3er Lab de Analisis Quimico Okkkk

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍAFACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

OBJETIVO GENERAL

– Identificar correctamente los cationes del Grupo II, a través de su comportamiento frente a los reactivos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

– Seguir con el procedimiento en forma ordenada, para una correcta identificación de los cationes del grupo II

– Realizar un correcto análisis cualitativo, para reconocer los cationes presentes.

3ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES”


INTRODUCCIÓN

Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro.

Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son:

a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno)b) La ionización de H2Sc) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S ye) La formación de sales básicas.



FUNDAMENTO TEÓRICO

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo II A (del

cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).

La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio.

Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, los sulfuros del

subgrupo del arsénico se disuelven por la formación de Tiosales.

El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.

Aunque la mayor parte de los iones Pb2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido junto con los

otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente

alta del PbCl2.

Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando se trate de precipitar el

segundo grupo de cationes.

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en agua.

Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes del de este subgrupo

tienden a formar complejos.

El subgrupo del arsénico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.

Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y bases. Entonces el

As2O3 se puede disolver en HCl(6M) formando cationes de As3+.

La disolución de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la formación de Tiosales

a partir de Tioácidos Anhidros. Entonces la disolución de As2S3 en sulfuro de amonio conduce a la

formación de iones de amonio y tioarsenito.

Todos los sulfuros de subgrupo de arsénico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro) excepto el SnS;

para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.



A) GRUPO II A

I) REACCIONES DEL IÓN MERCÚRICO : Hg++

1.- Con sulfuro de hidrógeno: Da un precipitado blanco, luego amarillo, castaño y finalmente negro de sulfuro mercúrico; HgS. En todas los casos, un exceso de sulfuro de hidrógeno da sulfuro mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio Hg 3S2Cl2 (o HgCl2

.2HgS) que

se descompone por el sulfuro de hidrógeno.

3HgCl2 + 2H2S ⇔ Hg3S2Cl3 + 4HCl

Hg3S2Cl3 + H2S ⇔ 2HCl + 3HgS

Después : HgCl2 + H2S ⇔ 2HCl + 3HgS rr

2.- Con Solución de Hidróxido de amonio: Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomercúrico, Hg(NH2)Cl; denominado “precipitado blanco”, infusible”; por que se utiliza sin fundir.

HgCl2 + 2NH4(OH) ⇔ Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O

II) REACCIONES DEL IÓN BISMUTO : Bi+3

1.- Con sulfuro de hidrógeno: Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi2S3; insolubles en ácidos diluidos en frío y en solución de sulfuro de amonio; pero solubles en ácido nítrico diluido, en caliente, y en acido clorhídrico concentrado, a ebullición.

2Bi(NO3)3 + 3H2S ⇔ Bi2S2 +6HNO3

2.- Con solución de hidrógeno de sodio: Se obtiene un precipitado blanco de hidróxido de bismuto, Bi(OH)3; en frío, con exceso de reactivo; soluble en ácidos. Por ebullición se torna amarillo debido a una deshidratación parcial.

III) REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2

1.- Con sulfuro de hidrógeno: Se obtiene un precipitado negro de sulfuro cúprico, CuS en soluciones neutras o de preferencia ácida (HCl), el precipitado es soluble en ácido nítrico diluido en caliente y en solución de cianuro de potasio, en el último caso se forma una sal compleja (cuprocianuro de potasio), K3[Cu(CN)4]. El sulfuro cúprico es insoluble en ácido sulfúrico diluido a ebullición a diferencia del cadmio.

CuSO4 + H2O ⇔ CuS + H2SO4

2.- Con hidróxido de amonio: Da un precipitado celeste de una sal básica; soluble en exceso de reactivo con formación azul intenso que contiene la sal compleja sulfato tetramincúprico. [Cu(NH8)4]SO4 .



IV) REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd+2

1.- Con sulfuro de hidrógeno: Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones acidificados con un poco de HCl. El precipitado es soluble en ácido nítrico diluido y sulfúrico, en caliente; pero es insoluble en solución de cianuro de potasio. KCN.

CdSO4 + H2S ⇔ CdS + H2SO4

2.- Con hidróxido de sodio: Se forma un precipitado blanco de hidróxido de cadmio; Cd(OH)3; insoluble en exceso de reactivo.

