Analisis Quimico de Angeldocx

Facultad de Ingeniera INGENIERIA CIVIL

TECNOLOGIA DEL HORMIGON

Grupo:MIERCOLES

HORMIGON Alumno: Univ. Enriquez Salinas A. Docente: Ing. Cenzano Del Carmen

INGENIERA CIVIL

Contenido

Carbonato de Calcio

Tipos anlisis:

1. Determinacin de la perdida por calcinacin

2. Anlisis de residuos insolubles

3. Contenido de azufre como trixido de azufre



Grupo:MIERCOLES


ANALISIS QUIMICO DEL CEMENTO CARBONATO DE CALCIO INGENIERA CIVIL La prinipal materia prima en la fabricacion de cemento Prtland es la piedra caliza, compuesta casi en su totalidad de carbonato de calcio. Este, por la calcinacion en los precalentadores y en los hornos se convertira posteriormente en oxido de calcio, de fundamentakl importancia en las siguientes que daran origen a los constituyentes quimicos del clinker, los principales responsables de la hidratacion y el endurecimiento del cemento. Por este motivo, la proporcion o dosificacion de la piedra caliza y la arcilla ingresantes al proceso, concretamente al molino de crudo, se controla en funcion del contenido de carbonatos en el polvo crudo. CARBONATO DE CALCIO 1. DETERMINACION DE LA PRDIDA POR CALCINACION 1.1.INTRODUCCION Al someter el cemento a calcinacin, a una temperatura de aproximadamente 1000 C, se eliminan los materiales voltiles y, de manera especial, el dixido de carbono procedente del filler Calizo (carbonato de calcio que, por calcinacin, se descompone en cal y dixido de carbono) y el agua procedente de la deshidratacin del yeso (sulfato de calcio di hidratado que pierde sus dos molculas de agua en forma de vapor) y de la humedad del cemento (principalmente la humedad que se la ha ido incorporado del ambiente durante su almacenamiento). Tambin se calcina cualquier impureza de carcter orgnico que podran haber introducido los materiales de la molienda de cemento. Sin embargo, esta prueba, permite cuantificar de alguna manera la cantidad de filler calizo en el cemento ms el tiempo de almacenamiento. Un excesivo contenido de filler calizo en el cemento, a pesar de tratarse de una adicin verdaderamente activa y beneficiosa para la calidad del cemento, podra disminuir sus resistencias o su estabilidad de Volumen. Un elevado contenido de humedad en el cemento indicara un almacenamiento demasiado largo y/o poco protegido de la intemperie, en detrimento de la calidad del mismo (menores resistencias, fraguado ms lento). El descrito es el procedimiento establecido por el mtodo C114 de la ASTM y por la Norma Boliviana. Las especificaciones de las normas en relacin a la prdida por calcinacin prescriben siempre mximos permitidos; la Norma ASTM lo fija en 3% y la Norma Boliviana actual en 5%. 1.2.FUNDAMENTO TEORICO La perdida por calcinacin se determina en atmosfera oxidante (aire). Por calcinacin al aire a 975 25C se eliminan el gas carbnico y el agua, y se oxidan los elementos oxidables eventualmente presentes. Se indicar una correccin de la influencia de esta oxidacin sobre la perdida por calcinacin. 1.3.METODO OPERATIVO Pesar el crisol, previamente calcinado y tarado, 1 0,05 [g] de cemento (Masa de la muestra de Cemento). La muestra fue de una Tesis y sus caractersticas son: Cemento COBOCE Tipo IP-30



Grupo:MIERCOLES


INGENIERA CIVIL

MUESTRA DE CEMENTO

Pesar la muestra de cemento, en una balanza Electrnica Previamente Calibrada.

Muestra de cemento

Peso de la muestra = 1.0002 [g]

BALANZA

Colocar el Crisol tapado en un horno elctrico a temperatura estabilizado de 97525C, el horno o Mufla llega hasta 1100C. Despus de 5 minutos de calentamiento retirar la tapa y dejar en el horno durante 10 minutos suplementarios. Enfriar el crisol en un desecador a temperatura ambiente. Pesar y determinar la constancia de la masa. Nota La constancia de masa se determina realizando calcinaciones sucesivas de 15 minutos de duracin; a continuacin, se dejan enfriar el crisol y su contenido, cada vez, y se pesa. La constancia de masa se alcanza cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas es inferior a 0,0005[g].



