Txosten osoa 2011

1. ANTOLAKUNTZA ETA KUDEAKETA

Laborategian ikasleak lan-ohitura onak hartzea helburu nagusitzat har daiteke.

Horretarako lehendabizi aztertuto dira kimikako laborategian jarraitu beharreko

segurtasun-arauak eta sortutako hondakinen tratamendua.

Halaber ikasleak ezagutu beharko du praktiketan erabiliko duen material eta bere

erabilgarritasuna. Hurrengo urratsean ikasleak ezagutuko ditu zenbait oinarrizko

eragiketa, laborategiko edozein saiori aurre egiteko burutzen direnak. Era berean

azalduko zaizkio lan egiteko modu zuzena eta manipulazioan eta tresnen zaintzean ager

daitezkeen arazoak.

Azkenik ikasleak ondoko ohitura hartu behar du: egunero koaderno batean jasotzea

laborategian egindako saio guztiak.

Laborategiko lanak arriskuren bat sor dezake, baina kontu handiz lan eginez arrisku

hori murriz daiteke. Beraz, babes eta segurtasun-ekipo egokia erabiltzea beharrezkoa da,

baita segurtasun-arauak betetzea ere.

BABES-EKIPOA

Bata eta laborategiko betaurrekoak erabiltzea beharrezkoa da. Gainera zenbait

saiotan babes-eskularruak erabili behar dira.

SEGURTASUN-ARAUAK

Lan esperimentala hasi baino lehen, segurtasun-arau orokorrak ezagutu behar dira.

Honetaz gain, ondorengo hau jakin behar da:

- Non dauden laborategiko irteerak.

- Non dauden segurtasun-elementuak, hau da, larrialdiko dutxa eta begi-

garbitzailea, suiltzagailuak eta botika-kutxa.

- Non dauden hondakinak biltzeko ontziak.

- Zer egin behar den istripu edo sutea izanez gero.

HELBURUAK

SEGURTASUN NEURRIAK

Kimikako laborategi batean ondoko oinarrizko segurtasun-arauak kontutan hartu

behar dira:

- Sustantzia kimiko guztiak, ura izan ezik, kaltegarri potentzialak dira, hau da,

kontu handiz maneiatu behar dira.

- Laborategian maiz erabiltzen dira arreaktibo arriskutsuak (azido sulfurikoa,

azido nitrikoa, besteak beste) eta milaka aldiz erabiltzearren ez zaie adeitasuna

galdu behar.

- Sukoiak diren likidoak beti sugarretik urrun maneiatuko dira, suterik ez izateko.

- Azido sulfurikoaren diluzioa egiteko, azidoa uraren gainean bota behar da,

pixkanaka-pixkanaka eta irabiatuz, inolaz ere ez alderantziz.

- Nahigabeko kolpeak saihesteko, hauste eta isurketak sor ditzaketenak,

erreaktiboen ontziak ez utzi mahai gainean. Erabili ondoren gorde ondo itxita eta

beraien tokietan.

- Erreakzio batean gas pozoitsu bat sortzen baldin bada erreakzio hori gas-

kanpaian burutu behar da, erauzgailua konektatuta dagoela. Laborategiko

atmosfera ahalik eta garbien mantendu behar da.

- Sustantzia edo erreakzio baten lurrinak usaindu behar direnean ezin dira zuzenki

inhalatu. Usaintzeko eskuaz haize egingo dugu.

- Laborategiko egin beharrak bukatu ondoren eta erreaktiboekiko kontaktua

dagoenean eskuak garbitu behar dira.

- Saiodi bateko disoluzioa berotzen den bitartean ez zuzendu norberarengana ezta

beste pertsonarengana ere.

- Ezin da inoiz ahoaz pipeteatu, ura izanda ere.

- Ezin da inoiz produktu kimikoa dastatu, gaitzik egiten ez duen arren.

- Ezin da inoiz produktu kimikoa laborategitik atera.

- Pirex diren beirazko ontziak soilik berotuko dira.

LABORATEGIAN EZIN DA EGON SEGURTASUN BETAURREKOAK

JARRI GABE.

ISTRIPU BAT IZANEZ GERO, IRAKASLEARI BEREHALAXE ABISATU.

SUSTANTZIEI ETIKETA JARTZEA.

Edozein produktu kimiko arriskutsua dela kontutan izatea komenigarria da,

kontrakoa frogatu arte. Produktu zehatz bat erabili aurretik ezagutu behar dira produktu

horrek sor ditzakeen arriskuak ez ezik, erabiltzeko eta bere hondakinak ezabatzeko hartu

beharreko neurriak ere. Esandakoa oso arruntak diren erreaktiboei ere aplikatu behar

zaie, erraktibo arrunta izateak ez du esan nahi kaltegarria ez denik.

Produktuen arriskua mugatzeko zenbait piktograma eta argibide ezarri dira ontzietan

ager daitezen. Ikurrak eta beren esanahia honako hauek dira:

Lehergarria Erregarria Sukoia Oso sukoia Toxikoa

Oso toxikoa Korrosiboa Kaltegarria Narrigarria Ingurunerako

arriskutsua

Sustantzia bakoitzak bi ikur eraman ditzake gehienez, arrisku gehiago eduki arren.

Horregatik kontutan hartuko dira honako irizpideak:

a) T piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X eta C piktogramak ezartzea.

b) C piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X piktogramak ezartzea.

c) E piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X eta C piktogramak

ezartzea.

Jarraian piktograma zahar eta berriak erlazionatzen dituen gutxi gora beherako taula

bat azaltzen da:

Ontzietan aipatutako arrisku ikurrak ez ezik, ondoko esaldiak ere agertu behar dira, R

ESALDIAK, sustantzien arrisku zehatzak adierazten dituztenak, eta S ESALDIAK,

sustantziei buruzko zuhurtasun-aholkuak ematen dituztenak. Ontzian mota bakoitzeko

esaldi bat edo gehiago agertuko dira.

SEGURTASUNA ETA HONDAKINAK

Istripu bat izatekotan, korrika eta oihuka ez egin. Lasaitu eta ahalik eta azkarren

irakasleari abisatu. Honek erabakiko du zer egin behar den.

Inhalazio, begi edo azalarekiko kontaktua edo irenste kasuetan, irakasleak

erabakitzen duen tratamendua berehala aplikatu, produktua arriskutsua den ala ez

ziurtatu baino lehen.

Hondakinen ezabapenari dagokionez, laborategian badaude ontzi bereziak erabilitako

produktuak hartzeko eta ondorengo tratamendua egiteko, hondakinen izaeraren arabera:

- Azidoak (halogenatu eta ez-halogenatuak)

- Baseak

- Disolbatzaile organikoak (halogenatu eta ez-halogenatuak)

- Ur-disoluzioak

- Solidoak. Ontzi berezietan jartzen dira. Ezin dira zaborrara bota.

Laborategian erginkortasunez lan egiteko ezagutu behar da saioak burutzeko erabili

beharreko materialaren izena eta bere erabilgarritasuna. Jarraian marrazten dira

labotategiko oinarrizko tresnak:

PORTZELANA ETA BEIRAZKO MATERIALA

Büchnerra

Portzelanazko

kapsula

Mortairua

Bureta

Kristalizatzailea

Dentsimetroa

(Areometroa)

Inbutu arrunta

Erlenmeyerra

Kitasatoa

Matraze aforatua

Hondo borobileko

matrazea

Pipeta aforatua

Pipeta graduatua

Probeta

Termometroa

LABORATEGIKO MATERIALA

Saiodia

Hauspeakin-ontzia

Erloju-beira

Dekantazio enbutua

Biltzailea

Destilazio burua

Hoztailea

PLASTIKO ETA METALEZKO MATERIALA

Polietilenozko flasko

ikuzlea

Zurgatzailea

Ur-ponpa

Giltzaurdun uztai itxiak

Eskobila

Igogailuak

Espatula

Tentegailua

Bunsen metxeroa

Giltzaurra

Pintza

Tripodea

Saretxo erregogorra

eustoina

MATERIALAREN GARBIKETA

Kimikari batek kontutan hartu behar du kutsatzaileek datu esperimentaletan okerrak

sortzen dituztela. Beraz, garbiketa oso garrantzitsua da erroreak murrizteko.

Lan esperimentala hasi baino lehen eta bukatu ondoren ziurtatu material guztia ondo

garbituta dagoela.

Beirazko materiala garbitzeko ondoko urratsak jarraitzen dira: lehendabizi garbitu

eskobila eta xaboia duen ur-disoluzioa erabiliz, ondoren iturriko urez zenbait aldiz

argitu eta amaitzeko ur distilatua kopuru txiki batez.

Ura eta xaboia nahikoak ez badira zikinkeria kentzeko disoluzio bereziren bat erabil

daiteke, edo disoluzio erasotzaileagoetan utzi daiteke materiala denbora batean.

Ondoren, ura eta xaboia erabiliko ditugu, lehen aipatu dugun bezala. Kasu hauetan

irakasleak metodo egokiena erabakiko du.

Bestalde kontutan eduki behar da disoluzio organikoak erabiltzerakoan materialak

guztiz lehorra egon behar duela. Horretarako behin garbitu ondoren azetona pasatzea

gomendatzen da.

PISAKETA

Edozein saiotan egin beharreko lehen eragiketa izaten da. Oso teknika sinplea izanik zuzen

burutu behar da, ondoko erroreak saihesteko.

Mota desberdinetako balantzak dauden arren, erabiltzeko funtsezko oinarriak berdinak dira:

Lehenik eta behin balantza garbi eta nibelatuta egon behar da. nibelazio-burbuila erabiliz.

Laginik ez dagoenean balantzak zero adierazi behar du.

Pisaketa egiteko, lagina ontzi batean ipiniko dugu (eta ez zuzenean balantzako platertxoan).

Ontzi hau normalean erloju-beira da. Gaur egungo balantza gehienek sistema bat dute ontzi

hutsaren tara zehazteko, ondoren eransten da sustantzia pixkanaka-pixkanaka dagokion

pisuraino ailegatu arte.

OINARRIZKO ERAGIKETAK LABORATEGIAN

Oinarrizko eragiketak Laborategian 11

Balantzak tara zehazteko sistema ez daukanean, lehendabizi ontzi hutsa pisatuko dugu eta

ondoren gehituko dugu sustantzia, bukaerako pisua ontzia eta laginaren pisuen batuketa izan

arte.

Pisaketa egin ondoren balantza garbi eta laginik gabe utzi behar da.

Sustantzia hartzeko garbi eta lehor dagoen espatula bat erabiliko dugu: Pisatu ondoren

solidoa daukan ontzia itxita utziko dugu.

LIKIDOEN BOLUMEN NEURKETA

Laborategiko beirazko material gehienak bolumen-eskala bat dauka. Hala ere zenbait

ontzietan, hauspeakin-ontziak eta erlenmeyer-matrazeak hain zuzen ere, eskala hauek gutxi

gorabeherakoak dira, hau da, ezin dira erabili likido baten bolumen zehatza neurtzeko.

Material bolumetrikoa, kimika laborategian garrantzitsuenetakoa, ondoko moduan

sailkatzen da: material graduatua eta aforatua, azken hau azkoz ere zehatzagoa izanik.

Material graduatuak isuritako likidoa neurtzen du, probetak, pipetak eta buretak hain zuzen

ere, aforatuak aldiz neurtzen du tresnak daukan likidoaren kantitatea, matraze edo pipeta

aforatuak hain zuzen ere.

Ontzia giro-tenperaturan ez baldin badago bolumen neurketa ez da zuzena. Adibidez,

materiala bero baldin badago (labetik atera berria) beiraren zabalkuntzak baliogabetzen du

neurketa.

Bolumen neurketa gehienak egiteko probeta graduatuak edo pipetak

erabiliko ditugu, eskatutako zehaztasunaren arabera.

Ontzi graduatu guztiekien bolumen neurketa berdin egiten da. Likidoa

ontzian sartzen da, kontu handiz barruan burbuilak gera ez daitezen (neurketa

okerra eman dezakete), likidoaren maila ontziko eskalarekin alderatuz.

Irakurketa zuzena meniskoaren oinarriaren mailari dagokiona da,

behatzailearen begia maila horretan egon behar delarik. (ikusi irudia).

Erabili baino lehen materiala aztertu behar da, eskalari begiratuz eta gure

bolumena neurtzeko ontzi egokiena erabiliz.


Probetek gutxi gorabeherako bolumenak neurtzen dituzte, bere graduaketa bere

tamainuaren menpekoa izanik. Probetekin neurtutako neurketen zehaztasuna txikitzen doa

beren edukierarekin.

Likidoaren bolumen zehatz bat hartzeko pipetak erabiltzen dira. Pipeta sartzen da likidoa

daukan ontzian eta likidoa zurgatzen da dagokion bolumena arte. Zurgatzeko tresnarik ez

baldin badago, utziko dugu likidoa igotzen pipetaren barnetik kapilaritateaz.

INOIZ EZ AHOAZ ZURGATU

Buretek giltza bat dute hodi graduatuaren behekaldean. Likido kopuru aldakorrak

eransteko erabiltzen dira, batez ere bolumetrietan.

BEROKETA

Laborategiko zenbait eragiketa burutzeko behar den tenperatura girokoa baino handiagoa

da. Hau lortzeko berotze-iturri desberdinak erabil daitezke.

Bunsen Metxeroa (gasez)

Laborategian gehien erabiltzen den berotze-sistemetako bat da.

Gas metxero bat lau partez osatuta dago: oinarria, hodi bertikala, oinarriaren ondoko gas-

sarrera eta erregula daitezkeen irekierak (hodi bertikalaren beheko aldean), gas-korrontean

airearen sarrera ahalbideratzen dutenak.

Aire sarrera

Hodia

Gas sarrera

Oinarria


Metxeroaren oinarritik sartzen da gasa; gas naturala (CH4) edo butanoa (C4H10) izaten

dena. Gasak, zulo batetik sartzen den airea arrastatu egiten du. Zulo horren tamaina erregula

daiteke. Hori dela eta, gasa hutsa atera ordez, gasa eta airearen nahastea ateratzen da hoditik

eta konbustioa erabatekoa izango da; karbono dioxidoa eta ura sortuz.

CH4 + 2 O2 CO2 + 2 H2O

Konbustioa oxidazio erreakzioa da, non oso azkar eta kopuru handian ematen den energia

beroa eta argiaren eran.

Sugarraren bero ahalmena nahaste honen proportzio erlatiboen menpekoa da.

Sugarrari begira hiru alde bereiz daitezke, mugak zehaztugabeak izan arren.

a) Barneko aldea, ilunagoa eta hotza. Oraindik sutan ez den gasatik osatuta dago.

Gutxienezko errekuntza.

b) Erdiko aldea, argiduna. Errekuntza ez da erabatekoa, hori dela eta, gasaren zati bat

deskonposatzen da termikoki C (kedarra) eta H2 emanez. Sugarraren erredukzio aldea

da.

c) Kanpoko aldea, urdintsua eta ia ikustezina. Sugarraren errekuntza erabatekoarengatik

tenperatura altuena lortzen da. Sugarraren oxidazio aldea da, O2 kopuru handia delako.

Aire-sarrrera erregulatu behar da sugarra egonkorra (urdina) izan arte, kono hotza ongi

definitua dagoelarik. Sugar honi dagokion tenperatura gehienezkoa da.

Gerta daitezkeen zailtasun ugarienak ondoko hauek dira:

- Metxeroaren sugarra horia da eta sortutako keak ontziaren hormak zikintzen ditu. Hau

gertatzen da aire faltarengatik. Konpontzeko aire sarrera ireki.

- Aire (O2) falta baldin badago errekuntza ezin da erabatekoa izan, hidrokarburoaren

deskonposaketa termikoa gertatuz. Honen ondorioz kedarra, erregabeko karbonoaren

partikulak, sortzen da. Ontzia berotzean geruza beltza (kedarra) agertzen da.

- Sugarra hodi bertikaletik bereizten da. Hau gertatzen da gasaren presioa delako.

Konpontzeko gas sarrera murriztu.


- Sugarra sartzen da hodi bertikalaren barnerantz. Hau gertatzen da airearen presioa

gehiegizkoa delako gasaren presioarekiko. Konpontzeko gas-giltza guztiz itxi eta ez ikutu

hodia bero-bero baitago. Ondoren metxeroa hozten utzi, gas sarrera murriztu eta berriro

piztu.

Berotzeko plaka (elektrikoa)

Erresistentzia elektriko batek berotutako gainazal metaliko bat da. Berotu beharreko ontzia

bere gainean jartzen da. Normalean erreguladore bat dauka, plaka aukeratutako tenperaturan

mantentzen duena denbora batean.

Bainuak

Bainuek sustantzia bat dute, metxero edo berotzeko plaka erabiliz berotzen dena. Berotu

beharreko produktua daukan ontzia bainu barruan sartzen da. Bainuarekin berotuz, bainu

osoan tenperatura kontrolatua eta uniformea lortzen da, eta ez bero foku puntual bat.

Bainu arruntenak ondoko hauek dira:

- ur-bainua, 100ºC-rainoko tenperaturak lortzeko

- olio-bainua, 250ºC- rainoko tenperaturak lortzeko

- harea-bainua, 400ºC- rainoko tenperaturak lortzeko

Labe eta berogailu elektrikoak

Bien arteko desberdintasuna lan-tenperaturan oinarritzen da.

Labeak oso tenperatura altuak lor ditzake (1200ºC), eta normalean solidoen arteko

erreakzioetan erabiltzen da. Erabili beharreko materiala berezia da, arragoak (krisolak), hain

zuzen ere, lan-baldintza hauek jasaten dituena. Lan-tenperatura hain altua izanda, labe

barruko manipulazioa egiteko eskuak babestu behar dira, eskularru erregogorrak eta pintza

egokiak erabiliz. Halaber, labetik ateratako produktuak denbora batean hozten utzi behar dira.


Berogailuak 250 eta 300ºC bitarteko tenperaturak lor ditzake. Erabiltzen da zenbait

produktu lehortzeko, beroarekin deskonposatzen ez direnak. Beharrezkoa denean erabil

daiteke beirazko materiala lehortzeko.

Beroketa egiteko baldintzak:

- Beirazko ontzi eta sugarraren artean saretxo erregogorra jarri.

- Pyrex ez den beirazko ontzia ezin da berotu, inoiz ez.

- Lurrin pozoitsuak sor ditzaketen sustantziak beti bitrinan (gas-kanpaian) berotu behar

dira, erauzgailua piztuta dagoelarik.

- Sukoiak diren produktuak ezin dira sugarretan berotu. Berotzeko plaka erabili.

- Bolumenak neurtzeko erabiltzen diren ontziak ez berotu, inoiz ez.

LURRINKETA

Teknika honen bidez disoluzioa kontzentratzea lortzen da. Disolbatzailea (likidoa)

ezabatzen da disoluzioaren asetasuna lortuz, disolbatuta dagoen produktu solidoa hauspea

dadin.

Lurrinketari lagun dakioke tenperatura igoz (berotuz) edo lurrintze-gainazala handituz,

kasu bakoitzean ontzi egokiena erabiliz. Normalean eragiketa hau burutzen da irabiatuz eta

bainu batean, horrela, beroketa homogeneoa denez, disolbatzailearen bolumena gutxitzen

denean gerta daitezkeen zipriztinak saihesten dira.

SOLIDO ETA LIKIDO BATEN BANAKETA (ESEKIDURA)

Dekantazioa

Iragazketaren metodo osagarria izan daiteke.

Likido eta solidoaren arteko dentsitate-diferentzian oinarritzen da. Nahastea jalkitzen utzi

behar da, fase dentsoena (solidoa) hondora dadin. Ondoren, likidoa beste ontzi batera pasatzen

da, kontu handiz solidorik ez eramateko. Lortutako nahastea, likido gutxiago daukana,

bereizten amai daiteke, jarraian aipatzen diren metodoren bat erabiliz, orain prozesua

azkarragoa izango delarik.


Iragazketa

Metodo hau erabiltzen da solido likido batetik bereizteko, laborategian gehien erabiltzen

den eragiketako bat izanik. Iragazketan likidoa (iragazia) eta gelditzen den solidoa

(hauspeakina) bereizten dira, iragazkorra eta porotsua den iragazki bat erabiliz.

Iragazketa egiteko badaude bi teknika desberdin ira. Nahastearen izaeraren arabera,

aukeratuko dugu bata edo bestea.

Grabitatearen bidezko iragazketa:

Inbutu eta iragazpapera erabiltzen dira teknika

honetan. Paper honekin kono bat egin, eta inbutuan

jarri, irudian agertzen den bezala. Ondoren papera

busti, ur distilatuz, inbutuaren hormetan atxikirik

geldi dadin. Bereizi beharreko nahasketa botatzen da

bertikalki dagoen inbutuaren gainetik. Grabitatearen

eraginez likidoa erortzen joango da.

Iragazketa azkarra egiteko iragazki tolesduna erabiltzen da. Erabiltzen den sistema

aurreko irudikoa da baina kasu honetan papera tolesten da bere gainazala ahal den handiena

izateko. Iragazkia prestatzeko ondoko irudiko urratsak jarraitu behar dira:


Zurgapenaren bidezko iragazketa:

Teknika honetan inbutu berezi bat erabiltzen da, oinarrian zulatuta dagoena, büchner

inbutu izenekoa, eta iragazpapera, oinarri horren gainean jartzen dena. Iragazpapera mozten

da, oinarriaren tamainuko zirkulo bat osatuz. Horrela moztutako paperak oinarri osoa estali

behar du, baina tolesak osatu gabe. Sistema egokitzeko, disolbatzaile pixka batez busti daiteke

papera, inbutuaren oinarrira atxikirik gelditzeko.

Inbutua kitasato matrazeari egokitzen zaio gomazko pieza baten bidez. Kitasatoa ur-

ponparekin konektatzen da gomazko huts-hodia erabiliz.


Uraren sarrera

Zurgatutakogasak

Ura eta gasenirteera

Ur-ponpan hutsa sortzen da Venturi efektuaren bidez (estugune batetik ur pasatzea). Iturria

irekitzean kitasatoan hutsa sortzen da, inbutuan dagoen likidoa zurgatzen duena, kitasatora

pasatuz.