Cd(SO4 ) + 2NaOH ⇔ Cd(OH)2 + Na2

B) GRUPO II B (TIOSALES)

V) REACCIONES DEL IÓN ARSÉNICO: As+3

1.- Sulfuro de hidrógeno de hidrógeno: Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsénico As2S3; en solución ácido (ácido clorhídrico). El precipitado es insoluble en ácido clorhídrico concentrado caliente.

VI) REACCIONES DEL IÓN ANTIMONIO: Sb+3

1.- Con sulfuro de Hidrógeno: En solución moderadamente ácidos se forma un precipitado rojo anaranjado de pentasulfuro de antimonio, Sb2S5. El precipitado es insoluble en solución de carbonato de amonio; soluble en solución de sulfuro de amonio formando tioantimonioato y se disuelve tambien en ácido clorhídrico concentrado con la formación del tricloruro de antimonio.

VII) REACCIONES DEL IÓN ESTAÑO: Sn2+

1.- Con Sulfuro de Hidrógeno: Si forma un precipitado pardo de sulfuro estañoso; SnS en soluciones no demasiado ácidas [ en presencia de HCl (0,25–0,3)M es decir pH = 0,6 ]. El precipitado es soluble en ácido clorhídrico concentrado; soluble en solución amarila de polisulfuro de amonio forman tioestaño.



MATERIALES

8 tubos de ensayos.

1 pipeta.

1 embudo de vidrio.

Papel de filtro.

Papel (trozitos) de tornasol.

1 vaso de vidrio (250 ml)

1 pinza.



PROCEDIMIENTO1. Corregir la acidez de la solución inicial que contiene todos los cationes del Grupo II (agregue gota a

gota N H 4OH 15N hasta neutralizar la solución luego añada HCl6N en relación a 1 gota/ml de solución).

2. Añada gota a gota Na2S hasta completar la precipitación. Filtre y deseche la solución pasante. El precipitado obtenido está formado por los sulfuros de los cationes del sub-grupo IIA (HgS ,PbS ,Bi2S3 ,CuS ,CdS) y por los del sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3 , SnS ,SnS2).

3. Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solución amarilla de

polisulfuro de amonio (N H 4 )2Sx posteriormente lleve el contenido del vaso a un tubo.



Someta este contenido a baño maría por unos segundos (con agitación permanente). Filtrar.

Se obtienen dos productos: Precipitado y solución.El residuo o precipitado puede contener: HgS ,PbS ,Bi2S3 ,CuS , S0



La solución puede contener las tiosales: (N H 4 )3 AsS4 , (N H 4 )3Sb S4 , (N H 4 )2SnS3

Se trabajará primero con el precipitado:a. El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO36N , hervir

ligeramente, filtrar.



El residuo obtenido está compuesto de HgS y S0.

La solución filtrada puede contener: Pb (NO3 )2 , Bi (N O3 )2,Cu (NO3 )2 , Cd (N O3 )2 , esta

solución debe ser recibida en un vaso.

Agregar unas gotas de H 2SO 49N y calentar la solución hasta observar el desprendimiento de abundantes humos blancos. Enfriar.

Diluir ligeramente la solución, filtrar.



El residuo corresponde a PbSO4.

La solución filtrada contiene Bi2 (S O4 )3 ,CuSO 4 ,CdSO4; alcalinizar la solución con

N H 4OH 15N y observar la formación de un peculiar precipitado. Filtrar.

El precipitado corresponde a Bi (OH )3.

La solución filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del catión Cu que se

encuentra como Cu (N H 3)4SO 4; añadir gotas de KCN hasta decolorar la solución.



La solución final será tratada con gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado que corresponde a CdS.

b. La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente luego es acidificada con gotas de HCl6N

Calentar ligeramente, filtrar y desechar la solución.

El precipitado obtenido puede contener: AsS5, Sb2S5, Sb2S3, SnS2 y S0.



Traspasar el precipitado con ayuda de unos ml. de HCl 12N a un vaso, calentar ligeramente, filtrar.

El precipitado contiene As2S5.

La solución puede contener SbCl3 y SnCl4, se diluye la solución hasta que la concentración de HCl contenido se aproxime a 2.4N

Calentar la solución luego añadir gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado. Filtre en caliente.



