UNIDAD 4: RECUPERACION Y RECRISTALIZACION (RECOCIDO)

Objetivo: Explicar los diferentes fenómenos de recuperación y

recristalización que suceden en materiales

Cuando un metal a sufrido deformación plástica se dice que tiene acritud

Fenómeno de recristalización:

- Se deforma plásticamente un metal

- Se calienta el metal hasta una temperatura del orden de la

mitad de la temperatura de fusión y se mantiene un tiempo t

Temperatura de trabajo en frío

Una regla empírica aproximada es suponer que la deformación plástica

corresponde al trabajo en frío si este se efectúa a temperaturas menores

de la mitad del punto de fusión medido sobre una escala absoluta.

Laminado

(rolado)

Forjado Trefilado

Extrusión

Embutido Estirado Doblado

Energía del trabajo mecánico

Disipación en forma de calor

Energía de deformación (10%)

Características del trabajo en frío:

- Elevada densidad de dislocaciones (108–1012 líneas de dislocación/cm2)

- Simultáneamente se puede endurecer el metal y producir la forma

deseada

- Es un método económico para producir grandes cantidades de

pequeñas piezas ya que no se requieren de fuerzas elevadas ni de

equipos de conformado costosos.

- Durante el trabajo en frío la ductilidad, la conductividad eléctrica y la

resistencia a la corrosión se deterioran.

- Los esfuerzos residuales y el comportamiento anisotrópico

adecuadamente controlados pueden ser benéficos.

- Algunas técnicas de procesamiento por deformación solo pueden

efectuarse si se aplica trabajo en frío (es decir, si la deformación

endurece el material)

Algunas técnicas de procesamiento por deformación solo pueden

efectuarse si se aplica trabajo en frío (es decir, si la deformación

endurece el material)

Procesos que permitirán aproximar el metal al estado de equilibrio:

- La reducción del número de defectos puntuales, por migración y anulación recíproca en pozos (dislocaciones, uniones de grano)

- La aniquilación mutua de dislocaciones de signo opuesto

- La reordenación de las dislocaciones en redes más estables de deslizamiento

- La absorción de las dislocaciones por los limites de grano

- La reducción del área total de las superficies que limitan los granos

La elevación de la temperatura del metal provoca el retorno de las propiedades, o a la estructura, de un estado más estable.

Microestructura con acritud: los granos deformados son inestables, al someter

esta estructura a temperaturas elevadas, el material puede ablandarse y es

posible que se generen una nueva microestructura

Tratamiento cuyo objeto es destruir mediante un calentamiento, la

estructura distorsionada por el trabajo en frío y hacer que adopte una forma

libre de deformaciones.

Este proceso se realiza totalmente en el estado sólido, y el calentamiento

va seguido normalmente de un enfriamiento lento en el horno desde la

temperatura de trabajo.

El proceso de recocido puede dividirse en tres fases:

Restauración o recuperación

Recristalización

Crecimiento de grano.

Recocido

Restauración o recuperación

Todos los fenómenos de recocido que se presentan antes de la

aparición de granos nuevos sin deformación.

Recristalización

Es la nucleación de los granos nuevos sin deformación

Crecimiento de grano.

Consumo gradual de la matriz trabajada en frío debido el crecimiento

de estos granos

La fuerza impulsora para la etapa de recuperación y recristalización es

la energía almacenada de la matriz trabajada en frío.

La fuerza impulsora para el crecimiento de los granos es únicamente la

curvatura de los límites de granos.

Fracción de energía almacenada en el cobre con relación a la energía

mecánica, en función de la tasa de deformación, para dos valores de

tamaño de grano

Energía almacenada

Cuando una aleación se deforma plásticamente, se producen defectos

en la red cristalina, y estos defectos, junto con la deformación elástica

sirven como mecanismos para el almacenamiento de energía en la

aleación.

a) Mecanismos de almacenamiento de energía

- Deformación elástica: la energía de deformación elástica representa

solamente de un 5 a 10% de la energía total que se ha almacenado

- Defectos reticulares: durante el trabajo en frío se producen

dislocaciones, vacancias, átomos intersticiales, fallas de apilamiento y

límites de maclas.

2

2

1

2

1 EEnergía

b) Variables que afectan la cantidad de energía almacenada

- Pureza: la adición de átomos de impurezas a un metal incrementa la

cantidad de energía almacenada (aparentemente estos átomos estorban

el movimiento de las dislocaciones y se multiplican)

- Deformación: los procesos más complejos de deformación producen

energías almacenadas más altas (Una tensión simple activa solo dos

planos de deslizamiento en un metal FCC, mientras que la extrusión

activará el deslizamiento en las cuatro posibles familias de planos de

deslizamiento)

- Temperatura: la deformación a temperatura más baja incrementa la

cantidad de energía almacenada (mayor interacción entre defectos)

- Tamaño de grano: la cantidad de energía almacenada se incrementa al

disminuir el tamaño de grano (la densidad de dislocaciones producidas

por deformación es inversamente proporcional al tamaño de grano)

Cambio de las propiedades durante el recocido (liberación de la energía almacenada)

1) Restauración o recuperación

a) Restauración de la resistividad eléctrica

b) Liberación de la energía almacenada

c) Restauración de las propiedades mecánicas

d) Restauración de la estructura:

- Disminución de defectos puntuales en el interior de los granos

- Movimiento de las dislocaciones

-Reordenamiento de éstas en configuraciones nuevas

(poligonización)

Temperatura Mecanismo

Baja - Migración de defectos puntuales hacia sumideros

(límites de grano, dislocaciones, etc.)

