Absorcion atomica erica y maira
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INTEGRANTES:
ERICA RAMIREZ
MAIRA VELANDIA
Horno de grafito
HORNO DE GRAFITO CON
PLATAFORMA
Es un tubo de grafito calentado eléctricamente, permite
mayor sensibilidad que la llama y requiere menos muestra
(de 1-100µL) el horno se calienta transversalmente
asegurando una temperatura casi uniforme a lo largo de
todo el tubo
INTRODUCCION
El petróleo contiene generalmente elementos como
Ni,Vd,As,Cd,Cr,Cu,Hg,Mn,Mo,Pb,Zn, los cuales pueden
catalizar reacciones de oxidación y disminución de su
estabilidad térmica , el arsénico puede causar intoxicación
severa e irreversible del catalizador, los demás se liberan a
la atmosfera por medio de los combustibles de automóviles
el análisis de muestras de aceite crudo presenta dificultad
debido a su complejidad el (DS-GF AAS) ha demostrado
ser una técnica extremadamente poderosa, las ventajas
son alta sensibilidad mínimo riesgo de contaminación y no
uso de reactivos.
El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de un método
analítico simple, rápido, y preciso para la determinación de
As y Cd en muestras de aceite usando (DS-GF AAS)
*DS-GF AAS(direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry ):
Muestreos sólidos directo en horno de grafito por espectrometría de absorción atómica
INSTRUMENTACION
Se utilizo un espectrómetro de absorción atómica AAS 5EA
(analítica Jena AG Alemania) equipado con un atomizador
de tubo de grafito, calentado transversalmente y corrección
de fondo de deuterio, lámparas de cátodo hueco de As y
Cd corriente de 9,0 y 2,5 con líneas de análisis 197,3 y
228,08nm con un paso de banda espectral de 1,2 y 0,8nm
Utilizaron Ar con una pureza del 99,96 % como gas de
purga con una corriente de 2 L/min
Las muestras se calentaron
previamente a 40 °C en baño maría por 30
m y se homogenizaron por agitación manual
Se dejaron enfriar, se pesaron y se
introdujeron al tubo de grafito
Se tomaron alícuotas para As entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y 10 mg
Se tomaron alícuotas para As
entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y
10 mg
Se dejo secar el modificador químico
Se deja enfriar el horno,se agrega la muestra y seejecuta los programas detemperatura
Cada muestra se analizo 6 veces adicionando
solución estándar de Ir para las mediciones con
el modificador
Las muestras se sobrecargaron con As y Cd, de las muestras analizadas
solo una contenía Cd y sobrepasaba el limite de
detección
Se escogieron tres muestra y se les añadió
mas Cd con el fin de obtener concentraciones alrededor de 30, 10 y 20
mg/Kg
Se añadió la cantidad exacta de la muestra y después de
la homogenización se llevo a cabo la digestión y análisis
de muestreo directo .
RESULTADOS Y DISCUCUION
• El uso de Ir como modificador tiene buenos resultados,
en tanto que la señal de fondo fue menor y la temperatura
de pirolisis máxima (1500°C) fue mayor de la obtenida
con los modificadores convencionales sin embargo tuvo
menor sensibilidad
• En el análisis el modificador permanente no fue eficiente
respecto a los modificadores convencionales probados
para este las mejores señales de absorbancia y la
reducción de señal de fondo se obtuvieron con una
mezcla de 0,1 % de Pd + 0,06% de Mg + 0,006% de tritón
CONCLUSIONES
El método desarrollado en este trabajo proporciona
resultados precisos para la determinación de As y Cd en
muestras de aceite crudo.
El análisis por el DS-GF AAS tiene la clara ventaja de
proporcionar resultados rápidos, además evita el uso de
disolventes orgánicos y otros reactivos, lo que podría ser
considerado como una contribución a la química verde.
Se podría esperar que esta técnica se utilice para la
determinación de otros elementos traza en el petróleo
crudo.