7/26/2019 PROCESO de disolucion de los cristaqles y cristalizacion por fusion disolucion
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL
CALLAOFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES
Y MATEMTICA
CURSO: INTRODUCCIN A LA
CRISTALOGRAFA
TEMA: PARTICULARIDADES DEL PROCESO DEDISOLUCIN DE LOS CRISTALES
MTODOS PRCTICAS DE OBTENCIN DE
MONOCRISTALES A PARTIR DE UNA FUSINMTODO DE CRISTALIZACIN POR SOLUCIN
EVANGELIO VERGARAY,JOS ANDRS 122912!"#
NDICE
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INTRODUCCION A LA
CRISTALOGRAFA
$%&':
INTRODUCCIN #
TEMA 1: PARTICULARIDADES DEL PROCESO DE DISOLUCIN DE LOSCRISTALES !
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TEMA 2: METODOS PRCTICOS DE OBTENCIN POR FUSIN DEMONOCRISTALES 1
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INTRODUCCION A LA
CRISTALOGRAFA
FUENTES Y BIBLIOGRAFA
2#
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INTRODUCCION A LA
CRISTALOGRAFA
INTRODUCCIN
Muchos procesos que ocurren en esta vida pueden dejar perplejos a sus
espectadores, sean estos por su alto grado de complejidad o por su gran
simpleza. De todos modos, todo ello se relaciona en un todo; as lo mismo en la
cristalografa, la forma en cmo ocurre un proceso determinado nos puede dar
pistas y funcionar como pruebas para ideas concebidas del funcionamiento de
lo observado, para la cristalografa los cristales.
!l proceso de disolucin de los cristales y su formacin, puede llegar a ser una
herramienta muy "til en estas #pocas. $on dichos conocimientos, la
manipulacin de los elementos resulta de una manera ya no compleja, si no
natural para quien lo recurra. %e ha observado que los cristales se encuentran
presentes en muchas partes de nuestra vida, y no nos referimos a slo los
cristales vistosos que podemos encontrar, si no tambi#n a nuestra biologa
&rotenas, enzimas, el 'D(, etc.; as tambi#n en la industria se ha acrecentado
su uso por las propiedades que estos presentan. )os cristales por su
disposicin y su forma han logrado desarrollar grandes facilidades para el ser
humano como en la inform*tica, joyera, panales fotovoltaicos, etc.
&or ello, revisaremos aquellas particularidades que se han podido observar al
diluir un cristal y que e+plican y se pueden e+plicar de acuerdo a la teoraestablecida.
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TEMA 1: PARTICULARIDADES DEL
PROCESO DE DISOLUCIN DE LOS
CRISTALES
emos podido observar
mediante e+perimentos como
un cristal colocado en un
disolvente puro o en una
solucin no saturada del
compuesto del cristal,
disolver* al cristal.
!sto ocurre, por la
interaccin entre la disolucin del material con el cristal, las fuerzas de
interaccin entre los distintos elementos lograr*n separar al cristal.
)as caractersticas de como se diluye un cristal dependen de su composicin y
estructura interna.
1.1 Velocidad de disolucin
'hora bien, se ha observado que al disolverse los v#rtices y las aristas lo
hacen con mayor rapidez que las caras, adquiriendo una forma redondeada yderretida en el proceso.
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(imagen del NaCl disolvindose)
Durante el proceso de disolucin se ve claramente como el cristal obtiene una
forma redondeada, derretida. !sto se puede entender de la siguiente manera,
imaginemos la representacin del cristal en celdas
!l cubo sombreado ser* su celda unitaria y los puntos sus puntos de red, los
cuales representan un *tomo. )a fuerza que
mantenga unidos a *tomos contiguos ser* la
energa de interaccin que e+ista entre uno y
otro *tomo, su fuerza de adhesin
intermolecular, el cual podra graficarse como la
unin entre puntos de red. !ntonces si hay
interaccin con un mayor n"mero de *tomos
contiguos, tendr* una mayor resistencia ante la
accin del disolvente para e+traerlo de la celda.
