Fluencia lenta en CMCs (fibra larga) - tecnun.es · • Velocidad de deformación en el estado...
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MATERIALES COMPUESTOS
Fluencia lenta en Fluencia lenta en CMCsCMCs (fibra larga)(fibra larga)•• IntroducciónIntroducción•• Dispositivo experimentalDispositivo experimental•• CreepCreep en en CMCsCMCs con refuerzo unidireccionalcon refuerzo unidireccional
• Redistribución de tensiones• CMR y modo de daño• Mecanismos de daño• Oxidación
•• Caso Caso CerasepCerasep® 410® 410• Velocidad de deformación en el estado estacionario• Fractografía• Modelo de absorción de energía• Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura
•• Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
MATERIALES COMPUESTOS
IntroducciónIntroducción
CMCsCMCs
Ventajas:Ventajas:• Baja densidad• Resistencia a altas T• Conservación de propiedades a altas T• Estabilidad dimensional
Inconvenientes:Inconvenientes:• Fragilidad• Pérdida de propiedades con
el tiempo• Precio
MATERIALES COMPUESTOS
IntroducciónIntroducciónσ
t
fibra
matriz
Tensión aplicada
cargadescarga
recuperacióncreep
σ = f(σ, T, εmax)
σ = f(Vf, Em, Ef)
Suponiendo fibras más resistentes al creep que la matriz
¿intercara?¿agrietamiento?
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimentalDispositivo experimentalMáquina de palancaMáquina de palanca
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimentalDispositivo experimentalMáquina Máquina servohidráulicaservohidráulica
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimentalDispositivo experimental•• Horno de radiaciónHorno de radiación•• ExtensómetroExtensómetro
– Refrigerado por agua– Varillas SiC– Baja fuerza contacto para evitar esfuerzos de flexión en la probeta– Calibración mediante tornillo micrométrico antes y después de
cada ensayo•• Carga en control de cargaCarga en control de carga•• Amarre garra fríaAmarre garra fría•• Puntos críticos:Puntos críticos:
– Alineamiento. Probetas instrumentadas– Calentamiento de la probeta– Aplicación de la carga
MATERIALES COMPUESTOS
CreepCreep en en CMCsCMCs con refuerzo unidireccionalcon refuerzo unidireccionalRedistribución de tensionesRedistribución de tensiones
• Formalismo de Dorn. Velocidad de deformación en el estado estacionario
– n: exponente de fluencia– Q: energía de activación– A(T,t) será distinta para cada estado de fluencia (primario,
secundario(estacionario), terciario) • Al inicio del ensayo, los valores de n y Q estarán controlados por el
constituyente con mayor velocidad de deformación, mientras que la fase con menor velocidad de deformación controlará el final del ensayo
σ=εRT
expA n0& −Q
MATERIALES COMPUESTOS
CMR y modo de dañoCMR y modo de daño•• Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (creepcreep mismatchmismatch
ratio)ratio)
•• Si CMR<1:Si CMR<1:– Fractura fibras dentro del compuesto. La matriz se relaja (fibras
cerámicas/matriz vítrea)•• Si CMR>1:Si CMR>1:
– Las fibras transfieren carga a la matriz– A tensiones superiores a las de agrietamiento de la matriz aparecerá
una distribución de grietas paralelas y la vida del material dependerá de la deformación de las fibras (fibra y matriz cerámica)
– Las fibras quedan expuestas, posible oxidación y degradación ¿Cómo conseguir que la matriz las sigan protegiendo incluso una vez agrietada?
– En aplicaciones a alta temperatura se requieren matrices con CMR>1
)()(),T,t(CMR
mm
ff
σεσε=σ
&
&
MATERIALES COMPUESTOS
CMR y modo de dañoCMR y modo de daño
crσ
Fluencia controlada por las fibras embebidas en la matriz
1<εε
m
f
&
&
crσ↓Vf
↑Vf
1>εε
m
f
&
& Fluencia controlada por el puenteo de fibras
MATERIALES COMPUESTOS
Mecanismos de daño (Mecanismos de daño (σ>>σmcmc))•• Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz, , grietas perpendiculares dirección aplicación
carga•• Despegue de la Despegue de la intercaraintercara y extracción de fibrasy extracción de fibras. . Modelo basado en
mecánica de la fractura elástica lineal considerando intercara matriz-intercara e intercara-fibra y la tenacidad de la intercara. Ideal: intercarasanisótropas con alta tenacidad para que la grieta se desvíe lejos de la intercara fibra-intercara.
