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La importancia de la evaluación de la conformidad en los laboratorios de análisis químicos M. en C. Lidia González Hernández LAQ CIATEC AC
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La importancia de la evaluación de la
conformidad en los laboratorios de
análisis químicos
M. en C. Lidia González Hernández
LAQ
CIATEC AC
Evaluación de la Conformidad • Determinación del grado de
cumplimiento o la conformidad • Normas oficiales
mexicanas
• Normas Internacionales
• Especificaciones
• Prescripciones
• Características
Evaluación de la Conformidad
• Comprende, entre otros, los procedimientos:
• Muestreo
• Prueba
• Calibración
• Certificación y verificación
Evaluación de la Conformidad
• Productos
• Procesos
• Métodos
• Instalaciones
• Servicios o actividades
Evaluación de la Conformidad • Agentes evaluadores de la conformidad:
• a) Organismos de Certificación
• b) Laboratorios de Prueba
• c) Laboratorios de Calibración
• d) Unidades de Verificación
Acreditados y Aprobados
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Son aquellas instalaciones fijas o móviles que cuentan con la capacidad técnica, material y humana para efectuar las mediciones, análisis o determinar las características de materiales, productos o equipos de acuerdo a especificaciones establecidas.
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Administrativas Requisitos de
gestión
Técnicas Requisitos técnicos
Acreditación
Es el acto por el cual una entidad de acreditación reconoce la competencia técnica y confiabilidad de los organismos de certificación, laboratorios de prueba, laboratorios de calibración y unidades de verificación para la evaluación de la conformidad.
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Requisitos de gestión: 1. Organización 2. Servicio al cliente 3. Control de registros
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Requisitos técnicos: 1. Personal 2. Métodos de ensayo y
calibración y validación del método (Confirmación o validación de métodos)
3. Equipos
Confirmación o validación de métodos
La validación examina las características de desempeño de un método para identificar y establecer cualquier capacidad y limitación que pueda esperarse del método cuando se aplique a un tipo específico de muestras.
“B. Magnusson and U. Örnemark (eds.) Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A
Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, (2nd ed. 2014).
Confirmación o validación de métodos
Implementación, estandarización o
desarrollo
Validación de Metodología analítica
Control y aseguramiento de calidad (QC/QA)
Selección de la Metodología analítica
Confirmación o validación de métodos Selección del método analítico
Matriz •Acuosa, Sólida y Coloide
Analito: •Orgánico / Inorgánico,
•Hidrofóbico/hidrofílico
•Volátil / Semivolátil / No volátil
Muestra
?
Confirmación o validación de métodos Selección del método analítico
Tratamiento de muestra Técnica instrumental
Análisis:
•Cualitativo
•Cuantitativo
Confirmación o validación de métodos
“Es el proceso de definir una
necesidad analítica y confirmar que el
método en cuestión tiene
capacidades de desempeño
consistentes con las que requiere la
aplicación”.
“Adecuado para su propósito”
“Evaluar sus capacidades y limitaciones de
desempeño” “B. Magnusson and U. Örnemark (eds.) Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A
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Confirmación o validación de métodos
Finalmente establecer un grado de confianza al resultado reportado
Por qué es necesaria la validación de método
analíticos:
La validación de métodos nos ayuda a decidir que grado de variación es aceptable.
Deber profesional del químico analítico.
La validación es importante, ya que cada aspecto de la sociedad está apoyada de algún modo por mediciones analíticas.
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Confirmación o validación de métodos
Cuándo debe ser validados los métodos analíticos:
a. Método nuevo desarrollado o implementación de una norma.
b. Mejorar el método o aplicarlo a un nuevo propósito
c. Cuando el control de calidad indica que el método está cambiando con el tiempo
d. Método utilizado por diferentes laboratorios, analistas o instrumentos
e. Demostrar equivalencia entre dos métodos.
