Quimica Analitica

Actividad 4. Práctica 1:

Calibración de material volumétrico

Rodolfo Cardenas Lopez

AL12520890

Los análisis cuantitativos clásicos:

Se llevan a cabo partiendo de dos mediciones básicas: la masa y el volumen. Los análisis exactos exigen que siempre estos dispositivos de medición sean altamente confiables, Así como los equipos de pesada como el material volumétrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulación. Por lo tanto es indispensable conocer la condición del mismo, Por lo que se requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces, entre otros deban ser periódicamente chequeados.

La calibración de material volumétrico:

Es una operación propia de un sistema de calidad. Los materiales volumétricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificación o formulación apropiada y los elementos de medida como las pipetas, la temperatura, ambiente y otras fuentes de error son las que se deben considerar para poder realizar una correcta estimación de la incertidumbre. Cuando se calibran los materiales volumétricos estamos aportando niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medición resultante del uso del instrumento tenga lugar. Para calibrar un recipiente, se debe tener la temperatura de llenado porque su capacidad varía con la misma, debido a que el vidrio se dilata con la misma. Tomado la temperatura de 20°C como ambiente normal. Es decir que un frasco que contiene 1 lt debe estar marcado de tal manera que a 20°C su capacidad sea igual que el volumen de agua que a 4°C pesa 1 kg al vacío.

Objetivo

El objetivo es comenzar a manejar las herramientas básicas que usan los químicos analíticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analítica electrónica y el material volumétrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta, mediante la comparación de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento.

Actividad 4: Práctica 1. Calibración de material volumétrico.

Elaboren la práctica simulada de laboratorio desarrollando únicamente los procedimientos de cuantificación de sustancias que se indican a continuación.

Comparación de la masa de 10ml de agua medidos en diferentes materiales volumétricos.

Se utilizó una probeta, una pipeta graduada, una pipeta volumétrica y una bureta para llenar con 10ml de agua destilada cuatro vasos de precipitados (uno con cada instrumento), para determinar cuan preciso es cada material volumétrico. Los resultados se exponen en la tabla; en ella se encuentran los valores de masa de los vasos de precipitados utilizados con cada material volumétrico, luego la masa de cada vaso con agua destilada. La masa fue medida en una balanza analítica.

Masa de 10ml de agua vertida por una probeta, una pipeta graduada, una pipeta volumétrica y una bureta.

Vaso de precipitado(g)

Vaso + agua destilada (g)

Pesada 1

Vaso + agua destilada (g)

Pesada 2

Vaso + agua destilada (g)

Pesada 3

Probeta 30.4411 40.2201 40.2198 40.2196

Pipeta graduada 35.7681 45.5783 45.5688 45.4599

Pipeta volumétrica 34.9434 44.8067 44.7956 44.8013

Bureta 25.3734 35.2385 35.2367 35.2392

Desarrollo:

Materiales para la práctica:

Probeta

Pipeta graduada

Pipeta volumétrica

Bureta Vasos de precipitados

Balanza Analítica

Reactivos130 ml Agua destilada

Procedimiento:

1. Lavar correctamente el material a utilizar.

2. Calibrar la balanza electrónica, según lo indique el manual de la balanza.

3. Marcar los vasos de precipitados con los nombres de los materiales a utilizar (probeta, pipeta graduada, pipeta volumétrica y bureta).

4. Pesar cada uno de los vasos y tomar nota de su masa

5. Verter en el vaso de precipitados marcado con probeta, 10 ml de agua destilada con el material correspondiente (probeta). Repetir el procedimiento con el resto de los vasos (verter con el material correspondiente, en el vaso asignado).

6. Pesar el vaso con el agua destilada y tomar nota. Hacer esto para cada uno de los vasos

7. Repetir el paso 3 y 4 dos veces para cada vaso.

8. Calcular la masa de agua trasferida en cada caso.

9.- las herramientas básicas que usan los químicos analíticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analítica electrónica y el material volumétrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta, mediante la comparación de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento.