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la Oxidación de la intercara intercara •• IntercarasIntercaras de Cde C
•• IntercarasIntercaras de BN. de BN. Producto de la oxidación es una fase vítrea de óxido de Boro. Forma borosilicatos con la sílice producto de la oxidación de fibra y matriz que se difunde por las grietas impidiendo la entrada de O2
CNicalon Matriz SiC
SiO2 SiO2
CO/CO2 O2
CNicalon Matriz SiC
SiO2 SiO2
CO/CO2 O2
CNicalon Matriz SiC
SiO2
SiO2CO/CO2 O2
CNicalon Matriz SiC
SiO2
SiO2CO/CO2 O2
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de las fibras Oxidación de las fibras
• Capa exterior de SiO2, con poros (CO).
• Depende contenido O2
Fibras de SiC tras tratamiento a 1000ºC
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de las fibras Oxidación de las fibras
CAS/C/SiC a 700ºC durante 30 min CAS/C/SiC a 900ºC durante 30 min
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la matriz Oxidación de la matriz
• Crítico en compuestos basados en SiC. • Influye en las zonas próximas a la intercara y en las
grietas, y por tanto en el comportamiento del CMC• Oxidación del SiC a partir de 850ºC. SiO2: efecto
pasivante.• Dos estrategias:
• Recubrimientos exteriores: óxidos complejos• Matrices sellantes: SiO2 y vidrios. Matrices
multicapa.
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la matriz Oxidación de la matriz • 20-600ºC: pérdida de peso
• 20-400ºC: eliminación y evaporación vapor agua de los poros
• 400-600ºC: oxidación C intercara• 600-1050ºC: aumento peso
• >600ºC: oxidación B4C• 670-800ºC: cambio cinética
oxidación B4C e inicio ox. SiC y SiBC
• 1050-1200ºC: pérdida peso• Desaparece B2O3
• >1200ºC:• Oxidación SiC y SiBC,
borosilicatos y SiO2Buena protección entre 600 y 1000ºC
Análisis termogravimétrico matriz multicapa con fibras de Nicalon NL202
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410® 410
Fibra Hi-NicalonIntercara CSiC (CVI)B4CSiCB4CSiBC
Tejido 2.5D
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410® 410
Fibra Hi-NicalonIntercara CSiC (CVI)B4CSiCB4CSiBC
Tejido 2.5D
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Vidrios.® 410. Vidrios.
Fatiga a 1000ºC
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. Resultados515-1 (1000ºC, 115-170-220-250-300 MPa)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000t (h)
ε t (%
)
t (h) σ (MPa) ε1 (%) ∆t (h) ε2 (%) ∆ε (%) ε& (s−1)
0 115 0.070 265 0.19 0.12 1010333.6 −×
265 170 0.26 395 0.33 0.070 1010341.2 −×
660 220 0.40 112 0.42 0.020 1010919.2 −× 772 250 0.47 131 0.50 0.030 1010894.5 −×
903 300 0.61 2 min 0.61 0
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. Resultados515-2 (1300ºC, 100-130-150 MPa)
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 100 200 300 400 500 600t (h)
ε t (%
)
t (h) σ (MPa) ε1 (%) ∆t (h) ε2 (%) ∆ε (%) ε& (s−1)
0 100 0.080 364 0.70 0.62 910898.1 −×
364 130 0.75 119 0.95 0.20 910592.3 −× 483 150 0.97 90 1.29 0.32 910558.5 −×
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Resultados® 410. ResultadosFLUENCIA CERASEP® 410
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 200 400 600 800 1000 1200 1400t (h)
ε c (%
)
515-1 (1000ºC 115-170-220-250-300 MPa)515-2 (1300ºC 100-130-150 MPa)530-5 (1100ºC 230 MPa)530-6 (1100ºC 150-175-200-225 MPa)530-7 (1000ºC 150-180-210-240 MPa)XC003 (1000ºC 230 MPa)XC005 (1100ºC 160 MPa)
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Velocidad de deformación en ® 410. Velocidad de deformación en estado estacionarioestado estacionario
Ajuste Potencial ε CERASEP®410 por T
y = 3.79E-10x2.43E+00
y = 3.19E-10x2.82E+00y = 4E-09x2.6226
1.0E-05
1.0E-04
1.0E-03
1.0E-02
100 150 200 250 300σ (MPa)
ε (%
/h)
1000ºC1100ºC1300ºC
.
.
−σ=ε
RTQA n exp0&
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Velocidad de deformación en ® 410. Velocidad de deformación en estado estacionarioestado estacionario
Ajuste Potencial ε CERASEP®410
1.E-05
1.E-04
1.E-03
1.E-02
100 150 200 250 300σ (MPa)
ε (%
/h)
1000ºC1100ºC1300ºC1000ºC RR1100ºC RR
1000ºC
1300ºC
1100ºC
.
