LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA
ARGUEDAS
CARRERA PROFESIONAL DE
INGENIERÍAAGROINDUSTRIAL
Estudiante:LUJAN URRUTIA, Abdiel
PERÚ -APURÍMAC -ANDAHUAYLAS
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
INFORME DE PRÁCTICA PRE-PROFESIONAL REALIZADA EN LA MOLINA
CALIDAD TOTAL LABORATORIO
“Análisis físico químico de índice de
gelatinización,Fibra Dietaría, Proteínas, Ceniza, fibra
cruda, Saponina, Bromatos, en Diferentes Productos”
PRESENTADO POR:LUJAN URRUTIA, Abdiel
LIMA – PERU
2014
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AGRADECIMIENTOS
Al Gerente General Doctor Américo Guevara Pérez por abrirme la puerta de la
empresa la molina calidad total laboratorios, para así brindar y aplicar mis
conocimientos adquiridos en la Universidad Nacional José María Arguedas de
Andahuaylas.
AlQuímico Hernán Effio Lararesponsable del laboratorio de físico química II Y
III, por brindarme su confianza y su amistad, para que así, laborar de la mejor
manera en los análisis de alimentos.
A todos el gran grupo que conforma la empresa la molina calidad total
laboratorios como: ing. Sandra E.CasimiroGonzales y la técnica Ana Rojas
Meza; a ellos mis agradecimientos por su apoyo incondicional y su amistad
desinteresada.
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INTRODUCCION.
Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y
consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composición de
los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los
diferentes procesos a que están sujetos los alimentos, investigando y
descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes
compuestos y sus propiedades organolépticas, así como su capacidad de
deterioro en función de su composición química, para eso existen se debe
determinar la calidad total de los alimentos y esto se dan mediante tres tipos de
análisis que son físico químicos, microbiológico y sensorial.
En el presente informe se presentará todas las actividades realizadas en el
laboratorio físico química II Y II de la empresa la molina calidad total
laboratorios en los análisis de determinación de índice de gelatinización, fibra
dietaría, proteínas, ceniza, fibra cruda, saponina, bromatos, en los diferentes
alimentos y también se tendrá el tratamiento de muestras, ya que existen
diferentes muestras a las cuales se le aplicara el análisis respectivo
dependiendo del estado químico en que están.
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I. OBJETIVO
Dar a conocer las actividades realizadas durante el desarrollo de las
prácticas Pre-Profesionales realizadas en La molina Calidad Total
Laboratorios “LMCTL”en ensayos de laboratorio, en el área fisicoquímica II
Y III.
Objetivos específicos
participar en las áreas de análisis físico químico controlando parámetros
en todas las determinaciones hechas tan en la determinación de índice
de gelatinización, fibra dietaría, proteínas, ceniza, fibra cruda, saponina,
bromatos, en diferentes productos.
Conocer la manipulación de los diferentes equipos utilizados en la
determinación de los análisis físicos químicos realizados.
II. REVISION BIBLIOGRAFICA
2.1. Porcentaje DE GELATINIZACIÓN
La determinación de índice de gelatinización está adaptada al
método:LMCTL 006A-2001
2.1.1. PREPARACION DE LA MUESTRA:
Homogenizar bien la muestra en forma manual, aproximadamente
por un minuto en una bolsa de plástico cuya capacidad sea el doble de
la cantidad de la muestra analizada. Luego toma una porción y la muela
en un mortero lo más finamente posible (considerando que a estos tipos
de productos se le adiciona azúcar granulada y en una pequeña
cantidad su proporción puede ser variada).
2.1.2. EQUIPOS Y MATERIALES:
Balanza analítica de resolución 0.1 mg.
Tubos de ensayo con tapa rosca y capacidad de 50mL.
Pipetas volumétricas.
Micro pipetas.
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Matraces volumétricos.
Vasos de precipitados.
Pipetas graduadas de 10mL.
Probeta de 50mL.
Papel de filtro whatman 42 o equivalente.
Pizeta
Viales y tubos
Embudos
Termómetro
Baño de agua con agitación 55 +/. 1°C
Potenciómetro
Agitador de tubos
Espectrofotómetro UV visible ancho de banda <10 um y accesorios
Refrigeradora
Cronometro
Mortero y pilón
2.1.3. REACTIVOS
Ácido tricloroacetico (TCA) 0.3M.- pesar 4.9017 g, disolver en agua
destilada o desionizada y aforar a 100 mL.
Enzima amiloglucosidasa, Rhizopusmold. Preparar una solución de 300
U/mL, disolviendo en buffer acetadoPh 4.8, trasvasar a un matraz
volumétrico y llevar a volumen con la solución buffer.
