INTEGRANTES:

ERICA RAMIREZ

MAIRA VELANDIA

Horno de grafito

HORNO DE GRAFITO CON

PLATAFORMA

Es un tubo de grafito calentado eléctricamente, permite

mayor sensibilidad que la llama y requiere menos muestra

(de 1-100µL) el horno se calienta transversalmente

asegurando una temperatura casi uniforme a lo largo de

todo el tubo

INTRODUCCION

El petróleo contiene generalmente elementos como

Ni,Vd,As,Cd,Cr,Cu,Hg,Mn,Mo,Pb,Zn, los cuales pueden

catalizar reacciones de oxidación y disminución de su

estabilidad térmica , el arsénico puede causar intoxicación

severa e irreversible del catalizador, los demás se liberan a

la atmosfera por medio de los combustibles de automóviles

el análisis de muestras de aceite crudo presenta dificultad

debido a su complejidad el (DS-GF AAS) ha demostrado

ser una técnica extremadamente poderosa, las ventajas

son alta sensibilidad mínimo riesgo de contaminación y no

uso de reactivos.

El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de un método

analítico simple, rápido, y preciso para la determinación de

As y Cd en muestras de aceite usando (DS-GF AAS)

*DS-GF AAS(direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry ):

Muestreos sólidos directo en horno de grafito por espectrometría de absorción atómica

INSTRUMENTACION

Se utilizo un espectrómetro de absorción atómica AAS 5EA

(analítica Jena AG Alemania) equipado con un atomizador

de tubo de grafito, calentado transversalmente y corrección

de fondo de deuterio, lámparas de cátodo hueco de As y

Cd corriente de 9,0 y 2,5 con líneas de análisis 197,3 y

228,08nm con un paso de banda espectral de 1,2 y 0,8nm

Utilizaron Ar con una pureza del 99,96 % como gas de

purga con una corriente de 2 L/min

Las muestras se calentaron

previamente a 40 °C en baño maría por 30

m y se homogenizaron por agitación manual

Se dejaron enfriar, se pesaron y se

introdujeron al tubo de grafito

Se tomaron alícuotas para As entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y 10 mg

Se tomaron alícuotas para As

entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y

10 mg

Se dejo secar el modificador químico

Se deja enfriar el horno,se agrega la muestra y seejecuta los programas detemperatura

Cada muestra se analizo 6 veces adicionando

solución estándar de Ir para las mediciones con

el modificador

Las muestras se sobrecargaron con As y Cd, de las muestras analizadas

solo una contenía Cd y sobrepasaba el limite de

detección

Se escogieron tres muestra y se les añadió

mas Cd con el fin de obtener concentraciones alrededor de 30, 10 y 20

mg/Kg

Se añadió la cantidad exacta de la muestra y después de

la homogenización se llevo a cabo la digestión y análisis

de muestreo directo .

RESULTADOS Y DISCUCUION

• El uso de Ir como modificador tiene buenos resultados,

en tanto que la señal de fondo fue menor y la temperatura

de pirolisis máxima (1500°C) fue mayor de la obtenida

con los modificadores convencionales sin embargo tuvo

menor sensibilidad

• En el análisis el modificador permanente no fue eficiente

respecto a los modificadores convencionales probados

para este las mejores señales de absorbancia y la

reducción de señal de fondo se obtuvieron con una

mezcla de 0,1 % de Pd + 0,06% de Mg + 0,006% de tritón

CONCLUSIONES

El método desarrollado en este trabajo proporciona

resultados precisos para la determinación de As y Cd en

muestras de aceite crudo.

El análisis por el DS-GF AAS tiene la clara ventaja de

proporcionar resultados rápidos, además evita el uso de

disolventes orgánicos y otros reactivos, lo que podría ser

considerado como una contribución a la química verde.

Se podría esperar que esta técnica se utilice para la

determinación de otros elementos traza en el petróleo

crudo.