Anlisis qumico de la materia

Anlisis qumico de la materia

Manual Tcnico para la(s) carrera(s):Profesional Tcnico y Profesional Tcnico Bachiller en la carrera Qumica industrial

Anlisis qumicode la materia

Cpitulo 1: Anlisis instrumentalCpitulo 2: Anlisis de la materia primaCpitulo 3: Anlisis qumico

ndicePresentacin

Introduccin general

Captulo 1. Anlisis instrumental

Introduccin.

Unidad 1. Anlisis instrumental de materiales mediante el uso de equipos bsicos de laboratorio.

1.1 RAP* Selecciona el instrumental, equipo y material de laboratorio de acuerdo con el anlisis por realizar.

1.1.1 Normas de seguridad e higiene para uso de laboratorio, manejo de sustancias, instrumentos, equipo y servicios.

1.1.2 Qu hacer en caso de accidentes.

1.1.2.1 Sustancias qumicas peligrosas.

1.1.3 Instrumentos para medir masa

1.1.4 Equipos para medir volumen.

1.1.5 Equipo para secar muestras.

1.1.5.1 Material de laboratorio calentable.

RAP * Resultado de Aprendizaje.

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1.1.5.2 Material de laboratorio no calentable.

1.1.5.3 Material Intermedio o de conexin.

1.1.6 Materiales de Medicin o de comparacin.

1.1.7 Fuentes de Calor.

Unidad 2. Anlisis de instrumental de materiales mediante el uso de equipos especiales de laboratorio.de equipos bsicos de laboratorio.

2.1 RAP* Aplica el procedimiento y manejo de equipos de espectroscopia para determinar la composicin fsica y qumica de distintos materiales.

2.1.1 Cromatografa de gases.

2.1.2 Propiedades generales de la radiacin electromagntica.

2.1.3 Qumica electroanaltica.

2.1.4 Potenciometra.

2.1.5 Coulombimetra.

Captulo 2. Anlisis de la materia prima

Introduccin

Unidad 1. Determina las propiedades de la materia prima.

1.1 RAP* Identifica las generalidades fsicas de la materia prima de acuerdo con sus principios fundamentales para un anlisis.

1.1.1 Determinar las propiedades qumicas de las materias primas.

1.1.2 Unidades de medida.

1.1.3 Tcnicas para la manipulacin de muestras.

1.1.4 Determinacin de reactividad de los materiales.

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1.1.5 Tipos de reactividad Corrosin Neutralizacin Oxidacin.

1.1.6 Material y equipo empleado.

Unidad 2. Determina las propiedades qumicas y biolgicas de la materia prima (slida y lquida) y el grado de contaminacin y, degradacin biolgica de una muestra, mediante la aplicacin del procedimiento estndar de anlisis y el manejo de instrumental, equipo y material de laboratorio aplicando las medidas de seguridad e higiene y las normas establecidas.

2.1 RAP* Realiza el anlisis de la materia prima para determinar sus propiedades qumicas y biolgicas, de acuerdo con las tcnicas y procedimientos establecidos.

2.1.1 Determinacin de las propiedades qumicas y biolgicas de los materiales.

2.1.2 Propiedades organolpticas de los materiales.

2.1.3 Factores que determinan el aspecto de los materiales.

2.1.4 Factores que determinan la textura de los materiales.

2.2. RAP* Identifica la importancia del anlisis organolptico, para la determinacin de las propiedades de los productos.

2.2.1 Importancia del anlisis organolptico en el proceso y en la calidad de la produccin.

2.2.2 Determinaciones organolpticas de los materiales.

Captulo 3. Anlisis Qumico

Introduccin

Unidad 1. Anlisis qumicos cualitativos.

1.1 RAP* Realiza los clculos estequiomtricos mediante los procedimientos establecidos para la preparacin de soluciones empleadas en los anlisis qumicos cualitativos.

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Captulo 1

1.1.1 Introduccin e importancia del anlisis qumico analtico.

1.1.1.1 Tipos de corrosin

1.1.2 Proceso analtico.

1.1.3 Muestra.

1.2 RAP* Identificar el anlisis qumico cualitativo.

1.2.1 Anlisis qumico cualitativo.

1.2.2 Importancia industrial.

1.2.3 Pasos generales del anlisis cualitativo.

1.3 RAP* Identificar los mtodos analticos de separacin.

1.3.1 Mtodos analticos de separacin.

1.3.2 Separacin de componentes por precipitacin y decantacin.

1.3.3 Separacin de componentes por filtrado y lavado.

1.4. RAP* Conocer el equipo de filtracin continua, discontinua, de gravedad, al vaco.

1.4.1 Equipos de filtracin.

1.4.2 Tipos de lavado.

1.4.3. Separacin de componentes por calentamiento y enfriamiento.

1.5 RAP* Identificar la forma de preparacin de soluciones.

1.5.1 Estados fsicos de las soluciones.

1.5.2 Clasificacin por su concentracin.

1.5.3 Clasificacin cualitativa.

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1.6 RAP* Identificar los procesos para llevar a cabo el equilibrio qumico y las tcnicas para el anlisis de los materiales.

1.6.1 Equilibrio qumico

1.6.2 Constante de producto de solubilidad.

1.6.3 Estabilidad de los compuestos complejos.

1.6.4 Identificacin de cationes por marcha sistmica analtica.

1.7 RAP* Identifica las diferentes tcnicas de anlisis.

1.7.1 Tcnicas de anlisis.

1.7.2 Identificacin de cationes por marcha sistmica analtica.

1.7.3 Identificacin de aniones por va hmeda.

1.7.4 Clasificacin de las tcnicas cromatogrficas.

1.7.5 Tipos de interacciones.

Unidad 2. Anlisis qumicos cuantitativos.

2.1. RAP* Realiza los clculos en la preparacin de soluciones mediante la aplicacin de las leyes estequiomtricas y los procedimientos establecidos para la preparacin de los materiales empleados en los anlisis cuantitativos.

2.1.1. Generalidades.

2.1.2. Clculos en el anlisis cuantitativo.

2.1.3. Etapas de un anlisis cuantitativo tpico.

2.1.4. Clculos estequiomtricos de soluciones. Solubilidad y disoluciones.

2.1.5. Concentraciones y sus frmulas.

2.1.6. Aplicacin de las leyes estequiomtricas.

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2.1.7. Otros clculos estequiomtricos.

2.1.8. Gravimetra.

2.1.9. Reacciones de precipitacin.

2.2 RAP* Identificar la influencia de las reacciones simultaneas en el anlisis qumico, as como las tcnicas volumtricas y los diferentes mtodos pticos de anlisis.

2.2.1. Influencia de las reacciones simultneas de equilibrio solubilidad/precipitacin.

2.2.2. Introduccin a los mtodos volumtricos.

2.2.3. Tipos de valoraciones.

2.2.4. Tcnicas Volumtricas.

2.2.5. Volumetra de formacin de complejos.

2.2.6. Volumetra de precipitacin.

2.2.7. Requisitos de la reaccin de precipitacin.

2.2.8. Volumetra de xido-reduccin.

2.3 RAP* Identificar los mtodos pticos para llevar a cabo el anlisis de la materia.

2.3.1 Introduccin a los mtodos pticos de anlisis.

2.3.2. Equipo de instrumentacin ptica.

2.3.3. Absorcin atmica.

Glosario

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Presentacin

Te invito a explorar este manual tcnico que presenta un ndice que te proporcionar un panorama general del contenido de cada captulo. Al leerlo encontrars un apoyo a tu aprendizaje. El manual contiene los temas ms representativos en el desarrollo de tus competencias.

Este material contiene actividades que te invitan a reflexionar, repasar, tomar decisiones, proponer innovaciones; en las prcticas pondrs a prueba tus conocimientos, que te ayudarn a identificar posibles problemas y soluciones. La autoevaluacin te permitir comprobar tu aprendizaje; tus respuestas las puedes verificar al trmino de cada captulo o bien tendrs que volver a revisar los temas estudiados para encontrar la respuesta y as llegar a conocer la estructura del manual tcnico. Lo anterior no se presenta en el ndice porque es parte del contenido.

Recuerda, t eres quien decide si ests aprendiendo o no. El manual contiene lo esencial; por ello est conformado para que investigues y refuerces tu formacin acadmica.

En la ltima parte cuentas con un glosario que te ayudar a comprender la idea; puede estar al final del manual o intercalado en el texto. La bibliografa es el ltimo apartado de este manual tcnico.

Bienvenido a este espacio del saber

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Introduccin general

El manual tcnico Anlisis qumico de la materia corresponde al ncleo de formacin profesional de las carreras de Profesional Tcnico (PT) y Profesional Tcnico-Bachiller (PT-B) en Qumica Industrial. Tiene como finalidad brindarte informacin que te permita desarrollar actividades anlisis instrumental en forma cualitativa o cuantitativa, el estudio y anlisis de mezclas y soluciones, as como la determinacin de las propiedades de los diferentes materiales empleados como materia prima.

En el primer captulo vas a identificar el instrumental, equipo y material, utilizado en un laboratorio de qumica, as como entender la importancia de las normas de seguridad elementales que deben observarse en dicho laboratorio, adems de aplicar procedimientos y manejo de equipo de espectroscopia e identificars las propiedades generales de la radiacin electromagntica.

El segundo captulo determina las diferentes propiedades de la materia prima, as como las tcnicas para su manipulacin, identificando los diferentes tipos de reactividad de los materiales, adems vas a entender la importancia del anlisis de las propiedades de los materiales utilizados en los productos para determinar su calidad.

En el tercer captulo logrars comprender la importancia del anlisis qumico analtico que te permita realizar clculos para la preparacin de soluciones empleadas en los anlisis qumicos cualitativos, tambin aprenders a preparar soluciones mediante la aplicacin de las leyes estequiomtricas y los procedimientos establecidos en los anlisis cuantitativos, realizando una clasificacin de los diferentes instrumentales requeridos.

La formacin profesional PT y el PT-B est diseada con un enfoque basado en el desarrollo de competencias profesionales, lo cual implica realizar trabajo con eficiencia y calidad, considerando que el conocimiento, actitudes, aptitudes, consistencia y, por ende, el compromiso genera calidad en las acciones; utilizars de manera constante mtodos definidos, procedimientos escritos y detallados, documentacin y procesos de medicin, de acuerdo con los requerimientos del sector productivo y los indicadores del desarrollo tecnolgico en el rea industrial y comercial, as logras una actualizacin y mejora continua y garantizas la competitividad y excelencia en el campo profesional.