Sistema desegiteko, lehendabizi kitasato eta gomazko hodia deskonektatu eta ondoren

iturria itxi. Alderantziz egiten baldin bada kitasatoan sortutako hutsak zurga dezake iturriko

ura, gure iragazia kutsatuz.

Zentrifugazioa

Indar zentrifugoa erabiliz grabitatearen bidezko bi osagaien banaketan datza

zentrifugazioa. Nahastea zentrifugadore batean jartzen da, abiadura handiz biratzen dena eta

solidoa hodiaren hondoan uzten duena, bi faseak bereizita geldituz. Laborategiko

zentrifugadoreek hodi bereziak dituzte, simetrikoki eta kopuru bikoitian jarri behar direnak

zentrifugadore barruan.

LEHORKETA

Sustantzia bati hezetasuna kentzea da lehorketa.

Lortutako solidoa büchner inbutuan baldin badago lehortzeko metodo egokiena honako

hau da: hor utzi denbora batean, zabaldua paperaren gainean eta hutsa mantenduz (ur ponpa

Ur-ponpa


konektaturik). Horrela, aire korronte bat sortzen da produktua zeharkatzen eta lehortzen

duena.

Beste kasu batzuetan berotzearen beharra dago, horretarako berogailua erabiliko dugu,

kontu handiz, lan tenperaturan produktua deskonposa ez dadin.

Lehortzeko, lehorgailuak ere erabil daitezke. Ontzi hauek beirazkoak dira eta bere barruan

sustantzia bat dute, lehorketaria (azido sulfurikoa, silize-gela, kaltzio kloruro anhidroa eta

abar), hezetasuna zurgatzen duena.

Kasu honetan lehorketa motela da, zenbait ordu iraun

dezakeena, beraz lehortzeko erabiliko dugu aipatutako

aurreko metodoetako bat, eta ondoren, sustantzia

hezetasunik gabe mantentzeko, lehorgailuan sartuko dugu.

.

Produktua pisatzen denean eta denbora batean lehortzen utzi ondoren, pisaketa mantentzen

bada lehortze-prozesua amaitutzat jo behar da.

Esperimentuen garapena eta emaitzak laborategiko koadernoan idatziko dira. Koaderno

honek bi helburu ditu: lehenengoa, prozedura esperimentala eta lortutako emaitzak idatzita

edukitzea, eta bigarrena, informazioa transmititzea, beste batean koadernoan dagoen edozein

esperimentua errepikatu ahal izateko.

Koadernoan saioaren zehaztasun guztiak idatzita egon behar dira, eta ez bakarrik buruan

gordeta.

Gertatzen den guztia idatzi behar da eta ez “gertatu behar dena”. Helburua ez da

liburuetatik ateratako prozedura zehazki kopiatzea. Egindako edozein aldaketa aipatu behar

da.

LABORATEGIKO KOADERNOA


Koadernoak planifikatutako saioaren deskribapena jaso behar du, hau da, marrazkiak,

erabilitako materialen ezaugarriak, segurtasun-oharrak, erabilitako ardurak, esperimentuen

behaketak, adibidez, kolorearen aldaketa, erreakzio-nahasketen tenperaturak, aurkitutako

zailtasunak, pisaketak, neurketak, etab…

Datu bat zuzentzeko, ez ezabatu, zirriborratu eta datu berria ondoan jarri. Batzuetan datu

okerretatik ondorio interesgarriak atera daitezke eta.

Lortutako emaitzen interpretazio zehatza egin eta dagozkion ondorioak atera behar dira.

Azkenik, emaitzen interpretazioa egiteko erabili den bibliografía aipatu behar da.

Erreferentzia bibliografikoak jaso behar du:

Egilearen izena, liburuaren izenburua, argitaletxea eta argitalpenaren urtea; kasu batzuetan

beharreazkoa izango da kontsultatutako orriaren zenbakia aipatzea.


1) Laborategian betaurrekoen erabilpena beharrezkoa edo gomendagarria da?

2) Laborategiko bataren erabilpena beharrezkoa edo gomendagarria da laborategian?

3) Erreaktibo baten arriskuei buruzko informazioa non aurki daiteke?

4) Marraztu ondoko sustantziei dagozkien piktogramak: sustantzia toxikoa, kaltegarria,

korrosiboa eta narrigarria. Zein da haien arteko diferentzia?

5) Aukeratu laborategian dauden hiru erreaktibo eta adierazi beren R eta S esaldiak.

6) Adierazi zer den eta zertarako erabiltzen den: A) hauspeakin ontzia. B) probeta. C)

polietilenozko flazko ikuzlea. D) büchnerra. E) erloju beira. F) erlenmeyerra.

7) Ur distilatua ahoaz pipetea al daiteke?

8) Berotze iturri desberdinak izendatu.

9) Erreakzio kimiko bat 200 ºC-tan burutzeko zein bainu erabiliko zenuke?

10) Zein ontzitan jasoko zenuke ondoko hondakinak?: A) azido sulfurikozko disoluzioa B)

bentzenoa. C) lortutako produktu solidoa. D) azido klorhidrikoa. E) sodio

hidroxodozko disoluzioa. F) amoniakoa.

GALDERAK


2. DISTILAZIO ARRUNTA ETA ZATIKATUA

Praktika honen helburuak distilazioaren funtsa ezagutzea da, sistema montatzen ikastea eta

teknika hau erabiliaz banatu daitezkeen sustantziak ezagutzea. Halaber, ikasleak gai izango

dira bete behar diren baldintza zehatzeak bereizteko kasu bakoitzean.

Likidoen purifikaziorako metodorik ohizkoena eta garrantzitsuena distilazioa da. Likido

bat bere ezpurutasun ez-hegazkorrengandik banatzeko erabiltzen da eta, posible denean, bi

edo likido gehiago elkarrengandik bereizteko.

Distilazio kasurik errazenean, likidoa bere irakite tenperaturaraino berotzen da, bere

lurrunketa gertatzen delarik. Lurrun hori hoztaile batekin kontaktuan jartzean kondentsatu

egiten da distilatua eratuz, hau beste ontzi batetan jasotzen delarik. Distilazio arrunta bi

sustantzien nahastea banantzeko erabil daiteke baldin eta bietako bat bakarrik bada

hegazkorra. Osagai hegazkorra lurrunaren kondentsazioz jasotzen da, osagai ez-hegazkorra

distilazio matrazean geratzen den bitartean.

Nahaste bateko bi osagaiak hegazkorrak badira ezingo dira guztiz banandu distilazio bakun

baten bidez. Banantze on bat lortzeko bai lortutako distilatua eta baita hondarra ere behin eta

berriro distilatu beharko lirateke. Distilazio-zutabe deiturikoek era jarraian burutzen dute

prozesu hau. Distilazio-zutabean lurruna askotan kondentsatu eta berriro distilatzen da

zutabetik irten aurretik. Normalean produktu distilatuaren frakzio txikiak jasotzen dira, eta

prozesua distilazio zatikatu bezala ezagutzen da.

Distilazio-teknika irakite-puntu oso altuko likidoak distilatzeko ere moldatu daiteke.

Modifikazio hau hutsunepeko distilazio bezala ezagutzen da. Beren irakite tenperaturara

ezegonkorrak diren likidoak ere teknika honen bidez distilatzen dira.

Distilazioa likido bat (L1) berotuz gas egoerara (G) igarotzeko prozesua da, zeinak

kondentsatu egiten diren gainazal hotzetik pasatzerakoan berriro likido egoerara bueltatuz

(L2).

HELBURUAK

OINARRI TEORIKOA


L1 eta L2 likidoen konposaketak desberdinak direla jakinda ondorengo kasuetan erabiliko

dugu teknika hau:

a) Likidoak purifikatzeko.

b) Likoen nahasketak banatzeko.

c) Disoluzioen konposatu desberdinak banatzeko, solutuak eta disolbatzaileak banatzeko

aukera ematen duelarik.

Likido puruak

Edozein likido puru ontzi itxi eta huts batean sartzen denean, bere zati bat lurrundu egiten

da lurrunak presio jakin bat izan arte. Lurrun-presioa tenperaturaren menpe bakarrik dago eta

lurrunak likidoarekin duen orekaren ondorioa da. Tenperatura igotzen denean, lurrun-presioa

ere handitu egiten da. Sistema ireki batean, presioa kanpoko presioarekin berdintzen den une

bat iristen da (769 mmHg itsasoaren mailan); orduan, likidoa irakiten hasten da. Presioa 760

mm Hg-tara iristen den uneko tenperatura aipatutako likidoaren irakite-puntu normala bezala

ezagutzen da, eta likido bakoitzaren konstante bereizgarria izaten da.

Likido-nahasteak

Likido-nahasteak mota ezberdinetakoak izan daitezke, beraien arteko disolbagarrita-

sunaren arabera. Likido nahastezinak ez dira elkarrekin nahasten, eta bi geruza ezberdinetan

banantzen dira kontaktuan jartzen direnean. Likido nahastezinen adibideak merkurioa eta ura,

parafina eta ura edo bentzenoa eta ura dira.1 Ura eta eterra bezala, elkarrekiko

disolbagarritasun mugatua duten likidoak partzialki nahaskorrak direla esaten da. Bi likido

guztiz nahaskorrak izango dira edozein proportziotan nahastuta ere beti disoluzio

homogeneoa osatzen dutenean. Adibideak ura eta alkohol etilikoa, edo bentzenoa eta eterra

dira.

1 Ezinezkoa da bi likido zeharo nahastezinak izatea, baina bikote askorentzat disolbagarritasuna hain da txikia ez

dela kontutan hartu ere egiten.


Likido guztiz nahaskorren distilazioa bakarrik hartuko dugu kontuan,2 hauek bi

motatakoak izan daitezkelarik:

(a) Distilazio zatikatu bidez banangarriak direnak.

(b) Azeotropikoak, distilazio zatikatu bidez banaezinak, irakite puntu maximo edo

minimoa duten nahasteak osatzen bait dituzte.

Bi likido edo gehiagoko nahaste edo disoluzio baten tenperatura berotuz igotzen bada, une

batean bere lurrin-presio totala 760 mm Hg-takoa izango da. Tenperatura hori izango da hain

zuzen ere nahaste horren irakite-puntu normala. Nahaste baten lurrun-presio normala (PT)

osagai bakoitzaren lurrun-presio partzialaren (Pi) batura da. Disoluzio idealetan, Raoult-en

legea betetzen da, eta honela adierazten da: "Disoluzio bateko osagaien presio partziala (Pi)

tenperatura jakin batean, sustantzia puruaren lurrun-presioa (Pi)º eta disoluzioan duen

frakzio molarraren (xi) arteko biderkadura da".

Pi = Piºxi

A eta B bi likido puruen nahastearen lurrun-presio totala hau izango da:

PT = PA + PB = PAºxA + PBºxB

Raoult-en legetik zera ondoriozta daiteke:

1. Nahaste ideal baten irakite-tenperatura bere osagaien irakite-puntuen eta beren

proportzio erlatiboen funtzioa da.

2. Bi likidoen nahaste ideal batetan, konposizio jakin bateko edozein nahasteren irakite-

tenperatura bi osagai puruen irakite-puntuen tartean egongo da.

3. Osatutako lurruna beti aberatsagoa izango da irakite-puntu baxuagoa duen osagaiean

berarekin orekan dagoen likidoan baino.

Bi osagai edo gehiagoko nahaste bat bere osagaietan banandu ahal izango da beti, baldin

eta beraien irakite-puntuak behar adina ezberdintzen badira. Raoult-en legea jarraitzen duten

disoluzioen jokaera presio konstantepeko tenperatura-konposizio diagrama baten bidez

adierazi daiteke (1 irudia).

2 Bi likido nahastezinen distilazioa burutu daiteke batzutan lurrun-arraste distilazio metodoa erabiliz. Hau

askotan erabili ohi da hutsunepeko distilazioaren ordez, beren irakite-puntu ingururaino berotuz gero

deskonposatzeko arriskua duten sustantziak distilatzeko.


Disoluzio errealek hiru motatako tenperatura-konposizio diagramak osa ditzakete:

a) Maximo edo minimorik gabekoak. 1 irudiko diagramari dagokio mota hau. Nahasteen

irakite-puntuak osagai puruen irakite-puntuen artean daude. Portaera honen adibide

metanol-ur disoluzioak dira.

b) Irakite-puntu maximoa duena, eta c) Irakite-puntu minimoa duena.

Hiru mota desberdindu daitezke nagusiki: distilazio arrunta, distilazio zatikatua eta

hutsunepeko distilazioa.

Irakite tenperatura-konposizio diagramak

Irakite tenperatura-konposizio diagrama sortzeko, temperatura bakoitzari dagozkion

binakako puntuak horizontalki lotu behar dira (A-B; C-D; E-F, etab.). Puntu hauetako lehenak

gas fasekoak dira (goiko lerro etena) eta azkenak likido fasekoak dira (beheko lerro jarraia), 1.

Irudian erakusten den bezala. Ohizko temperatura-konposizio grafikak 1atm-ko presioan

egiten dira.

Disoluzio errealak distilatzerakoan gertatzen diren portaerak hiru temperatura-konposizio

diagrama motatan bil daitezke:

a) Disoluzio idealak: Raoult-en Legea betetzen dute (ikus 15. Praktika) eta 1. Irudian

erakusten den irakite temperatura-konposizio diagrama izaten dute.


1 Irudia. Bi likidoz osatutako nahastearen irakite tenperatura-konposizio diagrama. A:

likido astuna; B: likido arina.

b) Irakite tenperatura maximoa duten likido errealak (ikus 2-a Irudia)

c) Irakite tenperatura minimoa duten likido errealak (ikus 2-b Irudia)

2. Irudia. A eta B likido-nahasteren enperatura-konposizio diagramak: (a) irakite

tenperatura maximoa; (b) irakite tenperatura minimoa.

Diagrama bakoitzak bi kurba pare ditu, eta kurba bakoitza 1. Irudiko diagrama bezalakoa

da. A eta B osagai puroen irakite tenperaturak TA eta TB dira. P tenperaturak azeotropoei

dagozkie.


Distilazio arrunta

1 Irudian agertzen den aparatua erabiltzen da, guztia bi euskarriren gainean muntatzen

delarik. Distilazio-matrazea, termometrodun distilazio-burua, hoztailea, luzagarria eta matraze

biltzaile batez osatuta dago. Matrazea berotzeko ere plaka berogailu-irabiagailu bat olio

mineral, silikona edo grafitozko bainu batekin erabili daitezke. Manta edo plakarik ezean,

Bunsen metxero bat ere erabil daiteke. Metxeroaren sugarrak zuzenean matrazea ukitu ez

dezan, hau gehiegi berotu ez dadin, tartean material erregogor bat duen sareta bat jartzen da,

metalezko aro edo tripode batez helduta. Honela distilazioan zehar matrazeari ematen zaion

beroa erregulatzea lortzen da. Distilazio-matrazea hoztaile zuzen bati erantsita dago,

hemendik urak korrontez kontra zirkulatzen duelarik. Azkenik, hoztailearen beheko muturra

distilatua matraze biltzailera bideratzen duen luzagarri bati lotzen zaio. Distilatu nahi den

likidoa distilazio-matrazean jartzen da, bere edukieraren erdia baino gehiago inoiz bete gabe,

eta berotu egiten da. Likidoak irakite-tenperatura duenean, lurrunaren osaketa nabarmena

egiten da, honen zati bat termometroan eta matrazearen paretetan kondentsatzen delarik.

Lurrunaren zatirik handiena distilazio-buruaren alboko hoditik zehar hoztailera pasatzen da,

eta hemen kondentsatu egiten da hoztailean igotzen den ur-korronte hotza dela eta. Distilatua,

lurrun kondentsatua, matraze biltzailera erortzen da hoztailetik zehar.

1 Irudia. Distilazio-aparatu arrunta.

Euskarria

Termometroa

Matxarda

Destilazio

burua

Hoztailea

Intxaurra

Matrazea

Berogailua

Luzatzailea

Erlenmeyerra


Distilazioan zehar, termometro-erraboilaren goiko ertza distilazio-buruaren alboko

hodiaren parean kokatu behar da justu, igotzen den lurrunaz erraboila busti dadin. Distilazioa

makal baina etenaldirik gabe egin behar da, honetarako beroketa egoki bat mantenduz.

Ia likido guztiek gainberotzeko joera izaten dute, irakite-puntutik gorako tenperaturak

hartuz. Likidoak hartzen duen egoera metaegonkor hau eten egiten da tarteka, bere barnean

bapatean osatzen den burbuila handi baten eraginez. Likidoak saltoka irakiten duela ikusten

da orduan. Hau ekiditeko, distilazioa hasi aurretik portzelana porotsu zatitxo bat edo bi

gehitzen zaizkio likidoari, honen porotxoak burbuilen nukleoak osatzeko leku aproposak

baitira, honela likidoak bareago irakiten duelarik. Batzutan, irakite-tenperaturan portzelanaren

poroak likidoz betetzen dira eta honek bere eraginkortasuna galtzen du. Portzelana zatitxo

berri bat gehitu aurretik, likidoa hoztu egin behar da bere irakite-tenperatura azpitik, material

porotsu bat likido gainberotu bati gehitzeak irakite bortitz bat sortu bait dezake, sute eta

erredura arriskuekin.

Distilazio-matrazearen hondoan solido geruza bat izateak salto bortitzak sortu ditzake,

batez ere beroketa lokal indartsu bat erabiltzen bada matrazearen hondoan. Ondoan solido

kantitate bat duen matraze baten beroketa bainu likido baten laguntzaz egin behar da beti.

Beroketa bainu, plaka edo manta elektrikoen erabilpena gomendagarria da likido sukoiak

berotzen direnean ere.

Azaldu berri den distilazio arruntaren bidez bi osagaitako nahasteak banandu daitezke

baldin eta hauen irakite-puntuen arteko desberdintasuna gutxienez 60-80 ºC-takoa bada.

Bakarrik 30-60 ºC-tan desberdintzen diren irakite-puntuak dituzten sustantziak banandu

daitezke distilazio arrunten errepikapenak eginez, osagai batetan aberastutako frakzioak jaso

eta berriro distilatuz. Hala ere, ez da hau nahaste hauen banantzeko metodorik eraginkorrena.

Kasu hauetan distilazio zatikatura jotzen da, geroago ikusiko dugun bezala.


Hutsunepeko distilazioa

Distilazio-mota hau arrunta edo zatikatua izan daiteke, baina presio erreduzituan egiten da.

Sustantzia asko ezin dira distilazioz purifikatu presio atmosferikoan, beren irakite puntu

normalak harrapatu aurretik deskonposatu egiten baitira. Beste sustantzia batzuk hain irakite-

puntu altuak dituzte non beren distilazio arrunta zaila gertatzen den, edo ez da egokia izaten.

Kasu hauetan ere presio erreduzituzko distilazioa erabili ohi da.

Azaldu den bezala, likido bat irakiten hasten da bere lurrun-presioa kanpoko presioarekin

berdintzen denean; beraz, hau txikiagotuz, likidoa bere

irakite-puntutik beheragoko tenperatura batetan distilatzea

lortuko da.

Distilazio-era honetarako erabiltzen den aparatua 3

irudian agertzen dena da, kolektorea ur-tronpa bati (4 irudia)

edo hutsunepeko bonba bati erantsiz, komeni den presioaren

arabera. Irakite etengabea zihurtatzeko barra imandu batekin

irabiatzen da, hau kanpotik agitazio-plaka baten bidez

mugitzen delarik. Beste aukera bat egurrezko ezpal txiki bat

sartzea da, edo baita ere beirazko kapilare bat edo hodi

kapilar malgu bat bere barrutik aire-korronte bat pasa dadin

burbuila txikien moduan likidoan zehar matrazearen hondoraino.

Irakite-puntuaren kalkulua presio erreduzitupean. Erraza da bibliografian likido

organikoen irakite-puntuak aurkitzea 760 mmHg-tara. Dena dela, irakite-puntuak ez dira

aurkitzen presio erreduzituan, edo bestela ez dira datu oso zehatzak izaten. Gutxi gorabehera

bada ere komenigarria da irakite-puntu berriak balioetsitzea eta hau posible da 5 irudian

agertzen den bezalako diagrama bat erabiliz. Puntu berria aurkitzeko lerro bat botatzen da

irakite-puntu normaletatik (760 mm Hg, B eskala) eta ezarritako presiotik (C eskala) pasatzen

dena; lerro honek A eskala ebakiko du irakite-puntu berrian.

4 Irudia. Ur-tronpa.


5 Irudia.

Errotabaporea

Sintesi organikoko laborategi batetan askotan egin beharreko eginkizunetariko bat

disolbatzaile organikoen eliminazioa izaten da, disolbatzaileak eta isolatu nahi dugun

produktu organiko ez hegazkorrak osatzen duten disoluziotik. Orain arte ikusitakoaren

arabera, distilazio-aparatu arrunt batek balioko liguke disolbatzailea banantzeko irakite-

puntuak behar bezain ezberdinak izango balira. Hala ere, ez da beharrezkoa distilazio-

aparatua muntatzea arazo hau konpontzeko ia laborategi guztiak errotabapore izeneko

aparatu batetaz hornituak baitaude. Hau hutsunepeko distilagailu bat besterik ez da, eta

motore bat erantsita dauka distilazio-matrazea biratuz bere edukina era jarraian distilatu ahal

izateko . Hutsunea sortzeko ur tronpa bat erabiltzen da normalean.


2 Irudia. Errotabaporea.

Distilazio zatikatua

Distilazio zatikatua da distilazio prozeduretan ohizkoena, zenbait distilazio arrunt bakar

batean egiteko aukera ematen baitu. Orokorrean, bi likidoen irakite-puntuen arteko

desberdintasuna 70 ºC baino txikiagoa bada, distilazio-aparatu arrunt bat ez da nahikoa izaten

biak banandu ahal izateko. Gehienetan distilazio-zutabearen erabilpenak erraztu egiten du

banantzea. Distilazio-zutabearen luzera zenbat eta handiagoa izan orduan eta bereizketa

hobeagoa lortuko da. Orokorrean, material inerte batez betetako zutabe baten erabilpenak ere

hobetu egingo du banaketa.

