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Separacin y purificacin del cido benzoco y naftaleno mediante extraccin

con disolventes.

Sebastin Tovar Molina (1235115), Diego Alexander Solarte Benavides (1238329)[email protected], [email protected]

Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

Fecha de Realizacin: 11 de Septiembre de 2014.

Fecha de Entrega: 18 de Septiembre de 2014.

Resumen

Se llev a cabo la destilacin sencilla de una mezcla de agua con violeta de metilo con el fin de separar dichamezcla a partir de los puntos de ebullicin de las sustancias. Inicialmente se calent el lquido en un baln dedestilacin hasta la evaporizacin; el vapor se hizo pasar por un refrigerante donde se convirti de nuevo enlquido y se recolect en un tubo de ensayo obteniendo 3.7 mL de agua. Posteriormente se realiz unadestilacin fraccionada para la mezcla de 1:1 hexano-tolueno, en esta tcnica se utiliz una columna defraccionamiento. Mediante un picnmetro se midi las densidades de las fracciones recolectadas, se obtuvo0.6829 g/mL para el hexano y para el tolueno 0.8079 g/mL con porcentajes de error del 4.2914% y 6.8059%

respectivamente.Se encuentra que al aumentar la velocidad de evaporacin aumenta tambin la velocidad decondensacin hasta que el sistema establece un equilibrio, el equilibrio lquido vapor.

Palabras clave: Punto de fusin, recristalizacin del cido acetilsaliclico, sublimacin del cido benzoico,purificacin de sustancias.

1. Objetivos

GeneralRealizar la purificacin de una muestra de

cido acetilsaliclico mediante el proceso derecristalizacin y de una muestra de cidobenzoico mediante el proceso de sublimacin.

EspecficosReconocer los procesos de sublimacin yrecristalizacin como mtodos para lapurificacin de sustancias.

Aprender a conocer los factores queintervienen en los procesos de cristalizacin ysublimacin.

Determinar constantes fsicas como puntos defusin en sustancias puras.

2. Introduccin

La extraccin con disolventes es una tcnicade separacin de compuestos (slidos,lquidos o gaseosos) en la que se aprovechalas diferencias de solubilidad de loscomponentes de una mezcla en un disolventeadecuado. La situacin ideal (nicamente unade las sustancias es soluble y el resto


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insoluble, o la contraria, slo una insoluble ylas dems solubles) se alcanza muy pocasveces. En la realidad todos los componentesson ms o menos solubles y la extraccinproporciona mezclas enriquecidas o muy

enriquecidas en una determinada sustancia,que es preciso purificar posteriormente [1].La solubilidad en agua y en disolventesorgnicos de compuestos con propiedadescidas o bsicas depende del pH de lasolucin en que se encuentran y puedenvariarse con l. Ello permite separar confacilidad por extraccin sustancias cidas ybsicas, entre s, y de otras de carcterneutro [1].La extraccin por solventes es uno de losprocesos ms efectivos y econmicos para

purificar, es una tcnica de tratamiento queconsiste en usar un solvente para separar oretirar contaminantes orgnicos peligrosos. Laextraccin por solventes no destruye loscontaminantes, sino que los concentra paraque sea ms fcil destruirlos con otra tcnica[2].Para llevar a cabo este proceso, en general,se utiliza el embudo de decantacin paraseparar los compuestos orgnicos de lassoluciones acuosas y el procedimientoconsiste en agitar la solucin con el disolvente

orgnico con el objetivo de separar las fases.Una vez separadas, los distintos solutos sedistribuyen entre las dos fases formadas deacuerdo a sus solubilidades relativas, de estaforma, los compuestos se disuelvenparcialmente en cada disolvente, as,establecindose el equilibrio entre las dosfases.La extraccin por solvente es una operacinde transferencia de masas en un sistema dedos fases liquidas. Tambin se le llamaintercambio inico lquido y se basa en el

principio por el cual un soluto o ion metlicopuede distribuirse en cierta proporcin entredos solventes inmiscibles, uno de los cualeses usualmente acuoso y el otro un solventeorgnico como benceno, cloroformo ocualquier otro que sea inmiscible al agua [2].

