Previo #7 Conocimientos de Técnicas Analíticas

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Transcript of Previo #7 Conocimientos de Técnicas Analíticas

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICOFACULTAD DE QUIMICALABORATORIO DE EQUILIBRIO Y CINETICA

ALUMNO:Cern Ramrez Laura Berenice

GRUPO:4

EQUIPO:3

PROFESORA:Gregoria Flores Rodrguez

PRE-LABORATORIO:Conocimiento de Tcnicas Analticas Parte1: Fundamentos de Espectrofotometra

FECHA DE ENTREGA:13 de abril de 2015

Conocimiento de Tcnicas Analticas Parte1: Fundamentos de EspectrofotometraObjetivo: General: Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones. Particular: a) Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger.b) Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia. c) Construir una curva de patrn de soluciones de yodo (serie tipo)Problema: A partir del espectro de adsorcin de una solucin acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de yoduro de potasio por medio de una curva patrn. Propuesta del Diseo Experimental:Variables, hiptesis y propuesta del diseo de experimento.a) Espectro de absorcinLo que queremos hacer es saber a partir de que longitud de onda, una disolucin, a una concentracin constante, tiene una absorbancia constante. Lo vamos a hacer variando la longitud de onda, para as construir el espectro de absorcin y elegir la longitud de onda que ms se adecue.b) Curva PatrnLo que queremos hacer es conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones, y lo haramos variando las concentraciones, a una longitud de onda constante, para despus crear la curva patrn.Cuestionario Previo:1. Cmo se determina el espectro de absorcin de una solucin colorida?

El espectro de absorcin es una representacin grficaque indica cantidad de luz absorbida ()a diferentes valores de . A partir de una solucin diluida de un compuesto, cuya absorbancia mxima entra dentro del rango de medida del espectrofotmetro, se ver elvalor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solucin de la muestra a caracterizar. A partir del espectro de absorcin se obtendr el valor de al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (max). Dicho se utilizar a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.

2. Cmo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la aplicacin en la determinacin de concentraciones por espectrofotometra?

Se pueden aplicar dos criterios:

a) Elegir la longitud de onda correspondiente al color complementario al de la solucin colorida en estudio.

b) Realizar un espectro de absorcin para seleccionar la longitud de onda ms adecuada al tipo de solucin en estudio.

El mtodo ms adecuado para seleccionar la longitud de onda de trabajo es el de realizar un espectro de absorcin.

3. Qu establece la ley de Lambert-Beer-Bourger?

Establece que al hacer pasar un haz de luz monocromtico a travs de una solucin transparente y colorida la cantidad de luz absorbida por esta es directamente proporcional a su concentracin y al dimetro de la celda que contiene dicha solucin.La ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la intensidad saliente despus de que en dicho medio se produzca absorcin. La relacin entre ambas intensidades puede expresarse a travs de las siguientes relaciones:Para lquidos:

Para gases:

Donde:, son las intensidades saliente y entrante respectivamente., es la absorbancia, que puede calcularse tambin como: es la longitud atravesada por la luz en el medio,es la concentracin del absorbente en el medio.es el coeficiente de absorcin,es el coeficiente de absorcin:es la longitud de onda de la luz absorbida.es el coeficiente de extincin.La ley explica que hay una relacin exponencial entre la transmisin de luz a travs de una sustancia y la concentracin de la sustancia, as como tambin entre la transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos y , la concentracin de la sustancia puede ser deducida a partir de la cantidad de luz transmitida.Las unidades de c y dependen del modo en que se exprese la concentracin de la sustancia absorbente. Si la sustancia es lquida, se suele expresar como una fraccin molar. Las unidades de son la inversa de la longitud (por ejemplo cm-1). En el caso de los gases, c puede ser expresada como densidad (la longitud al cubo, por ejemplo cm-3), en cuyo caso es una seccin representativa de la absorcin y tiene las unidades en longitud al cuadrado (cm2, por ejemplo). Si la concentracin de c est expresada en moles por volumen, es la absorbencia molar normalmente dada en mol cm-2.El valor del coeficiente de absorcin vara segn los materiales absorbentes y con la longitud de onda para cada material en particular. Se suele determinar experimentalmente. La ley tiende a no ser vlida para concentraciones muy elevadas, especialmente si el material dispersa mucho la luz. La relacin de la ley entre concentracin y absorcin de luz est basada en el uso de espectroscopia para identificar sustancias.

4. Qu es, para qu sirve y cmo se construye una curva patrn?

Es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra comparndola con una serie de elementos de concentracin conocida. Establece la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar (la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura, luego se establece una funcin matemtica que las relacione; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva patrn, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin.

Seleccionar la longitud de onda girando la perilla. Tomar la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una longitud de onda baja ( nm). Utilizar como blanco agua destilada.Encender el espectrofotmetro. Esperar 15 minutos. Calibracin: Oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia).Metodologa Empleada:

Introducir la celda con el banco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en la portacelda, oprime la tecla (0A/100%T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.

Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitud de onda. Registrar los datos en la tabla 1

Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de absorbancia para las soluciones de la serie tipo.Curva Patrn: Preparar soluciones de distinta concentracin a partir de la solucin de referencia (0.0002M- 0.2M) (serie tipo)

Introducir la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad: nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100%T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.

Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud de onda seleccionada ( nm). Registrar las lecturas de absorbancia y concentracin de la serie tipo en la tabla 2.

Bibliografa: Skoog A Douglas, West m. Donald. Anlisis instrumental. Mxico Nueva Editorial Interamericana S.A. de C.V. 1985. La Gua, Matemtica, Ley de Beer-Lambert, [En Linea], Disponible en: http://matematica.laguia2000.com/general/ley-de-beer-lambert