Tecnología Karl Fischer y sus...
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Tecnología Karl Fischer y sus aplicaciones
Jonattan E. Mejía
Consultor Cientifico Eje Cafetero
QUIENES SOMOS…
Hanna Instruments es una empresa multinacional con
presencia en países de los cinco continentes, nuestra
casa matriz esta en Rhode Island, EEUU y contamos con
fabricas ubicadas en Rumania e Islas Mauricio. Somos
una empresa dedicada a la fabricación y distribución de
tecnologías para el control de Calidad del agua .
Contamos con 43 oficinas en 32 países alrededor del
mundo.
CONTENIDO
- Base teórica
- Instrumentación
- Aplicaciones
DESCRIPCION GENERAL
• Karl Fischer
(24 Marzo 1901 – 16 Abril 1958)
Químico Alemán quién desarrolló
en 1935 un método para medir el
contenido de agua en dióxido de
azufre.
Él formuló un reactivo (Reactivo
Karl Fischer) por combinación de
Pyridina, Dioxido de azufre y yodo.
Que es Karl Fischer
• Es un método estándar de laboratorio usado en
diversos sectores industriales interesados en
conocer el contenido de agua presente en sus
productos debido a las posibles reacciones de
deterioro y/o especificaciones de calidad.
•
Método Volumétrico Karl Fischer
• Un flujo constante de corriente es
mantenido entre los dos pines de platino
del electrodo, cuando la solución en la
celda de medición tiene agua, se requiere
un mayor nivel de voltaje para mantener el
flujo de corriente entre los pines. Al
continuar con la titulación, el agua de la
muestra en la celda es consumida por el
titulante.
Método Culombimétrico
Un flujo de corriente constante es mantenido entre los
dos pines de platino del electrodo, cuando la solución
en la celda de medición contiene agua, se requiere un
mayor nivel de voltaje para mantener el flujo de
corriente entre los pines. Al continuar la titulación el
agua de la celda es consumida por el yodo que es
generado electrolíticamente al interior de la celda
gracias al electrodo generador.
Se emplea principalmente para muestras con bajo
contenido de Agua (1 ppm - 5% H2O)
Metodología Karl Fischer
• Antes del punto de
equivalencia, la solución
contiene I- (yoduro) pero
poco I2 (yodo).
• En el punto de
equivalencia, aparece un
exceso de I2 (Yodo) y una
abrupta caída del potencial
marca el punto final.
Metodología Karl Fischer HI 903 y HI 904
Para la detección del punto final el equipo emplea un algoritmo
estequiométrico incorporado que analiza la respuesta del electrodo en
cada una de las fases de la titulación, y calcula la cantidad de agua en
la muestra original.
• HI 903
Resultados basados en el Volumen preciso de Titulante
Requerido
Para muestras con altos contenidos de agua (100 ppm - 100% H2O)
• HI 904
Resultados basados en la cantidad de corriente aplicada para
completar la reacción y el periodo de tiempo en que el electrodo
generador permanece activo
Para muestras con bajos contenidos de agua (1ppm - 5% H2O)
Nueva Terminología para el HI 904
• Electrodo generador: electroquímicamente genera yodo a partir
de la oxidación del yoduro presente en el reactivo.
• Anolito: electrolito que contiene SO2, imidazol y sales de
yoduro.
• Catolito: electrolito (presente en electrodos generadores con
diafragma) que aporta el hidrogeno necesario para la reacción
KF.
• Diafragma: vidrio poroso presente en algunos electrodos
generadores separando el compartimiento del cátodo del ánodo
Electrodo Generador HI 904
El yodo es generado por oxidación anódica en el
electrodo generador, el cual contiene tanto el ánodo
como el cátodo que pueden estar separados por un
diafragma.
