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La norma tcnica NTC-ISO/IEC 17025 Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayos y calibracin., establece en el Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibracin, que todo laboratorio de calibracin/ensayo DEBE tener procedimientos de control de la calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibraciones llevados a cabo, uno de estos mtodos es el estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad.REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDADUn valor observado esta formado por el valor verdadero de la magnitud a medir mas un error de medicin: Verdadero valor + error de medicin.

Error de medicin es el trmino usado para designar el efecto que causan todas las fuente de variabilidad durante el proceso de medicin, produciendo una diferencia entre el valor observado y el verdadero valor que se pretende medir.

La relacin anterior significa que cuando utilizamos resultados de mediciones la informacin contiene variabilidad adicional generada por el mismo proceso de medir. La variabilidad total de un conjunto de datos tiene 2 componentes: variabilidad del producto + variabilidad de la medicin.El error de medicin tiene varias fuentes, entre las que se destacan: Resolucin, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad, estabilidad.

El conjunto de todas las componentes genera incertidumbre de la medicin, las componentes de mayor incidencia suelen ser la repetibilidad y la reproducibilidad. De all la importancia de medir adecuadamente estas fuentes de error.

Para realizar el estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad, existen tres mtodos: Rango, Promedio y Rango y ANOVA (anlisis de varianza) los cuales cuantifican de diferente forma la variabilidad del sistema de medicin, su implementacin depende del tipo de actividad que se lleve a cabo en el laboratorio.

En metrologa, las aplicaciones del estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad son las siguientes:

La evaluacin de ensayos de aptitud. La validacin de mtodos de calibracin. El anlisis de comparaciones interlaboratorio. La evaluacin de cartas de control. La variabilidad de las mediciones e instrumentos. La evaluacin de la deriva de instrumentos. (estabilidad)REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

Las definiciones internacionalmente aceptadas de los trminos mencionados provienen del International vocabulary of basic and general terms in metrology Repetibilidad: estabilidad precisin o cercana en los resultados obtenidos de mediciones sucesivas de la misma magnitud efectuadas bajo las mismas condiciones de medicin.Las condiciones de repetibilidad incluyen :

El mismo procedimiento de medicin.El mismo observadorEl mismo instrumento de medicin utilizado bajo las misma condicionesLa misma ubicacinRepeticiones efectuadas en un lapso breve de tiempo.La respetabilidad se puede expresar cuantitativamente en trminos de las caractersticas de dispersin de los resultados.En el caso que existan variaciones en los resultados, mostrando poca precisin, se debe reducir esta variacin dando mantenimiento al dispositivo, hacer un rediseo ms rgido, mejorar la localizacin, sujecin o preparacin de la muestra, etctera.

Reproducibilidad: estabilidad en los resultados obtenidos de mediciones sucesivas de la misma magnitud efectuadas bajo condiciones de mediciones variables.Las condiciones variables pueden incluir:Principios de medicinMtodos de medicinObservadorInstrumento de medicinUbicacinCondiciones de utilizacinTiempoSi los resultados son muy dispersos, estas variaciones se reducirn con entrenamiento uniforme a los operadores y con mejores mtodos de calibracin.

VALIDACION DEL METODO ANALITICO

La validacin de un mtodo analtico es un paso fundamental para asegurar que los resultados entregado por dicho mtodo son confiable. Cuando se realiza la validacin de un mtodo por parte del laboratorio, lo que se busca es poder determinar con fundamento estadstico que el mtodo es adecuado para los fines previstos.

En este sentido, es importante que para el proceso de validacin se asigne a un responsable de realizar dicha tarea. De manera que, la validacin se efectu en forma metdica, ordenada, trazable y confiable.

Es esencial, entonces conocer el mtodo a validar y su aplicabilidad, es decir, el analito, su concentracin y la matriz (o matrices) en las cuales se desea utilizar.La verificacin, tiene generalmente como objetivo, el comprobar que el laboratorio domina el mtodo de ensayo normalizado y lo utiliza correctamente, en caso de tratarse de un mtodo normalizado modificado para la verificacin se requiere solo realizar aquellas pruebas que indiquen que la variacin realizada no afecta el ensayo.