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&ara una celda que se encuentre en las aristas o los v#rtices, estos disponende una mayor libertad, lo cual mostrar* una disolucin m*s acelerada que en
las caras.
(Representacin de la accin del disolvente)
-tro rasgo caracterstico al diluir los cristales es la velocidad con la que se
diluye una cara del cristal )as caras que crecieron con mayor rapidez se
diluir*n tambi#n con mayor rapidez.
&ara el caso de un cristal de (a$l, que presenta una estructura de
empaquetamiento c"bico compacto, con los *tomos de Na+1
bolas blancas/
y Cl1
bolas negras/.
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0maginemos que un cristal tiene que crecer y que los iones cargados en
solucin pueden depositarse en las caras el#ctricamente neutras o en losplanos m*s cargados. )os iones preferir*n depositarse sobre una cara con la
carga opuesta que sobre una cara neutra. &or lo tanto, las caras 1diagonales2
crecer*n mucho m*s r*pido que las caras neutras y la forma final ser* la de un
cubito. 'l disolverse se comenzar* por las esquinas dando espacio para que el
disolvente ingrese a las *reas e+puestas, de manera inversa a como se
gener.
!stas esquinas tienen un origen de creacin.
!sta figura representa una capa de puntos reticularesen una red c"bica. )as lneas representan los planos
posibles en un cristal, y resulta que de estos planos
aquellos que incluyen el m*+imo n"mero de puntos
reticulares son los m*s frecuentes, tales como '3 y
'$.
!l plano '3 tiene una densidad de puntos mucho mayor que el plano 'D, '! y
'4. )os c*lculos de la energa implicada indican que le energa de las
partculas en un plano tal como el '3, en el que e+iste una elevada densidad
de nodos es menor que la energa de las partculas en planos menosdensamente poblados, tal como el '4. De aqu que el plano '3 sea el m*s
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estable, puesto que en el proceso laconfiguracin de m*s baja energa es la de
m*+ima estabilidad. )os planos '4, 'D, '!,
etc... crecer*n, sin embargo m*s de prisa
que el '3 ya que se necesitan a5adir
menos partculas por unidad de *rea. !n el
proceso de crecimiento, estas caras
inestables, tienden a eliminarse por su
acelerado crecimiento y las caras m*s
estables crecer*n de manera casi perfecta.
'n*logamente, al diluirse las caras
inestables con mayor velocidad de
crecimiento/ que pudieron terminar como
caras o como aristas se eliminar*n m*s
r*pido, mientras que las caras de lenta
disolucin en el proceso resultar*n opacas.
%e puede definir que la velocidad de disolucin del cristal ser* una funcin
continua de la direccin de crecimiento de la cara del cristal, por la relacin quee+iste entre su velocidad y el *ngulo con que se forma.
1.2 Hendiduras polidricas microscpicas
Debido a que los cristales poseen una estructura regularmente ordenada,
diferentes planos y direcciones contenidos dentro de ellos tienen diferentes
alrededores atmicos. !stas diferentes disposiciones atmicas a lo largo de los
diferentes planos o direcciones cristalinas dan lugar a las propiedades
vectoriales, dureza, conductividad t#rmica y el#ctrica, dilatacin t#rmica,
velocidad de la luz, velocidad de crecimiento y disolucin. &uesto que la
magnitud de la propiedad depende de la direccin, vara al cambiar de
direccin cristalogr*fica.
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6n proceso vectorial discontinuo, corresponden slo a ciertos planos odirecciones definidas dentro del cristal, no e+isten valores intermedios de tales
propiedades relacionadas con direcciones cristalogr*ficas intermedias. !sto
quiere decir que no e+iste un rango continuo de direcciones que presenten una
propiedad vectorial de este tipo como funcin continua del *ngulo.
)a velocidad de disolucin se considera como un proceso vectorial discontinuo,
y la disolucin de un cristal o de alg"n fragmento de cristal puede suministrar
un poliedro m*s o menos definido. 6n ejemplo m*s claro de la naturaleza
vectorial de la velocidad de disolucin lo suministran las figuras de corrosin. %i
un cristal es tratado brevemente con un disolvente qumico que lo ataca, las
caras se corroen.