- Combinación de defectos puntuales

Media - Nuevo arreglo de dislocaciones

- Aniquilación de dislocaciones

- crecimiento de subgranos

Alta - Trepado de dislocaciones

- Aglutinación de dislocaciones

- Poligonización

Mecanismos de recuperación

a) Restauración de la resistividad

Cuando se eleva la temperatura, se observa una disminución de la

resistividad, lo que puede atribuirse a la migración y eliminación de

vacancias y una reducción de la densidad de dislocaciones

Níquel 99,85% (70% deformación)

(1) resistividad eléctrica

(2) densidad

(3) energía almacenada

b) Liberación de energía almacenada (calorimetría)

Níquel Cobre

(1) Dureza

(2) Resistividad elec.

(3) Energía liberada

(1) Resistividad elec.

(2) Densidad

(3) Energía liberada

c) Restauración de las propiedades mecánicas

Las propiedades mecánicas son poco sensibles a los defectos

puntuales, ya que solo la agrupación de vacancias provocan un

endurecimiento.

La evolución de las propiedades mecánicas dependen

fundamentalmente del comportamiento de las dislocaciones

Metales de baja energía de falla de apilamiento : las propiedades

mecánicas solo evolucionan en la etapa de recristalización (aleaciones de

cobre, níquel)

Metales con alta energía de falla de apilamiento (donde es más fácil una

reordenación importante de las dislocaciones) se produce una restauración

notable de las propiedades mecánicas antes de la recristalización (Fe)

d) Restauración de la estructura (microscopía óptica, electrónica y DRX)

La variación de la estructura se puede observar en metales donde se

produce la restauración de las propiedades mecánicas antes de la

recristalización (metales con alto valor de energía de falla de apilamiento)

Poligonización después de flexión (a) monocristal (b) deslizamiento por flexión (c) poligonización

Coalescencia de dislocaciones para formar bordes de grano de ángulo pequeño

Poligonización de un monocristal de Fe-Si (a) Después de flexión (b) 1 h a 850 ºC (c) 1 h a 1060ºC

(a) (b)

(c)

Poligonización del Al

Poligonización del Cu

Para que las dislocaciones se alineen debe haber deslizamiento y

trepado.

En general, en los materiales policristalinos, podemos decir que:

-La poligonización requiere un exceso de dislocaciones de borde

- Se produce únicamente a temperatura de recuperación más alta, ya

que debe existir trepado de dislocaciones

- Produce subgranos de tamaño 10 veces más grande que los que se

producen vía condensación de laberintos o grupos de dislocaciones

Fotografía de granos Latón, con redisposición de dislocaciones

2) Recristalización

La recristalización es un proceso que se desarrolla por nucleación y

crecimiento.

Los sitios preferenciales de nucleación de los nuevos granos son las

regiones más deformadas, como bordes de grano, planos de

deslizamiento, y en zonas de alta energía como precipitados de segunda

fase y, también, en torno a inclusiones no metálicas

Si el núcleo se forma rápidamente y crece con lentitud, se formarán

muchos cristales antes de que se complete el proceso de recristalización,

es decir, el tamaño final del grano será pequeño. En cambio, si la

velocidad de nucleación es pequeña comparada con la velocidad de

crecimiento, el tamaño de grano será grande

La recristalización ocurre debido a la nucleación y crecimiento de nuevos

granos que contienen pocas dislocaciones.

El crecimiento de estos nuevos granos ocurre en los bordes de celda de

la estructura poligonizada, eliminando la mayoría de las dislocaciones.

Los nuevos granos recristalizados adoptan formas más o menos

regulares, debido a las anisotropías de su velocidad de crecimiento.

Cuando los granos entran en contacto unos con otros, se acaba la fase

llamad recristalización y se entra en la fase llamada crecimiento de grano

Como se ha reducido de manera importante el número de dislocaciones,

el metal recristalizado tiene baja resistencia, pero una elevada ductilidad.

Esquema de zonas altamente deformadas en trabajo en frío, donde surgen los nuevos granos.