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Adquirir estas competencias fortalece tu formacin integral y te prepara para comprender los procesos productivos en los que estars involucrado para resolver problemas, tomar decisiones y desempearte en diferentes ambientes laborales con una actitud creadora, crtica, responsable y propositiva.

Al estudiar este manual debes siempre recordar, que ests rodeado de compaeros y compaeras que te pueden ayudar a comprender mejor los contenidos. Es necesario que dediques un tiempo a la recapitulacin de los aprendizajes logrados, con el propsito de verificar que alcanzaste los resultados de aprendizaje (RAP).

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Captulo 1

Cpitulo 1 AnlisisInstrumental

PropsitoManeja el material y equipo de laboratorio de anlisis a partir de sus principios de operacin, aplicndolos en actividades de identificacin, anlisis, operacin, supervisin y control de procesos qumicos para la obtencin e interpretacin de las caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas de los materiales por analizar en distintas etapas de los procesos.

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Captulo 1

Introduccin

Este captulo, te permitir conocer las normas de seguridad necesarias en el laboratorio, as como identificar el instrumental adecuado para llevar a cabo el anlisis qumico, analtico, en forma cuantitativa y cualitativa de los materiales, que te permita obtener los datos necesarios para llevar a cabo la evaluacin de las caractersticas fsicas y qumicas de los diferentes materiales, as como el anlisis de sus propiedades.

Por otro lado, en este manual encontrars los contenidos necesarios para llevar a cabo el manejo adecuado de los equipos de espectroscopia y as determinar la composicin fsica y qumica de los distintos materiales, adems de identificar las propiedades de las radiaciones electromagnticas.

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Captulo 1

Unidad 1 Anlisis instrumental de materiales mediante el uso de equipos bsicos de laboratorio.

1.1. RAP Selecciona el instrumental, equipo y material de laboratorio de acuerdo con el anlisis por realizar.

1.1.1. Normas de seguridad e higiene para uso de laboratorio, manejo de sustancias, instrumentos, equipo y servicios.

Un lugar seguro debe ser el laboratorio, como el que se muestra en la figura1. Por ello se tendr siempre cuidado con los posibles peligros asociados al trabajo con materiales peligrosos, por lo que no hay excusa para los accidentes en un laboratorio bien equipado en el cual trabaja personal bien entrenado. A continuacin se presentan una serie de normas que deben seguirse en el laboratorio:

Figura 1. Ejemplo de laboratorio seguro

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Captulo 1

a) Un control maestro para energa elctrica.

b) Un botiqun de primeros auxilios (figura 2)

c) Extintores (figura 3)

Los laboratorios debern estar acondicionados, como mnimo, con lo siguiente:

d) Un sistema de ventilacin adecuado.

e) Agua corriente (figura 4)

f) Drenaje.

g) Un control maestro para suministro de gas.

h) Sealamientos de Proteccin Civil (figura 5)

i) Regadera.

j) Lavaojos.

Figura 2

Figura 3

Figura 4

Figura 5

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Captulo 1

Al realizar actividades experimentales, nunca deber estar una persona sola en los laboratorios. El mnimo de personas deber ser invariablemente de dos y al menos una de ellas deber ser parte del personal acadmico de la Institucin.

En cada laboratorio deber existir un botiqun de primeros auxilios al alcance de todas las personas que en l trabajen.

El alumno, al estar en el laboratorio, debe contar con bata, lentes de seguridad y guantes de ltex. La bata debe utilizarse durante todo el tiempo que se encuentre en el laboratorio. Los lentes de seguridad cuando se manejen productos peligrosos y durante el calentamiento de disoluciones. Los guantes se utilizarn obligatoriamente en la manipulacin de productos txicos o custicos. (Si se utilizan cidos concentrados debern emplear guantes peciales).

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Captulo 1

Los alumnos deben quitarse todos los accesorios personales que puedan comprender riesgos de accidentes mecnicos, qumicos o por fuego, como

son anillos, pulseras, collares y sombreros. La responsabilidad por las consecuencias de no cumplir esta norma dentro del laboratorio es responsabilidad exclusivamente del estudiante figura 6.

Nunca deben llevarse lentes de contacto sin lentes de seguridad, pues los lentes de contacto retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el dao.

Leer atentamente el instructivo de cada prctica antes de realizarla. No olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo en busca de informacin sobre seguridad (figura 7).

BataCascoGuantesGoglesBotas

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Captulo 1

Comprobar que se trata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilizacin.

Se debe conocer la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser prctica comn consultar las etiquetas y libros sobre reactivos en busca de informacin sobre seguridad (figura 7)

Seguir cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, se debe tener cuidado de no crear peligro al compaero de al lado. Por ejemplo, cuando se caliente un tubo de ensayo, no apuntar con la abertura hacia nadie y agitndolo constantemente.

Nunca se debern forzar los tubos de vidrio. Se debe dejar el vidrio caliente apartado, encima de una plancha o similar hasta que ste se enfre. No usar un equipo de vidrio que est agrietado o roto. Depositar el vidrio roto en un contenedor para vidrio. Para la introduccin y extraccin de recipientes de hornos y estufas deben utilizarse las pinzas y guantes adecuados (figura 8)

Muchos de los reactivos con los que se trabajan, son venenosos en algn grado, por consiguiente nunca se debern probar con la boca.

Trabajar en una campana de gases siempre que as est indicado.

Como regla general no se debe pipetear nunca con la boca. Los volmenes de cidos, bases concentradas y disolventes orgnicos se medirn con probetas, en el caso de que se deban medir los volmenes exactos, se succionarn empleando perillas de hule.

Los frascos de los reactivos debern cerrarse inmediatamente despus de su uso; durante su utilizacin los tapones debern depositarse siempre boca arriba sobre la mesa.

Figura 7

Figura 8

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Captulo 1

Cerrar siempre el mechero Bunsen (figura 9) cuando no se utilice, mediante la llave incorporada en el mechero y la de salida de la mesa. No acercar ningn producto qumico a la llama del mechero. Especialmente, alejar las botellas de reactivos, de lugares donde les pueda alcanzar el calor de la llama.

No transportar innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si se requiere transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas, agarrndolas por el fondo, nunca por la boca. No desordenar los reactivos.

El orden es muy importante para evitar accidentes. Se debe trabajar sin prisas, en total concentracin con lo que se est haciendo y con el material y reactivos ordenados.

Cuando se va a oler un gas, no hacerlo nunca directamente, sino abanicando hacia s con la mano.

Mantener las mesas y campanas de gases siempre limpias. Recoger inmediatamente cualquier derrame que se produzca.

Est prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, as como dejar encima de la mesa del laboratorio algn tipo de prenda y el uso de zapatos abiertos (tipo huarache o sandalia).

Las uas deben estar recortadas. Cuando se traiga el pelo largo, se debe traerlo siempre recogido.

No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas.

Cuando algn reactivo se derrama, deber retirarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (por ej. cido ctrico) y las de sustancias cidas con una base dbil (bicarbonato sdico).

Los residuos slidos no deben verterse en los fregaderos, sino que deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentren en el laboratorio.

Cuando los recipientes fueron utilizados para almacenar disoluciones, estos deben

Figura 9

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Captulo 1

limpiarse previamente, para eliminar cualquier etiqueta anterior y rotulando inmediatamente de nuevo. (figura 10)

Al calentar una disolucin nunca debe ser enrgicamente. La ebullicin debe ser siempre suave.

Para recoger recipientes calientes como cpsulas, crisoles, vasos, etc., utilizar las correspondientes pinzas. Tambin nos podremos ayudar de un pao del laboratorio.

Cuando se calienten lquidos, evitar que la posible proyeccin pueda alcanzar a cualquier persona o reactivo incompatible. Al calentar una solucin en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del lquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compaero o a s mismo, pues puede proyectarse.

Dejar enfriar cuando calientes vidrio, antes de cogerlo. Siempre colcalo sobre un material trmicamente aislante, ya que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio fro.

Evita manipular productos inflamables (benceno, tolueno, ter, etc.) en presencia de mecheros encendidos. No destilar ter con llama o en presencia de mecheros encendidos.

No tocar los productos qumicos con las manos. Usar papel, esptulas, etc. Usar guantes para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente txicos.

Dilucin de cidos: aadir lentamente el cido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando el vaso receptor. Nunca aadir agua al cido.

Figura 10

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Captulo 1

1.1.2. Qu hacer en caso de accidentes

Al trabajar en un laboratorio se est expuesto a una gran cantidad de peligrosos accidentes, pues sus consecuencias pueden ser muy graves.

Los principales riesgos en los laboratorios son por:

Debe conocerse la situacin especfica de los elementos de seguridad (lavaojos, regadera, extintor y salidas de emergencia) en el laboratorio, as como todas las indicaciones sobre seguridad expuestas en el laboratorio.

Intoxicacin por inhalacin, absorcin o ingestin de sustancias txicas.

Las quemaduras trmicas o qumicas.

Las lesiones en la piel y ojos por contacto con pro-ductos qumicamente agresivos.

Cortes con materiales de vidrio u otros objetos de bordes afilados.

Incendios, explosiones y reacciones violentas.

Exposiciones a radiaciones perjudiciales.

El contacto con microorganismos o agentes biolgicos.

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Captulo 1

Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs de la piel, por lo cual se deber lavar las manos antes y despus de cada prctica y antes de dejar el laboratorio. (figura 11)

La mayora de accidentes en el laboratorio son heridas (cortadas) y quemaduras.

Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente. En el caso de salpicaduras de cidos sobre la piel, lavar inmediatamente con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de cidos concentrados la reaccin con el agua puede producir calor. Es conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo quede atrapado entre la ropa y la piel.

No debe llevarse a la boca ningn material de laboratorio; si algn reactivo es accidentalmente ingerido, avise de inmediato al Profesor o al Tcnico del Laboratorio.

En caso de dao en el ojo, lavar inmediatamente con grades cantidades de agua, y continuar as, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al mdico.

Figura 11

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Subraya la respuesta adecuada, en las siguientes preguntas de opcin mltiple.