Grupo:MIERCOLES


INGENIERA CIVIL

HORNO ELECTRICO

1.4.OBJETIVOS Determinar la perdida por calcinacin en una nuestra de cemento dada. Conocer los valores admisibles segn Norma Boliviana para en mismo. Conocer el procedimiento para tal fin. 1.5.CLCULOS Para el ensayo:

Antes de introducir al horno: Al sacar del horno:

Por tanto la prdida por calcinacin ser:



Grupo:MIERCOLES


INGENIERA CIVIL

1.6.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES El valor obtenido en el ensayo fue:

El mismo es aceptable ya que la Norma Boliviana estipula como valor permitido mximo de

Por lo que nuestra muestra y por ende nuestro cemento cumple con dicho requerimiento. Se pudo observar que una muestra no tuvo una buena coccin de sus componentes, por lo que no era una buena muestra, sin embargo se escogi la muestra ms idnea para nuestros propsitos. Tapado. 2. ANALISIS DE RESIDUOS INSOLUBLES 2.1.FUNDAMENTO TEORICO Este ensayo qumico del cemento determina su contenido porcentual de sustancias insolubles en cido clorhdrico. Un cemento de clinker bien cocido es perfectamente soluble en este cido, ya que toda la slice de la arcilla se ha combinado para formar silicatos. El residuo insoluble es signo entonces de una deficiente coccin del Clinker, lo que ocasiona la existencia de Silice libre, no reaccionada. Tambin son insolubles la slice que pueda provenir del filler calizo y del yeso y algunas impurezas del cemento, como sulfato de bario, etc. En el laboratorio se sigue el Mtodo ASTM C114, adoptado por la norma Boliviana. Las especificaciones de las normas respecto al RI (Residuos Insolubles) son siempre mximos permitidos: la ASTM la fija en 0,75% y la Norma Boliviana vigente en 3%. 2.2.SUMARIO DEL METODO DE ENSAYO En este mtodo de ensayo se determina el residuo insoluble de un cemento por digestin de la muestra en cido clorhdrico, seguida despus del filtrado, de otra digestin en hidrxido de sodio. El residuo resultante es calcinado y pesado. Nota Este mtodo de ensayo, o cualquier otro diseado para la estimacin de una substancia insoluble en cido en cualquier tipo de cemento, es emprico puesto que la cantidad obtenida depende de los reactivos, el tiempo y la temperatura de digestin. Si la cantidad es grande, puede haber una pequea variacin en determinaciones repetidas. Se debe controlar todo el procedimiento de muy cerca para reducir a un mnimo la variacin. Cuando este mtodo de ensayo es usado en cemento mezclado, se considera completa la descomposicin en cido, cuando el clinker del cemento Portland est totalmente descompuesto. Se



Grupo:MIERCOLES


utiliza una solucin de nitrato de amonio en el lavado final para evitar que material fino, pase a travs del papel filtro. 2.3.REACTIVOS INGENIERA CIVIL NH 4 NO3 Solucin de Nitrato de Amonio (20 g ) l NaOH Solucin de Hidrxido de Sodio (10 g ) l Rojo de metilo 2.4.PROCEDIMIENTO A un gramo de la muestra

3.

TOMA DE MUESTRA

Nota 2 Si el trixido de azufre, va a ser determinado por turbidimetria, es permitido determinar, el residuo insoluble en una muestra de 0,5 [g]. En este caso, el porcentaje de residuo insoluble, deber ser calculado al centsimo ms prximo (0,01) multiplicando el peso del residuo obtenido por 200. Sin embargo, el cemento no deber ser rechazado por haber fracasado en satisfacer los requerimientos de residuo, a no ser que se haya utilizado una muestra de 1[g]. Luego aadir 25 [ml] de agua fra. Dispensar el cemento en el agua y mientras se resuelve en remolino la mezcla, aadir rpidamente 5 [ml] de cido clorhdrico. Si es necesario, calentar bastante la solucin y moler el material con la parte plana de una varilla de vidrio por unos cuantos minutos hasta que sea evidente que la descomposicin del cemento es completa.