El precipitado contiene: Sb2S5

La solución final debe ser diluida nuevamente hasta la concentración de HCl se aproxime a 1 .2N .

Añadir gotas de Na2S(ac), observe la formación de un precipitado que corresponde a SnS2



MARCHA DE LA SEPARACION DE LOS CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO



CUESTIONARIO

3er cuestionario

1. A) ¿Cómo se logro la separar totalmente el 2do grupo de cationes, de la muestra recibida? B) Si la muestra recibida tiene una reacción alcalina ¿Cómo procedería? C) La muestra recibida, no contiene cationes de arsénico, antimonio y estaño, ¿Cómo separaría el catión mercúrico?

2. La K inestabilidad, es la cte de inestabilidad o de descomposición del complejo amoniacal de cobre (Cu2+): Cu(NH3)4

2+ = {Cu(NH3)4}2+ tiene un valor : 2,1*10-13 (tabla –libro). A) Escriba la expresión química correspondiente a esta constante.B) Calcule la constante de estabilidad o de formación de ese complejo.

3. A) Durante la marcha química ¿Cómo se debería de reconocer, la presencia del catión cúprico?B) Haga un diagrama esquemático indicando la separación e identificación de cada catión.C) Escriba las ecuaciones químicas balanceadas, de las reacciones efectuadas.

4. A) Calcule utilizando las coeficientes de actividad si es que se forma precipitado o no de PbCl2, cloruro de plomo cuando se mezclan volúmenes iguales de las soluciones de Pb(NO3)2(ac) y de KCl(ac), nitrato de plomo y cloruro de potasio ambas 0,112 M. Kps =1,6*10-5 B) Explique brevemente ¿Por qué se debe trabajar con los coeficientes de actidad?

5. A) Calcule el volumen en ml de HCl(ac) 1N, teniendo en cuenta un exceso del 50%, necesario para precitado Ag+ de la disolución que se obtiene , mediante la disolución de 1 gr. de plata.B) calcule El % de la perdida de la solubilidad, cuando se lava 0,15 grs. De precipitado de BaCO3, carbono de bario con 200 ml de agua destilada Kps = 4,93*10-9. Solución:

1. A) Primero corregir la acides agregar a la solución gotas de NH4OH 15N hasta neutralizar la solución y luego acidificar con HCl 6N en relación 1 gota/ml, usar papel tornasol como indicador, después agregar gota a gota Na2S hasta completar la precipitación. B) Se procederá a neutralizar y luego acidificar, después agregar gota a gota Na2S hasta completar la precipitación.C) Después de hacer precipitar los cationes del 2do grupo se agrega 6-8ml de HNO3 6N calentar ligeramente hasta observar un cambio, enfriar luego filtrar. El residuo solido seria el HgS.



2. A) La ecuación química:

Primera disociación: 1Cu(NH3)4

2+ → 1Cu(NH3)32+ + 1NH3

Segunda disociación: 1Cu(NH3)3

2+ → 1Cu(NH3)22+ + 1NH3

Tercera disociación: 1Cu(NH3)2

2+ → 1Cu(NH3)2+ + 1NH3 Cuarta disociación: 1Cu(NH3)2+ → 1Cu2+ + 1NH3 Reduciendo en una sola ecuación: 1Cu(NH3)4

2+→ 1Cu2+ + 4NH3

B) La constante de estabilidad parte de la ecuación:

1Cu2+ + 4NH3 → 1Cu(NH3)42+

Entonces la constante de estabilidad seria la inversa de la constante de inestabilidad K inestabilidad = [Cu(NH3)4

2+]/[Cu2+]*[ NH3]4 = 2,1*10-13

K estabilidad = [Cu2+]*[ NH3]4/[Cu(NH3)42+] =4,7619*1012

3. A) Primero corregir la acides agregar a la solución gotas de NH4OH 15N hasta neutralizar la solución y luego acidificar con HCl 6N en relación 1 gota/ml, usar papel tornasol como indicador, después agregar gota a gota Na2S hasta completar la precipitación; Después de hacer precipitar los cationes del 2do grupo se agrega 6-8ml de HNO3 6N calentar ligeramente hasta observar un cambio, enfriar luego filtrar. El residuo solido seria el HgS, la solución filtrada puede contener Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2; esta solución se recibe en el vaso y se agrega unas gotas de H2SO4 9N calentar hasta observar el desprendimiento de humos blancos enfriar y filtrar, la solución filtrada se alcaliniza con NH4OH 15N filtrar y luego a la solución filtrada que tiene un color azul se le añaden unas gotas de KCN hasta decolorar la solución allí se demuestra la presencia de Cobre.



