División de Ciencias e IngenieríasCampus León.Lomas del Bosque, No.103, Frac. Lomas del Campestre, León, Gto., MéxicoLaboratorio de caracterización de materiales, CIO.

Dr. Tzarára López Luke

Reporte: Técnicas de caracterización de materiales.

Integrante(s):Galván Paniagua Ismael

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Resumen

En este reporte se aborda el estudio de diferentes técnicas para la caracterización de materiales, específicamente cristales, se mostrara la composición química de los materiales tratados, sus respectivos espectros por las técnicas empeladas y se analizará su estructura a un nivel manométrico y se tratara de concluir que tan alejada esta nuestra medición de la reportada en la literatura científica.

1. Introducción

El experimento que se llevó a cabo en el laboratorio de caracterización de materiales del centro de investigaciones en óptica, tenía como objetivo observar las diferentes técnicas de caracterización de materiales y a partir de los datos recolectados, visualizar la morfología y la composición de las muestras.

Para ello se empleó muestras de Gis y maquillaje pulverizados a los cuales se les aplicaron las siguientes Técnicas de caracterización de materiales:

a) Difracción de Rayos-X (DRX)

Desde su descubrimiento en 1912 por von Laue, la difracción de rayos X ha proporcionado un medio adecuado y práctico para la identificación cualitativa de compuestos cristalinos y el ordenamiento y espaciado de los átomos en materiales cristalinos [1].

La técnica se basa en hacer incidir un haz de rayos-X sobre el material que se va a estudiar. La interacción de la radiación y los electrones de la materia dan lugar a una dispersión. Una vez producida la dispersión ocurren interferencias (tanto constructivas como destructivas) entre los rayos dispersados, ya que las distancias entre los centros de dispersión son del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la radiación. [1].

El resultado es la difracción, que da lugar a un patrón de intensidades que puede interpretar según la ubicación de los átomos en el cristal, por medio de la ley de Bragg.

En 1912, W. L. Bragg trató la difracción de rayos X por cristales, como se muestra en la figura (figura 1):

La ecuación que gobierna el fenómeno de interferencia, es la siguiente;

sin θ= nλ2 d

(1)

Existen dos condiciones que son necesarias para la difracción de rayos-X:

El espacio atómico entre capas debe sr aproximadamente el mismo que la longitud de radiación.

Y finalmente los centros de dispersión deben estar distribuidos de una manera muy regular. [1].

1.1 Técnica de Difracción

1.1.1 Preparación e interpretación

Primero que nada la muestra debe de ser pulverizada hasta obtener una sustancia totalmente homogénea y fina, ya que unas de las condiciones para la difracción de rayos-X, es que los cristales estén orientados en todas direcciones y bajo estas condiciones se cumplirá la ley de Bragg.

En segundo lugar se debe colocar la muestra, una vez que la muestra este molida se colocara en un porta muestras, según el equipo de uso, en el difractrometro se ubica un detector de rayos-X que registra la intensidad cada 2 θ, esto permite obtener el difractograma de cada sustancia.

En tercer lugar se procede a la interpretación de los diagramas de difracción, para ello se procede a identificar las diferentes fases del cristal, que se encontraran en una base de datos JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Sources) de la ICDD (International Center for Diffraction Data).

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En este listado se podrán encontrar los ángulos de difracción, intensidades, Números de Miller de los planos, punto de fusión, densidad, etc.

b) Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)

Es un dispositivo que emplea un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen.

En bastante sensible a la hora de profundizar en el campo del material, lo cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra, también produce imágenes de alta resolución lo cual permite observar las características más íntimas de la muestra, las cuales pueden ser examinadas con gran amplificación. [3]

La preparación de las muestras es fácil ya que la mayoría de los SEM requieren que estas sean conductoras. De esta forma, la muestra generalmente es recubierta con una capa de carbono o una capa delgada de un metal como el oro para conferirle carácter conductor. Posteriormente, se barre la superficie con electrones acelerados que viajan a través del cañón.