Agua destilada o desionizada.
Buffer acetato 4M pH 4.80: pesar 164 g de acetato de sodio anhidro,
añadir 120 mL de ácido acético Glacial, disolver en agua destilada o
desionizada y llevar a un litro.
Kit para la determinación de glucosa.
Reactivo de color, preparado de acuerdo a las instrucciones del Kit.
Estándar de Glucosa.
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2.1.4. DETERMINACIÓN:
Pesar un gramo de muestra en un tubo de 50 ml con tapa (tubo 1 y 2)
Preparar blanco de cada muestra (tubo 3 y 4)
Disolver con 25ml agua destilada o desionizada a temperatura entre
35°C a 40°C y homogenizar manualmente o con agitador de tubos.
Colocar el tubo 2 y el blanco tubo 4 en un baño de agua en ebullición por
35 minutos. Dejar los tubos 1 y 3 a temperatura ambiente.
Retirar los tubos de baño de agua y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Agregar a los cuatro tubos 2.5ml de buffer acetato y luego añadir 12ml
de agua destilada o desionizada y homogenizar con ayuda de un
agitador eléctrico o manual.
Preincubar todos los tubos en un baño de agua a 55°C por 10 minutos.
Añadir 1 mL de solución de la enzima amiloglucosidasa (300ml) a cada
tubo e incubar en un baño de agua a 55°C por 2 horas.
Retirar los tubos del baño de agua e incubar la enzima en frio durante
toda la noche durante una temperatura entre 2 a 8°C.
Esperar a que alcance temperatura ambiente trasvasar
cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100ml, levantar a volumen
con agua destilada y homogenizar.
Filtrar sobre el papel de filtro whatman número 42 o equivalente.
2.1.4. REACCION:
Tomar 0.2ml del filtrado en un tubo y llevar a un mL con la solución TCA
0.3 M, mezclar.
Tomar una alícuota que permita una lectura de absorbancia de 0.3 a 0.8,
agregar reactivo de color (3cml de glicerina enzimática), agitar he
incubar (30 minutos) de acuerdo a lo indicado en el kit y añadir 1 ml de
agua destilada (va depender del color que se forma).
Leer la absorbancia a longitud de onda recomendada en el kit en una
celda de paso de luz.
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2.1.5. EXPRESION DE RESULTADOS:
(AbA - Abc)/mA
% Gelatinización = _________________
(AbB - AbD)/mB
Dónde:
AbA = Absorbancia de la muestra no ebullida.
AbC = Absorbancia del blanco de muestra no ebullida.
AbB = Absorbancia de la muestra ebullida.
AbD = Absorbancia del blanco de muestra ebullida.
mA = Peso de la muestra no ebullida, (g)
mB = Peso de la muestra ebullida, (g)
2.2. FIBRA DIETARIA TOTAL
La obtención de la fibra dietaría total por método enzimático está
adaptada a la norma técnica peruana NTP 209.269 para alimentos
precocidos instantáneos
2.2.1. FIBRA
Según la Asociación Americana de la Química de los cereales, la fibra
dietaría es conocida como los restos, del esqueleto de las células
vegetales, (glúcidos, Oligosacáridos, polisacáridos, ligninas y otras
sustancias asociadas a los vegetales; considerando componentes no
estructurales como gomas, mucílagos y pectinas), no digeribles, estas
son muy resistentes a lahidrólisis por enzimas endógenas del
sistema digestivo humano y a la digestión y absorción en el
intestino delgado, con una completa o parcial fermentación en el
intestino grueso. La principal fuente de los componentes de fibra
dietaría es la pared celular, esta presenta propiedades hidrofílicas e
hidrofóbicas debido a sus regiones amorfas y cristalinas. Las principales
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propiedades de pared celular son la hidratación, intercambio iónico
y adsorción orgánica
2.2.1.1. IMPORTANCIA Y USOS DE LA FIBRA DIETARÍA.
De acuerdo con estudios documentados, ahora se acepta que la fibra dietética
juega un papel importante en la prevenciónde varias enfermedades, y que las
dietas con un alto contenido de fibra, tales como aquellos que son ricos en
cereales, frutas y verduras, tienen un efecto positivo en la salud ya que su
consumo se ha relacionado con una menor incidencia de varios tipos de
cáncer, enfermedades coronarias, diabetes y problemas digestivos.
El consumo de fibra ha adquirido importancia en los últimos años, obligando a
la industria alimentaria desarrollar nuevos productos, más saludable y con un
alto contenido de fibra dietética, vitaminas, bajo contenido de colesterol y
comidas complementadas con ella, que han sido formuladas utilizando
materias primas ricas en fibra de cereales (salvado de cereales), de vegetales
(cebolla, ajo y alcachofa) y de legumbres.
