PROTOCOLO L1

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ALMARAZ SÁNCHEZ GUADALUPE XITLALI OSORIO RÍOS JANET ROMERO FIGUEROA MÓNICA RESUMEN SE MOSTRARAN LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN UNA PRÁCTICA DE LABORATORIO EN DONDE SE DESARROLLO LA TITULACIÓN DE 3 MEZCLAS VARIANDO SUS CONCENTRACIONES, DONDE HAY UN PAR PARCIALMENTE MISCIBLES ENTRE SÍ (B-C), Y AGREGANDO UN TERCER COMPONENTE (A) EL CUAL EL CUAL ES MISCIBLE CON UNO DE LOS DOS COMPONENTES PERO INMISCIBLE CON EL OTRO. ESTO CON LA FINALIDAD DE PODER GRAFICAR LOS VOLÚMENES FINALES EN UN DIAGRAMA TERNARIO Y DE ESTA MANERA CONOCER LA CURVA DE SOLUBILIDAD PARA CADA UNO DE LOS SISTEMAS REALIZADOS. En esta práctica de laboratorio lo que se desea mostrar son los resultados obtenidos en la titulación de 3 mezclas ternarias variando sus concentraciones, donde hay un par parcialmente miscibles entre sí, y agregando como tercer componente al agua. Esto con la finalidad de poder graficar los volúmenes finales en un diagrama ternario y de esta manera conocer la curva de solubilidad para cada uno de los sistemas realizados. INTRODUCCIÓN En el presente trabajo se realizó principalmente la operación de extracción líquido-líquido, el cual es un proceso para separar componentes en solución mediante su distribución en dos fases líquidas inmiscibles. La extracción líquido-líquido es un método muy importante para separar mezclas líquidas, por lo que se vincula perfectamente con el módulo del séptimo semestre de la carrera de Ingeniería química pues es un proceso de separación, además de que un solvente en ésta operación corresponde a la adición de calor en el caso de la separación por destilación, misma que también es un proceso de separación. En general, tres líquidos al mezclarse pueden dar tres tipos principales de distribución mutua de uno en otro, y son los siguientes:

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ALMARAZ SÁNCHEZ GUADALUPE XITLALIOSORIO RÍOS JANET

ROMERO FIGUEROA MÓNICA

RESUMENSE MOSTRARAN LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN UNA PRÁCTICA DE LABORATORIO ENDONDE SE DESARROLLO LA TITULACIÓN DE 3 MEZCLAS VARIANDO SUS CONCENTRACIONES,DONDE HAY UN PAR PARCIALMENTE MISCIBLES ENTRE SÍ (B-C), Y AGREGANDO UN TERCERCOMPONENTE (A) EL CUAL EL CUAL ES MISCIBLE CON UNO DE LOS DOS COMPONENTES PEROINMISCIBLE CON EL OTRO. ESTO CON LA FINALIDAD DE PODER GRAFICAR LOS VOLÚMENESFINALES EN UN DIAGRAMA TERNARIO Y DE ESTA MANERA CONOCER LA CURVA DESOLUBILIDAD PARA CADA UNO DE LOS SISTEMAS REALIZADOS.

En esta práctica de laboratorio lo que se desea mostrar son los resultados obtenidos en la titulación de 3 mezclas ternarias variando sus concentraciones, donde hay un par parcialmente miscibles entre sí, y agregando como tercer componente al agua. Esto con la finalidad de poder graficar los volúmenes finales en un diagrama ternario y de esta manera conocer la curva de solubilidad para cada uno de los sistemas realizados.INTRODUCCIÓNEn el presente trabajo se realizó principalmente la operación de extracción líquido-líquido, el cual es un proceso para separar componentes en solución mediante su distribución en dos fases líquidas inmiscibles.La extracción líquido-líquido es un método muy importante para separar mezclas líquidas, por lo que se vincula perfectamente con el módulo del séptimo semestre de la carrera de Ingeniería química pues es un proceso de separación, además de que un solvente en ésta operación corresponde a la adición de calor en el caso de la separación por destilación, misma que también es un proceso de separación.En general, tres líquidos al mezclarse pueden dar tres tipos principales de distribución mutua de uno en otro, y son los siguientes:

Las sustancias A, B y C presentan tres parejas de líquidos parcialmente miscibles (ninguna de ellas se disuelve completamente en la otra).De las tres sustancias A, B y C solo se tienen 2 parejas solubles parcialmente (por ejemplo A en B y A en C) pero existe una pareja de solubilidad completa (por ejemplo, B en C).

Tres sustancias A, B y C producen solamente una pareja de líquidos parcialmente miscibles (por ejemplo A en B) mientras que otras dos parejas (C en B y C en A) son solubles completamente en cualquier proporción.

