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LABORATORIO DE FÍSICO-QUÍMICA

PRÁCTICA 1

DENSIDAD OBJETIVO

1. Determinar la propiedad de densidad de diferentes sustancias puras y en solución, a través de diferentes métodos experimentales.

2. Relacionar la propiedad de densidad con otras variables físicas de las sustancias, mediante el análisis de los datos experimentales.

INTRODUCCIÓN La densidad se puede definir en base a: Sistemas absolutos

a) Sistemas gravitacionales

a) Densidad (ρ) es la relación de la masa con el volumen del cuerpo:

masavolumen

ρ =

b) Peso específico (Pe) es la relación del peso del cuerpo con su volumen:

pesoPe

volumen=

Otras magnitudes relacionadas con el concepto de densidad son las siguientes: Densidad absoluta: a una temperatura determinada es la relación:

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m gramos masaV cm

ρ •= =

Densidad relativa: relación de la densidad absoluta de la sustancia problemas con respecto a la densidad absoluta de una sustancia patrón dando como resultado una cantidad adimensional, lo cual nos da la diferencia entre la densidad absoluta y la densidad relativa:

' 'absoluta

relativaabsoluta

mmV

m mV

ρρρ

= = =

2

Para lograr la determinación de la densidad relativa se requiere que el volumen sea el mismo para las dos sustancias y que la determinación se realice a una temperatura dada. Peso específico relativo: s la relación del peso específico absoluto de una sustancia problema con respecto al peso específico absoluto de una sustancia patrón, en las mismas condiciones de temperatura y utilizando el mismo volumen; lo cual nos conduce nuevamente a una magnitud adimensional:

'' ' ' 'absoluto

relativoabsoluto

PPe P mg mVPe PPe P m g m

V

= = = = =

Donde g es la aceleración debida a la gravedad. Masa específica: es la masa de la unidad de volumen, cuya definición equivale a la definición de Densidad absoluta:

específica absolutamasaMasa

volumenρ= =

Density: esta magnitud es utilizada por el sistema inglés y se define de la misma manera que la densidad absoluta, pero sus unidades son diferentes:

3

masa lbDensityvolumen ft

= =

Specific gravity: es otra magnitud del sistema inglés que se define como la masa de un cuerpo relacionada con la masa de un volumen igual de líquido patrón a 4 °C, lo cual nos conduce a obtener una magnitud adimensional. De las definiciones anteriores encontramos que existe una correspondencia entre las diferentes magnitudes relacionadas, con la densidad y son las siguientes:

específicaGravity

absoluta

relativa relativo

Masa DensityPe Specific

ρρ

= =

= = Haciendo un análisis de las diferentes definiciones encontramos que resulta más práctico trabajar con el concepto de densidad, aunque sin embargo, en algunos casos es necesario trabajar con cualquiera de las otras magnitudes. También se observa que es necesario utilizar una sustancia patrón, que generalmente es el agua destilada a 4 °C, temperatura a la cual el agua tiene su máxima densidad, cuyo valor es 0.999973 g/cm3, o bien el aire en condiciones normales.

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MÉTODOS PARA DETERMINACIÓN DE DENSIDAD EN LÍQUIDOS A). Método del picnómetro. El picnómetro es un frasco de cuello angosto y esmerilado provisto de un tapón de vidrio alargado y atravesado longitudinalmente por una oradación de diámetro pequeño (ver Figura 1). La característica fundamental de un picnómetro es el tener un volumen constante que no debe confundirse con la capacidad que en algunos casos trae marcada el aparato. En realidad ese volumen constante se desconoce y por otra parte no es necesario conocerlo, pero precisamente para lograr esa característica se ha ideado dotarlo del tapón alargado y oradado, pues las variaciones de volumen de picnómetro debidas a los cambios de temperatura se reflejan en variaciones de nivel del líquido que lo llena en la parte oradada del tapón. Así pues cuando el nivel baje deberá agregarse del mismo líquido hasta que enrace con la parte superior del tapón.

Figura 1. Picnómetro B). Método de la balanza de Mohr – Westphal. Consiste en una balanza de brazos desiguales, que lleva en el brazo mayor un lastre o flotador y pesas o jinetillos destinados a contrarrestar el empuje ascendente sobre el flotador. Se basa en el principio de Arquímedes: “Todo cuerpo sumergido en un líquido experimenta un empuje vertical ascendente igual al peso del líquido desalojado”. La expresión algebraica de este principio es:

E = P = V • Pe

Donde:

E = Empuje que experimenta el cuerpo sumergido. P = Peso de fluido desalojado por el cuerpo. V = Volumen del cuerpo sumergido, volumen del fluido desalojado por él. Pe = Peso específico absoluto del fluido.

Cuando se introduce el flotador en un líquido experimenta un empuje y esto ocasiona que se altere el equilibrio de la balanza, para restablecer este se colocan los jinetillos en las marcas apropiadas que hay en el brazo mayor. El peso específico se obtiene sumando los valores de los jinetillos (ver Figura 2). Componentes de la balanza de Mohr-Westphal:

1) . Base 9) . Punta móvil 2) . Columna 10) . Tornillo Nivelador 3) . Brazo Izquierdo 11) . Tornillo Sujetador de Columna

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4) . Brazo derecho 12) . Contrapeso 5) . Fulcro 13) . Jinetes ó Pesas 6) . Gancho 14) . Brazo 7) . Buzo o Flotador 15) . Probeta 8) . Punta fija

Figura 2. Balanza de Mohr Westphal

C). Método del densímetro: se basa en el principio de Arquímedes aplicado al caso particular de un cuerpo que flota. Cuando un cuerpo sólido insoluble se introduce en un líquido pueden ocurrir tres casos:

• Que el cuerpo se hunda • Que el cuerpo quede suspendido en el seno del líquido • Que el cuerpo flote

Analizando los tres casos, en los tres hay dos fuerzas fundamentales: el peso del cuerpo que es una fuerza vertical dirigida hacia abajo y el empuje que es una fuerza vertical dirigida hacia arriba. Tomando en cuenta estas dos fuerzas: cuando el peso es mayor que el empuje, el cuerpo se hunde; si el peso es igual al empuje, el cuerpo queda suspendido en el seno del líquido conservando la posición que se le dé; si el peso es menor que el empuje el cuerpo flota. Los densímetros comúnmente utilizados son de peso constante y volumen variable, lo cual significa que el peso de ellos es constante y que el volumen de su parte sumergida varía de acuerdo con el

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peso específico del líquido en el cual se introduce. Estos densímetros están formados por un tubo de vidrio delgado que recibe el nombre de vástago, dentro del cual va la escala correspondiente. Este vástago sufre un ensanchamiento en su diámetro para constituir el bulbo, el cual lleva en su parte inferior un material denso (perdigones de mercurio), formando así el lastre que permite al densímetro flotar en posición vertical (ver Figura 3).

