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Patronamiento Soluciones y volumetría
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Objetivo
• Identificar aspectos claves para la preparación de patrones de trabajo. • Mostrar detalles generales pero claves a la hora de desarrollar una
volumetría en el laboratorio.
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Preparación de patrones Agua
Patrón
Gravimetría
Volumetría
Trazabilidad de las soluciones
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Reactivo # 1: El Agua
Tipos de agua ASTM
• Tipo I = 0,056 µS/cm
• Tipo II = 1 µS/cm
• Tipo III = 0,25 µS/cm
• Tipo IV = 5 µS/cm
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• Producida en el laboratorio
• Mediante un productor externo
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Consejos
• Baja estabilidad
• Fácil Contaminación
• Control de CO2
• Conductividad y pH
• Frascos lavadores
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Patrones primarios
• Patrón establecido mediante un
procedimiento de medida primario.
Patrones secundario
• Establecido mediante una calibración contra
un patrón primario.
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Características de un patrón
• Certificado
• Pureza del patrón
• Pre‐tratamiento (secado)
• Nivelar a temperatura ambiente (desecador)
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Preparación de una solución patrón
• Medida de la masa
• Disolver
• Llevar a un matraz
• Completar a volumen
• Envasar
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Identificación
• Identificación química
• Concentración
• Incertidumbre
• Fecha de preparación / Caducidad
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Almacenamiento
• Tipo de envase
• Protegidas de la luz
• Temperatura
• Estabilidad, degradación
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Ejemplo Patrón de Sodio Carbonato 1000 mg/L
• Revise la pureza del patrón (99,978%)
• Secar el reactivo (4 horas a 280°C)
• Enfriar en un desecador
• Medir la masa (aprox. 1000 mg)
• Disolver
• Llevar a volumen (matraz 1000 mL)
• Envasar en polietileno
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Ejemplo Patrón de Zinc 1000 mg/L
• Revise la pureza del patrón.
• Limpiar el reactivo HNO3 durante 1 minuto.
• Enjuagar con agua.
• Disolver en H2SO4
• Adicionar un poco de agua.
• Llevar a volumen con agua.
• Llevar a volumen (matraz 1000 mL).
• Envasar en un frasco de vidrio.
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Cuando usar soluciones patrón
• En valoraciones.
• Calibraciones.
• Evaluación de métodos.
• Evaluación de analistas.
• Verificar equipos.
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• Volumetría
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La volumetría como principio de medida
• Parte de una solución de concentración conocida
• Determinar la concentración de una solución o reactivo
• El principio de medida se basa en relaciones estequiométricas
• Determinación de un punto final
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Soluciones de concentración conocida
• Preparadas a partir de patrones pureza conocida
• Soluciones comerciales
• Soluciones de trabajo valoradas frente a una
solución de concentración conocida
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Concentración de las soluciones
• Molar (M)
• Molal (m)
• Normal (N)
• mg/L / µg/L
• ppm / ppb
• % (p/p) (p/v) (v/v)
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Métodos volumétricos
• Acido Base
• Redox
• Complexométricas
• Precipitación
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Ejemplo de trazabilidad
Sodio Carbonato 1000 mg/L (NIST)
Ácido Clorhídrico 1M
Hidróxido de sodio 1M
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Ejemplo de trazabilidad
Zinc 1000 mg/L
EDTA 0,1 M
Cobre 1000 mg/L
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Conclusión
• Soluciones de trabajo que brindan resultados trazables
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¿Dudas?
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Presupuesto de Incertidumbre
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Ejemplo 1
Preparación de 100 mL de un patrón de Cadmio de 1000 mg/L
1) Especificación Materiales y reactivos Balanza analítica: resolución 0,1 mg Balón aforado: 100 mL Cadmio: 99,99 % ± 0,01% Ácido nítrico: 65 % Agua desionizada
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Procedimiento: • Limpiar un trozo del metal siguiendo las indicaciones del fabricante
con el fin de obtener la pureza especificada en el certificado. • Pesar el recipiente volumétrico sin y con el metal. • Adicionar 1 mL de ácido nítrico y 3 mL de agua desionizada para
disolver el cadmio. Completar a volumen. Cálculos La concentración está dada por: c Cd = Concentración de Cadmio m = masa del metal puro P = Pureza del metal dado como fracción de masa V = Volumen del líquido del estándar
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2) Identificación y análisis de las fuentes de incertidumbre Pureza del metal: 99,99% ± 0,01% P=0,9999 ± 0,0001 Masa nominal: 100,0 mg
Incertidumbre de la balanza (reporte calibración)
Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL Información del certificado de calibración Temperatura del recipiente y la solución que difieren de la temperatura a la cual fue calibrado el material.
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3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ Pureza: 0,9999 ± 0,0001 0,0001 / 2 = 0,00005 mg ‐ Masa: 100,00 ± 0,1 mg 0,1 / 2 = 0,05 mg
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3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL
Calibración: 0,1 mL/2 = 0,05 mL Repetibilidad: 0,02 mL Temperatura: La temperatura del laboratorio varía= 4 ºC El coeficiente del volumen de expansión del agua es 2,1 x 10‐4 ºC‐1 ±(100 x 4 x 2,1 x 10‐4 ºC‐1 )= ±0,084 mL 0,084/ 2 = 0,04 mL
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3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ u(P)= 0,00005 ‐ u(m)= 0,05 mg
‐ u(v)= 0,07 mL
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4) Cuantificación de la incertidumbre combinada
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4) Cuantificación de la incertidumbre combinada
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5) Cuantificación de la incertidumbre expandida
U (c Cd)= 2 x 0,84 mg/L= 1,7 mg/L
6) Expresión del resultado
999,9 ± 1,7 mg/L
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Contribuciones a la incertidumbre en la preparación de un patrón de 100 mL de Cadmio de 1000 mg/L
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
P
m
V
c (Cd)
U(x, y)
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Sodio Carbonato 1000 mg/L (NIST)
Ácido Clorhídrico 1M
Hidróxido de sodio 1M
Presupuesto de incertidumbre
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Presupuesto de incertidumbre
• Sodio Carbonato NIST 99,970 ± 0,014 %
• Matraz 1000 ± 0,4 mL
• Balanza analítica 0,0000 ± 0,1 mg
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Patrón
Balanza
Matraz
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Presupuesto de incertidumbre
• Sodio Carbonato 1000 mg/L ± 1,94
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Sodio Carbonato 1000 mg/L (NIST)
Ácido Clorhídrico 1M
Hidróxido de sodio 1M
Presupuesto de incertidumbre
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Presupuesto de incertidumbre
HCl 1M
• Pipeta 40 ± 0,07 mL
• Bureta 50 ± 0,02 mL
• Patrón 1000 mg/L ± 1,94
• Analista (punto final del indicador)
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mL consumidos 40,12 40,16 40,14 40,16 40,14 40,08 40,06 40,06 40,06 40,08
Los datos reales varían en la primer cifra decimal.