Ya que la extracción líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar de varias formas. El ejemplo más sencillo (y que es el que se realizará) involucra la transferencia de un componente de una mezcla binaria a una segunda fase líquida inmiscible (último caso). Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra.OBJETIVOS2.- MARCO TEÓRICOEl conocimiento básico para comprender la forma de valorar la composición de la mezcla en el equilibrio entre el estado unifásico y el estado bifásico es saber a que se debe la turbidez que presenta el sistema cerca de este estado de equilibrio sobre la curva binodal. Si se mezclan dos líquidos de solubilidad mutua ilimitada (C en B o C en A) se les añade el tercero (A o B respectivamente) que se

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disuelve completamente en uno de los dos y en el otro parcialmente hasta que aparezca una turbidez, ésta representará la transición de la mezcla monofásica a la bifásica.Los datos de equilibrio ternario de fases pueden representarse en forma de diagramas de triángulos equiláteros. Al considerar un sistema de una fase y tres componentes, la regla de las fases permite ƒ=c-p+2= 3-1+2 = 4 grados de libertad. Si se impone la restricción de temperatura y presión constantes, solo dos fracciones molares bastan para definir la composición.La suma de las fracciones molares de los tres componentes de un sistema ternario (C=3) debe ser igual a uno: XA + XB + XC = 1. Un diagrama de fases triangular, basado en las propiedades de los triángulo equiláteros, asegura que esta propiedad se cumpla automáticamente. Esto se debe a que la suma de las distancias a un punto interior del triángulo es igual a longitud del lado del triángulo, que se pueden considerar de longitud unitaria. Si las fracciones molares de los tres componentes se representan por esas tres distancias, entonces un sistema de cualquier composición se puede representar por un solo punto.

En la ilustración, el punto P representa XA=0.50, XB=0.10 y XC=0.40. Obsérvese que el lado AB corresponde a XC=0, y lo mismo ocurre con los otros lados, es decir, cada lado se refiere a uno de ls tres sistemas binarios (A, B), (B, C) y (C, A).Una propiedad importante del diagrama triangular está relacionada con la recta que une un vértice con un punto del lado opuesto (la linea discontinua). Cualquier punto sobre dicha línea representa una composición que: (a) se enriquece progresivamente en A a medida que se acerca al vértice A y (b) tiene siempre la misma relación entre B y C. (Esta característica depende de las propiedades de los triángulos equiláteros y de la demostración de que X’B/X’C en P’ es igual a X’’B/X’’C en P”.) Por tanto, si se quiere representar el cambio de composición de un sistema a medida que se añade A, lo único que hay que hacer es trazar una línea desde el vértice A hasta el punto en BC que representa el sistema binario inicial. Cualquier sistema ternario formado por la adición de A está situado en algún punto de esta recta.Ya que la práctica se elaboró con sistemas ternarios de dos líquidos parcialmente miscibles, nos enfocaremos más a la explicación del mismo.DOS LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

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En la figura anterior se muestra el sistema de tres componentes ácido acético-cloroformo-agua. Puede verse que los pares totalmente miscibles forman regiones de una sola fase, mientras que el sistema agua /cloroformo (situados en la base del triángulo) presenta una región de dos fases a composiciones intermedias. Al agregar ácido acético se forma un sistema de una sola fase, pero si partimos de a1 el sistema se traslada a lo largo de la línea que une a a1 al vértice. En a2, la solución sigue siendo de dos fases pero hay más agua en la fase cloroformo (a’2) y más cloroformo en el agua (a’’2), porque el ácido ayuda a disolverlos. 3.-EJECUCIÓNEQUIPO Y MATERIALES2 Buretas de 50 ml.8 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.2 Pipetas volumétricas de 10 ml.1 Pipeta volumétrica de 5 ml.1 Pipeta volumétrica de 2ml.3 Pinzas para bureta .1 Probeta de 50 ml.3 Soportes universales.1 Microbureta de 5 ml.

REACTIVOS.100 ml. Tolueno100 ml. Acetona100 ml. Xileno100 ml. Etanol100 ml. Ácido acético100 ml. Tetracloruro de Carbono

Sistema 1.A: Agua.B: Tolueno (100 ml.).C: Acetona (100 ml.).

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Sistema 2.A: Agua.B: Xileno (100 ml.).C: Etanol (100 ml.).

Sistema 3.A: Agua B: Tetracloruro de carbono (100 ml.).

PROCEDIMIENTO.Se procederá como a continuación con cada uno de los sistemas a trabajar.Se preparan 8 matraces Erlenmeyer, se llenan 2 buretas, una con la sustancia B y otra con la C, preparando las mezclas binarias indicadas en la Tabla 1. El remanente de las substancias se regresa a su envase y las buretas se lavan perfectamente antes de proceder con el sistema siguiente.

TABLA 1.

