UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGAFACULTAD ACADEMICA DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIADEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICAESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS QUMICA ANALTICA (QU-241)

PRCTICA N07ANLISIS DEL Ca, POR GRAVIMETRIA.ALUMNO : BELTRAN CAHUANA, Ruth Daniela. CHAUP ARONS, Mariela.PROFESOR : Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahn Fernando.GRUPO : lunes 07:00_10:00amFECHA EJECUCIN : 19_11_12FECHA ENTREGA : 26_11_12

AYACUCHO PER2012I. OBJETIVOS:

Encontrar el porcentaje del calcio en una determinada muestra. Determinar la masa del calcio.

II. FUNDAMENTO TERICO.Se disuelve en HCl diluido y se agrega la solucin acida a otra disolucin de oxalato de amonio o acido oxlico con lo que precipita el calcio como oxalato de calcio: CaC2O4H20 por neutralizacin gradual del cido mediante el amoniaco. CaCO3 + 2H Ca2+ + CO2 + H2O Ca2+ + C2O4- + H2O CaC2O4.H2OEn presencia del oxalato amnico la solubilidad del precipitado. Es prcticamente nula. Se indica algunos hechos experimentales importantes concernientes a la desecacin del oxalato de calcio. a.- El CaC2O4.H2O es aparentemente estable por encima de 103C.b.- Entre 102 y 226C se pierde agua coordinada y se forma la sal anhidra, la cual no sufre cambio alguno en su peso hasta 398C.c.- Entre 398 y 420C el oxalato de calcio anhidro pierde monxido de carbono, transformndose en carbono de calcio el cual es estable hasta 660C.d.- Por encima de 660C se descompone gradualmente el carbono transformndose en oxido de calcio, el cual es estable desde los 838C hasta por lo menos 1025C.El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en la separacin adecuada de un elemento o compuesto de composicin ya conocida, que se encuentre en una relacin estequiometria definida con la sustancia que se determina. El elemento o compuesto as separado y pesado, corresponde a una porcin pesada de la muestra en anlisis. Es importante en las determinaciones gravimtricas, la transformacin del elemento o radical, que se determina, en una sustancia pura y estable, convenientemente para poderla pesar. El peso del elemento, radical o compuesto que se determina se calcula fcilmente si se conoce su frmula y la de la sustancia que se pesa.Los mtodos gravimtricos se clasifican en base a la forma que se efecta la separacin de la sustancia a determinar. Lo ms importante son: mtodo por precipitacin, mtodo por volatilizacin o desprendimiento, mtodo gravimtrico de electro anlisis, otros mtodos fsicos de separacin.Una ventaja del anlisis gravimtrico con respecto al volumtrico es que en el elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del anlisis.El mtodo por precipitacin es el ms importante en el anlisis gravimtrico. El componente que se determina se precipita de la solucin, en forma de un compuesto tan escasamente soluble, que las prdidas por solubilidad. Sean desestimadles, cuando el precipitado se separa por filtracin y se pesa despus de haberlo sometido a los tratamientos que fueran necesarios. As, para determinar calcio se trata la solucin de la muestra con solucin de oxalato de sodio con HCl, ligero exceso; el precipitado de oxalato de calcio se prepara por filtracin se lava para eliminar sales solubles, se seca a 500C y se pesa el oxalato de calcio. Frecuentemente, antes de ser pesado, se hace experimentar al precipitado cambiar su composicin qumica con respecto a la que tena inicialmente, para llevar a una forma conveniente para ser pesado.La posibilidad de emplear una Reaccin en anlisis gravimtrico por precipitacin, depende de que:a) El precipitado debe ser poco soluble, que no se tenga perdidas apreciables por solubilidad, cuando se lo separa por filtracin. Las prdidas por solubilidad del precipitado debe ser, en la practico, menores que el mismo pasable en una balanza analtica, esto es 0.1mg.b) El precipitado debe tener caractersticas fsicas que permita separarlo fcilmente de la solucin, por filtracin, y que se pueda eliminar las impurezas por lavado.c) El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composicin definida, lo que se logra por calcinacin, o por un tratamiento qumico simple mediante un reactivo conveniente.En la sobresaturacin y formacin de precipitados, la solucin saturada de una sustancia, es un solvente, a una cierta T que se encuentra en equilibrio de la fase solida de la misma sustancia. La solubilidad de una sustancia a una cierta temperatura y un solvente determinado es la concentracin de una solucin saturada. La definicin de solubilidad corresponde a la solubilidad normal y es vlida, tan solo para partculas mayores que 0.01mm. una solucin sobresaturada tiene una mayor concentracin a la que corresponde a la solubilidad del soluto a la temperatura y en solvente dados la sobresaturacin corresponde a un estado inestable que puede pasar a un equilibrio, estable, agregando aun cristal del soluto o de otra sustancia mediante un proceso mecnico.Cuando se precita una solucin, una sustancia escasamente soluble, no siempre se separa en estado de alta pureza, pues puede contener impurezas en proporciones variables, segn sea el precipitado y las condiciones en que se ha secado la precipitacin.No se puede establecer reglas generales sobre las condiciones experimentales en las que se debe secar las precipitaciones son de amplia aplicacin las siguientes reglas.i.- La precipitacin debe presentarse en una solucin diluida.ii.- Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando continuo.iii.- Las precipitaciones deben efectuarse en soluciones calientes siempre que la estabilidad del reactivo precipitante y el precipitado lo permita.a.- Aumenta la solubilidad y como consecuencia disminuye la sobresaturacin.b.- Favorece la coagulacin y disminuye o evita la formacin de soluciones coloidales.c.- Aumenta la velocidad de cristalizacin, obtenindose cristales mejor formados.iv.- El precipitado. Cristalinos deben dejarse en digestin del mayor tiempo posible.v.- El precipitado se debe lavar con una solucin diluida de un electrolito adecuado.vi.- Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como consecuencia de la coprecipitacin o por otra causa, se disminuyen estos errores en un disolvente adecuado y volvindose precipitar.En las tcnicas del lavado del ppdo. Se ven algunas consideraciones generales; la mayora de los precipitados. Se forman en una o ms soluciones de compuestos solubles, el objeto del lavado es reducir, cuando sea prcticamente posible, lo soluble que impurifica el ppdo. La composicin de la solucin de lavado depende de la solubilidad y propiedades qumicas del ppdo. De la posibilidad de que precipite de las impurezas a eliminar para tener la solucin de lavado, que queda con el ppdo. En tratamiento anterior del mismo antes de pesar. Corrientemente se emplea la solucin de un electrolito, que tenga un ion comn con el ppdo. Para disminuir las perdidas por solubilidad, el soluto empleado debe ser fcil de volatilizar en la calcinacin o en otros tratamientos trmicos.III. MATERIALES, REACTIVO:Materiales: Un mortero. Un vaso de precipitado de 400ml. Una luna de reloj. Tubos de ensayo. Embudo de vidrio. Un matraz. Piseta. Una barrilla de vidrio. Estufa elctrica. Un papel filtro. Papel de filtro cuantitativo. Crisol de porcelana.Reactivos: cido clorhdrico (HCld (1:1)) Tableta de carbonato de calcio. Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4 4%) cido ntrico (HNO3 (1:3)) indicador de rojo de metilo. Nitrato de plata (AgNO3).

