Fluencia lenta en CMCs (fibra larga) - tecnun.es · • Velocidad de deformación en el estado...

MATERIALES COMPUESTOS

Fluencia lenta en Fluencia lenta en CMCsCMCs (fibra larga)(fibra larga)•• IntroducciónIntroducción•• Dispositivo experimentalDispositivo experimental•• CreepCreep en en CMCsCMCs con refuerzo unidireccionalcon refuerzo unidireccional

• Redistribución de tensiones• CMR y modo de daño• Mecanismos de daño• Oxidación

•• Caso Caso CerasepCerasep® 410® 410• Velocidad de deformación en el estado estacionario• Fractografía• Modelo de absorción de energía• Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura

•• Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox

IntroducciónIntroducción

CMCsCMCs

Ventajas:Ventajas:• Baja densidad• Resistencia a altas T• Conservación de propiedades a altas T• Estabilidad dimensional

Inconvenientes:Inconvenientes:• Fragilidad• Pérdida de propiedades con

el tiempo• Precio

IntroducciónIntroducciónσ

matriz

Tensión aplicada

cargadescarga

recuperacióncreep

σ = f(σ, T, εmax)

σ = f(Vf, Em, Ef)

Suponiendo fibras más resistentes al creep que la matriz

¿intercara?¿agrietamiento?

Dispositivo experimentalDispositivo experimentalMáquina de palancaMáquina de palanca

Dispositivo experimentalDispositivo experimentalMáquina Máquina servohidráulicaservohidráulica

Dispositivo experimentalDispositivo experimental•• Horno de radiaciónHorno de radiación•• ExtensómetroExtensómetro

– Refrigerado por agua– Varillas SiC– Baja fuerza contacto para evitar esfuerzos de flexión en la probeta– Calibración mediante tornillo micrométrico antes y después de

cada ensayo•• Carga en control de cargaCarga en control de carga•• Amarre garra fríaAmarre garra fría•• Puntos críticos:Puntos críticos:

– Alineamiento. Probetas instrumentadas– Calentamiento de la probeta– Aplicación de la carga

CreepCreep en en CMCsCMCs con refuerzo unidireccionalcon refuerzo unidireccionalRedistribución de tensionesRedistribución de tensiones

• Formalismo de Dorn. Velocidad de deformación en el estado estacionario

– n: exponente de fluencia– Q: energía de activación– A(T,t) será distinta para cada estado de fluencia (primario,

secundario(estacionario), terciario) • Al inicio del ensayo, los valores de n y Q estarán controlados por el

constituyente con mayor velocidad de deformación, mientras que la fase con menor velocidad de deformación controlará el final del ensayo

σ=εRT

expA n0& −Q

CMR y modo de dañoCMR y modo de daño•• Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (creepcreep mismatchmismatch

ratio)ratio)

•• Si CMR<1:Si CMR<1:– Fractura fibras dentro del compuesto. La matriz se relaja (fibras

cerámicas/matriz vítrea)•• Si CMR>1:Si CMR>1:

– Las fibras transfieren carga a la matriz– A tensiones superiores a las de agrietamiento de la matriz aparecerá

una distribución de grietas paralelas y la vida del material dependerá de la deformación de las fibras (fibra y matriz cerámica)

– Las fibras quedan expuestas, posible oxidación y degradación ¿Cómo conseguir que la matriz las sigan protegiendo incluso una vez agrietada?

– En aplicaciones a alta temperatura se requieren matrices con CMR>1

)()(),T,t(CMR

σεσε=σ

CMR y modo de dañoCMR y modo de daño

Fluencia controlada por las fibras embebidas en la matriz

1<εε

crσ↓Vf

1>εε

& Fluencia controlada por el puenteo de fibras

Mecanismos de daño (Mecanismos de daño (σ>>σmcmc))•• Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz, , grietas perpendiculares dirección aplicación

carga•• Despegue de la Despegue de la intercaraintercara y extracción de fibrasy extracción de fibras. . Modelo basado en

mecánica de la fractura elástica lineal considerando intercara matriz-intercara e intercara-fibra y la tenacidad de la intercara. Ideal: intercarasanisótropas con alta tenacidad para que la grieta se desvíe lejos de la intercara fibra-intercara.