Grupo:MIERCOLES


INGENIERA CIVIL

Aadiendo Acido Clorhdrico

Nota 3 Si una muestra de cemento portland contiene, una apreciable cantidad de xido mangnico, podrn presentarse compuestos cafs de manganeso, los cuales se disuelven lentamente en el cido clorhdrico frio, diluido, y rpidamente en cido clorhdrico caliente con la resistencia especificada. En todos los casos, diluir la solucin tan pronto como la descomposicin este completa. Despus, Diluir la solucin a 50[ml] con agua caliente (casi hirviendo) y calentar la mezcla cubierta rpidamente hasta casi hervir, por medio de una hornilla caliente de alta temperatura. Luego, poner en digestin la muestra, cubierta, durante 15 minutos a una temperatura apenas por debajo de la ebullicin:(ver Nota4). Nota 4 Para mantener las soluciones ms cerca de la temperatura de ebullicin, es recomendable que las digestiones sean realizadas en una hornilla elctrica ms que en un bao de vapor. Filtrar la solucin a travs de papel de textura media a un vaso graduado de 400[ml]; lavar el vaso graduado, el papel y el residuo cuidadosamente con agua caliente, y reservar el filtrado si se desea para la determinacin del trixido de sulfuro(ver.Fig7 y Nota 5).

FILTRANDO LA MUESTRA

Nota 5



Grupo:MIERCOLES


Continuar con la determinacin del trixido de azufre diluyendo a 250 o 200[ml] como sea requerido por la seccin apropiada. Luego, trasladar el papel filtro y su contenido al vaso graduado nuevamente, aadir 100[ml] de INGENIERA CIVIL solucin caliente (casi hirviente) de hidrxido de sodio (NaOH) (20 g/lt) y poner en digestin a una temperatura justo por debajo del punto de ebullicin durante 15 minutos. Durante la digestin, agitar ocasionalmente la muestra y macerar el papel filtro. Acidificar la solucin con acido clorhdrico usando rojo de metilo como indicador y aadir un exceso de 4 a 5 gotas de acido clorhdrico. Filtrar a travs de papel de textura media y lavar el residuo por lo NH 4 NO3 menos 14 veces con solucin caliente de 20 g asegurndose de lavar el papel filtro entero y l su contenido durante el lavado. Calcinar el residuo en un crisol de platino (a una temperatura de 900 y 1000C. Enfriar y Pesar. 2.5.OBJETIVOS Determinar el contenido de Residuos Insolubles en una nuestra de cemento dada. Conocer los valores admisibles segn Norma Boliviana para en mismo. Conocer el procedimiento para tal fin. 2.6.CLCULOS Para el ensayo:

Por tanto el Residuo Insoluble ser:




Grupo:MIERCOLES


El mismo no es aceptable ya que la Norma Boliviana estipula como valor permitido mximo deINGENIERA CIVIL