Inicio de la recristalización alrededor de inclusiones de óxidos

de un hierro altamente deformado

Granos recristalizados en un matriz deformada: hierro electrolítico

recocido a 575 ºC después de una deformación de 15%

Cinética de la recristalización

La etapa de recristalización se produce por la nucleación de granos

nuevos sin deformación, que crecen y consumen la matriz trabajada en

frío. La velocidad de recristalización (volumen recristalizado por unidad

de tiempo) se expresa como:

)tB(exp1v

ocrecimientdevelocidadG

tiempodeunidadpornucleosdenúmeroN

G*Nv

n

A una temperatura dada, la velocidad de recristalización (volumen

recristalizado por unidad de tiempo) parte de cero, crece y pasa por un

máximo

Cinética de recristalización del aluminio a 350 ºC,

deformado por tracción 5%

Efecto de la deformación, pureza y tamaño de grano sobre G

Al incrementar la energía almacenada se incrementará la velocidad de

crecimiento (aumento de deformación o disminución de tamaño de

grano)

Al disminuir la pureza, disminuye la velocidad de crecimiento, por

disminuir la movilidad del límite del grano

Efecto de la deformación, pureza y tamaño de grano sobre N

la velocidad de nucleación de la recristalización se incrementa con la

deformación.

A menor tamaño de grano, mayor es la velocidad de nucleación (los

granos pequeños producen deformaciones locales más altas, lo cual

aumenta la velocidad de nucleación)

El efecto de la pureza sobre la velocidad de nucleación no esta

bien definido, Sin embargo, como las impurezas incrementan la

cantidad de energía almacenada para un % de deformación dado, se

espera que la velocidad de nucleación se incremente con la

presencia de impurezas.

La recristalización se produce solamente después de una cierta

deformación inicial, llamada acritud crítica.

Acritud crítica: diámetro de los granos, d, en función de la deformación

Leyes de la recristalización

Cuando menor es la deformación, más elevada es la temperatura de

recristalización (La temperatura de recristalización corresponde a la

temperatura aproximada a la que un material altamente trabajado en frío

se recristaliza por completo en una hora)

Variación de la temperatura de recristalización con la

cantidad de deformación

A mayor porcentaje de deformación inicial, menor tamaño de grano

recristalizado

Variación del tamaño de grano recristalizado en función

del tamaño de grano inicial

Si la temperatura de recristalización aumenta, el tiempo de recocido

disminuye

Grafico % recristalización versus tiempo de recocido

Diagrama temperatura – tiempo de recristalización de un acero

Sin embargo, un metal puede ser recocido sobre un rango de temperaturas

Cuando más grande es la dimensión de los granos iniciales, mayor es la

deformación requerida para producir la recristalización, en unas

condiciones dadas de temperatura y tiempo.

El tamaño de los granos recristalizados depende principalmente del

porcentaje de deformación

Tamaño de grano recristalizado de un latón en función de la

deformación inicial, para dos diferentes valores de tamaño de grano inicial

Recristalización a 760 ºC de una probeta de hierro después de

deformación por tracción variando de 7% a 2,9%

La temperatura de recristalización disminuye cuando mayor es la pureza del metal

Material Tª de recristalización, °C

Cobre (99,999%) 121

Cobre, 5% zinc 315

Cobre, 5% aluminio 288

Cobre, 2% berilio 371

Aluminio (99,999%) 79

Aluminio (99,0%+) 288

Aleaciones de aluminio 315

Níquel (99,99%) 371

Aceros bajo en carbono 538

Magnesio (99,99%) 65

Aleaciones de magnesio 232

Zinc 10

Estaño -44

Plomo -4

Fuerza impulsora de la recristalización:

La energía almacenada, en forma elástica, por las dislocaciones producidas

durante la deformación, constituye la fuerza motriz para la formación y

crecimiento de nuevos granos (éstos aparecen en las zonas más

fuertemente deformadas.

3) Crecimiento de grano

En un metal completamente recristalizado, la fuerza impulsora para el

crecimiento de los granos corresponde a la disminución de la energía

asociada con los bordes de grano.

El crecimiento de los nuevos granos se produce por movimiento de la

interfase grano recristalizado-grano deformado

Los bordes de grano tienden a moverse hacia el centro de la curvatura

El ángulo entre tres bordes de grano es de alrededor de 120º

Crecimiento de burbujas en dos dimensiones

Equilibrio de las tensiones interfaciales de tres granos

Mecanismo de crecimiento de los granos (las flechas indican las direcciones de crecimiento)

Tamaño de grano:

Grado de deformación previa: Un aumento en la deformación previa favorece la nucleación y, como consecuencia, la obtención de un tamaño final de grano pequeño.

Permanencia a temperatura: Cualquiera sea la temperatura de recocido, cuanto mayor es el tiempo que permanece a dicha temperatura, mayor es la facilidad que tiene el grano para crecer y, por tanto, mayor es su tamaño final.

Temperatura de recocido: Una vez sobrepasada la temperatura de recristalización, cuanto menor sea la temperatura mas fino será el tamaño de grano final

Duración del calentamiento: Cuanto menor sea el tiempo que se tarda en alcanzar la temperatura de recocido mas fino será el tamaño de grano final

Impurezas insolubles: Una gran cantidad de impurezas insolubles pequeñas, uniformemente distribuidas, favorecerá la obtención de una estructura de grano fino (las impurezas aumentan la nucleación y actúan como barreras que obstruyen el crecimiento de los granos).

Esquema de un proceso total de recocido con sus respectivas microestructuras.