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL :

Pesar la pastilla (color verde) (de 1,4978g). Moler la muestra en un mortero, y pesar 0,2g aproximadamente y disolver con solucin de HCld (1:1). 20mL, y agitar con una barrilla de vidrio, hasta disolver todo.

Calentar hasta ebullicin por 10 min. con la luna de reloj sobre el vaso de precipitado. (Color verde claro). Enfriar y lavar la luna de reloj con la piseta sobre el vaso de precipitado. A la muestra se le agreg rojo de metilo (se tono un color rojiso). Se agreg 50mL de Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4 4%), y se ayud a neutralizar con hidrxido de sodio (NaOH), agregar oxalato de amonio hasta precipitar bao mara. (Color amarillo) Ya formado el precipitado filtrar con papel de filtro repetir el procedimiento varias veces lavndolo con (NH4)2C2O4 el precipitado.Ca2+ + C2O42- CaC2O4XH2O Ya filtrado se puso el precipitado en un crisol y se llev a la estufa por 24h a 1200C. Finalmente se pes el precipitado ya calcinado.

para probar la presencia de Cl- se agreg AgNO3 y se form un precipitado blanco lo cual indica la presencia de cloruros.

Pesado de la pastilla.MolerPesar la muestra de 0.2g

Hervir 10minutos.Disolver bien con barrilla de vidrio.Dilucin de la muestra en 20mL de HCl.

Probar con AgNO3

Tomo un color amarillo

Filtrar en papel filtro.Agregar rojo de metileno, NH4OH(para neutralizar) Y (NH4)2C2O4

Pesado del crisol.

Filtrar con el papel de filtro cuantitativoCalentar.

El residuo que quedo en el papel filtro cuantitativo llevar al horno elctrico, por 600C x 24h.

V. CALCULOS:

Masa de la pastillaNumero de mesaMasa de la muestraMasa del crisolMasa final o precipitada.

1,4978Mesa n010.200047.839847.9636

Mesa n 020.200341.930442.0627

Mesa n030.200126.186526.3155

Mesa n01 Masa del papel filtro carbonizado = 0,0020g.Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol - Masa del papel filtro carbonizado.Masa del precipitado = 47.9636g 47.8398g - 0,0020gMasa del precipitado =0.1218g. De CaCO3Determinando % de Ca:%Ca = Ca = 40.08; CaCO3= 100.09%Ca = %Ca = 24.38%. Resultados de la mesa 1

El % de Ca que debera existir en la muestra es:%Ca = %Ca = %Ca = 40.04% % verdadero de la muestra.

