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TP de Tecnología de los alimentos

Prof. Vanina Martín

Análisis de VINO

El análisis de un vino puede tener distintos propósitos.

a) Análisis de origen: Se efectúa en el lugar de producción, antes de

que el vino sea librado al consumo. Este análisis sirve de garantía

de calidad, de término de comparación para los análisis de libre

circulación y venta y, para tipificar los vinos que se producen en una

región vitivinícola a partir de una variedad de uva determinada.

b) Análisis de libre circulación: Está destinado a comprobar la

genuinidad de un vino y su aptitud para el consumo por comparación

con el análisis de origen del mismo.

En el análisis propiamente dicho los exámenes organoléptico y

fisicoquímico son muy importantes para determinar la calidad de un vino.

Para realizar el análisis organoléptico se recurre a expertos (catadores) que

son capaces de determinar con notable exactitud el tipo y hasta la edad de

los vinos. Este examen comprende apreciación del aspecto (turbidez,

limpidez, etc), color (vinculado al tipo de uva, a la acidez, etc), aroma y

sabor del vino (estrechamente relacionados con su calidad, edad y

presencia de enfermedades).

El análisis fisicoquímico se realiza fundamentalmente para controlar

genuinidad y presencia de adulterantes y comprende como datos corrientes

determinación de densidad, extracto seco, azúcar reductor, extracto seco

libre de azúcar, cenizas, acidez fija y volátil y % de alcohol.

Las determinaciones analíticas que realizaremos en el laboratorio, como en

todo análisis de control de genuinidad están vinculadas a la composición

del producto que es aproximadamente la siguiente:

Alcoholes: El alcohol característico es el etílico, procedente de la

fermentación del azúcar del vino. Su proporción varía entre 12 y

15%, si hay mayor cantidad, sospechar alcoholización artificial.

También hay pequeñas cantidades de alcoholes metílico, propílico,

butílico, isobutílico, amílico, isoamílico, etc. que se originan por

descomposición de los aminoácidos aportados por el mosto y por los

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del propio cuerpo celular de las levaduras. También hay glicol y

glicerol que le da cuerpo al vino, sabor dulce y contribuye a su

conservación.

Ácidos: Son los orgánicos que derivan del mosto o que se forman en

el proceso de fermentación. Pueden ser fijos o volátiles. Los más

importantes son los fijos y entre ellos se destaca el tartárico y sus

sales que son poco solubles en las mezclas hidroalcohólicas. A

medida que el grado alcohólico aumenta hay mayor precipitación de

tartratos.

Otros ácidos presentes en pequeñas cantidades son málico, láctico,

cítrico, acético, etc. El acético aumenta mucho en el vino “picado”.

Los ácidos le dan al vino viveza en el color, impiden desarrollo de

gérmenes nocivos y contribuyen al sabor especial del vino.

Taninos: Son aportados por el mosto. Dan cuerpo y aspereza al

vino. Impiden el desarrollo de gérmenes nocivos.

Azúcares: Los reductores desaparecen por la fermentación a menos

que por un exceso de alcohol ésta se haya detenido. Nunca debe

haber sacarosa ya que si se agrega al vino es rápidamente hidrolizada

por la invertasa, con lo cual, si hubiera sacarosa en un vino es de

agregado reciente al mismo o agregada a un vino pasteurizado

(invertasa inactiva).

Materia colorante: enocianina (en vinos tintos) y leucocianina en

vinos blancos.

Determinaciones analíticas

1) Determinación de densidad

a) Con picnómetro

Se lava el picnómetro con agua destilada y luego con mezcla alcohol /

éter 1+1.

Se deja secar y una vez seco se pesa en la balanza analítica.

Se llena el picnómetro con agua destilada a 15ºC, se seca con papel

absorbente y se pesa.

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Se vacía y se escurre el picnómetro enjuagándolo varias veces con el

vino a ensayar a 15ºC, luego se llena con la muestra y se opera del

mismo modo que con el agua.

D15/15 = P’ – P

P”- P

P = Peso del picnómetro vacío.

P’ = Peso del picnómetro con vino.

P”= Peso del picnómetro con agua.

b) Con densímetro

Se enjuaga una probeta de 250 ml con la muestra a analizar.

Se vierten 200 ml de vino, se homogeniza y se lleva a 15ºC.

Se sumerge el densímetro en la probeta con vino girando suavemente y

cuidando de introducirlo a una altura que no sobrepase en más de 2-3

divisiones de la lectura probable.

