Avances en espectroscopia atómica y molecular
Nikolay Kovachev
Especialista de producto
Nuevos desarrollos en
tecnología y aplicaciones
EspectroscopíaLab
Informatics
ConsumiblesCromatografia
Complejidad en Laboratorios
Como analizo
metales con el
ICPMS?
El GCMS es
muy antiguo?
Puedo migrar
MSD
Chemstation
a
MassHunter?
Que
columna
de GC?
Necesitamos
un nuevo
LCMS?
Qué
columna
HPLC?Como
tengo que
preparar la
muestra?
Como hago
back-up
datos?
Como
almaceno
datos y creo
informes?
Sevicio
Postventa
ayuda
implementació
nueva
aplicacion?
Como
gestiono las
reparaciones?
2
Agilent –ICP-MS
7800
July 2015
Innovacón continua: Espectroscopia atómica
• Absorción Atómica: atomización con llama y /o electrotérmica
• Espectroscopia de emisión: con plasma de microondas o plasma de acoplamiento inductivo
• Espectrometría de masas: con simple o triple cuádruplo
3
Innovación continua: Espectroscopia molecular
2014
2015
2013 2012
2012
• Uv-Vis
• Fluorescencia
• FTIR
4
Cary 60:- Lámpara de Xenón
- 3.000 millones de destellos
- Una vida útil media de 10 años
Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4
Abs
Cary 300:- Diseño de doble haz
- Más de 6,0 Abs y
- Resolución superior a 0,24 nm
Cary 8454:- Detector DAD
- Espectro completo en menos de un
segundo
Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR
- El menor ruido fotométrico
- Excelente resolución en todo el
espectro
Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de
análisis de muestras sólidas
- Transmisión o reflectancia absolutas o a
varios ángulos y polarización
- Medidas sin mover la muestra
- Intervalo de linealidad de 10 Abs
Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón
- Cálculo de tiempos de vida
- 4 modos de medida de
emisión
UV-Vis-NIR y Fluorescencia
5
¿Y porque usar fibra óptica?
• No necesitaremos usar cubetas caras
• Mejoraremos el flujo de trabajo y aumentaremos la productividad al llevar el equipo hasta la
muestra
• Medremos muestras frías, calientes, tóxicas, de gran tamaño…
• Mediremos nuestras muestras in situ
Mediremos muestras
directamente tras
sacarles de la nevera
Menos preparación de
muestra
6
Cary 60:- Lámpara de Xenón
- 3.000 millones de destellos
- Una vida útil media de 10 años
Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4
Abs
Cary 300:- Diseño de doble haz
- Más de 6,0 Abs y
- Resolución superior a 0,24 nm
Cary 8454:- Detector DAD
- Espectro completo en menos de un
segundo
Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR
- El menor ruido fotométrico
- Excelente resolución en todo el
espectro
Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de
análisis de muestras sólidas
- Transmisión o reflectancia absolutas o a
varios ángulos y polarización
- Medidas sin mover la muestra
- Intervalo de linealidad de 10 Abs
Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón
- Cálculo de tiempos de vida
- 4 modos de medida de
emisión
UV-Vis-NIR y Fluorescencia
7
Cary 7000 UMS
6Modos
1Sistema
Cary 7000 UMS
8
Cary 60:- Lámpara de Xenón