3 Irudia. Distilazio zutabeak a) zutabe arrunta.; b) Vigreux zutabea .

Distilazio-zutabe batek (3 irudia) matrazea eta hoztailearen arteko bidea luzatzeko aukera

ematen du lurrunketa-kondentsazio edo distilazio arruntezko ziklo txikien kopurua handituz.

Zenbat eta ziklo kopuru handiagoa gertatu, orduan eta gehiago aberastuko da lurruna osagai


hegazkorrenean, eta ziklo hauek ugariagoak izango dira zenbat eta zutabearen kontaktu-

azalera handiagoa izan. Zutabearen azalera handitzeko era erraz bat alboetan arraildura batzuk

egitea da. Mota honetako zutabeak Vigreux-zutabeak deitzen dira (3b irudia). Alboetako

arraildurek lurrunketa-kondentsazio ziklo koupurua handiagotu egiten dute, eta beraz,

osagaien banaketa hobetzen dute. Zutabearen barnean kontaktu-azalera handitzeko beste era

bat zutabea material-betegarri batez betetzea da . Betegarriak kontaktu-azalera handia

eskeiniko dio lurrunari zikloak erraz gerta daitezen. Material-betegarri bezala beirazko zatitxo

edo perlak, galtzairu herdoilezinaren txirbila edo inerteak diren beste antzeko materialak

erabili ohi dira.

Lurrunketa-kondentsazio ziklo hauetako bakoitza operazio ezberdinzat jotzen badugu,

ziklo hau plater teoriko bezala definitu dezakegu. Hiru ziklotan hiru distilazio arrunten

baliokidea lortuko dugu. Pauso bakar batetan hiru distilazio arruntetan lortu dugun banantze

berdina lortzeko gai bagara, distilazioa hiru plater teorikori dagokiola esaten da. Plater

teorikoen kopurua handitu ahala osagaiak banantzeko erraztasuna ere handitu egiten da, eta

baita irakite-puntu antzekoagoak dituzten produktu-nahasteak banantzeko posibilitatea ere.

3 Irudia. Zatikako distilazio-aparatua eta distilazio-zutabe ezberdinak.


TRESNERIA

100 mL matraze borobila

Destilazio burua

5 mL pipeta

termometroa

25 mL probeta

berotzailea

hoztailea

luzatzailea

100 mL 3 enlenmeyer

100 mL probeta

3 matxarda

3 intxaur

ERREAKTIBOAK

Azetona Ura

PROZEDURA

Azetona eta urar nahasketaren distilazio arrunta

1. 100 mL-ko matraze borobila erabiliz irakurgaian dagoen 1. irudian azaltzen den

distilazio-sistema arrunta muntatu. Sar itzazu matrazean 30 mL H2O, 30 mL azetona

eta irabiaketarako imantxoa. Ireki txorrota hoztailetik ur-isuri txikia pasa arte.

2. Etiketatu eta zenbakitu hiru erlenmeyer ondorengo irakite-puntuak dituzten frakzioak

jasotzeko:

I 56-65 ºC II 65-78 ºC III 78-95 ºC

IV Frakzioa distilazio-matrazean gelditzen den hondarra da.

3. Distilaketa astiro berotu, distilatua era jarraian jaso dadin, eta matraze biltzaileak

aldatzen joan aipatutako tenperatura tarteetan. Gelditu distilazioa 95 ºC-tara iristean,

eta utzi lurruna distilazio-matrazean kondentsatzen.

4. Neurtu probeta batez frakzio bakoitzean lortutako distilatu-bolumena, matrazeko

ondarra (IV. frakzioa) ahaztu gabe.

PROZEDURA ESPERIMENTALA

Oinarrizko eragiketak laborategian 34

Azetona eta ur nahasketaren distilazio zatikatua

1. Munta ezazu 3. irudiko aparatua Vigreux zutabea erabiliz. Irudia esperimentu honen

irakurgaian dago.

2. Neur itzazu I, II, III eta IV frakzioen bolumenak, baleude. Frakzio bakoitzaren

tenperatura-tarteak distilazio arruntean bezala hartu.

1) Idatz itzazu distilazio arruntean eta distilazio zatikatuan lortutako frakzio-bolumenak.

Zein kasutan izan da banaketa hobea? Zergatik? Zer ondoriozta daiteke?

2) Distilazio arrunta erabiliaz banatu al daitezke permanganato potasikoa eta ura?

3) Zein da distilazio zutabearen betebeharra?

4) Zein neurri hartu behar dira likido sukoiak distilatzerakoan?

5) Zergatik da beharrezkoa distilazio zatikatuak astiro egitea?

KALKULUAK ETA GALDERAK


ERAUZKETA. 4, 5 eta 6. PRAKTIKAK

Praktika hauen helburua erauzketaren teknika ikastea da, banaketa ona lortzeko bete behar

diren baldintzak ezagutzea eta lehortzaile ohikoenak erabiltzea. Teknika honetaz baliatuz,

konposatu natural bat isolatuko da, te hosteen kafeina.

1.- Likido-likido erauzketa

Erauzketa konposatuak bere jatorritik edota nahasketa batetik isolatzeko eta

purifikatzateko erabiltzen den teknika arruntena da. Disolbatzaile organikoen bitartez, zeinak

urarekin nahastezinak diren, eta ur fasea erabiliaz, nahasketa batetik konposatu jakin baten

edo batzuen banaketan datza. Gehienetan, konposatu organikoa ur fasetik atera eta

disolbatzaile organikora igarotzen da. Praktika hauetan erauzketa bakuna, erauzketa

anizkoitza, azido-base erauzketa eta gatz-efektuzko erauzketa egingo dira.

Praktika hauetan nahaste bateko osagai ezberdinak fase organiko eta ur fasearen artean

banatuko dira, beren disolbagarritasun erlatiboen arabera. Adibidez, har dezagun uretan

partzialki disolbagarria den konposatu organiko bat eta uretan disolbagarriak diren gatz

ezorganiko ezberdinez osatutako nahaste bat. Konposatu organikoa nahaste honetatik banatu

eta isolatzeko disoluzioa dekantazio-inbutu batetan ipintzen da (1 irudia), urarekin

nahastezina den disolbatzaile organiko bat gehitzen da (dietil eterra da erabiliena), inbutua

estali eta prozedura esperimentaleko atalean azaltzen den bezala jarraitzen da. Hasierako ur-

disoluzioan zegoen konposatu organikoaren kopuru guztia fase organikoaren eta ur-fasearen

artean banatuko da, konposatuaren disolbagarritasunaren arabera. Konposatu organikoa

disolbagarriagoa izaten denez disolbatzaile organikoan uretan baino, konposatu organikoaren

zatirik handiena fase organikoan disolbatuta geratuko da (sarritan gaineko fasea) eta gatz

ezorganikoak, disolbatzaile organikoan disolbagarriak ez direnak, ur-fasean (sarritan azpikoa)

jarraituko dute. Dekantazio baten bidez bi faseak banatzen dira dekantazio-inbutuan, fase

organikoa jasotzen da eta disolbatzailea errotabapore batetan baporatuz konposatu organikoa

isolatzen da.

HELBURUAK

OINARRI TEORIKOA


Erauzketan erabiltzen den disolbatzaileak honako baldintzak bete behar ditu:

a) Erauzi beharreko konposatu organikoa (k) erraz disolbatu behar d(it)u.

b) Ahal den irakite puntu baxuena izan behar du errotabaporean erraz lurrundu dadin.

c) Urarekin guztiz nahastezina izan behar du.

d) Ez du erauzi beharreko konposatu organikoekin erreakzionatu behar.

e) Kontuan hartuko dira arrisku faktoreak (toxikotasuna, sukoitasuna,...) eta prezioa.

Ez dago baldintza guzti hauek betetzen dituen disolbatzaile unibertsalik. Erauzketan asko

erabiltzen den disolbatzaileetako bat dietil eterra edo soilik "eterra" da, dena den bere aurka

ditu oso sukoia dela eta urarekin partzialki nahaskorra dela. Hala ere, eterra oso disolbatzaile

ona da konposatu organiko gehienentzat eta ikerkuntza laborategietan asko erabiltzen da oso

hegazkorra delako (i. p.: 34,6 ºC). Hau dela eta bere eliminazioa errotabaporean presio

murriztupean hain tenperatura baxuan gertatzen da, beroarekiko sentikorrak diren konposatu

organikoak ez direla hondatzen. Hala ere, eterra ez da industrian erabiltzen bere sukoitasun

ikaragarriagatik, hegaskortasun altuagatik eta lehertzeko arriskuagatik airearekin kontaktuan

jarriz, peroxidoen sorrera ondorioz. Horregatik urarekin nahastezinak diren beste disolbatzaile

batzuk erabiltzen dira, hala nola halogeno-deribatuak (kloroformoa, diklorometanoa, etab.)

edo hidrokarburoak (petrolio-eterra, ligroina, etab.). Halogeno-deribatuak ura baino

astunagoak direnez erauzketa ondoren azpiko fasea jaso beharko da (fase organikoa), eta

gainera ez dira sukoiak.

1.Irudia


Banaketa-koefizientea, k

Nahaskorrak ez diren bi disolbatzaileen arteko soluto baten banaketa zehazten duen

parametro fisiko-kimikoa da. Solutoak disolbatzaileetako bakoitzean duen kontzentrazioen

arteko erlazioa bezala definitzen da eta, gutxi gorabehera, solutoak (S) disolbatzaileetako

bakoitzean agertzen duen disolbagarritasunen arteko zatiduraren berdina da.

S-ren kontzentrazioa eterretan S-ren disolbagarritasuna eterretan (g/100 mL)

k =

S-ren kontzentrazioa uretan S-ren disolbagarritasuna uretan (g/100 mL)˜

Demagun adibide moduan S konposatuaren disolbagarritasunak eterretan eta uretan 12

g/100 mL eta 6 g/100 mL direla, hurrenez hurren. Banaketa-koefizientea 2 izango da.

Horregatik, S konposatuaren 6 g 100 mL uretan dituen disoluzioa 100 mL eterrez erauzten

bada, honako S kantitatea erauziko da:

x (g S/100 mL eter)

k = = 2

6 x (g S/100 mL ur)

non x = 4,0 g ateratzen den.

Honela, S konposatuaren 4 g izango ditugu eterretan eta 2 g uretan disolbatuta geratuko

dira.

Erauzketa-teknika honen alderdi interesgarrienetako bat zera da, erauzketa bakar bat

disolbatzaile-bolumen jakin batekin egitea baino eraginkorragoa dela erauzketa anitz egitea

aldi bakoitzean bolumen txikiagoak erabiliaz.

Kontutan hartzen ari garen adibidean eraginkorragoa da 100 mL-ko ur-disoluzioa bi alditan

erauztea aldi bakoitzean 50 mL eterrez, 100 mL eterrekin erauzketa bakar bat egitea baino.

Lehenengo erauzketa

x (g S/50 mL eter)

k = = 2

(6 x) (g S/100 mL ur)


honela S konposatuaren x = 3,0 g erauzi ahal izango dira fase organikoan eta aipatutako

konposatuaren 3 g geratuko dira ur-fasean.

Bigarrengo erauzketa

x' (g S/50 mL eter)

k = = 2

(3 x') (g S/100 mL ur) honenbestez x' = 1,5 g.

Honela, S konposatuaren 3 + 1,5 = 4,5 g erauzi ahal izango dira erauzketa bi alditan

burutuz aldi bakoitzean 50 mL eter erabiliz. 100 mL Eterrarekin egindako erauzketa bakar

batean berriz S konposatuaren 4,0 g erauziko lirateke. Erauzketa hiru alditan eginez gero

bakoitzean 33,3 mL eterrez, S konposatuaren 4,7 g aterako lirateke, eta honela hurrenez

hurren.

Konposatu organiko baten erauzketa ikaragarri errazten da ur-fasea disolbagarritasun

handiko gatz ezorganiko batez asetzen bada, sodio kloruroarekin adibidez. Horrela, konposatu

organikoek uretan duten disolbagarritasuna jeitsiarazi egiten da. Efektu hau gatz-esklusio

bezala ezagutzen da eta erauzketa bidezko konposatu organikoen ohizko isolaketetan

erabiltzen da.

Adibidez, giro tenperaturan urak pisuz %7,5 eter disolbatzen du, eterrak berriz pisuz %1,5

ur disolbatzen duelarik. Honegatik, dekantazio-inbutu batean 100 mL eter eta 100 mL ur

astintzen badira, gutxi gorabehera 105 mL-tako ur-fasea eta 90 mL-tako eter-fasea lortuko

ditugu bi faseak banatu ondoren. Hala ere, eterra guztiz disolbaezina da sodio klorurozko ur-

disoluzio ase batetan (36,7 g sodio kloruro/100 mL ur), beraz urak duen eter-fase bat astintzen

bada sodio klorurozko ur-disoluzio ase batekin, ura ia guztiz transferituko da eter-fasetik ur-

fasera. Arrazoi hau dela eta, arraroa dirudien arren, eter-faseak lehenengo pauso batetan sodio

klorurozko ur-disoluzio ase batekin astinduz lehortzen dira, eta eterrezko fasean gera

daitezken ur-hondarrak bigarren pauso batetan eliminatzen dira, lehorgarri baten bidez, azken

hau urarekin erreakzionatzen duen sustantzia anhidro bat izaten delarik.


2.- Azido-base erauzketa

Sarritan konposatu organikoen nahaste bateko osagaien banantze bikaina lortzen da ur-

disoluzio azido edo basikoak erabiliz. Izan ere sustantzia batzuk azido-base erreakzioz uretan

disolbagarriak eta disolbatzaile organikoetan disolbaezinak diren gatz bihurtzen dira. Honela,

adibidez, %5-10 sodio hidroxido ur-disoluzio batek azido karboxilikoak (R-CO2H) eta

fenolak (Ar-OH) dagozkien sodio gatz (R-CO2-Na

+ eta Ar-O

-Na

+) bihurtzen ditu, zeinak ur-

fasean disolbagarriak diren. Hau dela eta, sodio hidroxido ur-disoluzio diluitu bat (%5-10)

erabil daiteke azido karboxilikoak nahiz fenolak nahastearen gainontzeko osagai neutro edo

basikoengandik banantzeko.

Sodio bikarbonatozko [Ka1 (H2CO3) = 3·10-7

] ur-disoluzio diluituek (%5-10) ordea, azido

karboxilikoak (R-CO2H, Ka ≈ 10-5

) beraien sodio gatz bihurtzen dituzte, baina ez da fenolekin

berdin gertatzen, ez baitira sodio bikarbonatoarekin era hautemangarri batetan

erreakzionatzeko behar bezain azidoak (Ar-OH, Ka ≈ 10-10

). Beraz, azido karboxiliko eta

fenol baten ondoz ondoko banantzea burutzea posible izango da eter-disoluzio batetik.

Lehenengo sodio bikarbonato ur disoluzio (%5-10) batekin erauziko dugu; azido karboxilikoa

sodio karboxilato moduan erauziko da ur-fasean eta fenola eterrezko fasean disolbatuta

geratuko da. Ondoren eter-fasea sodio hidroxido disoluzio (%5-10) batekin erauzten da,

fenola ur-fasean erauziko delarik sodio fenolato moduan. Azido karboxiliko eta fenolen

sodio-gatzak hasierako konposatu neutroetan erraz bihur daitezke hauek azido klorhidrikozko

(%10-15) ur-disoluzio batekin tratatuz.

Beste konposatu neutro edo azidoak dituen nahaste batetatik sustantzia basikoak erauzteko

azido klorhidriko ur-disoluzio diluitua (%5-10) erabiltzen da. Azido klorhidrikoak basea

(amina bat, R-NH2, adibidez) dagokion amonio-gatz bihurtzen du, hau uretan disolbagarria

delarik. Hasierako konposatua sodio hidroxido (%10-15) ur-disoluzio batekin tratatuz

berreskuratzen da.

R-NH2 + HCl (ak) R-NH3+Cl

- + H2O

R-NH3+Cl

- + NaOH (ak) R-NH2 + NaCl


3.- Lehorketa

Erauzketako fase-banaketa egiterakoan, disolbatzaile organikoak ur-kantitate bat izaten du

beti. Bai disolbatutako ura, bai esegitako ur-tantak. Disoluzio organiko hezeak lehortu egin

behar dira baporatu aurretik, duten ur guztia lehortzaileen laguntzaz kenduz.

Sustantzia lehortzaile on batek ondorengo baldintzak bete behar ditu, ahal den neurrian

behintzat:

a) Lehortu behar den sustantziarekin kimikoki bateragarria izan behar du, lehorketa

prozesuan honda ez dezan.

b) Oso eraginkorra izan behar du; hau da, ur-hondarrak guztiz eliminatu behar ditu.

c) Lehortze-ahalmen handia izan behar du, hau da, ur-kantitate haundi bat

eliminatzeko gaitasuna izan behar du lehortzailearen pisu unitate bakoitzeko.

d) Lehortze-prozesua ahalik eta azkarrena izan behar da.

e) Lehortzailea lehortu behar den sustantziatik erraz bereiztu behar du; horretarako

eterretan disolbaezina izan behar du, kasu honetan iragazpen sinple baten bidez

banatuko delarik.

Hiru lehortzaile mota daude, bakoitzak neurri handiago edo txikiago batetan betetzen

dituztelarik aurreko baldintzak:

Lehortzaile itzulgarriak

Hidratazio erreakzio baten bidez urarekin hidratoak osatzeko gai diren gatz anhidroak dira,

eta banandu aurretik berotzen badira gordetako ura askatzen dute berriro. Horregatik

lehortzaile hauek disolbatzailea eliminatu aurretik iragazpenez banandu behar dira.

Konposatu lehortzaile itzulgarriak alde batetik gatz neutro edo basiko anhidroak eta

bestetik hidroxido alkaliar anhidroak solido egoeran (NaOH, KOH) izan ohi dira.

Ondorengo taulan disolbatzaile organikoak lehortzeko gomendatutako konposatu

lehortzaile itzulgarri arruntenak biltzen dira.

Konposatu lehortzaile itzulgarriak

Disolbatzaile organikoak Lehortzaileak

Unibertsala MgSO4, Na2SO4


Hidrokarburoak, deribatu halogenodunak, eterrak CaCl2 anhidroaa

Aminak NaOH (s), KOH (s)

Zetonak, esterrak, alkoholak, aminak K2CO3, Na2CO3

a Ez da erabili behar azido, alkohol, fenol, amina, zetona, amida eta esterrentzat.

Lehortzaile itzulezinak

Urarekin era itzulezinean erreakzionatzen dutenak dira. Lehortzaile hauek kontu handiz

erabili behar dira, izan ere urarekin erreakzio oso exotermikoak ematen dituzte eta hobeto

lehortzen dute tenperatura altuetan. Hau dela eta disolbatzaileak errefluxuan lehortzeko

erabiltzen dira, eta ez dira egokiak erauzketa ondoren sustantzia organikoen eter-faseak

lehortzeko.

Ondorengo taulan disolbatzaile organikoak lehortzeko gomendatutako konposatu

lehortzaile itzulezinak biltzen dira.

Konposatu lehortzaile itzulezinak

Disolbatzaile organikoak Lehortzailea

Eterrak, hidrokarburo aromatikoak, alkanoak Sodio metalikoa

Eterrak, amina tertziarioak Kaltzio hidruroa

Hidrokarburoak, deribatu halogenodunak, eterrak, nitriloak Fosforo pentoxido anhidroa

Pisu molekular baxuko alkoholak Kaltzio oxidoa

Adsortzio bidezko lehortzaileak

Lehortzaile hauek beren gainazalean ura adsorbatuz jokatzen dute. Mota honetako

lehortzaileak silize-gela eta bahe molekularrak dira. Azken hauek zeolita porodunak dira eta

adsorbatu beharreko sustantziaren neurriko poroekin aukeratzen dira. Urarentzat 3-4 Å-etako

poroak dituzten bahe molekularrak erabiltzen dira.

Behin erauzketa burutu denenan, fase-banantzea ondo egin bada, fase organikoan dagoen

ur-hondakina hautemanezina izango da, izan ere proportzio txikian egoteaz gain disolbatzaile

organikoan disolbatuta egongo baita ia dena. Hauxe da konposatu lehortzaileak erabiliz

eliminatzen den ura. Honetarako, disolbatzaile kantitatearekiko proportzionala den lehortzaile

kopuru bat gehitzen da, erlenmeyerraren hondoa estaltzeko adinakoa. Erlenmeyerra astiro


irabiatzen da bere ardatz bertikalarekiko, eta ondoren disolbatzailearen lurrunketa saihesteko

estali eta egonean uzten da. 10 Edo 15 minutu igaro ondoren, hasierako uhertasuna desagertu

eta disoluzioa guztiz gardena bilakatzen da (2 irudia).

2 Irudia

3.Irudia. Lehortzaileren iragazketa

Konposatu lehortzaile hidratatua grabitazioz iragaziz banantzen da (3 irudia) inbutu

konikoa eta iragazpaper tolestua erabiliz. Erlemmeyerra, lehortzailea eta iragazkia

disolbatzaile berdinarekin garbitzen dira produktuaren galerarik gerta ez dadin. Azkenik,

disolbatzailea errotabaporean baporatzen da, era honetan erauzitako konposatua isolatuz,

azken hau geroago purifikatu beharko delarik.

4.- Emultsioak

Emultsioa likido baten suspentsio koloidala da beste

likido baten barnean. Erauzketa prozesuetan maiz agertzen

den arazoa da. Ondorioa zera da, bi fase likido nahastezinak

ez direla guztiz banantzen, edo zailtasun handiz banantzen

direla, emultsioa bien tartean geratuz (4 irudia).

4 Irudia.


Emultsioak honako kasuetan osatzen dira:

a) Bi faseek, organikoak eta akuosoak, antzeko dentsitateak dituztenean.

b) Disolbatutako konposatuak talde hidrofilo eta hidrofoboak dituenean bere egituran.

c) Ur-disoluzio basikoak erabiltzen direnean.