Una vez en reposo, se efectúa la lectura en el borde superior del menisco.

2) Determinación de alcohol

Fundamento: Se basa en la medida de la densidad relativa del destilado

del vino mediante el uso del picnómetro.

Se miden 100 ml de la muestra con pipeta aforada, se vierten en el balón de

destilación y se agrega un trocito de plato poroso.

Se conecta el refrigerante y se destila hasta obtener en la probeta unos 70

cm3 de destilado.

Se completa el volumen de la probeta a 100 ml con agua destilada, se

homogeniza y se enfría a 15ºC y luego se determina la densidad con el

picnómetro.

La graduación alcohólica se obtiene utilizando la tabla de Windisch

que nos permite obtener el %de alcohol en peso y en volumen de

acuerdo con el dato de densidad obtenido con cuatro cifras decimales.

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3) Determinación de extracto seco

Fundamento: El extracto seco del vino es el peso del residuo fijo obtenido

después de la evaporación de las sustancias volátiles a 100 ºC.

Se miden con pipeta aforada 10 ml de muestra y se depositan en un

cristalizador para vino previamente tarado.

Se calienta el cristalizador en baño María a ebullición durante 80 min y

luego se pasa a estufa durante 30 min.

Se deja enfriar en el desecador y luego se pesa.

En caso de que la muestra tenga más de 60g de extracto seco el secado en

estufa se realiza durante 1 hora.

El resultado se expresa como extracto seco en gramos/ litro de muestra.

4) Determinaciones de Acidez

a) Acidez Total o titulable (Se expresa como g de ácido tartárico/ l de

vino)

El vino contiene una determinada cantidad de ácidos minerales y orgánicos.

Algunos de los ácidos del vino están totalmente combinados con bases, se

encuentran en estado de sales y por ende no intervienen en la acidez.

Otros se hallan totalmente libres, pero la mayoría, y en especial los ácidos

orgánicos, están parcialmente saturados por bases o salificados (algunas de

sus moléculas se presentan como sales y otras están libres).

La suma de las funciones ácidas libres, o sea, los H+ procedentes de los

ácidos totalmente libres y de los que lo están en parte, constituye la acidez

del vino.

Por otra parte, las funciones ácidas libres están parcialmente disociadas o

ionizadas y liberan en el líquido iones H+ que representan la acidez “real” o

“actual”, cuya concentración se expresa mediante el pH.

La acidez titulable es la suma de todos los hidrógenos ionizados

(expresados por el pH) y de los que no están ionizados y son liberados

al agregar un álcali (cuando un procedimiento de análisis hace

desaparecer cualquiera de los elementos en equilibrio, como los H+ por ej.,

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de inmediato este se renueva hasta que se agoten las moléculas que lo

contienen y que en este caso son los de los ácidos).

Procedimiento

Medir 20ml de vino con pipeta de doble aforo y colocarlos en un

erlenmeyer de 150-200 ml de capacidad. Diluir con 20 ml de agua

destilada. Titular con solución de NaOH 0,1 N.

El final de la operación se apreciará de la siguiente forma:

Vinos tintos: Se considerará terminada la operación cuando se observe un

enturbiamiento o cuando el color de la muestra vire a verde.

Vinos blancos: Empleando como indicador 5 gotas de fenolftaleína en

solución alcohólica al 1%, terminará la operación cuando el líquido

adquiera una coloración rosada.

Expresar el resultado en g de ácido tartárico/l de vino.

b) Acidez Fija

La acidez fija es poco variable y está constituida por ácidos orgánicos

(tartárico, málico, tánico, cítrico, succínico, etc.).

Procedimiento:

En un cristalizador para vino colocar 20 ml de la muestra, evaporar a Baño

María hasta consistencia siruposa, agregar 10 ml de agua destilada y volver

a evaporar.

Redisolver el residuo en unos 100 ml de agua destilada y titular la acidez

en la misma forma que para la acidez total.

Anotar el volumen de NaOH gastado.

c) Acidez volátil

La acidez volátil en vinos es baja, inferior a 1 o/oo y constituida

fundamentalmente por ácido acético. En vinos alterados por proliferación

de Micoderma Aceti aumenta la concentración de ácido acético y el vino se

torna avinagrado.

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Se obtiene restando el gasto de álcali para la acidez fija del de álcali para la

acidez total. La diferencia representa el gasto de álcali para la acidez

volátil.