2.2.2. Materiales y equipos
Mufla
Balanza analítica, con una resolución de 0.1 mg.
Potenciómetro estandarizado con buffers de pH 4 y pH 7.
Vasos de precipitado de 600 ml de capacidad.
Bomba de vacío.
Estufa de aire a 105 °C.
Desecador, con silicagel o equivalente.
Baños de agua.-(1) de ebullición (2) temperatura constante, ajustable a
60 °C, con agitación magnética para la agitación constante de los
frascos de digestión durante la hidrolisis enzimática.
Crisoles porosos de filtración Pyrex N°32940 o equivalente. porosidad
de 40 -60µm, 50-60 Ml de capacidad o de tipo de Buchner, con disco
poroso de 40 -60µm con 60 Ml de capacidad. Limpiar minuciosamente,
calentar 1 hora a 525 °C, mojar y luego enjuagar en agua. Añadir
aproximadamente 1.5g de celite a los crisoles secados al aire y secarlo
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a 130°C a peso constante (mayor o igual a 1 h).enfriar y almacenar en
desecador hasta ser usados.
Vaso precipitado de 600 ml.
2.2.3. PROCEDIMIENTO
Correr un blanco junto con las muestras para medir cualquier
contribución de los reactivos al residuos
Pesar por duplicado 1 g de muestra, en vaso precipitado de 600ml.no
debe haber de más de 20 mg en peso de la muestra. Añadir 50 ml de
buffer fosfato pH 6 a cada vaso
ajustar el pH 6 si fuera necesario
Añadir 0.1ml de solución de α-amilasa estable al calor. Cubrir el vaso
con una lámina de papel aluminio y colocar en un baño de agua
hirviente por 15 min.
Agitar suavemente al intervalo de 5 minutos. incrementar el tiempo de
incubación cuando el número de vasos en el vaso de agua hirviendo
haga difícil q el contenido de vasos alcancen temperaturas internas de
100°C.segun presión atmosférica, usar un termómetro para verificar en
15 minutos se ha alcanzado la temperatura de 92 -100 .un total de
minutos en el baño de agua debe ser suficiente 60 minutos.
Enfriar la solución a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7.5
añadiendo 10 ml de solución de NaOH 0.275 N.
Añadir 5mg de proteasa a proteasa se adhiere a la espátula, de modo
que es preferible preparar la enzima en solución(50mg en un mL de
buffer fosfato) y pipetear 0.1 mL a cada muestra antes de usar
Cubrir l el vaso con una lámina de papel de aluminio e incubar 30
minutos por 60 ºC con agitación continua. enfriar .agregar 10ml de
solución de HCL 0,325M .medir el pH y añadir gota a gota el ácido si
fuera necesario .el pH debe estar entre 4 a 4.6.
Añadir 0.3 mL de amiloglucosidasa, cubrir con papel de aluminio e
incubar 30 minutos a 60ºC con agitación continua. Añadir 280 mL de
alcohol etílico al 95% precalentado a 60ºC (medir el volumen antes del
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calentamiento).dejar q se forme precipitado a temperatura ambiente por
60 minutos.
Pesar los crisoles que contienen celite con aproximación a 1.5 g, luego
humedecer y redistribuir la capa de celite en el crisol empleando chorros
de alcohol etílico al 96% desde una piceta. aplicar succión para esparcir
el celite uniformemente sobre el filtro poroso. Mantener la succión y
transferir cuantitativamente el precipitado proveniente de la digestión de
la enzima del crisol
Lavar el residuo sucesivamente con tres porciones de 20ml de alcohol
etílico de 78%, dos porciones de 10ml de alcohol etílico al 95% y dos
porciones de 10 ml de acetona. Con algunas muestras la goma puede
atrapar líquido, de manera que hay que quebrar la película de la
superficie con espátula para mejorar la filtración. El tiempo para la
filtración y el lavado varía desde 6 minutos hasta 6 horas , con un
promedio de ½ hora por muestra. Se deben evitar tiempos muy largos
de filtración ejecutando succiones intermitente cuidadosas durante la
filtración. Secar los crisoles que contienen los residuos durante toda la
noche en la estufa a 105°C.enfriar en un secador y pesar con
aproximación de 0.1mg. restar el peso del crisol para determinar el peso
del residuo.
Analizar el residuo de 1 muestra del set de duplicado para proteínas
empleando NX6.25 como factor de conversión, excepto en los casos
donde se conozcan en contenido del nitrógeno en proteína.