)as forma de las marcas que se forman es regular y depende de la estructura
del cristal, de la cara que es atacada, de la presencia de impurezas qumicas e
inclusiones y de la naturaleza del disolvente. &uede incluso obtenerse valiosa
informacin acerca de la geometra de la organizacin interna de los cristales a
partir del estudio de tales figuras de corrosin. 'parecen con mayor facilidad
cuando los disolventes son d#biles.
Superficies y bordes
corrodos por la hidrlisis
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un grano de anfbol(ncoles paralelos).
)os antpodas de las figuras de corrosin, salientes de crecimiento, aparecen
m*s raramente y tienen un origen completamente diferente, ya que no slo los
origina el crecimiento si no tambi#n el cambio peridico de crecimiento y
disolucin.
1.3 Lquidos Cristalinos
)os cristales de ciertas sustancias org*nicas, al calentarlos, se transforman enlquidos con las mismas propiedades pticas que los cristales unia+iles
unia+iales o uni*+icos/. !sto quiere decir que pueden presentar una absorcin
general o selectiva de la luz dependiendo de la direccin de vibracin. !n la
actualidad se conocen unas 789 formaciones de esta especie.
(e!tura de un cristal l"uido
en fase nem#tica)
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%e suele atribuir el descubrimiento
de los cristales lquidos al
bot*nico 4riedrich :einitzer que en
.
)a principal caracterstica de estoscompuestos es que sus mol#culas son
altamente anistropas en su forma,
pueden ser alargadas, en forma de
disco u otras m*s complejas como forma
de pi5a. ' diferencia de los cristales
orientacin a largo alcance y
posiciones ordenadas a largo
alcance/, los cristales lquidos tienen
una orientacin a largo alcance,
pero posiciones ordenadas a
corto alcance. 'dem*s, contienen intrnsecas propiedades fsicas anistropas.
!n funcin de esta forma el sistema puede pasar por una o m*s fases
intermedias mesofases/ desde el estado cristalino hasta el lquido. !n estas
mesofases el sistema presenta propiedades intermedias entre un cristal y un
lquido.
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TEMA 2:METODOS PRCTICOS DEOBTENCIN POR FUSIN DE
CRISTALES AISLADOS.
!l cultivo de fusin de grandes cristales aislados en forma de poliedros
naturales es una tarea muy difcil, por eso generalmente se limitan a obtenerbloques monocristalinos.
(monocristal de cuar$o sinttico)
QU ! U" #$"$C%&!'(L)
6n monocristales un material en el que la red cristalina es continua y no est*
interrumpida por bordes de grano hasta los lmites de la muestra. Dicho de otro
modo es un cristal "nico generado de un n"cleo sin uniones que no
concuerden con su estructura inicial.
!n la pr*ctica han adquirido cuatro m#todos de cultivo
%iropulos
&ridgman (mtodo del tubo estirado)
'erneuil
C$ochralsi
!stos cuatro m#todos se basan en el fenmeno de seleccin se5alado por
?ross y Moeller.
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%i por ejemplo en el fondo del recipiente surge al mismo tiempo una grancantidad de cristales peque5os, en su crecimiento ulterior su n"mero disminuye
y, al fin y al cabo @sobreviveA un cristal que continua creciendo. )as causas de
la seleccin se deben buscar principalmente en la misma geometra del
crecimiento de los cristales y en su orientacin preliminar.
MTODOS:
1. l aparato de *iropulos.+consta de un horno el#ctrico de resistencia,', un crisol de platino, 3, y el refrigerante, $. el refrigerante es una
probeta de platino con un tubito de cobre en el interior, a trav#s del cualse puede insuflar aire, mediante cualquier mecanismo el refrigerante se
puede introducir en el crisol y sacarlo lentamente del mismo.