Por lo que nuestra muestra y por ende nuestro cemento no cumple con dicho requerimiento. Ya de entrada a simple vista se pudo observar la deficiente coccin del clinker (componente principal del cemento), traducindose en el resultado presentado. 3. CONTENIDO DE AZUFRE COMO TRIOXIDO DE AZUFRE 3.1.OBJETIVOS Determinar la cantidad de yeso que tiene el Cemento. Saber indirectamente el tiempo de fraguado, ya que el yeso es un retardador de fraguado. En general determinar la Calidad del Cemento a Analizar. 3.2.PARTE TEORICA En la molienda del cemento se adiciona habitualmente yeso (sulfato de calcio dihidratado), como retardador de fraguado. Sin embargo, como se adelanto en el punto relativo a la especificacin de constancia de volumen, esta adicin debe ser restringida para evitar el indeseable fenmeno de expansin del cemento. Por el contrario, una deficiencia en yeso producira un fraguado excesivamente rpido de cemento, pero esto es controlado mediante el ensayo de tiempo de fraguado. En el laboratorio el anhdrido sulfrico o, visto de otra forma, el sulfato, se determina mediante el anlisis qumico es tandarizado prescrito por el mtodo C-114 de la ASTM y por la norma Boliviana. Como es natural, a fin de evitar la expansin del cemento, las especificaciones de las normas son siempre mximos permitidos. 3.3.SUMARIO DEL METODO DE ENSAYO En este mtodo de ensayo, se obtiene el sulfato como precipitado de una solucin cida de cemento con Cloruro de Bario ( BaCl2 ). El precipitado es sometido a ignicin y pesado como el sulfato de Bario ( BaSO4 ) y el trixido de azufre (SO3) equivalente es calculado. 3.4.PROCEDIMIENTO A un gramo de la muestra, aadir 25[ml] de agua fra y, mientras la mezcla es agitada vigorosamente, aadir 5[ml] de acido clorhdrico.(Ver.Nota.1) Nota 1.-El filtrado cido obtenido en la determinacin del residuo insoluble (Ensayo de Residuos Insolubles), puede ser usado para la determinacin del SO3 en lugar de utilizar una muestra separada. Si es necesario, calentar la solucin y moler el material con el extremo plano de una barra hasta que sea evidente que se ha completado la descomposicin del cemento.(Ver nota 2). Nota 2.-Un residuo caf debido a compuestos de manganeso puede ser desechado. Diluir la solucin a 50[ml] y poner en digestin por 15min a una temperatura justo por debajo del punto de ebullicin. Filtrar a travs de un papel de textura media y lavar el residuo cuidadosamente con agua



Grupo:MIERCOLES


caliente. Diluir el filtrado a 250[ml] y calentar hasta la ebullicin. Aadir lentamente, por goteo, 10[ml] de BaCl2 caliente (100 g/lt) y continuar la ebullicin hasta que el precipitado est bien formado. Poner la solucin en digestin durante 12 a 24 horas a una temperatura justo por debajo de la ebullicin.(Ver INGENIERA CIVIL Nota 3). Nota 3.-Si se desea una determinacin rpida, el tiempo de digestin puede ser reducido hasta solamente 3 horas. Sin embargo el cemento ser rechazado solamente si fracasa al satisfacer el requerimiento de la especificacin en base a resultados obtenidos utilizando entre 12 y 24 horas de digestin. Tener cuidado de mantener el volumen de la solucin entre 225 y 260 [ml], aadiendo agua para este propsito si fuera necesario. Filtrar a travs de un papel de retencin, lavar cuidadosamente el precipitado con agua caliente, colocar el papel y su contenido en un crisol de platino previamente pesado, y luego carbonizar y consumir lentamente el papel sin inflamarle. Someter a ignicin a una temperatura entre 800 y 900 C, enfriar en un desecador, y pesar. 3.5.DETERMINACION MODELO Hacer una determinacin modelo, siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de reactivos y corregir los resultados obtenidos en el anlisis de acuerdo con esto. 3.6.OBJETIVOS Determinar el contenido de azufre como trixido de azufre en una nuestra de cemento dada. Conocer los valores admisibles segn Norma Boliviana para en mismo. Conocer el procedimiento para tal fin. 3.7.CALCULOS Para el ensayo:

Por tanto el contenido de azufre como trixido de azufre ser:




Grupo:MIERCOLES


El mismo no es aceptable ya que la Norma Boliviana estipula como valor permitido mximo deINGENIERA CIVIL

Por lo que no es aceptable nuestra muestra y por ende nuestro cemento no cumple con dicho requerimiento. Utilizando el Cloruro de Bario, se logro que precipitara como una SAL, lo cual se manifiesta como Sulfato de Bario y con la relacin molecular, se obtiene la cantidad de sulfatos o la cantidad de yeso existente en mi cemento.

Analisis Quimico de Angeldocx

Documents

Transcript of Analisis Quimico de Angeldocx