1 y 2Actividad

Autoevaluacin

Prctica

C 27,06 / M 100 / Y 100 / N 27,84

C 19,61 / M 10,98 / Y 19,61 / N 0

C 44,71 / M 41,96 / Y 100 / N 16,86

C 69,02 / M 53,73 / Y 34,51 / N 10,2

C 100 / M 90,98 / Y 32,55 / N 22,35

1. Una quemadura con fuego deber tratarse

a) Con agua fra

b) Con pomada para quemaduras

c) Con hielo

d) Con menta

2. El equipo de seguridad minimo en el laboratorio incluye

a) Bata de laboratorio, lentes de seguridad y guantes de latex

b) Guantes de asbesto, botas y cubrebocas

c) Lentes de proteccin Uv, zapatos de seguridad, chamarra de campo

d) Copia, gorra, y mascarilla de oxgeno

3. En caso de salpicaduras de cido en el laboratorio

a) Poner pomada de quemaduras

b) Neutralizarlo con una base

c) Lavar con agua abundante tomando en cuenta el desprendimiento de calor.

d) Lavar con agua carbonatada

4. En caso de que algn cido caiga en el ojo

a) Lavar abundantemente con agua

b) Poner gotas de colirio

c) Apretar el ojo y lagrimear

d) Poner una solucin bsica

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2. Intoxicacin

5. Dilucin de cidose) No destilar ter con llama

o en presencia de mecheros

encendidos.

Relacione las columnas de la izquierda con las respuestas en la columna derecha.

1. Envenenamiento

3. Orden de adicin cido-agua

4. Precauciones con el ter

a) Puede ocasionarse por

comer o ingerir bebidas en

el laboratorio

b) Puede ser efectuada por no

lavarse las manos despus

de trabajar en el laboratorio

c) Aadir lentamente el cido

al agua contenida en un vaso,

agitando constantemente y

enfriando el vaso receptor.

d) Se adiciona primero el

agua y despus el cido. Nunca

aadir agua al cido.

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Captulo 1

1.1.2.1. Sustancias qumicas peligrosas

De acuerdo con su peligrosidad las sustancias qumicas se clasifican en:

Explosivos. Sustancias y preparados que pueden hacer explosin al entrar en contacto con una llama.

Comburentes. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, con caractersticas inflamables, dan lugar a una reaccin fuertemente exotrmica.

Extremadamente inflamables. Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C.

Sustancias y preparados que son fcilmente inflamables.

Los que a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.

Los que en estado lquido con un punto de ignicin igual o superior a 0C e inferior a 21C.

Slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de una fuente de ignicin y que continen quemndose o consumindose despus del alejamiento de la misma.

Gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal.

Los que en contacto con el agua y el aire hmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas.

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Captulo 1

Sustancias y preparados que:

Son inflamables cuando su punto de ignicin sea igual o superior a 21C e inferior a 55C.

Son muy txicos, ya que por la inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden ser de riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.

Nocivos, cuando su inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada. Corrosivos, cuando el contacto con los tejidos vivos puede entraar una accin destructiva.

Irritantes que son no corrosivos, pero que al contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria.

Peligrosos para el medio ambiente, ya que al ser utilizados pueden presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente.

Carcingenos, que por inhalarse, ingerirse o que penetren en la piel, puedan producir cncer o aumento de su frecuencia.

Teratognicos, que por inhalarse, ingerirse o que penetren en la piel, puedan producir lesiones en el feto durante su desarrollo intrauterino.

Mutagnicos, que por inhalarse, ingerirse o que penetren en la piel, puedan producir alteraciones en el material gentico de las clulas.

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Captulo 1

Algunas de estas sustancias se reflejan en el etiquetado de los productos qumicos mediante un smbolo o pictograma, de manera que se capte la atencin de la persona que utilizar la sustancia. (figura 12)

Figura 12

Toxico Corrosivo

Inflamable Comburante

Explosivo Nocivo

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Captulo 1

En la siguiente lista se muestra una clasificacin de las sustancias que producen quemaduras o daos al organismo.

Agentes causales.

cido clorhdricocido yodhdricocido sulfricocido sulfnicocido fluorhdricocido selnicocido carbnicocido perclricocido ntricocido fosfrico

Sustancias inorgnicas:

Cloruro de aluminioCloruro de zincMagnesio y litioPermanganato de potasioYodurosFsforoAleacin sodio plomoPerxido de hidrgenoCloruro de titanio

cido acticocido clorobenzoicocido frmicocido tiogliclico

lcalis:

Sosa custicaCementoBromuros y derivadosHidrxido de calcioxido de calcioHidrxido de potasio

cidos orgnicos:

Otros:FenolBencenoAsfaltoHidrocarburos aromticosQuerosenoLubricantesAgentes Radiactivos

cidos inorgnicos:

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Captulo 1

Las medidas se hacen usando el equipo o instrumentos apropiados. El arsenal de equipo y de instrumentacin usados en qumica es impresionante, abarcando del simple y barato, hasta el complejo y costoso.

La balanza: La balanza (figura 13) es uno de los instrumentos de los instrumentos para medir la masa de un cuerpo. La balanza se utiliza para pesar masas pequeas de slo unos kilos y a nivel de laboratorio.La evolucin de stas ha sido muy importante, pues de utilizar las balanzas tradicionales de funcionamiento mecnico, ahora se pueden encontrar balanzas electrnicas de lectura directa y precisa.Los principales usos que actualmente se dan son para pesar los alimentosque se venden a granel al peso: carne,pescado, frutas, etc.

Entre otros, uno de los ms importantes es para pesar con gran precisin pequeas cantidades de masa en los laboratorios para realizar pruebas o anlisis de determinados materiales.

La balanza analtica (figura 14) es un instrumento utilizado en qumica, que se utiliza para medir cantidades pequeas de masa. Su caracterstica ms importante es que poseen un mnimo margen de error, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas. stas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0.00001g. (0,01 mg).

1.1.3 Instrumentos para medir masa

Figura 13

Figura 14

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Captulo 1

Existen precauciones importantes que ayudan a reducir al mnimo los errores en la medicin de las balanzas analticas de un objeto; por ejemplo, se deben colocar las balanzas en superficies pesadas para reducir al mnimo el efecto de vibraciones en el ambiente circundante y mantener una posicin plana.

Las balanzas electrnicas (figura 15) son muy sensibles, puesto que pueden medir la masa de una huella digital. Entonces los materiales puestos en una balanza analtica se deben manejar normalmente usando pinzas.

El tipo de equipo usado depende de la exactitud que se requiere del volumen. Los vasos de precipitado, las pipetas, y las probetas graduadas se utilizan para medir volmenes con errores significativos. Las mediciones con una pipeta y los frascos volumtricos proporcionan medios ms exactos para medir el volumen. Un frasco volumtrico se disea para contener un volumen especfico de solucin en una temperatura indicada, generalmente 20 C. El volumen real contenido por el frasco volumtrico est generalmente dentro de 0.03-0.2% del valor indicado.

1.1.4 Equipos para medir volumen.

Las muestras lquidas voltiles se deben pesar en un envase cubierto para evitar la prdida de muestra por la evaporacin. Las corrientes de aire pueden afectar perceptiblemente la medicin de la muestra. Para evitar estas corrientes de aire, las puertas de cristal de la balanza deben estar cerradas. Una muestra que es ms fra o caliente que el aire circundante crear corrientes de aire convectivas que afectan contrariamente la medicin, por lo que las muestras secadas en un horno se deben almacenar en un desecador para prevenir que la humedad de la atmsfera se reabsorba.

Figura 15

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Captulo 1

Tubo de ensayo

Tubos de ensayo (figura 16): son cilndricos y se caracterizan por el dimetro de su boca y por la longitud de su cuerpo, sus paredes estn construidas por finas fibras de vidrio borosilicatado o pirex y se utilizan para pequeos ensayos, calentamientos o contener soluciones o fluidos. Existe una modificacin en ellos y es la de poseer una tubuladura lateral, la que permite en caso de producir gases, usar un solo tapn. Para mantenerlos verticalmente es necesario el uso de gradillas.

Vasos de precipitado (figura 17): son vasos de forma cilndrica con una base plana, se caracterizan por el dimetro de su boca y su capacidad, estar graduados o no; estn construidos de vidrio borosilicatado o plstico, segn su uso y nos ayuda para preparar pequeos ensayos o efectuar disoluciones, contener o transportar fluidos. Es preferible no someterlos a un calentamiento a fuego directo ni tampoco someterlos a cambios bruscos de temperaturas.

Vasos de precipitado

Figura 16

Figura 17

45

Captulo 1

Matraz Erlenmeyer

200

400

500

600

700

800

900

1000 mL

Matraz Erlenmeyer (figura 18): es de forma piramidal y puede estar construido en vidrio o plstico; son de diferentes capacidades, se caracterizan por sus volmenes expresados en mililitros. Estos recipientes se diferencian de los vasos de precipitado en que su boca es ms estrecha, fcil de ser tapada y as reducir el posible contacto con los gases del aire y las sustancias contenidas en matraz.

Matraz Baln (figura 19): es tambin de diferentes capacidades, compuesto por un cuerpo esfrico y un cuello largo, corto o mediano que da la posibilidad de clasificar y obtener volumen. Est construido con vidrio y cuenta con un cierre esmerilado o no, por lo cual requiere de una base; en otras se les debe adosar una tubuladura lateral o brazo de desprendimiento que le permite integrar el equipo de destilacin, por lo que se lo denomina baln de destilacin. Algunas otras modificaciones pueden ser el nmero de bocas, dos o tres, etc.

MatracesBaln

Figura 18

Figura 19

46

Captulo 1

Para leer un volumen en un material contenido es conveniente colocar el contenido a la altura de la vista (figura 20), para evitar el error de lectura y leer el volumen. Cuando sean soluciones o lquidos incoloros se leer por debajo del menisco o superficie libre del lquido y en forma tangente al mismo, si el lquido moja las paredes del recipiente; en el caso que el lquido no moje las paredes, se formar otro tipo de menisco, entonces se leer en forma secante, y ello es tambin es aplicable en el caso de soluciones o lquidos coloreados.