.
−σ=ε
RTQA n exp0&
30 1023.2 −×=A
18.3=n 51006.2 ×=Q J/mol
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Velocidad de deformación en ® 410. Velocidad de deformación en estado estacionarioestado estacionario
Exponentes de fluencia a distintas temperaturas de fibras Hi-Nicalon
T (ºC) n Atmósfera Nº de ensayos 1180 Aire 2 1200 Aire 1 1280 3.04 Aire 3 1300 Aire 2 1330 2.17 Aire 5 1350 2.13 Aire 4 1380 1.85 Aire 4 1400 1.90 Aire 3 1300* 3.13 Argón 3 1400 2.83 Argón 3
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Velocidad de deformación en ® 410. Velocidad de deformación en estado estacionarioestado estacionario
−σ=ε
RTQA n
c exp0&
n = 3.18CompuestoCompuestoQ = 206 kJ/mol
n = 1.85 − 3.04
Q = 193 − 423 kJ/mol
Fibras Fibras HiHi--NicalonNicalon
(1200(1200--1400ºC)1400ºC)
Fluencia del material controlada por las fibras
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
1000ºC
1100ºC
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
1300ºC
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
As received
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz• Grietas con origen en el exterior de la probeta• Grietas con origen en poros• Grietas con origen en el interior de los haces de fibras
1000ºC, 115-300 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
Agrietamiento de la matrizAgrietamiento de la matriz• Propagación a través de la intercara
fibra-matriz y matriz-matriz.• Propagación sin romper fibras en
dirección de carga
1300ºC, 100−150 MPa 1000ºC, 115−300 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografía
Superficie de fractura de fibras de la probeta (1000ºC, 115−300 MPa)
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografíaExtracción de fibrasExtracción de fibras
150
200
230
260
300 850
10001100
13000
100
200
300
400
lf (µm)
σmax (MPa)
T (ºC)
lf vs. σmax y T
115
170
185
230
280 850
10001100
13000
100
200
300
400
lf (µm)
σmed (MPa)
T (ºC)
lf vs. σmed y T
l f
matriz fibra
τ
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. ® 410. FractografíaFractografíaExtracción de haces de fibrasExtracción de haces de fibras
150
200
230
260
300
1000
1100
1300
0
500
1000
1500
2000
lbpo (µm)
σmax (MPa)
T (ºC)
lbpo vs. σmax y T
115
170
185
230
280
1000
1100
1300
0
500
1000
1500
2000
lbpo (µm)
σmed (MPa)
T (ºC)
lbpo vs. σmed y T
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Absorción de energía® 410. Absorción de energía
Uensayo
σ
ε
530-7 (1000ºC, 150-180-210-240 MPa)
00.05
0.10.15
0.20.25
0.30.35
0.40.45
0.5
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550t (h)
ε t (%
)
∑ ∫∫=
ε∆σ+εσ=εσ=N
icii
tt
ensayo
lir
dtdtU1 00
)( &&
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Absorción de energía.® 410. Absorción de energía.
• MicromecanismosMicromecanismos:− Agrietamiento de la matriz: haces a 0º y 90º− Despegue de la intercara fibra-matriz− Extracción de fibras
• Deformación irreversible de fluenciaDeformación irreversible de fluencia
Datos necesarios para el modeloDatos necesarios para el modelo
• Propiedades del material: Em Ef Vm Vf νm νf Gm Gi• Análisis fractográfico: lc lf• Parámetros de la intercara: σd τ
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Absorción de energía.® 410. Absorción de energía.