Emultsio bat osa daitekeela aurretik susmatzen bada, onena dekantazio-inbutua poliki

astinduz sahiestea da. Izan ere, zenbat eta gogorrago astindu emultsio gehiago osatzen da.

Kasu honetan, astindu ordez, inbutua astiro alderantzizkatzea komeni da segidan behin eta

berriro.

Emultsioak, behin osatutakoan, desegiten zailak dira. Bi faseak guztiz banantzen

laguntzeko, ondorengo aholkuak jarraitu daitezke:

a) Inbutua denboratxo batez egonean utzi, tapoirik gabe, eta noizbehinka irabiatu

inbutuaren ardatz bertikalaren biran, izan ere pixkanaka egonkortzera jotzen baitute bi

faseek.

b) Sodio kloruro ur-disoluzio ase bat gehitu eta astiro astindu, ur-fasean elektrolito

indartsuen kontzentrazio altuak banantzea laguntzen baitu.

c) Bi faseen bereizketan laguntzeko interfasea espatula batekin astiro mugitu.

d) Azkenean banandu ezin den emultsio kantitate txiki bat geratzen bada, fase organikora

gehitu eta hau sodio klorurozko disoluzio ase batez garbitzea aholkatzen da ur-

hondarrak eliminatzeko.

Batzuetan, aurreko metodoak alferrikakoak gertatu direnenan, erabilgarriak izan daitezke

ondorengo aholku hauek:

a) Nahasteak partikula solidoak baditu, hauek emultsioa egonkortzera jotzen dute.

Lehenik disolbatzaile edo ur pixka bat gehitzen da solidoa disolbatzeko asmoz, baina

ugaria bada eta desagertzen ez bada, konponbiderik onena nahastea hutsuneaz

iragaztea da banandu aurretik.

b) Inbutuaren ahoa ur tronpa bati lotu eta hutsunea egin behin eta berriro denbora

laburretan.

c) Nahastea erlenmeyer batera isuri eta ultrasoinuen bainuan sartu.

d) Eskala txikiko erreakziotan disolbatzaileen nahastea zentrifugatu egin daiteke.


5.- Solido likido erauzketa

Gaur egun konposatu organikoak lortzeko bi aukera ditugu: erreakzio kimikoen bidez

sintetizatzea, edota iturri naturaletatik erauztea. Kimikarion ahalegina bi arloetan azaltzen da:

batetik molekula ezagunak eta berriak sintetizatzea beste molekula arruntagoetatik abiatuz;

eta bestetik naturak eskaintzen digun aukera amaiezin horretatik konposatuak isolatu eta

karakterizatzea. Aintzinan, konposatu organikoak gizakumeak sintetiza zitzakeela uste izan

aurretik, landareetatik konposatu organikoak erauzi, purifikatu eta karakterizatu egiten ziren.

Landareetatik isola daitezken konposatuen artean kafeina dugu. Alkaloide hau (alkaloidea

deritzogu zeren bere disoluzio akuosoak alkalien edo baseen zenbait propietate baititu)

kantitate garrantzitsuan aurkitzen da bai kafearen alean (%1-2), bai tearen hostoetan ere(%2-

3), eta bere infusioak eragin zuzena eta ezaguna du gizakion burmuin sisteman, beste

alkaloide askoren antzera. Kakaoak kafeina gutxiago duen arren, teobromina izenez

ezagutzen den konposatu berdintsuaren kantitate handia du (hau tean ere aurkitzen dugu

proportzio txikiagoan). Kafeina iturririk aberatsenetako bat afrikako kola-intxaurra da (%3).

N

N N

NH3C

O CH3

CH3

O

N

NH

N

NH3C

O CH3

O

Kafeina

Teobromina

1 Irudia. Kafeina eta teobromina estimulatzaile naturalak.

Landare batetik edo, orokorrean, izaki bizidun baten lagin batetik konposatu bat egoera

puruan isolatu nahi dugunean, lehenengo sustantzia hori disolbatzaile egoki batez erauztea

lortu behar dugu. Lehen eragiketa honetan isolatu beharreko konposatua beste sustantzia

gehiagorekin batera erauziko da normalean, beraz jarraian erauzketa likido-likidoen bidez

ezpurutasun handienak kentzen saiatu beharko gara. Azkenik, erabateko purifikazioa lortzeko


distilazioa, birkristalketa, sublimazioa, kromatografia edo antzeko metodoak erabili beharko

dira, sustantzia karakterizaziorako prest utziz.

1 Taula. Zenbait janariren kafeina-edukina

Kafea 80-100 mg katilukadako

Kafe deskafeinatua 2-4 mg katilukadako

Tea 30-75 mg katilukadako

Kakaoa 5-40 mg katilukadako

Esnedun txokolatea 6 mg ontzako (~ 29 g)

Egiteko txokolatea 35 mg ontzako (~ 29 g)

Coca-cola 46 mg latako (12 ontza)

2 Irudia. Kafeinaren

1H-EMN espektroa.


4. PRAKTIKA. LIKIDO-LIKIDO ERAUZKETA.

TRESNERIA

Tefloizko giltzadun B29 dekantazio-inbutua 10 Saiodi

Inbutu konikoa Euskarria

B29 tapoia Aroa eta matxarda

Hauspeakin-ontzia (100 mL) Probeta (50 mL)

ERREAKTIBOAK

Diklorometanoa Sodio kloruro ur-disoluzio asea (%33)

Azido bentzoikoa

Eter dietilikoa

Diklorometanoa

Alkanforra

Azido klorhidriko kontzentratua

Hidroxido sodikoa (%10 pisuan)

Kloruro sodikoa

Sulfato sodiko anhidroa

Bioleta kristala

PROZEDURA

Praktika hasi aurretik ura erabiliz egiaztatu tapoiak ondo ixten duela eta giltzak ondo itxi.

Dekantazio-inbutua bi eskuekin maneiatu behar da (ikusi irudia). Esku batez tapoia eutsi

behar da, eta inbutuaren giltza beste eskuarekin ireki eta itxi behar da, inbutua pixka bat

goruntz okertuta mantenduz. Inbutua behetik gora jartzen da, eta barruko gainpresioa

kanporatzeko giltza irekitzen da; giltza itxi eta nahastea astiro astintzen da 5-10 segunduz, eta

giltza irekitzen da berriro. Inbutuaren barnean presioak igotzeari uzten dioenean, tapoia

segurtatzen da, giltza itxi eta gogor astintzen da minutu erdiz edo. Inbutua arinki goruntz

okertu eta giltza kontuz irekitzen da. Gero itxi eta inbutua metalezko aroan jartzen da, azken

hau bizpairu goma zatitxoekin babestuta egongo delarik pitzadurak sahiesteko. Azkenik,

tapoia kendu eta egonean uzten da bi faseen arteko banaketa garbia ikusten den arte.

Behekaldean beti hauspeakin-ontzi bat prest izan behar da inbutuaren bolumen guztia bildu

ahal izateko hau istripuz puskatuko balitz ere. Fase likido bakoitza 50 mL-ko erlenmeyer

banatan jasotzen da.



5. Irudia 6. Irudia

4.1Bioleta kristalaren erauzketa bakuna

1. Hartu 45 mL bioleta kristal disoluzio.3

2. Disoluzioaren heren bat dekantazio-inbutura isuri eta 15 mL diklorometano gehitu.

Inbutua estali, behetik gora jarri eta giltza ireki gainpresioa sahiesteko. Giltza itxi,

unetxo batez astiro astindu eta berriro giltza ireki.

3. Prozesua behar den adina aldiz errepikatzen da giltza irekitzean barnekaldean

gainpresioa desagertzen den arte.

4. Giltza itxi beste behin, minutu batez gogor astindu eta, azkenik, inbutua bere

euskarrian jarri. Ordoren tapoia kendu eta bi faseak banandu arte itxaron.

5. Diklorometano-fasea jaso (azpikoa) saiodi batean, eta gainekoa (ur fasea) bigarren

saiodi batean; biak estali eta gorde geroago aztertu ahal izateko.

4.2Bioleta kristalaren erauzketa anizkoitza

1. Bioleta kristal disoluzioaren beste heren bat hiru bider erauzten da bakoitzean 5 mL

diklorometano erabiliaz.

2. Hiru erauzkinak beste hainbeste saioditan bildu eta ur disoluzio soberakina laugarren

saiodi batetan jaso.

3 Disoluzio hau ur litro batean 200 mg bioleta kristal disolbatuz prestatu da.


4.3Gatz-efektuaren saiakuntza

1. Bioleta kristal disoluzioaren azkenengo zatiari 15 mL CH2Cl2 gehitu erlenmeyer

batean.

2. Aurreko nahasteari gehitu erlenmeyer bertan 6g NaCl eta espatulaz nahastu ia dena

disolbatu arte.

3. Pasa esazu aurreko nahastea dekantazio-inbutura eta bi faseak banatu bakoitza saiodi

batean bilduz.

11) Saiodi ezberdinen koloreare-intentsitatea konparatu, bai ur fasearena eta baita

diklorometano erauzkinena ere. Honela, hiru erauzketetatik (bakuna, anizkoitza eta

gatz-efektuarena) eraginkorrena zein izan den adierazi.

12) Zergatik kendu behar da dekantazio-inbutuaren tapoia bi fase likidoen banantzea

egiterakoan giltza ireki aurretik?

13) A solutu baten banaketa-koefizientea (k = kontzentrazioa diklorometanoan/kon-

tzentrazioa uretan) 7,5 da. A-ren zein kopuru erauziko litzateke 10 g A 100 mL uretan

dituen disoluzio bat 100 mL diklorometanoz behin bakarrik erauziz? Adierazitako

disoluziotik zein A kopuru lortuko litzateke lau erauzketa segidan eginez gero

bakoitzean 25 mL diklorometano erabiliz? Zenbat diklorometano beharko litzateke

erauzketa bakar batean A-ren %98,5-a erauzteko?

14) 4 g Azido butanoiko 100 mL uretan dituen disoluzio bat 50 mL bentzenoz erauztean

15ºC-tara, 2,4 g azido pasatzen dira bentzeno-fasera. Zein da azido butanoikoaren

banaketa-koefizientea bentzeno-ur sistema bifasikoan 15ºC-tara?

15) Zer da erauzketako gatz-esklusioa? Deskripzio molekularra egin.

16) Nolako oztopoak izan ditzazkegu dentsitatea urarenaren oso antzekoa duen

disolbatzailea erabiltzen badugu erauzketa egiteko?



5. PRAKTIKA. AZIDO-BASE ERAUZKETA.

TRESNERIA

B29 matraze biribila (100 mL) Tefloizko giltzadun B29 dekantazio-inbutua

Büchner inbutua Euskarria

Kitasatoa Aroa eta matxarda

3 Erlenmeyer (100 mL) Probeta (50 mL)

Inbutu konikoa Iragaz-papera

B29 tapoia Hauspeakin- ontzia (100 mL)

ERREAKTIBOAK

Azido bentzoikoa Diklorometanoa

Alkanforra Sodio hidroxidoa (%10 ur-disoluzioa)

Azido klorhidriko kontzentratua Sodio sulfato anhidroa

3. Erauzketa sodio hidroxido disoluzioarekin

1. 1,0 g Azido bentzoiko eta 1,0 g alkanfor 40 mL diklorometanotan disolbatu.

2. Lortutako disoluzioa erauzi 20 mL (%10 pisuan) sodio hidroxido ur-disoluzio batez.

Ur-disoluzioa banandu eta disoluzio organikoa erlenmeyer txiki batetara pasatu.

3. Diklorometano-disoluzioari hiruzpalau sodio sulfato pikor gehitu eta nahastea irabiatu

noizbehinka.

4. Lehortzailea iragaziz banatu, diklorometanoa errotabaporez eliminatu, eta alkanfor

hondarra pisatu iragazpaperez lehortu ondoren, azkenik banantzearen etekina

zehaztuz. Produktua saiodi itxi batean gorde.

5. Azido bentzoikoa disoluzio basikotik berreskura daiteke HCl kontzentratua gehituz

pixkanaka eta irabiatuz pH azidoa izan arte. Azido bentzoikozko hauspeakin zuria

hutsunepean iragazi Büchner inbutu eta kitasato baten bidez, iragazpaperez lehortu eta

pisatu.



1) Ikasle batek klorobentzenoaren eter-disoluzioa arretaz lehortzen du magnesio

sulfato anhidroaz eta, ondoren, eterra distilazioz eliminatzen du eta klorobentzenoa

distilatzen du lehortzailea banandu gabe. Prozedura hau egokia den ala ez azal

ezazu, eta desegokia balitz, proposa ezazu beste prozedura egokia klorobentzenoa

banandu eta purifikatzeko.



6. PRAKTIKA. SOLIDO-LIKIDO ERAUZKETA.

TRESNERIA

Plaka berogailua Matraze borobila (100 mL)

Dekantazio inbutua (250 mL), tapoiduna Hauspeakin-ontzia (600 mL)

Errotabaporea Erlenmeyerra (250 mL)

ERREAKTIBOAK

Sodio karbonatoa 10 Te poltsatxo (ikasleak ekarri)

Diklorometanoa Sodio sulfato anhidroa

4. Solido likido erauzketa, kafeinaren erauzketa

600 mL-ko hauspeatze-ontzi batetan Na2CO3 ur disoluzioa prestatu (20 g gatz 250 mL

uretan) eta bertan 10 te-zorrotxo ipini. Disoluzioa zorrotxoak barnean dituela irakiten eduki

ezazu 20 minutuz. Ondoren hozten utzi eta jarraian disoluzioa zorrotxoetatik banandu

dekantazioz. Zorrotxoen ondarrak beste ~ 50 mL ur beroz garbitu eta bi ur-faseak batu. Fase

akuoso iluna ongi hoztu denean dekantazio inbutuan sartu, eta 30 mL diklorometanoz

(CH2Cl2) erauzi, oso mantso nahastuz inbutuan emultsiorik eratu ez dadin. Diklorometano-

fasea dekantatu eta banandu ondoren erauzketa errepikatu (guztira 3 bider), aldiko beste 30

mL CH2Cl2 erabiliz. Fase organiko guztiak batu eta Na2SO4 anhidroa erabiliz lehortu. Gatz

ezorganikoa iragazi ondoren, lurrundu disolbatzailea errotabaporean. Disolbatzaile guztia

lurrundu denean matrazean solido txuri-horizka bat geratzen da, kafeina hain zuzen ere.

Erauzketaren etekina kalkulatu ahal izateko lortutako kafeina pisatu, eta ondoren urtze-puntua

neurtu kafeina dela baieztatzeko.

KONTUZ!

Diklorometanoaren lurrunik ez arnastu, eta ez ukitu larruazalarekin



1) Idatzi zenbat mg kafeina lortu duzun. Kalkulatu erauzketaren etekina, tearen hosto

lehorretan %2,5 kafeina dagoela suposatuz.



7. ADSORTZIO KROMATOGRAFIA.

Konposatuen polaritatean oinarrituz berauek banatzen ikastea izango da praktika honen

helburu nagusia. Experimentalki muntaia prestatzen ikasiko da, baita konposatuen Rf a

kalkulatzen ere, zeina disolbatzaile eta konposatuen polatitatearekin erlazionatuko den.

Kromatografia, orokorrean, konposatu organikoen azterketa, banaketa eta purifikazio

egiteko dagoen teknika erabiliena da. Hau lortzeko nahasketa osatzen duten konposatuen

polaritate desberdintasuna hartzen da oinarritzat. Beraz, berebiziko garrantzia izango du

banaketa ona lortzeko baldintza egokienak aukeratzea. Nagusiki bi teknika daude, geruza

meheko adsortzio kromatografia eta zutabeko kromatografia.

Produktuak banatzeko sistema bifasiko batekin jartzen dira kontaktuan. Bi fase hauek

honakoak izan daitezke:

Bi likido disolbaezinak: likido-likido kromatografia.

Gasa eta likidoa: gas-likido kromatografia.

Gasa eta solidoa: gas-solido kromatografia.

Likidoa eta solidoa: likido-solido kromatografia.

Normalean sistema osatzen duten ataletako bat geldikorra da bestearekiko. Hori dela eta

bata fase finkoa da eta bestea higikorra. Dena den banaketa hau egitea ez da beti lan erraza,

orokorrean likido-likido kromatografia erauzketa aunitzen ondorio da, gas-solido eta likido-

solido kromatografiak aldiz laginen adsortzio dute banaketaren oinarritzat, baita zutabe

kromatografiak eta geruza mehekoak ere. Azken hauek nahiko antzekoak dira, adsorbentearen

euskarria da desberdinatsun nagusia, hau da, fase finkoa, erabilienak alumina eta silikagela

dira.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Zutabe kromatografian adsorbentea zutabe batean sartzen da, beirazkoa izaten da

gehienetan, geruza meheko kromatografian (CCF) aldiz geruza inerte batean jartzen da. Fase

higikorra zutabean grabitatearen eraginez erortzen uzten da (kromatografia atmosferikoa),

edota presioa egiten zaio (kromatografia azkarra). CCF-n berriz fase higikorra kapilaritatez

igotzen da geruzatik.

Banaketaren funtsa konposatuek fase finkoarekiko duten adsortzio desberdinean datza,

zeina estruktura molekularraren gain egongo den. Fase higikorrak konposatuak disolbatu eta

geruzan zehar desplazatuko ditu solubilitate eta fase finkoarekiko duten afinitatearen arabera.

Beraz, zenbat eta gainazal handiagoa eduki adsortzailearentzar, orduan eta banaketa hobea

izango da (zenbat eta partikula txikiagoa orduan eta gainazal handiagoa adsortzailearentzat).

Baina adsorbentearen kantitatea handitzeak edo tamaina txikitzeak banatzeko denbora

gehiago eskatzen dute, eluitzaile gehiagoren beharra azalduz.

Fase higikorrak konposatuak fase finkotik desplazatzeko duen gaitasuna zenbait baldintzen

menpe dago; hala nola adsortzailea, banatu nahi diren konposatuak, eluitzailea, eta neurri

txikiagoan tenperatura eta jarioaren abiadura. Adsortzaile berarentzat laginaren eta

eluitzailearen polaritatea erabakiorrak dira.

Konposatuak zenbat eta polarragoa izan orduan eta indartsuago batzen da adsortzaileari.

Horrez gain, fase finkoa zenbat eta polarragoa izan orduan eta gehiago adsorbituko dira

konposatuak bertan. Azkenik, disolbatzailearen polatitea handitzearekin konposatuak fase

finkotik desplazatzeko gaitasuna handitzen da. Beraz kromatografia konposatua

bereganatzeko fase finko eta higikorraren arteko konpetentzia da. Konposatuak

adsortzailearekin (silika edo alumina) duten baturaren kontrako ordenean igoko dira. Batzeko

gaitasuna honako da gutxi gora behera:

RCOO-M+ (gatzak)> RCOOH (azidoak)> RNH2 (aminak)> ROH(alkoholak)> RCOOR’

(esterrak)> RCHO (aldehidoak)> RCOR’(zetonak) >hidrokarburo aromatikoak > RX (X =

halogenoak)> ROR' (eterrak)> alkenoak >alkanoak.

Eluitzaileen indarra edo indar aeluotropikoa zerrenda honekiko paraleloa da. Disolbatzaile

organiko erabilienak ondorengo ordena jarraitzedn dute beren indar eluotropikoaren arabera:

Azido azetikoa > ura > etanola > azetona > etil azetatoa > dietileterra >diklorometanoa >

kloroformoa > toluenoa > karbono tetrakloruroa > hexanoa >pentanoa


Geruza meheko kromatografiaren erabilpen nagusiak honako hauek dira:

• Nahasketa bat osatzen duten konposatu zenbakia zehaztea.

• Konposatuen nortasuna zehaztea. Horretarako geruzan azaltzen diren marken Rf-a

kalkulatzea beharrezkoa da. Marka bakoitzak konposatu bat adierzten du, (ikus irudia).

• Erreakzioetan ematen diren aldaketak jarraitzeko. Erreakzioa burutzen ari den bitartean

gutxinaka kromatografiak egin ez gero posible izango da erreaktiboak agortu eta produktuak

agertzen diren ikustea. Ondorioz zehaztu daitezke erreakzioa burutzeko baldintza egokienak,

hala nola, denbora, tenperatura, konzentrazioak… produktuak isladatzeko beharrik gabe.

• Produktu bat purifikatu eta gero eraginkortasuna ikusteko. Kromatogramak kualitatiboki

purifikazioa zehazteko balio dute, baina mantxa bakarra azaltzeak ez du esan nahi beti

produktu bakarra dagoela, produktu desberdinek Rf bera eman baitezakete.

• Zutabeko kromatografiak egiteko baldintza egokienak erabakitzea. Berau egin aurretik

oso baliagarria izaten da CCF desberdinak egitea eluitzaile eta absortzaileak aldatuz.

• Zutabeko kromatografien jarraipena egiteko. Teknikaren bilakaera eta baliagarritasuna

zehazteko oso arrunta da zati desberdinak CCF analizatzea. Hau egin ostean banaketaren

amaiera zehaztu daiteke, baita produktuen purutasuna ere.

Geruza meheko kromatografia (CCF)

Lagina jartzea

Kapilare baten bitartez lagina geruzan jartzen da. Kantitate txikia behar da honetarako, eta

nahiko da kapilarearekin geruza ikutzearekin, ez baita komeni geruza asetzea. Lehenik

arkatzez geruzan marra zuzen bat idatzi behar da muturretik 1cm batera eta laginak jartzeko

puntuak markatu.


Geruzaren garapena

1. Geruza kubeta kromatografikoan sartzen da, zeinak disolbatzaile kantitate nahikoa

izango duen berau bustitzeko, baina kontuz, laginak jarri diren marrara iritsi gabe.

2. Kubeta itxi eta mugitu gabe uzten da disolbatzailea goiko muturrera iristen den arte,

0,5cm lehenago gutxi gora behera. Ondoren disolbatzaileraen frentea markatzen da.

3. Lehortzen uzten da eta UV lanpara baten bidez geruza errebelatzen da. Produktuen

markak borobilen itxurakoak izango dira prozesua ongi egin bada. Mantxa bakoitza arkatzez

markatzen da.

