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Trazabilidad y conceptos básicos en metrología química María Mercedes Arias – SMQB Cali - Colombia, octubre 2015
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Trazabilidad y conceptos básicos en
metrología química
María Mercedes Arias – SMQBCali - Colombia, octubre 2015
Contenido
Introducción
Términos y definiciones
Trazabilidad metrológica
Selección y uso de materiales de referencia
Procedimiento documentado
y validado
Garantizar trazabilidad metrológica
Personal Competente
Calibración
Magnitud
Propiedad de un fenómeno,
cuerpo o sustancia, que puede
expresarse cuantitativamente
mediante un número y una
referencia.
Unidad de medida
Magnitud escalar real, definida y adoptaba por
convenio, con la que se puede comparar cualquier
otra magnitud de la misma naturaleza para expresar
la relación entre ambas mediante un número
VIM, 3 Edición, 2008
Sistema de unidades
Conjunto de unidades de base y
unidades derivadas, sus múltiplos
y submúltiplos, definidos conforme
a reglas dadas, para un sistema
de magnitudes dadas
Sistema de magnitudes
Conjunto de magnitudes
relacionadas entre si mediante
ecuaciones no contradictorias.
VIM, 3 Edición, 2008
SI
Longitud
Masa
Tiempo
Intensidad eléctrica
Intensidad luminosa
Temperatura
Cantidad de
sustancia
Unidad de medida
Sistema de unidades
Factor Prefijo
Nombre Símbolo
106 Mega M
103 Kilo k
102 Hecto h
101 Deca da
10-1 Deci d
10-2 Centi c
10-3 Mili m
10-6 Micro µ
Propiedad cualitativa
Propiedad de un fenómeno, cuerpo o sustancia, que
no puede expresarse cuantitativamente
VIM, 3 Edición, 2008
Propiedad que se desea medir.
Magnitud
Propiedad de un fenómeno,
cuerpo o sustancia, que puede
expresarse cuantitativamente
mediante un número y una
referencia.
Propiedad que se desea medir.
Sustancia a analizar.
Magnitud
Propiedad de un fenómeno,
cuerpo o sustancia, que puede
expresarse cuantitativamente
mediante un número y una
referencia.
VIM, 3 Edición, 2008
Proceso que consiste en
obtener experimentalmente
uno o varios valores que
pueden atribuirse
razonablemente a una
magnitud.
Muestra
Procesamiento
Digestión
Análisis
ResultadoConjunto formado por un
número y una referencia,
que constituye la expresión
cuantitativa de una
magnitud.VIM, 3 Edición, 2008
Muestra
Procesamiento
Digestión
Análisis
Resultado
Modelo de
medición
Relación matemática
entre todas las
magnitudes conocidas
que intervienen en
una medición.
𝑪𝑯𝒈 =(𝑨𝒃𝒔 − 𝒃)
𝒎∗𝑽𝒊 𝒔𝒍𝒏𝒎𝒔𝒖𝒆𝒍𝒐
VIM, 3 Edición, 2008
Muestra
Procesamiento
Digestión
Análisis
Resultado
Conjunto de valores de una magnitud
atribuidos a un mensurando acompañados
de cualquier otra información relevante
disponible.
Incertidumbre de medida
Valor medidoResultado de
medida
VIM, 3 Edición, 2008
Parámetro no negativo que
caracteriza la dispersión de
los valores atribuidos a un
mensurando, a partir de la
información que se utiliza.
Incertidumbre de medida
Valor medidoResultado de medida
VIM, 3 Edición, 2008
Incertidumbre objetivo
Incertidumbre de medición especificada como límite
superior y elegida en base del uso previsto de los
resultados de medida.
VIM, 3 Edición, 2008
Muestra
Procesamiento
Digestión
Análisis
Resultado
Relación entre los valores y sus incertidumbre
de medida asociadas obtenidas a partir de los
patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas
Utiliza esta información para establecer una
relación que permita obtener un resultado de
medida a partir de una indicación
VIM, 3 Edición, 2008
Patrón de medida
Realización de la definición de una magnitud dada,
con un valor determinado y una incertidumbre de
medida asociada tomada como referencia.
VIM, 3 Edición, 2008
Realización práctica de una unidad de medida
Procedimiento por el cual la definición de una unidad
puede ser usada para establecer el valor, y la
incertidumbre asociada, de una magnitud del mismo
tipo que la unidad.
VIM, 3 Edición, 2008
Realización práctica de una unidad de medida
Mol
Cantidad de sustancia que
contiene tantas unidades
elementales como átomos
hay en 0.012 kg de carbono
12.
Requiere
Especificar la entidades:
– Átomos
– Moléculas
– Iones
– Electrones
Realización práctica de una unidad de medida
Gravimetría
Determinar la masa de una
cantidad de sustancia pura y
dividirla por el peso molecular.
n = 𝑚
𝑀
Entidades no especificadas
• Métodos de medición
– Materiales de referencia
certificados
Entidades químicas
especificadas en el
mensurando
Jerarquía de calibración
Secuencia de calibraciones
desde una referencia hasta el
sistema de medida final, en
el cual del resultado de cada
calibración depende del
resultado precedente.