Figura 3. Densímetro colocado en probeta con líquido problema.

MATERIAL y/o EQUIPO SUSTANCIAS • Picnómetro • Agua destilada • Balanza de Mohr-Westphal • Benceno • Densímetros de 0.7-1.2 • Ácido acético • Balanza analítica • Salmuera 5% • Probeta de 100 ml • Miel de abeja • Vasos de ppdo. de 100 ml • Sacarosa al 1% • Pipetas de 5 ó 10 ml • Sacarosa al 5%

Bulbo

Solución Problema

Escala

Perdigones

Vástago

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• Termómetro • Sacarosa al 10% • Mechero Bunsen • Sacarosa al 20% • Balanza granataria • Espátula • Pizeta PROCEDIMIENTO Método del picnómetro Determinar el volumen del picnómetro de la siguiente manera: Pesar el picnómetro vacío y seco, llenarlo con agua destilada a una temperatura determinada y por diferencia de pesada obtener la masa del agua. Recurrir a las tablas de propiedades del agua y obtener la masa, su densidad a la temperatura de trabajo. Con los datos de masa y densidad, calcular el volumen. Una vez conocido el volumen real, calcular la densidad absoluta de cualquiera de las sustancias. Método de la balanza de Mohr-Westphal Colocar la probeta como se muestra en la figura anterior. Mediante el tornillo nivelador hacer coincidir la punta fina con la móvil. Colocar el líquido de prueba en la probeta, hasta aproximadamente 2 cm del borde. Debido al empuje del cuerpo de inmersión, se pierde el equilibrio de la balanza. Colgar el jinetillo de aproximadamente 5g (mayor tamaño) en el gancho final por medio de las pinzas; si la punta móvil queda abajo, la densidad es mayor a uno, y el jinetillo permanece en la posición mencionada. Si después de colgar la horquilla la punta móvil indica hacia arriba, la densidad es menor que uno y la pieza se retira. Poner los jinetillos sobre las muescas del brazo mayor, hasta restablecer el equilibrio, si es necesario colocar dos o más jinetillos en la misma muesca, el más pequeño se cuelga en el más grande. Anotar el valor de cada uno de los valores del jinetillo y obtener la densidad relativa sumando los valores correspondientes a la Tabla 1.

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Tabla 1. Masa de los jinetillos de acuerdo a su colocación JINETE GANCHO RAN

9 RAN 8

RAN 7

RAN 6

RAN 5

RAN 4

RAN 3

RAN 2

RAN 1

A1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 B2 0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 B3 0.01 0.009 0.008 0.007 0.006 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 B4 0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001

Método del densímetro Introducir el líquido cuya densidad va a ser determinada en la probeta del volumen especificado, hasta alcanzar la capacidad. Colocar sin que roce las paredes de la probeta, dando un giro un densímetro previamente limpio y seco, con una escala que corresponda aproximadamente a la densidad del líquido problema en el caso de que se desee identificar sustancias puras cuya densidad se conoce. En el caso de que no se conozca la naturaleza del líquido, colocar densímetros por tanteo en el líquido, hasta encontrar el adecuado. Una vez que se estabilice el densímetro, lea la escala corresponde al nivel del líquido problema y obtenga la densidad relativa a la temperatura existente. Procédase de la misma manera con los demás líquidos. Una vez utilizándose los densímetros, lavarlos y secarlos perfectamente para guardarse. Relación densidad - concentración Determinar la densidad por el método del picnómetro para cada una de las soluciones de sacarosa. Con los datos experimentales construir un diagrama en papel milimétrico de densidad contra una temperatura dada. Interpretar el diagrama y concluir sobre la relación densidad-concentración. Relación densidad-temperatura Determinar la densidad relativa del agua a temperatura más alta o más baja que la temperatura ambiente. De los datos a concluir la dependencia de la densidad con la temperatura.

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CUESTIONARIO 1.- Explique ¿Qué son propiedades intensivas y extensivas de la materia. Cite algunos ejemplos. 2.- Defina: masa, volumen y peso. 3.- ¿Que parámetros afectan los valores de densidad? Explique. 4.- ¿Qué tipo de propiedades son la masa, volumen y la densidad? ¿ Por qué? 5.- Explique la diferencia que existe entre densidad y concentración. 6.- ¿Qué diferencia existe entre densidad absoluta, densidad relativa y peso especifico relativo? ¿Cuales son sus unidades? 7.- Explique la diferencia entre un areómetro y un densímetro. 8.- ¿Cómo determinaría la densidad de un sólido? Explique. FUENTES DE INFORMACIÓN

• Benson, Sydney W. (2000). “Cálculos químicos”. México. Limusa. • Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley

Iberoamericana. • Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México, Mc Graw-Hill

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PRÁCTICA 2

LEY DE BOYLE

OBJETIVO Comprobar la variación del volumen de una masa gaseosa a diferentes presiones, manteniendo masas y temperaturas constantes, a través del registro de datos experimentales.

INTRODUCCIÓN Las cantidades y propiedades de los gases se encuentran en totalidad en términos de temperatura, presión y volumen que ocupan y número de moléculas presentes. El conocimiento y medición de estas propiedades es muy importante, pues son las únicas propiedades termodinámicas que pueden medirse directamente, no sólo en los gases, si no en otros estados de la materia. Las primeras relaciones cuantitativas entre las propiedades de un gas se deben a Boyle que en 1662 encontró el comportamiento de P-V a temperatura constante. Resultados similares a los de Boyle fueron encontrados por Mariotte en 1676. El descubrimiento de Boyle- Marriotte nos dice que a temperatura constante los volúmenes de una masa gaseosa están en razón inversa a las presiones a las que esta sometida, es decir que las tensiones desarrolladas por un mismo gas son inversamente proporcionales a su volumen, mientras la temperatura permanezca constante. Llamado V0 al volumen de un gas a la presión P0 y V1 al volumen del gas a la presión P1. Si la temperatura permanece constante se verifica:

0 1

1 0

V PV P

=

De donde:

P0 V0 = P1 V1 o sea que P V = Cte.

