Absorcion atomica erica y maira

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INTEGRANTES: ERICA RAMIREZ MAIRA VELANDIA

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INTEGRANTES:

ERICA RAMIREZ

MAIRA VELANDIA

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Horno de grafito

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HORNO DE GRAFITO CON

PLATAFORMA

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Es un tubo de grafito calentado eléctricamente, permite

mayor sensibilidad que la llama y requiere menos muestra

(de 1-100µL) el horno se calienta transversalmente

asegurando una temperatura casi uniforme a lo largo de

todo el tubo

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INTRODUCCION

El petróleo contiene generalmente elementos como

Ni,Vd,As,Cd,Cr,Cu,Hg,Mn,Mo,Pb,Zn, los cuales pueden

catalizar reacciones de oxidación y disminución de su

estabilidad térmica , el arsénico puede causar intoxicación

severa e irreversible del catalizador, los demás se liberan a

la atmosfera por medio de los combustibles de automóviles

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el análisis de muestras de aceite crudo presenta dificultad

debido a su complejidad el (DS-GF AAS) ha demostrado

ser una técnica extremadamente poderosa, las ventajas

son alta sensibilidad mínimo riesgo de contaminación y no

uso de reactivos.

El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de un método

analítico simple, rápido, y preciso para la determinación de

As y Cd en muestras de aceite usando (DS-GF AAS)

*DS-GF AAS(direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry ):

Muestreos sólidos directo en horno de grafito por espectrometría de absorción atómica

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INSTRUMENTACION

Se utilizo un espectrómetro de absorción atómica AAS 5EA

(analítica Jena AG Alemania) equipado con un atomizador

de tubo de grafito, calentado transversalmente y corrección

de fondo de deuterio, lámparas de cátodo hueco de As y

Cd corriente de 9,0 y 2,5 con líneas de análisis 197,3 y

228,08nm con un paso de banda espectral de 1,2 y 0,8nm

Utilizaron Ar con una pureza del 99,96 % como gas de

purga con una corriente de 2 L/min

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Las muestras se calentaron

previamente a 40 °C en baño maría por 30

m y se homogenizaron por agitación manual

Se dejaron enfriar, se pesaron y se

introdujeron al tubo de grafito

Se tomaron alícuotas para As entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y 10 mg

Se tomaron alícuotas para As

entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y

10 mg

Se dejo secar el modificador químico

Se deja enfriar el horno,se agrega la muestra y seejecuta los programas detemperatura

Cada muestra se analizo 6 veces adicionando

solución estándar de Ir para las mediciones con

el modificador

Las muestras se sobrecargaron con As y Cd, de las muestras analizadas

solo una contenía Cd y sobrepasaba el limite de

detección

Se escogieron tres muestra y se les añadió

mas Cd con el fin de obtener concentraciones alrededor de 30, 10 y 20

mg/Kg

Se añadió la cantidad exacta de la muestra y después de

la homogenización se llevo a cabo la digestión y análisis

de muestreo directo .

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RESULTADOS Y DISCUCUION

• El uso de Ir como modificador tiene buenos resultados,

en tanto que la señal de fondo fue menor y la temperatura

de pirolisis máxima (1500°C) fue mayor de la obtenida

con los modificadores convencionales sin embargo tuvo

menor sensibilidad

• En el análisis el modificador permanente no fue eficiente

respecto a los modificadores convencionales probados

para este las mejores señales de absorbancia y la

reducción de señal de fondo se obtuvieron con una

mezcla de 0,1 % de Pd + 0,06% de Mg + 0,006% de tritón

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CONCLUSIONES

El método desarrollado en este trabajo proporciona

resultados precisos para la determinación de As y Cd en

muestras de aceite crudo.

El análisis por el DS-GF AAS tiene la clara ventaja de

proporcionar resultados rápidos, además evita el uso de

disolventes orgánicos y otros reactivos, lo que podría ser

considerado como una contribución a la química verde.

Se podría esperar que esta técnica se utilice para la

determinación de otros elementos traza en el petróleo

crudo.