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Plataforma Solar de Almería Código de referencia del Programa: CSD2006-00044 Web: http://www.consolider-tragua.com
4ª REUNIÓN PROGRAMA CONSOLIDER TRAGUA - 17 a 19 DE JUNIO DE 2009 Tratamiento y Reutilización de Aguas Residuales para una Gestión Sostenible
1
Tratamiento y Reutilización de aguas residuales para una gestión sostenible.
Grupo TC10. Tareas 17, 18 y 19. Nikolaus Klamerth, Ana Agüera, Sixto Malato*, Pilar Fernández, Amadeo Fernández-Alba, Sonia
Herrera, Inmaculada Polo, Irene Garcia CIESOL, Centro Mixto Universidad de Almería-CIEMAT.
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PLAN DE TRABAJO (hasta junio 2008)
Foto-Fenton (pH=2.8 y pH natural). 5 mg/L Fe2+; [H2O2] = mínima, 15 compuestos 0.1 mg/L cada uno. En agua desionizada.
¡DEGRADACIÓN COMPLETA!
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Plan de trabajo – Junio 08-Junio 09 Foto-Fenton (pH natural). 15 compuestos a 0.1 mg L-1 cada uno. En agua natural simulada.
Foto-Fenton (pH natural). 15 compuestos. a 0.1 mg L-1 cada uno. En efluente de EDAR simulado.
Foto-Fenton (pH natural) efluente de EDAR (El Ejido). Fortificado con 15 compuestos a 0.1 mg L-1, evaluación de la desinfección (bacterias totales y coliformes totales)
Foto-Fenton (pH natural) efluente de EDAR (El Ejido). Fortificado con 15 compuestos a 5 µg L-1, evaluación de la desinfección (bacterias total y coliformes totales)
Foto-Fenton (pH 2.8) efluente de EDAR (El Ejido). Evaluación de CEs (HPLC-QTRAP-MS)
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Los 15 compuestos Compuesto clase Acetaminofen analgésico Cafeina estimulante Ofloxacin
antibiótico Antipirina
analgésico Sulfamethoxazole antibiótico Carbamazepina anticonvulsante Flumequina antibiótico Ketorolac analgésico Atrazina herbicida Isoproturon herbicida Hidroxybiphenyl biocida Diclofenaco antiinflamatorio Ibuprofen
antiinflamatorio Progesterone hormona Triclosan bactericida
HPLC-UV (convencional): C-18 (Luna 5 µ, 150 x 3.00mm) ACN/H20 (25mM ac fórmico, pH ~3); 10%-100% ACN en 40 min; flujo 0.2 mL min-1; inyección 50 µL, LOD ~ 2-5 µg L-1, LOQ ~ 5-13 µg L-1
* ver póster
* Nuevo equipo: UPLC-UV C-18 (XDB-C18 1.8 mm, 4.6 x 50 mm) ACN/H20 (25mM ac fórmico, pH ~3); 10%-82% ACN en 12 min. Inyección 100 µL; flujo 1 mL min-1; tiempo para reequilibrar: 3 min LOD ~ 0.5-5 µg L-1, LOQ ~ 1-10 µg L-1
-> 3 veces mas rápido *
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Foto-Fenton (pH= 8.1 →4.5). 5 mg L-1 Fe2+. c0= 100 µg L-1 cada compuesto. En agua real de EDAR (Almeria).
H2O2 se añade en dosis de 50 mg L-1 cada inicial en total 45 mg L-1 usado
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Toxicidad con Vibrio fisheri
El agua simulada es mas tóxica
inicialmente, ya que el agua real
contiene nutrientes que “activan” las bacterias.
Durante el tratamiento la toxicidad sube,
debido a la presencia de
intermedios de los CEs. En tratamiento
prolongado, la toxicidad desciende
AR
AS
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Foto-Fenton (pH= 2.9). 5 mg L-1 Fe2+. c0 = 5 µg L-1 de cada compuesto. En agua real de EDAR (El Ejido). Preconcentración 1:40 con SPE.