4. Zenbait konposatuk ez dute UV argia xurgatzen eta beraz ezin dira lanpara honen bidez

ikusi. Kasu hauetan konposatu errebelatzaileak erabili ohi zeinak geruzan dauden

konposatuekin erreakzionatu eta koloredun konposatuak ematen dituzten. Konposatu

erabilienak hauek dira: azido fosfomolibdikoa, iodoa, ninhidrina eta permanganato potasikoa.

Geruza errebelatzailearekin busti eta disolbatzailea lurrundu arte berotzen da. Errebelatzaile

egokia aukeratu bada koloredun mantxak agertuko dira.

Kontuz! UV argia kaltegarria da bai egi et baita larruazalerako ere. Beraz, ez da komeni

zuzenean begiratzea ez eta gehiegizko esposizioa!

Produktu bakoitzaren Rf kalkulua

Konposatu baten garapen erlatiboa, Rf a, konposatuak burutu duen distantzia eta

disolbatzaileak burutu duenaren arteko zatidura da. Beraz konposatu berberarentzat baldintza

berak mantentuz parámetro identifikagarria da. Nabaria da balio hau ezin dela 1 baino

handiagoa izan ez eta 0 baino txikiagoa.

Bi konposaturen mantxa berbera bada (Rf bera) geruza kromatografiko berean, zihurrenik

konposatu bera izango da, eta Rf ak desberdinak badira konposatuak desberdinak izango dira.

Baina kontuz, antzeko balioek edota berdinek ez dute konposatu berdina direla bermatzen.

Balioa disolbatzaile, adsorbatzaile, adsorbatzailearen lodieran eta tenperaturaren menpe

dago.


TRESNERIA

2 silikajelezko xafla Beirazko kapilareak

2 kubeta kromatografiko Iragaz papera

Ultramore izpien lanpara Arkatza

ERREAKTIBOAK

Metilbentzoatoa p-nitrobentzaldehidoa

Azido zinamikoa Etil azetatoa

Lagin ezezaguna Hexanoa

PROZEDURA

Silikagelezko bi xafla hartu eta bakoitzean behekaldetik 1 cm-ra, gutxi gorabehera, marra

zuzen bat bota ezkerretik eskuinera arkatzez. Marraren gainean lau puntu distantziakide

marraztu bakoitzari zenbaki edo hizki bat jarriz ezaugarri moduan. Ondoren, eta kapilare estu

baten laguntzaz, emandako lau laginetako bakoitzetik tanta bana jarri, bakoitza puntu banatan.

Beharrezkoa bada disolbatzailea putz eginez lurrundu eta beste tanta bat jarri, nahiko



konposatu badagoela ziurtatu arte.4 Bitartean beirazko bi ontzi prestatu, bakoitzean eluitzaile

ezberdina jarriz (< 1cm, tantoak ez urperatzeko):

EtOAc/Hexano 1:1

EtOAc/Hex 1:3.

Xafla bakoitza pote horietako eluitzaile likidoan murgildu, eluitzailearen frontea xaflan

homogeneoki igo dadin kontu handiz. Eluitzailea xaflaren goiko muturrera iritsi baino pixkat

lehenago frontearen muga adieraziko duen marra bat egin, xafla ontzitik atera eta astindu

airean disolbatzailea lurrundu arte. Azkenik lorturiko xaflak errebelatu egiten dira, hau da,

sustantziak noraino garraituak izan diren "ikusi". Lehenengo, xaflak UM-lanpara azpian sartu

eta begibistaz ikus daitezken arrastoak arkatzez inguratu.

Kontuz!! UVaren argia kaltegarria da begientzat, baita azalarentzat ere. Beraz

zuzenean begiratzea eta jarduera luzeak ekidin behar dira!!

1) Zer gertatzen da geruzan lagin gehiegi jartzen bada?

2) Zer nolako itxura izango du geruzak polaritate bajuko disolbatzaile bat erabili ez gero?

Eta altuegiko batekin?

3) Azaldu laburki ondorengo kontzeptuak: a) adsorbatzailea, b) eluitzailea, c)

kromatograma, d) garapena, e) Rf.

4) Neurtu konposatu guztien Rf-ak erabilitako disolbatzaile-nahaste bakoitzean.

5) Azaldu lagin ezezagunean zenbat konposatu dauden eta zeintzuk diren.

6) Nola errebelatuko zenuke kromatograma UM-lanpararik izango ez bazenu?

(Irakurgaiak irakurri)



8. DISOLBAGARRITASUNA ETA POLARITATEA

Praktika honetan 2,5-diclo-2,5-dimetilhexanoaren sintesia burutzen da, SN1 motakoa,

zeinak ikasleari erreakzio erraz eta sinpleetan jarduteko, isolatzeko eta karakterizatzeko

aukera ematen dion. Horretarako disolbagarritasun aldaketak aztertuko dira bai solutu eta

baita disolbatzaile desberdinak erabiliaz, polaritateak konposatuen solubilitatean duen eragina

arakatuz.

Orokorrean erreakzioa organikoak egoera likidoan gertatu ohi dira, disoluzioetan. Beraz,

erreaktibo guztiak, solidoak nahiz likidoak disolbatzaile batekin disolbatu egin behar dira,

zeinak ezin duen erreaktiboekin erreakzionatu eta erreakzioa eman dadin zilegitu behar duen.

Disoluzioan erreaktiboek mugitzeko aukera gehiago dute eta disolbatzaile osoan zehar

hedatzen dira, elkarrekin talka egiteko aukerak haundituz.

Disolbatzaileak solutua solbatatu eta elkarturik mantentzen duten molekularteko indarrak

gainditu behar ditu baina erreakziorik burutu gabe. Solutuaren eta disolbatzailearen egituraren

arabera solbatazio indarrak desberdinak izan daitezke (hidrogeno zubiak, elkarrakzio polarrak,

London indarrak).

Disolbatzaile egokiena bai kimikoki eta baita estrukturalki ere disolbatu beharreko

konposatuaren ezaugarri antzekoak dituena izango da. Polaritatea, eta konposatu organikoen

solubilitatea disolbatzaile polarretan ondorioz, kate hidrokarbonatuaren murrizketarekin

haunditzen da, talde funtzionalekin, eta disolbatzailearekin hidrogeno loturak sortzeko

gaitasunarekin.

Polaritatea beraz, disolbatzaileen ezaugarri garrantzitsua da, konposatuen solubilitatea

baldintzatzen baitu.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Disolbatzaileen sailkapena:

Disolbatzaile motak Ezaugarriak

Protikoak Protoiak eman ditzazkeen talde funtzionalen bat dute (OH, NH,SH).

Hidrogenozko zubiak eratzeko gaitasuna dute.

Polarrak (ε > 15).

Adi: ura, azido karboxilikoak, alkoholak, aminak.

Aprotiko polarrak Ez dute protoiak eman ahal izateko talderik.

konstante dielektriko altua (ε > 15).

Adi: DMSO, DMF, HMPA, nitriloak, zetonak, nitrokonposatuak.

Aprotiko apolarrak Ez dute protoiak eman ahal izateko talderik.

konstante dielektriko bajua (ε < 15).

Adi: hidrokarburoak (alifatikoak, aromatkoak, halogenatuak), eterrak.

TRESNERIA

25 mL erlenmeyerra Plaka berogailua

Kitasatoa Irabiatzaile magnetikoa

Büchner inbutua

Saio-hodiak

Gradila

Aroa, matxarda eta euskarria

Iragaz papera Erloju beira

Pinzas de madera Pasteur pipetak eta tetinak

pH neurtzeko papera 100 ml hauespeakin ontzia

ERREAKTIBOAK

2,5-dimetil-2,5-hexanodiola HCl konzentratua (35-37% pisuan)

Ura Metanola

Hexanoa Etil azetatoa


Oinarrizko Eragiketak Laborategian 61

PROZEDURA

8.1 Sintesia

25 ml-ko matraz erlenmeyerrean 0,25 g 2,5-dimetil-2,5-hexanodiol sartzen dira. Ondoren

2ml HCl gehitzen dira 10 minutuz astinduz. Kontu handiz egin behar da kanpora isuri gabe.

Behin produktua sortu eta gero, 2,5-dikloro-2,5-dimetilhexanoa, Büchner inbutua erabiliaz

iragazi egiten da. Hau egin eta gero hauspeakina ur kantitate txikiaz garbitzen da.

Produktua erloju beira batean jartzen da lehortzeko, 30-40 minutuz airean uzten da.

Azkenik produktua pisatu eta etekina kalkulatzen da.

8.2 Solubilitatea

Bai erreaktibo eta bai produktuari solubilitate froga desberdinak burutuko zaizkio

disolbatzaile desberdinak erabiliaz. Horretarako 2,5-dimetil-2,5-hexanodioleko 4mg (12mg

guztira) pisatzen dira eta 2,5-dikloro-2,5-dimetilhexonotik beste 4 mg (12 guztira), eta

bakoitza 3 saio-hodi desberdinetan jartzen dira.

Ondoren 0,5ml metanol isurtzen da lehen sai-hodian, 0,5ml hexano bigarrenean eta 0,5ml

etil azetatoa hirugarrenean. Solubilitatea aztertzen da disolbatzaile desberdinetan.

8.3 Geruza meheko kromatografia

Batetik 2,5-dimetil-2,5-hexanodiola etil azetatoan disolbatzen da eta 2,5-dikloro-2,5-

dimetilhexanoa bestetik. Silikagelezko xafla prestatzen da eta kubeta kromatografikoan

sartzen da, non lehenagotik hexanoa/etil azetatoa 95:5 eko proportzioan gehitu den eluitzaile

moduan.

Fase higikorra geruzatik igo eta gero xafla atera, disolbatzailea lurruntzen utzi eta

errebelatu egiten da. Horretarako xafla tintatu egin behar da azido fosfomolibdiko 5-20%

etanolean disoluzioa erabiliaz. (Ikus 17.praktikaren oinarriak).

8.4 Fusio puntuaren neurketa

Erreaktibo eta produktuaren fusio puntua neurtu.


1) Arrazoitu ezazu 2,5-dimetil-2,5-hexanodiolaren eta

2,5-dikloro-2,5-dimetillhexanoaren fusio puntuen arteko desberdintasuna.

2) Azaldu itzazu solubilitate eragiketetan lortutako emaitzak.

3) Sailkatu itzazu erabilitako disolbatzaileak.



9. FUSIO PUNTUAREN NEURKETA.

Praktika honen helburu nagusia ikasleek teknika ezagutu eta solidoak karakterizatzeko

erabiltzen diren aparailuen erabilereran ohitzea da, fusio puntua konstante fisikoa baita.

Horrez gain, solidoen purutasuna kualitatiboki neurtzeko erabilo ohi da, ezpurutasunak

inguruan egonik nabarmen jeisten baita fusio puntua.

Solido baten fusio puntua solido egoeratik likido egoerara igarotzen deneko tenperatura da

atmosfera bateko presiopean. Experimentalki ez da tenperatura zehatz bat, tenperatura tarte

bat baizik.

Solidoak kohesio indarren bitartez lortzen dute biltzea kristalaren sarea osatuz. Giroko

tenperatura igo ez gero, sistemaren energia zinetikoa haunditzen da, zeina nahiko izanen den

kristal sarea osatzen duten indar intermolekularrak gainditzeko likido egoerara igaroz.

1Irudia. Diagrama de fases

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Urtzearen gertakizuna analizatzearren ohizko bi osagaiko nahaste baten jokamoldea

deskribatzen duen fase-diagramara joko dugu (1 irudia). Demagun bi osagaiak bere egoera

puruan daudenean 140 eta 120 °C-ko fusio-puntuak dituztela, banan-bana. Antzeko zerbait

gertatuko litzateke A osagaitik %40-a eta B osagaitik %60-a duen lagin baten fusio

puntuarekin. Honi ere tenperatura bakar bat legokioke, 100°C. Nahastea konposatu purua

bezala portatzen denean, nahaste eutektikoa deitzen zaio.

Bestalde, tarteko egoeretan, adibidez A-tik %80 duen nahaste batetan, urtze prozesua

tenperatura tarte batetan zehar emango da, l00°C-tara hasi eta lerroari jarraituz 130 °C-taraino

iritsi artean. Ondorioz fusio-tenperaturaren neurketak sustantziaren purutasunari buruz zerbait

adierazten digula garbi dago.

Zenbait kasutan, konposatuak dira tenperatura zehatz bateab hurtzen, nahiz eta egoera

puruan egon. Gertakizun hau arrazoi askoren ondorio da, ohikoenak ondorengoak dira:

Solidoaren deskonposaketa termikoa.

Kristal likodoen sorrera, zeina bitarteko egoera den solido eta likoaren artean.

Nahasketa errazemikoak.

Sublimazioa.

TRESNERIA

Beirazko hodi kapilareak Fusio-puntu aparatua

Termometroa Erloju beira

ERREAKTIBOAK

Azido bentzoikoa Naftalenoa

Urea Azido salizilikoa

Lagin ezezaguna



PROZEDURA

Ondorengo pausoak jarraitzea gomendatzen da:

1. Beirazko kapilarearen mutur bat itxi metxero baten laguntzaz. Hozten utzi.

2. Espatulaz baliatuz lagin solidoetatik kantitate txiki bat hartu banan banan eta

erloju beiran jarri. Ondoren kapilare bat hartu eta bertikalean kokatu kontrako

muturretik lagunaren gainean.

3. Presio pixka bat eginez kapilarean lagin solido apur bat sartu. Ondoren

kolpetxo batzuk eman lagina itxitako muturreraino hondoratzeko 3-4mm-ko

garaiera izan arte. Beste kapilareak prestatu era berean.

4. Kapilarea aparailuan sartu ixitako muturretik.

5. Pixkanaka berotzen hasi, 2ºC/minutuko, laginaren aldaketak begiratzen

dituzun bitartean.

6. Laginaren fusio puntua zein tenperaturatan hasten den eta zein tenperaturatan

amaitzen den idatzi.

7. Kapilarea kendu eta bota.

8. Aparailua hozten utzi gainontzeko laginak sartzeko eta baita itzaltzeko ere.

Ondoren 4 konposatuen fusio puntua neurtu, baita lagin ezezagunarena ere.


1) Idatzi konposatu bakoitzarentzat lortutako urtze-puntu tarteak.

2) Demagun azido bentzoikoa (1g) eta azido salizilikoa (0.2g) nahasten ditugula.

Nolakoa izango da nahastearen fusio-puntua?

p.f < 122ºC.

122ºC < p.f < 158ºC.

158ºC > p.f.

3) Zer da nahaste eutektikoa? Suposatu azido bentzoikoak eta azido salizilikoak 1:1

(mol:mol) nahaste eutektikoa osatzen dutela. Azaldu adibide honekin zergatik

ematen duten eutektikoek konposatu puruek bezalako fusio-tarte estua.



10. GASEN LORBIDEA ETA MANIPULAZIOA LABORATEGIAN

Laborategian gas baten lorbidea saio interesgarria da, non teknika bereziak erabiltzen

diren, disoluzio prozesuetan erabiltzen ez direnak. Zinka eta azido baten arteko

erreakzioan lortutako hidrogenoaren bolumena neurtuz kalkulatuko dugu elementuaren

masa atomikoa, gas idealen ekuazioa aplikatuz. Laborategi mailan amoniako gasa

lortuko dugu eta aztertuko ditugu gas honen zenbait propietate.

Ba daude bide desberdinak hidrogeno gasa lortzeko laborategian. Hauetako bat azido

ez oxidatzaileekin erredukzio potentzial negatiboko metalen erasoa da. Hidrogenoa oso

gutxi disolbatzen da uretan eta gas ideal baten portaera erakusten du, oso presio altuetan

eta oso tenperatura txikietan izan ezik.

Saio honetan hidrogenoa sortzen da zink eta azido klorhidrikoaren arteko

erreakzioan:

Zn (s) + 2 H+ (aq) Zn

2+ (aq) + H2 (g)

Lortutako gasa biltzen da urez betetako probeta batean, ura daukan ontzi batean

buruz behera sartuta dagoena. Horrela gasak probetako ura lerratuko du, askatutako

gasaren bolumenaren neurketa ahalbideratuz

Gas idealen ekuazioak gasen oinarrizko lau ezaugarriak erlazionatzen ditu: presioa

(P), tenperatura (T), bolumena (V) eta mol kopurua (n). Hiru aldagai ezagutuz gero

laugarrena ondoko ekuazioaren bidez kalkula daiteke, gasa guztiz deskribatua geldituz:

P V = n R T

Gas idealen ekuazioa aplikazio anitzen iturria da gasen portaera aztertu eta

ezagutzeko. Laborategiko lanean aplikazioetako bat da masa atomikoen neurketa.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Masa atomikoa kalkulatzeko aurreko ekuazioa modifikatu behar da, n(mol-kopurua)-

ren ordez M

m erlazioa sartuz, m elementuaren masa eta M bere masa atomikoa direlarik.

Honez gero ekuazio berria ondokoa litzateke:

RTM

mPV

Uraren gainetik borbotearaziz bildu denez gasa saturatuta geldituko da ur-lurrinetan.

Honez gero hidrogenoaren presioa kalkulatzeko ur-lurrinaren presioaren eragina

kontuan hartu behar da ondoko moduan:

P H2 = P eguratsa - P ur-lurrina

Askatutako gasaren bolumena neurtu ondoren, zinkaren masa, tenperatura eta

presioaren baldintza esperimentalak eta lan tenperaturan ur-lurrinaren presioa ezagunak

direlarik, kalkulatua izan daiteke metalaren masa atomikoa

Hidrogenoa ez bezala amoniakoa gas toxikoa da, kolorgea, usain sarkorrekoa eta

uretan oso disolbagarria. Brönsted base bezala jokatzen du ur disoluzioan ondoko

orekaren arabera:

NH3 (aq) + H2O (l) NH4+ + OH

- (aq)

Kb (298 K) = 1.8 10-5

Oreka kostanteak adierazten duenez amoniako gehiena ionizatu gabe aurkitzen da,

hots, disoluzio diluituek ere amoniakoaren usain berezia mantentzen dute.

Laborategian amoniakoa lortzen da amonioaren gatz bat eta hidroxido baten arteko

erreakzioan, ondoko moduan adierazten dena:

NH4+ + OH

- H2O + NH3


Amoniako gasak hidrogeno kloruroarekin erreakzionatzen du amonio kloruro

solidozko ke txuriak osatuz:

HCl (g) + NH3 (g) NH4Cl (s)

Solidoa den arren amonio kloruroa agertzen da oso partikula txiki eran, suspentsioan

daudenak eta kea osatzen dutenak. Laborategietan beirazko objetuetan geruza txuri

baten agerpena botiletatik askatutako amoniakoaren erreakzioaren ondorioa da azidoen

lurrinekin, batez ere hidrogeno kloruroarekin

Amoniakoak ere Lewis base bezala jokatzen du ioi metalikoekin kooodinatzen

denean. Adibidez, Cu2+

-zko ur disoluzio bat amoniakozko disoluzio bati gehitzen

zaionean tetraamin kobre(II) ioia [Cu(NH3)4]2+

osatzen da, kolore urdin iluneko ioi

konplexua dena

TRESNERIA

Erloju beira

250 ml-ko probeta

5 ml-ko pipeta

800 ml-ko hauspeakin ontzia

Kitasatoa

6 saiodi eta tentegailua

Paper adierazlea

Gomazko tapoia (kitasatoari egokitzeko)

Tapoi zulatua (saiodirako)

Gomazko hodia

Beirazko hodi ukondotua

Eustoina

Pintza

Giltzaurra



ERREAKTIBOAK

Zn granaila CuSO4.5H2O 0.2 M

NH4Cl Fenolftaleina

NaOH HCl komertziala

PROZEDURA

Hidrogenoaren lorbidea

Gas-kanpaian egin ondoko irudian agertzen den muntaia:

Hartu kitasato bat eta estali gomazko tapoi batez. Kitasatoaren irteera lotu 250 ml-

ko probeta batekin, gomazko hodi eta beirazko hodi ukondotu baten bidez. Probeta

urez bete eta buruz behera sartu urez betetako kristalizatzaile batean. Probetaten

posizioa finkatu, eustoina, pintza eta giltzaurra erabiliz.

Zink txiribilen bi lagin pisatu, bakoitza 0.3-0.4 g-koa. Sartu lehenengo lagina 10

mL HCl kontzentratu duen kitasatoan. Zinka erortzen utzi eta azkar estali kitasatoa

gomazko tapoiaz (eragiketa azkarra), eta emeki irabiatu matrazea hidrogeno gasaren

askapena errazteko.

Erreakzioa bukatutakoan gasaren bolumena irakurri eta idatzi presio eta

tenperaturaren baldintza esperimentalak.

Errepikatu saioa bigarren laginarekin eta kalkulatu batazbesteko emaitza.

Kalkulatu zinkaren masa atomikoa.


Amoniakoaren lorbidea

Amoniakoa usain narrigarriko gasa izanik bere lorbidea eta propietateen azterketa

gas kanpaian burutu behar da.

Saiodi batean prestatu amonio klorurozko disoluzio kontzentratu bat gatzaren 1,5

gramo 3 ml uretan disolbatuz. Honi sodio hidroxidoaren kopuru estekiometrikoa

erantsi eta emeki berotu sugarretan, oker dagoen hodia sugarretik pasatuz. Berehala

ikusten da gas askatzea. Usaintzeko sugarretik banatu eta eskuarekin hodiaren ahoan

haize egin sudurrerantz

a) Saiodiaren ahora hurbildu paper adierazlearen zati busti bat.

b) Azido klorhidrikoz bustitako hagatxo bat hurbildu saiodiaren ahora. Ke txuriak

ikusi behar dira.

Saiodiaren ahoa estali askatze-hodi bat daukan tapoi batez eta amoniako gasaren

korronte bat borbotearazten da 2-3 minutuz ura daukan beste saiodi batetik (gas

askatzerik ez balego erreakzioa berriro burutu). Lortutako amoniako akuosoaren

disoluzioa bitan banatu eta ondoko saioak burutu:

c) Lehen saiodiari fenoftaleina tanta batzuk erantsi.

d) Bigarrenari Cu2+

daukan disoluzio bat tanttaka erantsi

1) Hidrogenoa bildu daiteke uretan, zergatik?.