Despu#s de fundir en el crisol con gran sobrecalentamiento la sustancia
destinada a la cristalizacin, se introduce el refrigerante en la fusin y
se empieza a hacer pasar el aire por #l. Despu#s de formarse en el
e+tremo en el e+tremo del refrigerante una peque5a e+cresencia
cristalina de la sustancia a modo de semiesfera se intensifica el
soplado y se empieza a sacar el refrigerante. $uando la semiesfera
llega a la altura de la superficie del ba5o de la fusin, de los numerosos
cristales de la semiesfera sobrevive generalmente uno, que contin"a
creciendo al seguir sacando el refrigerante.!l proceso fue desarrollado por %pyro Byropoulos para hacer crecer
monocristrales de haluros alcalinos. !l crecimiento sumergido como
este permite que la gradiente de crecimiento sea menor que para el
proceso $zchoralzCy.
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2. Crecimiento por la tcnica ,rid-man+!toc/ar-er 0ertical.+ paraobtener monocristales de metales de bajo punto de fusin. 6n tubo de
metal duro o cuarzo con el e+tremo inferior estirado en forma capilar se
llena de la sustancia fundida y se suspende verticalmente en el horno
el#ctrico de forma de tubo.!l enfriamiento del metal se efect"a dejando bajar gradualmente el tubo
de cristal hacia el interior de otro tubo de temperatura inferior. )a
cristalizacin empieza en el capilar, donde se produce el fenmeno de
seleccin. $omo resultado de ello todo el metal se llena de metal
monocristalinos.
Despu#s de haber realizado varios ensayos y probado la t#cnica de
crecimiento de los semiconductores de la familia 0000E07 hemos
establecido varios par*metros adecuados que consisten en mantener
una zona caliente y otra m*s fra con una diferencia de 99 9 cre*ndoseentre ella un gradiente de temperatura de F 9 por centmetro. $ada
capsula tiene una longitud apro+imada entre = y cm y el lingote
crecido tiene una longitud apro+imada de G cm, por lo que e+iste una
diferencia de temperatura de apro+. 899$ entre la punta y la cola del
lingote.
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' medida que se desplaza el perfil de temperatura a lo largo de la c*psula, la
punta se coloca ligeramente por debajo del punto de fusin y el semiconductor
en estado lquido se congela form*ndose una semilla en esa punta. 's a
medida que el perfil de temperatura baja lentamente, usualmente 9$Hh, seespera que la semilla crezca en la direccin definida.
$omo se mencion anteriormente, es necesario conocer el diagrama de fases
de estos materiales para elaborar el programa de crecimiento adecuado,
considerando el punto de fusin, el cambio estructural en el estado slido y
cualquier otro proceso t#rmico que pueda presentar estos compuestos.
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&or ejemplo, el procedimiento aplicado para el crecimiento del $0IG8
a/ %e incrementa la temperatura en las < zonas del horno desde 789$
hasta
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e/ $omo todava se est* sobre el punto de fusin del $0IG8KLL
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3. roceso de Verneuil.+ 6tilizado en su origen para la fabricacinde corindonessint#ticos ruby zafiro/, se emplea tambi#n en la
actualidad para la fabricacin de espinelas. !n sntesis, consiste endejar caer polvo de al"mina con el colorante adecuado a trav#s de unallama o+hdrica, que por su elevada temperatura 7799 $,
apro+imadamente/ funde la mezcla. para sustancias de elevado punto
de fusin en particular para el corindn 'l7-G, se utiliza el m#todo
proceso/ de Eerneuil.
)a sustancia a cristalizar en forma de polvo muy fino, se coloca en el
recipiente ) de fondo reticular. ?olpeando peridicamente con el
martillo M, la pared lateral de la tolva 3, el polvo cae por el tubo ',
sobre la buja !, de material refractario, donde por coccin de la mezcladetonante forma una mesa desmenuzable. )a mezcla detonante se
forma uniendo el o+geno que pasa a la mufla por el tubo ', con el
hidrogeno que entra por el tubo 4. cuando el cono ( de la masa
calcinada alcanza una determinada dimensin y forma, las condiciones
de combustin del gas y la posicin del cono cambian, el v#rtice del
cono se funden un poco, creando con ello el germen cristalino.
