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Universidad de San Carlos de Guatemala
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Área de Química
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Impartido por: Inga. Adela Marroquín.
Sección: “C”
Práctica No. 2
“EQUILIBROS DE SOLUBILIDAD, DETERMINACIÓN DE SULFATOS”
SECCIÓN VALOR NOTA
1.Resumen 10
2.Objetivos 5
3.Marco teórico 5
4.Marco metodológico 5
5. Resultados 15
6. Interpretación de Resultados 30
7. Conclusiones 15
8. Bibliografía 5
9. Anexos
9.1 Datos Originales 1
9.2 Muestra de Cálculo 5
9.3 Datos Calculados 4
NOTA DE PROMOCIÓN 100
Jeniffer Marleny Osoy Osorio
201403738
Guatemala 18 de Agosto de 2015
1
2
1. RESUMEN
En la práctica No. 2 “Equilibrio de Solubilidad: Determinación de
Sulfatos” se realizó la precipitación de una solución de sulfato de Sodio
NA2SO 4y Cloruro de Bario BaCl2.
Se preparó una solución de Sulfato de Sodio que se llevó al punto de
ebullición para luego agregar una solución de cloruro de bario, se dejó
reposar para obtener un precipitado insoluble de sulfato de Bario, se
lavó, filtro el precipitado y se colocó un una desecadora para pesarlo
posteriormente.
Se obtuvo de forma teórica y experimental el peso del precipitado de
sulfato de Bario, el porcentaje de sulfatos presentes en el precipitado y
el porcentaje de error entre el peso teórico y el peso experimental del
precipitado. La Práctica se realizó a 20 grados centígrados y 0,81
atmosferas, en la ciudad capital 1
1 http://www.insivumeh.gob.gt/#, 11 de Agosto 2015
3
4
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General:
Aplicar una técnica gravimétrica para la preparación de un
precipitado de Sulfato de Bario, partiendo de una solución de Sulfato
de Sodio y de Cloruro de Bario para obtener experimentalmente el
porcentaje de sulfatos presentes en el precipitado y el peso
experimental del precipitado para compararlo con el peso teórico.
2.2 Objetivos Específicos:
2.2.1 Determinar el porcentaje de sulfatos presentes en el
precipitado de Sulfato de Bario.
2.2.2 Calcular el peso del precipitado de sulfato de Bario de forma
teórica por medio del cálculo del reactivo limitante y el reactivo
en exceso.
2.2.3 Calcular el porcentaje de Error entre el peso experimental y el
peso teórico del precipitado de sulfato de Bario.
5
6
3. MARCO TEÓRICO
3.1 Gravimetría:
Los equilibrios heterogéneos en los cuales se pueden distinguir dos
fases: liquida y formación de un compuesto insoluble (precipitado)
tienen gran relevancia en el análisis químico. En el análisis cualitativo
se utiliza para separar, reconocer e identificar iones o sustancias o
grupos de ellos. En el análisis cuantitativo se emplean métodos
volumétricos que forman parte de la volumetría de precipitación y la
gravimetría propiamente dicha donde una vez obtenido el
precipitado, este se transforma cuantitativamente en otras
sustancias.
3.2 Etapas que requiere un Análisis Gravimétrico:
Las etapas que requiere un análisis gravimétrico son:
Precipitación.
Digestión y purificación del Precipitado.
Filtración y Lavado del Precipitado.
Desecación o Calcinación.
Pesada.
3.3 Precipitado:Es un sólido insoluble que se separa de una solución, en la
gravimetría por precipitación el constituyente buscado se separa en
forma de sustancia insoluble, es decir de precipitado, el constituyente
se desea separar como compuesto insoluble para su estudio, debe
cumplir ciertos requisitos en cuanto a la precipitación y la forma de
pesar.
7
3.4 Características de un Precipitado:El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente
buscado que quede en solución debe tener un peso inferior al peso
más pequeño que puede detectarse en una balanza analítica, los
otros constituyentes presentes en la solución no deber ser
precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del
constituyente buscado, la forma de precipitación no debe quedar
contaminada con las sustancias solubles que existan en la solución,
el precipitado debe ser fácilmente filtrable lavable y debe quedar libre
de impurezas.
