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INFORME DE LABORATORIO
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN
OBJETIVOS
Manejo y uso correcto del material volumétrico. Limpieza y adecuada calibración.
Calculo, preparación y conservación de diversas soluciones en el laboratorio.
Selección y preparación de indicadores de acuerdo a la neutralización adecuada.
MARCO TEÓRICO
La volumetría consiste principalmente en la determinación del volumen de una solución de
concentración conocida denominada solución valorada, para luego poder determinar laconcentración de una solución problema mediante la aplicación de leyes de equivalencias
química.
La operación de agregar la solución valorada hasta que la relación sea cuantitativa se
denomina titulación. El punto de equivalencia se consigue cuando los equivalentes gramos
de la solución valorada se igualan con los de la solución desconocida; mientras que el punto
final de la titulación se reconoce visualmente como regla general.
En una titulación ideal el punto final coincide con el punto de equivalencia o estequiométrico.
En la práctica existe una pequeña diferencia entre ambas, la que conoceremos como error de
titulación.
Para que una reacción pueda ser empleada en una volumetría, debe cumplir:
- Debe ser una reacción simple, debe mantener una proporción estequiometria.
- La reacción debe ser instantánea, es decir de muy alta velocidad.
- Debe poder establecerse el punto final de la titulación, por el cambio nítido de alguna
propiedad.
Una valoración debe cumplir con las siguientes condiciones:
- Debe disponerse de una sustancia patrón primario adecuado.
- El peso de la sustancia patrón utilizada no debe ser muy baja.
- El volumen utilizado en la valoración no debe ser pequeño
- En general la titulación debe hacerse directamente hasta el punto final.
- Toda valoración debe basarse en por lo menos tres determinaciones en paralelo.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Al comenzar con las prácticas de laboratorio, el grupo de trabajo se le asigno la preparación de 1L
de HCl 0,1 N, a partir de un acido comercial concentrado. El mismo era al 37% y poseía una
densidad de 1,19 g/ml. A causa de que el acido es un compuesto muy volátil y ha sido utilizado
en reiteradas oportunidades, se considero que la concentración actual del mismo había
disminuido respecto a la concentración inicial hasta un valor de 36%.
N gHCl
eq x
LSN
mlSN x
mlSN
gSN x
gSN
gHClC HCl 74,11
5,36
11019,1
100
36 3
2211 xV N xV N
)(52,81,074,11
1cmldeHCl N x
N
LV HCl
ENSAYO N°1: VALORACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
El ensayo se realizó por duplicado, para lo cual se pesaron dos porciones de droga patrón de
Na2CO3, las cuales se utilizaran en la valoración del acido. m1=0,114 g y m2=0,102 g.
Para realizar la titulación propiamente dicha, se procede a disolver la sustancia patrón en
aproximadamente 25 mL de agua destilada en un erlenmeyer, y se agregan dos gotas de
heliantina, utilizado como indicador. La solución resultante toma una coloración amarilla. A
continuación, se coloca el HCL en una bureta hasta enrazarla a unos 50 mL y se procede a
agregar el acido lentamente a la solución del carbonato contenida en el erlenmeyer, hasta que la
coloración de la misma vire hacia un tono rojizo. Para la primera experiencia con una masa m1,
se gastaron 17,2 mL de HCl. Mientras que para la segunda experiencia, para una masa m2 se
gastaron 15,4 mL del acido.