Por lo tanto el producto de la presión por el volumen de un gas es un valor constante si la temperatura se mantiene invariable. La ley de Boyle–Mariotte puede expresarse gráficamente utilizando un sistema de ejes coordenados perpendiculares, representando en el eje de las ordenadas las presiones (P) y en las abscisas los volúmenes (V). Tomando distintas presiones y volúmenes de conformidad con la ley expresada, se pueden precisar una serie de puntos que dan una curva que tiene la forma de hipérbola, cuyos extremos se aproximan indefinidamente a los ejes respectivos, como se observa en la figura 2.1.

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Esta ley es una ley límite, es decir que sólo la cumplen exactamente los gases perfectos, o sea aquellos cuyas moléculas tienen un volumen despreciable respecto al volumen total de los mismos y en los que la atracción recíproca de sus moléculas es indefinidamente pequeña respecto a la presión exterior.

Figura 2.1 Comportamiento presión-volumen En un experimento típico se encierra una muestra de gas en un tubo en forma de “u”, lo que permite mantener constante su temperatura y su volumen y se registra la diferencia de altura de las dos columnas de mercurio. Esta diferencia de altura más la presión atmosférica representa la presión ejercida sobre el gas. MATERIAL Y/O EQUIPO SUSTANCIAS

• Tubo de vidrio de “U” de 3 mm de θ • Mercurio • Pipeta de Pasteur O Jeringa hipodérmica. • Vaso de precipitado de 100 ml • Soporte universal • Pinzas de tres dedos • Papel milimétrico • Cinta masking-tape

PROCEDIMIENTO Sellar el extremo de la rama más corta del tubo de vidrio de “U”. Colocar inicialmente una cantidad suficiente de mercurio para cubrir la parte curva del tubo en “U”. El aire que queda atrapado en la rama corta constituye el sistema en estudio, siendo la altura de la cámara de aire (L) proporcional al volumen del mismo. Ver figura 2.2a, si la altura de la columna de mercurio en las dos ramas es la misma, la presión de aire en la cámara corresponde a la presión atmosférica; si el nivel de la rama abierta es mayor que el de la rama cerrada, la

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diferencia de niveles corresponde a la presión manométrica (H), como se observa en la figura 2.2b. Adherir el papel milimétrico a la pared del tubo para facilitar la toma de lectura.

Figura 2.2 Sistema experimental para relación P-V Observar el comportamiento del sistema a una presión mayor que la atmosférica, vertiendo mercurio a través de la rama abierta y apreciar que la altura de la cámara de aire se reduce al aumentar la presión. Ver figura 2.2b. Medir la altura de la cámara de aire (L) y la diferencia de niveles de mercurio (H) entre las dos ramas, auxiliándose del papel milimétrico. Repetir lo anterior en forma sucesiva, de tal manera que se obtengan varios datos de (L) y de (H). Con el diámetro del tubo y los valores de la longitud de la columna de aire se encuentra el volumen. Construir gráfica de presión absoluta vs volumen.

TABLA 2.1 RESULTADOS EXPERIMENTALES

Presión manométrica

(mmHg)

Altura cámara aire

(mm)

Área (mm2)

Presión atmosférica

(mmHg)

Presión absoluta (mmHg)

Vol. (mm3)

CUESTIONARIO

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1. ¿Qué relación existe entre la presión y volumen de una masa gaseosa? 2. ¿Qué es la presión absoluta y manométrica? 3. ¿Cuál es el significado tienen una presión absoluta igual a cero y una manométrica de

cero? 4. Explique un manómetro de extremo abierto, diferencial y de extremo sellado. 5. Describir desde el punto de vista termodinámico el fluido manométrico empleado en la

práctica,

FUENTES DE INFORMACIÓN

• Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México. Addison-Wesley Iberoamericana.

• Felder, Richard M. y Rousseau, Ronald W., (1991), “Principios elementales de los procesos químicos”, Segunda Edición. México. Addison-Wesley.

• Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México. Mc Graw-Hill.

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LEY DE CHARLES Y GAY-LUSSAC

OBJETIVO Comprobar las variaciones de presión, volumen y temperatura de un sistema gaseoso a masa constante, a través del registro de datos experimentales.

INTRODUCCIÓN Los estudios de Robert Boyle sobre presión y volumen de los gases, demostraron que al calentar una muestra de gas se producía algún cambio de volumen, pero no llevó hasta el final estas observaciones. Charles en 1787 observó que el hidrógeno, aire, dióxido de carbono y oxígeno se expandían en igual proporción al calentarlos desde 0 °C a 80 °C, manteniendo la presión constante. Sin embargo, fue Gay-Lussac el primero que, en 1802, encontró que todos los gases aumentaban igual volumen por cada grado de elevación de temperatura y que el incremento era aproximadamente 1/273.3.15 el volumen del gas a 0 °C. Si se designa por Vo al volumen del gas a 0 °C y por V su volumen a T °C, entonces de acuerdo a lo anterior:

OO VTVV15.273

+=

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ +

=15.273

15.273 TVV O

Ahora se puede definir una nueva escala de temperatura tal que para una t dada corresponda otra establecida por la relación T = 273.15 + T y 0 °C por To = 273.15, con lo cual la ecuación anterior toma una forma simple:

En general:

OO TT

VV

=

1

2

1

2

TT

VV

=

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La ecuación anterior dice que el volumen de una cantidad definida de gas a presión constante es directamente proporcional a la temperatura, es decir: V = K2T Donde K2 es un factor de proporcionalidad determinado por la presión del gas y las unidades de V. Como para una cantidad dada de gas, K2 tendrá diferentes valores a distintas presiones, se obtiene una serie de líneas rectas para cada presión constante y cada una de ellas es una isobara, verificándose que su pendiente es mayor cuando menor es la presión.