En cuanto a las mediciones de los materiales volumtricos se pueden deducir al observar qu volmenes indican dos graduaciones gruesas y a cuntas graduaciones menores encierran; as por ejemplo, si dos graduaciones gruesas miden 10 ml. y 20 ml. quiere decir que entre ellas hay 10 ml. y si entre ellas hay 10 graduaciones menores, quiere decir que entre las graduaciones menores se indican o sealan 1 ml.

Pipetas (figura 21): son dispositivos de forma cilndrica, con diferentes capacidades; pueden contener una graduacin secuencial, por lo que se les denominan graduadas, o bien, contener uno o dos aforos, por lo que se les denominan aforadas.

Marca de Calibracin

Pipetas

5 6 7

9 10 11

Figura 20

Figura 21

47

Captulo 1

En lquidos custicos, corrosivos o txicos, es necesario el uso de un dispositivo llamado perilla de hule (figura 22); este material consta de tres guas, y en cada una se encuentra una vlvula, la que al presionar se abre y al soltar se cierra. La vlvula de la parte superior de la pera permite hacer un vaco y deformarla; la vlvula que se encuentra en la base de sta, permite comunicar el vaco a la conexin con el material volumtrico insertado y as succionar los lquidos, y la vlvula que se encuentra en la ramificacin lateral permite la entrada del aire, as como descargar el lquido que sostiene el material volumtrico.

Perillas de hule

Probetas (figura 23): Tambin son cilndricos con una graduacin continua, estn construidos con vidrio borosilicatado, tienen una base de sustentacin que les permiten mantenerse en forma vertical y con diferentes capacidades y apreciaciones en sus graduaciones y apreciaciones.

Probetas

0

0

Figura 22

Figura 23

48

Captulo 1

Bureta

Buretas (figura 24): son recipientes similares a las pipetas graduadas; pero en su parte inferior tienen una llave de vidrio o tefln que nos permite descargar en forma contina el lquido que contiene.

Las buretas se enjuagan con la solucin colocndolas en posicin horizontal y girndolas, luego se las coloca en el soporte en posicin vertical y se deja escurrir esta solucin y se procura de que el aire que pudiera quedar encerrado debajo de la llave sea desalojado para evitar errores en la titulacin.

La llave suele ser de vidrio esmerilado y lubricado con parafina lquida o una vaselina para lograr un cierre hermtico, o en su defecto, pueden ser de tefln con rosca y arandelas que permiten el deslizamiento y as se mantiene el cierre. Con ellas se realiza la operacin llamada titulacin efectuando un agregado continuo de lquido.

Matraz Aforado (figura 25): son recipientes de vidrio o plstico que contienen un determinado volumen de lquido a la temperatura que indica la leyenda y por debajo del aforo o marca; con ellos se preparan soluciones por la exactitud del su volumen, pueden ser de 50 ml. 100 ml. 200 ml. 250 ml. 500 ml. y 1000 ml.

Matraz Aforado

Figura 24

Figura 25

49

Captulo 1

Picnmetro (figura 26): est construido en vidrio, con diversos volmenes de capacidad exactos, con una tapa que contiene un escape capilar para aforar el volumen exacto que contiene; se les usa para determinar densidades, ya que los pueden pesar vacos y llenos de lquidos; por diferencia se conoce el peso de un determinado volumen de lquido y como se conoce el volumen, se puede calcular el peso especfico.

Muchos materiales necesitan ser secados antes de su anlisis para quitar la humedad residual. Dependiendo del material, el calentamiento de 110 a 140 C es generalmente suficiente. Otros materiales necesitan ser calentados a temperaturas ms altas para iniciar la descomposicin trmica. Ambos procesos pueden ser realizados usando un horno de laboratorio capaz de proporcionar la temperatura requerida.

Algunos hornos (figura 27) incluyen la capacidad de circular el aire caliente, tomando en cuenta un retiro ms eficiente de la humedad y de tiempos de secado ms cortos. Otros hornos proporcionan un sello para la puerta, permitiendo que el horno sea evacuado. En algunas situaciones, un horno convencional del laboratorio se puede substituir por un horno microondas. Las temperaturas ms altas, hasta 1700 C, se pueden alcanzar usando un horno tipo mufla.

1.1.5 Equipo para secar muestras

Picnmetro

Horno de secado al vaco

Figura 26

Figura 27

50

Captulo 1

Despus de que la muestra es secada mediante el calentamiento, se debe enfriar a la temperatura ambiente en un desecador para evitar la reabsorcin de la humedad. Un desecador es un contenedor cerrado que asla la muestra de la atmsfera (figura 28). Un elemento deshidratador, llamado un desecante, se coloca en la parte inferior del envase. Los desecantes tpicos incluyen el cloruro de calcio y la slica gel. Una placa perforada se sienta sobre el desecante, proporcionando un estante para almacenar muestras. Algunos desecadores son equipados de llaves de paso que permiten que sean evacuados.

Se considera y denomina como material de laboratorio calentable a todo material que su uso as lo requiera y que est construido con sustancias que soportan el calentamiento.

1.1.5.1 Material de laboratorio calentable

Clasificacin del material de laboratorio por su uso

Calentable

No Calentable

Intermedio o de conexin Medicin o de comparacin

Fuentes de calor

Figura 28

51

Captulo 1

Instrumentos de vidrio

Cpsulas de porcelana (figura 28):estn construidas con porcelana en pequeo espesor siendo til para el calentamiento a fuego directo; tiene como caracterstica por el dimetro de su boca, que se puede calentar, pero sin someter a cambios bruscos de temperaturas; as tambin se puede lavar o limpiar con soluciones de cidos diluidos.

Crisoles de porcelana con o sin tapa (figura 29): Tambin son pequeos recipientes de porcelana, acero inoxidable o bronce, con paredes finas; su caracterstica es el dimetro de su boca y su capacidad o volumen; su uso es para el calentamiento a fuego directo y reduccin de sustancias a cenizas.

Cpsula de porcelana

Crisol

Refrigerantes o condensadores (figura 30): son cuerpos cilndricos con doble pared por donde circulan a contracorriente fluidos que permiten un intercambio de calor por la pared con el fluido refrigerante propiamente dicho, tienen paredes delgadas de vidrio y pueden funcionar en posicin vertical o en posicin oblicua, en un ngulo mayor a 100 con la horizontal.

Los gases para que pasen al estado lquido se deben someter a procesos de presin y enfriamiento reiterado, para quitar su energa y una vez logrado mantenerlos en recipientes especiales y a elevadas presiones.

Condensador

Figura 28

Figura 29

Figura 30

52

Captulo 1

Este material de laboratorio tiene paredes de vidrio gruesas, con concentraciones de material o llaves de cierre. Este material de trabajo, cuando se calienta, produce un fenmeno fsico llamado culpa, ya que la pared exterior se calienta ms rpido que la pared interior, producindose por su dilatacin dos fuerzas paralelas en sentido contrario que tienden a producir una rotacin y en consecuencia, se rompe el material. Entonces podemos decir que estn construidos con materiales que no soportan el calentamiento

1.1.5.2 Material de laboratorio no calentable

Matraz Kitazato (figura 31): es similar al Erlenmeyer, pero tiene una salida lateral; cuenta con paredes gruesas, ya que pueden trabajar con presin o con vaco, con boca estrecha para ser tapada con facilidad y una salida lateral. Cuando es acoplado al embudo de Bchner y a una fuente de vaco, constituyen el equipo de filtracin forzada.

Matraz Kitazato

200

400

500

600

700

800

900

1000 mL

Figura 31

53

Captulo 1

Ampolla de Decantacin (figura 32): es de forma ovalada o esfrica con una boca con tapa y en la posicin opuesta una llave de vidrio con un

vstago. Se utiliza para la separacin de lquidos con diferentes densidades o no miscibles. Se le coloca el sistema por separar, se tapa, se invierte, se dan movimientos de rotacin, se abre la llave en posicin invertida para el escape de gases que pudieren formarse, se repite esta operacin para luego colocarse en el aro para

la separacin de las fases y as separarlas por escurrimiento.

Ampolla de Decantacin

Embudos (figura 33): son dispositivos de forma cnica, con un vstago, el cual puede ser corto o largo, siendo caracterstico el dimetro de su boca y la longitud de su vstago o pitorro, estn hechos con vidrio, plstico, porcelana, etc. Se usan para introducir lquidos en recipientes de boca estrecha y tambin para realizar la operacin de la filtracin.

La filtracin consiste en la separacin de un componente slido de un material en el que existe un lquido; segn las caractersticas del slido por separar ser el tipo de embudo por usar. Si

Embudos

Figura 32

Figura 33

54

Captulo 1

el componente es duro de formas definidas, se emplea un embudo de pitorro corto y el papel de filtro sin plegar; ms en cambio, si es un sistema viscoso se utiliza un embudo de pitorro largo, con el papel de filtro plegado.Para esta operacin tambin hay que tener en cuenta el tipo papel filtro, ya que hay algunos que se pueden usar en forma plana en los embudos de porcelana o plegndolos, segn nuestras intenciones de separacin en los embudos de vidrio.

Papel filtro (figura 34): son en forma redonda y pueden ser de papel o material poroso como algodn, pasta de celulosa, pasta de amianto, fibra de vidrio natural o sinterizado; esta clasificacin corresponde al tamao de poro que pueden generar y al tamao de las partculas que pueden retener.

PapelFiltro

Vidrios de Reloj (figura 35): son recipientes pequeos en los que se pueden observar sustancias, cristales, as tambin colocar cuerpos o materiales para poder manejarlos; tambin se

les utiliza para pesar sustancias y preservar los mecanismos de la balanza.

Vidrios de Reloj

Figura 34

Figura 35

55

Captulo 1

Morteros (figura 36): son dispositivos para reducir la granulometra de una muestra de sustancia slida o tal vez la mezcla de diferentes sustancias slidas. Estn hechos de vidrio, porcelana, hierro y gata. Los componen dos partes, la base y la mano o piln, con l se puede realizar dos operaciones; por un lado, triturar sustancias tomando la base con una mano, el piln se toma con la otra mano apoyando el dedo pulgar en su parte superior, para dar un golpe vertical que parte los slidos y luego un movimiento circular que desmorona lo que se parti.

La otra operacin es la de mezclar sustancias, se toma la base con una mano ubicndola en la palma y el piln con la otra, haciendo movimientos de rotacin para mezclar las sustancias contenidas en l.