3.5 Solubilidad:Es la cantidad máxima de soluto que puede disolverse a temperatura
y presión dadas.
3.6 Saturado:Una solución saturada es aquella que contiene la mayor
concentración de un soluto posible en un volumen de disolvente
dado.
3.7 Sobresaturado:Es una solución que ha pasado el límite de soluto que el disolvente
puede admitir.
3.8 Precipitados Coloidales:Los coloides son una mezcla intermedia entre las soluciones y las
suspensiones. Cuando una sustancia está dispersa en el seno de
otra de forma que sus partículas tienen un tamaño aparente se dice
que están en estado coloidal, las partículas dispersas son tan
8
pequeñas que no sedimentan frente a la acción de la gravedad,
pueden atravesar los filtros usuales, las suspensiones coloidales
normalmente son estables durante periodos indefinidos y no se usan
para análisis gravimétricos.
3.9 Precipitados Cristalinos:Los precipitados cristalinos están formados por partículas que tienen
un orden regular y repetitivo en el espacio, lo que origina una red
cristalina, en este caso las partículas son más grandes y pueden
separarse o filtrase fácilmente.
3.10 Expresiones de Concentración:
Para expresar la concentración de una solución debe indicarse
la cantidad de soluto que contiene la solución en una
determinada cantidad de solvente o de solución.
3.10.1 Molaridad [M]:
Se simboliza con la letra M y expresa el Nº de moles de soluto
por litro de solución.
M=no .demoles de solutoLitros de solución
3.10.2 Normalidad (N):
Se simboliza con la letra N y expresa el Nº de masas
equivalentes-gramo de soluto por litro de solución.
N=no .de Equivalentes gramode solutoLitros de solución
3.10.3 Formal (F):
9
Se simboliza con la letra F y expresa el Nº de masas
formulares gramo de soluto por litro de solución.
F=no .demasas formularesLitros de solución
Molalidad (m):
Se simboliza con la letra m y expresa el Nº de moles de soluto
por kg de solvente.
m= no .de molesde solutoKilogramos deSolvente
3.10.4 Fracción Molar:Se simboliza con la letra x y expresa el Nº de moles de un
componente sobre número total de moles de la solución.
x=no .demoles de solutoMolesde la solución
3.10.5 Partes Por MillónSe simboliza con las letras ppm y se expresa como gramos de soluto sobre gramos de solución por 10 elevado a la sexta potencia.
ppm= Gramos desolutoGramos de Solución
∗106
3.10.6 Partes por BillónSe simboliza con las letras ppb y se expresa como gramos de soluto sobre gramos de solución por 10 elevado a la novena potencia.
ppb= Gramos de solutoGramos de Solución
∗109
10
3.10.7 Porcentaje Volumen %v/vIndica la cantidad de ml de soluto por cada ml de solución, se expresa como:
%v / v= Volumende solutoVolumende Solución
∗100
3.10.8 Porcentaje Masa % m/m
Indica la cantidad de masa de soluto por masa de la solución,
se expresa como:
%m/m= Gramos de solutoGramos deSolución
∗100
11
12
4. MARCO METODOLÓGICO
4.1 Reactivos, Equipo y Cristalería:
4.1.1 Reactivos:
Sulfato de Sodio (Na2SO4)Cloruro de Bario (Bacl2)Agua destilada (H2O)Sulfato de Bario (BaSO4)Cloruro de Sodio (NaCl)
4.1.2 Cristalería:
Pipeta.Beacker Varilla de Agitación.Pizeta. Vidrio de Reloj.Balones Aforados.
4.1.3 Equipo:
Balanza Analítica.Soporte Universal.Horno.
13
Estufa.Embudo.