3. Metodologa experimental

Para la primera parte de la purificacin delcido acetilsaliclico se realiz larecristalizacin del mismo, la cual se llev acabo de la siguiente manera. Se tom unapipeta volumtrica de 5.0 mL para medir 5.0

mL de agua y adicionar esta cantidad en unvaso de precipitados de 50.0 mL.Posteriormente se utiliz una balanzaanaltica, con una precisin de 1.0x10-4g, enla cual se pes cierta cantidad del cidoacetilsaliclico para adicionar al vaso deprecipitados que contena los 5.0 mL deagua; inmediatamente se utiliz una planchacalentadora y agitadora, para lograr que lamuestra llegue al punto de ebullicin ydisolucin completa. Posteriormente se pasa filtrar a gravedad. Seguidamente el filtrado

se coloc en hielo para lograr que lacristalizacin se presente de una manera msrpida. Una vez cristalizado, se filtr al vaco yse llev al horno para su respectivo secado,Despus de logrado esto, se procedi a pesarla muestra obtenida y finalmente se midi elpunto de fusin mediante un fusimetroOptimelt SRS 100.

Para la parte de sublimacin del cidobenzoico, se tom una capsula de porcelanay en esta se deposit el cido benzoico,

posteriormente se tap con un embudo decaa corta invertido, previamente tapando elorificio con algodn, luego de esto, se llev aun bao de arena en poca cantidad, enseguida se llev a una estufa calentadora yagitadora en la cual se aument latemperatura paulatinamente hasta lograr unatemperatura aproximadamente de 250 C.Una vez llegado a esta temperatura se logrobservar en el embudo pequeos cristales enforma de finos hilos, despus de unenfriamiento al medio ambiente, se pes y se

macer los cristales que se haban formadopara luego medir el punto de fusin de estamuestra en el fusimetro.

4. Datos y Clculos

Inicialmente se tom el punto de fusin conun capilar en un fusimetro una muestra decido acetilsaliclico impuro al cual se realiz


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la debida purificacin mediante el mtodo derecristalizacin; los resultados obtenidos semuestran a continuacin.

Tabla 1. Resultados obtenidos en larecristalizacin del cido acetilsaliclico.

cido acetilsaliclico

Peso muestra impura(1.0x10-4g) 0.2014

Peso muestra pura(1.0x10-4g) 0.1106

Punto de fusin muestraimpura (0.3 C) 141.8-144.7

Punto de fusin muestrapura (0.3 C) 139.1-142.5

Para determinar el porcentaje de error delpunto de fusin se calcula el promedio de losvalores de los extremos de cada rango.

A continuacin se determina el porcentaje deerror sobre la temperatura de fusin.

Ecuacin 1.Clculo del porcentaje de error.

Porcentaje de error para el cidoacetilsaliclico:

| |

A continuacin se determina el porcentaje derecuperacin del cido acetilsaliclico

purificado con respecto al impuro, de lasiguiente forma.

Ecuacin 2. Clculo del porcentaje derecuperacin.

Porcentaje de recuperacin para el cidoacetilsaliclico:

Posteriormente se tom el punto de fusincon un capilar en el fusimetro a la muestrade cido benzoico impuro al cual se realiz ladebida purificacin mediante el mtodo desublimacin; los resultados obtenidos semuestran a continuacin.Tabla 2. Resultados obtenidos en la sublimacindel cido benzoico.

cido benzoico

Peso muestra impura

(1.0x10

-4

g) 0.2088Peso muestra pura(1.0x10-4g) 0.1106

Punto de fusin muestraimpura (0.3 C) 115.4-117.1

Punto de fusin muestrapura (0.3 C) 113.8-115.4

Se determina el porcentaje de error del puntode fusin y el porcentaje de recuperacin parael cido benzoico de igual que forma que serealiz con el cido acetilsaliclico. Los

resultados se muestran en la tabla 3.

Tabla 3. Resultados de porcentaje de error yrecuperacin de las sustancias purificadas.

cidoacetilsaliclico

cidobenzoico

Porcentaje deerror fusin (%) 1.7 1.4Porcentaje derecuperacin

(%)54.92 52.97

5. Resultados y discusin

En primera instancia se realiz la purificacindel cido acetilsaliclico (C9H8O4) mediante elproceso de recristalizacin.


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Figura 1. Estructura del cido acetilsaliclico.