• Ánodo: atrae iones cargados negativamente
• Cátodo: atrae iones cargados positivamente
Electrodo Generador con Diafragma
• Contiene un cerámico
permeable diseñado para
prevenir que el yodo generado
en el ánodo (A) se reduzca
instantáneamente en el cátodo
(C).
Electrodo Generador sin Diafragma
• Pequeño cátodo en
forma de pasador (C).
• La reacción Ánodo (A) y
cátodo (C) toma lugar en
el mismo electrolito
(anolito).
Secuencia de titulación Karl Fischer
1. Llenado de solvente en celda de medición 50 ml HI903 y 100 ml HI 904.
2. Selecciono el método para la determinación de humedad
3. Iniciamos con el botón Star/Stop - Pre titulación.
4. Análisis de deriva.
5. Modo de espera.
6. Análisis de muestra.
Secuencia de titulación Karl Fischer
• HI 903
4. Análisis de deriva - g H2O/min
La Razón de Deriva es constantemente actualizada basada en la cantidad de titulante requerido para mantener la celda seca.
Usado para corregir los resultados de la titulación por filtración de agua al interior de la celda durante las titulaciones de análisis.
• HI 904
4. Análisis de deriva - g H2O/min
La Razón de Deriva es constantemente actualizada basada en la cantidad de yodo generado para mantener la celda seca.
Usado para corregir los resultados de la titulación por filtración de agua al interior de la celda durante las titulaciones de análisis.
Secuencia de titulación Karl Fischer
5. Análisis de muestra HI 903.
Calcula el tamaño óptimo de la muestra
Curva de la titulación.
Resultados de medición Resultados en pantalla.
Análisis estadístico de múltiples resultados.
Salvar archivos en memoria USB.
Secuencia de titulación Karl Fischer
5. Análisis de muestra HI 904.
Calcula el tamaño óptimo de la muestra
Curva de la titulación.
Resultados de medición Resultados en pantalla.
Análisis estadístico de múltiples resultados.
Salvar archivos en memoria USB.
Comparación HI 903/904
Diferencias
• HI 903
• 100ppm -100%
• Cuenta con un sistema de
dosificación de titulante muy
preciso de 0.125 uL, lo anterior
gracias a su bomba de pistón
de 40.000 pasos.
• El titulante necesita
estandarización
• Puede analizar solidos
• Vaso hecho de vidrio y teflón
• HI 904
• 1ppm - 5%
• Mide corriente
• El yodo es generado en la
celda
• Contiene electrodo generador
• Vaso hecho totalmente de
vidrio
Similitudes
• HI 903/904 • Poseen el mismo software
• Ambos tienen electrodo de doble pin de platino
• Menú amigable
• LCD a color (320x240) con Backlight.
• Almacenan hasta100 métodos.
• Almacenan hasta 100 reportes, estos pueden ser personalizados,
salvados en memoria USB o transferidos al PC.
• Sistema de adición de solvente.
• La secuencia de análisis de muestra es la misma.
• Realizan análisis de deriva.
Similitudes
Los resultados son mostrados
directamente en las unidades
seleccionadas junto la información
de titulación.
Grafico de titulación puede ser
mostrado en pantalla y guardados
como imagen bitmap.
Similitudes
• Repetitividad, poderosos algoritmos incorporados para
criterios de terminación basados en:
1. Punto final fijo de mV, termina cuando el potencial permanece
por debajo del mV establecido por un periodo de tiempo.
2. Deriva absoluta, termina cuando la deriva actual es menor al
valor absoluto de la deriva definida.
3. Deriva relativa, termina cuando la deriva actual es menor que la
suma de la deriva inicial mas la establecida.
Aplicaciones
• Industria de alimentos
• Farmacéuticas
• Petroquímicas
• Biológicas
• Industria química
• Productos hidrocarburos y
sus derivados
• Solventes
• Cosméticos
• Industria de alimentos
• Aceites
HI 903 – Alto contenido de agua HI 904 – Bajo contenido de agua
PREGUNTAS
¿?
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