Mortero

Son todas las herramientas auxiliares con las que disponemos en un laboratorio.

Soporte Universal (figura 37): es una barra metlica que se atornilla sobre la base, la que puede ser un trpode o tiene una forma rectangular; sobre esta barra se sujetan mediante las diferentes nueces para fijar los aros, pinza u otros soportes que nos proporcionan distancias fijas al soporte. Pero existen tambin aros, pinzas y otros utensilios que no tienen nueces para fijar y ellos nos proporcionan la posibilidad de modificar la distancia al soporte.

1.1.5.3 Material Intermedio o de conexin.

Figura 36

Figura 37

56

Captulo 1

Tripi

Esptula

Gradillas (figura 38): son las que nos permiten sujetar los tubos de ensayo y otros recipientes en posicin vertical, estn construidos con las ms diversas sustancias.

Gradillas

Esptulas (figura 39): permiten un manejo ms responsable de las diversas sustancias con las que se trabaja en el laboratorio; pueden estar construidas con diversas sustancias, pero la condicin es que deben ser inertes, que no reaccionen con las mismas. Desde hueso, porcelana, madera, vidrio, acero inoxidable y plsticos son las sustancias con las que se construyen, pueden ser planas o tener forma como la de una cucharita.

Trpode (figura 40): pueden tener una estructura circular o cuadrada y tener tres o cuatro patas que pueden soportar, en ellos colocamos diversos materiales para llevar a cabo un calentamiento o simplemente apoyarles en forma cmoda o para enfriar.

Figura 38

Figura 39

Figura 40

57

Captulo 1

Tringulo

Tringulo (figura 41): es un tringulo cuyos lados son cilindros de hueso o cermicos unidos por un alambre metlico, se le pone encima del trpode y sobre l se coloca una cpsula o crisol para llevar a cabo un calentamiento a cenizas.

Figura 41

58

Captulo 1

Estos materiales de laboratorio son los que nos permiten hacer una ligera evaluacin de magnitudes ponderables de un sistema material.

Las magnitudes que comnmente se emplean en un laboratorio son: Longitud, Masa, rea, Tiempo, Temperatura y Volumen.

1.1.6 Materiales de medicin o de comparacin.

Aparatos con llamaEl trabajar con llama abierta produce riesgos de incendio y explosin por la presencia de gases comburentes o de productos inflamables en el ambiente donde se utilizan.

1.1.7 Fuentes de calor

Para la prevencin de estos riesgos son acciones adecuadas:

Anular la llama o la sustancia inflamable, aislndolas y garantizar una ventilacin suficiente para que no se alcance jams el lmite inferior de inflamabilidad.

Los lquidos inflamables se deben calentar mediante sistemas que trabajen a una temperatura inferior a la de autoignicin (como el bao mara) o sin llama.

Procurar la utilizacin de equipos con dispositivo de seguridad que puedan interrumpir el suministro de gases en caso de accidente.

Que las instalaciones de gas tengan el mantenimiento adecuado.

59

Captulo 1

Mec

hero

Lmpara de Alcohol o mechero de alcohol (figura 42): es un aparato que tiene un recipiente que con el combustible (alcohol desnaturalizado) y una mecha de telas o fibra de algodn capaz de permitir su combustin.

Lo empleamos para lograr calentamientos suaves o para esterilizacin.

Mechero Bunsen (figura 43): es un aparato que funciona a manera de fuente de energa trmica para uso del laboratorio. Es el ms utilizado en el laboratorio y es la que se produce por la combustin del gas (propano, butano, etc.).

Cuando hay un exceso de oxgeno se realiza la combustin completa, produce agua y dixido de carbono, es una llama poco luminosa y de gran poder calorfico logrndose la mxima temperatura a 2/3 de su altura.

El mechero de Bunsen est compuesto de un can o tubo en cuya base se inserta la entrada de gas a travs de un pequeo orificio, en ella existen toberas o aberturas regulables por donde un anillo es el que controla la entrada de aire al can.

La entrada del gas al pequeo orificio, succiona el aire exterior, provocando de este modo una mezcla con el gas; as el oxgeno que sube por el can hasta la boca del mismo produce la llama.

Mechero de Alcohol

Figura 42

Figura 43

60

Captulo 1

Cuando la entrada del aire est abierta, la combustin es completa, aprecindose en la llama dos zonas separadas por un cono de color azul plido.

Si en el exterior del cono la combustin es completa, hay un exceso de oxgeno, se llega a altas temperaturas (1300C) y es llamada zona oxidante.Adems, si en el interior del cono los gases todava no se han inflamado y hay una mezcla de gases que a pesar de su mezcla permanecen y no se han oxidado, se le conoce como zona reductora, dando lugar a temperaturas del orden de los 500C.

Mantillas de calentamiento (figura 44): son dispositivos elctricos con resistencias elctricas aisladas que rodean al recipiente que se intenta calentar, su velocidad de calentamiento y temperaturas son graduadas mediante restatos proporcionndonos calor sin llama, cuando se quiere trabajar con sustancias muy inflamables.

Parrillas de calentamiento (figura 45): son aparatos para calentamiento suave, a la vez que producen agitamiento al recipiente por calentar; para hacer ms homogneo el calentamiento, se realiza una vigilancia para el control estricto de la temperatura.

Mantilla decalentamiento

Parrilla decalentamientoy agitacin

Figura 44

Figura 45

61

Responde verdadero o falso, segn sea el caso:

3Actividad

Autoevaluacin

Prctica

C 27,06 / M 100 / Y 100 / N 27,84

C 19,61 / M 10,98 / Y 19,61 / N 0

C 44,71 / M 41,96 / Y 100 / N 16,86

C 69,02 / M 53,73 / Y 34,51 / N 10,2

C 100 / M 90,98 / Y 32,55 / N 22,35

1. El equipo instrumental de laboratorio tiene una clasificacin de acuerdo con su uso _______

2. Una parilla con agitacin y calentamiento es til para preparar muestras bajo calentamiento_______

3. El material de tefln se usa cuando puede haber una reaccin qumica del vidrio con los reactivos _____

4. Es necesario usar el equipo de proteccin personal siempre que salga del laboratorio________

5. Es necesario conocer las reglas de seguridad de un laboratorio antes de dar inicio al trabajo.________

62

4Actividad

Autoevaluacin

Prctica

C 27,06 / M 100 / Y 100 / N 27,84

C 19,61 / M 10,98 / Y 19,61 / N 0

C 44,71 / M 41,96 / Y 100 / N 16,86

C 69,02 / M 53,73 / Y 34,51 / N 10,2

C 100 / M 90,98 / Y 32,55 / N 22,35

1) Son magnitudes que comnmente se emplean en un laboratorio.

2) Estos equipos permiten un calentamiento suave a la vez de que proporcionan agitamiento al recipiente a calentar, con la finalidad de hacer mas homogneo el calentamiento, se utiliza para un control estricto de la temperatura.

3) Son dispositivos que permiten reducir la granulometra de una muestra de sustancia slida o tal vez la mezcla de diferentes sustancias slidas.

4) Como su nombre lo indica pueden tener una estructura circular o cuadrada y poseer tres o cuatro patas las que pueden soportarlas, en ellos podemos colocar diversos materiales para efectuar un calentamiento o simplemente apoyarles en forma cmoda o para enfriar.

5) Es un dispositivo en donde hay un recipiente que contiene el combustible (alcohol desnaturalizado) y una mecha de telas o fibra de algodn que sea capaz de permitir el desplazamiento por capilaridad del combustible a la zona de la combustin.

a) Parrillas de calentamiento

b) Longitud, Masa, rea, Tiempo, Temperatura y

Volumen

c) Lmpara de Alcohol o mechero de alcohol

d) Trpode

e) Morteros

Relaciona correctamente las 2 columnas a continuacin:

63

Captulo 1

UNIDAD 2 Anlisis instrumental de materiales mediante el uso de equipos especiales de laboratorio.

2.1. RAP: Aplica el procedimiento y manejo de equipos de espectroscopia para determinar la composicin fsica y qumica de distintos materiales.

2.1.1. Cromatografa de Gases.

Es el mtodo fsico de separacin en el cual los componentes al ser separados son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacional, la otra se mueve en una direccin definida. Sus componentes son separados por sus diferentes tazas de migracin. La cromatografa suele ser clasificada por su utilidad y el eluyente que se emplea para separar los solutos.

La cromatografa se lleva a cabo con un aparato llamado cromatgrafo de gases (figura 46), la cromatografa es clasificada en: analtica, para determinar los qumicos y concentracin contenidos en una mezcla y preparada que es empleada para purificar grandes cantidades de qumicos.

Figura 46

64

Captulo 1

La primera experiencia de la tcnica cromatogrfica fue con el botnico ruso Mikhail Tswett en 1906, quien utiliz almina para separar los pigmentos coloreados de las hojas de las plantas. Tswett, La clave del xito de la columna de Tswett, fue la aplicacin de la mezcla dentro de la columna en una zona inicial estrecha y la posterior aplicacin del solvente fresco.

En 1931, fue redescubierta por Richard Kuhn al utilizarla para el anlisis de polienos. Los primeros en utilizar un gas como fase mvil fueron A. T. James y A. J. Martin en 1952, para separar cidos grasos cortos. Posteriormente Dabrio, en 1971, la utiliz para separar metilaminas, aminas alifticas y homlogos de piridina.

Mecanismos de la cromatografa

En la cromatografa el movimiento de las substancias es el resultado de dos fuerzas que se oponen: la fuerza de manejo de la fase mvil y la fuerza resistente o accin de retardo del sorbente. La fuerza de manejo hace que se movilicen las substancias del origen de la columna hacia el flujo de la fase mvil. La accin de retardo nulifica el movimiento de las substancias arrastrndolas del flujo y adhirindolas al adsorbente. Las molculas se encuentran alternando entre estar pegadas al adsorbente o despegadas en el flujo; esto da como resultado que pese a que el flujo sea constante, slo una fraccin de las molculas se estn moviendo. Las substancias que se mueven ms lentamente estn siendo unidas ms fuertemente a la fase estacionaria, mientras que aquellas que se mueven ms rpidamente son menos solubles o de poca afinidad.