Determinar el contenido de proteínas con el contenido micro Kjendahl o
según la norma NTP 209.262 incinerar el segundo residuo duplicado de
la muestra 5 horas a 525 °C. enfriar en desecador y pesar con
aproximación a 0.1 mg. Restar el peso del crisol y el celite para
determinar el ceniza.
EXPRESION DE RESULTADO
Determinación del blanco
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B=PESO DEL BLANCO(mg)=PESO DEL RESIDUO –PB -AB
Fibra dietaría total
LA FIBRA DIETARÍA TOTAL = PESO DEL RESIDUO – PESO (PROTEÍNA + CENIZA) –PBLANCO.
2.3. DETERMINACIÓN DE CENIZA.
La obtención de la cenizapor método gravitatorioestá adaptada a la
norma técnica peruana NTP 205.038 para harinas
Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico
que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir
pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.
Tanto las cenizas como los minerales lo determinamos con fin de.
Etiquetado
Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor,
apariencia, textura y estabilidad.
Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales pueden
retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.
Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son
tóxicos (Pb, Hg, Cd, Al).
Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (Pectinas-Ca)
2.3.1. PROCEDIMIENTO.
Pesar 2.g de muestra homogénea en crisol, tomar el peso de crisol sin
muestra
Llevar al horno-mufla parcialmente serrado hasta que la combustión sea
completa
Luego llevar a una mufla por 2 horas y media a 600°c
Se extrae el crisol y se pone al desecador
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Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa
2.3.2. Expresión de resultado:
( ) ( )
( )
CUADRO N°1
cenizas totales de alimentos comunes
Harina de trigo NTP 205.038 1975
Harina de Soya Harina de lino NTP 205.038 1975
Harina de camote NTP 205.042 2012
Pan AOAC 930.22 2012
Chuño blanco NTP 205.038 1975
Maíz cenizas NTP 205.042 2012
Papa AOAC 940.26 2012
Arroz NTP 205.004 2011
Papa cruda NTP 205.042 2012
Trigo NTP 205.038 1975
cebada NTP 205.038 1975
En este CUADRO N°2 visualizamos algunas normas técnica peruana para diferentes para algunos alimentos específicos para su determinación de su ceniza
2.4. ANALISIS DE PROTEINAS
La obtención de las proteínasestá adaptada a la norma técnica peruana
NTP 205-042para harinas
2.4.1. MÉTODO KJELDHAL
2.4.1.1. Principio del método.
La muestra es disuelta en ácido sulfúrico usando sulfato de cobre como
catalizador y sulfato de potasio como elevador del punto de ebullición. El
nitrógeno liberado es retenido como la sal de amonio. El hidróxido de
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sodio concentrado es añadido para liberar el amoniaco, el cual es
destilado y recibido en una solución de ácido estandarizado.
El método Kjeldhal se basa en la determinación del nitrógeno. La
determinación del contenido de nitrógeno en muestras de naturaleza
orgánica es importante en muchos campos de análisis, como los
relacionados con las industrias agroalimentaria o farmacológica o con el
medio ambiente, entre otros. En este informe se describe el fundamento
del método Kjeldahl.También se explican los cálculos necesarios para
obtener el porcentaje de proteínas de un alimento a partir del valor del
contenido en nitrógeno obtenido.
2.4.1.2. ETAPAS CONTINUAS EN EL PROCESO DE DETERMINACIÓN
DE PROTEÍNA
2.4.1.2.1. Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas)
en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400º C
aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de
ácido sulfúrico (cc) y catalizador (sulfato de cobre, sulfato de
potasio), que desencadenan la conversión del nitrógeno de la
muestra en amonio.
2.4.1.2.2. Destilación: separación por arrastre de vapor del amoníaco y
posterior solubilización en una solución ácida de concentración
conocida.
Antes que inicie el destilado se adiciona NaOH al 50% a la disolución
de amonio obtenida previamente, generándose NH3 y vapor de agua,
que arrastra al mismo.
El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de
concentración conocida H2SO4 0.1N, o bien en ácido bórico en exceso
2.4.1.2.3. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el
amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente
en la muestra inicial. Según el medio de recepción en la destilación,
el amonio se valora de dos formas:
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Recepción sobre ácido fuerte en exceso medido: se emplea una
base y el indicador rojo de metilo
Recepción sobre ácido bórico en exceso y la mezcla de indicador de
azul de metileno y rojo de metilo.
2.4.2. MATERIALYEQUIPO
Balanzaanalítica,sensibilidad0.1mg.