CDTDStotal UUU +=
A
L
lc1
2
Nc
A
L
lc1
2
Nc
∫ft
0 cCD εσ= dtU &
fdTD UUUUU +++= 900
c
mm0 l
GVU =rLVlU f
2f
fτ=
c
im90 l2
GGU +=c
idfd rl
GlV2U =
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Absorción de energía® 410. Absorción de energía
Balance energético (τ Hsueh)
0
0.5
1
1.5
2
0 0.5 1 1.5 2Umodelo (MJ/m3)
Uen
sayo
(MJ/
m3 )
τ Hsueh Probeta U0 U90 Ud Uf
515-1 3.2 3.8 15 78 515-2 5.8 7.2 10 77 530-5 6.2 7.8 63 23 530-6 6.3 7.7 48 38 530-7 7.4 9.6 59 24 XC003 8.5 9.5 61 21 XC005 11 11 51 27
MATERIALES COMPUESTOS
515-1
515-2530-5
530-6 530-7XC003
XC005
100% FPO 100% DEB
100% MC1000ºC
1100ºC
1300ºC
τ Hsueh
Aportación de cada Aportación de cada mecanismo de dañomecanismo de daño
CerasepCerasep® 410. Absorción de energía® 410. Absorción de energía
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Modelo de fluencia de ® 410. Modelo de fluencia de CMCsCMCs a a alta temperaturaalta temperatura
Modelo de fluencia basado en:
•Oxidación de la intercara y la matriz
•Degradación de las fibras
•Deformación y fluencia de las fibras
El modelo considera cómo se modifica la transferencia de carga con la presencia de fases vítreas procedentes de la oxidación de la matriz y como consecuencia de la paulatina rotura de fibras
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Modelo de fluencia de ® 410. Modelo de fluencia de CMCsCMCs a a alta temperaturaalta temperatura
Fibra
)4(0fσ
S4r
gτ2
)4(ζ
lc
)2(0fσ
)3(0fσ
)1(0fσ
S3
S1
S2
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Modelo de fluencia de ® 410. Modelo de fluencia de CMCsCMCs a a alta temperaturaalta temperatura
Datos necesarios para el modeloDatos necesarios para el modelo
• Propiedades del material: r Em Ef Vm Vf
• Análisis fractográfico: lc lf• Parámetros de la intercara: τ τg
• Evolución de la longitud de intercara oxidada: ζ
• Resistencia de las fibras (Weibull): m l0 σ0
MATERIALES COMPUESTOS
CerasepCerasep® 410. Modelo de fluencia de ® 410. Modelo de fluencia de CMCsCMCs a a alta temperaturaalta temperatura
Modelo vs. Ensayo 530-6 (1100ºC, 150-225 MPa)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 100 200 300 400 500t (h)
ε t (%
)
00.020.040.060.080.10.120.140.160.180.2
Φ
EnsayoModeloFIΦ
τg = 11 MPa, b = 10000
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox•• Matriz:Matriz:
– Mullita (Al2O3/SiO2) y SiOC(infiltración de suspensión de mullita y un polímero)
– Producida por DaimlerChrysler Forschung(DCX-Fo)
•• IntercaraIntercara fugitiva de Cfugitiva de C•• Fibras Fibras NextelNextelTMTM 610: 610: 99% 99%
alúminaalúmina--a, 0.68% de óxido de Fe y a, 0.68% de óxido de Fe y 0.35% óxido de Si. Fluencia a 0.35% óxido de Si. Fluencia a 900ºC 900ºC
• 2D [(0/90º)3]s
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
CEIT0.545700 s5012009.2A
RR0.4611701100XC003
CEIT0.675900 s70110014.2C
CEIT0.224900 s70110017.2D
CEIT0.917650110016.2B
CEIT0.178428 s80100010.2C
CEIT0.331037510007.3C
CEIT0.4721870100014.2A
RR0.511508551000XC005
Lugar de ensayo
Deformación a rotura εr
(%)
Tiempo a rotura tr (h)σ (MPa)T (ºC)Probeta
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
9.2 A (1200ºC, 50 MPa)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000t (s)
ε t (%
)
14.2 A (1000ºC, 70 MPa)
00.05
0.10.15
0.20.25
0.30.35
0.40.45
0.5
0 50 100 150 200t (h)
ε t (%
)
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
50 55 70 70 70 75 801200
11001000
0200400600800
1000
1200
1400
1600
tr (h)
σ (MPa)T (ºC)
120011001000
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
50 5570
7070
7580
12001100
1000
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
εt (%)
σ (MPa) T (ºC)
120011001000
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
50 70 70 70 75 801000
110012000.E+00
2.E-07
4.E-07
6.E-07
8.E-07
1.E-06
ε (s-1)
σ (MPa)
T (ºC)
100011001200.
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
Ajuste potencial εc NextelTM610/Umox
1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
40 50 60 70 80 90 100σ (MPa)
ε c (%
/h)
1000ºC, CEIT
1100ºC, CEIT
1200ºC, CEIT
1100ºC, RR
1000ºC
1200ºC
1100ºC.
.
J/mol
A0=3.44x10-4
n=9.2Q=591 KJ/mol
Fibras Nextel:
n=2.8-3.1Q=660 KJ/mol
Las fibras no controlan la fluenciaLas fibras no controlan la fluencia
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
Grieta longitudinal
Fibras rotas en dirección de carga
Grieta longitudinal
Fibras rotas en dirección de carga
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
Grieta perpendicular a la dirección de la carga, 1100ºC, 70 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
Superficie de fractura probeta ensayada a 1100ºC y 50 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Caso Caso NextelNextelTMTM610610//UmoxUmox
1000ºC, 70 MPa 1200ºC, 50 MPa