Un detector formado por lentes basadas en electroimanes, mide la cantidad e intensidad de electrones que devuelve la muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones mediante imagen digital. Su resolución está entre 4 y 20 nm, dependiendo del microscopio. [2]

c) Microanálisis por Sonda de Electrones (EDS)Es un instrumento que analiza las características microestructuras de sólidos, proporciona información morfológica y topológica, además el SEM permite la obtención de imágenes estereoscópicas , además su imagen aparece de manera tridimensional con una resolución de 100 o 1000 veces mayor que la de un microscopio óptico.

Con la incorporación del detector de estado sólido de Si(Li) al microscopio electrónico de barrido se abre la posibilidad de realizar análisis cualitativo y cuantitativo de los elementos presentes en la muestra por medio de la espectroscopía en energía, EDS (EnergyDispersive Spectroscopy). De esta manera puede obtenerse información topográfica y composicional rápida, eficiente y simultáneamente de la misma área. La señal que se estudia es la correspondiente al espectro de emisión de rayos X. Los rayos X generados por

bombardeo electrónico, pueden ser utilizados para identificar los elementos presentes en el espécimen.

El análisis de los rayos X característicos emitidos por una muestra implica medir muy precisamente sus longitudes de onda o energías y las correspondientes intensidades. Cuando se usa el sistema dispersivo en energías, el detector de rayos X se coloca antes de dicho sistema dispersante a fin de colectar la mayor cantidad de radiación posible. Así la señal de rayos X proveniente del detector es analizada por un sistema de análisis de altura de pulsos donde esta altura está relacionada con la energía del fotón incidente. Técnicas de Caracterización. Conceptos Generales 72 Para que los procedimientos de corrección desarrollados para análisis cuantitativo sean válidos, la muestra debe ser de composición homogénea y tener una superficie plana, dentro del diámetro de la nube de difusión de electrones.

1.1.2 Composición y preparación del gis (tiza)

En estado natural el aljez, piedra de yeso o yeso

crudo, contiene 79,07 % de sulfato de calcio

anhidro y 20,93 % de agua y es considerado una

roca sedimentaria, incolora o blanca en estado

puro, sin embargo, generalmente presenta

impurezas que le confieren variadas coloraciones,

entre las que encontramos la arcilla, óxido de

hierro, sílice, caliza, vermiculita, etc.

El yeso natural, o sulfato cálcico bihidrato

CaSO4·2H2O, está compuesto por sulfato de calcio

con dos moléculas de agua de hidratación.

Si se aumenta la temperatura hasta lograr el

desprendimiento total de agua, fuertemente

combinada, se obtienen durante el proceso

diferentes yesos empleados en construcción, los

que de acuerdo con las temperaturas crecientes de

deshidratación pueden ser:

Temperatura ordinaria: piedra de yeso, o

sulfato de calcio bihidrato: CaSO4· 2H2O.

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107 °C: formación de sulfato de calcio

hemihidrato: CaSO4·½H2O.

107–200 °C: desecación del hemihidrato, con

fraguado más rápido que el anterior: yeso

comercial para estuco.

200–300 °C: yeso con ligero residuo de agua,

de fraguado lentísimo y de gran resistencia.

300–400 °C: yeso de fraguado aparentemente

rápido, pero de muy baja resistencia

500–700 °C: yeso Anhidro o extra cocido, de

fraguado lentísimo o nulo: yeso muerto.

750–800 °C: empieza a formarse el yeso

hidráulico.

800–1000 °C: yeso hidráulico normal, o de

pavimento.

1000–1400 °C: yeso hidráulico con mayor

proporción de cal libre y fraguado más

rápido.

1.1.3 Composición y preparación del maquillaje

(cosmético)

Los cosméticos (también llamados maquillaje)

son productos que se utilizan para la higiene

corporal o para mejorar la apariencia,

especialmente del rostro. Por lo general son

mezclas de compuestos químicos, algunos se

derivan de fuentes naturales, muchos otros son

sintéticos.