EquipoKjeldahl
Papel refinado
Bureta de clase A
Balón
Matraz de 500ml
Bureta
Pipeta
Agitador magnético
Material de laboratorio
2.4.3. REACTIVOS
Sulfatodepotasio anhídrido osulfatodesodio
Sulfatocúprico II pentahidratado
Ácido sulfúrico concentrado
Soluciónde ácido sulfúrico1N.
hidróxidode sodioal50 %.
Hidróxido de sodio al 0.1N
2.4.4. PROCEDIMIENTO
Pesaralrededorde1gdemuestrahomogeneizadaen balóndedigestión por
duplicado Kjeldahl.
Agregar15g de mezcla desulfatodepotasioosulfatodesodio y1 g desulfato
cúprico pentahidratado o sulfato de cobre anhídrido.
Luego agregar 25mLde ácidosulfúricoconcentrado.
Luego colocar el balón contenido al equipo de kjendalh para la digestión
por 2 horas y media.
Enfriar luego agregar 50 mL de agua destilada y agregar un par de
crisoles y agitarlo.
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Llevar el balón al equipo de kjendahl para destilar y agregar al balón 75
mL de hidróxido de sodio al 50% de concentración. Destilarnomenos de
200mL en 50mLdeunasoluciónde ácidosulfúrico0.1N que se encuentra en
un matraz. Tener un blando por duplicado de la solución de ácido
sulfúrico
Luego titular con hidróxido de sodio al 0.1N, anotar el gasto.
2.4.5. EXPRESION DE RESULTADO
( )
Calculo de nitrógeno de la muestra como porcentaje en masa (% Ntotal), es igual
a:
Dónde:
N = Normalidad de solución estándar de hidróxido de sodio
VBk= volumen, en mL, de solución estándar de hidróxido de
sodio necesarios para titular el ensayo en blanco.
Vm = volumen, en mL, de solución estándar de hidróxido de
sodio necesarios para titulación de la muestra.
Calculo de contenido de proteína
El contenido de la proteína de la muestra como porcentaje en masa (% Ptotal),
es igual a:
% Ptotal= % Ntotalx 6.26
Con este método podemos calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra.
Multiplicando por un factor (6.25) que varía según el alimento, podemos estimar
el porcentaje de proteínas. La desventaja de este método es que se determina
todo tipo de nitrógeno en la muestra, así si un alimento tiene muchas bases
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nitrogenadas, el porcentaje de proteína se estima por encima del valor real. La
principal ventaja es un método rápido y económico.
Este cuadro N° 2 visualizamos los factores de algunos alimentos para
determinar el porcentaje de proteínas totales.
Cuadro N° 2
Factor General: 6,25
Leche y Derivados: 6,38
Harina de Trigo: 5,70
Gelatina: 5,55
Arroz: 5,95
Huevos: 6,68
Productos de soja: 6,00
El cuadro N° 3 se ve las Normas técnicas peruanas para la determinación de
proteínas en los diferentes productos.
Cuadro N° 3
Productos de panadería NTP 209-262
Harinas vegetales de :yuca, papa, camote, cebada, sorgo, algodón, maíz, arroz, quinua, soya, algodón, pituca y plátano
NTP 205-042
Pan AOAC 950.36 Ed.32 Pg.58
2.5. FIBRA CRUDA
Dentro de los hidratos de carbono hay un grupo muy complejo que nuestro
organismo no es capaz de digerir y que por lo tanto se engloban dentro de la
fibra alimentaria. Además de esta fibra, existen otros componentes que no son
de naturaleza glucídica (no son hidratos de carbono) y esta fibra se suele
analizar aparte.Hay varios métodos, dependiendo del método empleado
evaluaremos distintos tipos de fibra:
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La fibra representa la porción no digerible de los alimentos y, por
consiguiente, mientras mayor sea su concentración en un producto dado,
menor será su valor alimenticio, aunque es importante recomendarlo para el
buen funcionamiento del intestino. La naturaleza química de la fibra cruda, aún
cuando no está bien establecida, se considera constituida por celulosa,
hemicelulosa y lignina.
Su determinación se basa en la simulación de la digestión en el
organismo por tratamientos ácidos y alcalinos, separando los constituyentes
solubles de los insolubles que constituyen los desperdicios orgánicos a través
de las heces.
2.5.1. MATERIAL Y EQUIPOS
Vaso precipitado de 500ml
Tapón horadado
Crisol de porcelana
Pizeta
EmbudoBuchner
Probeta de 50 mL
Pinzas para crisol
Papel pH
Extractor de fibra cruda
Mufla eléctrica
Estufa de desecación
Bomba de vacío
Desecador
2.5.2. REACTIVOS
H2SO4(1.25%)
NaOH (1.25%)
Papel filtro
Alcohol etílico
2.5.3. PROCEDIMIENTO
Pesar 2g de muestra seca y libre de grasa y bien homogénea.