2) Aire arrastoak egon daitezke urez betetako probetan?

3) Lortutako datu esperimentalak erabiliz kalkulatu zinkaren masa atomikoa.

4) Askatutako amoniakoaren bolumena neur al liteke hidrogenoarekin erabili den

metodo berdina erabiliz?

5) Amoniakozko ur disoluzio batean zein espezie daude presente? Zeinen

kontzentrazioa da handiena?



6) Ba al dago diferentziarik amoniakozko disoluzio baten eta amonio hidroxidozko

disoluzio baten artean?

7) Amoniakoaren lurrinak azido klorhidrikoarekin kontaktuan jartzean ke txuriak

osatzen dira. Zergatik?

8) Cu2+

(aq) amoniakozko disoluzio bati gehitzean kolore urdin iluna agertzen da.

Zergatik?


11. KISKALKETA. HIDRATO BATEN FORMULAREN

DETERMINAZIOA

Saio honen helburua hidrato baten kristalizazio-uraren portzentaia kalkulatzea eta

bere formularen determinazioa da, gatz hidratatuaren kiskalketaren bidez.

Tenperatura altu bateraino substantzia solido baten beroketa da kiskalketa.

Erabiltzen da, sustantzia horrek dauzkan osagai hegazkorrak, edo tenperaturaren

igoerak sortutako deskonposaketan osatutakoak ezabatzeko. Beroketa egin daiteke

labean edo zuzenean metxeroaren sugarretan. Ondoko hozketa lehorgailu batean

burutzen da, kiskalitako sustantzia babesteko eguratseko hezetasunaren eraginetatik.

Zenbait gatzek kristalak sortzen dituzte, kristal sarea osatzen duten ioiekin batera

ur molekulak hartzen dituztenak. Konposatu hauei hidratoak deitzen zaie

(Na2CO3 10H2O, MgSO4 7H2O, eta abar.). Ur mota honi kristalizazio edo hidratazio-

ura deitzen zaio eta berotuz galdu egin daiteke gatz anhidroa sortuz, tenperaturarekin

kristalizazio uraren lurrin presioa handitzen delako. Prozesu honetan kristalak itxuraz

eta batzutan kolorez ere aldatzen dira, galtzen den ura kristal sarearen osagaia zela

adieraziz. Orokorrean gatz anhidroaren moleko uraren mol kopurua zenbaki bakuna

da.

Hala ere, maiz beste trasformazio batzuk (kondentsazio, deskonposaketa

erreakzioak eta abar.) gertatzen direnez metodo hau ezin zaie aplikatu gatz hidratatu

guztiei.

Praktika honen helburua kobre(II) sulfato hidratatuaren formula determinatzea

da. Horretarako kalkulatu behar da zenbat ur molekula daude sulfato molekulako.

Honez gero, berotuko dugu gatz hidratatuaren kopuru ezagun bat eta begiratu dugu

zenbat gramo galtzen diren. Galdutako gramoak urarenak direnez kalkula daiteke

zenbat mol ur dauden kobre(II) sulfato moleko hau da, hidratoaren formula.

CuSO4 x H2O CuSO4 + x H2O

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


TRESNERIA

Erloju beira Tripodea

Portzelanazko kapsula Saretxo erregogorra

ERREAKTIBOAK

CuSO4 x H2O

PROZEDURA

Hartu portzelanazko kapsula eta pisatu. Idatzi datua.

Kapsulan pisatu 3-4 g bitarteko kobre(II) sulfato hidratatuaren lagina eta apuntatu

kopuru zehatza. Emaitz esperimentala zuzena izateko pisatutako laginak ondo lehor

egon behar du.

Kapsulan gatza berotu, beirazko hagatxo batez poliki solidoari eraginez, guztiz

txuria izan arte. Hozten utzi eta pisatu.

Berotze/hozte prozesua errepikatu pisua aldaezina izan arte.

Hidratoan uraren portzentaia ondoko ekuazioa erabiliz kalkula daiteke:

Hidratoan uraren % = 100%masa hasierako gatzaren

beroketan galera masa

Datu honekin hidratoaren formularen determinazioa egin daiteke.

1) Zein da hidratazio uraren portzentaia?

2) Zein da hidratoaren formula?

3) Alderatu lortutako datua teorikoarekin eta determinatu egindako errorea.

4) Hasierako laginak guztiz lehor egon behar du, zergatik?

5) Gatza lehorgailuan hozten uzten da, zergatik?

6) Hidrato guztiei ezin zaie aplikatu aurreko metodoa, zergatik?. Arrazoitu




12. SAIODIAN GERTATUTAKO ERREAKZIO KIMIKOAK

Lana erdimikro eskalan eta saiodiaren erabilpena. Ur disoluzioan gertatzen diren

zenbait erreakzioren azterketa.

Laborategian egiten diren hainbat saiotan erabilitako erreaktiboen kopuruak oso

txikiak dira, hau da, erdimikro eskalan egiten direla. Lan metodo hau burutzeko

bolumen txikiko materiala erabili behar da, tresna nagusia saiodia izanik. Honez gero

ohitura hartu behar da eskala honetan lan egiten eta saiodia zuzen erabiltzen.

Horretatako zenbait saio burutuko dira, bere izaeraren arabera ondoko moduan

sailkatzen direnak:

1.- Oxido eta hidroxidoen azido-base propietateak. Hidroxido basiko eta

anfoteroak

Oxidoak, azidoak edo basikoak izan daitezke, uretan disolbatzerakoan sortutako

espezieen izaeraren arabera. Badaude beste oxidoak, anfoteroak direnak, bai

ezaugarri azidoak bai basikoak dituztenak.

Oxido azido batek urarekin erreakzionatzen du Brönsted azido bat emanez. Ez

metalen oxidoak konposatu kobalenteak dira (adibidez CO2), urarekin

erreakzionatzen dutenak disoluzio azidoak sortuz:

CO2 (g) + H2O (l) HCO3- (aq) + H

+

Oxido azidoek baseekin erreakzionatzen dute gatz bat eta ura emanez

CO2 (g) + 2 NaOH (aq) Na2CO3 (aq) + H2O (l)

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Aitzitik, oxido basiko batek urarekin erreakzionatzen du Brönsted base bat emanez.

Elementu metalikoen oxidoek izaera basikoa dute. Oxido hauetan lotura nagusiki

ionikoa da eta O2-

ioia aurkitzen da, ur-disoluzioan ezegonkorra dena. Uretan

disolbagarriak diren oxido basikoek dagozkien hidroxidoak sortzen dituzte, ondoko

erreakzioaren arabera:

O2-

(aq) + H2O (l) 2 OH- (aq)

Oxido (edo hidroxido) basikoek azidoekin erreakzionatzen dute gatz bat eta ura

emanez:

MgO (s) + 2 HCl (aq) MgCl2 (aq) + H2O (l)

Oxido anfoteroa, base sendoen aurrean azido bezala eta azido sendoen aurrean base

bezala jokatzen duena da. Metal eta ez-metalen arteko muga diagonalean aurkitzen

diren elementuen oxidoek anfoteroak dira. Mugan honetan beriliotik poloniora izaera

metalikoa ezmetaliko bihurtzen da, eta elementuen oxidoek izaera metaliko eta

ezmetalikoa dute.

Hidroxido anfotero guztiak uretan disolbaezinak dira, baina disolbatzen dira

ingurune basikoan, azido bezala jokatuz, eta ingurune azidoan base bezala jokatuz.

Zn(OH)2 (s) + 2 H+ (aq) Zn

2+ (aq) + 2 H2O (l)

Zn(OH)2 (s) + 2 OH- (aq) Zn(OH)4

2- (aq)

2.- Hauspeatze-erreakzioak. Zentrifugazioa

Ikuspuntu fisikotik hauspeaketa disoluzioaren alderantzizko prozesutzat har

daiteke. Disoluzioan ez bezala, zeinetan solutuaren partikulak sakabanaturik dauden,

hauspeaketan solido bat sortzen da, hauspeakina izenekoa, disolbagarritasun txikiko

multzo bat, solutuaren partikulen arteko interakzioaren ondorioz osatuta. Honez gero,

disoluzioan beste fase bat agertzen da. Hauspeakinak kristalinoak edo gelatina

itxurakoak izan daitezke.

Bi disoluzio nahastuz, hauspeakin baten formazioa aurresan daiteke, disoluzioan

aurkitzen diren ioietatik abiatuz osa daitezkeen gatzen disolbagarritasun erlatiboaren

arabera.


Zentrifugazioa da teknika bat, fase likido batean dauden solidoen bereizketa

ahalbideratzen duena, indar zentrifugoaren eraginari esker. Horretarako

hauspeakinak likidoa baino dentsoagoa izan behar du. Zentrifugadorea eta

zentrifuga-hodiak erabiltzen dira. Lagin bat zentrifugatzean solidoa hodiaren

hondoan gelditzen da eta honen gainetik likidoa.

3.- Gatzen hidrolisia

Zenbait gatz neutroen ur-disoluziek izaera azido edo basikoa dute. Portaera honen

arrazoia honako hau da, bere ioietako batek urarekin erreakzionatzen duela, honi

hidrolisia deitzen zaio. Brönsted eta Lowry teoriaren araberako azido-base erreakzioa

da hidrolisia.

Azido bakoitzak bere base konjokatua dauka eta base bakoitzak bere azido

konjokatua azido-base bikote konjokatua osatuz. Azidoa ahula baldin bada bere base

konjokatua sendoa izango da eta alderantziz. Base konjokatua ura baino sendoagoa

baldin bada protoi bat hartuko du, ondoko erreakzioaren arabera:

A- + H2O HA + OH

-

OH- ioia presente dagoenez gatzaren disoluzioa basikoa da.

Azido ahulen base konjokatuak diren anioiek disoluzio basikoak sortzen dituzte.

Base ahulen azido konjokatuak diren katioiek disoluzio azidoak sortzen dituzte

TRESNERIA

12 saioidi Saiodietarako pintza

Tentegailua Paper adierazlea

ERREAKTIBOAK

HCl kontz BaCl2.2H2O 0,2 M

ZnCl2 0,2 M Na2SO4.10H2O 0,2 M

AlCl3.6H2O 0,2 M FeCl3.6H2O 0,2 M

NaNO3 0,2 M. AgNO3 0,2 M



MnCl2.4H2O 0,2 M NH4Cl 0,2 M

Na2CO3 0,2 M NaOH disoluzio asea

NH4Cl NaOH 1 M

Paper adierazlea

PROZEDURA

1.- Oxido eta hidroxidoen azido-base propietateak. Hidroxido basiko eta

anfoteroak

4 saioditan jartzen dira hurrenez hurren ondoko disoluzioen 2 ml: 0,2 M den

AlCl3.6H2O, BaCl2.2H2O, FeCl3.6H2O eta ZnCl2. Disoluzio bakoitzari gehitzen zaio,

tanttaka, 1M den NaOH-zko disoluzio bat, dagokion hidroxidoaren hauspeaketa osoa

gertatu arte

Saiodi bakoitzaren edukina bitan banatu, bati HCl kontzentratu eta besteari NaOH-

zko disoluzio asea gehituz.

Zer gertatzen den ikusi eta oharrak hartu (adibidez: hauspeakinaren presentzia,

birdisoluzioa eta abar). Emaitzak aztertu.

2. Hauspeatze erreakzioak. Zentrifugazioa

2.a - Saiodi desberdinetan jarri ondoko A disoluzioen 2 ml eta erantsi ondoko B

disoluzioen beste 2 ml. Zer gertatzen da saiodi bakoitzean? Emaitzak aztertu. Osa

daitezkeen ioi-konbinaketen disolbagarritasunak kontsultatu.

Saiodia A B

1 0,2 M den BaCl2.2H2O 0,2 M den Na2SO4.10H2O

2 0,2 M den AgNO3 0,2 M den NH4Cl

3 0,2 M den NH4Cl 0,2 M den NaNO3

4 0,2 M den MnCl2 4H2O 0,2 M den Na2CO3

5 0,2 M den FeCl3.6H2O 0,1 M den NaOH

2.b – 5. saiodiaren edukina bi zatitan banatu. Lehenengoa (5a) zentrifuga-hodi

batean jarri eta minutu batez zentrifugatu. Bitartean beste zatia (5b) saiodian


mantendu. Zentrifugatu ondoren alderatu fase solido eta likidoaren banaketa

zentrifugatutako frakzioan (5a) eta solidoaren jalkitzea gertatu den frakzioan (5b).

3. Gatzen hidrolisia

3 saiodi hartu eta bakoitzean, 0,2 M den ondoko disoluzioetako baten 2 ml jarri

A: Na2SO4.10H2O

B: Na2CO3

C: NH4Cl

Beirazko hagatxo bat erabiliz disoluzio bakoitzaren lagin bat jarri paper adierazle

unibertsalaren zati batean, erloju-beira baten gainean dagoena (lagin bakoitza hartu

ondoren hagatxoa garbitu). Papera hartzen duen koloreak disoluzio bakoitzaren

izaera azido/neutro/basikoa adierazten du. Emaitzak aztertu

1) Zer da erdimikro eskalan egindako saio bat? Zein tresna erabiltzen da?

2) 1. ataleko hidroxido bakoitzari zer gertatzen zaio NaOH-rekin? Eta HCl-rekin?

Emaitzak aztertu.

3) Sailkatu aztertutako hidroxidoak bere izaera basiko/anfoteroaren arabera, 1.

atalean lortutako emaitzetan oinarrituz

4) Disoluzio-nahaste batetik abiatuz aurresan al daiteke hauspeakin baten

formazioa? Nola?

5) Ondoko taula osatu:

A B Disolbagarritasuna

(g/100mL)

Hauspeakina

BaCl2.2H2O Na2SO4.10H2O BaSO4

NaCl

AgNO3 NH4Cl AgCl

NH4NO3

NH4Cl NaNO3 NH4NO3

NaCl

MnCl2.2H2O Na2CO3 MnCO3

GALDERAK


NaCl

FeCl3.6H2O NaOH Fe(OH)3

NaCl

6) Zenbait gatzen ur disoluzioak ez dira neutroak, zergatik?

7) Zein erreakzio-mota da hidrolisia? Orokorrean zein gatzek sortzen dute

hidrolisi-erreakzioa?

8) Ondoko taula osatu, disoluzioaren izaera azido/neutro/basikoa justifikatzen

duten hidrolisi-erreakzioak adieraziz

Konposatua Ioien izaera

(sendo/ahula)

Disoluzioaren izaera

(azido/basikoa)

Hidrolisi-

erreakzioa

Na2SO4

Na2CO3

NH4Cl


13. LIKIDO-LIKIDO ETA SOLIDO-LIKIDO UR-DISOLUZIOEN

PRESTAKETA

Praktika honen helburua honako hau da: diluzioaren bidez azido edo base

komertzialen disoluzioen eta likidoetan solidoen disoluzioen prestaketa. Halaber

ezagutu behar dira kontzentrazio-unitate desberdinak eta likidoen bolumenaren

neurketan erabiltzen den materiala baita maneiatzeko era ere

Disoluzioa nahaste homogeneoa da, bere osagaiak uniformeki banatuta daudenak.

Disoluzioak ondoko motakoak izan daitezke: solido-likido, likido-likido edo gas-

likido. Laborategian likido-likido eta solido-likido motakoak prestatuko ditugu.

Disoluzioetan proportzio handieneko osagaiari disolbatzailea deitzen zaio, beste

osagaiak, proportzio gutxiagokoak, solutuak direlarik. Osatutako nahastea da

disoluzioa.

Disolbatzaileetan disolbatuak izateko solutuen gaitasunari disolbagarritasuna

deitzen zaio, tenperaturaren menpekoa dena. Orokorrean sustantzia baten

disolbagarritasuna handitzen da tenperaturarekin.

Konposatu kimiko puru baten konposaketa beti berdina da. Baina disoluzioak,

nahasteak direnez, kontzentrazio desberdinetan egon daitezke. “Kontzentrazio”

terminoak honako hau adierazten du, disolbatzaile eta solutuaren arteko erlazioa.

Disoluzio baten kontzentrazioa aldatzen da gehitutako solutu-kopuruarekin.

Disolbatzaile batean gehienez disolba daitekeen solutu-kopururaino ailegatzen

denean, tenperatura batean, disoluzio asetuta (saturatuta) dagoela esaten da.

Disolbagarritasuna, g/100 ml disolbatzailetan adierazia, asetasun-puntuari dagokion

disoluzioaren kontzentrazioa da, eta tenperaturarekin aldatzen da .

HELBURUAK

OINARRI TEORIKOA


Orokorrean sustantziak disolbagarriak, gutxi disolbagarriak edo disolbaezinak izan

daitezke, baina kimikarientzat egokiagoa da kontzentrazioa modu kuantitatiboan

aztertzea. Horretarako ondoko terminoak erabiltzen dira:

-Molartasuna (M): disolbatutako solutuaren mol-kopurua disoluzioaren litroko

-Pisu-portzentaia (%): disolbatutako solutuaren gramo-kopurua disoluzioaren 100

gramoko

-Molalitatea (m): disolbatutako solutuaren mol-kopurua disolbatzailearen

kilogramoko

-Aberastasuna, gramo litroko: disolbatutako solutuaren gramo-kopurua

disoluzioaren litroko

Azido edo base komertzial baten aberastasunaren neurketa

Normalean azido edo base komertzialen aberastasuna ez da % 100koa, hau da, ez

dira puruak. Sustantzia hauek saltzen dira ur-disoluzio moduan, zeinen

kontzentrazioa handiagoa edo txikiagoa den, kasu bakoitzean egin daitekeen

gehienezko aberastasunaren arabera.

Azido komertzial baten aberastasuna neurtzeko Baumé areometroa erabiltzen da.

Tresna honek ematen digu azidoaren Baumé graduen datua. Dagozkien taulak

erabiliz aterako ditugu datu horri dagozkion aberastasuna eta dentsitatearen balioak.

Ura baino dentsitate txikiagoa duten sustantzien aberastasuna neurtzeko,

amoniakoarena hain zuzen ere, dentsimetroak erabiltzen dira, antzeko tresnak baina

zuzenean dentsitatearen balioa ematen dutenak.

Likido-likido disoluzioak (diluzioak)

Abiaburuko erreaktiboaren ezaugarriak ezagunak baldin badira, kontzentrazio

txikiagoko disoluzioak presta daitezke. Horretarako erreaktibo kontzentratuaren

dagokion kopurua hartuko dugu eta erantsiko diogu behar den ur-kopurua disoluzio

diluitua prestatzeko.

Diluzio prozesuan honako hau kontutan hartu behar da:

disoluzio kontzentratu baten kopuru bati disolbatzaile


gehiago eranstean bere kontzentrazioa aldatzen da baina disoluzioan dauden

solutuaren mol-kopurua berdina da.

Diluitu aurretiko mol-kopurua = diluitu ondorengo mol-kopurua

Solido-likido disoluzioak

Kontzentrazio ezaguneko disoluzioak prestatzeko bolumen zehatzeko ontziak

erabiliko ditugu. Honez gero 250 mililitroko matraze aforatua erabiliz 1 M den

disoluzio bat prestatzeko 0,25 mol solutu pisatu beharho ditugu. Ondoren solutua

sartu matrazean, disolbatzailearen zati batez eramanez, irabiatu solutua guztiz

disolbatzeko eta bukaeran disolbatzaile gehiago gehitu disoluzioaren maila

matrazearen mailaraino iritsi arte.

TRESNERIA

Areometroa 100 ml-ko probeta

Dentsimetroa 250 ml-ko probeta

10 ml-ko pipeta graduatua Erloju beira

Zurgatzailea 100 ml-ko hauspeakin ontzia

50 ml-ko probeta 250 ml-ko hauspeakin ontzia

100 ml-ko matraze aforatua

ERREAKTIBOAK

H2SO4 komertziala NH3 komertziala

HNO3 komertziala NaOH

HCl komertziala

PROZEDURA

Azido edo base komertzial baten aberastasunaren neurketa

Ondoko laborategiko erreaktiboen kontzentrazioa neurtuko

dugu: azido sulfuriko, azido klorhidriko eta amoniakoa.

Horretarako dagokion erreaktiboarekin bete probeta bat, garbi eta

lehor dagoena. Hor sartzen da areometroa (edo dentsimetroa),



garbi eta lehor dagoena, kontu handiz ez paretak ez hondoa uki ez dezan, eta

irakurketa egiten da, likidoaren gainazalari paraleloki begira. Areometroa atera,

iturriko urez garbitu, lehortu eta jaso. Erreaktiboa berriro bere botilean sartu eta

probeta garbitu.

Idatzi emaitza, Baumé graduetan dagoena, eta dagozkien taulak kontsultatu,

dentsitate eta aberastasunaren balioak jakiteko.

Likido-likido disoluzioak (diluzioak)

Dagokion erreaktibo komertzialaren ezaugarriak ezagutuz gero kontzentrazio

txikiagoko disoluzioak presta daitezke. Kalkulatu behar da zenbateko bolumena hartu

behar den erreaktibo komertzialetik nahi den disoluzioa prestatzeko.

Erreaktibo komertzialetatik abiatuz prestatuko ditugu ondoko ur-disoluzioak:

- 100 ml HCl 0.08 M

- 100 ml H2SO4 2 M

- 50 ml NH3 1 M

Prestatu ondoren, dagokion etiketa daukan botilean gorde.

Garbi dagoen pipeta graduatu batez likidoaren kopuru txiki bat

hartzen da pipetaren barneko partea homogeneizatzeko. Pipeta husten

da likidoa botaz. Jarraian pipeta betetzen da, bukaerako likidoaren

maila behar duguna baino altuagoa izanik, eta ondoren likido pixka

bat botaz hartzen da bolumen zuzena. Likidoaren zurgapena

burutzeko zurgatze-tresna bat erabil daiteke edo, ez baldin

badaukagu, likidoa kapilaritateaz igotzen utziko dugu eta bolumen

zehatza hartuko dugu pipetaren goikaldetik hatza

kenduz. EZIN DA AHOAZ ZURGATU, INOIZ EZ.