- 3.000 millones de destellos
- Una vida útil media de 10 años
Cary 100:- Intervalo de trabajo de más de 4
Abs
Cary 300:- Diseño de doble haz
- Más de 6,0 Abs y
- Resolución superior a 0,24 nm
Cary 8454:- Detector DAD
- Espectro completo en menos de un
segundo
Cary 4000, 5000 y 6000:- UV-Vis y UV-Vis-NIR
- El menor ruido fotométrico
- Excelente resolución en todo el
espectro
Cary 7000:- La respuesta a todas sus necesidades de
análisis de muestras sólidas
- Transmisión o reflectancia absolutas o a
varios ángulos y polarización
- Medidas sin mover la muestra
- Intervalo de linealidad de 10 Abs
Cary Eclipse:- Lámpara de Xenón
- Cálculo de tiempos de vida
- 4 modos de medida de
emisión
UV-Vis-NIR y Fluorescencia
9
Fluorescencia: Cary Eclipse
• Fuente: lámpara flash de xenón (80 Hz)
• Rápida adquisición (80 data puntos por segundo)
• Inmune a la luz ambiente en modo fluorescencia
• Cuatro modos de trabajo:
• Fluorescencia
• Fosforescencia
• Bioluminiscencia
• Quimioluminiscencia
• Rango de trabajo: 200-850 nm
• Ex y Em SBWs (nm): 1.5, 2.5, 5, 10, 20 nm
• Óptica Schwarzchild
10
Cary 630:- El más pequeño
- El más simple
- El más robusto
- Gran variedad de accesorios, para
cada aplicación
- Software optimizado al análisis de
rutina y control – de espectros a
respuestas
- También incluye software potente,
dedicado a I+D
Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier
Cary 4300:- FTIR realmente portátil, 2.2 kg
- Baterías Li-Ion de larga duración
- Detectores DTGS y MCT
- Mapeo y GPS
- ATR de diamante y Ge
- Reflectancia difusa, especular,
grazing angle
Analizadores FTIR
4500t y 5500tMétodos ISO y ASTM
- Aceites: agua, aditivos, estado de
oxidación, antioxidantes
- Carburantes: agua en gasolina y
diésel; gasolina en diésel y viceversa;
biodiesel en diésel
- Analizador de ftalatos
11
Dialpath TumblIR
Diamond ATRReflectancia difusa Transmisión
Cary 630
Flexibilidad de muestreoMejorando la rutina de trabajo mediante innovación…
12
Pathlength (μm) Typical Conc. Range
30 Neat - 0.1%
50 50% - 500 ppm
100 20% - 100 ppm
200 10 % - 50 ppm
Innovación: la tecnología revolucionaria para medir líquidos usando el accesorio “DialPath”
13
3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500
0.003
0.002
0.001
0.000
-0.001
-0.002
Wavenumber
Absorb
ance
Agilent Cary 630 Otro equipo FTIR con ATR
Un transfer de
energía eficienteMenos ruido
Realizar el análisis
más rápido
o
Analizar muestras
que los demás no
pueden
=Lo que
significa…
Innovación: Una tecnología superior para medir sólidos con el ATR de diamante
14
Microscopía FTIR: Agilent Cary 610 y 620
Materiales: Estudios de defectos de
polímeros, recubrimientos, películas;
Identificación de problemas en producción
Biología y biomedicina: Medidas de
células, tejidos, huesos, dientes, etc.
Estudio de cáncer, procesos inter y inrta-
celulares, diagnósticos; Células vivas en
medio acuoso
Electrónica y semiconductores:
Estudios de componentes electrónicos,
detección de defectos en
semiconductores, etc.