El objetivo de la validacin y la verificacin, es demostrar que el mtodo utilizado por un laboratorio es adecuado para la aplicacin en la que se propone utilizar, as como tambin demostrar que las modificaciones que pudieron haberse realizado no afectan su desempeo, ni la confiabilidad de los resultados por este entregado.En general, se establece que el laboratorio DEBE validar:

Mtodos no normalizados: Corresponden a mtodos desarrollados por el laboratorio o mtodo nuevos (ejemplo: publicado en revista cientfica), o bien, a mtodos que tradicionalmente se han utilizado en el laboratorio pero que no estn normalizados.

2. Mtodo normalizado con una modificacin significativa.De acuerdo a los antecedentes anteriormente mencionados, el responsable de la validacin o verificacin deber as elaborar el Plan de Validacin que se va a realizar.A) ESTABLECER PLAN DE VALIDACION

Se entiende como Plan de Validacin, a un documento (tipo protocolo) en el cual se definen previamente a la experiencia; las pruebas o parmetros de validacin necesarios y el diseo experimental a desarrollar en base a los requerimientos del mtodo.

El Plan de Validacin deber contener a lo menos:

Alcance de la validacin (mtodo, anualito, matrices y requerimientos del mtodo)

Diseo experimental:

Establecer la(s) muestra(s) a ser analizada(s): testigos reactivos, blanco matriz, material certificados, material control, material(es) de referencia certificado, matrices de las muestras, muestras sin fortificar, muestras fortificadas, etc.El (los) parmetro(s) y pruebas a desarrollar, en caso, de que la prueba no sea una convencional, sino diseada por el responsable, tambin deber indicarse en el documento.Numero de anlisis requeridos para cada prueba y/o parmetro.Criterios de aceptabilidad para cada parmetro de validacin.Analista(s) responsable de realizar la(s) prueba(s) analtica(s).Materiales, insumos y equipos necesarios para desarrollar la validacin.

Responsable de la Validacin, fecha o tiempo programado para realizar la validacin y fecha de elaboracin del plan.

Cualquier modificacin realizada al plan de validacin, durante el proceso, debe quedar debidamente documentada.B) DESARROLLO DE PRUEBAS DE PARAMETROS DE VALIDACION

Para el desarrollo de las pruebas de validacin, los analistas a cargo debern conocer el procedimiento de mtodo de ensayo y el numero de ensayos o mediciones a realizar de acuerdo a lo establecido en el plan de validacin.

Los resultados obtenidos en cada prueba deben ser debidamente registrados y almacenados.

Los ensayos o mediciones realizadas sern con el fin de poder realizar las siguientes pruebas de parmetros de validacin:

SelectividadLinealidadSensibilidadLimitesExactitudPrecisionRobustezAplicabilidadEl analista o responsable de la validacin deber con los resultados obtenidos de cada prueba realizar los clculos matemticos, comparativos y/o estadsticos correspondientes a cada ensayo para lo cual podr utilizar para ese fin un software estadstico, calculadora o una planilla de calculo (ejemplo: Excel).C) EVALUAR RESULTADOS DE LA VALIDACION

Se deber evaluar para cada parmetro de validacin, si los resultados de las pruebas son satisfactorios, es decir, si cumplen con los criterios de aceptabilidad establecidos en el plan, se considera que el mtodo es aceptable.D) INFORME DE VALIDACION

El responsable de la validacin, deber realizar un informe en el cual presentara los resultados obtenidos y conclusiones. El informe debe contener la declaracin de la aplicabilidad del mtodo.

El laboratorio debe tener disponible el procedimiento usado para la validacin, y una declaracin acerca de que el mtodo se ajusta para el uso propuesto.

Este informe deber ser revisado por una tercera persona que tenga conocimiento en el rea, y que no haya formado parte del proceso de validacin. En dicha revisin se deber establecer si los criterios de aceptabilidad establecidos en el plan son aceptables, y si el mtodo es idneo para el fin previsto.