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Colocar la muestra en un vaso precipitado de 500 mL.
Adicionar 200 mL de H2SO4 al 1.25% concentrado y colocarla en el
extractor de fibra cruda, activando la perilla de calentamiento y abriendo
la llave de agua de enfriamiento. Dejar hervir durante 30 minutos.
Filtrar mediante una bomba de vacío y agregar 200 mL de NaOH al
1.25% concentrado y volver a hervir por 30 minutos.
Filtrar usando papel filtro y un embudo
Realizar lavados sucesivos con: agua caliente
Secar a 110ºC hasta peso constante y pesar.
Pasar la muestra en el papel filtro a un crisol que se encuentre a peso
constante y se incinera en la mufla a 600ºC por media hora.
Sacar la muestra y enfriarla en un desecador, pesarla. El resultado de la
pérdida de peso es la fibra cruda.
2.5.4. EXPRESION DE RESULTADO:
( ) ( )
( )
2.6. DETERMINACIÓN DE BROMATO DE POTASIO.
La determinación de bromatos al método(AOAC 956.03 19Th. Edición
2012)
El bromato de potasio es un agente oxidante que mejora las condiciones
de las harinas. “mejorador del pan”. Su uso está prohibido por el Codex
Alimentarius. Actúa durante todo el proceso de amasado y fermentación
e inclusive la primera etapa de horneado y produce diversos efectos
sobre el pan:
Modifica las proteínas
Da lugar a un gluten más elástico
Absorbe mayor cantidad de agua
Retiene más dióxido de carbono
Otorga más volumen a la pieza
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2.6.1. MATERIALES
Balanza analítica
Placa Petri
Pipetas
2.6.2. REACTIVOS
Yoduro de potasio
Ácido clorhídrico
2.6.3. PROCEDIMIENTO
Pesar 4gramos de muestra, en placas Petri
En un vaso precipitado de 50ml, agregar 10ml de yoduro de
potasio, 10ml de ácido clorhídrico.
Homogenizar la muestra. Observar
2.6.4. Expresión de resultado
Si hay presencia de manchas negra nos indica que la muestra
contiene bromato
2.7. DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE SAPONINAS
La determinación de cualitativa por método espumoso esta está
adaptada a la norma ecuatoriana INEN 1672
Las proteínas contenidas en los alimentos tienen la propiedad disminuir
la tensión superficial del agua por lo que sus soluciones producen
espumas, similares al del jabón.
2.7.1. EQUIPOS Y MATERIALES.
Balanza analítica
Mortero
Tubos de ensayo 125x10mm
Matraz volumétrico 100c
Pipeta 1mL y 5Ml
2.7.2. PROCEDIMIENTO
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Pesar 1g de muestra y agregar a una fiola de 100ml
Poner en agitación por media
Llevar a filtrar
Tomar 5ml de muestra filtrada y ponerlos a los tubos de ensayo y
agitarlos por un minuto
Dejar en reposo durante un periodo de 30 minutos
2.7.3. EXPRESIÓN DE RESULTADO
La presencia de saponinas es indicada por la formación de una espuma
persistente por los 30 minutos
2.8. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DEL AGUA
2.8.1. DETERMINACIÓN DE CLORUROS.
La determinación de cloruros en agua se adapta a (APHA-AWWA-WPCF
edición 22 2012 Cáp 4 pág 72-73)
Es uno de los iones inorgánicos principales en el agua natural y residual.
En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable
y depende de la composición química del agua.
La concentración de cloruro es mayor en aguas residuales que las
naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y
pasa inalterado atreves del aparato digestivo
El método de Mohr. En este método se realiza una valoración directa
empleando como valorante una solución de AgNO3 y como indicador
una solución de K2CrO4. El punto final de la valoración se detecta por la
aparición de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color rojizo) una
vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificación.
Una de las aplicaciones fundamentales del método de Mohr es la
determinación de NaCl en alimentos.
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
A= ml Volumen gastado titulación AgNO3
B= ml valoración del blanco
N= Normalidad
M= muestra en ml
2.8.2. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES
La determinación de solidos totales se adapta(APHA-AWWA-WPCF edición 22
2012 Cáp 2 pág 62-64)
La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de
materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está
condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su
determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso
que experimenta una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una
muestra y secado a peso constante a 103-105oC.El agua fuertemente
mineralizada con concentración significativa de Ca2+, Mg2+, Cl- y/o SO42,
puede ser higroscópica y requerir secado prolongado, desecación adecuada y
pesado rápido.