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Confirmación o validación de métodos
Decidiendo el grado de validación requerido:
Validación parcial o confirmación del
método Validación total
Métodos normalizados (NMX, NOM, AOAC,
EPA, FDA, ISO, ASTM etc…)
Para métodos nuevos o
modificados
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Confirmación o validación de métodos
o Límite de detección
o Límite de cuantificación
o Intervalo lineal y de trabajo
o Exactitud (calidad)
o Precisión
Repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad
o Veracidad
Sesgo
Porcentaje de recuperación
o Incertidumbre de medida
¿Cómo se valida un método?
o Sensibilidad
o Confirmación de la identidad:
(Selectividad/Especificidad)
o Robustez
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Confirmación o validación de métodos
Es un número expresado en unidades de
concentración, que define la menor cantidad de
un compuesto o elemento que puede ser
detectado y que sea estadísticamente diferente
de la señal generada por el blanco.
Límite de Detección (LDM): LDM: “blanco + 3s”
Límite de Cuantificación (LCM):
Es la concentración más baja del analito que
puede ser determinada con un nivel aceptable de
precisión y exactitud bajo las condiciones
establecidas de la prueba.
LCM: “blanco + 5, 6 ó 10 s”.
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Confirmación o validación de métodos
La linealidad de un método se define como su aptitud para
obtener resultados proporcionales a la concentración de analito.
Es el rango de concentraciones del analito para las cuales el
método brinda resultados proporcionales a la concentración.
Intervalo lineal y de trabajo:
Intervalo de trabajo o de medición: Conjunto de valores del
mensurando para los cuales se pretende que el error de un
instrumento de medición caiga dentro de límites especificados.
En la linealidad se determina:
Coeficiente de correlación (r)
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Confirmación o validación de métodos Exactitud / Precisión:
La precisión es el grado de concordancia entre mediciones
características independientes, como resultado de las aplicaciones
repetidas de un proceso de medición bajo condiciones
preestablecidas
En la precisión se determina:
Medidas de dispersión como desviación estándar absoluta
(s), varianza (s2), desviación estándar relativa (RSD) y
coeficiente de variación (CV).
Evaluada en 3 modalidades:
1. Repetibilidad
2. Precisión intermedia
3. Reproducibilidad
Errores aleatorios de la medición
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Confirmación o validación de métodos
La veracidad de un método es una medida de la cercanía del
valor obtenido del analito (producido con un método) a un valor
verdadero de referencia. El grado de concordancia entre el valor
medio y el valor real o esperado de la cantidad a medir.
Veracidad expresada como sesgo: Diferencia entre el valor
esperado de los resultados de prueba y un valor de referencia
aceptado.
Exactitud / Veracidad:
El sesgo representa el error
sistemático total del método.
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Confirmación o validación de métodos
Recuperación:
Los métodos analíticos no siempre miden toda la cantidad de analito
presente en la muestra. Esto puede causar un problema en la
metodología, por lo que es necesario asegurar la eficiencia del
método, determinando el porcentaje de recuperación de cada uno
de los analitos de interés a lo largo de todo el tratamiento de
muestra.
%Recuperación = (concentración calculada
(valor medio)/concentración esperada (valor de
referencia)*100
Exactitud / Veracidad:
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Confirmación o validación de métodos
Parámetro no negativo asociado al resultado de una
medición que caracteriza la dispersión de los valores que
podrían atribuirse razonablemente al mensurando.
5,0 ±0,5 ug/L
Una estimación de la incertidumbre de
medición considera todos los efectos
reconocidos que influyen en el resultado.
Incertidumbre de la medición:
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Confirmación o validación de métodos
Establece que la respuesta a una medición, la cual es atribuida al analito, sea originada solo
por el analito y no por la presencia de algo químico o físico similar que interfiera en la
medición:
o Especificidad: Es la capacidad de un método para medir sólo lo que se intenta
cuantificar. Asegurando sin equivocaciones el valor que corresponde a un solo analito en
presencia de componentes que pueden esperarse están presentes en la muestra.
o Selectividad: Es la capacidad de un método para medir una familia de compuestos
con alguna propiedad química en común.
Confirmación de la identidad:
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Confirmación o validación de métodos
Es efectivamente la pendiente de la curva de calibración (m). Indicando el cambio en la
respuesta del instrumento que corresponde a un cambio en la concentración del analito.
Donde la respuesta ha sido establecida como lineal con respecto a la concentración.