Este mtodo se bas en el hecho de que lamayora de los compuestos incrementan susolubilidad con la temperatura, de modo quela muestra a recristalizar se disolvi en elagua a su temperatura de ebullicin.Posteriormente, tras realizar una filtracin agravedad con el fin de separar las impurezas

insolubles en agua, se dej enfriar lentamentede modo que se generara una disolucinsobresaturada del compuesto lo que favorecila formacin de cristales de este alencontrarse en mayor proporcin.De este modo la concentracin de solutosupera el valor de su solubilidad a esatemperatura y a partir de la disolucinsobresaturada se produce la formacin de suscristales. Sobretodo cristaliza el compuestoinicial, lo que enriquece la llamadas aguasmadres.

La formacin y crecimiento de dichos cristalesen una red ordenada de forma lenta favorecela incorporacin de molculas del compuestoexcluyendo de esta red cristalina lasmolculas de las impurezas, de modo que alfinal se obtiene un slido enriquecido en elcompuesto que se quera purificar [3].El primer paso para abordar un proceso derecristalizacin es la eleccin del disolvente.El disolvente utilizado fue el agua debido aque cumpla con los requisitos de undisolvente ptimo. El disolvente ptimo ser

aqul que disuelva completamente elcompuesto en caliente y nada o muy poco enfro. Adems es importante que cumpla otrasdos caractersticas que son tener un punto deebullicin no excesivamente alto y ser inertecon respecto al compuesto a recristalizar parano modificar la integridad de ste. En algunasocasiones, no es posible encontrar undisolvente puro que cumpla estos requisitos, yen estos casos, se puede utilizar una mezcla

compuesta por dos o ms disolventes encantidades adecuadas [3].Quizs el factor ms importante en la eleccindel disolvente ptimo para la recristalizacines el de la solubilidad. La solubilidad es una

medida de la capacidad de una determinadasustancia para disolverse en otra.En la solubilidad, el carcter polar o apolar dela sustancia influye mucho, ya que, debido aesto la sustancia ser ms o menos soluble.En este ocurre que mientras no se alcance lacapacidad de absorcin lmite (concentracinde saturacin) de sustancia disuelta en eldisolvente, slo existe una fase, la lquida. Alsuperarse la concentracin de saturacin,comienza a cristalizar la sustancia disuelta.Se forma una segunda fase, slida, el

cristalizado.Se pudo observar que al realizar el debidoenfriamiento de la solucin para la formacinde los cristales, estos se obtuvieronrpidamente, pero en pequeos tamaos ymuy agrupados, esto se debe a que sefavoreci la velocidad de nucleacin debidoal rpido enfriamiento que se hizo, por tanto lavelocidad de nucleacin depende de latemperatura y a su vez de la sobresaturacin.

Al observar en la tabla 3 los bajos porcentajesde error de fusin de los dos compuestos se

puede evidenciar la purificacin de estos,puesto que las sustancias qumicamentepuras estn caracterizadas por ciertasconstantes fsicas (puntos de fusin o deebullicin, etc), que nos permiten reconocer elmomento en que se ha obtenido una especiequmica libre de impurezas. Como se sabe,las sustancias puras tienen un punto de fusinconstante y funden en un intervalo pequeode temperatura (menor a 5C). Las sustanciasimpuras siempre disminuyen su punto defusin y presentan un intervalo grande de

temperatura mayor a 5C. Como se observaen las tablas 1 y 2 los intervalos nosobrepasan dichos valores, otra evidenciams del proceso de purificacin.

El segundo mtodo de purificacin para elcido benzoico fue la sublimacin. Estodebido a que el cido benzoico se vaporiza apresin atmosfrica sin pasar por el estadolquido ya que presenta relativamente una alta
http://es.wikipedia.org/wiki/Sustanciahttp://es.wikipedia.org/wiki/Sustancia


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presin de vapor a temperatura ambiente. Espor esta razn que la sublimacin puedeusarse para purificar slidos voltiles [4].

Figura 2. Estructura del cido benzoico.