6lteriormente la temperatura de la llama en el v#rtice del cono se
regula de manera que los granitos de polvo fundido caigan en el
germen cristalino, que, creciendo gradualmente hacia arriba, forma elmonocristal esf#rico.
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' pesar de algunas mejoras en el m#todo, el proceso Eerneuil se
mantiene pr*cticamente inalterado hasta nuestros das, manteniendo
una posicin de liderazgo en la fabricacin de corindn sint#tico y
espinela. %u rev#s m*s importante lleg en =L, cuando Nan
$zochralsCi present el proceso $zochralsCi, que ha encontrado
numerosas aplicaciones en la industria de los semiconductores, donde
se requiere un aumento de la calidad de los cristales que el proceso
Eerneuil en parte no puede producir.
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.+ roceso de Coc4ralsi.+ !l m#todo consiste en un crisolgeneralmente de cuarzo/ que contiene el semiconductor fundido, por
ejemplo germanio. )a temperatura se controla para que est# justamente
por encima del punto de fusin y no empiece a solidificarse. !n el crisol
se introduce una varilla que gira lentamente y tiene en su e+tremo un
peque5o monocristal del mismo semiconductor que act"a como semilla.
'l contacto con la superficie del semiconductor fundido, #ste se agrega a
la semilla, solidific*ndose con su red cristalina orientada de la misma
forma que aquella, con lo que el monocristal crece. )a varilla se va
elevando y, colgando de ella, se va formando un monocristal cilndrico.4inalmente se separa el lingote de la varilla y pasa a la fusin por zonas
para purificarlo.
(&reve e!plicacin del proceso C$ochralsi)(ingote de silicio
monocristalino)
)as situaciones de inestabilidad indeseables en la masa fundida se pueden
evitar mediante la monitorizacin y la visualizacin de los campos de
temperatura y la velocidad durante el proceso de crecimiento de cristales.
$uando la temperatura asciende, el propio lingote se va fundiendo, pero sidesciende, se forman agregados que no son monocristalinos.
!ste proceso se realiza normalmente en una atmsfera inerte, como argn, y
en una c*mara inerte, como cuarzo.
!ste m#todo es utilizado para la obtencin de silicio monocristalino mediante
un cristal semilla depositado en un ba5o de silicio. !s de amplio uso en la
industria electrnica para la obtencin de Oafers u obleas, destinadas a la
fabricacin de transistores y circuitos integrados.
Eentajas del m#todo
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!l crecimiento de una superficie libre tan opuesta a la solidificacin enuna configuracin confinada/ acomoda la e+pansin volum#trica sin
mayor problema, esto elimina complicaciones que podran surgir cuando
el fundente moja el contenedor. &or este m#todo se pueden obtener monocristales grandes a altas
velocidades. 'ctualmente el di*metro de los cristales puede variarse
cambiando los par*metros t#rmicos. Iambi#n puede alcanzarse alta
perfeccin cristalina.
)imitaciones
' pesar de que puede llevarse a cabo bajo presiones moderadas, #ste no se
presta para el crecimiento de materiales cuya presin de vapor en el punto de
fundicin de alguno de sus constituyentes sea alta.
)as dificultades primarias est*n asociadas con problemas del manejo de la
rotacin y de la sujecin del cristal; y con los requerimientos de la configuracin
t#rmica para mantener el equilibrio termodin*mico entre el vapor y el fundente.
)a necesidad de utilizar un crisol en el proceso de crecimiento $zochralsCi
implica el riesgo de contaminar el fundente. 'dem*s, este m#todo no se prestapara el crecimiento continuo.
(Crisoles usados en el proceso
C$ochralsi) (Crisoles despus de serusados)
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TEMA 3: METODO POR
CRISTALIZACIN POR DISOLUCION
!l proceso de cristalizacin por disolucin consiste en ceder al disolvente ele+ceso e sustancia disuelta. De esto se deduce que los cristales pueden
desprenderse solamente de una solucin sobresaturada.