Farmacia, alimentación, criminalística,
medicina legal, etc…
Óptica de alta magnificación para gran resolución
espectral: resultados similares a los de un sincrotrón
Fuente infrarroja potente: 400% más energía que cualquier
otro sistema FTIR, calidad de espectros sin compromiso
Tecnología “Live ATR imaging”: Para análisis de las
muestras más delicadas de forma directa, sin los etapas
lentas y laborosos de preparación de muestra
Único objetivo IR 4X: para encontrar objetos pequeños áreas
grandes de forma rápida y eficiente
Software potente e intuitivo
15
Innovacón continua en espectroscopia atómica
ICP-MS 7700
MP AES 4100
ICP-MS QQQ 8800
MP AES 4200
ICP-MS 7900
ICP OES 5100
ICP-MS 7800
7 nuevos equipos en los últimos 7 años
• Absorción Atómica: atomización con llama y /o electrotérmica
• Espectroscopia de emisión: con plasma de microondas o plasma
de acoplamiento inductivo
• Espectrometría de masas: con simple o triple cuádruplo
16
Retos comunes de los laboratorios que hacen análisis
elemental a día de hoy
• Necesidad de hacer la determinación:
• Precisa
• Multielemental
• En un amplio rango de muestras
• En concentraciones cada vez más bajas
• Reducir costes del análisis por muestra
• Disponibilidad de personal suficientemente entrenado para desarrollar métodos, realizar
el análisis de muestras e interpretar resultados
• Mejorar la seguridad en el laboratorio
17
Agilent Atomic Spectroscopy Portfolio
Los espectrómetros de absorción atómica series 55 y 200. La
mayor productividaden FAAS y la mayor
sensibilidad en GFAAS en el mercado
El MP AES 4200 de Agilent funciona con
aire para proporcionar los menores costes
operativos y la mayor seguridad en el
análisis elemental
Agilent 5100 ICP-OES es el espectrómetro
óptico de plasma más productivo y el único
con visualización dual
sincronea
Los modelos 7800 y 7900 de Agilent son
los espectrómetros de masa con plasma mas robustos, sensibles y
fáciles de usar
Agilent 8800 ICP-MS de triple cuádruplo
abre nuevos horizontes en la
investigación y el desarrollo de aplicaciones
anteriormente imposibles
18
Agilent 4200 MP AES
4200 MP AES – la segunda generación de la tecnología de plasma de microondas de Agilent
• Costes operativos más bajos en análisis elemental: funciona con aire
• Máxima seguridad en el laboratorio
• Equipo multielemental de alto rendimiento
• Fácil de usar, funcionamiento automatizado
19
Rendimiento: comparación entre MP AES y FAAS
Parámetro
Limites de detección
Rango dinámico
Gas inflamable
Gas oxidante
Fuente de luz
Corrección de deriva
Funciona sin atención
Costes operativos
Muestras con altos solidos
MP AES
Mejor
Mejor
No necesita
No necesita
No necesita
No necesita
Si
Los más bajos
Bueno
FAAS
Buenos
Bueno
Acetileno
Óxido nitroso
Lámparas HC y D2
Doble haz
No
Altos
Bueno
20
Más que 30 notas de aplicación con MP AES 4100 y 4200 disponibles en:
http://www.agilent.com/en-us/products/mp-aes/mp-aes-systems
Aplicaciones desarrolladas de análisis agro-alimentario
21
MP AES en laboratorios de prácticas y de investigación
Última tecnología y apuesta por el futuro
Bajos costes operativos en los laboratorios de prácticas:
Grupos pequeños de alumnos
Muchas horas con el instrumento
Interfaz y rutina de trabajo similares entre MP AES y ICP OES
Estudios fundamentales y de aplicación
22
ICP OES Agilent 5100
• Alta productividad, incluso en muestras difíciles
• Bajo consumo de gas por muestra
Gastos operativos muy bajos
• Alta sensibilidad
• Tolerancia a la matriz sin precedentes
• Sistema fiable y robusto
Rendimiento avanzado
• Tamaño reducido
• Acceso fácil
• Nuevo software
Funcionamiento simple
23
Antorcha vertical
• Permite introducción de muestras con alto
contenido de sales disueltas (25% NaCl)
• Reduce la formación de carbonilla con muestras
orgánicas
• Flujos de gas más bajos
• Vida útil 5 veces más larga en comparación con las
antorchas horizontales
• Instalación “Plug and play”
• Conexión de gases automática; alineada a la pre-
óptica axial
• Nuevo generador de radiofrecuencia de estado
solido: plasma más robusto
24
“Dual view” sin compromiso
• Vista axial: alta sensibilidad para los
elementos traza, hasta 10 veces más señal
• “Cool cone interface”
• Vista radial: alto rango dinámico para
elementos mayoritarios
• Ajustable en altura, para la correcta
optimización de métodos
• Vista dual sincrónica: para medidas en
modos axial y radial en la misma lectura
• Combinador espectral dicroico
Al
espectrometro
Antorcha
vertical
5100 Pre-óptica
25
Alta estabilidad en muestras orgánicas• Análisis de aceite lubricante (ASTM method D5185-1)
• 4 horas
• RSD: 0.5% – 2%
26
• Patrón multielemental de 250 ppb (As, Se, Pb, Cd) en 25% NaCl
• 4 horas, ̴ 2 mL/min, sin recalibrar, sin patrón interno
• < 2.4% RSD
Alta estabilidad en muestras difíciles
27
Alta estabilidad a largo plazo
• 12 horas
• < 1.3% RSD
• Recuperaciones ± 10%
28
30 de innovación en ICP-MS
1987 2000 20091994
• El primer ICP-MS controlado por ordenador
PMS series
4500
7500
• El primer sistema ICP-MS de sobremesa
• Detector con 9 ordenes de rango dinámico
• “Octopole ReactionSystem”
• “High Matrix Introduction”
• ISIS-DS • ORS 3a generación• MassHunter SW
8800 ICP-QQQ
2012
• El primer ICP-QQQ
2014
#1 de ventas en ICP-MS en Europa!