A continuación se:

1. Se calcularan la masa vertida por cada uno de los materiales.

2. Se determinara la precisión de cada uno de los materiales volumétricos

PROBETA

Masa: 40.2201–30.4411 = 9.7790

40.2198–30.4411 = 10.478z

40.2196–30.4411 = 9.7785

Precisión:

X= 9.7790+10.4787+9.77853=30.03623=10.0120

(9.7790–10.0120)2 = 0.0542

(10.4787–10.0120)2 = 0.2176

(9.7785–10.0120)2 = 0.0545

0.0542 + 0.2176 + 0.0545 = 0.3263S

S=i=0n(X-X) N-1

S=0.32633-1=0.32632=0.4038

D = O–M 10.4787–10.0120 = 0.4667

PIPETA GRADUADA

Masa: 45.5786–35.7681 = 9.8102

45.5688–35.7681 = 9.8007

45.4599–35.7681 = 9.6918

Precision:

X= 9.8102+9.8007+9.69183=9.7675

(9.8102–9.7675)2 = 1.82329 x10-3

(9.8007 - 9.7675)2 = 1.10224 x10-3

(9.6918 - 9.7675)2 = 4.31649 x10-3

1.82329x10-3 + 1.10224x10-3 + 4.31649x10-3 = 7.24202 x10-3

S=i=0n(X-X)N-1

S=7.24202 x10-33-1=0.3267.24202 x10-332=0.0602

D = O–M 9.8102–9.7675 = 0.0427

PIPETA VOLUMETRICA

Masa:44.8067–34.9434 = 9.8633

44.7956–34.9434 = 9.852z

44.8013–34.9434 = 9.8579

X= 9.8633+9.8522+9.85793=9.8578

(9.8633 - 9.8578)2 = 3.025 x10-5

(9.8522 - 9.8578)2 = 3.136 x10-5

(9.8579 - 9.8578)2 = 1 x10-8

3.025 x10-5 + 3.136 x10-5 + 1 x10-8 = 6.16101 x10-3

S=i=0n(X-X)N-1

S=6.16101 x10-33-1=6.16101 x10-32=0.0555

D = O–M 9.8633 - 9.8578 = 5.5 X10-3

BURETA

Masa: 35.2385–25.3734 = 9.8651

35.2367–25.3734 = 9.8633

35.2592–25.3734 = 9.8858

Precisión:

X= 9.8651+9.8633+9.88583=9.8714

(9.8651-9.8714)2 = 3.969 x10-5

(9.8633-9.8714)2 = 6.561 x10-5

(9.8858-9.8714)2 = 2.0736 x10-4

3.969 x10-5 + 6.561 x10-5 + 2.0736 x10-4 =3.1266-4

S=i=0n(X-X)N-1

S=3.1266-43-1=3.1266-42=0.0125

D = O–M 9.8858–9.8714 = 0.0144

Análisis de datos.

Posibles errores de medición:

-Errores de paralaje en el ajuste del menisco al verter el agua destilada a cada uno de los materiales volumétricos

-Falta de escurrimiento de residuos al verter el agua destilada a los vasos de precipitado

-No se consideró el coeficiente de dilatación térmica del vidrio de que están compuestos los materiales debido a los cambios de temperatura

-Falta de limpieza y secado adecuado de los materiales volumétricos

-Variación de la temperatura del agua destilada

Calculo de la masa de agua transferida

Prueba 1

Vaso de precipitado (g) | Vaso + agua destilada (g) Pesada 1 | Vaso

(mf)-Pesada 1 (mi)

Probeta | 30.4411 | 40.2201 | 9.779

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 9.8102

Pipeta volumétrica| 34.9434 | 44.8067 | 9.8633

Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 9.8651 | 9.8651

Prueba 2

Vaso de precipitado (g) | Vaso + agua destilada.

(g)Pesada 2 | Vaso (mf)-Pesada 1 (mi)

Probeta | 30.4411 | 40.2198 | 9.7787

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5688 | 9.8007

Pipeta volumétrica | 34.9434 | 44.7956 | 9.8522

Bureta | 25.3734 | 35.2367 | 9.8633 | 9.8633

Prueba 3

Vaso de precipitado (g) | Vaso agua destilada (g)Pesada3 | ma = Vaso

(mf)-Pesada 1 (mi)

Probeta | 30.4411 | 40.2196 | 9.7785

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.4599 | 9.6918

Pipeta volumétrica | 34.9434 | 44.8013 | 9.8579

Bureta | 25.3734 | 35.2392 | 9.8658

Comparación de masa transferida:

| Prueba 1 | Prueba 2 | Prueba 3 |

Probeta | 9.779 | 9.7787 | 9.7785 |

Pipeta graduada | 9.8102 | 9.8007 | 9.6918 |

Pipeta volumétrica | 9.8633 | 9.8522 | 9.8579 |

Bureta | 9.8651 | 9.8633 | 9.8658 |

Conclusiones:

La desviación estándar nos da la proximidad de los datos entorno al valor de la media. Cuanto menor es la desviación estándar, más estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media, por lo que en los cálculos realizados se puede ver como la probeta muestra una desviación estándar menor en comparación con la pipeta graduada, la pipeta volumétrica y la bureta.