VIM, 3 Edición, 2008
Material de referencia (MR)
Material suficientemente homogéneo y estable con
respecto a una o más propiedades especificadas,
establecido como apto para su uso previsto en una
medición o en un examen de propiedades
cualitativas.
VIM, 3 Edición, 2008
Material de referencia acompañado por la
documentación emitida por un organismo autorizado,
que proporciona uno o varios valores de propiedades
especificadas, con incertidumbres y trazabilidad
asociadas, empleando procedimientos válidos.
Material de referencia certificado (MRC)
VIM, 3 Edición, 2008
Trazabilidad metrológica
Propiedad de un resultado de medida por el cual el
resultado puede relacionarse con una referencia
mediante una cadena ininterrumpida y documentada
de calibraciones, cada una de las cuales contribuye
a la incertidumbre de medida.
VIM, 3 Edición, 2008
Trazabilidad metrológica
SI
Grupos Regionales
Institutos Nacionales de Metrología
Industria - Laboratorios
VIM, 3 Edición, 2008
Trazabilidad metrológica
Elementos necesarios:
− Cadena de trazabilidad ininterrumpida
− Incertidumbre de medida documentada
− Procedimiento de medida documentado
− Competencia técnica reconocida
VIM, 3 Edición, 2008
De bievre, 2009
Calibración
Fuente: P. de Briévre et al, 2011.
Calibración
Fisicaro, 2008.
Metrología en
Física
Mediciones directas
Independiente de la muestra
Química
Varios factores afectan el resultado final
Dependiente de la muestra
Vs
– Especificar el mensurando, alcance de la medición y la incertidumbre
requerida
– Elegir adecuadamente:
• El procedimiento de medida
• Las condiciones de medición
– Demostrar, a través de validación, que
• El método de medición es adecuado
• Las condiciones de medición incluyen todas las magnitudes de influencia
– Identificar la importancia relativa de cada magnitud de influencia
– Elegir y emplear los patrones de referencia adecuados
– Estimar la incertidumbre
Fisicaro, 2008.
SELECCIÓN Y USO DE MR
ILAC G9: 2005
• Caracterizadas para pureza química y/o impurezasSustancias puras
• Para calibración, generalmente preparadas gravimétricamente
Soluciones normalizadas y mezclas de gas
• Caracterizados por la composición de un constituyente químico. Matrices sintéticas o naturales.
Materiales de referencia de matriz
• Punto de fusión, ViscosidadMateriales de referencia
físico-químicos
• Propiedades funcionales tales como sabor, olorObjetos o artefactos de
referencia:
Tipos de MR
Gía ISO 33:2015
Caracterización de los MR
Completa
Dependiente del método
Especificación de la propiedad
Uso previsto
Unidades SI
Declaración de incertidumbre
Factor de cobertura
Unidades SI
TrazabilidadFecha de
expiración
No caracterizado
Contenido del certificado de MRC
Nombre del Material
Productor y código del MR
Descripción general
Uso previsto
Instrucciones para el uso adecuado
Instrucciones para el almacenamiento adecuado
Valores certificados con sus respectivas incertidumbres
Método usado para obtener el valor de la propiedad
Periodo de validez
En qué mediciones
puede ser usado el MR.
Manipulación de los MR
Valor de la propiedad e
incertidumbre válidos
Condiciones almacenamiento
Contenedor correctament
e cerrado
Sub-muestreo
representativo
ILAC G9: 2005, guía ISO 33:2015
UsosValidación del método
Control de calidad
Calibración
Establecimiento de la cadena de
trazabilidad
Asignación de valores a otros
materiales
Validación de métodos y control de calidad
Guía ISO 33: 2015
Sesgo no significativo
Trazabilidad metrológica
Validación de métodos y control de calidad
Guía ISO 33: 2015
No se cumple
Sesgo significativo
Modificar el método
Control de calidad
Guía ISO 33: 2015
Desempeño de equipos
Desempeño de métodos
MRC adecuado para calibrar el equipo
Forma física
Idoneidad de la propiedad certificada
Intervalo de valores
Reflejar adecuadamente el comportamiento de las muestras de rutina.
Calibración
Guía ISO 33: 2015
Calibración
Guía ISO 33: 2015
Muestra
Procesamiento
Digestión
Análisis
Resultado
Material calibrado
ILAC G9: 2005
Establecimiento de la trazabilidad metrológica
Calibración de un aparato
Uso del valor de la propiedad en el
modelo de calibración
Uso de sustancias puras
Usar valor obtenido durante la preparación del
calibrador
ILAC G9: 2005
Selección de MR
• Producidos según la guía ISO 34MR y MRC
• Un único propósito en una mediciónCada MR
• Según certificado MRUso previsto
INICIO
Definir los requerimientos de la medición
Seleccionar un MRC candidato
Recolectar información de apoyo
¿Hay
coincidencia?
¿Cumple requisitos
mínimos?
¿Evidencia
satisfactoria?
MRC adecuado
¿Cumple requisitos
mínimos?
MRC no adecuado
NO
NO
NO
NO
SI
SI
SI
SI
Selección de MR
Fuentes de información
ILAC G9: 2005
COMAR – International databasefor certified reference material
http://www.comar.bam.de/
Apéndice del MRA del CIPM
http://kcdb.bipm.org/AppendixC/default.asp
Instituto virtual de materiales de referencia
http://www.virm.net/