REACCIONES: HCl NaHCO HClCO Na 332
HClCO H HCl NaHCO 323
CALCULOS:
PRIMERA EXPERIENCIA SEGUNDA EXPERIENCIA
m Na2CO3=0,114g m Na2CO3=0,102g
Peq Na2CO3=53g/eq Peq Na2CO3=53g/eq
VHCl=0,0172 L VHCl=0,0154 L
0172,053
0,114
Peq
m
Na2CO3
Na2CO3
x xV N
HCl
HCl R
0154,053
0,102
Peq
m
Na2CO3
Na2CO3
x xV N
HCl
HCl R
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N N HCl R 125,0
N N HCl R 125,0
25,1
HClT
HCl R
N
N f 25,1
HClT
HCl R
N
N f
ENSAYO N°2: VALORACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
La solución de NaOH 0,1N fue previamente preparada por otro grupo de trabajo. Para esta
valoración se midió un volumen de 20 ml de la solución alcalina mediante una pipeta volumétrica
y se procedió a colocarla en un erlenmeyer con el agregado de dos gotas del indicador heliantina;
por otra parte se enrazo la bureta hasta 50ml de HCl, cuyo factor de corrección fue determinada
en el ensayo anterior. Se procede a realizar la titulación hasta lograr el viraje del color del
indicador, hasta un color rojo.
La valoración del álcali se realizo por triplicado. Para la realización de dos de ellas se utilizo
heliantina, mientras que la restante se realizó utilizando fenolftaleína.
REACCIONES: O H NaCl HCl NaOH 2
CALCULOS:
INDICADOR: HELIANTINA
-PRIMERA EXPERIENCIA -SEGUNDA EXPERIENCIA
V NaOH= 20 ml V NaOH= 20 ml
VHCl=16,8 ml VHCl= 16,4 ml
N N HCl R 125,0
N N HCl R 125,0
20
0,125x16,8
NaOH
HCl HCl R
NaOH RV
xV N N
20
0,125x16,4
NaOH
HCl HCl R
NaOH RV
xV N N
N N NaOH R 105,01
N N NaOH R 1025,02
05,11
1
NaOH T
NaOHl R
N
N f 025,12
2
NaOH T
NaOHl R
N
N f
INDICADOR: FENOLFTALEINA
-TERCERA EXPERIENCIA
V NaOH= 20 ml N N NaOH R 098,03
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VHCl=15,7 ml 98,03
3
NaOH T
NaOHl R
N
N f
N N HCl R 125,0
20
0,125x15,7
NaOH
HCl HCl R
NaOH RV
xV N N
-NORMALIDAD MEDIA
N N N N
N HCl R HCl R HCl R NaOH R 102,0
3
321
02,1
NaOH T
NaOHl R
N
N f
ENSAYO N°3: DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE ÁCIDO ACÉTICO
Para determinar la concentración de acido acético, se utilizo la solución de NaOH previamente
valorada.
Se procede a medir un volumen de 10 ml de acido, que se colocaron en un erlenmeyer junto con
dos gotas de fenolftaleína. Se enraza la bureta con la solución de NaOH y se procede con la
titulación propiamente dicha hasta que la solución adquiere una cloración violácea. Para lo cualse necesitaron 92,45 ml de la solución de NaOH 0,102N.
REACCIONES: O H C NaOOCH NaOH COOH CH 233
CALCULOS:
-TERCERA EXPERIENCIA
V ACH= 10 ml N N AcH R 943,0
VNaOH=92,45 ml 43,93
AcH T
AcH R
N
N f
N N NaOHl R 102,0
10
50,102x92,4
AcH
NaOH NaOH R
ACH RV
xV N N
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RESPUESTAS
Características de patrón primario y secundario. Ejemplos de ácidos y álcalis.
Las soluciones patrón primario se preparan a través de sustancia que son patrones primarios, y
las mismas tienen una concentración exactamente conocida de sustancia activa. Una sustancia
patrón primario debe cumplir:
Deben poder detectarse las impurezas mediantes reacciones cualitativas.
La sustancia debe ser estable en el medio ambiente. No debe variar su composición.
Se debe obtener, purificar y secar fácilmente. Su estado de pureza debe perdurar.
La sustancia debe ser fácil de disolver, en las condiciones de uso.
Debe emplearse en una proporción estequiometrica perfectamente definida.
