TEMA 3 TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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TEMA 3
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
•Toma de muestra
•Definición de muestra. Representatividad
•Plan de muestreo
•Manejo y almacenamiento de las muestras
•Errores en el muestreo
•Escalas de trabajo
•Preparación de la muestra para el análisis de constituyentes orgánicos e inorgánicos
•Disolución aislamiento y preconcentración
•Derivación
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MUESTRA: Porción de material seleccionado a partir de una cantidad mayor del mismo
Porción del objeto que contiene los analitos
Muestras
Homogéneas
Representativas
Material de partida
Homogéneo
Heterogéneo
Sistema estático
Sistema dinámico
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TIPOS DE MUESTRA
Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa
Según la forma en la que se tome:
Aleatoria
Selectiva
Estratificada
De conveniencia
Según el tamaño y la proximidad con el objeto:
Bruta o primaria
Agregada o compuesta (composite)
De laboratorio
Test o alícuota
Según su composición:homogenea o heterogenea
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PLAN DE MUESTREO:
Estrategia que debe seguirse para garantizar la representatividad de los resultados de un PMQ.
•Información sobre la muestra a analizar
•Tipo de instrumentación utilizada en el muestreo
•Grado de homogeneidad probable
•Número de submuestras que se necesitan tomar
•Consideraciones para muestras especiales
•Esquema sobre precauciones a seguir en la preparación de la muestra
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TOMA DE MUESTRAS EN ANÁLISIS CLÍNICOS
SANGRE: Recogida con jeringa en tubos con anticoagulante
- Punción cutánea
- Venosa
- Arterial
ORINA: Recipientes de plástico o vidrio límpios y estériles
- Análisis bioquímico
- Análisis bacteriológico
- Análisis microscópico
Muestras al azar (una sola micción) u orina de 24 horas
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Tipo de muestreo:
• Intuitivo: Basado en la experiencia del muestreador.
• Estadístico: Las muestras se obtienen siguiendo un determinado modelo.
• De protocolo: Siguiendo un plan específico para poder tomar decisiones en una situación dada.
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Nombre del materialLugar de muestreoDatos cronológicosTécnica de muestreoFinalidad de la muestraSeguridad y precaucionesPersona-s responsables del muestreo
ETIQUETADO
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Métodos encaminados a:
•Retrasar la acción biológica
•Retrasar la hidrólisis de compuestos y complejos químicos•Reducir la volatilidad de los constituyentes
CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA:
Implican:
Controlar el pHAdición de reactivos “conservantesRefrigeración y/o congelación
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ACCIÓN Y APLICACIÓN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIÓN
Conservante:
ACCIÓN:
APLICABLE A:
HgCl2
Inhibidor bacteriano
Nitrógeno y fósforo en todas sus formas
Ácido (HNO3)
Disolvente de metales,prevenir la precipitación
Metales
Ácido (H2SO4)
Inhibidor bacteriano
Muestras orgánicas(DQO, aceites y grasas)
Álcali
Formación de sales concompuestos volátiles
Cianuro, ácidos orgánicos
Refrigeración ocongelación
Inhibidor bacteriano
Acidez, alcalinidad, material orgánico, color, olor, análisis bacteriológicos
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ERRORES EN EL MUESTREO
- Accidentales: Mal funcionamiento de las herramientas de muestreo o por inadecuada manipulación de las muestras.
- Sistemáticos: Incumplimiento sistemático del procedimiento específico del plan de
muestreo
- Aleatorios: Heterogeneidad del material
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ESCALAS DE TRABAJO
Peso muestra
Denominación
> 0.1 g
MACROANÁLISIS
0.1 - 0.01 g
MESOANÁLISIS
0.01 - 0.001 g
MICROANÁLISIS
10-3 - 10-4 g
SUBMICROANÁLISIS
< 10-4 g
ULTRAMICROANÁLIS
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MACROCOMPONENTES
(100 % - 0.01%)
Mayoritarios
> 1%
Minoritarios
1 % - 0.01 %
Traza
100 - 10-4 (μg/g)
Microtraza
10-4 - 10-7 ( " )
Nanotraza
10-7 - 10-10 ( " )
Picotraza
10-10 - 10-12 ( " )
MICROCOMPONENTESó TRAZAS (< 0.01%)
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1.- Medida de volumen o masa
2.- Disolución: Rápida y con disolventes de pureza adecuada
1.- Análisis de constituyentes inorgánicos
- A partir de muestras inorgánicas
- A partir de muestras orgánicas
2.- Análisis de constituyentes orgánicos
- A partir de muestras sólidas
- A partir de muestras líquidas
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•DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS.
a) A partir de una muestra inorgánica
Los disolventes más usados suelen ser:
- Agua
-Ácidos
-Bases
-Disgregaciones
b) A partir de una muestra orgánica:
- Tratamientos por "vía seca" o calcinación,
- Tratamientos por "vía húmeda" o digestión.
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Oxidación por vía húmeda
·
Más rápido (Casi nunca lo es)·
Menores temperaturas y por ello menos pérdidas·
Generalmente menos sensible a la naturaleza de la muestra·
Más atención y supervisión durante el ataque·
Más gasto de reactivos y "blancos más cargados"·
Inconveniente para muestras grandes ·
Más tedioso y peligroso para el analista·
Más susceptible de contaminación por los reactivos añadidos
Calcinación
·
Método lento
·
Más pérdidas por volatilización y retención.·
Más dependiente de la naturaleza de la muestra.
·
Menor supervisión ·
Blancos más "sencillos" ·
Implica un manejo más fácil de cualquier tipo de muestra. ·
Simple y con poco riesgo ·
Menor riesgo de contaminación.
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DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS.
a) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz sólida:
Extracción sólido-líquido. Lixiviación (proceso discontinuo)
Por baño
Por recirculación continua del disolvente a través de la muestra (SOXHLET proceso continuo)
Por extracción con fluidos supercríticos(SFE)
Por extracción acelerada con disolventes(ASE)
b) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz líquida:
Extracción líquido-líquido
Diálisis (microdiálisis)
Intercambio iónico
Destilación
Extracción en fase sólida, o extracción con cartuchos
Extracción en fase vapor:
Espacio en cabeza
Métodos de purga
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CO2 Liquido Principio de transición a Fase Supercrítica
Estado Supercrítico
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Antes de agitar nitrato de uranilo (en agua) con eter dimetilico (arriba)
Después de agitar nitrato de uranilo (en agua) con eter dimetilico (arriba)
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FACTORES A CONTROLAR EN LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
1.- Relación de fases (r = Vorg./Vacuosa).
2.- pH de la fase acuosa
3.- Tipo de disolvente extrantante
4.- Tiempo de agitación
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Disolvente mas denso que la muestra
Disolvente menos denso que la muestra
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EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPE)
• Disco de papel químicamente modificado
• Columna
• Embudo
•Cartucho (forma de jeringa)
VENTAJAS
1. Ahorro de disolventes
2. Posibilidad de automatizar
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ESTEROIDES EN ORINA
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DERIVACIÓN
Todo proceso en el que un analito da lugar a un derivado cuyas propiedades permiten, o facilitan, su separación del resto de los componentes de la muestra y/o la medida de alguna de estas propiedades con fines analíticos.
Con fines separativos (CGL):
1. Falta de volatilidad
2. Falta de estabilidad térmica
3. Escasa selectividad
Con fines de medida: Cuando el analito no presenta una propiedad que se pueda utilizar para su medida
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Si
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Medir la propiedad analítica
SiSiSiSi