La muestra estaba depositada en una capsulade porcelana cubierta con un embudo decaa corta tapado con algodn para mantener

la presin y evitar prdidas del material. Estese calent gradualmente y poco a poco se fuedesprendiendo vapores, los cuales se fueroncondensando sobre las paredes del embudo,formndose as, largos y delgados cristalesde cido benzoico. Este proceso se llevsuavemente hasta alcanzar temperaturasmayores a la de fusin (aproximadamente250C).En el proceso, ocurri que la presin de vaporelevada del cido permiti que se sublimaracuando se calent ya que al vibrar lasmolculas con mucha rapidez se venci lasfuerzas de cohesin, para queposteriormente se formaran cristales de lasustancia purificada cuando el vapor sedeposit sobre la superficie ms fra.El cido benzoico tiene un punto de fusin de(120.0-121.5)C que con respecto al punto defusin del compuesto puro (113.8-115.4)Cdifiere grandemente debido a que elcompuesto estaba contaminado con cidosaliclico en una proporcin de 1:1, con loque se infiere que realmente no se purific ensu totalidad el cido benzoico, puesto quecomo se dijo anteriormente, en elprocedimiento de sublimacin se lleg a unatemperatura aproximada de 250C con el quese realiz la fundicin de los dos compuestosya que el cido saliclico tiene un punto defusin de 159C.Para los porcentajes de recuperacin seesperara obtener en la sublimacin unporcentaje mayor con respecto al de la

recristalizacin, debido posiblemente a que enla sublimacin hay una menor manipulacinde la muestra, en el sentido de que la muestraestuvo siempre tapada, los residuos slidosno escaparon del sistema, en comparacin

con en el primer mtodo en donde lasprdidas de material son ms frecuentes,como en el enfriamiento sobre los papelesfiltros, y el trasvase repetitivo del compuesto.

Al observar la tabla 3, se evidencia todo locontrario, debido a que en la sublimacin muypoco cido benzoico pudo ser removido delembudo y adems se perdi gran cantidad dematerial puesto que dichos cristales semovilizaban con las corrientes de aire.Hay que tener en cuenta que en el caso delcido acetilsaliclico probablemente al

calentar se descompuso en cido saliclico yen cido actico, un posible influyente deerror en el clculo de recuperacin.

6. Preguntas.

7. Conclusiones

La formacin de cristales est directamenterelacionada con la concentracin de lasolucin, dichos cristales se pueden sintetizara partir de disoluciones saturadas. Latemperatura tiene un papel importante en lacristalizacin puesto que aumenta odisminuye el grado de saturacin.

La recristalizacin es un mtodo til para laseparacin y purificacin de un solutosaturado que se encuentra disuelto en un

solvente mientras que la sublimacin es unmtodo usado para purificar slidos voltiles.


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8. Referencias

[1]. Extraccin con disolventes.Disponible en:www.ub.edu(Consultada el 13 de septiembre de 2014)

[2].Extraccin liquido-liquido.Disponible en:http://www.ugr.es(Consultada el 12 de septiembre de 2014)

Beyer Hans Wolfgang Walter. Manual deQuimia Orgnica. 19a ed.; Revert S.A.Barcelona, 1987; pp 5-7.

[3]. Cristalizacin.Disponible en:http://ocw.unizar.es(Consultada el 08 de septiembre de 2014)

[4]. Fusimetro. Sublimacin del cidobenzoico.http://www.thinksrs.com(Consultada el 08 de septiembre de 2014)
https://www.google.com.co/search?espv=2&biw=1309&bih=696&tbm=bks&tbm=bks&q=inauthor:%22Hans+Beyer%22&sa=X&ei=ZhcOVKOVHYSUgwShmoJo&ved=0CCcQ9AgwAAhttps://www.google.com.co/search?espv=2&biw=1309&bih=696&tbm=bks&tbm=bks&q=inauthor:%22Wolfgang+Walter%22&sa=X&ei=ZhcOVKOVHYSUgwShmoJo&ved=0CCgQ9AgwAAhttps://www.google.com.co/search?espv=2&biw=1309&bih=696&tbm=bks&tbm=bks&q=inauthor:%22Wolfgang+Walter%22&sa=X&ei=ZhcOVKOVHYSUgwShmoJo&ved=0CCgQ9AgwAAhttps://www.google.com.co/search?espv=2&biw=1309&bih=696&tbm=bks&tbm=bks&q=inauthor:%22Hans+Beyer%22&sa=X&ei=ZhcOVKOVHYSUgwShmoJo&ved=0CCcQ9AgwAA

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