Extracción en fase sólida (SPE), muestra a pH~8 1. Acondicionamiento. 5 mL MeOH y 5 mL H2O pH~8. 2. Cargar con la muestra, 80 mL 3. Lavar. 4 mL H2O pH~8 4. Secar. 15 min N2
5. Elución. 2 x 4 mL MeOH 6. Secar con N2 7. Recuperar en 2 mL ACN:H2O=1:9
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Cromatograma 245 nm
Int. Standard
Nr. nombre tR λ
1 Acetaminophen 1.187 245
2 Cafeina 2.120 205
3 Ofloxacin 2.715 295
4 Antipyrina 3.215 243
5 Sulfamethox. 4.349 267
6 Carbamazepina 5.975 211
7 Flumequina 6.288 248
8 Ketorolac 6.541 321
9 Atrazina 6.856 223
10 Isoproturon 7.082 205
11 Hydroxybiph. 8.370 243
12 Diclofenac 9.299 277
13 Ibuprofen 9.536 222
14 Progesterone 10.207 248
15 Triclosan 11.255 280
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Foto-Fenton (pH= 6.5). 5 mg L-1 Fe2+. 5 µg L-1 de cada compuesto. En agua real de EDAR (El Ejido). Preconcentración 1:40 con SPE.
¡Muy baja eliminación!
No hay CO32-/HCO3
-.
“Algo” desactiva el Fe/captura los •OH.
¡¡El proceso de foto-Fenton no funciona.!!
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Cromatograma 245 nm
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Foto-Fenton (pH= 6.4). 20 mg L-1 Fe2+. c0 = 5 µg L-1 cada compuesto. En agua real de EDAR (El Ejido). Preconcentración 1:100 con SPE.
¡A pH neutro y con Fe 20 mg L-1 NO funciona!
“Algo” desactiva el Fe/captura los •OH.
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Cromatograma 245 nm
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Conclusiones “parciales” • Es posible eliminar CEs (5 µg L-1) a pH 2.8
y pH natural (CO32-/HCO3
- < 15 mg L-1) en efluentes de EDAR utilizando poco Fe (5 mg L-1).
• La dosis de H2O2 necesaria es < 50 mg L-1
• ¡Cuidado, no todos los efluentes de EDAR se comportan igual!
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Compuestos que se pueden analizar con método desarrollado
por grupo TC10.
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Agua real de EDAR (El Ejido), 20 mg L-1 Fe, pH = 2.9 y 100 mg L-1 H2O2 (“foto-Fenton convencional”)
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Dosis de H2O2 100 mg L-1 (5 x 20 mg L-1). Se evalúan 48 compuestos. Únicamente nicotina, paraxanthine, cafeina, 4-AAA, 4-FAA, Fourosemide,
Diclofenac y Gemfibrozil > 3 µg L-1
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Desinfección, efluente EDAR (Almería y El Ejido) Efecto del
pH. Efecto de la dosis de H2O2. Efecto de foto-Fenton.
Riego urbano: jardines… (2 CFU/mL) Riego agrícola: hortalizas fresca…, (1 CFU/mL)
Riego agrícola: pastos, acuicultura…, (10 CFU/mL)
Riego agrícola: árboles, cereales…, Uso industrial agua de proceso no alimentaria… (100 CFU/mL)
Uso recreativo: estanques, … (100 CFU/mL)
Uso recreativo: Campos de golf, … (2 CFU/mL)
Uso ambiental: rec. acuíferos, … (10 CFU/mL)
REAL DECRETO 1620/2007
Bacterias totales
Coliformes
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Conclusiones • Es posible eliminar CEs (5 y 100 µg L-1) a pH natural en efluentes de
EDAR utilizando poco Fe (5 mg L-1). • La dosis de H2O2 necesaria es < 40 mg L-1 (5 µg L-1) y < 100 mg L-1 (100
µg L-1) • Es preciso pre-tratamiento para eliminar CO3
2-/HCO3- hasta < 15 mg
L-1) • ¡Cuidado con la toxicidad! • ¡Cuidado, no todos los efluentes de EDAR se comportan igual! • Es posible desinfectar efluentes de EDAR hasta < 1 CFUs en 50 min a
pH natural y utilizando poco Fe (5 mg L-1). • Foto-Fenton convencional (pH 2.8, Fe 20 mg L-1) elimina los CEs y
desinfecta en menos de 30 minutos.
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Trabajo por el futuro • Solucionar el problema detectado de
“desactivación” de foto-Fenton con ciertos efluentes de EDAR.
• Afinar el proceso (pH, H2O2, acido) • Evaluación de costes. • Evaluación de desinfección en detalle:
fortificación y recrecimiento. • Evaluación de la reutilización en cultivo,
conjuntamente con C10.
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PLAN DE TRABAJO (OBJETIVO final)
Foto-Fenton (pH natural) efluente de EDARs. Evaluación de CEs compuestos (LC-MS y GC-MS), Nemátodos y Escheriquia Coli.
EVALUAR COSTES Objetivo < 0.5 €/m3