B) diagrama de separación de cationes



C) REACCIONES APRECIADAS DURANTE EL LABORATORIO

Subgrupo del Cobre

HgCl2(ac) + Na2S(ac) HgS(S) + 2NaCl(ac)

PbCl2(ac) + Na2S(ac) PbS(S) + 2NaCl(ac)

2BiCl3(ac) + 3Na2S(ac) Bi2S3(S) + 6NaCl(ac)

CuCl2(ac) + Na2S(ac) CuS(S) + 2NaCl(ac)

CdCl2(ac) + Na2S(ac) CdS(S) + 2NaCl(ac)

3PbS(S) + 8HNO3(ac) 3Pb(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Bi2S3(S) + 8HNO3(ac) 2Bi(NO3)3(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3CuS(S) + 8HNO3(ac) 3Cu(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3CdS(S) + 8HNO3(ac) 3Cd(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)



Pb(NO3)2(ac) + H2SO4(ac) PbSO4(S) + 2HNO3(ac)

2Bi(NO3)3(ac) + 3H2SO4(ac) Bi2(SO4)3(ac) + 6HNO3(ac)

Cu(NO3)2(ac) + H2SO4(ac) CuSO4(ac) + 2HNO3(ac)

Cd(NO3)2(ac) + H2SO4(ac) CdSO4(ac) + 2HNO3(ac)

Bi2(SO4)3(ac) + 6NH4OH(ac) 2Bi(OH)3(S) + 3(NH4)2SO4(ac)

CuSO4(ac) + 4NH4OH(ac) Cu(NH3)4SO4(ac) + 4H2O(l)

CdSO4(ac) + 4NH4OH(ac) Cd(NH3)4SO4(ac) + 4H2O(l)

Cu(NH3)4SO4(ac) + KCN(ac) K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN

Cd(NH3)4SO4(ac) + KCN(ac) K2Cd(CN)4 + (NH3)2SO4(ac)

K2Cd(CN)4 + Na2S CdS + K2Na2(CN)4

Subgrupo del Arsénico

2AsCl3(ac) + 3Na2S(ac) As2S3(ac) + 6NaCl(ac)

2SbCl5(ac) + 5Na2S(ac) Sb2S5(ac) + 10NaCl(ac)

SnCl2(ac) + Na2S(ac) SnS(ac) + 2NaCl(ac)

SnCl4(ac) + 2Na2S(ac) SnS2(ac) + 4NaCl(ac)

As2S3(ac) + (NH4)2Sx(ac) 2(NH4)3AsS4(ac)

Sb2S5(ac) + (NH4)2Sx(ac) 2(NH4)3SbS4(ac)

SnS(ac) + (NH4)2Sx(ac) (NH4)2SnS3(ac)

SnS2(ac) + (NH4)2Sx(ac) (NH4)2SnS3(ac)

6 N

2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac) 3H2S(ac) + As2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac) 3H2S(ac) + Sb2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

(NH4)2SnS3(ac) + 2HCl(ac) H2S(ac) + SnS2(S) + 2NH4Cl(ac)

12N



Sb2S3(S) + 6HCl(ac) 2SbCl3(ac) + 3H2S

SnS2(S) + 4HCl(ac) SnCl4(ac) + 2H2S

4. A) La ecuación es: Pb(NO3)2(ac) + KCl(ac) → PbCl2

0.112M 0.112MCalculando el I I=(0.112*4+0.112+0.112+0.112)/2I=0.392Como I>0.2Hallando el factor de actividad de Cloro y el Plomo

FPb=10-0.5*4*√0.392/(1+√0.392) =0.1698FCl=10-0.5*√0.392/(1+√0.392) = 0.6419Hallando la concentración eficaz del cloro y del plomo[Pb2+]=0.1698*0.112=0.01902M[Cl-]=0.6419*0.112=0.07189Hallando las concentraciones de cloro y plomo por el KpsKps=4*S3

1,6*10-5=4*S3

S=0.015874MEntonces [Pb2+]=S=0.015874M[Cl-]=2*S=0.031748MComo las concentraciones eficaces son mayores a las concentraciones halladas con el Kps entonces si se produce precipitado de PbCl2.