Maquillaje compacto: Son polvos fuertemente

comprimidos y teñidos, se les agregan cuerpos

grasos, como aceite de parafina, en general.

Pueden aplicarse con esponja húmeda, son

excelentes para recubrir. 

Polvos: Son mezclas dosificadas de talco, caolín,

óxido de zinc, almidón, estereato de zinc, están

coloreados y perfumados. Estos deben adherirse a

la piel y asegurar un tono mate en la cara.

Llamados también “polvo de arroz! Por el

almidón de arroz, que es el que asegura el tono

mate. 

Labial graso: Mezcla de ceras, aceites, vaselinas

endurecidas con ceras de carnauba, colorantes,

pigmentos, lacas, perfumes, antisépticos y

enranciantes. 

Labial indeleble: No contienen lacas o pigmentos.

Contienen colorantes en dosis altas, pocos

cuerpos grasos o aceitosos y mucha cera. La cera

fija rápido en la epidermis y el color se hace

indeleble, sólo que éstos provocan desecamiento

que a veces no es tolerado. 

Labiales hipoalergénicos: Son especiales para

personas que no soportan un lápiz normal. Sus

componentes son escogidos con mucho cuidado y

no son perfumados. 

Cosmético para pestañas: “Rímel”, tubo líquido

un poco espeso. Su fabricación es delicada, no

debe irritar los ojos. Los hay de agua o aceite.

También llamados “máscara para pestañas”. 

Sombra para párpados: Existen sólidas, líquidas o

en cremas. Contienen cera, lanolina, vaselina y

aceites minerales. 

Delineador de ojos: Es un líquido compuesto de

agua, glicerina, emulsiones y algunos pigmentos.

Debe aplicarse en líneas muy delgadas. 

Maquillaje anti-ojeras: “Corrector”, cremas con

productos activos como vitaminas y aceites

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vegetales, descongestionantes y un colorante para

esconder las ojeras.

2. Análisis de Resultados

En esta práctica realizada en el laboratorio de caracterización de materiales del centro de investigaciones en Óptica (CIO), se obtuvieron los siguientes resultados:

Para la técnica del DRX aplicado al gis más específicamente la difracción de rayos-x, nos dio como resultado la composición química de dicho material, nos dimos cuenta que es un compuesto formado por carbón, oxígenos y azufre más precisamente es una mezcla de carbonato de calcio y sulfato de calcio, en la literatura, se reporta que posee un sistema cristalino y una estructura tricíclica.

Se caracteriza, por ser muy frágil (blando), por tener una textura seca, polvosa y quebradiza, además su densidad promedio oscila entre los 2.5, posee un color blanco (incoloro), un brillo sedoso. Se descompone a 825 C°. Es soluble al agua.

Por otra parte en la técnica de SEM observamos la morfología del gis y el porcentaje de cada elemento que lo conformaba a una escala de 100 micrómetros aproximadamente y los resultados son las siguientes imágenes y graficas;

Fig.1 Es la estructura del gis a una escala de 100 micrómetros y por cada protuberancia un micrómetro.

En la fig.2 observamos la estructura del gis (electro-imagen), pero a una menor escala, y sus respetivos espectro y porcentaje.

Fig.2 estructura del gis a menor escala.

En las siguientes imágenes coloridas se muestra la composición del gis y cada uno de los elementos que lo conforman a una escala de diez micrómetros y cada uno con un diferente porcentaje.

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El siguiente espectro muestra el porcentaje de cada elemento característico con el color asociado a cada una de las imágenes mostradas anteriormente, en dicho grafico se puede ver que con un 41.5% el oxígeno está presente, el carbono con 31.4%, el calcio con 14.2% y el azufre en 12%, y otros componentes con un menor porcentaje que se deben, ya sea a ruidos en el equipo o al hecho de que el gis estaba contaminado por alguna otra sustancia. Sin embargo era de esperarse que presentara estos elementos, ya que la formula química del gis es la

siguiente, CaS O4 2 H 2O, si podemos ver son

todos los elementos encontrados en nuestro experimento y por lo tanto nuestras mediciones fueron una buena aproximación a las reales.