Figura 3.1 Relación volumen-temperatura

De acuerdo a la figura 3.1, conforme se va elevando la temperatura del un gas, este tiende a dilatarse, pero si se mantiene el volumen constante, lo que aumenta es la presión, De aquí se deduce que la presión y volumen de un gas son directamente proporcionales a la temperatura aplicada sobre él. MATERIAL y/o EQUIPO SUSTANCIAS

• Tripie • Mercurio • Tela de asbesto • Mechero • Soporte Universal • Pinza de tres dedos • Matraz balón de 1 lt • Termómetro • Tubo de vidrio de 3 mm de diámetro • Pinzas Mohr o de Hoffman • Cinta masking-tape • Baño María • Agitador de vidrio • Pipeta Pasteur o jeringa hipodérmica • Tapón de hule con tres oradaciones • Sellador • Papel milimétrico

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PROCEDIMIENTO Construir un manómetro con el tubo de vidrio de la manera siguiente: Marcar aproximadamente 80 cm de tubo de vidrio y cortarlo con una lima triangular, procurando hacer una incisión fina suficiente para iniciar una ruptura transversal que aumente al presionar y jalar con los dedos pulgares colocados debajo de la incisión. Si el tubo no se corta repetir la operación mojando la incisión. Construir un manómetro de las medidas que se muestran en la Figura 3.2, haciendo uso del mechero.

Figura 3.2 Manómetro

Una vez construido el manómetro, procédase a armar el sistema siguiente:

Figura 3.2 Sistema experimental

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Registrar la temperatura inicial del gas contenido en el matraz (aire). Colocar mercurio en el manómetro con la pipeta Pasteur o jeringa hipodérmica hasta que ambas ramas el nivel de mercurio coincida, de esta forma la presión inicial es la presión atmosférica del lugar donde se realiza la práctica. Adherir el manómetro el papel milimétrico y cerrar el sistema por medio de las pinzas de Mohr. Calentar lentamente y con agitación homogeneizante el agua del baño hasta alcanzar un incremento de temperatura en el termómetro de 3 a 5 grados. Registrar la temperatura y la correspondiente presión manométrica. La presión manométrica esta dada por la diferencia de altura en las ramas de mercurio del manómetro, por lo que la presión se multiplica por 2, debido a que lo que sube en una rama es lo que desciende en la otra. Repetir el procedimiento para obtener valores correspondientes de presión a aproximadamente diez temperaturas diferentes. El proceso de calentamiento y toma de datos hacerlo de manera sucesiva.

Tabla 3.1 Resultados experimentales

Temperatura sistema (ºC)

Temperatura sistema (K)

Presión manométrica

(mmHg)

Presión atmosférica

(mmHg)

Presión absoluta (mmHg)

FUENTES DE INFORMACIÓN

• Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México. Addison-Wesley Iberoamericana.

• Felder, Richard M. y Rousseau, Ronald W., (1991), “Principios elementales de los procesos químicos”, Segunda Edición. México. Addison-Wesley.

• Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México. Mc Graw-Hi

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PRÁCTICA 4

CALOR ESPECÍFICO

OBJETIVO

Determinar la capacidad calorífica de un calorímetro simple y utilizarla para la obtención del calor específico de un sólido metálico, por medio de arreglos experimentales similares.

INTRODUCCIÓN El calor específico de una sustancia es la cantidad de calor que se requiere para aumentar en 1 grado centígrado ( o 1 kelvin) la temperatura de 1 gramo, sin que cambie su estado físico. El calor especifico de casa sustancia es una propiedad física de la misma, y es diferente para cada uno de los estados: sólido, líquido o gaseoso. Así, el calor específico del hielo es de 0.50 cal/g °C en las cercanías de los 0°C. Para el agua líquida vale 1.00 cal/g °C, mientras que para el vapor vale 0.48 cal/g °C cerca de los 100 oC. La capacidad calorífica de un cuerpo es la cantidad de calor necesaria para aumentar su temperatura 1°C. Es el producto de su masa por su calor específico. La ecuación general que define a la capacidad calorífica es:

dTdqC = ………….................................……………….(a)

El calor específico de las sustancias puede determinarse si el proceso se efectúa a volumen o a presión constante, designándose Cv y Cp respectivamente; sus calores varían en función de la temperatura. En el caso de los gases, el valor de Cp es mucho mayor que Cv, (Cp = Cv + R, donde R=1.987 cal.mo1- 1. K-1), mientras que en los líquidos y sólidos esta diferencia es mucho menor. Para las medidas experimentales, es necesario recordar que el calor ganado (mCpΔT) debe ser exactamente igual al calor perdido (m’Cp’ΔT’); por esta razón de debe conocer la capacidad calorífica del recipiente donde se efectúa la medición, puesto que también consume calor. En 1841, Dulong y Petit descubrieron una relación constante para las capacidades caloríficas de los elementos metálicos; se anuncia de la siguiente manera: “A temperatura ambiente el producto del calor específico a presión constante (Cp) por el peso atómico de los elementos en el estado sólido es un valor aproximadamente constante de 6.4 cal.átomo gr-1 K-1; esta ecuación tiene un gran uso práctico para determinación del peso atómico de los metales.

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MATERIAL Y/O EQUIPO SUSTANCIAS

• Calorímetro simple • Agua destilada • Termómetro (150 °C ó 400 °C) • Estaño (granalla) • Termómetro PARR. • Probeta de 100 ml • Tapón de hule para tubo de ensaye • 2 Tubos de ensaye • Pinzas para tubo de ensaye • Mechero • Triple • Tela de asbesto • Vaso de precipitado de 1 litro • Vaso de precipitado de 500ml • Vaso de precipitado de 250 ml • Espátula • Pizeta

PROCEDIMIENTO

Capacidad calorífica 

1. Efectuar el arreglo experimental mostrado en la figura 4.1 utilizando el calorímetro de

cierta capacidad, provisto de un termómetro y agitador.

2. Destapar con cuidado el calorímetro y adicionar 150 ml de agua a 25 °C aproximadamente; taparlo hasta obtener lectura constante de la temperatura en el termómetro (T1).