Más que 160 equipos instalados en España
7700
7900
• UHMI• Sistema de detección ortogonal• Análisis ultrarrápido
7800
2015
• El anaísis de rutina más simple• HMI, ORS4
29
• Plasma robusto para muestras con 3% de sales totales disueltos “High MatrixIntroduction” (HMI)
HMI
• Eliminación de interferencias universal y eficiente en modo Helio
Modo He
• Elementos mayoritarios y trazas en una solo medida rango del detector de 10 ordenes
Alto rango
dinámico
ICP-MS más facil con el Agilent 7800
30
Como superar los retos en ICP-MS con el Agilent 7900
Nuevo detector con 11
ordenes de rango dinámico
lineal
Mejora de la sensibilidad 15x
Nueva ORS4 con mayor
capacidad de eliminación de
interferencias y rápido llenado
25% Solidos disueltos sin dilución
Sistema de introducción de muestra con la mayor tolerancia a
matriz del mercado
31
Análisis directo de salmuera (25% NaCl) con UHMI
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
25%
NaC
l + 1
00p
pb
9 Be [ no ]27 Al [ no ]51 V [ no ]51 V [ He ]52 Cr [ no ]52 Cr [ He ]55 Mn [ no ]55 Mn [ He ]56 Fe [ He ]59 Co [ no ]59 Co [ He ]60 Ni [ no ]60 Ni [ He ]63 Cu [ He ]66 Zn [ no ]66 Zn [ He ]68 Zn [ no ]68 Zn [ He ]75 As [ He ]78 Se [ He ]107 Ag [ no ]107 Ag [ He ]111 Cd [ no ]111 Cd [ He ]205 Tl [ no ]205 Tl [ He ]208 Pb [ no ]208 Pb [ He ]238 U [ no ]238 U [ He ]
4 hrs Quant Recovery
(25% NaCl matrix + 100µg/L spike)
OES
DL
(μg/L)
7900
DL
(μg/L)
Ag 0.7 0.07
Al 0.5 0.6
Be 0.07 0.03
Cd 0.4 0.16
Co 1 0.04
Cr 1 0.05
Fe 1.7 0.33
Mn 0.2 0.12
Ni 2.5 0.12
Pb 6 0.73
Se 10 1.2
Tl 9 0.22
V 1 0.09
Zn 0.5 0.39
32
Q1 – Controla los
iones que entran en
la celda
ORS3 – celda de
reacción / colisión
Q2 – Selecciona la
masa de los iones
del analito
ICP-MS/MS: Agilent 8800
ICP (plasma) y Interface: Forma y
extrae los iones de la muestra
EM (detector): Mide los iones
procedentes del filtro
quadrupolar Q2
33
Soporte postventa y atención al cliente
Más de 70 ingenieros
especializados
20 de ellos especializados en
aplicaciones
Cobertura en toda la geografía española
8 especialistas en soporte
técnico remoto
34
Laboratorios Colaboradores Externos
35
• Desarrollos de métodos y/o instalaciones complejos
• Consultoría en preparación de acreditaciones
• Auditorias internas
Gracias por la atención
Preguntas?
36