Fig.3 En esta imagen se muestra el espectro que se practicó al gis, así mismo, sus porcentajes.

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Por otra parte el maquillaje es una sustancia hecha por diferentes componentes, cuyos principales son

Talco, cuya fórmula química es Mg3Si4O10(OH)2,

esto representa del 60 al 80% de la fórmula, el otro compuesto es el Almidón, cuya fórmula química es, (C6H10O5)n, la cual es una sustancia mucilaginosa (sustancia capaz de absorber agua) extraída de los cereales.

A esto se le puede poner otros compuestos como el Carbonato Magnésico, Estearatos de Magnesio o de Zinc, Polímeros Orgánicos (polvo de polietileno o polvo de poliamida), etc.

Y en nuestras mediciones registramos los siguientes datos, primero que nada su estructura es la siguiente, lo muestra la figura.4

figura.4 En esta imagen se muestra la estructura del maquillaje.

Podemos observar que el maquillaje a diferencial del gis presenta una estructura con protuberancias tridimensionales y al mismo tiempo planas como en el caso del gis, a una escala de cien nanómetros. Por otra parte la misma estructura del maquillaje y su respectiva composición fig.5 a una escala de cincuenta nanómetros y en ella se puede observar las mismas protuberancias, cuyo significado, podría estar relacionado que al momento de ponerlo en el dispositivo, este no se aplano adecuadamente o podría ser que el maquillaje presente naturalmente este arreglo tridimensional como en caso de otras estructuras que presentan arreglos en tres dimensiones. El maquillaje muy probablemente penetre en la piel, ya que sus poros son del orden de milimetritos, y tal estructura de la que está hecha forma parte en la contribución del Acné.

Fig.5 Imagen de la estructura del maquillaje con sus respectivas protuberancias trimencionales.

Finalmente el espectro que se le practico muestra los elementos del que está conformado, como el oxígeno en 49.8%, silicio 23.7%, magnesio 14.2%, titanio en 6.5%, estos elementos eran de esperarse, ya que coinciden con los compuestos del que está hecho el maquillaje, por lo tanto nuestras mediciones fueron muy cercanas a las reportadas en la literatura científica.

Fig.6 Es el espectro del maquillaje y su respectiva cantidad en porcentaje de elementos, encontrado en él.

También consideremos las imágenes que corroboran la existencia de los elementos que forman el maquillaje, a una escala de cincuenta micrómetros, también ellas se muestran las protuberancias en la sustancia.

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2. Conclusión

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En nuestro experimento, se pudo observar que las mediciones tomadas fueron muy aproximadas a las reales, ya que, la composición mostrada en el experimento por SEM, nos arrojó que el espectro tenía un mayor porcentaje de los elementos de los que están hechos, según la literatura científica, se observó un mayor porcentaje en comparación de su fórmula química, esto nos indicaba que estaba correcto nuestro resultado, mientras que los otros elementos en la muestra podían ser despreciables, ya que algunos tenían porcentajes muy bajos y esto se debió, ya se al momento de preparar la muestra, ruido del aparato de medición o solamente te desde un principio la muestra estaba contaminada.

5. Referencias

[1]http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/2681/IV_-_T%C3%A9cnicas_de_caracterizaci%C3%B3n._Conceptos_generales.pdf?sequence=8[2]https://www.uam.es/ss/Satellite/es/1242668321277/1242666559037/UAM_Laboratorio_FA/laboratorio/Laboratorio_de_Microscopia_de_Barrido_y_Analisis_por_Energia_Dispersiva_de_Rayos_X.htm[3]ttps://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_electr%C3%B3nico_de_barrido

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