleno.

8. Necesidad de utilizar serpentines derefrigeracin en la columna.

Alimentaciones secundarias y extracciones laterales

D, xD

B, xB

VN+1yN+1

LN, xN

Lo

V1QC

QR

A1, x1A

A2, x2A

A3, x3A

A4, x4A

Alimentaciones Secundarias

Corrientes de la mezcla original de distinta

concentracin para obtener los mismos

componentes entre tope y fondo.

Extracciones laterales

Corrientes de producto de composicin

intermedia entre el producto de tope y fondo

Balances de materia en una columna de platos

A, D, B: Flujos molares totales para la

alimentacin, el destilado y el residuo

Ai, Di, Bi: Flujos molares individuales

del componente i en la alimentacin,

en el destilado y en el residuo

xiA, xiD, xiB: fraccin molar del

componente i en la alimentacin, en el

destilado y en el residuo.

xi,A

Balance de materia global:

A = D + B

Balance de materia en el componente ms voltil:

A.xi,A = D.xi,D + B.xi,B

Combinando las ecuaciones anteriores, se obtienen los flujos de las corrientes

de tope (D) y fondo (B):

, ,

, ,

, ,

, ,

Balances de energa en una columna de platos

B, hB

,

Balance de materia y energa en el condensador: necesidades de agua

de enfriamiento, magua.

Lquido

Lo

DxD

V1y1

Vapor

Balance de materia global:

V1 = Lo + D

Balance de energa:

V1*HV1 = Lo*hLo + D*hD + QC

Lquido

Vapor VaporV1y1

Lo , xo

y

En un condensador total hD = hL, entonces:

Qc = V1*(HV1 hLo) = V1 * mezcla, tope

Balance de materia y energa en el rehervidor: necesidades del vapor de

calefaccin, mvapor

Balance de materia global:

LN = VN+1 + B

Balance de energa:

LN*hLN + QR = VN+1*HVN+1 + B*hB

En el rehervidor total hLN = hB,

QR = VN+1*mezcla

LNxL

BxB

VN+1yV

Fondo de

la columna

LN BxBVN+1

Columna de destilacin

La columna es de metal y tiene corte transversal

circular. Contiene platos o etapas donde se

efecta el contacto entre las dos fases (L y V). El

vapor fluye hacia el tope de la columna y es ms

rico en el componente ms voltil y el liquido

fluye hacia el fondo de la columna y es menos

rico en el componente mas voltil. Es decir, los

componentes con Ki*V/L > 1 tendern a salir en

el destilado y los componentes con Ki*V/L < 1

tendern a salir en la corriente de fondo.

Especificaciones

En el diseo u operacin de una columna de destilacin se debe especificar

una gran cantidad de variables, tanto de diseo como de simulacin.

Normalmente se especifican la presin de la columna, que determina los

datos de equilibrio, la composicin de la alimentacin, flujo y temperatura o

la entalpia de la alimentacin, o bien la calidad de la alimentacin; adems

la temperatura o entalpia del liquido de reflujo.. (Wankat, P. C., 2008).

Especificaciones y variables calculadas para destilacin binaria en

problemas de diseo.

Variables especificadas normalmente para destilacin binaria

1. Presin de la columna

2. Flujo msico molar alimentado

3. Composicin de la alimentacin

4. Temperatura, entalpia calidad de la alimentacin

5. Temperatura entalpa del reflujo (en general liquido saturado)

Variables especificadas El diseador calcula

A

1. Fraccin molar del componente ms voltil en

el destilado, xD

Flujo msico molar en el destilado, D y B

Cargas de calentamiento y enfriamiento, QRy QCNmero de etapas, N

Plato ptimo de alimentacin

Dimetro de columna

2. Fraccin molar del componente ms voltil en

la corriente de fondo, xB3. Relacin de reflujo externo, Lo/D4. Usar el plato ptimo de alimentacin