Oxidación de la Oxidación de la intercara intercara •• IntercarasIntercaras de Cde C

•• IntercarasIntercaras de BN. de BN. Producto de la oxidación es una fase vítrea de óxido de Boro. Forma borosilicatos con la sílice producto de la oxidación de fibra y matriz que se difunde por las grietas impidiendo la entrada de O2

CNicalon Matriz SiC

SiO2 SiO2

CO/CO2 O2

CNicalon Matriz SiC

SiO2 SiO2

CO/CO2 O2

CNicalon Matriz SiC

SiO2CO/CO2 O2

CNicalon Matriz SiC

SiO2CO/CO2 O2

Oxidación de las fibras Oxidación de las fibras

• Capa exterior de SiO2, con poros (CO).

• Depende contenido O2

Fibras de SiC tras tratamiento a 1000ºC

Oxidación de las fibras Oxidación de las fibras

CAS/C/SiC a 700ºC durante 30 min CAS/C/SiC a 900ºC durante 30 min

Oxidación de la matriz Oxidación de la matriz

• Crítico en compuestos basados en SiC. • Influye en las zonas próximas a la intercara y en las

grietas, y por tanto en el comportamiento del CMC• Oxidación del SiC a partir de 850ºC. SiO2: efecto

pasivante.• Dos estrategias:

• Recubrimientos exteriores: óxidos complejos• Matrices sellantes: SiO2 y vidrios. Matrices

multicapa.

Oxidación de la matriz Oxidación de la matriz • 20-600ºC: pérdida de peso

• 20-400ºC: eliminación y evaporación vapor agua de los poros

• 400-600ºC: oxidación C intercara• 600-1050ºC: aumento peso

• >600ºC: oxidación B4C• 670-800ºC: cambio cinética

oxidación B4C e inicio ox. SiC y SiBC

• 1050-1200ºC: pérdida peso• Desaparece B2O3

• >1200ºC:• Oxidación SiC y SiBC,

borosilicatos y SiO2Buena protección entre 600 y 1000ºC

Análisis termogravimétrico matriz multicapa con fibras de Nicalon NL202

CerasepCerasep® 410® 410

Fibra Hi-NicalonIntercara CSiC (CVI)B4CSiCB4CSiBC

Tejido 2.5D

CerasepCerasep® 410® 410

Fibra Hi-NicalonIntercara CSiC (CVI)B4CSiCB4CSiBC

Tejido 2.5D

CerasepCerasep® 410. Vidrios.® 410. Vidrios.

Fatiga a 1000ºC

CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. Resultados515-1 (1000ºC, 115-170-220-250-300 MPa)

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000t (h)

ε t (%

t (h) σ (MPa) ε1 (%) ∆t (h) ε2 (%) ∆ε (%) ε& (s−1)

0 115 0.070 265 0.19 0.12 1010333.6 −×

265 170 0.26 395 0.33 0.070 1010341.2 −×

660 220 0.40 112 0.42 0.020 1010919.2 −× 772 250 0.47 131 0.50 0.030 1010894.5 −×

903 300 0.61 2 min 0.61 0

CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. Resultados515-2 (1300ºC, 100-130-150 MPa)

0 100 200 300 400 500 600t (h)

ε t (%

t (h) σ (MPa) ε1 (%) ∆t (h) ε2 (%) ∆ε (%) ε& (s−1)

0 100 0.080 364 0.70 0.62 910898.1 −×

364 130 0.75 119 0.95 0.20 910592.3 −× 483 150 0.97 90 1.29 0.32 910558.5 −×

CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. ResultadosFLUENCIA CERASEP® 410

0 200 400 600 800 1000 1200 1400t (h)

ε c (%

515-1 (1000ºC 115-170-220-250-300 MPa)515-2 (1300ºC 100-130-150 MPa)530-5 (1100ºC 230 MPa)530-6 (1100ºC 150-175-200-225 MPa)530-7 (1000ºC 150-180-210-240 MPa)XC003 (1000ºC 230 MPa)XC005 (1100ºC 160 MPa)

CerasepCerasep® 410. Velocidad de deformación en ® 410. Velocidad de deformación en estado estacionarioestado estacionario

