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5/24/2018 titulacion de cobre libre.pdf

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Ing. Jorge Prez Chacn ndice

NDICE

PRCTICA 1 Lixiviacin de minerales de cobre con soluciones diluidas de cidosulfrico...........................................................................................................

1

PRCTICA 2 Proceso de cementacin de cobre a partir de soluciones cidas de

lixiviacin........................................................................................................

2PRCTICA 3 Depositacin electroltica de cobre a partir de soluciones cidas purificadasde sulfato de cobre.......................................................................................... 3

PRCTICA 4 Preparacin de soluciones de cianuro de sodio en agua................................. 6PRCTICA 5 Determinacin de la concentracin de cianuro en soluciones........................ 8PRCTICA 6 Lixiviacin por agitacin de minerales de oro y plata con soluciones de

cianuro............................................................................................................. 10PRCTICA 7 Precipitacin de oro y plata de soluciones de cianuro con zinc metlico en

polvo (Proceso Cerril Crowe)......................................................................... 12


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Manual de Prcticas de Metalurgia III

Ing. Jorge Prez Chacn1

PRCTICA 1

LIXIVIACIN DE MINERALES DE COBRE CON SOLUCIONES DILUDAS DECIDO SULFRICO

Introduccin: El 20% de la produccin de cobre electroltico en Mxico se obtiene porelectrodepositacin. En el estado de Sonora tres grandes empresas mineras estn lixiviandominerales de cobre y una cuarta empresa est por iniciar produccin.

El cobre se presenta en la naturaleza en diferentes especies minerales; los xidos, carbonatos ysulfatos de cobre son fcilmente disueltos por soluciones diluidas de cido sulfrico; los sulfurosde origen secundario (novelita, calcocita) tambin son solubles, las especies minerales como lacalcopirita y crisocola tienen un bajo ndice de solubilidad.

Se utiliza el cido sulfrico por su bajo costo y alta disponibilidad por producirse comosubproducto en la fundicin de concentrados de cobre, tambin se produce en la fundicin de

plomo y en las refineras electrolticas de zinc.Objetivo:Experimentar con la lixiviacin de minerales de cobre que es la primera etapa de losprocesos hidrometalrgicos para la produccin de cemento de cobre y de cobre electrolticoelectrodepositado (cobre electrowon)

Equipo y material que se utiliza:

1. Balanza Granataria2. Vasos de precipitado3. Agitador magntico4. Filtro de vaco5. cido sulfrico6. Mineral de cobre en forma de malaquita (carbonato de cobre) con formula

CuCO3.Cu(OH)2

Procedimiento:

1. Pesar 100 gr de mineral molido a 100%-30 mallas; el mineral contiene 2.5% de cobre.2. Colocar el mineral en un vaso de precipitado de 600 mL, aadir 3 mL de cido sulfrico con

densidad de 1.83 gramos por mililitro y 300 mililitros de agua, en estas condiciones lasolucin tiene una concentracin de 18.3 gr por litro de cido sulfrico.

3. Agitar por 15 minutos con agitador magntico.4. Filtrar en buchner.

Resultados:1. El cobre se oxida pasando a solucin en forma de iones (cationes con dos valencias

positivas), la solucin es de color azul (sulfato de cobre), los slidos son estriles en cobre.2. La concentracin de cobre en solucin es de 2 gr/L aproximadamente.


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PRCTICA 2

PROCESO DE CEMENTACIN DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES CIDAS DELIXIVIACIN

Introduccin:La produccin de cobre por procesos hidrometalrgicos se realiza por el proceso de cementacincon fierro metlico o por electrodepositacin.

En ambos procesos es importante conocer la posicin de los metales en la serie electromotriz ylos potenciales de electrodo de los elementos metlicos.Dicha posicin empieza con los metales ms activos y tambin ms electronegativos y continaen orden decreciente de su actividad.El fierro est por encima del cobre en la serie electromotriz y por lo tanto el fierro (metal msactivo que el cobre) desplaza, reduce o precipita al cobre de soluciones acuosas de acuerdo con la

siguiente reaccin:

+

++

++

++++

o

o

CueCu

FeCuFeCu

2

El fierro se oxida, cede electrones al ion cobre

Objetivo:Obtencin de cemento de cobre por precipitacin qumica utilizando fierro metlico,su relacin con la serie electromotriz de los metales y con la electrlisis de metales en solucin.