%e denomina solubilidad o coeficiente de solubilidad/ el n"mero que indica la
cantidad de gramos de sustancia que puede ser disuelta en 99g de disolvente.
)a sobresaturacin se puede obtener de dos maneras
/ Mediante la evaporacin del disolvente.7/ 3ajando la temperatura, ya que para la inmensa mayora de las
sustancias, la solubilidad disminuye en este caso.
!n un caso B(-G, la solubilidad aumenta r*pidamente con la temperatura de
solucin. !n otro caso (a$l, al contrario, con una elevacin de temperatura
desde 99 hasta 999, la cantidad de sustancia que puede ser disuelta, aumenta
solamente en 8g. &or lo tanto para obtener nuevamente cristales de salitre, hay
que disolverlo en agua hirviendo y despu#s enfriar la solucin, est* claro que
no es conveniente hacer lo mismo para obtener cristales de cloruro sdico; en
este caso se debe provocar una intensa evaporacin del disolvente.
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!n la inmensa mayora de los casos, la variacin de la temperatura influye
altamente en el grado de solubilidad de la sustancia. &or eso la cristalizacin se
tiene que realizar en termostato, aparatos que autom*ticamente se mantieneinvariable la temperatura determinada. )os termostatos son de varios tipos. !n
los termostatos a#reos, el medio que mantiene constante la temperatura, es el
aire.
!n los termostatos de agua, este es el medio. !n la cristalizacin se usan
principalmente termostatos de agua, los esquemas de construccin los elaboro
el profesor ?. Pulff y despu#s los perfecciono su discpulo el profesor
sh"bniCov. &ara el calentamiento se puede utilizar el gas o la corriente
el#ctrica.
!l termostato de agua calentado a gas construido por ?. Pulff, es un recipiente
met*lico de varias decenas de litros de capacidad con paredes cubiertas de
material termoaislante. %e calienta por la parte inferior con uno o varios
mecheros a gas. !n estos mecheros se instalan unos casquetes de chacota
con varios agujeros peque5os .!stas boquillas casquetes/ impiden que la
llama pase al interior del mechero cuando la afluencia del gas se reduce
consideradamente.
De la red de retribucin, en direccin hacia los mecheros, el gas debe pasar
por un termorregulador la parte ensanchada M del tubo del vidrio curvado est*lleno de un lquido de elevado coeficiente de dilatacin con lo cual en volumen
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de la parte M es muy sensible la variacin de temperatura. !n los termostatosde ?. Pulff la parte ensanchada M del termorregulador se llena de tolueno. !n
tubo & est* lleno de mercurio, cuyo e+cedente se haya en la parte superior
ensanchada 3. !l gas viene por el tubo pasando por la parte ensanchada 3,
se dirige hacia el mechero. 'l elevarse la temperatura, el tolueno se dilata, el
mercurio del tubo 3 haciende, con lo cual disminuye el espacio libre para el
paso del gas. !l mechero empieza a calentar menos, la temperatura baja,
desciende el mercurio y el paso del gas hacia el mechero aumenta. !n la parte
superior ensanchada 3 hay un peque5o orificio hasta el cual no puede llegar el
mercurio. !ste orificio se ha hecho para que pase cierta cantidad de gas y nose apague el mechero , aun cuando el mercurio intersecte la boca del tubo
en el interior del termostato hay un dispositivo para que se mezcle
continuamente el agua que llena el termostato .)os cristalizadores se colocan
en unos soportes especiales de manera que la mayor parte de su volumen se
halle sumergida en el agua del termostato , el nivel de agua evidentemente,
debe ser inferior a la altura en las paredes de los cristalizadores .
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CRISTALOGRAFA
FUENTES Y BIBLIOGRAFA &rincipios de cristalografa !. 4lint
$ristalografa y mineraloga $elia marcos
0ntroduccin a la cristalografa Q )ic. $arlos 'lberto Rui5ones
Monteverde
Manual de minerologa $ornelis Blein, $ornelius %. urlbut
WEBS BIBLIOGRFICAS:
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