Jarraian hartutako likidoa eramaten da probeta batera, grabitateaz erortzen utziz.

Bukatzeko probeta betetzen da ur distilatua erabiliz nahi den bolumena osatu arte.

AZIDO SULFURIKOA DILUITZEKO, bere diluzio-beroa altua denez, beti

erantsiko dugu AZIDO SULFURIKO KONTZENTRATUA URAREN GAINETIK,

eta inoiz ez alderantziz. Horretarako, probeta batean ur distilatu pixka bat ipini,


ondoren behar den azido kontzentratuaren kopurua pipetaz neurtu eta probetara

erantsi. Amaitzeko probeta betetzen da dagokion bolumeneraino ur distilatuaz.

Solido-likido disoluzioak

Sodio hidroxidoak erredurak sor ditzake. Kontu handiz erabili behar da.

a) 1M den NaOH-zko disoluzio baten prestaketa

Erloju-beira batean pisatzen da kalkulatutako solutu-kopurua, matrazearen

bolumenaren arabera. Solutua pasatzen da hauspeakin-

ontzi batera, beharrezkoa baldin bada ur distilatu pixka

batez eramanez. Solidoa ur kopuru txiki batean

disolbatzen da eta lortutako disoluzioa eramaten da

matraze aforatu batera. Ontzia garbitzen da ur-frakzio

txikiak erabiliz, erreaktiborik ez dela gelditzen

ziurtatuz. Frakzio hauek matraze aforatuan sartzen dira

eta azkenik matrazea betetzen da ur distilatuaz matrazearen mailaraino ailegatu arte.

Lortutako disoluzioa irabiatuz homogeneizatzen da.

Prestatutako disoluzioa gorde dagokion etiketa daukan boitilean.

b) Pisutan %10-koa den NaOH-zko disoluzio baten prestaketa

Pisutan emandako kontzentrazio ezaguna daukan disoluzio baten bolumen zehatza

prestatzeko, ezagutu beharko genuke disoluzio horren dentsitatea. Hala ere datu hori

maiz ezezaguna da, beraz hurbilketa bat erabili behar da.

Horretarako kalkulatuko dugu behar den solutu-kopurua disolbatzailearen bolumen

bateko. Disolbatzaileari solutua eranstean disoluzioaren bolumen osoa handitu

egingo da. Gure hurbilketa honako hau da: solidoa eranstean gertatutako bolumen-

handiagotzea arbuiagarritzat jotzea. Horrela, lortutako disoluzioaren bolumena

eskatutakoa baino handiagoa da, baina pisutan eskatutako kontzentrazio zehatza

izango du disoluzioak.

Kontutan hartu behar da pisutan %X-koa baldin bada disoluzioaren 100 g-tik X g

solutu eta (100-X) g disolbatzaile daudela. Erlazio hau aplikatuz eta disolbatzailearen


dentsitatea kontsideratuz (urari dagokiona 1,0 g/cm3 dela suposa daiteke),

disolbatzailearen pisu zehatz bateko behar den solutu-kopurua kalkulatzen da.

Erloju-beira batean pisatu kalkulatutako solutu-kopurua, eta probeta batean neurtu

behar den disolbatzailearen bolumena. Jarraian, solutua pasatzen da hauspeakin-ontzi

batera disolbatzaileaz eramanez eta irabiatzen da guztiz disolbatu arte.

1) Ondoko kontzeptuak definitu, elkarren arteko difertentziak adieraziz: disoluzio,

solutu eta disolbatzailea.

2) Zer da disoluzio baten kontzentrazioa?

3) Zer da disolbagarritasuna? Zein menpekoa da?

4) Definitu: molartasuna (M), pisu-portzentaia (%), molalitatea eta aberastasuna

(g/L)

5) Laborategian lortutako datuak erabiliz osatu ondoko taula:

ºBé Dentsitatea Aberastasuna(g/L) Pisutan % M(mol/L)

H2SO4

HCl

NH3

6) Azidoz betetako probetan sartu baino lehen areometroak garbi eta lehor egon

behar du, zergatik?

7) Zer da diluzioa? Diluzio batean aldatzen al da solutuaren mol-kopurua? eta

kontzentrazioa?

8) Zurgatze tresnarik gabe nola bete daiteke pipeta?

9) Nola diluitzen da azido sulfuriko kontzentratua?

10) Laborategian lortutako datuak erabiliz osatu ondoko taula:

Erreaktiboa Mdil (mol/L) Vdil (mL) Mkontz. (mol/L) Vkontz. (mL)

H2SO4

HCl

NH3

GALDERAK


11) Zenbat gramo NaOH behar dira 1M den disoluzioaren 100 ml prestatzeko?

Deskribatu erabilitako materiala eta jarraitutako urratsak.

12) Nola prestatzen dira pisutan %10-a den sodio hidroxidozko disoluzioaren 50 mL?

Prestatutako disoluzioaren bolumena eta eskatutakoarena berdinak dira?

Prestatutako disoluzioaren kontzentrazioa eta eskatutakoarena berdinak dira?


14. AZIDO-BASE BOLUMETRIA

Lagin ezezagun baten kontzentrazioaren determinazioa azido-base balorazio

baten bidez. Ozpin komertzial baten balorazioa.

Analisi kimikoaren helburua lagin bateko substantzia edo espezie baten kopurua

determinatzea da. Balorazio edo titulazio batean neurtzen da zein bolumen gehitu

behar den erreaktibo batetik lagin baten pisu edo bolumen batekin erabat

erreakzionatzeko. Balorazioetan bolumen neurketak oinarrizkoak direnez analisi

bolumetriko edo bolumetria ere deitzen zaie.

Balorazio batean ondoko osagaiak daude:

- Analitoa : baloratu beharreko sustantzia

- Baloratzailea: kontzentrazio ezaguneko (estandarra) sustantzia, disoluzioan

dagoena

- Baliokidetza puntua: puntua, non baloratzaile eta analitoaren kopuru

baliokideak nahastu diren

- Puntu Finala (P.F): erreakzio bolumetrikoaren baliokidetza puntua

detektatzen edo sumatzen den unea

- Adierazlea: baliokidetza puntua ikustarazten edo detektatzen duen sustantzia

edo teknika, zentzumenek suma dezaketen aldaketa baten bidez

Aurreko bi puntuen arteko komunztadura erabatekoa izatea egokiena litzateke,

diferentzia balorazioaren errore bolumetrikoari dagokio.

Baloratzailearen kontzentrazioa ezaguna eta konstantea izan behar da. Honez

gero sustantzia estandarrak edo patroiak erabili behar dira, purutasun eta

egonkortasun handiko sustantziak direnak. Beren disoluzien kontzentrazioa ezaguna

eta konstantea da. Patroi hauekin baloratzailearen disoluzioak prestatzen dira edo

erabiltzen dira erabili beharreko baloratzailea estandarizatzeko. Balorazioan

erabilitako erreakzioa kuantitatiboa, azkarra eta estekiometrikoa izan behar da.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Baloratu beharreko disoluzioaren bolumena erraz maneiatu behar da. Baloratzailea

pixkanaka gehitzen joan behar da baliokidetza puntuaren determinazioa ahal den

zehatzena izateko.

Metodo bolumetrikoetan disoluzio baloratuak (patroiak) erabiltzen dira, beren

kontzentrazioa mol/L-tan adierazten dena.

Bolumetrietan erabiltzen diren erreakzio gehienak neutralizazio eta erredox

erreakzioak dira. Bolumetria hauetan adierazle kimiko edo fisiko desberdinak

erabiltzen dira.

Azido-base balorazioa

Disoluzio azido baten kontzentrazio zehatza ezagutzeko bere balorazio

kuantitatiboa burutu behar da. Horretarako disoluzio (analitoa) horren bolumen bat

hartzen da eta horri eransten zaio kontzentrazio ezaguna duen disoluzio basiko

(baloratzailea) baten bolumen bat, neurtzen dena, neutralizazio zehatza lortu arte.

Baliokidetza puntua determinatzen da adierazleen bidez.

Fenolftaleina azido-base adierazlea da. Bere biraketa-tartea 8.3-10 da. pH = 8.3

azpitik kolorgea eta pH >10.0 etik gora arrosa.

TRESNERIA

25 mL-ko bureta 25 mL-ko pipeta aforatua

Erlenmeyerra 100 mL-ko hauspeakin ontzia

Eustoina Buretarako pintzak

100 mL-ko matraze aforatua 5 ml-ko pipeta graduatua

ERREAKTIBOAK

Kontzentrazi ezezaguneko HCl-aren disoluzioa (5. praktikan prestatua))

Fenolftaleina

0.1 M den NaOH-aren disoluzio baloratua

Ozpin komertziala



PROZEDURA

HCl-aren disoluzio baten balorazioa

Garbi eta lehor dagoen 25 mL-ko pipeta batekin hartu HCl-zko disoluzio

ezezagunaren 25 ml (5. praktikan prestatua) eta erlenmeyer batera eraman. Urez diluitu

gutxi gora behera 100 ml arte. 3 edo 4 tanta fenolftaleina, adierazle bezala jokatuko

duena, erantsi.

Bureta betetzeko 100 ml-ko hauspeakin ontzi bat erabiliko da. NaOH 0.1 M

disoluzio baloratua daukan botiletik 50 mL hartu eta pasatu hauspeakin ontzira, eta

hortik nahi den likidoaren bolumena buretara. Hala ere, aldez aurretik bureta

homogeneizatu behar da NaOH 0.1 M disoluzioaren kopuru txiki batez; ondoren hustu.

Jarraian, giltza itxita, bureta bete NaOH 0.1 M disoluzio baloratuarekin 0 marraren

gainetik. Giltza azpian dagoen airea ezabatzeko likidoaren kopuru bat erortzen utzi eta 0

marraraino eraman. Paper zuri bat jarri erlenmeyerraren azpian, kolore aldaketa ondo

ikusi ahal izateko.

Bukatzeko, giltza ireki disoluzioa erlenmeyerrera

erortzen hasteko, erortze-abiadura konstante mantenduz,

erroreak gutxitzeko. Balorazioa ari den bitartean

erlenmeyerra etengabe irabiatu eta hormetan gelditutako

disoluzio-tantak disoluziora eraman, balorazioan

egindako errorea areago dezaketen disoluzio patroiaren

galerak saihesteko.

Baliokidetza puntuaren inguruan adierazlearen kolore arrosa denbora luzeagoz

mantenduko da. Kolorea iraunkorra den unean balorazioa bukatutzat emango da.

Balorazioa amaitu ondoren irakurri buretan gastatutako NaOH-zko disoluzioaren

bolumena. Lortutako emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu. Kalkulatu batazbesteko

balioa eta prestatutako HCl-zko disoluzioaren molartasun zehatza


Ozpin baten azidotasun osoaren determinazioa.

Ozpinek zenbait azido hegaskor dituzte (azetiko, tartariko, laktiko, zitrikoa eta abar),

eta beste konposatu batzuk (sulfatoak, kloruroak, koloratzaile artifizialak eta abar).

Araudiak honako hau adierazten du: ozpinetan gutxieneko azidoen proportzioa azido

azetikoaren %5 (masa/bolumena)-aren baliokidea izan behar dela.

Pipeta batekin 5 mL ozpin txuri komertzial hartu, 100 ml-ko matraze aforatura pasa

eta ur distilatuarekin marraraino bete. Pipeta batekin disoluzio horren 25 ml hartu,

erlenmeyer batera eraman eta hor 50 ml ur distilatuarekin nahastu. Lortutako disoluzioa

baloratu NaOH 0.1 M disoluzioarekin, fenolftaleina adierazle gisa erabiliz.

1) Buretan dauden aire burbuilak ezabatu behar dira. Zergatik?

2) Atal desberdinetan gertatutako azido-base erreakzio guztiak idatzi.

3) Baloratu aurretik erlenmeyerrean dagoen HCl-zko disoluzioa urarekin diluitzean ba

al dago errorerik?

4) Adierazi beste adierazle kimikoak, egindako balorazioetan erabil daitezkeenak

5) HCl-aren kontzentrazio zehatza kalkulatu.

6) Kalkulatu ozpin komertzialaren aberastasuna, g/100 mL-tan adierazita, baloratutako

disoluzioa aldez aurretik diluitua izan dela kontsideratuz

GALDERAK


15. OXIDAZIO-ERREDUKZIO BOLUMETRIA

Praktika honen helburuak eta aurreko praktikarenak antzekoak dira. Kasu honetan

egiten den balorazioa oxidazio-erredukzio erreakzio batean oinarritzen da. Disoluzio

patroi bat prestatu behar da. Patroi horrekin dizoluzio ezezagun baten kontzentrazioa

determinatuko da, oxidazio-erredukzio bolumetria baten bidez. Produktu komertzial

baten aberastasuna ere determinatua izango da.

Disoluzio patroi baten prestaketa

Sodio oxalatoa sustantzia primarioa da oxidazio-erredukzio bolumetrietan askotan

erabiltzen dena. Sodio oxalatoaren disoluzio patroiak maiz erabilltzen dira potasio

permanganatozko disoluzioak baloratzeko.

Oxidazio-erredukzio balorazio bolumetrikoa

Balorazio mota hauetan oinarria eta maneiatzeko modua azido-base balorazioetan

aztertuen antzekoak dira (6. praktika), baina analisirako oxidazio-erredukzio erreakzio

bat erabiliz.

Praktika honetan kontzentrazio ezezaguneko potasio permanganatoaren disoluzio bat

baloratu egingo da, aldez aurretik prestatutako sodio oxalatoaren disoluzio patroia

erabiliz.

Gertatzen den erreakzioa ondokoa da:

Oxidazio prozesua: C2O42-

-2e- 2 CO2

Erredukzio prozesua: MnO4- + 8 H

+ + 5e

- Mn

2+ + 4 H2O

Prozesu osoa: 2 MnO4- + 16 H

+ + 5 C2O4

2- 2 Mn

2+ + 8H2O + 10 CO2

Hau da, oxalatoa (erreduktorea) permanganatoak (oxidatzailea) oxidatua da, azken

hau erreduzitua izanik.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Ikus daitekenez erreakzio osoa gerta dadin H+ ioien presentzia beharrezkoa dela. Ioi

hauek permanganatoak oxidatu ezin duen azido batek emanak izan behar dira, azido

sulfurikoak hain zuzen ere.

Azido base eta erredox adierazleek antzeko moduan funtzionaten dute, azken hauek

sistemaren erredox potentzialari erantzuten diote eta ez pH-ari. Erredox adierazlea

sustantzia bat da, bi forma dituena, forma oxidatua eta erreduzitua, kolore

desberdinekoak.

Erreakzio honetan adierazlea manganesoaren konposatu bera da, potasio

permanganatoa kolore more sendokoa eta osatzen diren Mn2+

-ren gatzak kolorgeak

direlako. Honez gero erreakzio berak jokatzen du adierazle gisa.

Estekiometriaren arabera erraza den arren, oso prozesu motela da, Mn2+

ioiek eta

beroak katalizatua izanik. Azkartzeko C2O42-

eta MnO4- ioien arteko erreakzioa

burutzen da 70ºC-tan, hasten denetik eta gertatzen den bitartean prozesu autokatalitikoa

dela egiaztatzen delarik.

Ur oxigenatu komertzialaren aberastasunaren determinazioa

Permanganato baloratu berria erabil daiteke ur oxigenatu komertzialaren aberastasuna

ezagutzeko, bi sustantziek elkarrekin erreakziona dezaketelako ondoko erredox

prozesuaren arabera:

Oxidazio prozesua: H2O2 -2e- O2 + 2 H

+

Erredukzio prozesua: MnO4- + 8 H

+ + 5e

- Mn

2+ + 4 H2O

Prozesu osoa: 2 MnO4- + 6 H

+ + 5 H2O2 2 Mn

2+ + 8H2O + 5 O2

Hau da, ur oxigenatua (erreduktorea) permanganatoak (oxidatzailea) oxidatua dela,

azken hau erreduzitzen delarik. Ur oxigenatuak sustantzia askoren aurrean oxidatzaile

bezala jokatzen duen arren permanganako bezalako oxidatzaile sendoen aurrean

erreduktore gisa jokatzen du, permanganatoak oxidatua izanik.


Aurreko saioan bezala manganesoaren konposatu bera da adierazlea, potasio

permanganatoa kolore more ilunekoa eta osatzen diren Mn2+

-aren gatzak kolorgeak

direlako. Erreakzioa bera da adierazlea.

TRESNERIA

25 mL-ko bureta 25 mL-ko pipeta aforatua

Erlenmeyerra 100 mL-ko hauspeakin ontzia

Eustoina Buretarako pintzak

100 mL-ko matraze aforatua Erloju beira

5 mL-ko pipeta graduatua

ERREAKTIBOAK

Na2C2O4 KMnO4-aren disoluzio ezezaguna

Ur oxigenatu komertziala H2SO4 diluitua

PROZEDURA

Disoluzio patroi baten prestaketa

0.04 M den Na2C2O4-aren disoluzioaren 100 ml prestatzeko behar den sodio

oxalatoaren kopurua kalkulatu. Disoluzioa prestatu, 5. praktikaren a) atalean (solido-

likido disoluzioak) adierazitako urratsak jarraituz.

Oxidazio-erredukzio balorazio bolumetrikoa

Gutxi gora-behera 0.1 M den KMnO4-zko disoluzioaren balorazioa Na2C2O4 0.04 M

disoluzio prestatu berriarekin. Homogeneizatuta dagoen pipetarekin hartu aldez aurretik

prestatutako 0.04 M den Na2C2O4-zko disoluzioaren 25 mL eta erlenmeyerrera eraman.

Horri erantsi 25 mL H2SO4 2 M (5. praktikan prestatua) eta ur distilatua, gutxi

gorabehera 100 mL arte.

25 mL-ko bureta garbia homogeneizatu, KMnO4-zko disoluzio ezezagunaren kopuru

txiki batez, eta hustu.



Jarraian, giltza itxita egonik, gutxi gorabehera 0.1 M den KMnO4-zko disoluzioarekin

bureta bete, zero adierazten duen marraren gainetik eta eustoinean jarri.. Giltza azpiko

eremua betetzeko likido kopuru bat erortzen utzi eta 0 marraraino eraman.

Na2C2O4-zko disoluzio patroia daukan erlenmeyerra plaka batean berotu 70ºC arte

(lehendabiziko ur lurrinen askatzea). Ondoren beroketa kendu eta buretako KMnO4-zko

disoluzioa gehitzen hasi erlenmeyerreko disoluzioari. Hasieran erreakzioa motela da eta

zenbait segunduz itxoin behar da kolore arrosa desagertu arte. Kolorearen

desagerpenerako itxoin beharreko denbora gero eta txikiagoa izango da.

Baliokidetza puntuaren inguruan kolore arrosak denbora gehiago iraunduko du.

Kolore hori iraunkor mantentzen denean balorazioa bukatutzat ematen da. Balorazioa

ari den bitartean erlenmeyerra etengabe irabiatu eta hormetan gelditutako disoluzio-

tantak disoluziora eraman, disoluzioaren galerak saihesteko.

Balorazioa bukatutakoan buretan irakurri gastatutako KMnO4-aren disoluzioaren

bolumena eta egin dagozkien kalkuluak bere kontzentrazioa determinatzeko. Lortutako

emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu. Batazbesteko balioa atera eta prestatutako

KMnO4-aren disoluzioaren molartasun zehatza kalkulatu.

Ur oxigenatu komertzialaren balorazioa

Ur oxigenatu komertzialaren balorazioa KMnO4-zko disoluzio baloratu berriarekin.

Jarraitu beharreko urratsak aurreko atalean adierazitakoen antzekoak dira

Pipeta homogeneizatu, ur oxigenatu komertzialaren 0,5 mL hartu eta erlenmeyer

batera eraman. Hor 25 ml H2SO4 2M eta ur distilatua erantsi, gutxi gora-behera 100 mL

arte. Jarraian disoluzio hau baloratu, aurreko ataleko KMnO4-aren disoluzio baloratu

berriarekin.

Balorazioa bukatutakoan buretan irakurri gastatutako KMnO4-aren disoluzioaren

bolumena. Lortutako emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu eta ur oxigenatuaren

molartasuna eta aberastasuna, g solutu/L disoluzio-tan, kalkulatu.


1) Pisatu beharreko sodio oxalatoaren kopurua, zenbatekoa da?

2) Zenbait tresna homogeneizatzen dira, zergatik?

3) Balorazioa egiten den erlenmeyerrean disoluzio osoaren bolumena aldatu egin da

erantsitako H2SO4 eta ur distilatuarekin. Bolumen aldaketa horrek modifikatzen al

ditu emaitzak? Zergatik?

4) Zergatik erantsi zaio azido sulfurikoa erlenmeyerreko disoluzioari?

5) Zenbatekoa da baloratutako potasio permanganatozko disoluzioaren benetazko

molartasuna?

6) Zenbatekoa da baloratutako ur oxigenatuaren aberastasuna, g/L-tan adierazia?

GALDERAK


16. HAUSPEAKETA. DEKANTAZIOA. IRAGAZKETA

Kaltzio karbonatoaren lorbidea, hauspeaketaren bidez. Zenbait oinarrizko eragiketa

burutzea: dekantazioa, huspeko iragazketa, solidoak ikuzi eta lehortu. Erreakzio kimiko

batean erreaktibo mugatzailearen eta etekinaren determinazioa.

Hauspeaketa disoluzioaren alderantzizko fenomenotzat har daiteke, ikuspuntu

fisikotik. Hauspeaketa ur-disoluzioan gertatzen den erreakzio-mota arrunta da, zeinetan

produktu disolbaezin baten formazioa gertatzen den, hauspeakina izenekoa. Erreakzio

hauetan normalean konposatu ezorganikoek hartzen dute parte. Adibidez, sodio

iodurozko ur-disoluzio bati berun(II) nitratozko ur-disoluzio bat eransten zaionean

hauspeakin horia sortzen da, berun(II) iodurozkoa.