Equipo:

1. Balanza granataria2. Vasos de precipitado3. Agitador magntico4. Sulfato de cobre pentahidratado5. Rebaba de fierro metlico6. Filtro de vaco

Procedimiento:

1. Pesar 47 gr de sulfato de cobre pentahidratado y colocar en un vaso de precipitado de 600mililitros, aadir agua para tener un volumen de 300 mL, agitar hasta completadisolucin, en estas condiciones la solucin tiene una concentracin de cobre de 40 gr/L.

2. Agregar 16 gr de rebaba de fierro (1.5 veces la cantidad estequiomtrica) para precipitarel cobre.

3. Agitar por un mximo de 30 minutos.



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4. Filtrar en el buchner

5. Secar y pesar el precipitado conocido como cemento de cobre.

Resultados:

1. Se observa el cobre precipitado y la oxidacin o solucin del fierro.2. Reportar el peso del precipitado con comentarios sobre el proceso.


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PRCTICA 3

DEPOSITACIN ELECTROLTICA DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONESCIDAS PURIFICADAS DE SULFATO DE COBRE

Introduccin:La industria minero-metalrgica del cobre por razones de tipo econmico (costode la energa elctrica) emplea soluciones de lixiviacin de cobre concentradas y purificadas porel proceso de extraccin por solventes, el proceso integral se le conoce como ESDE que quieredecir Extraccin por Solventes y Depositacin Electroltica.

Para la depositacin electroltica se emplean soluciones con concentraciones de cobre y cidosulfrico de 45 y 180 gramos por litro respectivamente y densidades de corriente de 250 a 300amperes por metro cuadrado de superficie catdica; se aplica la segunda ley de Faraday queestablece que si pasa un faradio por un conductor electroltico se deposita un equivalente qumicode un elemento.El equivalente qumico del cobre es 31.77 gramos y se deposita por 26.8 amperes por hora (Un

faradio) con 100% de eficiencia de corriente elctrica directa.Objetivo: Obtencin de cobre electroltico (cobre electrowon) a partir de soluciones delixiviacin cida purificadas y concentradas aplicando energa elctrica.

Equipo:

Fuente de poder tambin conocida como rectificador de corriente. (Para transformar laenerga elctrica alterna en corriente directa) con capacidad de 2 amperes y 5 volts detensin en corriente directa; la fuente de poder se alimenta con energa elctrica alterna de110 volts.

Celda Electroltica. Para la capacidad de la fuente de poder la celda se construye con unvaso de precipitado de 600 mL, un nodo y un ctodo (ambos de acero inoxidable) de 8

cm. De ancho, el ctodo debe estar sumergido 4.5 cm. En la solucin o electrlito paratener una superficie catdica (ambos lados) de 72 cm2 para proporcionar una densidad decorriente equivalente a 277 amperes por m2 de superficie catdica.

Solucin (Electrlito) tiene concentraciones de cobre y cido sulfrico de 45 y 180 gr/Lrespectivamente; el cobre est ionizado en forma de sulfato de cobre.

Balanza granataria.

Procedimiento:

1. Pesar el ctodo (lmina de acero inoxidable)2. En el vaso de precipitado de 600 mL colocar 400 mL de solucin, introducir loselectrodos (nodo y ctodo) y conectarlos a la fuente de poder, ctodo al negativo ynodo al positivo.

3. Se acciona el interruptor de la fuente y se inicia la depositacin del cobre.4. Proporcionar un tiempo de electrodepositacin de 1 hora.5. Interrumpir la energa elctrica y extraer el ctodo con el cobre depositado, lavarlo

con agua.6. Secar el ctodo y pesarlo, la diferencia en peso es el cobre depositado en una hora.