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo
prudencial. Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza
hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de
obtener un residuo no mayor de 200 mg. La temperatura a la cual el residuo se
seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden
ocurrir pérdidas de la materia orgánica.
2.8.2.1. EXPRESIÓN DE RESULTADO.
( )
( )
A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg)
B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg) Volumen de
muestra (mL)
2.8.3. DETERMINACIÓN DE DUREZA.
La determinación de dureza del agua se adaptada al método (APHA-
AWWA-WPCF edición 22 2012 Cáp 2 pág 57-62)
El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la
industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados
metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para
calderas, etc.
Este método está basado en la cuantificación de los iones calcio y
magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza
Total expresada como CaCO3.
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade
el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriochrome
negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura,
enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición
de un color azul.
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Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
2.8.4. Determinación de pH
La determinación de PH se adapta a la norma técnica peruana (NTP
214.029 2012)
La acidez medida por el valor de pH, junto con la humedad son,
probablemente, las determinaciones que se hacen con más frecuencia. El
pH es un buen indicador del estado general del producto ya que tiene
influencia en múltiples procesos de alteración y estabilidad de los
alimentos, así como en la proliferación de microorganismos.
Se puede determinar colorimétricamente mediante los indicadores
adecuados, pero, para su mayor exactitud, se ha de recurrir a métodos
eléctricos mediante el uso de pH-metros
3. CONCLUSIONES
La realización de las practicas pre profesionales en las empresas la
molina calidad total laboratorios ayuda a que el estudiante aplique sus
conocimientos y herramientas básicas aprendidas en el todo el
transcurso de la universidad a la realidad, esto proporciona al estudiante
la experiencia suficiente para con los objetivos planteados en el presente
informe.
La calibración de todos los equipos de laboratorio es sustancial y
objetiva, para así obtener resultados más veredictos al momento de
utilizarlos.
Todos los materiales de laboratorio deben de estar limpios, por ese
motivo los materiales de vidrio eran lavados en una mezcla de ácido
sulfúrico, reactivo dicromato de potasio y agua; para la limpieza de las
mesas se limpiaba primero con detergente y posteriormente con agua
clorada.
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
Cuando se realizan los análisis estas deben seguir las normas vigentes
con las que trabaja la empresa la molina calidad total laboratorio como
son la NTP, AOAC, etc.
4. RECOMENDACIONES
Se recomienda que se pueda abrir un tópico de enfermería para que
pueda brindar sus servicios adecuados a todos los trabajadores de la
empresa, en caso de que existan accidentes que puedan pasar asiendo
labores como son cortes, quemaduras, alergias, etc. Si bien es cierto
utilizan el centro médico de la UNALM, que está al frente de la empresa,
pero siempre puede suceder circunstancias adversas en servicio, ya que
el tiempo es un factor determinante para que no se propagué
rápidamente las lesiones.
Se recomienda que el trato clientes internospersonal de los trabajadores
que laboran en la empresa sean lo más adecuado posible como tener un
ambiente de trabajo apropiado y agradable que se les pueda brindar
estímulos e incentivos para que así trabajen mejor, cómodos, rápidos y
eficientemente.
Es importante también que el área encargada de trasladar las muestras
a cada laboratorio estas llegue a temperatura ambiente y no congelada,
refrigerada o caliente ya que esto obstaculiza el ensayo que se va a
realizar.
Se recomienda que se ponga indicadores de prevención de accidentes
en toda la empresa y más en los laboratorios para que en cualquier
peligro se pueda reducir los riesgos.
Se recomienda que los algunos equipos que generan sonidos fuertes
deben ser aislados o el personal que trabaja con debe utilizar las
indumentarias necesarias
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Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
5. BIBLIOGRAFIA.
www.indecopi.gob.pe//Infraestructuradelacalidad//Acreditacíon
http://calidad.pucp.edu.pe/cursos/gestion-de-la-calidad-en-
laboratorios-de-ensayo-y-o-calibracion-iso-iec-17025
http://www.lamolina.edu.pe/capacitacion/calidadtotal/somos.html
Norma Sanitaria que establece los criterios microbiológicos de
calidad sanitaria e inocuidad para los alimentos y bebidas de
consumo humano. NTS Nº 071- MINSA/ DIGESA-V.01.
Norma sanitaria para la fabricación de alimentos a base de
granos y otros destinados a programas sociales de alimentación.
Aprobada mediante resolución Ministerial Nº 451-2006/ MINSA.
Métodos Oficiales de Análisis. Disponible en línea: Métodos-
Oficiales-de-Análisis-Harinas. Técnicas de Análisis Físico
Químicos de Alimentos.