Peq. Tartárico: 75 g/eq

Peq. Acético: 60 g/eq

5) Determinación de azúcares reductores

Fundamento: Se basa en que a la temperatura de ebullición los azúcares

reductores son oxidados, en medio alcalino, por el cobre que

se encuentra formando un complejo cupro-tartrato alcalino

(licor de Fehling).

La determinación comprende dos operaciones sucesivas: defecación y

dosaje.

Antes de comenzar con la determinación de azúcar reductor en vino, se

realizará la titulación de la solución de Fehling – Cause- Bonnans

utilizando para esto una solución de azúcar invertido al 5 o/oo.

El objetivo de esta titulación es calcular la cantidad de azúcar reductor que

es oxidada por 15 ml del reactivo de Fehling-Cause-Bonnans.

Titulación de la solución FCB

En un erlenmeyer se vierten 15 ml de la solución de Fehling y 50 ml de

agua y se calienta hasta que comienza la ebullición. En este punto se agrega

desde la bureta la solución de azúcar invertido a razón de tres gotas por

segundo, cuidando de mantener la ebullición. Cuando el líquido toma

coloración verdosa se agregan tres gotas de azul de metileno y se continúa

la titulación agregando el reactivo lentamente hasta la desaparición del

color azul. El líquido debe estar exento de turbiedad y su coloración debe

ser amarilla clara.

Determinación de Azúcar

Se coloca en una probeta 45 ml de vino, se agregan 5 ml de solución de

acetato de plomo (defecante) y una cucharada de carbón activado.

Se agita y se deja defecar por lo menos 10 minutos.

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Se filtra sobre papel y se recoge el filtrado (incoloro y libre de proteínas) en

un recipiente seco.

Se diluye la muestra de manera que contenga entre 3 y 10 g de azúcar

reductor por litro y se vierte en la bureta.

La dilución se calcula en base al extracto seco de la muestra, según la

siguiente tabla:

Extracto seco (g/l )

Azúcar reductor probable (g/l)

Dilución

Menos de 30

0-10

****

30 – 40

10-20

1/2

40 – 70

20-50

1/5

70 – 125

50-100

1/10

125 – 300 100- 275 1/25

Se coloca en la bureta el vino previamente defecado y se realiza con él la

titulación de 15 ml del reactivo “FCB” en forma idéntica a la titulación con

la solución de azúcar invertido.

El resultado se expresa como azúcar reductor en gramos por litro de

muestra.

6) Determinación de sulfatos (semi-cuantitativa)

Colocar en un tubo de ensayos 10ml de vino y 5ml de solución de cloruro

de bario que contenga 3.364g de Ba Cl2. H2O y 25ml de HCl concentrado

por litro. Mezclar bien, calentar a ebullición y dejar reposar.

El líquido límpido decantarlo y colocarlo en dos tubos de ensayos.

A uno de ellos agregarle 1ml de solución de Ba Cl2 al 10%. Si se produce

un enturbiamiento indica que el vino contiene sulfatos, calculados como

sulfato neutro de potasio en proporción mayor a 1,2g/l

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Al otro tubo agregarle 1ml de H2SO4 al 10%. Si se produce un

enturbiamiento indica que la muestra contiene sulfatos en proporción

inferior a 1,2 g/l

7) Colorantes derivados del alquitrán

En una cápsula de porcelana colocar 50 ml de muestra, agregar 5 ml de

solución de ácido sulfúrico 1+9 y cuatro hebras de lana blanca. Calentar

hasta ebullición y mantener la misma durante dos minutos. Retirar las

hebras de lana y lavarlas con abundante agua.

Colocar la lana teñida en otra cápsula con agua y calentar hasta ebullición,

luego agregar 2 ml de amoníaco, hervir hasta que las hebras no cedan

coloración rojiza al líquido y se expulse todo el amoníaco.

Sobre el líquido resultante dejar caer nuevas hebras de lana blanca, efectuar

la fijación del color en presencia de ácido sulfúrico 1+9 y proceder luego al

desteñido en baño amoniacal.

Realizar una tercera fijación del color en nuevas hebras de lana como se

describió anteriormente, si en esta última oportunidad no se obtiene fijación

del color es porque las materias colorantes son de origen vegetal, en

cambio si se obtiene un tinte definido y brillante es porque hay presentes

colorantes derivados del alquitrán.