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Resultados:

1. Se observa la depositacin de cobre en el ctodo (electrodo negativo) por una reaccinqumica de reduccin.

2. En el nodo se observa el desprendimiento de oxgeno por descomposicin del agua

(oxidacin), el hidrgeno se combina con el in sulfato para formar cido sulfrico.3. Tericamente se deben depositar 1.18512 gramos de cobre por ampere y por hora con100% de eficiencia de corriente elctrica, cual fue el peso del cobre depositado en laprctica, que eficiencia se tuvo en la prctica.


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PRCTICA 4

PREPARACIN DE SOLUCIONES DE CIANURO DE SODIO EN AGUA

Introduccin:El cianuro de sodio est disponible en forma de briquetas y en forma granular.

Los principales productores son DUPONT y DEGGUSA PROPIEDADES FSICAS. Lagravedad especfica del slido a 25 C es 1.60 y la solubilidad mxima en agua a 20 C es de 354gr/L.

Objetivo: Capacitar sobre las propiedades y manejo del cianuro de sodio en el proceso decianuracin de minerales de oro y plata.El cianuro es un producto txico y representa uno de los principales costos del proceso, enconsecuencia el buen uso y manejo es muy importante.

Anlisis qumico tpico:

% Cianuro de sodio (NaCN) 98.6% Hidrxido de sodio (NaOH) 0.3% Carbonatos (CO3=) 0.5El hidrxido de sodio previene la formacin del HCN (cido cianhdrico o cianuro de hidrgenoque es un gas txico), cuando se agrega el cianuro al agua.

En el proceso de cianuracin generalmente se utilizan soluciones alcalinizadas con hidrxido decalcio.

Reacciones del cianuro de sodio en agua:

El cianuro de sodio disuelto en agua forma un equilibrio entre los iones de cianuro y el altamentevoltil cianuro de hidrgeno (HCN)

La formacin del HCN vara con la concentracin de cianuro, temperatura y pH; a pH 7 y valoresinferiores todo el cianuro est en la forma de HCN, es decir el cianuro se pierde.

Para evitar la formacin de HCN un pH con valor mnimo de 10 es requerido.

El pH de las soluciones de cianuro en el proceso de cianuracin se debe mantener en un rangoentre 10.5 y 11 para evitar descomposicin de cianuro y prdidas econmicas.

Las reacciones qumicas que resultan cuando el oro se disuelve en una solucin dbil de cianuroalcalinizada es que el oro, el cianuro, el oxgeno y el agua se combinan para formar un complejode oro-cianuro e hidrxido de sodio.

El complejo de oro-cianuro es estable en un rango de pH de 3.5 a 11, si el cianuro libre sedescompone en HCN el complejo oro-cianuro permanecer en la solucin.



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1. Balanza analtica,2. Probetas graduadas,3. Potencimetro o papel indicador de pH,4. Frasco de vidrio con capacidad de un galn,5. Cianuro de sodio y6. Cal hidratada.

Procedimiento:

Para preparar 3 L de solucin de cianuro de sodio con concentracin del 0.1% en peso (1 gr/L)

1. Pesar 3.05 gr de cianuro de sodio y depositarlos en un frasco de vidrio con capacidad de 1 gal.

2. Adicionar al frasco 3 L de agua alcalinizada con hidrxido de calcio a pH 11

El agua alcalinizada se prepara de la siguiente manera:

La solubilidad mxima del hidrxido de calcio en agua a 20 C es 1.29 gr/L, mayorconcentracin de slidos produce una lechada (cal no disuelta).

En el laboratorio se recomienda preparar una lechada con 50 gr de cal hidratada y 10 L de agua,agitar y esperar a que la cal no disuelta se asiente y utilizar el lquido claro combinndolo conagua de pH neutro hasta tener el pH 11.

Resultados: Se tiene una solucin con una concentracin de 0.1% de NaCN y pH 11 parautilizarse en las prcticas 2 y 3


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PRCTICA 5

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIANURO EN SOLUCIONES

Introduccin:El mtodo est basado en la reaccin entre el cianuro libre y el nitrato de plata.