B) Porque con la actividad se halla la concentración eficaz con la que trabajan los iones en una reacción.



5. A)La ecuación es: HCl (ac) + Ag+ → AgCl EQ 1MOL 1MOL 1MOL Dato 1.5n n

n= 1gr /107.9gr/mol =9,26784*10-3 mol

Concentración HCl 1M para 1,390176*10-2mol 1M = n/v V=1.390176*10-2lt = 13.90176 mltB) Masa de BaCO3 es 0.15grs al inicio BaCO3 → Ba2+ + CO3

2-

S S S= solubilidad Kps = 4,93*10-9 =S2

S=7,02*10-5mol/lt Para 200ml se necesita la quinta parte es la que pasa a la solucion Hay n=1,404*10-5moles Para calcular la masa disuelta se multiplica por la masa molar BaCO3 = 197.34 gr/mol Masa =n*masa molar M =0.00277 grs El porcentaje de perdida % %=0.00277/0.15*100% =1.847%



OBSERVACIONES

Notamos que para obtener una correcta precipitacion de los cationes del grupo II debemos trabajar en medio acido.

Después de obtener la precipitación de los catines del grupo II debemos de filtrar inmediatamente la solución ;ya que sino precipitarian los iones de zn2+.

Al no realizar correctamente la precipitación de los cationes del grupo II de la solución ;después no obtendriamos los precipitados correctos.

Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl concentrado; mientras que los sulfuros de arsénico precipitan (Ejm. As2S5)

Notamos que después de agregar gotas de HCl a la solución que contiene NH4OH ocurre una reacción exotérmica; esto debido a la neutralización.



CONCLUSIÓNES

Esta práctica tiene como finalidad la adquisición de conocimientos referente a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y la separación de sus respectivos iones.

Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de amonio, con excepción

del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro de amonio.

Los cationes de este grupo forman sulfuros insolubles en ácidos diluidos.

Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de amonio, con excepción del Sulfuro de Estaño (II), que para disolverse necesita del polisulfuro de amonio

El Polisulfuro de Amonio, separa a los cationes que pertenecen al Subgrupo IIA y aquellos cationes del Subgrupo II B en un precipitado (subgrupo II A) y una solución (subgrupo II B.

El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos, es insolubles en agua, ácido nítrico caliente, hidróxidos alcalinos o sulfuro de amonio. Es por esta razón que cuando se trabaja con el PRECIPITADO (II A) y se agrega el HNO3 y se hierve el Sulfuro de Mercurio permanece como un precipitado de color negro.



RECOMENDACIONES

Limpiar muy bien los tubos de ensayo antes de realizar las reacciones para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior los tubos no afecte o altere las reacciones que se producirán en el laboratorio.

Colocar correctamente el papel filtro para que de esa forma este logre capturar todo el precipitado que se ocasiono en la primera reacción.

Tomar nota de la textura y el color de las reacciones que se realizaron en la práctica de laboratorio y si es posible tomar fotos a cada una de estas reacciones.

La precipitación completa nos permite una buena separación de los cationes, debe

realizarse con cuidado, ya que un exceso o defecto de reactivo precipitante dificultaría

la realización de la práctica.

Realizar una correcta precipitación completa, para no tener complicaciones con la identificación

de otros cationes en el futuro o evitar q estos reacciones.

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy

concentrados y causar lesiones a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de extracción) para no contaminar

el laboratorio y a los estudiantes.



BIBLIOGRAFIA

LIBROS Y GUIAS

QUIMICA (Reymond Chang)

QUIMICA GENERAL (Rosemberg)

QUIMICA CIENCIA CENTRAL (Brow-LeMay)

SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO ( alexeiv )

ANALISIS CUALITATIVO ( Bumblay Ray)

QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA (Vogel Arthur)

PAGUINAS DE INTERNET

www.monografias.com

www.wikipedia.com

www.elrincondelvago.com

www.chemedia.com


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