Pb(NO3)2 (aq) + 2 NaI (aq) PbI2 (s) + 2 NaNO3 (aq)

Benetan aurreko hauspeatze-erreakzioa oreka bat da, osatutako solidoa eta espeziea

disolbatua orekan daudelarik eta disoluzioa espezie horretan saturatuta dagoelarik.

Pb2+

(aq) + 2 I- (aq) PbI2 (s)

Gelditutako disoluzioaren kontzentrazioari disolbagarritasuna (S) deitzen zaio eta

orekaren konstanteari disolbagarritasun-biderkadura (Kps). Kasu honetan:

Kps = [Pb2+

][I-]

2

Disolbagarritasuna, mol/L-tan, sartuz:

Kps = [Pb2+

][I-]

2 = [S][2S]

2 = 4S

3

Konposatu bat hauspeatzen hasiko da bere ioien kontzentrazioen arteko biderkadurak

disolbagarritasun-biderkadura gainditzen duenean dagokion tenperaturan:

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Laborategian ondoko erreakzioa burutzen da:

CaCl2 (aq) + K2CO3 (aq) CaCO3 (s) + 2 KCl (aq)

Osa daitezken gatzetatik disolbagarritasun-biderkadura txikienekoa hauspeatuko da,

kasu honetan kaltzio karbonatoa.

Bestalde, ekuazio kimiko batek

erreaktiboak konbinatzen diren proportzioen

(erlazio estekiometrikoen) eta erreakzio

kimikoetan gastatutako edo sortutako

sustantzien kopuruen berri ematen du.

Honez gero, amoniakoaren lorbidean:

N2(g) + 3H2(g) 2NH3(g)

1 mol nitrogeno konbinatzen da 3 mol hidrogenorekin 2 mol amoniako sortuz.

Erreakzio bat egiten denean erreaktiboen arteko erlazioak ez dira erlazio

estekiometriko zehatzak, hau da, beraien arteko proportzioak ez dira ekuazio doituak

adierazten dituenak. Horrela, erreaktibo bat soberan botaz, erreakzioa ia erabatekoa

izatea lortzen da (Le Chatelier Legea). Erreakzioan faltan dagoen erreaktiboari

erreaktibo mugatzailea deitzen zaio. Beste erreaktiboen kopuruak erreaktibo

mugatzaile-kopuru osoarekin erreakzionatzeko behar direnak baino handiagoak dira,

hau da, soberan daude. Erreaktibo mugatzailea ezagutu ondoren determina daiteke osa

daitekeen produktu-kopurua (etekin teorikoa) eta soberan gelditzen den erreaktibo-

kopurua erreakzioaren bukaeran

Aurreko erreakzioan 1 mol nitrogeno eta 2 mol hidrogeno nahasten baldin badira,

hidrogenoaren kopurua erlazio estekiometrikoak eskatutakoa baino txikiagoa denez

hidrogenoa da mugatzailea.


Erreakzio baten hasieran dagoen erreaktibo mugatzailearen kopuruak mugatzen du

erreakzioaren etekin teorikoa, hau da, erreaktibo mugatzaileak guztiz erreakzionatzen

baldin badu lortuko dugun produktu-kopurua. Praktikan benetazko etekina, hau da

erreakzioan benetan lortzen den produktu-kopurua, teorikoa baino txikiagoa da.

Erreakzio baten efektibotasuna determinatzeko erabiltzen da etekinaren portzentaia

(%), hau da, benetazko etekina eta etekin teorikoaren arteko erlazioa, ondoko moduan

kalkulatzen dena:

% = (benetazko kopurua / kopuru teorikoa) x 100

Amoniakoaren lorbidean 2 mol hidrogeno (mugatzailea) daudenez eta erlazio

estekiometrikoa hidrogeno/amoniako 3/2 denez teorikoki lortu beharreko amoniakoaren

kopurua 1,33 mol da. Praktikan 1 mol lortzen baldin bada etekina (%) ondokoa izango

da:

% = (1 / 1,33)x100 = %75

TRESNERIA

2 erloju beira 250 ml-ko haupeakin ontzia

400 ml-ko hauspeakin ontzia Kitasatoa

Büchnerra 25 ml-ko probeta

Eustoina Pintza

Giltzaurra

ERREAKTIBOAK

K2CO3

CaCl2.6H2O

PROZEDURA

5g K2CO3 pisatzen dira eta 100 ml ur distilatutan disolbatzen dira 400 ml-ko

hauspeakin-ontzi batean. Ondoren 250ml-ko hauspeakin-ontzi batean pisatu 5g



CaCl2.6H2O eta 100 ml ur distilatutan disolbatu. Bi ontziak berotzen dira produktuak

guztiz disolbatu arte.

Ondoren kaltzio klorurozko disoluzioa eransten zaio potasio karbonatozko

disoluzioari pixkanaka-pixkanaka eta irabiatuz. Hauspeakin bat osatzen da. Kaltzio

klorurozko disoluzioa zeukan ontzia ur distilatuaz garbitzen da bi aldiz, eta lortutako

likidoak eransten dira hauspeakina daukan ontzira.

Nahasketa 5 minutuz berotu, irakin gabe, eta lortutako hauspeakina hondoratzen utzi.

Zurgapenaren bidezko iragazketarako

sistema prestatzen da. Ur-ponpa konektatzen

da eta likidoa dekantatzen da büchner

inbutuaren gainetik, hauspeakinik eraman

gabe. Hauspeakinari 20 ml ur distilatu

gehitzen zaio eta emeki berotzen da.

Hondoratzen utzi eta iragazketa errepikatu,

kasu honetan hauspeakin gehiena büchnerrera

eramanez. Ontzia ikuzi ur distilatuaren frakzio txikiak erabiliz, gelditutako hauspeakina

büchnerrera guztiz eramateko.

Iragazi ondoren büchnerrean dagoen hauspeakina ikuzi 15 ml ur distilatu erabiliz. Ur-

ponpa konektaturik dagoela, hauspeakina denbora batean uzten da lehortu arte. Behar

denean lehortze-eragiketa amaitu daiteke 90-100 ºC bitarteko tenperaturan dagoen

berogailuan.

Aldez aurretik pisatutako (tara zehaztutako) erloju-beira batean hauspeakina jaso eta

pisatu. Etekina kalkulatu eta gorde.

1) Zer da dekantazioa? Zertarako erabiltzen da?

2) Zertan oinarritzen da iragaztearen bidezko banaketa? Deskribatu huspeko iragazteko

sistema.

GALDERAK ETA ARIKETAK


3) Zer da hauspeatze erreakzioa?

4) Definitu disolbagarritasun-biderkadura. Nola erlazionatzen da

disolbagarritasunarekin?

5) Hauspeakina eta iragaziaren kontzeptuak definitu. Solido bat lehortzeko metodoak

deskribatu. Nola aukeratzen da metodo egokiena?

6) K2CO3 eta CaCl2.6H2O-aren arteko erreakzioan zein da erreaktibo mugatzailea?

Zergatik?

7) K2CO3 eta CaCl2.6H2O-zko disoluzioak berotu behar dira. Zergatik?

8) Zergatik hauspeatzen da CaCO3 eta ez KCl?

9) Erreakzio baten etekinaren kontzeptua definitu. Egindako erreakzioari dagokiona

kalkulatu.


17. BIRKRISTALIZAZIOA

Kobre(II) sulfato pentahidratatuaren purifikazioa. Zenbait oinarrizko eragiketa

burutzea: bi solidoen banaketa disoluzioaren bidez, grabitatearen bidezko iragazketa

berotan, huspeko iragazketa, solidoak ikuzi eta lehortu..

Disolbagarriak diren sustantzia solidoen purifikazioa burutzeko, laborategian gehien

erabiltzen den eragiketariko bat da birkristalizazioa.

Orokorrean produktu solidoen disolbagarritasuna handitzen da tenperaturarekin, beraz

lehendabizi purua ez den produktua disolbatuko dugu bero dagoen disolbatzaile batean

eta ondoren lortutako disoluzioa hoztuko dugu. Tenperatura jaistean disoluzioaren

asetasuna (saturazioa) gainditzen da kristalizazioa gertatuz.

Disolbatzaile egokia aukeratzeko, purifikatu beharreko produktua ez ezik dauden

ezpurutasunak ere, kontutan hartu behar ditugu. Produktuaren disolbagarritasuna

handitu behar da tenperaturarekin, eta tenperatura jaitsi ahala disoluzioaren asetasuna

gainditzen da kristalizazioa gertatuz. Ezpurutasunei dagokienez, edo disolbaezinak izan

behar dira, iragaziz bero dagoen disoluziotik bereiz daitezkeenak, edo oso

disolbagarriak, bere proportzioa oso txikia denez, disolbatuta geldituko direnak, hozten

bada ere

Jokatzeko modua ondokoa da: ezpurua den produktua disolbatzen da bero edo irakiten

dagoen disolbatzailearen gutxieneko bolumenean. Ezpurutasun disolbaezinak baldin

badaude berotan iragazten dira. Ondoren iragazia hozten uzten da hauspeaketa gertatu

arte. Hauspeaketa errazteko disoluzioa irabiatzen da eta ontziaren paretetan gelditzen

den solidoa hondora eramaten da espatulaz. Horrela solutuaren partikulak orienta

daitezke modu egokian elkarrekin konbinatzeko eta kristal-sarea osatzeko. Asetasunari

dagokion tenperaturan aipatutako orientazioa ez baldin bada gertatzen, disoluzioak

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


hozten jarraitu dezake hauspeaketa gertatu gabe. Egoera honi gainasetasuna deitzen

zaio.

Hala ere kalitate oneko kristalak lortzeko iragazia poliki-poliki eta irabiatu gabe

hozten utzi behar da.

Kristalizatutako produktua disoluziotik bereizten da iragaziz, disolbatzaile hotzaren

kopuru txiki batez garbitzen da, kristaletan gelditutako disoluzioa ezabatzeko, eta

lehortzen da.

Praktika honetan burutzen da kobre(II) sulfato pentahidratatuaren purifikazioa.

Ezpurutasuna, harea, disolbaezina da.

TRESNERIA

2 erloju beira 3 haupeakin ontzi, 250 ml-koak

25 ml-ko probeta Termometroa

Inbutua Ur-bainua

Büchnerra Kitasatoa

Eustoina Pintza

Giltzaurra

ERREAKTIBOAK

CuSO4.5H2O ezpurua (harea daukana)

PROZEDURA

250 ml-ko hauspeakin-ontzi batean disolbatu purua ez den 10 g kobre(II) sulfato

pentahidratatu, 60 eta 80 ºC bitarteko tenperaturan dagoen 15 ml ur distilatu erabiliz.

Berotan grabitateaz iragazi behar da uretan disolbezinak diren

ezpurutasunak ezabatzeko. Horretarako inbutua eta iragazpapera

berotu behar dira ur beroa pasaraziz eta berehalako jarraian eta

berotan, iragazten da.



Iragazitako disoluzioa biltzen da hauspeakin-ontzi batean. Hozten utzi, giro-

tenperaturan egon arte, eta ondoren sartu izotz-bainu batean. Hauspeakina sortu

ondoren, iragazten da zurgapenaren bidez. Iragazte-prozesuan hauspeakin-ontzian

solidorik gelditzen baldin bada, atera daiteke kitasatoan gelditutako iragazia (ama urak)

erabiliz. Kristalizatu behar den gatza uretan disolbagarria da, beraz ontzitik solidoa

ateratzeko ur distilatua erabiltzen baldin bada solido hori disolbatuko da. Baina iragazia

erabiliz ez da hori gertatuko, likido hori produktutan asetuta dagoelako.

Jarraian solidoa zurgapenaz lehortzen utzi eta pisatu.

Praktika amaitutakoan lortutako produktuak eman laborategiko irakasleari.

1) Zer da birkristalizazioa?

2) Solido baten birkristalizazioa burutzeko nola aukeratzen da disolbatzaile egokia?

3) Grabitatearen bidezko iragazteko sistema deskribatu. Praktika honetan iragazketa

hau berotan egiten da, zergatik?

4) Iragazi ondoren zer gelditu da iragaz paperean? eta iragazian?

5) Nola lor daitezke kalitate hobeagoko kristalak?

6) Zurgapenaren bidezko iragazketa burutu ondoren buchnerreko kristalak ur-

distilatuaz ikuz daitezke? Zergatik?

7) Kristal horiek berogailuan lehor daitezke? Zergatik?

8) Lortutako produktuaren pisua eta eragiketaren etekina.



18. KRISTALIZAZIO ZATIKATUA

Kristalizazio zatikatuaren bidezko potasio nitratoaren lorbidea. Zenbait oinarrizko

eragiketa burutzea: bi solidoen banaketa disoluzioaren bidez, huspeko iragazketa

berotan, solidoak ikuzi eta lehortu. Zenbait gatzen disolbagarritasunaren aldakuntza

tenperaturarekin.

Disolbagarriak diren sustantzia solidoak banatzeko laborategian gehien erabiltzen den

eragiketariko bat da kristalizazio zatikatua. Tenperatura desberdinetan gatz bikoteen

arteko disolgarritasun-diferentzietan oinarritzen da teknika hau. Gure abiapuntuak

NaNO3 eta KCl gatzak dira, disolbatzean lau gatz desberdin eran orekan daude lau ioi

sortzen dituztenak. Irakite tenperaturan gatz disolbaezinena, NaCl, hauspeatzen da, Na+

eta Cl- ioiak

ingurunetik kenduz eta oreka lerratuz NaCl eta KNO3 gatzen formaziorantz

(Le Chatelier Legea: orekan dagoen sistema baten baldintzak modifikatzen baldin

badira sistema lerratuko da hasierako baldintzak berreskuratzeko norantzan). Bi gatz

horien disolbagarritasun diferentziaz baliatuz gatz disolbaezinena lortzen, KNO3,

saiatuko da, ahalik eta puruen.

Disolbagarritasun taula (g/100 ml ur)

NaNO3 KCl NaCl KNO3

92.125

34.730

35.70 13.3

0

180100

56.7100

39.1100

247100

Goi-indizean agertzen den zenbakia tenperatura da, ºC-tan adierazia

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


TRESNERIA

2 erloju beira 2 hauspeakin ontzi, 250ml-koak

50 ml-ko probeta Büchnerra

Kitasatoa Ur-bainua

Pintza Giltzaurra

ERREAKTIBOAK

NaNO3

KCl

PROZEDURA

Hartu 0,3 mol sodio nitrato eta uretan disolbatu hauspeakin ontzi batean irakinaraziz.

Erabili beharreko ur distilatuaren pisua abiaburuko sodio nitratoarena baino 1,5 aldiz

handiagoa da. Ondoren erantsi potasio kloruroaren kopuru estekiometrikoa pixkanaka-

pixkanaka eta irabiatuz.

Jarraitu irakiten eta disoluzioa kontzentratzen, disoluzioaren bolumena erdira etorri

arte. Baldintza hauetan, eta irakiten ari dela ere bai, sodio klorurozko hauspeakin

kristalino zuria lortzen da.

Komeni da disoluzioa irakite-tenperaturan iragaztea. Horretarako, aldez aurretik

büchner eta kitasatoa berotu behar dira labean sartuz (edo irakiten dagoen ura zenbait

aldiz bertatik pasaraziz). Berehala, eta kitasatoa hutsik eta ur ponparekin konektatuta

dagoela, iragazi disoluzioa irakiten ari dela. Iragazia berehala ontzi batera pasa eta izotz

bainu batean sartu.

Bestetik hauspeaketan erabilitako ontzian gelditu diren kristalak bildu eta

büchnerrean daudenekin elkartu. Kristal hauek huts-ponpan eta ondoren berogailuan

lehortu. Pisatu, etekina kalkulatu eta gorde.

Izotz bainuan sortutako kristalak ere iragazi. Ponpaz lehortu, pisatu, etekina kalkulatu

eta gorde.



Banaketa ona ez bada birkristalizazioari ekingo diogu, ahalik eta ur bero gutxienetan

disolbatuz eta deskribatutako urratsak jarraituz.

1) Zer da kristalizazio zatikatua? Zertarako erabiltzen da?

2) Potasio nitratoaren lorbidean egindako erreakzioa idatzi eta aztertu.

3) Lehen iragazketa berotan egin behar da, zergatik?

4) Zein ur-bolumen behar da 100ºC-tan disoluzioa ase edo saturatuta egoteko

erreakzioaren etekina % 100ekoa dela suposatuz.

5) 12,5 ml-raino lurrindutako disoluzioa 100ºC-tan iragazi eta 0ºC-tan hozten bada,

zenbat KNO3 eta NaCl hauspeatuko dira? Egin kalkulu bera 20 ml-raino lurrintzen

dela kontsideratuz. Alderatu emaitzak.

6) Zein sustantzia lortzen da lehenengo iragazketan? Lortutako pisua eta etekina

7) Zein sustantzia lortzen da bigarren iragazketan? Lortutako pisua eta etekina



19. SUBLIMAZIOA

Iodoaren purifikazioa sublimazioaren bidez. Disolbatzaile desberdinetan iodoaren

portaera aztertzea.

Beste solido ez hegazkorrak dituen nahaste batetik solido hegazkor baten bereizketa

burutzeko metodo zehatza da sublimazioa. Purifikatu beharreko solido hegazkorra

berotzen da dagokion ontzian. Sortutako lurrina igotzen eta kondentsatzen da gainazal

hotz batean, goiko partean dagoena.

Badaude solido gutxi giro-tenperaturan lurrin-presio altua dutenak. Tenperatura

handitu ahala, baina fusio-punturaino ailegatu gabe, lurrin-presioa handitzen doa

egurats-presioaren balio berdina izan arte. Une horretan solidoa sublimatzen da.

Propietate honetaz baliatuz solido hauen purifikazioa burutzen da. Gainera abantaila bat

dauka: ez dagoela disolbatzailea, ondoko urratsean ezabatu beharrekoa.

Sublimatzeko tresna batek ondoko osagaiak dauzka: ontzi bat,

bereizi beharreko nahastea daukana (a), zeini buruko pieza (b)

egokitzen zaion. Pieza honetatik ur-korronte bat pasarazten da, zati

hotz bezala jokatuz, zeinetan sublimaziotik datozen lurrinak

kondentsatzen diren.

Tresna hau ez baldin badaukagu, sistema sinplifika daiteke. Beheko

ontzia hauspeakin-ontzi txiki edo kristalizatzaile bat izan daiteke,

eta zati hotza (goikoa) matraze bat, izotza duena. Bi parteak, goikoa eta behekoa, ongi

egokituta egon behar dira elkarrekin, sublimazioan sortutako lurrinak aska ez daitezela.

Sublimatu beharreko sustantziak guztiz lehor eta xehe-xehe eginda egon behar du.

Gainera gainberoketa saihesteko lurrin-altuera ahal den gutxienekoa izan behar da.

OINARRI TEORIKOA

HELBURUAK


Saio honen helburua iodoaren purifikazioa da, sustantzia honek daukan sublimatzeko

erreztasunaz baliatuz. Iodoa narrigarria eta toxikoa denez, larruarekiko kontaktu eta

inhalazioarengatik, kontu handiz erabili behar da. .

TRESNERIA

2 erloju beira 250 ml-ko matrazea, hondo esferikoa duena

Kristalizatzailea Mortairua

Saiodia

ERREAKTIBOAK

Iodoa / CaO nahastea

KI Izotza

PROZEDURA

Iodo eta kaltzio oxido nahastearen 0.4 g pisatu (3:1 erlaziokoa pisutan).

Kristalizatzaile txiki batean sartu eta estali hondo esferikoa daukan matraze bat erabiliz,

kanpotik garbi eta lehor dagoena. Matrazean izotza jartzen da eremu hotz bezala

jokatzeko.

Egindako muntaia saretxo baten gainean jarri eta emeki berotu. Berotzen jarraitu iodo

osoa ontziaren hondotik bereizi arte.

Matrazearen kanpoko hondoan gelditutako iodoa (sublimatua) espatula batez jaso eta

erloju-beira batean (aldez aurretik pisatua) pisatu. Etekina kalkulatu. Praktika

bukatutakoan sublimatutako iodoa irakasleari eman.

Kristalizatzailearen hondoan gelditutako solido txuria hartu eta pisatu.

Iodoa disolbatzen da disolbatzaile apolarretan edo gutxi polarretan, disoluzio moreak

lortuz. Disolbatzaile polarretan aldiz iodoaren disolbagarritasuna oso bajua da (0,029

g/100 ml uretan). Baina uretan dagoen iodoari ioduroa gehitzen baldin bazaio bere

disolbagarritasuna asko handitzen da. Ioduroaren presentzian, iodoak triioduro anioia



(I3-) osatzen du, uretan oso disolbagarria dena eta osatutako disoluzioak kolore marroia

du:

I2 + KI

K+ + I3

- (KI3)

Disoluzio hauek, iodozko disoluziek bezala jokatzen dute; hau da, iodoarekin

erreakzionatzen duten substantziak gehituz gero, oreka ezkerrera lerratuko dela

Ioduroarekin, iodoak lotura emaile-hartzailea osatzen du. Ioduroa emailea da

elkarbanatu gabeko elektroi bikoteak dituelako eta iodo molekula hartzailea da orbital

hutsak dituelako.

Proba

Sublimatutako iodoaren lagin txikia saiodi batean sartu eta 1 ml ur gehitu. Ondoren,

proportzio berean, potasio ioduroa gehitzen da. Saiodia astindu eta emaitza aztertu

1) Zertan oinarritzen da sublimazioaren bidezko bereizketa? Zertarako erabiltzen da?

2) Sublimatzaile baten osagaiak adierazi. Sublimatzeko erabili duzun tresnarekin

alderatu.

3) Badaude solido gutxi, iodoa bai, sublimagarriak direnak, zergatik? Tenperatura

handitzean zer gertatzen da?

4) Egindako saioan iodoa sublimatu egin da baina kaltzio oxidoa ez, zergatik? Aztertu

bi solidoetan dauden loturetan oinarrituz.

5) Lortutako iodoaren pisua eta etekina. Lortutako kaltzio oxidoaren pisua.

6) Iodoa disolbagarria da uretan? Nola handi daiteke disolbagarritasuna? Aztertu


Txosten osoa 2011

Documents

Transcript of Txosten osoa 2011