AgN + 2NaCN = NaAg(CN)2169.88 + 98.02 = 267.901.7332 gr de AGNO3 reaccionan con 1 gr de NaCN

1 gr/L de NaCN debe consumir 200 mL de solucin de AgN03 con concentracin de 8.666 gr/L.

50 mL de la solucin de NaCN con concentracin de 1 gr/L debe consumir 10 mililitros de lasolucin de AgNO3 con concentracin de 8.666 gramos por litro.

Es decir cada mililitro de solucin de AgNO3 gastado equivale a una concentracin de NaCN de0.01%

Objetivo:Conocer y experimentar con el mtodo del nitrato de plata que se aplica en la industriay en el laboratorio para determinar el cianuro que permanece libre en una solucin


1. Balanza analtica2. Bureta graduada de 25 mL3. Probeta graduada de 50 mL.4. Matraz Erlen Meyer de 125 mL5. Vasos de precipitados6. Nitrato de plata Q.P. (Qumicamente puro)7. Solucin de cianuro de sodio con concentracin de 0.1% (1 gr/L)

Procedimiento:

1. La solucin de nitrato de plata se prepara disolviendo 8.666 gr de la sal en agua destiladahasta hacer 1 L.

2. Se toman 50 mL de la solucin de cianuro por analizar que debe estar bien clarificada y secolocan en el matraz Erlen Meyer de 125 mL.

3. Se titula con la solucin de nitrato de plata, debiendo observar cuidadosamente cadaadicin de nitrato, permitiendo que la nube blanca-azulosa que se forma permanezcaalgunos segundos antes de agitar el matraz y disolverla.El punto final se alcanza cuando despus de agitar el matraz, aparece la primeraopalescencia permanente de una niebla azulosa que ofusca la brillantez original de lasolucin.El punto final quiere decir que ya no existe cianuro libre en la solucin por haberreaccionado con el nitrato de plata.

4. En estas condiciones 1 mL de la solucin de nitrato de plata gastado en la titulacin esequivalente a 0.01% de NaCN


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Resultados:Anotar los mililitros de solucin de AGNO3gastados en la titulacin y determinar laconcentracin de la solucin de NaCn en trminos de %.

Observaciones:

1. En esta prctica se est valorando una solucin fresca de cianuro.2. En la prctica siguiente se determinar la concentracin de cianuro en soluciones de

mineral que ya ha sido lixiviado, en este caso la concentracin de cianuro que sedetermine ser menor por el cianuro que consume el mineral.


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PRCTICA 6

LIXIVIACION POR AGITACIN DE MINERALES DE ORO Y PLATA CONSOLUCIONES DE CIANURO

Introduccin:En las clases tericas se ha establecido que no todos los minerales con oro y platason susceptibles de procesarse por cianuracin.

Por otra parte la exploracin por oro y plata a nivel mundial es una de las principales actividadesde la industria minera, se buscan principalmente yacimientos de oro diseminado, de granvolumen y que en el mejor de los casos, los minerales se puedan procesar por cianuracin.

Las pruebas metalrgicas inician con lo que se denomina Pruebas de cianuracin por agitacinen botellas que determinan el porcentaje de disolucin de oro y plata y el consumo de cianuro.

El oxgeno es muy importante para la reaccin de disolucin de los metales preciosos con el

cianuro, la agitacin de las botellas en una mesa de rodillos permite la aereacin de la pulpa demineral y sus resultados son comparables con los obtenidos con tanques agitadores a nivelindustrial.

Las pruebas metalrgicas de cianuracin en botellas son mundialmente utilizadas.

Objetivo: Determinar la adaptabilidad de los minerales al proceso de cianuracin en funcin dedos factores fundamentales, porcentaje de disolucin de oro y plata y el consumo de cianuroexpresado en gramos por tonelada de mineral.