Ajuste Potencial ε CERASEP®410 por T

y = 3.79E-10x2.43E+00

y = 3.19E-10x2.82E+00y = 4E-09x2.6226

1.0E-05

1.0E-04

1.0E-03

1.0E-02

100 150 200 250 300σ (MPa)

1000ºC1100ºC1300ºC

−σ=ε

RTQA n exp0&

Ajuste Potencial ε CERASEP®410

1.E-05

1.E-04

1.E-03

1.E-02

100 150 200 250 300σ (MPa)

1000ºC1100ºC1300ºC1000ºC RR1100ºC RR

1000ºC

1300ºC

1100ºC

−σ=ε

RTQA n exp0&

30 1023.2 −×=A

18.3=n 51006.2 ×=Q J/mol

Exponentes de fluencia a distintas temperaturas de fibras Hi-Nicalon

T (ºC) n Atmósfera Nº de ensayos 1180 Aire 2 1200 Aire 1 1280 3.04 Aire 3 1300 Aire 2 1330 2.17 Aire 5 1350 2.13 Aire 4 1380 1.85 Aire 4 1400 1.90 Aire 3 1300* 3.13 Argón 3 1400 2.83 Argón 3

−σ=ε

RTQA n

c exp0&

n = 3.18CompuestoCompuestoQ = 206 kJ/mol

n = 1.85 − 3.04

Q = 193 − 423 kJ/mol

Fibras Fibras HiHi--NicalonNicalon

(1200(1200--1400ºC)1400ºC)

Fluencia del material controlada por las fibras

CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía

1000ºC

1100ºC

1300ºC

As received

Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz• Grietas con origen en el exterior de la probeta• Grietas con origen en poros• Grietas con origen en el interior de los haces de fibras

1000ºC, 115-300 MPa

Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz• Propagación a través de la intercara

fibra-matriz y matriz-matriz.• Propagación sin romper fibras en

dirección de carga

1300ºC, 100−150 MPa 1000ºC, 115−300 MPa

Superficie de fractura de fibras de la probeta (1000ºC, 115−300 MPa)

CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografíaExtracción de fibrasExtracción de fibras

300 850

10001100

lf (µm)

σmax (MPa)

T (ºC)

lf vs. σmax y T

280 850

10001100

lf (µm)

σmed (MPa)

T (ºC)

lf vs. σmed y T

matriz fibra

CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografíaExtracción de haces de fibrasExtracción de haces de fibras

lbpo (µm)

σmax (MPa)

T (ºC)

lbpo vs. σmax y T

lbpo (µm)

σmed (MPa)

T (ºC)

lbpo vs. σmed y T

CerasepCerasep® 410. Absorción de energía® 410. Absorción de energía

Uensayo

530-7 (1000ºC, 150-180-210-240 MPa)

0.10.15

0.20.25

0.30.35

0.40.45

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550t (h)

ε t (%

∑ ∫∫=

ε∆σ+εσ=εσ=N

ensayo

dtdtU1 00

CerasepCerasep® 410. Absorción de energía.® 410. Absorción de energía.

• MicromecanismosMicromecanismos:− Agrietamiento de la matriz: haces a 0º y 90º− Despegue de la intercara fibra-matriz− Extracción de fibras

• Deformación irreversible de fluenciaDeformación irreversible de fluencia

Datos necesarios para el modeloDatos necesarios para el modelo

• Propiedades del material: Em Ef Vm Vf νm νf Gm Gi• Análisis fractográfico: lc lf• Parámetros de la intercara: σd τ

CerasepCerasep® 410. Absorción de energía.® 410. Absorción de energía.