MATRAZ VOLUMEN EN % EN VOLUMEN DE CADA NUM. MILILITROS COMPONENTE EN LA MEZCLA. B C A B C A

1 2 8 2 3 7 3 4 6 4 6 4 5 7 3 6 8 2 7 9 1 8 9.5 0.5

Se valora cada una de las soluciones con agua hasta que aparezca turbidez. Puede darse el caso extremo en que sea suficiente añadir una o dos gotas de agua para que aparezca la turbidez, por lo cual se le recomienda usar una microbureta. Después de añadir cada gota, se agita vigorosamente el matráz hasta que se enturbie la mezcla. Se deja en reposo hasta que desaparece la turbidez. Si al agitar nuevamente, aparece la turbidez, significa que la valoración habrá terminado. La cantidad de agua empleada se anota en la columna A de la Tabla 1.Una vez que se hayan valorado todas las muestras, se puede trazar el diagrama ternario, haciendo los cálculos:% en volumen de A = Vol. A X 100 Vol. A + Vol. B + Vol. C

% en volumen de B = Vol. B X 100 Vol. A + Vol. B + Vol. C

% en volumen de C = Vol. C X 100

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Vol. A + Vol. B + Vol. C

4.-ÁNALISIS DE RESULTADOSTABLA 2.

 PM

(gr/mol)Densidad (gr/ml)

agua 18 1tolueno 92 1,6acetona 58 0,788xileno 106 0,87etanol 46 0,7893tetracloruro de carbono 154 1,59acido acetico 60 1,049

A partir de las siguientes ecuaciones, se calcularon los moles y las fracciones mol de cada componente en su respectivo sistema, los cuales se presentan en la tabla 3.

5.- CONCLUSIONESFinalmente con la práctica se obtuvieron las curvas de solubilidad para cada uno de los diferentes sistemas ternarios realizados, tanto en su fracción volumen como en la fracción molar, con esto se puede ver claramente en los diagramas ternarios la similitud que hay entre estos dos parámetros. De la misma manera se observa que estas curvas se localizan más cercanas a la zona de la mezcla binaria (B,C) como se menciona en el marco teórico y que era lo esperado, pues la adición de agua en los tres sistemas fue mínima.Con ayuda de los diagramas podemos verificar que cuando al titular se nos pasaba una gota de más, en cualquiera de los tres sistemas era entonces cuando aparecían las dos fases, es decir, se notaba la miscibilidad parcial de una par de componentes, en estos casos la de tolueno-acetona, xileno-etanol y tetracloruro de carbono-acido acético, por la tanto concluimos que la miscibilidad parcial se encuentra por debajo de la curva de solubilidad para estos sistemas.Hay que tomar en cuenta que las mezclas fueron hechas a Temperatura y Presión constantes ya que estos dos influyen mucho en la miscibilidad de los componentes, es por eso que se anexan las propiedades de los solventes y su miscibilidad, para hacer un buen razonamiento de esta práctica y asi comprenderla mejor.

6.- ANEXOS

Sustancia Formula Características

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Tolueno C6H5CH3

Líquido con punto de ebullición de 110ºC. Densidad: 0.87 g/ml a 20ºC. Presión de vapor a 30ºC: 37.7 mm de Hg. Punto de inflamación en

copa cerrada: 4ºC. Temperatura de autoignición: 530ºC. Solubilidad: miscible en agua, éter, acetona y etanol.

Acetona CH2COCH3

Líquido altamente inflamable y tóxico. Punto de ebullición: 58.5ºC. Densidad: 0.788 g/ml. Límite de explosividad: 2.6-12.8 %.

Solubilidad: miscible con agua.

Xileno C6H4(CH3)2Líquido con punto de ebullición de 143-145ºC. Densidad: 0.870 g/ml.

Punto de fusión: -25 a -23ºC. Es irritante e inflamable.

Etanol C2H5OHLíquido transparente. Punto de ebullición: 78.3ºC. Densidad: 0.7893

g/ml a 20ºC. Solubilidad: miscible con agua, éter, metanol, cloroformo y acetona.

Tetracloruro de carbono

CCL4

Líquido incoloro. Olor peculiar dulzón. Punto de ebullión 76.74ºC. Punto de congelación -23ºC. Solubilidad: miscible con alcohol, éter,

cloroformo y benceno; insoluble en agua. No combustible.

Ácido acético CH3COOH

Líquido claro e incoloro; olor muy picante. Compuesto puro al 99.8% minimo. Punto de ebullición: 118ºC a 1 atm., viscosidad a 20ºC de 1.22 cps. Solubilidad: miscible con agua, alcohol glicerina y éter;

insoluble en sulfuro de carbono

AguaLíquido incoloro, inodoro e insípido. Punto de ebullición: 100ºC y

punto de congelación: 0ºC a 1 atm. Densidad 1.00 gr/ml a 4ºC. Tiene gran capacidad calorífica.

7.- BIBLIOGRAFÍAAtkins, P.W., “Fisicoquímica”, 3º ed., Ed. Wesley Iberoamericana, 1986, pág. 234-237.Keith, J. Laidler, John, H. Meiser, “Fisicoquímica”, 2ed, Ed. Continental, 2005, pág. 247-248.Castellan, Gilbert W., “Fisicoquímica”, 2ed., Ed. Pearson Educación, 1987, pág. 358-361.