La habilidad de tener una migracin diferencial entre los componentes de la mezcla es el resultado de la selectividad del sistema cromatogrfico. El flujo de la fase mvil no es selectivo en el sentido de que no afecta el movimiento de los solutos. Como parte del sistema cromatogrfico, sin embargo, la fase mvil debe ser un poco selectiva para ayudar a la absorcin de los solutos con la fase estacionaria. La fase estacionaria tambin juega un papel importante dentro del cromatograma debido a su accin resistiva como una fuerza selectiva de la velocidad de flujo de los solutos. En seguida la figura 47, muestra las partes que componen un cromatgrafo de gases

65

Captulo 1

Un intento para crear una compilacin de aplicaciones deseadas para generar un manual debe ser selectivo; en consecuencia, la compilacin casi siempre puede estar incompleta por cromatgrafos individuales debido a la omisin de ejemplos que se consideran crticos para algunos campos especficos. Por otra parte, algunos de los ejemplos incluidos pueden ser criticados porque los eventos de separacin en la cromatografa de gases pueden ser muy rpidos y en muchos casos es posible generar resultados que son superiores a los mostrados en las ilustraciones.

Los avances que han permitido mejorar los mtodos incluyen: a) mejores mtodos de preparacin y almacenamiento de las muestras, b) mejoras en la instrumentacin comercial, incluyendo entradas superiores que llevan a cabo un mejor proceso de inyeccin de la muestra y c) la disponibilidad de mejores columnas desactivadas en un rango ms amplio de dimetros y cubiertas de una gran variedad de fases estacionarias.

Aplicaciones

Partes de un Cromatgrafo de gases

Gas portador

HornoTermostatizado

columna

OrdenadorReguladores de presin y de flujo

Figura 47

66

Captulo 1

Otra forma de clasificar las aplicaciones en la cromatografa de gases es en:

cidos grasos; niveles de alcohol y drogas en la sangre; anlisis de pesticidas; separacin de enantimeros.

a) Comida

b) Petrleo

c) Ambientales

d) Mdicas y biolgicas

Sabores y fragancias, productos naturales y las feromonas, anlisis de pesticidas y separacin de enantimeros.

Qumicos cidos grasos; combustibles sintticos, carbn, aceites y separacin de enantimeros.

Contaminantes de agua, aire y tierra; halometanos en el agua hasta las dioxinas en la tierra; anlisis de pesticidas y separacin de enantimeros.

En la mayora de las investigaciones hechas sobre saborizantes se realizan por cromatografa de gases, y las correlaciones sensoriales que se requieren para que haya significancia en la determinacin de sabores deben ser medidas por patrones de cromatografa de gases. El anlisis puede ser complicado debido a que los compuestos de inters volatilizan usualmente en muy bajas concentraciones, y son frecuentemente dispersados dentro de una matriz que contiene materiales, los cuales podran, si se quedan dentro de la columna, acortar la vida de la muestra en un grado considerable. La cromatografa puede ser extremadamente compleja y frecuentemente influenciada por los mtodos de preparacin de la muestra.

Aplicaciones en comida, saborizantes y fragancias

67

Captulo 1

La cromatografa de gases es ampliamente utilizada en el anlisis de aceites esenciales, donde la complejidad de la muestra puede ser en verdad un gran reto. Muchos de estos productos son frgiles e importantes comercialmente y se utiliza la cromatografa de gases para cuantificar componentes especficos que podran ser indicativos de calidad del aceite y para detectar adicin de compuestos clandestinos como antioxidantes, as como componentes utilizados como diluyentes.

Un ejemplo de esto puede ser el aceite de limn al cual se adulteraba por la adicin de turpentina. De aqu que la cromatografa de gases es usada no slo para establecer cules son los materiales normales que contiene cada muestra, sino tambin aquellos componentes cuya concentracin aumenta el abuso del aceite (ejemplo: el p-cymeno). La complejidad del aceite es tan alta que no se podra analizar su composicin por una simple columna cromatogrfica, por lo que se usan columnas especializadas de polimetilsiloxano con diferentes fases estacionarias, para producir una mejor separacin de los compuestos, as como un tiempo de vida ms largo.

Otro uso importante de la cromatografa de gases ha sido el anlisis de vinos adulterados. Por ejemplo, en los vinos europeos fue de gran importancia en la deteccin de dietilenglicol, que es un material txico y se ha encontrado en niveles de 60 g/L en los vinos. Tambin se pueden detectar contaminantes dentro de la comida empaquetada por cromatografa de gases. Estos contaminantes estn relacionados con trazas de solventes residuales usados en las pelculas plastificadas del empaquetamiento (por ejemplo, el 2-etilhexanol).

El dibromo de etileno (EDB) ha sido utilizado ampliamente para inhibir la infestacin de insectos en comida empaquetada, pero se demostr que este compuesto es carcinognico en altos niveles. Debido a la gran complejidad de las muestras de comida, la deteccin de estos EDBs puede ser un problema, por lo que se han optimizado fases estacionarias que permiten un aumento en la retencin relativa y velocidad parcial de la volatilidad de los compuestos, dando prioridad a la salida de los contaminantes.

68

Captulo 1

Los anlisis de productos del petrleo incluyen la separacin de mezclas de gases ligeros hasta la caracterizacin de aceites crudos y materiales producidos en la licuacin del carbn. La diferenciacin de hidrocarburos parafnicos, olefnicos y aromticos son metas normales, y algunas veces se requiere la deteccin de componentes nitrogenados y sulfurados. Las preparaciones de hidrocarburos derivados de aceites o carbn licuado pueden ser extremadamente complejas y tambin pueden incluir una variedad de otros grupos funcionales. La cromatografa multidimensional puede ser requerida para el anlisis de estas mezclas complejas, la cual da una gran estimacin de ciertos aditivos de octanos.

Las columnas empaquetadas todava son utilizadas para algunas separaciones de hidrocarburos ligeros, mezclas de gases, componentes sulfurados y nitrogenados de bajo peso molecular; alcoholes y halocarbonos de bajo peso molecular. Estas columnas normalmente se empaquetan con almina o algunos polmeros porosos como los cromosorbos.

Las interacciones entre la fase estacionaria y los solutos hidrocarbonados estn limitadas generalmente por fuerzas de dispersin; por ejemplo, la fase estacionaria de metilpolisiloxano, cuya interaccin con los solutos est limitada a las fuerzas de dispersin, funciona bien para la separacin de estos componentes. demostraron la separacin de hidrocarburos de bajo peso molecular en un sistema de vlvula de entrada, usando una columna de pelcula apretada en condiciones subambientales. Estas columnas son especialmente tiles para mezclas de baja ebullicin. Tambin se han diseado separaciones interesantes utilizando columnas tubulares de capa porosa (PLOT) cubiertas con almina.

Estas columnas incrementan la retencin de los hidrocarburos de bajo peso molecular en altas temperaturas. Se disearon sistemas de multicolumnas de vlvula de entrada, con potencial de reflujo y/o redireccin de fracciones individuales a tubos abiertos, microempaquetados y columnas PLOT, para llevar a cabo separaciones que son difciles de duplicar con equipos convencionales o columnas tubulares abiertas.

Aplicaciones relacionadas a qumicos y petrleo

69

Captulo 1

La cromatografa multidimensional se utiliza para la separacin de algunos componentes menores como los aditivos antiknock en gasolinas. Describieron un sistema para cuantificar aditivos oxigenados con las bases de caractersticas de retencin cuando las inyecciones de gasolina eran simultneamente agregadas a dos columnas diferentes.

Mooney, et al. (1982) 4 Levy y Yancey (1986) 4,

Las pruebas de solventes han sido todo un reto, debido a la cantidad masiva del constituyente principal que debe ser inyectado a la columna si la deteccin es para los constituyentes menores; por ejemplo, el rango dinmico del sistema debe ser suficientemente amplio para acomodar estas diferencias cuantitativas en los componentes.

La deteccin en bajos niveles de componentes significativos en este campo tiene requerimientos estrictos para los sistemas analticos; esto es tambin cierto para otros solutos activos como los pesticidas. Los altos niveles de solutos activos podran necesitar no solo la seleccin de columnas bien desactivadas, sino tambin de los sistemas analticos particulares, como desactivar el puerto de inyeccin del cromatograma. Cuando la cuantificacin es importante, las tcnicas utilizadas por Schomburg (1979) y Dandeneau (1979) , podran ser empleadas para establecer que la precisin del sistema se extiende a los niveles medidos para el soluto en cuestin. Para solutos termolbiles se requieren columnas fras de inyeccin.

Frecuentemente es deseable el anlisis de un anestsico presente en el aire suministrado a un paciente del que se encuentra en la atmsfera del cuarto, para lo cual se requiere un sistema de deteccin rpido y normalmente se utiliza uno de conductividad trmica. Para esto se utilizan columnas tubulares abiertas de dimetro largo muy apretadas para llevar a cabo la separacin de varios anestsicos en menos de 7 minutos; las columnas empacadas llevan a cabo la separacin en 28 minutos.

Aplicaciones ambientales

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Captulo 1

Algunas veces el envenenamiento de pacientes por solventes orgnicos voltiles son evidentes por el hedor del paciente al respirar, pero en otros casos el diagnstico es facilitado por anlisis de sangre. Los agentes ms comunes en estos casos son los solventes (aerosol, repelentes o anestsicos) los cuales incluyen bromocloro -difluorometano, n- butano, tetracloro de carbono, clorobutanol, etc.

Ramsey y Flanagan (1982), usaron inyecciones de espacio principal o headspace en dos columnas empaquetadas, diferente y con una deteccin simultnea por captura de electrones-ionizacin de flama (FID-ECD) para facilitar la deteccin e identificacin rpida de estos solutos en las muestras de sangre de pacientes envenenados. Es probable que con la columna DB-624 se pueda tener un anlisis ms rpido y mejor. Las drogas son frecuentemente solutos ms activos, y su derivatizacin es normalmente requerida para su anlisis en columnas empaquetadas. Se puede incrementar la forma inerte de las columnas de slica para permitir un anlisis directo de estas drogas sin derivatizar. En algunos casos, la derivatizacin es empleada para aportar estabilidad trmica y se puede utilizar en ambas columnas, las empaquetadas y las tubulares abiertas.