Figura 4.1 Arreglo experimental de un calorímetro

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3. En un vaso de precipitado agregar agua a 40°C aproximadamente, introduciendo una probeta que contenga 50 ml de agua a la misma temperatura. Colocar el termómetro dentro de la probeta como se muestra en la figura 4.1, y agitar con el termómetro hasta obtener una temperatura constante (T2); retirar el termómetro, leer el volumen del agua y suministrarla lo más rápidamente posible al calorímetro; agitar y registrar la temperatura (T3).

4. Para calcular la capacidad calorífica ( C ) del calorímetro, aplicar la ecuación siguiente, considerando que el calor especifico del agua (Cpa) es 1 cal/g °C

Cpam2 ( T2 – T3) = ( C + Cpam1) ( T3 – T1) ……………………………..(b)

Calor específico de un sólido metálico

1. En un tubo de ensaye, seco y limpio, introducir aproximadamente 10 g de granalla de

estaño. 2. Colocar durante 10 minutos el tubo tapado con un tapón de hule en un vaso de 500 ml,

que contenga agua hirviendo. Anotar exactamente la temperatura (T4) del agua en ebullición.

3. Realizar los pasos 1 y 2 de la determinación de la capacidad calorífica del calorímetro, teniendo el cuidado de eliminar previamente el agua del experimento anterior y de secar bien el sistema.

4. Retirar la tapadera del calorímetro y suministrar, lo más rápidamente posible, el sólido metálico del tubo de ensaye, teniendo cuidado de que no entre ninguna cantidad adicional de agua; tapar el calorímetro, agitar y anotar la temperatura máxima leída en el termómetro (T5)

5. Calcular el calor especifico del sólido metálico (Cp) conociendo la capacidad calorífica (C) y los datos experimentales, considerando el calor específico del agua igual a 1 cal/ gr°C.

m3 Cp (T4 - T5) = ( C + Cpam1) ( T5- T1)….............………………( c)

CUESTIONARIO

a) Defina los términos de capacidad calorífica y calor específico. b) ¿Qué tipo de propiedad son la capacidad calorífica y el calor específico? ¿Porque? c) ¿Por qué debe determinarse la capacidad calorífica del calorímetro? d) Mencione y explique posibles causas de errores del experimento. e) Utilizando la ecuación de Dulong y Petit, calcule el peso del átomo-gramo del estaño de

acuerdo con los datos experimentales obtenidos y compárelo con el valor del peso atómico verdadero del estaño.

f) Convertir el calor específico obtenido experimentalmente del sólido metálico a unidades del sistema inglés y del sistema internacional. ¿Qué puede concluirse al respecto?

g) Mencione algunas de las aplicaciones del calor específico.

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FUENTES DE INFORMACIÓN • Benson, Sydney W. (2000). “Cálculos químicos”. México. Limusa. • Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley

Iberoamericana. • Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México, Mc Graw-Hill. • Smith, J.M. , Van Ness H.C. y Abbott M.M. (2003), “Introducción a la Termodinámica en

Ingeniería Química”, 6ª Ed. México, McGraw-Hill.

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PRÁCTICA 5

CALOR DE REACCIÓN

OBJETIVO Determinar la entalpía de una reacción de neutralización, a través de un arreglo experimental apropiado. INTRODUCCIÓN Para que una reacción se verifique espontáneamente, la energía de los productos debe ser menor que la de los reactantes; es decir la variación de energía de la reacción debe ser negativa. A esta energía llamada energía libre de Gibbs se le asigna el símbolo (G). La variación de energía se representa por el símbolo ΔG. Es cambio de energía libre depende de dos factores: el calor desprendido o absorbido y el aumento o disminución del grado de desorden que implica la transformación de los reactantes en productos. La variación de calor se denomina variación de entalpía y se le asigna el símbolo ΔH. La variación de desorden corresponde a la variación de entropía, cuyo símbolo es ΔS. La relación matemática de estas variables es:

ΔG = ΔH - TΔS Donde T es la temperatura absoluta o Kelvin. Varias ecuaciones pueden describir el proceso de neutralización. La primera de las ecuaciones siguientes, es la expresión general de un ácido (HZ) donador de protones, que reacciona con la porción básica de una molécula (MB), para producir (HB) y la sal (MZ). La forma iónica de esta reacción, en el caso donde, el ácido como la base sean fuertes corresponde a la segunda ecuación. Las ecuaciones tercera y cuarta son casos específicos para la neutralización del HC1 con NaOH. Si se conocen las concentraciones del ácido y de la base, se puede escribir una ecuación más específica, que es la ecuación cinco. La notación HCl .30H2O significa, que es una mol de HC1 disuelta en 30 moles de agua, que equivale a una concentración de 1.8 moles de HC1 por litro de solución.

HZ (aq) + MB (aq) HB (aq) + MZ (aq)

H+ (aq) + B+ (aq) HB (aq) + Calor

HC1(aq) + NaOH (aq) H2 (1) + NaCl (aq) + Calor

H +(aq) + OH-(aq) H2O (1) + Calor

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HC1·30H2O + NaOH·30H2O NaCl·61H20 + 14.02 Kcal

Cuando la reacción se verifica a presión constante, tal como sería el caso si se hiciera en un recipiente abierto, el calor desprendido o absorbido es igual a la variación de entalpía, ΔH, de la reacción. Arbitrariamente se acostumbra poner un signo negativo a ΔH cuando se desprende calor, es decir, cuando la reacción es exotérmica. La cantidad de calor desprendido por una reacción depende de la cantidad de reactantes presentes por consiguiente, se trata de una propiedad extensiva, por lo cual se debe expresar como cantidad de calor por mol de reactante. Las neutralizaciones son generalmente exotérmicas, esto es, la variación de entalpía es negativa. MATERIAL y/o EQUIPO SUSTANCIAS

• Calorímetro • Solución de NaOH 1.8M • Termómetro • Solución de HC1 1.8M • Mechero • Agua destilada • Matraces volumétricos de 250 ml • Agitador de vidrio • Vasos de ppdo. de 100 ó 250 ml • Vaso de ppdo. de 1 lt • Probeta de 100 ml

PROCEDIMIENTO

Capacidad calorífica del calorímetro  Introducir exactamente 75 g de agua al calorímetro a temperatura ambiente, después adicionar

rápidamente otros 75 g de agua tibia (alrededor de 40 grados centígrados) habiendo medido con

toda exactitud tanto el peso como la temperatura. Agítese y regístrese la temperatura más alta

alcanzada en el calorímetro. El calor perdido por el agua caliente debe ser igual al calor ganado

por el agua fría y el calorímetro.