4.2 Algoritmo del Procedimiento:
1. Preparar 100 ml de una solución de Sulfato de Sodio al 10%.
2. Tomar una alícuota de 10 ml de la Muestra.
3. Calentar la alícuota al punto de ebullición.
4. Agregar una solución de Cloruro de Bario al 1%.
5. Dejar reposar durante 30 minutos.
6. Filtrar el Precipitado.
7. Lavar la solución con agua caliente hasta lograr la desaparición
de humos.
8. Secar el Papel filtro durante dos horas en el horno o desecadora.
9. Pesar el Papel filtro.
14
4.3 Diagrama de Flujo:
15
INICIO
Tomar una alícuota y Calentar a Ebullición
Preparar solución de Na2SO4
Lavar la Solución
Agregar solución de BaCl2
Dejar Reposar 30 minutos.
Filtrar el Precipitado
FIN
Secar y Pesar el Papel Filtro
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5. RESULTADOS
5.1 Tabla I: Porcentaje de Sulfatos, Porcentaje de Error y porcentaje de Sulfatos expresado como trióxido de Azufre.
Peso TeóricoBaSO4 (g)
Peso ExperimentalBaSO4 (g)
% De Sulfatos
% De Error SO3
0,1120 g 0,21 g 1,4118% 87,5%
Fuente: Datos Calculados
17
18
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Durante la práctica se buscó realizar satisfactoriamente un análisis
gravimétrico. El primer paso es la preparación de las soluciones para generar
un precipitado de Sulfato de Bario, partiendo de una solución de Sulfato de
Sodio al 10% y de Cloruro de Bario al 1%. Al preparar las soluciones debe
tomarse en cuenta el ajuste de las condiciones de la soluciones involucradas en
la reacción de precipitación para mantener baja solubilidad en el precipitado y
filtrarlo adecuadamente, los factores que deben considerarse son el volumen de
las soluciones, las concentraciones, la temperatura y el PH.
Tomando en cuenta estas condiciones se llevó al punto de ebullición la
solución de sulfato de sodio para llevar a cabo el segundo paso para un análisis
gravimétrico, la realización del precipitado, En primer lugar, el precipitado debe
ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad
sea imperceptible. Debe estar constituido por cristales grandes que se puedan
filtrar con facilidad. Todos los precipitados tienden a arrastrar algo de los otros
constituyentes de la solución, mantener grandes los cristales del precipitado
puede minimizar la contaminación presente en los mismos, se agregó la
solución de Cloruro de Bario a la solución en su punto de ebullición de Sulfato
de sodio, se dejó reposar durante 30 minutos para dar lugar a la formación del
precipitado insoluble de sulfato de Bario.
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Al pasar los 30 minutos para la formación del precipitado se llevó a cabo el
tercer paso, la digestión también es llamada maduración de Ostwald, en este
proceso las pequeñas partículas tienden a disolverse volver a precipitar en las
superficies de los cristales grandes.
Asimismo, las imperfecciones de los cristales tienden a desaparecer, y las
impurezas quedan adsorbidas o atrapadas al entrar en solución. La digestión
por lo regular se lleva a cabo a temperaturas elevadas para acelerar el proceso.
El siguiente paso es lavar y filtrar el precipitado. Las impurezas
coprecipitadas, en especial las que están en la superficie, se pueden eliminar
lavando el precipitado después de filtrar, el siguiente paso es el secado del
precipitado el cual se colocó en la desecadora durante dos horas a una
temperatura promedio entre 115 y 130 grados centígrados, para eliminar la
humedad y obtener un peso más exacto libre de impurezas y humedades.
Finalmente se pesó el precipitado al salir de la desecadora tarando
previamente el papel filtro y el crisol para obtener el peso de la recuperación del
Sulfato de Bario después de todo el análisis gravimétrico. En la tabla I se
presenta los datos de peso teórico del sulfato de Bario calculado por
estequiometria del reactivo limitante y el reactivo en exceso el peso obtenido
experimentalmente en la práctica, el porcentaje de error al comparar ambos
pesos, el porcentaje de sulfatos presentes en la muestra de sulfato de Bario.
