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CURSO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES-2013
Principios Básicos y Manejo del Equipo
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA
METROPOLITANA
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JOSÉ RAMÓN VERDE CALVO
GLORIA MARIBEL TREJO
AGUILAR
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OBJETIVO
El participante aprenderá y aplicará los conceptos teórico prácticos básicos sobre cromatografía de gases
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PROGRAMA
1.0 Historia y clasificación
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2.0 FISICOQUÍMICA DE LA
CROMATOGRAFÍA
2.1 Fundamentos de separación
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3.0 EL SISTEMA CROMATOGRÁFICO
3.1 Gas transportador
3.2 Inyector
3.3 Horno
3.4 Columnas empacadas
3.5 Columnas capilares
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3.6. DETECTORES
3.6.1 Conductividad térmica
3.6.2 Ionización de flama
3.6.3 Captura de electrones
3.6.4 Otros detectores
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3.7 SISTEMA CROMATOGRÁFICO
3.7.0 Sistema de Cómputo
3.7.1 Obtención del cromatograma
3.7.2 Parámetros de integración
3.7.3 Obtención del reporte
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4.0. CONCEPTOS Y TÉRMINOS
4.1 Tiempo de retención
4.2 Tiempo de retención corregido
4.3 Ancho de base
4.4 Número de platos teóricos
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4.0 CONCEPTOS Y TÉRMINOS
4.5 Altura Equivalente de un Plato Teórico
4.6 Coeficiente de Partición
4.7 Resolución
4.8 Selectividad
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5.0 ANÁLISIS CUALITATIVO
5.1 Identificación de compuestos – Tiempos de retención
– Series Homólogas
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6.0 ANÁLISIS CUANTITATIVO
6.1 % de áreas
6.2 Patrón Externo
6.3 Patrón Interno
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7.0 MANTENIMIENTO DEL EQUIPO
8.0 PRÁCTICAS (5 sesiones)
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DEFINICIÓN
La cromatografía de gases es una técnica analítica usada para separar mezclas simples o complejas, basada en la diferente distribución de dos fases, una estacionaria y otra móvil
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Ventajas
Mejor técnica de separación que otros sistemas físicos o químicos
Tiempos cortos de análisis Actualmente muchas de las
técnicas de control de calidad son por CG.
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Desventajas
Costo
Mantenimiento
Consumibles
Capacitación de personal
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Aplicaciones
Contaminación
Aceites esenciales
Petroquímica
Productos farmacéuticos
Perfumes y cosméticos
Bebidas
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Historia 1850
1900
1950
F.F. Runge, separa cationes metálicos
D. T. Day reporta el uso de la CC 1er Congreso del petróleo
Tswett
•Cafeína
•Azul de
anilina
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CROMATOGRAFIA
M. TSWEET (1903): Separación de mezclas de pigmentos vegetales en columnas llenas con
adsorbentes sólidos y solventes variados
éter de petróleo
CaCO3
mezcla de pigmentos
pigmentos separados
Cromatografia = kroma [color] + graph [escritura] (griego)
Historia
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CROMATOGRAFIA
Primer equipo comercial
1940
1950
1960
“CGS” rudimentario
propuesta Martin e Synge
Separación de ácidos orgánicos por CGL: primer cromatógrafo (Martin e James)
Detector por Densidad de Gas (Martin e James)
Detector por Ionización de flama
Detector por Captura de Eletrones
Columnas Capilares (Golay)
Historia
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Clasificación Analítica
Cromatografía cualitativa o preparativa
Cromatografía cuantitativa o analítica
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CROMATOGRAFÍA
soluto FASE
MOVIL
FASE
ESTACIONARIA
Sistema: 2 Fases
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Clasificación Práctica
Cromatografía de Adsorción
Cromatografía de Reparto
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Cromatografía de Adsorción
Cromatografía Gas Sólido (CGS), la fase estacionaria es un sólido con gran número de sítios activos (hidroxilos, pares de electrones)
Sílice granular, la alúmina o el carbón
El soluto se adsorbe en la superficie de las partículas sólidas
La fase móvil es un gas
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Fases Estacionarias