En estudios de derivatizacin de aminas disfuncionales. Jacob, et al (1985), establecieron que con excepcin de la efedrina, todas las drogas examinadas producan dos derivados estereismeros que eran resueltos en picos bien formados bajo las condiciones que ellos usaron. Alm, et al. (1983), inyectaron muestras simultneas de drogas en dos columnas diferentes, una empleando FID y la otra con deteccin de nitrgeno/fsforo (NPD).

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Captulo 1

La cromatografa de gases es muy til cuando pretendemos identificar los compuestos que determinan una caracterstica aromtica conocida. Por lo tanto, es necesario conocer los umbrales a partir de los cuales mejora o se desvirta nuestro producto, ya sea mediante estudio bibliogrfico o por deteccin olfatomtrica. Esta informacin es un instrumento til para el seguimiento del producto en el proceso productivo, as como el control de otros materiales enolgicos, como son los tapones y las barricas. Algunos controles importantes por efectuar durante la fase de crianza en vinos y cavas son mtodos especficos para la determinacin de fenoles voltiles y compuestos azufrados. Concretamente en la cava, a partir de la evolucin de ciertos compuestos voltiles, entre ellos los vitispiranos, se calcula el momento en el que tienen lugar las fases de autlisis y postautlisis durante la crianza.

Controlar el momento en que se desarrollan estas fases es importante debido a las alteraciones organolpticas que conllevan. La informacin que nos puede suministrar la GC en el control de calidad ser ms grande cuanto mejor conozcamos el perfil cromatogrfico de la fraccin aromtica de nuestro producto. Por ello, hay que disponer de un amplio banco de datos del mismo en las diferentes etapas de elaboracin y en diferentes adiciones, y correlacionar estadsticamente determinados compuestos con ciertas anomalas, o tipificar variedades que no contengan algn compuesto especfico que las identifique (como sucede en la mayora de casos).

No obstante, se trata de anlisis todava demasiado laboriosos para constituir aplicaciones rutinarias de control.

En todo caso, el anlisis por cromatografa de gases no nos permite definir el perfil aromtico del vino analizado. El problema se agrava en aquellos compuestos para los que no disponemos de patrones sintticos y, por tanto, no es posible conocer sus propiedades aromticas.

Aplicaciones en la industria

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Captulo 1

Tambin se hacen anlisis cromatogrficos para la determinacin de metanos trihalogenados, los cuales daan la salud por la desinfeccin del agua de piscinas con cloro.

Se hacen anlisis de componentes de la acrilamida. Se determinan los residuos de ditiocarbamato en los alimentos dietticos. La determinacin de aceites minerales en el agua. Anlisis de herbicidas en campos de golf. Para determinar los grados de alcohol en bebidas como la cerveza. Para la determinacin de componentes aromticos en alimentos y bebidas.

Otras aplicaciones

Dentro de la investigacin que se realiza en el Instituto de Biotecnologa, en el departamento de Ingeniera Celular y Biocatlisis, se realiza investigacin sobre la degradacin enzimtica de compuestos azufrados, como el dibenzotiofeno, presentes en petrleo crudo y sus derivados. El azufre al ser oxidado durante el proceso de combustin, se convierte en un contaminante atmosfrico al formar cido sulfhdrico, el cual forma parte de la lluvia cida. La deteccin de los productos de degradacin se realiza por cromatografa de gases acoplada a espectrometra de masas. La cromatografa de gases nos permite cuantificar la concentracin de compuestos azufrados; y la espectrometra, el anlisis de los productos (figura 48).

Aplicaciones prcticas

Cromatgrafo de permeacin de gel

para determinar peso molecular en polmeros

Figura 48

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Captulo 1

Espectrometra.

La espectrometra es un grupo de mtodos analticos que se fundamenta en las espectroscopias atmica y molecular. La espectroscopia es un trmino general para la ciencia que trata de las distintas interacciones de la radiacin con la materia. Histricamente, las interacciones de inters se reproducan entre la radiacin electromagntica y la materia; sin embargo, ahora el termino espectroscopia se ha ampliado para incluir las interacciones entre la materia y otras formas de energa. Ejemplos de ello son las ondas acsticas y los haces de partculas como iones o electrones. La espectrometra y los mtodos espectromtricos hacen referencia a la medida de la intensidad de la radiacin mediante un detector fotoelctrico o con otro tipo de dispositivo electrnico (figura 49 y 50)

Espectrmetro de radiaciones ultravioleta

Los mtodos espectromtricos ms ampliamente utilizados son los relacionados con la radiacin electromagntica, que es un tipo de energa que toma varias formas, de las cuales las ms fcilmente reconocibles son la luz y el calor radiante.

Sus manifestaciones ms difcilmente reconocibles incluyen los rayos gamma y los rayos X, as como las radiaciones ultravioleta, de microondas y de radiofrecuencia.

Espectrmetro de radiaciones infrarrojas

Figura 49

Figura 50

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Captulo 1

Muchas de las propiedades de la radiacin electromagntica se explican adecuadamente con un modelo clsico de onda sinusoidal, que utiliza parmetros como la longitud de onda, la frecuencia, la velocidad y la amplitud. A diferencia de otros fenmenos ondulatorios, como el sonido, la radiacin electromagntica no necesita un medio de apoyo para trasmitirse y, por tanto, se propaga fcilmente a travs del vaco.

El modelo ondulatorio falla al intentar explicar fenmenos asociados con la absorcin o la emisin de la energa radiante. Para comprender estos procesos, hay que acudir a un modelo corpuscular en el que la radiacin electromagntica se contempla como un flujo de partculas discretas, o paquetes ondulatorios, de energa denominados fotones, en los que la energa de un fotn es proporcional a la frecuencia de la radiacin. Este doble punto de vista de la radiacin como partcula y como onda no es mutuamente excluyente, sino complementario. De hecho, la dualidad onda-corpsculo se aplica al comportamiento de haces de electrones, protones y de otras partculas elementales, y se racionaliza completamente por medio de la mecnica ondulatoria.

Componentes de los instrumentos para espectroscopia ptica.

Los instrumentos para la espectroscopia ultravioleta e infrarroja tienen las suficientes caractersticas comunes con los diseados para la regin visible que habitualmente se denominan instrumentos pticos, aunque de hecho, el ojo humano no es sensible ni a la radiacin ultravioleta ni a la infrarroja.

Diseos generales de instrumentos pticos.

2.1.2. Propiedades generales de la radiacin electromagntica.

Los mtodos espectroscpicos pticos se fundamentan en seis fenmenos:

(1) Absorcin(2) Fluorescencia(3) Fosforescencia(4) Dispersin(5) Emisin(6) Quimioluminiscencia

Para medir cada fenmeno la mayora de los componentes bsicos de los instrumentos son muy parecidos, aunque difieren algo en su configura-cin. Adems, las propiedades necesarias de estos componentes son las mismas independientemente de si se aplican a la regin ultravioleta, visible o infrarroja del espectro.

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Captulo 1

Los instrumentos espectroscpicos caractersticos incluyen cinco componentes:

(1) Una fuente estable de energa radiante.(2) Un recipiente transparente para contener la muestra.(3) Un dispositivo que aisle una regios restringida del espectro para la medida.(4) Un detector de radiacin, que convierta la energa radiante en una seal utilizable (en general elctrica).(5) Un sistema de procesamiento y lectura de la seal, que visualice la seal detectada en una escala de medida, en una pantalla de osciloscopio, en un medidor digital o en un registrador.

Hay tres grandes tipos de mtodos espectromtricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones:

(1) La espectrometra ptica.(2) La espectrometra de masas.(3) la espectrometra de rayos X.

En la espectrometra ptica, los elementos presentes en una muestra se convierten en tomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomizacin. De esta manera se mide la absorcin ultravioleta/ visible, la visin o la fluorescencia de las especies atmicas en el vapor. En la espectrometra de masas atmica, las muestras tambin se atomizan; sin embargo, en este caso, los tomos en estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una nica carga) y se separan en funcin de su relacin masa-carga. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados. En la espectrometra de rayos X, no se necesita atomizar, ya que, para la mayora de los elementos, los espectros de rayos X son independientes de cmo se encuentren dichos elementos combinados qumicamente en una muestra. Las medidas pueden, por tanto, realizarse en la medida directa del espectro de fluorescencia absorcin o emisin de la muestra.

Espectrometra ptica atmica

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Captulo 1

Existen dos tipos de mtodos espectromtricos pticos atmicos que utilizan tcnicas similares para la introduccin de la muestra y la atomizacin. La primera es la espectrometra de absorcin atmica (AAS) (figura 51), que ha sido el mtodo ms ampliamente utilizado durante casi medio siglo para la determinacin de elementos en nuestras analticas.

La segunda es la espectrometra de fluorescencia atmica (AFS) (figura 52), que desde mediados de los aos sesenta se ha estudiado ampliamente.

Sin embargo, al encontrarse con el mtodo absorciomtrico, la fluorescencia atmica no ha alcanzado un uso generalizado en el anlisis rutinario de elementos.

Por eso, mientras distintos fabricantes de instrumentacin ofrecen actualmente una variedad de espectrmetros de absorcin atmica, ningn instrumento de fluorescencia atmica se encuentra en estos momentos comercializado.

Espectrometra de absorcin atmica y de fluorescencia atmica

Espectrmetro de Absorcin Atmica

Espectrmetro de Fluorescencia

Figura 51

Figura 52

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Captulo 1

La espectrometra ptica de emisin atmica (AES) (figura 53). Generalmente, los atomizadores no solo tratan los componentes de las muestras en tomos o iones elementales sencillos, sino que tambin, durante el proceso, excitan una parte de estas especies a estados electrnicos superiores. La rpida relajacin de las especies excitadas va acompaada de la produccin de espectros de lneas ultravioleta y visible que son tiles para el anlisis cualitativo y cuantitativo de los elementos.

Histricamente, la espectroscopia de emisin atmica requera la atomizacin y excitacin mediante llama, arco elctrico y chispa elctrica. Estos mtodos todava tienen aplicaciones importantes para el anlisis de elementos metlicos. Sin embargo, actualmente las fuentes de plasma se han convertido en las ms importantes y ms ampliamente utilizadas en espectrometra de emisin atmica, el plasma de acoplamiento inductivo es, con mucho, ms importante que el plasma de corriente continua, y el plasma inducido por microondas.

