Recristalizacion y Sublimacion de Acido Benzoico

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RECRISTALIZACION YSUBLIMACION DE

ACIDO BENZOICO



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RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION DEL

ACIDO BENZOICO

JAIR REALPE

CARLOS ANDRES PARDO JOHAN JAVIER SUAREZ

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

DPTO. DE QUIMICA



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TABLA DE CONTENIDOIntroducción

Marco teórico

Técnicas y métodos

esquema de recristalización

Cristalización de compuestos orgánicos

Ficha de seguridad

Bibliografía



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INTRODUCCIONLa distinta solubilidad de las sustanciasorganicas solidas en un solvente dado se utiliza

para su separacion y purificacion por losmetodos de recristalizacion y extraccion. Acontinuacion estudiaremos este metodo con elfin de analizar los componentes y elcomportamiento de la muestra, la cual es elacido benzoico.



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MARCO TEORICOEl ácido benzoico es un ácido carboxílico

aromático que tiene un grupo carboxilo

unido a un anillo fenílico.En condiciones normales se trata de un

sólido incoloro con un ligero olorcaracterístico. Es poco soluble en agua fría

pero tiene buena solubilidad en aguacaliente o disolventes orgánicos.

Reacciones

Por encima de los 390 °C se descompone endióxido de carbono y benceno en unareacción de descarboxilación. Esta reacción

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del2010



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APLICACIONES DEL

C6H5-COOHEs un conservante utilizado tantocomo ácido como en forma de sus

sales de sodio , de potasio o decalcio.

El ácido benzoico y sus derivados

sólo se pueden utilizar paraconservar alimentos con un pHácido. Protege sobre todo contra el

moho (también las variantes queproducen las aflatoxinas) yhttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del 2010



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TECNICAS O METODOSRECRISTALIZACION:

Elección del disolvente

Preparación de la solución

Decoloración

Filtración de la solución caliente

Enfriamiento

Separacion de los cristalesSecado de los cristales



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RECRISTALIZACION



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RECRISTALIZACION

esta tecnica se mantiene como elprocedimiento mas adecuado para lapurificacion de sustancias solidas. el solidoque se va a purificar se disuelve en eldisolvente caliente, la mezcla caliente se filtrapara eliminar todas las impurezas insolubles,

y entonces la solucion se deja enfriar paraque se produzca la cristalizacion, al final loscristales se separan por filtracion.



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ELECCION DEL DISOLVENTE

Los compuestos iónicos se disuelven endisolventes polares y los compuestos no

iónicos en disolventes no polares.

Los compuestos no iónicos se pueden disolver

en agua si sus moléculas se ionizan ensolución acuosa o puedan asociarse conmoléculas de agua a través de puentes dehidrogeno.



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Los disolventes hidroxilicos asociados comometanol, etanol, acido acético, presentan unpoder intermedio entre agua y el éter etílico o

benceno.

Un coeficiente de temperatura elevado parala sustancia que se va a purificar.

Al enfriarse debe suministrar rápidamentecristales bien formados del compuesto que se

purifica, de los cuales debe ser fácilmenteseparable.



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No debe reaccionar con el soluto

Su utilización no debe serpeligrosa(inflamable)

Debe ser barato



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DECOLORACION

El color se puede eliminar hirviendo lasolución durante cinco o diez minutos con unapequeña cantidad de carbón adsorbenteactivado.

FILTRACION DE LA SOLUCION CALIENTE

Se requiere una filtración rápida con unmínimo de evaporación en el embudo de canacorta, previamente calentado en una estufa yprovisto de un filtro de pliegues paraaumentar la velocidad de filtración.



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FILTRACION EN CALIENTE ATRAVES DE UN FILTRO DE

PLIEGUES



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ENFRIAMIENTO

EL proceso se realiza en un matrazerlenmeyer tapado, es preferible que loscristales tengan un tamaño medio, porque loscristales grandes pueden incluir gran cantidad

de disolvente, el cual lleva impurezasdisueltas, y los cristales pequeños presentanuna gran superficie sobre la que éstas quedanabsorbidas. Una cristalización rápida favorece

la formación de cristales pequeños y unacristalización lenta origina cristales grandes.



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SEPARACION DE LOS CRISTALES

El papel de filtro debe cubrir por completotodos los orificios de la placa del buchner,pero su diametro debe ser ligeramenteinferior al de esta placa. Después , sin

succión, o con una ligera, se echa la mezcladentro del embudo, se debe utilizar una varillade vidrio o una espatula para que ,ayudándose con ella, se pueda pasar lo mas

rápidamente posible toda la masa cristalina alembudo.