1. Botellas (Frascos de vidrio con capacidad de 1 gal)2. Balanza granataria3. Embudo4. Mesa de rodillos para agitacin5. Filtro de vaco (Utilizar matraz Kitasato y filtro Buchner)6. Potencimetro o papel indicador de pH

Mineral:Muestra de mineral oxidado con valores de oro molido a 100% a -35 mallas

Solucin de cianuro de sodio:Solucin al 0.1% de NaCN alcalinizada con hidrxido de calcio apH 11

Cal hidratada: Para ajustar el pH (Si se requiere)Cianuro de sodio: Para ajustar concentracin (Si se requiere)

Solucin de nitrato de plata:Con concentracin de 8.666 gr/L.

Procedimiento:


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1. Se utilizan 4 frascos, a cada uno se le agregan 200 gr de mineral y 600 mL de solucin decianuro; los frascos se numeran 1, 2, 3, 4

2. Se colocan en la mesa de rodillos para la agitacin, el tiempo ser:Frasco 1 2 horasFrasco 2 24 horasFrasco 3 48 horas

Frasco 4 72 horas3. A las 2 horas de agitacin se toma el frasco 1 y se toman 50 ml. de solucin y se

determina:a) El valor de pHb) La concentracin de cianuro libre

4. Si las determinaciones anteriores arrojan resultados de pH bajo y/o baja concentracin decianuro agregar directamente a los otros frascos cal y cianuro para ajustar el pH a 11 y laconcentracin de NaCN a 0.1%

5. Continuar la agitacin con los frascos 2, 3, y 4 y a las 24 horas repetir el procedimientoindicado en el punto 3 con el frasco 2; enseguida filtrar toda la pulpa (guardar el filtrado);los slidos se lavan con un litro de agua y se secan en la estufa para mandarlos analizarpor oro.

6. Continuar la agitacin de los frascos 3 y 4 y a las 48 horas, repetir el procedimientoindicado en el punto 5, con el frasco 3.

7. Continuar la agitacin con el frasco 4 y a las 72 horas repetir el procedimiento indicadoen el punto 5, con el frasco 4.

Resultados:

1. Se determina el % de disolucin de oro en base al anlisis de oro en el mineral y elanlisis de oro en el residuo slido para tiempos de agitacin de 24, 48 y 72 horas.

2. Se determina el consumo de cianuro en gramos por tonelada de mineral para tiemposde agitacin de 24, 48 y 72 horas.

Observaciones:

1. Por lo general el instructor proporciona para las prcticas muestras de mineral conanlisis de los residuos.

2. Las soluciones de lixiviacin se almacenan en un frasco para utilizarlas en la prcticanmero 4.


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PRCTICA 7

PRECIPITACIN DE ORO Y PLATA DE SOLUCIONES DE CIANURO CON ZINCMETLICO EN POLVO (PROCESO MERRIL CROWE)

Introduccin:El zinc metlico precipita al oro y la plata de acuerdo a las siguientes reacciones:

2NaAu(CN)2+ Zn Na2Zn(CN) 4+ 2Au

2NaAg(CN)2+Zn Na 2Zn(CN)4+2Ag

Estequiomtricamente se requieren:

1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Au (2 x 197)

1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Ag (2x 108)La reaccin de precipitacin presenta las siguientes caractersticas:

Es un proceso de cementacin

Los iones de oro y plata (En forma de iones complejos con el cianuro) son precipitados de lasolucin VIA REDOX (reduccin-oxidacin), con otro metal (zinc) que tiene un potencial mselectronegativo que el oro y la plata; entonces, una diferencia de potencial electroqumico esestablecido y produce la reaccin de xido-reduccin. El oro gana electrones (se reduce a metal)y el zinc se oxida, pierde electrones.

La reaccin es de naturaleza REDUCTORA; por lo tanto es muy importante DESOXIGENARlas soluciones de cianuro antes de adicionar el zinc metlico en polvo.Si la precipitacin se realiza en soluciones con oxgeno disuelto parte de los metales preciososprecipitados pueden redisolverse, se tiene un mayor consumo de zinc por oxidacin y elprecipitado resulta de baja calidad por el mayor contenido de zinc.