El fenómemo físicoquímico responsable de la interacción analito + FE sólida es la
ADSORCIÓN
La adsorción ocurre en la interface entre el gas de arraste y la FE sólida
FE Sólidas: Adsorción
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Fases Estacionarias FE Sólidas
Principales Aplicaciones:
- Separación de gases - Compuestos volátiles - Séries homólogas
GASES DE REFINARIA Columna:Carboxen-1000 60-80 mallas; 15’ x 1/8” TCOL: 35
oC a 225oC / 20oC. min-1 Gas de Arraste: He, 30 ml.min-1
Detector: TCD
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Columnas de Adsorción
Columna
Temp max
Aplicación
HP S o M
200° c
Hidrocarburos, gas natural
Poraplot Q
250° C
Alcoholes volátiles en agua, gases
Poraplot U
190° C
comp. volátiles polares, aldehídos
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Cromatografía de Reparto
LÍQUIDOS Depositados sobre a superfície de: sólidos porosos inertes (columnas empacadas) o de
tubos finos de materiales inertes (columnas capilares)
FE líquida
SOPORTE Sólido inerte
poroso
Tubo capilar de material inerte
Conceptos Generales
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Fases Estacionarias Familias De FE Líquidas
Mayor parte de las aplicaciones en CG moderna
PARAFINAS Apolares; Principales: esqualeno (C30H62), Apiezon
POLIÉSTERES Ésteres de dialcoholes con diácidos. Polares; altamente sensibles a la humedad y oxidación; Principales: DEGS, EGA
ÉSTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS
Columna:5%DEGS-PS s/ Supel-coport 100/120 mallas; 6’ x 1/8” TCOL: 200
oC (isotérmico) Gas de Arraste: N2 20 ml.min-1
Detector: FID Muestra: 0,5 mL de solución en
cloroformo contenido 0,5 mg de cada éster
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Columnas de Reparto
Columna
Temp max
Aplicación
HP-5
325° C
Aminas, Hidrocarburos
HP-50 280° C
Drogas glicoles pesticidas
HP-Wax
250° C
Alcoholes, disolventes
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FASES ESTACIONARIAS LÍQUIDAS
COLUMNAS EMPACADAS
NOMBRE
COMERCIAL
DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC
min/max
Escualeno Escualeno I 20/100
Apienzon L Apienzon L I 50/300
SE-30 100% goma de silicona I 50/300
OV-1 100% goma de silicona I 50/300
UCW-982 goma del 99% metil, 1% vinil II 0/300
DC-200 100% de metil silicona líquida II 0/250
OV-101 100% de metil silicona líquida II 0/350
SP-2100 100% de metil silicona líquida II 0/350
SE-52 o SE-54 fenilo al 5% II 50/300
Dexsil 300 Metil carbonato de silicona II 50/450
OV-17 Metil fenil silicona al 50% II 0/375
OV-25 Metil fenil silicona al 75% III 0/350
OV-210 3,3,3-trifluoropropilo al 50% III 0/275
Carbowax 20M polietilen glicol IV 60/225
Carbowax 20M TPA polietilen glicol modificado con
ácido tereftálico
IV 60/250
Carbowax 1500 polietilen glicol IV 40/200
Silar 10C Cianopropil silicona al 100% IV 0/250
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FASES ESTACIONARIAS LÍQUIDAS DE USO COMÚN EN CROMATOGRAFÍA DE GASES
COLUMNAS CAPILARES
NOMBRE COMERCIAL
DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max
APLICACIONES GENERALES
HP-1, DB-1 100% dimetil polisiloxano
I -60 a 325 Aminas, hidrocarburos, pesticidas, aromas y
fragancias
HP-5, DB-5 5% fenil 95% dimetil polisiloxano
I -60 a 325 Alcaloides, FAMEs, compuestos halogenados
DB-1301 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxan
II -20 a 280 Alcoholes, pesticidas
DB-35, HP-35 35 % fenil 65% dimetil polisiloxano
II 40 a 300 Pesticidas, fármacos, drogas
DB-1701, DB-1701p
14% cianopropil-fenil, 86% dimetil polisiloxan
II -20 a 280 Pesticidas, herbicidas, azúcares
HP+50, DB-17 50 % fenil 90% dimetil polisiloxano
II 40ª 280 Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides
DB-200 35% trifluoropropil 65% dimetil polisiloxano
III 30 a 300 Disolventes, pesticidas, herbicidas
DB-225 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan
Iii 40 a 220 FAMEs alditol, esteroles neutros
HP-INNOWax Polietilenglicol III 40 a 260 Alcoholes, ácidos orgánicos, aceites esenciales, aromas y
fragancias
DB-23 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan
III 40 a 250 FAMEs que requieran resolución cis/trans
CycloSil-B 30% heptakis III 35 a 260 Compuestos quirales
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Factores que afectan la separación
Fase estacionaria C. A.: polaridad C. R.: solubilidad
Temperatura
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INTERACCIONES LIQUIDO-COMPONENTE
¿Por qué se separan los compuestos?