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FILTRACION EN FRIO A

TRAVES DE UN EMBUDOBUCHNER



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Cuando cesa el paso de liquido a través del

filtro se interrumpe la succión. Entonces seprocederá al lavado de los cristales paraeliminar todo el disolvente que llevanadherido. Sin succión, se cubrirán los cristales

con una pequeña cantidad de disolvente puroy frio.

SECADO DE LOS CRISTALESEL buncher se invierte sobre un papel de filtro

de superficie lisa doblado en tres o cuatrocapas y los cristales se pasan a este con

ayuda de una espátula. Sobre los cristales secolocan otras hoja de papel filtro y la mayor



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Entonces se pasan los cristales a un vidrio de

reloj limpio o una capsula plana y se cubrencon una hoja de papel de filtro para evitar quese contaminen con partículas de polvo, bajoestas condiciones se pueden dejar secar al

aire a la temperatura ambiente o se puedenintroducir en un desecador de vacio sobre undesecante que sea eficaz para eliminar eldisolvente usado.



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SUBLIMACION

Cuando un solido de este tipo se calienta a lapresión de una atmosfera, tan pronto como sealcanza la presión de vapor de 760mmHg, elsolido pasa directamente desde el estadosolido a la fase de vapor a temperaturaconstante. Al enfriarse, pasara directamente ala fase solida.



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PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL1. En un tubo de ensayo se colocan 0,2 gramosde acido benzoico impuro, se agregan 8ml

de agua destilada. Se calienta la mezcla en

un bano de arena hasta que empiece aebullir y el acido se disuelva.

2. Se filtra a gravedad la solucion caliente.



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3. Se divide el filtrado en dos porciones

iguales, se enfria una porcion sumergiendoel tubo de ensayo en un bano de hielo, laotra porcion se deja enfriar a temperaturaambiente.

4. Se filtran al vacio los cristales formadosutilizando el embudo pequeño con puntilla.Se coloca la sustancia en un papel filtro.

5. Se pesa la sustancia seca, se calcula elporcentaje de recuperación. Se determina elpunto de fusión y se compara con el de lasustancia impura y con el reportado.



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Filtración a presión reducida utilizandoun embudo buchner, montado

sobre un matraz quitasato.



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SUBLIMACION

1. Se colocan 0,2 gramos de acido benzoico enuna capsula de porcelana, se tapa con unembudo invertido cuyo extremo esta tapadocon algodón.

2. Se coloca la capsula en un baño de arena,mechero o estufa y se calienta aumentandola temperatura. Los valores de la sustancia

sublimada se condensan en las paredes fríasdel embudo a un vidrio reloj.

3. Se pesa el acido, se calcula el porcentaje derecuperación, se determina el punto de

fusión y se compara.

CRISTALIZACION DE



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CRISTALIZACION DE

COMPUESTOSORGANICOSElección de un disolvente para una

recristalización

Recristalización de acetanilida

SECCIONEXPERIMENTAL



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FICHA DE SEGURIDADNombre químico: Acido benzoico

Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ AcidofenilcarboxílicoNº CAS: 65-85-0Fórmula: C7H6O2/C6H5COOHAspecto y color: Polvo o cristales blancos.Olor: Acre.

Presión de vapor: 133 Pa a 96ºCDensidad relativa de vapor (aire=1): 4.2Solubilidad en agua: 0.29 g/ 100 ml a 20ºCPunto de ebullición: 249ºC

Punto de fusión: 122ºC (la sustanciacomienza a sublimarse a los 100ºC).http://actrav.itcilo.org/osh_es/m%f3dulos/ic/65850.htm visitado el 22 de febrero de

2010



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Estabilidad y reactividad

Es posible la explosión del polvo sise encuentra mezclado con el aireen forma pulverulenta o granular.La disolución en agua es un ácidodébil. Reacciona con oxidantes.

Condiciones que debenevitarse: Evitar las llamas.Evitarel depósito de polvo.Materiales a evitar: Oxidantes.Productos dedescomposición: Monóxido decarbono.Polimerización: No aplicable.Información toxicológica

Contacto con la piel:Enrojecimiento, Sensibilidad en la



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BIBLIOGRAFIAhttp://actrav.itcilo.org/osh_es/m

%f3dulos/ic/65850.htm visitado el 22 defebrero de 2010

Instituto Nacional de Seguridad e Higiene enel Trabajo- España. NIOSH última revisión 9 deNoviembre de 1999.

INTI- NIOSH Pocket Guide to Chemical HazardsGuia de Respuestas a Emergencias conMateriales Peligrosos. Centro de InformaciónQuímica para Emergencias. Año 2001.

CISNEROS ROJAS, Carlos A., Guías delaboratorio de química orgánica I,1ra ed.,



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GRACIAS

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