Una solución patrón secundario es una solución cuya concentración se obtiene por una
valoración, utilizando un patrón primario. Los patrones secundarios poseen menor pureza que
los primarios. Se halla la concentración del agente activo del patrón secundario por
comparación con un patrón primario o usando un método analítico adecuado de exactitud
conocida. Estos deben mantenerse en condiciones tales que no varié su composición.
- PATRONES PRIMARIOS: carbonato de sodio, bórax, biftalato de potasio.
- PATRONES SECUNDARIOS: HCl, NaOH, después valorados.
Defina punto final y punto de equivalencia.
- El punto final es aquel en donde el indicador elegido adecuadamente manifiesta en forma
visual un cambio de coloración, fluorescencia o dispersión de la luz. En otras palabras, el
punto final de una titulación, es aquel en el cual se reconoce visualmente algún cambio
determinado, nítido, dado por reactivo externo llamado indicador.
- El punto de equivalencia es aquel en donde el número de equivalentes de la solución
titulada iguala al número de los equivalentes de la solución titulante.
Preparación de indicadores, indicadores mezclas e indicadores universales.
Las soluciones madres generalmente es diluida, contiene aproximadamente 0,5 – 1 gramo
por litro. Al usarse sustancias orgánicas el solvente no puede ser totalmente agua por lo que
se utilizan mezclas con alcoholes, llamadas solventes hidroalcoholicas.
- HELIANTINA: anaranjado de metilo; dimetilamino-azo-benceno-sulfonato de sodio.
En medio acido adquiere una coloración roja, y en medio básico su coloración es amarilla.
Por lo general trabaja en un intervalo de pH entre 3,1 y 4,4.
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- ROJO DE METILO: se disuelve 1g de acido libre en agua caliente o bien en 600 ml de
alcohol y se diluyen con 400 ml de agua.
- FENOLFTALEINA: indicador usado dentro de un rango de 9,1 hasta 10,3 de pH. Presenta
un color violeta en medio alcalino y es incolora para un medio acido.
-
INDICADORES MEZCLAS: puede obtenerse un cambio de color más pronunciadomediante el empleo de una mezcla conveniente entre el indicador y un colorante
diferente.
- INDICADORES UNIVERSALES: mediante una mezcla apropiada de indicadores,
se puede conseguir un cambio de color para un determinado y muy amplio rango de pH.
Estas mezclas se denominan indicadores universales. Su empleo no es conveniente para
titulaciones cuantitativas, pero si para determinaciones calorimétricas aproximando el pH
de las soluciones.
CONCLUSIONES
La experiencia realizada nos permitió determinar satisfactoriamente la concentración
de soluciones problemas de las cuales no se tenía conocimiento exacto y preciso de sus
concentraciones.
Se llevo a cabo la valoración de distintas soluciones con un correcto manejo de los
materiales y seguimiento de la técnica, disminuyendo de esta forma los errores más
comunes.
Fue necesario a lo largo de la experiencia mantener un importante orden y unabuena la limpieza de los elementos del laboratorio para evitar interferencias y
contaminación a los reactivos y soluciones preparadas.-
Por último, se observo que para obtener resultados coherentes y precisos, no se
requirió de mucho tiempo para la realización del ensayo, pero si la reiteración de los
mismos.
BIBLIOGRAFÍA
- “Curso de química analítica ”Hammerly, Marracino y Piagentini
- “Quimi ca analítica cualitativa” Vogel, Arthur
- Fernández, M. R. y otros. Química General. Madrid: Editorial Everest, 1995.
- Biblioteca de Consulta Microsoft ® Encarta ® 2007. © 1993-2006 Microsoft Corporation
- “Quimica analítica cualitativa”Fernando Burriel Marti, Siro Arribas Jimeno, Felipe Lucena Conde, Jesús
Hernandez Mendez-1985-química Analítica Cualitativa-España- Internacional Thomson editors
spain.
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