Mesa n 02

Masa del papel filtro carbonizado = 0,0020g.Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol - Masa del papel filtro carbonizado.Masa del precipitado = 42.0627g 41.9304g - 0,0020gMasa del precipitado =0.1303g. De CaCO3Determinando % de Ca:%Ca = Ca = 40.08; CaCO3 = 100.09%Ca = %Ca = 26.05%. Resultados de la mesa 1

El % de Ca que debera existir en la muestra es:%Ca = %Ca = %Ca = 40.04% % verdadero de la muestra. Mesa n 03

-Masa del papel filtro carbonizado = 0,0020g.Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol - Masa del papel filtro carbonizado.Masa del precipitado = 26.3155g 26.1865g - 0,0020gMasa del precipitado =0.1303g. De CaCO3Determinando % de Ca:%Ca = Ca = 40.08; CaCO3 = 100.09%Ca = %Ca = 25.42%. Resultados de la mesa 1

El % de Ca que debera existir en la muestra es:%Ca = %Ca = %Ca = 40.04% % verdadero de la muestra.VI. CONCLUSIONES:- Se realiz el anlisis de ca2+ por gravimetra como estaba previsto en la prctica.- Se trabaj a partir de una pastilla de CaC2O4 con oxalato de amonio como principal compuesto en este proceso. Para as determinas el calcio.*Recomendaciones:- Es importante tener en cuenta la correcta manipulacin de los materiales y reactivos porque estas pueden generar algn accidente si no lo utilizamos adecuadamente.- Se pide contar con los reactivos requeridos y de preferencia con todos.*Discusiones:- Para realizar el anlisis del Calcio necesariamente se trabaja con oxalato de amonio porque es un compuesto q sirva para identificar el calcio.

VII. CUESTIONARIO:

1. Defina:

Calcinacin: Es una operacin que consiste en someter un material a un efecto prolongado de temperatura que alcanza los 1200C y supera los 250C, en los hornos elctricos generalmente se elimina dixido de carbono y agua.

Secado: Es el proceso de calentamiento a que son sometidas las sustancias en estufas a 105-110C, inclusive a temperaturas menores de 250C, con la finalidad de eliminar la humedad.

Filtracin: Es el mtodo ms simple para separar los componentes de una mezcla o combinacin solido- lquido a travs de un medio poroso (papel filtro) que retiene las partculas slidas, para esta operacin se emplea un embudo, un papel filtro, en el que se dobla de diferentes formas, generalmente en forma cnica. Luego se coloca el papel filtro doblado en el embudo y con ayuda de un chorrito de agua de la piseta se humedece el papel para que se adhiera a la pared de embudo.

Lavado: consiste en la eliminacin de las sustancias solubles que impurifican el precipitado se debe tener cuidado de emplear pequeas cantidades de lquido lavado, el que se dejara escurrir bien despus de cada lavado.La naturaleza del lquido de lavado depende de la solubilidad y propiedades qumicas del precipitado, las impurezas a eliminar y de la influencia que pueda tener el lquido de lavado que queda con el precipitado en tratamiento ulterior del mismo, antes de pesarlo.

Proyecciones: De todas las proyecciones surgen deformidades y exageraciones de dimensiones, aqui hay algunos tipos de proyecciones-Proyeccin Polar: En este caso son acertadas las dimensiones en torno al Polo, pero se distorcionan conforme nos alejamos de l.

-Proyeccin de Peters: Los tamaos de las masas continentales estn bien delimitados, pero sus formas han sido enormemente distorsionadas y las distancias son muy imprecisas.

-Proyeccin cilndrica de Mercator: Representa fielmente las zonas clidas, pero deforma y aumenta las distancias en las zonas templadas y ms an en las fras, por lo que es una proyeccin conforme.2. Explique qu se entiende por precipitacin a partir de una solucin homognea. Cmo es que este procedimiento lleva a la formacin de partculas de precipitado ms grandes y ms puras?

Cuando dos soluciones diferentes se mezclan y tiene lugar a una reaccin, puede ocurrir, que el producto o uno de los productos sea un slido insoluble en el agua, el slido insoluble se denomina precipitado y el proceso de formacin, precipitacin. El slido generalmente se presenta como una suspensin, aunque bajo condiciones especiales puede ser coloidal, entonces el precipitado viene a ser un slido insoluble en la solucin sobrenadante y producido por un reaccin qumica, generalmente entre dos soluciones.

3. Escriba los nombres y las frmulas de los precipitantes orgnicos comunes.

-Esto forma productos no inicos, ligeramente solubles deno,minados compuestos de coordinacin:-Dimetilglioxima . C4H8N2O2

-Estos forman productos con enlace inico:

-Tetrafenilborato de sodio. Na[B(C6H5)4]- cido oxlico ...H2C2O4-Benzidina.C12H12N2 -cido Arsnico..H3AsO4-Alfa-Nitroso-beta-nafto.. C10H7NO2 -Cupferron, .. .NH4[C6H5N(O)NO].

VIII. BIBLIOGRFIA:

VOGEL, Arthur qumica analtica cualitativa, 3era edicin Argentina 1953 EDITORIAL CAPELUZ, Pg. 260-339

BURRIEL Y OTROS: QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA, 17 edicin, Espaa-2000, Editorial PARANINFO. Pg. 335- 340.