Vander W
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INTERACCIONES DIPOLARES
Se producen entre moléculas de
compuestos polares.
Keesom ecuación para potencial de
dos dipolos (permanentes)
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LAS FUERZAS DE
INDUCCIÓN
Se dan cuando una molécula polar
se aproxima a otra no polar.
Ecuación de Debye
Dipolo inducido
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FUERZAS DE DISPERSION
Se deben a la formación de dipolos
(inducidos, moléculas no polares)
instantáneos núcleos-electrónes. Ecuación
de London
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PUENTE DE HIDRÓGENO
Estas fuerzas son superiores a las anteriores,
pero inferiores a las del enlace químico,
provocando, que el componente se vea
excesivamente retenido en la fase estacionaria
líquida, perjudicando la separación.
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PUENTE DE HIDRÓGENO
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El Cromatógrafo De Gases
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El Cromatógrafo De Gases
1 – Depósito de Gás y Reguladores de Presión.
2 - Injector vaporiza la Muestra.
3 - Columna Cromatográfica y Horno de la Columna.
4 – Detector.
5 - Electrómetro (amplificador) de Señal.
6 - Registro de Señal (Registrador o Computadora).
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Gas De Arrastre Características:
INERTE No dede reaccionar con la muestra, fase estacionária o superfícies de la columna.
PURO Debe ser excento de impurezas que puedan degradar la fase estacionaria.
Impurezas típicas en gases y sus efectos:
oxida / hidroliza algunas FE
incompatíbles con DCE H2O, O2
hidrocarburos Señal de ruído DIC
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Gas De Arrastre
Desventajas:
COSTO Los gases de alta pureza son caros. COSTO
PUREZA
A B
C A = 99,995 %
B = 99,999 %
C = 99,9999 %
COMPATÍBLE CON EL DETECTOR Cada detector demanda un gas de arraste específico para mejor funcionamento.
Selección de Gases de Arraste en Función del Detector:
He , H2 , N2 DCT
DIF N2 , H2 , O2
DCE N2 , Ar + 5% CH4
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Alimentación Del Gas De Arrastre
Componentes necesarios a la línea de gas:
controladores de vacío / presión de gas
dispositivos para purificación de gas (“trampas”)
Nota: Tubos y Conexiones: Acero Inox o Cobre
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Nitrógeno
Uso general en columnas empacadas y capilares
Bajo costo
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Hidrógeno
Columnas capilares
Combustible DIF
Barato
Explosivo
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Aire
Comburente con el DIF
Barato
Fácil acceso
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Trampas o filtros
Garantizan la calidad del análisis
Prolongan la vida útil de la columna
Minimiza el ruido
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Trampa de Oxígeno
Bulbo de óxido de cobre
Indicador de óxido de manganeso
El O2, provoca oxidación irreversible en las fases estacionarias
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Daños causados por O2
Alto nivel de sangrado y coleo de los picos
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Trampas de humedad
Tamiz molecular
Indicador de sulfato de calcio
Retienen: H2O, HCl, CO2,SO2, Cl2
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Instalación
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Trampa para hidrocarburos
Tamiz molecular
Empaque C activado
Retiene compuestos mayores que el CH4
El tamaño y el PM de los contaminantes afectan la vida media del filtro
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Regulador de gas
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Gases recomendados
Detector Gas
Conductividad térmica
He, N2, H2
Ionización de flama
H2, N2, Aire
Captura de electrones
N2 , Ar + 5% CH4
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Selección del gas acarreador
C17 a 175ºC
K’ = 4.95
WCOT
Ov-101 0.4 m
25 m x 0.25 mm
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Resolución del gas acarreador
Efecto del gas acarreador en la resolución de n-heptadecano y
pristano
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Mantenimiento de los gases