El elevado porcentaje de error obtenido al comparar el peso teórico y el peso
experimental del precipitado puede justificarse con los errores cometidos
durante la práctica, entre ellos podemos mencionar la mala lectura volumétrica
de los instrumentos de laboratorio, cálculos erróneos en las concentraciones de
las soluciones y pesos inexactos al preparar las soluciones de sulfato de sodio
20
y cloruro de Bario, además de un factor muy importante a tomar en cuenta es
que al filtrar la solución de Sulfato de Bario aún quedaba precipitado en la
solución sin embargo por cuestiones de tiempo el precipitado solo fue filtrado
tres veces dejando parte en la solución que no se introdujo a la desecadora.
7. CONLUSIONES
1. El Porcentaje de Sulfatos presentes en el Precipitado de Sulfato de Bario es 1,4118%.
2. El Peso del Precipitado de Sulfato de Bario de Forma Teórica por medio del cálculo del reactivo limitante y el reactivo en exceso es 0,1120 g.
3. El Porcentaje de Error entre el Peso del Precipitado Experimental de sulfato de Bario y el peso del Precipitado Teórico es 87,5%,
21
22
8. BIBLIOGRAFIA
1. BROWN T. Le May Jr. Busten B. “Química la Ciencia Central” Onceava
Edición, Editorial Prentice-Hall Hispanoamérica S.A. 2012.
2. CHANG, R. “Principios Esenciales de Química General”, Cuarta edición,
Editorial McGraw-Hill, Madrid, 2006.
3. GARY D. Christian “Química Análitica” Sexta Edición, Editorial McGraw-
Hill, Madrid, 2006.
4. M.D. Reboiras, “QUÍMICA La ciencia básica”, sexta Edición, Editorial
Paraninfo S.A., Madrid, 2006
5. MONTGOMERY y George C. Runger. Limusa Wiley, “Probabilidad y
estadística aplicadas a la ingeniería”, Segunda edición, McGraw-Hill,
Madrid, 2002
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9. ANEXOS
9.1 Datos Originales:Adjuntos al Final.
9.2 Muestra de Calculo:
9.2.1 Factor Gravimétrico:
GF=
P . F . Del AnalitoP .F .Del Precipitado
∗a
b
[Ecuación 1]
Donde:
GF Es el Factor Gravimétrico
P.F. Es el Peso Formula del Analito
P.F. Es el Peso Formula del Precipitado.
a Es moles del Analito.
b Es moles del Precipitado.
9.2.2 Porcentaje de Sulfatos:
% S=Pp∗GFPm
∗100 [Ecuación
2]
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Dónde:%S Es el Porcentaje de Sulfatos.Pp Es el Peso del Precipitado.GF Es el factor Gravimétrico.Pm Es el Peso de la Muestra.
9.2.3 Porcentaje de Error:
%Error=D .T .−D . ED.T .
∗100 [Ecuación
3]
Dónde:%Error Es el Porcentaje de Error.D.T. Es el dato Teórico.D.E. Es el dato Experimental.
9.3 Datos Calculados:
9.3.1 Factor Gravimétrico:
GF=
P . F . Del AnalitoP .F .Del Precipitado
∗1
1
GF=
142,00g /mol233,36 g/mol
∗1
1
GF=0 ,609g GF=
SO 4 g233,36 g
∗1
1 GF=0,411
9.3.2 Porcentaje de Sulfatos:
26
% S=Pp∗GFPm
∗100 % S=0,21∗0,41145,1
∗100
% S=0,017∗100 % S=1,694%
% SO 3=0,21∗0,342865,1
∗100 % SO 3=1,4118%
9.3.3 Peso Teórico Precipitado (Reactivo Limitante y Reactivo en Exceso)
Na2SO4+ BaCl2 <=====> BaSO4+2NaCl
0,1 gBaCl2
1∗1mol BaCl2
208,2354 gBaCl2=4,8 E−4mol BaCl2
4,8E−4mol BaSO4
1∗233,3936 gBaSO4
1mol=0,1120 gBaSO4
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