Empler 0.998 Cal/goC para el calor específico del agua. La variación de la temperatura del

agua fría y del calorímetro es la temperatura final menos la inicial, mientras que la variación

del agua caliente es la inicial menos la final (ver práctica No. 4).

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Calor de Neutralización Introducir exactamente 75 ml de HC1 1.8M en el calorímetro y registrar la temperatura cuidadosamente. Medir 75 ml de NaOH 1.8M, determinar su temperatura y añádase rápidamente con agitación a la solución de HC1. Observar cuidadosamente el ascenso de la temperatura y registrar la lectura máxima.

Repetir la determinación con nuevas porciones de HC1 y NaOH. Asegurarse de que el calorímetro este seco antes de cada reacción. Calcúlese el calor de reacción de las dos determinaciones. Repítase de nuevo si existen diferencias apreciables. CUESTIONARIO 1.- ¿Qué es calor? 2.- ¿A que grupo de propiedades de la materia pertenece el calor? Explique. 3.- ¿Qué diferencia existe entre calor y temperatura? 4.- Defina correctamente el término de calor de reacción. 5.- Mencione algunos tipos de calores de reacción 6.- ¿Qué es una ecuación termoquímica? 7.- Escriba la ecuación termoquímica de la reacción del NaOH y HC1 de acuerdo al

experimento. FUENTES DE INFORMACIÓN

• Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley Iberoamericana.

• Felder R. M., Rousseau R. W. (1991), “Principios elementales de los procesos químicos”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley.

• Hess G. G., Kask Uno (1982), “Química general experimental”, México. CECSA. • Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México, Mc Graw-Hill.

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UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS. REGIÓN POZA RICA-TUXPAN

LABORATORIO DE FÍSICOQUÍMICA

PRÁCTICA 6

CALOR DE COMBUSTIÓN

OBJETIVO Calcular el calor de reacción de combustión de una sustancia, a través de la bomba calorimétrica de PARR 1341. INTRODUCCIÓN Varias reacciones químicas van acompañadas de absorción o desprendimiento de energía, que generalmente se manifiesta como calor. La termoquímica estudia los cambios de calor que acompañan a las reacciones. Estas pueden ser endotérmicas, si absorben calor, exotérmicas, si desprenden calor. Los cambios endotérmicos se expresan con signo positivo, y los cambios exotérmicos con signo negativo, de acuerdo con la primera ley de la termodinámica. El cambio de entalpía ocurrido en la reacción directa es exactamente opuesto en la reacción inversa. La magnitud del cambio depende de la constitución, el estado físico de reactivos y productos y de la expresión estequiométrica. Los cambios térmicos pueden ocurrir a presión constante:

ΔH = qp, ΔU= qv ΔH representa el cambio de entalpía, y ΔU el cambio de energía interna. El calor de reacción, se define como el calor cedido o absorbido cuando las cantidades de reactantes especificadas por una ecuación balanceada, reaccionan completamente bajo condiciones establecidas. De acuerdo a cada tipo de reacción se tienen los siguientes calores:

• Calor de formación • Calor de combustión • Calor de solución • Calor de neutralización

Varios calores de reacción se pueden determinar mediante una medición directa, especialmente los calores de combustión. Una muestra del material se quema en una atmósfera de oxígeno y el calor que se desprende se mide mediante un procedimiento adecuado.

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El calorímetro de Parr 1341 puede usarse para determinar el valor calorífico de materiales combustibles sólidos o líquidos y para diversos tipos de análisis. El calorímetro de Parr 1341, se compone de las partes que muestra la siguiente figura 6.

Figura 6. Calorímetro de PARR 1341.

1.- Termómetro 9.- Polea de agitación 2.- Pinzas para soporte 10.- Soporte de agitación 3.- Aros para soporte 11.- Alambre de ignición 4.- Lente 12.- Flecha de agitación 5.- Varilla para soporte 13.- Recipiente oval 6.- Motor para agitación 14.- Chaqueta del calorímetro 7.- Polea 15.- Bomba de oxígeno 8.- Banda

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Operación de la bomba de oxígeno 1108 Precauciones: La combustión con oxígeno dentro de una bomba cerrada herméticamente es un método efectivo para liberar la energía calorífica obtenida de una muestra y para preparación de materiales para análisis, pero hay ciertas precauciones que deben tenerse siempre presentes al hacer uso del equipo.

• No sobrecargar la bomba con demasiada muestra o con una muestra la cual pudiera reaccionar con violencia explosiva.

• No sobrecargar con exceso de oxígeno. La presión de carga inicial no debe exceder de 40 atm.

• No provocar el incendio en la bomba, sin la existencia de un medio de enfriamiento como protección. Generalmente la bomba debe estar completamente sumergida en agua durante el proceso de combustión.

• No encender la bomba, si burbujas de gas se liberan de cualquier parte, cuando está sumergida en agua.

• Permanecer alejado del sistema durante la combustión, y no tocar la cualquier parte por lo menos 20 se después de la combustión.

• Mantener la bomba siempre en buenas condiciones. Cualquier parte que presente señales de rotura o deterioro, debe ser reemplazada rápidamente.