La eliminacin del oxgeno de las soluciones (operacin que tambin se le conoce comodesaereacin), se obtiene por medio de vaco, generalmente se utilizan filtros que trabajan bajovaco continuo, el filtro elimina slidos en suspensin que de permanecer en la solucinimpurifican el precipitado.En algunas plantas, se utilizan filtros de presin para clarificar (eliminacin de slidos de lasolucin), y enseguida el sistema de vaco para desaerear (desoxigenar).Para tener alta eficiencia de precipitacin se recomienda agregar a la solucin clarificada (antesde adicionar el zinc) pequeas cantidades de nitrato de plomo o acetato de plomo (entre el 5 y10% en peso del zinc), el zinc precipita al plomo en forma de pelcula metlica creando un pargalvnico, activndose el zinc.

Objetivo: Realizar a escala de laboratorio el proceso de cementacin.



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Filtro de vaco, utilizando buchner y matraz quitasato.Papel filtro

Balanza analticaMaterial de vidrio diversoAcetato de plomoZinc metlico en polvoSolucin de lixiviacin (de la prctica anterior), con una composicin qumica aproximadasiguiente:

Concentracin de cianuro libre 0.1% NaCNa, pH 11

Contenido de oro 1 gr/LContenido de plata 1 gr/L

CLCULO DEL PESO DE ZINC POR ADICIONAR POR LITRO

Peso estequiomtrico necesario para el oro = 0.165 grPeso estequiomtrico necesario para la plata = 0.300 gr

Total = 0.465 grSe usarn 2 gr/L de solucin (4.3 veces el estequiomtrico)Agregar el 5% en peso de acetato de plomo en relacin al peso del zinc

Procedimiento:

1. Filtrar al vaco la solucin de cianuro con los valores de oro y plata disueltos, utilizando elfiltro buchner de porcelana y el matraz quitasato para recuperar la solucin clarificada ydesoxigenada.2. Medir el volumen de solucin.3. Agregar a la solucin el acetato de plomo y el polvo de zinc metlico en las cantidades quepreviamente se tienen que calcular de acuerdo a lo indicado en lneas precedentes.4. La reaccin de precipitacin es instantnea, agitar por un minuto con varilla de vidrio, oequivalente.5. Filtrar en el buchner preferentemente con papel filtro sin cenizas para separar el precipitado dela solucin estril.6. Secar y pesar el papel filtro junto con el precipitado.

Resultados:

1. Se funde el precipitado para obtener el metal dor (aleacin de oro y plata)2. Se observa el proceso de cementacin y en la clase terica se compara con el procesoindustrial.


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BIBLIOGRAFA:

1 El Cobre Metalurgia Extractiva.A.K. Biswas y W.G. DavenportEditorial Limusa

2 Hidrometalurgia de Metales ComunesGeorge D. Van ArsdaleEditorial Uteha

3 Ingeniera ElectroqumicaC.L. MantellEditorial Reverte, S.A.

4 Handbook of Mineral DressingArthur F. TaggartJohn Wiley and Sons, Inc.

5 Metalurgia Extractiva No FerrosaCharles Burroughs GillEditorial Limusa

6 Chemistry of CyanidationManual publicado por AmericanCyanamid, Company.

7 Lixiviacin en Montones.Manual Prctico publicado porChester F. Millar

8 Experimentacin de Minerales de Oro y Platapor el proceso de Cianuracin.Autor: Ing. David Contreras CastroBoletn No. 8 publicado en 1967 por laComisin de Fomento Minero.

9 Extraccin en fase lquidaRobert E. TreybalEditorial Uteha

10 Manual de CianuracinE.M. HamiltonMc Graw Hill Book, Company.

11 Principles of Extractive MetallurgyVolumen 2 HydrometallurgyAutor: Fathi Habashi


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12 Mineral Processing, FlowsheetsDenver Equipment, Co.


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Universidad Autnoma de Chihuahua.

FACULTAD DE INGENIERA

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