6. ANEXOS. Nº O1
1. Preparación y Estandarización de una Solución de H2SO4
normalizada.
Preparación:
Medir la cantidad necesaria de ácidoq.p., obtenido por calculo según
la siguiente relación:
Dónde:
ml = Volumen de ácidoq.p. a tomar, en ml.
N = Normalidad de la solución preparar.
V = Volumen de solución a preparar, en litros.
C =Concentración del ácidoq.p.
D = Densidad de ácidoq.p.
Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar
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Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
También se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en
ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante.
2. Preparación y Estandarización de una Solución de NaOH
normalizada.
Preparación:
1. Puede utilizarse reactivos en solución de concentración conocida diluir.
2. Preparar una solución de NaOH; como sigue:
Pesar una cantidad adecuada de NaOH en granallas, obtenido por
calculo según la siguiente relación:
P= N x V x 0.040
Dónde:
P = Peso de NaOH
N = Normalidad.
V = Volumen en mL
Disolver con agua destilada.
Verter cuantitativamente a fiola de volumen requerido, enrasar y
homogenizar.
3. Para preparar soluciones de normalidad menor a 0.1, diluir solucione s
de mayor concentración según la siguiente relación.
Dónde:
N1 = normalidad de NaOH de mayor concentración.
mL1 = volumen de solución de NaOH mayor concentración.
N2 = normalidad a preparar.
mL2= volumen a preparar, en mL
4. Verte el volumen mL1, en una fiola de volumen requerido, enrasar con
agua y homogenizar.
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Estandarización.
1. Estandarizar con patrón primario de flatado de ácido de potasio.
2. Secar el patrón primario a 1200C por 2 horas , guardar en desecador
3. Pesar una cantidad adecuada de patrón primario, para obtener un
gasto aproximadamente de 10 a 30 mL de solución a estandarizar,
usando la siguiente relación.
P x N x V x 0.20423
Dónde:
P = Peso de patrón primario
N = Normalidad teórica de solución a estandarizar
V = Volumen requerido de solución a estandarizar, en mL.
4. disolver con agua desionisada.
5. Titular con el NaOH a estandarizar, usando gotas de solución de
indicador de fenolftaleína. Anotar el volumen gastado.
6. Determinar la normalidad con la siguiente relación.
Dónde:
P = Peso del patrón primario, en gramos.
N1 = Normalidad de la solución preparada.
V = Volumen gastado primario, en granos.
7. Rotular la solución con la etiqueta respectiva. La solución preparada
y estandarizada puede utilizarse por 15 días, si queda excedente,
puede ser usado previa estandarización, actualizando la etiqueta
respectiva.
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
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Para la Estandarización.
Estandarizar la solución dela acido preparado frente a una
solución de NaOH normalizada, usando solución de fenolftaleína
como indicador.
Para estandarizar la solución de NaOH seguir la instrucción IT Nº
LAB/I 003.21 o utilizar alguna solución ya estandarizada por otro
analista siguiendo la misma instrucción.
Determinar la normalidad del ácido preparado con la siguiente
relación.
( ) ( ) ( )
( )
Dónde:
NH2SO4 = Normalidad de ácido sulfúrico.
VNaOH= Volumen de ácido sulfúrico.
NH2SO4 = Normalidad de hidróxido de sodio.
VNaOH = volumen de hidróxido de sodio.
3. Preparación y Estandarización de una Solución de HCL
normalizada.
Preparación:
Para medir la cantidad necesaria de ácidoq.p, obtenido por el cálculo
según la siguiente relación.
Dónde:
ml = Volumen de ácidoq.p. a tomar, en ml.
N = Normalidad de la solución preparar.
V = Volumen de solución a preparar, en litros.
C =Concentración del ácidoq.p.
D = Densidad de ácidoq.p.
Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar
LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).
Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS
También se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en
ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante
Para la Estandarización.
Estandarizar la solución dela acido preparado frente a una
solución de NaOH normalizada, usando solución de fenolftaleína
como indicador.
Para estandarizar la solución de NaOH seguir la instrucción IT Nº
LAB/I 003.21 o utilizar alguna solución ya estandarizada por otro
analista siguiendo la misma instrucción.
Determinar la normalidad del ácido preparado con la siguiente
relación.
( ) ( ) ( )
( )
Dónde:
NHCL = Normalidad de ácido Clorhídrico.
VHCL = Volumen de ácidoClorhídrico.
NNaOH= Normalidad de hidróxido de sodio.
VNaOH = volumen de hidróxido de sodio
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Equipo kjendhal Equipo para fibra cruda
Filtrando para fibra cruda Proteinas titulacion
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