Tamaño de muestras permisibles: Para no correr el riesgo, la bomba nunca deber ser cargada con una muestra que libere más de 8000 cal cuando arde en oxígeno, y no presión inicial de oxígeno nunca debe excederse de 40 atm. La carga de combustible como muestra no deber ser mayor a 1.1 g. Cuando se hacen pruebas con materiales nuevos o no familiares, es siempre mejor usar muestras menores a 1 g, con la posibilidad de aumentar la cantidad si las pruebas preliminares indican un comportamiento no anormal. Colocación del alambre: Colocar la cabeza de la bomba sobre el soporte respectivo y sujetar 10 cm de alambre entre los dos electrodos. El Parr 48C10 es un alambre hecho de una aleación de níquel, usado para la mayoría de pruebas: éste viene en carretes con una longitud de 10 cm, de los cuales puede ser cortado, sin necesidad de hacer una medición posterior. Para colocar el alambre en los dos electrodos, insertar las terminales del alambre a través del orificio en la terminación de cada electrodo y presionar la campana hacia abajo para fijar el alambre. Colocar el recipiente con la muestra previamente pesada en el electrodo curvado y curvar el alambre hacia abajo sobre la superficie de la muestra. No es necesario sumergir el alambre dentro de la muestra, mejores combustiones se verifican, si la curvatura del alambre se coloca ligeramente sobre la superficie. Cuando se usen muestras en forma de tableta colocar el alambre de modo que la curvatura se ajuste firmemente contra la parte superior de la tableta y evitar que

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esta se mueve y choque contra las paredes del recipiente. Es también buena práctica inclinar la cápsula ligeramente hacia un lado de modo que la flama emergente de ella, no llegue directamente al extremo del electrodo recto. Líquidos dentro de la bomba: En la mayoría de los procedimientos de combustión en bombas se utiliza una pequeña cantidad de líquido, el cual es colocado en la parte inferior de la bomba, mismo que sirve como agente absorbente y de seguridad. Si la cantidad y tipo de líquido no es especificado, agregar 1.0 ml de agua destilada con una pipeta. Cerrado de la bomba: Debe tenerse cuidado de que la muestra no se agite, cuando la cabeza de la bomba se traslada al cilindro de la misma. Checar que el empaque este bien colocado y humedecerlo con una pequeña cantidad de agua de modo que se deslice libremente dentro del cilindro empujándola hacia abajo hasta que embone bien. Para una fácil inserción se empuja la cabeza en forma vertical hacia abajo sin dar vueltas y dejar que el gas se libere abriendo la válvula dentro de esta operación. Colocar la tuerca de seguridad en el cilindro y girarla hacia abajo firmemente con la mano hasta que selle completamente. Llenado de la bomba: Parr proporciona la conexión para llenar de oxígeno 1825. El oxígeno se obtiene de un tanque con oxígeno comercial. Inspeccionar la capa protectora del tanque y las conexiones de la válvula de descarga para asegurarse de que estén limpias y en buenas condiciones. Colocar la terminación balón de la conexión en el enchufe de salida y acercar la tuerca unión apretándola con una llave para tuercas la conexión de presión hacia la bomba se hace con un conector movible que se encuentra en la parte terminal de la manguera, el cual se coloca en la entrada de gas en la cabeza de la bomba. Cerrar la válvula de la conexión de llenado, abrir la válvula del tanque de oxígeno no más de un cuarto de giro. Abrir la válvula de control de la conexión de llenado lentamente y observar que la presión en el medidor alcance la presión deseada de llenado (generalmente 30 atm pero nunca más 40 atm); cerrar la válvula de control. La válvula check a la entrada de la bomba cerrará automáticamente cuando se corta el suministro de oxígeno. Expulsar la presión residual de la manguera de llenado moviendo hacia abajo la palanca unida a la válvula de seguridad. El medidor debe ahora regresar a cero, si la presión baja ligeramente y una gran cantidad de gas escapa cuando la presión pasa a través de la válvula de seguridad es que la válvula check en la cabeza de la bomba no está operando apropiadamente. Si demasiado oxígeno se introduce accidentalmente en la bomba, no empezar la combustión. Desconectar la conexión de llenado; dejando escapar el gas de la bomba, quitar la cabeza y volver a pesar la muestra antes de repetir la operación de llenado.

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Combustión en la bomba: Tomar la bomba con las pinzas de mano 421A por los dos orificios de la tapa de seguridad y colocarla en el recipiente con agua del calorímetro, checando que las bases inferiores de la bomba encajen bien en la base del recipiente. Retirar la pinzas de mano y eliminar cualquier cantidad de agua fuera del recipiente; conectar los dos alambres de ignición a través de los enchufes sobre la cabeza de la bomba. Si alguna fuga de gas es detectada por muy insignificante que sea, no encender la bomba. En lugar de eso, quitar del baño de agua la bomba; liberar la presión y eliminar la fuga antes de proceder con una prueba de combustión. Si no es registrada ninguna fuga, se procede a incinerar la carga. Recuperación de los productos de combustión: Dejar la bomba en el calorímetro o baño de agua, por lo menos 3 minutos como mínimo, después sacarla y secarla con una toalla limpia. Abrir la perilla de la válvula ligeramente para expulsar la presión de todo el gas residual antes de intentar quitar la tuerca de seguridad. La liberación de gas debe hacerse lentamente en un período no menor a un minuto para evitar pérdidas. Después de que toda la presión ha sido expulsada, quitar la tuerca de seguridad, sacar la cabeza del cilindro y colocarla en el soporte, jalarla en forma vertical hacia fuera para evitar dificultades. Revisar el interior de la bomba por si existe hollín, tizne u alguna otra evidencia de combustión incompleta. Si esto es encontrado, la prueba tendrá que descartarse. Lavar la superficie interna de la bomba y la cápsula de combustión con un chorro de agua destilada y colectar el agua de lavado. Si hay formación de un precipitado o residuo, removerlo con un agitador. No filtrar el agua de lavado, ya que se pueden remover componentes valiosos. Analizar el agua de lavado y medir la cantidad de alambre no incinerado. MATERIAL Y/O EQUIPO SUSTANCIAS

• Calorímetro Parr 1341 • Agua destilada • Bomba de oxígeno • Ácido benzoico (tableta) • Fuente de 23 volts • Muestra problema • Prensa Parr 2811 • Anaranjado de metilo • Tanque de oxígeno • Sol. Na2CO3 0.0709 N • Conexión para llenado de oxígeno

1825

• Termómetro • Bureta de 25 ml • Matraz Erlenmeyer de 250 ml (2) • Soporte universal • Cápsula para combustión • Alambre de combustión • Cronómetro

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• Pinza para bureta • Embudo de filtración • Vaso de precipitado de 100 ml (2) • Matraz aforado de 100 ml • Frasco reactivo (2)

PROCEDIMIENTO Cualquier operación para probar una muestra desconocida o para determinado Co, debe proceder en la forma siguiente: Factor equivalente de energía: Este factor (Co), representa la energía requerida para elevar la temperatura del calorímetro en un grado. Se determina con una muestra estandar cuyo valor de combustión se conoce, y se expresa en calorías por grado centígrado.