Medida de la capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.
Sensibilidad:
La sensibilidad se determina:
Con el cálculo de la pendiente
(m) de la curva de calibración
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Confirmación o validación de métodos
La robustez de un procedimiento analítico es una
medida de su capacidad de permanecer inalterado
por variaciones pequeñas pero deliberadas en los
parámetros del método y proporciona una
indicación de su confiabilidad durante su uso
normal.
Robustez:
Puede ser considerada y calculada durante el desarrollo, implementación y
estandarización de la metodología.
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Confirmación o validación de métodos
En términos prácticos, el aseguramiento de calidad se refiere
a todas las medidas tomadas por el laboratorio para asegurar
y regular la calidad, mientras que el control de calidad
describe las medidas individuales que se relacionan con el
seguimiento y control de operaciones analíticas particulares.
Blancos
Muestras adicionadas
Verificación de curva de calibración
Muestras de control de calidad
Réplicas de análisis
Exactitud:
Precisión
Sesgo y recuperación
Control de calidad:
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Acreditación-LAQ-CIATEC A
GU
A
• AGUA RESIDUAL
• NOM-001-SEMARNAT-1996
• NOM-002-SEMARNAT-1996
• NOM-003-SEMARNAT-1997
• CONDICIONES PARTICULARES R
ESID
UO
S
• RESIDUOS
• SUELO Y LODOS
• NOM-052-SEMARNAT-2005 (METODOS EPA)
• NOM-138-SEMARNAT/SSA1-2012
• NOM-147-SEMARNAT/SSA1-2004
• PESTICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS
• NOM-004-SEMARNAT-2002
QU
ÍMIC
A
• PRUEBAS QUÍMICAS
DEL CUERO
• POLÍMEROS Y SINTÉTICOS
• SUSTANCIAS RESTRINGIDAS (INOCUIDAD)
• METALES PESADOS (ISO y CPSC)
• PLASTIFICANTES (FTA) (CPSC)
• RETARDANTES DE FLAMA (IEC 62321)
• COLORANTES (AZO) (ISO)
• CLOROFENOLES (PCP) (ISO y DIN)
Aprobación-LAQ-CIATEC P
RO
FE
PA
•VISITA DE EVALUACIÓN
•ENSAYOS DE APTITUD
•PARTICIPACIÓN EN GRUPOS DE TRABAJO
CO
NA
GU
A
•SIRALAB
•ENSAYOS DE APTITUD PERIODICOS
•APROBACIÓN
•PARTICIPACIÓN EN REVISION DE NORMAS
CP
SC
Y R
oH
S
•PRODUCTOS DE CONSUMO
•SUSTANCIAS RESTRINGIDAS
•METALES PESADOS (Pb, Cd, Hg Y Cr VI)
•PLASTIFICANTES (FTA)
•RETARDANTES DE FLAMA (PBB,PBDE Y OTROS) O
EM
•ALDEHÍDOS Y CETONAS
•COMPUESTOS ORGANICOS VOLATILES
•MÉTODO ISO
•ESPECIFICACIÓN
•ALEMANIA
•JAPÓN
•ESTADOS UNIDOS
•COREA
ES
TU
DIO
S I
NT
ER
LA
BO
RA
TO
RIO
• INSTITUTE FOR INTERLABORATORY STUDIES
• PIJKENISSE, THE NETHERLANDS
• ERA
• USA
REACH:SVHC[1]:
*Pesticidas
*Bifenoles policlorados
(PCBs)
*Ftalatos
*Retardadores de flama
PBBs, PBDEs, TEPA y TRIS
*Clorofenoles
* Aminas aromáticas
de colorantes
Azoicos
*Compuestos orgánicos
de estaño Sn-C
* Colorantes
dispersos
*Isocianatos
*Ní
*Cr
*As
*Pb *Hg
*Cd
*Sb *Ba
*Se
*Metales
*Solventes
*Dimetilfumarato
*PAHs
*Parafinas
cloradas (C10-C30)
*Alquilfenoles y etoxilatos de
alquilfenol (AP y APEO)
*Nitrosaminas
*Dioxinas y furanos
*Formaldehido
*Asbestos