Factores que afectan la operacin de la columna

1. Condicin de la alimentacin

a. Etapa de alimentacin

b. Composicin de la alimentacin

c. Trazas de elementos que puedan afectar el ELV de la mezcla

2. Condiciones adversas de los flujos internos, lquido y vapor.

a. Inundacin (Flooding): el nivel de lquido en el vertedero se hace

igual al nivel de lquido en el plato superior, debidos a un incremento

de presin en el plato inferior, lo que impide el descenso del lquido.

c. Goteo (Weeping): consiste en la cada del lquido a travs de las

perforaciones del plato y se debe a que la velocidad del vapor es

menor a la necesaria para impedir el paso del lquido.

d. Arrastre (Entrainment): el vapor en sus ascenso se lleva parte del

lquido hacia el piso superior. Si el arrastre es moderado se denomina

Blowing; si el caudal de vapor es elevado se forma un cono de vapor

que arrastra el lquido sin lograr contacto entre las dos fases y se

denomina Coning.

3. Tipo de contacto

a. Contacto discontinuo: Columna de platos

b. Contacto continuo: Columna empacada.

Mtodos de diseo

Analticos

Sorel LewisCalculo plato a plato: se aplica un balance de materia y energa entredos platos adyacentes cuando la columna opera a reflujo parcial. Sesupone que la columna opera adiabticamente y que no existe calorde mezcla; que las lneas de lquido y vapor saturado en un diagramade entalpia concentracin son paralelas.

Smoker RoseLa ecuacin de Smokers es conveniente utilizarla en separacionesbinarias con un gran nmero de etapas. Esta asume volatilidad relativaconstante y flujo molar constante; es esencialmente una solucinanaltica del diagrama x-y.

Fenske Considera volatilidad constante y supone que las etapas son deequilibrio

Grficos

Ponchon SavaritInvolucra balances de materia y energa y las relaciones de equilibriode fases. Es un mtodo riguroso, pero requiere informacin detalladasobre las entalpas. Es una solucin grafica del mtodo de Sorel.

McCabe ThieleEs la forma mas simple de representar una solucin grafica de unaclsica separacin de N+1 etapas de equilibrio con flujos de liquido yvapor en contracorriente

Entalpia Concentracin

Se considera la destilacin mediantes datos de entalpia- concentraciny con velocidades de derrame molal no necesariamente constantes. Seaplican balances de materia y de entalpia.

Ecuacin de Fenske

Para el clculo del Nmero Mnimo de etapas

Para el clculo del Reflujo mnimo

q= 1 (liquido de alimentacin en supunto de burbuja)

q = 0 (Vapor de alimentacin en elpunto de roco)

Mtodo Ponchon Savarit

Mtodo McCabe-Thiele ( Ser desarrollado en este curso)

Bibliografa Recomendada

WANKAT, P. (2008) Ingeniera de procesos de separacin. Segunda Edicin. EditorialPrentice Hall.

McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. (2007) Operaciones unitarias en ingenieraqumica. Editorial McGraw Hill. Sptima Edicin.

HENLEY, E.J.; SEADER, J. D. (1998). Operaciones de Separacin por etapas deequilibrio en ingeniera qumica. Editorial Revert. Segunda Edicin.

FOUST, A.; WENZEL,L.; CLUMP, C.; MAUS, L.; ANDERSEN, L. B. (1980) Principles ofUnit Operations. Segunda Edicin. John Wiley & Sons editores.

TREYBAL R. (1980). Operaciones de transferencia de masa. Segunda edicin. EditorialMcGraw Hill.

GEANKOPLIS, C. J. (1998) Procesos de transporte y operaciones unitarias. Terceraedicin. Editorial Cecsa.

MARCILLA GOMIS, A. (1998). Introduccin a las operaciones de separacin. Calculopor etapas de equilibrio. Publicaciones de la Universidad de Alicante. Edicinelectrnica Espagrafic.

KISTER, H. (1992). Distillation Design. Editorial McGraw Hill.

KING, J. (1988). Procesos de separacin. Editorial Revert. Edicin enespaol.

PERRY R., H.; GREEN, D. W.; MALONEY, J. O. (1998). Manual delIngeniero Quimico. Sexta Edicin. Editorial McGraw Hill.