1. Preparar la muestra y cargar la bomba de oxígeno, tal y como se mencionó anteriormente.

2. Tapar el recipiente oval del calorímetro, llenarlo con 2000 g de agua. Agua destilada de

preferencia, pero agua desmineralizada o con un contenido menor de 250 ppm de sólidos disueltos es recomendable. No es necesario usar 2000 g de agua, pero la cantidad debe variar en +/- 0.5 g.

3. Colocar el recipiente en el calorímetro: conectar las pinzas a los orificios del lado de la

tuerca de seguridad y bajar la bomba dentro del agua con sus patas encajadas bien en la parte circular inferior del recipiente. Remover cualquier gota de agua o humedad de la parte exterior del recipiente oval; empujar las dos guías de los alambres de ignición dentro de los enchufes sobre la cabeza de la bomba, teniendo cuidado de no remover cualquier cantidad de agua del recipiente con los dedos.

4. Colocar la tapadera sobre la chaqueta, con la graduación del termómetro de frente.

Girando las poleas con la mano para asegurarse de que giren libremente, colocar la banda sobre ellas y poner en marcha el motor.

5. Dejar que el sistema gire por 5 minutos para alcanzar el equilibrio, antes de tomar una

medición. Al final de este periodo contar el tiempo y leer la temperatura con una precisión de un décimo de la escala.

6. Leer y registrar temperaturas a intervalos de un minuto por cinco minutos,

posteriormente para 6, 7, 8, ..., etc., hasta que la temperatura permanezca constante.

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7. Encender la bomba, presionando ya sea el botón de la unidad de ignición o el de la fuente de 23 volts.

8. Después de la lectura de la temperatura, parar el motor, quitar la banda y levantar la tapadera del calorímetro. Secar el bulbo del termómetro y frotarlo con un trapo limpio y colocar la tapadera sobre el soporte A37A. Sacar la bomba del recipiente; quitar los alambres de ignición y secarla con una toalla limpia.

9. La temperatura del recipiente empieza a subir dentro de los 20 segundos después del encendido. Esta subida será rápida durante los primeros minutos, después irá aumentando lentamente hasta alcanzar una estabilidad máxima.

10. Después del rápido período de expansión, ajustar la lente de lectura y registrar

temperaturas con una precisión de 1/10 de la escala en intervalos de un minuto hasta que la diferencia entre las lecturas sucesivas sea constante por 5 minutos. Generalmente la temperatura alcanza un máximo, luego baja muy lentamente.

11. Abrir la perilla o válvula sobre la cabeza de la bomba, para expulsar el gas a presión

antes de intentar quitar la tuerca de seguridad. Esta expulsión debe hacerse lentamente en un período no menor a un minuto. Después de que toda la presión ha sido expulsada, quitar la tuerca de seguridad; levantar la cabeza fuera del cilindro y colocarla sobre el soporte. Revisar el interior de la bomba para verificar existencia de tizne, hollín u otra prueba de combustión incompleta. Si tal evidencia se encuentra, la determinación debe ser descartada.

12. Lavar las partes interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y colectar los

lavados.

13. Quitar las porciones de alambre de combustión no incineradas de los electrodos de la bomba, enderezarlas y medir su longitud en centímetros, restar esta longitud de la longitud inicial de 10 cm y calcular el valor calorífico.

14. Titular los lavados con la solución de Na2CO3 utilizando anaranjado de metilo como

indicador.

15. Calcular el equivalente de energía del calorímetro por medio de la siguiente relación:

Hm + q1 + q2 = ( ma Cpa + Co ) ΔT................................................(a)

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Donde:

H = Calor de combustión de la muestra de ácido benzoico en Cal/g m = Masa de la muestra de ácido benzoico en gramos q1 = Calor de formación del ácido benzoico en calorías q2 = Calor de combustión del alambre incinerado en calorías ma = Masa del agua en gramos Cpa = Calor específico del agua en cal/gr.°C ΔT = Cambio de temperatura

16.- Calcular el calor de combustión de la muestra de acuerdo al siguiente balance:

( ma Cpa + Co ) ΔT = mnHg + q1 + q2..............................................(b)

Donde:

mn = Masa de la muestra problema Hg = Calor de combustión del naftaleno Constante = 1 ml de Na2CO3 = 2.52 cal. Constante = 1 cm de alambre incinerado = 2.3 cal

CUESTIONARIO 1. Defina los calores de reacción siguientes:

• Combustión • Formación • Neutralización • Solución

2. Mencione y explique las dos condiciones generales bajo las cuales se efectúan las

mediciones termoquímicas. 3. De acuerdo a la pregunta anterior, bajo ¿qué condición se lleva a cabo la combustión en el

calorímetro de Parr. ¿Por qué? 4. ¿Qué tipo de reacción se verifica en la bomba calorimétrica? ¿Cómo se da cuenta de ello?

¿Qué implica un descenso de temperatura?

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5. Mencione y explique otros factores de los cuales depende el calor asociado en un cambio

químico. 6. ¿Qué es calorimetría y termoquímica? 7. ¿Qué puntos debe reunir una ecuación para una reacción para considerarla termoquímica? 8. Escriba la ecuación termoquímica para la combustión completa del ácido benzoico. FUENTES DE INFORMACIÓN

• Castellan, W. Gilbert (1987), “Fisicoquímica”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley Iberoamericana.

• Felder R. M., Rousseau R. W. (1991), “Principios elementales de los procesos químicos”. 2ª Edición. México, Addison-Wesley.

• Levine, Ira N. (2004), “Fisicoquímica”, Volumen 1, Quinta Edición. México. Mc Graw-Hill.

• Smith, J.M. , Van Ness H.C. y Abbott M.M. (2003), “Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química”, 6ª Ed. México, McGraw-Hill.