CDTDStotal UUU +=

0 cCD εσ= dtU &

fdTD UUUUU +++= 900

GVU =rLVlU f

im90 l2

GGU +=c

idfd rl

GlV2U =

Balance energético (τ Hsueh)

0 0.5 1 1.5 2Umodelo (MJ/m3)

τ Hsueh Probeta U0 U90 Ud Uf

515-1 3.2 3.8 15 78 515-2 5.8 7.2 10 77 530-5 6.2 7.8 63 23 530-6 6.3 7.7 48 38 530-7 7.4 9.6 59 24 XC003 8.5 9.5 61 21 XC005 11 11 51 27

515-2530-5

530-6 530-7XC003

100% FPO 100% DEB

100% MC1000ºC

1100ºC

1300ºC

τ Hsueh

Aportación de cada Aportación de cada mecanismo de dañomecanismo de daño

CerasepCerasep® 410. Modelo de fluencia de ® 410. Modelo de fluencia de CMCsCMCs a a alta temperaturaalta temperatura

Modelo de fluencia basado en:

•Oxidación de la intercara y la matriz

•Degradación de las fibras

•Deformación y fluencia de las fibras

El modelo considera cómo se modifica la transferencia de carga con la presencia de fases vítreas procedentes de la oxidación de la matriz y como consecuencia de la paulatina rotura de fibras

)4(0fσ

)2(0fσ

)3(0fσ

)1(0fσ

Datos necesarios para el modeloDatos necesarios para el modelo

• Propiedades del material: r Em Ef Vm Vf

• Análisis fractográfico: lc lf• Parámetros de la intercara: τ τg

• Evolución de la longitud de intercara oxidada: ζ

• Resistencia de las fibras (Weibull): m l0 σ0

Modelo vs. Ensayo 530-6 (1100ºC, 150-225 MPa)

0 100 200 300 400 500t (h)

ε t (%

00.020.040.060.080.10.120.140.160.180.2

EnsayoModeloFIΦ

τg = 11 MPa, b = 10000

Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox•• Matriz:Matriz:

– Mullita (Al2O3/SiO2) y SiOC(infiltración de suspensión de mullita y un polímero)

– Producida por DaimlerChrysler Forschung(DCX-Fo)

•• IntercaraIntercara fugitiva de Cfugitiva de C•• Fibras Fibras NextelNextelTMTM 610: 610: 99% 99%

alúminaalúmina--a, 0.68% de óxido de Fe y a, 0.68% de óxido de Fe y 0.35% óxido de Si. Fluencia a 0.35% óxido de Si. Fluencia a 900ºC 900ºC

• 2D [(0/90º)3]s

Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox

CEIT0.545700 s5012009.2A

RR0.4611701100XC003

CEIT0.675900 s70110014.2C

CEIT0.224900 s70110017.2D

CEIT0.917650110016.2B

CEIT0.178428 s80100010.2C

CEIT0.331037510007.3C

CEIT0.4721870100014.2A

RR0.511508551000XC005

Lugar de ensayo

Deformación a rotura εr

Tiempo a rotura tr (h)σ (MPa)T (ºC)Probeta

9.2 A (1200ºC, 50 MPa)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000t (s)

ε t (%

14.2 A (1000ºC, 70 MPa)

0.10.15

0.20.25

0.30.35

0.40.45

0 50 100 150 200t (h)

ε t (%

50 55 70 70 70 75 801200

11001000

0200400600800

tr (h)

σ (MPa)T (ºC)

120011001000

50 5570

12001100

εt (%)

σ (MPa) T (ºC)

120011001000

50 70 70 70 75 801000

110012000.E+00

2.E-07

4.E-07

6.E-07

8.E-07

1.E-06

ε (s-1)

σ (MPa)

T (ºC)

100011001200.

Ajuste potencial εc NextelTM610/Umox

1.E-03

1.E-02

1.E-01

1.E+00

40 50 60 70 80 90 100σ (MPa)

ε c (%

1000ºC, CEIT

1100ºC, CEIT

1200ºC, CEIT

1100ºC, RR

1000ºC

1200ºC

1100ºC.

A0=3.44x10-4

n=9.2Q=591 KJ/mol

Fibras Nextel:

n=2.8-3.1Q=660 KJ/mol

Las fibras no controlan la fluenciaLas fibras no controlan la fluencia

Grieta longitudinal

Fibras rotas en dirección de carga

Grieta longitudinal

Fibras rotas en dirección de carga

Grieta perpendicular a la dirección de la carga, 1100ºC, 70 MPa

Superficie de fractura probeta ensayada a 1100ºC y 50 MPa

1000ºC, 70 MPa 1200ºC, 50 MPa

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