La espectrometra de emisin de plasma, arco y chispa ofrece varias ventajas con respecto a los mtodos de absorcin de llama y electro trmico. Entre sus ventajas est la menor interferencia entre elementos, que es una consecuencia directa de sus temperaturas ms elevadas. En segundo lugar, se obtienen buenos espectros de emisin para la mayora de los elementos en unas mismas condiciones de excitacin; en consecuencia, se pueden registrar simultneamente espectros para docenas de elementos. Esta propiedad tiene especial importancia en el anlisis multielemental de muestras muy pequeas. Desde este punto de vista, las fuentes de llamas son menos satisfactorias, por que las condiciones ptimas de excitacin varan mucho de un elemento a otro; se necesitan altas temperaturas para la excitacin de algunos elementos y bajas para otros: por ltimo, la regin de la llama que permite tener intensidades ptimas de la lnea analtica, es distinta de un elemento a otro.

Espectrometra de emisin atmica

Figura 53

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Captulo 1

Otra ventaja de las fuentes de plasma, ms energticas, es que permiten la determinacin de bajas concentraciones de elementos que tienden a formar compuestos refractarios, (es decir, compuestos que son muy resistentes a la descomposicin trmica, tales como xidos de boro, fsforo, wolframio, uranio, circonio y niobio).

Adems. Las fuentes de plasma permiten la determinacin de no metales tales como cloro, bromo, yodo y azufre. Finalmente, los mtodos con fuentes de plasma tienen generalmente unos intervalos lineales de concentracin que abarcan varias decenas de rdenes de magnitud, a diferencia de los mtodos de absorcin descritos en el capitulo anterior, que slo abarcan dos o tres rdenes.

Los espectros de emisin obtenidos utilizando fuentes de plasma, arco o chispa con frecuencia son muy complejos, estn constituidos por cientos o incluso miles de lneas. Esta cantidad de lneas que es muy ventajosa cuando se busca informacin cualitativa, aumenta la probabilidad de interferencias espectrales en el anlisis cuantitativo. Consecuentemente, la espectroscopia de plasma, arco y chispa requiere equipos pticos de mayor resolucin y ms caros que los de absorcin atmica de llama o electrotrmica.

A pesar de sus diversas ventajas, es poco probable que los mtodos de emisin que utilizan fuentes de alta energa desplacen por completo alguna vez a los procedimientos de absorcin atmica de llama y electrotrmica. De hecho, los mtodos de absorcin y de emisin atmicos resultan ser complementarios. Entre las ventajas de los procedimientos de absorcin atmica se encuentran las de requerir equipos ms simples y menos caros, menores costes de operacin, una precisin algo mayor (al menos hasta este momento) y para obtener resultados satisfactorios no se necesita una gran habilidad por parte del operador.

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Captulo 1

Por definicin, un plasma es una mezcla gaseosa con conductora de la electricidad que contiene una concentracin significativa de cationes y electrones (la concentracin de ambos es tal que la carga neta se aproxima a cero).

En el plasma de argn empleado frecuentemente en los anlisis de emisin, los iones de argn y los electrones son las principales especies conductoras, aunque los cationes de la muestra tambin estn presentes en menor cantidad. Una vez que se han formado los iones de argn en un plasma, son capaces de absorber la suficiente energa de una fuente externa como para mantener la temperatura a un nivel tal que la posterior ionizacin sustente el plasma indefinidamente; la temperatura no puede llegar a ser de 10.000 k.

Existen tres tipos de plasma de alta temperatura: (1) plasma de acoplamiento inductivo (ISP), (2) plasma de corriente continua (DCP), (3) plasma inducido por microondas (MIP). Las dos primeras fuentes se encuentran comercializadas por distintas compaas. La fuente del plasma inducido por microondas no se emplea mucho para el anlisis de elementos, ya que no est disponible en el mercado. Por ello, no se considera esta fuente en el presente captulo.

Sin embargo, es de destacar que una casa comercial ofrece actualmente una fuente de plasma inducido por microondas como detector de elementos para cromatografa de gases, la figura 54, muestra un ejemplo de este tipo de equipo.

Espectroscopia de emisin con fuentes de plasma

Espectrmetro de Emisin con Fuentes de Plasma

Figura 54

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Captulo 1

Es una herramienta verstil y muy utilizada para identificar los elementos presentes en muestras de materia y determinar sus concentraciones. Casi todos los elementos del sistema peridico se pueden determinar por espectrometra de masas (figura 55).

La espectrometra de masas atmica ofrece numerosas ventajas frente a los mtodos espectromtricos pticos atmicos, ya estudiados en profundidad.

Entre estas ventajas se encuentran:

(1) Lmites de detencin que son, para muchos elementos, tres rdenes de magnitud mejores que en los mtodos pticos. (2) Aspectos notablemente sencillos que generalmente son nicos y con frecuencia fcilmente interpretables(3) Capacidad para medir relaciones isotpicas atmicas; entre las desventajas se hallan:

(1) El coste del instrumento es de 2 a 3 veces el de los instrumentos pticos atmicos.(2) La deriva del instrumento puede ser del 5 al 10 por 100 por hora.(3) Ciertos tipos de interferencias que se estudiarn ms adelante.

Espectrometra de masas atmica.

Cromatgrafo de gases con detector de espectrometra de masas cuadrupolar

Algunos aspectos generales de la espectrometra de masas atmica.

Un anlisis por espectrometra de masas atmica implica las siguientes etapas:

(1) Atomizacin(2) Conversin de una fraccin significativa de los tomos formados en la etapa 1 en un flujo de iones (generalmente iones positivos de una sola carga).

Figura 55

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Captulo 1

Igual que la espectroscopia ptica, se basa en la medida de la emisin, absorcin, dispersin, fluorescencia y difraccin de la radiacin electromagntica; los mtodos de fluorescencia de rayos X y absorcin de rayos X (figura 56) son muy utilizados para la determinacin cualitativa y cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica con nmeros atmicos superiores del sodio. Con un equipo especial tambin se pueden determinar con elementos con nmeros atmicos comprendidos entre 5 y 10.

Principios fundamentales

Los rayos X son una relacin electromagntica de longitud de onda corta producida por el frenado de electrones de elevada energa o por transiciones electrnicas de electrones que se encuentran en los orbitales internos de los tomos.

Espectrometra atmica de rayos x

(3) Separacin de los iones formados en la segunda etapa segn su relacin masa/carga (m/z), donde m es la masa del ion en unidades de masa atmica y z es su carga, y (4) recuento del numero de iones de cada tipo o medida de la corriente inica producida cuando los iones formados a partir de la muestra inciden de un detector adecuado.

0.1 A a 25 A (1 A=0.1 nm=10-10m)

Espectrmetro de Rayos X

El intervalo de longitudes de onda de los rayos x comprende desde aproximadamente 105- A hasta 100 A; sin embargo, la espectroscopia de rayos X convencional se limita en su mayor parte a la regin de aproximadamente

Figura 56

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Captulo 1

La espectroscopia de absorcin de la radiacin electromagntica de la regin de longitudes de onda comprendida entre 160 y 780nm.

Parte de estos conceptos, sin embargo, tambin son aplicables a la espectroscopia infrarroja. Las medidas de absorcin de la radiacin ultravioleta y visible encuentran una enorme aplicacin en la determinacin cuantitativa de una gran variedad de especies, tanto inorgnicas como orgnicas. La espectroscopia de absorcin molecular se basa en la medida de la transmitancia T o de la absorbancia A de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino ptico de b cm. Normalmente, la concentracin c de un analito absorbente est relacionada linealmente con la absorvancia como representa la ecuacin.

Espectrometra de absorcin molecular ultravioleta/visible

A=-log T=log PO/P=Ebc

Hay 3 tipos de mtodos pticos relacionados entre s, llamados fluorescencia y fosforescencia molecular y quimioluminiscencia. En todos ellos, las molculas de andamio se excitan para dar una especie cuyo espectro de emisin suministra informacin para el anlisis cualitativo y cuantitativo. Los mtodos se conocen colectivamente como procedimientos luminiscentes moleculares

La fluorescencia y la fosforescencia se parecen en la excitacin que se consigue mediante la absorcin de fotones. Como consecuencia, frecuentemente se alude a los dos fenmenos con el trmino ms general de fotoluminiscencia. Como se ver ms adelante, la fluorescencia no conlleva un cambio en el espn del electrn.

Como consecuencia, la fluorescencia presenta una vida corta cesando la luminiscencia casi inmediatamente (

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Captulo 1

detectable, despus de haber acabado la irradiacin (a menudo varios segundos o ms). En la mayora de los casos, la emisin fotoluminiscente, tanto si es de fluorescencia, es de mayor longitud de onda que la radiacin utilizada para su excitacin.

El tercer tipo de luminiscencia, la quimioluminiscencia, se basa en el espectro de emisin de una especie excitada que se forma en el curso de una reaccin qumica. En algunos casos, las partculas excitadas son los productos de una reaccin entre el analito y un reactivo adecuado (normalmente un oxidante fuerte como el ozono o el perxido de hidrgeno); el resultado es un espectro caracterstico del producto de oxidacin del analito o del reactivo en el lugar del espectro del propio analito.

En otros casos, el analito no participa directamente en la reaccin quimioluminiscente; pero es el efecto de inhibicin o el efecto cataltico del analito sobre una reaccin quimioluminiscente, lo que se utiliza como el parmetro analtico.

La medida de la intensidad de fotoluminiscencia o de quimioluminiscencia permite la determinacin cuantitativa de un conjunto de especies inorgnicas y orgnicas importantes, a nivel estraza. Actualmente, el nmero de mtodos flouorimtricos es significativamente mayor que el nmero de aplicaciones de los procedimientos fosforescentes y quimioluminiscentes.

Uno de los aspectos ms atractivos de la luminiscencia es su inherente sensibilidad, con lmites de deteccin que suelen ser de uno a tres rdenes de magnitud inferiores a los encontrados en la espectroscopia de absorcin. Los lmites de deteccin caractersticos son del orden de partes por billn. Otra ventaja de los mtodos luminiscentes radica en sus amplios intervalos de linealidad, que tambin suelen ser significativamente mayores que los encontrados en los mtodos de absorcin.